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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verpacken
von polykristallinem Siliciumbruch.
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Polykristallines
Silicium (Polysilicium) wird überwiegend mittels Siemensverfahren
aus Trichlorsilan abgeschieden und danach für Anwendungen
in der Solarindustrie meistens kontaminationsarm zerkleinert und für
Anwendungen in der Halbleiterindustrie zerkleinert und anschließend
zum Teil gereinigt. Der so erhaltene Polysilicium-Bruch darf je
nach geplanter Anwendung nach dem Verpacken die in Tab. 1 genannten
maximalen Verunreinigungen an Metallelementen enthalten. Tab. 1: Maximaler Gehalt an metallischen
Verunreinigungen Angaben in pptw
| Material | Fe | Cr | Ni | Na | Zn | Al | Cu | Mo | Ti | W | K | Co | Mn | Ca | Mg | V |
| A | < 50 | < 20 | < 10 | < 100 | < 20 | < 30 | < 10 | < 10 | < 100 | < 20 | < 100 | < 5 | < 20 | < 100 | < 100 | < 5 |
| B | < 1000 | < 100 | < 50 | < 1000 | < 200 | < 300 | < 20 | < 50 | < 200 | < 1000 | < 200 | < 100 | < 20 | < 1000 | < 500 | < 20 |
- A: Polysiliciumbruch für die Elektronikindustrie
(nach kontaminationsarmen Zerkleinere, Reinigung und Verpacken)
- B: Polysiliciumbruch für Solarindustrie (nach kontaminationsarmen
Zerkleinern und Verpacken)
- Üblicherweise muss Polysilicium-Bruch für
die Elektronikindustrie in 5 kg Beuteln mit einer Gewichtstoleranz von
+/– 30 g verpackt werden, während für
die Solarindustrie Polysilicium-Bruch in Beuteln mit einer Einwaage von
10 kg und einer Gewichtstoleranz von +/– 100 g üblich
ist.
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Käuflich
erhältliche horizontale oder vertikale Schlauchbeutelmaschinen,
wie sie in der pharmazeutischen Industrie zum Verpacken von Medikamenten
oder in der Lebensmittelindustrie zum Verpacken von Tee und Kaffee
verwendet werden, sind für die Verpackung von Polysilicium-Bruch,
einem scharfkantigen nicht rieselfähigen Schüttgut
mit einem Gewicht der einzelnen Si-Bruchstücke bis 10000
g, nur bedingt geeignet, da dieses Material die üblichen
Kunststoffbeutel beim Befüllen durchstößt
und im schlimmsten Fall vollständig zerstört.
Zudem ist es nicht möglich, mit diesen Vorrichtungen die
Reinheitsanforderungen, die an den Polysilicium-Bruch in den o.
g. Anwendungen gestellt werden, einzuhalten, da die verwendeten
Verbundfolien aufgrund der chemischen Zusätze zu Verunreinigungen über
die in Tab. 1 genannten Grenzwerte hinaus führen und daher
nicht zur Verpackung von Polysilicium-Bruch geeignet sind.
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Aus
EP A 1334907 (
US 2005-0034430 ) ist
ein Verfahren und eine Vorrichtung bekannt, die ein kostengünstiges
vollautomatisches Portionieren, Einfüllen und Verpacken
eines hochreinen Polysilicium-Bruchs ermöglichen soll.
Diese Vorrichtung umfasst ein Mittel zur Portionierung des Polysilicium-Bruchs,
eine Abfüllvorrichtung, mit einem Kunststoffbeutel und
eine Verschweißvorrichtung für den mit Polysilicium-Bruch
gefüllten Kunststoffbeutel. In dieser Abfüllvorrichtung
wird der Kunststoffbeutel aus einer hochreinen Kunststofffolie mittels
eines Füll- und Beutelformrohres geformt. Diese Vorgehensweise
ist mit mehreren Nachteilen verbunden:
Zum Ersten kommt es
beim Formen des Kunststoffbeutels zum Kontakt der Kunststoffoberfläche,
die die Innenseite des Kunststoffbeutels bildet, mit der metallischen
Oberfläche des Füll- und Beutelformrohres. Dies führt
zu unerwünschten metallischen Kontaminationen der inneren
Beuteloberfläche. Ein Eisenpegel von < 50 pptw für das verpackte
Polysilicium lässt sich daher mit dieser Vorrichtung nicht
erreichen.
Zum Zweiten kommt es beim Befüllen des
Beutels mit Polysilicium-Bruch durch die Berührung mit
der Innenseite des Füll- und Beutelformrohres zu einer
Kontamination des Polysilicium-Bruchs.
Zum Dritten bewirkt
die bauartbedingte hohe Fallhöhe des Polysilicium-Bruchs,
bzw. der Abrieb durch den scharfkantigen Po lysilicium-Bruch, dass
die Kunststoffbeschichtung nach etwa 100 Tonnen verpackten Materials
so weit abgenützt ist, dass Teile des Füll- und
Beutelformrohres ausgetauscht werden müssen.
Zum Vierten
durchstößt der Polysilicium-Bruch durch die hohe
Fallhöhe beim Befüllen häufig die Beutelwand.
Zum
Fünften ist eine Einwaage des Polysilicium-Bruchs in der
genannten Toleranz mittels dieser Vorrichtung kaum möglich.
