WO2016046058A1 - Verrundeter polysiliciumbruch und dessen herstellung - Google Patents

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WO2016046058A1
WO2016046058A1 PCT/EP2015/071334 EP2015071334W WO2016046058A1 WO 2016046058 A1 WO2016046058 A1 WO 2016046058A1 EP 2015071334 W EP2015071334 W EP 2015071334W WO 2016046058 A1 WO2016046058 A1 WO 2016046058A1
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WO
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fragments
polycrystalline silicon
tube
film
iso
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Application number
PCT/EP2015/071334
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English (en)
French (fr)
Inventor
Michael Kerscher
Matthias Vietz
Original Assignee
Wacker Chemie Ag
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Publication date
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    • E—FIXED CONSTRUCTIONS
    • E21—EARTH OR ROCK DRILLING; MINING
    • E21D—SHAFTS; TUNNELS; GALLERIES; LARGE UNDERGROUND CHAMBERS
    • E21D9/00—Tunnels or galleries, with or without linings; Methods or apparatus for making thereof; Layout of tunnels or galleries
    • E21D9/10—Making by using boring or cutting machines
    • E21D9/11—Making by using boring or cutting machines with a rotary drilling-head cutting simultaneously the whole cross-section, i.e. full-face machines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • E—FIXED CONSTRUCTIONS
    • E21—EARTH OR ROCK DRILLING; MINING
    • E21D—SHAFTS; TUNNELS; GALLERIES; LARGE UNDERGROUND CHAMBERS
    • E21D23/00—Mine roof supports for step- by- step movement, e.g. in combination with provisions for shifting of conveyors, mining machines, or guides therefor
    • E21D23/08—Advancing mechanisms
    • E—FIXED CONSTRUCTIONS
    • E21—EARTH OR ROCK DRILLING; MINING
    • E21D—SHAFTS; TUNNELS; GALLERIES; LARGE UNDERGROUND CHAMBERS
    • E21D9/00—Tunnels or galleries, with or without linings; Methods or apparatus for making thereof; Layout of tunnels or galleries
    • E21D9/12—Devices for removing or hauling away excavated material or spoil; Working or loading platforms

Definitions

  • the invention relates to rounded polysilicon fracture and a process for its preparation.
  • Polycrystalline silicon is usually produced by means of the Siemens process.
  • a bell-shaped reactor the so-called “Siemens reactor”
  • thin rods of silicon by direct current passage to surface temperatures of 900-1200 ° C heated and a reaction gas containing a silicon-containing component, in particular a halosilane, and introduced hydrogen via inlet nozzles.
  • the silicon silanes are decomposed on the surface of the thin rods, whereby elemental silicon separates from the gas phase on the thin rods, whereby the silicon rods are held in the reactor by special electrodes, which as a rule consist of high-purity electrographite at the other end of the thin-rod end are connected to a bridge to form a closed circuit, and electric energy is supplied to the thin rods via the electrodes and their electrode supports.
  • the electrode beginning at its tip, grows into the rod base of the silicon rods.
  • the material used for the electrodes is mainly graphite, since graphite is available in very high purity and is chemically inert at deposition conditions. Furthermore, graphite has a very low specific electrical
  • the obtained U-shaped polysilicon rod pairs are usually cut to length on the electrode and bridge sides and comminuted into fragments.
  • the crushing is done by means of a crusher, eg with a Jaw crusher.
  • a crusher is described for example in EP 338 682 A2. If necessary, a pre-shredding by means of a hammer takes place beforehand.
  • Polycrystalline silicon serves as a starting material in the production of monocrystalline silicon by means of crucible pulling (Czochralski or CZ process) or by zone melting (float zone or FZ process). This monocrystalline silicon is cut into slices (wafers) and after a variety of mechanical, chemical and chemo-mechanical processing in the
  • polycrystalline silicon is increasingly required for the production of monocrystalline or multicrystalline silicon by means of drawing or casting processes, this monocrystalline or multicrystalline silicon being used to produce solar cells for photovoltaics.
