DE1039164B - Verfahren zur Verbesserung der Trocknung trocknender fetter OEle - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der Trocknung trocknender fetter OEleInfo
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Description
- Verfahren zur Verbesserung der Trocknung trocknender fetter Öle Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Trocknung trocknender, fetter Öle bzw. der aus diesen bereiteten Erzeugnisse durch Zusatz organischer Stickstoffverbindungen unter Mitv erwendung üblicher metallhaltiger Trockenstoffe (handelsüblicher Sikka:t.ive). Nach dem Hauptpatent werden vorzugsweise. 0,1 bis 5% einer organischen Verbindung mit > N-N <-Grupp.iierung, bestehend aus Phenylhydrazin und bzw. oder seinen ni.trogruppenfreien Substitutionsderiv aten, zugesetzt, wobei der metallhaltige Trockenstoff zunächst dem trocknenden Öl bzw. den aus diesem bereiteten Erzeugnissen zugesetzt und anschließend die organische Verbindung zugefügt oder aber die organische Verbindung dem trocknenden Öl und anschließend die metallhaltigen Trockenstoffe zugeiseizt werden.
- Es ist bekannt, zur Steigerung derTrockenfähigkeit tierischer und pflanzlicher Öle, durch besondere Verfahren hieraus veredelter Prcdukte und deren Standöle, geblasener oder geschwefelter öle, ge-,visse Metallverbindungen (Sikka..tive) zu verwenden. Unter Sikkativen (im lacktechnischen Sinn) versteht man öllösliche Metallsalze, wie z. B. Naphrhenate, Linoleate, Resinate, Oktoate u:sw. von Co, Pb, Mn und anderen tracknungsaktiven, Metallen, die fest oder in geeigneten Lösungsmitteln gelöst und auch durch gewisse Antioxydantien phenolischen oder aminisch..en Charakters stabilisiert sein können.
- Sikkativ fierte Öle der genannten Art und deren Gemische finden Verwendung bei der Herstellung von Firnissen, Faktorfirnissen, linoxyniarti:gen Produkten, Lacken, Ölfarben, Druckfarben u.sw. und von Bindemitteln für Kunststeine, Kunstmassen.. und Formkörper. Es hat sich, hierbei gezeigt, daß die Sikkativierung nur bis zu einer bestimmten, von Ö1 zu Öl verschiedenen Grenze eine technisch vorteilhafte Trocknungsbeschleunigung bewirkt und daß eine Übersikkativ ierung für viele Einsatzzwecke sehr wesentliche Nachsteile, wie z. B. Klebrigb:leiben oder erhöhten destruktiven Abbau des Trockenfilms, mit sich bringt. Es hat sich ferner erwiesen, daß vielfach die so erzielten Trockenzeiten für zügiges Arbeiten zu hoch liegen.
- Es sind schon deswegen mehrfach diesbezügliche Verbesserungen vorgeschlagen worden.
- Zum Stande der Technik gehört es auch, bei der Herstellung fester oder gelöster Sikkative diese in der Lagerfähigkeit dadurch zu verbessern, da,ß man ihnen gewisse Zusätze an Polyaminen, Aminophenolen, 1\Taphtholen, Teerölen, Alkanolaminen, Dia.ryla;minen, N-Heterocyclen, Arylaminen, Aralkylaminen usw. einverleibt. Die Menge dieser Zusätze sowie die Art ihrer Einarbeitung bewirkt wie bekannt eine Stabilisierung der Trocknermetallsalze in Richtung gleichbleibender Löslichkeit, Farbbeständigkeit und Wirksamkeit. Obige, als Antioxyda.utien. bekannten Verbindungen schützen die Metallsalze vor Oxydation während der Lagerung. Die zuzusetzenden Mengen betragen 0,02 bis maximal 1%, berechnet auf den Gehalt an organischen Säuren in den Metallsalzen, d. h. etwa 0,0001 bis 0,001% in praxisüblichen Firnissen mit normalen Sikkativgehalten. Es ist auch bekannt, d@aß zu oben beschriebenen Zwecken sich besonders solche Amine -eignen., die mindestens einen organischen Rest mit einer Oxygruppe, wie z. B. Mono-, Di- und Triäthanolamin sowie deren technische Gemische, enthalten. Gegenüber dieser Schutzwirkung erzielt das der Erfindung zugrunde liegende Verfahren eine echte Beschleunigung des Trockenvorganges, also auch eine Intensivierung der Trocken-Wirkung vorgenannter stabilisierter Sikkative, indem die Zusatzstoffe vom Sikkativ getrennt und. in den (wesentlich höheren) nachgenannten Mengenanteilen in die Ölgrundlage eingearbeitet werden.