Das automatische Portionieren dazu ist aufwendig, da der Polysilicium-Bruch,
der in der Regel mit einem Gewicht der einzelnen Bruchstücke
zwischen 0,1 und 10000 g anfällt, in mehrere Produktströme
verschieden großer Bruchstücke aufgetrennt werden
muss, die dann vor der Waage wieder gezielt zusammengemischt werden
müssen, um die erforderliche Gewichts-Genauigkeit einhalten
zu können.
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Zudem
führt dieses Verfahren wegen der bauartbedingten hohen
Fallhöhe zu einer Splitter und Staubbildung und damit zu
einer inakzeptablen Kontamination und Nachzerkleinerung des Polysilicium-Bruchs.
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Aufgrund
dieser Nachteile der automatischen Verpackungsmaschine ist für
hochwertiges Polysilicium nach wie vor ein personalintensives händisches
Verpacken der gereinigten Polysilicium-Bruchstücke in einem Reinraum
der Klasse 100 üblich. Dabei werden gereinigte Polysilicium-Bruchstücke,
welche keinerlei metallische Verunreinigungen mehr an ihrer Oberfläche
besitzen, mit hochreinen Handschuhen, z. B. hochreinen Textil-,
PU- bzw. PE-Handschuhen, aus einer Prozessschale, in der eine Reinigung
erfolgt, genommen und in einen PE-Doppelbeutel eingebracht. Beim
Anfassen mit den Handschuhen steigt bedingt durch den Handschuhabrieb
und das allgemeine Handling der Mitarbeiter der Gehalt an Kunststoff-
und Metallpartikeln auf dem Polysilicium-Bruch an. Messungen haben
gezeigt, dass der Metalloberflächengehalt für
die einzelnen Elemente beim händischen Verpacken im Mittel
um die in Tab. 2 genannten Werte ansteigt: Tab. 2: Zunahme der Verunreinigung von
Polysilicium-Bruch bei händischer Verpackung Angaben in pptw
| Fe | Cr | Ni | Na | Zn | Al | Cu | Mo | Ti | W | K | Co | Mn | Ca | Mg | V |
| 15 | 2 | 3 | 15 | 10 | 4 | 3 | 0 | 16 | 0 | 12 | 0 | 0 | 19 | 3 | 0 |
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Dies
zeigt, dass erst ein derart aufwändiges zeitintensives
händisches Verpacken von Polybruch die Reinheitsanforderungen
in Bezug auf die Metalloberflächenwerte für die
Elektronikindustrie (Tabelle 1) erfüllt.
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Aufgabe
der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen,
welches eine kostengünstige kontaminationsarme Verpackung
von scharfkantigem Polysilicium-Bruch ermöglicht.
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Die
Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren, bei dem polykristallines
Silicium mittels einer Abfüllvorrichtung in einen frei
hängenden, fertig geformten Beutel gefüllt wird,
wobei der gefüllte Beutel anschließend verschlossen
wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Beutel aus hochreinem Kunststoff
mit einer Wanddicke von 10 bis 1000 μm besteht.
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Vorzugsweise
umfasst die Abfüllvorrichtung einen frei hängenden
Energieabsorber aus einem nichtmetallischen kontaminationsarmen
Werkstoff, der in den Kunststoffbeutel vor Einfüllen des
polykristallinen Siliciums eingeführt wird. Über
den Energieabsorber wird das polykristalline Silicium in den Kunststoffbeutel
eingefüllt. Der frei hängende Energieabsorber
wird anschließend aus dem mit polykristallinem Silicium
gefüllten Kunststoffbeutel entfernt und der Kunststoffbeutel
wird verschlossen.
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Das
Verfahren eignet sich sowohl zum Verpacken von Polysilicium-Bruch
für Solaranwendungen als auch für Polysilicium-Bruch
für die Elektronikindustrie. Es eignet sich ferner zur
Verpackung von Polysiliciumgranulat, denn auch dabei tritt eine
Verminderung der Kontamination des Granulats durch Kunststoffabrieb beim
Befüllen der PE Beutel auf. Insbesondere geeignet ist das
Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung
für das Verpacken von scharfkantigen, bis 10 kg schweren
polykristallinen Siliciumbruchstücken. Die Vorteile kommen
insbesondere in Anwesenheit von Bruchstücken mit einem
mittleren Gewicht größer 80 g zum Tragen.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht
bei der Verpackung von Polysilicium für die Solarindustrie
bei einer verringerten Kontamination des Polysilicium-Bruchs eine
ebenso hohe Produktivität wie eine Verpackungsmaschine
gemäß
EP1334907 .
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Bei
der Verpackung von Polysilicium für die Elektronikindustrie,
welches aufgrund der erhöhten Reinheitsanforderungen nicht
mit einer Verpackungsmaschine gemäß
EP1334907 verpackt werden konnte,
sondern nach wie vor händisch verpackt werden musste, ermöglicht
das erfindungsgemäße Verfahren bei gleichbleibender
Qualität in Bezug auf Kontamination des Siliciums und Durchstoßrate
der Beutel eine Erhöhung der Produktivität auf
das vierfache der händischen Verpackung.
