KR20130129848A - 다결정 실리콘 - Google Patents

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KR20130129848A
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매트히아스 피츠
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와커 헤미 아게
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Abstract

본 발명은 크기가 20∼200mm인 청크를 포함하여, 5kg 이상의 질량을 수용하는 플라스틱 백에 포장된 청크의 형태로 되어 있는 다결정 실리콘으로서, 상기 플라스틱 백 내 다결정 실리콘의 모든 미립자 분획이 900ppmw 미만, 바람직하게는 300ppmw 미만, 보다 바람직하게는 10ppmw 미만인, 다결정 실리콘에 관한 것이다.
상기 다결정 실리콘은 CVD(지멘스 공정)에 의해 얻어진 실리콘 봉의 미분 후, 분류 및 분급되고, 선택적으로 제진된 다음, 계량 및 포장된다. 계량 유닛과 포장 유닛은 계량 및 포장시 미립자 또는 작은 입자를 제거할 수 있는 엘리먼트를 포함한다. 포장 유닛은 실리콘 청크를 플라스틱 백으로 미끄러져 들어가게 할 수 있는 에너지 흡수 장치 또는 저장 용기를 포함한다. 플라스틱 백이 충전된 후 플라스틱 백 내에서 발생되는 기류가 분진 또는 작은 입자를 백으로부터 수송하여, 흡입 장치에 의해 외부로 흡입시킨다.

Description

다결정 실리콘 {POLYCRYSTALLINE SILICON}
본 발명은 다결정 실리콘에 관한 것이다.
이하에서 폴리실리콘으로 지칭되는 다결정 실리콘은 특히 전자 부품 및 태양전지의 제조를 위한 출발 물질로서 사용된다.
폴리실리콘은 실리콘-함유 가스 또는 실리콘-함유 가스 혼합물의 열 분해에 의해 얻어진다. 이 공정은 증기상(vapor phase)으로부터의 증착(CVD, 화학적 증착)으로 지칭된다.
이 공정은 지멘스(Siemens) 반응기라 불리는 장치에서 대규모로 수행된다. 폴리실리콘은 여기서 봉(rod)의 형태로 얻어진다. 폴리실리콘 봉은 일반적으로 수작업에 의해 미분된다.
수작업으로 예비분쇄된 조대(coarse) 청크(chunk) 폴리실리콘이 통상적 분쇄기를 이용하여 추가로 미분되는 기계적 공정으로는 여러 가지가 알려져 있다. 기계적 분쇄 공정은, 예를 들면, 특허문헌 US 8021483 B2에 기재되어 있다.
특허문헌 US 8074905에는 조대 청크 폴리실리콘을 분쇄기 유닛(crusher unit)에 공급하는 장치, 분쇄기 유닛 및 청크 폴리실리콘을 분급하는 분류 유닛(sorting unit)을 포함하는 장치가 개시되어 있는데, 상기 분쇄 유닛에는 분쇄기 유닛에서의 하나 이상의 분쇄 파라미터 및/또는 상기 분류 유닛에서의 하나 이상의 분류 파라미터를 가변적으로 조절할 수 있도록 하는 컨트롤 시스템이 제공되어 있다.
반도체 및 태양 전지 공업에서의 어플리케이션을 위해서, 청크 폴리실리콘은 가능한 한 오염이 적어야 한다. 이를 달성하기 위해서는 다양한 세정 방법이 사용된다.
특허문헌 US 2010/0001106 A1에는 고순도의 분급된 폴리실리콘 단편(fragment)의 제조 방법으로서, 지멘스 방법으로부터 얻어진 폴리실리콘을 미분 도구(comminution tool)를 포함하는 장치에 의해 단편으로 미분하고 상기 단편을 스크리닝 장치에 의해 분급하는 단계, 및 얻어진 폴리실리콘 단편을 세정조(cleaning bath)에서 세정하는 단계를 포함하고, 상기 미분 기구와 스크리닝 장치는 상기 폴리실리콘과 접촉하는 표면을 가지는데, 상기 폴리실리콘 단편은 외부 입자에 의해서만 오염되며, 외부 입자는 후속적으로 세정조에 의해 선택적으로 제거될 수 있는, 폴리실리콘 단편의 제조 방법이 기재되어 있다.
청크에 부착되는 실리콘 분진(dust)도 오염물로 간주되는데, 실리콘 분진은 결정 인상(pulling) 공정에서 수율을 감소시키기 때문이다.
특허문헌 US 2012/0052297 A1에는, 다결정 실리콘의 제조 방법으로서, 지멘스 반응기에서 가느다란 봉에 증착된 다결정 실리콘을 분쇄하여 청크로 만드는 단계, 상기 청크를 약 0.5mm 내지 45mm보다 큰 크기 등급으로 분급하는 단계, 및 상기 청크로부터 실리콘 분진을 제거하기 위해, 화학적 습식 세정 작업을 하지 않고 상기 청크를 압축 공기 또는 드라이아이스에 의해 처리하는 단계를 포함하는 다결정 실리콘의 제조 방법이 개시되어 있다.
그러나, 다결정 실리콘은, 미분 단계와 선택적으로 실행되는 세정 또는 분진 제거 작업 후, 소비자에게 전달되기 전에 포장되어야 한다.
따라서, 포장 과정에서, 최소의 오염으로 포장 작업이 이루어지는 것이 보장되어야 한다.
