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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Gebiet der Erfindung
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Die
Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Proben
für die Transmissionselektronenmikroskopie sowie auf eine
zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung.
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Beschreibung des verwandten
Standes der Technik
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Seit
ihrer Einführung in den 1930er Jahren haben Transmissionselektronenmikroskope
breite Anwendung in verschiedenen Zweigen der Wissenschaft und Wirtschaft
gefunden. Aufgrund des im Vergleich zur Lichtmikroskopie deutlich
besseren Auflösungsvermögens, welches bei den
derzeit besten Geräten im Sub-Angströmbereich
liegt, kann die Mikro- und Nanostruktur verschiedenartiger Präparate sehr
detailliert untersucht werden.
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Insbesondere
im Bereich der Charakterisierung von Festkörpern können
mit der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Informationen auf
der atomaren Skala gewonnen werden. Dabei kann einerseits die Anordnung
der Atome untersucht werden, andererseits sind auch die chemische
Zusammensetzung sowie die elektronische Struktur mit dedizierten
Analyseverfahren wie Röntgenspektroskopie und Elektronenenergieverlustspektroskopie
zugänglich. Bei der Elektronenenergieverlustspektroskopie
kann die Gegenwart weniger, in Ausnahmefällen sogar einzelner
Atome nachgewiesen werden.
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Bis
vor wenigen Jahren waren die in Durchstrahlungselektronenmikroskopen
eingesetzten elektronenoptischen Systeme nicht gut genug, um Abbildungen
bzw. Analysen am theoretischen Ortsauflösungslimit zu gestatten.
Durch die Einführung hochkomplexer Aberrationskorrektoren
und Monochromatoren, welche eine Kontrolle über limitierende
Einflußgrößen wie die Öffnungsfehler
und Farbfehler von Elektronenlinsen ermöglichen, kommt
man heutzutage dem Ortsauflösungslimit sehr viel näher. Während
in den 1990er Jahren Ortsauflösungen in Sub-Angströmbereich
nur durch sehr hohe Beschleunigungspannungen von 1 MeV und mehr
und den damit verbundenen sehr kurzen Elektronenwellenlängen
erzielbar waren, ist es durch den Einsatz von Korrektorlinsen heutzutage
möglich, auch bei moderaten Beschleunigungsspannungen von
beispielsweise 80 bis 300 keV in den Sub-Anström-Auflösungsbereich
vorzudringen. Daraus ergeben sich Vorteile u. a. hinsichtlich der
oftmals problematischen Strahlenschädigung der sehr dünnen
Präparate, die für hoch aufgelöste Abbildung
und Analytik im untersuchten Bereich nur eine sehr geringe Dicke
(Größenordnung einige 10 nm) haben sollten.
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Damit
stellt sich in zunehmendem Maße die Frage nach effizienten
und schädigungsarmen Verfahren zur Präparation
von Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie,
die im Folgenden auch kurz als TEM-Proben bezeichnet werden. Die
Erfindung bezieht sich hierbei speziell auf ein Verfahren zur Herstellung
von TEM-Proben, bei dem aus einem Substrat eines Probenmaterials
eine Probe präpariert wird, die einen durch Keilflächen
begrenzten keilförmigen Probenabschnitt hat, der im Bereich
der Keilspitze mindestens einen elektronentransparenten Bereich
aufweist.
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Die
Abdünnung auf rein mechanischem Wege ist zwar im Prinzip
möglich, erfordert jedoch großes handwerkliches
Geschick, um zumindest ansatzweise zu reproduzierbarer Probenqualität
zu führen. Darüber hinaus gibt es bereits eine
Vielzahl teilweise sehr komplexer Technologien zur Erzeugung ausreichend
dünner, elektronentransparenter Bereiche an TEM-Proben.
Dazu zählen insbesondere das mechanische Vordünnen
(Schleifen, Polieren, Muldenschleifen), dem sich ein Ionenstrahlätzprozess anschließt,
das Herausschneiden von Dünnschnitten mit einem fokussierten
Ionenstrahl, sowie die Ultramikotomie.
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Die
DE 10 2004 001 173
B4 beschreibt ein Verfahren zur Präparation von
TEM-Proben, bei dem von einem Substrat eines Probenmaterials Material mittels
Ultrakurzpulslaserablation in einer Vakuumkammer derart abgetragen
wird, dass ein schmaler Steg verbleibt, der anschließend
unter flachem Winkel mit Edelgas-Ionen beschossen wird, so dass
im Bereich des Steges ein elektronentransparenter Bereich entsteht.
In der Beschreibungseinleitung dieser Druckschrift werden zahlreiche
weitere konventionelle Präparationsverfahren für
TEM-Proben beschrieben.
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Die
eingesetzten Verfahren zur Ionenstrahlabdünnung gehen prinzipiell
mit der Ausbildung einer oberflächennahen Amorphisierung/Schädigung
des Probenmaterials einher, deren Ausmaß von der Beschleunigungsspannung
der Ionen abhängt. Die Amorphisierung/Schädigung
kann bei Verwendung von 30 keV Gallium-Ionen beispielsweise mehr
als 10 nm betragen, beim typischen Kleinwinkel-Ionenätzen mit
3 keV werden häu fig zwischen 3 und 6 nm Schädigungsdicke
beobachtet. Eine Reduktion auf unter 1 nm ist nach Ergebnissen einschlägiger
Forschungen auch bei Verwendung von Niederenergie-Ionenstrahlen
(typischerweise 200 eV bis 500 eV Energie) kaum möglich.
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Für
den Sonderfall von Substraten aus Materialien mit definierten Spaltebenen
(„cleavage planes”) wurde die sogenannte „Small
Angle Cleavage Technique (SACT)” vorgeschlagen (siehe z.
B. J. P. McCaffrey, Ultramicroscopy 38, 149 (1991) oder J.
P. McCaffrey, Microscopy Research and Technique 24, 180 (1993)).
Bei dieser Technik werden bei einem durch Schleifen gedünnten
Stück eines Probenmaterials mit einer Diamantspitze parallele
Ritzspuren von ca. 500 μm Breite in einer Richtung eingebracht,
die einen Winkel von ca. 18.5° relativ zu einer bekannten Spaltebene
des Probenmaterials einnimmt. Anschließend wird das Präparat
entlang der Ritzspuren und entlang der materialspezifischen Spaltebene
gebrochen. Das Brechen der Proben resultiert in günstigen Fällen
in einem spitz zulaufenden Präparat mit einem eingeschlossenen
Winkel von ca. 18.5° zwischen den Bruchflächen.
Am äußersten Ende des keilförmigen Probenabschnittes
befinden sich im Idealfall elektronentransparente Bereiche, die
mittels TEM untersucht werden können. Ein Vorteil dieser
Technik besteht darin, dass die präparierten TEM-Proben durch
die fehlende Einwirkung von Ionenstrahlen keine präparationsbedingte
Amorphisierung aufweisen und frei von chemischen Verunreinigungen
sind. Idealerweise entstehen an dem keilförmigen Probenabschnitt
atomar glatte Oberflächen. Die Einsatzmöglichkeiten
des Verfahrens sind jedoch beschränkt, weil es im Wesentlichen
nur bei Probenmaterialien mit kristallographisch definierten Spaltebenen
einsetzbar ist. Zudem führt das Verfahren in der Regel nicht
zu reproduzierbaren Resultaten. Weiterhin ist eine Automatisierung
schwierig bis unmöglich. Schließlich ist auch
eine Zielpräparation kaum realisierbar, da der genaue Ort
der Rissauslösung durch das grobe Anritzen nicht hinreichend
genau bestimmt werden kann.
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Besonders
schwierig und aufwendig gestaltet sich die Präparation
von Querschnittspräparaten, die eine Untersuchung von Schichten,
Schichtsystemen oder strukturierten Oberflächen im Wesentlichen
senkrecht zur Oberflächennormalen der Schichtstrukturen
ermöglichen sollen. Derartige Fragestellungen stellen sich
in besonderem Maße in der Halbleiterindustrie, wo zur Qualitätskontrolle
und Fehleranalyse viele Tausend Querschnittspräparate pro
Jahr in Transmissionselektronenmikroskopen inspiziert werden. Der
Nutzen der Transmissionselektronenmikroskopie liegt hier u. a. im
extrem hohen örtlichen Auflösungsvermögen,
welches die Untersuchung immer kleiner werdender Strukturen auf
strukturierten Halbleiterbauelementen ermöglicht. Dabei erweist
sich zunehmend, dass die Präparation qualitativ hochwertiger
TEM-Proben mit ausreichend dünnen elektronentransparenten
Bereichen der durchsatzlimitierende Schritt ist. Häufig
wird diesem Umstand durch Anschaffung mehrerer Präparationsmaschinen
begegnet, was jedoch beispielsweise im Fall von Anlagen zur fokussierten
Ionenstrahlbearbeitung (FIB) mit hohen Kosten verbunden ist.
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Bei
der Untersuchung strukturierter Halbleiterkomponenten im Rahmen
der Qualitätskontrolle und Fehleranalyse sind typischerweise
mehrere, nur schwer zu vereinbarende Randbedingungen zu berücksichtigen.
Häufig geht es darum, Querschnittspräparate aus
strukturiertem Probenmaterial zu gewinnen, bei denen der für
die Untersuchung geeignete, elektronentransparente Bereich an einer
sehr genau bestimmbaren Position liegt, die idealer Weise von der
Positionierung in Maschinen aus der Prozesskette abgeleitet werden
kann. Diese Aufgabe wird in Fachkreisen häufig als „Zielpräparation” („site-specific
preparation” bzw. „target preparation”)
bezeichnet. Diese Zielpräparation sollte möglichst schnell
vonstatten gehen, damit die Ergebnisse der Qualitätskontrolle
zeitnah in den Herstellungsprozess der Komponenten rückgekoppelt
werden können. Weiterhin sollte die Probenpräparationstechnologie
so optimiert sein, dass ein Einbringen von Artefakten in das Präparat
weitgehend vermieden wird. Typische Artefakte schließen
oberflächennahe Amorphisierung (problematisch z. B. beim
Herausschneiden mit einem fokussierten Ionenstrahl) sowie Gefügeveränderungen,
Diffusion, Phasenumwandlungen durch Wärmeeintrag etc. ein.
