DE69323067T2 - Schmieröl - Google Patents
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Description
- Die Erfindung bezieht sich auf die Entwicklung einer Hochleistungs- Schmierfettzusammensetzung auf der Grundlage einer vollständig neuen Art von Titankomplex-Seifeneindickern bzw. Titanterephthalatstearaten. Titanmetallkomponenten in komplexen Seifeneindickern wurden abgeleitet von Titanisopropoxid anstellen von Alkali. Mehrere Carbonsäure- und Fettsäureverbindungen mit Titanisopropoxid wurden untersucht, um ein Schmierfett zu erhalten, das vergleichbare Eigenschaften wie andere Hochleistungsschmierfette wie Lithium komplexe, Aluminiumkomplexe, Sulfonatkomplexe oder Polycarbamidschmierfette aufweist. Als beste Zusammensetzung erwies sich eine Trephthalatstearatkomplexseife in einer Mineralbasismasse, die, falls nicht überlegene, so doch vergleichbare Eigenschaften aufweist als andere oben erwähnte Hochleistungsschmierfette.
- Beim Stand der Technik wurden Metallseifen und ihre komplexen Seifen ganz allgemein als Eindickungsmittel in der Schmierfettindustrie verwendet. Der ständige Bedarf an Eindickungsmitteln dieser Art bei Schmierfettzusammensetzungen ist vermutlich auf ihre ausgezeichneten Eigenschaften der Eindickung, die leichte Verfügbarkeit und die Kostenfaktoren zurückzuführen. Die meisten dieser gewerblich anwendbaren Metall- oder Metallkomplexeindickungsmittel werden von Metallen wie Lithium, Kalzium, Natrium, Barium, Aluminium etc. abgeleitet und sind auf diesem Gebiet wohlbekannt. Mit wenigen Ausnahmen bilden andere Metallseifen als die vorstehend genannten einen geringeren Anteil an Eindickungsmitteln in Schmierfetten. Tatsächlich dienen in den meisten Fällen die Seifen verschiedener Metalle anderen Zwecken als denen von Eindickungsmitteln.
- Allerdings haben in einem frühen Stadium C. J. Boner in Ind. Eng. Chem. 29,59 (1937) die Herstellung von Seifen von Cd, Ce, Mg, Cr, Co, Hg, Sn in dem Streben nach der Herstellung von Schmierfetten erwähnt. Dennoch haben diese Seifen im Verlaufe der Zeit keine wirtschaftliche Bedeutung als Schmierfette erlangt.
- In ähnlicher Weise beschreibt das US-Patent 2 878 236 Titanstearat für die Verwendung als Polymerisationskatalysator. Ein anderer Hinweis (Klarkes Markley's Fettsäure, Teil II, Inc. NY, 1961, S. 717) über Titanstearat beschreibt den Schmelzpunkt von Titanstearatseife mit 62ºC. Aus diesem Grunde und vermutlich wegen ihres niedrigen Schmelzpunktes sind diese Titanseifen nicht als Eindickungsmittel in Schmierfetten verwendet worden. Komplexseifen des Titans sind jedoch insoweit nicht für Schmierfettzwecke beschrieben worden.
- Bei handelsüblichen Zusammensetzungen von Komplexseifen auf der Basis von Lithium- und Kalziumkomplexen sind die für ihre Herstellung verwendeten Metallverbindungen die Oxide oder Hydroxide der betreffenden Metalle. Andererseits sind bei Schmierfetten auf der Basis von Seifenkomplexen die Metallkomponenten aus Aluminiumisopropoxid anstelle von Alkali erhalten worden (NLGI, Juli 1965), und diese Schmierfette führen zunehmend zu wirtschaftlichen Anwendungen.