전형적으로, 전자 공업용 청크 폴리실리콘은 질량 공차가 최대 ±50g인 5kg 백에 포장된다. 태양 전지 공업용으로는, 최대 ±100g의 질량 공차로 10kg 질량을 수용하는 백에 포장된 청크 폴리실리콘이 표준이다.
원칙적으로 청크 실리콘 포장용으로 적합한 튜브형 백 기계(bag machine)는 상업적으로 입수가능하다. 그에 대응하는 포장기는 예를 들면, 특허문헌 DE 36 40 520 A1에 기재되어 있다.
그러나, 청크 폴리실리콘은 2500g 이하의 개별적 실리콘 청크의 중량을 가지는, 모서리가 날카로운 비-자유-유동형(non-free-flowing) 벌크 물질이다. 따라서, 포장 공정에서, 그 물질이 충전중에 표준 플라스틱 백을 관통하지 않거나, 최악의 경우에도 완전히 파괴되지 않는다는 것이 보장되어야 한다.
이를 방지하기 위해서, 상업적 포장 기계는 폴리실리콘의 포장을 목적으로 적합한 방식으로 변형되어야 한다.
특허문헌 US 7013620 B2에는, 고순도의 폴리실리콘 단편을 비용 효율적, 완전 자동화 방식으로, 수송하고, 칭량(weighing)하고, 소분(portioning)하고, 충전하고, 포장하는 장치로서, 상기 폴리실리콘 단편용 컨베이어 채널, 호퍼에 연결되어 있는 상기 폴리실리콘 단편용 칭량 장치, 실리콘으로 제조된 편향판(deflection plate), 고순도 플라스틱 필름으로부터 플라스틱 백을 형성하는 제1 충전 장치, 정전기를 방지하고 그 결과 플라스틱 필름이 입자에 의해 오염되는 것을 방지하는 탈이온화 장치(deionizer), 폴리실리콘 단편으로 충전된 플라스틱 백용 용접 장치, 상기 컨베이어 채널, 칭량 장치, 충전 장치 및 용접 장치 상부에 끼워져서 플라스틱 필름이 입자에 의해 오염되는 것을 방지하는 플로우박스(flowbox), 폴리실리콘 청크로 충전된 상기 용접된 플라스틱 백을 위한 자기 유도 검출기를 구비한 컨베이어 벨트를 포함하고, 폴리실리콘 단편과 접촉하게 되는 상기 컴포넌트들은 모두 실리콘으로 외피가 덮이거나, 고도로 내마모성인 플라스틱으로 클래딩(cladding)되어 있는, 장치가 개시되어 있다.
그러한 장치에 있어서, 충전 장치에서 실리콘 청크의 재밍(jamming)이 종종 일어나는 것으로 밝혀졌다. 이것은 기계의 셧다운(shutdown) 시간이 증가되는 결과를 초래하므로 불리하다. 플라스틱 백이 관통되는 경우도 일어나는데, 이것 역시 플랜트의 셧다운과 실리콘의 오염을 초래한다.
또한, 특정 크기의 청크, 예를 들면 20∼60mm 크기의 청크를 포장하는 동안, 불필요한 작은 실리콘 입자 또는 청크도 발생되는 것으로 나타났다. 그러한 청크 크기에 대해 불필요한 입자의 비율은 17,000∼23,000ppmw이다.
이하에서, 8mm×8mm 크기의 정사각형 메쉬를 구비한 메쉬 스크린에 의해 제거될 수 있는 크기를 가진 실리콘 청크 또는 입자는 모두 미립자(fines)로 지칭된다. 미립자 분획은 소비자의 작업에 악영향을 주기 때문에 소비자에게 바람직하지 않다. 예를 들어 스크리닝에 의해 미립자 분획이 소비자에 의해 제거된다고 하면, 이는 비용의 증가와 불편함을 의미한다.
특허문헌 US 7013620 B2에 기재된 바와 같이, 다결정 실리콘의 자동 포장뿐만 아니라, 플라스틱 백에 다결정 실리콘의 수동적 포장도 하나의 옵션이다. 수동적 포장은 전술한 20∼60mm 청크 크기의 경우에 17,000ppmw로부터 1,400ppmw로 미립자 비율을 현저히 감소시킬 수 있다.
그러나, 수동적 포장은 불편함과 인건비의 증가를 의미한다. 따라서, 수동적 포장은 경제적 이유에서 옵션이 아니다. 또한, 수동적 포장에 의해 달성되는 것보다 더욱 미립자 분획을 줄이는 것이 바람직할 것이다.
따라서, 본 발명의 목적은 다결정 실리콘을 자동적으로 포장하고, 형성되는 미립자 분획을 매우 낮은 수준으로 감소시키는 것이다.
본 발명의 목적은, 크기가 20∼200mm인 청크를 포함하여, 5kg 이상의 질량을 수용하는 플라스틱 백에 포장된 청크의 형태로 되어 있는 다결정 실리콘으로서, 상기 플라스틱 백 내 다결정 실리콘의 모든 미립자 분획은 900ppmw 미만, 바람직하게는 300ppmw 미만, 보다 바람직하게는 10ppmw 미만인, 다결정 실리콘에 의해 달성된다.
상기 다결정 실리콘은 바람직하게는 크기가 45∼200mm인 청크를 포함하고, 플라스틱 내의 다결정 실리콘의 미립자 분획은 600ppmw 미만, 바람직하게는 10ppmw 미만이다.
상기 다결정 실리콘은 바람직하게는 크기가 90∼200mm인 청크를 포함하고, 플라스틱 내의 다결정 실리콘의 미립자 분획은 500ppmw 미만, 바람직하게는 10ppmw 미만이다.