Schließlich wird insbesondere im industriellen Einsatz
angestrebt, den Präparationsprozess weitestmöglich
zu automatisieren, um in einem möglichst breiten Prozessfenster
reproduzierbare Präparationsergebnisse erzielen zu können.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Vor
diesem Hintergrund ist es eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren
zur Herstellung von Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie
bereitzustellen, welches bei einer Vielzahl unterschiedlicher Probenmaterialien
eine schnelle, gut lokalisierbare, reproduzierbare und schädigungsarme
Herstellung von TEM-Proben ermöglicht. Insbesondere soll eine
zielgenaue, reproduzierbare und schädigungsarme Gewinnung
von Querschnittspräparaten aus mit Schichtaufbauten versehenen
Materialien, beispielsweise strukturierten Halbleitermaterialien,
ermöglicht werden. Mit Hilfe erfindungsgemäß präparierter
TEM-Proben soll es möglich sein, unter Einsatz von aberrationskorrigierten
Mittelspannungs-Transmissionselektronenmikroskopen Abbildungen und
Analysen mit hoher Ortsauflösung durchzuführen.
Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, eine zur Durchführung
des Verfahrens geeignete Präparationsvorrichtung bereit
zu stellen, mit deren Hilfe halbautomatisch oder vollautomatisch schädigungsarm
präparierte TEM-Proben mit definiert lokalisierbaren elektronentransparenten
Bereichen in kurzer Zeit reproduzierbar hergestellt werden können.
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Zur
Lösung dieser Aufgaben stellt die Erfindung ein Verfahren
mit den Merkmalen von Anspruch 1 sowie eine Vorrichtung mit den
Merkmalen von Anspruch 23 bereit. Vorteilhafte Weiterbildungen sind
in den abhängigen Ansprüchen angegeben. Der Wortlaut
sämtlicher Ansprüche wird durch Bezugnahme zum
Inhalt der Beschreibung gemacht.
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Mit
dem Verfahren können Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie
(TEM-Proben) hergestellt werden, indem aus einem Substrat eines Probenmaterials
eine Probe präpariert wird, die einen durch Keilflächen
begrenzten keilförmigen Probenabschnitt hat, der im Bereich
der Keilspitze mindestens einen elektronentransparenten Bereich
aufweist. Hierzu wird das Probenmaterial mittels eines Laserstrahls
entlang einer ersten Bestrahlungstrajektorie zur Erzeugung einer
ersten Schwächungsspur im Probenmaterial bestrahlt. Die
Bestrahlung wird dabei so gesteuert, dass die erste Schwächungsspur eine
im Probenmaterial verlaufende zweite Schwächungsspur in
einem Kreuzungsbereich von Schwächungsspuren unter einem
spitzen Winkel kreuzt. Anschließend wird das Substrat entlang
der ersten Schwächungsspur gebrochen.
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Das
Brechen entlang der zweiten Schwächungsspur erfolgt in
der Regel ebenfalls nach der Erzeugung der ersten Schwächungsspur.
Die Bruchvorgänge können zeitgleich oder zeitversetzt
eingeleitet werden. Es ist aber auch möglich, dass das Substrat
bereits vor der Erzeugung der ersten Schwächungsspur entlang
der zweiten Schwächungsspur gebrochen wird. In diesem Fall
führt die erste Schwächungsspur bis in die Nähe
oder direkt bis zu einer bereits existierenden Bruchfläche
des Substrats.
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Der „Kreuzungsbereich
von Schwächungsspuren” ist dabei derjenige Bereich,
in welchem sich in spitzen Winkel aufeinander zu laufende Schwächungsspuren
oder durch die Schwächungsspuren definierte Linien bevorzugter
Rissausbreitung treffen.
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Die
Schwächungsspuren sind räumlich definierte, im
Wesentlichen linienhafte Materialschwächungen. Die Schwächungsspuren
stellen bevorzugte Orte der Rissauslösung bzw. Rissausbreitung
bei mechanischer Belastung des Probenmaterials dar und sorgen dafür,
dass im Zielbereich im spitzen Winkel zueinander verlaufende Bruchflächen
entstehen, die die Keilflächen des keilförmigen
Probenabschnitts bilden. Der keilförmige Probenabschnitt
kann daher durch atomare glatte Oberflächen begrenzt sein.
Es sind keine nachfolgenden Bearbeitungsschritte, wie beispielsweise
Ionenstrahlätzen, notwendig, so dass auch keine präparationsbedingte Amorphisierung
der Keilflächen des Probenabschnittes auftreten kann. Damit
ist ein Vorteil gegenüber anderen Verfahren, wie der fokussierten
Ionenstrahlbearbeitung (FIB) oder dem Ionenstrahlätzen,
in einer extremen Verkürzung der Präparationszeit
zu sehen, die im Bereich weniger Sekunden liegen kann, wenn man
die Montage auf einem Träger nicht berücksichtigt.
Ein zweiter wesentlicher Vorteil ist die Vermeidung einer oberflächennahen
Amorphisierung, die bei konventionellen Verfahren durch den Kontakt
mit einem Ionenstrahl auftritt. Die Amorphisierung kann zwar manchmal
durch Reduzierung der Ionen-Beschleunigungsspannung in ihrer Dicke
reduziert werden, lässt sich jedoch grundsätzlich
bei Einsatz einer Ionenstrahlabdünnung nicht ganz verhindern.
Darüber hinaus ist auch auf der Mikrometerskala eine Zielpräparation
möglich, da die Bestrahlung mit dem Laserstrahl räumlich
so gesteuert werden kann, dass der Kreuzungsbereich der Schwächungsspuren
genau in den gewünschten Untersuchungsbereich (Zielbereich)
innerhalb des Probenmaterials fällt.
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Die
laserbasierte Erzeugung einer Schwächungsspur und die damit
verbundene definierte Lokalisierung einer Bahn bevorzugter Rissauslösung oder
Rissausbreitung kann beispielsweise anstelle des mechanischen Ritzens
an Proben durchgeführt werden, die eine definierte Spaltebene
aufweisen, welche als natürliche, durch die Kristallstruktur
des Probenmaterials vorgegebene zweite Schwächungsspur
innerhalb des Pro benmateriales genutzt werden kann. Vorzugsweise
wird jedoch das Probenmaterial mittels eines Laserstrahls zur Erzeugung
der zweiten Schwächungsspur entlang einer zweiten Bestrahlungstrajektorie
bestrahlt, so dass beide im spitzen Winkel zueinander verlaufende
Schwächungsspuren durch Laserbearbeitung künstlich
erzeugt werden. Damit wird die Probenpräparationsmethode
weitgehend unabhängig vom Probenmaterial, so dass auch Materialien
ohne definierte Spaltebenen, z. B. Materialien mit glasartiger Struktur,
präpariert werden können. Zudem lassen sich sowohl
die Lage des Kreuzungsbereiches zwischen Schwächungsspuren
als auch die Orientierung des erzeugten Keils innerhalb des Probenmaterials
unabhängig von der Struktur des Probenmaterials genau festlegen,
so dass hinsichtlich Lage und Orientierung des interessierenden Untersuchungsbereiches
alle Freiheitsgrade bestehen.
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Ja
nach Probenmaterial und beabsichtigter Untersuchungsmethode sind
die erste und die zweite Schwächungsspur relativ zueinander
vorzugsweise so orientiert, dass der im Kreuzungsbereich zwischen
ihnen vorliegende Kreuzungswinkel, der den späteren Keilwinkel
der Probe definiert, 25° oder weniger beträgt.
In vielen Fällen sind Kreuzungswinkel von weniger als 20° vorteilhaft,
insbesondere im Bereich von 15° oder weniger. Die Keilwinkel
können je nach Probenmaterial auch relativ klein sein,
z. B. bis hinunter zu 5° bis 10°. In diesen Fällen
werden besonders häufig elektronentransparente Bereiche ausreichender
lateraler Größe und ausreichend geringer Dicke
erzeugt.
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Das
Probenmaterial kann einkristallin, teilkristallin, polykristallin
oder auch amorph sein. Es sind im Wesentlichen alle hinreichend
spröden, Materialien, insbesondere anorganische nicht-metallische
Materialien, für die Probenpräparation zugänglich,
auch solche Materialien ohne kristallographisch definierte Spaltebenen
(z. B. Gläser).
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Bei
Anwendungen in der Halbleiterindustrie, beispielsweise zur Qualitätskontrolle
von Halbleiterwafern, die an einer Waferoberfläche mittels
Mikrolithographie oder auf andere Weise strukturiert wurden, besteht
das Probenmaterial häufig im Wesentlichen aus einem Halbleitermaterial
wie Silizium, Germanium etc., und/oder aus einer oder mehreren Verbindungen
auf Basis eines oder mehrerer Halbleitermaterialien. An einer Oberfläche
des Probenmaterials können sich Heterostrukturen mit Schichtmaterialien
unterschiedlicher Dotierung und/oder Funktionsschichten anderer
Zusammensetzung befinden.
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Ausgangspunkt
der Probenpräparation ist in der Regel ein Block des Probenmaterials
in geeigneter Größe, der das Substrat bildet oder
aus dem das Substrat durch Material abtragende Bearbeitung gefertigt
wird. Bei dem Substrat handelt es sich normalerweise um einen im
Wesentlichen planparallelen Dünnschliff, der aus einem
einkristallinen, teilkristallinen, polykristallinen oder auch amorphen
Probenmaterial oder aus einer Kombination mehrerer Materialien bestehen
kann. Das Substrat wird so gewählt, dass der Untersuchungsbereich
bzw. Zielbereich, dessen Gefüge später mittels
TEM untersucht werden soll, nahe der Vorderseite des Substrats liegt. Die
Bestrahlung mittels Laserstrahlung erfolgt vorzugsweise von der
der Vorderseite gegenüberliegenden Rückseite des
Substrats, insbesondere derart, dass der nahe der Vorderseite liegende
Untersuchungsbereich außerhalb der Schwächungsspur liegt.
Durch diese rückseitige Bestrahlung kann erreicht werden,
dass der zu untersuchende Bereich des Probenmaterials selbst durch
die Laserstrahlung nicht geschädigt wird, so dass seine
Struktur für die TEM-Untersuchung im Wesentlichen ohne
Modifikation durch Laserbestrahlung vorliegt. Eine enge räumliche
Begrenzung der Materialschwächung bzw. Materialschädigung
kann durch geeignete Strahlführung mit großer
Strahlaufweitung, anschließender Fokussierung mit großem
Konvergenzwinkel (bzw. hoher numerischer Apertur) und damit verbundener geringer
Tiefenschärfe begünstigt werden, z. B. indem die
Rayleigh-Länge so einge stellt wird, dass an der Vorderseite
die Schädigungs-Schwellfluenz, d. h. diejenige Leistungsdichte,
oberhalb derer Schädigungen auftreten können,
nicht überschritten wird.
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Für
die meisten Anwendungsfälle hat es sich als günstig
herausgestellt, wenn das Substrat vor der Bestrahlung in dem zur
Laserbearbeitung vorgesehenen Bereich eine Substratdicke zwischen
ca. 30 μm und ca. 500 bis 550 μm hat. Dadurch
kann in den meisten Fällen eine Rissausbreitung in den
interessierenden Untersuchungsbereich hinein sichergestellt werden.
