JP3324849B2 - 潤滑グリース組成物 - Google Patents
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、チタン錯体石鹸濃化
剤、即ちテレフタル酸ステアリン酸チタン(titanium te
rephthalate stearate)を基にした高性能潤滑グリース
組成物に関する。
剤、即ちテレフタル酸ステアリン酸チタン(titanium te
rephthalate stearate)を基にした高性能潤滑グリース
組成物に関する。
【0002】錯体石鹸濃化剤中のチタン金属成分は、ア
ルカリよりはチタンイソプロポキシドから誘導されたも
のである。チタンイソプロポキシドと、カルボン酸及び
脂肪酸との幾つかの組合せが、リチウム錯体、アルミニ
ウム錯体、スルホン酸塩錯体、又はポリウレアグ(polyu
reag)グリースのような他の高性能潤滑グリースに匹敵
する性能特性を持つ潤滑グリースを得るために試みられ
てきた。実現された最もよい組合せである、鉱物系原料
を用いたテレフタレートステアレート錯体石鹸は、上で
言及した他の高性能潤滑グリースに匹敵する性能特性を
最低限示している。
ルカリよりはチタンイソプロポキシドから誘導されたも
のである。チタンイソプロポキシドと、カルボン酸及び
脂肪酸との幾つかの組合せが、リチウム錯体、アルミニ
ウム錯体、スルホン酸塩錯体、又はポリウレアグ(polyu
reag)グリースのような他の高性能潤滑グリースに匹敵
する性能特性を持つ潤滑グリースを得るために試みられ
てきた。実現された最もよい組合せである、鉱物系原料
を用いたテレフタレートステアレート錯体石鹸は、上で
言及した他の高性能潤滑グリースに匹敵する性能特性を
最低限示している。
【0003】
【従来の技術】従来技術では、金属石鹸及びそれらの錯
体石鹸は、潤滑グリース工業で濃化剤として一般に用い
られてきた。グリース配合物中にこれらの種類の濃化剤
が大規模に使用し続けられてきたことは、恐らくそれら
の優れた濃化能力、入手し易さ、及びコスト因子による
ものである。これらの商業的に入手可能な金属又は錯体
金属石鹸濃化剤の殆どは、リチウム、カルシウム、ナト
リウム、バリウム、アルミニウム等の如き金属から誘導
されたものであり、当分野でよく知られている。殆ど例
外なく、前に言及した以外の金属石鹸は、潤滑グリース
では濃化剤の僅かな部分しか構成しない。実際、殆どの
場合、種々雑多の金属の石鹸は濃化剤としての機能以外
の或る機能を果たしている。
体石鹸は、潤滑グリース工業で濃化剤として一般に用い
られてきた。グリース配合物中にこれらの種類の濃化剤
が大規模に使用し続けられてきたことは、恐らくそれら
の優れた濃化能力、入手し易さ、及びコスト因子による
ものである。これらの商業的に入手可能な金属又は錯体
金属石鹸濃化剤の殆どは、リチウム、カルシウム、ナト
リウム、バリウム、アルミニウム等の如き金属から誘導
されたものであり、当分野でよく知られている。殆ど例
外なく、前に言及した以外の金属石鹸は、潤滑グリース
では濃化剤の僅かな部分しか構成しない。実際、殆どの
場合、種々雑多の金属の石鹸は濃化剤としての機能以外
の或る機能を果たしている。
【0004】しかし、初期の段階では、C.J. ボナー(B
oner) は、Ind. Eng. Chem. 29,59(1937)の中で潤滑グ
リースを製造する試みとしてCd、Ce、Mg、Cr、
Co、Hg、Snの石鹸を製造することに言及してい
る。それにも拘わらず、その後これらの石鹸は潤滑グリ
ースとして商業的に重要なものになることはなかった。
oner) は、Ind. Eng. Chem. 29,59(1937)の中で潤滑グ
リースを製造する試みとしてCd、Ce、Mg、Cr、
Co、Hg、Snの石鹸を製造することに言及してい
る。それにも拘わらず、その後これらの石鹸は潤滑グリ
ースとして商業的に重要なものになることはなかった。
【0005】同様に、米国特許第2,878,236号
明細書には、重合触媒として用いるステアリン酸チタン
が記載されている。ステアリン酸チタンについての別の
文献〔クラークス・マークレイの脂肪酸(Klarkes Markl
