DE102018104248B4

DE102018104248B4 - Toner

Info

Publication number: DE102018104248B4
Application number: DE102018104248.5A
Authority: DE
Inventors: Toru Takahashi; Hiroki Watanabe; Yoshihiro Ogawa; Daisuke Tsujimoto; Wakashi Iida
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 2017-02-28
Filing date: 2018-02-26
Publication date: 2022-05-19
Anticipated expiration: 2038-02-27
Also published as: CN108508718A; US20190391505A1; US10747132B2; CN113835315A; DE102018104248A1; CN108508718B; US10451985B2; JP2022022414A; US20180246429A1; JP7225358B2

Abstract

Toner, der umfasst:ein Tonerteilchen; undStrontiumtitanat, wobeiein zahlenmittlerer Teilchendurchmesser von Primärteilchen des Strontiumtitanats zumindest 10 nm und nicht mehr als 95 nm beträgt;das Strontiumtitanat einen Maximalpeak (a) bei einem Beugungswinkel 20 von zumindest 32,00° und nicht mehr als 32,40° in CuKa charakteristischer Röntgenbeugung aufweist;eine Halbwertsbreite des Maximalpeaks (a) beträgt zumindest 0,23° und nicht mehr als 0,50°;eine Intensität Ia des Maximalpeaks (a) und eine maximale Peak-Intensität Ix in einem Bereich eines Beugungswinkels 2θ von zumindest 24,00° und nicht mehr als 28,00° in CuKa charakteristischer Röntgenbeugung erfüllen die folgende Formel (1), wobei Ix die Peaks von SrCO3und TiO2, die aus dem Rohmaterial von Strontiumtitanat abgeleitet sind, darstellt:Ix/Ia≤0,010das Strontiumtitanat ist dergestalt, dass, wenn alle Elemente, die durch Röntgenfluoreszenzanalyse des Strontiumtitanats detektiert werden, als in der Form von Oxiden vorliegend angenommen werden und wenn eine Gesamtmenge all der Oxide als 100 Masse% angenommen wird, ein Gesamtgehalt des Strontiumoxids und des Titanoxids zumindest 98,0 Masse% beträgt; undeine Summengesamtheit Et eines Rotationsdrehmoments und einer vertikalen Last, welche erhalten ist, wenn in der Pulverfließfähigkeitsanalyse des Toners ein propellerartiges Blatt vertikal in eine Pulverschicht des Toners in einen Messbehälter unter Rotation bei einer peripheren Geschwindigkeit des äußersten Randbereichs davon bei 100 mm/Sekunde eingeführt wird, die Messung an einer Position 100 mm von einer Bodenoberfläche der Pulverschicht entfernt begonnen wird, und das propellerartige Blatt bis zu einer Position von 10 mm von der Bodenoberfläche eingeführt wird, zumindest 100 mJ und nicht mehr als 2000 mJ beträgt.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Toner, der in einem Bilderzeugungsverfahren und einem Tonerjetsystem zum Visualisieren einer Elektrophotographie und eines elektrostatischen Bildes verwendet wird.
Beschreibung des verwandten Stands der Technik
Da Bilderzeugungsapparate, wie etwa Kopiermaschinen und Drucker, in den vergangenen Jahren weite Verbreitung gefunden haben, wird eine höhere Bildqualität als ein Leistungsmerkmal, das für Bilderzeugungsapparate erwartet wird, zusätzlich zu einer höheren Geschwindigkeit und einer längeren Lebensdauer erwartet.
Eine Verringerung des Tonerteilchendurchmessers hat sich als ein Mittel zum Erzielen einer hohen Bildqualität in den Bilderzeugungsapparaten herausgebildet. Mit kleiner werdendem Teilchendurchmesser des Toners wird eine Punktreproduzierbarkeit und eine Feinlinienreproduzierbarkeit verbessert, aber die Fließfähigkeit und die Ladeleistungsfähigkeit des Toners werden wahrscheinlicher ungleichmäßig.
Insbesondere wenn eine große Anzahl von Bildern mit dem gleichen Muster gedruckt werden, neigen die Ladeleistungsfähigkeit und die Fließfähigkeit des Toners auf der Entwicklerhülse (bzw. Entwicklertrommel) dazu, in einem gedruckten Abschnitt und einem nicht gedruckten Abschnitt ungleichmäßig zu sein. In einigen Fällen, in denen unterschiedliche Bilder kontinuierlich ausgedruckt werden, während die Ladeleistungsfähigkeit und die Fließfähigkeit des Toners ungleichmäßig verbleiben, kann die Historie des vorherigen Bildes als ein Unterschied der Druckbilddichte widergespiegelt werden (nachfolgend als „Hülsengeisterbild“ bezeichnet).
Beispielsweise offenbart die japanische Patentanmeldung Publikationsnummer JP 2016-110095 A eine Technik, die in der Lage ist, die Tonerleistungsfähigkeit und die Fließfähigkeit zu steuern und ein Hülsengeisterbild unter einer Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeitsumgebung durch Zugeben von Siliziumoxid mit einem zahlenmittleren Teilchendurchmesser von zumindest 5 nm und nicht mehr als 20 nm und Siliziumoxid mit einem zahlenmittleren Teilchendurchmesser von zumindest 80 nm und nicht mehr als 200 nm zu einem Toner zu unterdrücken.
Ein weiteres Problem ist, dass, wenn die Lademengenverteilung des Toners auf der Entwicklerhülse breit ist, insbesondere wenn der Toner über eine lange Zeitdauer unter einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird, der Toner mit einer geringen Lademenge in der Entwicklervorrichtung akkumuliert wird, eine Feinlinienreproduzierbarkeit und eine Punktreproduzierbarkeit verschlechtert werden, und die Qualität eines Feinbildes verschlechtert werden mag.
Wenn der Teilchendurchmesser des Toners gering wird, ist es unterdessen unwahrscheinlich, dass der Toner durch die Reinigungsklinge in dem Reinigungsschritt abgeschabt wird, und der Toner tritt leicht durch die Reinigungsklinge. In anderen Worten ist es wahrscheinlich, dass sogenannte Reinigungsdefekte auftreten.
Ein Verfahren des Zugebens von Strontiumtitanat zu einem Tonerteilchen ist als ein Mittel gegen Reinigungsdefekte bekannt. Beispielsweise offenbart die japanische Patentanmeldung Publikationsnummer JP 2006-195156 A eine Technik zum Verhindern von Reinigungsdefekten durch Verwenden eines Toners, der Strontiumtitanat mit einem zahlenmittleren Teilchendurchmesser von zumindest 80 nm und nicht mehr als 220 nm und Strontiumtitanat mit einem zahlenmittleren Durchmesser von zumindest 300 nm und nicht mehr als 3000 nm beinhaltet.
Ferner offenbart das japanische Patent Nr. JP 4799567 B2 eine Technik zum Verhindern von Reinigungsdefekten durch Verwenden eines Toners, der Komposit-anorganisches-Feinpulver beinhaltet, das Strontiumtitanat mit einer Halbwertsbreite eines Röntgenbildungspeaks bei 32,20° von 0,20 bis 0,30° aufweist, beinhaltet.
Überdies offenbart das japanische Patent Nr. JP 4979517 B2 eine Technik zum Verbessern der Transferfähigkeit durch Verwenden eines Toners, der ein Kompositoxid beinhaltet, das Strontiumtitanat mit einer Halbwertsbreite eines Röntgenbeugungspeaks bei 32,20° von 0,20 bis 0,30° aufweist, beinhaltet.
Ferner offenbart die JP 5241098 B2 einen Entwickler, der Tonerteilchen und ein anorganisches Feinpulver enthält, wobei das anorganische Feinpulver zahlenmittleren Teilchendurchmesser von 0,03 bis <0,6 µm und einen höchsten Peak bei einem Braggwinkel 2θ±0,2° von 32,20° mit einer Halbwertsbreite von 0,20-0,30° aufweist.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Allerdings ist bei der Erfindung der japanischen Patentanmeldung Veröffentlichungsnummer JP 2016-110095 A eine weitere Verbesserung bezüglich eines Hülsengeisterbildes unter einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung von Nöten.
Ebenso besteht bei dem Toner der japanischen Patentanmeldung Veröffentlichungsnummer JP 2006-195156 A eine gewisse Wirkung des Unterdrückens der Reinigungsdefekte. Allerdings wurde als Ergebnis der Untersuchung durch die Erfinder der vorliegenden Erfindung herausgefunden, dass, wenn ein Bild mit einer einem hohen Druckprozentsatz kontinuierlich in einer Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeitsumgebung unter Verwendung eines Toners, der Strontiumtitanat mit einem Teilchendurchmesser von zumindest 300 nm enthält, durchgeführt wird, Aggregate des Strontiumtitanats und des Toners wahrscheinlich im Inneren der Entwicklervorrichtung auftreten. Im Ergebnis wurde herausgefunden, dass die hohe abrasive Eigenschaft von Strontiumtitanat sogenannte weiße Streifen hervorruft, welches abgeschabte Abschnitte der Hülsenoberfläche sind, wo kein Druck durchgeführt wird, und eine weitere Verbesserung davon ist essentiell.
Überdies wird in dem in den japanischen Patenten Nr. JP 4799567 B2 und Nr. JP 4979517 B2 eine weitere Verbesserung gegen einem Hülsengeisterbild benötigt.
Die vorliegende Erfindung ist erdacht, um die obigen Probleme zu lösen, und es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Toner bereitzustellen, bei welchem es unwahrscheinlich ist, dass ein Hülsengeisterbild hervorgerufen wird, selbst wenn er in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung oder einer Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird, und welcher bezüglich Feinlinienreproduzierbarkeit und Punktreproduzierbarkeit exzellent ist, selbst wenn er über eine lange Zeitdauer in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Toner bereitzustellen, der in der Lage ist, Reinigungsdefekte eines photosensitiven Elements zu unterdrücken, und ebenso weiße Streifen und Hülsengeisterbilder zu unterdrücken, selbst wenn er in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung oder einer Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird.
Gemäß einem ersten Aspekt einer vorliegenden Erfindung wird ein Toner bereitgestellt, der dadurch gekennzeichnet ist, dass er ein Tonerteilchen und Strontiumtitanat beinhaltet, wobei
ein zahlenmittlerer Teilchendurchmesser von Primärteilchen des Strontiumtitanats zumindest 10 nm und nicht mehr als 95 nm beträgt;
das Strontiumtitanat einen Maximalpeak (a) bei einem Beugungswinkel 2θ von zumindest 32,00° und nicht mehr als 32,40° in CuKa charakteristischer Röntgenbeugung aufweist;
eine Halbwertsbreite des Maximalpeaks (a) beträgt zumindest 0,23° und nicht mehr als 0,50°;
eine Intensität Ia des Maximalpeaks (a) und eine maximale Peak-Intensität Ix in einem Bereich eines Beugungswinkels 2Θ von zumindest 24,00° und nicht mehr als 28,00° in CuKa charakteristischer Röntgenbeugung erfüllen die folgende Formel (1), wobei Ix die Peaks von SrCO₃ und TiO₂, die aus dem Rohmaterial von Strontiumtitanat abgeleitet sind, darstellt: $Ix/Ia \leq 0,010$

das Strontiumtitanat ist dergestalt, dass, wenn alle Elemente, die durch Röntgenfluoreszenzanalyse des Strontiumtitanats detektiert werden, als in der Form von Oxiden vorliegend angenommen werden und wenn eine Gesamtmenge all der Oxide als 100 Masse% angenommen wird, ein Gesamtgehalt des Strontiumoxids und des Titanoxids zumindest 98,0 Masse% beträgt; und
eine Summengesamtheit Et eines Rotationsdrehmoments und einer vertikalen Last, welche erhalten ist, wenn in der Pulverfließfähigkeitsanalyse des Toners ein propellerartiges Blatt vertikal in eine Pulverschicht des Toners in einen Messbehälter unter Rotation bei einer peripheren Geschwindigkeit des äußersten Randbereichs davon bei 100 mm/Sekunde eingeführt wird, die Messung an einer Position 100 mm von einer Bodenoberfläche der Pulverschicht entfernt begonnen wird, und das propellerartige Blatt bis zu einer Position von 10 mm von der Bodenoberfläche eingeführt wird, zumindest 100 mJ und nicht mehr als 2000 mJ beträgt.
Ferner offenbart die vorliegende Beschreibung einen Toner, der zum Verständnis der vorliegenden Erfindung hilfreich ist und im Folgenden als „zweiter Aspekt“ bezeichnet wird. Gemäß dem zweiten Aspekt wird ein Toner bereitgestellt, der ein Tonerteilchen, anorganische Feinteilchen A und anorganischen Feinteilchen B beinhaltet, wobei
ein gewichtsgemittelter Teilchendurchmesser (D4) des Toners zumindest 3,0 µm und nicht mehr als 10,0 µm beträgt;
die anorganischen Feinteilchen A und die anorganischen Feinteilchen B Strontiumtitanat sind;
ein zahlenmittlerer Teilchendurchmesser von Primärteilchen der anorganischen Feinteilchen A zumindest 10 nm und nicht mehr als 95 nm beträgt;
die anorganischen Feinteilchen A einen Maximalpeak (a) bei einem Beugungswinkel 2Θ von zumindest 32,00° und nicht mehr als 32,40° in CuKa charakteristischer Röntgenbeugung aufweisen;
eine Halbwertsbreite des Maximalpeaks (a) zumindest 0,23° und nicht mehr als 0,50° beträgt;
die anorganischen Feinteilchen A eine Wasseradsorptionsmenge von zumindest 1 mg/g und nicht mehr als 40 mg/g bei einer relativen Feuchte von 80% in einer Wasseradsorptionsisotherme bei 30°C aufweisen; und
ein zahlenmittlerer Teilchendurchmesser von Primärteilchen der anorganischen Feinteilchen B zumindest 500 nm und nicht mehr als 2000 nm beträgt.
Gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es möglich, einen Toner bereitzustellen, welcher nur unwahrscheinlich ein Hülsengeisterbild hervorruft, selbst wenn er in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung oder einer Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird, und welcher bezüglich Feinlinienreproduzierbarkeit und Punktreproduzierbarkeit exzellent ist, selbst wenn er über eine lange Zeitdauer in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird.
Gemäß dem zweiten Aspekt ist es möglich, einen Toner bereitzustellen, der in der Lage ist, Reinigungsdefekte eines photosensitiven Elements zu unterdrücken und ebenso weiße Streifen und Hülsengeisterbilder zu unterdrücken, selbst wenn er in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung oder einer Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird.
Weitere Merkmale der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung exemplarischer Ausführungsformen mit Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen ersichtlich werden.
Figurenliste

1 ist ein Beispiel eines Musterbildes zum Auswerten eines Hülsengeisterbildes; und
2 ist ein Beispiel eines Bildes zum Auswerten eines Hülsengeisterbildes.

BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORMEN
In der vorliegenden Erfindung bedeuten die Ausdrücke „zumindest OO und nicht mehr als XX“ und „OO bis XX“, die einen numerischen Bereich darstellen, einen numerischen Bereich, der eine Untergrenze, und eine Obergrenze, welche die Endpunkte sind, miteinschließt, wenn nicht anders angegeben.
Erster Aspekt
Nachfolgend wird der erste Aspekt der vorliegenden detailliert beschrieben werden.
Gemäß dem ersten Aspekt wird ein Toner bereitgestellt, der durch Beinhalten von Tonerteilchen in Strontiumtitanat gekennzeichnet ist, wobei
ein zahlenmittlerer Teilchendurchmesser von Primärteilchen des Strontiumtitanats zumindest 10 nm und nicht mehr als 95 nm beträgt;
das Strontiumtitanat einen Maximalpeak (a) bei einem Beugungswinkel 2θ von zumindest 32,00° und nicht mehr als 32,40° in CuKa charakteristischer Röntgenbeugung aufweist;
eine Halbwertsbreite des Maximalpeaks (a) beträgt zumindest 0,23° und nicht mehr als 0,50°;
eine Intensität Ia des Maximalpeaks (a) und eine maximale Peak-Intensität Ix in einem Bereich eines Beugungswinkels 2Θ von zumindest 24,00° und nicht mehr als 28,00° in CuKa charakteristischer Röntgenbeugung erfüllen die folgende Formel (1): $Ix/Ia \leq 0,010$