Sofern das Ausgangsmaterial hierfür zu dick ist, kann es
durch Schleifen und/oder eine andere Material abtragende Bearbeitung
auf die vorteilhafte Substratdicke gebracht werden.
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Hinsichtlich
der Laserbearbeitung, d. h. der modifizierenden bzw. ablatierenden
oder schädigenden Bestrahlung des Probenmaterials mit Laserstrahlung,
sind in Abhängigkeit vom Probenmaterial und von der gewünschten
Präparation zahlreiche Varianten möglich.
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Bei
einer Verfahrensvariante wird die Bestrahlung mittels Laserstrahlung
durchgeführt, für die das Probenmaterial teiltransparent
ist. Unter diesen Bedingungen kann die Bestrahlung so gesteuert
werden, dass ein mit Abstand von der Substratoberfläche
im Inneren des Substrats liegende innere Schwächungsspur
erzeugt wird. Bei dieser Innenbearbeitung können in Richtung
der Substratnormalen an beiden Seiten der Schwächungsspur
im fertigen Präparat weitgehend ungeschädigte
Bereiche vorliegen, die mittels TEM untersucht werden können.
Es reicht jedoch in der Regel aus, wenn auf der der Einstrahlseite
abgewandten Seite ungeschädigte Bereiche existieren.
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Besonders
für diejenigen Fälle, bei denen mit teiltransparentem
Probenmaterial bzw. mit innerhalb der Probe liegender Schädigungszone
bzw. Schwächungszone gearbeitet wird, kann das Substrat
an seiner Rückseite vor der Bestrahlung zur Verminderung
der Oberflächenrauheit bzw. zur Erzeugung einer relativ
glatten Strahlungseintrittsfläche poliert werden, wodurch
sich die Fokussierbarkeit des Laserstrahlflecks auf einen definierten
Bereich im Inneren der Probe verbessern lässt. Versuche
haben gezeigt, dass zu raue Oberflächen die einzukoppelnde Laserstrahlung
stark streuen können, so dass die Lage der Schwächungsspur
weniger genau lokalisierbar und die Schwächungswirkung
schlechter reproduzierbar ist als bei polierter Strahleintrittsfläche. Vorzugsweise
wird beim Polieren eine Strahlungseintrittsfläche mit optischer
Qualität erzeugt, die z. B. eine mittlere Rautiefe Ra von weniger als 10 nm haben kann.
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Bei
anderen Varianten, die im Folgenden auch als „Laserritzen” bezeichnet
werden, wird die Bestrahlung so gesteuert, dass am Substrat an der Bestrahlungsseite
eine oberflächennahe Schwächungsspur erzeugt wird.
Die Verfahrensvariante des Laserritzens nutzt die rückseitige,
oberflächliche Ritzung insbesondere mit einem Laser, dessen
Strahlung im Probenmaterial stark absorbiert wird. Das Laserritzen
kann aber auch an für die Laserstrahlung teiltransparenten
oder transparenten Materialien durchgeführt werden, ist
also weitgehend unabhängig vom Substratmaterial universell
nutzbar. Für diese Verfahrensvariante ist es in der Regel
nicht erforderlich, dass die Bestrahlungsfläche vor der
Bestrahlung poliert wird, was den Gesamtprozess der Probenerzeugung
vereinfacht und beschleunigt. Eine Politur der Bestrahlungsoberfläche
kann jedoch durchaus sinnvoll sein.
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Um
ausgehend von einer Schwächungsspur einen geometrisch definierten
Bruch im Probenmaterial sicherzustellen, hat es sich als vorteilhaft
herausgestellt, wenn durch die Laserbestrahlung eine Schädigungstiefe
erzeugt wird, die mindestens zwei Dritteln der Dicke des Substrats
im Bereich der Schwächungsspur entspricht. Häufig
ist es günstiger, wenn die Schädigungstiefe auch
weiter reicht, beispielsweise bis zu 4/5 der Probendicke oder mehr.
Wesentliches Kriterium für die Auslegung der Schädigungstiefe
ist bei beiden Verfahren die Unversehrtheit der zu untersuchenden
Struktur an der Substratvorderseite, die strukturell und chemisch
so wenig wie möglich verändert werden sollte.
Besonders Proben, welche im Untersuchungsbereich eine Schichtstruktur
aufweisen, sind diesbezüglich empfindlich.
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Obwohl
es möglich ist, dass die am Substrat wirksame Leistungsdiche
beim Abfahren einer Bestrahlungstrajektorie im Wesentlichen konstant bleibt,
wird bei vielen Verfahrensvarianten eine ortsabhängige
Steuerung zur Variation der am Substrat wirksamen Leistungsdichte
beim Abfahren einer Bestrahlungstrajektorie durchgeführt.
Dies kann mit Hilfe einer entsprechend konfigurierten bzw. programmierten
Steuereinrichtung automatisch erfolgen und aus unterschiedlichen
Gründen sehr vorteilhaft sein.
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Gerade
bei sehr empfindlichen Probenmaterialien kann es günstig
sein, wenn die Bestrahlung so gesteuert wird, dass in unmittelbarer
Nähe des Kreuzungsbereiches ein ungeschädigter
Bereich verbleibt. In diesem Fall reichen die durch Bestrahlung erzeugten
Schwächungsspuren nicht bis zur theoretischen Kreuzung
der durch die Schwächungsspuren definierten Schwächungslinien,
sondern enden in der Nähe des gedachten Kreuzungspunktes
in einem gewissen Abstand vom theoretischen Kreuzungspunkt. Man
kann die Verfahrensführung auch so beschreiben, dass die
erste Schwächungsspur in einem Zielbereich in einem spitzen
Winkel zu einer im Probenmaterial verlaufenden zweiten Schwächungsspur verläuft,
oder dass sich die erste Schwächungsspur einer im Probenmaterial
verlaufenden zweiten Schwächungsspur im Bereich einer Kreuzung
von Schwächungsspuren unter einem spitzen Winkel nähert,
ohne dass tatsächlich eine Kreuzung erfolgt. Der Abstand
zum theoretischen Kreuzungspunkt ist vorzugsweise so einzustellen,
dass sich eine Rissausbreitung innerhalb des Probenmaterials entlang einer
Schwä chungsspur durch den wenig oder nicht geschädigten
Kreuzungsbereich hindurch zum gegenüberliegenden Beginn
der gleichen Schwächungsspur fortsetzen kann, so dass der
ungeschädigte Bereich sozusagen vom sich ausbreitenden Riss überbrückt
wird. Der Abstand, bzw. der Radius des weitgehend ungeschädigten
Bereiches, kann z. B. weniger als 300 μm betragen, er kann
z. B. zwischen ca. 50 μm und ca. 250 μm liegen,
insbesondere im Bereich zwischen ca. 100 μm und ca. 200 μm. Der
Radius sollte mindestens 0.5 μm oder mindestens 1 μm
betragen, um im Bereich der Keilspitze einen ungeschädigten
elektronentransparenten Bereich ausreichender Größe
sicherzustellen.
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Die
lokale Unterbrechung oder Verminderung der schädigungswirksamen
Bestrahlung beim Abfahren einer Bestrahlungstrajektorie kann auf
unterschiedliche Weisen erzielt werden. Bei einer Variante wird
der Laserstrahl an geeigneter Stelle mittels eines steuerbaren Verschlusses
(„shutter”) oder einer anderen Strahlunterbrechungseinrichtung
kurzzeitig unterbrochen. Dies ist bei allen Laserarten möglich,
insbesondere auch bei Dauerstrichlasern („continuous wave
(cw) laser”). Bei anderen Varianten wird die lokale Unterbrechung
dadurch erreicht, dass der Laser beim Abfahren einer Bestrahlungstrajektorie
kurzzeitig abgeschaltet oder die Pulsauslösung unterdrückt
wird, wenn der Kreuzungsbereich überfahren wird. Dies ist
z. B. bei Pulslasern gut möglich. Es ist auch möglich,
die lokale Unterbrechung oder Verminderung der schädigungswirksamen
Bestrahlung beim Abfahren einer Bestrahlungstrajektorie durch eine
ortsabhängige Leistungssteuerung der wirksamen Ausgangsleistung
des Lasers zu erreichen, entweder am Laser selbst oder mit Hilfe
eines im Strahlengang positionierten steuerbaren Abschwächers.
Bei allen Varianten können im Bereich der Keilspitze Keilflächenabschnitte
erreicht werden, die völlig frei von Schädigungen
durch Laserbestrahlung sind. Darüber hinaus wird damit
eine potentiell unerwünschte Wärmeakkumulation
im Bereich der Keilspitze vermieden oder (im Vergleich zu durchgehenden
Schwächungsspuren) vermindert.
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Eine
ortsabhängige Steuerung zur Variation der am Substrat wirksamen
Leistungsdichte beim Abfahren einer Bestrahlungstrajektorie kann
auch dazu genutzt werden, das Substrat weit entfernt vom Kreuzungsbereich
der Bestrahlungstrajektorien am Anfang und/oder am Ende einer Bestrahlungstrajektorie
völlig zu durchtrennen, so dass Kerben entstehen, die eine
spätere lokalisierte Brucheinleitung erleichtern.
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Besondere
Vorteile bietet das Verfahren dann, wenn das Probenmaterial im Untersuchungsbereich
eine Schichtstruktur mit einer oder mehreren Schichten und einer
oder mehreren Grenzflächen aufweist. Hier können
die Schwächungsspuren so gelegt werden, dass Keilflächen
erzeugt werden, die im Wesentlichen senkrecht zu mindestens einer
der Grenzflächen stehen, wodurch eine transmissionselektronenmikroskopische
Untersuchung im Wesentlichen senkrecht zur Oberflächennormalen
der Grenzfläche durchgeführt werden kann.
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Bei
der Einstellung geeigneter Laserkenngrößen für
die Bestrahlung sind vor allem zwei Parameter von Bedeutung, nämlich
die Wellenlänge und die zeitliche Steuerung der Bestrahlung,
insbesondere die Pulsdauer. Während die Wellenlänge
im Hinblick auf das Probenmaterial möglichst so gewählt werden
sollten, dass entweder eine Teiltransparenz des Probenmaterials
(für die Innenbearbeitung) oder eine möglichst
komplette Absorption der Laserstrahlung im Probenmaterial auftritt
(für das Laserritzen), beeinflusst die Pulsdauer den Wechselwirkungsmechanismus
zwischen Laserstrahlung und Probenmaterial und damit die Ausdehnung
der Wärmeeinflusszone. Während Ultrakurzpulslaser
mit typischen Pulsdauern im Bereich von Pikosekunden (ps) oder Femtosekunden
(fs) in die elektronische Struktur des Probenmaterials einkoppeln
und damit zu einer quasi athermischen Ablation führen können,
führt die Wechselwirkung mit Kurzpulslasern, deren Pulse
typischerweise Pulslängen im Bereich von Nanosekunden (ns)
oder Mikrosekunden (μs) ha ben, oder die Wechselwirkung
mit kontinuierlich abstrahlenden Lasern („continuous wave
laser”, „cw-Laser”) häufig zu einem
lokalen Aufschmelzen des Probenmaterials mit anschließender
Verdampfung des aufgeschmolzenen Materials. Kurzpulslaser und cw-Laser
wärmen in der Regel die zu bearbeitende Probe deutlich stärker
auf als Ultrakurzpulslaser.