  • Vibratory conveyor units for loosening and even breaking the silicon lining of the conveying surface can come. Furthermore, there is also the risk of product contamination during promotion.
  • fragments are rounded by the method described only on one side.
  • the object of the invention is achieved by polysilicon breaking, containing
  • PE-LD is polyethylene with highly branched polymer chains and therefore low density from 0.915 g / cm 3 to 0.935 g / cm 3.
  • LD stands for "low density”.
  • a puncture force of more than 5.0 N, particularly preferably more than 8.0 N is necessary for at least 90% of the fragments, so that the fragment can pierce the film.
  • the determination of the penetration force is based on DIN EN 14477.
  • This standard describes a test method for determining the puncture resistance of a flexible packaging material, e.g. a PE film.
  • a test sample of the flexible packaging material is mounted in a sample holder.
  • a sensor penetrates the test sample at a constant speed. The force and strain required to pierce are recorded.
  • a polycrystalline silicon fragment serves as a probe.
  • the fragment is clamped in a jig and pierces the film at a constant speed. The needed
  • the fragment In order to determine the minimum puncture force, the fragment is rotated and clamped in another position again in the jig, whereupon in this position, the puncture force is determined. This is repeated several times. In this way, the puncture force is determined for different sides / edges / tips of the fragment.
  • PE-LD with a density of 0.9 g / cm 3 and a melt flow index of 0.26 g / 10 min (test temperature 190 ° C / test load 2.16 kg, according to ISO 1 133)
  • the melt flow index according to ISO 1 133 is determined by means of a capillary rheometer, wherein the material is melted in a heatable cylinder and pressed under a pressure resulting from the contact load through a defined nozzle (capillary). Determined is the exiting volume or mass of
  • Polymer melt (the so-called extrudate) as a function of time.
  • the thickness is measured in a line in the middle of the sample strip over at least 10 test points over the entire length (distance up to 20 cm) and the arithmetic mean is determined.
  • the test according to EN 14477 measures the puncture resistance against a tip of 0.8 mm diameter. This experiment is also known as the Parker Pen Test.
  • Strip sample is used.
  • a strip-shaped specimen of the film cut or punched which has a width of 15 mm and a length of at least 150 mm, as well as two parallel measuring marks at a distance of 50 mm on the center of the specimen to install.
  • the object of the invention is also achieved by a method for producing polysilicon fracture comprising
  • the polycrystalline silicon is preferably deposited on heated silicon thin rods (support body), wherein the reaction gas used is a silicon-containing component and hydrogen (Siemens process).
  • the silicon-containing component is a chlorosilane, more preferably trichlorosilane.
  • the deposition is carried out according to the prior art, wherein z. For example, reference is made to WO 2009/047107 A2.
  • the polycrystalline silicon rod After the deposition and removal of the polycrystalline silicon rod from the reactor, the polycrystalline silicon rod is crushed into fragments.
  • a hammer made of a low abrasion material, eg carbide is used.
  • the pre-crushing is done on a work table with a surface, which preferably consists of low-wear plastic or silicon.
  • a comminution of the pre-shredded polysilicon rod is first given.
  • the comminution is preferably carried out by means of a crusher, e.g. with a
  • Jaw crusher Such a crusher is described for example in EP 338 682 A2.
  • the broken silicon is optionally classified by means of a mechanical sieve in the fracture size.
  • the rounding of the polycrystalline silicon fragments takes place in a drop zone in the form of a tube.
  • a tube with approximately rectangular cross section is used.
  • Other pipe sections are also possible.
  • the tube is preferably made of a low-wear and low-contamination material, eg. B made of hard metal, ceramic, low-wear plastic or silicon.
  • the internal dimensions of the tube with rectangular cross section are preferably 20 cm x 30 cm.
  • the maximum fraction size to be rounded by the method is then about 30 cm. For larger fragments, a larger pipe would have to be used.
  • the tube is preferably perpendicular or nearly vertical.
  • the tube can be rotated while the fragments are inserted into the tube and move through it.
  • the tube may be inclined to the vertical.
  • the fragments are given in the simplest case via a discharge edge in the pipe.
