DE102011008464B4

DE102011008464B4 - Verfahren zur Lagerung einer flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung

Info

Publication number: DE102011008464B4
Application number: DE102011008464.9A
Authority: DE
Inventors: Hidenobu Kakimoto; Hiroyuki Saito
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 2010-01-15
Filing date: 2011-01-13
Publication date: 2021-07-01
Anticipated expiration: 2031-01-14
Also published as: US8567605B2; JP6196995B2; JP2020080328A; DE102011008464A1; JP6993448B2; US20110204344A1; JP2011165658A; JP2015181109A; JP2022022386A; JP5750267B2; JP2017147238A

Abstract

Ein Verfahren zur Lagerung einer flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung, umfassend den Schritt des Lagerns der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung, die eine organische Verbindung zur Bildung einer organischen Halbleitervorrichtung, die bei 1 atm (entspricht rechnerisch 1013,25 hPa) und 25 °C fest ist, und ein organisches Lösungsmittel, das bei 1 atm(entspricht rechnerisch 1013,25 hPa) und 25 °C flüssig ist, umfasst, in einem Lagerbehälter, der ein Behältergehäuse (11), das einen Hohlraum (16) als einen Raum zur Lagerung darin eines zu lagernden Stoffes definiert und einen Öffnungs-Randbereich (14) aufweist, der einen Öffnungsbereich (15) definiert, um den Hohlraum (16) und das Äußere des Behälters zu verbinden, eine Dichtung (12), die den Öffnungsbereich (15) des Behältergehäuses (11) bedeckt, und einen Deckel (13) aufweist, wobei das Behältergehäuse (11) eine Innenwand aufweist, die aus einem Material gebildet ist,das nicht chemisch auf das organische Lösungsmittel und die organische Verbindung einwirkt, undeine Oberfläche der Dichtung (12), wobei die Oberfläche den Öffnungsbereich (15)bedeckt und mit dem Öffnungs-Randbereich (14) in Kontakt kommt, wenn die Dichtung (12) und der Deckel (13) an dem Behältergehäuse (11) angebracht werden, um einen abgedichteten Zustand herzustellen, aus einem Material gebildet ist, das ein Harz mit einem Fluoratom umfasst,wobei die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung einenMetallkomplex mit Lumineszenz aus dem angeregten Triplettzustand enthält, und die Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung unter Abschirmungvon Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 800 nm gelagert wird.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Lagerung einer flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung, insbesondere ein Verfahren zur Lagerung einer flüssigen Zusammensetzung für eine organische Elektrolumineszenzvorrichtung, wobei die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung einen Metallkomplex mit Lumineszenz aus dem angeregten Triplettzustand enthält, und die Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung unter Abschirmung von Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 800 nm gelagert wird. Die vorliegenden Erfindung betrifft weiterhin eine Dünnschicht, die durch Auftragen einer flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung auf ein Substrat gebildet wurde, wobei die flüssige Zusammensetzung gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung gelagert wurde.
HINTERGRUND DER TECHNIK
In den letzten Jahren hat die Technik, die eine organische Halbleitervorrichtung verwendet, Aufmerksamkeit auf sich gezogen und insbesondere hat eine organische EL-Anzeige, die eine organische Elektrolumineszenz- (nachstehend in einigen Fällen als „organische EL“ bezeichnet) Vorrichtung, die eine Ausführungsform der organischen Halbleitervorrichtung ist, Aufmerksamkeit auf sich gezogen. Eine organische EL-Vorrichtung, die in der organischen EL-Anzeige verwendet wird, wird durch Einschließen einer Anode, einer Kathode und einer lichtemittierenden Schicht, die zwischen der Anode und der Kathode angeordnet ist, aufgebaut, und Löcher bzw. Elektronen, die von der Anode bzw. der Kathode injiziert werden, werden in der lichtemittierenden Schicht vereinigt, wodurch sie Licht emittieren.
Die organische EL-Vorrichtung weist Vorteile dahingehend auf, dass ein Herstellungsschritt einfach ist, und eine organische Schicht, wie eine lichtemittierende Schicht, durch ein Auftragungsverfahren gebildet werden kann, welches beim Hochskalieren der Fläche einfach ist. Beispielsweise kann die organische EL-Vorrichtung durch Auftragen einer flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung, die durch Auflösen oder Dispergieren eines Materials zur Bildung einer organischen Schicht in einem organischen Lösungsmittel erhalten wurde, auf ein Substrat mit einer Oberfläche, auf der eine Anode gebildet wurde, Trocknen davon, wodurch eine organische Schicht gebildet wird, und Bildung einer Kathodenschicht darauf, hergestellt werden (beispielsweise die Patentdokumente 1, 2 und 3).
Patentdokument 4 beschreibt eine Vorrichtung, umfassend ein Fluidbehältergefäß, das ein Innenvolumen beschreibt, wobei das Fluidbehältergefäß eine Zugangsöffnung zum Zugreifen auf das Innenvolumen und eine Kappe über der Zugangsöffnung aufweist und die Zugangsöffnung abdichtet, wobei die Kappe eine durchstechbare Barriere umfasst, die ein fluorothermoplastisches Elastomer umfasst.
Patentdokument 5 bezieht sich auf einen bestimmten mit Harz laminierten Gummistopfen (C) für eine medizinische Phiole oder Flasche (A) mit einem Kautschukkörper (2) zur Einführung in die Öffnung (B) der Phiole oder Flasche und einem Kopf (1) mit einer oberen, unteren und seitlichen Fläche (5).
Patentdokument 6 offenbart einen Transportbehälter für hochreine flüssige Chemikalien mit einem aus Kunststoff bestehenden, einen oberen Verschlußflansch aufweisenden Innenbehälter, der in einem Außenbehälter aufgenommen ist, der einen den Verschlußflansch im Abstand umgebenden, mit Durchbrüchen versehenen Schutzkragen aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass der Innenbehälter (1) zweischalig ausgeführt ist und eine innere Schale (9) aus inertem Fluorkunststoff und eine die Innenschale (9) vollständig umhüllende Außenschale(10) aus glasfaserverstärktem Kunststoff aufweist, und dass die Außenschale (10) einstückig mit einem zylindrischen Mantel (11) ausgeführt ist, dessen oberer Abschnitt den Schutzkragen (14) bildet.
Patentdokument 7 beschreibt ein bestimmtes Verfahren zur Herstellung eines teilweise laminierten Gummiverschlusses.
Patentdokument 8 offenbart eine bestimmte Vorrichtung zur Durchflussinjektionsanalyse, umfassend, u.a. einen Probenkanal mit vorbestimmtem Volumen; ein Reaktionsrohr; eine Trägerleitung, die den Probenkanal und das Reagenzröhrchen verbindet, Absperrventile stromaufwärts und stromabwärts des Probenkanals, Probenlademittel, und ein Abfallventil.
Nicht-Patentdokument 1 handelt von Studien zu Mechanismen des Elektrolumineszenzabbaus in niedermolekularen organischen lichtemittierenden Bauelementen (OLEDs).
Nicht-Patentdokument 2 beschreibt die Untersuchung von Flrpic in PhOLEDs mittels LC/MS Verfahren.
Nicht-Patentdokument 3 berichtet über die Präsentation bestimmter neuer Produkte der DURAN Group auf der ACHEMA 2009.
Beispiele für das Material zur Bildung einer organischen Schicht schließen organische Verbindungen zur Bildung einer organischen Halbleitervorrichtung ein, wie lichtemittierende Verbindungen, die eine lichtemittierende Schicht aufbauen, und lochinjizierende Verbindungen, die eine lochinjizierende Schicht aufbauen. Als ein Mittel zur Bildung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung wird beispielsweise ein Nassauftragungsverfahren unter Verwendung eines Auftragungsapparats, wie ein Schleuderbeschichtungsverfahren oder ein Inkjet-Verfahren, verwendet.
Eine funktionelle organische Verbindung, wie die organische Verbindung zur Bildung einer organischen Halbleitervorrichtung, ist im Allgemeinen in der Lagerstabilität schlecht. Aus diesem Grund verschlechtert sich insbesondere, wenn die Verbindung durch Zugeben eines organischen Lösungsmittels flüssig gemacht wird, die Funktion vergleichsweise früh durch den Einfluss von Verunreinigungen oder Schadstoffsubstanzen.
Ein Behälter, der die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung lagert, wird mit einem zu öffnenden und verschließbaren Deckel und einer Dichtung, die einen Öffnungsbereich eines Behältergehäuses bedeckt, zum Verhindern der Verdampfung von organischen Lösungsmitteln oder Verunreinigung mit Schadstoffsubstanzen versehen, während Bequemlichkeit bei der Verwendung aufrechterhalten wird.
Jedoch verschlechtert sich, wenn die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung in einem herkömmlichen Lagerbehälter gelagert wird, leicht die Funktion der organischen Verbindung zur Bildung einer organischen Halbleitervorrichtung. Beispielsweise wird eine organische EL-Vorrichtung, die unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung nach der Lagerung hergestellt wurde, in der Halbwertszeit der Leuchtdichte kurz.
DOKUMENTE ZUM HINTERGRUND DER TECHNIK
PATENTDOKUMENTE

Patentdokument 1: Japanische Patentoffenlegungsschrift JP 2004-31077 A
Patentdokument 2: Japanische Patentoffenlegungsschrift JP 2004-119351 A
Patentdokument 3: Japanische Patentoffenlegungsschrift JP 2001-288416 A
Patentdokument 4: US 2009/0 196 798 A1
Patentdokument 5: DE 38 52 061 T2
Patentdokument 6: DE 36 36 886 A1
Patentdokument 7: US 5 484 566 A
Patentdokument 8: US 4 865 811 A

NICHT-PATENTDOKUMENTE

Nicht-Patentdokument 1: H. Aziz, Z.D. Popovic: „Degradation phenomena in smallmolecule organic light-emitting devices", Chem. Mater. 16 (2004), S. 4522-4532
Nicht-Patentdokument 2: V. Sivasubramaniam et al; „Investigation of Flrpic in PhOLEDs via LC/MS technique", Centr. Eur. J. Chem. 7 (2009), S. 836-845
Nicht-Patentdokument 3: Pressemitteilung: „DURAN Group präsentiert Produktneuheiten auf der ACHEMA 2009" von Kathrin Speicher, Mittwoch den 13. Mai 2009

OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
PROBLEM, DAS DURCH DIE ERFINDUNG GELÖST WERDEN SOLL
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Verschlechterung in der Funktion einer organischen Verbindung zur Bildung einer organischen Halbleitervorrichtung zu verhindern, während eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung in einem Behälter gelagert wird.
MITTEL ZUM LÖSEN DER PROBLEME
Im Hinblick auf die vorstehend erwähnten Probleme haben die vorliegenden Erfinder intensive Untersuchungen durchgeführt und haben herausgefunden, dass Verdampfung eines organischen Lösungsmittels und Verschlechterung in der Funktion einer organischen Verbindung zur Bildung einer organischen Halbleitervorrichtung dadurch wirksam verhindert werden kann, dass der Lagerbehälter eine Innenwand, gebildet aus den Materialien, die nicht chemisch einwirken, aufweist und dass die Oberfläche der Dichtung des Lagerbehälters aus den Materialien gebildet wird, die ein Harz mit einem Fluoratom umfassen.
Das heißt, die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Lagerung einer flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung bereit, die den Schritt des Lagerns der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung, die eine organische Verbindung zur Bildung einer organischen Halbleitervorrichtung, die bei 1 atm (1013,25 hPa) und 25 °C fest ist, und ein organisches Lösungsmittel, das bei 1 atm (1013,25 hPa) und 25 °C flüssig ist, umfasst, in einem Lagerbehälter einschließt, der ein Behältergehäuse, das einen Hohlraum als einen Raum zur Lagerung darin eines zu lagernden Stoffes definiert und einen Öffnungs-Randbereich aufweist, der einen Öffnungsbereich definiert, um den Hohlraum und das Äußere des Behälters zu verbinden, eine Dichtung, die den Öffnungsbereich des Behältergehäuses bedeckt, und einen Deckel aufweist, wobei das Behältergehäuse eine Innenwand aufweist, die aus einem Material gebildet ist, das nicht chemisch auf das organische Lösungsmittel und die organische Verbindung einwirkt,
und
eine Oberfläche der Dichtung, wobei die Oberfläche den Öffnungsbereich bedeckt und mit dem Öffnungs-Randbereich in Kontakt kommt, wenn die Dichtung und der Deckel an dem Behältergehäuse angebracht werden, um einen abgedichteten Zustand
herzustellen, aus einem Material gebildet ist, das ein Harz mit einem Fluoratom enthält, wobei die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung einen Metallkomplex mit Lumineszenz aus dem angeregten Triplettzustand enthält, und die Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung unter Abschirmung von Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 800 nm gelagert wird.
In einer Ausführungsform ist die organische Halbleitervorrichtung eine organische Elektrolumineszenzvorrichtung.
In einer Ausführungsform ist das Material, das die Innenoberfläche des Behältergehäuses bildet, Glas.
In einer Ausführungsform ist die organische Verbindung eine hochmolekulare Verbindung.
In einer Ausführungsform ist das organische Lösungsmittel eine Verbindung, die aus zwei oder mehreren Elementen, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff, zusammengesetzt ist.
In einer Ausführungsform ist die organische Verbindung in der flüssigen Zusammensetzung in einem Anteil von nicht weniger als 0,01 Gew.-% und nicht mehr als 5,0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der flüssigen Zusammensetzung, enthalten.
In einer Ausführungsform ist das Harz mit dem Fluoratom mindestens eines, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Polymonofluorethylen, Polydifluorethylen, Polytrifluorethylen, Polytetrafluorethylen und einem Tetrafluorethylen/Hexafluorpropylen-Copolymer.
In einer Ausführungsform wird die flüssige Zusammensetzung bei einer Temperatur von nicht niedriger als 0 °C und nicht höher als 50 °C gelagert.
In einer Ausführungsform wird die flüssige Zusammensetzung unter einer ein Inertgas enthaltenden Atmosphäre gelagert.
In einer Ausführungsform ist die organische Verbindung eine organische Verbindung, die zur Bildung einer lichtemittierenden Schicht einer organischen Elektrolumineszenzvorrichtung zu verwenden ist.
Ebenso stellt die vorliegende Erfindung eine Dünnschicht, bereit die durch Auftragen einer flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung auf ein Substrat gebildet wurde, wobei die flüssige Zusammensetzung gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung gelagert wurde.
Hierhin offenbart, jedoch nicht Gegenstand der Ansprüche, ist eine organische Elektrolumineszenzvorrichtung mit einer ersten Elektrode, einer zweiten Elektrode und einer zwischen der ersten Elektrode und der zweiten Elektrode bereitgestellten organischen Schicht, wobei die organische Schicht eine Schicht ist, die durch Auftragen einer flüssigen Zusammensetzung, gelagert durch eines der vorstehend beschriebenen Verfahren, auf die erste Elektrode gebildet wird und die flüssige Zusammensetzung eine Zusammensetzung ist, die eine organische Verbindung, die bei 1 atm (1013,25 hPa) und 25 °C fest ist, und ein organisches Lösungsmittel, das bei 1 atm (1013,25 hPa) und 25 °C flüssig ist, enthält.
WIRKUNG DER ERFINDUNG
Wenn eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung gelagert wird, ist die Verschlechterung in der Leistung der resultierenden organischen Halbleitervorrichtung kleiner verglichen mit dem Fall, in dem die flüssige Zusammensetzung nicht gelagert wurde. Aus diesem Grund wird es gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung stabil einen langen Zeitraum lang zu lagern.
Figurenliste

1: Eine Querschnittsansicht, die schematisch eine Ausführungsform der Struktur der organischen EL-Vorrichtung zeigt.
2: Eine Querschnittsansicht, die schematisch eine weitere Ausführungsform der Struktur der organischen EL-Vorrichtung zeigt.
3: Eine Querschnittsansicht, die schematisch eine Ausführungsform eines Lagerbehälters zeigt, der für ein Verfahren der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird.