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Alle
genannten Laserarten sind für die hier vorgeschlagene Probenpräparationstechnologie grundsätzlich
geeignet. So können beispielsweise Kurzpulslaser oder cw-Laser
zur Bestrahlung von keramischen Materialien mit schlechter Wärmeleitfähigkeit
verwendet werden, die im Wesentlichen keine mikrostrukturelle Modifikation
durch ein rückwärtiges Erwärmen erleiden.
Für zahlreiche Anwendungen, beispielsweise bei der Präparation
von Dielektrika oder Halbleitermaterialien, wird die Bestrahlung
jedoch vorzugsweise mittels eines Ultrakurzpulslasers durchgeführt,
da diese durch Multiphotonenabsorption auch zur Bearbeitung von
Materialien eingesetzt werden können, die eigentlich für
die eingesetzte Wellenlänge transparent sind. Letzteres
Phänomen ist an hohe Leistungsdichten gekoppelt, bei denen nichtlineare
optische Effekte dazu führen können, dass sich
die Energie zweier oder mehrerer Photonen in einem Anregungsprozess
addieren und damit beispielsweise in dielektrischem Materialien
Bandgags überwunden werden können, die deutlich
jenseits der Energie eines Einzelphotons liegen.
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Um
mit einer einzigen Laserquelle für eine Vielzahl unterschiedlicher
Probenmaterialien optimale Bestrahlungsparameter einstellen zu können,
ist bei einer bevorzugten Variante vorgesehen, zur Erzeugung der
Laserstrahlung eine durchstimmbare Laserquelle zu verwenden, um
für unterschiedliche Probenmaterialien die jeweils optimalen
Wellenlängen einstellen zu können. Hinsichtlich
der Wahl einer geeigneten Wellenlänge können beispielsweise
optisch parametrische Verstärker („optical parametric amplifier” OPA)
genutzt werden. Mit diesen lässt sich unter Ver wendung
einer fundamentalen Laserwellenlänge und einer Weißlichtquelle
ein durchstimmbares Spektrum von Laserwellenlängen erzeugen,
die größer sind als die fundamentale Wellenlänge.
Beispielsweise sind kommerzielle Lasersysteme (Clark-MXR, Inc.)
verfügbar, die auf Basis eines „seed”-Lasers
mit 775 nm Wellenlänge durch optisch parametrische Verstärkung
jede Wellenlänge aus einem Wellenlängenbereich
von ca. 1.15 μm bis ca. 2.5 μm abgeben können.
Andere erreichen einen durchstimmbaren Bereich von 189 nm bis 20 μm.
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Für
viele Anwendungen erscheinen derzeit Wellenlängen zwischen
ca. 248 nm (KrF Excimer Laser) und maximal 3 μm nützlich.
Bei kürzeren Wellenlängen steigt der Aufwand bei
der Strahlführung, da der Strahlengang zur Vermeidung von
Absorption mit Schutzgas gespült oder evakuiert werden
sollte. Bei Wellenlängen oberhalb ca. 3 μm steigt
der Aufwand, der zur Fokussierung des Laserstrahls betrieben werden
muss. Vorzugsweise liegt die Arbeitswellenlänge daher zwischen
ca. 247 nm und ca. 3 μm. Insbesondere im Bereich zwischen
ca. 1 μm und ca. 2 μm können z. B. Faserlaser
eingesetzt werden, die ausreichend Ausgangsleistung mit hoher Strahlqualität
bereitstellen können.
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Um
eine Rückkopplung von Laserstrahlung in die Laserquelle
auszuschließen, ist es bei manchen Varianten vorgesehen,
dass die Laserstrahlung schräg zur Oberflächennormalen
der Strahlungseintrittsfläche in das Substrat eingestrahlt
wird. In der Regel reichen kleine Anstellwinkel von beispielsweise
5° oder weniger zwischen Strahleinfallsrichtung und Oberflächennormalen
aus, um eine Rückkopplung zu vermeiden. Auf teure optische
Isolatoren und andere Hilfsmittel kann dann verzichtet werden. Erreicht
werden kann dies auf einfache Weise dadurch, dass die Aufnahmefläche
eines Substrathalters mittels einer Kippeinrichtung bei Bedarf leicht
geneigt wird oder permanent geneigt ist.
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Das
gezielte Brechen des Substrats entlang der Schwächungsspuren
kann auf unterschiedliche Weise durchgeführt werden. Bei
einer Verfahrensvariante wird zum Brechen des Substrats zunächst,
insbesondere vor dem Einbringen der Schwächungsspuren,
ein streckbarer Film auf eine Seite des Substrats, insbesondere
auf die der Strahleintrittsseite abgewandte Vorderseite des Substrats,
geklebt und nach Einbringen der Schädigungsspuren wird
durch Strecken der Folie eine zur Rissauslösung und/oder Risspropagation
ausreichende Kraft auf das Substrat ausgeübt, so dass dieses
entlang von durch die Schädigungsstrukturen definierten
Bruchflächen bricht, wodurch die TEM-Probe entsteht. Vorzugsweise
hat die Folie einen haftschichtfreien Bereich, beispielsweise eine,
vorzugsweise runde, Ausnehmung, und wird derart auf das geschädigte
Substrat aufgeklebt, dass der haftschichtfreie Bereich im Bereich
der Kreuzung der Schwächungsspuren liegt. Dadurch kann
erreicht werden, dass die extrem empfindlichen, spitzwinkligen,
keilförmigen Enden der von den Lasertrajektorien eingeschlossenen
Dreiecke frei bleiben und für die TEM-Untersuchung genutzt
werden können. Bei Verwendung eines Haftfilms bleiben die
Fragmente nach dem Trennen in der Regel fixiert, was die Weiterverarbeitung
erleichtert.
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Alternativ
können auch andere Methoden zur Rissauslösung,
wie beispielsweise das Brechen über eine Kante etc., angewendet
werden.
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Die
Erfindung bezieht sich auch auf eine Vorrichtung zur Herstellung
von Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie,
die speziell zur Durchführung des Verfahrens ausgelegt
und konfiguriert ist und es ermöglicht, nach entsprechender
Einrichtung durch einen Bediener das Verfahren teilautomatisch oder
vollautomatisch durchzuführen. Die Vorrichtung hat einen
Substrathalter zur Aufnahme eines Substrats aus einem Probenmaterial;
ein Lasersystem mit einer Laserstrahlungsquelle und einem Strahlführungssystem
zur Führung eines Laserstrahls auf eine Strahleintrittsfläche
des Substrats; und ein Bewegungssystem zur Erzeugung einer Relativbewegung zwischen
dem Substrat und dem Laserstrahl derart, dass der Laserstrahl das
Substrat mindestens entlang einer ersten Bestrahlungstrajektorie
bestrahlt. Außerdem ist eine Steuereinrichtung vorgesehen, die
zur Durchführung des Verfahrens konfigurierbar oder konfiguriert
ist. Mit Hilfe der Steuereinrichtung können der Substrathalter,
das Lasersystem und das Bewegungssystem in aufeinander abgestimmter Weise
angesteuert werden, um verschiedene Verfahrensvarianten durchzuführen.
Vorzugsweise ist die gesamte Einrichtung computergesteuert, wobei
die Steuereinrichtung ein Arbeitsprogramm enthält, das es
erlaubt, verschiedene Verfahrensvarianten durch Eingabe einiger
Eingabeparameter zu programmieren und danach auf Basis von Steuersignalen
der Steuereinrichtung automatisch ablaufen zu lassen. Zu den Eingabeparameter
können insbesondere folgende Eingabeparameter gehören:
- (i) Ein Zielbereichsparameter, der die Lage
bzw. den Ort des Zielbereichs repräsentiert, in welchen eine
erste Bestrahlungstrajektorie eine zweite Schwächungsspur
unter einem spitzen Kreuzungswinkel kreuzt. Der Zielbereich kann
beispielsweise basierend auf einem Kamerabild eingegeben werden
oder über Koordinaten relativ zu einem Koordinatensystem,
welches durch substratfeste Marken vorgegeben ist.
- (ii) Ein Kreuzungswinkelparameter, der direkt oder indirekt
(z. B. über einen vorgebbaren Verlauf der Bestrahlungstrajektorien)
den Kreuzungswinkel der ersten Schwächungsspur mit der
zweiten Schwächungsspur repräsentiert.
- (iii) Ein Verlaufsparameter, der den Verlauf mindestens einer
Bestrahlungstrajektorie repräsentiert, welcher beispielsweise
geradlinig, geknickt oder gekrümmt sein kann.
- (iv) Ein Fokussierungsparameter, der die Lage des Fokusbereichs
an dem Substrat bzw. im Substrat definiert, beispielsweise um zwischen
einem oberflächlichen Laserritzen und einer Innenschädigung
zu wählen. Eventuell kann auch eine räumliche
Anordnung mehrerer die gleiche innere Schädigungsspur betreffenden
Spuren vorgegeben werden.
- (v) Ein oder mehrere Laserparameter, die gewisse Strahleigenschaften
des auf das Substrat fokussierte Laserstrahls definieren, beispielsweise Konvergenzwinkel
bzw. numerische Apertur im Fokusbereich, ggf. Wellenlänge
(bei abstimmbaren Laserquellen), ggf. zeitliche Steuerung der Bestrahlung,
insbesondere die Pulswiederholungsrate.
- (vi) Optional können Leistungsvariationsparameter zur
positionssynchronen, variablen Steuerung der am Substrat wirksamen
Laserleistung eingegeben werden, um insbesondere solche Verfahrensvarianten
zu erlauben, bei denen die Leistungsdichte des auftreffenden Laserstrahls
in unmittelbarer Nähe des Kreuzungsbereiches über ein
gewisses Zeitintervall bzw. über eine gewisse überfahrene
Strecke so weit reduziert wird, dass in der Nähe des Kreuzungsbereichs
ein ungeschädigter Bereich verbleibt. Hierzu kann auch die
Abfahrgeschwindigkeit entlang der Trajektorien entsprechend variabel
programmierbar sein.
