JPS6318996B2 - - Google Patents
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- JPS6318996B2 JPS6318996B2 JP57006757A JP675782A JPS6318996B2 JP S6318996 B2 JPS6318996 B2 JP S6318996B2 JP 57006757 A JP57006757 A JP 57006757A JP 675782 A JP675782 A JP 675782A JP S6318996 B2 JPS6318996 B2 JP S6318996B2
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Description
本発明は高い滴点及び長い潤滑寿命を有し且つ
音響特性が極めて良好な高品質のリチウムコンプ
レツクスグリース組成物に関する。 高滴点を有するリチウム石ケングリースは一般
にリチウムコンプレツクスグリースと呼ばれ、従
来からいくつか提案されている(例えば、米国特
許第2940930号及び第3223624号明細書、特開昭48
―56203号公報、特公昭53―37082号公報、特公昭
54―2205号公報等参照)が、これらリチウムコン
プレツクスグリースはリチウム石けんとコンプレ
ツクスを形成させるために用いられる金属塩の基
油に対する分散性が悪いため、これまで音響特性
が良くないとされてきた。 本発明はリチウムコンプレツクスグリースがも
つ高滴点性を損うことなく、音響特性が著るしく
改善された長い潤滑寿命をもつリチウムコンプレ
ツクスグリース組成物を提供することを目的とす
るものであり、本発明によれば、該目的は、潤滑
性粘度を有する油からなる基油に、下記の3成
分、すなわち、 (a) C18ヒドロキシ脂肪酸のリチウム塩〔以下(a)
成分という〕、 (b) C6〜C10脂肪族ジカルボン酸のジリチウム塩
〔以下(b)成分という〕、及び (c) スチレン―ブタジエン共重合体の水素化物及
び/又はスチレン―イソプレン共重合体の水素
化物〔以下(c)成分という〕 を必須成分として均一に混合分散させることによ
り達成し得ることが見い出され、本発明を完成す
るに至つた。 以下、本発明により提供されるリチウムコンプ
レツクスグリース組成物につきさらに詳細に説明
する。 基油: 本発明の組成物に使用される基油としては、従
来から潤滑油において使用されている公知の潤滑
性粘度を有する油がいずれも使用可能であり、最
も代表的なものは石油精製品の一つである鉱油で
あるが、エステル油〔例:ジオクチルアゼレート
のようなジエステル油、脂肪族モノカルボン酸の
ペンタエリスリトールエステル(例:ペンタエリ
スリトールテトラアミルエステル)のようなテト
ラエステル油〕、ポリα―オレフインオリゴマー
類(例:粘度41.0cSt/37.8℃、粘度脂数130、流
動点−60℃、引火点223℃のオクテン―1/デセ
ン―1共重合体など)等の合成基油もまた単独で
或いは鉱油と組合わせて使用することができる。 ここで、「潤滑性粘度を有する油」とは、一般
に40℃において約2〜500cSt、好ましくは約20〜
200cStの範囲内の粘度を有する油をいう。 (a)成分: 本発明に従い基油に添加されるリチウム石けん
の形成に用いられるC18ヒドロキシ脂肪酸は、分
子中にヒドロキシル基を有する通常は直鎖状の飽
和又は不飽和の脂肪族モノカルボン酸であり、具
体的には、例えば、リシノール酸、9―ヒドロキ
システアリン酸、10―ヒドロキシステアリン酸、
12―ヒドロキシステアリン酸等が挙げられる。 上記のヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸のリチ
ウム塩はそれぞれ単独で使用することができ、或
いは2種又はそれ以上組合わせて使用することも
できる。なお、該リチウム塩の形成に際しては、
該カルボン酸は遊離酸の形のみならず、そのグリ
セリドの形で水酸化リチウムと反応させることが
できる。 (b)成分: 本発明に従い基油に添加される第2の成分は、
C6〜C10脂肪族ジカルボン酸のジリチウム塩であ