das Strontiumtitanat ist dergestalt, dass, wenn alle Elemente, die durch Röntgenfluoreszenzanalyse des Strontiumtitanats detektiert werden, als in der Form von Oxiden vorliegend angenommen werden und wenn eine Gesamtmenge all der Oxide als 100 Masse% angenommen wird, ein Gesamtgehalt des Strontiumoxids und des Titanoxids zumindest 98,0 Masse% beträgt; und
eine Summengesamtheit Et eines Rotationsdrehmoments und einer vertikalen Last, welche erhalten ist, wenn in der Pulverfließfähigkeitsanalyse des Toners ein propellerartiges Blatt vertikal in eine Pulverschicht des Toners in einen Messbehälter unter Rotation bei einer peripheren Geschwindigkeit des äußersten Randbereichs davon bei 100 mm/Sekunde eingeführt wird, die Messung an einer Position 100 mm von einer Bodenoberfläche der Pulverschicht entfernt begonnen wird, und das propellerartige Blatt bis zu einer Position von 10 mm von der Bodenoberfläche eingeführt wird, zumindest 100 mJ und nicht mehr als 2000 mJ beträgt.
Bei dem obigen Toner ist es unwahrscheinlich, dass er ein Hülsengeisterbild hervorruft, selbst wenn er in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung oder einer Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird, und der bezüglich Feinlinienreproduzierbarkeit und Punkreproduzierbarkeit exzellent ist, selbst wenn er über eine lange Zeitdauer in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird.
Der Grund, warum die oberen Merkmale es möglich machen, exzellente Wirkungen darzustellen, welche bis dato nicht erhalten werden konnten, wird wie nachfolgend beschrieben angenommen.
In der vorliegenden Erfindung ist das Strontiumtitanat dadurch gekennzeichnet, dass es ein Maximalpeak (a) bei einem Beugungswinkel 2Θ von zumindest 32,00° und nicht mehr als 32,40° im CuKa charakteristischer Röntgenbeugung aufweist und eine Halbwertsbreite des Maximalpeaks (a) zumindest 0,23° und nicht mehr 0,50° beträgt. Der Maximalpeak (a) ist dem (1,1,0)-Ebene-Peak eines Strontiumtitanatskristalls zuzuordnen.
Als Ergebnis intensiver Untersuchungen fanden die Erfinder der vorliegenden Erfindung heraus, dass es sehr wichtig ist, die Halbwertsbreite auf zumindest 0,23° und nicht mehr als 0,50° einzustellen.
Im Allgemeinen hängt die Halbwertsbreite des Beugungspeaks bei der Röntgenbeugung mit der Kristallitgröße von Strontiumtitanat zusammen. Ein Primärteilchen ist aus einer Mehrzahl von Kristalliten aufgebaut, und die Kristallitgröße ist die Größe jedes Kristallits, der das Primärteilchen aufbaut.
In der vorliegenden Erfindung bezieht sich der Ausdruck „Kristallit“ auf individuelle Kristallkörner, die ein Teilchen aufbauen, und die Kristallite vereinigen sich in einem Teilchen. Kristallitgröße und Teilchengröße stehen nicht miteinander in Beziehung. Wenn die Kristallitgröße von Strontiumtitanat gering ist, wird die Halbwertsbreite groß und wenn die Kristallitgröße von Strontiumtitanat groß ist verringert sich die Halbwertsbreite.
Die Halbwertsbreite des Beugungspeaks bei Röntgenbeugung des Strontiumtitanats der vorliegenden Erfindung beträgt zumindest 0,23° und nicht mehr als 0,50°, was bedeutet, dass die Kristallitgröße geringer ist als die des konventionellen Strontiumtitanats.
Mit sich verringernder Kristallitgröße des Strontiumtitanats erhöhen sich Korngrenzen (Kristallkorngrenzen) von Kristalliten, die in Primärteilchen vorhanden sind. Die Kristallkorngrenze wird als ein Ort angesehen, an dem elektrische Ladungen eingefangen werden.
Wenn die Ladungsmenge des Toners gering ist, wird daher der Anstieg der triboelektrischen Ladungsmenge des Toners beschleunigt, da Korngrenzen elektrische Ladungen mit hoher Wahrscheinlichkeit einfangen. Da das Innere der Kristallite von Strontiumtitanat die elektrische Ladung des Toners leicht entweichen lässt, ist es unterdessen anzunehmen, dass, wenn der Toner exzessiv geladen wird, und die Lademenge, die durch die Kristallkorngrenzen eingefangen werden kann, überschritten wird, elektrische Ladungen durch das Innere des Kristalliten treten und ein exzessives Laden des Toners unterdrückt werden kann.
Somit kann es durch Steuern der Halbwertsbreite auf zumindest 0,23° und nicht mehr als 0,50° ermöglicht werden, die Wirkung des Beschleunigens des Ladungsanstiegs des Toners und des Unterdrückens exzessiven Ladens des Toners zu erhalten, was mit dem konventionellen Strontiumtitanat nicht erhalten werden kann. Im Ergebnis ist es möglich, gleichförmige Ladeleistungsfähigkeit des Toners in dem bedruckten Bereich und dem nicht bedruckten Bereich auf der Hülse beizubehalten, selbst wenn eine große Anzahl von Bildern des gleichen Musters ausgedruckt werden. Daher ist anzunehmen, dass die Wirkung des Unterdrückens des Hülsengeisterbildes drastisch verbessert wird, selbst wenn der Toner in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung oder einer Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird.
Wenn die Wirkung des Beschleunigens des Ladungsanstiegs des Toners auf der Entwicklerhülse und des Unterdrückens exzessiven Ladens verbessert wird, wird ferner die Lademengenverteilung des Toners schärfer. Wenn die Tonerlademengenverteilung breit ist, insbesondere wenn der Toner über eine lange Zeitdauer in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird, akkumuliert sich der Toner mit einer geringen Ladungsmenge in der Entwicklereinheit, die Feinlinienreproduzierbarkeit und die Punktreproduzierbarkeit verschlechtern sich, und die Bildqualität feiner Bilder kann beeinträchtigt werden.
Da die Wirkung des Beschleunigens des Ladungsanstiegs des Toners und des Unterdrückens exzessiven Ladens in der vorliegenden Erfindung zufriedenstellend ist, wird es möglich, einen Toner bereitzustellen, welcher eine scharfe Lademengenverteilung des Toners aufweist und zufriedenstellende Feinlinienreproduzierbarkeit und Punktreproduzierbarkeit aufzeigt, selbst wenn er über eine lange Zeitdauer in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird.
In der vorliegenden Erfindung ist es wichtig, dass die Halbwertsbreite des Beugungspeaks bei Röntgenbeugung von Strontiumtitanat zumindest 0,23° und nicht mehr als 0,50°, stärker bevorzugt 0,25° und nicht mehr als 0,45° und weiter bevorzugt zumindest 0,28° und nicht mehr als 0,40° sei. Innerhalb der obigen Bereiche werden die Hülsengeisterbilder besser verhindert, selbst wenn der Toner in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung oder einer Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird, und die Feinlinienreproduzierbarkeit und die Punktreproduzierbarkeit des Toners sind zufriedenstellend, selbst wenn der Toner über eine lange Zeitdauer in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird.
In der vorliegenden Erfindung ist es wichtig, dass die Intensität Ia des Maximalpeaks (a) und die maximale Peak-Intensität Ix in einem Bereich eines Beugungswinkels 2Θ von zumindest 24,00° und nicht mehr als 28,00° in CuKa charakteristischer Röntgenbeugung die folgende Formel (1) erfülle: $Ix/Ia \leq 0,010$
Hierbei stellt Ix die Peaks von SrCO₃ und TiO₂, die aus dem Rohmaterial von Strontiumtitanat abgeleitet sind, dar.
Wenn Ix/Ia die Formel (1) nicht erfüllt, bedeutet dies, dass die Reinheit von Strontiumtitanat gering ist. Wenn beispielsweise SrCO₃ und TiO₂, die von dem Rohmaterial von Strontiumtitanat abgeleitet sind, als Verunreinigungen verbleiben, wird die maximale Peak-Intensität Ix davon groß, und die Formel (1) ist nicht erfüllt. In diesem Fall neigen die Verunreinigungen dazu, sich an den Kristallkorngrenzen zu lokalisieren und elektrische Ladungen werden an den Kristallkorngrenzen nicht eingefangen und es ist wahrscheinlich, dass sie entweichen. Daher wird der Ladungsanstieg verlangsamt.
Wenn unterdessen die Formel (1) erfüllt ist, ist es, da die Reinheit von Strontiumtitanat hoch ist und lediglich wenige Verunreinigungen an den Kristallkorngrenzen lokalisiert sind, wahrscheinlich, dass elektrische Ladungen an den Kristallkorngrenzen eingefangen werden, und der Ladungsanstieg wird beschleunigt. Im Ergebnis ist es unwahrscheinlich, dass Hülsengeisterbilder auftreten, selbst wenn der Toner in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird, und die Feinlinienreproduzierbarkeit und Punktreproduzierbarkeit sind verbessert, selbst wenn der Toner über eine lange Zeitdauer in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird.
Es ist wichtig, dass die Formel (1) Ix/Ia ≤ 0,010 sei, und bevorzugt Ix/Ia ≤ 0,008 sei. Es ist bevorzugt, dass kein von den Verunreinigungen abgeleiteter Peak Ix vorhanden sei.
Das Verhältnis Ix/Ia kann durch das Mischverhältnis eines Titanrohmaterials und eines Strontiumrohmaterials, eine Reaktionstemperatur- und eine Reaktionszeit gesteuert werden. Überdies kann das Verhältnis durch ein Säurewaschen der Strontiumtitanataufschlämmung nach der Reaktion gesteuert werden.
In der vorliegenden Erfindung ist es wichtig, dass das Strontiumtitanat dergestalt ist, dass, wenn alle Elemente, die durch Röntgenfluoreszenzanalyse des Strontiumtitanats detektiert werden, als in der Form von Oxiden vorliegend angenommen werden, und wenn die Gesamtmenge aller Oxide als 100 Masse% angenommen wird, ein Gesamtgehalt von Strontiumoxid und Titanoxid zumindest 98,0 Masse% sei.
Wenn der zuvor genannte Gehalt weniger als 98,0 Masse% ist, bedeutet dies, dass eine große Anzahl von Verunreinigungen, die sich von Strontiumtitanat unterscheiden, innerhalb des Kristalls enthalten sind. Wenn eine große Anzahl von Verunreinigungen innerhalb des Kristalls von Strontiumtitanat vorhanden sind, stören die Verunreinigungen die Kristalle und aufgrund dieser Wirkung erhöht sich die Halbwertsbreite. In diesem Fall ist es, obwohl es möglich ist die Halbwertsbreite zu erhöhen, schwierig, die Kristallitgröße auf eine kleine Größe zu steuern, so dass die Kristallkorngrenzen in ihrer Größe verringert sind und elektrische Ladungen neigen dazu, zu entweichen. Daher wird der Ladungsanstieg verlangsamt. Durch Einstellen des Gehalts an Strontiumoxid und Titanoxid auf zumindest 98,0 Masse% kann die Kristallitgröße der Strontiumtitanatteilchen auf eine kleine Größe gesteuert werden, so dass die Wirkung des Beschleunigens des Ladungsanstiegs und des Unterdrückens exzessiven Ladens verbessert werden kann. Im Ergebnis ist es unwahrscheinlich, dass ein Hülsengeisterbild auftritt, selbst wenn der Toner in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird, und eine Feinlinienreproduzierbarkeit und eine Punktereproduzierbarkeit sind verbessert, selbst wenn der Toner über eine lange Zeitdauer bei einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird.
Der Gehalt des Strontiumoxids und Titanoxids beträgt bevorzugt zumindest 98,2 Masse%. Obwohl die Obergrenze nicht insbesondere begrenzt ist, ist sie bevorzugt nicht mehr als 100 Masse%. Dieser Gehalt kann durch Raffinieren des Titanrohmaterials und Verringern der Menge an Verunreinigungen gesteuert werden.
Der zahlenmittlere Teilchendurchmesser der Primärteilchen des Strontiumtitanats in der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass er zumindest 10 nm und nicht mehr als 95 nm beträgt. Wenn der zahlenmittlere Teilchendurchmesser der Primärteilchen zumindest 10 nm beträgt, ist das Strontiumtitanat effektiv fein auf der Oberfläche der Tonerteilchen verteilt, um exzessives Laden des Toners zu unterdrücken. Wenn der zahlenmittlere Teilchendurchmesser der Primärteilchen nicht mehr als 95 nm beträgt, ist es möglich, eine ausreichende Adhäsion von Strontiumtitanat an das Tonerteilchen zu erhalten, den Anstieg der Lademenge des Toners zu beschleunigen und das exzessive Laden des Toners effektiv zu unterdrücken. Daher ist es möglich, einen Toner bereitzustellen, welcher besser davon abgehalten wird, Hülsengeisterbilder zu verursachen, selbst wenn er in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung oder einer Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird, und welcher eine zufriedenstellende Feinlinienreproduzierbarkeit an Punktreproduzierbarkeit aufweist, selbst wenn er über eine lange Zeitdauer in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird.
Der zahlenmittlere Teilchendurchmesser der Primärteilchen des Strontiumtitanats beträgt bevorzugt zumindest 10 nm und nicht mehr als 70 nm und stärker bevorzugt zumindest 10 nm und nicht mehr als 50 nm. Der zahlenmittlere Teilchendurchmesser der Primärteilchen des Strontiumtitanats kann durch die Konzentration des Titanrohmaterials und des Strontiumrohmaterials, die Reaktionstemperatur- und die Reaktionszeit gesteuert werden.
Der Toner der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Summengesamtheit Et eines Rotationsdrehmoments und einer vertikalen Last (bzw. vertikalen Belastung), welche erhalten ist, wenn in einer Pulverfließfähigkeitsanalyse ein propellerartiges Blatt vertikal in eine Pulverschicht des Toners in einem Messbehälter eingeführt wird, während es mit einer peripheren Geschwindigkeit des äußersten Randabschnitts davon von 100 mm/Sekunde rotiert wird, die Messung von einer Position 100 mm von einer Bodenoberfläche der Pulverschicht begonnen wird, und das propellerartige Blatt bis auf eine Position von 10 mm von der Bodenoberfläche eingeführt wird, zumindest 100 mJ und nicht mehr als 2000 mJ beträgt.
Die Messbedingung der Et zeigt den Fließzustand des Toners in der Nähe der Entwicklerhülse, gegen welche der Toner mit hoher Geschwindigkeit in der Entwicklervorrichtung gerieben wird. Insbesondere zeigt die Messbedingung einen Fließzustand an, direkt bevor der Toner, der auf der Oberfläche der Entwicklerhülse getragen wird, in den gegenüberstehenden Abschnitt zwischen dem Entwicklerschichtregulationselement und der Entwicklerhülse eintritt.
Durch Steuern von Et auf zumindest 100 mJ und nicht mehr als 2000 mJ kann die auf den Toner von dem Entwicklerschichtregulationselement aufgebrachte Kraft auf einen konstanten Wert gesteuert werden, so dass die Dicke der Tonerschicht auf der Entwicklerhülse gleichförmig ausgestaltet werden kann. Daher ist es, selbst wenn eine große Anzahl von Bildern des gleichen Musters ausgedruckt werden, möglich, eine gleichförmige Ladeleistungsfähigkeit und Fließfähigkeit des Toners in dem bedruckten Abschnitt und dem nicht bedruckten Abschnitt der Entwicklerhülse zu erhalten. Im Ergebnis werden Hülsengeisterbilder verhindert und eine Feinlinienreproduzierbarkeit und eine Punktreproduzierbarkeit werden verbessert.
Die Et ist bevorzugt zumindest 200 mJ und nicht mehr als 1000 mJ und stärker bevorzugt zumindest 200 mJ und nicht mehr als 500 mJ.
Um die Et zu steuern wird die Temperatur in dem Tank eines Mischers, wenn die Tonerteilchen und ein externes Additiv vermischt werden, auf zumindest -20°C und nicht mehr als -10°C als ein Unterschied zwischen der Glasübergangstemperatur Tg des Tonerteilchens und der Temperatur des Tanks [Tg - (Temperatur in dem Tank)] eingestellt. Im Ergebnis ist es einfacher, das externe Additiv dazu zu bringen, an die Oberfläche des Tonerteilchens anzuhaften. Daher ist das Et des Toners leichter zu steuern.
Der Gehalt an Strontiumtitanat beträgt bevorzugt 0,05 Masseteile und nicht mehr als 2,0 Masseteile und stärker bevorzugt zumindest 0,1 Masseteile und nicht mehr als 1,5 Masseteile bezogen auf 100 Masseteile der Tonerteilchen.
Innerhalb des obigen Bereiches ist es einfach, die Wirkung des Unterdrückens des exzessiven Ladens des Toners und die Wirkung des Beschleunigens des Anstiegs der triboelektrischen Ladungsmenge zu erhalten. Daher ist es unwahrscheinlich, dass Hülsengeisterbilder auftreten werden, selbst wenn der Toner in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung oder einer Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird, und die Feinlinienreproduzierbarkeit und Punktreproduzierbarkeit werden verbessert, selbst wenn der Toner über eine lange Zeitdauer in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird.
Das Strontiumtitanat der vorliegenden Erfindung weist bevorzugt eine Feuchtigkeitsadsorptionsmenge von zumindest 1 mg/g und nicht mehr als 40 mg/g, stärker bevorzugt zumindest 1 mg/g und nicht mehr als 25 mg/g und noch stärker bevorzugt zumindest 1 mg/g und nicht mehr als 20 mg/g bei einer Temperatur von 30°C und einer Feuchte von 80% RH auf.
Durch Steuern der Feuchtigkeitsadsorptionsmenge innerhalb der obigen Bereiche ist es möglich, den Einfluss der Verringerung der Ladungsmenge in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung zu verringern, so dass der Ladungsanstieg beschleunigt werden kann und die Ladungsmenge gleichförmig ausgestaltet werden kann. Als ein Ergebnis ist es unwahrscheinlich, dass Hülsengeisterbilder auftreten, selbst wenn der Toner in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird, und eine Feinlinienreproduzierbarkeit und Punktreproduzierbarkeit sind verbessert, selbst wenn der Toner über eine lange Zeitdauer in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird.
Zweiter Aspekt
Gemäß dem zweiten Aspekt wird ein Toner bereitgestellt, der Tonerteilchen, anorganische Feinteilchen A und anorganische Feinteilchen B enthält, wobei
ein gewichtsgemittelter Teilchendurchmesser (D4) des Toners zumindest 3,0 µm und nicht mehr als 10,0 µm beträgt;
die anorganischen Feinteilchen A und die anorganischen Feinteilchen B Strontiumtitanat sind;
ein zahlenmittlerer Teilchendurchmesser von Primärteilchen der anorganischen Feinteilchen A zumindest 10 nm und nicht mehr als 95 nm beträgt;
die anorganischen Feinteilchen A einen Maximalpeak (a) bei einem Beugungswinkel 2Θ von zumindest 32,00° und nicht mehr als 32,40° in CuKa charakteristischer Röntgenbeugung aufweisen;
eine Halbwertsbreite des Maximalpeaks (a) zumindest 0,23° und nicht mehr als 0,50° beträgt;
die anorganischen Feinteilchen A eine Wasseradsorptionsmenge von zumindest 1 mg/g und nicht mehr als 40 mg/g bei einer relativen Feuchte von 80% in einer Wasseradsorptionsisotherme bei 30°C aufweisen; und
ein zahlenmittlerer Teilchendurchmesser von Primärteilchen der anorganischen Feinteilchen B zumindest 500 nm und nicht mehr als 2000 nm beträgt.
Der Toner gemäß dem zweiten Aspekt beinhaltet die anorganischen Feinteilchen A und die anorganischen Feinteilchen B. Die anorganischen Feinteilchen A und die anorganischen Feinteilchen B sind Strontiumtitanat.
Der zahlenmittlere Teilchendurchmesser der Primärteilchen der anorganischen Feinteilchen A beträgt zumindest 10 nm und nicht mehr als 95 nm. Wenn der zahlenmittlere Teilchendurchmesser zumindest 10 nm beträgt, sind die anorganischen Feinteilchen A effektiv fein auf der Oberfläche der Tonerteilchen verteilt, und ein exzessives Laden des Toners und der anorganischen Feinteilchen B wird unterdrückt. Wenn unterdessen der zahlenmittlere Teilchendurchmesser nicht mehr als 95 nm beträgt, ist es möglich, eine ausreichende Haftkraft zu erhalten, die dafür notwendig ist, dass die anorganischen Feinteilchen A an der Toneroberfläche vorhanden sind, so dass die Wirkung des Beschleunigens des Anstiegs der Ladungsmenge des Toners und die Wirkung des Unterdrückens des exzessiven Ladens erhalten werden können. Daher kann, selbst wenn der Toner in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung oder einer Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird, das Auftreten von Hülsengeisterbildern und weißen Streifen unterdrückt werden.
Der zahlenmittlere Teilchendurchmesser der Primärteilchen der anorganischen Feinteilchen A beträgt bevorzugt zumindest 10 nm und nicht mehr als 70 nm und weiter bevorzugt zumindest 10 nm und nicht mehr als 50 nm.
Ferner weisen die anorganischen Feinteilchen A einen Maximalpeak (a) bei einem Beugungswinkel 2Θ von zumindest 32,00° und nicht mehr als 32,40° in CuKa charakteristischer Röntgenbeugung auf, und eine Halbwertsbreite des Maximalpeaks (a) beträgt zumindest 0,23° und nicht mehr als 0,50°, bevorzugt zumindest 0,25° und nicht mehr als 0,45° und weiter bevorzugt zumindest 0,28° und nicht mehr als 0,40°. Solch ein Merkmal ist ähnlich dem des Strontiumtitanats gemäß dem ersten Aspekt und unter Verwendung der anorganischen Feinteilchens A ist es möglich, die Wirkung des Beschleunigens des Ladungsanstiegs des Toners auf der Entwicklerhülse und des Unterdrückens des exzessiven Ladens zu erhalten.
Unterdessen ist der zahlenmittlere Teilchendurchmesser der Primärteilchen der anorganischen Feinteilchen B zumindest 500 nm und nicht mehr als 2000 nm. Mit solchen anorganischen Feinteilchen B ist es möglich, Reinigungsdefekte zu unterdrücken.
Der Toner, der auf dem photosensitiven Element nach dem Transferschritt verbleibt, wird durch Reinigungseinrichtungen, wie etwa eine Reinigungsklinge, welche in Kontakt mit dem photosensitiven Element steht, abgeschabt. Dabei stellt ein Phänomen, bei dem der Toner oder das externe Additiv teilweise durch die Reinigungsklinge tritt (bzw. an der Reinigungsklinge vorbeitritt), einen Reinigungsdefekt dar. Im Ergebnis kontaminiert der Toner oder das externe Additiv, der/das durchgetreten ist, das Ladelement, oder der Toner, der durchgetreten ist, wird ein vertikaler Streifen und verursacht Bilddefekte.
Der zahlenmittlere Teilchendurchmesser der Primärteilchen der anorganischen Feinteilchen B beträgt bevorzugt zumindest 600 nm und nicht mehr als 1500 nm und stärker bevorzugt zumindest 600 nm und nicht mehr als 1000 nm.
Wenn der Toner, der die anorganischen Feinteilchen B verwendet, verwendet wird, ist anzunehmen, dass die anorganischen Feinteilchen B, die durch die Reinigungsklinge abgeschabt werden, sich an einen Kontaktabschnitt zwischen der Reinigungsklinge und dem photosensitiven Element akkumulieren, so dass eine blockierende Schicht durch die anorganischen Feinteilchen B gebildet werden kann, welche in der Wirkung resultieren, dass der Toner oder ein externes Additiv davon abgehalten werden, durchzutreten.
Es wurde allerdings herausgefunden, dass, wenn ein Bild mit einem hohen Druckprozentsatz kontinuierlich ausgedruckt wird, die Aggregate des Toners und der anorganischen Feinteilchen B in der Entwicklervorrichtung auftreten und an der Hülse kratzen, und dadurch weiße Streifen hervorrufen. Überdies wurde herausgefunden, dass die Wirkung des Unterdrückens der Reinigungsdefekte als Ergebnis der Bildung der Blockierschicht, welche die Funktion der anorganischen Feinteilchen B ist, ebenso mit geringer Wahrscheinlichkeit erhalten wird, aufgrund der Aggregation der anorganischen Feinteilchen B. Daher fanden die Erfinder der vorliegenden Erfindung als Ergebnis intensiver Untersuchungen heraus, dass es durch gleichzeitiges Verwenden der anorganischen Feinteilchen A möglich ist, das Auftreten von Aggregaten des Toners und der anorganischen Feinteilchen B zu unterdrücken und weiße Streifen zu unterdrücken, während die Reinigungsdefekte unterdrückt werden.
Der folgende Grund zum Erhalten der obigen Wirkungen kann angenommen werden. Es ist bekannt, dass die anorganischen Feinteilchen B, welche Strontiumtitanat mit einem Teilchendurchmesser von zumindest 500 nm und nicht mehr als 2000 nm sind, eine Wirkung des Verleihens einer Ladung auf den Toner aufweisen. Insbesondere wenn ein Bild mit einem hohen Druckprozentsatz kontinuierlich ausgedruckt wird, kann man sich vorstellen, dass der Ladungsanstieg des Toners verlangsamt wird, und der Ladungsverleihungseffekt der anorganischen Feinteilchen B erhöht wird. Da die anorganischen Feinteilchen B auf eine dem Toner entgegengesetzte Polarität aufgeladen sind, ist es dabei vorstellbar, dass eine elektrostatische Adhäsionskraft stark zwischen dem Toner und den anorganischen Feinteilchen B wirkt, und dass Aggregate erzeugt werden und weiße Streifen hervorrufen. Wenn die anorganischen Feinteilchen B als Agglomerate mit dem Toner vorhanden sind, ist es überdies vorstellbar, dass die Funktion des Bildens einer Blockierschicht in dem Reinigungsklingenabschnitt ebenso behindert ist, was Reinigungsdefekte hervorruft. Unterdessen ist vorstellbar, dass die anorganischen Feinteilchen A es möglich machen, die oben beschriebene Wirkung des Unterdrückens exzessiven Ladens des Toners und der anorganischen Feinteilchen B zu erhalten. Es ist vorstellbar, dass die elektrostatische Adhäsionskraft, die zwischen dem Toner und den anorganischen Feinteilchen B erzeugt wird, unter der Wirkung der anorganischen Feinteilchen A nachlässt, wodurch es ermöglicht wird, das Auftreten der Aggregate zu unterdrücken. Es ist anzunehmen, dass dies in der Unterdrückung von Reinigungsdefekten und weißen Streifen resultieren kann.
In dem zweiten Aspekt ist es wichtig, dass der gewichtsgemittelte Teilchendurchmesser (D4) des Toners zumindest 3,0 µm und nicht mehr als 10,0 µm sei. Innerhalb dieses Bereichs können die anorganischen Feinteilchen A effektiv fein auf der Toneroberfläche verteilt sein.
Der gewichtsgemittelte Teilchendurchmesser (D4) beträgt bevorzugt zumindest 4,0 µm und nicht mehr als 9,0 µm, stärker bevorzugt zumindest 4,5 µm und nicht mehr als 8,5 µm und weiter bevorzugt zumindest 5,0 µm und nicht mehr als 8,0 µm.
Ferner ist es wichtig, dass die anorganischen Feinteilchen A eine Wasseradsorptionsmenge von zumindest 1 mg/g und nicht mehr als 40 mg/g bei einer relativen Feuchte von 80% in einer Wasseradsorptionsisotherme bei 30°C aufweisen. Durch Steuern der Feuchtigkeitsadsorptionsmenge innerhalb des obigen Bereichs ist es möglich, den Einfluss von Feuchtigkeit auf die Ladungssteuerung insbesondere in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung zu verringern, effektiv den Exzessiv-Ladungsunterdrückungseffekt zu erhalten, und das Auftreten von Hülsengeisterbildern und weißen Streifen zu unterdrücken.
Die Feuchtigkeitsadsorptionsmenge beträgt stärker bevorzugt zumindest 1 mg/g und nicht mehr als 25 mg/g und weiter bevorzugt zumindest 1 mg/g und nicht mehr als 20 mg/g. Im Ergebnis ist es unwahrscheinlich, dass Hülsengeisterbilder auftreten, selbst wenn der Toner in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird. Die Feuchtigkeitsadsorptionsmenge kann durch Oberflächenbehandeln der anorganischen Feinteilchen A mit einem hydrophoben Behandlungsmittel gesteuert werden.
