DE10128132A1 - Vollmetallkatalysator - Google Patents

Vollmetallkatalysator

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Abstract

Vollmetallkatalysator für Oxidationsprozesse in wässrigen oder gasförmigen Medien in Gegenwart von Oxidationsmitteln, der aus mindestens einem Legierungselement einer Gruppe I, mindestens einem Legierungselement einer Gruppe II und mindestens einem Legierungselement einer Gruppe III zusammengesetzt ist und der Anteil dieser Legierungselemente (in Masse-%) aus der Gruppe I bis III mindestens 65% beträgt, wobei zu der Gruppe I die Legierungselemente gehören, die unterhalb der Tammantemperatur in sauerstoffhaltiger Atmosphäre ausschließlich zweiwertige Oxide bilden, zur Gruppe II die Legierungselemente gehören, die unterhalb der Tammantemperatur in sauerstoffhaltiger Atmosphäre ausschließlich dreiwertige Oxide bilden und zur Gruppe III diejenigen Legierungselemente gehören, die in Abhängigkeit von Temperatur und Gasatmosphäre, insbesondere dem Sauerstoffpartialdruck, Oxide in unterschiedlichen Oxidationsstufen ausbilden, und wobei der Gehalt an nichtmetallischen Elementen - mit Ausnahme der Chalkogene - in der Oberflächenschicht des Katalysators (in Atom-%) < 0,5% beträgt.

