DE1032462B - Schmierfett - Google Patents

Description

• Schmierfett Die Erfindung bezieht sich auf ein Schmierfett auf der Basis einer ölartigen Flüssigkeit mit einem Gehalt an Lithiumfettsäureseife und Ton.
• Schmierfette können als verdickte Öle angesehen werden. Es ist allgemein üblich, Metallseifen von Fettsäuren, wie Metallstearate oder Metalloleate, als Verdickungs-oder Geliermittel zu verwenden. Es ist auch bekannt, anorganische Verdickungsmittel, wie Silicagele und natürliche Tone, zu verwenden, wobei insbesondere solche Materialien verwendet wurden, welche mit einer Oniumverbindung zur Verleihung organophiler Eigenschaften behandelt worden sind. Es ist ferner ein Schmierfett bekannt, das feinverteilte, feste Nichtseifenstoffe, wie Ruß, Bentonit und Silica, enthält und außerdem noch Calcium-, Natrium- oder Lithiumseife enthalten kann.
• Es ist festgestellt worden, daß die mit anorganischen Verdickungsmitteln hergestellten Schmierfette, obwohl sie einen hohen Tropfpunkt besitzen, keine ausreichende Verschleißminderungs- und Belastbarkeitseigenschaften haben, insbesondere wenn man sie fortdauernd unter äußerst hohen Druckbedingungen verwendet.
• Die Erfindung bezweckt demgemäß die Schaffung eines Schmierfettes, das durch eine besonders hohe strukturelle Stabilität und überlegene Belastbarkeit, insbesondere auch bei hohen Druckbedingungen, gekennzeichnet ist.
• Es ist gefunden worden, daß ein Schmierfett mit unerwartet guten Belastbarkeitseigenschaften unmittelbar in einem einstufigen Arbeitsgang hergestellt werden kann, wenn man eine Zusammensetzung vorsieht, welche eine ölartige Flüssigkeit und eine Kombination von Lithiumseife und kolloidalem Attapulgit in einem Verhältnis zwischen etwa 1 : 8 und 1 : 1, vorzugsweise zwischen etwa 1 : 6 und 1 : 2, zueinander als Verdickungsmittel enthält.
• Der hier als eine der Komponenten des Schmierfettverdickungsmittels verwendete Attapulgit besitzt ursprünglich hydrophilen Charakter. Der kolloidale Attapulgit hat eine Basenaustauschfähigkeit von etwa 25 Milliäquivalenten je Gramm im Vergleich mit 100 Milliäquivalenten für Bentonit. Es sind daher viel geringere Mengen an Lithiumseife ausreichend, um die polaren Oberflächenschichten hydrophob zu machen und den Attapulgit in dem Öl zu dispergieren.
• Außerdem enthält kolloidaler Attapulgit im Vergleich mit Bentonit und ähnlichen Tonen eine verhältnismäßig große Menge gebundenes Wasser. Der Verlust des Wassers während der Herstellung des Fettes unterstützt die Dispergierung des Tons und gestattet die Benutzung einer wesentlich geringeren Menge an Lithiumseife, als dies bei Verwendung von Bentonit erforderlich wäre, der wenig gebundenes Wasser enthält. , Bei der Herstellung des Schmierfettes gemäß der Erfindung ist im Gegensatz zu der bekannten Herstellung eines Schmierfettes, das feste Nichtseifenstoffe, wie Ruß, Bentonit und Silica, und daneben noch Calcium-, Natrium- oder Lithiumseife enthält, keine getrennte Herstellung der Seife vor der Einverleibung des festen Zusatzstoffes erforderlich. Es können vielmehr bei der Herstellung des Schmierfettes gemäß der Erfindung sämtliche Bestandteile zusammen eingebracht und der vergleichsweise geringe Anteil von Lithiumseife an Ort und Stelle in der Fettmischung gebildet werden, so daß sie den kolloidalen Attapulgit in besonders wirskamer Weise überzieht.
• Die Lithiumseifen, welche bei der Herstellung des Schmierfettes gemäß der Erfindung als andere Komponenten des Verdickungsmittels benutzt werden, sind solche, die auf dem Markt erhältlich sind und mit Lithium verbundene, langkettige Fettsäuren darstellen. Die mit Lithium verbundenen Fettsäuren können z. B. aus Stearinsäure, Talgölfettsäuren, Kokosnußölfettsäuren, Baumwollsaatölfettsäuren od. dgl. bestehen, oder es können solche Seifen gewählt werden, die durch Vereinigung von Lithium mit den entsprechenden Fetten hergestellt sind. Es werden zweckmäßig solche Seifen angewendet, die durch Umsetzung von Lithiumhydroxyd oder -oxyd oder einer anderen Lithiumbase mit Fetten oder Fettsäuren mit einer geraden Kette von wenigstens 8 Kohlenstoffatomen und vorzugsweise 10 bis 24 Kohlenstoffatomen hergestellt sind. Die Lithiumseife kann in schon fertiger Form benutzt werden, oder sie kann an Ort und Stelle im Verlauf der Schmierfettherstellung gebildet werden.