Der Gehalt der anorganischen Feinteilchen A beträgt bevorzugt zumindest 0,05 Masseteile und nicht mehr als 2,0 Masseteile, und stärker bevorzugt zumindest 0,1 Masseteile und nicht mehr als 1,5 Masseteile bezogen auf 100 Masseteile der Tonerteilchen.
Durch Einstellen des Gehalts der anorganischen Feinteilchen A auf den obigen Bereich ist es einfach, die Wirkung des Unterdrückens des exzessiven Ladens des Toners und die Wirkung des Beschleunigens des Anstiegs der Ladung zu erhalten, so dass Hülsengeisterbilder und weiße Streifen besser verhindert werden, selbst wenn der Toner in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung und einer Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeitsumgebung verwendet wird.
Ferner ist vom Gesichtspunkt des Unterdrückens des Auftretens von Aggregaten das Masseverhältnis [A/B] der anorganischen Feinteilchen A und der anorganischen Feinteilchen B bevorzugt 1,0/1,0 bis 1,0/20,0, und stärker bevorzugt 1,0/3,0 bis 1,0/18,0.
Es ist bevorzugt, dass die anorganischen Feinteilchen A einen Maximalpeak (a) bei einem Beugungswinkel 2Θ von zumindest 32,00° und nicht mehr als 32,40° in CuKa charakteristischer Röntgenbeugung aufweisen, und dass eine Intensität Ia des Maximalpeaks (a) und eine maximale Peak-Intensität Ix in einem Bereich eines Beugungswinkels 2Θ von zumindest 24,00° und nicht mehr als 28,00° in CuKa charakteristischer Röntgenbeugung die folgende Formel erfüllen: $Ix/Ia \leq 0,010.$
Es ist stärker bevorzugt, dass Ix / Ia nicht mehr als 0,008 sei.
Dieses Merkmal ist ähnlich dem des ersten Aspekts. Wenn die obige Formel erfüllt ist, wird die Anzahl an Verunreinigungen, die an den Kristallkorngrenzen lokalisiert sind, verringert, der Ladungsanstieg des Toners wird beschleunigt, die Wirkung des Unterdrückens exzessiven Ladens wird mit Leichtigkeit erhalten, und es wird unwahrscheinlich, dass Reinigungsdefekte, Hülsengeisterbilder und weiße Streifen auftreten.
Es ist bevorzugt, dass die anorganischen Feinteilchen A dergestalt sind, dass, wenn alle Elemente, die durch Röntgenfluoreszenzanalyse der anorganischen Feinteilchen A detektiert werden, als in der Form von Oxiden vorliegend angenommen werden, und wenn eine Gesamtmenge aller Oxide als 100 Masse% angenommen wird, ein Gesamtgehalt an Strontiumoxid und Titanoxid zumindest 98,0 Masse%, stärker bevorzugt zumindest 98,2 Masse% sei.
Dieses Merkmal ist ähnlich dem des ersten Aspekts. Wenn der obige Bereich erfüllt ist, ist es wahrscheinlich, dass der Anstieg der Ladung beschleunigt und exzessives Laden unterdrückt wird. Als Ergebnis ist es unwahrscheinlich, dass Reinigungsdefekte, Hülsengeisterbilder und weiße Streifen auftreten.
Als nächstes werden bevorzugte Ausführungsformen in dem ersten Aspekt und dem zweiten Aspekt beschrieben werden.
Das Strontiumtitanat oder die anorganischen Feinteilchen A sind bevorzugt nach Bedarf oberflächenbehandelt zum Zweck des Steuerns der Hydrophobie und der triboelektrischen Ladeeigenschaft. Somit beinhalten Beispiele der Behandlungsmittel nicht modifizierte Silikonlacke, verschiedene modifizierte Silikonlacke, und unmodifizierte Silikonöle, verschiedene modifizierte Silikonöle, Silankupplungsmittel, Silanverbindungen mit funktionellen Gruppen und andere Organosiliziumverbindungen. Verschiede Behandlungsmittel können in Kombination verwendet werden. Unter diesen ist es insbesondere bevorzugt, dass die Behandlung mit einem Silankupplungsmittel durchgeführt wird. Somit ist es bevorzugt, dass das Strontiumtitanat oder die anorganischen Feinteilchen A mit einem Silankupplungsmittel oberflächenbehandelte Feinteilchen seien.
Beispiele des Silankupplungsmittels beinhalten Vinyltrimethoxysilan, Vinyltriethoxysilan, Vinyltris(β-methoxyethoxy)silan, β-(3,4-Epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilan, γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, γ-Glycidoxypropylmethyldiethoxysilan, γ-Aminopropyltriethoxysilan, N-Phenyl-γ-Aminopropyltrimethoxysilan, γ-Methacryloxypropyltrimethoxysilan, Vinyltriacetoxysilan, Methyltrimethoxysilan, Dimethyldimethoxysilan, Phenyltrimethoxysilan, Diphenyldimethoxysilan, Methyltriethoxysilan, Dimethyldiethoxysilan, Phenyltriethoxysilan, Diphenyldiethoxysilan, n-Butyltrimethoxysilan, Isobutyltrimethoxysilan, Trimethylmethoxysilan, n-Hexyltrimethoxysilan, n-Octyltrimethoxysilan, n-Octyltriethoxysilan, n-Decyltrimethoxysilan, Hydroxypropyltrimethoxysilan, n-Hexadecyltrimethoxysilan, n-Octadecyltrimethoxysilan, Trifluorpropyltrimethoxysilan, und Hydrolysate davon.
Unter diesen sind n-Octyltriethoxysilan, Isobutyltrimethoxysilan und Trifluorpropyltrimethoxysilan bevorzugt und Isobutyltrimethoxysilan ist stärker bevorzugt. Ferner kann eine Art dieser Behandlungsmittel einzeln verwendet werden oder zwei oder mehr Arten können in Kombination verwendet werden.
Die Oberfläche der Strontiumtitanatteilchen kann durch Oberflächenbehandlung chemisch modifiziert werden, aber die Oberflächenbehandlung beeinträchtigt nicht die Kristallstruktur der Strontiumtitanatteilchen. Somit beeinträchtigt die Oberflächenbehandlung nicht die Halbwertsbreite des Maximalpeaks (a) des Strontiumtitanats. Daher wird in der vorliegenden Erfindung Röntgenfluoreszenzmessung von Strontiumtitanat oder anorganischen Feinteilchen A vor der Oberflächenbehandlung durchgeführt, um die Verunreinigungselemente, die die Kristallstruktur beeinträchtigen, zu messen.
In dem ersten Aspekt und dem zweiten Aspekt beträgt die spezifische Oberfläche des Strontiumtitanats oder der anorganischen Feinteilchen A, gemessen mit einem BET-Verfahren durch Stickstoffadsorption, nach der Oberflächenbehandlung bevorzugt 10 m²/g und nicht mehr als 200 m²/g, und stärker bevorzugt zumindest 10 m²/g und nicht mehr als 100 m²/g. Als ein Ergebnis des Steuerns der BET-spezifischen Oberfläche innerhalb der obigen Bereiche ist es wahrscheinlich, dass die anorganischen Feinteilchen gleichförmig und fein auf der Toneroberfläche verteilt sind, so dass es möglich ist, eine ausreichende Wirkung des Unterdrückens des exzessiven Ladens des Toners und die Wirkung des Beschleunigens des Ladungsanstiegs auszuüben.
Das Herstellungsverfahren des Strontiumtitanats oder der anorganischen Feinteilchen A ist nicht besonders begrenzt und beispielsweise kann das folgende Verfahren verwendet werden.
Beispielsweise kann eine Synthese durchgeführt werden durch Zugeben von Strontiumnitrat, Strontiumchlorid oder dergleichen zu einer Titanoxid-Sol-Dispersion, die durch Einstellen des pH einer wässrigen Titanoxidaufschlämmung erhalten ist, die durch Hydrolyse einer wässrigen Lösung von Titanylsulfat, Erwärmung auf eine Reaktionstemperatur- und dann Zugeben einer wässrigen alkalischen Lösung erhalten ist. Die Reaktionstemperatur ist vorzugsweise 60°C bis 100°C.
Es ist bevorzugt, dass die Zeit, die man sich nimmt, um die alkalische wässrige Lösung zuzugeben, nicht mehr als 60 Minuten in dem Schritt des Zugebens der alkalischen wässrigen Lösung sei, um die Halbwertsbreite des Maximalpeaks (a) zu steuern. Durch Einstellen der Zugabegeschwindigkeit der alkalischen wässrigen Lösung auf nicht mehr als 60 Minuten ist es möglich, Teilchen mit einer geringen Kristallitgröße zu erhalten.
Überdies ist es im Hinblick auf das Steuern der Halbwertsbreite bevorzugt, die Zugabe durchzuführen, während Ultraschallvibrationen angelegt werden (bzw. während eine Ultraschallbehandlung durchgeführt wird), in dem Schritt des Zugebens der alkalischen wässrigen Lösung. Als Ergebnis des Anwendens von Ultraschallvibrationen in dem Reaktionsschritt wird die Abscheidungsrate der Kristalle erhöht und Teilchen mit kleiner Kristallitgröße können erhalten werden.
Ferner ist es im Hinblick auf das Steuern der Halbwertsbreite bevorzugt, die wässrige Lösung nach Beendigung der Reaktion durch Zugeben einer alkalischen wässrigen Lösung schnell abzukühlen. Solch ein schnelles Abkühlen kann beispielsweise durch ein Verfahren des Zugebens von auf nicht mehr als 10°C gekühltem reinem Wasser bis zum Erreichen einer gewünschten Temperatur implementiert werden. Durch schnelles Abkühlen ist es möglich, eine Erhöhung der Kristallitgröße in dem Kühlschritt zu unterdrücken.
Unterdessen kann ein starkes Prozessierungsverfahren (ein Verfahren des mechanischen Aufwendens einer starken Kraft auf die anorganischen Teilchen) als ein Verfahren zur Steuerung der Halbwertsbreite verwendet werden. Beispiele der starken Prozessierungsverfahren beinhalten ein Kugelmühlenverfahren, Torsion bei hohem Druck, Fallgewichtsprozessierung, Teilcheneinschlag, Luft-Typ Strahlhämmern (bzw. Kugelstrahlen) und dergleichen.
Um die Ladestabilität, die Entwicklerleistungsfähigkeit, die Fließfähigkeit und Beständigkeit zu verbessern, ist es bevorzugt, dass der Toner der vorliegenden Erfindung Siliziumoxidfeinpulver als anorganische Feinteilchen zusätzlich zu Strontiumtitanat beinhaltet. Das Siliziumoxidfeinpulver weist bevorzugt eine spezifische Oberfläche von zumindest 30 m²/g und nicht mehr als 500 m²/g auf, und stärker bevorzugt zumindest 50 m²/g und nicht mehr als 400 m²/g, wie durch ein BET-Verfahren basierend auf Stickstoffadsorption bestimmt. Der Gehalt des Siliziumoxidfeinpulvers beträgt bevorzugt zumindest 0,01 Masseteile und nicht mehr als 8,0 Masseteile und stärker bevorzugt zumindest 0,10 Masseteile und nicht mehr als 5,0 Masseteile je 100 Masseteile der Tonerteilchen.
Es ist bevorzugt, dass das Siliziumoxidfeinpulver nach Bedarf zum Zweck des Steuerns der Hydrophobie und der triboelektrischen Ladeleistungsfähigkeit, mit einem Behandlungsmittel, wie etwa unmodifizierten Silikonlacken, verschieden modifizierten Silikonlacken, unmodifizierten Silikonölen, verschieden modifizierten Silikonölen, Silankupplungsmitteln, Silanverbindungen mit funktionellen Gruppen und anderen Organosiliziumverbindungen, oder mit einer Kombination verschiedener Behandlungsmittel oberflächenbehandelt sei.
Andere externe Additive können dem Toner nach Bedarf zugegeben werden. Beispiele solcher externen Additive beinhalten Harzfeinteilchen oder anorganische Feinteilchen, die als ein Ladeadjuvant, ein Leitfähigkeit vermittelndes Mittel, ein Fließfähigkeit vermittelndes Mittel, einen Verbackungsinhibitor, ein Trennmittel während der Heißwalzenfixierung, ein Schmiermittel, ein Poliermittel und dergleichen dienen. Beispiele des Schmiermittels beinhalten Polyethylenfluoridpulver, Zinkstearatpulver und Polyvinylidenfluoridpulver. Beispiele des Poliermittels beinhalten Ceroxidpulver und Siliziumkarbidpulver.
Das Tonerteilchen kann ein Bindemittelharz enthalten. Beispiele des Bindemittelharzes sind nachfolgend aufgeführt.
Ein Styrolharz, ein Styrolcopolymerharz, ein Polyesterharz, ein Polyolharz, ein Polyvinylchloridharz, ein Phenolharz, ein Naturharz-modifiziertes Phenolharz, ein Naturharz-modifiziertes Maleinsäureharz, ein Acrylharz, ein Methacrylharz, Polyvinylazetat, ein Silikonharz, ein Polyurethanharz, ein Polyamidharz, ein Furanharz, ein Epoxyharz, ein Xylolharz, ein Polyvinylbutyral, ein Terpenharz, ein Coumaron-Indenharz, ein Petroleumharz. Bevorzugte Beispiele des Harzes beinhalten ein Styrolcopolymerharz, ein Polyesterharz und ein Hybridharz, in welchem ein Polyesterharz und ein Styrol-artiges Copolymerharz vermischt oder teilweise miteinander reagiert sind. Stärker bevorzugt beinhaltet das Bindemittelharz ein Polyesterharz.
Vom Gesichtspunkt der Lagerstabilität ist es bevorzugt, dass die Glasübergangstemperatur (Tg) des Bindemittelharzes zumindest 45°C sei. Vom Gesichtspunkt der Niedertemperaturfixierbarkeit ist es bevorzugt, dass Tg nicht mehr als 75°C sei, und stärker bevorzugt nicht mehr als 70°C. Ein Verfahren zum Messen der Glasübergangstemperatur wird später beschrieben werden.
Ein Trennmittel (Wachs) kann verwendet werden, um dem Toner Trenneigenschaften zu verleihen.
Beispiele des Wachses sind nachfolgend aufgeführt. Aliphatische Kohlenwasserstoffwachse, wie etwa niedermolekulargewichtiges Polyethylen, niedermolekulargewichtiges Polypropylen, ein Olefincopolymer, mikrokristallines Wachs, Paraffinwachs und Fischer-Tropsch-Wachs; oxidierte Wachse aliphatischer Kohlenwasserstoffwachse, wie etwa oxidiertes Polyethylenwachs; Wachse, die hauptsächlich aus Fettsäureestern aufgebaut sind, wie etwa Carnaubawachs, Behenylbehenat und Montansäureesterwachs; und Wachse, die durch teilweises oder vollständiges Entsäuern von Fettsäureestern erhalten sind, wie etwa entsäuertes Carnaubawachs.
Weitere Beispiele beinhalten gesättigte lineare Fettsäuren, wie etwa Palmitinsäure, Stearinsäure und Montansäure; ungesättigte Fettsäuren, wie etwas Brassidinsäure, Eleostearinsäure und Varinarinsäure; gesättigte Alkohole, wie etwa Stearylalkohol, Aralkylalkohol, Behenylalkohol, Carnaubylalkohol, Serylalkohol und Melissylalkohol; mehrwertige Alkohole, wie etwa Sorbitol; Fettsäureamide, wie etwa Linoleinsäureamid, Oleinsäureamid und Laurinsäureamid; gesättigte Fettsäurebisamide, wie etwa Methylen Bis-Stearinsäureamid, Ethylen bis-Caprylsäureamid, Ethylen bis-Laurinsäureamid und Hexamethylen bis-Stearinsäureamid; ungesättigte Fettsäureamide, wie etwa Ethylen bis-Oleinsäureamid, Hexamethylen bis-Oleinsäureamid, N,N'-Dioleyladipinsäureamid und N,N'-Dioleylsebacinsäureamid; aromatische Bisamide, wie etwa m-Xylol bis-Stearinsäureamid und N,N'-Distearylisophtalsäureamid; aliphatische Metallsalze, wie etwa Kalziumstearat, Kalziumlaurat, Zinkstearat und Magnesiumstearat (im Allgemeinen als metallische Seifen bezeichnet); Wachse, die durch Pfropfen von aliphatischen Kohlenwasserstoffwachsen unter Verwendung eines Vinyl-basierten Copolymers, wie etwa Styrol und Acrylsäure erhalten sind; teilweise veresterte Produkte von Fettsäuren und mehrwertigen Alkoholen, wie etwa Behenylsäuremonoglyceride; Methylesterverbindungen mit einer Hydroxylgruppe, welche durch Hydrieren von Pflanzenölen und dergleichen erhalten sind.
Das Wachs, das zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung insbesondere bevorzugt ist, ist ein aliphatisches Kohlenwasserstoffwachs. Bevorzugte Beispiele davon beinhalten Kohlenwasserstoffe mit einem niederen Molekulargewicht, welche durch radikalische Polymerisierung eines Alkylens unter einem hohen Druck oder Polymerisierung unter einem geringen Druck mit einem Zielger-Katalysator oder einem Metallocen-Katalysator erhalten sind; ein Fischer-Tropsch-Wachs, das aus Kohle oder Erdgas synthetisiert ist; ein Olefincopolymer, das durch thermische Zersetzung eines Olefinpolymers mit einem hohen Molekulargewicht erhalten ist; ein synthetisches Kohlenwasserstoffwachs, das aus einem Destillationsrest eines Kohlenwasserstoffs, der durch einen Arge-Prozess aus einem Synthesegas, das Kohlenmonoxid und Wasserstoff beinhaltet, erhalten ist; und ein synthetisches Kohlenwasserstoffwachs, das durch Hydrieren solcher Kohlenwasserstoffwachse erhalten ist.
Ferner ist es weiter bevorzugt, ein Produkt zu verwenden, das durch Fraktionieren eines Kohlenwasserstoffwachses durch ein Pressstreichverfahren (Press wiping) oder ein Lösungsmittelverfahren, unter Verwendung einer Vakuumdestillation oder durch ein fraktionierendes Kristallisationsverfahren erhalten ist. Insbesondere ist ein Wachs, das durch ein Verfahren synthetisiert ist, welches nicht auf Polymerisation von Alkylen gestützt ist, im Hinblick auf dessen Molekulargewichtsverteilung bevorzugt.
Das Wachs kann zugegeben werden, wenn der Toner hergestellt wird oder wenn das Bindemittelharz hergestellt wird. Ferner kann eine Art von Wachsen einzeln verwendet werden oder zwei oder mehr Arten von Wachsen können in Kombination verwendet werden. Das Wachs wird bevorzugt in einer Menge von zumindest 1 Masseteil und nicht mehr als 20 Masseteilen bezogen auf 100 Masseteile des Bindemittelharzes zugegeben.
Der Toner der vorliegenden Erfindung kann als jegliches aus einem magnetischen Einkomponententoner, einem nichtmagnetischen Einkomponententoner und einem nichtmagnetischen Zweikomponententoner verwendet werden.
Wenn der Toner als ein magnetischer Einkomponententoner verwendet wird, sind magnetische Eisenoxidteilchen bevorzugt als ein Farbmittel verwendet. Beispiele der magnetischen Eisenoxidteilchen, die in dem magnetischen Einkomponententoner enthalten sind, beinhalten magnetisches Eisenoxid, wie etwa Magnetit, Maghemit und Ferrit, und magnetisches Eisenoxid, das andere Metalloxide beinhaltet; Metalle, wie etwa Fe, Co und Ni; Legierungen dieser Metalle mit Metallen, wie etwa Al, Co, Cu, Pb, Mg, Ni, Sn, Zn, Sb, Be, Bi, Cd, Ca, Mn, Se, Ti, W und V, und Mischungen davon. Der Gehalt der magnetischen Eisenoxidteilchen beträgt bevorzugt zumindest 30 Masseteile und nicht mehr als 100 Masseteile bezogen auf 100 Masseteile des Bindemittelharzes.
Beispiele des Farbmittels zur Verwendung in einem nichtmagnetischen Einkomponententoner und einem nichtmagnetischen Zweikomponententoner sind nachfolgend aufgeführt.
Als ein Schwarzpigment kann Kohleschwarz (carbon black), wie etwa Ofenschwarz, Kanalschwarz (channel black), Acetylenschwarz, thermisches Schwarz (thermal black) und Lampenschwarz verwendet werden, und magnetisches Pulver, wie etwa Magnetit und Ferrit kann ebenso verwendet werden.
Als ein Farbmittel, das für gelbe Farbe geeignet ist, können Pigmente oder Farbstoffe verwendet werden. Beispiele der Pigmente beinhalten C. I. Pigment Yellow 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 17, 23, 62, 65, 73, 74, 81, 83, 93, 94, 95, 97, 98, 109, 110, 111, 117, 120, 127, 128, 129, 137, 138, 139, 147, 151, 154, 155, 167, 168, 173, 174, 176, 180, 181, 183 und 191, und C. I. Vat Yellow 1, 3 und 20. Beispiele der Farbstoffe beinhalten C. I. Solvent Yellow 19, 44, 77, 79, 81, 82, 93, 98, 103, 104, 112, 162, und dergleichen. Diese werden einzeln oder in Kombination zweier oder mehrerer verwendet.
Als ein Farbmittel, das für cyan Farbe geeignet ist, können Pigmente oder Farbstoffe verwendet werden. Beispiele der Pigmente beinhalten C. I. Pigment Blue 1, 7, 15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 16, 17, 60, 62, 66 und dergleichen, C. I. Vat Blue 6 und C. I. Acid Blue 45. Beispiele der Farbstoffe beinhalten C. I. Solvent Blue 25, 36, 60, 70, 93, 95 und dergleichen. Diese werden einzeln oder in Kombination zweier oder mehrerer verwendet.
Als ein für magenta Farbe geeignetes Farbmittel können Pigmente oder Farbstoffe verwendet werden. Beispiele der Pigmente beinhalten C. I. Pigment Red 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 21, 22, 23, 30, 31, 32, 37, 38, 39, 40, 41, 48, 48:2, 48:3, 48:4, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 55, 57, 57:1 58, 60, 63, 64, 68, 81, 81:1, 83, 87, 88, 89, 90, 112, 114, 122, 123, 144, 146, 150, 163, 166, 169, 177, 184, 185, 202, 206, 207, 209, 220, 221, 238, 254 und dergleichen, C. I. Pigment Violet 19, und C. I. Vat Red 1, 2, 10, 13, 15, 23, 29 und 35.
Beispiele der Magentafarbstoffe beinhalten öllösliche Farbstoffe, wie etwa C. I. Solvent Red 1, 3, 8, 23, 24, 25, 27, 30, 49, 52, 58, 63, 81, 82, 83, 84, 100, 109, 111, 121, 122 und dergleichen, C. I. Disperse Red 9, C. I. Solvent Violet 8, 13, 14, 21, 27 und dergleichen, C. I. Disperse Violet 1 und dergleichen, und basische Farbstoffe wie etwa C. I. Basic Red 1, 2, 9, 12, 13, 14, 15, 17, 18, 22, 23, 24, 27, 29, 32, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40 und dergleichen, C. I. Basic Violet 1, 3, 7, 10, 14, 15, 21, 25, 26, 27, 28 und dergleichen. Diese werden einzeln oder in Kombination zweier oder mehrerer verwendet.
Der Gehalt des Farbmittels beträgt bevorzugt zumindest 1 Masseteil und nicht mehr als 20 Masseteile bezogen auf 100 Masseteile des Bindemittelharzes.
Ein Ladesteuerungsmittel kann in dem Toner verwendet werden. Bekannte Ladesteuerungsmittel können verwendet werden und Beispiele davon beinhalten Azoeisenverbindungen, Azochromverbindungen, Azomanganverbindungen, Azocobaltverbindungen, Azozirkoniumverbindungen, Chromverbindungen von Carbonsäurederivaten, Zinkverbindungen von Carbonsäurederivaten, Aluminiumverbindungen von Carbonsäurederivaten und Zirkoniumverbindungen von Carbonsäurederivaten.
Das Carbonsäurederivat ist bevorzugt eine aromatische Kohlenwasserstoffcarbonsäure. Ein Ladesteuerungsharz kann ebenso verwendet werden. Wenn ein Ladesteuerungsmittel oder ein Ladesteuerungsharz verwendet wird, ist es bevorzugt in einer Menge von 0,1 Masseteile und nicht mehr als 10 Masseteile bezogen auf 100 Masseteile des Bindemittelharzes.
Der Toner kann mit einem Träger vermischt werden und als ein Zweikomponentenentwickler verwendet werden. Als der Träger kann ein üblicher Träger, wie etwa Ferrit und Magnetit oder ein harzbeschichteter Träger verwendet werden. Ferner kann ein Bindemittel-Typ Trägerkern, in welchem magnetisches Pulver in einem Harz dispergiert ist, ebenso verwendet werden.
Der harzbeschichtete Träger ist aus einem Trägerkernteilchen und einem Beschichtungsmaterial, welches ein Harz ist, das die Oberfläche des Trägerkernteilchens bedeckt (beschichtet), aufgebaut. Beispiele des Harzes, das als das Beschichtungsmaterial verwendet wird, beinhalten Styrol-Acrylharze, wie etwa ein Styrol-Acrylsäureester-Copolymer und ein Styrol-Methacrylsäureester-Copolymer; Acrylharze, wie etwa ein Acrylsäureester-Copolymer und ein Methacrylsäureester-Copolymer; Fluor-enthaltende Harze, wie etwa Polytetrafluorethylen, Monochlortrifluorethylenpolymer und Polyvinylidenfluorid; Silikonharze; Polyesterharze; Polyamidharze; Polyvinylbutyral; und Aminoacrylatharze. Weitere Beispiele beinhalten Ionomerharze und Polyphenylensulfidharze. Diese Harze können einzeln oder in Kombination verwendet werden.
Ein Verfahren zum Herstellen des Toners ist nicht insbesondere begrenzt und ein bekanntes Verfahren, wie etwa ein Pulverisationsverfahren, ein Suspensionspolymerisationsverfahren und ein Emulsionsaggregationsverfahren können verwendet werden. Nachfolgend wird das Verfahren zum Herstellen des Toners unter beispielhafter Verwendung des Pulverisationsverfahrens beschrieben werden, aber dieses Verfahren ist nicht limitierend.
Beispielsweise werden ein Bindemittelharz und nach Bedarf ein Farbmittel und andere Additive eingehend mit einem Mischer, wie etwa einem Henschel-Mischer oder einer Kugelmühle, vermischt, dann einem Schmelzkneten unter Verwendung eines thermischen Kneters, wie etwa einer Heizwalze, einem Kneter und einem Extruder, unterzogen, gekühlt und verfestigt, und pulverisiert und klassiert, um Tonerteilchen zu erhalten. Der Toner wird dann durch ausreichendes Mischen der Tonerteilchen mit dem Strontiumtitanat oder anorganischen Feinteilchen A und B und optional mit Siliziumoxidfeinpulver und dergleichen mit einem Mischer, wie etwa einem Henschel-Mischer, erhalten.
Beispiele des Mischers sind nachfolgend angegeben. Henschel-Mischer (hergestellt von Mitsui Mining Co., Ltd.); SUPERMIXER (hergestellt von Kawata Mfg Co., Ltd), RIBOCONE (hergestellt von Okawara Mfg. Co., Ltd.); NAUTA MIXER, TURBULIZER und CYCLOMIX (hergestellt von Hosokawa Micron Corporation); SPIRAL PIN MIXER (hergestellt von Pacific Machinery & Engineering Co., Ltd.); und LODIGE MIXER (hergestellt von Matsubo Corporation).
Beispiele des Kneters sind nachfolgend angegeben. KRC-Kneter (hergestellt von Kurimoto, Ltd.); BUSS Co-Kneter (hergestellt von Buss AG); TEM-Typ Extruder (hergestellt von Toshiba Machine Co., Ltd.); TEX Doppelschneckenkneter (hergestellt von The Japan Steel Works, Ltd.); PCM-Kneter (hergestellt von Ikegai Ironworks Corp.); ein Dreifachwalzenstuhl, ein Mischwalzenstuhl und ein Kneter (hergestellt von Inoue Seisakusho Co., Ltd.); KNEADEX (hergestellt von Mitsui Mining Co., Ltd.); MS-Typ Presskneter und KNEADER-RUDER (hergestellt von Moriyama Works); und Banbury-Mischer (hergestellt von Kobe Steel, Ltd.).
Beispiel des Pulverisierers sind nachfolgend angegeben. COUNTER JET MILL, MICRON JET und INNOMIZER (hergestellt von Hosokawa Micron Corporation); IDS-Typ Mühle und PJM-Strahlpulverisierer (hergestellt von Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd.); CROSS JET MILL (hergestellt von Kurimoto, Ltd.); ULMAX (hergestellt von Nisso Engineering Co., Ltd.); SK Jet-O-Mill (hergestellt von Seishin Enterprise Co., Ltd.); KRYPTRON (hergestellt von EARTHTECHNICA Co, Ltd.); TURBO MILL (hergestellt von Turbo Kogyo Co., Ltd.); und SUPER-ROTOR (hergestellt von Nisshin Engineering Inc.).
Beispiele des Klassierers sind nachfolgend angegeben. CLASSIEL, MICRON CLASSIFIER und SPEDIC CLASSIFIER (hergestellt von Seishin Enterprise Co., Ltd.); TURBO CLASSIFIER (hergestellt von Nisshin Engineering Inc.); MICRON SEPARATOR, TURBOPLEX (ATP), TSP SEPARATOR und TTSP SEPARATOR (hergestellt von Hosokawa Micron Corporation); ELBOW JET (hergestellt von Nittetsu Mining Co., Ltd.); DISPERSION SEPARATOR (hergestellt von Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd.); und YM MICRO CUT (hergestellt von Yaskawa & Co., Ltd.).
Beispiele der Siebvorrichtung, die zum Sieben grober Teilchen verwendet wird, sind nachfolgend angegeben. ULTRASONIC (hergestellt von Koeisangyo Co., Ltd.); RESONA-SIEVE und GYRO-SIFTER (hergestellt von Tokuju Corporation); VIBRASONIC SYSTEM (hergestellt von Dalton Corporation); SONICLEAN (hergestellt von Sintokogio, Ltd.); TURBO SCREENER (hergestellt von Turbo Kogyo Co., Ltd.); MICRO SHIFTER (hergestellt Makino Mfg. Co., Ltd.); und ein Zirkularvibrationssieb.
Als nächstes werden Verfahren zum Messen physikalischer Eigenschaften gemäß der Erfindung beschrieben werden.
Röntgenbeugungsmessung
Die Messung wird unter Verwendung eines MiniFlex 600 (hergestellt von Rigaku Corporation) unter den folgenden Bedingungen durchgeführt.
Eine Messprobe wird auf eine nichtreflektierende Probenplatte (hergestellt von Rigaku Corporation) ohne Beugungspeaks innerhalb des Messbereichs platziert, während die anorganischen Feinteilchen (Strontiumtitanat) leicht gepresst werden, um eine flache Konfiguration zu erhalten und einen Pulverzustand beizubehalten. Die abgeflachten Teilchen werden mit der Probenplatte in die Vorrichtung verbracht.
Messbedingungen der Röntgenbeugung