- (vii) Anzahl der Überfahrten, evtl. mit variierenden Parametern
(i) bis (vi).
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Bei
Pulslasern können noch Repetitionsrate und Pulsenergie
einstellbar sein.
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Die
Erzeugung der ersten Schwächungsspur und die Erzeugung
der zweiten Schwächungsspur können danach automatisch,
d. h. ohne Eingriff eines Bedieners, mit Hilfe einer entsprechend
programmierbaren Lasermikrobearbeitungsvorrichtung durchgeführt
werden.
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Soweit
konventionelle Lasermikrobearbeitungseinrichtungen aufgrund ihrer
Auslegung hinsichtlich Laserquelle, Fokussierbarkeit und Steuerbarkeit
der Relativbewegung zwischen Laserstrahl und Substratalter grundsätzlich
für die Durchführung des Verfahrens geeignet sind,
können auch diese zur Durchführung des Verfahrens
genutzt werden, indem mindestens eine der Schwächungsspuren,
vorzugsweise zwei in spitzem Winkel zueinander verlaufende Schwächungsspuren,
damit er zeugt werden. Die Erfindung betrifft somit auch die Verwendung
eines Lasermikrobearbeitungssystems geeigneter Konfigurationen zur
Durchführung des Verfahrens.
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Die
vorstehenden und weitere Merkmale gehen außer aus den Ansprüchen
auch aus der Beschreibung und den Zeichnungen hervor, wobei die einzelnen
Merkmale jeweils für sich alleine oder zu mehreren in Form
von Unterkombinationen bei Ausführungsformen der Erfindung
und auf anderen Gebieten verwirklicht sein und vorteilhafte sowie
für sich schutzfähige Ausführungen darstellen
können.
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KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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1 zeigt
eine schematische Darstellung wesentlicher Komponenten einer Präparationsvorrichtung
zur Herstellung von Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie
mittels Lasermikrobearbeitung;
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2 zeigt
schematisch verschiedene Verfahrensschritte bei der Herstellung
von TEM-Proben durch Einbringen gekreuzter Schwächungsspuren
an der Oberfläche eines Substrats (Laserritzen);
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3 zeigt
schematisch verschiedene Verfahrensschritte bei der Herstellung
von TEM-Proben durch Einbringen von gekreuzten Schwächungsspuren
im Inneren eines Substrats;
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4 zeigt
schematisch verschiedene Möglichkeiten, die am Substrat
wirksame Leistung der Laserstrahlung so zu steuern, dass in unmittelbarer Nähe
des Kreuzungsbereichs von Bestrahlungstrajektorien ein weitgehend
ungeschädigter Bereich verbleibt;
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5 zeigt
schematisch das Auftrennen eines Substrats entlang der Schwächungsspuren
mit Hilfe eines streckbaren Klebefilms,
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6 zeigt
schematisch die Abtrennung eines für die TEM-Untersuchung
vorgesehenen Probenabschnitts mit Hilfe eines fokussierten Laserstrahls;
und
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7 zeigt
schematisch einen zum Einbau in ein Transmissionselektronenmikroskop
vorgesehenen Probenträger mit einem daran befestigten, keilförmigen
Präparat.
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
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1 zeigt
eine schematische Darstellung wesentlicher Komponenten einer Vorrichtung 100 zur Herstellung
von Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie mit
Hilfe fokussierter Laserstrahlung. Die im Folgenden auch als Probenpräparationsvorrichtung 100 bezeichnete
Vorrichtung ist eine als Tischgerät ausgeführte
Lasermikrobearbeitungsstation, deren Komponenten speziell dafür
ausgelegt und aufeinander abgestimmt sind, um aus vorbearbeiteten
oder nicht speziell vorbearbeiteten Substraten unterschiedlicher
Probenmaterialien halbautomatisch oder vollautomatisch TEM-Proben
herzustellen, die sich für höchstauflösende
TEM-Untersuchungen, insbesondere für TEM-Untersuchungen
mit modernen, abberationskorrigierten Transmissionselektronenmikroskopen,
unter weitgehender Vermeidung von Präparationsartefakten
(z. B. oberflächennahe Amorphisierung) eignen.
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Auf
einer nicht gezeigten, erschütterungsgedämpft
gelagerten Maschinenbasis, beispielsweise einer Granitplatte, ist
ein elektromotorisch antreibbarer Hubtisch 102 montiert,
der als Substrathalter zur Aufnahme mindestens eines Substrats 110 auf
seiner als Substrataufnahmefläche dienenden Oberseite fungiert.
Dem Hubtisch kann eine Kippanordnung zugeordnet sein, die es ermöglicht,
den Hubtisch bei Bedarf um einige Grad (z. B. maximal 5°)
aus der in 1 gezeigten Null-Lage herauszukippen.
In der Null-Lage ist die Oberseite des Hubtisches horizontal und
damit senkrecht zur vertikalen Z-Achse bzw. zur mittleren Einstrahlrichtung
des Laserstrahls ausgerichtet. Es kann auch eine permanente Neigung
der Substrataufnahmefläche gegenüber der Einstrahlrichtung
des Laserstrahls vorgesehen sein.
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Weiterhin
hat die Vorrichtung 100 ein Lasersystem mit einer Laserstrahlungsquelle 120 und
einem daran angebrachten Strahlführungssystem 124 zur
Führung der Laserstrahlung und zur Erzeugung eines fokussierten
Laserstrahls 125, der auf eine nach oben gerichtete Strahleintrittsfläche 112 des Substrats
ausrichtbar ist. Bei der Ausführungsform kommt ein weitgehend
wartungsfreier und kostengünstiger Faserlaser 120 zum
Einsatz, der als Ultrakurzpulslaser in der Lage ist, Laserpulse
mit typischen Pulslängen im Bereich von Pikosekunden (ps, bei
anderen Ausführungsformen im Bereich von Femtosekunden
(fs), zu emittieren.
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Abhängig
vom Probenmaterial und der gewünschten Verfahrensführungen
sind beispielsweise folgende Lasertypen geeignet: Ein Erbium- oder
Ytterbium Faserlaser der Firma MPB Communications Inc. Mit passiver
Modenkopplung(MLFL-P Series mit Arbeitswellenlänge λ =
1530 nm–1565 nm (Er) bzw. 1020 nm–1100 nm (Yb),
mittlere Ausgangsleistung bis ca. 200 mW, Repetitionsrate zwischen
30 MHz und 100 MHz) oder ein Tangerine Faserlaser (Fa. Amplitude
Systems) mit Arbeitswellenlänge λ = 1030 nm, 14–20
W Ausgangsleistung und Pulslängen zwischen weniger als
100 fs und weniger als 10 ps sowie Repetitionsraten zwischen ca.
2 MHz und ca. 30 MHz.
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Der
mit Hilfe eines Strahlaufweiters 121 aufgeweitete Laserstrahl
durchtritt einen rechnergesteuert betätigbaren Verschluss
(„shutter”) 122 so wie einen ebenfalls
rechnergesteuert einstellbaren Abschwächer 123 und
wird anschließend von der Spiegelanordnung eines Galvanometerscanners 126 in Richtung
einer Fokussierungsoptik 128 umgelenkt, die den Laserstrahl
auf den Bereich der als Strahleintrittsfläche dienenden
Rückseite 112 des Substrats fokussiert. Die Fokussierungsoptik 128 ist
als telezentrische f-Theta-Optik derart an den Auslenkbereich des
Galvanometerscanners und die Eigenschaften des eintreffenden Laserstrahles
angepasst, dass der fokussierte Laserstrahl innerhalb eines flächig
ausgedehnten Arbeitsbereiches auf der ebenen Substratoberfläche
an jeder Fokussierungsposition bei leicht variierenden Auftreffwinkeln
im Wesentlichen die gleiche Strahleigenschaften besitzt. Die f-Theta-Optik
sorgt somit dafür, dass sich der Fokusbereich des ausgelenkten
Laserstrahls nicht auf einer Kugelfläche bewegt, sondern
auf einer Ebene. Mit Hilfe der Höhenverstellung des Hubtisches
wird dieser so positioniert, dass die Fokusebene mit der zu bestrahlenden
Ebene zusammenfällt.
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Da
die Vorrichtung 100 dafür eingerichtet ist, relativ
kleine Substrate zu bearbeiten (z. B. mit maximaler Kantenlängen
im Bereich von 10 mm oder darunter), kann der Arbeitsbereich der
Kombination aus Galvanometerscanner 126 und Abbildungsoptik 128 relativ
klein sein, z. B. 20 mm × 20 mm. Daher ist es möglich,
auch mit relativ kostengünstigen Optiken im gesamten ebenen
Arbeitsbereich die Laserstrahlen in einen kleinen Fokusbereich zu
fokussieren. Bei bevorzugten Ausführungsformen kann die
Spotgröße des fokussierten Laserstrahls am Substrat,
d. h. der Durchmesser des Strahls am Ort geringsten Durchmessers,
z. B. 20 μm oder weniger betragen, insbesondere 15 μm
oder weniger oder gar 10 μm oder weniger. In der Regel
ist der Durchmesser am Fokus größer als ca. 2 μm
bis 5 μm. Gleichzeitig kann die von der numerischen Apertur
des fokussierten Laserstrahls abhängige Schädigungstiefe
relativ gering gehalten werden, so dass eine exakte Lokalisierung
des zu schwächenden Bereichs sowohl lateral, als auch in
der Tiefe möglich ist. Bei bevorzugten Ausführungsformen
kann die für die Schädigungstiefe bzw. für
die Tiefenschärfe des Strahls charakteristische Rayleighlänge
im Bereich von 100 μm oder darunter liegen, insbesondere
im Bereich von 80 μm oder darunter oder gar 60 μm
oder darunter. Die Rayleigh-Länge ist hier definiert als
eine entlang der Strahlrichtung gemessene Länge, die dem
Abstand zwischen dem Ort minimaler Strahleinschnürung (Fokusort)
und demjenigen Ort entspricht, bei dem der Strahldurchmesser das
Zweifache des Strahldurchmessers im Fokusort entspricht. Es ist
also eine hochpräzise und lokal genau begrenzbare Materialschädigung
an der Oberfläche oder im Inneren des Substratmaterials
möglich.