Description

Die Erfindung betrifft einen Vollmetallkatalysator.
Der DE-C 195 03 865 ist ein Mangan, Nickel und Kupfer enthaltender Katalysator zur Oxidation von Wasserinhaltsstoffen in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und Sauerstoff zu entnehmen, der durch thermische Behandlung einer aus 10 bis 30 Gew.-% Kupfer und 5 bis 15 Gew.-% Nickel sowie 60 bis 80 Gew.-% Mangan bestehenden Legierung bei Temperaturen von 400 bis 1000°C in sauerstoffhaltiger Atmosphäre für eine Zeit von 0,25 bis 5 Stunden erhältlich ist. Der Katalysator kann zusätzlich mindestens eines der Elemente Eisen, Chrom, Silicium, Titan, Aluminium, Molybdän, Phosphor oder Stickstoff in einer Menge bis zu insgesamt 5 Gew.-% enthalten.
Aufgrund des geringen Redoxpotentials des Mangans ist jedoch in Abhängigkeit von der Legierungszusammensetzung und dem pH-Wert ein naßkorrosiver Angriff auf das Katalysatormaterial zu verzeichnen.
Die DE-C 195 07 179 beschreibt einen Katalysator zur Oxidation von gasförmigen Schwefelverbindungen, der aus einer Legierung von 50-95% Cu und 5-50% Ni besteht.
Durch H2S Konzentrationsschwankungen können im Katalysator Temperaturspitzen bis zu 1000°C auftreten. Dies führt insbesondere bei Cu- Basislegierungen zu einer zunehmenden Materialversprödung, wodurch die mechanische Stabilität des Katalysatorbettes beeinträchtigt wird. Außerdem sind in CLAUS-Abgasen durch vorgelagerte Prozessstufen zum Teil erhebliche Ammoniak-Konzentrationen anzutreffen. Kupfer kann aber durch Ammoniak direkt oder über eine durch ammoniak-/ammoniumionenkatalysierte SO3- Bildung chemisch angegriffen werden. Beide Effekte - Temperatur- und Gaszusammensetzung - beeinträchtigen letztendlich die Standzeit eines derartigen Katalysators.
Ziel des Erfindungsgegenstandes ist es, einen Vollmetallkatalysator für Oxidationsprozesse in wässrigen oder gasförmigen Medien in Gegenwart von Oxidationsmitteln bereitzustellen, der bei vergleichbar hoher Aktivität des Katalysators auch eine höhere thermische und chemische Stabilität aufweist.
Dieses Ziel wird durch einen Vollmetallkatalysator für Oxidationsprozesse in wässrigen oder gasförmigen Medien in Gegenwart von Oxidationsmitteln erreicht, der aus mindestens einem Legierungselement einer Gruppe I, mindestens einem Legierungselement einer Gruppe II und mindestens einem Legierungselement einer Gruppe III zusammengesetzt ist und der Anteil dieser Legierungselemente (in Masse-%) aus den Gruppen I bis III mindestens 65% beträgt, wobei zu der Gruppe I die Legierungselemente gehören, die unterhalb der Tammantemperatur in sauerstoffhaltiger Atmosphäre ausschließlich zweiwertige Oxide bilden, zur Gruppe II die Legierungselemente gehören, die unterhalb der Tammantemperatur in sauerstoffhaltiger Atmosphäre ausschließlich dreiwertige Oxide bilden und zur Gruppe III diejenigen Legierungselemente gehören, die in Abhängigkeit von Temperatur und Gasatmosphäre, insbesondere dem Sauerstoffpartialdruck, Oxide in unterschiedlichen Oxidationsstufen ausbilden, und wobei der Gehalt an nichtmetallischen Elementen - mit Ausnahme der Chalkogene - in der Oberflächenschicht des Katalysators (in Atom-%) < 0,5% beträgt.
Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Vollmetallkatalysators sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
In der kleinen Enzyklopädie "Struktur der Materie", 1982, VEB Bibliographisches Institut Leipzig sind auf S. 454 Reaktionen mit Feststoffen und an Grenzflächen beschrieben. Hier wird u. a. auch auf die Tammantemperatur eingegangen, die als Temperatur des merklich beginnenden Platzwechsels definiert ist.
Chalkogene sind Elemente der VI Hauptgruppe des Periodensystems, nämlich Sauerstoff, Schwefel, Selen, Tellur und Polonium.
Der erfindungsgemäße Vollmetallkatalysator verfügt gegenüber dem Stand der Technik zwar über vergleichbare Aktivitäten, beinhaltet jedoch höhere thermische und chemische Stabilitäten.
Der Erfindungsgegenstand setzt sich mit Feststoffreaktionen und deren Grenzflächen auseinander. Reaktionen, an denen eine oder mehrere feste Phasen beteiligt sind, weisen wegen der relativ starren Fixierung ihrer Teilchen im periodischen wie auch aperiodischen Gitter Besonderheiten auf gegenüber Umsetzungen zwischen Gasen oder miteinander mischbaren Flüssigkeiten. Im Unterschied zu Flüssigkeiten und Gasen liegen Feststoffe auch selten im an sich normalen Zustand des thermodynamischen Gleichgewichtes vor. Das Verständnis von Feststoffreaktionen verlangt die Aufklärung einer ganzen Schrittfolge, wobei physikalische Vorgänge des Stoffenergie- und Impulstransportes ebenso von Bedeutung sind wie die eigentlichen chemischen Reaktionen. Der Stofftransport vollzieht sich als Platzwechsel einzelner Gitterbausteine entweder durch die Gitter- oder Volumendiffusion, die Korngrenzendiffusion und die Oberflächendiffusion oder durch chemischen Transport über die Gasphase. Durch den jeweiligen Diffusionsmechanismus und die zugehörige Aktivierungsenergie des Platzwechselvorgangs wird die Reaktionsgeschwindigkeit bestimmt. Sie ist im allgemeinen erst bei relativ hohen Temperaturen nennenswert, so daß die Feststoffreaktionen, zumindest die, an den ausschließlich feste Phasen teilnehmen, ihre Domäne bei thermisch stabilen organischen Verbindungen haben. Das bedeutet jedoch nicht, daß Platzwechselvorgänge nicht auch bei relativ niedrigen Temperaturen nachweisbar wären. Von Tamman wurde die Temperatur des merklich beginnenden Platzwechsels definiert, bei der ein Zusammenbacken der Kristallite eines feinen Pulvers des jeweiligen Stoffes zu beobachten ist. Die Tammantemperaturen liegen für Metall bei etwa einem Drittel, für Oxide bei etwa zwei Drittel und für organische Verbindungen unterhalb drei Viertel der Schmelztemperatur dieser Stoffe.
