JP6701121B2 - 過塩基性スルホン酸塩修飾カルボン酸リチウムグリース組成物及び製造方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2016年5月18日に出願された米国仮特許出願第62/338,327号の利益を主張する。
行う方法である。水の沸点より低い温度に保持された基油中の12−ヒドロキシステアリン酸とアゼライン酸の混合物に、水酸化リチウム水溶液をゆっくりと計量添加することにより、複数回の加熱冷却工程が回避するものである。反応が完了すると、生成物は390乃至400°Fに加熱されて、次いで、より多くの基油を添加することによって迅速に375°Fまで急冷される。リチウムコンプレックスグリースは、その後冷却されて、生成が完了する。滴点は500°Fを超えており、12−ヒドロキシステアリン酸のアゼライン酸に対する好ましいwt/wt比は2.6以下であった。
リチウムコンプレックス塩基グリース(少量の酸化防止剤以外は添加剤を含まないグリース)を、前記従来技術の方法の範囲内で製造した。この方法では、2種類の酸と水酸化リチウム一水和物との反応が別個に順次行われ、加熱ステップと冷却ステップとが2つのステップに区別される。12−ヒドロキシステアリン酸のアゼライン酸に対するwt/wt比は2.89であった。最終グリース中の水酸化リチウムの化学量論過剰量は0.06%(wt)であった。
別のリチウムコンプレックス塩基グリースを、実験例1のグリースと実質的に同じ要領で製造した。唯一の相違点は、グリースをその最高温度範囲の390〜400°Fに加熱した後、250°F(121.1℃)に冷却し、次いで、再び390〜400°Fに加熱したことである。次に、グリースは170°Fまで冷却した。12−ヒドロキシステアリン酸のアゼライン酸に対するwt/wt比は2.89であった。最終グリース中の水酸化リチウムの化学量論過剰量は0.05%(wt)であった。
別のリチウムコンプレックス塩基グリースを、実験例2のグリースと実質的に同じ要領で製造した。実験例2のグリースと同様、このグリースは加熱と冷却のステップを3回行なった。唯一の有意な相違点は、12−ヒドロキシステアリン酸の量に対するアゼライン酸の量を少なくしたことである。12−ヒドロキシステアリン酸のアゼライン酸に対するwt/wt比は2.89から3.71に増大した。最終グリース中の水酸化リチウムの化学量論過剰量は0.11%(wt)であった。
別のリチウムコンプレックス塩基グリースを、実験例3のグリースと実質的に同じ要領で製造した。唯一の有意な相違点は、12−ヒドロキシステアリン酸が反応し、第1の加熱(280〜290°F)と冷却のサイクルの完了後、バッチを一旦390〜400°Fへの加熱だけを行なった。しかしながら、この加熱冷却サイクルは、故意に遅い速度で行なったので、最高温度までの加熱に3時間、最高温度から170°Fまでの冷却に2時間を要した。12−ヒドロキシステアリン酸のアゼライン酸に対するwt/wt比は3.71であった。最終グリース中の水酸化リチウムの化学量論過剰量は0.12%(wt)であった。
リチウムコンプレックス塩基グリースを、前記実験例4の全プロセスを用いて製造した。なお、実験例4とは、以下及び表3に記載されるように、スルホン酸マグネシウムを加えたことと別の方法を用いたこととが異なる。12−ヒドロキシステアリン酸のアゼライン酸に対するwt/wt比は3.71であった。最終グリース中の水酸化リチウムの化学量論過剰量は0.11%(wt)であった。
別のリチウムコンプレックス塩基グリースを、前記実験例5のグリースと実質的に同じ要領で製造した。唯一の有意な相違は、過塩基性スルホン酸マグネシウムAの量が実験例5で使用した量の約半分だったことである。12−ヒドロキシステアリン酸のアゼライン酸に対するwt/wt比は3.72であった。最終グリース中の水酸化リチウムの化学量論過剰量は0.11%(wt)であった。最終のミリングされたグリースは、60回往復混和稠度が287であった。滴点は602°F(316.7℃)であった。12−ヒドロキシステアリン酸/過塩基性スルホン酸塩のwt/wt比は約40であった。
