DE1039191B

DE1039191B - Verfahren zur Herstellung von Gebilden, wie Fasern, Faeden oder Filme, mit verminderte Quellung durch Verformen einer aus Celluloseacetat in Essigsaeure bestehenden Loesung

Info

Publication number: DE1039191B
Application number: DES48686A
Authority: DE
Inventors: Maurice Lepin; Michel Le Bret
Original assignee: Rhodiaceta SA
Current assignee: Rhodiaceta SA
Priority date: 1955-05-25
Filing date: 1956-05-11
Publication date: 1958-09-18
Also published as: GB795716A; NL92928C

Description

DEUTSCHES

Man hat schon viele Verfahren zur Herstellung von Fäden, Fasern, Filmen u. ä. vorgeschlagen, bei denen Lösungen von Celluloseacetat in Essigsäure, wie sie unmittelbar bei der Acetylierung anfallen, in wäßrige Fällbäder versponnen oder gegossen werden; diese Lösungen werden gegebenenfalls vor dem Verarbeiten einer oder mehreren Behandlungen unterworfen, wie Stabilisieren, mehr oder weniger weit fortgeschrittener Hydrolyse, Neutralisation des Katalysators, Filtrieren usw. Nach ihrer Ausfällung werden die erhaltenen Erzeugnisse im allgemeinen in einer oder in mehreren Stufen verstreckt und dann gewaschen; das Verstrecken kann in einem Arbeitsgang oder stufenweise entweder während oder nach der Wäsche durchgeführt werden. Das Waschen kann in einem oder mehreren Bädern mit kaltem oder warmem Wasser erfolgen, vorzugsweise soll das Wasser in entgegengesetzter Richtung zum Faden umlaufen.

Nach dem Waschen enthalten solche Fäden, Fasern, Filme und ähnlichen Erzeugnisse praktisch keine Essigsäure mehr und sind stark gequollen; im allgemeinen enthalten sie 400 bis 500 Teile Wasser auf 100 Teile trockenes Celluloseacetat; dieses in ihnen festgehaltene Wasser muß im Laufe des Trocknungsvorganges entfernt werden. Das Trocknen ist infolgedessen ziemlich langwierig und beschwerlich.

Um die Quellung zu vermindern, hat man schon vorgeschlagen, die Erzeugnisse mit siedendem Wasser zu behandeln; man erhält so ein brauchbares Ergebnis, aber es ist indessen nicht möglich, hierdurch die Menge des festgehaltenen Wassers unter einen bestimmten Wert zu senken; auch dies ist nur durch eine ziemlich langdauernde Trockenbehandlung erreichbar.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, Wasserdampf unter Druck in eine Trockenspinnzelle einzuführen; gleichfalls besteht ein Vorschlag, vorher getrocknete Fäden in Anwesenheit von heißem Wasser oder Wasserdampf zu verstrecken. Im Gegensatz dazu besteht die vorliegende Erfindung in einem Verfahren, im Laufe eines Naßspinnverfahrens einer Celluloseacetatlösung in Essigsäure die erhaltenen Fäden oder Filme zu waschen und sie alsdann einer Wasserdampfbehandlung unter Druck zu unterwerfen, um die Menge des von ihnen festgehaltenen Quellungswassers zu verringern und sie dann zu trocknen.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Gebilden, wie Fäden, Fasern oder Filme, durch Verformen einer Celluloseacetatlösung, wie sie unmittelbar bei der Acetylierung anfällt, in ein wäßriges Fällbad; die Spinnlösung kann gegebenenfalls vor dem Verspinnen einer oder mehreren Behandlungen unterworfen werden, wie Stabilisieren, mehr oder weniger fortgeschrittener Hydrolyse oder Neutralisation des Katalysators, oder Filtrieren.

Verfahren zur Herstellung von Gebilden, wie Fasern, Fäden oder Filme,

mit verminderter Quellung

durch Verformen einer aus Celluloseacetat in Essigsäure bestehenden Lösung

Anmelder: Societe Rhodiaceta, Paris

Vertreter: Dr. M. Plum, Dr. K. Fettweis

und Dr. T. Huber-Simons, Rechtsanwälte,

Freiburg (Breisgau), Schreiberstr. 10

Beanspruchte Priorität: Frankreich vom 25. Mai 1955

Maurice Lepin und Michel le Bret,

Le-Peage-de-Roussillon, Isere (Frankreich),

sind als Erfinder genannt worden

Das Verfahren bewirkt eine starke Herabsetzung des Quellungswassergehaltes im gewaschenen Gebilde, erleichtert alsdann das Trocknen; es ist dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden, Fasern oder Filme nach dem Waschen, aber vor dem Trocknen, einer Behandlung mit Wasserdampf unter Druck unterworfen werden. Die Temperatur bei dieser Behandlung muß über 100° C liegen und kann 200° C und mehr erreichen.

Nach der Erfindung kann diskontinuierlich gearbeitet werden, oder die Fäden, Filme und ähnlichen Erzeugnisse können kontinuierlich durch einen Behälter laufen, in dem sie der Einwirkung des Wasserdampfes unter Druck ausgesetzt sind.

Während der Behandlung kann man die Erzeugnisse frei schrumpfen lassen oder kann sie in einer bestimmten Spannung halten, um das Schrumpfen zu vermeiden, oder sie sogar einer Verstreckung unterwerfen.

Die folgenden Beispiele erläutern die Arbeitsweise gemäß der Erfindung; die Anteile verstehen sich als Gewichtsanteile.