본 발명의 측면에서, 다결정 실리콘의 미립자 분획은 8mm의 메쉬 크기를 가진 메쉬 스크린(정사각형 메쉬)에 의해 플라스틱 백에 존재하는 청크로부터 제거될 수 있는 입자를 포함한다. 미립자 분획은 중량 측정 수단에 의해 정량화된다.
크기가 10∼40mm인 청크를 90중량% 이상 포함하여, 5kg 이상의 질량을 수용하는 플라스틱 백에 포장된 청크의 형태로 되어 있는 다결정 실리콘으로서, 크기가 8.3mm 미만, 바람직하게는 9.5mm 미만인 다결정 실리콘의 입자는 10,000ppmw 미만의 범위로 플라스틱 백에 존재한다.
크기가 4∼15mm인 청크를 90중량% 이상 포함하여, 5kg 이상의 질량을 수용하는 플라스틱 백에 포장된 청크의 형태로 되어 있는 다결정 실리콘으로서, 크기가 3.5mm 미만, 바람직하게는 3.9mm 미만인 다결정 실리콘의 입자는 10,000ppmw 미만의 범위로 플라스틱 백에 존재한다.
크기가 1∼5mm인 청크를 90중량% 이상 포함하여, 5kg 이상의 질량을 수용하는 플라스틱 백에 포장된 청크의 형태로 되어 있는 다결정 실리콘으로서, 크기가 1mm 미만인 다결정 실리콘의 입자는 10,000ppmw 미만의 범위로 플라스틱 백에 존재한다.
청크 크기 ≤CS2인 미립자 분획의 판정은 상업적 입자 크기 측정 기기, 예를 들면 Retsch사 제조의 Camsizer®에 의해 수행된다. 미립자 분획에 대해 사용된 척도는 1중량 변위치(quantile)(10,000ppmw)였다.
본 발명의 목적은, 하기 단계를 포함하는 다결정 실리콘의 제조 방법에 의해 달성된다: a) CVD에 의해 청크에 증착된 다결정 실리콘 봉을 미분하는 단계; b) 상기 다결정 실리콘 청크를 20∼200mm, 45∼200mm, 90∼200mm, 10∼40mm, 4∼15mm, 또는 1∼5mm의 크기 등급으로 분류(sorting) 및 분급하는 단계; c) 계량 유닛(metering unit)에 의해 상기 다결정 실리콘 청크를 계량하는 단계; d) 계량된 상기 다결정 실리콘 청크를 포장 유닛에 의해 하나 이상의 플라스틱 백에 충전함으로써 5kg 이상의 질량으로 포장하는 단계; 여기서 상기 계량 유닛과 상기 포장 유닛은 계량 및 포장 공정중에, 미립자, 또는 크기가 8.3mm 미만인 입자, 또는 크기가 3.5mm 미만인 입자, 또는 크기가 1mm 미만인 입자를 제거할 수 있는 엘리먼트를 포함하고, 상기 포장 유닛은 상기 실리콘 청크가 상기 플라스틱 백에 미끄러져 들어갈 수 있는 에너지 흡수 장치 또는 저장 용기를 포함하고, 상기 플라스틱 백이 충전된 후 상기 플라스틱 백 내에서 발생되는 기류(gas flow)가 상기 미립자, 크기가 1mm 미만인 분진 또는 입자, 크기가 3.5mm 미만인 분진 또는 입자, 크기가 8.3mm 미만인 분진 또는 입자를 상기 백으로부터 수송하여 흡입 장치에 의해 외부로 흡입시킴으로써, 포장 백의 충전 후, 하기와 같은 미립자 또는 입자가 포장 백에 존재하도록 함: 크기 등급 20∼200mm: 미립자 분획 900ppmw 미만; 크기 등급 45∼200mm: 미립자 분획 600ppmw 미만; 크기 등급 90∼200mm: 미립자 분획 500ppmw 미만; 크기 등급 10∼40mm: 크기가 8.3mm 미만인 입자가 10,000ppmw 미만의 범위; 크기 등급 4∼15mm: 크기가 3.5mm 미만인 입자가 10,000ppmw 미만의 범위; 크기 등급 1∼5mm: 크기가 1mm 미만인 입자가 10,000ppmw 미만의 범위.
본 발명은 지멘스 공정에 의해 증착된 봉의 미분 공정 및 이어지는 분류 및 분급 공정에 의해 얻어진 특별한 크기 등급의 실리콘 청크로부터 진행된다.
크기 등급은 실리콘 청크의 표면 상의 두 점간의 가장 긴 거리(= 최대 길이)로 정의된다:
청크 크기 0 [mm] 1∼5
청크 크기 1 [mm] 4∼15
청크 크기 2 [mm] 10∼40
전술한 크기 등급과 아울러, 하기 청크 크기로의 다결정 실리콘의 분급도 통상적이다:
청크 크기 3 [mm] 20∼60
청크 크기 4 [mm] 44∼120
청크 크기 5 [mm] 90∼200
각각의 경우에, 청크 분획의 90중량% 이상은 상기와 같이 명시된 크기 범위에 포함된다.
분급 공정 후, 청크는 포장되었다. 청크는 사전에 세정 공정을 거친 것일 수 있다. 대안적으로, 청크를 제진(dedust) 처리할 수 있다.
