KR20130038357A - 개선된 증점제 수율을 지니는 리튬 복합체 그리스 - Google Patents

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KR20130038357A
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Abstract

개선된 리튬 복합체 그리스가 제공된다. 그리스 조성물은 보다 높은 증점제 수율과, 또한 양호한 기계적 특성을 지닌다. 그리스 조성물은 윤활유, 리튬 복합체 증점제 및 공중합체(일 실시형태에서는 스타이렌과 뷰타다이엔을 포함할 수 있음)를 포함한다.

Description

개선된 증점제 수율을 지니는 리튬 복합체 그리스{LITHIUM COMPLEX GREASE WITH IMPROVED THICKENER YIELD}
본 발명은 개선된 증점제 수율(having improved thickener yield)을 지니는 리튬 복합체 그리스(lithium complex grease)에 관한 것이다. 특히, 그리스 기질에 배합된 보다 높은 중량의 기유(base oil)를 지니는 더욱 경제적이지만 효율적인 리튬 복합체 그리스가 제공된다.
리튬 복합체 그리스는 오랫 동안 알려져 왔고 제조되어 왔다. 이러한 그리스는 윤활유 점도의 광범위한 수의 상이한 베이스 스톡(base stock) 중 임의의 것, 그리고 이러한 스톡들의 조합 및 혼합물로부터 만들어질 수 있다. 얻어진 그리스는 적점(dropping point), 침투율(penetration), 기계 및/또는 전단 안정성, 산화 내성 등을 비롯한 목적으로 하는 그리스 특성의 수준을 변화시킴으로써 모두 현저하며, 이들 특징 모두는 조합하여 그리스의 윤활 수명을 기술할 때 고려되는 것이다.
광범위한 각종 상이한 재료를 함유하는 윤활 제형 및 그리스는 문헌에 기재되어 있다. 리튬 복합체 증점제와 윤활 기유를 포함하는 리튬 복합체 그리스는 잘 알려져 있다.
그러나, 경제적으로 또한 상업적으로 허용가능하게 한 채로 침투율을 허용가능한 범위에서 유지하는 그리스에 대한 요구는 남아 있다.
보다 다량(major amount)의 윤활 점도용 기유와 보다 소량(minor amount)의 리튬 복합체 증점제를 포함하는 그리스 조성물이 제공된다. 그리스 조성물은 예를 들어 스타이렌과 뷰타다이엔의 공중합체를 더 포함할 수 있다. 일반적으로, 상기 조성물은 상기 공중합체와 조합하여 상기 증점제를 25중량% 미만 포함할 것이다. 본 그리스 조성물은 리튬 복합체 증점제와, 일 실시형태에서는 스타이렌과 뷰타다이엔으로 구성된 공중합체의 조합으로 인한 것으로 여겨지는, 보다 높은 증점제 수율을 발휘한다.
본 발명의 일 양상에서, 양호한 기계적 특성뿐만 아니라 양호한 경제성을 제공하는 그리스 조성물이 발견되었다. 이 그리스에 대한 증점제 수율은 스타이렌과 뷰타다이엔의 공중합체의 존재로 인해 훨씬 높아진다. 이 증점제 수율은 상기 공중합체 없이도 조성물의 증점제 수율보다 적어도 25% 이상, 35% 이상 혹은 심지어 50% 이상 높을 수 있다.
본 발명에서 이용되는 윤활유 기유는 I, II, III, IV 및 V군 윤활유 기유, 및 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 본 발명의 윤활유 기유는, 합성 윤활유 기유, 예컨대, 피셔-트롭시 유래 윤활유 기유, 및 비합성품 및 합성품인 윤활유 기유들의 혼합물을 포함한다. 황 함량, 포화물 함량 및 점도 지수를 이용하는 API 인터체인지 가이드라인(Interchange Guidelines)(API Publication 1509)에 규정된 윤활유 기유에 대한 사양은 이하의 표 1에 표시되어 있다:
Figure pct00001
I군 윤활유 기유를 만드는 설비는 전형적으로 용제를 이용해서 보다 저점도 지수(VI) 성분을 추출하여 조질의 VI를 목적으로 하는 사양으로 증가시킨다. 이들 용제는 전형적으로 페놀 혹은 푸르푸랄(furfural)이다. 용제 추출은 90% 미만의 포화도 및 300ppm 초과의 황을 지니는 생성물을 부여한다. 이 세상에 있는 윤활유 제품의 대부분은 I군 카테고리이다.
II군 윤활유 기유를 만드는 설비는 전형적으로 수소화 분해 혹은 엄격한 수소처리 등과 같은 수소처리 가공을 이용해서 조질 오일의 VI를 사양 값까지 증가시킨다. 수소처리 가공의 이용은 전형적으로 포화물 함량을 90 이상으로 증가시키고 황을 300 ppm 이하로 저감시킨다. 이 세상에 있는 윤활유 기유 제품의 대략 10%가 II군 카테고리이고, 미국 제품의 약 30%가 II군이다.