ey's fatty acid) part-II,Inc. NY (1961) p.717〕
は、ステアリン酸チタン石鹸の融点は62℃であるとし
ている。従って、恐らく融点が低いため、そのようなチ
タン石鹸は潤滑グリースの濃化剤としては用いられなか
ったのであろう。しかし、チタンの錯体石鹸が潤滑グリ
ースの目的で今まで報告されることはなかった。
明細書には、重合触媒として用いるステアリン酸チタン
が記載されている。ステアリン酸チタンについての別の
文献〔クラークス・マークレイの脂肪酸(Klarkes Markl
ey's fatty acid) part-II,Inc. NY (1961) p.717〕
は、ステアリン酸チタン石鹸の融点は62℃であるとし
ている。従って、恐らく融点が低いため、そのようなチ
タン石鹸は潤滑グリースの濃化剤としては用いられなか
ったのであろう。しかし、チタンの錯体石鹸が潤滑グリ
ースの目的で今まで報告されることはなかった。
【0006】リチウム及びカルシウムの錯体石鹸を基に
したグリースの商業的配合物では、それらの製造で用い
られる金属化合物は夫々の金属の酸化物/水酸化物であ
る。一方、アルミニウム錯体石鹸を基にしたグリースで
は、金属成分はアルカリの代わりにアルミニウムイソプ
ロポキシドから誘導され(NLGI July 1965)、これらの
グリースは次第に商業的に利用されるようになってきて
いる。興味深いことに、幾つかの他の金属のアルコキシ
ド/イソプロポキシドも当分野でよく知られている〔ブ
ラッドレー(Bradley)D.C. その他によるProgress in In
g. Chem. Vol.II Interscience P. 303 (1960), J. Che
m. Soc., 2027 (1952)及び2025 (1953)〕最近、チタ
ンの反応性アルコキシドが魅力のある値段で市販されて
いる。これは、地殻中にTi金属が広く豊富に分布して
いるためである(The Wealth of India, Industrial Pro
ducts Part VIII CSIR, 1973)。完全に置換されたチタ
ンのアルコキシドがメレス(melles)法により製造されて
いる。一価アルコールと四塩化チタンとの反応を、炭化
水素又は塩素化炭化水素でもよい不活性溶媒中で、金属
ナトリウム、アンモニア及び或るアミンの如き塩酸受容
体の存在下で行う〔米国特許第2,187,721号
(1940)、英国特許第512,452号(193
9)〕。
したグリースの商業的配合物では、それらの製造で用い
られる金属化合物は夫々の金属の酸化物/水酸化物であ
る。一方、アルミニウム錯体石鹸を基にしたグリースで
は、金属成分はアルカリの代わりにアルミニウムイソプ
ロポキシドから誘導され(NLGI July 1965)、これらの
グリースは次第に商業的に利用されるようになってきて
いる。興味深いことに、幾つかの他の金属のアルコキシ
ド/イソプロポキシドも当分野でよく知られている〔ブ
ラッドレー(Bradley)D.C. その他によるProgress in In
g. Chem. Vol.II Interscience P. 303 (1960), J. Che
m. Soc., 2027 (1952)及び2025 (1953)〕最近、チタ
ンの反応性アルコキシドが魅力のある値段で市販されて
いる。これは、地殻中にTi金属が広く豊富に分布して
いるためである(The Wealth of India, Industrial Pro
ducts Part VIII CSIR, 1973)。完全に置換されたチタ
ンのアルコキシドがメレス(melles)法により製造されて
いる。一価アルコールと四塩化チタンとの反応を、炭化
水素又は塩素化炭化水素でもよい不活性溶媒中で、金属
ナトリウム、アンモニア及び或るアミンの如き塩酸受容
体の存在下で行う〔米国特許第2,187,721号
(1940)、英国特許第512,452号(193
9)〕。
【0007】これまで、潤滑グリースを配合するための
商業的に重要な殆どの石鹸又は錯体石鹸濃化剤は、アル
カリ又はアルカリ土類金属から誘導された金属による。