AUSFÜHRUNGSFORM ZUM DURCHFÜHREN DER ERFINDUNG
Verfahren zur Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung
3 ist eine Querschnittsansicht, die schematisch eine Ausführungsform eines Lagerbehälters zeigt, der für ein Verfahren der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird. Der Lagerbehälter weist ein Behältergehäuse 11, eine Dichtung 12 und einen Deckel 13 auf.
Das Behältergehäuse 11 ist ein Bauteil, das eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung während der Lagerung aufbewahrt. Das Behältergehäuse 11 ist beispielsweise ein flaschenfönniger Behälter, der einen Hohlraum 16, einen Raum zur Lagerung darin eines zu lagernden Stoffes, definiert und der einen Öffnungs-Randbereich 14 aufweist, der einen Öffnungsbereich 15 definiert, um den Hohlraum und das Äußere des Behälters zu verbinden. Die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung als eine Substanz, die gelagert werden soll, wird durch den Öffnungsbereich 15 des Behältergehäuses eingefüllt und wird in Kontakt mit einer inneren Wand des Behältergehäuses aufbewahrt. Aus diesem Grund wird die innere Wand des Behältergehäuses aus einem Material gebildet, das die Komponenten der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung nicht beeinflusst. Da die Komponenten der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung eine organische Verbindung zur Bildung einer organischen Halbleitervorrichtung und ein organisches Lösungsmittel sind, ist es erforderlich, dass das Material der inneren Wand des Behältergehäuses nicht chemisch auf die organische Verbindung zur Bildung einer organischen Halbleitervorrichtung oder das organische Lösungsmittel einwirkt.
In dem Behältergehäuse wird mindestens der Teil der inneren Wand aus einem Material gebildet, das in der chemischen Stabilität ausgezeichnet ist. Beispiele für das Material schließen Glas, ein Metall, das nicht in einem organischen Lösungsmittel gelöst wird, ein Harz mit einem Fluoratom und Kunststoffe, die nicht in einem organischen Lösungsmittel gelöst werden, ein. Unter diesen wird Glas bevorzugt, ein braunes Glas wird stärker bevorzugt. Die Kapazität des Behältergehäuses ist nicht besonders begrenzt, sie ist aber üblicherweise eine Kapazität, so dass eine flüssige Zusammensetzung von nicht weniger als 2 ml gelagert werden kann.
Die Dichtung, die in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung zu verwenden ist, ist ein Bauteil, das den Behälter dicht verschließt. Die Dichtung bedeckt den Öffnungsbereich des Behältergehäuses, kommt mit einem Öffnungs-Randbereich in Kontakt und wird fest mit dem Öffnungs-Randbereich in Kontakt gebracht, indem sie mit der Innenoberfläche des Deckels gedrückt wird. Das Material für die Dichtung weist Flexibilität und Elastizität in einem Ausmaß auf, sodass es fest mit dem Rand des Öffnungsbereichs des Behältergehäuses in dichten Kontakt gebracht werden kann, ohne Zwischenräume zu bilden. Die Dichtung wird aus einem Material gebildet, das in der chemischen Stabilität ausgezeichnet ist, so dass sich die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung während der Dauer der Lagerung weder verschlechtern kann noch qualitativ verändern kann.
Eine Oberfläche der Dichtung, insbesondere die Oberfläche der Dichtung, die mit der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung während der Lagerung in Kontakt kommen kann, wird aus einem Material mit Flüssigkeit abweisender Wirkung gebildet. Dies verhindert, dass das organische Lösungsmittel in die Dichtung eindringt und verhindert auch, dass ein Phänomen, bei dem das organische Lösungsmittel durch die Dichtung tritt, um zu verdampfen, oder ein Phänomen, bei dem eine niedermolekulare Verbindung aus einer solchen Dichtung oder einem solchen Deckel eluiert wird, während der Lagerung auftritt.
Als ein Ergebnis wird, selbst wenn die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung gelagert wird, die Zunahme in der Konzentration der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung unterdrückt, wird die Funktion der organischen Verbindung zur Bildung einer organischen Halbleitervorrichtung aufrechterhalten und wird auch das Leistungsvermögen einer gebildeten organischen Halbleitervorrichtung aufrecht erhalten.
Beispiele für das Material mit Flüssigkeit abweisender Wirkung schließen Materialien ein, die ein Harz mit einem Fluoratom enthalten. Das Material für die Dichtung kann andere Harze enthalten, solange ein Harz mit einem Fluoratom enthalten ist. Insbesondere wird es bevorzugt, dass ein Harz mit einem Fluoratom in dem Material für eine Oberfläche der Dichtung, die den Öffnungsbereich des Behältergehäuses bedeckt und die mit dem Öffnungs-Randbereich in Kontakt ist, enthalten ist, und die Dichtung mit einer Oberfläche, die mit einem Harz mit einem Fluoratom beschichtet ist, wird stärker bevorzugt.
Beispiele für das Harz mit einem Fluoratom schließen Polymonofluorethylen, Polydifluorethylen, Polytrifluorethylen, Polytetrafluorethylen und ein Tetrafluorethylen/Hexafluorpropylen-Copolymer ein. Ferner kann das Harz ein Copolymer sein, das durch Copolymerisieren eines Monomers mit einem Fluoratom, das ein Ausgangsmaterial für die Polymere sein soll, und eines Monomers, das mit dem Monomer copolymerisierbar ist, erhalten wird. Bevorzugt werden Polymonofluorethylen, Polydifluorethylen, Polytrifluorethylen und Polytetrafluorethylen und stärker bevorzugt wird Polytetrafluorethylen.
Das Material für den Deckel ist nicht besonders begrenzt, aber Beispiele dafür schließen Glas, Metall und Kunststoffe ein. Das Material ist ausreichend, falls die Luftdichtheit in dem Behälter sichergestellt werden kann, und es kann in angemessener Weise aus den vorstehenden Materialien gewählt werden. Unter diesen werden Kunststoffe bevorzugt.
Das Verfahren zur Lagerung einer flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung in einem verschlossenen Behälter. Durch Lagern der flüssigen Zusammensetzung in einem verschlossenen Behälter kann Verdampfen eines Lösungsmittels, Verschmutzung mit Verunreinigungen von außen usw. verhindert werden.
Bei dem Verfahren zur Lagerung einer flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung der vorliegenden Erfindung variiert die Temperatur zur Lagerung des verschlossenen Behälters selbst, in dem die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung gelagert wird, in Abhängigkeit vom Siedepunkt des organischen Lösungsmittels, das in der flüssigen Zusammensetzung enthalten ist, und die flüssige Zusammensetzung kann bei einer niedrigeren Temperatur als dem Siedepunkt gelagert werden. Unter dem Gesichtspunkt der Stabilität der flüssigen Zusammensetzung ist die Temperatur vorzugsweise nicht niedriger als -20 °C und nicht höher als 50 °C, stärker bevorzugt nicht niedriger als 0 °C und nicht höher als 50 °C.
Bei dem Verfahren zur Lagerung einer flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung der vorliegenden Erfindung kann die flüssige Zusammensetzung ohne Abschirmung von Licht gelagert werden oder kann unter Abschirmung von Licht gelagert werden. Unter dem Gesichtspunkt der Stabilität der flüssigen Zusammensetzung wird die Zusammensetzung unter Abschirmung von Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 800 nm gelagert. Was ein Lagerungsverfahren unter Abschirmung von Licht betrifft, kann ein verschlossener Behälter, in dem die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung gelagert wird, als ganzes in einen Licht abschirmenden Zustand gestellt werden oder kann die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung in einen Licht abschirmenden Behälter gestellt werden.
Bei dem Verfahren zur Lagerung einer flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung der vorliegenden Erfindung kann die Atmosphäre in dem verschlossenen Behälter, in dem die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung gelagert wird, eine ein Inertgas enthaltende Atmosphäre sein. Die Atmosphäre kann eine atmosphärische Umgebung oder eine Atmosphäre sein, in der eine Konzentration des Inertgases in der Atmosphäre nicht weniger als eine Konzentration des Inertgases ist, das in der atmosphärischen Umgebung enthalten ist. Ferner kann die Atmosphäre eine Atmosphäre sein, in der eine Konzentration des Inertgases in der Atmosphäre nicht weniger als 99 %, ausgedrückt durch ein volumetrisches Verhältnis, beträgt. Beispiele für das Inertgas schließen Heliumgas, Argongas, Stickstoffgas und ein gemischtes Gas davon ein.
Dann wird eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung, die mit dem Verfahren zur Lagerung einer flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung der vorliegenden Erfindung gelagert wird, beschrieben werden. Die flüssige Zusammensetzung ist eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung. Die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung in der vorliegenden Erfindung stellt eine flüssige Zusammensetzung dar, die zur Herstellung einer Vorrichtung verwendet werden kann, die in der Lage ist, eine Halbleitereigenschaft zu zeigen, und spezifische Beispiele dafür schließen eine flüssige Zusammensetzung für eine organisches Elektrolumineszenzvorrichtung, eine flüssige Zusammensetzung für einen organischen Feldeffekttransistor und eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Solarzelle ein. Unter den flüssigen Zusammensetzungen für eine organische Halbleitervorrichtung wird die flüssige Zusammensetzung vorzugsweise als eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Elektrolumineszenzvorrichtung verwendet. Gemäß der vorliegenden Erfindung enthält die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung einen Metallkomplex mit Lumineszenz aus dem angeregten Triplettzustand.
Betreffend die Konzentration der organischen Verbindung zur Bildung einer organischen Halbleitervorrichtung, die in der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung enthalten ist, ist die organische Verbindung vorzugsweise in einem Anteil von nicht weniger als 0,01 Gew.-% und nicht mehr als 10,0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung, enthalten. Stärker bevorzugt ist sie in einem Anteil von nicht weniger als 0,01 Gew.-% und nicht mehr als 5,0 Gew.-% enthalten. Stärker bevorzugt ist sie in einem Anteil von nicht weniger als 0,1 Gew.-% und nicht mehr als 5,0 Gew.-% enthalten. Eine bevorzugte Viskosität der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung ist in Abhängigkeit von einem Verfahren zur Bildung eines Films verschieden, aber im Allgemeinen wird ein Bereich von 0,5 bis 500 mPa·s bei 25 °C bevorzugt. In dem Fall eines Verfahrens zum Auftragen der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung über einen ausstoßenden Apparat, wie ein Inkjet-Druckverfahren, wird es bevorzugt, dass die Viskosität in einem Bereich von 0,5 bis 20 mPa·s bei 25 °C liegt.
Als ein Verfahren zur Bildung eines Films unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung können Auftragungsverfahren verwendet werden, wie ein Schleuderbeschichtungsverfahren, ein Gießverfahren, ein Mikrotiefdruckbeschichtungsverfahren, ein Tiefdruckbeschichtungsverfahren, ein Rakelauftragungsverfahren, ein Walzenbeschichtungsverfahren, ein Drahtrakelbeschichtungsverfahren, ein Tauchbeschichtungsverfahren, ein Sprühbeschichtungsverfahren, ein Siebdruckverfahren, ein flexographisches Druckverfahren, ein Offsetdruckverfahren, ein Tiefdruckverfahren und ein Inkjet-Druckverfahren.
Dann wird ein organisches Lösungsmittel, das eines der aufbauenden Elemente der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung ist, beschrieben werden. Das organische Lösungsmittel ist eine organische Verbindung, die bei 1 atm (1013,25 hPa) und 25 °C flüssig ist.
Das organische Lösungsmittel ist nicht besonders begrenzt, solange es bei 1 atm (1013,25 hPa) und 25 °C flüssig ist, ist aber vorzugsweise eine Verbindung, die aus zwei oder mehreren Arten von Elementen, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff, Stickstoff und Schwefel, zusammengesetzt ist, stärker bevorzugt eine Verbindung, die aus zwei oder mehreren Arten von Elementen, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff, zusammengesetzt ist, stärker bevorzugt eine Verbindung, die aus zwei oder mehreren Arten von Elementen, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff, zusammengesetzt ist.
Beispiele für das organische Lösungsmittel schließen halogenierte Lösungsmittel, Kohlenwasserstofflösungsmittel, aromatische Kohlenwasserstofflösungsmittel, Etherlösungsmittel, Alkohollösungsmittel, Ketonlösungsmittel, Nitrillösungsmittel, Sulfoxidlösungsmittel und Amidlösungsmittel ein. Zwei oder mehr dieser organischen Lösungsmittel können in Kombination verwendet werden.
Beispiele für die halogenierten Lösungsmittel schließen Tetrachlorkohlenstoff, Methylenchlorid, Chloroform, Dichlorethan, Tetrachlorethylen, Chlorbenzol, Bis(2-chlorethyl)ether, Chlormethylethylether, Chlormethylmethylether, 2-Chlorethylethylether und 2-Chlorethylmethylether ein.
Beispiele für die Kohlenwasserstofflösungsmittel schließen Pentan, Hexan, Cyclohexan, Heptan, Octan, Decahydronaphthalin, Petrolether, Ligroin und Bicyclohexyl ein.
Beispiele für die aromatischen Kohlenwasserstofflösungsmittel schließen Benzol, Toluol, Xylol, Ethylbenzol, Cumol, Pseudocumol, Mesitylen, Butylbenzol, Tetramethylbenzol, tert-Butylbenzol, Hexylbenzol, Heptylbenzol, Octylbenzol, Nonylbenzol, Decylbenzol, Tetralin, Cyclohexylbenzol, Decalin und Methylnaphthalin ein.
Beispiele für die Etherlösungsmittel schließen Diethylether, Ethylpropylether, Dipropylether, Diisopropylether, Dibutylether, Methyl-tert-butylether, Anisol, Methylanisol, Diphenylether, Phenoxytoluol, Phenoxyxylol, Ditolylether, Tetrahydrofuran, Dihydrofuran, Dioxan, Tetrahydropyran, 4-Methyl-1,3-dioxan und 4-Phenyl-1,3-dioxan ein.
Beispiele für die Alkohollösungsmittel schließen Methanol, Ethanol, 1-Propanol, 2-Propanol, 1-Butanol, 2-Butanol, 2-Methyl-1-propanol, 2-Methyl-2-propanol, 1-Pentanol, 2-Pentanol, 3-Pentanol, 2,2-Dimethyl-1-propanol, 1-Hexanol, Cyclopentanol, 3-Methyl-1-butanol, 3-Methyl-2-butanol, 2-Methyl-1-butanol, 2,2-Dimethyl-1-propanol, 3-Hexanol, 2-Hexanol, 4-Methyl-2-pentanol, 2-Methyl-1-pentanol, 2-Ethylbutanol, 2,4-Dimethyl-3-pentanol, 3-Heptanol, 4-Heptanol, 2-Heptanol, 1-Heptanol, 2-Ethyl-1-hexanol, 2,6-Dimethyl-4-heptanol, 2-Methylcyclohexanol, 3-Methylcyclohexanol und 4-Methylcyclohexanol ein.
Beispiele für die Ketonlösungsmittel schließen Aceton, Methylethylketon, Methylisobutylketon, Cyclohexanon, Isopropylmethylketon, 2-Pentanon, 3-Pentanon, 3-Hexanon, Diisopropylketon, 2-Hexanon, Cyclopentanon, 4-Heptanon, iso-Amylmethylketon, 3-Heptanon, 2-Heptanon, 4-Methoxy-4-methyl-2-pentanon, 5-Methyl-3-heptanon, 2-Methylcyclohexanon, Diisobutylketon, 5-Methyl-2-octanon, 3-Methylcyclohexanon, 2-Cyclohexen-1-on, 4-Methylcyclohexanon, Cycloheptanon, 4-tert-Butylcyclohexanon und Benzylaceton ein.
Beispiele für die Nitrillösungsmittel schließen Acetonitril, Acrylnitril, Trichloracetonitril, Propionitril, Pivalonitril, Isobutyronitril, n-Butyronitril, Methoxyacetonitril, 2-Methylbutyronitril, Isovaleronitril, n-Valeronitril, n-Capronitril, 3-Methoxypropionitril, 3-Ethoxypropionitril, 3,3'-Oxydipropionitril, n-Heptannitril, Glycolonitril, Benzonitril, Ethylencyanohydrin, Succinonitril, Acetoncyanohydrin und 3-n-Butoxypropionitril ein.
Beispiele für die Sulfoxidlösungsmittel schließen Dimethylsulfoxid, Di-n-butylsulfoxid, Tetramethylensulfoxid und Methylphenylsulfoxid ein.
Beispiele für die Amidlösungsmittel schließen Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Acylamid, 2-Acetamidoethanol, N,N-Dimethyl-m-toluamid, Trifluoracetamid, N,N-Dimethylacetamid, N,N-Diethyldodecanamid, ε-Caprolactam, N,N-Diethylacetamid, N-tert-Butylformamid, Formamid, Pivalamid, N-Butylamid, N,N-Dimethylacetoacetamid, N-Methylformamid, N,N-Diethylformamid, N-Formylethylamin, Acetamid, N,N-Diisopropylfonnamid, 1-Formylpiperidin und N-Methylformanilid ein.
Unter diesen schließen Beispiele für ein bevorzugtes organisches Lösungsmittel aromatische Kohlenwasserstofflösungsmittel, Etherlösungsmittel und Ketonlösungsmittel ein. Besonders bevorzugte organische Lösungsmittel sind Toluol, Xylol, Mesitylen, Cyclohexylbenzol, Decalin, Methylanisol, Diphenylether, Phenoxytoluol und Cyclohexanon. Dies liegt daran, dass diese organischen Lösungsmittel insbesondere das Leistungsvermögen einer organischen Halbleitervorrichtung in einem herkömmlichen Lagerungsverfahren verschlechtern. Zwei oder mehr organische Lösungsmittel können in Kombination verwendet werden.
Wenn zwei oder mehrere Arten von organischen Lösungsmitteln in der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung enthalten sind, wird es unter dem Gesichtspunkt der Filmbildungseigenschaft bevorzugt, dass eine Art von Lösungsmittel ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt nicht niedriger als 180 °C ist und die andere eine Art von Lösungsmittel ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von nicht höher als 180 °C ist, und wird es stärker bevorzugt, dass eine Art von Lösungsmittel ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von nicht niedriger als 200 °C ist und die andere eine Art von Lösungsmittel ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von nicht höher als 180 °C ist.
Wenn drei Arten von organischen Lösungsmitteln in der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung enthalten sind, wird es unter dem Gesichtspunkt der Filmbildungseigenschaft bevorzugt, dass mindestens eine Art von Lösungsmittel unter drei Arten von Lösungsmitteln ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von nicht niedriger als 180 °C ist und mindestens eine Art von Lösungsmittel ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von nicht höher als 180 °C ist, und wird es stärker bevorzugt, dass mindestens eine Art von Lösungsmittel unter drei Arten von Lösungsmitteln ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von nicht niedriger als 200 °C und nicht höher als 300 °C ist und mindestens eine Art von Lösungsmittel ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von nicht höher als 180 °C ist.
Dann wird die organische Verbindung zur Bildung einer organischen Halbleitervorrichtung, die eines der aufbauenden Elemente der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung ist, beschrieben werden. Die organische Verbindung ist eine organische Verbindung, die bei 1 atm (1013,25 hPa) und 25 °C fest ist.
Die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung enthält einen Metallkomplex mit Lumineszenz aus dem angeregten Triplettzustand. Es wird bevorzugt, dass die organische Verbindung ein lichtemittierendes Material ist, das hauptsächlich Fluoreszenz und/oder Phosphoreszenz emittiert. Zum Zwecke der Unterstützung des lichtemittierenden Materials kann die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung ein Dotierelement enthalten. Das Dotierelement wird beispielsweise zum Verbessern eines Lichtemissionswirkungsgrads der organischen EL-Vorrichtung oder zum Verändern einer Lichtemissionswellenlänge zugegeben. Außerdem kann die organische Verbindung eine niedermolekulare Verbindung oder eine hochmolekulare Verbindung sein und es wird bevorzugt, dass die organische Verbindung eine niedermolekulare Verbindung und/oder eine hochmolekulare Verbindung ist, die durch Auftragen der flüssigen Zusammensetzung einen Film bilden kann.
Eine hochmolekulare Verbindung mit einem Zahlenmittel des Molekulargewichts, ausgedrückt als Polystyrol-Äquivalent, von 10³ bis 10⁸ wird stärker bevorzugt. Beispiele für die niedermolekulare Verbindung schließen Distyrylarylenderivate, Oxadiazolderivate und Carbazolderivate, dargestellt durch CBP, ein. Beispiele für die hochmolekulare Verbindung schließen Polyparaphenylenvinylenderivate, Polythiophenderivate, Polyparaphenylenderivate, Polysilanderivate, Polyacetylenderivate, Polyfluorenderivate, Polyvinylcarbazolderivate und die folgenden Dotierelementmaterialien auf Pigmentbasis und Dotierelementmaterialien auf Metallkomplexbasis ein, die hochmolekularisiert wurden.
Unter den lichtemittierenden Materialien schließen Beispiele für ein Material, das blaues Licht emittiert, Distyrylarylenderivate, Oxadiazolderivate und Polymere davon, Polyvinylcarbazolderivate, Polyparaphenylenderivate und Polyfluorenderivate ein. Unter diesen werden Polyvinylcarbazolderivate, Polyparaphenylenderivate und Polyfluorenderivate, die hochmolekulare Materialien sind, bevorzugt.
Außerdem schließen Beispiele für ein Material, das grünes Licht emittiert, Chinacridonderivate, Cumarinderivate und Polymere davon, Polyparaphenylenvinylenderivate und Polyfluorenderivate ein. Unter diesen werden Polyparaphenylenvinylenderivate und Polyfluorenderivate, die hochmolekulare Materialien sind, bevorzugt.
Außerdem schließen Beispiele für ein Material, das rotes Licht emittiert, Cumarinderivate, Thiophenringverbindungen und Polymere davon, Polyparaphenylenvinylenderivate, Polythiophenderivate und Polyfluorenderivate ein. Unter diesen werden Polyparaphenylenvinylenderivate, Polythiophenderivate und Polyfluorenderivate, die hochmolekulare Materialien sind, bevorzugt.
Beispiele für die Dotierelementmaterialien auf Pigmentbasis schließen Cyclopendaminderivate, Tetraphenylbutadienderivatverbindungen, Triphenylaminderivate, Oxadiazolderivate, Pyrazolochinolinderivate, Distyrylbenzolderivate, Distyrylarylenderivate, Pyrrolderivate, Thiophenringverbindungen, Pyridinringverbindungen, Perinonderivate, Perylenderivate, Oligothiophenderivate, Trifumanylaminderivate, Oxadiazoldimere, Pyrazolindimere, Chinacridonderivate, Cumarinderivate, Rubrenderivate, Squaliumderivate, Porphyrinderivate, Tetracenderivate, Pyrazolonderivate, Decacyclen und Phenoxazon ein.
Beispiele für die Dotierelementmaterialien auf Metallkomplexbasis schließen Metallkomplexe mit Al, Zn, Be oder Seltenerdmetallen, wie Tb, Eu und Dy, als einem Zentralmetall und mit einer Oxadiazol-, Thiadiazol-, Phenylpyridin-, Phenylbenzimidazol- oder Chinolin-Struktur als einem Liganden, Metallkomplexe mit Lumineszenz aus dem angeregten Triplettzustand, wie Iridiumkomplexe und Platinkomplexe, Alumichinolinolkomplexe, Benzochinolinol-Beryllium-Komplexe, Benzoxazolyl-Zink-Komplexe, Benzothiazol-Zink-Komplexe, Azomethyl-Zink-Komplexe, Porphyrin-Zink-Komplexe und Europiumkomplexe ein. Die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung enthält einen Metallkomplex mit Lumineszenz aus dem angeregten Triplettzustand.
Die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung kann ferner einen Zusatzstoff zum Einstellen der Viskosität und/oder Oberflächenspannung und ein Antioxidans enthalten.
Beispiele für den Zusatzstoff zum Einstellen der Viskosität und/oder Oberflächenspannung, die in der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung enthalten sein können, schließen Verbindungen mit hohem Molekulargewicht zum Erhöhen der Viskosität (Viskosität erhöhende Mittel) und schlechte Lösungsmittel, Verbindungen mit niedrigem Molekulargewicht zum Verringern der Viskosität und Surfactanten zum Verringern der Oberflächenspannung ein, und diese Zusatzstoffe können in passender Kombination verwendet werden.
Die Verbindungen mit hohem Molekulargewicht können beliebige Verbindungen sein, solange sie nicht Lichtemission und Ladungstransport hemmen, und sind üblicherweise in dem organischen Lösungsmittel löslich, das eines der aufbauenden Elemente der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung ist. Als die Verbindungen mit hohem Molekulargewicht können beispielsweise Polystyrol mit hohem Molekulargewicht und Polymethylmethacrylat mit hohem Molekulargewicht verwendet werden. Ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts, ausgedrückt als Polystyrol-Äquivalent, der Verbindungen mit hohem Molekulargewicht beträgt vorzugsweise nicht weniger als 500000, stärker bevorzugt nicht weniger als 1000000. Ferner kann ein schlechtes Lösungsmittel auch als ein Viskosität erhöhendes Mittel verwendet werden. Das heißt, durch Zugeben einer kleinen Menge des schlechten Lösungsmittels, bezogen auf den Feststoffgehalt in der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung, kann die Viskosität der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung erhöht werden. Wenn ein schlechtes Lösungsmittel zu diesem Zweck zugegeben wird, kann eine Art und eine Menge des zugegebenen schlechten Lösungsmittels in einem solchen Bereich ausgewählt werden, dass der Feststoff in der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung nicht ausgefällt wird. Unter dem Gesichtspunkt der Stabilität bei der Lagerung beträgt eine Menge des schlechten Lösungsmittels vorzugsweise nicht mehr als 50 Gew.-%, stärker bevorzugt nicht mehr als 30 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtsumme der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung.
Das Antioxidans, das in der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung enthalten sein kann, kann ein beliebiges Antioxidans sein, das Lichtemission und Ladungstransport nicht hemmt. Indem ein Antioxidans verwendet wird, kann die Lagerstabilität der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung verbessert werden.
Organische EL-Vorrichtung
Dann wird als ein Beispiel für die organische Halbleitervorrichtung der vorliegenden Erfindung eine organische EL-Vorrichtung beschrieben werden, wobei zu beachten ist, dass die organische EL-Vorrichtung als solche nicht Gegenstand der Ansprüche ist. 1 ist eine Querschnittsansicht, die schematisch eine Ausführungsform eines Aufbaus der organischen EL-Vorrichtung zeigt. Diese organische EL-Vorrichtung 1 weist auf einem Substrat 2 eine erste Elektrode 3, eine zweite Elektrode 7 und eine zwischen der ersten Elektrode und der zweiten Elektrode bereitgestellte organische Schicht 6 auf.
Indem die organische EL-Vorrichtung, die in 1 gezeigt wird, als ein Beispiel genommen wird, wird der Schritt der Bildung der organischen Schicht 6 nachstehend beschrieben werden, und die Einzelheiten der anderen aufbauenden Elemente der organischen EL-Vorrichtung 1 werden später beschrieben werden.
Eine Dünnschicht, die eine organische Verbindung enthält, wird in der organischen Schicht 6 durch Auftragen einer flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung auf der ersten Elektrode 3 gebildet. Als die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung wird die flüssige Zusammensetzung, die nach dem Lagerungsverfahren der vorliegenden Erfindung gelagert wurde, verwendet.
Beispiele für ein Verfahren zum Auftragen der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung schließen Auftragungsverfahren, wie ein Schleuderbeschichtungsverfahren, ein Gießverfahren, ein Mikrotiefdruckbeschichtungsverfahren, ein Tiefdruckbeschichtungsverfahren, ein Rakelauftragungsverfahren, ein Walzenbeschichtungsverfahren, ein Drahtrakelbeschichtungsverfahren, ein Tauchbeschichtungsverfahren, ein Schlitzbeschichtungsverfahren, ein Kapillarbeschichtungsverfahren, ein Sprühbeschichtungsverfahren und ein Düsenbeschichtungsverfahren, ebenso wie Druckverfahren, wie ein Tiefdruckverfahren, ein Siebdruckverfahren, ein flexographisches Druckverfahren, ein Offsetdruckverfahren, ein Konterdruckverfahren und ein Inkjet-Druckverfahren, ein. Druckverfahren, wie ein Tiefdruckverfahren, ein Siebdruckverfahren, ein flexographisches Druckverfahren, ein Offsetdruckverfahren, ein Konterdruckverfahren und ein Inkjet-Druckverfahren, werden dahingehend bevorzugt, dass Musterbildung und Farbcodierung von mehreren Farben auf einfache Weise durchgeführt werden.
Es wird bevorzugt, dass die organische Schicht 6 unter einer ein Inertgas enthaltenden Atmosphäre und sogar unter einer atmosphärischen Umgebung oder unter einer Atmosphäre, in der eine Konzentration des Inertgases in der Atmosphäre nicht weniger als eine in der atmosphärischen Umgebung enthaltene Konzentration des Inertgases ist, gebildet wird. Beispiele für das Inertgas schließen Heliumgas, Argongas und Stickstoffgas ein. Die organische Schicht 6 kann unter einer Atmosphäre, in der diese Inertgase gemischt sind, gebildet werden. Unter diesen Inertgasen wird Stickstoffgas unter dem Gesichtspunkt der Einfachheit bei der Vorrichtungsherstellung bevorzugt.
Unter dem Gesichtspunkt der Lebensdauereigenschaft wird es bevorzugt, dass die organische Schicht 6 unter einer Atmosphäre gebildet wird, in der die Sauerstoffkonzentration nicht mehr als 1000 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, beträgt, und/oder die Feuchtigkeitskonzentration nicht mehr als 1000 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, beträgt, und es wird stärker bevorzugt, dass die organische Schicht 6 unter einer Atmosphäre gebildet wird, in der die Sauerstoffkonzentration nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, beträgt und/oder die Feuchtigkeitskonzentration nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, beträgt.
Dann wird es bevorzugt, dass die organische Schicht 6 in dem Zustand gebrannt wird (baked), in dem die Sauerstoffkonzentration bzw. die Feuchtigkeitskonzentration in der Atmosphäre bei nicht mehr als 1000 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, gehalten werden. Das Brennen (baking) der organischen Schicht 6 wird üblicherweise nachfolgend auf den Schritt der Bildung der organischen Schicht 6 durchgeführt. Durch dieses Brennen wird das in der organischen Schicht enthaltene Lösungsmittel entfernt.
Es wird bevorzugt, dass Brennen bei einer Temperatur in einem Bereich von 50 °C bis 250 °C unter dem Gesichtspunkt der Lichtemissionseigenschaft und Lebensdauereigenschaft der organischen EL-Vorrichtung durchgeführt wird. Eine Brenndauer wird in angemessener Weise in Abhängigkeit von den Komponenten der in der organischen Schicht 6 enthaltenen organischen Verbindung gewählt und beträgt üblicherweise um 5 Minuten bis 2 Stunden.
Es wird bevorzugt, dass Brennen der organischen Schicht 6 unter einer ein Inertgas enthaltenden Atmosphäre unter dem Gesichtspunkt des Erhöhens der Lebensdauer der organischen EL-Vorrichtung durchgeführt wird. Beispiele für das Inertgas schließen Heliumgas, Argongas und Stickstoffgas ein. Die organische Schicht 6 kann unter einer Atmosphäre, in der diese Inertgase gemischt sind, gebrannt werden. Unter diesen Inertgasen wird Stickstoffgas unter dem Gesichtspunkt der Einfachheit bei der Vorrichtungsherstellung bevorzugt. Diese Inertgase werden in einen aufnehmenden Apparat zum Aufnehmen einer Vorrichtungsvorstufe eingeführt. Eine Konzentration des Inertgases in der Atmosphäre beträgt üblicherweise nicht weniger als 99 %, vorzugsweise nicht weniger als 99,5 %, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt.
Es wird bevorzugt, dass Brennen der organischen Schicht 6 in dem Zustand, in dem die Sauerstoffkonzentration bzw. die Feuchtigkeitskonzentration in der Atmosphäre bei nicht mehr als 600 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, unter dem Gesichtspunkt der Lichtemissionseigenschaft und Lebensdauereigenschaft der organischen EL-Vorrichtung gehalten werden, durchgeführt wird, es wird ferner bevorzugt, dass die Sauerstoffkonzentration bzw. die Feuchtigkeitskonzentration nicht mehr als 300 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, betragen, es wird stärker bevorzugt, dass die Sauerstoffkonzentration bzw. die Feuchtigkeitskonzentration nicht mehr als 100 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, betragen, und es wird insbesondere bevorzugt, dass die Sauerstoffkonzentration bzw. die Feuchtigkeitskonzentration nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, betragen.
Außerdem wird es bevorzugt, dass Brennen der organischen Schicht 6 unter einer Atmosphäre bei nicht mehr als 10 Pa unter dem Gesichtspunkt des Erhöhens der Lebensdauer der organischen EL-Vorrichtung durchgeführt wird. Es wird bevorzugt, dass Brennen der organischen Schicht 6 in einem Unterbringungsapparat, in den ein Inertgas eingeführt wird und in dem gleichzeitig der Druck verringert wird, durchgeführt wird. Wenn Brennen unter einer druckverminderten Atmosphäre durchgeführt wird, kann das in der organischen Schicht 6 enthaltene Lösungsmittel besser entfernt werden, als im Vergleich zu Brennen unter dem Atmosphärendruck.
Durch Bilden der zweiten Elektrode 7 auf der organischen Schicht 6 nach der Bildung eines in der organischen Schicht 6 eingeschlossenen organischen Films wird die organische EL-Vorrichtung 1 hergestellt.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist die erste Elektrode 3 eine Anode, ist die zweite Elektrode 7 eine Kathode und ist die organische Schicht 6 eine lichtemittierende Schicht in der organischen EL-Vorrichtung 1.
2 ist eine Querschnittsansicht, die schematisch eine andere Ausführungsform eines Aufbaus der organischen EL-Vorrichtung zeigt. Diese organische EL-Vorrichtung 1' weist auf einem Substrat 2 eine erste Elektrode 3, eine zweite Elektrode 7, eine erste organische Schicht 4, eine zweite organische Schicht 5 und eine dritte organische Schicht 6', die zwischen der ersten Elektrode 3 und der zweiten Elektrode 7 bereitgestellt werden, auf.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist die erste Elektrode 3 eine Anode und ist die zweite Elektrode 7 eine Kathode in der organischen EL-Vorrichtung 1'. In diesem Fall ist der Aufbau der organischen Schicht derart, dass die an die Kathode angrenzende dritte organische Schicht 6' eine lichtemittierende Schicht ist. Die erste organische Schicht 4 ist eine lochinjizierende Schicht und die zweite organische Schicht 5 ist eine lochtransportierende Schicht, die zwischen der dritten organischen Schicht und der ersten Elektrode angeordnet sind.
Indem die organische EL-Vorrichtung, die in 2 gezeigt wird, als ein Beispiel genommen wird, wird der Schritt der Bildung der organischen Schicht nachstehend beschrieben werden, und die Einzelheiten der anderen aufbauenden Elemente der organischen EL-Vorrichtung werden später beschrieben werden.
Die organische Schicht wird durch Auftragen einer flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung auf der ersten Elektrode gebildet. Als die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung wird die flüssige Zusammensetzung, die nach dem Lagerungsverfahren der vorliegenden Erfindung gelagert wurde, verwendet.
Die Bildung der organischen Schicht durch Auftragen der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung auf der ersten Elektrode schließt den Fall, in dem die organische Schicht auf einer Oberfläche der ersten Elektrode gebildet wird, den Fall, in dem die organische Schicht auf einer Oberfläche der oberhalb der ersten Elektrode vorliegenden lochinjizierenden Schicht gebildet wird, und den Fall, in dem die organische Schicht auf einer Oberfläche der oberhalb der ersten Elektrode vorliegenden lochtransportierenden Schicht gebildet wird, ein.
Der Schritt des Bildens der dritten organischen Schicht 6' als eine lichtemittierende Schicht wird in der gleichen Weise wie in dem Schritt des Bildens der organischen Schicht 6 bei der vorstehend beschriebenen organischen EL-Vorrichtung 1 durchgeführt.
Die zweite organische Schicht 5 bedeutet eine Schicht, die an die lichtemittierende Schicht angrenzt, üblicherweise nicht an der Lichtemission beteiligt ist und die Funktion des Transportierens von Ladungen (ladungstransportierende Schicht) aufweist.
Indem die zweite organische Schicht 5 als eine lochtransportierende Schicht als ein Beispiel genommen wird, wird ein Verfahren zum Bilden der organischen Schicht nachstehend beschrieben werden. In diesem Fall ist die erste organische Schicht 4 eine lochinjizierende Schicht.
Zuerst werden die erste Elektrode 3 und die erste organische Schicht 4 auf dem Substrat 2 gebildet. Danach wird die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung, die nach dem Lagerungsverfahren der vorliegenden Erfindung gelagert wurde, auf die erste organische Schicht 4 aufgetragen, um die zweite organische Schicht 5 zu bilden.
Es wird bevorzugt, dass die lochtransportierende Schicht 5 unter dem Atmosphärendruck oder unter einer ein Inertgas enthaltenden Atmosphäre gebildet wird, dahingehend, dass die organische EL-Vorrichtung auf einfache Weise hergestellt werden kann. Beispiele für das Inertgas schließen Heliumgas, Argongas und Stickstoffgas ein. Die lochtransportierende Schicht 5 kann unter einer Atmosphäre, in der diese Inertgase gemischt sind, gebrannt werden. Unter diesen Inertgasen wird Stickstoffgas unter dem Gesichtspunkt der Einfachheit bei der Vorrichtungsherstellung bevorzugt.
Die lochtransportierende Schicht 5 kann beispielsweise unter einer atmosphärischen Umgebung oder unter einer Atmosphäre, in der eine Konzentration des Inertgases in der Atmosphäre üblicherweise nicht weniger als 99 %, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, beträgt, gebildet werden. Unter dem Gesichtspunkt des Erhöhens der Vorrichtungslebensdauer der organischen EL-Vorrichtung wird es bevorzugt, dass die lochtransportierende Schicht unter einer Atmosphäre, in der eine Konzentration des Inertgases nicht weniger als 99,5 % beträgt, gebildet wird.
Unter dem Gesichtspunkt der Einfachheit bei der Vorrichtungsherstellung wird es bevorzugt, dass die lochtransportierende Schicht 5 unter einer Atmosphäre gebildet wird, in der die Sauerstoffkonzentration nicht mehr als 1000 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, beträgt und/oder die Feuchtigkeitskonzentration nicht mehr als 1000 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, beträgt, und es wird ferner bevorzugt, dass die lochtransportierende Schicht 5 unter einer Atmosphäre gebildet wird, in der die Sauerstoffkonzentration nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, beträgt und/oder die Feuchtigkeitskonzentration nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, beträgt.
Dann wird es bevorzugt, dass die lochtransportierende Schicht 5 in dem Zustand gebrannt wird, in dem die Sauerstoffkonzentration bzw. die Feuchtigkeitskonzentration in der Atmosphäre bei nicht mehr als 1000 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, gehalten werden. Durch dieses Brennen wird das in der lochtransportierenden Schicht 5 enthaltene Lösungsmittel entfernt.
Es wird bevorzugt, dass Brennen bei einer Temperatur in einem Bereich von 50 °C bis 250 °C unter dem Gesichtspunkt der Lichtemissionseigenschaft und Lebensdauereigenschaft der organischen EL-Vorrichtung durchgeführt wird. Eine Brenndauer wird in angemessener Weise in Abhängigkeit von den Komponenten der in der lochtransportierenden Schicht 5 enthaltenen organischen Verbindung gewählt und beträgt üblicherweise um 5 Minuten bis 2 Stunden.
Es wird bevorzugt, dass Brennen der lochtransportierenden Schicht 5 unter einer ein Inertgas enthaltenden Atmosphäre unter dem Gesichtspunkt des Erhöhens der Lebensdauer der organischen EL-Vorrichtung durchgeführt wird. Beispiele für das Inertgas schließen Heliumgas, Argongas und Stickstoffgas ein. Die organische Schicht 6 kann unter einer Atmosphäre, in der diese Inertgase gemischt sind, gebrannt werden. Unter diesen Inertgasen wird Stickstoffgas unter dem Gesichtspunkt der Einfachheit bei der Vorrichtungsherstellung bevorzugt. Diese Inertgase werden in einen Unterbringungsapparat zum Unterbringen einer Vorrichtungsvorstufe eingeführt. Eine Konzentration des Inertgases in der Atmosphäre beträgt üblicherweise nicht weniger als 99 %, vorzugsweise nicht weniger als 99,5 %, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt.
Es wird bevorzugt, dass Brennen der lochtransportierenden Schicht 5 unter einer Atmosphäre bei nicht mehr als 10 Pa unter dem Gesichtspunkt des Erhöhens der Lebensdauer der organischen EL-Vorrichtung durchgeführt wird. Es wird bevorzugt, dass Brennen der lochtransportierenden Schicht 5 in einem Unterbringungsapparat, in den das Inertgas eingeführt wird und in dem gleichzeitig der Druck verringert wird, durchgeführt wird.
Außerdem wird es unter dem Gesichtspunkt der Lichtemissionseigenschaft und Lebensdauereigenschaft der organischen EL-Vorrichtung stärker bevorzugt, dass Bildung der lochtransportierenden Schicht 5 und Brennen der lochtransportierenden Schicht in dem Zustand durchgeführt werden, in dem die Sauerstoffkonzentration bzw. die Feuchtigkeitskonzentration in der Atmosphäre bei nicht mehr als 600 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, gehalten werden, wird es ferner bevorzugt, dass die Sauerstoffkonzentration und die Feuchtigkeitskonzentration nicht mehr als 300 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, betragen, wird es stärker bevorzugt, dass die Sauerstoffkonzentration bzw. die Feuchtigkeitskonzentration nicht mehr als 100 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, betragen und wird es besonders bevorzugt, dass die Sauerstoffkonzentration bzw. die Feuchtigkeitskonzentration nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, betragen.
Durch Bilden eines in der lichtemittierenden Schicht 6 eingeschlossenen organischen Films auf der lochtransportierenden Schicht 5 mit dem vorstehend erwähnten Verfahren nach der Bildung der lochtransportierenden Schicht 5 und ferner Bilden der zweiten Kathode 7 darauf wird die organische EL-Vorrichtung 1' hergestellt.
Die Vorrichtungsbeschaffenheiten der organischen EL-Vorrichtung und jedes aufbauende Element werden nachstehend ausführlicher beschrieben werden.
Die organische EL-Vorrichtung weist eine erste Elektrode, eine zweite Elektrode und eine zwischen der ersten Elektrode und der zweiten Elektrode angeordnete lichtemittierende Schicht als wesentliche aufbauende Merkmale auf. Außerdem wird in einigen Fällen eine funktionelle Schicht zusätzlich zu der organischen Schicht zwischen der ersten Elektrode (z. B. Anode) und der zweiten Elektrode (z. B. Kathode) beispielsweise zum Verbessern der Vorrichtungseigenschaften bereitgestellt.
Beispiele für die zwischen der Kathode und der lichtemittierenden Schicht bereitgestellte funktionelle Schicht schließen eine elektroneninjizierende Schicht, eine elektronentransportierende Schicht und eine lochblockierende Schicht ein. Außerdem wird, wenn beide Schichten der elektroneninjizierenden Schicht und der elektronentransportierenden Schicht zwischen der Kathode und der lichtemittierenden Schicht bereitgestellt werden, die Schicht in Kontakt mit der Kathode als eine elektroneninjizierende Schicht bezeichnet, und in einigen Fällen werden Schichten mit Ausnahme dieser elektroneninjizierenden Schicht als elektronentransportierende Schichten bezeichnet.
Die elektroneninjizierende Schicht ist eine Schicht mit der Funktion des Verbesserns einer Effektivität einer Elektroneninjektion aus der Kathode. Die elektronentransportierende Schicht ist eine Schicht mit der Funktion des Verbesserns der Elektroneninjektion aus der Kathode, der elektroneninjizierenden Schicht oder der elektronentransportierenden Schicht, die näher an der Kathode ist. Die lochblockierende Schicht ist eine Schicht mit der Funktion des Blockierens des Transports von Löchern. Außerdem dienen in einigen Fällen, wenn die elektroneninjizierende Schicht und/oder die elektronentransportierende Schicht die Funktion des Blockierens des Transports von Löchern aufweisen, diese Schichten auch als die lochblockierende Schicht.
Es kann beispielsweise durch Herstellen einer Vorrichtung, in der lediglich ein Lochstrom fließt, bestätigt werden, dass die lochblockierende Schicht die Funktion des Blockierens des Transports von Löchern aufweist. Beispielsweise werden eine Vorrichtung, die nicht mit der lochblockierenden Schicht versehen ist und in der lediglich ein Lochstrom fließt, und eine Vorrichtung mit einem Aufbau, dass die lochblockierende Schicht in die vorstehende Vorrichtung eingeschoben wird, hergestellt, und es kann durch eine Abnahme in einem Stromwert der mit der lochblockierenden Schicht versehenen Vorrichtung bestätigt werden, dass die lochblockierende Schicht die Funktion des Blockierens des Transports von Löchern zeigt.
Beispiele für eine Schicht, die zwischen der Anode und der lichtemittierenden Schicht bereitgestellt wird, schließen eine lochinjizierende Schicht, eine lochtransportierende Schicht und eine elektronenblockierende Schicht ein. Wenn beide Schichten der lochinjizierenden Schicht und der lochtransportierenden Schicht zwischen der Anode und der lichtemittierenden Schicht bereitgestellt werden, wird die Schicht in Kontakt mit der Anode als eine lochinjizierende Schicht bezeichnet, und in einigen Fällen werden Schichten mit Ausnahme dieser lochinjizierenden Schicht als lochtransportierende Schichten bezeichnet.
Die lochinjizierende Schicht ist eine Schicht mit der Funktion des Verbesserns einer Effektivität einer Lochinjektion aus der Anode. Die lochtransportierende Schicht ist eine Schicht mit der Funktion des Verbesserns der Lochinjektion aus der Anode, der lochinjizierenden Schicht oder der lochtransportierenden Schicht, die näher an der Anode ist. Die elektronenblockierende Schicht ist eine Schicht mit der Funktion des Blockierens des Transports von Elektronen. Außerdem dienen in einigen Fällen, wenn die lochinjizierende Schicht und/oder die lochtransportierende Schicht die Funktion des Blockierens des Transports von Elektronen aufweisen, diese Schichten auch als die elektronenblockierende Schicht.
Es kann beispielsweise durch Herstellen einer Vorrichtung, in der lediglich ein Elektronenstrom fließt, bestätigt werden, dass die elektronenblockierende Schicht die Funktion des Blockierens des Transports von Elektronen aufweist. Beispielsweise werden eine Vorrichtung, die nicht mit der elektronenblockierenden Schicht versehen ist und in der lediglich ein Elektronenstrom fließt, und eine Vorrichtung mit einem Aufbau, dass die elektronenblockierende Schicht in die vorstehende Vorrichtung eingeschoben wird, hergestellt, und es kann durch eine Abnahme in einem Stromwert der mit der elektronenblockierenden Schicht versehenen Vorrichtung bestätigt werden, dass die elektronenblockierende Schicht die Funktion des Blockierens des Transports von Elektronen zeigt.
Ein Beispiel für die Vorrichtungsaufbauarten, die von der organischen EL-Vorrichtung der vorliegenden Ausführungsform angenommen werden können, werden nachstehend aufgeführt werden.

