WO2015074872A1 - Verfahren zur herstellung von polykristallinem silicium - Google Patents

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WO2015074872A1
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Rainer Hölzlwimmer
Matthias Vietz
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Wacker Chemie Ag
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Definitions

  • the invention relates to a process for the production of polycrystalline silicon.
  • Polycrystalline silicon (polysilicon) is predominantly deposited by the Siemens process from halosilanes such as trichlorosilane on thin rods, whereby polycrystalline silicon rods are obtained, which are then comminuted as little as possible contamination in polycrystalline silicon fragments.
  • halosilanes such as trichlorosilane
  • the least possible contaminated polysilicon fraction is desired. Therefore, the material should also be packed with low contamination before it is transported to the customer.
  • Tubular bag machines which are in principle suitable for packaging of silicon fracture, are commercially available.
  • a corresponding packaging machine is described for example in DE 36 40 520 A1.
  • Polysilicon breakage is a sharp-edged, non-free-flowing bulk material. Therefore, it must be ensured during packaging that the material does not puncture the usual plastic bags during filling or even completely destroyed in the worst case.
  • DE 10 2007 027 110 A1 discloses a process for packaging polycrystalline silicon in which polycrystalline silicon is filled by means of a filling device into a freely hanging, ready-formed, bag, wherein the filled bag is subsequently sealed, characterized in that the bag of highly pure Plastic with a wall thickness of 10 to 1000 m, the filling device comprising a freely suspended energy absorber made of a non-metallic low-contaminant material which is introduced into the plastic bag before filling the polycrystalline silicon and through which the polycrystalline silicon is introduced into the plastic bag, and the free-hanging energy absorber afterwards is removed from the polycrystalline silicon filled plastic bag and the plastic bag is closed.
  • the sealing of the plastic bag is usually carried out by welding.
  • Fragments sticking out of the pouch packaging can flow directly through surrounding materailes, internal fragments through them
  • the object is achieved by a method for the production of polycrystalline silicon comprising providing polycrystalline silicon rods, comminuting the polycrystalline silicon rods into polycrystalline silicon fragments and packaging the polycrystalline silicon fragments by introducing the polycrystalline silicon
  • a bottom, a wall and an opening wherein the container has the shape of a conical or truncated pyramid with two different sized areas of bottom and opening and with a lateral surface, wherein the bottom surface is larger than the area of the opening of the container, wherein the wall of the Container has a thickness of at least 0.5 mm and wherein an angle between a surface line and a vertical axis of cone or pyramid is at least 2 °.
  • the polycrystalline silicon is preferably deposited on heated silicon thin rods, using as the reaction gas a silicon-containing component and hydrogen (Siemens process).
  • the silicon-containing component is a chlorosilane, more preferably trichlorosilane.
  • the deposition is done according to the prior art, e.g. Reference is made to WO 2009/047107 A2.
  • the polycrystalline silicon rods are crushed. Preference is first given to pre-shredding the polysilicon rods. For this purpose, a hammer made of a low abrasion material, e.g. Carbide used. The pre-crushing is done on a work table with a surface, which preferably consists of low-wear plastic or silicon.
  • Break size 1 in mm approx. 3 to 15
  • Break size 2 in mm approx. 10 to 40
  • Break size 3 in mm approx. 20 to 60
  • the comminution is carried out by means of a crusher, e.g. with a jaw crusher.
  • a crusher e.g. with a jaw crusher.
  • Such a crusher is described for example in EP 338 682 A2.
  • the broken silicon is optionally classified by means of a mechanical sieve in the above-mentioned fraction sizes.
  • the fragments are cleaned before packaging.
  • a cleaning solution containing HNO 3 and HF is preferably used.
  • the polysilicon fragments are washed in a pre-cleaning in at least one stage with an oxidizing cleaning solution, washed in a main cleaning in a further stage with a cleaning solution containing HNO 3 and HF, and in a hydrophilization in yet another stage with an oxidizing Washing liquid washed.
  • the pre-cleaning is preferably carried out by means of HF / HCl / H 2 O 2 .