  • a suitable collecting container is provided under the pipe.
  • the fragments During falling, the fragments abut each other and round very strongly on all sides. Partly, the fragments also hit the pipe wall.
  • the length of the tube is at least 1 m.
  • fragments were rounded in a vertical, 0.3 m long pipe or in a vertical, 1.5 m long pipe.
  • the fragments used for the test have a maximum extension in the range 70-90mm and a weight in the range 100-300g.
  • the untreated fraction A shows that in 20 out of 20 examined
  • Fragments ie at 100% of the fragments the puncture force is less than or equal to 2.0 N.
  • the mean value is 0.7 N, the 10% quantile is 0.4 N.
  • the penetration force in none of the 20 fractions examined is the penetration force less than or equal to 2.0 N.
  • the penetration force is at least 4.0 N.
  • the mean value is 8.1 N, the 10% quantile 5.8 N.

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist Polysiliciumbruch, enthaltend Bruchstücke einer Größe von mehr als 5 mm, wobei für mindestens 90% dieser Bruchstücke jeweils eine Durchstoßkraft von mehr als 2,0 N nötig ist, damit das Bruchstücke eine Folie aus PE-LD mit einer Dicke von 290 μm durchstoßen kann, sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung.

Description

Verrundeter Polysiliciumbruch und dessen Herstellung
Gegenstand der Erfindung ist verrundeter Polysiliciumbruch und ein Verfahren zu dessen Herstellung.
Polykristallines Silicium wird üblicherweise mittels des Siemens-Prozesses hergestellt. Dabei werden in einem glockenförmigen Reaktor (dem sog.„Siemens-Reaktor") Dünnstäbe aus Silicium durch direkten Stromdurchgang auf Oberflächentemperaturen von 900-1200 °C erhitzt und ein Reaktionsgas enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente, insbesondere ein Halogensilan, und Wasserstoff über Einlassdüsen eingeleitet. Dabei zersetzen sich die Halogensilane an der Oberfläche der Dünnstäbe. Dabei scheidet sich elementares Silicium aus der Gasphase auf den Dünnstäben ab. Die Siliciumstäbe werden dabei im Reaktor von speziellen Elektroden gehalten, die in der Regel aus hochreinem Elektrographit bestehen. Jeweils zwei Dünnstäbe mit unterschiedlicher Spannungspolung an den Elektrodenhalterungen sind am anderen Dünnstabende mit einer Brücke zu einem geschlossenen Stromkreis verbunden. Über die Elektroden und deren Elektrodenhalterungen wird elektrische Energie zur Beheizung der Dünnstäbe zugeführt.
Während der Abscheidung wächst der Durchmesser der Dünnstäbe. Gleichzeitig wächst die Elektrode, beginnend an ihrer Spitze, in den Stabfuß der Siliciumstäbe ein. Als Werkstoff für die Elektroden wird hauptsächlich Graphit verwendet, da Graphit in sehr hoher Reinheit zur Verfügung steht und bei Abscheidebedingungen chemisch inert ist. Weiterhin hat Graphit einen sehr geringen spezifischen elektrischen
Widerstand.
Nach dem Erreichen eines gewünschten Solldurchmessers der Siliciumstäbe wird der Abscheideprozess beendet, die glühenden Siliciumstäbe abgekühlt und ausgebaut.
Anschließend werden die erhaltenen, U-förmigen Stabpaare aus Polysilicium üblicherweise elektroden- und brückenseitig abgelängt und zu Bruchstücken zerkleinert. Die Zerkleinerung erfolgt mittels eines Brechers, z.B. mit einem Backenbrecher. Ein solcher Brecher ist beispielsweise beschrieben in EP 338 682 A2. Gegebenenfalls erfolgt zuvor eine Vorzerkleinerung mittels eines Hammers.
Polykristallines Silicium (kurz: Polysilicium) dient als Ausgangsmaterial bei der Herstellung von einkristallinem Silicium mittels Tiegelziehen (Czochralski- oder CZ- Verfahren) oder mittels Zonenschmelzen (Floatzone oder FZ-Verfahren). Dieses einkristalline Silicium wird in Scheiben (Wafer) zertrennt und nach einer Vielzahl von mechanischen, chemischen und chemo-mechanischen Bearbeitungen in der
Halbleiterindustrie zur Fertigung von elektronischen Bauelementen (Chips)
verwendet.