商業的に重要な殆どの石鹸又は錯体石鹸濃化剤は、アル
カリ又はアルカリ土類金属から誘導された金属による。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明の第一の目的
は、自動車及び工業的用途で潤滑剤として用いることが
できる新規な潤滑グリース組成物を与えることである。
本発明の更に別の目的は、適当な機械的及び酸化安定性
を有する新規な潤滑グリース組成物を与えることであ
る。本発明の更に別の目的は、高い滴点及び良好なEP
及び耐摩耗性を有する新規な潤滑グリース組成物を与え
ることである。本発明の更に別の目的は、良好な耐水性
及び腐食防止特性を有する新規な潤滑グリース組成物を
与えることである。本発明の更に別の目的は、前述の性
質を有する潤滑グリース組成物の製造方法を与えること
である。
は、自動車及び工業的用途で潤滑剤として用いることが
できる新規な潤滑グリース組成物を与えることである。
本発明の更に別の目的は、適当な機械的及び酸化安定性
を有する新規な潤滑グリース組成物を与えることであ
る。本発明の更に別の目的は、高い滴点及び良好なEP
及び耐摩耗性を有する新規な潤滑グリース組成物を与え
ることである。本発明の更に別の目的は、良好な耐水性
及び腐食防止特性を有する新規な潤滑グリース組成物を
与えることである。本発明の更に別の目的は、前述の性
質を有する潤滑グリース組成物の製造方法を与えること
である。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明による潤滑グリー
ス組成物は、2〜20重量%のチタンアルコキシド、2
〜20重量%のカルボン酸、5.0〜35.0重量%の
脂肪酸、0〜5.0重量%の水、及び20〜90重量%
の鉱油/合成油からなる。
ス組成物は、2〜20重量%のチタンアルコキシド、2
〜20重量%のカルボン酸、5.0〜35.0重量%の
脂肪酸、0〜5.0重量%の水、及び20〜90重量%
の鉱油/合成油からなる。
【0010】本発明の好ましい具体例による潤滑グリー
ス組成物は、2〜20重量%のチタンアルコキシド、5
〜25重量%の脂肪酸、2〜20重量%のカルボン酸、
0〜5.0重量%の水、及び20〜90重量%の鉱油/
合成油からなる。
ス組成物は、2〜20重量%のチタンアルコキシド、5
〜25重量%の脂肪酸、2〜20重量%のカルボン酸、
0〜5.0重量%の水、及び20〜90重量%の鉱油/
合成油からなる。
【0011】更に本発明により、第一段階で脂肪酸、カ
ルボン酸、及び鉱油又は合成油の混合物を形成し、その
混合物を70〜100℃の温度へ撹拌加熱し、第二段階
で前記温度を維持しながら前記混合物に二酸化チタンを
添加し、温度を100℃〜200℃に上昇させて濃化し
たグリース生成物を形成し、その生成物を冷却し、第三
段階で、もし必要ならば、それに水を添加し、次に前記
混合物を剪断工程にかけることからなる潤滑グリース組
成物の製造方法が与えられる。
ルボン酸、及び鉱油又は合成油の混合物を形成し、その
混合物を70〜100℃の温度へ撹拌加熱し、第二段階
で前記温度を維持しながら前記混合物に二酸化チタンを
添加し、温度を100℃〜200℃に上昇させて濃化し
たグリース生成物を形成し、その生成物を冷却し、第三
段階で、もし必要ならば、それに水を添加し、次に前記
混合物を剪断工程にかけることからなる潤滑グリース組
成物の製造方法が与えられる。
【0012】本発明に従い、第一段階で、0〜150r
pmの撹拌器を具えた容器に、最終グリース組成物の全
重量に基づき、5〜35重量%の脂肪酸、2〜20重量
%のカルボン酸、及び20〜90重量%の鉱油又は合成
油を導入する。
pmの撹拌器を具えた容器に、最終グリース組成物の全
重量に基づき、5〜35重量%の脂肪酸、2〜20重量
%のカルボン酸、及び20〜90重量%の鉱油又は合成
油を導入する。
【0013】混合物を撹拌し、加熱マントルによって熱
を与え、70〜100℃の温度に到達させる。第一段階
が終わった時、最終グリース組成物の全重量に基づき、
2〜20重量%のチタンアルコキシドをゆっくり添加す
る。
を与え、70〜100℃の温度に到達させる。第一段階