Der den Vollmetallkatalysator bildenden Gruppe I liegen folgende Legierungselemente zugrunde: Nickel, Magnesium, Barium, Calcium, Strontium.
Der den Vollmetallkatalysator des weiteren bildenden Gruppe II liegen folgende Legierungselemente zugrunde: Chrom, Bor, Aluminium, Gallium, Indium.
Die Gruppe III wird im wesentlichen begründet durch folgende Legierungselemente: Eisen, Kupfer, Mangan, Molybdän, Wolfram und Vanadium.
Die der letztgenannten Gruppe III zugrunde liegenden Legierungselemente können in Abhängigkeit von Temperatur- und Gasatmosphäre, insbesondere den Sauerstoffpartialdruck, Oxide unterschiedlicher Wertigkeit bilden. So kann Eisen zwei- bzw. dreiwertig, Mangan zwei-, drei- oder vierwertig, Molybdän drei-, vier-, fünf- oder sechswertig sein.
Liegt in der Legierung aus der Gruppe I Ni, aus der Gruppe II Cr und aus der Gruppe III Fe vor, müssen deren Gehalte (in Masse-%) < 5% betragen.
Einem weiteren Gedanken der Erfindung gemäß kann der Vollmetallkatalysator in getemperter Form vorliegen, wobei die Oberfläche vorzugsweise mit Alkalimetallen dotiert werden kann.
Der Vollmetallkatalysator liegt als Draht, Blech, Folie oder Schaum, und zwar in Form von Gestricken, Geweben, Wabenformkörpern, strukturierten Packungen oder dergleichen vor.
Die Wirksamkeit des Katalysators ist an die Gegenwart von Oxidationsmitteln bzw. Mischungen aus diesen gebunden, insbesondere Sauerstoff, Ozon, Stickstoffmonoxid, Wasserstoffperoxid und andere Peroxoverbindungen.
Einem weiteren Gedanken der Erfindung gemäß beinhaltet die Legierung mehr als 65 Masse-% der Elemente Fe, Ni und Cr. Des weiteren können Anteile an Mo bis zu 35 Masse-% und Mn bis zu 15 Masse-% vorgesehen werden.
Ferner besteht die Möglichkeit, in Gehalten bis zu 10 Masse-% folgende Elemente der Legierung des erfindungsgemäßen Vollmetallkatalysators hinzuzufügen: C, Nb, W, Ti, Ta, Cu, Co, C, Si, P und/oder S.
Anhand folgender Beispiele wird der erfindungsgemäße Vollmetallkatalysator näher beschrieben.
Beispiel 1
Ca. 7 g Katalysator werden bei einer Belastung von 3000 h-1 mit einem Gasgemisch aus 5000 vppm H2S, 2 Vol.-% Sauerstoff, 10 Vol.-% Wasserdampf, Rest Stickstoff beaufschlagt und der H2S-Umsatz gaschromatographisch mit einem FPD ermittelt. Die Meßzeit betrug pro Temperaturstufe 2 h. Durch Wägung des Frisch- und des Ausbaukatalysators wurde der Abrieb (in %) als Maß für die mechanische Stabilität des Katalysators ermittelt.
Im technisch relevanten Temperaturbereich ≧ 300°C zeigen alle Katalysatoren vergleichbare katalytische Aktivitäten. Allerdings wird das Cu- Monometallkatalysatorgestrick bei dieser Reaktion vollkommen destrukturiert, während die erfindungsgemäßen Katalysatoren um drei bis vier Größenordnungen niedrigere Abriebwerte besitzen.
Beispiel 2
Um die unterschiedliche Wirksamkeit der Katalysatoren in wässrigen Medien zu demonstrieren wurden folgende Versuche durchgeführt:
  • 1. Methylenblautest zur Aktivitätsbestimmung
  • 2. Entkeimungstest
  • 3. Test auf Metallkorrosion
Beschreibung der Tests 1. Methylenblautest
20 mg Methylenblau werden in einem Liter destilliertem Wasser gelöst und die Extinktion bei einer Wellenlänge von 660 nm gemessen. Jeweils ein Stück Katalysator mit der Masse von 1 g wird vorbereitet. 15 ml der Methylenblaulösung werden in ein Reagenzglas gegeben und der vorbereitete Katalysator vollkommen eingetaucht. Nach Zugabe von 0,1 ml 30%iger Wasserstoffperoxidlösung wird die Probe bei 70°C temperiert. Nach 30 min wird erneut die Extinktion bei einer Wellenlänge von 660 nm gemessen.
Der Umsatz für Methylenblau ergibt sich nach:
2. Entkeimungstest
Jeweils 500 ml Wasser (mittlerer Härte) mit jeweils 4 g Katalysator und 0,5 ml 30%iger Wasserstoffperoxidlösung werden unter Rühren mit 1.104 KBE/ml Bakterien versetzt. Bei Raumtemperatur wird 3 h mit einem Magnetrührer gerührt.
Vor dem Ansatz und nach Ablauf der 3 h wird die Keimzahl bestimmt.
Die Entkeimungsrate ergibt sich zu:
3. Test auf Metallkorrosion
Jeweils 10 g Katalysator werden in 500 ml destilliertem Wasser voll eingetaucht. Nach Zugabe von 0,5 ml 30%iger Wasserstoffperoxidlösung wurden die Proben unter gelegentlichem Schütteln 7 Tage verschlossen stehen gelassen. Nach dieser Zeit wurde das Wasser auf die jeweils wichtigsten Legierungsbestandteile, die jeweils in Lösung gegangen sind, untersucht.
Folgende Proben wurden den beschriebenen Tests unterzogen:
Tabelle 1
Für die Beispiele verwendete Materialien
Die Proben 1 bis 5 wurden den o. g. Tests unterzogen. Die dabei erzielten Resultate sind Tabelle 2 zu entnehmen.
Tabelle 2
Die erfindungsgemäßen Katalysatoren wiesen durchweg Aktivitäten im Methylenblautest von über 90% und im Entkeimungstest eine Entkeimungsrate von mindestens 3 Zehnerpotenzen (99,9%) auf. Die entsprechend gewählten Vergleichsmuster wiesen zwar in beiden Tests auch eine gewisse Wirkung nach, beide Proben zeigten jedoch eine für die praktische Anwendung zu hohe Korrosionsneigung. Während aber sich mit Kupfer die vorgesehenen Tests noch durchführen ließen, waren die Korrosionserscheinungen bei dem Normalstahl bereits nach wenigen Stunden so ausgeprägt, daß die Tests nur noch bedingt auswertbar waren.