III군 윤활유 기유를 만드는 설비는 전형적으로 매우 고급 VI 제품을 제조하는 왁스 이성화 기술(wax isomerization technology)을 이용한다. 출발 공급물이 왁스질의 진공 가스 오일(vacuum gas oil: VGO) 또는 모든 포화물 및 약간의 황을 함유하는 왁스이므로, III군 제품은 포화물 함량을 90 이상, 황 함량을 300ppm 이하 지닌다. 피셔-트롭시 왁스는 III군 윤활유 기유를 제조하는 왁스 이성화 공정용의 이상적인 공급물이다. 세계의 윤활유 공급물의 단지 소수만이 III군 카테고리이다.
IV군 윤활유 기유는 통상의 알파 올레핀의 올리고머화에 의해 유래되고, 폴리 알파 올레핀(poly alpha olefin: PAO) 윤활유 기유라 불린다.
V군 윤활유 기유는 모두 기타이다. 이 군은 합성 에스터, 실리콘 윤활유, 할로겐화 윤활유 기유 및 VI값을 80 이하로 지니는 윤활유 기유를 포함한다. 이 용도를 목적으로 해서, V군 윤활유 기유는 합성 에스터 및 실리콘 윤활유를 배제한다. V군 윤활유 기유는 전형적으로 I 및 II군 윤활유 기유를 제조하는데 이용되는 동일한 공정에 의해서 하지만 덜 엄격한 조건 하에서 석유로부터 제조된다.
합성 윤활유 기유는 API 인터체인지 가이드라인을 충족시키지만 피셔-트롭시 합성, 에틸렌 올리고머화, 통상의 알파 올레핀 올리고머화 또는 C10 이하의 올레핀 비등의 올리고머화에 의해 제조된다.
본 그리스 조성물에 이용되는 리튬 복합체 증점제는 임의의 공지된 리튬 복합체 증점제일 수 있다. 예를 들어, 리튬 복합체 증점제는 에폭시기 및/또는 에틸렌 불포화기를 함유하는 지방산으로부터 유래된 리튬 비누 및 직쇄 다이카복실산으로부터 유래된 다이리튬염 및/또는, 일 실시형태에서, 예컨대 살리실산 등과 같은 하이드록시-치환 카복실산으로부터 유래된 리튬염을 포함할 수 있다.
증점제는 C12 내지 C24 하이드록시 지방산의 리튬 비누와 붕산의 모노리튬염의 복합체일 수 있고, 살리실산 등과 같은 2차 하이드록시 카복실산의 리튬염을 포함한다.
상기 복합체는 다이오짐 화합물과 하이드록시 벤조산의 알칼리 금속염을 포함하는 C12 내지 C24 하이드록시 지방산 증점제 산화방지제의 리튬 비누를 포함할 수 있다. 하이드록시 벤조산의 알칼리 금속염은 다이리튬 살리실레이트를 포함한다.
상기 복합체는 C4 내지 C12 다이카복실산의 다이리튬염, 예컨대, 다이리튬 아젤레이트, 9-, 10- 또는 12-하이드록시 C12 내지 C24 지방산의 리튬 비누, 예컨대, 리튬 12-하이드록시 스테아레이트; 및 2차 하이드록시 카복실산으로부터 그리스 내에서 인-시튜(in-situ)에 형성된 리튬염의 조합물인 리튬 비누일 수 있고, 여기서 --OH기는 카복실기로부터 제거된 6개 이하의 탄소의 탄소원자에 부착되고, 이들 기 중 어느 하나가 재료의 지방족 혹은 방향족 부분에 부착될 수 있다.
또는, 리튬 복합체는 복합체 리튬 비누 증점제, C3 내지 C14 하이드록시카복실산의 리튬염 및 티아다이아졸의 조합물을 포함할 수 있다. 그리스는 또한 임의선택적으로 그리고 바람직하게 추가의 산화방지제, 바람직하게는 아민형 혹은 페놀형 산화방지제, 가장 바람직하게는 아민형 산화방지제를 함유할 수 있다.
일 실시형태에서, 리튬 복합체 증점제는 단순히 카복실산의 리튬염, 그리고 특히 하이드록시스테아르산 등과 같은 하이드록시카복실산이다. 이러한 증점제는, 예를 들어, 수산화리튬 1수화물을 하이드록시스테아르산과 반응시킴으로써 제조될 수 있다.