a) Anode/lochinjizierende Schicht/lichtemittierende Schicht/Kathode
b) Anode/lochinjizierende Schicht/lichtemittierende Schicht/elektroneninjizierende Schicht/Kathode
c) Anode/lochinjizierende Schicht/lichtemittierende Schicht/elektronentransportierende Schicht/Kathode
e) Anode/lochinjizierende Schicht/lichtemittierende Schicht/elektronentransportierende Schicht/elektroneninjizierende Schicht/Kathode
f) Anode/lochtransportierende Schicht/lichtemittierende Schicht/Kathode
d) Anode/lochtransportierende Schicht/lichtemittierende Schicht/elektroneninjizierende Schicht/Kathode
e) Anode/lochtransportierende Schicht/lichtemittierende Schicht/elektronentransportierende Schicht/Kathode
f) Anode/lochtransportierende Schicht/lichtemittierende Schicht/elektronentransportierende Schicht/elektroneninjizierende Schicht/Kathode
g) Anode/lochinjizierende Schicht/lochtransportierende Schicht/lichtemittierende Schicht/Kathode
h) Anode/lochinjizierende Schicht/lochtransportierende Schicht/lichtemittierende Schicht/elektroneninjizierende Schicht/Kathode
i) Anode/lochinjizierende Schicht/lochtransportierende Schicht/lichtemittierende Schicht/elektronentransportierende Schicht/Kathode
j) Anode/lochinjizierende Schicht/lochtransportierende Schicht/lichtemittierende Schicht/elektronentransportierende Schicht/elektroneninjizierende Schicht/Kathode
k) Anode/lichtemittierende Schicht/elektroneninjizierende Schicht/Kathode
l) Anode/lichtemittierende Schicht/elektronentransportierende Schicht/Kathode
m) Anode/lichtemittierende Schicht/elektronentransportierende Schicht/elektroneninjizierende Schicht/Kathode