• Als ölhaltige oder ölartige Schmierfettbasis kommen übliche Mineralöle, hydrierte Fischöle, tierische Öle, pflanzliche Öle, Fluorkohlenstofföle, wie perfluorierte Erdöle, synthetische Schmieröle, welche durch Kracken und Polymerisieren von Produkten des Fischer-Tropsch-Verfahrens od. dgl. hergestellt sind, oder synthetische, ölartige Verbindungen innerhalb des Schmierölviskositätsbereiches in Frage.
• Typisch für die letztgenannte Art von Verbindungen sind die flüssigen Polyorganosiloxane, welche auch als Silikonöle bezeichnet werden. Diese Verbindungen sind Polymerisate, die aus abwechselnden Silicium- und Sauerstoffatomen zusammengesetzt sind, wobei die Siliciumatome in verschiedener Weise mit Alkyl-, Aryl-, Alkaryl-, Aralkyl- und Cycloalkylradikalen substituiert sein können. Es können irgendwelche der verschiedenen Arten von Silikonpolymerisaten für die Zwecke der Erfindung benutzt werden. Beispiele von solchen Verbindungen sind Dimethylsiliconpolymere, Diäthylsiliconpolymere, Äthylphenylsiliconpolymere oder Methylphenylsiliconpoiymere.
• Andere synthetische ölartige Verbindungen, die ganz oder teilweise an die Stelle der üblichen Schmieröle bei der Herstellung der Schmierfette gemäß der Erfindung treten können, sind z. B. synthetische organische Schmierverbindungen. Die Wahl der besonderen Verbindungen, die bei der Herstellung der Schmierfette gemäß der Erfindung benutzt werden, hängt teilweise von der Art der Schmierung und dem Temperaturbereich, innerhalb dessen das Schmierfett verwendet werden soll, ab. Schmierfette, die aus diesen Verbindungen hergestellt sind, eignen sich im allgemeinen besonders für spezielle Schmierung außerhalb der üblichen Schmiertemperaturbereiche, wie z. B. beim Arbeiten bei außerordentlich tiefen Temperaturen, wie sie bei Kühl- oder Gefriersystemen angetroffen werden, oder für Allzweckschmierung über einen weiten Schmiertemperaturbereich.
• Die synthetischen organischen Schmiermittel umfassen z. B. aliphatische Äther, Ester von aromatischen Säuren, aliphatische Mono- und Dicarbonsäureester, Phosphorsäureester und halogenierte aromatische Verbindungen. Für die Zwecke der Erfindung eignen sich unter anderem aliphatische Dicarbonsäureester, wie Ester von Sebacin-, Adipin- oder Pimelinsäure und ähnlichen Säuren, vorzugsweise die aliphatischen Ester und insbesondere die aliphatischen Ester mit Seitenketten. Spezielle Beispiele sind: Diisooctyladipat, Di-2-äthylhexylamylsebacat, Di-sek.-amylsebacat. Diese ölartigen Verbindungen sowie die oben beschriebenen Polyorganosiloxane können als einzige Ölkomponente der Schmierfette benutzt oder gegebenenfalls mit einem mineralischen Schmieröl gemischt werden.
• Gewünschtenfalls können bestimmte Zusatzmittel den ölartigen Verbindungen einverleibt werden, um ihnen gewünschte Eigenschaften zu erteilen. So kann z. B. ein Mittel für extremen Druck eingebracht werden, um die Verschleißminderungseigenschaften der Verbindung zu verbessern, oder es kann ein Antioxydationsmittel eingebracht werden, um die Antioxydationseigenschaften des fertigen Schmierfettes zu verbessern.