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Der
relativ kleine Arbeitsbereich für die Laserbearbeitung
ermöglicht es, bei dem Bewegungssystem auf einen relativ
kostengünstigen Hubtisch zurückzugreifen und auf
aufwändige Präzisionsbewegungssysteme in x- und
y-Richtung zu verzichten, da alle Orte innerhalb des Arbeitsbereiches
mit Hilfe des Galvanometerscanners und der telezentrischen f-Theta-Optik
auch bei ruhendem Substrathalter vom fokussierten Laserstrahl abgedeckt
werden können. Dadurch wird ein kompakter und kostengünstiger Aufbau
der Gesamtvorrichtung begünstigt. Selbstverständlich
ist es auch möglich, die Vorrichtung mit einem Präzisionsbewegungssystem
auszustatten, das es ermöglicht, den Probtisch 102 quer
zur Strahleinfallsrichtung, d. h. in x- und y-Richtung zu bewegen.
In diesem Fall kann eine kostengünstigere feststehende
Optik zur Strahlfokussierung verwendet werden.
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Zur
Unterstützung einer exakten Strahlpositionierung auf der
Substratoberfläche ist ein Beobachtungssystem vorgesehen,
welches eine auf die Substratoberfläche ausrichtbare Flächenkamera 130 umfasst.
Ein Positioniersystem zur exakten Positionierung des Substrats in
Bezug auf den Laserstrahl umfasst einen Abstandssensor 140 zur
exakten Lageerfassung der Substratoberfläche. Der Laserabstandssensor 140 wird
bei dieser Ausführungsform im Zusammenhang mit einem automatischen
Fokussierprozess genutzt.
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Es
ist auch möglich, die Lasermikrobearbeitungsvorrichtung 100 mit
einem Markenerkennungssystem zur Erkennung von an dem Substrat vorgesehenen
Marken auszustatten und die Definition der Zielregion, in der sich
der Kreuzungsbereich der Bestrahlungstrajektorien befinden soll,
relativ zu den Marken automatisch vorzunehmen.
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Der
Probenpräparationsvorrichtung kann eine nicht gezeigte
Brecheinrichtung zugeordnet sein, mit der die mit Hilfe des Laserstrahls
vorgeschädigten Substrate zur Erzeugung von TEM-Proben entlang
vordefinierten Flächen gebrochen werden können.
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Sämtliche
Komponenten der Probenpräparationsvorrichtung 100 sind
an eine zentrale Steuer- und Bedieneinheit 160 angeschlossen,
die im Beispielsfall durch einen Steuerrechner mit User-Interface
(Bildschirm, Tastatur) gebildet wird. Über die zentrale
Steuerung können z. B. bestimmte Betriebsparameter für
die Laserstrahlungsquelle 120 und das Strahlablenksystem 126 eingestellt
oder programmiert werden. Beispielsweise können die Ausgangsleistung
und die Repetitionsrate des Lasers sowie die Scangeschwindigkeit
eingestellt werden. Außerdem kann ein Bediener über
die Steuer- und Bedieneinheit mit Unterstützung des Beobachtungssystems
vor Beginn der Substratbestrahlung über entsprechende Eingabeparameter
genau festlegen, entlang welcher Bestrahlungstrajektorien das Substrat bestrahlt
werden soll und wo der Kreuzungsbereich zwischen Bestrahlungstrajektorien
liegen soll. Damit ist eine exakte Zielpräparation inklusive
einer exakten Vorgabe des Keilwinkels der TEM-Probe möglich. Weiterhin
kann bei Bedarf gezielt der Ortsverlauf der am Substrat wirksamen
Leistungsdichte der Laserstrahlung eingestellt werden, um beispielsweise
zu erreichen, dass in unmittelbarer Nähe des Kreuzungsbereiches
ein weitestgehend ungeschädigter Bereich verbleibt (vergleiche
auch Erläuterungen im Zusammenhang mit 4).
Hierzu können dann beim Ablauf des Programms entsprechende
Steu ersignale an den Abschwächer 123 und/oder
an den Shutter 122 abgegeben werden, oder es kann direkt die
Ausgangsleistung des Lasers 120 variabel verändert
werden.
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Durch
geeignete Wahl der Laserstrahlfluenz, die entweder ins Innere des
zu trennenden Substrats oder in dessen Oberfläche eingebracht
wird, kann beim Abfahren der Trajektorie der Riss entweder direkt
ausgelöst werden, oder es wird ein Spannungszustand respektive
eine lokale Materialabdünnung erzeugt, der bzw. die im
Nachhinein zur Rissauslösung genutzt werden kann. Für
die Optimierung der Laserparameter kann gegebenenfalls auf Erfahrungen
aus dem Bereich der laserunterstützten Trennung von Materialien
zurückgegriffen werden. Es ist beispielsweise bekannt,
dass durch die lokale Bestrahlung mit Laserstrahlung Körper
aus nichtmetallisch-anorganischem Material getrennt werden können.
Neben Verfahren, die einen stark lokalisierten Temperaturgradienten
zur Risspropagation nutzen (z. B.
DE 693 04 194 T2 entsprechend
EP 0 633 867 B1 ), sind zum
Vereinzeln von mikromechanischen Elementen (MEMS) oder Halbleiter-Chips
beispielsweise aus der
WO
2003/077295 A1 auch Verfahren bekannt, bei denen ein zu
vereinzelnder Halbleiterwafer nach Aufbringen eines Schutzfilmes
durch einen fokussierten Laserstrahl intern lokal aufgeschmolzen
und nach Anbringen eines streckbaren Filmes auf der Rückseite
an den geschwächten Positionen eine Vielzahl von Rissen
ausgelöst werden. Schließlich ist auch beispielsweise
aus der
EP 1 338 371
A1 ein Verfahren bekannt, bei dem ein fein fokussierter
Laserstrahl geeigneter Wellenlänge im Inneren eines Halbleiter-Wafers
so fokussiert wird, dass dort innere Spannungen entstehen, die entweder
direkt zum Aufbrechen des Materials führen oder die Voraussetzung
für die Vereinzelung bilden. Aus der
DE 10 2004 024 475 A1 ist
ein Verfahren zum Trennen von Halbleitermaterialien bekannt, bei
dem ein Laserstrahl auf eine Trennzone des Halbleitermaterials gerichtet
wird, wobei die Wellenlänge des Laserstrahls derart gewählt
wird, dass der Laserstrahl von dem Halbleitermaterial teil weise
unter Teilabsorption transmittiert wird. Soweit diese Dokumente
materialspezifische Angaben zur Auslegung von Laserparametern enthalten,
können diese Angaben als Ausgangspunkt zur Optimierung
gewisser Ausführungsformen des erfindungsgemäßen
Verfahrens genutzt werden.
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Ein
um einige Grad (z. B. zwischen 2° und 10°) aus
der Horizontalen geneigter Probentisch kann bei entsprechender Kompensation
durch die Bearbeitungssoftware dazu genutzt werden, eine Rückkopplung
des Laserstrahls in die Laserstrahlungsquelle auszuschließen,
ohne einen teuren optischen Isolator einsetzen zu müssen.
Im Beispielsfall ist die ebene Oberseite des Hubtisches 102 permanent
geringfügig geneigt, so dass die Oberflächennormale
der als Aufnahmefläche dienenden Oberseite in einem Anstellwinkel
von ca. 5° zur Einstrahlrichtung des Laserstrahls 125 steht,
so dass von der Substratoberfläche reflektierte Strahlung
nicht in die Fokussieroptik 128 gelangen kann.
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Um
unerwünschte Bestrahlungseffekte an der auf dem Substrathalter
aufliegenden Vorderseite des Substrats während der Bestrahlung
zu vermeiden, besteht der Substrathalter (Hubtisch) zumindest im
Bereich der Substrat-Auflagefläche aus einem für die
Strahlung des Lasers transparenten Material, so dass bei Bestrahlung
keine Wärme entwickelt wird. Alternativ oder zusätzlich
kann im Zentrum des Arbeitsbereiches eine z. B. topfförmige
kleine Ausnehmung oder Aussparung vorgesehen sein, so dass der Zielbereich
des aufgelegten Substrats keinen Berührungskontakt mit
der Unterlage hat.
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Nach
Eingabe aller für den Bearbeitungsprozess erforderlichen
Steuerungsparameter arbeitet die Probenpräparationsvorrichtung 100 das
vorgegebene Programm selbsttätig ab. Die Steuerungsparameter
können vor jedem Prozess gesondert eingegeben werden. Es
ist auch möglich, dass in einem Speicher der Steuer- und
Bedieneinheit 160 ver schiedene vorprogrammierte Sätze
von Steuerungsparametern gespeichert sind, die bestimmten Probentypen zugeordnet
werden können und die „auf Knopfdruck” abgerufen
werden können.
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Anhand
der 2, 3 und 4 werden im
Folgenden verschiedene, mit Hilfe der Probenpräparationsvorrichtung 100 teilautomatisch
oder vollautomatisch durchführbare Probenpräparationsverfahren
erläutert. Ausgangspunkt der anhand von 2 erläuterten
Probenpräparation ist ein normalerweise planparallelen
Dünnschliff aus einem einkristallinen, teilkristallinen
oder polykristallinen oder auch amorphen Probenmaterial, dessen
Gefüge innerhalb eines interessierenden, oberflächennahen
Untersuchungsbereichs (Zielbereich) als Querschnittspräparat
im Transmissionselektronenmikroskop untersucht werden soll. Bei
dem Substrat kann es sich beispielsweise um einen rechteckigen Ausschnitt
eines einseitig beschichteten oder unbeschichteten Halbleiterwafers
handeln. Typische Größen können im Bereich von
10 mm Kantenlänge oder darunter liegen.
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Diejenige
Substratoberfläche, in deren Nähe der interessierende
Untersuchungsbereich liegt, bildet die punktiert dargestellte Vorderseite 114 des Substrats,
die bei vielen Varianten des Verfahrens während der Probenpräparation
nicht mechanisch oder auf andere Weise bearbeitet oder verändert wird.
In Beispielsfall liegen in der Nähe der Vorderseite als
Folge eines Strukturierungsprozesses zahlreiche Schichten aus unterschiedlichen
Materialien mit im wesentlichen parallel zur Vorderseite verlaufenden,
dazwischen liegenden Grenzflächenabschnitten vor, die untersucht
werden sollen.
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Wenn
das Substrat im interessierenden Bereich nicht dünn genug
ist, wird die optimale Dicke durch vorheriges, planparalleles Schleifen
der der Vorderseite abgewandten Rückseite erzielt. Die
optimale Substratdi cke ist in der Regel vom Substratmaterial und
vom Probentyp abhängig, liegt jedoch häufig im
Bereich zwischen 30 μm und 500 bis 550 μm.