Insbesondere wird aber polykristallines Silicium in verstärktem Maße zur Herstellung von ein- oder multikristallinem Silicium mittels Zieh- oder Gieß-Verfahren benötigt, wobei dieses ein- oder multikristalline Silicium zur Fertigung von Solarzellen für die Photovoltaik dient.
Nach dem Brechen der sprödharten Siliciumstäbe entstehen Bruchstücke mit scharfkantigen Oberflächen.
Die leicht abbrechenden, scharfen Kanten, führen bei weiterem Fördern des Materials zu starker Nachzerkleinerung und damit zur Entstehung unerwünschten Feinanteils im Verpackungsbeutel.
Außerdem können diese scharfen Kanten beim Verpacken der Bruchstücke in PE- Beutel zu Durchstoßungen und damit zu einer Kontamination des hochreinen
Materials führen.
Bei manuellem Handling besteht durch die scharfen Kanten erhöhte
Verletzungsgefahr, es kommt leicht zu Stich- und Schnittverletzungen.
Für manche Anwendungen ist es vorteilhaft, die Bruchstücke einer nasschemischen Reinigung zu unterziehen, z.B. um metallische Fremdatome, mit denen das polykristalline Silicium durch die Brechwerkzeuge kontaminiert wurde, zu entfernen. Auch bei einer solchen nasschemischen Reinigung resultieren durch die scharfen Kanten der Bruchstücke Nachteile:
- ein hoher Säureverbrauch für materialabtragende Behandlungen,
- eine hohe Säureverschleppung durch den oberflächlich anhaftenden Säurefilm beim Umsetzen des Siliciumbruchs in ein Spülbad mit einer einhergehenden Kontamination des Spülwassers, und
- ein Hinterätzen der Bruchkanten.
In US 637501 1 B1 wurde ein Verfahren zur Förderung von Siliciumbruch
vorgeschlagen, bei dem die Siliciumbruchstücke über eine aus Reinstsilicium gefertigte Förderfläche eines Schwingförderers geführt wird.
Dabei werden scharfkantige Siliciumbruchstücke verrundet, wenn sie auf der schwingenden Förderfläche eines Schwingförderers gefördert werden. Die spezifischen Oberflächen der Siliciumbruchstücke werden reduziert, oberflächlich anhaftende Kontaminationen werden abgeschliffen.
Es hat sich jedoch gezeigt, dass es während des Betriebs von derartigen
Schwingfördereinheiten zur Lockerung und sogar zum Bruch der Silicium-Auskleidung der Förderfläche kommen kann. Weiterhin besteht dadurch auch die Gefahr der Produktkontamination während der Förderung.
Zudem werden die Bruchstücke durch das beschriebene Verfahren nur einseitig verrundet.
Aus der beschriebenen Problematik ergab sich die Aufgabenstellung der Erfindung.
Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch Polysiliciumbruch, enthaltend
Bruchstücke einer Größe von mehr als 5 mm, wobei für mindestens 90% dieser Bruchstücke jeweils eine Durch stoß kraft von mehr als 2,0 N nötig ist, damit das Bruchstück eine Folie aus PE-LD mit einer Dicke von 290 μιη durchstoßen kann. Bei PE-LD handelt es sich um Polyethylen mit stark verzweigten Polymerketten und daher mit niedriger Dichte von 0,915 g/cm3 bis 0,935 g/cm3.„LD" steht für„Low density".
Vorzugweise ist für mindestens 90% der Bruchstücke jeweils eine Durchstoßkraft von mehr als 5,0 N, besonders bevorzugt von mehr als 8,0 N nötig, damit das Bruchstück die Folie durchstoßen kann. Diese hohen Durchstoßkräfte sind darauf
zurückzuführen, dass die Bruchstücke weitgehend verrundet sind.