• Die Schmierfette gemäß der Erfindung können durch Mischen der Kombination von Verdickungsmitteln und der ölartigen Flüssigkeit hergestellt werden. Im allgemeinen kann das Mischen in einem offenen Gefäß ausgeführt werden. Der Schlamm wird auf 93 bis 177° C erhitzt, 1J2 bis 1 Stunde gerührt und dann durch eine geeignete Walzvorrichtung geführt, um die Dispergierung des Verdickungsmittels zu vollenden. Da Attapulgit eine ; wahrnehmbare :Menge Wasser enthält, kann das Mischen zweckmäßig auf in einem Druckgefäß ausgeführt werden, wobei die in das Gefäß eingeführte Charge auf eine Temperatur innerhalb des Bereiches von etwa 110 bis 177' C erhitzt und 1!2 bis 1 Stunde lang unter einem Druck von etwa 0,35 bis 90 kgicm2 gerührt wird. Der sich ergebende, unter Druck befindliche Schlamm wird dann einmal durch einen Hochdruckhomogenisator bei einem Druck in dem Bereich von etwa 140 bis 490 kg7cm2 geführt und danach in ein offenes Gefäß geleitet, wo das Produkt gekühlt wird. Ein Walzen kann in Vorrichtungen derjenigen Art ausgeführt werden, die bisher zur Herstellung von Schmierfetten benutzt wurden, bei welchen ein nicht seifenartiges Verdickungsmittel verwendet wurde. Es können z. B. Kugelmühlen, Kolloidmühlen, Homogenisierüngsvorrichtungen und ähnliche Vorrichtungen bei der Herstellung der Schmierfette gemäß der Erfindung benutzt werden, um die gewünschte völlige Dispergierung des Verdickungsmittels in der ölartigen Flüssigkeit zu erhalten.
• Die Menge an aus Lithiumseife und Attapulgit bestehendem Verdickungsmittel wird zweckmäßig so gewählt; daß man die Basis aus ölartiger Flüssigkeit zu einer Konsistenz verdickt, die innerhalb des üblicherweise von Schmierfetten verlangten Bereiches liegt. Es können so geringe Mengen wie 0,5 Gewichtsprozent der Kombination aus Attapulgit und Lithiumseife verwendet werden, um ein halbflüssiges Schmierfett zu erhalten. Im allgemeinen werden jedoch größere Mengen an Verdickungsmittel benutzt, gewöhnlich etwa 2 bis 30 Gewichtsprozent und insbesondere 5 bis 20 Gewichtsprozent. Die sich ergebenden Schmierfette sind durch eine ASTM - Penetration im Bereich von etwa 200 bis 410 gekennzeichnet.
• Ohne daß die Erfindung darauf beschränkt wird, kann man annehmen, daß die Lithiumseife beim Inberührungkommen mit dem kolloidalen Attapulgit sich mit diesem derart vereinigt, daß er organophil gemacht wird. Die letztgenannte Eigenschaft wurde bei früheren Schmierfettsusammensetzungen durch langkettige organische Amine und andere kationische oberflächenaktive Mittel ausgeübt. Da der natürlich vorkommende, ursprünglieh hydrophile Attapulgit unmittelbar bei der Herstellung des Schmierfettes gemäß der Erfindung benutzt werden kann, ohne daß man ihn zuerst in einen organophilen Zustand durch Umsetzung mit einer Onium- oder ähnlichen Verbindung umwandeln muß, führt die Zusammensetzung gemäß der Erfindung von selbst zu einem fertigen Fett in einer einzigen Stufe. Früher mußte man zur Herstellung von Schmierfetten, die mit zwei Materialien verdickt wurden, zwei getrennte Komponenten herstellen und danach die getrennten Komponenten zu einem fertigen Schmierfett vereinigen. Es ist ersichtlich, daß das Einstufenverfahren, daß zur Herstellung der Schmierfettzusammensetzung gemäß der Erfindung anwendbar ist, sehr erwünscht ist, weil dadurch die Schmierfettherstellung beschleunigt wird und die gesamten Arbeitskosten herabgesetzt werden.
• Das Schmierfett gemäß der Erfindung hat die vorteilhaften Eigenschaften bei hoher Temperatur, welche bisher den keine Seife enthaltenden Schmierfetten zugeschrieben wurden, und es hat ferner Belastbarkeitseigenschaften, welche denjenigen überlegen sind, welche mit keine Seife enthaltenden Schmierfetten erzielbar waren, d. h. denjenigen, in denen der Lithiumseifenzusatz, welcher das Schmierfett gemäß der Erfindung kennzeichnet, nicht vorhanden ist.
• Die nachstehenden Zusammensetzungen und Versuchsergebnisse zeigen die Stabilität bei hoher Temperatur und die überlegenen Belastbarkeitseigenschaften eines Schmierfettes gemäß der Erfindung. Beispiel 1 Die folgenden Materialien wurden in ein Druckgefäß eingebracht:

  Menge in kg

  Mineralöl (SUV-Viskosität von

  100 Sekunden bei 38° C) .... 19,685

  kolloidales Attapulgit*)

  mit 32,5 °/o flücht. Material . . 2,450 (von flücht.

  Material

  freie Basis)

  hydrierte Sojabohnenölfettsäuren 0,554

  Lithiumhydroxyd ............. 0,082

  Wasser ...................... 0,250

  *) »Permagel«, eine hochkolloidale, gereinigte Form von Atta-

  pulgit, stellt ein kristallines hydratisiertes Magnesiumaluminium-

  silicat dar.

  Die obengenannte Charge wurde auf eine Temperatur von 154° C unter Rühren während 1/2 bis 1 Stunde unter einem Druck von etwa 5 kg/cm' erhitzt. Der sich unter Druck ergebende Schlamm wurde einmal durch einen Hochdruckhomogenisator bei einem Druck von 350 kg/cm 2 hindurchgeführt und danach in ein offenes Gefäß geleitet, wo das Produkt abgekühlt wird.
• Beispiel 1 A Die folgenden Materialien wurden in ein Druckgefäß eingebracht: Die obengenannte Charge wurde auf eine Temperatur von 149° C unter Bewegung während 1/2 bis 1 Stunde bei einem Druck von 3,85 kg/cm' erhitzt. Der sich unter Druck ergebende Schlamm wurde durch eine Hochdruckhomogenisiervorrichtung bei einem Druck von 483 kg/cm2 geführt und danach in ein offenes Gefäß gegeben, wo das Produkt gekühlt wurde.
• Beispiel 2 Die folgenden Materialien wurden in ein Druckgefäß eingebracht.

  Menge in kg

  Isooctyladipat................ 19,685

  kolloidales Attapulgit mit 32,4 %

  flücht. Material .............. 2,450 (von flücht.

  Material

  freie Basis)

  Lithiumstearat ............... 0,567

  Die obengenannte Charge wurde gemäß der Verfahrensweise des Beispiels 1 in ein Schmierfett übergeführt, wobei eine Temperatur von 138° C und ein Homogenisierungsdruck von 420 kg/cm' angewandt wurde.
• Beispiel 2A Die folgenden Materialien wurden in ein Druckgefäß eingebracht:

  Menge in kg

  Isooctyladipat................ 19,458

  kolloidales Attapulgit mit 32,4 °/o

  flücht. Material ............. 2,450 (von flücht.

  Material

  freie Basis)

  substituiertes Amid von

  Alkylphosphat.............. 0,290

  Kondensationsprodukt von

  Stearylamin und Äthylenoxyd 0,486

  Die obengenannte Charge wurde gemäß der Verfahrensweise des Beispiels 1 in ein Fett übergeführt, wobei die Temperatur von 149° C und ein Homogenisierungsdruck von 490 kg/cm2 angewandt wurde.
• Die Eigenschaften der obengenannten Schmierfette sind aus der nachstehenden Tabelle ersichtlich.