특허문헌 US 2010/0052297 A1에 기재된 바와 같이, 실리콘 청크를 제진 처리하는 것이 바람직하고, 실리콘 청크에 대해 습식 화학적 세정 작업을 하지 않는 것이 바람직하다. 공기 또는 드라이아이스를 이용하여 제진 처리하는 것이 바람직하다. 이와 같이, 청크로부터 실리콘 분진을 제거할 수 있다.
압축 공기 또는 드라이아이스로 청크를 처리하는 것은 1∼50bar의 압력에서 수행되어야 한다. 청크의 처리는 2m/s 이상의 유량으로 압축 공기 또는 드라이아이스로 불어줌으로써 수행되어야 한다. 압축 공기 또는 드라이아이스에 의한 청크의 처리는 0.01∼2,000초 동안 수행되어야 한다.
포장되기 전에, 다결정 실리콘은 먼저 소분되고 칭량된다.
폴리실리콘 청크는 컨베이어 채널에 의해 이송되어, 하나 이상의 스크린에 의해 조대 청크와 미세 청크로 분리된다. 분리된 청크는 계량 저울에 의해 칭량되고, 타겟 중량까지 계량된 다음, 제거 채널을 통해 제거되어 포장 유닛으로 이송된다.
스크린은 천공판(perforated plate), 바(bar) 스크린, 옵토뉴매틱 소터(optopneumatic sorter) 또는 다른 적합한 장치일 수 있다.
충전 유닛은 폴리실리콘의 초미세 입자 및 조각(splinter)들이 충전 이전 또는 도중에 제거되도록 구성된다. 청크 크기에 따라, 상이한 스크린이 사용될 수 있다. 20∼200mm의 청크 크기에 대해, 8mm의 스크린 크기를 가진 스크린이 사용된다. 이로써 미립자가 스크리닝되어 제거될 수 있다.
1∼40mm로 더 작은 청크 크기에 대해서는, 7mm 미만, 바람직하게는 1∼4mm의 더 작은 스크린 크기를 가진 스크린이 사용될 수 있다. 이와 같이 해서, 크기가 8.3mm 미만, 바람직하게는 9.5mm 미만인 입자, 또는 3.5mm 미만, 바람직하게는 3.9mm 미만인 입자, 또는 크기가 1mm 미만인 입자를 제거할 수 있다.
상기 하나 이상의 스크린 및 계량 저울은 바람직하게는, 그것들의 표면 중 적어도 일부, 예를 들면 경질 금속 위에 오염도가 적은 물질을 포함한다. 경질 금속이란 소결된 카바이드 경질 금속을 의미하는 것으로 이해된다. 탄화텅스텐을 기재로 하는 통상적 경질 금속뿐만 아니라, 바람직하게는 탄화티타늄 및 질화티타늄을 경질 물질로서 포함하는 경질 금속도 있고, 그 경우에 바인더 상은 니켈, 코발트 및 몰리브덴을 포함한다.
적어도 스크린 및 계량 저울의 기계적 응력을 받는 마모-민감성 표면 부위는 경질 금속 또는 세라믹/카바이드를 포함하는 것이 바람직하다. 하나 이상의 스크린은 완전히 경질 금속으로 제조되는 것이 바람직하다.
스크린 및 계량 저울에는 부분적인 또는 전체적인 코팅이 제공될 수 있다. 사용되는 코팅은 바람직하게는 질화티타늄, 탄화티타늄, 질화알루미늄티타늄 및 DLC(다이아몬드 유사 탄소)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 물질이다.
청크 폴리실리콘의 소분과 칭량은 청크의 생성물 스트림을 전달하기에 적합한 컨베이어 채널, 생성물 스트림을 조대 청크와 미세 청크로 분리하기에 적합한 하나 이상의 스크린, 조대 청크용 조대 계량 채널과 미세 청크용 미세 계량 채널, 및 계량된 질량을 판정하기 위한 계량 저울을 포함하는 계량 유닛에 의해 수행되고, 상기 하나 이상의 스크린과 계량 저울은 그 표면의 적어도 일부 상부에 경질 금속을 포함한다.
그러한 계량 유닛은 포장 전에 가능한 한 정확하게 특정한 크기 등급의 폴리실리콘 청크를 계량하는 데 사용된다.
생성물 스트림을 조대 부분과 미세 부분으로 분리함으로써 폴리실리콘을 보다 정확하게 계량할 수 있다.
계량 유닛은 바람직하게는 2개의 스크린, 보다 바람직하게는 바 스크린을 포함한다.
조대형 또는 비교적 큰 폴리실리콘 청크는 조대형 계량 채널 내로 이송된다.
미세하거나 비교적 작은 폴리실리콘 청크는 미세한 계량 채널 내로 이송된다.
출발 물질 스트림 중 폴리실리콘 청크의 크기 분포는, 특히 선행 미분 작업에 의존한다. 조대 청크와 미세 청크로 분할하는 방법 및 조대 청크와 미세 청크의 크기는, 계량하고 포장할 목표 최종 생성물에 의존한다.
전형적인 청크 크기 분포는 크기가 20mm 내지 200mm 이하인 청크를 포함한다.
예를 들면, 특정한 크기보다 작은 청크는 계량 유닛으로부터의 제거 채널과 함께, 스크린에 의해, 바람직하게는 바 스크린에 의해 제거될 수 있다. 이와 같이 해서, 매우 특별한 크기 등급의 청크만을 계량할 수 있다.