Röhre: Cu
Parallelstrahl-Optisches System
Spannung: 40 kV
Strom: 15 mA
Startwinkel: 3°
Schlusswinkel: 60°
Abtastschrittweite: 0,02°
Abtastgeschwindigkeit: 10,00°/Min
Divergenzspalt: 0,625°
Streuspalt: 8,0 mm
Empfangsspalt: 13,0 mm (offen)

Die Halbwertsbreite und die Peak-Intensität des erhaltenen Beugungspeaks werden unter Verwendung der Analyse-Software „PDXL“, hergestellt von Rigaku Corporation, berechnet.
Röntgengenfluoreszenzmessung
Wenn die Oberflächenbehandlung mit einem Silankupplungsmittel oder dergleichen durchgeführt wird, wird die Röntgenfluoreszenzmessung der anorganischen Feinteilchen (Strontiumtitanat oder anorganische Feinteilchen A) vor der Oberflächenbehandlung durchgeführt.
Elemente von Na bis U in den anorganischen Feinteilchen werden direkt unter einer He-Atmosphäre unter Verwendung eines wellenlängendispersiven Röntgenfluoreszenzanalysators Axios advanced (hergestellt von Spectris Co., Ltd.) gemessen. Eine Schale für eine flüssige Probe, welche mit der Vorrichtung geliefert wird, wird verwendet, ein Polypropylen (PP)-Film wird auf dem Boden gedehnt, eine ausreichende Menge der Probe wird eingeführt, eine Schicht mit einer gleichförmigen Dicke wird auf dem Boden gebildet, und die Schale wird mit einem Deckel verschlossen. Die Messung wird unter der Bedingung einer Leistung von 2,4 kW durchgeführt. Ein Fundamentalparameter (FP)-Verfahren wird zur Analyse verwendet. Dabei wird angenommen, dass alle detektierten Elemente in der Form von Oxiden vorliegen, und die Gesamtmasse davon wird als 100 Masse% angenommen. Der Gehalt (Masse%) an Strontiumoxid (SrO) und Titanoxid (TiO₂) basierend auf der Gesamtmasse wird als ein Oxid-Äquivalentwert in der Software UniQuant 5 (Vers. 5.49) (hergestellt von Spectris Co., Ltd.) bestimmt.
Messung des zahlenmittleren Teilchendurchmessers der Primärteilchen anorganischer Feinteilchen
Der zahlenmittlere Teilchendurchmesser der Primärteilchen der anorganischen Feinteilchen (Strontiumtitanat, anorganische Feinteilchen A und B) wird durch Beobachtung mit einem Transmissions-Elektronenmikroskop „H-800“ (hergestellt von Hitachi, Ltd.) bestimmt, in welchem ein Hauptdurchmesser von 100 Primärteilchen in einen auf das 2 000 000-fache vergrößerten Feld gemessen wird, und deren zahlenmittlerer Teilchendurchmesser wird herausgefunden.
Messung der Wasseradsorptionsmenge
Die Wasseradsorptionsmenge der anorganischen Teilchen (Strontiumtitanat oder anorganische Feinteilchen A) wird unter Verwendung eines „High-precision vapor adsorption amount measuring device BELSORP-aqua 3“ (Nippon Bell Co., Ltd.) gemessen.
In dem „High-precision vapor adsorption amount measuring device BELSORP-aqua 3“, wird ein Fest-Gas-Gleichgewicht unter der Bedingung erreicht, dass lediglich das Zielgas (Wasser im Falle der vorliegenden Erfindung) vorhanden ist, und die Feststoffmasse und der Dampfdruck werden dabei gemessen.
Zunächst werden etwa 0,5 g einer Probe in eine Probenzelle eingeführt und für 24 Stunden bei Raumtemperatur unter 100 Pa entgast. Nach Beendigung der Entgasung wird die Probenmasse präzise abgewogen, die Probe in den Hauptkörper der Vorrichtung verbracht und die Messung unter den folgenden Bedingungen durchgeführt.

- Luftthermostattemperatur: 80,0°C
- Adsorptionstemperatur: 30,0°C
- Adsorbantname: H₂O
- Äquilibrierungszeit: 500 Sek.
- Warten auf die Temperatur: 60 Min.
- Gesättigter Dampfdruck: 4,245 kPa
- Probenröhrenausstoßgeschwindigkeit: Normal
- Einführdruck, initiale Einführmenge: 0,20 cm³ (STP) · g^-1
- Messrelativdruckbereich P/P0 (Messung des Adsorptionsprozesses): 0,05; 0,15; 0,25; 0,35; 0,45; 0,55; 0,65; 0,75; 0,85; 0,90; 0,95

Die Messung wird unter den oben genannten Bedingungen durchgeführt, eine Feuchtigkeitsadsorption / Desorptions-Isotherme bei einer Temperatur von 30°C wird aufgetragen und die Wasseradsorptionsmenge (mg/g) pro 1 g Probe bei einer Feuchte von 80% RH in dem Adsorptionsprozess wird berechnet.
Messung des gewichtsgemittelten Teilchendurchmessers (D4) des Toners
Als eine Messvorrichtung wird eine Präzisionsteilchendurchmesser-Verteilungsvorrichtung „Coulter Counter Multisizer 3“ (eingetragene Marke, hergestellt von Beckman Coulter, Inc.), die mit einer 100 µm Öffnung-Röhre ausgestattet ist, verwendet. Die mitgelieferte Spezial-Software „Beckman Coulter Multisizer 3 Version 3,51“ (hergestellt von Beckman Coulter, Inc.) wird verwendet, um die Messbedingungen einzustellen und die Messdaten zu analysieren. Die Messung wird mit 25 000 effektiven Messkanälen durchgeführt.
Eine Lösung wird durch Auflösen von Natriumchlorid mit Spezialreinheitsgrad (special grade) in Ionenaustauschwasser auf eine Konzentration von etwa 1 Masse% zubereitet, beispielsweise kann „Isoton II“ (hergestellt von Beckman Coulter, Inc.) als eine elektrolytische wässrige Lösung für die Messung verwendet werden.
Vor der Messung und der Analyse wird die zugehörige Software wie folgt eingestellt.
Auf dem Bildschirm „Ändern des Standardmessverfahrens“ („CHANGE STANDARD MEASUREMENT METHOD“) der zugehörigen Software wird die Gesamtzählmenge in dem Kontrollmodus auf 50 000 Teilchen eingestellt, die Anzahl an Messzyklen wird auf eins eingestellt und der unter Verwendung von „Standardteilchen 10,0 µm“ („STANDARD PARTICLES 10.0 µm“) (hergestellt von Beckman Coulter, Inc.) erhaltene Wert wird als ein Kd-Wert eingestellt. Der Messgrenzwert und das Rauschniveau werden automatisch eingestellt durch Drücken des „Grenzwert/Rauschniveau-Messknopfes“ („THRESHOLD/NOISE LEVEL MEASUREMENT BUTTON“). Ferner wird der Strom auf 1600 µA eingestellt, die Verstärkung (gain) wird auf 2 eingestellt, die elektrolytische Lösung wird auf ISOTON II eingestellt, und „Öffnungsröhre nach der Messung spülen“ („FLUSH APERTURE TUBE AFTER MEASUREMENT“) wird ausgewählt.
In dem Bildschirm „Einstellen der Umwandlung von Puls zu Teilchendurchmesser“ („SETTING CONVERSION FROM PULSE TO PARTICLE DIAMETER“) der zugehörigen Software wird das Container-Intervall auf einen logarithmischen Teilchendurchmesser eingestellt, der Teilchendurchmesser-Container wird auf 256 Teilchendurchmesser-Container eingestellt und der Teilchendurchmesserbereich wird auf 2 µm bis 60 µm eingestellt.
Spezifische Messverfahren sind wie folgt.