り、該ジリチウム塩の形成に使用されるC6〜C10
脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、アジピン
酸、スベリン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、ド
デカンジオン酸、セバシン酸、等が挙げられる。 (c)成分: 本発明に従い基油に配合される(c)成分は、基油
に配合される上記(a)成分及び(b)成分の基油中への
微細分散を促進する成分であり、本発明において
は、 (1) スチレン―ブタジエン共重合体の水素化物、
特に平均分子量が20000〜250000、さらに好ま
しくは80000〜160000の範囲内で、スチレン含
量が25〜70重量%のもの;及び/又は (2) スチレン―イソプレン共重合体の水素化物、
特に平均分子量が20000〜250000、さらに好ま
しくは80000〜160000の範囲内で、スチレン含
量が20〜65重量%のもの、 が使用される。これらは適宜他の高分子粘度指数
向上剤(Viscosity Index Improver)と組合せ
て使用することもできる。ここで、高分子粘度指
数向上剤とは平均分子量が一般に約1000から約
150万、好ましくは約2000〜約30万程度の油溶性、
すなわち基油に可溶性の高分子化合物であつて、
潤滑油の粘度の温度依存性を少なくするために使
用されるもので、従来からかかる目的で使用され
ているものがいずれも使用可能である。 グリース組成物の調製 本発明のグリース組成物は、前述した基油中に
(a)、(b)及び(c)の3成分を均一に混合し且つ微細に
分散させることにより製造することができる。そ
の際の(a)、(b)及び(c)の3成分の基油に対する配合
量は、密なものではなく、各成分の種類により異
なるが、基油100重量部当り一般に下記の割合で
用いるのが有利である(カツコ内は好適な範囲で
ある)。 (a)成分:2〜40重量部(5〜30重量部) (b)成分:0.05〜20重量部(0.5〜10重量部) (c)成分:0.01〜10重量部(0.1〜5重量部) また、(a)成分及び(b)成分は上記の割合の範囲内
において、特に次のモル比で用いるのが好適であ
る。 (a)成分/(b)成分モル比=0.5〜10、特に1〜5 本発明のグリース組成物には上記(a)、(b)及び(c)
の3成分に加えて、必要に応じて、その他の通常
の潤滑油添加剤、例えば、防錆剤(例:酸化パラ
フイン、アミノイミダゾリン、ジノニルナフタレ
ンスルホン酸バリウム、など)、酸化防止剤
(例:2,6―ジターシヤリブチル―4―メチル
フエノール、N―フエニル―α―ナフチルアミ
ン、オクチル化ジフエニルアミン、など)、極圧
剤(例:ナフテン酸亜鉛、ナフテン酸鉛、硫化油
脂類、トリクレジルフオスフエートなど)を通常
使用されている量で配合することもできる。 本発明のグリースは、例えば次の如くして製造
することができる:すなわち、基油に(c)成分を添
加溶解させ、それに(a)成分のリチウム石けんをつ
くるためのヒドロキシ脂肪酸を加え、70゜〜80℃
の温度で溶解させた後、80゜〜90℃で上記ヒドロ
キシ脂肪酸とほぼ当量の水酸化リチウムを投入し
石けんを生成させ、続いて加熱、加圧しながら、
140゜〜150℃に上昇させて脱水する。次いで、(b)
成分を形成するためのジカルボン酸を投入した
後、80゜〜100℃の温度に冷却し、該ジカルボン酸
とほぼ当量の水酸化リチウムを投入し、再び加
熱、加圧し、140゜〜150℃で再び脱水させ、脱水
完了後195゜〜215℃に加熱する。次いで175゜〜193
℃まで放冷し、同温度で約10〜40分間維持し、次
いで冷却する。 以上に述べた本発明により提供されるリチウム
コンプレツクスグリース組成物は、非常に高い滴
点と極めて良好な音響特性を有し、且つ長い潤滑
寿命を持つており、グリースとして極めて高性能
のものである。 しかして本発明のグリース組成物は、例えば、
電気モーターに用いられるベアリングの潤滑に適
しており、また、自動車部品のうちベアリング車
軸一体化構造によるホイールベアリングのための
グリースとしても非常に適している。さらに、本