が終わった時、最終グリース組成物の全重量に基づき、
2〜20重量%のチタンアルコキシドをゆっくり添加す
る。
【0014】混合物を連続的に混合し、70〜100℃
に1〜2時間維持し、温度を非常にゆっくり100〜2
00℃に上昇させ、この温度に維持する時間を2〜8時
間とする。この間に生成物はグリース構造をとり、濃化
した物体に変化する。次に生成物を連続的に撹拌しなが
らこの段階終了時に140〜100℃に冷却し、もし望
むならば、最終グリース組成物の全重量に基づき、混合
物に5重量%までの水を添加する。混合物を更に80〜
60℃に冷却し、コロイドミルを用いて剪断する。
に1〜2時間維持し、温度を非常にゆっくり100〜2
00℃に上昇させ、この温度に維持する時間を2〜8時
間とする。この間に生成物はグリース構造をとり、濃化
した物体に変化する。次に生成物を連続的に撹拌しなが
らこの段階終了時に140〜100℃に冷却し、もし望
むならば、最終グリース組成物の全重量に基づき、混合
物に5重量%までの水を添加する。混合物を更に80〜
60℃に冷却し、コロイドミルを用いて剪断する。
【0015】しかし、第一段階と第二段階を一緒にして
別の経路を与えることもできる。即ち、本発明により、
潤滑グリース組成物を製造する別の方法であって、第一
段階で脂肪酸、カルボン酸、チタンアルコキシド、及び
鉱油又は合成油を一緒に添加することにより混合物を調
製し、その混合物を160〜200℃の温度に加熱し、
得られた混合物を冷却し、第二段階で必要な水をそれに
添加し、冷却された混合物を撹拌し、次にその混合物を
更に冷却し、そして剪断工程にかけることからなる方法
が与えられる。
別の経路を与えることもできる。即ち、本発明により、
潤滑グリース組成物を製造する別の方法であって、第一
段階で脂肪酸、カルボン酸、チタンアルコキシド、及び
鉱油又は合成油を一緒に添加することにより混合物を調
製し、その混合物を160〜200℃の温度に加熱し、
得られた混合物を冷却し、第二段階で必要な水をそれに
添加し、冷却された混合物を撹拌し、次にその混合物を
更に冷却し、そして剪断工程にかけることからなる方法
が与えられる。
【0016】本発明の別の方法に従い、導入物を加熱マ
ントルによって同時に加熱しながら撹拌する。混合物を
2〜8時間で160〜200℃の温度まで加熱する。得
られた生成物を140〜80℃に冷却し、水を0.1〜
5.0%添加する。これを更に5分から1時間この温度
で撹拌し、次に更に80〜50℃に冷却し、コロイドミ
ルで剪断する。
ントルによって同時に加熱しながら撹拌する。混合物を
2〜8時間で160〜200℃の温度まで加熱する。得
られた生成物を140〜80℃に冷却し、水を0.1〜
5.0%添加する。これを更に5分から1時間この温度
で撹拌し、次に更に80〜50℃に冷却し、コロイドミ
ルで剪断する。
【0017】本発明で用いられるチタンアルコキシド
は、約17重量%のチタン金属含有量を有するC3〜C
6アルコールのチタンアルコキシドであるのが好まし
く、最終潤滑グリース組成物の2〜20重量%の量で用
いる。本発明の組成物で用いられる合成炭化水素潤滑油
は、ポリαオレフィンの如きオレフィンのオリゴマー、
ポリブテン、ポリエーテル、鉱物系原料であり、中性の
油である。
は、約17重量%のチタン金属含有量を有するC3〜C
6アルコールのチタンアルコキシドであるのが好まし
く、最終潤滑グリース組成物の2〜20重量%の量で用
いる。本発明の組成物で用いられる合成炭化水素潤滑油
は、ポリαオレフィンの如きオレフィンのオリゴマー、
ポリブテン、ポリエーテル、鉱物系原料であり、中性の
油である。
【0018】グリース組成物で用いる脂肪酸源は、構造
に殆ど二重結合を持たなくてもよい植物源からのアルキ
ルカルボン酸である。例えば、それにはステアリン酸、
ヒドロキシステアリン酸、オレイン酸、マーフア(mahuw
a)油等が含まれる。これは最終潤滑グリース組成物の5
〜35重量%の量で存在する。
に殆ど二重結合を持たなくてもよい植物源からのアルキ
ルカルボン酸である。例えば、それにはステアリン酸、
ヒドロキシステアリン酸、オレイン酸、マーフア(mahuw