Die Bestimmung der Durch stoß kraft ist angelehnt an DIN EN 14477.
Diese Norm beschreibt ein Prüfverfahren zur Bestimmung der Durchstoßfestigkeit eines flexiblen Packstoffes, also z.B. eine PE-Folie. Eine Prüfprobe des flexiblen Packstoffes wird in einem Probenhalter befestigt. Ein Messfühler durchstößt die Prüfprobe mit einer konstanten Geschwindigkeit. Die zum Durchstoßen notwendige Kraft und Dehnung werden aufgezeichnet.
Gemäß der vorliegenden Erfindung dient ein polykristallines Siliciumbruchstück als Messfühler. Das Bruchstück wird in eine Spannvorrichtung eingespannt und durchstößt die Folie mit einer konstanten Geschwindigkeit. Die benötigte
Durch stoß kraft wird aufgezeichnet.
Um die minimale Durch stoß kraft zu ermitteln, wird das Bruchstück gedreht und in einer anderen Position erneut in die Spannvorrichtung eingespannt, woraufhin in dieser Position die Durchstoßkraft bestimmt wird. Dies wird mehrfach wiederholt. Auf diese Art und Weise wird für verschiedenen Seiten/ Kanten/ Spitzen des Bruchstücks die Durchstoßkraft bestimmt.
Anschließend wird das Minimum der gemessenen Durchstoßkräfte dem Bruchstück zugeordnet.
Durch eine geeignete Spannvorrichtung wird sichergestellt, dass sich die
Eigenschaften des Bruchstücks durch das mehrmalige Einspannen nicht verändern. Es ist zu bevorzugen, für alle Messungen der Durchstoßkraft eine Normfolie zu verwenden, die folgenden Eigenschaften genügt:
PE-LD mit einer Dichte von 0,9 g/cm3 und einem Melt-Flow-Index von 0,26 g/10min (Prüftemperatur 190°C / Prüflast 2,16 kg, nach ISO 1 133)
Der Melt-Flow-Index nach ISO 1 133 wird mittels eines Kapillarrheometers ermittelt, wobei das Material in einem beheizbaren Zylinder aufgeschmolzen und unter einem durch die Auflagelast entstehenden Druck durch eine definierte Düse (Kapillare) gedrückt wird. Ermittelt wird das austretende Volumen bzw. Masse der
Polymerschmelze (des sogenannten Extrudats) als Funktion der Zeit.
290 m Dicke +/- 5% (nach ISO 5493 bzw. DIN 53370)
Die Dicke wird in einer Linie in der Mitte des Probestreifens an mindestens 10 Prüfpunkten über die gesamte Länge verteilt (Abstand max. 20 cm) gemessen und der arithmetische Mittelwert bestimmt.
Durchstichfestigkeit (nach DIN EN 14477) von 5,5 N +/- 10%
Mit dem Versuch nach EN 14477 wird die Durchstichfestigkeit gegenüber einer Spitze mit 0,8 mm Durchmesser gemessen. Dieser Versuch ist auch als„Parker-Pen-Test" bekannt.
Folienzugspannung (nach DIN EN ISO 527-3) bei 15% Dehnung in
Längsrichtung von 7 MPa, in Querrichtung 9 MPa, max. Abweichungen jeweils +/- 5%
Folienbruchspannung (nach DIN EN ISO 527-3) in Längs- und Querrichtung von 10 MPa +/-5%
In der DIN EN ISO 527-3 ist beschrieben, wie die Folienzug- und
Folienbruchspannung zu bestimmen sind. Es kommt der Prüfkörpertyp 2
(Streifenprobe) zum Einsatz. Dabei ist ein streifenförmiger Probekörper aus der Folie auszuschneiden oder auszustanzen, der eine Breite von 15 mm und eine Länge von mindestens 150 mm aufweist, sowie zwei parallele Messmarken in einem Abstand von 50 mm auf der Mitte des Probekörpers anzubringen.