別のリチウムコンプレックス塩基グリースを、前記実験例5のグリースと実質的に同じ要領で製造した。唯一の有意な相違は、過塩基性スルホン酸マグネシウムAの量が実験例5で使用した量の約2倍だったことである。12−ヒドロキシステアリン酸のアゼライン酸に対するwt/wt比は3.71であった。最終グリース中の水酸化リチウムの化学量論過剰量は0.12%(wt)であった。最終のミリングされたグリースは、60回往復混和稠度が303であった。滴点は613°F(322.8℃)であった。12−ヒドロキシステアリン酸/過塩基性スルホン酸塩のwt/wt比は約10であった。
別のリチウムコンプレックス塩基グリースを、前記実験例5のグリースと実質的に同じ要領で製造した。唯一の有意な相違は、最高温度400〜410°Fへの3時間加熱後に、混合用ボウルを取り除いて、砕氷が入れられた大容器のほぼ周縁にまで浸漬し、バッチを手攪拌した。これにより、急速な冷却が行われ、バッチの温度は10分間で240°F(115.6℃)まで低下した。この時点で、混合用ボウルを再びミキサーの中に配置し、バッチは混合され、処理が終了した。12−ヒドロキシステアリン酸のアゼライン酸に対するwt/wt比は3.71であった。最終グリース中の水酸化リチウムの化学量論過剰量は0.11%(wt)であった。最終のミリングされたグリースは、60回往復混和稠度が299であった。滴点は580°Fであった。12−ヒドロキシステアリン酸/過塩基性スルホン酸塩のwt/wt比は約20であった。
別のリチウムコンプレックス塩基グリースを、前記実験例5のグリースと実質的に同じ要領で製造した。唯一の有意な相違は、過塩基性スルホン酸マグネシウムAの添加を開始時に行わずに、最高温度に達してから行ない、255°F(123.9℃)に冷却したことである。12−ヒドロキシステアリン酸のアゼライン酸に対するwt/wt比は3.71であった。最終グリース中の水酸化リチウムの化学量論過剰量は0.12%(wt)であった。12−ヒドロキシステアリン酸/過塩基性スルホン酸塩のwt/wt比は約20であった。
別のリチウムコンプレックス塩基グリースを、前記実験例5のグリースと実質的に同じ要領で製造した。唯一の有意な相違は、増稠剤初期反応の後の加熱速度と冷却速度が、実験例1〜3のグリースで行われたのと同じだったことである。12−ヒドロキシステアリン酸のアゼライン酸に対するwt/wt比は3.70であった。最終グリース中の水酸化リチウムの化学量論過剰量は0.10%(wt)であった。12−ヒドロキシステアリン酸/過塩基性スルホン酸塩のwt/wt比は約20であった。最終のミリングされたグリースは、60回往復混和稠度が290であった。滴点は623°F(328.3℃)であった。
別のリチウムコンプレックス塩基グリースを、前記実験例5のグリースと実質的に同じ要領で製造した。唯一の有意な相違は、アゼライン酸の量を少なくしたことであり、12−ヒドロキシステアリン酸のアゼライン酸に対するwt/wt比は5.78であった。水酸化リチウムの量もまたこれに比例して少なくし、最終グリース中の水酸化リチウムの化学量論過剰量が0.11%(wt)になるようにした。最終のミリングされたグリースは、60回往復混和稠度が293であった。12−ヒドロキシステアリン酸/過塩基性スルホン酸塩のwt/wt比は約20であった。滴点は610°F(321.1℃)であった。
別のリチウムコンプレックス塩基グリースを、前記実験例11のグリースと実質的に同じ要領で製造した。唯一の有意な相違は、このグリースでは、水酸化リチウムの量を、両方の増稠剤酸を完全に中和させるのに必要な量よりも10%(wt)少ないレベルまで少なくしたことである。前記の実験例は全て、水酸化リチウムの化学量論量が、全ての酸を完全に中和させるのに必要な量よりも僅かに過剰であった。12−ヒドロキシステアリン酸のアゼライン酸に対するwt/wt比は5.78であった。このグリースは、最高温度に到達し冷却された時点から軟化されていることが観察された点において、これまでの全てのグリースと著しく異なる挙動を示した。最初に添加された基油が必要な基油の全てであり、追加の基油添加は無かった。最終のミリングされたグリースは、60回往復混和稠度が294であった。滴点は620°F(326.7℃)であった。