  • the hydrophilization of the silicon surface is preferably carried out by means of HCl / H 2 O 2 .
  • the bottom surface of the container may be circular or elliptical (truncated cone).
  • a truncated cone is created by cutting off a small cone from a straight circular cone parallel to the base.
  • the bottom surface is square or rectangular (square) or a polygon (truncated pyramid).
  • a truncated pyramid is created by cutting off a pyramid (starting pyramid) parallel to the base surface of a smaller, similar pyramid (supplementary pyramid).
  • the two parallel surfaces of a truncated pyramid are similar to each other.
  • the truncated pyramid has a plurality of lateral surfaces, each with generatrix lines, wherein those generatrix lines can form different angles with a vertical axis of the pyramid. All generatrices of the truncated pyramid should form an angle of at least 2 ° with the vertical axis of the pyramid.
  • a solid and intrinsically stable container containing a bottom, a wall and an opening
  • the container has the shape of a truncated cone with two different circular areas and a lateral surface, wherein the circular bottom surface is larger than the circular area of the opening of the Container, wherein the wall of the container has a thickness of at least 0.5 mm and wherein an angle between a surface line and a vertical cone axis is at least 2 °.
  • the container may also have the shape of a truncated pyramid.
  • the bottom surface can be square, rectangular or a polygon.
  • the opening has a square, rectangular or the shape of a polygon.
  • an angle between any generatrix line and a vertical axis be at least 2 ",
  • the wall of the container preferably has a thickness of 0.6 mm to 1 mm.
  • the angle between a surface line and a vertical cone axis is preferably 2 ° to 6.5 °.
  • the opening of the container can be closed by means of a lid.
  • the container is preferably made of a plastic.
  • the plastic used preferably contains less than 100 ppbw of boron, less than 100 ppbw of phosphorus and less than 10 ppbw of arsenic.
  • It is preferably selected from the group consisting of polypropylene, polyethylene, polyurethane and polyvinylidene fluoride (PVDF). It has been found that the broken silicon wall of the container, the therein silicon fragments are clamped. This has the advantage over the hitherto known polysilicon packaging that the silicon fragments are also fixed during transport. There is no relative movement of the fragments in the container. This can be an unwanted post-shredding of the material during transport avoided. During packaging, the fragments can be dosed directly into the container. Standard packaging machines or robots with gripping arms can be used. There is relatively little fines content when filling the container. If the container is filled manually, gloves made of high-purity polyethylene or PU are preferred.
  • PVDF polyvinylidene fluoride
  • the material that makes up the gloves should contain less than 100 ppbw of boron, less than 100 ppbw of phosphorus, and less than 10 ppbw of arsenic.
  • it has usually been necessary to preform the bags eg by means of a forming tube or by pulling the bag over a shoulder. This is omitted in the method according to the invention, since a solid, inherently stable vessel is used. The known from the prior art problem of punctures does not occur.
  • the filled containers can be automatically packed in a transport carton.
  • the containers preferably include controls attached to the outer wall of the container to allow gripping and holding of the containers.
  • Robots with gripping arms or roller tracks can be used to package the containers in the transport carton.
  • the packaging of the containers in the transport carton is preferably carried out so that its volume is used optimally and a maximum packing density is achieved.

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium umfassend Bereitstellen von polykristallinen Siliciumstäben, Zerkleinerung der polykristallinen Siliciumstäbe in polykristalline Siliciumbruchstücke und Verpacken der polykristallinen Siliciumbruchstücke durch Einbringen der polykristallinen Siliciumbruchstücke in einen festen und eigenstabilen Behälter enthaltend einen Boden, eine Wand und eine Öffnung, wobei der Behälter die Form eines Kegel- oder Pyramidenstumpfes mit zwei unterschiedlich großen Flächen von Boden und Öffnung und mit einer Mantelfläche aufweist, wobei die Bodenfläche größer ist als die Fläche der Öffnung des Behälters, wobei die Wand des Behälters eine Dicke von mindestens 0,5 mm aufweist und wobei ein Winkel zwischen einer Mantellinie und einer vertikalen Achse von Kegel oder Pyramide mindestens 2° beträgt.