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Danach
wird das planparallele Substrat mit der unbearbeiteten Vorderseite 114 auf
eine dafür vorgesehene ebene Auflagefläche des
Hubtischs 102 gelegt und am Hubtisch spannungsarm befestigt,
beispielsweise mit Hilfe mehrerer, an der oben liegenden Substratrückseite 114 angreifenden
Haltefedern. Danach wird der Hubtisch in Vertikalrichtung so verfahren,
dass die oben liegende Rückseite des Substrats im Wesentlichen
in der Fokussierebene des Laserstrahls bzw. in der Fokusebene der
f-Theta-Optik 128 liegt. Alternativ zu Haltefedern kann
eine Fixierung auch mit Hilfe von Unterdruck nach Art eines „vacuum
chucks” erfolgen. Hierzu kann der Aufnahmetisch zumindest
im Aufnahmebereich aus porösem Keramikwerkstoff bestehen,
durch den hindurch das Substrat auf die Auflagefläche gesaugt wird.
Es ist in der Regel auch möglich, das Substrat einfach
nur auf die Auflagefläche aufzulegen, ohne sie gesondert
zu fixieren.
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Im
Beispielsfall ist das Substratmaterial für die verwendete
Laserwellenlänge weitgehend undurchlässig bzw.
stark absorbierend, so dass eine rückseitige, oberflächliche
Ritzung mit einem fokussierten Laserstrahl (Laserritzen) vorgesehen
ist.
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Nach
Abschluss der Positionierung erfolgt zunächst die Einbringung
einer ersten Schwächungsspur 201 an der Rückseite 112 durch
Abfahren einer ersten Bestrahlungstrajektorie mit dem fokussierten
Laserstrahl (2A). Die erste Trajektorie ist
im Beispielsfall geradlinig, kann in anderen Ausführungsformen
jedoch auch einfach oder mehrfach gekrümmt oder geknickt
sein. Danach wird eine zweite Bestrahlungstrajektorie abgefahren,
die ebenfalls geradlinig, geknickt oder gekrümmt sein kann,
wodurch im Beispielsfall eine zweite, gerade Schwächungsspur 202 erzeugt
wird, die wiederum in Form einer oberflächlichen Ritzung
vorliegt.
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Die
Bestrahlung wird dabei derart gesteuert, dass die erste Schwächungsspur
die bereits im Probenmaterial verlaufende zweite Schwächungsspur
in einem vorher festgelegten Kreuzungsbereich 205 von Schwächungsspuren
unter einem spitzen Kreuzungswinkel 210 (typischerweise
weniger als 18.5°) kreuzt. Dabei sind die genaue Größe
des Kreuzungswinkels sowie die genaue Form der beiden Trajektorien
vom jeweiligen Substratmaterial sowie von der Art eventuell vorhandener
Beschichtungen abhängig.
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Die
Strahlungsparameter des fokussierten Laserstrahls werden in der
Regel in Abhängigkeit vom Probenmaterial und der Oberflächenbeschaffenheit
des Substrates so eingestellt, dass im Bereich der Schwächungsspuren
eine Schädigungstiefe vorliegt, die mindestens ein Drittel
bis zwei Drittel der Substratdicke beträgt, aber auch tiefer
gehen kann, beispielsweise auf 4/5 der Substratdicke oder mehr. Sie
sollte jedoch nicht die gesamte Substratdicke erfassen. Je tiefer
die laserinduzierte Materialschwächung geht, desto größer
ist die Wahrscheinlichkeit, dass in nachfolgenden Verfahrensschritten
ein lokal definierter Riss im Substratmaterial entsteht. Andererseits
sollte die Bearbeitungstiefe nur so tief sein, dass das Gefüge
des Probenmaterials in dem nahe der Vorderseite 114 liegenden
Untersuchungsbereich möglichst unversehrt bleibt und keine
chemische oder strukturelle Veränderung erfährt.
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Ausnahmen
von dieser Tiefenbegrenzung können allerdings weit entfernt
vom Zielbereich am Anfang und ggf. auch am Ende einer Bestrahlungstrajektorie
günstig sein. Am Beginn und am Ende einer Bestrahlungstrajektorie
können die Bearbeitungsparameter so eingestellt werden,
dass das Substratmaterial auf der gesamten Tiefe geschädigt
und dabei quasi durchgeschnitten wird. Hierdurch können Kerben 410 (siehe 4)
erzeugt werden, die die lokal definierte Risseinleitung beim Brechen
begünstigen.
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Nach
Abschluss der Laserstrahlbearbeitung wird entsprechend 2C das Substrat entlang der ersten Schwächungsspur 201 und
entlang der zweiten Schwächungsspur 202 durch
Einbringen einer geeigneten mechanischen Spannung in das Substrat gebrochen.
Dabei entstehen ausgehend von den lokal gezielt eingebrachten Schwächungsspuren Bruchflächen,
deren Verlauf im Probenmaterial durch die Orientierung der Schwächungsspuren
mehr oder weniger vorgegeben ist. Dadurch können ein oder zwei
TEM-Proben 250 hergestellt werden, die jeweils einen keilförmigen
Probenabschnitt haben, dessen Keilflächen 252A, 252B,
durch atomar glatte oder facettierte Bruchflächen gebildet
sind. In der überwiegenden Zahl der Versuche werden diese
Proben im Bereich der Keilspitze mindestens einen elektronentransparenten
Bereich haben, der sich für die Untersuchung mittels Transmissionselektronenmikroskopie
eignet.
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Ein
großer Vorteil des oberflächlichen, rückseitigen
Laserritzens besteht darin, dass dieses Verfahren bei allen Probenmaterialien
angewendet werden kann, unabhängig davon, ob das Material
für die verwendete Laserstrahlung transparent, teiltransparent
oder im Wesentlichen absorbierend ist. Die Bearbeitung von transparenten
Materialien erfordert dabei die sogenannte Multiphotonenabsorption,
die von Kurzpulslasern und gelegentlich auch von Ultrakurzpulslasern
leicht angeregt werden kann.
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Die
schematischen Abbildungen in 3 erläutern
Verfahrensschritte beim Herstellen von TEM-Proben aus Probenmaterial,
welches für die verwendete Laserstrahlungswellenlänge
zumindest teilweise transparent bzw. relativ absorptionsarm ist. Der
Laserstrahl kann bei solchen Materialien so eingestellt werden,
dass der größte Teil der Laserstrahlenergie im
Inneren des Probenmaterials, also zwischen den Substratoberflächen,
konzentriert wird, so dass eine Innenbearbeitung des Substratmaterials bzw.
eine Schädigung im Inneren des Präparats erfolgt.
Bei die ser Verfahrensvariante wird der als Ausgangspräparat
dienende Dünnschliff zunächst von seiner Rückseite 112 her
poliert, so dass eine optisch glatte Strahleintrittsfläche
mit einer mittleren Rautiefe Ra von weniger
als ca. 10 nm entsteht. Wesentlich rauere Oberflächen können
das einzukoppelnde Laserlicht ggf. zu stark streuen, wodurch die
Fokussierung der Laserstrahlenergie im Inneren der Probe schwieriger
und ungenauer wird. (Falls die Substratrückseite schon
glatt genug ist, beispielsweise bei einem doppelseitig polierten
Halbleiterwafer, kann der Polierschritt natürlich entfallen.)
Die anschließenden Verfahrensschritte können analog
zur Vorgehensweise in 2 durchgeführt werden,
indem zunächst gemäß 3A im
Inneren des Probenmaterials eine erste Schwächungsspur 301 und
danach gemäß 3B eine
zweite Schwächungsspur 302 erzeugt wird, welche
die erste Schwächungsspur in einem Kreuzungsbereich 305 und
einem spitzen Kreuzungswinkel schneidet. Für das nachfolgende
Aufbrechen des Substrats zur Erzeugung der keilförmigen
TEM-Probe 350 können alle bereits oben beschriebenen
Verfahren zur Rissauslösung und/oder Risspropagation genutzt
werden.
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Besonders
bei wärmeempfindlichen Probenmaterialen können
Verfahrensvarianten genutzt werden, bei denen die Laserbestrahlung
beim Abfahren der Bestrahlungstrajektorien ortsabhängig
bzw. zeitlich so gesteuert wird, dass in unmittelbarer Nähe
des Kreuzungsbereiches der Bestrahlungstrajektorien ein im Wesentlichen
ungeschädigter Bereich verbleibt. Die am Substrat wirksame
Leistungsdichte kann beispielsweise so weit reduziert werden, dass die
materialspezifische Ablationsschwelle des Substratmaterials unterschritten
wird. Als Ablationsschwelle wird hierbei diejenige Grenz-Leistungsdichte
bzw. Grenz-Fluenz bezeichnet, bei der bei vorgegebener Wellenlänge
des Laserstrahls (sowie anderen Eigenschaften des Laserstrahls,
wie z. B. Dauer und Zahl der Pulse) das Substratmaterial abgetragen
wird. Einige Beispiele werden anhand von 4 erläutert.
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4A zeigt den gewünschten Verlauf
einer ersten Schwächungsspur 401 und einer zweiten Schwächungsspur 402,
die sich in einem Kreuzungsbereich 405 unter einem spitzen
Winkel von ca. 20° überkreuzen. Bei wärmeunempfindlichen
Materialien kann der fokussierte Laserstrahl beim Abfahren der entsprechenden
Bestrahlungstrajektorien überall im Wesentlichen die gleiche
Leistungsdichte haben, so wie es anhand der Beispiele in 2 und 3 erläutert
ist. Dabei ist jedoch zu beachten, dass der in der Nähe
der Keilspitzen liegende Zielbereich zweimal der eventuell schädigenden
Laserstrahlung ausgesetzt ist, wodurch sich das zu untersuchende
Material gegebenenfalls so verändern kann, dass die nachfolgende
TEM-Untersuchung nicht mehr das eigentlich interessierende ungeschädigte
Material zeigt. Um eine thermische Überhitzung des Kreuzungsbereichs
zu vermeiden, welche durch die geänderten geometrischen
Randbedingungen für den Wärmetransport entstehen
kann, ist bei diesen Verfahrensvarianten vorgesehen, die im Fokusbereich wirksame
Leistung P des Laserstrahls zeitabhängig bzw. ortsabhängig
so zu steuern, dass im hypothetischen Kreuzungsbereich der Bestrahlungstrajektorien
die eingestrahlte Leistunsdichte unterhalb einer zu Materialveränderung
führenden Schwellenleistungsdichte liegt.
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4B zeigt schematisch einige Orts-Leistungsdichte-Verläufe.
Auf der Abszisse ist dabei der Ort x entlang einer Bestrahlungstrajektorie
aufgetragen, auf der Ordinate die normierte Leistungsdichte, der
das Substrat ausgesetzt ist. Gemäß der Variante V1
wird die wirksame Leistung in der Nähe des hypothetischen
Kreuzungspunktes der Bestrahlungstrajektorien auf null herabgesetzt,
so dass der Bestrahlungsbereich völlig unbestrahlt bleibt
und die Bestrahlung in einem Abstand D vom theoretischen Kreuzungspunkt
abrupt abbricht und nach Überlaufen des Kreuzungspunktes
nach einem Abstand D wieder aufgenommen wird. Der Abstand D entspricht hier
sozusagen dem Radius des im Wesentlichen unbestrahlten oder nur
schwach bestrahlten Bereichs B um den hypothetischen Kreuzungspunkt.