(1) Etwa 200 ml der elektrolytischen Lösung werden in ein 250 ml Rundbodenbecherglas, das für Multisizer 3 gedacht ist, platziert, das Becherglas wird in die Probenhalterung eingeführt, und ein Rühren mit einem Rührstab wird entgegen dem Uhrzeigersinn bei 24 Umdrehungen/Sekunde durchgeführt. Dreck und Luftbläschen in der Öffnungsröhre werden durch den „Öffnung spülen“ („FLUSH OF APERTURE“) Funktionsknopf der zugehörigen Software entfernt.
(2) Etwa 30 ml der elektrolytischen wässrigen Lösung werden in ein 100 ml Flachbodenbecherglas platziert. Dann wird als ein Dispergiermittel etwa 0,3 ml einer verdünnten Lösung, die durch Verdünnen von „Contaminon N“ (10 Masse% wässrige Lösung eines neutralen Detergenzes zum Waschen von Präzisionsmessinstrumenten mit pH 7, bestehend aus einem nichtionischen grenzflächenaktiven Stoff, einem anionischen grenzflächenaktiven Stoff und einem organischen Aufbaumittel, hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) mit Ionenaustauschwasser auf etwa die dreifache Verdünnung erhalten ist, zugegeben.
(3) Ein Ultraschalldispergierapparat „Ultrasonic Dispersion System Tetora 150“ (hergestellt von Nikkaki Bios Co., Ltd.) mit einer elektrischen Ausgabeleistung von 120 W, in welchem zwei Oszillatoren mit einer Oszillationsfrequenz von 50 kHz mit einer Phasenverschiebung von 180° eingebaut sind, wird vorbereitet. Etwa 3,3 I Ionenaustauschwasser werden in dem Wassertank des Ultraschalldispergiergeräts platziert und 2 ml Contaminon N werden dem Wassertank zugegeben.
(4) Das Becherglas aus dem obigen (2) wird in die Becherglasfixieröffnung des Ultraschalldispergierers eingebracht und der Ultraschalldispergierer wird aktiviert. Dann wird die Höhenposition des Becherglases so eingestellt, dass der Resonanzzustand der Flüssigkeitsoberfläche der elektrolytischen wässrigen Lösung in dem Becherglas maximiert ist.
(5) Etwa 10 mg des Toners werden Stück für Stück zu der elektrolytischen wässrigen Lösung gegeben und darin in einem Zustand dispergiert, in welchem die elektrolytische Lösung in dem Becherglas des obigen (4) mit Ultraschallwellen bestrahlt wird. Dann wird der Ultraschalldispersionsprozess für weitere 60 Sek. fortgeführt. Bei der Ultraschalldispersion wird die Wassertemperatur in dem Wassertank in etwa auf zumindest 10°C und nicht mehr als 40°C eingestellt.
(6) Die elektrolytische wässrige Lösung aus dem obigen (5) in welcher der Toner dispergiert ist, wird unter Verwendung einer Pipette in das Rundbodenbecherglas aus dem obigen (1), welches in die Probenhalterung eingesetzt war, getropft und die Messkonzentration wird auf etwa 5% eingestellt. Dann wird die Messung durchgeführt, bis die Anzahl an Teilchen, die zu messen sind, 50 000 erreicht.
(7) Die Messdaten werden mit der zugehörigen Software, die mit der Vorrichtung bereitgestellt wird, analysiert und der gewichtsgemittelte Teilchendurchmesser (D4) und der zahlenmittlere Teilchendurchmesser (D1) werden berechnet. Der „mittlere Durchmesser“ („AVERAGE DIAMETER“) in dem Bildschirm „Analyse / Volumen statistischer Wert (arithmetisches Mittel)“ („ANALYSIS VOLUME STATISTICAL VALUE (ARITHMETIC MEAN)“), der erhalten wird, wenn Graph / Volumen-% in der zugehörigen Software eingestellt wird, ist der gewichtsgemittelte Teilchendurchmesser (D4) und der „mittlere Durchmesser“ in den Bildschirm „Analyse / numerischer statistischer Wert (arithmetisches Mittel)“ („ANALYSIS / NUMERICAL STATISTICAL VALUE (ARITHMETIC MEAN)“), der erhalten wird, wenn Graph / Zahlen-% in der zugehörigen Software eingestellt wird, ist der zahlenmittlere Teilchendurchmesser (D1).

Verfahren zum Messen der Glasübergangstemperatur (Tg) von Tonerteilchen oder Bindemittelharz
Die Glasübergangstemperatur (Tg) des Tonerteilchens oder des Bindemittelharzes wird bei normaler Temperatur und normaler Feuchte in Übereinstimmung mit ASTM D3418-82 unter Verwendung eines Differentialrasterkalorimeters (DSC), MDSC-2920 (hergestellt von TA Instruments) gemessen. Etwa 3 mg einer Messprobe werden präzise abgewogen und verwendet. Die Probe wird in eine Aluminiumpfanne platziert und eine leere Aluminiumpfanne wird als eine Referenz verwendet. Der Messtemperaturbereich wird auf zumindest 30°C und nicht mehr als 200°C eingestellt, die Temperatur wird von 30°C auf 200°C bei einer Temperaturanstiegsrate von 10°C/Minute erhöht, die Temperatur wird dann von 200°C auf 30°C bei einer Temperaturverringerungsrate von 10°C/Minute verringert und dann wird die Temperatur wiederum auf 200°C bei einer Temperaturanstiegsrate von 10°C/Minute erhöht.
In der bei dem zweiten Temperaturanstiegsprozess erhaltenen DSC-Kurve wird der Schnittpunkt der Linie an dem Mittelpunkt der Grundlinie, bevor und nachdem die spezifische Wärmeänderung auftritt, und der Differenzialthermalkurve als die Glasübergangstemperatur Tg genommen.
Verfahren zum Messen von Et
Ein Pulverfließfähigkeitsanalysator (Powder Rheometer FT-4, hergestellt von Freeman Technology) (nachfolgend auch als „FT-4“ bezeichnet), der mit einem rotierenden Blatt ausgestattet ist, wird verwendet, um Et zu messen.
Das Prinzip der Vorrichtung ist es, das rotierende Blatt in eine Pulverprobe zu bewegen und ein konstantes Fließmuster hervorzurufen. Die Teilchen in der Pulverprobe fließen, wenn das Blatt ihnen nahe ist und verbleiben wieder, nachdem das Blatt vorbeigetreten ist. Die Energie, die benötigt wird, um das Blatt durch das Pulver zu bewegen, wird gemessen, und verschiedene Strömungsindices aus dem Energiewert berechnet. Das Blatt ist vom Propellertyp und das Blatt bewegt sich unter Rotation aufwärts und abwärts, so dass die Blattspitze eine Spirale zieht. Durch Ändern der Rotationsgeschwindigkeit und der vertikalen Bewegung ist es möglich, den Winkel und die Geschwindigkeit des Spiralpfads des Blattes einzustellen. Wenn das Blatt entlang der Spirale im Uhrzeigersinn bezüglich der Oberfläche der Pulverschicht bewegt wird, fungiert das Blatt dergestalt, dass es das Pulver gleichförmig mischt. Wenn im Gegenzug das Blatt entlang dem Spiralpfad im Gegenuhrzeigersinn bezüglich der Oberfläche der Pulverschicht bewegt wird, erfährt das Blatt einen Widerstand von dem Pulver.
Speziell wird die Messung durch das folgende Vorgehen durchgeführt. Bei allen Vorgehnsweisen wird ein Blatt mit einem Durchmesser von 48 mm und speziell für die Messung mit FT-4 gestaltet (die Rotationsachse liegt in der Normalrichtung in dem Mittelpunkt einer 48 mm x 10 mm Blattplatte; die Blattplatte ist leicht im Gegenuhrzeigersinn verkippt, so dass die äußersten Randabschnitte (Abschnitte mit einem Abstand von 24 mm von dem Rotationsschaft) bei 70° liegen und ein Abschnitt in einem Abstand von 12 mm von dem Rotationsschaft bei 35° liegt; das Blattmaterial ist SUS. Modellnummer: C210. Ebenso nachfolgend als „Blatt“ bezeichnet) als das propellerartiges Blatt verwendet.
Zunächst wird eine Tonerpulverschicht durch Platzieren von 100 g des Toners, der für zumindest 3 Tage bei 23°C und 60 % Umgebung stehen gelassen worden ist, in einem 50 mm × 160 ml Trennbehälter, der speziell für die Messung mit FT-4 entworfen ist (Modellnummer: C 203; Höhe vom Boden des Behälters bis zu dem Trennbereich beträgt 82 mm; das Material ist Glas; ebenso nachfolgend als „Behälter“ bezeichnet), erhalten.
(1) Konditionierungsbetrieb

(a) Die Rotationsgeschwindigkeit des Blatts (die periphere Geschwindigkeit des äußersten Randabschnitts des Blatts) wird auf 60 (mm/Sek.) eingestellt. Die Geschwindigkeit des Eintretens in die Pulverschicht in die Vertikalrichtung wird so eingestellt, dass der zwischen der durch die den äußersten Randabschnitt des sich bewegenden Blatts gezogenen Ortskurve und der Oberfläche der Pulverschicht gebildete Winkel (ebenso nachfolgend als „gebildeter Winkel“ bezeichnet) 5 (Grad) ist. Das Blatt wird von der Oberfläche der Pulverschicht bis zu einer Position von 10 mm von der Bodenoberfläche der Tonerpulverschicht in der Uhrzeigersinnrotationsrichtung (Richtung, in welcher die Pulverschicht durch die Rotation des Blatts aufgelockert wird) bezogen auf die Oberfläche der Pulverschicht eingeführt. Dann wird ein Vorgehen des Einführens des Blatts bis zu einer Position von 1 mm von der Oberfläche der Tonerpulverschicht in der Uhrzeigersinnrotationsrichtung bezogen auf die Oberfläche der Pulverschicht bei einer Rotationsgeschwindigkeit des Blatts von 60 (mm/Sek.) und der Geschwindigkeit des Eintretens in die Pulverschicht in der vertikalen Richtung so durchgeführt, dass der gebildete Winkel 2 (Grad) ist. Dann wird das Blatt bis zu einer Position von 100 mm von der Bodenoberfläche der Tonerpulverschicht bewegt und in der Uhrzeigersinnrotationsrichtung bezogen auf die Oberfläche der Pulverschicht bei einer Rotationsgeschwindigkeit des Blatts von 60 (mm/Sek.) und der Herausziehgeschwindigkeit aus der Pulverschicht so herausgezogen, dass der gebildete Winkel 5 (Grad) ist. Wenn das Herausziehen beendet ist, wird das Blatt geringfügig wechselnd im Uhrzeigersinn und im Gegenuhrzeigersinn rotiert, um an das Blatt anhaftenden Toner abzuschütteln.
(b) Durch Durchführen des Vorgehens (1)-(a) fünfmalig wird in der Tonerpulverschicht eingeschleppte Luft entfernt und eine stabile Tonerpulverschicht wird erzeugt.

(2) Trennbetrieb
Die Tonerpulverschicht wird durch den Trennabschnitt (bzw. Abtrennabschnitt) einer Zelle, die speziell für die Messung mit FT-4 entworfen ist, abgeschabt, und der Toner auf dem oberen Abschnitt der Tonerpulverschicht wird entfernt, um eine Tonerpulverschicht gleichen Volumens zu bilden.
(3) Messbetrieb

(a) Das selbe Vorgehen wie in (1)-(a) oben wird einmalig ausgeführt.
(b) Als nächstes wird die Rotationsgeschwindigkeit des Blatts auf 100 (mm/Sek.) eingestellt und die Geschwindigkeit des Eintretens in die Tonerpulverschicht in der vertikalen Richtung wird so eingestellt, dass der gebildete Winkel 5 (Grad) ist. Das Blatt wird in der Gegenuhrzeigersinnrotationsrichtung (Richtung, in welcher die Tonerpulverschicht durch die Rotation des Blatts hineingedrückt wird) mit Bezug auf die Oberfläche der Pulverschicht bis zu einer Position von 10 mm von der Bodenoberfläche der Tonerpulverschicht vorangetrieben. Dann wird ein Vorgehen des Einführens des Blatts bis zu einer Position von 1 mm von der Bodenoberfläche der Tonerpulverschicht in der Uhrzeigersinnrotationsrichtung gezogen auf die Oberfläche der Tonerpulverschicht bei einer Rotationsgeschwindigkeit des Blatts von 60 (mm/Sek.) und der Geschwindigkeit des Eintretens in die Pulverschicht in der vertikalen Richtung so durchgeführt, dass der gebildete Winkel 2 (Grad) ist. Dann wird das Blatt bis zu einer Position von 100 mm von der Bodenoberfläche der Tonerpulverschicht in der Uhrzeigersinnrotationsrichtung bezogen auf die Oberfläche der Pulverschicht bei einer Rotationsgeschwindigkeit des Blatts von 60 (mm/Sek.) und der Herausziehgeschwindigkeit aus der Pulverschicht in der vertikalen Richtung, so herausgezogen, dass der gebildete Winkel 5 (Grad) ist. Wenn das Herausziehen vollendet ist, wird das Blatt geringfügig im Uhrzeigersinn und im Gegenuhrzeigersinn wechselnd rotiert, um an das Blatt anhaftenden Toner abzuschütteln.
(c) Die Abfolge der Vorgehensweise (b) wird siebenmal wiederholt.