Claims (16)

1. Vollmetallkatalysator für Oxidationsprozesse in wässrigen oder gasförmigen Medien in Gegenwart von Oxidationsmitteln, der aus mindestens einem Legierungselement einer Gruppe 1, mindestens einem Legierungselement einer Gruppe II und mindestens einem Legierungselement einer Gruppe III zusammengesetzt ist und der Anteil dieser Legierungselemente (in Masse-%) aus der Gruppe I bis III mindestens 65% beträgt, wobei zu der Gruppe I die Legierungselemente gehören, die unterhalb der Tammantemperatur in sauerstoffhaltiger Atmosphäre ausschließlich zweiwertige Oxide bilden, zur Gruppe II die Legierungselemente gehören, die unterhalb der Tammantemperatur in sauerstoffhaltiger Atmosphäre ausschließlich dreiwertige Oxide bilden und zur Gruppe III diejenigen Legierungselemente gehören, die in Abhängigkeit von Temperatur und Gasatmosphäre, insbesondere dem Sauerstoffpartialdruck, Oxide in unterschiedlichen Oxidationsstufen ausbilden, und wobei der Gehalt an nichtmetallischen Elementen - mit Ausnahme der Chalkogene - in der Oberflächenschicht des Katalysators (in Atom-%) < 0,5% beträgt.
2. Vollmetallkatalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gruppe I folgende Legierungselemente beinhaltet: Ni, Mg, Ba, Ca, Sr, und daß bei Präsenz von Ni, dessen Gehalt (in Masse-%) das 0,5-2fache des Anteils der Gruppe II beträgt.
3. Vollmetallkatalysator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gruppe II folgende Legierungselemente umfaßt: Cr, B, Al, Ga, In, und daß bei Präsenz von Cr, dessen Gehalt (in Masse-%) das 0,5-2fache des Anteils der Gruppe I beträgt.
4. Vollmetallkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Gruppe III folgende Legierungselemente in Verbindung mit den ihnen gemeinsamen Oxidationsstufen (Wertigkeiten) umfaßt: Fe (II/III), Cu (I/II), Mn (II/III/IV), Mo (III/IV/V/VI), W (IV/VI), V (II/III/IV/V), und daß der Anteil der Gruppe III (in Masse-%) das 0,5-3fache des Anteils der Gruppen I und II beträgt.
5. Vollmetallkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei Präsenz von Ni, Cr und/oder Fe in der Legierung deren Gehalte (in Masse-%) jeweils < 5% betragen.
6. Vollmetallkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gruppe I diejenigen Metalle gehören, die beim Tempern in sauerstoffhaltiger Atmosphäre ausschließlich zweiwertige Metalloxide bilden, insbesondere Ni, Mg, Ba, Ca, Sr.
7. Vollmetallkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gruppe II diejenigen Metall gehören, die beim Tempern in sauerstoffhaltiger Atmosphäre ausschließlich dreiwertige Metalloxide bilden, insbesondere Cr, B, Al, Ga, In.
8. Vollmetallkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator in getemperter Form vorliegt.
9. Vollmetallkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet durch Verunreinigungen bildende Elemente, wie insbesondere C, P, Si, und zwar in Gehalten (in Masse-%) < 0,5%.
10. Vollmetallkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des Katalysators mit Alkalimetallen, wie insbesondere Li, Na, K, Cs, Rb dotiert ist.
11. Vollmetallkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator als Draht, Blech, Folie oder Schaum vorliegt.
12. Vollmetallkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator in Form von Gestricken, Geweben, Wabenformkörpern oder strukturierten Packungen vorliegt.
13. Vollmetallkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 12, beinhaltend eine Legierung, die (in Masse-%) mehr als 65% aus den Elementen Fe, Ni und Cr besteht.
14. Vollmetallkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung (in Masse-%) an Zusätzen bis zu 35% Mo und/oder bis zu 15% Mn enthält.
15. Vollmetallkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 14, gekennzeichnet durch weitere Legierungszusätze, insbesondere V, Nb, W, Ti, Ta, Cu, Co, C, Si, P und/oder S in Gehalten (in Masse-%) bis zu 10%.
16. Vollmetallkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator in Wirkverbindung mit einem Oxidationsmittel, insbesondere Sauerstoff, Ozon, Stickstoffmonoxid, Wasserstoffperoxid und andere Peroxoverbindungen, oder Mischungen aus diesen, gebracht wird.
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