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Unter
einem kontaminationsarmen Werkstoff ist im Sinne der Erfindung ein
Werkstoff zu verstehen, der nach einem Kontakt mit dem Polysilicium
die Oberfläche des Polysiliciums höchstens wie
folgt verunreinigt: Metalle um einen Faktor 10, bevorzugt Faktor
5, besonders bevorzugt einen Faktor kleiner gleich 1, höher
als in Tabelle 2 angegeben; Dotierstoffwerte Bor, Phosphor, Arsen,
Antimon um weniger als 10 ppta, bevorzugt weniger als 2 ppta; Kohlenstoff
weniger als 300 pptw.
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Gemessen
wird die Verunreinigung durch Differenzbildung „Verunreinigung
eines Si-Stückes nach Kontakt mit dem Werkstoff" minus „Verunreinigung
des Si-Stückes vor Kontakt mit dem Werkstoff". Bei dem hochreinen
Kunststoff handelt es sich vorzugsweise um Polyethylen (PE) Polyethylenterephthalat
(PET) oder Polypropylen (PP).
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Unter
hochrein ist vorzugsweise zu verstehen, dass der Kunststoff im Bulk
und auf der Oberfläche keinerlei Zusätze an Antistatika,
z. B. SiO2 , oder
Gleitmittel, wie langkettige organische Verbindungen (z. B. Erucamide),
enthält.
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Vorzugsweise
wird der Kunststoffbeutel beim Befüllen mit Polysilicium-Bruch
mittels mindestens zweier zangenförmiger Greifer gehalten
und mittels dieser Greifer einer Verschlussvorrichtung, vorzugsweise
einer Verschweißvorrichtung, zugeführt. Bevorzugt
wird der 10 bis 1000 μm dicke PE-Beutel mittels der Greifer
vor dem Befüllen aus einem Vorratsbehälter entnommen
und geöffnet. Der Greifarm fasst dabei die PE-Beutel vorzugsweise
am Rand. Dadurch kommt es, anders als bei der Schlauchbeutelmaschine
gemäß
EP
1334907 B1 , wegen des fehlenden Umlenkblechs zu keiner
Kontamination der inneren Oberfläche des PE Beutels. Alternativ
kann der Kunststoffbeutel, wie in dem Gebrauchsmuster
DE 202 06 759 U1 beschrieben,
mittels eines Vakuumsaugers von einem Band abgehoben und einzeln
in die Verpackungsvorrichtung eingebracht werden.
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Der
frei hängende, flexible Energieabsorber aus einem nichtmetallischen
kontaminationsarmen Werkstoff hat vorzugsweise die Form eines Trichters
oder Hohlkörpers, z. B. eines Schlauchs oder eines Vierkantrohres,
oder eines seitlich parallel zur Längsrichtung z. T. aufgeschlitzte
Hohlkörpers, oder eines Lamellenvorhangs, oder von mehreren
länglichen Platten, Strängen oder Stangen. Er
besteht vorzugsweise aus Textil-Material (z. B. Gore-Tex® – PTFE-Gewebe oder Polyester/Polyamid-Gewebe),
Kunststoffen (z. B. PE, PP, PA, oder Copolymeren dieser Kunststoffe).
Besonders bevorzugt besteht er aus einem gummielastischen Kunststoff,
z. B. PU, Kautschuk Gummi oder Ethylenvinylacetat (EVA), mit einer
Shore A-Härte zwischen 30 A und 120 A, bevorzugt 70 A.
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Das
Verschließen des Kunststoffbeutels kann beispielsweise
mittels Verschweißen, Verkleben oder Formschluss erfolgen.
Vorzugsweise erfolgt es mittels Verschweißen.
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Bevorzugt
besteht die Abfüllvorrichtung aus einer Befülleinheit
und dem frei hängenden Energieabsorber, der mit der Befülleinheit
verbunden ist. Bevorzugt hat der frei hängende Energieabsorber
die Form eines frei hängenden beweglichen fle xiblen Schlauchs
oder eine der anderen genannten Formen, die im Folgenden der Einfachheit
halber unter dem Begriff Schlauch mit zu verstehen sind. Der bewegliche
flexible Schlauch wird in den Beutel eingeführt und der
Polybruch über die Befülleinheit und den flexiblen
Schlauch in den Beutel eingebracht. Bei der Befülleinheit
handelt es sich vorzugsweise um einen Trichter, eine Förderrinne
oder eine Rutsche, die mit einem kontaminationsarmen Material verkleidet
sind oder aus einem kontaminationsarmen Material bestehen. Nach
dem Befüllen des Beutels wird der bewegliche flexible Schlauch
aus dem Beutel gezogen und der Beutel anschließend verschweißt.
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Der
frei hängende Energieabsorber absorbiert einen großen
Teil der Bewegungsenergie des in den Beutel fallenden Polysilicium-Bruchs.
Er schützt die Wände des Kunststoffbeutels vor
dem Kontakt mit dem scharfkantigen polykristallinen Silicium und
verhindert ein Durchstoßen des Kunststoffbeutels. Dadurch,
dass der Energieabsorber frei beweglich in dem Kunststoffbeutel
hängt, kommt es zu keinem Abrieb beim Einfüllen, denn
die kinetische Energie des in den Beutel fallenden polykristallinen
Siliciums wird in kinetische Energie des Energieabsorbers umgesetzt,
ohne dass dabei Abrieb entsteht.