Die Aufgabe der Erfindung wird auch gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von Polysiliciumbruch umfassend
Abscheidung von polykristallinem Silicium auf einem in einem CVD-Reaktor befindlichen Trägerkörper, der durch direkten Stromdurchgang auf eine Temperatur aufgeheizt wird, bei der sich polykristallines Silicium auf dem Trägerkörper abscheidet, wodurch ein polykristalliner Siliciumstab entsteht;
Ausbau des polykristallinen Siliciumstabes aus dem Reaktor;
Zerkleinerung des polykristallinen Siliciumstabes zu polykristallinen
Siliciumbruchstücken;
Einbringen der polykristallinen Siliciumbruchstücke in ein Rohr mit einer Länge von größer oder gleich 0,3 m, durch das die polykristallinen Siliciumbruchstücke fallen, wobei sie während ihrer Bewegung durch das Rohr aneinander stoßen und verrundet werden.
Das polykristalline Silicium wird vorzugsweise an erhitzten Silicium- Dünnstäben(Trägerkörper) abgeschieden, wobei als Reaktionsgas eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff verwendet werden (Siemens-Prozess). Vorzugsweise handelt es sich bei der Silicium enthaltenden Komponente um ein Chlorsilan, besonders bevorzugt um Trichlorsilan. Die Abscheidung erfolgt gemäß Stand der Technik, wobei z. B. auf WO 2009/047107 A2 verwiesen wird.
Nach der Abscheidung und dem Ausbau des polykristallinen Siliciumstabes aus dem Reaktor wird der polykristalline Siliciumstab zu Bruchstücken zerkleinert.
Vorzugsweise erfolgt zunächst eine Vorzerkleinerung des Polysiliciumstabs. Dazu wird ein Hammer aus einem abriebarmen Werkstoff, z.B. Hartmetall verwendet. Das Vorzerkleinern erfolgt auf einem Arbeitstisch mit einer Oberfläche, die vorzugsweise aus verschleißarmem Kunststoff oder aus Silicium besteht. Anschließend erfolgt vorzugweise eine Zerkleinerung des vorzerkleinerten
Polysiliciums auf die gewünschte Zielgröße.
Die Zerkleinerung erfolgt vorzugweise mittels eines Brechers, z.B. mit einem
Backenbrecher. Ein solcher Brecher ist beispielsweise beschrieben in EP 338 682 A2.
Anschließend wird das gebrochene Silicium ggf. mittels eines mechanischen Siebs in die Bruchgrößen klassifiziert.
Die Verrundung der polykristallinen Siliciumbruchstücke erfolgt in einer Fallstrecke in Form eines Rohres.
Dazu wird vorzugweise ein Rohr mit annähernd rechteckigem Querschnitt verwendet. Andere Rohrquerschnitte sind ebenfalls möglich.
Das Rohr besteht vorzugweise aus einem verschleiß- und kontaminationsarmen Material, z. B aus Hartmetall, Keramik, verschleißarmem Kunststoff oder aus Silicium.
Die Innenmaße des Rohres mit rechteckigem Querschnitt betragen vorzugweise 20 cm x 30 cm. Die maximale mittels des Verfahrens zu verrundende Bruchstückgröße beträgt dann etwa 30 cm. Für größere Bruchstücke müsste ein größeres Rohr verwendet werden.
Das Rohr steht vorzugweise senkrecht oder nahezu senkrecht.
Das Rohr kann in Rotation versetzt werden, während die Bruchstücke in das Rohr eingebracht werden und sich durch dieses bewegen.
Falls ein rotierendes Rohr zum Einsatz kommt, kann das Rohr gegen die Vertikale geneigt sein.
Es sollte darauf geachtet werden, dass die Bruchstücke in einer so geringen Menge durch das Rohr gefördert werden, dass es nicht zu Verklemmungen kommt. Jedoch sollte andererseits auch gewährleistet werden, dass ein konstanter Mate a Istrom gegeben ist, so dass sich die Bruchstücke gegenseitig ausreichend verrunden können. Anhand weniger orientierender Versuche kann für jede Bruchstückgrößenklasse eine optimale Dosiermenge ermittelt werden, die Verklemmungen vermeidet und zu ausreichend verrundeten Bruchstücken führt. Alternativ kann aber auch die Länge des Rohrs erhöht werden.