Description

Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium. Polykristallines Silicium (Polysilicium) wird überwiegend mittels des Siemensverfahrens aus Halogensilanen wie Trichlorsilan auf Dünnstäben abgeschieden, wodurch polykristalline Siliciumstäbe erhalten werden, die anschließend möglichst kontaminationsarm in polykristalline Siliciumbruchstücke zerkleinert werden. Für Anwendungen in der Halbleiter- und Solarindustrie ist ein möglichst wenig kontaminierter Polysiliciumbruch erwünscht. Daher sollte das Material auch kontaminationsarm verpackt werden, bevor es zum Kunden transportiert wird.
Schlauchbeutelmaschinen, die zur Verpackung von Siliciumbruch prinzipiell geeignet sind, sind kommerziell erhältlich. Eine entsprechende Verpackungsmaschine ist beispielsweise in DE 36 40 520 A1 beschrieben.
Bei Polysiliciumbruch handelt es sich um ein scharfkantiges, nicht rieselfähiges Schüttgut. Daher ist bei der Verpackung darauf zu achten, dass das Material die übli- chen Kunststoffbeutel beim Befüllen nicht durchstößt oder im schlimmsten Fall sogar vollständig zerstört.
Um dies zu verhindern, sind die kommerziellen Verpackungsmaschinen zum Zwecke der Verpackung von Polysilicium in geeigneter Weise zu modifizieren,
Es treten nämlich Durchstoßungen des Kunststoffbeutels auf, was ebenfalls zu einem Stillstand der Anlage und zu Kontamination des Siliciums führt.
DE 10 2007 027 110 A1 offenbart ein Verfahren zur Verpackung von polykristallinem Silicium, bei dem polykristallines Silicium mittels einer Abfüllvorrichtung in einen frei hängenden, fertig geformten, Beutel gefüllt wird, wobei der gefüllte Beutel anschließend verschlossen wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Beutel aus hochreinem Kunststoff mit einer Wanddicke von 10 bis 1000 m besteht, wobei die Abfüllvorrichtung einen frei hängenden Energieabsorber aus einem nichtmetallischen kontaminati- onsarmen Werkstoff umfasst, der vor Einfüllen des polykristallinen Silicium in den Kunststoffbeutel eingeführt wird und über den das polykristalline Silicium in den Kunststoffbeutel eingefüllt wird, und der frei hängende Energieabsorber anschließend aus dem mit polykristallinem Silicium gefüllten Kunststoffbeutel entfernt wird und der Kunststoffbeutel verschlossen wird.
Das Verschließen des Kunststoffbeutels erfolgt üblicherweise durch Verschweißen.
Durch ein solches Verfahren, das einen Energieabsorber innerhalb des Kunststoffbeutels vorsieht, können Durchstoßungen des Kunststoffbeutels während des Verpa- ckens weitgehend verhindert werden. Dies gilt aber nur für kleine bzw. leichte Bruchstücke.
Es hat sich gezeigt, dass sich das Risiko für Beutelverletzungen proportional zur Bruchstückmasse verstärkt.
Eine prinzipiell denkbare Möglichkeit, die Durchstoßrate durch Verstärkung der Beutelfolie zu reduzieren, hat sich als wenig praktikabel erwiesen, zumal eine derartige weniger biegsame Folie schwer handhabbar wäre. Die im Einsatz befindlichen Verpackungsmaschinen sind nicht für Folien mit einer Dicke von größer als 350 pm ausgelegt. Zudem wäre die Zeit zum Verschweißen von solchen dicken Beuteln länger, was den Durchsatz vermindert,
Solche Durchstoßungen des Beutels können nicht nur während der Verpackung, sondern auch beim Transport zum Kunden auftreten. Polysiliciumbruch ist
scharfkantig, so dass bei ungünstiger Orientierung der Bruchstücke im Beutel durch Relativbewegung bzw. Druck der Bruchstücke zur bzw. auf die Beutelfolie diese durchschnitten bzw. durchstoßen werden.