別のリチウムコンプレックス塩基グリースを、前記実験例5のグリースと実質的に同じ要領で製造した。唯一の有意な相違は、TBN400の過塩基性スルホン酸マグネシウムAに代えて、TBN400の過塩基性スルホン酸カルシウムを用いたことである。このTBN400の過塩基性スルホン酸カルシウムは、406特許で低品質の過塩基性スルホン酸カルシウムと記載されていた成分である。12−ヒドロキシステアリン酸のアゼライン酸に対するwt/wt比は3.71であった。最終グリース中の水酸化リチウムの化学量論過剰量は0.12%(wt)であった。
った。
別のリチウムコンプレックス塩基グリースを、前記実験例13のグリースと実質的に同じ要領で製造した。唯一の有意な相違は、このグリースが、実験例13のグリースと同じ低品質の過塩基性スルホン酸カルシウムをその約20倍の量を用いたことである。これは、製造プロセス中に同じ量の基油が添加されたと仮定したとき、過塩基性スルホン酸カルシウムの最終濃度が約10%(wt)であろうことを意味する。このグリースに加えられた基油は実験例13のグリースの場合よりも少なかったので、最終生成物中の過塩基性スルホン酸カルシウムの濃度は12.41%であった。同じように、最終グリース中の水酸化リチウムの化学量論過剰量は0.14%(wt)であった。12−ヒドロキシステアリン酸のアゼライン酸に対するwt/wt比は3.71であった。12−ヒドロキシステアリン酸/過塩基性スルホン酸塩のwt/wt比は約1.0であった。
別のリチウムコンプレックス塩基グリースを、前記実験例14のグリースと実質的に同じ要領で製造した。このグリースは、過塩基性スルホン酸カルシウムの量を、実験例4のグリースと同じ量(実験例13のグリースと同じ低品質の過塩基性スルホン酸カルシウムの量の約20倍)を用いた。これは、実験例13のグリースで用いられた基油の量と同じ量が製造プロセス中に添加されたと仮定したとき、過塩基性スルホン酸カルシウムの最終濃度が約10%(wt)であっただろうことを意味する。同じように、同じ量の基油が製造プロセス中に用いられた場合、最終グリース中の水酸化リチウムの化学量論過剰量は0.11%(wt)だったであろう。12−ヒドロキシステアリン酸のアゼライン酸に対するwt/wt比は3.71であった。12−ヒドロキシステアリン酸/過塩基性スルホン酸塩のwt/wt比は1.0であった。この実験例15のグリースと前記実験例14のグリースとの唯一の有意な相違は、このグリースが、460特許で良品質であると記載された過塩基性スルホン酸カルシウムを用いたことである。
別のリチウムコンプレックス塩基グリースを、前記実験例15のグリースと実質的に同じ要領で製造した。唯一の有意な相違は、TBN400の過塩基性スルホン酸カルシウムに代えて、TBN400の過塩基性スルホン酸マグネシウムAを用いたことである。これは、実験例13のグリースで用いられた基油の量と同じ量が製造プロセス中に添加されたと仮定したとき、この実験例16の過塩基性スルホン酸マグネシウムの最終濃度が約10%(wt)だったであろうことを意味する。同じように、製造プロセス中に同じ量の基油が用いられた場合、最終グリース中の水酸化リチウムの化学量論過剰量は0.11%(wt)だったであろう。12−ヒドロキシステアリン酸のアゼライン酸に対するwt/wt比は3.71であった。12−HSA/過塩基性スルホン酸塩のwt/wt比は1.0であった。
リチウムコンプレックス塩基グリースを、実験例11と同じ要領で製造した。12−ヒドロキシステアリン酸のアゼライン酸に対するwt/wt比は5.75であった。12−ヒドロキシステアリン酸/過塩基性スルホン酸塩のwt/wt比は24.9であった。この塩基グリースの秤量分を様々な添加剤の秤量分と共に、適当サイズのスチール缶の中に投入した。この混合物は、スチール製スパチュラを用いて、手で十分混合した。次いで、混合物を、212°F(100℃)に保持された強制空気対流オーブンの中に装入した。スチール缶は定期的に取り出して、スチール製スパチュラを用いて、手で撹拌した。撹拌されたグリース混合物が170°Fに達すると、両方のギャップが0.001インチに設定された3ロールミルを通して3回のパスを行なった。最終のミリングされたグリース中の水酸化リチウムの化学量論過剰量は0.10%(wt)であった。このグリースの最終組成及び試験結果は、次の表5に示されている。