Die Bruchstücke werden im einfachsten Fall über eine Abwurfkante in das Rohr gegeben. Unter dem Rohr ist ein geeigneter Auffangbehälter vorgesehen.
Vorzugweise besteht ein möglichst geringer Abstand zwischen Boden des
Auffangbehälters und dem Rohrende, um die Fallhöhe für die Bruchstücke möglichst gering zu halten.
Während des Fallens stoßen die Bruchstücke aneinander und verrunden allseitig sehr stark. Teilweise stoßen die Bruchstücke auch an die Rohrwandung.
Durch Verlängerung des Rohres ist eine noch stärkere Verrundung möglich, wie auch in den Beispielen gezeigt wird.
Vorzugweise beträgt die Länge des Rohrs mindestens 1 m.
Überraschenderweise ist die Verrundung jedoch bereits bei einer Länge I = 0,3 m deutlich besser als beim Verfahren nach US 637501 1 B1 .
Das Verfahren führt zu einer reproduzierbaren Verrundung von Bruchstücken mit wirtschaftlichen Vorteilen.
Die bezüglich der vorstehend aufgeführten Ausführungsformen des
erfindungsgemäßen Verfahrens angegebenen Merkmale können entweder separat oder in Kombination als Ausführungsformen der Erfindung verwirklicht werden.
Weiterhin können sie vorteilhafte Ausführungen beschreiben, die selbstständig schutzfähig sind. Beispiele
Zu Vergleichszwecken wurden Bruchstücke ohne weitere mechanische Behandlung bzw. Verrundung sowie Bruchstücke, die gemäß US 637501 1 B1 verrundet wurden, untersucht.
Als erfindungsgemäße Beispiele wurden Bruchstücke in einem senkrecht stehenden, 0,3 m langen Rohr bzw. in einem senkrecht stehenden, 1 ,5 m langen Rohr verrundet.
Die für den Versuch verwendeten Bruchstücke haben eine maximale Ausdehnung im Bereich 70-90mm sowie ein Gewicht im Bereich 100-300g.
Somit wurden folgenden vier Gruppen von Bruchstücken untersucht:
A. unbehandelter / unverrundeter Bruch
B. Bruch nach US 637501 1 B1
C. Erfindungsgemäßer Bruch mit I = 0,3 m
D. Erfindungsgemäßer Bruch mit I = 1 ,5 m
Von jeweils 20 Bruchstücken aus diesen Gruppen wurde jeweils die minimale Durch stoß kraft an einer Normfolie bestimmt.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 dargestellt. Es ist jeweils die minimale
Durchstoßkraft für 20 untersuchte Bruchstücke angegeben sowie der sich daraus ergebende Mittelwert und das 10%-Quantil.
Beim unbehandelten Bruch A zeigt sich, dass bei 20 von 20 untersuchten
Bruchstücken, also bei 100% der Bruchstücke die Durchstoßkraft kleiner oder gleich 2,0 N beträgt. Der Mittelwert beträgt 0,7 N, das 10%-Quantil 0,4 N. Tabelle 1
Figure imgf000011_0001
Beim nach US 637501 1 B1 behandelten Bruch B zeigt sich, dass bei 16 von 20 untersuchten Bruchstücken, also bei 80% der Bruchstücke die Durchstoßkraft kleiner oder gleich 2,0 N beträgt. Nur 20% der Bruchstücke weisen eine Durch stoß kraft von größer als 2,0 N auf. Der Mittelwert beträgt 1 ,6 N, das 10%-Quantil 1 ,0 N.
Beim erfindungsgemäßen Bruch C mit Rohrlänge I = 0,3 m ergibt sich, dass nur bei 2 von 20 untersuchten Bruchstücken, also bei 10% der Bruchstücke die Durch stoß kraft kleiner oder gleich 2,0 N beträgt. Bei 90% der Bruchstücke beträgt die Durch stoß kraft größer als 2,0 N. Der Mittelwert beträgt 2,8 N, das 10%-Quantil 2,1 N.
