JPS6319560B2

JPS6319560B2 -

Info

Publication number: JPS6319560B2
Application number: JP60280189A
Authority: JP
Inventors: Norimitsu Tanaka; Hiroshi Tajiri
Original assignee: SHOWA SHERU SEKYU KK
Current assignee: SHOWA SHERU SEKYU KK
Priority date: 1985-12-14
Filing date: 1985-12-14
Publication date: 1988-04-22
Also published as: JPS61141795A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は高い滴点及び長い潤滑寿命を有し且つ
音響特性が極めて良好な高品質のリチウムコンプ
レツクスグリース組成物に関する。高滴点を有するリチウム石ケングリースは一般
にリチウムコンプレツクスグリースと呼ばれ、従
来からいくつか提案されている（例えば、米国特
許第2940930号及び第3223624号明細書、特開昭48
−56203号公報、特公昭53−37082号公報、特公昭
54−2205号公報等参照）が、これらリチウムコン
プレツクスグリースはリチウム石けんとコンプレ
ツクスを形成させるために用いられる金属塩の基
油に対する分散性が悪いため、これまで音響特性
が良くないとされてきた。本発明はリチウムコンプレツクスグリースがも
つ高滴点性を損うことなく、音響特性が著るしく
改善された長い潤滑寿命をもつリチウムコンプレ
ツクスグリース組成物を提供することを目的とす
るものであり、本発明によれば、該目的は、潤滑
性粘度を有する油からなる基油に、下記の３成
分、すなわち、 (a) C₁₈ヒドロキシ脂肪酸のリチウム塩［以下(a)
成分という］、 (b) C₆〜C₁₀脂肪族ジカルボン酸のジリチウム塩
［以下(b)成分という］、及び (c) モノーまたはジー（C₈〜C₃₀アルキル）ベン
ゼンまたはナフタレンスルホン酸のカルシウム
塩またはマグネシウム塩及び（C₈〜C₂₂アルキ
ル）サリチル酸のカルシウム塩またはマグネシ
ウム塩から選ばれる金属塩清浄剤［以下(c)成分
という］を必須成分として均一に混合分散させることによ
り達成し得ることが見い出され、本発明を完成す
るに至つた。以下、本発明により提供されるリチウムコンプ
レツクスグリース組成物につきさらに詳細に説明
する。基油：本発明の組成物に使用される基油としては、従
来から潤滑油において使用されている公知の潤滑
性粘度を有する油がいずれも使用可能であり、最
も代表的なものは石油精製品の一つである鉱油で
あるが、エステル油［例：ジオクチルアゼレート
のようなジエステル油、脂肪族モノカルボン酸の
ペンタエリスリトールエステル（例：ペンタエリ
スリトールテトラアミルエステル）のようなテト
ラエステル油］、ポリα―オレフインオリゴマー
類（例：粘度41.0cst／37.8℃、粘度指数130、流
動点−60℃、引火点223℃のオクテン―１／デセ
ン―１共重合体など）等の合成基油もまた単独で
或いは鉱油と組合わせて使用することができる。ここで、「潤滑性粘度を有する油」とは、一般
に40℃において約２〜50cSt、好ましくは約20〜
200cStの範囲内の粘度を有する油をいう。 (a) 成分：本発明に従い基油に添加されるリチウム石けん
の形成に用いられるC₁₈ヒドロキシ脂肪酸は、分
子中にヒドロキシル基を有する通常は直鎖状の飽
和又は不飽和の脂肪族モノカルボン酸であり、具
体的には、例えば、リシノール酸、９―ヒドロキ
システアリン酸、10―ヒドロキシステアリン酸、
12―ヒドロキシステアリン酸等が挙げられる。上記のヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸のリチ
ウム塩はそれぞれ単独で使用することができ、或
いは２種又はそれ以上組合わせて使用することも
できる。なお、該リチウム塩の形成に際しては、
該カルボン酸は遊離酸の形のみならず、そのグリ
セリドの形で水酸化リチウムと反応させることが
できる。 (b) 成分：本発明に従い基油に添加される第２の成分は、
C₆〜C₁₀脂肪族ジカルボン酸のジリチウム塩であ
り、該ジリチウム塩の形成に使用されるC₆〜C₁₀
脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、アジピン
酸、スベリン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、ド
デカンジオン酸、セバシン酸、等が挙げられる。 (c) 成分：本発明に従い基油に配合される(c)成分の金属塩
清浄剤は、エンジンの劣化物の沈積物を予防また
は抑制してエンジン内部を清浄に保つための添加
剤成分であり、本発明では以下に述べるスルホネ
ート及びサリシレートタイプのものが使用され、
それにより上記(a)成分及び(b)成分の基油中への微
細分散が促進される。 (i) スルホネート下記式式中、A¹及びA²はそれぞれ水素原子又はC₈
〜C₃₀アルキル基を表わし、Arはベンゼン環又
はナフタレン環を表わし、ＭはCa又はMgであ
る、で示されるモノーまたはジー（C₈〜C₃₀アルキ
ル）ベンゼンまたはナフタレンスルホン酸のカ
ルシウム塩またはマグネシウム塩；及び (ii) サリシレート下記式式中、A³はC₈〜C₂₂アルキル基を表わし、Ｍ
はCa又はMgを表わす、で示される（C₈〜C₂₂アルキル）サリチル酸の
カルシウム塩またはマグネシウム塩。グリース組成物の調製本発明のグリース組成物は、前述した基油中に
(a)，(b)及び(c)の３成分を均一に混合し且つ微細に
分散させることにより製造することができる。そ
の際の(a)，(b)及び(c)の３成分の基油に対する配合
量は、厳密なものではなく、各成分の種類により
異なるが、基油100重量部当り一般に下記の割合
で用いるのが有利である（カツコ内は好適な範囲
である）。 (a) 成分：２〜40重量部（５〜30重量部） (b) 成分：0.05〜20重量部（0.5〜10重量部） (c) 成分：0.01〜10重量部（0.1〜５重量部）また、(a)成分及び(b)成分は上記の割合の範囲内
において、特に次のモル比で用いるのが好適であ
る。 (a)成分／(b)成分モル比＝0.5〜10、特に１〜５本発明のグリース組成物には上記(a)，(b)及び(c)
の３成分に加えて、必要に応じて、その他の通常
の潤滑油添加剤、例えば、防錆剤（例：酸化パラ
フイン、アミノイミダゾリン、ジノニルナフタレ
ンスルホン酸ジリウム、など）、酸化防止剤
（例：２，６―ジタ―シヤリブチル―４―メチル
フエノール、Ｎ―フエニル―α―ナフチルアミ
ン、オクチル化ジフエニルアミン、など）、極圧
剤（例：ナフテン酸亜鉛、ナフテン酸鉛、硫化油
脂類、トリクレジルフオスフエートなど）を通常
使用されている量で配合することもできる。本発明のグリースは、例えば次の如くして製造
することができる：すなわち、基油に(c)成分を添
加溶解させ、それに(a)成分のリチウム石けんをつ
くるためのヒドロキシ脂肪酸を加え、70゜〜80℃
の温度で溶解させた後、80゜〜90℃で上記ヒドロ
キシ脂肪酸とほぼ当量の水酸化リチウムを投入し
石けんを生成させ、続いて加熱、加圧しながら、
140゜〜150℃に上昇させて脱水する。次いで、(b)
成分を形成するためのジカルボン酸を投入した
後、80゜〜100℃の温度に冷却し、該ジカルボン酸
とほぼ当量の水酸化リチウムを投入し、再び加
熱、加圧し、140゜〜150℃で再び脱水させ、脱水
完了後195゜〜215℃に加熱する。次いで175℃〜
193℃まで放冷し、同温度で約10〜40分間維持し、
次いで冷却する。以上に述べた本発明により提供されるリチウム
コンプレツクスグリース組成物は、非常に高い滴
点と極めて良好な音響特性を有し、且つ長い潤滑