컨베이어 채널 상의 폴리실리콘의 수송 공정도 불필요한 생성물 크기를 초래한다. 이것들도, 예를 들면, 계량 저울에서의 제거 작업에 의해 제거될 수 있다. 이를 위해서, 저울에는 오리피스, 교환가능한 제거 메커니즘 및 제거 유닛이 장착된다.
제거된 작은 크기의 청크는, 하류 작업에서 다시 분급되고, 계량되고, 포장되거나, 또 다른 용도로 이송된다.
계량 유닛은 미립자 슬라이드(fines slide)를 가지는 것이 필수적이다. 이것은 스위벨(swibel) 가능하도록 구성될 수 있다. 얻고자 하는 타겟 생성물(청크 크기 분포)에 따라, 이것은 미립자 계량용 생성물 스트림으로부터 미립자를 걸러내고 제거하는 데 사용된다.
2개의 계량 채널을 통한 폴리실리콘의 계량은 자동화될 수 있다.
계량 유닛은 또한, 조절된 스위벨 채널에 의해 여러 개의 계량 및 포장 시스템들 사이에서 실리콘 생성물 스트림의 분할을 가능하게 하고, 따라서 하나의 출발 물질로 충전되어, 계량 및 칭량 후, 상이한 포장 기계로 이송되는 여러 개의 계량 시스템의 조합을 가능하게 한다.
계량 시스템은 불필요한 작은 생성물 크기를 걸러낸 다음, 그것들을 상류 공정(스크리닝, 분급 공정)에 공급하는 제거 메커니즘(스크린)을 포함한다.
계량 후, 청크는 제거 채널을 통해 제거되고, 포장 유닛으로 이송된다.
포장 유닛은 분배(dispensing) 장치를 포함하고, 분배 장치에 의해 청크는 플라스틱 백으로 충전된다.
상기 분배 장치는 바람직하게는 비금속 저오염 물질로 만들어진 자유 현가형(freely suspended) 에너지 흡수 장치를 포함한다. 에너지 흡수 장치 상부로 플라스틱 백이 당겨진다. 이러한 목적으로는, 예를 들면, 다관절 로봇이 적합하다. 충전시 다결정 실리콘이 도입되고, 플라스틱 백은 하방으로 내려짐으로써, 실리콘은 플라스틱 백에 미끄러져 들어간다. 플라스틱 백은 에너지 흡수 장치에 의해 실리콘의 심한 충격으로부터 보호되기 때문에, 에너지 흡수 장치의 존재가 플라스틱 백의 관통을 방지한다. 동시에, 플라스틱 백의 하강은 에너지 흡수 장치에서 재밍이 일어나지 않는 것을 보장한다. 플라스틱 백은 바람직하게는 적합한 파지(grab) 시스템에 의해 하강된다.
특허문헌 US 2010/154357 A1에 에너지 흡수 장치의 사용에 관해 이미 개시되어 있다. 그러나, 그 특허문헌에 기재된 방법으로는 저급 사후-미분(post-comminution)으로 플라스틱 백의 충전을 달성할 수 없는 것으로 나타났다. 플라스틱 백의 하강은 본 발명의 성공에 필수적이다.
에너지 흡수 장치는 바람직하게는 깔때기(funnel) 또는 가동형 가요성 튜브와 같은 중공체(hollow body)의 형태를 가진다.
에너지 흡수 장치는 직물(예를 들면 Gore-Tex® PTFE 직물 또는 폴리에스테르/폴리아미드 직물), 또는 플라스틱(예; PE, PP, PA, 또는 이들 플라스틱의 코폴리머)으로 구성된다. 그것은 보다 바람직하게는 엘라스토머, 예를 들면 PU, 천연 고무 또는 가황 고무, 또는 Shore A 경도가 30 A 내지 120 A, 바람직하게는 70 A인 에틸렌-비닐 아세테이트(EVA)로 구성된다.
에너지 흡수 장치가 사용되지 않는다면, 실리콘이 통과하여 도입되는 오리피스를 가진 저장 용기를 제공할 수 있고, 그 경우에 플라스틱 백은 저장 용기가 실리콘으로 충전된 후, 저장 용기 상부로 당겨지고, 이어서 실리콘이 저장 용기로부터 플라스틱 백으로 미끄러져 들어가도록 저장 용기는 회전된다.
여기서, 저장 용기가 먼저 실리콘으로 충전된다. 이를 위해서, 저장 용기는 하나 이상의 오리피스를 가지며, 이것을 통해 실리콘이 도입된다. 저장 용기가 충전된 후, 플라스틱 백은 실리콘이 통과하여 도입되는 오리피스를 가진 저장 용기의 측면 위로 당겨진다. 이어서, 저장 용기는 플라스틱 백과 함께 회전함으로써, 실리콘은 저장 용기로부터 플라스틱 백으로 미끄러져 들어간다. 이를 위해서, 저장 용기는, 예를 들면 상방으로 당겨진다. 여기서도, 플라스틱 백의 관통을 신뢰성있게 피할 수 있는데, 실리콘이 저장 용기로부터 플라스틱 백으로 낙하하는 거리가 사실상 무시할 정도이기 때문이다.
2개 이상의 오리피스를 가진 저장 용기를 사용하는 것도 가능한데, 그 경우에 플라스틱 백은 2개 이상의 오리피스 중 하나를 포함하는 저장 용기의 일 측면 위로 당겨지고, 실리콘은 2개 이상의 오리피스 중 제2 오리피스를 통해 저장 용기로 도입되고, 저장 용기는 적어도 충전 작업이 시작될 때, 실리콘이 충전 과정중에 플라스틱 백에 먼저 접촉하지 않고, 단지 플라스틱 백이 하강하여 실리콘이 플라스틱 백으로 미끄러져 들어가는 것만 달성되도록 배열된다.