発明のグリース組成物は音響特性が非常に優れて
いるから、例えばエアコンデイシヨナー等の軸受
等に使用した場合にも、殆んど騒音を発すること
がなく、快適な環境を与えることができる。 次に実施例により本発明をさらに説明する。 実施例 1 精製鉱油(パラフインベース、粘度指数:102、
流動点:−15℃、動粘度:37.8℃で44.9センチス
トークス、98.9℃で6.4センチストークス)
2233.5g、スチレン―ブタジエン共重合体の水素
化物(平均分子量:約130000、スチレン含量:59
重量%)の上記精製鉱油中の10%溶液300g及び
12―ヒドロキシステアリン酸270gを8のオー
トクレーブに仕込み、30〜40分間かけて80℃に加
熱し、撹拌して12―ヒドロキシステアリン酸を完
全に溶解させる。 次いで、水酸化リチウム38.5gが溶解した熱水
溶液(95℃)300gを加え、常圧下約90℃で約10
分間撹拌した後、加圧しつつ徐々に加熱し、加圧
下(約2.5〜2.8Kg/cm2)に約145℃において約15
分間撹拌した後、脱水しながら圧力を常圧に戻
す。 脱水が終つたら、アゼライン酸67.8gを加え撹
拌しながら約90℃まで徐々に冷却し、水酸化リチ
ウム30.2gが溶解した熱水溶液(95℃)250gを加
え、撹拌しながら約1〜1.5時間かけて145〜155
℃までゆつくり加熱し、加圧し、同温度に達した
らオートクレーブを開放し、同温度で脱水する。 脱水が終つたら、オートクレーブの内容物を
195〜215℃の温度まで加熱し、次いで撹拌しなが
ら188〜192℃にまで放冷し、この温度に20〜30分
間維持した後、さらに放冷し、約160℃になつた
ら酸化防止剤オクチル化ジフエニルアミン60gを
添加し、さらに30〜60分間撹拌をつづけ約80〜85
℃の温度に下つたら、マントンゴーリング型のホ
モジナイザーで処理する。かくして得られたグリ
ース組成物の性状は次のとおりであつた。 ちよう度(不混和) :240 (60回混和):245 シエルロールテスト*(100℃×5hr) 試験前 :120 試験後 :152 差 :+32 滴点**(℃) :257 グリースごみ音測定試験*** 120秒後 :92 (5回測定の平均値) * ASTM D1831に従うロール安定度試
験。以下同様。 ** JIS K2220による。以下同様。 ***特公昭53―2357号公報に記載の方法によ
り測定。以下同様。 比較例 1 実施例1においてスチレン―ブタジエン共重合
体の水素化物を添加しない代りに精製鉱油を
2533.5g使用する以外、実施例1と同様にしてグ
リース組成物を調製した。得られたグリース組成
物の性状は次のとおりであつた。 ちよう度(不混和) :246 (60回混和):248 シエルロールテスト (100℃×5hr) 試験前 :123 試験後 :148 差 :+25 滴点(℃) :232 グリースごみ音測定試験 120秒後 :7534 (5回測定の平均値) 実施例 2〜7 下記第1表に示す各成分を実施例1と同様の要
領で処理してグリース組成物を得た。それらの性
状を第1表にまとめて記載する。
音響特性が極めて良好な高品質のリチウムコンプ
レツクスグリース組成物に関する。 高滴点を有するリチウム石ケングリースは一般
にリチウムコンプレツクスグリースと呼ばれ、従
来からいくつか提案されている(例えば、米国特
許第2940930号及び第3223624号明細書、特開昭48
―56203号公報、特公昭53―37082号公報、特公昭
54―2205号公報等参照)が、これらリチウムコン
プレツクスグリースはリチウム石けんとコンプレ
ツクスを形成させるために用いられる金属塩の基
油に対する分散性が悪いため、これまで音響特性
が良くないとされてきた。 本発明はリチウムコンプレツクスグリースがも
つ高滴点性を損うことなく、音響特性が著るしく
改善された長い潤滑寿命をもつリチウムコンプレ
ツクスグリース組成物を提供することを目的とす
るものであり、本発明によれば、該目的は、潤滑
性粘度を有する油からなる基油に、下記の3成
分、すなわち、 (a) C18ヒドロキシ脂肪酸のリチウム塩〔以下(a)
成分という〕、 (b) C6〜C10脂肪族ジカルボン酸のジリチウム塩