Die organische EL-Vorrichtung kann zwei oder mehrere Schichten der lichtemittierenden Schichten aufweisen. Wenn zwischen der Anode und der Kathode bereitgestellte Schichten entsprechend als „sich wiederholende Einheit A“ in jedem in a) bis m) aufgeführten Aufbau definiert werden, schließt ein Beispiel für eine organische EL-Vorrichtung mit zwei Schichten der lichtemittierenden Schichten einen Vorrichtungsaufbau ein, der in dem folgenden n) aufgeführt ist.

n) Anode/(sich wiederholende Einheit A)/ladungserzeugende Schicht/(sich wiederholende Einheit A)/Kathode Außerdem schließt, wenn „(sich wiederholende Einheit A)/ladungserzeugende Schicht“ als „sich wiederholende Einheit B“ definiert wird, ein spezifisches Beispiel für eine organische EL-Vorrichtung mit drei oder mehreren Schichten der lichtemittierenden Schichten einen Vorrichtungsaufbau ein, der in dem folgenden o) aufgeführt ist.
o) Anode/(sich wiederholende Einheit B)x/(sich wiederholende Einheit A)/Kathode Wobei ein Symbol „x“ eine ganze Zahl von nicht weniger als 2 darstellt und „(sich wiederholende Einheit B)x“ einen Aufbau darstellt, in dem (sich wiederholende Einheiten B) in der Anzahl von „x“ laminiert sind. Die ladungserzeugende Schicht ist eine Schicht, in der Löcher und Elektronen durch Anlegen des elektrischen Felds erzeugt werden. Beispiele für die ladungserzeugende Schicht schließen Dünnschichten ein, die Vanadiumoxid, Indiumzinnoxid (Abkürzung ITO), Molybdänoxid usw. einschließen.