Dieser Leistungsverlauf kann beispielswei se durch zeitabhängige
bzw. ortsabhängige Ansteuerung des Shutters 122 oder,
z. B. im Falle von gepulsten Lasern, durch zeitweilige Abschaltung
des Lasers erreicht werden. Gemäß der Variante
V2 wird die wirksame Leistung bei Annäherung des fokussierten
Laserstrahls an den Kreuzungsbereich zunächst linear reduziert,
um im Abstand D vom Kreuzungsbereich völlig unterbrochen
zu werden. Dies kann durch eine kombinierte Ansteuerung des Abschwächers 123 und
des Shutters 122 erreicht werden oder durch kombinierte
Ansteuerung des Shutters in Verbindung mit einem hinsichtlich seiner
Ausgangsleistung steuerbaren Lasers.
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Wenn
abrupte Übergänge zwischen Bereichen der Laserbestrahlung
und völlig unbestrahlten Bereichen vermieden werden sollen,
kann in der Nähe des Kreuzungsbereichs auch eine kontinuierlich
veränderbare, positionssynchrone Ausgabe der Laserleistung
vorgenommen werden. Dabei wird gemäß der Variante
V3 die am Substrat wirksame Leistung im Nahbereich des Kreuzungspunktes 405 nur so
weit reduziert, dass die wirksame Leistung unterhalb der materialspezifischen
Schädigungsschwelle liegt, wobei jedoch ein gewisser Grad
an Bestrahlung auch im Kreuzungsbereich vorliegt. Bei der Variante V4
wird unter kontinuierlicher Änderung der wirksamen Laserleistung
diese bei Anfahren auf den Kreuzungspunkt kontinuierlich bis auf
null reduziert und steigt dann nach Überschreiten des Kreuzungspunktes
kontinuierlich wieder an. Für diese Varianten kann ein
kontinuierlich veränderbarer Abschwächer entsprechend
angesteuert werden.
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Der
Abstand D zwischen dem hypothetischen oder tatsächlichen
Kreuzungspunkt 405 der Bestrahlungstrajektorien und dem
zugewandten Ende der tatsächlich erzeugten Schädigungsspur kann
relativ gering sein und beispielsweise zwischen ca. 50 μm
und ca. 300 μm liegen, um einerseits sicherzustellen, dass
der Rissfortschritt entlang einer Bestrahlungstrajektorie sich auch
durch den nicht bis zur Schädigung bestrahl ten Kreuzungsbereich
zum jeweils gegenüberliegenden Ende der geschädigten Zone
fortsetzt und um andererseits die materialschonende Reduzierung
der Bestrahlungsleistungsdichte in unmittelbarer Nähe des
Kreuzungspunktes sicherzustellen. Entsprechende Werte für
den Abstand D und das ortsabhängige Leistungsprofil sind
am besten anhand einiger Proben experimentell festzustellen und
können dann für gleichartige Proben vor der Probenherstellung
programmiert oder in einem festen Datensatz für bestimmte
Probentypen hinterlegt sein.
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Für
die nach Abschluss der Laserbearbeitung folgende Rissauslösung
kann die zu bearbeitende Probe beispielsweise mit ihrer Vorderseite
oder Rückseite auf ein sogenanntes „dicing tage” aufgeklebt
werden, also auf eine Folie, die sehr gut an der Oberfläche
haftet und durch Streckung eine Rissauslösung ermöglicht.
Bei der anhand von 5 näher erläuterten
bevorzugten Vorgehensweise wird eine streckbare Folie 500 verwendet,
die in der Nähe des Kreuzungsbereichs 505 der
beiden Schädigungsspuren eine kreisrunde Aussparung 515 hat,
so dass die extrem empfindlichen, spitzwinkligen, keilförmigen Enden
der von den Lasertrajektorien eingeschlossenen Dreiecke frei liegen.
Der Durchmesser der Ausnehmung kann z. B. im Bereich von 1 mm oder
darunter liegen. Wie in 5A gezeigt,
wird die isotrop dehnbare Folie 500 auf die der geritzten
Rückseite des (transparent dargestellten) Substrats gegenüberliegende
Vorderseite des Substrats derart geklebt, dass die einander zugewandten
Spitzen der Keile frei in den haftschichtfreien Bereich der Ausnehmung 515 ragen.
Anschließend wird die dehnbare Klebefolie nach allen Richtungen
gestreckt, so dass die daran anhaftenden Teile der vorgeschädigten
Probe im Wesentlichen in radialer Richtung unter Zugspannung gesetzt
werden. Dabei breiten sich ausgehend von den Schädigungsspuren
Risse im Probenmaterial aus, die schließlich zur Entstehung
der keilförmigen Probenabschnitte führen, die
mit ihren breiteren Enden noch an der Klebefolie haften.
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Die
keilförmigen Probeabschnitte können dann als Ganzes
von der Klebefolie abgelöst werden. Bei einer in 6 schematisch
dargestellten Verfahrensvariante kann ein in Klebekontakt mit der
Folie stehender Abschnitt an der Folie verbleiben, während
der frei in den Bereich der Ausnehmung ragende, keilförmige
Spitzenbereich mit Hilfe eines fokussierten Laserstrahls 625 abgetrennt
wird. Bei dieser Variante kann auf Einsatz von Wärme- und/oder
Chemikalien verzichtet werden, die in anderen Fällen häufig
eingesetzt werden müssen, um das an der Folie haftende
Probenstück von der Folie zu trennen. Nach dem Strecken
können somit ohne Beeinträchtigung der elektronentransparenten
Bereiche die beiden Keile durch Lasterschnitte abgetrennt werden.
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Alternativ
können aber auch andere Methoden der Rissauslösung,
wie beispielsweise das Brechen über eine Kante, zur Anwendung
gebracht werden. Das definiert mit linienhaften Schwächungsspuren
versehene Substrat kann auch dadurch gebrochen werden, dass es auf
eine begrenzt nachgiebige Unterlage aufgelegt und anschließend
durch Aufbringen von Kräften gebrochen wird. Die Unterlage
kann beispielsweise durch eine sich fest an die glatte Substratoberfläche
ansaugende Gelsubstanz gebildet werden, die nach dem Brechen der
Probe durch vorsichtiges und langsames Aufkanten der Probe rückstandslos
wieder von der Probe entfernt werden kann. Der Kreuzungsbereich
kann dabei über einer Aussparung des nachgiebigen Materials
so positioniert werden, dass die rissfördernden Kräfte
nur von den Seiten, nicht jedoch direkt am Kreuzungsbereich eingeleitet
werden. Dadurch werden die empfindlichen Bereiche an den Keilspitzen
geschont.
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Allgemein
ist es auch möglich, das Substrat zunächst nur
entlang einer Spur zu schädigen, dann entlang dieser Spur
zu brechen und danach die zweite Schädigungsspur anzubringen.
Sofern das Probenmaterial natürliche Spaltebenen hat, kann
das Substrat auch zunächst entlang einer natürlichen Spaltebene
gebrochen werden, bevor dann eine Schä digungsspur geeigneter
Ausrichtung in spitzem Winkel an die bereits existierende Bruchkante
herangeführt wird. Es ist auch möglich, erst mittels
Laserstrahl zu ritzen und entlang der laserinduzierten Schwächungsspur
zu brechen, und danach den Bruch entlang der natürlichen
Spaltebene zu erzeugen.
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Erfindungsgemäß hergestellte,
keilförmige Präparate sind im Bereich der Keilspitze
elektronentransparent und können nach geeigneter Montage auf
einem Träger transmissionselektronenmikroskopisch untersucht
werden. Eine Möglichkeit hierzu wird im Zusammenhang mit 7 näher
erläutert.
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Die
entstehenden, im Wesentlichen keilförmigen Präparate
sind in der Regel nicht unmittelbar zur Anbringung in einem Probenhalter
eines Transmissionselektronenmikroskopes geeignet. Daher ist es
in der Regel vorteilhaft, das erzeugte keilförmige Präparat
an oder in einem TEM-Probenträger zu befestigen, dessen
Außendimensionen an die Geometrie des Probenhalters im
Durchstrahlungsmikroskop angepasst sind. Der TEM-Probenträger 700 in 7 besteht
im Wesentlichen aus einem flachen Ring 702, dessen Außendurchmesser
dem Innendurchmesser einer TEM-Probenaufnahme im Transmissionselektronenmikroskop
angepasst ist, und der in seinem Inneren ein Durchgangsloch 704 hat,
durch das der Elektronenstrahl bei der TEM-Untersuchung hindurchgeführt
wird. Der Ring 702 kann eine Netzstruktur haben, die im
Wesentlichen aus elektrisch leitfähigem Material, z. B.
einem Metall wie Kupfer, besteht. Das Trägernetz kann beispielsweise
mit einem Lasermikrobearbeitungssystem gefertigt werden. Die keilförmige
TEM-Probe wird nun für die Untersuchung mit ihrem dickeren
Ende durch Kleben oder auf andere Weise auf der Oberseite des Rings 702 so
befestigt, dass der elektronentransparente Bereich in der Nähe
der Keilspitze etwa im Zentrum des Ringes derart angeordnet ist,
dass er mit einem Elektronenstrahl 710 durchleuchtet werden
kann. Dieser durchstrahlt die Grenzflä chenbereiche zwischen
den Schichten der oberflächennahen Strukturierung im Wesentlichen
senkrecht zur Normalenrichtung der Schichten, so dass eine hochauflösende Grenzflächenanalyse
möglich ist.
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Die
keilförmige TEM-Probe kann nach ihrer Herstellung manuell
am TEM-Probenträger angebracht werden. Bei einer Ausführungsform
einer Probenpräparationsvorrichtung ist diese Anbringung
jedoch automatisierbar. Hierzu ist der Probenpräparationsvorrichtung
ein Mikrorobotiksystem zur automatischen Übertragung der
keilförmigen TEM-Proben auf einen TEM-Probenträger
zugeordnet.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
-
- - DE 102004001173
B4 [0007]
- - DE 69304194 T2 [0064]
- - EP 0633867 B1 [0064]
- - WO 2003/077295 A1 [0064]
- - EP 1338371 A1 [0064]
- - DE 102004024475 A1 [0064]
-
Zitierte Nicht-Patentliteratur
-
- - J. P. McCaffrey,
Ultramicroscopy 38, 149 (1991) [0009]
- - J. P. McCaffrey, Microscopy Research and Technique 24, 180
(1993) [0009]