Eine Summengesamtheit Et eines Rotationsdrehmoments und einer vertikalen Last (bzw. vertikalen Belastung), welche erhalten ist, wenn das Blatt von einer Position von 100 mm bis zu einer Position 10 mm von der Bodenoberfläche der Tonerpulverschicht bei einer Rotationsgeschwindigkeit des Blatts vorangetrieben wird, in dem siebten Zyklus von 100 (mm/Sek.) bei der Vorgehensweise (c) oben, wird als Et (mJ) herangezogen.
Beispiele
Nachfolgend wird die Erfindung der vorliegenden Anmeldung speziell basierend auf Beispielen beschrieben werden. Allerdings ist die Erfindung der vorliegenden Anmeldung nicht auf die Beispiele begrenzt. In den vorliegenden Beispielen sind Teile und Prozentsätze auf Massenbasis angegeben, wenn nicht anders angegeben.
Der erste Aspekt der vorliegenden Erfindung wird mit Bezugnahme auf Beispiele beschrieben werden.
Produktionsbeispiel von Strontiumtitanat A-1
Eine wässrige Titanoxidaufschlämmung, die durch Hydrolisieren einer wässrigen Titanylsulfat-Lösung erhalten wurde, wurde mit einer alkalischen wässrigen Lösung gewaschen, bis die elektrische Leitfähigkeit der Überstandsflüssigkeit 50 µS/cm erreichte, um die Menge an Verunreinigungen zu verringern und die Aufschlämmung zu reinigen. Als nächstes wurde Chlorwasserstoffsäure zu der wässrigen Titanoxidaufschlämmung zugegeben, um den pH auf 0,7 einzustellen und eine Titanoxidsoldispersion zu erhalten.
Eine 1,3-fache molare Menge wässrige Strontiumchlorid-Lösung wurde zu 2,2 Mol (bezogen auf Titanoxid) der Titanoxidsoldispersion zugegeben, und die Dispersion wurde in ein Reaktionsgefäß verbracht und mit Stickstoffgas gespült. Ferner wurde reines Wasser so zugegeben, dass 1,1 Mol/l bezogen auf Titanoxid erhalten wurden.
Als nächstes wurde nach Rühren und Mischen und Erwärmen auf 90°C 440 ml einer 10N wässrigen Natriumhydroxid-Lösung über 15 Minuten zugegeben, während Ultraschallvibrationen aufgebracht wurden, und die Reaktion wurde danach für 20 Minuten durchgeführt. Reines Wasser mit 5°C wurde zu der Aufschlämmung nach der Reaktion zugegeben, die Aufschlämmung wurde schnell auf nicht mehr als 30°C abgekühlt und der Überstand wurde dann entfernt. Ferner wurde eine wässrige Chlorwasserstoff-Lösung mit einem pH von 5,0 zu der Aufschlämmung zugegeben, gefolgt von Rühren für 1 Stunde, um Strontiumcarbonat zu lösen und zu entfernen. Waschen mit reinem Wasser wurde danach wiederholt, ein Teil des resultierenden Kuchens wurde als Probe genommen und getrocknet, und eine Röntgenbeugungs- und Röntgenfluoreszenzmessung wurden danach durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Nachfolgend wurde eine wässrige Chlorwasserstoffsäurelösung mit einem pH von 3,0 zu der Aufschlämmung zugegeben, und Isobutyltrimethoxysilan wurde mit 7,0 Masse-% bezogen auf den Feststoffgehalt der Aufschlämmung zugegeben, gefolgt von Rühren für 10 Stunden. Danach wurde ein Neutralisieren mit wässriger Natriumhydroxid-Lösung durchgeführt, gefolgt von Filtration mit einer Nutsche und Waschen mit reinem Wasser. Der erhaltene Kuchen wurde getrocknet, um Strontiumtitanat A-1 zu erhalten. Die physikalischen Eigenschaften sind in Tabelle 1 gezeigt.
Produktionsbeispiel von Strontiumtitanat A-2
Eine wässrige Titanoxidaufschlämmung, die durch Hydrolisieren einer wässrigen Titanylsulfat-Lösung erhalten wurde, wurde mit einer alkalischen wässrigen Lösung gewaschen, bis die elektrische Leitfähigkeit der Überstandsflüssigkeit 50 µS/cm erreichte, um die Menge an Verunreinigungen zu verringern und die Aufschlämmung zu reinigen. Als nächstes wurde Chlorwasserstoffsäure zu der wässrigen Titanoxidaufschlämmung zugegeben, um den pH auf 0,7 einzustellen und eine Titanoxidsoldispersion zu erhalten.
Eine 1,2-fache molare Menge wässrige Strontiumchlorid-Lösung wurde zu 2,6 Mol (bezogen auf Titanoxid) der Titanoxidsoldispersion zugegeben, und die Dispersion wurde in ein Reaktionsgefäß verbracht und mit Stickstoffgas gespült. Ferner wurde reines Wasser so zugegeben, um eine Titanoxidkonzentration von 1,3 Mol/l zu erhalten.
Als nächstes wurde nach Rühren und Mischen und Erwärmen auf 95°C 312 ml einer 15N wässrigen Natriumhydroxid-Lösung über 5 Minuten zugegeben, während Ultraschallvibrationen aufgebracht wurden, und die Reaktion wurde danach für 20 Minuten durchgeführt. Reines Wasser mit 5°C wurde zu der Aufschlämmung nach der Reaktion zugegeben, die Aufschlämmung wurde schnell auf nicht mehr als 30°C abgekühlt und der Überstand wurde dann entfernt. Ferner wurde eine wässrige Chlorwasserstoff-Lösung mit einem pH von 5,0 zu der Aufschlämmung zugegeben, gefolgt von Rühren für 1 Stunde, um Strontiumcarbonat zu lösen und zu entfernen. Waschen mit reinem Wasser wurde danach wiederholt, ein Teil des resultierenden Kuchens wurde als Probe genommen und getrocknet, und eine Röntgenbeugungs- und Röntgenfluoreszenzmessung wurden danach durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Nachfolgend wurde eine wässrige Chlorwasserstoffsäurelösung mit einem pH von 3,0 zu der Aufschlämmung zugegeben, und Isobutyltrimethoxysilan wurde mit 5,0 Masse% bezogen auf den Feststoffgehalt der Aufschlämmung zugegeben, gefolgt von Rühren für 10 Stunden. Danach wurde ein Neutralisieren mit wässriger Natriumhydroxid-Lösung durchgeführt, gefolgt von Filtration mit einer Nutsche und Waschen mit reinem Wasser. Der erhaltene Kuchen wurde getrocknet, um Strontiumtitanat A-2 zu erhalten. Die physikalischen Eigenschaften sind in Tabelle 1 gezeigt.
Produktionsbeispiel von Strontiumtitanat A-3
Eine wässrige Titanoxidaufschlämmung, die durch Hydrolisieren einer wässrigen Titanylsulfat-Lösung erhalten wurde, wurde mit einer alkalischen wässrigen Lösung gewaschen, bis die elektrische Leitfähigkeit der Überstandsflüssigkeit 50 µS/cm erreichte, um die Menge an Verunreinigungen zu verringern und die Aufschlämmung zu reinigen. Als nächstes wurde Chlorwasserstoffsäure zu der wässrigen Titanoxidaufschlämmung zugegeben, um den pH auf 0,7 einzustellen und eine Titanoxidsoldispersion zu erhalten.
Eine 1,2-fache molare Menge wässrige Strontiumchlorid-Lösung wurde zu 2,0 Mol (bezogen auf Titanoxid) der Titanoxidsoldispersion zugegeben, und die Dispersion wurde in ein Reaktionsgefäß verbracht und mit Stickstoffgas gespült. Ferner wurde reines Wasser so zugegeben, um eine Titanoxidkonzentration von 1,0 Mol/l zu erhalten.
Als nächstes wurde nach Rühren und Mischen und Erwärmen auf 85°C 800 ml einer 5N wässrigen Natriumhydroxid-Lösung über 20 Minuten zugegeben, während Ultraschallvibrationen aufgebracht wurden, und die Reaktion wurde danach für 20 Minuten durchgeführt. Reines Wasser mit 5°C wurde zu der Aufschlämmung nach der Reaktion zugegeben, die Aufschlämmung wurde schnell auf nicht mehr als 30°C abgekühlt und der Überstand wurde dann entfernt. Ferner wurde eine wässrige Chlorwasserstoff-Lösung mit einem pH von 5,0 zu der Aufschlämmung zugegeben, gefolgt von Rühren für 1 Stunde, um Strontiumcarbonat zu lösen und zu entfernen. Waschen mit reinem Wasser wurde danach wiederholt, ein Teil des resultierenden Kuchens wurde als Probe genommen und getrocknet, und eine Röntgenbeugungs- und Röntgenfluoreszenzmessung wurden danach durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Nachfolgend wurde eine wässrige Chlorwasserstoffsäurelösung mit einem pH von 3,0 zu der Aufschlämmung zugegeben, und Isobutyltrimethoxysilan wurde mit 30,0 Masse% bezogen auf den Feststoffgehalt der Aufschlämmung zugegeben, gefolgt von Rühren für 10 Stunden. Danach wurde ein Neutralisieren mit wässriger Natriumhydroxid-Lösung durchgeführt, gefolgt von Filtration mit einer Nutsche und Waschen mit reinem Wasser. Der erhaltene Kuchen wurde getrocknet, um Strontiumtitanat A-3 zu erhalten. Die physikalischen Eigenschaften sind in Tabelle 1 gezeigt.
Produktionsbeispiel von Strontiumtitanat A-4
Strontiumtitanat A-4 wurde auf die gleiche Weise wie Strontiumtitanat A-3 erhalten, mit der Ausnahme, dass 4,0 Masse% n-Octyltriethoxysilan anstatt Isobutyltrimethoxysilan verwendet wurden. Physikalische Eigenschaften sind in Tabelle 1 gezeigt.
Produktionsbeispiel von Strontiumtitanat A-5
Strontiumtitanat A-5 wurde auf die gleiche Weise wie Strontiumtitanat A-4 erhalten, mit der Ausnahme, dass die Menge an n-Octyltriethoxysilan, die zugegeben wurde, auf 2,0 Masse% geändert wurde. Die physikalischen Eigenschaften sind in Tabelle 1 gezeigt.
Produktionsbeispiel von Strontiumtitanat A-6
Eine wässrige Titanoxidaufschlämmung, die durch Hydrolisieren einer wässrigen Titanylsulfat-Lösung erhalten wurde, wurde mit einer alkalischen wässrigen Lösung gewaschen, bis die elektrische Leitfähigkeit der Überstandsflüssigkeit 70 µS/cm erreichte, um die Menge an Verunreinigungen zu verringern und die Aufschlämmung zu reinigen. Als nächstes wurde Chlorwasserstoffsäure zu der wässrigen Titanoxidaufschlämmung zugegeben, um den pH auf 0,7 einzustellen und eine Titanoxidsoldispersion zu erhalten.
Eine 1,1-fache molare Menge wässrige Strontiumchlorid-Lösung wurde zu 1,8 Mol (bezogen auf Titanoxid) der Titanoxidsoldispersion zugegeben, und die Dispersion wurde in ein Reaktionsgefäß verbracht und mit Stickstoffgas gespült. Ferner wurde reines Wasser so zugegeben, um eine Titanoxidkonzentration von 0,9 Mol/l zu erhalten.
Als nächstes wurde nach Rühren und Mischen und Erwärmen auf 85°C 576 ml einer 5N wässrigen Natriumhydroxid-Lösung über 5 Minuten zugegeben, während Ultraschallvibrationen aufgebracht wurden, und die Reaktion wurde danach für 20 Minuten durchgeführt. Reines Wasser mit 5°C wurde zu der Aufschlämmung nach der Reaktion zugegeben, die Aufschlämmung wurde schnell auf nicht mehr als 30°C abgekühlt und der Überstand wurde dann entfernt. Ferner wurde eine wässrige Chlorwasserstoff-Lösung mit einem pH von 5,0 zu der Aufschlämmung zugegeben, gefolgt von Rühren für 1 Stunde, um Strontiumcarbonat zu lösen und zu entfernen. Waschen mit reinem Wasser wurde danach wiederholt, ein Teil des resultierenden Kuchens wurde als Probe genommen und getrocknet, und eine Röntgenbeugungs- und Röntgenfluoreszenzmessung wurden danach durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Nachfolgend wurde eine wässrige Chlorwasserstoffsäurelösung mit einem pH von 3,0 zu der Aufschlämmung zugegeben, und n-Octyltriethoxysilan wurde mit 2,0 Masse% bezogen auf den Feststoffgehalt der Aufschlämmung zugegeben, gefolgt von Rühren für 10 Stunden. Danach wurde ein Neutralisieren mit wässriger Natriumhydroxid-Lösung durchgeführt, gefolgt von Filtration mit einer Nutsche und Waschen mit reinem Wasser. Der erhaltene Kuchen wurde getrocknet, um Strontiumtitanat A-6 zu erhalten. Die physikalischen Eigenschaften sind in Tabelle 1 gezeigt.
Produktionsbeispiel von Strontiumtitanat A-7
Eine wässrige Titanoxidaufschlämmung, die durch Hydrolisieren einer wässrigen Titanylsulfat-Lösung erhalten wurde, wurde mit einer alkalischen wässrigen Lösung gewaschen, bis die elektrische Leitfähigkeit der Überstandsflüssigkeit 70 µS/cm erreichte, um die Menge an Verunreinigungen zu verringern und die Aufschlämmung zu reinigen. Als nächstes wurde Chlorwasserstoffsäure zu der wässrigen Titanoxidaufschlämmung zugegeben, um den pH auf 0,7 einzustellen und eine Titanoxidsoldispersion zu erhalten.
Eine 1,1-fache molare Menge wässrige Strontiumchlorid-Lösung wurde zu 1,8 Mol (bezogen auf Titanoxid) der Titanoxidsoldispersion zugegeben, und die Dispersion wurde in ein Reaktionsgefäß verbracht und mit Stickstoffgas gespült. Ferner wurde reines Wasser so zugegeben, um eine Titanoxidkonzentration von 0,9 Mol/l zu erhalten.
Als nächstes wurde nach Rühren und Mischen und Erwärmen auf 80°C 792 ml einer 5N wässrigen Natriumhydroxid-Lösung über 40 Minuten zugegeben, während Ultraschallvibrationen aufgebracht wurden, und die Reaktion wurde danach für 20 Minuten durchgeführt. Die Aufschlämmung nach der Reaktion wurde schrittweise für 1 Stunde auf nicht mehr als 30°C abgekühlt und der Überstand wurde dann entfernt. Ferner wurde eine wässrige Chlorwasserstoff-Lösung mit einem pH von 5,0 zu der Aufschlämmung zugegeben, gefolgt von Rühren für 1 Stunde, um Strontiumcarbonat zu lösen und zu entfernen. Waschen mit reinem Wasser wurde danach wiederholt, ein Teil des resultierenden Kuchens wurde als Probe genommen und getrocknet, und eine Röntgenbeugungs- und Röntgenfluoreszenzmessung wurden danach durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Nachfolgend wurde eine wässrige Chlorwasserstoffsäurelösung mit einem pH von 3,0 zu der Aufschlämmung zugegeben, und n-Octyltriethoxysilan wurde mit 2,0 Masse% bezogen auf den Feststoffgehalt der Aufschlämmung zugegeben, gefolgt von Rühren für 10 Stunden. Danach wurde ein Neutralisieren mit wässriger Natriumhydroxid-Lösung durchgeführt, gefolgt von Filtration mit einer Nutsche und Waschen mit reinem Wasser. Der erhaltene Kuchen wurde getrocknet, um Strontiumtitanat A-7 zu erhalten. Die physikalischen Eigenschaften sind in Tabelle 1 gezeigt.
Produktionsbeispiel von Strontiumtitanat A-8
Eine wässrige Titanoxidaufschlämmung, die durch Hydrolisieren einer wässrigen Titanylsulfat-Lösung erhalten wurde, wurde mit einer alkalischen wässrigen Lösung gewaschen, bis die elektrische Leitfähigkeit der Überstandsflüssigkeit 100 µS/cm erreichte, um die Menge an Verunreinigungen zu verringern und die Aufschlämmung zu reinigen. Als nächstes wurde Chlorwasserstoffsäure zu der wässrigen Titanoxidaufschlämmung zugegeben, um den pH auf 0,7 einzustellen und eine Titanoxidsoldispersion zu erhalten.
Eine 1,1-fache molare Menge wässrige Strontiumchlorid-Lösung wurde zu 1,4 Mol (bezogen auf Titanoxid) der Titanoxidsoldispersion zugegeben, und die Dispersion wurde in ein Reaktionsgefäß verbracht und mit Stickstoffgas gespült. Ferner wurde reines Wasser so zugegeben, um eine Titanoxidkonzentration von 0,7 Mol/l zu erhalten.
Als nächstes wurde nach Rühren und Mischen und Erwärmen auf 80°C 1000 ml einer 3N wässrigen Natriumhydroxid-Lösung über 40 Minuten zugegeben, während Ultraschallvibrationen aufgebracht wurden, und die Reaktion wurde danach für 20 Minuten durchgeführt. Die Aufschlämmung nach der Reaktion wurde schrittweise für 1 Stunde auf nicht mehr als 30°C abgekühlt und der Überstand wurde dann entfernt. Ferner wurde eine wässrige Chlorwasserstoff-Lösung mit einem pH von 5,0 zu der Aufschlämmung zugegeben, gefolgt von Rühren für 1 Stunde, um Strontiumcarbonat zu lösen und zu entfernen. Waschen mit reinem Wasser wurde danach wiederholt, ein Teil des resultierenden Kuchens wurde als Probe genommen und getrocknet, und eine Röntgenbeugungs- und Röntgenfluoreszenzmessung wurden danach durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Nachfolgend wurde eine wässrige Chlorwasserstoffsäurelösung mit einem pH von 3,0 zu der Aufschlämmung zugegeben, und n-Octyltriethoxysilan wurde mit 2,0 Masse% bezogen auf den Feststoffgehalt der Aufschlämmung zugegeben, gefolgt von Rühren für 10 Stunden. Danach wurde ein Neutralisieren mit wässriger Natriumhydroxid-Lösung durchgeführt, gefolgt von Filtration mit einer Nutsche und Waschen mit reinem Wasser. Der erhaltene Kuchen wurde getrocknet, um Strontiumtitanat A-8 zu erhalten. Die physikalischen Eigenschaften sind in Tabelle 1 gezeigt.
Produktionsbeispiel von Strontiumtitanat A-9
Eine wässrige Titanoxidaufschlämmung, die durch Hydrolisieren einer wässrigen Titanylsulfat-Lösung erhalten wurde, wurde mit einer alkalischen wässrigen Lösung gewaschen, bis die elektrische Leitfähigkeit der Überstandsflüssigkeit 100 µS/cm erreichte, um die Menge an Verunreinigungen zu verringern und die Aufschlämmung zu reinigen. Als nächstes wurde Chlorwasserstoffsäure zu der wässrigen Titanoxidaufschlämmung zugegeben, um den pH auf 0,7 einzustellen und eine Titanoxidsoldispersion zu erhalten.
Eine 1,1-fache molare Menge wässrige Strontiumchlorid-Lösung wurde zu 1,0 Mol (bezogen auf Titanoxid) der Titanoxidsoldispersion zugegeben, und die Dispersion wurde in ein Reaktionsgefäß verbracht und mit Stickstoffgas gespült. Ferner wurde reines Wasser so zugegeben, um eine Titanoxidkonzentration von 0,5 Mol/l zu erhalten.
Als nächstes wurde nach Rühren und Mischen und Erwärmen auf 70°C 1100 ml einer 2N wässrigen Natriumhydroxid-Lösung über 40 Minuten zugegeben, während Ultraschallvibrationen aufgebracht wurden, und die Reaktion wurde danach für 20 Minuten durchgeführt. Die Aufschlämmung nach der Reaktion wurde schrittweise für 1 Stunde auf nicht mehr als 30°C abgekühlt und der Überstand wurde dann entfernt. Ferner wurde eine wässrige Chlorwasserstoff-Lösung mit einem pH von 5,0 zu der Aufschlämmung zugegeben, gefolgt von Rühren für 1 Stunde, um Strontiumcarbonat zu lösen und zu entfernen. Waschen mit reinem Wasser wurde danach wiederholt, ein Teil des resultierenden Kuchens wurde als Probe genommen und getrocknet, und eine Röntgenbeugungs- und Röntgenfluoreszenzmessung wurden danach durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Nachfolgend wurde eine wässrige Chlorwasserstoffsäurelösung mit einem pH von 3,0 zu der Aufschlämmung zugegeben, und n-Octyltriethoxysilan wurde mit 2,0 Masse% bezogen auf den Feststoffgehalt der Aufschlämmung zugegeben, gefolgt von Rühren für 10 Stunden. Danach wurde ein Neutralisieren mit wässriger Natriumhydroxid-Lösung durchgeführt, gefolgt von Filtration mit einer Nutsche und Waschen mit reinem Wasser. Der erhaltene Kuchen wurde getrocknet, um Strontiumtitanat A-9 zu erhalten. Die physikalischen Eigenschaften sind in Tabelle 1 gezeigt.
Produktionsbeispiel von Strontiumtitanat A-10
Eine wässrige Titanoxidaufschlämmung, die durch Hydrolisieren einer wässrigen Titanylsulfat-Lösung erhalten wurde, wurde mit einer alkalischen wässrigen Lösung gewaschen, bis die elektrische Leitfähigkeit der Überstandsflüssigkeit 100 µS/cm erreichte, um die Menge an Verunreinigungen zu verringern und die Aufschlämmung zu reinigen. Als nächstes wurde Chlorwasserstoffsäure zu der wässrigen Titanoxidaufschlämmung zugegeben, um den pH auf 0,7 einzustellen und eine Titanoxidsoldispersion zu erhalten.
Eine 1,1-fache molare Menge wässrige Strontiumchlorid-Lösung wurde zu 1,0 Mol (bezogen auf Titanoxid) der Titanoxidsoldispersion zugegeben, und die Dispersion wurde in ein Reaktionsgefäß verbracht und mit Stickstoffgas gespült. Ferner wurde reines Wasser so zugegeben, um eine Titanoxidkonzentration von 0,5 Mol/l zu erhalten.
Als nächstes wurde nach Rühren und Mischen und Erwärmen auf 70°C 1200 ml einer 2N wässrigen Natriumhydroxid-Lösung über 240 Minuten zugegeben, und die Reaktion wurde danach für 20 Minuten durchgeführt. Die Aufschlämmung nach der Reaktion wurde schrittweise für 1 Stunde auf nicht mehr als 30°C abgekühlt und der Überstand wurde dann entfernt. Ferner wurde eine wässrige Chlorwasserstoff-Lösung mit einem pH von 5,0 zu der Aufschlämmung zugegeben, gefolgt von Rühren für 1 Stunde, um Strontiumcarbonat zu lösen und zu entfernen. Waschen mit reinem Wasser und Trocknen wurden danach durchgeführt, um anorganische Feinteilchen (a) zu erhalten. Die Halbwertsbreite der anorganischen Feinteilchen (a) betrug 0,15. Ferner wurden die anorganischen Feinteilchen (a) gemeinsam mit 4 mm Aluminiumoxidkugeln in eine automatisch entladende Kugelmühle (hergestellt von Eishin Co., Ltd.) platziert und für 200 Stunden gerührt. Danach wurden die Aluminiumoxidkugeln entfernt und gereinigt und nach dem Trocknen wurden die erhaltenen anorganischen Feinteilchen einer Röntgenbeugungs- und Röntgenfluoreszenzmessung unterzogen. Die physikalischen Eigenschaften sind in Tabelle 1 gezeigt.
Als nächstes wurden die anorganischen Feinteilchen in einen Hochgeschwindigkeitsrührer vom geschlossenen Typ platziert und unter Spülen mit Stickstoff gerührt. Ein Behandlungsmittel, das durch 6,5-faches Verdünnen von Dimethylsilikonöl, das zu 4 Masse% bezogen auf den Feststoffgehalt der Aufschlämmung genommen wurde, mit Hexan erhalten wurde, wurde in den Rührer gesprüht. Nach dem Einsprühen der Gesamtmenge des Behandlungsmittels wurde das Innere des Rührers auf 350°C unter Rühren erwärmt, und ein Rühren wurde für 3 Stunden durchgeführt. Die Innentemperatur des Rührers wurde auf Raumtemperatur unter Rühren zurückgeführt und die Mischung wurde herausgenommen und danach mit einer Stiftmühle pulverisiert, um Strontiumtitanat A-10 zu erhalten. Physikalische Eigenschaften sind in Tabelle 1 gezeigt.
Produktionsbeispiel von Strontiumtitanat A-11
Eine wässrige Titanoxidaufschlämmung, die durch Hydrolisieren einer wässrigen Titanylsulfat-Lösung erhalten wurde, wurde mit einer alkalischen wässrigen Lösung gewaschen, bis die elektrische Leitfähigkeit der Überstandsflüssigkeit 100 µS/cm erreichte, um die Menge an Verunreinigungen zu verringern und die Aufschlämmung zu reinigen. Als nächstes wurde Chlorwasserstoffsäure zu der wässrigen Titanoxidaufschlämmung zugegeben, um den pH auf 0,7 einzustellen und eine Titanoxidsoldispersion zu erhalten.
Eine 1,0-fache molare Menge wässrige Strontiumchlorid-Lösung wurde zu 1,0 Mol (bezogen auf Titanoxid) der Titanoxidsoldispersion zugegeben, und die Dispersion wurde in ein Reaktionsgefäß verbracht und mit Stickstoffgas gespült.
Ferner wurde reines Wasser so zugegeben, um eine Titanoxidkonzentration von 0,5 Mol/l zu erhalten.
Als nächstes wurde nach Rühren und Mischen und Erwärmen auf 70°C 1100 ml einer 2N wässrigen Natriumhydroxid-Lösung über 40 Minuten zugegeben, während Ultraschallvibrationen aufgebracht wurden, und die Reaktion wurde danach für 20 Minuten durchgeführt. Die Aufschlämmung nach der Reaktion wurde schrittweise für 1 Stunde auf nicht mehr als 30°C abgekühlt und der Überstand wurde dann entfernt. Waschen mit reinem Wasser wurde danach wiederholt, ein Teil des resultierenden Kuchens wurde als Probe genommen und getrocknet, und eine Röntgenbeugungs- und Röntgenfluoreszenzmessung wurden danach durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Nachfolgend wurde eine wässrige Chlorwasserstoffsäurelösung mit einem pH von 3,0 zu der Aufschlämmung zugegeben, und n-Octyltriethoxysilan wurde mit 1,0 Masse% bezogen auf den Feststoffgehalt der Aufschlämmung zugegeben, gefolgt von Rühren für 10 Stunden. Danach wurde ein Neutralisieren mit wässriger Natriumhydroxid-Lösung durchgeführt, gefolgt von Filtration mit einer Nutsche und Waschen mit reinem Wasser. Der erhaltene Kuchen wurde getrocknet, um Strontiumtitanat A-11 zu erhalten. Die physikalischen Eigenschaften sind in Tabelle 1 gezeigt.
Produktionsbeispiel von Strontiumtitanat A-12
Eine wässrige Titanoxidaufschlämmung, die durch Hydrolisieren einer wässrigen Titanylsulfat-Lösung erhalten wurde, wurde mit einer alkalischen wässrigen Lösung gewaschen, bis die elektrische Leitfähigkeit der Überstandsflüssigkeit 100 µS/cm erreichte, um die Menge an Verunreinigungen zu verringern und die Aufschlämmung zu reinigen. Als nächstes wurde Chlorwasserstoffsäure zu der wässrigen Titanoxidaufschlämmung zugegeben, um den pH auf 0,7 einzustellen und eine Titanoxidsoldispersion zu erhalten.
Eine 1,0-fache molare Menge wässrige Strontiumchlorid-Lösung wurde zu 0,6 Mol (bezogen auf Titanoxid) der Titanoxidsoldispersion zugegeben, und die Dispersion wurde in ein Reaktionsgefäß verbracht und mit Stickstoffgas gespült. Ferner wurde reines Wasser so zugegeben, um eine Titanoxidkonzentration von 0,3 Mol/l zu erhalten.
Als nächstes wurde nach Rühren und Mischen und Erwärmen auf 70°C 750 ml einer 2N wässrigen Natriumhydroxid-Lösung über 120 Minuten zugegeben, und die Reaktion wurde danach für 20 Minuten durchgeführt. Die Aufschlämmung nach der Reaktion wurde schrittweise für 1 Stunde auf nicht mehr als 30°C abgekühlt und der Überstand wurde dann entfernt. Die Aufschlämmung wurde dann mit reinem Wasser gewaschen und getrocknet, eine Röntgenbeugungs- und Röntgenfluoreszenzmessung der erhaltenen anorganischen Feinteilchen wurde danach durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Als nächstes wurden die anorganischen Feinteilchen in einen Hochgeschwindigkeitsrührer vom geschlossenen Typ platziert und unter Spülen mit Stickstoff gerührt. Ein Behandlungsmittel, das durch 6,5-faches Verdünnen von Dimethylsilikonöl, das zu 2 Masse% bezogen auf den Feststoffgehalt der Aufschlämmung genommen wurde, mit Hexan erhalten wurde, wurde in den Rührer gesprüht. Nach dem Einsprühen der Gesamtmenge des Behandlungsmittels wurde das Innere des Rührers auf 350°C unter Rühren erwärmt, und ein Rühren wurde für 3 Stunden durchgeführt. Die Innentemperatur des Rührers wurde auf Raumtemperatur unter Rühren zurückgeführt und die Mischung wurde herausgenommen und danach mit einer Stiftmühle pulverisiert, um Strontiumtitanat A-12 zu erhalten. Physikalische Eigenschaften sind in Tabelle 1 gezeigt.
Produktionsbeispiel von Strontiumtitanat A-13
Eine wässrige Titanoxidaufschlämmung, die durch Hydrolisieren einer wässrigen Titanylsulfat-Lösung erhalten wurde, wurde mit einer alkalischen wässrigen Lösung gewaschen, bis die elektrische Leitfähigkeit der Überstandsflüssigkeit 200 µS/cm erreichte, um die Menge an Verunreinigungen zu verringern und die Aufschlämmung zu reinigen. Als nächstes wurde Chlorwasserstoffsäure zu der wässrigen Titanoxidaufschlämmung zugegeben, um den pH auf 0,7 einzustellen und eine Titanoxidsoldispersion zu erhalten.
Eine 1,0-fache molare Menge wässrige Strontiumchlorid-Lösung wurde zu 0,6 Mol (bezogen auf Titanoxid) der Titanoxidsoldispersion zugegeben, und die Dispersion wurde in ein Reaktionsgefäß verbracht und mit Stickstoffgas gespült. Ferner wurden 0,05 Mol Aluminiumsulfat zugegeben und reines Wasser wurde danach zugegeben, um eine Titanoxidkonzentration von 0,3 Mol/l zu erhalten.
Als nächstes wurde nach Rühren und Mischen und Erwärmen auf 70°C 450 ml einer 2N wässrigen Natriumhydroxid-Lösung über 5 Minuten zugegeben, und die Reaktion wurde danach für 20 Minuten durchgeführt. Reines Wasser mit 5°C wurde zu der Aufschlämmung nach der Reaktion zugegeben, die Aufschlämmung wurde schnell auf nicht mehr als 30°C abgekühlt und der Überstand wurde dann entfernt. Die Aufschlämmung wurde dann mit reinem Wasser gewaschen und getrocknet, eine Röntgenbeugungs- und Röntgenfluoreszenzmessung der erhaltenen anorganischen Feinteilchen wurde danach durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Als nächstes wurden die anorganischen Feinteilchen in einen Hochgeschwindigkeitsrührer vom geschlossenen Typ platziert und unter Spülen mit Stickstoff gerührt. Ein Behandlungsmittel, das durch 6,5-faches Verdünnen von Dimethylsilikonöl, das zu 2 Masse-% bezogen auf den Feststoffgehalt der Aufschlämmung genommen wurde, mit Hexan erhalten wurde, wurde in den Rührer gesprüht. Nach dem Einsprühen der Gesamtmenge des Behandlungsmittels wurde das Innere des Rührers auf 350°C unter Rühren erwärmt, und ein Rühren wurde für 3 Stunden durchgeführt. Die Innentemperatur des Rührers wurde auf Raumtemperatur unter Rühren zurückgeführt und die Mischung wurde herausgenommen und danach mit einer Stiftmühle pulverisiert, um Strontiumtitanat A-13 zu erhalten. Physikalische Eigenschaften sind in Tabelle 1 gezeigt.