  Lasttragfähigkeit

  °/o Ton Penetration bei 25°c Tropfpunkt in ° C Last Schrammen-

  Beispiel (von flücht. Material ASTM-Methode D 217-52T ASTM-Methode in durchmesser in mm

  freie Basis) D566-42 kg nach 5minütiger

  ungewalkt gewalkt Prüfung

  1 10,8 262 280 260+ 70 1,1

  1 A 10,8 268 273 260+ 70 1,7

  2 10,8 323 336 260 + 70 0,6

  2 A 10,8 306 j 324 260+ 70 1,6

  Das Verfahren zur Bestimmung der Belastbarkeit oder Lasttragfähigkeit ist das in Federal Test Method 650,3, Amendment 1 VV-L-791 d (20. Juni 1950) beschriebene. Kurz, bei diesem Verfahren wird eine Schmierfettprobe in einem Vierkugelapparat oder gewünschten Belastung unterworfen. Der Apparat enthält drei sich berührende, gewöhnlich aus Stahl bestehende Kugeln von 12,5 mm Durchmesser, die in einer festen Lage mit Bezug aufeinander gehalten sind, und eine vierte Kugel, die oberhalb und in Berührung mit den anderen drei Kugeln angeordnet ist. Die vierte Kugel wird mit einer einstellbaren Kraft gegen die drei feststehenden Kugeln gedrückt und mit einer konstanten Geschwindigkeit gedreht. Die Berührungspunkte werden durch das Schmierfett geschmiert, das sich in einem die Vierkugelanordnung umgebenden Becher befindet. Während der Prüfung entstehen nach einem Kreisbogen verlaufende Verschleißrillen oder -schrammen auf der Oberfläche der drei feststehenden Kugeln. Die Messung des Verschleißes und der Belastbarkeit wird aus dem Durchmesser der Verschleißstellen auf den drei unteren Kugeln bestimmt. Je größer das Ausmaß des Verschleißes bzw. der Abnutzung und je geringer die Belastbarkeit ist, um so größer ist der Durchmesser der Rillen oder Schrammen.
• Aus den Werten der oben angeführten Tabelle ist ersichtlich, daß die Schmierfette gemäß der Erfindung, die durch die Beispiele 1 und 2 veranschaulicht sind, die Eigenschaft des Nichtschmelzens von technischen, keine Seife enthaltenden Schmierfetten behalten und zusätzlich dazu überlegene Belastbarkeit gegenüber Vergleichsfetten besitzen, bei denen keine Lithiumseife vorhanden ist. Die Schmierfette gemäß den Beispielen 1 A und 2A enthalten organische Amine, wie sie gewöhnlich benutzt werden, um den Ton organophil zu machen, aber keine Lithiumseife, während sie im übrigen in ihrer Zusammensetzung identisch mit den Beispielen 1 bzw. 2 sind. Es ist ersichtlich, daß die Schmierfette nach den Beispielen 1 A und 2A ein schlechteres Verhalten zeigen, da der Durchmesser der Abnutzungsschrammen nach einem 5-Minuten-Test in dem Vierkugelapparat mit 70 kg Belastung um 55 bzw. 266 °/o größer war als bei den Schmierfetten gemäß der Erfindung, welche durch die Zusammen.; setzungen gemäß den Beispielen 1 und 2 veranschaulicht sind.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Schmierfett auf der Basis einer ölartigen Flüssig.: keit mit einem Gehalt an Lithiumfettsäureseife und' Ton, dadurch gekennzeichnet, daß es Lithiumseife und kolloidales Attapulgit in einem Verhältnis zwischen etwa 1 : 8 und 1 : 1, vorzugsweise zwischen etwa 1 : 6 und 1 : 2 zueinander als Verdickungsmittel enthält.
2. 2. Schmierfett nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das aus Lithiumseife und Attapulgit bestehende Verdickungsmittel in einer Menge von wenigstens 0,5 Gewichtsprozent, z. B. in einer Menge von etwa 2 bis 30 Gewichtsprozent, vorhanden ist::
3. 3. Schmierfett nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lithiumseife eine solche aus einer Fettsäure mit 10 bis 24 Kohlenstoffatomen je Molekül ist. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr.829198; USA.-Patentschriften Nr. 2 640 812, 2 625 508; britische Patentschrift Nr. 713 209.