Die organische EL-Vorrichtung kann ferner mit einem abdichtenden Bauteil bedeckt sein, wie ein Dichtfilm oder eine Dichtplatte zum Abdichten. Wenn die organische EL-Vorrichtung auf einem Substrat bereitgestellt wird, wird eine Anode üblicherweise auf einer Substratseite angeordnet, aber eine Kathode kann auf einer Substratseite angeordnet sein.
Bei der organischen EL-Vorrichtung der vorliegenden Ausführungsform werden, damit Licht, das im Inneren erzeugt wird, entnommen wird, üblicherweise alle Schichten, die auf einer Seite des Entnehmens von Licht, basierend auf der lichtemittierenden Schicht, angeordnet sind, transparent gemacht. Es wird bevorzugt, dass ein Ausmaß der Transparenz derart ist, dass eine Durchlässigkeit für sichtbares Licht zwischen der äußersten Oberfläche der organischen EL-Vorrichtung auf einer Seite des Entnehmens von Licht und der lichtemittierenden Schicht nicht weniger als 40 % beträgt. In dem Fall der organischen EL-Vorrichtung, von der gefordert wird, dass sie Licht in einem ultravioletten Bereich oder einem infraroten Bereich emittiert, wird es bevorzugt, dass eine Lichtdurchlässigkeit von nicht weniger als 40 % in dem Bereich gezeigt wird.
Bei der organischen EL-Vorrichtung der vorliegenden Ausführungsform kann eine isolierende Schicht mit einer Filmdicke von nicht mehr als 2 nm ferner angrenzend an die Elektrode bereitgestellt werden, damit das Festhaltevermögen an der Elektrode verbessert wird und die Eigenschaft der Ladungsinjektion aus der Elektrode verbessert wird. Außerdem kann, damit das Festhaltevermögen an einer Grenzfläche verbessert wird und Mischen verhindert wird, eine dünne Pufferschicht zwischen die vorstehend erwähnten entsprechenden Schichten eingeschoben werden.
Eine Reihenfolge und die Schichtenanzahl der Schichten, die laminiert werden sollen, und eine Dicke jeder Schicht können in angemessener Weise im Hinblick auf Lichtemissionswirkungsgrad und Vorrichtungslebensdauer festgelegt werden.
Dann wird ein Material für jede Schicht, die die organische EL-Vorrichtung aufbaut, und ein Verfahren zum Bilden davon genauer beschrieben werden.
<Substrat>
Als das Substrat wird ein Substrat, das sich beim Schritt der Herstellung der organischen EL-Vorrichtung nicht verändert, vorzugsweise verwendet und beispielsweise werden ein Glas, ein Kunststoff, ein hochmolekularer Film und ein Siliciumsubstrat ebenso wie ein Laminat davon verwendet. Als das Substrat kann ein im Handel erhältliches Substrat verwendet werden, und das Substrat kann mit einem bekannten Verfahren hergestellt werden.
<Anode>
Als die Anode wird in dem Fall einer organischen EL-Vorrichtung mit einem Aufbau, dass Licht aus der lichtemittierenden Schicht durch die Anode entnommen wird, eine transparente oder durchscheinende Elektrode verwendet. Als die transparente Elektrode oder die durchscheinende Elektrode können eine Dünnschicht aus Metalloxid, Metallsulfid und einem Metall mit hoher elektrischer Leitfähigkeit verwendet werden, und eine Dünnschicht mit hoher Lichtdurchlässigkeit wird vorzugsweise verwendet. Genauer gesagt werden Dünnschichten, zusammengesetzt aus Indiumoxid, Zinkoxid, Zinnoxid, ITO, Indiumzinkoxid (Abkürzung IZO), Gold, Platin, Silber und Kupfer, verwendet und, unter diesen werden Dünnschichten, zusammengesetzt aus ITO, IZO oder Zinnoxid, vorzugsweise verwendet. Beispiele für ein Verfahren zur Herstellung der Anode schließen ein Vakuumabscheidungsverfahren, ein Sputterverfahren, ein Ionenplattierungsverfahren und ein Plattierungsverfahren ein. Ferner kann als die Anode ein organischer transparenter elektrisch leitfähiger Film aus Polyanilin oder einem Derivat davon oder Polythiophen oder einem Derivat davon verwendet werden.
In der Anode kann ein Material, das Licht reflektiert, verwendet werden und als das Material werden ein Metall, Metalloxid und Metallsulfid mit einer Austrittsarbeit von nicht weniger als 3,0 eV bevorzugt.
Eine Filmdicke der Anode kann in angemessener Weise im Hinblick auf die Durchlässigkeit von Licht und elektrische Leitfähigkeit gewählt werden und beträgt beispielsweise 10 nm bis 10 µm, vorzugsweise 20 nm bis 1 µm, stärker bevorzugt 50 nm bis 500 nm.
<Lochinjizierende Schicht>
Beispiele für ein lochinjizierendes Material, das die lochinjizierende Schicht aufbaut, schließen Oxide, wie Vanadiumoxid, Molybdänoxid, Rutheniumoxid und Aluminiumoxid, ebenso wie Verbindungen auf Phenylaminbasis, Verbindungen auf Aminbasis vom Starburst-Typ, Verbindungen auf Phthalocyaninbasis, amorphen Kohlenstoff, Polyanilin und Polythiophenderivate ein.
Beispiele für ein Verfahren zur Bildung eines Films der lochinjizierenden Schicht schließen Filmbildung aus einer das lochinjizierende Material enthaltenden Lösung ein. Ein Lösungsmittel, das bei der Filmbildung aus der Lösung verwendet wird, ist nicht besonders begrenzt, solange es das lochinjizierende Material löst, und die vorstehend erwähnten organischen Lösungsmittel usw. können verwendet werden.
Beispiele für ein Verfahren zur Bildung eines Films aus der Lösung schließen Auftragungsverfahren ein, wie ein Schleuderbeschichtungsverfahren, ein Gießverfahren, ein Düsenbeschichtungsverfahren, ein Mikrotiefdruckbeschichtungsverfahren, ein Tiefdruckbeschichtungsverfahren, ein Rakelauftragungsverfahren, ein Walzenbeschichtungsverfahren, ein Drahtrakelbeschichtungsverfahren, ein Tauchbeschichtungsverfahren, ein Sprühbeschichtungsverfahren, ein Siebdruckverfahren, ein flexographisches Druckverfahren, ein Offsetdruckverfahren und ein Inkjet-Druckverfahren.
Eine Filmdicke der lochinjizierenden Schicht unterscheidet sich in einem optimalen Wert in Abhängigkeit von einem verwendeten Material, kann in angemessener Weise so festgelegt werden, dass eine Betriebsspannung und ein Lichtemissionswirkungsgrad ein angemessener Wert werden, und ist notwendigerweise eine solche Dicke, dass mindestens ein Nadelloch nicht erzeugt wird, und, wenn die Filmdicke zu groß ist, wird die Betriebsspannung einer Vorrichtung höher, und somit wird dies nicht bevorzugt. Deshalb beträgt die Filmdicke der lochinjizierenden Schicht beispielsweise 1 nm bis 1 µm, vorzugsweise 2 nm bis 500 nm, stärker bevorzugt 5 nm bis 200 nm.
<Lochtransportierende Schicht>
Beispiele für ein lochtransportierendes Material, das die lochtransportierende Schicht aufbaut, schließen Polyvinylcarbazol oder ein Derivat davon, Polysilan oder ein Derivat davon, ein Polysiloxanderivat mit einem aromatischen Aminrest an einer Seitenkette oder der Hauptkette, ein Pyrazolinderivat, ein Arylaminderivat, ein Stilbenderivat, ein Triphenyldiaminderivat, Polyanilin oder ein Derivat davon, Polythiophen oder ein Derivat davon, Polyarylamin oder ein Derivat davon, Polypyrrol oder ein Derivat davon, Poly(p-phenylenvinylen) oder ein Derivat davon oder Poly(2,5-thienylenvinylen) oder ein Derivat davon ein.
Unter diesen werden als das lochtransportierende Material hochmolekulare lochtransportierende Materialien, wie Polyvinylcarbazol oder ein Derivat davon, Polysilan oder ein Derivat davon, ein Polysiloxanderivat mit einem aromatischen Aminrest an einer Seitenkette oder der Hauptkette, Polyanilin oder ein Derivat davon, Polythiophen oder ein Derivat davon, Polyarylamin oder ein Derivat davon, Poly(p-phenylenvinylen) oder ein Derivat davon oder Poly(2,5-thienylenvinylen) oder ein Derivat davon, ein Polyfluorenderivat und eine hochmolekulare Verbindung mit einem aromatischen Aminrest bevorzugt und ferner bevorzugt werden Polyvinylcarbazol oder ein Derivat davon, ein Polyfluorenderivat und eine hochmolekulare Verbindung mit einem aromatischen Aminrest. Im Fall eines niedermolekularen lochtransportierenden Materials wird es bevorzugt, das Material zu verwenden, indem es in einem hochmolekularen Bindemittel dispergiert wird.
Beispiele für ein Verfahren zur Bildung eines Films der lochtransportierenden Schicht sind nicht besonders begrenzt und schließen im Fall des niedermolekularen lochtransportierenden Materials Filmbildung aus einer gemischten Lösung, die das hochmolekulare Bindemittel und das lochtransportierende Material enthält, ein und schließen im Fall des hochmolekularen lochtransportierenden Materials Filmbildung aus einer Lösung, die das lochtransportierende Material enthält, ein.
Ein Lösungsmittel, das bei der Bildung eines Films aus der Lösung verwendet wird, ist nicht besonders begrenzt, solange es das lochtransportierende Material löst, und die vorstehend erwähnten organischen Lösungsmittel usw. können verwendet werden.
Beispiele für ein Verfahren zur Bildung eines Films aus der Lösung schließen dieselben Auftragungsverfahren ein wie die vorstehend erwähnten Verfahren zur Bildung eines Films der lochinjizierenden Schicht, und unter dem Gesichtspunkt der Erhöhung der Lebensdauer wird es bevorzugt, dass ein Film unter derselben Atmosphäre wie diejenige des Schritts der Bildung einer organischen Schicht gebildet wird.
Als das hochmolekulare Bindemittel, das zugemischt werden soll, wird eines, das nicht in extremer Weise den Ladungstransport hemmt, bevorzugt, und eines, das in der Absorption von sichtbarem Licht schwach ist, wird vorzugsweise verwendet, und Beispiele dafür schließen Polycarbonat, Polylacrylat, Polymethylacrylat, Polymethylmethacrylat, Polystyrol, Polyvinylchlorid und Polysiloxan ein.
Eine Filmdicke der lochtransportierenden Schicht unterscheidet sich in einem optimalen Wert in Abhängigkeit von einem verwendeten Material, kann in angemessener Weise so festgelegt werden, dass eine Betriebsspannung und ein Lichtemissionswirkungsgrad ein angemessener Wert werden, und ist notwendigerweise eine solche Dicke, dass mindestens ein Nadelloch nicht erzeugt wird, und, wenn die Filmdicke zu groß ist, wird die Betriebsspannung einer Vorrichtung höher, und somit wird dies nicht bevorzugt. Deshalb beträgt die Filmdicke der lochtransportierenden Schicht beispielsweise 1 nm bis 1 µm, vorzugsweise 2 nm bis 500 nm, stärker bevorzugt 5 nm bis 200 nm.
<Lichtemittierende Schicht>
Beispiele für ein Material, das in der lichtemittierenden Schicht enthalten ist, schließen die vorstehend erwähnten lichtemittierenden Materialien ein. Die lichtemittierende Schicht kann eine Zusammensetzung aus dem lichtemittierenden Material und dem Dotierelement enthalten.
Außerdem beträgt eine Dicke der lichtemittierenden Schicht üblicherweise etwa 2 nm bis 200 nm.
Ein Film der lichtemittierenden Schicht wird durch Filmbildung aus der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung, Filmbildung aus einer Lösung, die das lichtemittierende Material enthält, usw. wie vorstehend beschrieben gebildet. Beispiele für ein Lösungsmittel, das in der Lösung enthalten ist, schließen die vorstehend erwähnten organischen Lösungsmittel ein.
Beispiele für ein Verfahren zum Auftragen der Lösung, die das lichtemittierende Material enthält, schließen Auftragungsverfahren, wie ein Schleuderbeschichtungsverfahren, ein Gießverfahren, ein Mikrotiefdruckbeschichtungsverfahren, ein Tiefdruckbeschichtungsverfahren, ein Rakelauftragungsverfahren, ein Walzenbeschichtungsverfahren, ein Drahtrakelbeschichtungsverfahren, ein Tauchbeschichtungsverfahren, ein Schlitzbeschichtungsverfahren, ein Kapillarbeschichtungsverfahren, ein Sprühbeschichtungsverfahren und ein Düsenbeschichtungsverfahren, ebenso wie Druckverfahren, wie ein Tiefdruckverfahren, ein Siebdruckverfahren, ein flexographisches Druckverfahren, ein Offsetdruckverfahren, ein Konterdruckverfahren und ein Inkjet-Druckverfahren, ein. Druckverfahren, wie ein Tiefdruckverfahren, ein Siebdruckverfahren, ein flexographisches Druckverfahren, ein Offsetdruckverfahren, ein Konterdruckverfahren und ein Inkjet-Druckverfahren werden dahingehend bevorzugt, dass Musterbildung und Farbcodierung von mehreren Farben auf einfache Weise durchgeführt werden.
<Elektronentransportierende Schicht>
Als ein elektronentransportierendes Material, das die elektronentransportierende Schicht aufbaut, können bekannte elektronentransportierende Materialien verwendet werden, und Beispiele dafür schließen ein Oxadiazolderivat, Anthrachinodimethan oder ein Derivat davon, Benzochinon oder ein Derivat davon, Naphthochinon oder ein Derivat davon, Anthrachinon oder ein Derivat davon, Tetracyanoanthrachinodimethan oder ein Derivat davon, ein Fluorenonderivat, Diphenyldicyanoethylen oder ein Derivat davon, ein Diphenochinonderivat oder einen Metallkomplex von 8-Hydroxychinolin oder ein Derivat davon, Polychinolin oder ein Derivat davon, Polychinoxalin oder ein Derivat davon und Polyfluoren oder ein Derivat davon ein.
Unter diesen werden als das elektronentransportierende Material ein Oxadiazolderivat, Benzochinon oder ein Derivat davon, Anthrachinon oder ein Derivat davon oder ein Metallkomplex von 8-Hydroxychinolin oder ein Derivat davon, Polychinolin oder ein Derivat davon, Polychinoxalin oder ein Derivat davon und Polyfluoren oder ein Derivat davon bevorzugt, und 2-(4-Biphenylyl)-5-(4-tert-butylphenyl)-1,3,4-oxadiazol, Benzochinon, Anthrachinon, Tris(8-chinolinol)aluminium und Polychinolin werden ferner bevorzugt.
Ein Verfahren zur Bildung eines Films der elektronentransportierenden Schicht ist nicht besonders begrenzt, aber im Fall eines niedermolekularen elektronentransportierenden Materials schließen Beispiele dafür ein Verfahren der Vakuumabscheidung aus einem Pulver oder Filmbildung aus einer Lösung oder geschmolzenem Zustand ein und im Fall eines hochmolekularen elektronentransportierenden Materials schließen Beispiele dafür Filmbildung aus einer Lösung oder geschmolzenem Zustand ein. Außerdem kann im Fall der Filmbildung aus einer Lösung oder dem geschmolzenen Zustand ein hochmolekulares Bindemittel in Kombination verwendet werden. Beispiele für ein Verfahren zur Bildung eines Films der elektronentransportierenden Schicht aus einer Lösung schließen dieselben Verfahren zur Bildung eines Films ein wie das Verfahren zur Bildung eines Films der lochtransportierenden Schicht aus einer Lösung, und es wird bevorzugt, dass der Film unter derselben Atmosphäre wie diejenige des Schritts der Bildung einer angrenzenden Schicht gebildet wird.
Eine Filmdicke der elektronentransportierenden Schicht unterscheidet sich in einem optimalen Wert in Abhängigkeit von einem verwendeten Material, kann in angemessener Weise so festgelegt werden, dass eine Betriebsspannung und ein Lichtemissionswirkungsgrad ein angemessener Wert werden, und ist notwendigerweise eine solche Dicke, dass mindestens ein Nadelloch nicht erzeugt wird, notwendig ist und, wenn die Filmdicke zu groß ist, wird die Betriebsspannung einer Vorrichtung höher, und somit wird dies nicht bevorzugt. Deshalb beträgt die Filmdicke der elektronentransportierenden Schicht beispielsweise 1 nm bis 1 µm, vorzugsweise 2 nm bis 500 nm, stärker bevorzugt 5 nm bis 200 nm.
<Elektroneninjizierende Schicht>
Als ein Material, das die elektroneninjizierende Schicht aufbaut, wird ein optimales Material in angemessener Weise in Abhängigkeit von einer Art der lichtemittierenden Schicht gewählt, und Beispiele dafür schließen ein Alkalimetall, ein Erdalkalimetall, eine Legierung, die eine oder mehrere Arten eines Alkalimetalls und eines Erdalkalimetalls enthält, ein Oxid, Halogenid und Carbonat eines Alkalimetalls oder eines Erdalkalimetalls oder ein Gemisch dieser Metalle ein. Beispiele für das Alkalimetall und das Oxid, Halogenid und Carbonat des Alkalimetalls schließen Lithium, Natrium, Kalium, Rubidium, Cäsium, Lithiumoxid, Lithiumfluorid, Natriumoxid, Natriumfluorid, Kaliumoxid, Kaliumfluorid, Rubidiumoxid, Rubidiumfluorid, Cäsiumoxid, Cäsiumfluorid und Lithiumcarbonat ein. Außerdem schließen Beispiele für das Erdalkalimetall und das Oxid, Halogenid und Carbonat des Erdalkalimetalls Magnesium, Calcium, Barium, Strontium, Magnesiumoxid, Magnesiumfluorid, Calciumoxid, Calciumfluorid, Bariumoxid, Bariumfluorid, Strontiumoxid, Strontiumfluorid und Magnesiumcarbonat ein. Die elektroneninjizierende Schicht kann mit einem Laminat aufgebaut sein, bei dem zwei oder mehrere Schichten geschichtet sind, und Beispiele dafür schließen eine Elektrode ein, bei der Lithiumfluorid und Calcium geschichtet sind (LiF/Ca). Die elektroneninjizierende Schicht wird mit einem Abscheidungsverfahren, einem Sputterverfahren oder einem Druckverfahren gebildet.
Die Filmdicke der elektroneninjizierenden Schicht beträgt vorzugsweise um 1 nm bis 1 µm.
<Kathode>
Als ein Material für die Kathode werden Materialien bevorzugt, die eine kleine Austrittsarbeit aufweisen, leicht Elektronen in die lichtemittierende Schicht injizieren und hohe elektrische Leitfähigkeit aufweisen. Außerdem werden in einer organischen EL-Vorrichtung, bei der Licht aus einer Anodenseite entnommen wird, Materialien mit hohem Reflexionsvermögen für sichtbares Licht als ein Material für die Kathode bevorzugt, da Licht aus der lichtemittierenden Schicht von der Kathode auf die Anodenseite reflektiert wird. In der Kathode können beispielsweise ein Alkalimetall, ein Erdalkalimetall, ein Übergangsmetall und ein Metall der Gruppe III-B verwendet werden. Als das Material für die Kathode werden beispielsweise Metalle, wie Lithium, Natrium, Kalium, Rubidium, Cäsium, Beryllium, Magnesium, Calcium, Strontium, Barium, Aluminium, Scandium, Vanadium, Zink, Yttrium, Indium, Cer, Samarium, Europium, Terbium und Ytterbium, Legierungen aus zwei oder mehreren Arten der Metalle, Legierung aus einer oder mehreren Arten der Metalle und einer oder mehreren Arten von Gold, Silber, Platin, Kupfer, Mangan, Titan, Cobalt, Nickel, Wolfram und Zinn oder Graphit oder eine Graphitinterkalationsverbindung verwendet. Beispiele für die Legierungen schließen eine Magnesium-Silber-Legierung, eine Magnesium-Indium-Legierung, eine Magnesium-Aluminium-Legierung, eine Indium-Silber-Legierung, eine Lithium-Aluminium-Legierung, eine Lithium-Magnesium-Legierung, eine Lithium-Indium-Legierung und eine Calcium-Aluminium-Legierung ein. Außerdem kann als die Kathode eine transparente elektrisch leitfähige Elektrode verwendet werden, die aus einem elektrisch leitfähigen Metalloxid und einer elektrisch leitfähigen organischen Substanz zusammengesetzt ist. Genauer gesagt schließen Beispiele für das elektrisch leitfähige Metalloxid Indiumoxid, Zinkoxid, Zinnoxid, ITO und IZO ein, und Beispiele für die elektrisch leitfähige organische Substanz schließen Polyanilin oder ein Derivat davon, Polythiophen oder ein Derivat davon ein. Außerdem kann die Kathode aus einem Laminat aufgebaut sein, bei dem zwei oder mehrere Schichten geschichtet sind. Außerdem wird in einigen Fällen die elektroneninjizierende Schicht als die Kathode verwendet.
Eine Filmdicke der Kathode kann in angemessener Weise im Hinblick auf die elektrische Leitfähigkeit und Haltbarkeit festgelegt werden, und beträgt beispielsweise 10 nm bis 10 µm, vorzugsweise 20 nm bis 1 µm, stärker bevorzugt 50 nm bis 500 nm.
Beispiele für ein Verfahren zur Herstellung der Kathode schließen ein Vakuumabscheidungsverfahren, ein Sputterverfahren und ein Laminationsverfahren des thermischen Pressens einer Metalldünnschicht ein.
<Isolierende Schicht>
Beispiele für ein Material für die isolierende Schicht schließen Metallfluorid, Metalloxid und ein organisches isolierendes Material ein. Beispiele für eine organische EL-Vorrichtung, bei der eine isolierende Schicht mit einer Filmdicke von nicht mehr als 2 nm bereitgestellt wird, schließen eine Vorrichtung, bei der eine isolierende Schicht mit einer Filmdicke von nicht mehr als 2 nm angrenzend an die Kathode bereitgestellt wird, und eine Vorrichtung, bei der eine isolierende Schicht mit einer Filmdicke von nicht mehr als 2 nm angrenzend an die Anode bereitgestellt wird, ein.
Die vorstehend beschriebene organische EL-Vorrichtung kann vorzugsweise in gekrümmten oder planaren Beleuchtungsapparaten verwendet werden, beispielsweise eine planare Lichtquelle, die als eine Lichtquelle eines Scanners verwendet wird, und ein Anzeigeapparat.
Beispiele für den Anzeigeapparat, der mit der organischen EL-Vorrichtung versehen ist, schließen einen Aktivmatrixanzeigeapparat, einen Passivmatrixanzeigeapparat, einen Segmentanzeigeapparat, einen Punktmatrixanzeigeapparat und einen Flüssigkristallanzeigeapparat ein. Die organische EL-Vorrichtung wird als eine lichtemittierende Vorrichtung, die jeden Pixel in dem Aktivmatrixanzeigeapparat und dem Passivmatrixanzeigeapparat aufbaut, verwendet, wird als eine lichtemittierende Vorrichtung, die jedes Segment in dem Segmentanzeigeapparat aufbaut, verwendet und wird als eine Hintergrundbeleuchtung in dem Punktmatrixanzeigeapparat und dem Flüssigkristallanzeigeapparat verwendet.
BEISPIELE
Die vorliegende Erfindung wird nachstehend ausführlicher mittels Beispielen beschrieben werden, ist aber nicht auf die folgenden Beispiele begrenzt. Insoweit die in den Beispielen verwendete flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung keinen Metallkomplex mit Lumineszenz aus dem angeregten Triplettzustand enthält, und/oder die Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung nicht unter Abschirmung von Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 800 nm gelagert wird, sind die nachfolgenden Beispiele als Bezugsbeispiele zu verstehen.
Bezugsbeispiel 1
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 1)
Als ein organisches Lösungsmittel wurde Xylol zu einem grünes Licht emittierenden hochmolekularen Material 1 gegeben, so dass eine Konzentration des grünes Licht emittierenden hochmolekularen Materials 1 1,4 Gew.-% wurde, und es wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 1 hergestellt wurde.
Ohne Lagern der resultierenden flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 1 wurde eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 1 hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 1 (20 nm)/grünes Licht emittierendes hochmolekulares Material 1 (100 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde eine hochmolekulare Verbindung 1, die ein lochtransportierendes Material ist, in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 1 hergestellt wurde. Eine Konzentration der hochmolekularen Verbindung 1 in dieser Xylollösung 1 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 1 mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren unter einer atmosphärischen Umgebung auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete, und die Dünnschicht wurde durch 1 Stunde lang Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 1, die nicht gelagert worden war, unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 100 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte grünes Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 31,0 cd/A auf. Außerdem betrug, als die Vorrichtung mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 8.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 120 Stunden.
Beispiel 1
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 1)
Als ein organisches Lösungsmittel wurde Xylol zu einem grünes Licht emittierenden hochmolekularen Material 1 gegeben, so dass eine Konzentration des grünes Licht emittierenden hochmolekularen Materials 1 1,4 Gew.-% wurde, und es wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 2 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 2 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer Dichtung bedeckt, bei der eine Oberfläche eines Nitrilkautschuks mit Polytetrafluoroethylen beschichtet war, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Bei dieser Gelegenheit wurde die Dichtung so platziert, dass die mit Polytetrafluoroethylen beschichtete Oberfläche den Öffnungsbereich des Behältergehäuses bedeckt und mit dem Öffnungs-Randbereich in Kontakt ist. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 500 nm wurde abgeschirmt und die flüssige Zusammensetzung wurde 2 Wochen lang unter einer Umgebung von Zimmertemperatur (23 °C) gelagert.
Beispiel 2
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 2)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 2 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 1 (20 nm)/grünes Licht emittierendes hochmolekulares Material 1 (100 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde eine hochmolekulare Verbindung 1, die ein lochtransportierendes Material ist, in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 1 hergestellt wurde. Eine Konzentration der hochmolekularen Verbindung 1 in dieser Xylollösung 1 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 1 mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren unter einer atmosphärischen Umgebung auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete, und die Dünnschicht wurde durch 1 Stunde lang Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 2 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 100 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte grünes Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 25,4 cd/A auf. Außerdem betrug, als die Vorrichtung mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 8.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 137 Stunden.
Vergleichsbeispiel 1
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 3)
Als ein organisches Lösungsmittel wurde Xylol zu einem grünes Licht emittierenden hochmolekularen Material 1 gegeben, so dass eine Konzentration des grünes Licht emittierenden hochmolekularen Materials 1 1,4 Gew.-% wurde, und es wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 3 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 3 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer Dichtung bedeckt, bei der eine Oberfläche von Polyethylen mit Polypropylen beschichtet war, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 500 nm wurde abgeschirmt und die flüssige Zusammensetzung wurde 2 Wochen lang unter einer Umgebung von Zimmertemperatur (23 °C) gelagert.
Vergleichsbeispiel 2
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 3)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 3 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 1 (20 nm)/grünes Licht emittierendes hochmolekulares Material 1 (100 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde eine hochmolekulare Verbindung 1, die ein lochtransportierendes Material ist, in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 1 hergestellt wurde. Eine Konzentration der hochmolekularen Verbindung 1 in dieser Xylollösung 1 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 1 mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren unter einer atmosphärischen Umgebung auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete, und die Dünnschicht wurde durch 1 Stunde lang Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 3 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 100 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte grünes Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 30,0 cd/A auf. Außerdem betrug, als die Vorrichtung mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 8.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 80 Stunden.
Beispiel 3
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 4)
Als ein organisches Lösungsmittel wurde Xylol zu einem grünes Licht emittierenden hochmolekularen Material 1 gegeben, so dass eine Konzentration des grünes Licht emittierenden hochmolekularen Materials 1 1,4 Gew.-% wurde, und es wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 4 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 4 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer Dichtung bedeckt, bei der eine Oberfläche eines Nitrilkautschuks mit Polytetrafluoroethylen beschichtet war, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Bei dieser Gelegenheit wurde die Dichtung so platziert, dass die mit Polytetrafluoroethylen beschichtete Oberfläche den Öffnungsbereich des Behältergehäuses bedeckt und mit dem Öffnungs-Randbereich in Kontakt ist. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 500 nm wurde abgeschirmt, und die flüssige Zusammensetzung wurde 18 Stunden lang unter einer Umgebung von Zimmertemperatur (23 °C) in dem Zustand gelagert, dass die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 4 in Kontakt mit der Dichtung war.