〔以下(b)成分という〕、及び (c) スチレン―ブタジエン共重合体の水素化物及
び/又はスチレン―イソプレン共重合体の水素
化物〔以下(c)成分という〕 を必須成分として均一に混合分散させることによ
り達成し得ることが見い出され、本発明を完成す
るに至つた。 以下、本発明により提供されるリチウムコンプ
レツクスグリース組成物につきさらに詳細に説明
する。 基油: 本発明の組成物に使用される基油としては、従
来から潤滑油において使用されている公知の潤滑
性粘度を有する油がいずれも使用可能であり、最
も代表的なものは石油精製品の一つである鉱油で
あるが、エステル油〔例:ジオクチルアゼレート
のようなジエステル油、脂肪族モノカルボン酸の
ペンタエリスリトールエステル(例:ペンタエリ
スリトールテトラアミルエステル)のようなテト
ラエステル油〕、ポリα―オレフインオリゴマー
類(例:粘度41.0cSt/37.8℃、粘度脂数130、流
動点−60℃、引火点223℃のオクテン―1/デセ
ン―1共重合体など)等の合成基油もまた単独で
或いは鉱油と組合わせて使用することができる。 ここで、「潤滑性粘度を有する油」とは、一般
に40℃において約2〜500cSt、好ましくは約20〜
200cStの範囲内の粘度を有する油をいう。 (a)成分: 本発明に従い基油に添加されるリチウム石けん
の形成に用いられるC18ヒドロキシ脂肪酸は、分
子中にヒドロキシル基を有する通常は直鎖状の飽
和又は不飽和の脂肪族モノカルボン酸であり、具
体的には、例えば、リシノール酸、9―ヒドロキ
システアリン酸、10―ヒドロキシステアリン酸、
12―ヒドロキシステアリン酸等が挙げられる。 上記のヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸のリチ
ウム塩はそれぞれ単独で使用することができ、或
いは2種又はそれ以上組合わせて使用することも
できる。なお、該リチウム塩の形成に際しては、
該カルボン酸は遊離酸の形のみならず、そのグリ
セリドの形で水酸化リチウムと反応させることが
できる。 (b)成分: 本発明に従い基油に添加される第2の成分は、
C6〜C10脂肪族ジカルボン酸のジリチウム塩であ
り、該ジリチウム塩の形成に使用されるC6〜C10
脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、アジピン
酸、スベリン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、ド
デカンジオン酸、セバシン酸、等が挙げられる。 (c)成分: 本発明に従い基油に配合される(c)成分は、基油
に配合される上記(a)成分及び(b)成分の基油中への
微細分散を促進する成分であり、本発明において
は、 (1) スチレン―ブタジエン共重合体の水素化物、
特に平均分子量が20000〜250000、さらに好ま
しくは80000〜160000の範囲内で、スチレン含
量が25〜70重量%のもの;及び/又は (2) スチレン―イソプレン共重合体の水素化物、
特に平均分子量が20000〜250000、さらに好ま
しくは80000〜160000の範囲内で、スチレン含
量が20〜65重量%のもの、 が使用される。これらは適宜他の高分子粘度指数
向上剤(Viscosity Index Improver)と組合せ
て使用することもできる。ここで、高分子粘度指
数向上剤とは平均分子量が一般に約1000から約
150万、好ましくは約2000〜約30万程度の油溶性、
すなわち基油に可溶性の高分子化合物であつて、
潤滑油の粘度の温度依存性を少なくするために使
用されるもので、従来からかかる目的で使用され
ているものがいずれも使用可能である。 グリース組成物の調製 本発明のグリース組成物は、前述した基油中に
(a)、(b)及び(c)の3成分を均一に混合し且つ微細に
分散させることにより製造することができる。そ
の際の(a)、(b)及び(c)の3成分の基油に対する配合
量は、密なものではなく、各成分の種類により異
なるが、基油100重量部当り一般に下記の割合で
用いるのが有利である(カツコ内は好適な範囲で
