CN105623801A - 一种生物可降解润滑脂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生物可降解润滑脂组合物及其制备方法，包含以下组分：(A)复合钛基润滑脂；(B)极压抗磨剂，占组分(A)的重量百分比为0.5～5％；(C)抗氧剂，占组分(A)的重量百分比为0.1～3％；(D)防腐蚀剂，占组分(A)的重量百分比为0.03～1％。该润滑脂具有显著的高低温性能和高生物降解率，此外还表现出优异的胶体安定性、极压抗磨性和防腐蚀性能，综合性能优异；产品制备工艺简单，环保无毒，具有广阔的发展前景和重大工业化意义。

Description

一种生物可降解润滑脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种润滑脂组合物及其制备方法，具体涉及一种具有优异高低温性能和高生物降解率的环保型润滑脂及其制备方法。
背景技术
随着科技的快速发展以及环境保护的日益重视，环保型润滑脂的需求呈稳定增长的趋势，这类润滑脂要求基础油、稠化剂和添加剂都具有低毒、低污染和生物可降解性，目前环境友好型润滑脂产品中，稠化剂多数使用钙皂、锂皂和复合铝等，而在环境友好型润滑脂开发研究过程中，新型的复合钛稠化剂正迅速成为润滑脂界的新宠。
复合钛润滑脂具有很好的高低温使用性能、极压抗磨性和抗水淋性，在高温下有比复合锂和复合铝更好的轴承使用寿命，有很好的剪切可逆性；在没有任何添加剂的情况下，复合钛基润滑脂的生物降解率为90％，比锂基脂高了6个百分点，该润滑脂目前已应用于矿山机械、农业机械、建筑机械、铁道等要求生物降解性的领域。
中国专利申请CN104164288A利用硬脂酸、苯甲酸、钛酸异丙酯和水进行皂化反应，并添加胺类或酚类抗氧剂、含磷抗磨剂、有机羧酸盐类、有机胺类防锈剂制备了一种轴承用润滑脂。但其基础油以高粘度矿物油或烯烃合成油(PAO)为主，添加剂包括一定的有机羧酸盐类、有机胺类防锈剂，以上原料生物降解性差，大大影响最终产品的生物降解率；另外基础油粘度高，低温性差，不适合在较低温工况下使用。中国专利CN103254987B采用季戊四醇四辛酯为基础油、复合钛基皂为稠化剂、添加含氮硼酸酯、硫化烃基硼酸铜、碳酸锆胺、三氧化二锑等添加剂制备出一款高温炉顶润滑脂，综合性能特别是高温性能良好，适用于高温炉顶设备润滑，但其含有部分非/低生物降解性原料，且低温相似粘度偏高，低温性能差。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供一种具有突出高低温性能、高生物降解率的环保型润滑脂组合物，所述组合物具有以下优点：①较高的生物降解率，所用基础油、添加剂和稠化剂都具备较高的生物可降解性，生物降解率在80％以上，真正环境友好型润滑脂；②较宽的温度使用范围，所制备润滑脂组合物温度使用范围达到-60～300℃，十分适合应用在高低温下连续运转的机械设备。③优异的氧化安定性、胶体安定性和防腐蚀性能，综合性能优异；产品制备工艺简单，易于工业化控制。具体技术方案如下：
一种生物可降解润滑脂组合物，包含以下组分：
(A)复合钛基润滑脂；
(B)极压抗磨剂，占组分(A)的重量百分比为0.5～5％；
(C)抗氧剂，占组分(A)的重量百分比为0.1～3％；
(D)防腐蚀剂，占组分(A)的重量百分比为0.03～1％。
所述复合钛基润滑脂通过以下方法制备：
(1)以所述的复合钛基润滑脂的总质量为基准，将51～73％的基础油与1～1.8％的苯甲酸、2.3～4.3％的硬脂酸以转速30～70转/min混合搅拌均匀，然后升温至85～95℃，使有机酸完全溶解在所述基础油中；
(2)加入4.5～8.5％钛酸异丙酯，恒温反应1～2小时；再加入0.3～0.54％的水，升温至高温200～220℃，控制升温速率使升温时间保持在3.5～4.5小时，在高温处保温3～10min，搅拌速率20～30转/min；
(3)加入余量的基础油(复合钛基脂是由基础油、苯甲酸、硬脂酸、钛酸异丙酯、水反应制备的，中间没有挥发和损失，所有原料的总质量即是所制备的复合钛基脂总质量)，使得所有原料的含量之和为100％，，冷却至100～120℃，搅拌出釜研磨，即得复合钛基润滑脂。
所述复合钛基润滑脂中的基础油为低粘度酯类油、低粘度聚α-烯烃基础油中的一种或多种。
所述基础油选自单酯、双酯、饱和多元醇酯、PAO2、PAO4；其中，PAO2、PAO4指低粘度聚α-烯烃，PAO不带下标的数字是行业内习惯写法。
所述基础油在40℃下运动粘度为5～50mm2/s，基础油粘度指数不低于100。
所述极压抗磨剂为硫化脂肪类添加剂，优选为硫化脂肪酸酯。
所述抗氧剂为酚类抗氧剂，优选为烷基化二苯酚类抗氧剂。
