CN105764801A - 用于生产多晶硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于生产多晶硅的方法,包括提供多晶硅棒,将多晶硅棒粉碎以产生多晶硅碎片,并且通过将多晶硅碎片引入坚固且本质稳定的容器中来包装多晶硅碎片,该容器具有基底、壁和孔,其中容器具有截圆锥或截棱锥的形状,其具有两个不同尺寸的基底和孔区域并且具有侧面,其中基底区域大于容器的孔的区域,其中容器的壁的厚度为至少0.5mm,并且其中圆锥体或棱锥体的斜高线和垂直轴之间的角度为至少2°。
Description
技术领域
本发明涉及用于生产多晶硅的方法。
背景技术
多晶硅(多晶体硅,polysilicon)主要通过西门子方法由卤代硅烷,诸如三氯硅烷沉积至细棒上,给出多晶硅棒,其随后在非常低污染的过程中粉碎为多晶硅块。
对于半导体和太阳能工业中的应用,期望具有非常少污染的块状多晶硅。因此,在运输到消费者之前,材料应该最好以低污染的方式包装。
原则上,用于包装块状硅的合适的管状制袋机是可商购的。例如DE3640520A1中描述了一种这样的包装机。
块状多晶硅是锋利的(sharp-edged)、非自由流动的体材料(散装材料,bulkmaterial)。因此,在包装阶段,必需注意确保材料在装填过程中不会刺破通常的塑料袋(pouch),或者在更糟的情况中甚至完全地破坏它们。
为了防止这种情况的发生,必需适合地调整商业包装机以用于包装多晶硅。
原因是塑料袋上存在破孔(穿刺,小孔,puncture),同样导致生产线停止以及硅污染。
DE102007027110A1公开了用于包装多晶硅的方法,其中,多晶硅通过填充设备填充到自由悬挂、完全形成的袋内,随后密封填充的袋,其特征在于,袋由具有10至1000μm壁厚的高纯度塑料组成,填充设备包括非金属、低污染材料制成的自由悬挂的能量吸收器,在引入多晶硅之前将其引入塑料袋中,并且通过自由悬挂的能量吸收器将多晶硅引入塑料袋中,且随后将自由悬挂的能量吸收器从填充有多晶硅的塑料袋中去除,并且密封塑料袋。
通过焊接(熔接,welding)典型地完成塑料袋的密封。
通过提供了塑料袋内的能量吸收器的这种类型的方法,可以在很大程度上防止在包装过程中塑料袋的破孔。然而,这仅是对于较小和/或轻重量的块的情况。
已经发现袋损坏事故的风险随着块质量成比例增加。
为了降低破孔率(穿刺率)原则上可以想到的一个可能是通过袋膜的增强,已经证明不是十分可行的,尤其是由于这种类型的较小柔性膜将难以处理。正在使用的包装机并非涉及用于具有超过350μm厚度的膜。此外,焊接这种厚度的袋所需的时间将较长,因此降低了生产量。
可能发生在袋上的这种破孔不仅是在包装过程中,也在运输至消费者的过程中。块状多晶硅是锋利的,并且因此在袋中块的不利方向的情况下,由于块相对于袋膜移动和/或在袋膜上施加压力,因此它们会切断或刺破该膜。
经验表明,填充有块状多晶硅的由标准商业PE膜制成的袋表现出在运输过程中或之后的扯开的焊缝。
从袋包装中刺出的块可能受到周围材料的不可接受的直接污染,同时在袋内的块可能被流入的周围空气不可接受地污染。
发现了该问题甚至伴随着所谓的双袋,其中,多晶硅填充在第一袋中且随后将这个第一袋引入第二袋中。
尽管在现有技术中已知的全部措施,但总是需要用于破孔和袋损坏的100%外观检查。
从这些问题中开发本发明的目的。
发明内容
通过用于生产多晶硅的方法实现目的,其包括提供多晶硅棒,将多晶硅棒粉碎为多晶硅块,并且通过将多晶硅块引入至坚固(固定,solid)且本质稳定的容器包装多晶硅块,该容器包括基底、壁和开口,该容器具有截圆锥(去顶圆锥形,truncatedcone)或截棱锥(去顶角锥形,truncatedpyramid)的形式,其具有两个不同尺寸的基底和开口区域(面积,area)以及侧面,基底区域大于容器的开口区域,容器的壁具有至少0.5mm的厚度,且圆锥体(椎体,cone)或棱锥体(角锥体,pyramid)的侧线与垂直轴之间的角度为至少2°。
具体实施方式
多晶硅使用作为反应气体的含硅组分和氢优选地沉积在加热的细硅棒上(西门子方法)。含硅组分优选氯硅烷,更优选三氯硅烷。根据现有技术进行沉积,例如参考WO2009/047107A2。
在沉积之后,粉碎多晶硅棒。优选地,首先初步粉碎多晶硅棒。对于这种预粉碎,使用由低磨损材料例如硬金属制成的锤子。在具有优选由低磨耗塑料或硅组成的表面的工作台上进行预粉碎。
然后,将预粉碎的多晶硅粉碎为期望的目标块尺寸0、1、2、3或4。块尺寸定义为硅块的表面上的两点之间的最大距离(=最大长度),如下所示:
块尺寸0以mm计:约0.5至5
块尺寸1以mm计:约3至15
块尺寸2以mm计:约10至40
块尺寸3以mm计:约20至60
块尺寸4以mm计:约>45
通过破碎机完成粉碎,例如颚式破碎机。例如EP338682A2描述了一种这样的破碎机。
其后,通过合适的机械筛将破碎的硅分类为上述块尺寸。
在包装之前,可选地清洗块。为了这个目的,优选使用包括HNO3和HF的清洗溶液。
在初步清洗操作中,优选地,在使用氧化清洗溶液的至少一个阶段中清洗多晶硅块,在进一步的阶段中的主要清洗操作中,使用包括HNO3和HF的清洗溶液清洗,并且在又进一步的阶段中的亲水化过程中,使用氧化清洗流体清洗。优选通过HF/HCl/H2O2完成初步清洗。优选通过HCl/H2O2完成硅表面的亲水化。