ある)。 (a)成分:2〜40重量部(5〜30重量部) (b)成分:0.05〜20重量部(0.5〜10重量部) (c)成分:0.01〜10重量部(0.1〜5重量部) また、(a)成分及び(b)成分は上記の割合の範囲内
において、特に次のモル比で用いるのが好適であ
る。 (a)成分/(b)成分モル比=0.5〜10、特に1〜5 本発明のグリース組成物には上記(a)、(b)及び(c)
の3成分に加えて、必要に応じて、その他の通常
の潤滑油添加剤、例えば、防錆剤(例:酸化パラ
フイン、アミノイミダゾリン、ジノニルナフタレ
ンスルホン酸バリウム、など)、酸化防止剤
(例:2,6―ジターシヤリブチル―4―メチル
フエノール、N―フエニル―α―ナフチルアミ
ン、オクチル化ジフエニルアミン、など)、極圧
剤(例:ナフテン酸亜鉛、ナフテン酸鉛、硫化油
脂類、トリクレジルフオスフエートなど)を通常
使用されている量で配合することもできる。 本発明のグリースは、例えば次の如くして製造
することができる:すなわち、基油に(c)成分を添
加溶解させ、それに(a)成分のリチウム石けんをつ
くるためのヒドロキシ脂肪酸を加え、70゜〜80℃
の温度で溶解させた後、80゜〜90℃で上記ヒドロ
キシ脂肪酸とほぼ当量の水酸化リチウムを投入し
石けんを生成させ、続いて加熱、加圧しながら、
140゜〜150℃に上昇させて脱水する。次いで、(b)
成分を形成するためのジカルボン酸を投入した
後、80゜〜100℃の温度に冷却し、該ジカルボン酸
とほぼ当量の水酸化リチウムを投入し、再び加
熱、加圧し、140゜〜150℃で再び脱水させ、脱水
完了後195゜〜215℃に加熱する。次いで175゜〜193
℃まで放冷し、同温度で約10〜40分間維持し、次
いで冷却する。 以上に述べた本発明により提供されるリチウム
コンプレツクスグリース組成物は、非常に高い滴
点と極めて良好な音響特性を有し、且つ長い潤滑
寿命を持つており、グリースとして極めて高性能
のものである。 しかして本発明のグリース組成物は、例えば、
電気モーターに用いられるベアリングの潤滑に適
しており、また、自動車部品のうちベアリング車
軸一体化構造によるホイールベアリングのための
グリースとしても非常に適している。さらに、本
発明のグリース組成物は音響特性が非常に優れて
いるから、例えばエアコンデイシヨナー等の軸受
等に使用した場合にも、殆んど騒音を発すること
がなく、快適な環境を与えることができる。 次に実施例により本発明をさらに説明する。 実施例 1 精製鉱油(パラフインベース、粘度指数:102、
流動点:−15℃、動粘度:37.8℃で44.9センチス
トークス、98.9℃で6.4センチストークス)
2233.5g、スチレン―ブタジエン共重合体の水素
化物(平均分子量:約130000、スチレン含量:59
重量%)の上記精製鉱油中の10%溶液300g及び
12―ヒドロキシステアリン酸270gを8のオー
トクレーブに仕込み、30〜40分間かけて80℃に加
熱し、撹拌して12―ヒドロキシステアリン酸を完
全に溶解させる。 次いで、水酸化リチウム38.5gが溶解した熱水
溶液(95℃)300gを加え、常圧下約90℃で約10
分間撹拌した後、加圧しつつ徐々に加熱し、加圧
下(約2.5〜2.8Kg/cm2)に約145℃において約15
分間撹拌した後、脱水しながら圧力を常圧に戻
す。 脱水が終つたら、アゼライン酸67.8gを加え撹
拌しながら約90℃まで徐々に冷却し、水酸化リチ
ウム30.2gが溶解した熱水溶液(95℃)250gを加
え、撹拌しながら約1〜1.5時間かけて145〜155
℃までゆつくり加熱し、加圧し、同温度に達した
らオートクレーブを開放し、同温度で脱水する。 脱水が終つたら、オートクレーブの内容物を
195〜215℃の温度まで加熱し、次いで撹拌しなが
ら188〜192℃にまで放冷し、この温度に20〜30分
間維持した後、さらに放冷し、約160℃になつた
ら酸化防止剤オクチル化ジフエニルアミン60gを
添加し、さらに30〜60分間撹拌をつづけ約80〜85
℃の温度に下つたら、マントンゴーリング型のホ
モジナイザーで処理する。かくして得られたグリ
