DE10041453A1 - Eisen-Nickel-Legierung mit geringer Wärmeausdehnung für Halb-Spannungs-Masken, daraus hergestellte Halb-Spannungs-Masken sowie eine solche Maske verwendende Farbbildröhre - Google Patents
Eisen-Nickel-Legierung mit geringer Wärmeausdehnung für Halb-Spannungs-Masken, daraus hergestellte Halb-Spannungs-Masken sowie eine solche Maske verwendende FarbbildröhreInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Fe-Ni basierende Legierung mit geringer Wärmeausdehnung für Halb-Spannungs-Masken mit hervorragenden Kriecheigenschaften, die durch folgende Zusammensetzung aufweist: 34 bis 38 Gew.-% Ni, 0,01 bis 0,5 Gew.-% Mn, 0,0003 bis 0,0015 Gew.-% B ,0010 bis 0,0050 Gew.-% N, Rest Fe und unvermeidbare Verunreinigungen. Die Erfindung betrifft ferner eine Halb-Spannungs-Maske, bei welcher eine solche Legierung verwendet wird, sowie eine Farbbildröhre, bei welcher eine solche Halb-Spannungs-Maske verwendet wird.
Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Halb-Spannungs-Maske, die auch als
halb gedehnte Spannungs-Maske (SST) bezeichnet wird, welche aus einer auf Eisen und
Nickel basierenden Legierung hergestellt wird und in einer Kathodenstrahlröhre (auch
als Braun'sche Röhre bezeichnet) verwendet wird. Insbesondere bezieht sich die
vorliegende Erfindung auf auf Eisen und Nickel basierende Legierungen, welche eine
geringe thermische Ausdehnung aufweisen und dennoch hervorragende
Kriecheigenschaften haben und welche nach dem Backen, nachdem die Legierung einer
Spannung zwecks Maskenbildung ausgesetzt wird, in hervorragendem Maße in der
Lage sind, eine Faltenbildung bei einer solchen Maske zu unterdrücken. Ferner bezieht
sich die Erfindung auf eine aus dem Legierungsmaterial hergestellte Halb-Spannungs-
Maske sowie eine die Halb-Spannungs-Maske verwendende Farbbildröhre.
Masken Ihr Bildröhren werden grob in zwei Arten unterteilt: (1) den
Schattenmaskentyp, bei welchem ein Maskenmaterial mittels Ätzen mit Punkten oder
Schlitzen zum Durchlassen des Elektronenstrahls versehen wird und dann in eine
Maskenform pressgeformt wird, und (2) den Öffnungs-Gitter-Typ, bei welchem ein
Maskenmaterial mittels Ätzen mit den Elektronenstrahl durchlassenden vertikalen
Schlitzen versehen wird und dann in nach oben und nach unten gespannt und auf einen
Rahmen montiert wird.
Für den Schattenmaskentyp wird üblicherweise eine Fe-36%Ni-Legierung (sogenannte
"INVAR-Legierung") verwendet, da diese Legierung einen sehr niedrigen thermischen
Ausdehnungskoeffizient aufweist und mittels dieser Legierung das Dom-
Bildungsphänomen (Expansion in eine domartige Form) unter Kontrolle gehalten
werden kann, welches aus der thermischen Ausdehnung resultiert. Für den Öffnungs-
Gitter-Typ, bei welchem das Dom-Bildungsphänomen aufgrund thermischer
Ausdehnung selten auftritt, wird weicher Strahl verwendet, welcher einen höheren
thermischen Ausdehnungskoeffizient hat, jedoch kostengünstiger ist.
Diese beiden Typen haben sowohl Vorteile als auch Nachteile und wurden beide
entsprechend auf dem Markt verwendet. In jüngerer Zeit ist ein Maskentyp aufgetaucht,
der als Halb-Spannungs-Maskentyp bekannt ist und die Vorteile der beiden oben
genannten Typen verbindet.