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Vorzugsweise
wird während des Verschließens die Luft aus dem
Beutel abgesaugt bis ein Vakuum von 10 bis 700 mbar entsteht. Bevorzugt
wird ein Vakuum von 500 mbar.
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In
einer Ausführungsform wird das Polysilicium vor dem Verpacken
mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens zunächst
portioniert und gewogen. Dabei erfolgt die Portionierung und Einwaage
des Polysilicium-Bruchs mittels eines aus dem Stand der Technik
bekannten händischen oder automatischen Verfahrens. Durch
die freie Wahl des Verfahrens kann selbst die geforderte hohe Einwaagegenauigkeit
von weniger als +/– 0,6% für Polysilicium-Bruch
für die Halbleiterindustrie erreicht werden. Die dabei
auftretende Verunreinigung des Polysiliciums ist unerheblich, da
bei einer Verunreinigung über die zulässigen Grenzwerte
hinweg in einer bevorzugten Ausführungsform der Er findung
das verunreinigte Polysilicium vor dem Verpacken gereinigt wird.
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Dazu
wird der Polysilicium-Bruch zunächst wie ausgeführt
gewogen, in eine Prozessschale portioniert und gereinigt, ehe er
mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens in diesen
portionierten Einheiten über eine Befüllvorrichtung
mit frei hängendem flexiblen Schlauch aus einem nichtmetallischen
kontaminationsarmen Werkstoff in einen ebenfalls frei hängenden,
hochreinen Kunststoffbeutel eingebracht und anschließend
der Kunststoffbeutel verschlossen wird. Die Reinigung des Polysilicium-Bruchs
in der Prozessschale erfolgt wie aus dem Stand der Technik bekannt,
vorzugsweise erfolgt sie chemisch, z. B. wie in
EP 0905 796 B1 beschrieben.
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Diese
Variante des erfindungsgemäßen Verpackungsverfahrens,
wie sie auch in Bsp. 4 beschrieben wird, besitzt eine, im Vergleich
zur händischen Verpackung, um mehr als 100% gesteigerte
Produktivität (kg Si pro Mitarbeiterstunde) bei gleicher
Qualität des verpackten Polysilicium-Bruchs.
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Vorzugsweise
werden alle Verfahrensvarianten unter Flow Boxen, bzw. für
Halbleitermaterial unter Reinraumbedingungen der Klasse < 100 durchgeführt.
Das führt dazu, dass das Verfahren vorzugsweise mittels
Rundläufer-Füll- und Schließmaschine
oder ähnlichen Verpackungsmaschinentypen, bei denen keine kreisförmige
Anordnung der Füll- und Schließ-Stationen vorliegt,
durchgeführt wird, bei welcher die Füllvorrichtung
mit einem frei hängenden flexiblen Schlauch aus einem nichtmetallischen
kontaminationsarmen Werkstoff versehen ist, über den der
Polysilicium-Bruch in einen hochreinen, freihängenden Kunststoffbeutel,
z. B. aus PE oder PP, fällt. Diese Verfahrensvariante ist
aufgrund der erhöhten Reinheitsanforderungen insbesondere
für die Verpackung von Polysilicium-Bruch für
die Elektronikindustrie geeignet.
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Im
erfindungsgemäßen Verfahren werden käuflich
erhältliche hochreine Kunststoffbeutel, vorzugsweise Low
Density (LD)-PE- Beutel, verwendet. Diese Beutel werden nach dem
Extrudieren in einem Reinraum Klasse < 100 sofort verschlossen und in verschlossenen
Kunststoffboxen transportiert. Bei diesen Beuteln besteht, im Gegensatz
zu dem im Patent
EP
1334907 B1 verwendeten Verfahren, kein Risiko, dass die
produktberührte Beutelinnenseite mit Partikeln aus der
Umgebung verunreinigt wird. Die Boxen werden erst im Reinraum geöffnet
und die Vorrichtung mit den Beutel versorgt. In der Vorrichtung
werden die Beutel ständig unter Reinraumbedingungen Klasse < 100 gehalten und
nach dem Befüllen mit Polysilicium vorzugsweise innerhalb von < 10 Sekunden verschlossen,
bzw. bevorzugt verschweißt.
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Vorzugsweise
wird der nach einer der Verfahrensvarianten erhaltene Beutel nochmals
in einen Kunststoffbeutel, z. B. aus LD-PE, mit einer Wanddicke
von 10 bis 1000 μm eingebracht und verschweißt.
Dies geschieht vorzugsweise wiederum mittels des erfindungsgemäßen
Verfahrens, wobei statt des Polysilicium-Bruchs nun der mit Polysilicium-Bruch
gefüllte verschlossene Kunststoffbeutel in den zweiten
Kunststoffbeutel eingefüllt wird und der zweite Kunststoffbeutel
verschlossen, vorzugsweise verschweißt wird. Die Beutel bzw.
Doppelbeutel werden anschließend in Kisten verpackt.
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Demgegenüber
findet bei dem Verfahren gemäß Stand der Technik
(z. B.
EP 0905 796
B1 ) vor dem Eintüten zwar ein automatisches Portionieren,
aber keine Reinigung des Polysilicium-Bruchs mehr statt.