그리스는 보다 다량의, 예컨대, 50중량%의 기유와, 보다 소량의, 예컨대, 50중량% 미만의 증점제 및 임의의 기타 첨가제를 포함할 것이다. 본 발명의 그리스는 물론 기타 전형적인 그리스 첨가제, 예컨대, 부식 억제제, 바륨 다이노닐 나프텔린 풀포네이트, 수순 조정제, 점착제, 극압제, 분수제(water shedding agent), 염료 등 중 어느 한 종을 함유할 수 있다. 전형적인 첨가제 및 그들의 기능은 문헌[Modem Lubricating Greases by C.J. Boner, Scientific Publication (G.B.) Ltd. 1976]에 기재되어 있다.
본 발명에 대해서, 공중합체는 첨가제로서 특히 중요하다. 공중합체는 스타이렌과 뷰타다이엔 또는 에틸렌과 프로필렌의 공중합체 등과 같은 탄화수소계 공중합체일 수 있다. 일 실시형태에서, 공중합체 첨가제는 스타이렌과 뷰타다이엔의 공중합체이다. 리튬 복합체 증점제와 함께, 소량의, 예컨대, 2 내지 6중량% 또는 2 내지 5중량%, 또는 따른 실시형태에 있어서는 3 내지 4중량%의 이러한 공중합체의 사용은, 증점제 수율을 25 내지 50% 증가시킨다.
증점제의 단위 중량당 그리스 기질 내로 편입되는 기유의 중량으로서 정의되는 그리스 증점제 수율은, 공식 비용뿐만 아니라 침투율, 전단 안정성 및 내마모성 등과 같은 그리스 기계적 특성의 주요 결정자이다. 스타이렌과 뷰타다이엔 공중합체의 리튬 복합체 증점제와의 병합은 보다 많은 양의 기유의 사용을 허용함으로써, 그리스 증점제 수율을 올리는 한편 양호한 기계적 특성을 유지한다. 그 결과는 더욱 경제적이면서도 여전히 효과적인 그리스이다.
이러한 스타이렌과 뷰타다이엔의 공중합체는 상업적으로 입수가능하다. 예를 들어, V-211은 오하이오주의 마케도니아시에 소재한 펑셔널 프로턱츠사(Functional Products, Inc.)로부터 입수가능한 스타이렌과 뷰타다이엔의 공중합체이다. 상기 공중합체는 신속하게 용해되는 백황색(white-yellow) 고무 분말이다. 스타이렌과 뷰타다이엔의 이들 공중합체는 다른 공중합체와 함께 이용될 수 있지만, 이들은 본 발명의 그리스 조성물에 존재해야만 한다.
리튬 복합체 증점제와 조합하여 스타이렌/뷰타다이엔 공중합체를 이용함으로써, 보다 높은 증점제 수율이 얻어진다. 양호한 기계적 특성을 여전히 실현하면서 그리스 기질 내에 편입된 기유의 양에 관련된 수율은 적어도 약 25 중량%, 약 35 중량%, 또는 적어도 약 50 중량% 증가될 수 있다. 이러한 그리스 조성물은 적어도 약 290, 적어도 약 300, 심지어 적어도 약 310의 작동 침투율 특성(worked penetration properties)을 보이는 것으로 판정되었다. 상기 조성물은 임의의 자동차 그리스 혹은 공업적 그리스 용도에 이용될 수 있다. 예를 들어, 그리스 조성물은 휠 베어링, 자동차 섀시 혹은 윤활 기어에 이용될 수 있다.
이하의 실시예는 본 발명 및 그의 이점을 입증하는 데 도움을 주지만, 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예
수 종의 그리스가 다음과 같이 제조되었다:
기유(들)의 공식량(formula amount)의 1 내지 50중량%를 실온에서 개방형 주전자(open kettle)에서 혼합하였다. 공식량의 모노 및 다이-산인 유화제(들)를 물과 [50% 기유량에서] 혼합하고 200℉까지 가열하면서 교반하였다. 200℉에서, 수산화리튬을 서서히 첨가하였다. 일단 수산화리튬이 첨가되면, 이 혼합물을 400℉까지 가열하였다. 400℉에서 20분간 교반하면서 유지하였다. 이어서, 그리스를 교반하면서 175℉까지 냉각시켰다. 175℉에서, 성능 첨가제, 예컨대, 부식 억제제, 극압 및 내마모제 및 중합체, 점착부여제를 첨가한다. 그리스 침투율은 기유를 교반하면서 서서히 첨가함으로써 조절하였다. 침투율 범위가 달성된 경우, 그리스는 실온까지 냉각시키고 적절하게 보관하였다.