Die Strontiumtitanate A-1 bis A-13 weisen einen Maximalpeak (A) bei einem Beugungswinkel 2Θ von zumindest 32,00 Grad und nicht mehr als 32,40 Grad in CuKa charakteristischer Röntgenbeugung auf. [Tabelle 1]

Strontiumtitanat Nr.	Zahlenmittlerer Teilchendurchmesser (nm)	Halbwertsbreite des Maximalpeaks (a) (Grad)	(Ix)/(Ia)	Gesamtgehalt an SrO und Ti02 (Masse-%)	Feuchtigkeitsadsorptionsmenge (mg/g)
A-1	35	0,33	0,006	98,5	15
A-2	10	0,40	0,008	98,5	20
A-3	50	0,28	0,008	98,4	1
A-4	50	0,28	0,008	98,4	25
A-5	50	0,28	0,008	98,4	40
A-6	50	0,50	0,010	98,2	40
A-7	50	0,23	0,010	98,2	40
A-8	70	0,23	0,010	98,0	40
A-9	95	0,23	0,010	98,0	40
A-10	95	0,23	0,010	98,0	40
A-11	95	0,23	0,013	98,0	45
A-12	100	0,18	0,013	98,0	45
A-13	110	0,55	0,016	96,4	47

Produktionsbeispiel von Bindemittelharz A-1

- Bisphenol A-Ethylenoxid (2,2 Mol Addukt): 60,0 Molteile
- Bisphenol A-Propylenoxid (2,2 Mol Addukt): 40,0 Molteile
- Terephthalsäure: 100,0 Molteile

Insgesamt 100 Teile der Monomere, die die Polyestereinheit aufbauen, wurden in einen 5 I Autoklaven platziert. Ein Rückflusskühler, ein Feuchtigkeitsabscheider, eine N₂ Gaseinführröhre, ein Thermometer und ein Rührer wurden angeschlossen, und eine Polykondensationsreaktion wurde bei 230°C unter Einführen von N₂ Gas in den Autoklaven durchgeführt. Nach Beendigung der Reaktion wurde das Produkt aus dem Behälter herausgenommen, gekühlt und pulverisiert, um ein Bindemittelharz A-1 zu erhalten.
Beispiel A-1
Produktionsbeispiel von Toner A-1

- Bindemittelharz A-1: 100 Teile
- Fischer-Tropsch Wachs: 5 Teile (Schmelzpunkt 105°C)
- Magnetische Eisenoxidteilchen: 90 Teile (zahlenmittlerer Teilchendurchmesser 0,20 µm, Hc (Koerzitivkraft) = 10 kA/m, σs (Sättigungsmagnetisierung) = 83 Am²/kg, σr (Restmagnetisierung) = 13 Am²/kg)
- Aluminiumverbindung von 3,5-di-tert-Butylsalicylsäure: 1 Teil

Die obigen Materialien wurden mit einem Henschel-Mischer vorgemischt und mit einem Doppelschneckenknetextruder schmelzgeknetet.
Das erhaltene geknetete Produkt wurde abgekühlt, mit einer Hammermühle grob pulverisiert und mit einer Strahlmühle pulverisiert, das erhaltene feinpulverisierte Pulver wurde unter Verwendung eines Multiabteilunklassifizierers, der den Coanda-Effekt verwendet, klassiert, und negativ triboelektrisch ladende Tonerteilchen mit einem gewichtsgemittelten Teilchendurchmesser (D4) von 6,8 µm wurden erhalten. Der Tg des Tonerteilchens betrug 60°C. Zu 100 Teilen der Tonerteilchen wurden 1 Teil Strontiumtitanat A-1 und 1,0 Teile hydrophobes Siliziumoxidfeinpulver (spezifische Oberfläche, bestimmt durch Stickstoffadsorptionsmessung mittels BET-Verfahren, betrug 140 m²/g) extern zugegeben und mit einem Henschel-Mischer gemischt.
Bezüglich der externen Zugabe und des Mischens wurden zum Steuern der Fließfähigkeit des Toners die Kaltwassertemperatur und die Kaltwasserströmungsgeschwindigkeit in dem Kühlwassermantel, der an den Prozessierapparat angebracht ist, eingestellt, während die Temperatur im Inneren des Tanks des Mischers beobachtet wurde, um die Temperatur im Inneren des Tanks des Mischers auf 45°C einzustellen und den Adhäsionszustand des externen Additivs zu steuern. Nachfolgendes Sieben mit einem Sieb mit einer Öffnungsweite von 150 µm erzeugte einen Toner A-1. Die physikalischen Eigenschaften des Toners A-1 sind in Tabelle 1 gezeigt.
Die Auswertung wurde durch Modifizieren der Prozessgeschwindigkeit einer kommerziell erhältlichen Digitalkopiermaschine (image RUNNER 4051, hergestellt von Canon Corp.) auf 252 mm/s durchgeführt. CS-680 (68,0 g/m² Papier, A4) (vermarktet von Canon Marketing Japan Inc.) wurde als das Auswertungspapier verwendet. Ferner wurde ein Bild mit einem Druckprozentsatz von 5% als ein Ausgabebild bei der Beständigkeitsprüfung verwendet.
Auswertung des Hülsengeisterbildes in Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeitsumgebung
Ein Hülsengeisterbild wurde auf die folgende Weise in einer Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeitsumgebung (15°C, 10% RH) ausgewertet.
Ein Vollflächenhalbtonbild wurde mit demselben Auftrag als das 1000ste Blatt nach Durchlauf von 999 kontinuierlichen Prüfmustern, die jeweils durch ein vertikales Band mit Vollschwarz und vollständig weiß außerhalb des vertikalen Bands, wie etwa in 1 gezeigt, aufgebaut waren, geschickt.
Auf dem Halbtonbild wurde die Bilddichte des Bereichs (a), an dem das vollschwarze vertikale Band war, und des Bereichs (b), an dem das vollständig weiße in 2 war, gemessen, und das Hülsengeisterbild wurde basierend auf dem Unterschied der Dichte ausgewertet. Die Bereiche (a) und (b) sind die Bereiche der ersten Umdrehung der Hülse.
Die Bilddichte wurde unter Verwendung eines X-Rite Farbreflexionsdensitometers (hergestellt von X-Rite Incorporated.; X-rite 500 Series) gemessen.

A: Unterschied der Bilddichte zwischen dem Bereich (a) und dem Bereich (b) beträgt weniger als 0,02;
B: Unterschied der Bilddichte zwischen dem Bereich (a) und dem Bereich (b) beträgt zumindest 0,02 und weniger als 0,04;
C: Unterschied der Bilddichte zwischen dem Bereich (a) und dem Bereich (b) beträgt zumindest 0,04 und weniger als 0,06;
D: Unterschied der Bilddichte zwischen dem Bereich (a) und dem Bereich (b) beträgt zumindest 0,06 und weniger als 0,10.

Auswertung des Hülsengeisterbilds in einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung.
Ein Hülsengeisterbild wurde auf die folgende Weise in eine Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung (32,5°C, 80% RH) ausgewertet. Nach Durchführen einer kontinuierlichen Zuführprüfung auf bis 100 000 Bilder mit einem Druckprozentsatz von 5% wurde ein Vollflächenhalbtonbild in demselben Auftrag auf dem 1000sten Blatt nach Durchlauf von 999 kontinuierlichen Prüfmustern, die jeweils durch ein vertikales Band aus Vollschwarz und vollständig weiß außerhalb des vertikalen Bands, wie etwa in 1 gezeigt, aufgebaut waren, geschickt.
Auf dem Halbtonbild wurde die Bilddichte des Bereichs (a), an dem das vollschwarze vertikale Band war, und des Bereichs (b), an dem das vollständig weiße in 2 war, gemessen, und das Hülsengeisterbild wurde basierend auf dem Unterschied der Dichte ausgewertet. Die Bereiche (a) und (b) sind die Bereiche der ersten Umdrehung der Hülse.
Die Bilddichte wurde unter Verwendung eines X-Rite Farbreflexionsdensitometers (hergestellt von X-Rite Incorporated.; X-rite 500 Series) gemessen.

A: Unterschied der Bilddichte zwischen dem Bereich (a) und dem Bereich (b) beträgt weniger als 0,02;
B: Unterschied der Bilddichte zwischen dem Bereich (a) und dem Bereich (b) beträgt zumindest 0,02 und weniger als 0,04 ;
C: Unterschied der Bilddichte zwischen dem Bereich (a) und dem Bereich (b) beträgt zumindest 0,04 und weniger als 0,06;
D: Unterschied der Bilddichte zwischen dem Bereich (a) und dem Bereich (b) beträgt zumindest 0,06 und weniger als 0,10.

Auswertung der Punktreproduzierbarkeit
Die Auswertung der Punktreproduzierbarkeit wurde durch Ausdrucken 1 Halbtonbildes eines isolierten einzelnen Punkts auf A4 nach Ausgabe von 100 000 Blatt unter einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung (32,5°C, 80% RH) durchgeführt. Unter Verwendung eines Digitalmikroskops VHX-500 (Linsenweitenbereich Zoomlinse VH-Z 100, hergestellt von Keyence Corporation) wurde die Fläche von 1000 Punkten gemessen. Das Zahlenmittel (S) der Punktfläche und die Standardabweichung (σ) der Punktfläche wurden berechnet und der Punktreproduzierbarkeitsindex wurde durch die folgende Gleichung berechnet.
Punktreproduzierbarkeitsindex (I) = σ/S × 100
Je kleiner der Punktreproduzierbarkeitsindex (I) ist, umso besser ist die Punktreproduzierbarkeit.

A: I ist weniger als 2,0;
B: I ist zumindest 2,0 und weniger als 3,0;
C: I ist zumindest 3,0 und weniger als 5,0;
D: I ist zumindest 5,0 und weniger als 7,0.

Feinlinienreproduzierbarkeit
Die Auswertung der Feinlinienreproduzierbarkeit wurde durch Ausgabe von Bildern auf 100 000 Blatt unter einer Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung (32,5°C, 80% RH) und dann Ausdrucken eines Bildes (Druckprozentsatz: 4%), in welchem ein Gittermuster mit einer Linienbreite von 3 Bildpunkten auf der gesamten Oberfläche eines A4-Papiers gedruckt war, durchgeführt. Die Feinlinienreproduzierbarkeit wurde gemäß den folgenden Auswertungskriterien ausgewählt. Die Linienbreite von 3 Bildpunkten beträgt theoretisch 127 µm. Die Linienbreite des Bildes wurde mit einem Mikroskop VK-8500 (hergestellt von Keyence Corporation) gemessen. Die Linienbreite wurde durch Auswählen von 5 zufälligen Punkten gemessen, und wenn der Durchschnittswert der drei Punkte unter Ausschluss des Minimalwerts und des Maximalwerts als d (µm) angenommen wurde, wurde das folgende L als der Feinlinienreproduzierbarkeitsindex definiert. $L (μ m) = | 127 - d |$
L ist als der Unterschied zwischen der theoretischen Linienbreite von 127 µm und der Linienbreite d des Ausgabebildes definiert. Da d größer oder kleiner sein kann als 127 µm ist es als der Absolutwert des Unterschieds definiert. Ein kleineres L zeigt eine bessere Feinlinienreproduzierbarkeit an.
Auswertungskriterien

A: L ist zumindest 0 µm und weniger als 5 µm;
B: L ist zumindest 5 µm und weniger als 10 µm;
C: L ist zumindest 10 µm und weniger als 15 µm;
D: L ist zumindest 15 µm und weniger als 20 µm;

Bilddichte
Ein Originalbild, in welchem 5 vollschwarze Flecken mit 20 mm im Quadrat in einem Entwicklerbereich angeordnet waren, wurde als das auszuwertende Bild verwendet. Eine kontinuierliche Papierzuführprüfung wurde mit bis 100 000 Bildern mit einem Druckprozentsatz von 5% unter einer Normaltemperatur- und Normalfeuchtigkeitsumgebung (23°C, 55% RH) durchgeführt. Nach Ausgabe von 100 000 Blatt wurde das Originalbild, in welchem die 5 vollschwarzen Flecken mit 20 mm im Quadrat in dem Entwicklerbereich angeordnet waren, ausgegeben, und der Durchschnitt der fünf Punkte wurde als die Bilddichte angenommen.
Die Bilddichte wurde unter Verwendung eines X-Rite
Farbreflexionsdensitometers (hergestellt von X-rite, Incorporated; X-rite 500 Serie) gemessen.

A: Bilddichte ist zumindest 1,45;
B: Bilddichte ist zumindest 1,40 und weniger als 1,45.

Schleierbildung
Bei der Auswertung der Schleierbildung wurde eine kontinuierliche Papierzuführprüfung auf bis 100 000 Bildern mit einem Druckprozentsatz von 5% unter einer Normaltemperatur- und Normalfeuchtigkeitsumgebung (23°C, 55% RH) durchgeführt, und ein vollständig weißes Bild wurde dann gemäß den folgenden Kriterien ausgewertet. Die Messung wurde unter Verwendung eines Reflektometers (Reflektometermodell TC-6DS, hergestellt von Tokyo Denshoku Co., Ltd.) durchgeführt, der schlechteste Wert der weißen Hintergrundreflexionsdichte nach der Bilderzeugung wurde als Ds bezeichnet, die Reflexionsdurchschnittsdichte des Transfermaterials vor der Bilderzeugung wurde als Dr bezeichnet, und Dr-Ds wurde als eine Schleierbildungsmenge zum Auswerten der Schleierbildung verwendet. Daher tritt umso weniger Schleierbildung auf, je kleiner der numerische Wert ist.
Auswertungskriterien

A: Schleierbildung ist weniger als 1,0;
B: Schleierbildung ist zumindest 1,0 und weniger als 2,0.