Beispiel 4
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 4)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 4 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 1 (20 nm)/grünes Licht emittierendes hochmolekulares Material 1 (100 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde eine hochmolekulare Verbindung 1, die ein lochtransportierendes Material ist, in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 1 hergestellt wurde. Eine Konzentration der hochmolekularen Verbindung 1 in dieser Xylollösung 1 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 1 mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren unter einer atmosphärischen Umgebung auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete, und die Dünnschicht wurde durch 1 Stunde lang Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 4 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 100 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte grünes Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 30,1 cd/A auf. Außerdem betrug, als die Vorrichtung mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 8.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 121 Stunden.
Beispiel 5
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 5)
Als ein organisches Lösungsmittel wurde Xylol zu einem grünes Licht emittierenden hochmolekularen Material 1 gegeben, so dass eine Konzentration des grünes Licht emittierenden hochmolekularen Materials 1 1,4 Gew.-% wurde, und es wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 5 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 5 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer Dichtung bedeckt, bei der eine Oberfläche von Polyethylen mit Polytetrafluoroethylen beschichtet war, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Bei dieser Gelegenheit wurde die Dichtung so platziert, dass die mit Polytetrafluoroethylen beschichtete Oberfläche den Öffnungsbereich des Behältergehäuses bedeckt und mit dem Öffnungs-Randbereich in Kontakt ist. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 500 nm wurde abgeschirmt, und die flüssige Zusammensetzung wurde 18 Stunden lang unter einer Umgebung von Zimmertemperatur (23 °C) in dem Zustand gelagert, dass die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 5 in Kontakt mit der Dichtung war.
Beispiel 6
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 5)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 5 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 1 (20 nm)/grünes Licht emittierendes hochmolekulares Material 1 (100 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde eine hochmolekulare Verbindung 1, die ein lochtransportierendes Material ist, in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 1 hergestellt wurde. Eine Konzentration der hochmolekularen Verbindung 1 in dieser Xylollösung 1 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 1 mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren unter einer atmosphärischen Umgebung auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete, und die Dünnschicht wurde durch 1 Stunde lang Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 5 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 100 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte grünes Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 30,3 cd/A auf. Außerdem betrug, als das Element mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 8.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 123 Stunden.
Vergleichsbeispiel 3
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 6)
Als ein organisches Lösungsmittel wurde Xylol zu einem grünes Licht emittierenden hochmolekularen Material 1 gegeben, so dass eine Konzentration des grünes Licht emittierenden hochmolekularen Materials 1 1,4 Gew.-% wurde, und es wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 6 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 6 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer Dichtung bedeckt, bei der eine Oberfläche von Polyethylen mit Polypropylen beschichtet war, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 500 nm wurde abgeschirmt, und die flüssige Zusammensetzung wurde 18 Stunden lang unter einer Umgebung von Zimmertemperatur (23 °C) in dem Zustand gelagert, dass die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 6 in Kontakt mit der Dichtung war.
Vergleichsbeispiel 4
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 6)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 6 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 1 (20 nm)/grünes Licht emittierendes hochmolekulares Material 1 (100 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde eine hochmolekulare Verbindung 1, die ein lochtransportierendes Material ist, in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 1 hergestellt wurde. Eine Konzentration der hochmolekularen Verbindung 1 in dieser Xylollösung 1 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt.
Dann wurde die Xylollösung 1 mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren unter einer atmosphärischen Umgebung auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete, und die Dünnschicht wurde durch 1 Stunde lang Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 6 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 100 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte grünes Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 30,0 cd/A auf. Außerdem betrug, als das Element mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 8.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 25 Stunden.
Vergleichsbeispiel 5
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 7)
Als ein organisches Lösungsmittel wurde Xylol zu einem grünes Licht emittierenden hochmolekularen Material 1 gegeben, so dass eine Konzentration des grünes Licht emittierenden hochmolekularen Materials 1 1,4 Gew.-% wurde, und es wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 7 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 7 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer Dichtung bedeckt, bei der eine Oberfläche von hitzebeständigem Polyethylen mit Polypropylen (hergestellt von Maruemu Corporation, GEAR PACKING (HRPP high sheet), Typ Nr. 02), beschichtet war, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 500 nm wurde abgeschirmt, und die flüssige Zusammensetzung wurde 18 Stunden lang unter einer Umgebung von Zimmertemperatur (23 °C) in dem Zustand gelagert, dass die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 7 in Kontakt mit der Dichtung war.
Vergleichsbeispiel 6
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 7)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 7 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 1 (20 nm)/grünes Licht emittierendes hochmolekulares Material 1 (100 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde eine hochmolekulare Verbindung 1, die ein lochtransportierendes Material ist, in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 1 hergestellt wurde. Eine Konzentration der hochmolekularen Verbindung 1 in dieser Xylollösung 1 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 1 mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren unter einer atmosphärischen Umgebung auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete, und die Dünnschicht wurde durch 1 Stunde lang Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 7 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 100 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte grünes Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 30,9 cd/A auf. Außerdem betrug, als das Element mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 8.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 91 Stunden.
Vergleichsbeispiel 7
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 8)
Als ein organisches Lösungsmittel wurde Xylol zu einem grünes Licht emittierenden hochmolekularen Material 1 gegeben, so dass eine Konzentration des grünes Licht emittierenden hochmolekularen Materials 1 1,4 Gew.-% wurde, und es wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 8 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 8 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer aus einem Silikonkautschuk hergestellten Dichtung bedeckt, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 500 nm wurde abgeschirmt, und die flüssige Zusammensetzung wurde 18 Stunden lang unter einer Umgebung von Zimmertemperatur (23 °C) in dem Zustand gelagert, dass die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 8 in Kontakt mit der Dichtung war.
Vergleichsbeispiel 8
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 8)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 8 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 1 (20 nm)/grünes Licht emittierendes hochmolekulares Material 1 (100 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde eine hochmolekulare Verbindung 1, die ein lochtransportierendes Material ist, in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 1 hergestellt wurde. Eine Konzentration der hochmolekularen Verbindung 1 in dieser Xylollösung 1 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 1 mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren unter einer atmosphärischen Umgebung auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete, und die Dünnschicht wurde durch 1 Stunde lang Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 8 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 100 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Als eine Spannung von bis zu 12 V an die hergestellte organische EL-Vorrichtung angelegt wurde, betrug eine Lichtemissionsleuchtdichte weniger als 10 cd/m², und Licht wurde nicht bei einer Leuchtdichte von 8.000 cd/m² emittiert.
Bezugsbeispiel 2
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 9)
Als ein organisches Lösungsmittel wurde Xylol zu einem grünes Licht emittierenden hochmolekularen Material 2 gegeben, so dass eine Konzentration des grünes Licht emittierenden hochmolekularen Materials 2 1,4 Gew.-% wurde, und es wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 9 hergestellt wurde.
Ohne Lagern der resultierenden flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 9 wurde eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 9 hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 1 (20 nm)/grünes Licht emittierendes hochmolekulares Material 2 (100 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde eine hochmolekulare Verbindung 1, die ein lochtransportierendes Material ist, in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 1 hergestellt wurde. Eine Konzentration der hochmolekularen Verbindung 1 in dieser Xylollösung 1 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 1 mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren unter einer atmosphärischen Umgebung auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete, und die Dünnschicht wurde durch 1 Stunde lang Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 9 ohne Lagern unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 80 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte grünes Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 10,8 cd/A auf. Außerdem betrug, als das Element mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 12.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 215 Stunden.
Beispiel 7
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 10)
Als ein organisches Lösungsmittel wurde Xylol zu einem grünes Licht emittierenden hochmolekularen Material 2 gegeben, so dass eine Konzentration des grünes Licht emittierenden hochmolekularen Materials 2 1,4 Gew.-% wurde, und es wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 10 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 10 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer Dichtung bedeckt, bei der eine Oberfläche eines Nitrilkautschuks mit Polytetrafluoroethylen beschichtet war, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Bei dieser Gelegenheit wurde die Dichtung so platziert, dass die mit Polytetrafluoroethylen beschichtete Oberfläche den Öffnungsbereich des Behältergehäuses bedeckt und mit dem Öffnungs-Randbereich in Kontakt ist. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 500 nm wurde abgeschirmt, und die flüssige Zusammensetzung wurde 18 Stunden lang unter einer Umgebung von Zimmertemperatur (23 °C) in dem Zustand gelagert, dass die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung in Kontakt mit der Dichtung war.
Beispiel 8
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 10)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 10 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 1 (20 nm)/grünes Licht emittierendes hochmolekulares Material 2 (80 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde eine hochmolekulare Verbindung 1, die ein lochtransportierendes Material ist, in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 1 hergestellt wurde. Eine Konzentration der hochmolekularen Verbindung 1 in dieser Xylollösung 1 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 1 mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren unter einer atmosphärischen Umgebung auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete, und die Dünnschicht wurde durch 1 Stunde lang Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 10 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 80 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte grünes Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 10,5 cd/A auf. Außerdem betrug, als die Vorrichtung mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 12.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 210 Stunden.
Vergleichsbeispiel 9
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 11)
Als ein organisches Lösungsmittel wurde Xylol zu einem grünes Licht emittierenden hochmolekularen Material 2 gegeben, so dass eine Konzentration des grünes Licht emittierenden hochmolekularen Materials 2 1,4 Gew.-% wurde, und es wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organisches Halbleitervorrichtung 11 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 11 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer Dichtung bedeckt, bei der eine Oberfläche von hitzebeständigem Polyethylen mit Polypropylen (hergestellt von Maruemu Corporation, GEAR PACKING (HRPP high sheet), Typ Nr. 02), beschichtet war, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 500 nm wurde abgeschirmt, und die flüssige Zusammensetzung wurde 18 Stunden lang unter einer Umgebung von Zimmertemperatur (23 °C) in dem Zustand gelagert, dass die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 11 in Kontakt mit der Dichtung war.
Vergleichsbeispiel 10
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 11)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 11 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 1 (20 nm)/grünes Licht emittierendes hochmolekulares Material 2 (80 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde eine hochmolekulare Verbindung 1, die ein lochtransportierendes Material ist, in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 1 hergestellt wurde. Eine Konzentration der hochmolekularen Verbindung 1 in dieser Xylollösung 1 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 1 mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren unter einer atmosphärischen Umgebung auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete, und die Dünnschicht wurde durch 1 Stunde lang Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 11 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 80 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte grünes Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 10,0 cd/A auf. Außerdem betrug, als das Element mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 12.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 175 Stunden.
Beispiel 9 und Vergleichsbeispiel 11
Gemäß derselben Weise wie in Beispiel 7, ausgenommen dass ein grünes Licht emittierendes hochmolekulares Material „Green1300“, hergestellt von Sumation K.K., an Stelle des grünes Licht emittierenden hochmolekularen Materials 2 verwendet wird, wird eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung hergestellt und gelagert. Unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung nach der Lagerung wird eine organische EL-Vorrichtung in der gleichen Weise wie in Beispiel 8 hergestellt (Beispiel 9). Außerdem wird gemäß derselben Weise wie in Vergleichsbeispiel 9, ausgenommen dass ein grünes Licht emittierendes hochmolekulares Material „Green1300“, hergestellt von Sumation, an Stelle des grünes Licht emittierenden hochmolekularen Materials 2 verwendet wird, eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung hergestellt und gelagert. Unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung nach der Lagerung wird eine organische EL-Vorrichtung in der gleichen Weise wie in Vergleichsbeispiel 10 hergestellt (Vergleichsbeispiel 11). Beide der hergestellten Vorrichtungen emittieren grünes Licht. Als die Eigenschaften dieser organischen EL-Vorrichtungen in der gleichen Weise wie in Beispiel 8 gemessen werden, wird beim Betreiben mit konstantem Strom unter mindestens einer anfänglichen Leuchtdichte von 12.000 cd/m², was eine Zeitdauer betrifft, während der eine Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte (Halbwertszeit der Leuchtdichte) wurde, eine bemerkenswerte Verbesserung an der organischen EL-Vorrichtung aus Beispiel 9 im Vergleich zu der organischen EL-Vorrichtung aus Vergleichsbeispiel 11 beobachtet.
Synthesebeispiel 1
(Synthese von hochmolekularer Verbindung 3)
Unter einer inerten Atmosphäre wurde ein Gemisch aus 9,9-Dioctyl-(1,3,2-dioxaborolan-2-yl)-fluoren (21,218 g), 9,9-Dioctyl-2,7-dibromfluoren (5,487 g), N,N-Bis(4-bromphenyl)-N',N'-bis(4-n-butylphenyl)-1,4-phenylendiamin (16,377 g), N,N-Bis(4-bromphenyl)-N-(bicyclo[4.2.0]octa-1,3,5-trien-3-yl)-amin (2,575 g), Methyltrioctyl-ammoniumchlorid (Handelsname: Aliquat^® 336, hergestellt von Aldrich) (5,17 g) und Toluol (400 ml) als ein Lösungsmittel auf etwa 80 °C erhitzt. Bis(triphenylphosphin)palladiumdichlorid (56,2 mg) und 17,5gew.-%ige wässrige Na₂CO₃-Lösung (109 ml) wurde dann zu der Reaktionslösung gegeben, und sie wurde unter Rückfluss etwa 6 Stunden lang gerührt, während weiter mit einem Ölbad erhitzt wurde.
Als Nächstes wurde Phenylborsäure (0,49 g) zugegeben, gefolgt von etwa 2 Stunden lang Rühren unter Rückfluss, während weiter mit einem Ölbad erhitzt wurde.
Eine wässrige Schicht wurde unter Abtrennung entfernt, und eine Lösung, die durch Lösen von Natrium-N,N-diethyldithiocarbamat-trihydrat (24,3 g) in demineralisiertem Wasser (240 ml) erhalten wurde, wurde zugegeben und 2 Stunden lang gerührt, während auf 85 °C erhitzt wurde.
Nachdem eine organische Phase von einer wässrigen Phase getrennt wurde, wurde die organische Phase aufeinander folgend zweimal mit demineralisiertem Wasser (etwa 520 ml), zweimal mit wässriger 3gew.-%iger Essigsäure (etwa 52 ml) und zweimal mit demineralisiertem Wasser (etwa 520 ml) gewaschen. Die organische Phase wurde tropfenweise zu Methanol gegeben, um eine hochmolekulare Verbindung ausfallen zu lassen. Sie wurde durch Filtration gesammelt und getrocknet, wodurch ein Feststoff erhalten wurde.
Der Feststoff wurde in Toluol (etwa 1240 ml) gelöst und dazu gebracht, durch eine Kieselgelsäule und eine Aluminiumoxidsäule zu laufen, durch die im Voraus Toluol laufen gelassen worden war. Die resultierende Lösung wurde tropfenweise zu Methanol (etwa 6200 ml) gegeben, um eine hochmolekulare Verbindung ausfallen zu lassen. Sie wurde durch Filtration gesammelt und getrocknet, wodurch eine hochmolekulare Verbindung 3 (26,23 g) erhalten wurde.
Die hochmolekulare Verbindung 3 wies ein Polystyrol-äquivalentes Zahlenmittel des Molekulargewichts (Mn) und ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts (Mw) von Mn = 7,8 × 10⁴ und Mw = 2,6 × 10⁵ auf und wies eine Glasübergangstemperatur von 115 °C auf. Von der hochmolekularen Verbindung 3 wurde abgeschätzt, dass sie eine hochmolekulare Verbindung mit den folgenden Struktureinheiten in einem Molverhältnis von 62,5 : 30 : 7,5 auf der Basis des eingefüllten Verhältnisses der Ausgangsrohmaterialien war:
Synthesebeispiel 2
(Synthese von hochmolekularer Verbindung 4)
Unter einer inerten Atmosphäre wurden 2,7-Dibrom-9,9-di(octyl)fluoren (9,0 g, 16,4 mmol), N,N-Bis(4-bromphenyl)-N,N'-bis(4-t-butyl-2,6-dimethylphenyl)-1,4-phenylendiamin (1,3 g, 1,8 mmol), 2,7-Bis(4,4,5,5-tetramethyl-l ,3,2-dioxaborolan-2-yl)-9,9-di(4-hexylphenyl)fluoren (13,4 g, 18,0 mmol), Tetraethylammoniumhydoxid (43,0 g, 58,3 mmol), Palladiumacetat (8 mg, 0,04 mmol), Tri(2-methoxyphenyl)phosphin (0,05 g, 0,1 mmol) und Toluol (200 ml) gemischt und das Gemisch wurde 8 Stunden lang auf 90 °C erhitzt und gerührt. Als Nächstes wurde Phenylborsäure (0,22 mg, 1,8 mmol) zugegeben und das resultierende Gemisch wurde 14 Stunden lang gerührt. Nach dem Abkühlen wurde eine wässrige Phase entfernt, eine wässrige Natriumdiethyldithiocarbamatlösung wurde zugegeben und gerührt. Dann wurde eine wässrige Phase entfernt und eine organische Phase wurde mit Wasser und 3%iger wässriger Essigsäure gewaschen. Die organische Phase wurde tropfenweise zu Methanol gegeben, um eine hochmolekulare Verbindung ausfallen zu lassen. Das durch Filtration gesammelte Polymer wurde wiederum in Toluol gelöst und dazu gebracht, durch eine Kieselgelsäule und eine Aluminiumoxidsäule zu laufen. Die das Polymer enthaltende eluierte Toluollösung wurde gesammelt und die gesammelte Toluollösung wurde tropfenweise zu Methanol gegeben, um das Polymer ausfallen zu lassen. Das ausgefällte Polymer wurde bei 50 °C im Vakuum getrocknet, wodurch die hochmolekulare Verbindung 4 (12,5 g) erhalten wurde. Mittels GelpermeationsChromatographie wies die resultierende hochmolekulare Verbindung P1 ein Polystyrol-äquivalentes Gewichtsmittel des Molekulargewichts (Mw) von 3,1 × 10⁵ und einen Polydispersitätsindex (Mw/Mn) von 2,9 auf.
Auf der Basis einer theoretischen Abschätzung aus den eingefüllten Rohmaterialien ist die hochmolekulare Verbindung 4 ein Copolymer mit der Struktureinheit, dargestellt durch die Formel:
der Struktureinheit, dargestellt durch die Formel:
und der Struktureinheit, dargestellt durch die Formel:
in einem Molverhältnis von 50 : 45 : 5.
Beispiel 10
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 12)
Xylol als ein organisches Lösungsmittel wurde zu der hochmolekularen Verbindung 3 als einem lochtransportierenden Material gegeben, so dass die Konzentration der hochmolekularen Verbindung 3 0,8 Gew.-% wurde, und sie wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 12 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 12 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer Dichtung bedeckt, bei der eine Oberfläche von Polyethylen mit Polytetrafluoroethylen beschichtet war, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Bei dieser Gelegenheit wurde die Dichtung so platziert, dass die mit Polytetrafluoroethylen beschichtete Oberfläche den Öffnungsbereich des Behältergehäuses bedeckt und mit dem Öffnungs-Randbereich in Kontakt ist. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 500 nm wurde abgeschirmt, und die flüssige Zusammensetzung wurde 18 Stunden lang unter einer Umgebung von Zimmertemperatur (23 °C) in dem Zustand gelagert, dass die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung in Kontakt mit der Dichtung war.
Beispiel 11
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 12)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 12 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 3 (20 nm)/hochmolekulare Verbindung 4 (65 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 12 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 1 Stunde langes Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die hochmolekulare Verbindung 4 als ein lichtemittierendes Material in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 2 hergestellt wurde. Die Konzentration der hochmolekularen Verbindung 4 in der Xylollösung 2 wurde auf 1,3 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 2 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 65 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte blaues Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 6,5 cd/A auf. Außerdem betrug, als die Vorrichtung mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 5.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 36 Stunden.
Vergleichsbeispiel 12
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 13)
Xylol als ein organisches Lösungsmittel wurde zu der hochmolekularen Verbindung 3 als einem lochtransportierenden Material gegeben, so dass die Konzentration der hochmolekularen Verbindung 3 0,8 Gew.-% wurde, und sie wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 13 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 13 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer Dichtung bedeckt, bei der eine Oberfläche von Polyethylen mit Polypropylen beschichtet war, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Bei dieser Gelegenheit wurde die Dichtung so platziert, dass die mit Polypropylen beschichtete Oberfläche den Öffnungsbereich des Behältergehäuses bedeckt und mit dem Öffnungs-Randbereich in Kontakt ist. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 500 nm wurde abgeschirmt, und die flüssige Zusammensetzung wurde 18 Stunden lang unter einer Umgebung von Zimmertemperatur (23 °C) in dem Zustand gelagert, dass die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung in Kontakt mit der Dichtung war.
Vergleichsbeispiel 13
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 13)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 13 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 3 (20 nm)/hochmolekulare Verbindung 4 (65 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 13 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 1 Stunde langes Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die hochmolekulare Verbindung 4 als ein lichtemittierendes Material in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 2 hergestellt wurde. Die Konzentration der hochmolekularen Verbindung 4 in der Xylollösung 2 wurde auf 1,3 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 2 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 65 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte blaues Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 6,5 cd/A auf. Außerdem betrug, als die Vorrichtung mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 5.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 30 Stunden.
Beispiel 12
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 14)
Xylol als ein organisches Lösungsmittel wurde zu der hochmolekularen Verbindung 4 als einem lichtemittierenden Material gegeben, so dass die Konzentration der hochmolekularen Verbindung 4 1,3 Gew.-% wurde, und sie wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 14 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 14 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer Dichtung bedeckt, bei der eine Oberfläche von Polyethylen mit Polytetrafluoroethylen beschichtet war, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Bei dieser Gelegenheit wurde die Dichtung so platziert, dass die mit Polytetrafluoroethylen beschichtete Oberfläche den Öffnungsbereich des Behältergehäuses bedeckt und mit dem Öffnungs-Randbereich in Kontakt ist. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 500 nm wurde abgeschirmt, und die flüssige Zusammensetzung wurde 18 Stunden lang unter einer Umgebung von Zimmertemperatur (23 °C) in dem Zustand gelagert, dass die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung in Kontakt mit der Dichtung war.