所述防腐剂为琥珀酸类衍生物，优选烯基丁二酸酯，十二烯基丁二酸，十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐。
上述任一组合物的制备方法，在所述复合钛基润滑脂中，加入所述的极压抗磨剂、抗氧剂、防腐蚀剂，升温搅拌至80～90℃，恒温搅拌30min～1h，冷却研磨均质，得到所述生物可降解润滑脂组合物。
本发明的技术效果如下：
(1)提供了一种具有突出高低温性能、高生物降解率的环保型润滑脂组合物及其制备方法，该润滑脂综合性能优异，十分适合用在高低温下连续运转的机械设备，以及矿山机械、农业机械、建筑机械、铁道等要求生物降解性的领域；
(2)所选用的复合钛基脂具有显著的高低温性能，其高温使用温度可达250～300℃，远高于钙基脂、复合锂基脂、复合铝基脂、聚脲、有机膨润土类润滑脂等。基础油的粘度和倾点是决定润滑脂低温性能的重要因素，粘度和倾点越低，润滑脂低温性越好。本发明所选用基础油40℃运动粘度都在50mm2/s以下，倾点都在-60℃以下，大幅提升了复合钛基脂的低温性能，使得本发明所制备复合钛基脂低温使用范围达到-60℃，整体温度使用范围达到-60～300℃，高低温性能十分优良。在机械运转时可以显著降低设备动力消耗，降低成本；
(3)所选用硫化脂肪类极压抗磨剂、琥珀酸衍生物类防腐蚀剂、酚类抗氧剂与复合钛基脂具有较好的相容性，所调制的复合钛基脂成品表现出优异的胶体安定性、极压抗磨性和防腐蚀性能，综合性能优异；
(4)复合钛基脂本身是一款环保无毒、生物可降解润滑脂，由于酯类油和合成烃类油粘度越低，生物降解率越高，因而本发明以低粘度基础油调制的复合钛基脂降解率更是在90％以上；另外本发明选用的添加剂也都是特定的生物可降解型添加剂，其中硫化脂肪类极压抗磨剂和琥珀衍生物生物降解率都在80％以上；
(5)高低温生物可降解润滑脂产品性能稳定，环保无毒，制备工艺简单，具有广阔的发展前景和重大工业化意义。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据本发明的内容作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。在实施例中，“份”是指“质量份”。
实施例1
将55份石油化学双酯Priolube3966(CrodaChemicalCompany，下同，倾点＜-60℃)，与1.22份苯甲酸、2.84份硬脂酸混合搅拌(速率50转/min)、升温至90℃，使有机酸完全溶解在基础油中；加入5.68份钛酸异丙酯，恒温反应1.5小时；再加入0.36份的水，升温至高温210℃，控制升温速率使升温时间保持在4小时，在高温处保温5min，搅拌速率25转/min；加入34.9份基础油，冷却至110℃，搅拌出釜研磨，即得复合钛基润滑脂A。
将100份的上述复合钛基润滑脂加入到预先清洗的常压反应釜中，升温搅拌，加入2份极压抗磨剂硫化脂肪酸酯YD-3015(沧州市亿达博润石化有限公司，下同)，1份抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚BHT，0.1份防腐蚀剂十二烯基丁二酸T746(锦州康泰润滑油添加剂有限公司，下同)，混合搅拌，再升温至90℃，恒温搅拌40min，冷却出釜，均质研磨包装，得高低温多效生物可降解润滑脂组合物I。
对比例1
将实施例1中的复合钛基脂更换为同样锥入度和基础油的复合锂基酯，其余同实施例1，得高低温多效生物可降解润滑脂组合物II。
对比例2
将实施例1中基础油石油化学双酯Priolube3966更换为500SN(韩国SK集团)，其余同实施例1，得高低温生物多效可降解润滑脂组合物III。
对比例3
除将实施例1中的极压抗磨剂硫化脂肪酸酯YD-3015更换为二烷基二硫代磷酸锌T202(天津舜能化学品有限公司)，抗氧剂BHT更换为对,对二辛基二苯胺抗氧剂IrganoxL01(BasfChemicalCompany)外，其余同实施例1，得高低温生物多效可降解润滑脂组合物IV。
实施例2
将70份合成烃PAO2Durasyn162(INEOSGroup，倾点-63℃，下同)，与1.71份苯甲酸、3.98份硬脂酸混合搅拌(速率50转/min)、升温至90℃，使有机酸完全溶解在基础油中；加入7.95份钛酸异丙酯，恒温反应1.5小时；再加入0.5份的水，升温至高温210℃，控制升温速率使升温时间保持在4小时，在高温处保温5min，搅拌速率25转/min；加入15.86份合成烃PAO2Durasyn162基础油，冷却至110℃，搅拌出釜研磨，即得复合钛基润滑脂B。