그리스의 침투율은 ASTMD 217에 따라서 시험하였다. 그 결과는 이하의 표에 표시되어 있다. 이 표에서, 이용된 각종 첨가제는 다음과 같다:
이게팔(IGEPAL) CO-430. 서포닉(Surfonic) N-40, 나프텐산: 유화제
루브리졸(Lubrizol) 528C, EC5426A: 부식 억제제
글라이세린, 루브리졸 5200: 극압, 내마모제
루브리졸 2017: PIB 중합체
루브리졸 2002D: 작용화된(functionalized) 올레핀 중합체
V-2II: 스타이렌-뷰타다이엔의 공중합체
V-207: 에틸렌과 프로필렌의 공중합체
Figure pct00002
실행 A 및 B는 PIB 중합체 또는 작용화된 올레핀 중합체를 이용해서 기본 사례로서 간주된다. 두 사례에서, 이용된 기유량은 공식량의 80%이다. 실행 C 및 D에서, 이들 중합체를 스타이렌-뷰타다이엔 또는 에틸렌-프로필렌 공중합체로 교체한 경우, 이용된 기유량은 각각 공식량의 157% 및 132%까지 증가한다. 제제 내 기유의 양의 증가에 따라서, 증점제 수율도 따라서 증가한다. 실행 E, F, G 및 H는 PIB 및 작용화된 중합체와 함께 스타이렌-뷰타다이엔 공중합체 이용에 의해 증가된 증점제 수율을 보인다.
본 발명의 각종 수정예 및 변형예는 본 발명의 범위와 사상으로부터 벗어나는 일없이 당업자에게 명백하게 될 것이다. 기타 목적과 이점은 앞서의 설명의 검토로부터 당업자에게 명백할 것이다.

Claims (15)

  1. 개선된 증점제 수율(improved thickener yield)을 지니는 그리스 조성물에 있어서,
    보다 다량(major amount)의 윤활 기유 및 보다 소량(minor amount)의 리튬 복합체 증점제로 구성된 그리스 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 증점제 및 임의의 첨가제의 양은 상기 그리스 조성물의 25 중량% 미만인 것인, 그리스 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 그리스 조성물은 스타이렌과 뷰타다이엔의 공중합체를 더 포함하는, 그리스 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 리튬 복합체 증점제는 카복실산 또는 스테아르산의 리튬염을 포함하는 것인, 그리스 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 리튬 복합체 증점제는 수산화리튬 1수화물과 하이드록시스테아르산의 반응 생성물을 포함하는 것인, 그리스 조성물.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 스타이렌/뷰타다이엔 공중합체의 양은 2 내지 6 중량%의 범위인 것인, 그리스 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    스타이렌/뷰타다이엔 공중합체의 양은 3 내지 4중량%의 범위인 것인, 그리스 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 적어도 290의 작동 침투율(worked penetration)을 지니는 것인, 그리스 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 적어도 300의 작동 침투율을 지니는 것인, 그리스 조성물.
  10. 제3항에 있어서,
    상기 조성물은 적어도 310의 작동 침투율을 지니는 것인, 그리스 조성물.
  11. 제3항에 있어서,
    상기 리튬 복합체 증점제는 카복실산의 리튬염을 포함하고, 상기 스타이렌/뷰타다이엔 공중합체의 양은 2 내지 6중량% 범위이며, 상기 조성물은 적어도 300의 작동 침투율을 지니는 것인, 그리스 조성물.
  12. 휠 베어링을 윤활시키는 방법에 있어서,
    보다 많은 양의 윤활 기유와 보다 적은 양의 리튬 복합체 증점제의 유활 기제(lubricating base)로 구성된, 개선된 증점제 수율을 지니는 그리스 조성물로 휠 베어링을 코팅하는 단계를 포함하는, 휠 베어링의 윤활 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 그리스 조성물의 리튬 복합체 증점제는 카복실산의 리튬염을 더 포함하며, 상기 스타이렌/뷰타다이엔 공중합체의 양은 2 내지 6중량%의 범위이고, 상기 조성물은 적어도 300의 작동 침투율을 지니는 것인, 휠 베어링의 윤활 방법.
  14. 자동차 섀시를 윤활시키는 방법에 있어서,
    보다 소량의 리튬 복합체 증점제의 윤활 기제로 구성되고, 스타이렌과 뷰타다이엔의 공중합체를 더 포함하는, 개선된 증점제 수율을 지니는 그리스 조성물을 이용해서 섀시에 그리스칠을 행하는 단계를 포함하는, 자동차 섀시의 윤활 방법.
  15. 기어를 윤활시키는 방법에 있어서,
    보다 소량의 리튬 복합체 증점제의 윤활 기제로 구성되고, 스타이렌과 뷰타다이엔의 공중합체를 더 포함하는, 개선된 증점제 수율을 지니는 그리스 조성물을 기어에 적용하는 단계를 포함하는, 기어의 윤활 방법.
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