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Auch
eine automatische Gewichtskorrektur, wie beispielsweise in
EP 0 905 796 B1 beschrieben,
ist beim erfindungsgemäßen Verfahren möglich,
da das Polysilicium erfindungsgemäß erst nach
der Gewichtskorrektur gereinigt wird und daher das Kontaminationsrisiko,
anders als in
EP 0
905 796 B1 beschrieben, nicht zunimmt. Die Durchführung
einer Gewichtskorrektur mit einer Genauigkeit von +/– 30
g bei einem Füllgewicht von 5000 g ist beim automatischen
Verpacken mit folgenden Verfahrensvarianten möglich:
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Verfahren 1
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Die
gefüllten und verschweißten PE-Beutel werden nachgewogen.
Bei einem Über- oder Untergewicht werden diese wenigen
Beutel ausgeschleust. Bei den Beuteln mit der Fehleinwaage wird
das Gewicht händisch korrigiert, das Polysilicium wird
ggf. erneut gereinigt in einen neuen Beutel umgefüllt und
verschweigt.
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Verfahren 2
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- a.) Differenzwiegung der Prozessschale vor
und nach dem Entleeren.
- b.) Bei einer Gewichtsabweichung von +/– 30 g stoppt
das Verfahren automatisch und das Bedienpersonal führt
eine händische Korrektur durch.
- c.) Nach der Gewichtskorrektur fährt die erfindungsgemäße
Verfahren weiter zur Befüllung des PE Beutels.
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Nach
den Erfahrungen der Erfinder ist eine Aktion nach Verfahren 2 etwa
einmal pro 200 gefüllte Beutel erforderlich.
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Die
Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zum Verpacken von polykristallinem
Silicium-Bruch oder Polysiliciumgranulat.
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Diese
Vorrichtung beinhaltet eine Befüllstation und eine Verschlussstation,
in der ein PE-Beutel, der an einem Greifersystem aufgehängt
ist, von Station zu Station in einer Taktfolge bewegt wird, dadurch
gekennzeichnet, dass die Befüllstation einen frei hängenden
Schlauch aus einem nichtmetallischen kontaminationsarmen Werkstoff
(z. B. Kunststoff) umfasst, welcher vor dem Befüllen des
PE Beutels mit polykristallinem Silicium in den PE Beutel eingeführt
wird und nach dem Befüllen des PE Beutels mit polykristallinem
Silicium aus dem PE-Beutel entfernt wird und der gefüllte
PE-Beutel mittels des Greifersystems in die Verschlussstation weiterbefördert
wird und dort verschlossen wird.
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Vorzugsweise
wird der verschweißte Beutel anschließend über
ein Greifsystem oder ein Förderband an den Maschinenteil
zum Anbringen des Außenbeutels übergeben.
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Vorzugsweise
umfasst das Greifersystem zwei Greifer und ist derart angeordnet,
dass sich alle Teile des Greifersystems seitlich oder unterhalb
des geöffneten Beutels befinden. Durch diese Anordnung
des Greifersystems wird eine Kontamination der Beutelinnenseite
vermieden.
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Bei
der Verschlussvorrichtung/Verschlussstation handelt es sich vorzugsweise
um eine Verschweißvorrichtung, besonders bevorzugt um ein
Heißsiegelschweißgerät auf der Basis
eines beheizten Schweißdrahtes, welcher vorzugsweise mit
einem nichtmetallischen Werkstoff, z. B. Teflon, ummantelt ist.
Die Verschlussvorrichtung kann jedoch auch eine Verklebe- oder Formschlussvorrichtung
sein.
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Durch
die erfindungsgemäße Modifikation einer an sich
bekannten Standard Verpackungsmaschine mittels des frei in den Kunststoffbeutel
hängenden, kurzen, kontaminationsarmen flexiblen Schlauches,
wird erstmals das Verpacken von scharfkantigem, schweren, hochreinen
Schüttgut (Polysilicium für Elektronikindustrie)
möglich.
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Rundläufer-Füll-
und Schließmaschinen oder ähnliche Bauarttypen
sind im Stand der Technik bekannt. An der Befüllstation
der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird der Beutel
geöffnet. Über eine Fördereinrichtung, die
mit Silicium oder einem kontaminationsarmen Werkstoff verkleidet
ist und die mit einem beweglichen flexiblen Schlauch aus einem nichtmetallischen
Werkstoff, z. B. Kunststoff, verbunden ist, wird durch diesen Schlauch
der scharfkantige Polysiliciumbruch in den geöffneten PE-Beutel
eingefüllt.
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Bei
der Fördereinrichtung handelt es sich beispielsweise um
eine Förderrinne oder eine Rutsche, vorzugsweise um eine
Rutsche.
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Vorzugsweise
hat der Schlauch einen Durchmesser von 10 bis 50 cm, eine Länge
von 5 bis 50 cm, eine Wandstärke von 0,1 bis 100 mm und
einen Neigungswinkel von 1 bis 120 Grad zur Ebene der Fördereinrichtung.
Bevorzugt ist ein Durchmesser von 20 bis 30 cm (besonders bevorzugt
25 cm), ein Neigungswinkel von 80 bis 100 Grad (besonders bevorzugt
90 Grad), eine Länge von 10 bis 20 cm (besonders bevorzugt
15 cm) und eine Wandstärke von 1 bis 10 mm (besonders bevorzugt
5 mm). Durch das freibewegliche Rohr werden die Stöße
durch das Polysilicium beim freien Fall in den PE-Beutel so abgefangen,
dass deutlich geringere Beschädigungen im Vergleich zur
Schlauchbeutelmaschine auftreten. Dies ist selbst beim Befüllen
mit Polybruchsorten mit einer mittleren Kantenlänge größer
100 mm und bei Gewichte der einzelnen Polybruchstücke zwischen
2000 bis 10000 g der Fall.