여기서, 플라스틱 백은 충전 작업이 시작될 때 이미 저장 용기 상부로 당겨져 있다. 이 경우에 저장 용기는 2개 이상의 오리피스를 가진다. 실리콘은 하나의 오리피스를 통해 도입된다. 실리콘은 제2 오리피스를 통해 플라스틱 백에 미끄러져 들어갈 수 있다. 저장 용기와 플라스틱 백은, 저장 용기에 도입된 실리콘이 어떠한 경우에도 플라스틱 백에 바로 부딛히거나 접촉하지 않도록, 예를 들면 기울어지게 배열된다. 실리콘은 먼저 저장 용기의 내벽에 접촉하게 된다. 이 과정에서, 실리콘은 운동 에너지를 잃게 되고, 제2 오리피스를 통해 플라스틱 백으로 서서히 미끄러져 들어간다. 따라서, 저장 용기도 일종의 에너지 흡수 장치로서의 역할을 한다.
저장 용기 또는 에너지 흡수 장치는 바람직하게는 저울을 포함한다. 이 저울은 바람직하게는 경질 금속 또는 세라믹 또는 카바이드로 구성된다.
바람직하게는, 예비 가공된 백은 칭량 용기 상부로 당겨지고, 전체 유닛을 회전시킴으로써 충전된다.
저울은 바람직하게는 스크린의 형태를 가지며, 에너지 흡수 장치 또는 저장 용기의 일단부에 존재한다.
바람직하게는, 재밍 현상을 완전히 배제하고 제거 공정을 보다 양호하게 달성하기 위해 진탕 메커니즘(shaking mechanism)이 제공된다. 그러한 진탕 메커니즘은 예를 들어 초음파에 의해 얻어질 수 있다. 또 다른 바람직한 구현예에서는 에너지 흡수 장치에 대한 전달부(transfer)를 구비한 저울이 제공된다.
이 경우에, 플라스틱 백이 에너지 흡수 장치 상부로 당겨진 다음, 스크린을 포함하는 저울이 개방되고, 이어서 낙하 방지 장치(fall arrestor)가 개폐되고, 이어서 백은 파도형 운동 및/또는 진탕과 함께 강하된다.
사용되는 낙하 방지 장치는 바람직하게는 플라스틱 백 또는 에너지 흡수 장치에 맞대어 가압되는 장치이다. 이것은 처음에는 플라스틱 백 또는 에너지 흡수 장치의 단면을 축소시킨 다음, 제어 방식으로 이완시킨다.
따라서, 생성물 흐름을 제어할 수 있고, 낮은 수준의 미립자만을 발생하면서 예비 가공된 백 속으로 실리콘을 낙하시킬 수 있다.
충전 작업 후, 플라스틱 백은 밀폐된다.
그러나, 플라스틱 백 내부에는 미리 기류가 생성된다. 이를 위해서, 예를 들면 압축 공기가 플라스틱 백으로 도입될 수 있다. 블로잉-아웃(blowing-out) 작업을 위해 도입된 가스의 압력은 1∼10bar, 바람직하게는 5bar이다. 압축 공기는 블로잉 튜브 또는 다른 적합한 장치를 통해 도입될 수 있다. 실리콘의 오염을 배제하기 위해서, 여과된 공기를 도입하는 것이 바람직하다.
가스 또는 공기는 커다란 청크를 지나 방해받지 않고 흐르게 되어 있다. 가스 또는 공기는 제1 백 플랭크(flank), 백 베이스(base) 및 제2 백 플랭크를 경유하여 반원형 경로를 형성하도록 도입되는 것이 바람직하다. 가스 또는 공기 스트림은 분진 및 작은 입자들을 백으로부터 외부로 이송한다. 백 외부, 바람직하게는 백 에지 바로 위에서, 분진과 입자를 포함하는 가스 또는 공기 스트림은 흡입 장치에 의해 흡입되어 제거된다. 청크 크기 등급에 따라, 블로잉-아웃 갭을 적합하게 조절할 수 있도록 백 개구부는 변동될 수 있다.
이로써 미립자 또는 분진 또는 크기가 1mm 미만인 입자, 또는 크기가 3.5mm 미만, 바람직하게는 3.9mm 미만인 분진 또는 입자, 또는 크기가 8.3mm 미만, 바람직하게는 9.5mm 미만인 분진 또는 입자가 백으로부터 외부로 이송된다.
플라스틱 백은 바람직하게는 고순도 플라스틱으로 구성된다. 그것은 바람직하게는 폴리에틸렌(PE), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 또는 폴리프로필렌(PP), 또는 복합 필름을 포함한다.
복합 필름은 가요성 패킹이 만들어지는 다층 포장 필름이다. 각각의 필름층은 전형적으로 압출 또는 라미네이션된다. 패킹은 주로 식품 공업에서 사용된다.
청크 폴리실리콘으로 충전되는 동안, 플라스틱 백은 바람직하게는 고정되고, 백 상의 2개 이상의 엘리먼트에 의해 에너지 흡수 장치로부터 하방으로 이격되게 당겨지고, 충전 작업이 완료된 후, 이러한 파지부(grip)에 의해 밀폐 장치, 바람직하게는 용접 장치로 이송된다.