a)油等が含まれる。これは最終潤滑グリース組成物の5
〜35重量%の量で存在する。
【0019】本発明で用いられるカルボン酸は、例え
ば、酢酸からBVC酸(ブチリック・バレリック・カプ
ロイック酸(Butyric Valeric Caproic Acid))までの
範囲のモノカルボン酸、C2〜C10炭素鎖ジカルボン
酸、酒石酸及びクエン酸の如きヒドロキシジカルボン
酸、モノ及びジカルボン酸の両方を含めた芳香族酸、及
びヒドロキシモノカルボン酸、例えば、安息香酸、サリ
チル酸、フタル酸、テレフタル酸である(表1)。硼酸
及び燐酸のような無機酸も本発明の例に入る。これは最
終潤滑グリースの2.0〜20重量%の量で存在する。
ば、酢酸からBVC酸(ブチリック・バレリック・カプ
ロイック酸(Butyric Valeric Caproic Acid))までの
範囲のモノカルボン酸、C2〜C10炭素鎖ジカルボン
酸、酒石酸及びクエン酸の如きヒドロキシジカルボン
酸、モノ及びジカルボン酸の両方を含めた芳香族酸、及
びヒドロキシモノカルボン酸、例えば、安息香酸、サリ
チル酸、フタル酸、テレフタル酸である(表1)。硼酸
及び燐酸のような無機酸も本発明の例に入る。これは最
終潤滑グリースの2.0〜20重量%の量で存在する。
【0020】
【実施例】本発明の性質を一層完全に記述するため、次
に特別な実施例を記載する。しかし、これは単に例とし
て記載するものであり、請求の範囲を記述したり或は限
定したりするものではないことを理解すべきである。
に特別な実施例を記載する。しかし、これは単に例とし
て記載するものであり、請求の範囲を記述したり或は限
定したりするものではないことを理解すべきである。
【0021】実施例1 下に記載する割合の成分からなる潤滑グリース組成物
を、上で述べた手順に従って製造した。ここで用いた脂
肪酸はステアリン酸、5.6%であり、チタンアルコキ
シドはチタンテトライソプロポキシド、6.6%であ
る。表1は潤滑グリースを製造する観点から試みた種々
のカルボン酸、6.6%を示している。
を、上で述べた手順に従って製造した。ここで用いた脂
肪酸はステアリン酸、5.6%であり、チタンアルコキ
シドはチタンテトライソプロポキシド、6.6%であ
る。表1は潤滑グリースを製造する観点から試みた種々
のカルボン酸、6.6%を示している。
【0022】
【表1】 表1 本発明で用いたカルボン酸 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 試料番号 カルボン酸 構造 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 1. 酢酸 CH3 COOH 2. B.V.C.酸 CH3 (CH2 )n COOH 3. 蓚酸 (COOH)2 4. マロン酸 CH2 (COOH)2 5. 琥珀酸 (CH2 )2 (COOH)2 6. グルタル酸 (CH)3 (COOH)2 7. アゼライン酸 (CH2 )7 (COOH)2 8. セバシン酸 (CH2 )8 (COOH)2 9. 酒石酸 [CH(OH)COOH]2 10. クエン酸 CH2 COOH | C(OH)COOH | CH2 COOH 11. 安息香酸 C6 H5 COOH 12. サリチル酸 C6 H4 (OH)COOH 13. フタル酸 C6 H4 (COOH)2 (オルトベンゼンジカルボン酸) 14. テレフタル酸 C6 H4 (COOH)2 (パラベンゼンジカルボン酸) 15. フマール酸 (CHCOOH)2 16. マレイン酸 (CHCOOH)2 17. 桂皮酸 C6 H5 CH=CH−COOH
【0023】表2は、幾つかのグリースの幾つかの物理
化学的試験データーを表す。
化学的試験データーを表す。
【0024】
【表2】 表2 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 試料 使用カル 鉱油中全脂 滴点D−566/ 25℃作動後針 番号 ボン酸 肪物質% D−2265(℃) 入度D−217 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 1. グリースNSA 27.2 232 305 (琥珀酸) 2. グリースTTA 28.6 220 281 (酒石酸) 3. グリースCTA 30.8 215 278 (クエン酸) 4. グリースPTA 25.4 250 181 (フタル酸) 5. グリースTPA 14.6 296 281 (テレフタル酸)