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Nach
dem Befüllen wird der mit Polybruch gefüllte Beutel
an die Verschlussstation abgegeben. In dieser Station befindet sich
vorzugsweise ein Heißsiegelschweißgerät,
bei dem der metallische Schweißdraht vorzugsweise mit einem
nichtmetallischen Werkstoff, z. B. Teflon, ummantelt ist. Der PE-Beutel
wird mittels des Heißsiegelschweißgeräts
verschweißt. Vorzugsweise wird während dieses
Vorganges die Luft aus dem Beutel abgesaugt, bis ein Vakuum von
10 bis 700 mbar entsteht. Bevorzugt wird ein Vakuum von 500 mbar.
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Vorzugweise
erfolgt vor dem Verpacken in der erfindungsgemäßen
Vorrichtung ein händisches Portionieren und Wiegen. Das
Reinigen erfolgt vorzugsweise wie in
EP 0905 796 B1 beschrieben.
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Vorzugsweise
wird der verschweißte Beutel an eine zweite erfindungsgemäße
Vorrichtung zum Anbringen eines Außenbeutels abgegeben.
Auf dem Weg von Vorrichtung 1 zu Vorrichtung 2 kann der Innenbeutel
zur Egalisierung des Beutels auf einem Förderband leicht
gerüttelt werden.
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In
der zweiten Vorrichtung wird der verschweißte, mit Polysilicium
gefüllte Beutel in einen zweiten PE-Beutel eingebracht.
An der Befüllstation der zweiten Vorrichtung wird ein zweiter PE
Beutel geöffnet. Der über eine Fördereinheit,
beispielsweise ein Greifsystem, von der ersten Vorrichtung zur zweiten
Vorrichtung transportierte befüllte PE-Beutel (Innenbeutel)
wird über eine Greifeinrichtung in den zweiten Beutel (Außenbeutel)
eingebracht.
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Nach
dem Einbringen des Innenbeutels in den Außenbeutel wird
der mit Polybruch gefüllte PE-Doppelbeutel an die Verschlussstation
abgegeben. In dieser Station befindet sich vorzugsweise ein Heißsiegelschweißgerät,
bei dem der metallische Schweißdraht mit einem nichtmetallischen
Werkstoff, z. B. Teflon, ummantelt ist. Der PE-Außenbeutel
wird nun verschweißt. Vorzugsweise wird während
dieses Vorganges die Luft aus dem Beutel so lange abgesaugt, bis
ein Vakuum von 10 bis 700 mbar entsteht. Besonders bevorzugt wird ein
Vakuum von 500 mbar.
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In
der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann ein seitlich
außen an den PE-Beutel anliegender Formgeber verwendet
werden, um den gefüllten Beutel quadratisch und nicht bauchig
zu formen. Ein quadratisch geformter Flachbeutel lässt
sich nach dem Verschließen wesentlich leichter in einen
Karton mit Zwischenfächern einbringen. Durch das leichtere
Einbringen im Vergleich zum bauchigen Beutel wird das Risiko eines
Anstieges der Durchstoßrate minimiert.
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Der
verschweißte Doppelbeutel wird von den Greifern über
ein Fördersystem, beispielsweise ein Greifsystem oder ein
Förderband an die Endverpackung abgegeben. In der Endverpackung
wird der Doppelbeutel in den Versandkarton eingebracht.
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Bei
der Verpackung von Polysilicium-Bruch für die Solarindustrie
ermöglichen es die geringen Qualitätsanforderungen,
die zwei erfindungsgemäßen Vorrichtungen in einen
Reinraum einer Klasse > 100
oder anders klimatisierte Räume einzubauen. Dabei kann
für das Anbringen des Außenbeutels als zweite
Vorrichtung statt einer erfindungsgemäßen Vorrichtung
auch eine marktgängige vertikale oder horizontale Schlauchbeutelmaschine
verwendet werden.
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Die
folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der
Erfindung.
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Die
in den Beispielen genannten Bruchgrößen 1 bis
5 sind Bruchstücke aus polykristallinem Silicium mit folgenden
Eigenschaften:
| Bruchgröße | Mittleres
Gewicht | Bereich
Kantenlänge | Mittlere
Kantenlänge |
| 5 | 600
g | 80–170
mm | 115
mm |
| 4 | 80
g | 40–150
mm | 75
mm |
| 3 | 5,5
g | 20–80
mm | 32
mm |
| 2 | 0,5
g | 5–45
mm | 17
mm |
| 1 | 0,1
g | 3–25
mm | 5,5
mm |
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Beispiel 1: Erfindungsgemäße
Verpackung
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Jeweils
zwanzig mal 5 kg der Bruchgrößen 5, 4, 3 und 2
wurden auf eine kontaminationsarm verkleidete Rüttelrinne
aufgeben und innerhalb von 10 Sekunden über einen frei
beweglichen Kunststoff-Schlauch (Durchmesser 25 cm, Länge
15 cm, Wandstärke 5 mm, mit einem Neigungswinkel zur Rüttelrinne
von 90 Grad, welcher in einen PE Beutel (32 cm breit, 45 cm lang
und 300 μ dick) hineinreicht, in den freihängenden
hochreinen PE Beutel gefüllt. Nach dem Befüllen
wurde der Beutel mit einem Vakuumschweißgerät
mit teflonbeschichteten Schweißdrähten unter einem
Vakuum von 500 mbar verschweißt.