플라스틱 백은 바람직하게는 10∼1,000㎛의 두께를 가진다. 플라스틱 백은, 예를 들면, 용접, 접착제 접합, 바느질 또는 포지티브 로킹에 의해 밀폐될 수 있다. 밀폐는 용접에 의해 이루어지는 것이 바람직하다.
소비자에게 수송하는 과정에서, 사후-미분 및 폴리실리콘을 수용한 용접된 플라스틱 백 내에서 미립자의 형성이 재발되지 않도록 보장하기 위해서, 플라스틱 백의 추가적 안정화 포장이 바람직하다.
수송 목적에서, 플라스틱 백은 분리 엘리먼트 또는 박스를 포함하는 수송 용기, 예를 들면 대형 패키지 내에 도입된다. 폴리실리콘을 수용하는 플라스틱 백의 치수에 부합되는 박스를 제공하는 것이 특히 유리한 것으로 밝혀졌다. 또한, 플라스틱 백은 보강 구조물을 가지는 필름 또는 성형 엘리먼트에 의해 둘러싸여야 한다. 포장을 안정화하기 위해, 박스의 상측 및/또는 측벽, 및 다결정 실리콘을 수용하는 플라스틱 백에 맞대어 끼워지는 쐐기(wedge) 형상의 엘리먼트를 제공하는 것이 유리할 수 있다. 이러한 조치에 의해, 소비자에게 수송되는 과정에서 플라스틱 백 내에 미립자가 새로 또는 추가로 형성되는 것을 피할 수 있도록, 청크를 확실히 고정시킬 수 있다.
본 발명에 의하면, 다결정 실리콘을 자동적으로 포장하고, 형성되는 미립자 분획을 매우 낮은 수준으로 감소시키는 방법이 제공된다.
실시예
본 발명에 따라 포장된 백과, 비교예로서, 특허문헌 US 7013620 B2에 따른 방법에 의해 포장된 백 및 수동적으로 포장된 백을 검사했다. 각각의 경우에, 청크 크기가 CS0 내지 CS5인 상이한 크기 등급을 가진 5kg과 10kg의 질량을 수용하는 백이 검사되었다.
청크 크기가 3∼5인 미립자 분획을 판정하기 위해, 8×8mm의 정사각형 메쉬를 구비한 메쉬 스크린과 진동 모터를 사용했다. 걸러낸 미립자 분획은 중력방식으로 정량 분석되었다(검출 정확도 10ppmw).
청크 크기 등급 0∼2에 포함되는 미립자 분획을 판정하기 위해, 상업적 입자 측정 기구를 사용했다. 예를 들면, RETSCH Technology GmbH 제조의 Camsizer®가 적합하다. 이것은 카메라 시스템을 이용하여 입자를 개별적으로 분석한다. 여기서 미립자의 비율에 대해 사용되는 측정 단위는 1%(중량 기준) 변위치이다.
표 1은 청크 크기 0 내지 2에 대한 결과를 나타낸다.
청크 크기 0의 경우에, 평균치가 1.2106mm로 나타났다. 이것은, 백 내용물(청크 및 그보다 작은 입자들)의 1중량%가 1.21mm 이하의 입자 크기를 가지는 것을 의미한다. 즉, 이것은 1mm 미만의 입자가 백 내용물의 1중량% 이하를 차지한다는 것, 즉 백 내용물의 1중량% 미만은 청크 크기 1∼5mm 범위를 벗어난다는 것을 의미한다.
종래 기술에 비하면, 이것은 뚜렷한 개선을 의미한다. 특허문헌 US 7013620 B2에 따른 포장 및 수동 포장 모두가 1중량%보다 많은 불필요한 입자의 비율을 나타낸다.
청크
크기		 US 7013620 B2에
따른 포장		 수동적
포장		 본 발명
1% 변위치 [mm] 1% 변위치 [mm] 1% 변위치 [mm]
CS0 0.896 0.985 1.267
CS0 0.975 0.978 1.171
CS0 0.894 0.93 1.237
CS0 0.873 0.857 1.256
CS0 0.934 0.987 1.122
평균 0.9144 0.9474 1.2106
CS1 2.88 3.005 3.568
CS1 2.704 2.864 3.765
CS1 2.941 2.989 3.688
CS1 3.062 3.045 3.96
CS1 2.835 2.899 3.428
평균 2.8844 2.9604 3.6818
CS2 5.572 6.254 9.044
CS2 5.921 7.021 9.448
CS2 5.556 6.54 8.282
CS2 5.78 7.131 9.59
CS2 6.217 6.125 8.821
평균 5.8092 6.6142 9.037
표 2는 청크 크기 3 내지 5에 대한 결과를 나타낸다. 여기서도, 본 발명은 수동적 포장에 비해 뚜렷한 개선을 가져온다.
청크 크기 4의 경우에, 특허문헌 US 7013620 B2에 따라 포장한 후, 6400∼3700ppmw 범위의 미립자 분획이 형성되고, 평균 5280ppmw가 얻어진다.
대도적으로, 청크 크기 4가 수동적으로 포장되는 경우에, 미립자 분획의 현저한 감소가 관찰될 수 있다. 1100∼1900ppmw 범위의 값이 측정되고, 그 평균은 1460ppmw이다.
본 발명에 따른 방법의 경우에, 0∼900ppmw 범위의 값과 평균 340ppmw의 값으로 밝혀졌다. 하나의 값은 10ppmw의 검출 한계 미만이었다.