別のリチウムコンプレックス塩基グリースを製造した。再び、12−ヒドロキシステアリン酸のアゼライン酸に対するwt/wt比は5.78であった。12−ヒドロキシステアリン酸/過塩基性スルホン酸塩のwt/wt比は24.8であった。最終グリース中の水酸化リチウムの化学量論過剰量は0.10%(wt)であった。このグリースでは、TBN400の過塩基性スルホン酸マグネシウムに代えて、TBN400の過塩基性スルホン酸カルシウムを用いた。TBN400のスルホン酸カルシウムは、前記実験例15で用いられた同じ良品質の過塩基性スルホン酸カルシウムであった。
別のリチウムコンプレックス塩基グリースを、実験例18のグリースと同じように製造した。主な違いは、このグリースは、同じ良品質のTBN400過塩基性スルホン酸カルシウムを使用しただけでなく、少量の過塩基性スルホン酸マグネシウムAを使用したことである。再び、12−ヒドロキシステアリン酸のアゼライン酸に対するwt/wt比は5.77であった。12−ヒドロキシステアリン酸/過塩基性スルホン酸塩(カルシウム及びマグネシウム)のwt/wt比は18.9であった。最終グリース中の水酸化リチウムの化学量論過剰量は0.12%(wt)であった。
Claims (43)
- カルボン酸リチウムコンプレックスグリースを作製する方法であって、
過塩基性スルホン酸カルシウム又は過塩基性スルホン酸マグネシウム又はその両方を、基油、水酸化リチウム、1又は2種以上のモノカルボン酸、1又は2種以上のジカルボン酸、及び水と共に、添加及び混合するステップを含む、方法。 - モノカルボン酸とジカルボン酸は、モノカルボン酸のジカルボン酸に対するwt/wt比が3.7以上の比で添加される、請求項1の方法。
- モノカルボン酸とジカルボン酸は、モノカルボン酸のジカルボン酸に対するwt/wt比が5以上の比で添加される、請求項1の方法。
- 前記酸が12−ヒドロキシステアリン酸及びアゼライン酸であり、添加されるアゼライン酸の量は、添加される12−ヒドロキシステアリン酸の量よりも少ない、請求項1の方法。
- 水酸化リチウムは、モノカルボン酸及びジカルボン酸との反応に必要な化学量論量よりも少ない量で添加される、請求項1の方法。
- グリースは540°F(282.22℃)よりも高い滴点を有する、請求項1の方法。
- グリースは600°F(315.56℃)よりも高い滴点を有する、請求項1の方法。
- カルシウム含有塩基を添加及び混合するステップをさらに含む、請求項1の方法。
- カルシウム含有塩基は、カルシウムヒドロキシアパタイト、添加された炭酸カルシウム、添加された水酸化カルシウム又は添加された酸化カルシウムの1又は2種以上である、請求項8の方法。
- モノカルボン酸とジカルボン酸は、実質的に同時に添加される、請求項1の方法。
- モノカルボン酸はジカルボン酸の前に添加され、前記モノカルボン酸を含む混合物は、ジカルボン酸を添加する前に、加熱及び冷却は行われない、請求項1の方法。
- モノカルボン酸が添加され、次いで、ジカルボン酸が次なる成分として添加される、請求項1の方法。
- 前記成分を、一度だけ、390°F〜430°F(198.89℃〜221.11℃)に加熱することをさらに含む、請求項1の方法。
- 過塩基性スルホン酸カルシウム、過塩基性スルホン酸マグネシウム又はその両方は、基油と混合されて第1の混合物を生成し、
水酸化リチウムと水が、前記第1の混合物に添加されて、第2の混合物を生成する、請求項1の方法。 - モノカルボン酸とジカルボン酸が第2の混合物に添加され、第3の混合物を生成する、請求項14の方法。
- 水酸化リチウムを添加する前に、前記第1の混合物を160°F〜200°F(71.11℃〜93.33℃)に加熱することをさらに含む、請求項15の方法。
- 前記第3の混合物を190°F〜200°F(87.78℃〜93.33℃)に加熱し、前記酸と水酸化リチウムとの反応が終了して第4の混合物が生成されるまで、前記第3の混合物を前記温度範囲に保持することをさらに含む、請求項16の方法。
- 前記第4の混合物を390°F〜430°F(198.89℃〜221.11℃)に加熱し、次いで、前記第4の混合物を冷却することをさらに含む、請求項17の方法。