寿命を持つており、グリースとして極めて高性能
のものである。しかして本発明のグリース組成物
は、例えば、電気モーターに用いられるベアリン
グの潤滑に適しており、また、自動車部品のうち
ベアリング車軸一体化構造によるホイールベアリ
ングのためのグリースとしても非常に適してい
る。さらに、本発明のグリース組成物は音響特性
が非常に優れているから、例えばエアコンデイシ
ヨナー等の軸受等に使用した場合にも、殆んど騒
音を発することがなく、快適な環境を与えること
ができる。次に実施例により本発明をさらに説明する。実施例１精製鉱油（パラフインベース、粘度指数：102、
流動点：−15℃、動粘度：37.8℃で44.9センチス
トークス、98.9℃で6.4センチストークス）2503.5
ｇ、カルシウムスルホネート（下記の註釈参照）
30ｇ及び12―ヒドロキシステアリン酸270ｇを８
のオートクレーブに仕込み、30〜40分間かけて
80℃に加熱し、撹拌して12―ヒドロキシステアリ
ン酸を完全に溶解させる。註：カルシウムスルホネート下記式のジノニルナフタレンスルホン酸カルシウムを精
製鉱油100重量部に対して39重量部溶解させたも
の。次いで、水酸化リチウム38.5ｇが溶解した熱水
溶液（95℃）300ｇを加え、常圧下約90℃で約10
分間撹拌した後、加圧しつつ徐々に加熱し、加圧
下（約2.5〜2.8Kg／cm²）に約145℃において約15
分間撹拌した後、脱水しながら圧力を常圧に戻
す。脱水が終つたら、アゼライン酸67.8ｇを加え撹
拌しながら約90℃まで徐々に冷却し、水酸化リチ
ウム30.2ｇが溶解した熱水溶液（95℃）250ｇを
加え、撹拌しながら約１〜1.5時間かけて145〜
155℃までゆつくり加熱し、加圧し、同温度に達
したらオートクレーブを開放し、同温度で脱水す
る。脱水が終つたら、オートクレーブの内容物を
195〜215℃の温度まで加熱し、次いで撹拌しなが
ら188〜192℃にまで放冷し、この温度に20〜30分
間維持した後、さらに放冷し、約160℃になつた
ら酸化防止剤オクチル化ジフエニルアミン60ｇを
添加し、さらに30〜60分間撹拌をつづけ約80〜85
℃の温度に下つたら、マントンゴーリング型のホ
モジナイザーで処理する。かくして得られたグリ
ース組成物の性状は次のとおりであつた。ちよう度（不混和）：230 シエルロールテスト＊（100℃×5hr）試験前：115 試験後：140 差：＋25 滴点＊＊（℃）：238 グリースごみ音測定試験＊＊＊ 120秒後：186（５回測定の平均値）＊ ASTM D1831に従うロール安定度試験。
以下同様。＊＊ JIS K2220による。以下同様。＊＊＊特公昭53−2357号公報に記載の方法に
より測定。以下同様。比較例１実施例１においてカルシウムスルホネートを添
加しない代りに精製鉱油を2503.5ｇ使用する以
外、実施例１と同様にしてグリース組成物を調製
した。得られたグリース組成物の性状は次のとお
りであつた。ちよう度（不混和）：246 （60回混和）：248 シエルロールテスト（100℃×5hr）試験前：123 試験後：148 差：＋25 滴点（℃）：232 グリースごみ音測定試験 120秒後：7534（５回測定の平均値）実施例２及び３並びに比較例２及３下記第１表に示す各成分を実施例１と同様の要
領で処理してグリース組成物を得た。それらの性
状を第１表にまとめて記載する。

【表】

Claims

【特許請求の範囲】１潤滑性粘度を有する油からなる基油に、下記
の３成分、すなわち、 (a) C₁₈ヒドロキシ脂肪酸のリチウム塩、 (b) C₆〜C₁₀脂肪族ジカルボン酸のジリチウム塩、
及び (c) モノーまたはジー（C₈〜C₃₀アルキル）ベン
ゼンまたはナフタレンスルホン酸のカルシウム
塩またはマグネシウム塩及び（C₈〜C₂₂アルキ
ル）サリチル酸のカルシウム塩またはマグネシ
ウム塩から選ばれる金属塩清浄剤を必須成分として均一に混合分散させたことを特
徴とする音響特性が改善された高滴点リチウムコ
ンプレツクスグリース組成物。