在清洗之后或直接在粉碎之后(如果未进行清洗),包装多晶硅块。
容器的基底区域可以是圆形或椭圆形(截圆锥)的。通过平行于基底区域从直立圆锥(rightcircularcone)切掉较小的锥体来产生截圆锥。
如果基底区域是正方形或矩形(四角形)或是多边形(截棱锥)的,则也是优选的。通过平行于基底区域从棱锥体(起始棱锥体)切掉较小的、相似的棱锥体(互补的棱锥体)来形成截棱锥。
截棱锥的两个平行表面是彼此相似的。截棱锥具有多个侧面,每个均具有侧线,并且这些侧线可以与棱锥体的垂直轴形成不同的角度。截棱锥的全部侧线与棱锥体的垂直轴形成至少2°的角度。
采用的容器因此优选坚固且本质稳定的容器,所述容器包括基底、壁和开口,其中该容器具有截圆锥的形式,所述截圆锥具有两个不同尺寸的圆形区域和侧面,圆形基底区域大于容器开口的圆形区域,容器的壁具有至少0.5mm的厚度,且侧线与垂直锥轴之间的角度为至少2°。
容器也可以具有截棱锥的形式。在这种情况下,基底区域可以是正方形、矩形或多边形。在这种情况下,开口也具有正方形的形式、矩形的形式或多边形的形式。也在此处,其本质是任何侧线和垂直轴之间的角度均为至少2°。
容器的壁优选具有0.6mm至1mm的厚度。
侧线与垂直锥轴之间的角度优选为2°至6.5°。
容器的开口可以通过盖子关闭。
容器优选由塑料组成。
使用的塑料含有优选小于100ppbw的硼、小于100ppbw的磷、以及小于10ppbw的砷。
塑料优选地选自由聚丙烯、聚乙烯、聚氨酯和聚偏二氟乙烯(PVDF)组成的组。
已经显示出,位于容器内的硅块通过其斜壁挤压。相对于用于多晶硅的现有包装,这具有的优势为硅块在运输过程中也是固定的。容器中的硅块没有相对移动。因此,可以防止在运输过程中材料的不期望的其他粉碎。
在包装过程中,块可以直接计量入容器。可以采用标准包装机或具有钳式手臂(gripperarm)的机器人。在容器填充的过程中产生相对少的细粒含量(finescontent)。
如果手动填充容器,优选使用高纯度聚乙烯或PU的手套。组成手套的材料应该含有小于100ppbw的硼、小于100ppbw的磷和小于10ppbw的砷。
对于现有技术中的袋,必需按照通用规则以预加工袋,通过例如形成管或通过将袋在肩上方拉拽。由于采用了坚固的、本质稳定的器皿,因此在本发明的方法中废弃了这种做法。并未发生现有技术中已知的破孔的问题。
不需要如现有技术中用于包装材料损坏的外观检查。
填充的容器可以自动包装到纸板运输箱中。
容器优选包括服务元件,安装在容器的外壁上,以允许容器被夹紧和固定。
对于将容器包装在纸板运输箱内,可以采用具有钳式手臂的机器人或滚筒运输机。
将容器包装在纸板运输箱内优选以利用箱体积以实现最佳和最大包装密度的方式完成。
Claims (10)
1.一种用于生产多晶硅的方法,所述方法包括提供多晶硅棒,将所述多晶硅棒粉碎成多晶硅块,以及通过将所述多晶硅块引入坚固且本质稳定的容器中来包装所述多晶硅块,所述容器包括基底、壁和开口,所述容器具有截圆锥或截棱锥的形式,所述截圆锥或截棱锥具有两个不同尺寸的基底区域和开口区域并且具有侧面,所述基底区域大于所述容器的所述开口区域,所述容器的所述壁具有至少0.5mm的厚度,并且圆锥体或棱锥体的侧线和垂直轴之间的角度为至少2°。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述容器的所述基底区域是圆形的或椭圆形的。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述容器的所述基底区域是正方形的、矩形的或多边形的。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中,所述容器的所述壁具有0.6mm至1mm的厚度。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中,圆锥体或棱锥体的侧线和垂直轴之间的所述角度为2°至6.5°。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其中,所述容器由包含小于100ppbw的硼、小于100ppbw的磷和小于10ppbw的砷的塑料组成。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述塑料选自由聚丙烯、聚乙烯、聚氨酯和聚偏二氟乙烯组成的组。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其中,穿戴包含小于100ppbw的硼、小于100ppbw的磷和小于10ppbw的砷的PE或PU手套手动地将所述多晶硅块引入所述容器中。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中,在包装之前使用包括HNO3和HF的清洗溶液来清洗所述多晶硅块。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其中,在包装或可选地清洗所述多晶硅块之前,将所述多晶硅块按块尺寸类别进行分类。
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