- Es ist ferner bekannt, Nitrogruppen enthaltende: Stickstoffbasen sowie deren funktionelle Derivate zur Beschleunigung der Trocknung sikkativ fierten Ölen usw. zuzusetzen. Diese Stickstoffverbindungen enthalten, abgesehen von der in gewissem Grade oxydierend wirkenden \Titrogruppe, den Stickstoff in der -N<-Gruppierung. Es ist jedoch erwiesen, daß die Einführung von N02-Gruppen in organische Stickstoffbasen sowohl umständlich als auch kostspielig ist, besonders wenn es sich als notwandig erweisen sollte, bei aromatischen Stickstoffbasen eine Trennung der bei der Herstellung zunächst anfallenden isomeren Nitroverbindungen vorzunehmen. Einer anderen Feststellung zufolge kann bei Verwendung von o-Phenanthroli-n und a,a'-Dipyridyl als nitrogruppenfreie Basen dieser Nachteil umgangen werden; doch sind auch diese Verbindungen an die ausschließliche Verwendung von Mn als Trocknermetall gebunden. Letztere Verbindungen verhalten sich nämlich zusammen mit den üblicherweise verwandten Trockenstoffkombinationen wie z. B. CO-Pb-Mn, die verbesserte Verfilmungs- und Filtnstruktureffekte geben, sowie auch zusammen mit anderen Trocknermetallen indifferent bzw. sogar die Trocknung erheblich verlangsamend.
- Eingehende Untersuchungen haben nun ergeben, daß außer den im Hauptpatent genannten Verbindungen auch einfache Stickstoffverbindungen mit der -N<-Gruppierung auch bei den üblicherweise angewandten Trockenstoffkombinationen wirksam sind. Die Wirksamkeit dieser Stickstoffverbindungen erfordert bei den verfahrensgemäßen Bedingungen Zusatzmengen von mindestens 0,01°/o, vorzugsweise 0,1 bis 50/0. Die Wirksamkeit dieser unten angeführten Verbindungen hängt nicht von der umständlichen Einführung von Nitrogruppen ab. Diese Einführung bewirkt sogar in manchen Fällen nachteilige Trocknungseffekte, wie sie im Hauptpatent beispielsweise gezeigt worden sind. Des weiteren wurde gefunden, daß Amine, die mindestens einen organischen Rest mit einer Oxy-Gruppe enthalten, wie z. B. die Alkanolamine und auch Aminophenole, nach dem Verfahren unwirksam sind.
- Die erfindungsgemäß zuzusetzenden organischen Stickstoffverbindungen werden jede einzeln für sich oder auch mehrere zusammen bzw. zusammen auch mit den im Hauptpatent genannten verwandt. So können folgende Amine bzw. Diamine oder cvclische Amine (N-Heterocyclen) vorteilhaft verwendet werden: Diäthylamin, Dimethylanilin, Diäthylanilin, Anilin, Toluidin. Äthylendiamin, Hexamethylendiamin, Phenylendiamin, Taluylendiamin, Indol, Pyridin, Piperidin, Chinolin und Pyrrol.