ース組成物の性状は次のとおりであつた。 ちよう度(不混和) :240 (60回混和):245 シエルロールテスト*(100℃×5hr) 試験前 :120 試験後 :152 差 :+32 滴点**(℃) :257 グリースごみ音測定試験*** 120秒後 :92 (5回測定の平均値) * ASTM D1831に従うロール安定度試
験。以下同様。 ** JIS K2220による。以下同様。 ***特公昭53―2357号公報に記載の方法によ
り測定。以下同様。 比較例 1 実施例1においてスチレン―ブタジエン共重合
体の水素化物を添加しない代りに精製鉱油を
2533.5g使用する以外、実施例1と同様にしてグ
リース組成物を調製した。得られたグリース組成
物の性状は次のとおりであつた。 ちよう度(不混和) :246 (60回混和):248 シエルロールテスト (100℃×5hr) 試験前 :123 試験後 :148 差 :+25 滴点(℃) :232 グリースごみ音測定試験 120秒後 :7534 (5回測定の平均値) 実施例 2〜7 下記第1表に示す各成分を実施例1と同様の要
領で処理してグリース組成物を得た。それらの性
状を第1表にまとめて記載する。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 潤滑性粘度を有する油からなる基油に、下記
の3成分、すなわち、 (a) C18ヒドロキシ脂肪酸のリチウム塩、 (b) C6〜C10脂肪族ジカルボン酸のジリチウム塩、
及び (c) スチレン―ブタジエン共重合体の水素化物及
び/又はスチレン―イソプレン共重合体の水素
化物 を必須成分として均一に混合分散させたことを特
徴とする音響特性が改善された高滴点リチウムコ
ンプレツクスグリース組成物。
Priority Applications (6)
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---|---|---|---|
JP675782A JPS58125794A (ja) | 1982-01-21 | 1982-01-21 | 音響特性が改善された高滴点リチウムコンプレツクスグリ−ス組成物 |
DE8383200077T DE3379227D1 (en) | 1982-01-21 | 1983-01-18 | High dropping-point lithium-complex grease having improved anti-noise properties |
EP83200077A EP0084910B1 (en) | 1982-01-21 | 1983-01-18 | High dropping-point lithium-complex grease having improved anti-noise properties |
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JP675782A JPS58125794A (ja) | 1982-01-21 | 1982-01-21 | 音響特性が改善された高滴点リチウムコンプレツクスグリ−ス組成物 |
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JP28018885A Division JPS61141794A (ja) | 1985-12-14 | 1985-12-14 | 音響特性が改善たれた高滴点リチウムコンプレツクスグリース組成物 |
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-
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- 1983-01-20 CA CA000419902A patent/CA1197232A/en not_active Expired
- 1983-01-21 ZA ZA83407A patent/ZA83407B/xx unknown
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ZA83407B (en) | 1983-10-26 |
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