Erfahrungen haben gezeigt, dass Beutel aus handelsüblichen PE- Folien, die mit Polysiliciumbruch befüllt wurden, beim oder nach dem Transport aufgerissene Schweißnähte zeigen.
Aus der Beutelverpackung herausstehende Bruchstücke können direkt durch umgebende Materailen, innenliegende Bruchstücke durch einströmende
Umgebungsluft inakzeptabel kontaminiert werden. Diese Problematik zeigt sich auch bei den sog. Doppelbeuteln, bei denen in einen ersten Beutel das Polysilicium gefüllt wird und dieser erste Beutel anschließend in einen zweiten Beutel eingebracht wird. Trotz aller im Stand der Technik bekannten Maßnahmen ist stets eine 100%ige Sichtkontrolle auf Durchstoßungen und Beutelverletzungen erforderlich.
Aus dieser Problematik ergab sich die Aufgabenstellung der Erfindung.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium umfassend Bereitstellen von polykristallinen Siliciumstäben, Zerkleinerung der polykristallinen Siliciumstäbe in polykristalline Siliciumbruchstücke und Verpacken der polykristallinen Siliciumbruchstücke durch Einbringen der polykristallinen
Siliciumbruchstücke in einen festen und eigenstabilen Behälter enthaltend einen
Boden, eine Wand und eine Öffnung, wobei der Behälter die Form eines Kegel- oder Pyramidenstumpfes mit zwei unterschiedlich großen Flächen von Boden und Öffnung und mit einer Mantelfläche aufweist, wobei die Bodenfläche größer ist als die Fläche der Öffnung des Behälters, wobei die Wand des Behälters eine Dicke von mindestens 0,5 mm aufweist und wobei ein Winkel zwischen einer Mantellinie und einer vertikalen Achse von Kegel oder Pyramide mindestens 2° beträgt.
Das polykristalline Silicium wird vorzugsweise an erhitzten Silicium-Dünnstäben abgeschieden, wobei als Reaktionsgas eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff verwendet werden (Siemens-Prozess). Vorzugsweise handelt es sich bei der Silicium enthaltenden Komponente um ein Chlorsilan, besonders bevorzugt um Trichlorsilan. Die Abscheidung erfolgt gemäß Stand der Technik, wobei z.B. auf WO 2009/047107 A2 verwiesen wird. Nach der Abscheidung werden die polykristallinen Siliciumstäbe zerkleinert. Vorzugsweise erfolgt zunächst eine Vorzerkleinerung der Polysiliciumstäbe. Dazu wird ein Hammer aus einem abriebarmen Werkstoff, z.B. Hartmetall verwendet. Das Vorzerkleinern erfolgt auf einem Arbeitstisch mit einer Oberfläche, die vorzugsweise aus verschleißarmem Kunststoff oder aus Silicium besteht.
Anschließend erfolgt eine Zerkleinerung des vorzerkleinerten Polysiliciums auf die gewünschte Zielgröße Bruchgröße 0, 1 , 2, 3 oder 4. Die Bruchgröße ist als längste Entfernung zweier Punkte auf der Oberfläche eines Silicium-Bruchstücks (=max. Länge) wie folgt definiert:
Bruchgröße 0 in mm: ca. 0.5 bis 5
Bruchgröße 1 in mm: ca. 3 bis 15
Bruchgröße 2 in mm: ca. 10 bis 40 Bruchgröße 3 in mm: ca. 20 bis 60
Bruchgröße 4 in mm: ca. > 45
Die Zerkleinerung erfolgt mittels eines Brechers, z.B. mit einem Backenbrecher. Ein solcher Brecher ist beispielsweise beschrieben in EP 338 682 A2.
Anschließend wird das gebrochene Silicium ggf. mittels eines mechanischen Siebs in die o.g. Bruchgrößen klassifiziert. Optional werden die Bruchstücke vor dem Verpacken gereinigt. Dazu wird vorzugweise eine Reinigungslösung enthaltend HNO3 und HF verwendet.