【0025】実施例2 潤滑グリース組成物を、実施例1の方法により、5.6
%の市販チタンイソプロポキシド、6.6%のフタル
酸、5.6%のステアリン酸、残余の鉱油及び水を添加
することにより製造した。
%の市販チタンイソプロポキシド、6.6%のフタル
酸、5.6%のステアリン酸、残余の鉱油及び水を添加
することにより製造した。
【0026】上述の方法により潤滑グリースを製造し
た。このようにして製造した潤滑グリースは、表3に示
す物理化学的特性を示した。
た。このようにして製造した潤滑グリースは、表3に示
す物理化学的特性を示した。
【0027】
【表3】 表3 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 試料番号 性質 ASTM/IP法 結果 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 1. 60ストローク後、25℃での針入度 D−217 230 2. 滴点(℃) D−566 249 3. 100℃、24時間後の銅腐食 TP−112 合格 4. 防錆性 D−1743 合格 5. 水洗浄抽出重量% D−1264 1.9 6. 変速2時間回転安定度% D−1831 8.0 7. 4ボールBP試験溶接荷重KG IP−239 160 8. 4ボール摩耗試験40KG D−2266 0.6 1200RPM、1時間摩耗傷直径mm −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
【0028】上述の潤滑グリース組成物の効果は、その
高い滴点、良好な剪断安定性、良好な耐食性、良好な化
学的安定性、及び良好なEP、及び耐摩耗性を示してい
る。
高い滴点、良好な剪断安定性、良好な耐食性、良好な化
学的安定性、及び良好なEP、及び耐摩耗性を示してい
る。
【0029】実施例3この例は、鉱油の代わりに合成炭
化水素油(PAO)を用いた点が異なるが、その他の全
ての条件及び成分は実施例2で述べたものと同じであ
る。得られたグリースは、次の表4に示すような物理化
学的特性を示した。
化水素油(PAO)を用いた点が異なるが、その他の全
ての条件及び成分は実施例2で述べたものと同じであ
る。得られたグリースは、次の表4に示すような物理化
学的特性を示した。
【0030】
【表4】 表4 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 試料番号 性質 試験結果 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 1. 60ストローク後、25℃での針入度 278 2. 滴点(℃) 262 3. 銅腐食 合格 4. 防錆性 合格 5. 水洗浄抽出重量% 2.0 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
【0031】この実施例は、改良された滴点、良好な耐
水性、及び良好な腐食防止性を示している。
水性、及び良好な腐食防止性を示している。
【0032】実施例4 この例は、上記実施例2で示した割合で諸成分を有する
潤滑グリースの製造を例示する。用いたポリカルボン酸
はテレフタル酸であり、他の成分はチタンイソプロポキ
シド、ステアリン酸、鉱油、及び水と同じであった。
潤滑グリースの製造を例示する。用いたポリカルボン酸
はテレフタル酸であり、他の成分はチタンイソプロポキ
シド、ステアリン酸、鉱油、及び水と同じであった。
【0033】性能添加物を用いることなく、上述の方法
及び成分により製造した潤滑グリースは、次の表5に示
す物理化学的特性を示した。
及び成分により製造した潤滑グリースは、次の表5に示
す物理化学的特性を示した。
【0034】