Die Halb-Spannungs-Maske wird hergestellt, indem ein Maskenmaterial mittels Ätzen
mit Elektronen durchlassenden Punkten oder Schlitzen versehen wird und dann auf
einem Rahmen abgestützt wird, während es in nach oben und nach unten wie beim
Öffnungs-Gitter-Typ gedehnt (gespannt) wird, anstatt dass das Maskenmaterial
pressgeformt wird. Zu Beginn der Entwicklung dieses neuen Maskentyps wurde die
Maske mit einer relativ starken Kraft in vier Richtungen gedehnt, d. h. nach links und
nach rechts sowie nach oben und nach unten. Die Maske zerbrach jedoch oft, wenn sie
in vier Richtungen mit einer relativ starken Kraft gespannt wurde. Um ein solches
mögliches Zerbrechen der Maske zu verhindern, wurde versucht, die Maske mit einer
relativ schwachen Kraft nur nach oben und nach unten zu dehnen, was für
zufriedenstellende Resultate sorgte. Ein solche Maske wird halbgedehnte Spannungs-
Maske, oder abgekürzt Halb-Spannungs-Maske, in dem Sinn genannt, dass nur eine
Dehnung mit relativ geringer Kraft in zwei Richtungen verwendet wurde.
Fig. 1(a) und (b) sind Ansichten, welche schematisch eine Maske des Halb-
Spannungstyp bzw. des Öffnungs-Gitter-Typs veranschaulichen. Die Masken beider
Typen sind nach oben und nach unten gedehnt. Bei einer Halb-Spannungs-Maske ist
eine Anzahl von senkrechten Schlitzreihen über die Breite ausgebildet, wobei jede
Schlitzreihe sich aus einer Anzahl von Schlitzen zusammensetzt und wobei zwischen
benachbarten Schlitzen Brücken übriggelassen sind, wohingegen die Öffnungs-Gitter-
Maske eine Anzahl von senkrechten langen Schlitzen über die Breite aufweist und
Dämpfungsdrähte erfordert, um die von jeglicher Schallquelle, wie beispielsweise
einem Lautsprecher, verursachte Maskenvibration zu unterdrücken. Die Brücken bei der
Halb-Spannungs-Maske sind Metallabschnitte, welche beim Ätzen der Schlitze
zwischen den Schlitzen in jeder vertikalen Schlitzreihe übriggelassen werden. Die
Brücken wirken zur Verhinderung der Torsion der vertikalen Schlitzreihe. Halb-
Spannungs-Masken werden aufgrund der in jeder Schlitzreihe vorhandenen Brücken
auch als "Spannungs-Masken mit Brücken" bezeichnet.
Verglichen mit dem Schatten-Maskentyp, welcher vom Pressformen abhängt, erlaubt es
der neue Halb-Spannungs-Typ, dass die Bildröhre bei größerer Helligkeit und höherer
Auflösung flacher sein kann. Ferner ist der Halb-Spannungs-Typ dem Öffnungs-Gitter-
Typ aufgrund des Vorhandenseins der Brücken hinsichtlich der
Oszillationseigenschaften überlegen, wobei kein Dämpfungsdraht erforderlich ist. Es ist
lediglich eine relativ geringe Last für das vertikale Spannen erforderlich, was zu einer
Kostenverringerung führt.
Andererseits tritt bei dem Halb-Spannungs-Typ, im Gegensatz zum Öffnungs-Gitter-
Typ, bei thermischer Ausdehnung das Dom-Bildungsphänomen auf. Um dieses
Phänomen zu verhindern, wird die Verwendung von auf Fe-Ni basierenden Legierungen
mit geringer thermischer Ausdehnung, die im Bereich um die INVAR-Legierung liegen,
untersucht. Es stellte sich jedoch heraus, dass die Verwendung von herkömmlichen auf
Fe-Ni basierenden Legierungen einschließlich der INVAR-Legierung aufgrund der
Wärmebehandlung während der Herstellung zu einer Relaxation der Spannung in der
Maske führt, was zu großen Problemen, wie beispielsweise Faltenbildung der Maske,
führt.