Vorzugweise werden die Polysiliciumbruchstücke in einer Vorreinigung in zumindest einer Stufe mit einer oxidierenden Reinigungslösung gewaschen, in einer Hauptreini- gung in einer weiteren Stufe mit einer Reinigungslösung gewaschen, die HNO3 und HF enthält, und bei einer Hydrophilierung in noch einer weiteren Stufe mit einer oxidierenden Reinigungsflüssigkeit gewaschen. Die Vorreinigung erfolgt vorzugsweise mittels HF/ HCl/ H2O2. Die Hydrophilierung der Siliciumoberfläche erfolgt vorzugsweise mittels HCl/ H2O2.
Nach der Reinigung bzw. direkt nach dem Zerkleinern (falls keine Reinigung erfolgt) werden die Polysiliciumbruchstücke verpackt.
Die Bodenfläche des Behälters kann kreisförmig oder elliptisch (Kegelstumpf) sein. Ein Kegelstumpf entsteht dadurch, dass man von einem geraden Kreiskegel parallel zur Grundfläche einen kleineren Kegel abschneidet.
Ebenso ist es bevorzugt, wenn die Bodenfläche quadratisch oder rechteckig (Viereck) oder ein Vieleck ist (Pyramidenstumpf). Ein Pyramidenstumpf entsteht dadurch, dass man von einer Pyramide (Ausgangspyramide) parallel zur Grundfläche eine kleinere, ähnliche Pyramide (Ergänzungspyramide) abschneidet.
Die beiden parallelen Flächen eines Pyramidenstumpfes sind zueinander ähnlich. Der Pyramidenstumpf weist mehrere Mantelflächen jeweils mit Mantellinien auf, wobei jene Mantellinien mit einer vertikalen Achse der Pyramide verschiedene Winkel bilden können. Alle Mantellinien des Pyramidenstumpfes sollen mit der vertikalen Achse der Pyramide einen Winkel von mindestens 2° bilden. Zum Einsatz kommt somit vorzugweise ein fester und eigenstabiler Behälter enthaltend einen Boden, eine Wand und eine Öffnung, wobei der Behälter die Form eines Kegelstumpfes mit zwei unterschiedlich großen Kreisflächen und einer Mantelfläche aufweist, wobei die kreisförmige Bodenfläche größer ist als die kreisförmige Fläche der Öffnung des Behälters, wobei die Wand des Behälters eine Dicke von mindestens 0,5 mm aufweist und wobei ein Winkel zwischen einer Mantellinie und einer vertikalen Kegelachse mindestens 2° beträgt.
Ebenso kann der Behälter auch die Form eines Pyramidenstumpfes haben. Dabei kann die Bodenfläche quadratisch, rechteckig oder ein Vieleck sein. In diesem Fall hat auch die Öffnung eine quadratische, rechteckige oder die Form eines Vielecks. Auch hier ist es wesentlich, dass ein Winkel zwischen einer beliebigen Mantellinie und einer vertikalen Achse mindestens 2" beträgt. Die Wand des Behälters hat vorzugsweise eine Dicke von 0,6 mm bis 1 mm.
Der Winkel zwischen einer Mantellinie und einer vertikalen Kegelachse beträgt vorzugsweise 2° bis 6,5°. Die Öffnung des Behälters läßt sich mittels eines Deckels verschließen.
Der Behälter besteht vorzugweise aus einem Kunststoff.
Der verwendete Kunststoff enthält vorzugweise weniger als 00 ppbw Bor, weniger als 100 ppbw Phosphor und weniger als 10 ppbw Arsen.