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Der
befüllte Beutel wurde anschließend händisch
in einen Außenbeutel eingebracht und wie oben beschrieben
verschweißt. Nach dem Verschweißen wurden die
Beutel jeweils in einen Versandkarton eingebracht. Anschließend
wurde der Karton verschlossen.
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Zur
Bestimmung der Durchstoßrate wurde zunächst der
Karton geöffnet, die Beutel entnommen, geöffnet
und entleert. Die leeren Beuteln wurde jeweils folgendermaßen
untersucht:
Beutel, die durchstoßen sind, wurden optisch
durch Eintauchen in ein Wasserbad ermittelt. Bei Beuteln mit Löchern
stiegen Luftblasen auf. Die Fläche der so identifizierten
Löcher pro Beutel in mm2 wurde
durch Vermessen und Addition der Einzellochflächen pro
Beutel bestimmt.
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Es
wurde ferner das Gewicht des Kunststoff-Schlauches vor und nach
dem Befüllen der Beutel bestimmt. Es war visuell, im Gegensatz
zum Verfahren nach
EP
A 1334907 kein Abrieb sichtbar. Die Differenzwiegung des
Kunststoff-Schlauches vor und nach dem Befüllen der Beutel
ergab einen Kunststoffabrieb (= Kohlenstoffabrieb) unter der Nachweisgrenze
von 0,1 mg pro 400 kg, und damit unter den geforderten 300 ng pro
kg Si.
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Beispiel 2: Herkömmliche Verpackung
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In
gleicher Weise wurden die Durchstoßraten ermittelt für
ein herkömmliches, nicht automatisches Verpackungsverfahren.
Bei diesem Verfahren wurden zwei Beutel händisch ineinander
gesteckt, anschließend händisch befüllt,
händisch verschweißt und in den Versandkarton
eingebracht.
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Tabelle
3 zeigt einen Vergleich der Verfahren gemäß Bsp.
1 (erfindungsgemäß) und Bsp. 2 (Vergleichsbeispiel). Tab. 3
| Durchstoßrate
in % | | | | |
| | | | | |
| Bruchgröße | Bsp.
2 Innenbeutel | Bsp.
2 Außenbeutel | Bsp.
1 Innenbeutel | Bsp.
1 Außenbeutel |
| 5 | 75 | 20 | 40 | 0 |
| 4 | 60 | 50 | 30 | 0 |
| 3 | 20 | 0 | 10 | 0 |
| 2 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 1 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Lochfläche
pro Beutel in mm2 | | | | |
| | | | | |
| Bruchgröße | Bsp.
2 Innenbeutel | Bsp.
2 Außenbeutel | Bsp.
1 Innenbeutel | Bsp.
1 Außenbeutel |
| 5 | 1,5 | 0,2 | 0,4 | 0 |
| 4 | 1,1 | 0,8 | 0,7 | 0 |
| 3 | 0,2 | 0 | 0,1 | 0 |
| 2 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 1 | 0 | 0 | 0 | 0 |
-
Tab.
3 zeigt, dass mit dem erfindungsgemäßen Verpackungsverfahren
für alle Silicium-Bruchgrößen mindestens
gleich gute, und für die Bruchgrößen
5, 4 und 3 sogar bessere Werte bezüglich der Durchstoßrate und
der Lochfläche in mm2 pro Beutel
erzielt werden, wie mit dem herkömmlichen, weniger produktiven
händischen Verfahren. Somit erfüllt das erfindungsgemäße
automatische Verpackungsverfahren die hohen Anforderungen der Elektronik-Industrie,
die bisher nur durch die händische Verpackung erreicht
werden.
-
Beispiel 3 Verpacken ohne beweglichen
Kunststoff-Schlauch
-
Jeweils
zwanzig mal 5 kg der Bruchgrößen 5, 4, 3, 2 wurden
auf einer kontaminationsarm verkleideten Rüttelrinne aufgeben
und innerhalb von 10 Sekunden direkt in einen frei hängenden
PE-Doppelbeutel mit den Abmessungen 32 cm breit, 45 cm lang und
300 μ dick eingefüllt. Im Unterschied zu Beispiel
1 wird kein Kunststoff-Schlauch verwendet. Nach dem Befüllen
werden die Beutel mit einem Vakuumschweißgerät
mit teflonbeschichteten Schweißdrähten unter einem
Vakuum von 500 mbar verschweißt.
-
Die
Durchstoßrate und die Lochfläche pro Beutel wurden
wie in Beispiel 1 beschrieben, bestimmt. Tab. 4
| Durchstoßrate
in % | | | | |
| | | | | |
| Bruchgröße | Bsp.