Beispiel 13
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 14)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 14 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 3 (20 nm)/hochmolekulare Verbindung 4 (65 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde die hochmolekulare Verbindung 3 als ein lochtransportierendes Material in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 3 hergestellt wurde. Die Konzentration der hochmolekularen Verbindung 3 in der Xylollösung 3 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 3 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 1 Stunde langes Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 14 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 65 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte blaues Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 6,5 cd/A auf. Außerdem betrug, als das Element mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 5.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 36 Stunden.
Beispiel 14
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 15)
Xylol als ein organisches Lösungsmittel wurde zu der hochmolekularen Verbindung 4 als einem lichtemittierenden Material gegeben, so dass die Konzentration der hochmolekularen Verbindung 4 1,3 Gew.-% wurde, und sie wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 15 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 15 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer Dichtung bedeckt, bei der eine Oberfläche von Polyethylen mit Polytetrafluoroethylen beschichtet war, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Bei dieser Gelegenheit wurde die Dichtung so platziert, dass die mit Polytetrafluoroethylen beschichtete Oberfläche den Öffnungsbereich des Behältergehäuses bedeckt und mit dem Öffnungs-Randbereich in Kontakt ist. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 500 nm wurde abgeschirmt, und die flüssige Zusammensetzung wurde 18 Stunden lang unter der Umgebung, dass außerhalb des Behälters 45 °C waren, in dem Zustand gelagert, dass die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 15 in Kontakt mit der Dichtung war.
Beispiel 15
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 15)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 15 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 3 (20 nm)/hochmolekulare Verbindung 4 (65 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde die hochmolekulare Verbindung 3 als ein lochtransportierendes Material in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 3 hergestellt wurde. Die Konzentration der hochmolekularen Verbindung 3 in der Xylollösung 3 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 3 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 1 Stunde langes Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 15 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 65 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte blaues Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 6,7 cd/A auf. Außerdem betrug, als das Element mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 5.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 35 Stunden.
Beispiel 16
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 16)
Xylol als ein organisches Lösungsmittel wurde zu der hochmolekularen Verbindung 4 als einem lichtemittierenden Material gegeben, so dass die Konzentration der hochmolekularen Verbindung 4 1,3 Gew.-% wurde, und sie wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 16 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 16 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer Dichtung bedeckt, bei der eine Oberfläche von Polyethylen mit Polytetrafluoroethylen beschichtet war, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Bei dieser Gelegenheit wurde die Dichtung so platziert, dass die mit Polytetrafluoroethylen beschichtete Oberfläche den Öffnungsbereich des Behältergehäuses bedeckt und mit dem Öffnungs-Randbereich in Kontakt ist. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 500 nm wurde abgeschirmt, und die flüssige Zusammensetzung wurde 18 Stunden lang unter einer Umgebung von Zimmertemperatur (23 °C) in dem Zustand gelagert, dass die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 16 in Kontakt mit der Dichtung war.
Beispiel 17
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 16)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 16 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 3 (20 nm)/hochmolekulare Verbindung 4 (65 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde die hochmolekulare Verbindung 3 als ein lochtransportierendes Material in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 3 hergestellt wurde. Die Konzentration der hochmolekularen Verbindung 3 in der Xylollösung 3 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt.
Dann wurde die Xylollösung 3 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 1 Stunde langes Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 16 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 65 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte blaues Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 6,4 cd/A auf. Außerdem betrug, als das Element mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 5.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 34 Stunden.
Vergleichsbeispiel 14
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 17)
Xylol als ein organisches Lösungsmittel wurde zu der hochmolekularen Verbindung 4 als einem lichtemittierenden Material gegeben, so dass die Konzentration der hochmolekularen Verbindung 4 1,3 Gew.-% wurde, und sie wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 17 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 17 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer Dichtung bedeckt, bei der eine Oberfläche von Polyethylen mit Polypropylen beschichtet war, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Bei dieser Gelegenheit wurde die Dichtung so platziert, dass die mit Polypropylen beschichtete Oberfläche den Öffnungsbereich des Behältergehäuses bedeckt und mit dem Öffnungs-Randbereich in Kontakt ist. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 500 nm wurde abgeschirmt, und die flüssige Zusammensetzung wurde 18 Stunden lang unter einer Umgebung von Zimmertemperatur (23 °C) in dem Zustand gelagert, dass die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 17 in Kontakt mit der Dichtung war.
Vergleichsbeispiel 15
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 17)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 17 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 3 (20 nm)/hochmolekulare Verbindung 4 (65 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde die hochmolekulare Verbindung 3 als ein lochtransportierendes Material in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 3 hergestellt wurde. Die Konzentration der hochmolekularen Verbindung 3 in der Xylollösung 3 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 3 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 1 Stunde langes Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 17 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 65 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte blaues Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 6,6 cd/A auf. Außerdem betrug, als das Element mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 5.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 24 Stunden.
Synthesebeispiel 3
(Synthese von Dotierelement mit roter Phosphoreszenz 5)
Das Dotierelement mit roter Phosphoreszenz 5, dargestellt durch die folgende Formel, wurde gemäß dem Verfahren, das in der japanischen Patentveröffentlichung Kokai Nr. 2006-188673 beschrieben wird, synthetisiert.
Beispiel 18
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 18)
Xylol als ein organisches Lösungsmittel wurde zu einem gemischten lichtemittierenden Material 6 gegeben, das durch Mischen von 5 Gew.-% des Dotierelements mit roter Phosphoreszenz 5 und 95 Gew.-% der hochmolekularen Verbindung 4 erhalten wurde, so dass die Konzentration des gemischten lichtemittierenden Materials 1,3 Gew.-% wurde, und es wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 18 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 18 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer Dichtung bedeckt, bei der eine Oberfläche von Polyethylen mit Polytetrafluoroethylen beschichtet war, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Bei dieser Gelegenheit wurde die Dichtung so platziert, dass die mit Polytetrafluoroethylen beschichtete Oberfläche den Öffnungsbereich des Behältergehäuses bedeckt und mit dem Öffnungs-Randbereich in Kontakt ist. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Aluminiumfolie wurde um die braune Glasflasche herum gewickelt, um Licht abzuschirmen, und die flüssige Zusammensetzung wurde 18 Stunden lang unter einer Umgebung von Zimmertemperatur (23 °C) in dem Zustand gelagert, dass die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 18 in Kontakt mit der Dichtung war.
Beispiel 19
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 18)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 18 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 3 (20 nm)/gemischtes lichtemittierendes Material 6 (70 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde die hochmolekulare Verbindung 3 als ein lochtransportierendes Material in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 3 hergestellt wurde. Die Konzentration der hochmolekularen Verbindung 3 in der Xylollösung 3 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 3 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 1 Stunde langes Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 18 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 70 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte rotes Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 7,3 cd/A auf. Außerdem betrug, als das Element mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 8.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 98 Stunden.
Vergleichsbeispiel 16
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 19)
Xylol als ein organisches Lösungsmittel wurde zu einem gemischten lichtemittierenden Material 6 gegeben, das durch Mischen von 5 Gew.-% des Dotierelements mit roter Phosphoreszenz 5 und 95 Gew.-% der hochmolekularen Verbindung 4 erhalten wurde, so dass die Konzentration des gemischten lichtemittierenden Materials 1,3 Gew.-% wurde, und es wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 19 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 19 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer Dichtung bedeckt, bei der eine Oberfläche von Polyethylen mit Polypropylen beschichtet war, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Bei dieser Gelegenheit wurde die Dichtung so platziert, dass die mit Polypropylen beschichtete Oberfläche den Öffnungsbereich des Behältergehäuses bedeckt und mit dem Öffnungs-Randbereich in Kontakt ist. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Aluminiumfolie wurde um die braune Glasflasche herum gewickelt, um Licht abzuschirmen, und die flüssige Zusammensetzung wurde 18 Stunden lang unter einer Umgebung von Zimmertemperatur (23 °C) in dem Zustand gelagert, dass die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 18 in Kontakt mit der Dichtung war.
Vergleichsbeispiel 17
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 19)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 19 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 3 (20 nm)/gemischtes lichtemittierendes Material 6 (70 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde die hochmolekulare Verbindung 3 als ein lochtransportierendes Material in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 3 hergestellt wurde. Die Konzentration der hochmolekularen Verbindung 3 in der Xylollösung 3 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 3 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 1 Stunde langes Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 19 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 70 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte rotes Licht, und als das Element mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 8.000 cd/m² betrieben wurde, betrug eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 47 Stunden.
Bezugsbeispiel 3
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 20)
Xylol als ein organisches Lösungsmittel wurde zu einem gemischten lichtemittierenden Material 6 gegeben, das durch Mischen von 5 Gew.-% des Dotierelements mit roter Phosphoreszenz 5 und 95 Gew.-% der hochmolekularen Verbindung 4 erhalten wurde, so dass die Konzentration des gemischten lichtemittierenden Materials 1,3 Gew.-% wurde, und es wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 20 hergestellt wurde.
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 20 ohne Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 3 (20 nm)/gemischtes lichtemittierendes Material 6 (70 nm)/Ba (5 nm)/A1 (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde die hochmolekulare Verbindung 3 als ein lochtransportierendes Material in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 3 hergestellt wurde. Die Konzentration der hochmolekularen Verbindung 3 in der Xylollösung 3 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt.
Dann wurde die Xylollösung 3 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 1 Stunde langes Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 20, die nicht gelagert worden war, unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 70 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte rotes Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 7,4 cd/A auf. Außerdem betrug, als das Element mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 8.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 97 Stunden.
Beispiel 20
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 21)
Xylol als ein organisches Lösungsmittel wurde zu einem gemischten lichtemittierenden Material 6 gegeben, das durch Mischen von 5 Gew.-% des Dotierelements mit roter Phosphoreszenz 5 und 95 Gew.-% der hochmolekularen Verbindung 4 erhalten wurde, so dass die Konzentration des gemischten lichtemittierenden Materials 1,3 Gew.-% wurde, und es wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 21 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 21 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer Dichtung bedeckt, bei der eine Oberfläche von Polyethylen mit Polytetrafluoroethylen beschichtet war, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Bei dieser Gelegenheit wurde die Dichtung so platziert, dass die mit Polytetrafluoroethylen beschichtete Oberfläche den Öffnungsbereich des Behältergehäuses bedeckt und mit dem Öffnungs-Randbereich in Kontakt ist. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Aluminiumfolie wurde um die braune Glasflasche herum gewickelt, um Licht abzuschirmen, und die flüssige Zusammensetzung wurde 2 Wochen lang unter einer Umgebung von Zimmertemperatur (23 °C) gelagert.
Beispiel 21
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 21)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 21 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 3 (20 nm)/gemischtes lichtemittierendes Material 6 (70 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde die hochmolekulare Verbindung 3 als ein lochtransportierendes Material in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 3 hergestellt wurde. Die Konzentration der hochmolekularen Verbindung 3 in der Xylollösung 3 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 3 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 1 Stunde langes Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 21 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 70 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte rotes Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 7,0 cd/A auf. Außerdem betrug, als das Element mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 8.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 92 Stunden.
Beispiel 22
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 22)
Xylol als ein organisches Lösungsmittel wurde zu einem gemischten lichtemittierenden Material 6 gegeben, das durch Mischen von 5 Gew.-% des Dotierelements mit roter Phosphoreszenz 5 und 95 Gew.-% der hochmolekularen Verbindung 4 erhalten wurde, so dass die Konzentration des gemischten lichtemittierenden Materials 1,3 Gew.-% wurde, und es wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 22 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 22 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer Dichtung bedeckt, bei der eine Oberfläche von Polyethylen mit Polytetrafluoroethylen beschichtet war, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Bei dieser Gelegenheit wurde die Dichtung so platziert, dass die mit Polytetrafluoroethylen beschichtete Oberfläche den Öffnungsbereich des Behältergehäuses bedeckt und mit dem Öffnungs-Randbereich in Kontakt ist. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Aluminiumfolie wurde um die braune Glasflasche herum gewickelt, um Licht abzuschirmen, und die flüssige Zusammensetzung wurde 8 Wochen lang unter einer Umgebung von Zimmertemperatur (23 °C) gelagert.
Beispiel 23
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 22)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 22 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 3 (20 nm)/gemischtes lichtemittierendes Material 6 (70 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde die hochmolekulare Verbindung 3 als ein lochtransportierendes Material in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 3 hergestellt wurde. Die Konzentration der hochmolekularen Verbindung 3 in der Xylollösung 3 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 3 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 1 Stunde langes Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 22 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 70 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte rotes Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 7,0 cd/A auf. Außerdem betrug, als das Element mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 8.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 99 Stunden.
Vergleichsbeispiel 18
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 23)
Xylol als ein organisches Lösungsmittel wurde zu einem gemischten lichtemittierenden Material 6 gegeben, das durch Mischen von 5 Gew.-% des Dotierelements mit roter Phosphoreszenz 5 und 95 Gew.-% der hochmolekularen Verbindung 4 erhalten wurde, so dass die Konzentration des gemischten lichtemittierenden Materials 1,3 Gew.-% wurde, und es wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 23 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 23 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer Dichtung bedeckt, bei der eine Oberfläche von Polyethylen mit Polypropylen beschichtet war, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Bei dieser Gelegenheit wurde die Dichtung so platziert, dass die mit Polypropylen beschichtete Oberfläche den Öffnungsbereich des Behältergehäuses bedeckt und mit dem Öffnungs-Randbereich in Kontakt ist. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Aluminiumfolie wurde um die braune Glasflasche herum gewickelt, um Licht abzuschirmen, und die flüssige Zusammensetzung wurde 8 Wochen lang unter einer Umgebung von Zimmertemperatur (23 °C) gelagert.
Vergleichsbeispiel 19
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 23)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 23 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 3 (20 nm)/gemischtes lichtemittierendes Material 6 (70 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde die hochmolekulare Verbindung 3 als ein lochtransportierendes Material in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 3 hergestellt wurde. Die Konzentration der hochmolekularen Verbindung 3 in der Xylollösung 3 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 3 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 1 Stunde langes Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 23 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 70 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte rotes Licht, und als das Element mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 8.000 cd/m² betrieben wurde, betrug eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 31 Stunden.
Bezugsbeispiel 4
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 24)
Ein gemischtes Lösungsmittel, das durch Mischen von 80 Vol.-% Cyclohexylbenzol und 20 Vol.-% 4-Methylanisol erhalten wurde, als ein organisches Lösungsmittel wurde zu einem gemischten lichtemittierenden Material 6 gegeben, das durch Mischen von 5 Gew.-% des Dotierelements mit roter Phosphoreszenz 5 und 95 Gew.-% der hochmolekularen Verbindung 4 erhalten wurde, so dass die Konzentration des gemischten lichtemittierenden Materials 2,0 Gew.-% wurde, und es wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 24 hergestellt wurde.
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 24 ohne Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 3 (20 nm)/gemischtes lichtemittierendes Material 6 (70 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde die hochmolekulare Verbindung 3 als ein lochtransportierendes Material in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 3 hergestellt wurde. Die Konzentration der hochmolekularen Verbindung 3 in der Xylollösung 3 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 3 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 1 Stunde langes Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 24, die nicht gelagert worden war, unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 70 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte rotes Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 6,8 cd/A auf. Außerdem betrug, als das Element mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 8.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 71 Stunden.
Beispiel 24
(Lagerung der flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 25)
Ein gemischtes Lösungsmittel, das durch Mischen von 80 Vol.-% Cyclohexylbenzol und 20 Vol.-% 4-Methylanisol erhalten wurde, als ein organisches Lösungsmittel wurde zu einem gemischten lichtemittierenden Material 6 gegeben, das durch Mischen von 5 Gew.-% des Dotierelements mit roter Phosphoreszenz 5 und 95 Gew.-% der hochmolekularen Verbindung 4 erhalten wurde, so dass die Konzentration des gemischten lichtemittierenden Materials 2,0 Gew.-% wurde, und es wurde bei Zimmertemperatur unter einer atmosphärischen Umgebung gelöst, wodurch eine flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 25 hergestellt wurde.
Die resultierende flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 25 wurde in eine braune Glasflasche gegeben, ein Öffnungsbereich der braunen Glasflasche wurde mit einer Dichtung bedeckt, bei der eine Oberfläche von Polyethylen mit Polytetrafluoroethylen beschichtet war, und ein aus Polypropylen hergestellter Deckel wurde geschlossen, um die braune Glasflasche abzudichten. Bei dieser Gelegenheit wurde die Dichtung so platziert, dass die mit Polytetrafluoroethylen beschichtete Oberfläche den Öffnungsbereich des Behältergehäuses bedeckt und mit dem Öffnungs-Randbereich in Kontakt ist. Die Atmosphäre in dem Behälter war Luft. Aluminiumfolie wurde um die braune Glasflasche herum gewickelt, um Licht abzuschirmen, und die flüssige Zusammensetzung wurde 2 Wochen lang unter einer Umgebung von Zimmertemperatur (23 °C) gelagert.
Beispiel 25
(Herstellung von organischer EL-Vorrichtung unter Verwendung der gelagerten flüssigen Zusammensetzung für organische Halbleitervorrichtung 25)
Eine organische EL-Vorrichtung mit dem folgenden Aufbau wurde unter Verwendung der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 25 nach der Lagerung hergestellt.
„Glassubstrat/ITO (150 nm)/Baytron P (65 nm)/hochmolekulare Verbindung 3 (20 nm)/gemischtes lichtemittierendes Material 6 (70 nm)/Ba (5 nm)/Al (80 nm)“
Eine Suspension aus Poly(3,4)ethylendioxythiophen/Polystyrolsulfonsäure (hergestellt von Starck; Baytron P) wurde auf ein Glassubstrat, auf dem ein ITO-Film (Anode) mit einer Dicke von 150 nm mit einem Sputterverfahren gebildet worden war, mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren aufgetragen, wodurch eine Dünnschicht mit einer Dicke von 65 nm gebildet wurde, und die Dünnschicht wurde ferner durch 10 Minuten langes Erhitzen auf einer Heizplatte bei 200 °C gebrannt, wodurch eine lochinjizierende Schicht erhalten wurde. Außerdem wurden bei der Bildung der lochinjizierenden Schicht der Schritt der Bildung einer Dünnschicht und der Schritt des Brennens der Dünnschicht unter einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt.
Dann wurde die hochmolekulare Verbindung 3 als ein lochtransportierendes Material in Xylol gelöst, wodurch eine Xylollösung 3 hergestellt wurde. Die Konzentration der hochmolekularen Verbindung 3 in der Xylollösung 3 wurde auf 0,8 Gew.-% eingestellt. Dann wurde die Xylollösung 3 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochinjizierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lochtransportierende Schicht mit einer Filmdicke von 20 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 1 Stunde langes Erhitzen auf 180 °C unter einer Stickstoffatmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lochtransportierende Schicht erhalten wurde.
Dann wurde die gelagerte flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung 25 unter einer atmosphärischen Umgebung mit einem Schleuderbeschichtungsverfahren auf die lochtransportierende Schicht aufgetragen, wodurch sich eine Dünnschicht für eine lichtemittierende Schicht mit einer Filmdicke von 70 nm bildete. Ferner wurde die Dünnschicht durch 10 Minuten langes Erhitzen auf 130 °C unter einer Atmosphäre, in der eine Sauerstoffkonzentration bzw. eine Feuchtigkeitskonzentration auf nicht mehr als 10 ppm, wie durch ein volumetrisches Verhältnis ausgedrückt, reguliert wurden, gebrannt, wodurch eine lichtemittierende Schicht erhalten wurde. Außerdem war der Druck bei der Bildung der lochtransportierenden Schicht und der lichtemittierenden Schicht bei dem Schritt der Bildung einer Dünnschicht und dem Schritt des Brennens der Dünnschicht der Normaldruck.
Dann wurde, nachdem der Druck auf nicht mehr als 1,0×10^-4 Pa verringert worden war, Barium mit einer Dicke von etwa 5 nm als eine Kathode abgeschieden und dann wurde Aluminium mit einer Dicke von etwa 80 nm abgeschieden. Nach dem Abscheiden wurde Abdichten unter Verwendung eines Glassubstrats durchgeführt, wodurch eine organische EL-Vorrichtung hergestellt wurde.
Die hergestellte organische EL-Vorrichtung emittierte rotes Licht und wies einen maximalen Stromwirkungsgrad von 6,8 cd/A auf. Außerdem betrug, als das Element mit einem konstanten Strom bei einer anfänglichen Leuchtdichte von 8.000 cd/m² betrieben wurde, eine Zeitdauer, während der die Leuchtdichte 50 % der anfänglichen Leuchtdichte wurde (Halbwertszeit der Leuchtdichte), 70 Stunden.
Bezugszeichenliste