- Interessanterweise sind auch Alkoxide oder Isopropoxide mehrerer anderer Metalle durch den Stand der Technik gut bekannt (Bradley, D. C. et. al in "Progress in Ing. Chem. Vol. II, Interscience S. 303 (1960), J. Chem. Soc., 2027, 1952 und 2025, 1953). In den letzten Jahren sind reaktive Alkoxide des Titans zu annehmbaren Preisen wirtschaftlich verfügbar. Der Grund hierfür ist der weitverbreitete Überfluß von Titanmetall in der Erdoberfläche (The Wealth of India, Industrial Products, Teil VIII, CSIR, 1973). Voll substituierte Alkoxide des Titans werden durch das Melles-Verfahren hergestellt. Die Reaktion von monohydratischem Alkohol mit Titantetrachlorid wird in einem inerten Lösungsmittel durchgeführt, das ein Kohlenwasserstoff oder ein chlorierter Kohlenwasserstoff sein kann, sowie in Gegenwart eines Salzsäueakzeptors wie Natriummetall, Ammoniak und bestimmte Amine (US-Patent 2 187 721 (1940), GB-Patent 512 452 (1939).
- Die JP-A-61111397 offenbart ein Additiv für ein Schmiermittel. Das Additiv umfaßt eine organische Titanverbindung, die durch eine Raektion eines Titanalkoxids mit einer Fettsäure erhalten wird, die 8 bis 24 Kohlenstoffatome besitzt. Das Additiv wird im Verhältnis von 0,01 Gewichtsteilen zu 100 Gewichtsteilen Schmieröl zugesetzt.
- Interessanterweise wurde gefunden, daß die Mehrheit von Seifen- oder Komplexseifen-Eindickungsmitteln für die Zubereitung von Schmierfetten von wirtschaftlicher Bedeutung entweder Metalle aus Alkalimetallen oder aus Erdalkalimetallen enthalten. Metallseifen-Eindickungsmittel aus Übergangsmetallen haben jedoch für die Zubereitung von Schmierfetten bei den Erfindern bisher wenig Aufmerksamkeit gefunden. Dennoch ist die Erforschung der Möglichkeit, Komplexseifen-Eindickungsmittel für Hochleistungsschmierfette aus dieser neuen Klasse von Metallderivaten zu erzeugen, von großer wissenschaftlicher Bedeutung. Im Hinblick darauf wurden außerordentliche Anstrengungen unternommen, Komplexseifen-Eindickungsmittel aus Titanalkoxiden mit verschiedenen Kombinationen aus Carbonsäuren und Fettsäuren zu erzeugen, um das Messer in das Herz des Wunders zu stoßen.
- Eine erste Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine neue Schmierfettzusammensetzung anzugeben, die für die Anwendung als Schmiermittel für Kraftfahrzeuge und industrielle Zwecke geeignet ist.
- Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine neue Schmierfettzusammensetzung anzugeben, die gute mechanische Eigenschaften aufweist und oxidationsstabil ist.
- Eine wiederum weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine neue Schmierfettzusammensetzung anzugeben, die einen hohen Tropfpunkt und gute EP- und Antiverschleißeigenschaften aufweist.
- Eine wiederum weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine neue Schmierfettzusammensetzung anzugeben, die eine gute Wasserbeständigkeit und korrosionshemmende Eigenschaften aufweist.
- Eine wiederum weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren für die Herstellung einer Schmierfettzusammensetzung anzugeben, die die vorstehenden Eigenschaften aufweist.
- Erfindungsgemäß enthält die Schmierfettzusammensetzung 2 bis 20 Gewichts-% Titanalkoxid, 2 bis 20 Gewichts-% Carbonsäure, ausgewählt aus der Gruppe Essigsäure, B.V.C-Säure, Oxalsäure, Malonsäure, Succinsäure, Glutarsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Weinsäure, Zitronensäure, Benzoesäure, Salizylsäure, Phthalsäure, Terephthalsäure, Fumarsäure, Maleinsäure und Zimtsäure, 5,0 bis 35,0 Gewichts-% Fettsäuren umfassend Alkylcarbonsäuren aus pflanzlichen Quellen, 0,0 bis 5,0 Gewichts-% Wasser und 20 bis 90 Gewichts-% Mineral- oder Synthetiköl.
- Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel enthält die Schmierfettzusammensetzung 2 bis 20 Gewichts-% Titanalkoxid, 5 bis 25 Gewichts- Fettsäure, 2 bis 20 Gewichts-% Carbonsäure, 0,0 bis 5,0 Gewichts- Wasser und 20 bis 90 Gewichts-% Mineral- oder Synthetiköl.
- Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zum Herstellen einer Schmierfettzusammensetzung nach Anspruch 1, das gekennzeichnet ist durch die Schritte:
- 1) Mischen der Fettsäure aus der Gruppe der Alkylcarbonsäuren aus pflanzlichen Quellen, der Carbonsäure, ausgewählt aus der Gruppe Essigsäure, B.V.C-Säure, Oxalsäure, Malonsäure, Succinsäure, Glutarsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Weinsäure, Zitronensäure, Benzoesäure, Salizylsäure, Phthalsäure, Terephthalsäure, Fumarsäure, Maleinsäure und Zimtsäure, und des Mineral- oder synthetischen Öls,
- 2) Rühren und Erwärmen des Gemischs auf eine Temperatur von 70 bis 100ºC,
- 3) Hinzufügen des Titanalkoxids unter Einhaltung der Temperatur,
- 4) Erhöhen der Temperatur auf 100 bis 200ºC zur Bildung eines eingedickten Schmierfettprodukts,
- 5) Abkühlen des Schmierfettprodukts und ggf. Hinzufügen von Wasser,
- 6) Einwirkenlassen von Scherkräften auf das Gemisch.
- Erfindungsgemäß wird ein Gefäß mit einem Rührer in einem ersten Schritt bei einer Drehzahl von 0 bis 150 U/min mit 5 bis 25 Gewichts-% der Fettsäure, 2 bis 20 Gewichts-% der Carbonsäure und 20 bis 90 Gewichts-% des Mineral- oder Synthetiköls beschickt, bezogen auf das Gesamtgewicht der fertigen Schmierfettzusammensetzung.
- Das Gemisch wird unter Wärmezufuhr durch einen Heizmantel bis auf 70 bis 100ºC erwärmt. Am Ende des ersten Schritts werden allmählich 2 bis 20 Gewichts-% des Titanalkoxids zugesetzt, bezogen auf das Gesamtgewicht der fertigen Schmierfettzuzsammensetzung.
- Das Gemisch wird kontinuierlich weitergemischt und für die Dauer von 1 bis 2 Stunden auf 70 bis 100ºC gehalten, worauf die Temperatur sehr langsam auf 100 bis 200ºC gesteigert und während 2 bis 8 Stunden auf dieser Temperatur gehalten wird. Während dieser Zeitdauer nimmt das Produkt Schmierfetteigenschaften an und verwandelt sich in eine eingedickte Masse. Das Produkt wird daraufhin in diesem zweiten Schritt unter kontinuierlichem Rühren auf 140 bis 100ºC abgekühlt, und erforderlichenfalls werden bis zu 5 Gewichts-% Wasser dem Gemisch hinzugegeben, bezogen auf die Gesamtmenge der fertigen Schmierfettzusammensetzung.
- Das Gemisch wird dann weiter auf 80 bis 60ºC abgekühlt und dabei mittels einer Kolloidmühle einem Schervorgang ausgesetzt. Es wird ein fertiges Produkt der Klasse NLGI Nr. 1 bis 5 erhalten.
- Es ist jedoch möglich, den ersten und den zweiten Schritt zusammenzufassen, um eine alternative Verfahrensweise zu erhalten.
- Demgemäß wird entsprechend der Erfindung ein alternatives Verfahren für die Herstellung einer Schmierfettzusammensetzung nach Anspruch 1 vorgeschlagen, das die folgenden Schritte aufweist:
- 1) Hinzufügen der Fettsäure aus der Gruppe der Alkylcarbonsäuren aus pflanzlichen Quellen, der Carbonsäure, ausgewählt aus der Gruppe Essigsäure, B.V.C-Säure, Oxalsäure, Malonsäure, Succinsäure, Glutarsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Weinsäure, Zitronensäure, Benzoesäure, Salizylsäure, Phthalsäure, Terephthalsäure, Fumarsäure, Maleinsäure und Zimtsäure, und des Mineral- oder synthetischen Öls in den erforderlichen Mengen,
- 2) Erwärmen eines solchen Gemischs auf eine Temperatur von 160 bis 200ºC,
- 3) Abkühlen des sich ergebenden Gemischs und Hinzufügen von erforderlichem Wasser,
- 4) Rühren des abgekühlten Gemischs unter weiterer Abkühlung und
- 5) Einwirkenlassen von Scherkräften auf das Gemisch.