Somit stellte es sich heraus, dass gewöhnliche Fe-Ni-Legierungen, wie beispielsweise
die INVAR-Legierung, nicht für Halb-Spannungs-Masken geeignet sind. Eine
detaillierte Untersuchung der einzelnen Schritte der Maskenherstellung hat gezeigt, dass
die mangelnde Eignung den Kriecheigenschaften des Materials zugeschrieben werden
kann.
Im Verlauf der Herstellung wird das mittels Ätzen mit Punkten oder Schlitzen
versehene Maskenmaterial einer Schwärzungsbehandlung unterzogen. Vorliegend ist
mit Schwärzungsbehandlung eine Behandlung zum Ausbilden eines schwarzen Films,
wie beispielsweise eines Eisenoxid-Films, auf der Oberfläche eines Maskenmaterials
gemeint. Anschließend wird das der Schwärzungsbehandlung unterzogene
Maskenmaterial auf einen Rahmen geschweißt, während es unter einer vorbestimmten
Last gedehnt wird, und anschließend wird das Maskenmaterial gebacken, um von
Verspannungen befreit zu werden, die vom Schweißen und anderen Vorgängen
resultieren. Es stellte sich kürzlich heraus, dass beim Backschritt das herkömmliche Fe-
Ni-Legierungsmaterial unter der Spannung des Rahmens einer plastischen Deformation
bzw. einem Kriechen bei erhöhter Temperatur unterzogen wird. Wenn es einmal
auftritt, verursacht das Kriechen eine Ausdehnung der Maske, die von einem
Spannungsverlust begleitet wird, der wiederum zu einer Faltenbildung, einer
Verschlechterung der Anti-Oszillationseigenschaften sowie verschiedenen weiteren
Problemen führt. Obwohl eine Verfestigung durch die feste Lösung von Cu, Nb, Mo, W
und Ta für nützlich beim Verringern der Kriechausdehnung befunden wurde, erhöht die
Zugabe solcher Elemente unvermeidlich den thermischen Ausdehnungskoeffizienten
der resultierenden Legierung.
Es stellte sich nun heraus, dass die Zugabe von B, die Steuerung des N-Gehalt, die
kontrollierte Zugabe von Al und Si, die Kontrolle der Verunreinigungen C, P und S
sowie eine Wärmebehandlung während der Bearbeitung, mit gewünschter
Verspannungsabbau-Wärmebehandlung, die Kriecheigenschaften der sich ergebenden
Legierung deutlich verbessert, ohne dass der thermische Ausdehungskoeffizient
nachteilig beeinflusst würde, so dass keine Faltenbildung oder andere Defekte bei der
Schwärzungs-Behandlung, dem Spannen und dem Backen auftreten.
Ausgehend von diesen Erkenntnissen löst die vorliegende Erfindung die obigen
Probleme durch eine Legierung gemäß Anspruch 1 oder 2 sowie eine Halb-Spannungs-
Maske gemäß Anspruch 6 und eine Farbbildröhre gemäß Anspruch 7.
Im folgenden wird die Erfindung beispielhaft anhand der beigefügten Zeichnungen
näher erläutert, wobei Fig. 1(a) und (b) schematisch eine SST-Maske bzw. eine
Öffnungs-Gitter-Maske veranschaulichen.
Wie oben erläutert, zeigt Fig. 1(a) schematisch eine Halb-Spannungs-Maske. Die
Maske ist nach oben und nach unten gespannt. Bei der Halb-Spannungs-Maske sind
eine Reihe von vertikalen Schlitzreihen über deren Breite vorgesehen, wobei jede
Schlitzreihe aus einer Anzahl von Schlitzen zusammengesetzt ist und wobei zwischen
benachbarten Schlitzen Brücken stehengelassen sind. Die Brücken bei der Halb-
Spannungs-Maske sind Metallbereiche, welche zwischen den Schlitzen in jeder
vertikalen Schlitzreihe stehengeblieben sind, als die Schlitze mittels Ätzen ausgebildet
wurden. Die Brücken verhindern eine Torsion der vertikalen Schlitzreihe. Verglichen
mit einer Schattenmaske, welche von dem Pressformen abhängt, erlaubt eine Halb-
Spannungs-Maske, dass die Bildröhre bei größerer Helligkeit und höherer Auflösung
flacher sein kann. Ferner ist eine Halb-Spannungs-Maske einer Öffnungs-Gitter-Maske
aufgrund des Vorhandenseins der Brücken hinsichtlich der Oszillationseigenschaften
überlegen, wobei kein Dämpfungsdraht erforderlich ist. Es ist nur erforderlich, dass eine
relativ geringe Kraft für das vertikale Spannen angelegt wird, wodurch die Kosten
verringert werden können.