1, 1': Organische EL-Vorrichtung,
2: Substrat,
3: Anode,
4: Erste organische Schicht,
5: Zweite organische Schicht,
6: Organische Schicht,
6': Dritte organische Schicht,
7: Kathode,
11: Behältergehäuse,
12: Dichtung,
13: Deckel,
14: Öffnungs-Randbereich,
15: Öffnungsbereich,
16: Hohlraum.

Claims

Ein Verfahren zur Lagerung einer flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung, umfassend den Schritt des Lagerns der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung, die eine organische Verbindung zur Bildung einer organischen Halbleitervorrichtung, die bei 1 atm (entspricht rechnerisch 1013,25 hPa) und 25 °C fest ist, und ein organisches Lösungsmittel, das bei 1 atm (entspricht rechnerisch 1013,25 hPa) und 25 °C flüssig ist, umfasst, in einem Lagerbehälter, der ein Behältergehäuse (11), das einen Hohlraum (16) als einen Raum zur Lagerung darin eines zu lagernden Stoffes definiert und einen Öffnungs-Randbereich (14) aufweist, der einen Öffnungsbereich (15) definiert, um den Hohlraum (16) und das Äußere des Behälters zu verbinden, eine Dichtung (12), die den Öffnungsbereich (15) des Behältergehäuses (11) bedeckt, und einen Deckel (13) aufweist, wobei das Behältergehäuse (11) eine Innenwand aufweist, die aus einem Material gebildet ist, das nicht chemisch auf das organische Lösungsmittel und die organische Verbindung einwirkt, und eine Oberfläche der Dichtung (12), wobei die Oberfläche den Öffnungsbereich (15) bedeckt und mit dem Öffnungs-Randbereich (14) in Kontakt kommt, wenn die Dichtung (12) und der Deckel (13) an dem Behältergehäuse (11) angebracht werden, um einen abgedichteten Zustand herzustellen, aus einem Material gebildet ist, das ein Harz mit einem Fluoratom umfasst, wobei die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung einen Metallkomplex mit Lumineszenz aus dem angeregten Triplettzustand enthält, und die Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung unter Abschirmung von Licht mit einer Wellenlänge von nicht mehr als 800 nm gelagert wird.
Das Verfahren nach Anspruch 1, wobei die flüssige Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung den Metallkomplex mit Lumineszenz aus dem angeregten Triplettzustand als ein Dotierelement enthält.
Das Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Material, das die Innenoberfläche des Behältergehäuses (11) bildet, Glas ist.
Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die organische Verbindung eine hochmolekulare Verbindung ist.
Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das organische Lösungsmittel eine Verbindung ist, die aus zwei oder mehreren Elementen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff, zusammengesetzt ist.
Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die organische Verbindung in der flüssigen Zusammensetzung in einem Anteil von nicht weniger als 0,01 Gew.-% und nicht mehr als 5,0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der flüssigen Zusammensetzung, enthalten ist.
Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Harz mit dem Fluoratom mindestens eines, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polymonofluorethylen, Polydifluorethylen, Polytrifluorethylen, Polytetrafluorethylen und einem Tetrafluorethylen/Hexafluorpropylen-Copolymer, ist.
Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die flüssige Zusammensetzung bei einer Temperatur von nicht niedriger als 0 °C und nicht höher als 50 °C gelagert wird.
Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die flüssige Zusammensetzung unter einer ein Inertgas enthaltenden Atmosphäre gelagert wird.
Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei die organische Verbindung eine organische Verbindung ist, die zur Bildung einer lichtemittierenden Schicht einer organischen Elektrolumineszenzvorrichtung (1, 1') zu verwenden ist.
Das Verfahren gemäß dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das Verfahren weiterhin den Schritt des Auftragens der flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung auf ein Substrat (2) umfasst.
Eine Dünnschicht, die durch Auftragen einer flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung auf ein Substrat (2) gebildet wurde, wobei die flüssige Zusammensetzung gemäß dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10 gelagert wurde.