【表5】 表5 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 試料番号 性質 ASTM/IP法 結果 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 1. 25℃での機械的安定性 AJ作動後針入度 D−217 254 BJ100000ストローク後 271 CJ60ストロークからの変速 +15単位 2. 滴点(℃) D−566 258 3. 酸化安定性 D−942 AJ100時間後 1psi 低下 BJ500時間後 5psi 低下 4. 水洗浄抽出 D−1264 1.9% 5. 蒸発による損失 D−972 0.6% 6. 100℃/−5℃で24時間後の銅腐食 IP 112 合格 7. −30℃での低温トルク IP 186 AJ始動 3500g・cm BJ稼働 500g・cm 8. 4ボールEP試験溶接荷重KG IP−239 280 9. 4ボール摩耗試験40KG D−2266 0.4mm 15℃、1200ROM、1時間摩耗傷直径mm −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
【0035】上述の潤滑グリース組成物の効果は、高い
滴点、優れた剪断安定性、良好な耐食性、優れたEP及
び耐摩耗性、優れた酸化安定性を示し、その安定性は商
業的用途に用いることができる高性能の潤滑グリースで
あるための条件を満たしている。
滴点、優れた剪断安定性、良好な耐食性、優れたEP及
び耐摩耗性、優れた酸化安定性を示し、その安定性は商
業的用途に用いることができる高性能の潤滑グリースで
あるための条件を満たしている。
【0036】実施例5 この例は、実施例1に示した割合で潤滑グリースを製造
する場合を例示する。用いたポリカルボン酸はテレフタ
ル酸であり、モノカルボン酸はステアリン酸であり、チ
タンアルコキシドはチタンイソプロポキシドであり、鉱
油及び水を用いた。前に記載した別の方法によって製造
した潤滑グリースは、次の表6に示すような物理化学的
特性を示した。この別の方法中、全ての成分は既知量を
同時に使用した。
する場合を例示する。用いたポリカルボン酸はテレフタ
ル酸であり、モノカルボン酸はステアリン酸であり、チ
タンアルコキシドはチタンイソプロポキシドであり、鉱
油及び水を用いた。前に記載した別の方法によって製造
した潤滑グリースは、次の表6に示すような物理化学的
特性を示した。この別の方法中、全ての成分は既知量を
同時に使用した。
【0037】
【表6】 表6 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 試料番号 性質 ASTM/IP法 結果 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 1. 60ストローク後、25℃での針入度 D−217 295 2. 滴点(℃) D−2265 296 3. 100℃、24時間後の銅腐食 IP−112 合格 4. 水抽出重量% D−1264 2.0 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
【0038】潤滑グリースを製造するためのこの別の方
法は、向上した滴点、良好な剪断安定性、良好な耐食
性、及び改良された耐水性を示していた。
法は、向上した滴点、良好な剪断安定性、良好な耐食
性、及び改良された耐水性を示していた。
【0039】実施例6 下に示した割合の諸成分からなる潤滑グリース組成物を
製造した。潤滑グリース組成物は、11.3%の市販チ
タンイソプロポキシド、6.6%のテレフタル酸、1
1.3%のオレイン酸、残余の鉱油及び水からなってい
る。実施例2の如くして製造された組成物は、次の表7
に示す特性をもっている。
製造した。潤滑グリース組成物は、11.3%の市販チ
タンイソプロポキシド、6.6%のテレフタル酸、1
1.3%のオレイン酸、残余の鉱油及び水からなってい
る。実施例2の如くして製造された組成物は、次の表7
に示す特性をもっている。
【0040】