Beim erfindungsgemäßen Bruch D mit Rohrlänge I = 1 ,5 m ergibt sich, dass bei keinem der 20 untersuchten Bruchstücke die Durchstoßkraft kleiner oder gleich 2,0 N beträgt. Bei allen Bruchstücken beträgt die Durch stoß kraft mindestens 4,0 N. Der Mittelwert beträgt 8,1 N, das 10%-Quantil 5,8 N.
Die vorstehende Beschreibung beispielhafter Ausführungsformen ist exemplarisch zu verstehen. Die damit erfolgte Offenbarung ermöglicht es dem Fachmann einerseits, die vorliegende Erfindung und die damit verbundenen Vorteile zu verstehen, und umfasst andererseits im Verständnis des Fachmanns auch offensichtliche
Abänderungen und Modifikationen der beschriebenen Strukturen und Verfahren. Daher sollen alle derartigen Abänderungen und Modifikationen sowie Äquivalente durch den Schutzbereich der Ansprüche abgedeckt sein.

Claims

Patentansprüche
1 . Polysiliciumbruch, enthaltend Bruchstücke einer Größe von mehr als 5 mm, wobei für mindestens 90% dieser Bruchstücke jeweils eine Durch stoß kraft von mehr als 2,0 N nötig ist, damit das Bruchstück eine Folie aus PE-LD mit einer Dicke von 290 μιη durchstoßen kann.
2. Polysiliciumbruch nach Anspruch 1 , wobei für mindestens 90% der
Bruchstücke jeweils eine Durch stoß kraft von mehr als 5,0 N nötig ist, damit das Bruchstück die Folie durchstoßen kann.
3. Polysiliciumbruch nach Anspruch 2, wobei für mindestens 90% der
Bruchstücke jeweils eine Durch stoß kraft von mehr als 8,0 N nötig ist, damit das Bruchstück die Folie durchstoßen kann.
4. Polysiliciumbruch nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Folie folgenden Bedingungen genügt:
- PE-LD mit einer Dichte von 0,9 g/cm3 und einem Melt-Flow-Index von 0,26 g/10min (190 °C / 2, 16 kg) (nach ISO 1 133);
- 290 μιη Dicke +/- 5% (nach ISO 5493);
- Durchstichfestigkeit (nach DI N EN 14477) von 5,5 N +/- 10%;
- Folienzugspannung (nach DIN EN ISO 527-3) bei 15% Dehnung in Längsrichtung von 7 MPa, in Querrichtung 9 MPa, max. Abweichungen jeweils +/- 5%;
- Folienbruchspannung (nach DIN EN ISO 527-3) in Längs- und Querrichtung von 10 MPa +1-5%.
5. Verfahren zur Herstellung von Polysiliciumbruch umfassend
Abscheidung von polykristallinem Silicium auf einem in einem CVD-Reaktor befindlichen Trägerkörper, der durch direkten Stromdurchgang auf eine Temperatur aufgeheizt wird, bei der sich polykristallines Silicium auf dem Trägerkörper abscheidet, wodurch ein polykristalliner Siliciumstab entsteht;
Ausbau des polykristallinen Siliciumstabes aus dem Reaktor;
Zerkleinerung des polykristallinen Siliciumstabes zu polykristallinen Siliciumbruchstücken;
Einbnngen der polykristallinen Siliciumbruchstücke in ein Rohr mit einer Länge von größer oder gleich 0,3 m, durch das die polykristallinen Siliciumbruchstücke fallen, wobei sie während ihrer Bewegung durch das Rohr aneinander stoßen und verrundet werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei das Rohr einen rechteckigen Querschnitt aufweist.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder nach Anspruch 6, wobei das Rohr einen Querschnitt von 20 cm x 30 cm aufweist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, wobei das Rohr eine Länge von mindestens 1 m aufweist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, wobei das Rohr senkrecht oder nahezu senkrecht steht.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 9, wobei die in das Rohr eingebrachten polykristallinen Siliciumbruchstücke eine Größe von mehr als 5 mm bis 300 mm aufweisen.
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