- Der Erfindungsgegenstand wird durch die nachfolgend aufgeführten Zahlenbeispiele verdeutlicht: A. Prüfmethodik für Formkörpermassen 2% des zu testenden Ölansatzes werden mit gewaschenem, getrocknetem Quarzsand mit der mittleren Korngrößenverteilung 0,6 mm = 0 bis 0,2% 0,3 mm= 4,8 bis 11,8% 0.2 mm = 27,6 bis 53,4% 0.1 mm = 32,4 bis 61,6% 0,06 mm = 0,9 bis l1,10/0 <0,06 mm = 0,1 bis 2,4% in einem Doppeltrogmisrher 5 Minuten gemischt. Die »beginnende Abbindung« ist definiert als die Zeitspanne zwischen Herausnehmen des Sandes aus dem Mischer und dem Zeitpunkt, bei welchen ein Glasstab mit kugelförmigem Ende (Durchmesser = 2 mm) und 12 g Gewicht in die geformte Masse eben nicht mehr eindringt bzw. bei Auflegen keinen Eindruck hinterläßt. Beispiel 1 Zusammensetzung des Testöles Lackleinöl . . . . . . . . . . . . . . . . . 81,730% Holzöl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14,4300/, Co-Metall . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,106% Pb-Metall . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,178% Mn-Metall . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,038% Testbenzin -1- Naphthensäure 3,518% Herstellung: Die Lackleinöl- und Holzölanteile werden kalt verrührt und auf etwa 280 bis 300' C kurzzeitig erhitzt. Während des Abkühlens werden die Trocknermetalle in Form ihrer Naphthenate und als 1:1-Verdünnung mit Testbenzin eingelöst. Abschließend werden bei Temperaturen um 100e C und niedriger die verschiedenen Zusatzstoffe zugesetzt.
Ergebnisse Zusatzstoff Menge/100 g Testöl Beginnende Abbindung Ohne . . . . . . . . . . --- I 100 *) Nitranilin ..... 0,0144 Mol 83 Anilin ......... 0,014411o1 94 Pyrrol ......... 0,01441l01 72 Indol . . . . . . . . . . 0.0144 11o1 76 Pyridin . . . . . . . . 0,0144 Mol 86 Piperidin ...... 0,0144 Mol 90 Äthylendiamin.. 0,0072 Mol 54 a, ä -Dipyridyl . . 0,0072 Mo1 155 o-Phenanthrolin gibt mit Co-Sikkativ unlöslichen Nieder- schlag im Öl und ist daher nicht meßbar Ergebnisse Zusatzstoff I Menge/100 g Testöl I Trockengrad 1 Ohne .......... ---- 100*) o-Phenanthrolin 0,00364 Mol 20 a, ä -Dipyridyl . . 0,00364Mol 76 Pyridin . . . .. .. . 0,00728 Mol 80 Piperidin ...... 0,00728 Mol 70 Ergebnisse Zusatzstoff l Menge/100 g Testöl I Trockengrad 1 Ohne . . . . . . , . . . --- 100 *) Pvrrol . . . . . . .. . 0,00728 Mol 79 Indol .......... 0,00728m01 76 a, ä -Dipyridyl . . 0.0036411o1 > 300 o-Phenanthroliri 0,0036411o1 nicht meßbar, da mit Co++ unIöslicherNie- derschlag entstand Abbindezeit des Testöles ohne Zusatzstoffe wurde willkür- lich = 100 gesetzt. Die anderen Abbindezeiten sind jeweils hier- auf bezogen worden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Weiterausbildung des Verfahrens nach Hauptpatent 967027 zur Verbesserung der Trocknung trocknender, fetter 01e bzw. der aus diesen bereiteten Erzeugnisse durch Zusatz organischer Stickstoffverbindungen unter Mitverwendung üblicher metallhaltiger Trockenstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle der organischen Verbindungen mit >N-N<-Gruppierung auch solche nitrogruppenfreien N-Verbindungen (-N<-Gruppierung) wie Amine, Diamine bzw. cyclische Amine (N-Heterocyclen) und bzw. oder deren Substitutionsderivate, vorzugsweise in Mengen von 0,1 bis 501o verwendet werden, wobei die metallhaltigen Trockenstoffe zunächst dem trocknenden 01 bzw. dein aus diesen bereiteten Erzeugnissen zugesetzt und anschließend die organische Verbindung zugefügt oder aber die organische Verbindung dem trocknenden 01 und anschließend die metallhaltigen Trockenstoffe zugesetzt werden. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 546 771, 699 041. 719 667, 720 946; USA.-Patentschrift Nr. 2 565 897; britische Patentschrift Nr. 501487.
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|---|---|---|---|---|
| DE1096519B (de) * | 1958-10-29 | 1961-01-05 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von thixotropen, oelhaltigen Lackrohstoffen |
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