【表7】 表7 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 試料番号 性質 ASTM/IP法 結果 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 1. 60ストローク後、25℃での針入度 D−217 139 2. 滴点(℃) D−556 248 3. 100℃、24時間後の銅腐食 IP−112 合格 4. 水洗浄抽出重量% D−1264 2.0 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
【0041】ステアリン酸の代わりにオレイン酸を用い
た潤滑グリースの効果性は、高い滴点、良好な耐水性、
及び良好な耐食性の特性を維持しながら、良好な濃化能
力及び剪断安定性を示した。
た潤滑グリースの効果性は、高い滴点、良好な耐水性、
及び良好な耐食性の特性を維持しながら、良好な濃化能
力及び剪断安定性を示した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI C10M 125:14) C10M 125:14) C10N 10:08 C10N 10:08 30:00 30:00 30:02 30:02 30:06 30:06 30:10 30:10 30:12 30:12 50:10 50:10 70:00 70:00 (72)発明者 アマー シング バーマ インド国ファリダバッド,セクター 15 エイ,エィチ.ナンバー 279 (72)発明者 カンタ プラサッド ナイサニ インド国ファリダバッド,セクター 8 188 (72)発明者 マダン モハン ライ インド国ファリダバッド,886/15 (72)発明者 アクヒレシュ クマー バトナガー インド国ファリダバッド,セクター 7 エイ 205 (56)参考文献 特開 昭61−111397(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C10M 169/06 C10M 117/02 C10M 117/08 C10M 129/56 C10M 125/14
Claims (4)
- 【請求項1】 チタンアルコキシド2〜20重量%;酢
酸、酪酸、吉草酸又はカプロン酸のモノカルボン酸、C
2〜C10炭素鎖のジカルボン酸、C2〜C10炭素鎖のヒド
ロキシジカルボン酸、安息香酸、サリチル酸、フタル
酸、テレフタル酸及び桂皮酸から成る群から選ばれるカ
ルボン酸2〜20重量%;ステアリン酸、ヒドロキシス
テアリン酸、オレイン酸及びマーファ油から成る群から
選ばれる脂肪酸5.0〜35.0重量%;水0〜5.0
重量%;及び鉱油/合成油20〜90重量%;から成る
混合物を160〜200℃の温度に加熱して得られる潤
滑性グリース組成物。 - 【請求項2】 鉱油/合成油はポリαオレフィンのオレ
フィンのオリゴマー、ポリブテン、及びポリエーテルで
あり;脂肪酸はオレイン酸又はステアリン酸である、請
求項1記載の組成物。 - 【請求項3】 潤滑性グリース組成物の製法において、 2〜20重量%のチタンアルコキシドに、 ステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸、オレイン酸及
びマーファ油から成る群から選ばれる脂肪酸5.0〜3
5.0重量%;酢酸、酪酸、吉草酸又はカプロン酸のモ
ノカルボン酸、C2〜C10炭素鎖のジカルボン酸、C2〜
C10炭素鎖のヒドロキシジカルボン酸、安息香酸、サリ
チル酸、フタル酸、テレフタル酸及び桂皮酸から成る群
から選ばれる一種以上のカルボン酸2〜20重量%;並
びに鉱油又は合成油20〜90重量%を添加して混合物
を形成し、 その混合物を160〜200℃の温度に加熱し、次い
で、得られた混合物を冷却することと、 該混合物に水0〜5.0重量%を添加し、冷却してその
混合物を撹拌し、該混合物を更に冷却し、次いで、該混
合物を剪断工程にかけること、 を含む、上記製法。 - 【請求項4】 160〜200℃の温度に加熱された混
合物を、140〜80℃の温度まで2〜8時間で冷却す
る、請求項3記載の製法。
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