1. Eine Lösung von Celluloseacetat in Essigsäure mit einem Essigsäuregehalt von 60,5%, die unmittelbar durch die Acetylierung der Cellulose in Gegenwart von Schwefelsäure als Katalysator gewonnen

809 638/413

Claims

3 4

wird und deren Konzentration an Celluloseacetat Die Menge des vom Faden zurückbehaltenen Quel-

13% beträgt, wird nach der Neutralisation des Kata- lungswassers beträgt nach der Behandlung 130 g auf

lysators und nach dem Filtrieren in ein wäßriges Fäll- 100 g trockenes Celluloseacetat, während sie für einen

bad versponnen, das 25 % Essigsäure enthält. in bisher üblicher Weise unter den gleichen Bedin-

Der Faden wird außerhalb des Fällbades zwischen 5 gungen, aber ohne Dampfbehandlung hergestellten

Walzen verstreckt und gewaschen, indem er Rinnen Faden 410 g beträgt.

durchläuft, in denen Wasser von gewöhnlicher Tem- 3. Eine Lösung von Celluloseacetat in Essigsäure

peratur im Gegenstrom umgeführt wird. Der Faden mit einem Essigsäuregehalt von 61,7% wird un-

wird abgequetscht; er enthält dann noch 400 Teile mittelbar durch Acetylierung der Cellulose in Gegen-

Wasser auf 100 Teile Celluloseacetat. Er wird zu io wart von Schwefelsäure als Katalysator erhalten.

Strängen vereinigt, die zu vergleichenden Behandlun- Diese Lösung mit einem Celluloseacetatgehalt von

gen benutzt werden, bei denen mit Wasserdampf ver- 11,5% wird nach dem Neutralisieren des Kataly-

schiedener Temperatur- und Druckverhältnisse ge- sators und nach dem Filtrieren durch eine Spinndüse

arbeitet wird. Dabei läßt man dem Faden die Mög- mit 6000 Löchern in ein Fällbad versponnen, das eine

lichkeit, frei zu schrumpfen. 15 wäßrige Lösung von 30% Essigsäure enthält.

Man erhält folgende Ergebnisse: .. ^Nac.^h dem Verstrecken, Waschen und Abquetschen,

„ die wie im Beispiel 1 durchgeführt werden, enthalt

Behandlungs- das gewonnene Fadenband noch 320 Teile Wasser auf

temperatur (° C) .... 100 100 13a 160 160 _m _TdIe Celluloseacetat. Das Band wird dann feucht

Druck (kg/cm) ■····■· ^ » ^ ₂₀ geschnitten und die so hergestellte Faser 10 Minuten

Dauer der Behandlung lang in einem Druckkessel mit gesättigtem Wasser-

(Minuten) .......... 1 M Z / 5 _{d f bej einem Druck yon 6 g kg/cm}2 _{und e};_ner

Gewicht des Quellungs- Temperatur von 170° C behandelt.

wassers fur lüüg CeI- Nach der Behandlung enthält die Faser nur noch

luloseacetat (g) 215 155 111 93 86 _{a5 50 Teüe Wasser auf} _m _Teüe Celluloseacetat.

Man sieht, daß die mit Dampf von 100° C behan- Alsdann wird sie getrocknet. Ihr Verklebungspunkt

delten Stränge nach einer Behandlung von einer Mi- steigt auf 255° C gegenüber 215° C für die unter den

nute noch 215 g Quellungswasser auf 100 g Cellulose- gleichen Bedingungen hergestellte Faser, die aber

acetat und 155 g Wasser nach einer Behandlung von keiner Nachbehandlung mit Wasserdampf unter

30 Minuten enthalten. Dagegen enthalten die gemäß 30 Druck unterworfen war.
der Erfindung bei Temperaturen von 135 bis 160° C
unter Druck von 2 bis 5 kg und 2 bis 5 Minuten lang

behandelten Stränge nur noch 111 bis 86g Wasser, Patentanspruch
je nach den Bedingungen, unter denen die Behandlung

durchgeführt wurde. 35 Verfahren zur Herstellung von Gebilden, wie

Die dynamometrischen Eigenschaften der mit Fäden, Fasern oder Filme, mit verminderter Quel-

Dampf unter Druck behandelten Fäden sind die glei- lung durch Verformen einer aus Celluloseacetat in

chen wie die der nicht behandelten Fäden; dagegen Essigsäure bestehenden Lösung, die unmittelbar

liegt ihr Verklebungspunkt eindeutig höher. nach der Acetylierung anfällt und mehreren Be-
2. Eine Lösung von Celluloseacetat wird auf die 40 handlungen, wie Stabilisieren, mehr oder weniger

gleiche Art und unter den gleichen Bedingungen wie weit fortgeschrittener Hydrolyse. Neutralisation

im Beispiel 1 hergestellt und versponnen. des Katalysators oder Filtrieren, unterworfen

Der erhaltene Faden wird außerhalb des Bades wird, in ein wäßriges Fällbad, dadurch gekenn-

zwischen Walzen um 4% verstreckt und gewaschen, zeichnet, daß unmittelbar nach dem Naßverformen

indem er Rinnen durchläuft, in denen Wasser im 45 der Celluloseacetatlösung die Gebilde gewaschen.

Gegenstrom zum Faden geführt wird. anschließend einer Behandlung mit Wasserdampf

Nach Abquetschen des Fadens zwischen Walzen über 100° C unter Druck ausgesetzt und alsdann

läuft er durch einen Behälter, in dem er der Einwir- getrocknet werden.

kung von Wasserdampf bei einem Druck von 1 kg

pro cm² und einer Temperatur von 120° C unter- 50 In Betracht gezogene Druckschriften:

worfen ist und wobei er außerdem eine Verstreckung USA.-Patentschriften Nr. 2 142 909, 2 142 910,

um 4% erfährt. Die Zeit, in der der Faden den ge- 2 119 261, 2 142 722;

nannten Behälter durchläuft, beträgt 1 Minute. britische Patentschriften Nr. 466 027, 453 869.

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