- エステルは添加されない、請求項1の方法。
- アルコール副産物は生成されない、請求項1の方法。
- 加熱冷却サイクルは1回である、請求項1の方法。
- 前記成分は、開放型容器の中で混合される、請求項1の方法。
- コンプレックスグリース組成物であって、
過塩基性スルホン酸マグネシウム、過塩基性スルホン酸カルシウム、又はその両方と、
水酸化リチウムと、
基油と、
1又は2種以上のモノカルボン酸と、
1又は2種以上のジカルボン酸と、
を成分として含む、組成物。 - モノカルボン酸とジカルボン酸は、wt/wt比が3.7以上である、請求項23の組成物。
- モノカルボン酸とジカルボン酸は、wt/wt比が5以上である、請求項23の組成物。
- 前記酸が、12−ヒドロキシステアリン酸とアゼライン酸であって、前記組成物が、12−ヒドロキシステアリン酸を、アゼライン酸よりも多い重量で含む、請求項23の組成物。
- 組成物は、水酸化リチウムを、モノカルボン酸及びジカルボン酸との反応に必要な化学量論量よりも少ない量で含む、請求項23の組成物。
- グリースは500°F(260℃)よりも高い滴点を有する、請求項23の組成物。
- グリースは600°F(315.56℃)よりも高い滴点を有する、請求項23の組成物。
- カルシウムヒドロキシアパタイト、添加された炭酸カルシウム、添加された水酸化カルシウム又は添加された酸化カルシウムの1又は2種以上をさらに含む、請求項23の組成物。
- 前記組成物は、1〜5%の水酸化リチウムと、4.3〜21.2%の12−ヒドロキシステアリン酸と、0.8〜3.6%のアゼライン酸とを含み、前記%は、水の重量を除く全ての未反応成分の重量率である、請求項26の組成物。
- 前記組成物は、過塩基性スルホン酸カルシウム、過塩基性スルホン酸マグネシウム又はその両方を合計で0.01〜10%含み、前記%は、水の重量を除く全ての未反応成分の重量率である、請求項31の組成物。
- モノカルボン酸は12−ヒドロキシステアリン酸であり、前記12−ヒドロキシステアリン酸は、過塩基性スルホン酸カルシウムに対する12−ヒドロキシステアリン酸のwt/wt比が、1:1又はそれより大きい比である、請求項23の組成物。
- カルシウムヒドロキシアパタイト、添加された炭酸カルシウム、添加された水酸化カルシウム又は添加された酸化カルシウムの1又は2種以上をさらに含む、請求項27の組成物。
- 過塩基性スルホン酸カルシウム、過塩基性スルホン酸マグネシウム又はその両方は合計で0.01〜10%が添加され、前記%は、水の重量を除く全ての未反応成分の重量率である、請求項1の方法。
- モノカルボン酸は12−ヒドロキシステアリン酸であり、過塩基性スルホン酸カルシウム及び水酸化リチウムを添加した後、12−ヒドロキシステアリン酸を添加することをさらに含み、前記12−ヒドロキシステアリン酸は、過塩基性スルホン酸カルシウムに対する12−ヒドロキシステアリン酸のwt/wt比で、1:1又はそれより大きい比で添加される、請求項1の方法。
- 水酸化リチウムは、モノカルボン酸及びジカルボン酸を添加する前に、バッチ式で添加される、請求項1の方法。
- 水酸化リチウムは、固体水酸化リチウムの一水和物である、請求項1の方法。
- 水酸化リチウムは、固体水酸化リチウムの一水和物である、請求項37の方法。
- 添加される水酸化リチウムの量は、モノカルボン酸及びジカルボン酸を中和させるのに化学量論的に不十分である、請求項9の方法。
- モノカルボン酸とジカルボン酸は、ジカルボン酸に対するモノカルボン酸のwt/wt比が5以上で添加される、請求項21の方法。
- 過塩基性スルホン酸カルシウム、過塩基性スルホン酸マグネシウム又はその両方は合計で0.01〜5%が添加され、前記%は、水の重量を除く全ての未反応成分の重量率である、請求項1の方法。
- 過塩基性スルホン酸カルシウム、過塩基性スルホン酸マグネシウム又はその両方は合計で0.01〜5%が添加され、前記%は、水の重量を除く全ての未反応成分の重量率である、請求項23の組成物。
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