- Gemäß diesem erfindungsgemäßen alternativen Verfahren wird die Charge unter Rühren und gleichzeitiger Erwärmung mittels eines Heizmantels in 2 bis 8 Stunden bis auf 160 bis 200ºC erwärmt. Das sich ergebende Produkt wird dann auf 140 bis 80ºC abgekühlt und 0,1 bis 5,0 Gewichts- Wasser wird zugegeben. Das Produkt wird weiterhin während einer Dauer von 5 Minuten bis 1 Stunde bei dieser Temperatur gerührt und danach auf 80 bis 50ºC abgekühlt und in einer Kolloidmühle Scherkräften unterworfen. Es wird ein fertiges Produkt der Klasse NLGI Nr. 1 bis 5 erhalten.
- Die bei der vorliegenden Erfindung eingesetzten Titanalkoxide sind vorzugsweise Titanalkoxide mit C3- bis C6-Alkoholen mit einen Titan-Metall anteil von etwa 17 Gewichts-% und in einer Menge von 2 bis 20 Gewichts-% in der fertigen Schmierfettzusammensetzung verwendet. Das synthetische Kohlenwasserstoff-Schmieröl, das in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung verwendet wird, ist ein Oligomer eines Olefins wie Polyalphaolefin, Polybuten, Polyether, Mineralbasismassen in neutralen ölen.
- Die Herkunft der Fettsäuren, die für die Zusammensetzungen verwendet werden, sind Alkylcarbonsäuren pflanzlicher Herkunft, die wenige Doppelbindungen in der Struktur haben. Dieses schließt beispielsweise Stearinsäure, Hydrostearinsäure, Ölsäure, Mahuwaöl etc. ein. Diese sind in einer Menge von 5 bis 35 Gewichts-% in der fertigen Schmierfettzusammensetzung enthalten.
- Die Carbonsäuren, die gemäß dieser Erfindung eingesetzt werden, sind beispielsweise Monocarbonsäuren von Essigsäure bis BVC-Säure, Dicarbonsäuren mit C2 bis C10 Kohlenstoffketten, Hydrodicarbonsäuren wie Weinsäure, Zitronensäure, aromatische Säuren einschließlich Mono- und Dicarbonsäuren, ebenso wie Hydroxymonocarbonsäure wie beispielsweise Benzoesäure, Salizylsäure, Phthalsäure, Terephthalsäure (Tabelle 1). Die Einbeziehung von anorganischen Säuren wie Borsäure und Phosphorsäure dient ebenfalls zur Erläuterung der Erfindung. Diese ist in Mengen von 2,0 bis 20 Gewichts-% in der fertigen Schmierfettzusammensetzung vorhanden.
- Um die vorliegenden Erfindung vollständiger zu beschreiben, werden nachfolgend spezifische Beispiele angegeben. Es versteht sich jedoch, daß dies nur beispielshaft geschieht und weder dazu dient, die Erfindung einzuschränken noch den Umfang der Ansprüche zu beschränken.
- Die Schmierfettzusammensetzung wurde aus den Bestandteilen mit den nachfolgenden Anteilsverhältnissen und entsprechend den obigen Verfahren hergestellt. Als Fettsäure wurde 5,6% Stearinsäure verwendet und als Titanalkoxid 6,6% Titantetraisopropoxid. Die Tabelle 1 demonstriert die verschiedenen Carbonsäuren mit 6,6%, getestet im Hinblick auf die Herstellung von Schmierfett. Tabelle 1 Erfindungsgemäß verwendete Carbonsäuren
- Tabelle 2 zeigt einige physiko-chemische Versuchsergebnisse einiger Schmierfette: Tabelle 2
- Die Schmierfettzusammensetzung wurde durch das Verfahren nach Beispiel 1 hergestellt durch Zusatz 5,6% handelüblichen Titanisopropoxids, 6,6% Phthalsäure, 5,6% Stearinsäure, Rest Mineralbasisöl und Wasser.