청크
크기		 US 7013620 B2에
따른 포장		 수동적
포장		 본 발명
8mm 스크린
[ppmw]		 8mm 스크린
[ppmw]		 8mm 스크린
[ppmw]
CS3 22300 1700 600
CS3 16500 1600 300
CS3 17500 1600 800
CS3 17500 1400 900
CS3 20400 2050 700
평균 18840 1670 660
CS4 3700 1300 500
CS4 5200 1900 600
CS4 6400 1700 400
CS4 6300 1100 200
CS4 4800 1300 < 10
평균 5280 1460 340
CS5 4800 1520 500
CS5 3700 1290 200
CS5 5000 1130 < 10
CS5 3200 1420 300
CS5 2900 1390 100
평균 3920 1350 220

Claims (7)

  1. 크기가 20∼200mm인 청크(chunk)를 포함하여, 5kg 이상의 질량을 수용하는 플라스틱 백에 포장된 청크의 형태로 되어 있는 다결정(polycrystalline) 실리콘으로서,
    상기 플라스틱 백 내 다결정 실리콘의 모든 미립자 분획(fines fraction)이 900ppmw 미만인,
    다결정 실리콘.
  2. 제1항에 있어서,
    크기가 45∼200mm인 청크를 포함하여, 상기 플라스틱 백 내의 상기 미립자 분획이 600ppmw 미만인, 다결정 실리콘.
  3. 제2항에 있어서,
    크기가 90∼200mm인 청크를 포함하여, 상기 플라스틱 백 내의 상기 미립자 분획이 500ppmw 미만인, 다결정 실리콘.
  4. 크기가 10∼40mm인 청크를 90중량% 이상 포함하여, 5kg 이상의 질량을 수용하는 플라스틱 백에 포장된 청크의 형태로 되어 있는 다결정 실리콘으로서,
    크기가 8.3mm 미만, 또는 9.5mm 미만인 다결정 실리콘의 입자가 10,000ppmw 미만의 범위로 플라스틱 백에 존재하는,
    다결정 실리콘.
  5. 크기가 4∼15mm인 청크를 90중량% 이상 포함하여, 5kg 이상의 질량을 수용하는 플라스틱 백에 포장된 청크의 형태로 되어 있는 다결정 실리콘으로서,
    크기가 3.5mm 미만, 또는 3.9mm 미만인 다결정 실리콘의 입자가 10,000ppmw 미만의 범위로 플라스틱 백에 존재하는,
    다결정 실리콘.
  6. 크기가 1∼5mm인 청크를 90중량% 이상 포함하여, 5kg 이상의 질량을 수용하는 플라스틱 백에 포장된 청크의 형태로 되어 있는 다결정 실리콘으로서,
    크기가 1mm 미만인 다결정 실리콘의 입자가 10,000ppmw 미만의 범위로 플라스틱 백에 존재하는,
    다결정 실리콘.
  7. a) CVD에 의해 청크에 증착된 다결정 실리콘 봉을 미분하는 단계; b) 상기 다결정 실리콘 청크를 20∼200mm, 45∼200mm, 90∼200mm, 10∼40mm, 4∼15mm, 또는 1∼5mm의 크기 등급으로 분류(sorting) 및 분급(classifying)하는 단계; c) 계량 유닛(metering unit)에 의해 상기 다결정 실리콘 청크를 계량하는 단계; d) 계량된 상기 다결정 실리콘 청크를 포장 유닛에 의해 하나 이상의 플라스틱 백에 충전함으로써 5kg 이상의 질량으로 포장하는 단계
    를 포함하는, 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 다결정 실리콘을 제조하는 방법으로서,
    상기 계량 유닛과 상기 포장 유닛은 상기 계량 및 포장 공정중에, 미립자, 또는 크기가 8.3mm 미만, 또는 9.5mm 미만인 입자, 또는 크기가 3.5mm 미만, 또는 3.9mm 미만인 입자, 또는 크기가 1mm 미만인 입자를 제거할 수 있는 엘리먼트를 포함하고, 상기 포장 유닛은 상기 실리콘 청크가 상기 플라스틱 백에 미끄러져 들어갈 수 있는 에너지 흡수 장치 또는 저장 용기를 포함하고, 상기 플라스틱 백이 충전된 후 상기 플라스틱 백 내에서 발생되는 기류(gas flow)가 상기 미립자, 크기가 1mm 미만인 분진 또는 입자, 또는 크기가 3.5mm 미만, 또는 3.9mm 미만인 분진 또는 입자, 또는 크기가 8.3mm 미만, 또는 9.5mm 미만인 분진 또는 입자를 상기 백으로부터 수송하여 흡입 장치에 의해 외부로 흡입시킴으로써, 상기 포장 백의 충전 후, 하기와 같은 미립자 또는 입자가 포장 백에 존재하도록 하는, 다결정 실리콘의 제조 방법: 크기 등급 20∼200mm: 미립자 분획 900ppmw 미만; 크기 등급 45∼200mm: 미립자 분획 600ppmw 미만; 크기 등급 90∼200mm: 미립자 분획 500ppmw 미만; 크기 등급 10∼40mm: 크기가 8.3mm 미만, 또는 9.5mm 미만인 입자가 10,000ppmw 미만의 범위; 크기 등급 4∼15mm: 크기가 3.5mm 미만, 또는 3.9mm 미만인 입자가 10,000ppmw 미만의 범위; 크기 등급 1∼5mm: 크기가 1mm 미만인 입자가 10,000ppmw 미만의 범위임.
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