将100份的上述复合钛基润滑脂加入到预先清洗的常压反应釜中，升温搅拌，加入2份极压抗磨剂硫化脂肪酸酯YD-3015，1份抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚BHT，0.08份防腐蚀剂十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐T703(锦州康泰润滑油添加剂有限公司)，混合搅拌，再升温至80℃，恒温搅拌60min，冷却出釜，均质研磨包装，得高低温多效生物可降解润滑脂组合物V。
表1示出了复合钛基润滑脂A和B的基本性能检测数据：
表1
由表1可以看到，本发明方法所制备的复合钛基润滑脂具有较高的滴点和较低的蒸发量，高温性能优异，另外润滑脂还具有较低的延长工作锥入度变化值和钢网分油，说明润滑脂机械安定性和胶体安定突出，以上数据表明本发明合成了综合性能优异的复合钛基脂。
表2示出了上述高低温生物多效润滑脂组合物I、II、III、IV和V的性能测试数据。
由表2可以看到，本发明制备的多效润滑脂组合物具有较高的滴点和四球实验PB及PD值，极压抗磨性能优异，另外润滑脂组合物还具较好的抗水淋性能及防腐蚀性，综合性能优异。
表2
本发明组合物在高温寿命试验中可持续480h，低温运转转矩可达到500以下，高低温性能都十分突出；其生物降解率达80％以上，是一款真正环保友好型润滑脂。
由对比例1可以看出，相对于目前应用最广泛的复合锂基脂组合物，本发明所制备复合钛基脂组合物的高温寿命试验时间更长，高温性能良好；低温运转转矩更小(为复合锂基脂的21％左右)，低温性较优，能耗降低。此外生物降解率也远高于复合锂基脂，具有更好的环保性能。
由对比例2可以看出基础油对本发明组合物高低温性能尤其是生物降解率影响较明显。本发明所选用的低粘度合成烃类油、酯类油本身耐高温性强、倾点低、易降解，可使润滑脂表现出优异的高低温性能和高降解率，但一般的常规基础油则不具备以上优势。对比例3则表明添加剂对润滑脂的生物降解率也具有一定影响，本发明所选用的添加剂都具有高生物降解性能，进一步增加了组合物的降解率。

Claims (9)

1.一种生物可降解润滑脂组合物，其特征在于，包含以下组分：
(A)复合钛基润滑脂；
(B)极压抗磨剂，占组分(A)的重量百分比为0.5～5％；
(C)抗氧剂，占组分(A)的重量百分比为0.1～3％；
(D)防腐蚀剂，占组分(A)的重量百分比为0.03～1％。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述复合钛基润滑脂通过以下方法制备：
(1)以所述的复合钛基润滑脂的总质量为基准，将51～73％的基础油与1～1.8％的苯甲酸、2.3～4.3％的硬脂酸以转速30～70转/min混合搅拌均匀，然后升温至85～95℃，使有机酸完全溶解在所述基础油中；
(2)加入4.5～8.5％钛酸异丙酯，恒温反应1～2小时；再加入0.3～0.54％的水，升温至高温200～220℃，控制升温速率使升温时间保持在3.5～4.5小时，在高温处保温3～10min，搅拌速率20～30转/min；
(3)加入余量的基础油，冷却至100～120℃，搅拌出釜研磨，即得到所述复合钛基润滑脂。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述复合钛基润滑脂中的基础油为低粘度酯类油、低粘度聚α-烯烃基础油中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的组合物，其特征在于，所述基础油选自单酯、双酯、饱和多元醇酯、PAO2、PAO4。
5.根据权利要求3所述的组合物，其特征在于，所述基础油在40℃下运动粘度为5～50mm2/s，基础油粘度指数不低于100。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述极压抗磨剂为硫化脂肪类添加剂。
7.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述抗氧剂为酚类抗氧剂，优选为烷基化二苯酚类抗氧剂。
8.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述防腐剂为琥珀酸类衍生物。
9.权利要求1至8任一组合物的制备方法，其特征在于，在所述复合钛基润滑脂中，加入所述的极压抗磨剂、抗氧剂、防腐蚀剂，升温搅拌至80～90℃，恒温搅拌30min～1h，冷却研磨均质，得到所述生物可降解润滑脂组合物。
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