2 Innenbeutel | Bsp.
2 Außenbeutel | Bsp.
3 Innenbeutel | Bsp.
3 Außenbeutel |
| 5 | 75 | 20 | 100 | 100 |
| 4 | 60 | 50 | 100 | 70 |
| 3 | 20 | 0 | 20 | 0 |
| 2 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 1 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Lochfläche
pro Beutel in mm2 | | | | |
| | | | | |
| Bruchgröße | Laufende
Produktion Innenbeutel | Laufende
Produktion Außenbeutel | Versuch
Innenbeutel | Versuch
Außenbeutel |
| 5 | 1,5 | 0,2 | 25 | 15 |
| 4 | 1,1 | 0,8 | 5,5 | 3,5 |
| 3 | 0,2 | 0 | 0,1 | 0 |
| 2 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 1 | 0 | 0 | 0 | 0 |
-
Die
Ergebnisse zeigen, dass im Unterschied zu dem Verfahren des Beispiels
1 die befüllten PE-Beutel für die Bruchgrößen
5 und 4 eine signifikant höhere Durchstoßung aufweisen.
Für Bruchgrößen kleiner BG4 lassen sich
auch ohne beweglichen Kunststoff-Schlauch die geforderten Durchstoßraten
erzielen. Für diese Bruchgrößen ermöglicht
das erfindungsgemäße Verfahren eine signifikante
Erhöhung der Produktivität bzw. eine im Vergleich
zu herkömmlichen Verpackungsverfahren (
EP 1334907 /Bsp. 4) signifikante Erniedrigung
der Produktkontamination.
-
Beispiel 4 Verpacken von portioniertem
und gereinigtem Polybruch mit einer erfindungsgemäßen
Vorrichtung (modifizierte Rundläufer-Füll- und
Schließmaschine)
-
Polysilicium-Bruch
wurde händisch auf 5 kg portioniert und dieser portionierte
Polysilicium-Bruch chemisch (wie in
EP0905796B1 beschrieben) gereinigt. Anschließend
wurde der gereinigte Bruch in einem Reinraum über einen
beweglichen Schlauch aus Kunststoff in einen von einer Rundläufer-Füll-
und Schließmaschine gehandhabten 300 μm dicken
hochreinen PE-Beutel gefüllt und der Beutel verschweißt.
-
Um
die Qualität des verpackten Polysilicium-Bruchs zu beurteilen,
wurde in einem Reinraum der Klasse 100 der Beutel geöffnet,
sechs 100 g schweren Si-Bruchstücke (in Tab. 5 Si1 bis
Si6) wurden entnommen und die Metalloberflächenwerte dieser
Bruchstücke, wie in
US 6,309,467 B1 beschrieben, bestimmt.
-
Die
Messergebnisse, der jeweilige Mittelwert sowie die Vergleichswerte
nach Reinigung und händischer Verpackung (Tab. 1) sind
in Tab. 5 wiedergegeben. Tab. 5 Angaben in pptw
| | Fe | Cr | Ni | Na | Zn | Al | Cu | Mo | Ti | W | K | Co | Mn | Ca | Mg | V |
| Si1 | 55 | 6 | 0 | 7 | 14 | 8 | 1 | 0 | 44 | 7 | 7 | 0 | 2 | 24 | 2 | 0 |
| Si2 | 12 | 6 | 0 | 5 | 12 | 6 | 0 | 0 | 12 | 8 | 3 | 0 | 2 | 16 | 3 | 1 |
| Si3 | 44 | 1 | 1 | 100 | 32 | 6 | 1 | 0 | 26 | 17 | 32 | 0 | 1 | 30 | 3 | 0 |
| Si4 | 58 | 2 | 3 | 14 | 15 | 7 | 1 | 0 | 8 | 8 | 3 | 0 | 1 | 32 | 5 | 0 |
| Si5 | 76 | 2 | 1 | 0 | 12 | 2 | 0 | 0 | 9 | 4 | 7 | 0 | 0 | 23 | 1 | 0 |
| Si6 | 15 | 2 | 0 | 5 | 22 | 5 | 1 | 0 | 22 | 19 | 12 | 0 | 1 | 10 | 6 | 0 |
| Mittelw. | 43 | 3 | 1 | 22 | 18 | 6 | 1 | 0 | 20 | 10 | 11 | 0 | 1 | 23 | 3 | 0 |
| Tab. 1 | 50 | 20 | 10 | 100 | 20 | 30 | 10 | 10 | 100 | 20 | 100 | 5 | 20 | 100 | 100 | 5 |
-
Tab.
5 zeigt, dass die Metalloberflächenwerte, bzw. die Gesamtkontamination
durch die erfindungsgemäße Verfahrensabfolge „Portionieren → Reinigen → Automatisch
Verpacken mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung"
im Vergleich zum händischen Standard-Verpackungsverfahren
(Tab. 1) für Elektronik-Anwendungen, nicht signifikant
erhöht wird, und das Niveau der Kontamination durch die
automatische Verpackung, bzw. diese Verfahrensvariante daher auf
dem in Tabelle 2 gezeigten Niveau liegen muss.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
-
- - EP 1334907
A [0004, 0055]
- - US 2005-0034430 [0004]
- - EP 1334907 [0012, 0013, 0061]
- - EP 1334907 B1 [0017, 0027]
- - DE 20206759 U1 [0017]
- - EP 0905796 B1 [0024, 0029, 0030, 0030, 0043, 0062]
- - US 6309467 B1 [0063]