Der Toner A-1 von Beispiel A-1 erhielt eine Einstufung A in jedem der obigen Auswertungspunkte.
Produktionsbeispiele der Toner A-2 bis A-11
Die Toner A-2 bis A-11 wurden auf die gleiche Weise wie im Produktionsbeispiel von Toner A-1 erhalten, mit der Ausnahme, dass der gewichtsgemittelte Teilchendurchmesser des Toners, die Art und die Zugabemenge an Strontiumtitanat, die Zugabemenge eines hydrophoben Siliziumoxidfeinpulvers und die Temperatur im Inneren des Tanks des Mischers, wenn Tonerteilchen, Strontiumtitanat und hydrophobes Siliziumoxidfeinpulver extern zugegeben wurden, wie in Tabelle 2 geändert wurden.
Beispiele A-2 bis A-11

Die Toner A-2 bis A-11 wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel A-1 ausgewertet. Die Auswertungsergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt. [Tabelle 2]

Toner Nr.	Gewichtsgemittelter Teilchendurchmesser (µm)	Strontiumtitanat Nr.	Temperatur in dem Tank (°C)	Tg - (Temperatur in dem Tank) (°C)	Zugabemenge an Strontiumtitanat (Teile)	Zugabemenge an hydrophobem Siliziumoxidfeinpulver (Teile)	Et (mJ)
A-1	6,8	A-1	45	-15	1,0	1,0	400
A-2	7,5	A-1	45	-15	0,8	1,0	500
A-3	6,1	A-2	42	-18	1,5	1,0	200
A-4	6,1	A-3	47	-13	0,1	1,0	1000
A-5	6,1	A-4	47	-13	0,1	1,0	1000
A-6	6,1	A-5	47	-13	0,1	1,0	1000
A-7	6,1	A-6	40	-20	2,0	2,0	100
A-8	6,1	A-7	50	-10	0,05	0,5	2000
A-9	8,0	A-8	50	-10	0,05	0,5	2000
A-10	5,5	A-9	50	-10	0,05	0,5	2000
A-11	9,0	A-10	50	-10	0,04	0,5	2000

[Tabelle 3]

Beispiel Nr.	Toner Nr.	Hülsengeisterbild (Niedertemperatur und Niederfeuchtigkeit)		Hülsengeisterbild (Hochtemperatur und Hochfeuchtigkeit)		Feinlinienreproduzierbarkeit	Punktreproduzierbarkeit			Bilddichte		Schleierbildung
Beispiel Nr.	Toner Nr.	Einstufung	Unterschied der Dichte	Einstufung	Unterschied der Dichte	Einstufung	Index L	Einstufung	Index (l)	Einstufung	Bilddichte	Einstufung	Schleierbildung
A-1	A-1	A	0,01	A	0,01	A	2	A	1,4	A	1,48	A	0,3
A-2	A-2	A	0,01	A	0,01	A	2	A	1,4	A	1,48	A	0,3
A-3	A-3	A	0,01	A	0,01	A	2	A	1,4	A	1,48	A	0,3
A-4	A-4	B	0,02	A	0,01	A	4	A	1,6	A	1,48	A	0,3
A-5	A-5	B	0,02	A	0,01	A	4	A	1,6	A	1,48	A	0,3
A-6	A-6	B	0,03	B	0,02	A	4	A	1,6	A	1,46	A	0,5
A-7	A-7	B	0,03	B	0,02	B	7	B	2,3	A	1,46	A	0,5
A-8	A-8	B	0,03	B	0,02	B	7	B	2,3	B	1,43	B	1,1
A-9	A-9	C	0,04	B	0,03	B	7	B	2,8	B	1,43	B	1,1
A-10	A-10	C	0,04	B	0,03	C	10	C	3,7	B	1,43	B	1,1
A-11	A-11	C	0,04	C	0,04	C	10	C	4,2	B	1,43	B	1,1

Vergleichsbeispiele A-1 bis A-3
Produktionsbeispiel der Toner A-12 bis A-14

Die Toner A-12 bis A-14 wurden auf die gleiche Weise wie in Produktionsbeispiel von Toner A-1 erhalten, mit der Ausnahme, dass der gewichtsgemittelte Teilchendurchmesser des Toners, die Art und die Zugabemenge an Strontiumtitanat und die Zugabemenge an hydrophobem Siliziumoxidfeinpulver wie in Tabelle 4 gezeigt geändert wurden. [Tabelle 4]

Toner Nr.	Gewichtsgemittelter Teilchendurchmesser (µm)	Strontiumtitanat Nr.	Temperatur in dem Tank (°C)	Tg - (Temperatur in dem Tank) (°C)	Zugabemenge an Strontiumtitanat (Teile)	Zugabemenge an hydrophoben Siliziumoxidfeinpulver (Teile)	Et (mJ)
A-12	9,0	A-11	50	-10	0,04	0,5	2000
A-13	9,0	A-12	55	-5	0,02	0,4	2100
A-14	9,0	A-13	35	-25	2,1	2,2	90

Toner A-12 bis A-14 wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel A-1 ausgewertet. Die Auswertungsergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt. [Tabelle 5]

Vergleichsbeispiel Nr.	Toner Nr.	Hülsengeisterbild (Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeit)		Hülsengeisterbild (Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeit)		Feinlinienreproduzierbarkeit		Punktreproduzierbarkeit		Bilddichte		Schleierbildung
Vergleichsbeispiel Nr.	Toner Nr.	Einstufung	Unterschied der Dichte	Einstufung	Unterschied der Dichte	Einstufung	Index L	Einstufung	Index (l)	Einstufung	Bilddichte	Einstufung	Schleierbildung
A-1	A-12	C	0,05	D	0,07	C	10	c	4,4	B	1,40	B	1,1
A-2	A-13	C	0,05	D	0,07	D	16	D	5,3	B	1,40	B	1,1
A-3	A-14	D	0,07	D	0,09	D	16	D	6,2	B	1,40	B	1,1

Als Nächstes wird der zweite Aspekt mit Bezugnahme auf Beispiele beschrieben werden.
Produktionsbeispiel anorganischer Feinteilchen B-1
Insgesamt 1500 Teile Strontiumtitanat und 800 Teile Titanoxid wurden für 8 Stunden in einer Kugelmühle nass vermischt, gefolgt von Filtration und Trocknen, und die Mischung wurde unter einem Druck von 5 kg/cm² geformt und für 8 Stunden bei 1300°C kalziniert. Das kalzinierte Produkt wurde mechanisch pulverisiert, um anorganische Feinteilchen B-1 mit einem zahlenmittleren Teilchendurchmesser von Primärteilchen von 1000 nm zu erhalten.
Produktionsbeispiel anorganischer Feinteilchen B-2 bis B-7 Anorganische Feinteilchen B-2 bis B-7 wurden auf die gleiche Weise wie die anorganischen Feinteilchen B-1 erhalten, mit der Ausnahme, dass die Pulverisierungsbedingungen so eingestellt wurden, dass ein gewünschter Teilchendurchmesser erhalten wird. Die jeweiligen zahlenmittleren Teilchendurchmesser sind in Tabelle 6 gezeigt. [Tabelle 6]

Anorganische Feinteilchen B Nr. Zahlenmittlerer Teilchendurchmesser nm

B-1 1000

B-2 600

B-3 1500

B-4 500

B-5 2000

B-6 400

B-7 2200
Produktionsbeispiel von Bindemittelharz B-1

- Propylenoxidaddukt von Bisphenol A: 34,0 Mol% (durchschnittliche Zugabemolanzahl: 2,20)
- Ethylenoxidaddukt von Bisphenol A: 19,5 Mol% (durchschnittliche Zugabemolanzahl: 2,20)
- Isophtalsäure: 23,5 Mol%
- N-Dodecylbernsteinsäure: 13,5 Mol%
- Trimellitsäure: 9,5 Mol%

Zu den obigen Monomeren wurde Dibutylzinnoxid in einer Menge von 0,03 Teilen basierend auf 100 Teilen des Gesamtsäurebestandteils zugegeben, und die Reaktion wurde unter Rühren für 6 Stunden bei 220°C unter einem Stickstoffstrom durchgeführt, um ein Bindemittelharz B-1 zu erhalten. Das Harz wies einen Erweichungspunkt von 135°C und einen Tg von 65°C auf.
Beispiel B-1
Produktionsbespiel von Toner B-1

- Bindemittelharz B-1: 100 Teile
- Fischer-Tropsch-Wachs: 5 Teile (Schmelzpunkt 105°C)
- Magnetische Eisenoxidteilchen: 90 Teile (zahlenmittlerer Teilchendurchmesser: 0,20 µm, Hc (Koerzitivkraft) = 10 kA/m, σs (Sättigungsmagnetisierung) = 83 Am²/kg, σr (Restmagnetisierung) = 13 Am²/kg)
- Aluminiumverbindung von 3,5-di-tert-Butylsalicylsäure: 1 Teil

Die obigen Materialien wurden mit einem Henschel-Mischer vorgemischt und mit einem Doppelschneckenknetextruder schmelzgeknetet.
Das erhaltene geknetete Produkt wurde abgekühlt, mit einer Hammermühle grob pulverisiert und mit einer Strahlmühle pulverisiert, das erhaltene feinpulverisierte Pulver wurde unter Verwendung eines Multiabteilunklassifizierers, der den Coanda-Effekt verwendet, klassiert, und negativ triboelektrisch ladende Tonerteilchen mit einem gewichtsgemittelten Teilchendurchmesser (D4) von 6,8 µm wurden erhalten. Zu 100 Teile der Tonerteilchen wurden 1,0 Teile Strontiumtitanat A-1 als die anorganischen Feinteilchen A, 3,0 Teile der anorganischen Feinteilchen B-1 und 1,0 Teile hydrophobes Siliziumoxidfeinpulver (spezifische Oberfläche, bestimmt durch Stickstoffadsorption, gemessen durch BET-Verfahren, betrug 140 m²/g) extern zugegeben und vermischt. Diese Mischung wurde mit einem Sieb mit einer Öffnungsweite von 150 µm gesiebt, um einen Toner B-1 zu erhalten. Die physikalischen Eigenschaften von Toner B-1 sind in Tabelle 7 gezeigt.
Die Auswertung wurde durch Modifizieren der Prozessgeschwindigkeit einer kommerziell erhältlichen Digitalkopiermaschine (image RUNNER 4051, hergestellt von Canon In.) auf 252 mm/s durchgeführt.
Auswertung von Hülsengeisterbild im Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeitsumgebung (LL)
Die Auswertung wurde auf die gleiche Weise wie die Auswertung des Hülsengeisterbildes in der Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeitsumgebung im ersten Aspekt durchgeführt.
Auswertung von Hülsengeisterbild in Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung (HH)
Die Auswertung wurde auf die gleiche Weise wie die Auswertung des Hülsengeisterbildes in der Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsumgebung in dem ersten Aspekt durchgeführt.
Auswertung weißer Streifen
Weiße Streifen wurden unter einer Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeitsumgebung (15°C, 10% RH) auf die folgende Weise ausgewertet. Insgesamt 100 000 A4-Blätter mit einem Druckprozentsatz von 70% wurden kontinuierlich ausgegeben. Das Vorhandensein oder die Abwesenheit weißer Streifen in dem Bild während der Papierzufuhr und das Vorhandensein oder die Abwesenheit der Streifen aufgrund von Aggregaten auf der Hülse nach der Beendigung des Ausdauerpapierzuführens wurden untersucht und auf die folgende Weise ausgewählt.

A: Kein Auftreten weißer Streifen wurde auf dem Bild und der Hülse durch die Papierzufuhrbeständigkeit beobachtet;
B: Weiße Streifen konnten auf dem Bild nicht gesehen werden, aber leichte Streifen konnten auf der Hülse gesehen werden;
C: Weiße Streifen konnten auf dem Bild nicht gesehen werden, aber Streifen wurden auf der Hülse gesehen;
D: Weiße Streifen traten auf dem Bild auf.

Auswertung von Reinigungsdefekten
Eine Auswertung fehlerhafter Reinigung wurde auf die folgende Weise durchgeführt. Der Anpressdruck des Reinigungselements an das photosensitive Element wurde auf 0,52 N (0,53 kgf) geändert und 100 000 Blatt A4-Text-Diagramm mit einem Druckprozentsatz von 5% wurden unter einer Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeitsumgebung (15°C/10 % RH) ausgegeben. Das Auftreten vertikaler Streifen, die durch Reinigungsdefekte hervorgerufen wurden, wurde untersucht und der Kontaminationszustand des Ladeelements mit Toner oder externem Additiv wurde nach Beendigung der Beständigkeitspapierzufuhr überprüft. Die Auswertung wurde auf die folgenden Kriterien gegründet.

A: Kein durch einen Reinigungsdefekt hervorgerufener Bilddefekt wurde mit dem Papierzufuhrbeständigkeitstest beobachtet und der Kontaminationszustand des Ladeelements nach Beendigung der beständigen Papierzufuhr war ebenso zufriedenstellend;
B: Obwohl kein durch einen Reinigungsdefekt hervorgerufener Bilddefekt durch den Papierzufuhrbeständigkeitstest beobachtet wurde, wurde eine gewisse Kontamination in dem Ladeelement nach Beendigung der beständigen Papierzufuhr beobachtet;
C: Obwohl kein durch einen Reinigungsdefekt hervorgerufener Bilddefekt durch die Papierzufuhrbeständigkeitsprüfung beobachtet wurde, wurde eine Kontamination des Ladeelements nach Beendigung der beständigen Papierzufuhr beobachtet;
D: Es trat ein durch einen Reinigungsdefekt hervorgerufener Bilddefekt bei der Papierzufuhrbeständigkeitsprüfung auf.

Der Toner B-1 von Beispiel B-1 wies eine Einstufung A in jedem der obigen Auswertungspunkte auf.
Beispiele B-2 bis B-16
Produktionsbeispiele der Toner B-2 bis B-16

Toner B-2 bis B-16 wurden auf die gleiche Weise wie im Produktionsbeispiel von Toner B-1 erhalten, außer, dass der gewichtsgemittelte Teilchendurchmesser des Toners und die Arten und Zugabemengen der anorganischen Feinteilchen A und der anorganischen Feinteilchen B wie in Tabelle 7 gezeigt geändert wurden. Ferner wurden diese Toner auf die gleiche Weise wie Toner B-1 ausgewertet. Die Auswertungsergebnisse sind in Tabelle 8 gezeigt. [Tabelle 7]

Beispiel Nr.	Toner Nr.	D4 µm	Anorganische Feinteilchen A		Anorganische Feinteilchen B		Masseverhältnis A/B
Beispiel Nr.	Toner Nr.	D4 µm	Strontiumtitanat Nr.	Zugabemenge (Teile)	Nr.	Zugabemenge (Teile)	Masseverhältnis A/B
B-1	B-1	6,8	A-1	1,0	B-1	3,0	1,0/3,0
B-2	B-2	6,8	A-1	0,1	B-1	1,8	1,0/18,0
B-3	B-3	6,0	A-1	0,1	B-2	2,0	1,0/20,0
B-4	B-4	6,0	A-1	1,5	B-3	1,5	1,0/1,0
B-5	B-5	6,0	A-1	2,0	B-3	1,5	1,0/0,75
B-6	B-6	6,0	A-2	0,05	B-3	1,5	1,0/30,0
B-7	B-7	4,0	A-3	2,1	B-3	1,5	1,0/0,71
B-8	B-8	4,0	A-4	0,04	B-3	1,5	1,0/37,5
B-9	B-9	9,0	A-4	0,04	B-4	1,5	1,0/37,5
B-10	B-10	9,0	A-4	0,04	B-5	1,5	1,0/37,5
B-11	B-11	9,0	A-5	0,04	B-5	1,5	1,0/37,5
B-12	B-12	9,0	A-6	0,04	B-5	1,5	1,0/37,5
B-13	B-13	9,0	A-7	0,04	B-5	1,5	1,0/37,5
B-14	B-14	9,0	A-8	0,04	B-5	1,5	1,0/37,5
B-15	B-15	9,0	A-9	0,04	B-5	1,5	1,0/37,5
B-16	B-16	9,0	A-10	0,04	B-5	1,5	1,0/37,5

[Tabelle 8]

Beispiel Nr.	Weiße Streifen	Reinigungsdefekt	Hülsengeisterbild (Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeit)		Hülsengeisterbild (Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeit)
Beispiel Nr.	Einstufung	Einstufung	Einstufung	Unterschied der Dichte	Einstufung	Unterschied der Dichte
B-1	A	A	A	0,01	A	0,01
B-2	A	A	A	0,01	A	0,01
B-3	A	B	A	0,01	A	0,01
B-4	A	B	A	0,01	A	0,01
B-5	B	B	A	0,01	A	0,01
B-6	B	B	A	0,01	A	0,01
B-7	B	B	B	0,02	A	0,01
B-8	B	B	B	0,02	A	0,01
B-9	B	C	B	0,02	A	0,01
B-10	B	C	B	0,02	A	0,01
B-11	B	C	B	0,03	B	0,02
B-12	B	C	C	0,04	B	0,02
B-13	B	C	C	0,04	B	0,02
B-14	B	C	C	0,04	C	0,04
B-15	C	C	C	0,04	C	0,04
B-16	C	C	C	0,04	C	0,04

Vergleichsbeispiele B-1 bis B-4
Produktionsbeispiel der Toner B-17 bis B-20

Die Toner B-17 bis B-20 wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel B-1 erhalten, mit der Ausnahme, dass der Teilchendurchmesser der Tonerteilchen die Arten und Zugabemengen der anorganischen Feinteilchen A und der anorganischen Feinteilchen B wie in Tabelle 9 gezeigt geändert wurden. Die Toner B-17 bis B-20 wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel B-1 ausgewertet. Die Auswertungsergebnisse sind in Tabelle 10 gezeigt. [Tabelle 9]

Vergleichsbeispiel Nr.	Toner Nr.	D4 µm	Anorganische Feinteilchen A		Anorganische Feinteilchen B		Masseverhältnis A/B
Vergleichsbeispiel Nr.	Toner Nr.	D4 µm	Strontiumtitanat Nr.	Zugabemenge (Teile)	Nr.	Zugabemenge (Teile)	Masseverhältnis A/B
B-1	B-17	9,0	A-9	0,04	B-6	1,5	1,0/37,5
B-2	B-18	9,0	A-11	0,04	B-7	1,5	1,0/37,5
B-3	B-19	9,0	A-12	0,04	B-7	1,5	1,0/37,5
B-4	B-20	9,0	A-13	0,04	B-7	1,5	1,0/37,5

[Tabelle 10]

Vergleichsbeispiel Nr.	Weiße Streifen	Reinigungsdefekt	Hülsengeisterbild (Niedertemperatur- und Niederfeuchtigkeit)		Hülsengeisterbild (Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeit)
Vergleichsbeispiel Nr.	Einstufung	Einstufung	Einstufung	Unterschied der Dichte	Einstufung	Unterschied der Dichte
B-1	C	D	C	0,05	C	0,05
B-2	C	D	C	0,05	D	0,07
B-3	D	D	D	0,07	D	0,07
B-4	D	D	D	0,09	D	0,09

Während die vorliegende Erfindung mit Bezugnahme auf exemplarische Ausführungsformen beschrieben worden ist, ist zu versehen, dass die Erfindung nicht auf die offenbarten exemplarischen Ausführungsform begrenzt ist. Dem Schutzbereich der folgenden Ansprüche ist die breiteste Interpretation beizumesssen, so dass alle solchen Modifikationen und äquivalenten Strukturen und Funktionen umfasst sind.

Claims

Toner, der umfasst: ein Tonerteilchen; und Strontiumtitanat, wobei ein zahlenmittlerer Teilchendurchmesser von Primärteilchen des Strontiumtitanats zumindest 10 nm und nicht mehr als 95 nm beträgt; das Strontiumtitanat einen Maximalpeak (a) bei einem Beugungswinkel 20 von zumindest 32,00° und nicht mehr als 32,40° in CuKa charakteristischer Röntgenbeugung aufweist; eine Halbwertsbreite des Maximalpeaks (a) beträgt zumindest 0,23° und nicht mehr als 0,50°; eine Intensität Ia des Maximalpeaks (a) und eine maximale Peak-Intensität Ix in einem Bereich eines Beugungswinkels 2θ von zumindest 24,00° und nicht mehr als 28,00° in CuKa charakteristischer Röntgenbeugung erfüllen die folgende Formel (1), wobei Ix die Peaks von SrCO₃ und TiO₂, die aus dem Rohmaterial von Strontiumtitanat abgeleitet sind, darstellt: $Ix/Ia \leq 0,010$
das Strontiumtitanat ist dergestalt, dass, wenn alle Elemente, die durch Röntgenfluoreszenzanalyse des Strontiumtitanats detektiert werden, als in der Form von Oxiden vorliegend angenommen werden und wenn eine Gesamtmenge all der Oxide als 100 Masse% angenommen wird, ein Gesamtgehalt des Strontiumoxids und des Titanoxids zumindest 98,0 Masse% beträgt; und eine Summengesamtheit Et eines Rotationsdrehmoments und einer vertikalen Last, welche erhalten ist, wenn in der Pulverfließfähigkeitsanalyse des Toners ein propellerartiges Blatt vertikal in eine Pulverschicht des Toners in einen Messbehälter unter Rotation bei einer peripheren Geschwindigkeit des äußersten Randbereichs davon bei 100 mm/Sekunde eingeführt wird, die Messung an einer Position 100 mm von einer Bodenoberfläche der Pulverschicht entfernt begonnen wird, und das propellerartige Blatt bis zu einer Position von 10 mm von der Bodenoberfläche eingeführt wird, zumindest 100 mJ und nicht mehr als 2000 mJ beträgt.
Toner nach Anspruch 1, wobei der Gehalt des Strontiumtitanats zumindest 0,05 Masseteile und nicht mehr als 2,0 Masseteile bezogen auf 100 Masseteile des Tonerteilchens beträgt.
Toner nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Strontiumtitanat mit einem Silankupplungsmittel oberflächenbehandelt ist.