- Das Schmierfett wurde durch das vorstehend beschriebene Verfahren hergestellt, die Dadurch erhaltenen physiko-chemischen Eigenschaften sind in Tabelle 3 angegeben. Tabelle 3
- Die vorstehend beschriebene Wirksamkeit zeigt den hohen Tropfpunkt, die gute Scherfestigkeit, den hohen Korrosionswiderstand, die gute chemische Beständigkeit und gute EP und Antiverschleiß-Eigenschaften.
- Dieses Beispiel beruht auf einer Änderung, da Kohlenwasserstofföl (PAO) anstelle von Mineralöl verwendet wurde. Alle übrigen Bedingungen und Bestandteile waren die gleichen wie bei Beispiel 2.
- Das erhaltenen Schmierfett zeigte die folgenden physiko-chemischen eigenschaften gemäß Tabelle 4. Tabelle 4
- Dieses Beispiel demonstriert den verbesserten Tropfpunkt, die gute Wasserfestigkeit und die guten Rostschutzeigenschaften.
- Dieses Beispiel erläutert die Zubereitung eines Schmierfettes aus Bestandteilen und in den Mengenverhältnissen, die oben in Beispiel 2 angegeben sind. Die verwendete Polycarbonsäure ist Terephthalsäure, und die anderen Bestandteile sind die gleichen, nämlich Titanisopropoxid, Stearinsäure, Mineralbasisöl und Wasser.
- Das durch das beschriebene Verfahren und mit den Bestandteilen hergestellte Schmierfett ohne jegliche Gebrauchszusätze zeigte die folgenden, in Tabelle 5 angegebenen Eigenschaften. Tabelle 5
- Die vorstehend beschriebene Wirksamkeit der Schmierfettzusammensetzung demonstriert dessen hohen Tropfpunkt, die ausgezeichnete Scherfestigkeit, den guten Korrosionswiderstand, die ausgezeichneten EP und Verschleißmindernden Eigenschaften, die ausgezeichnete Oxidationsbeständigkeit, die die Anforderungen an ein Hochleistungsschmierfett für technische Anwendungen erfüllen.
- Dieses Beispiel erläutert die Zubereitung eines Schmierfetts mit den Verhältnissen gemäß Beispiel 1. Die verwendete Polycarbonsäure ist Terephthalsäure, die Monocarbonsäure ist Stearinsäure, das Titanalkoxid ist Titanisopropoxid, Mineralöl und Wasser. Das nach dem früher beschriebenen alternativen Verfahren hergestellte Schmierfett besitz die folgenden physiko-chemischen Eigenschaften gemäß Tabelle 6. Bei diesen alternativen Verfahren wurden alle Bestandteile in den bekannten Mengen gleichzeitig eingesetzt. Tabelle 6
- Dieses alternative Verfahren zum Herstellen eines Schmierfetts zeigt einen verbesserten Tropfpunkt, eine gute Scherfestigkeit, einen guten Korrosionswiderstand und eine verbesserte Wasserbeständigkeit.
- Die Schmierfettzusammensetzung wurde aus den nachstehenden Bestandteilen mit den angegebenen Mengenverhältnissen hergestellt.
- Die Schmierfettzusammensetzung bestand aus 11,3% handelsüblichem Titanisopropoxid, 6,6% Terephthalsäure, 11,3% Ölsäure, Rest Mineralbasisöl und Wasser.
- Die nach Beispiel 2 hergestellte Schmierfettzusammensetzung besitzt die Eigenschaften gemäß der nachfolgenden Tabelle 7. Tabelle 7
- Die Wirksamkeit dieses Schmierfetts mit ölsäure anstelle von Stearinsäure zeigt die guten Eindickungseigenschaften und die gute Scherfestigkeit unter Beibehaltung eines hohen Tropfpunktes, einer guten Wasserbeständigkeit und einem guten Korrosionswiderstand.
Claims (10)
1. Schmierfettzusammensetzung mit 2 bis 20 Gewichts-% Titanalkoxid,
2 bis 20 Gewichts-% Carbonsäure, ausgewählt aus der Gruppe
Essigsäure, B.V.C-Säure, Oxalsäure, Malonsäure, Succinsäure,
Glutarsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Weinsäure, Zitronensäure,
Benzoesäure, Salizylsäure, Phthalsäure, Terephthalsäure,
Fumarsäure, Maleinsäure und Zimtsäure, 5,0 bis 35,0 Gewichts-%
Fettsäuren umfassend Alkylcarbonsäuren aus pflanzlichen Quellen,
0,0 bis 5,0 Gewichts-% Wasser und 20 bis 90 Gewichts-% Mineral-
oder Synthetiköl.
2. Schmierfettzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das besagte
Öl ein Oligomer eines Olefins wie Polyalphaolefin, Polybuten,
Polyether ist, wobei die besagten Carbonsäuren aus der Gruppe
Essigsäure, B.V.C-Säure, Oxalsäure, Malonsäure, Succinsäure,
Glutarsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Weinsäure, Zitronensäure,
Benzoesäure, Salizylsäure, Phthalsäure, Terephthalsäure, Fumarsäure,
Maleinsäure und Zimtsäure ausgewählt sind und wobei die besagten
Fettsäuren ölsäure, Stearinsäure oder Hydroxistearinsäure sind.
3. Schmierfettzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das
Metallalkoxid ein Titanalkoxid mit einem C3- bis C6-Alkohol ist, der einen
Metallgehalt von etwa 17 Gewichts-% aufweist.
4. Schmierfettzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei die Fettsäure
Mahuwa-Öl ist.
5. Verfahren zum Herstellen einer Schmierfettzusammensetzung nach
Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Schritte:
1) Mischen der Fettsäure aus der Gruppe der Alkylcarbonsäuren
aus pflanzlichen Quellen, der Carbonsäure, ausgewählt aus der
Gruppe Essigsäure, B.V.C-Säure, Oxalsäure, Malonsäure,
Succinsäure, Glutarsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure,
Weinsäure, Zitronensäure, Benzoesäure, Salizylsäure, Phthalsäure,
Terephthalsäure, Fumarsäure, Maleinsäure und Zimtsäure, und
des Mineral- oder synthetischen Öls,
2) Rühren und Erwärmen des Gemischs auf eine Temperatur von
70 bis 100ºC,
3) Hinzufügen des Titanalkoxids unter Einhaltung der Temperatur,
4) Erhöhen der Temperatur auf 100 bis 200ºC zur Bildung eines
eingedickten Schmierfettprodukts,
5) Abkühlen des Schmierfettprodukts und ggf. Hinzufügen von
Wasser,
6) Einwirkenlassen von Scherkräften auf das Gemisch.
6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei 2 bis 20% Titanalkoxid
hinzugefügt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder Anspruch 6, wobei das Gemisch im
Schritt 2 über 1-2 Stunden kontinuierlich gemischt und auf 70
100ºC gehalten und danach im Schritt 4 während einer Dauer von 2
bis 8 Stunden auf einer Temperatur von 100 bis 200ºC gehalten wird.
8. Verfahren nach Anspruch 5, 6 oder 7, wobei das Gemisch unter
kontinuierlichem Rühren und Hinzufügen von Wasser auf 140-100ºC
abgekühlt wird.
9. Verfahren zum Herstellen einer Schmierfettzusammensetzung nach
Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Schritte:
1) Hinzufügen der Fettsäure aus der Gruppe der
Alkylcarbonsäuren aus pflanzlichen Quellen, der Carbonsäure, ausgewählt
aus der Gruppe Essigsäure, B.V.C-Säure, Oxalsäure,
Malonsäure, Succinsäure, Glutarsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure,
Weinsäure, Zitronensäure, Benzoesäure, Salizylsäure,
Phthalsäure, Terephthalsäure, Fumarsäure, Maleinsäure und
Zimtsäure, und des Mineral- oder synthetischen Öls in den
erforderlichen Mengen,
2) Erwärmen eines solchen Gemischs auf eine Temperatur von
160 bis 200ºC,
3) Abkühlen des sich ergebenden Gemischs und Hinzufügen von
erforderlichem Wasser,
4) Rühren des abgekühlten Gemischs unter weiterer Abkühlung
und
5) Einwirkenlassen von Scherkräften auf das Gemisch.
10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei das besagte Gemisch in 2 bis 8
Stunden auf eine Temperatur von 140 bis 80ºC abgekühlt wird.
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