Er wird vorzugweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polypropylen, Polyethylen, Polyurethan und Polyvinylidenfluorid (PVDF). Es hat sich gezeigt, dass durch die schräge Wand des Behälters die darin befindlichen Siliciumbruchstücke geklemmt werden. Dies hat gegenüber den bislang bekannten Verpackungen für Polysilicium den Vorteil, dass die Siliciumbruchstücke auch während des Transports fixiert sind. Es kommt zu keinen Relativbewegungen der Bruchstücke im Behälter. Damit kann eine unerwünschte Nachzerkleinerung des Ma- terials während des Transports vermieden werden. Beim Verpacken lassen sich die Bruchstücke direkt in den Behälter dosieren. Es können Standardverpackungsmaschinen oder Roboter mit Greifarmen zum Einsatz kommen. Es entsteht relativ wenig Feinanteil beim Befüllen des Behälters. Wird der Behälter manuell befüllt, werden vorzugweise Handschuhe aus hochreinem Polyethylen oder aus PU verwendet. Das Material, aus dem die Handschuhe bestehen, sollte weniger als 100 ppbw Bor, weniger als 100 ppbw Phosphor und weniger als 10 ppbw Arsen enthalten. Bei den Beuteln im Stand der Technik war es in der Regel nötig, die Beutel vorzufor- men, z.B. mittels eines Formrohres oder dadurch, dass der Beutel über eine Schulter gezogen wird. Dies entfällt beim erfindungsgemäßen Verfahren, da ein festes, eigenstabiles Gefäß zum Einsatz kommt. Die aus dem Stand der Technik bekannte Problematik von Durchstoßungen tritt nicht auf.
Die im Stand der Technik erforderliche Sichtkontrolle auf Beschädigungen des Verpackungsmaterials entfällt.
Die gefüllten Behälter lassen sich automatisch in einen Transportkarton verpacken.
Die Behälter umfassen vorzugsweise Bedienelemente, die an der Außenwand des Behälters befestigt sind, um eine Greifen und Halten der Behälter zu ermöglichen.
Zum Verpacken der Behälter in den Trasnportkarton können Roboter mit Greifarmen oder Rollbahnen eingesetzt werden.
Die Verpackung der Behälter in den Transportkarton erfolgt vorzugsweise so, dass dessen Volumen optimal genutzt wird und eine maximale Packungsdichte erreicht wird.

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium umfassend Bereitstellen von polykristallinen Siliciumstäben, Zerkleinerung der polykristallinen Siliciumstäbe in polykristalline Siliciumbruchstücke und Verpacken der polykristallinen
Siliciumbruchstücke durch Einbringen der polykristallinen Siliciumbruchstücke in einen festen und eigenstabilen Behälter enthaltend einen Boden, eine Wand und eine Öffnung, wobei der Behälter die Form eines Kegel- oder Pyramidenstumpfes mit zwei unterschiedlich großen Flächen von Boden und Öffnung und mit einer Mantelfläche aufweist, wobei die Bodenfläche größer ist als die Fläche der Öffnung des Behälters, wobei die Wand des Behälters eine Dicke von mindestens 0,5 mm aufweist und wobei ein Winkel zwischen einer Mantellinie und einer vertikalen Achse von Kegel oder Pyramide mindestens 2° beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei die Bodenfläche des Behälters kreisförmig oder elliptisch ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei die Bodenfläche des Behälters quadratisch, rechteckig oder ein Vieleck ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Wand des Behälters eine Dicke von 0,6 mm bis 1 mm aufweist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der Winkel zwischen einer Mantellinie und einer vertikalen Achse von Kegel oder Pyramide 2° bis 6,5° beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der Behälter aus einem Kunststoff, enthaltend weniger als 100 ppbw Bor, weniger als 100 ppbw Phosphor und weniger als 10 ppbw Arsen, besteht.
7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei der Kunststoff ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Polypropylen, Polyethylen, Polyurethan und Polyvinylidenfluo- rid.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die polykristallinen
Siliciumbruchstücke manuell in den Behälter eingebracht werden, wobei dabei Handschuhe aus PE oder PL) getragen werden, die weniger als 100 ppbw Bor, weniger als 100 ppbw Phosphor und weniger als 10 ppbw Arsen enthalten.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die polykristallinen
Siliciumbruchstücke vor dem Verpacken mit einer Reinigungslösung enthaltend HN03 und HF gereinigt werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei die polykristallinen
Siliciumbruchstücke in Bruchgrößenklassen klassifiziert werden, bevor sie verpackt oder optional gereinigt werden.
PCT/EP2014/073798 2013-11-22 2014-11-05 Verfahren zur herstellung von polykristallinem silicium WO2015074872A1 (de)

Priority Applications (6)

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