Bei dem grundlegenden Herstellungsverfahren einer Halb-Spannungs-Maske wird ein
Fe-Ni-Legierungsblock einer vorgegebenen Zusammensetzung beispielsweise mittels
Vakuumschmelzen zum Schmelzen gebracht und vorbereitet. Der Block wird dann
geschmiedet und warmgewalzt. Nach wiederholtem Kaltwalzen und Wärmebehandeln
wird der Streifen einem abschließenden Kaltwalzen in eine flache Lage unterzogen,
welche die gewünschte Enddicke hat. Die dem abschließenden Kaltwalzen
vorhergehende Wärmebehandlung wird Endwärmebehandlung genannt. Aus der flachen
Lage wird mittels Ätztechnik (Maskieren mittels Photolack, Entwickeln und
Aufsprühen einer Ätzlösung) ein Maskenmaterial mit Punkten oder Schlitzen gebildet
und einer Schwärzungsbehandlung unterzogen. Die Schwärzungsbehandlung ist
vorgesehen, um einen schwarzgefärbten Film, wie beispielsweise einen Eisenoxid-Film,
auf der Oberfläche des Maskenmaterials auszubilden. Anschließend wird das der
Schwärzungsbehandlung unterzogene Maskenmaterial auf einen Rahmen geschweißt,
während es unter einer vorbestimmten Last gespannt ist. Danach wird das
Maskenmaterial gebacken, um es von Verspannungen zu befreien, die sich aus dem
Schweißvorgang und anderen Vorgängen ergeben haben.
Wie oben erwähnt, wird das Maskenmaterial nach der Schwärzungsbehandlung
gespannt. Wenn die Schwärzungstemperatur wesentlich niedriger als die
Rekristallisationstemperatur einer Fe-Ni-basierenden Legierung ist, kann die
Kaltverfestigung der Legierung beim Verbessern der Kriecheigenschaften des Produkts
vorteilhaft genutzt werden. Falls die Kaltverfestigung übermäßig weit fortschreitet, wird
die Temperatur, bei welcher die Erweichung der Legierung beginnt, verringert, was zu
einer Erhöhung der Kriechrate führt. Obschon es sich als möglich erwiesen hat, die
Kriechausdehnung mittels Festlösungshärten durch Zugabe von Cu, Nb, Mo, W und Ta
in Abhängigkeit von der Menge dieser zusätzlichen Elemente zu lindern, kann sich
manchmal der thermische Ausdehnungskoeffizient erhöhen, wodurch der für die
INVAR-Legierung typische niedrige Ausdehnungskoeffizient verschlechtert werden
kann.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben nach Elementen gesucht, welche in so
kleinen Mengen zur Verringerung der Kriechrate hinzugegeben werden können, dass
sich kein nachteiliger Effekt hinsichtlich der thermischen Ausdehnung einer Fe-Ni-
basierenden Legierung ergibt. Es stellte sich heraus, dass eine Zugabe von B in Spuren
und eine Kontrolle des N-Gehalts eine Feinkornausscheidung von Bornitrid (BN) in der
Fe-Ni-Legierungs-Matrix verursachen, was die Kriecheigenschaften verbessert, wobei
praktisch weder ein Anstieg der thermischen Ausdehnung noch ein nachteiliger Effekt
hinsichtlich der Ätzbarkeit der Legierung auftritt. Diese Verbesserung des
Kriechverhaltens wird auch dann erzielt, wenn das Maskenbauteil bei einer Temperatur
schwärzungsbehandelt wird, welche zum Beginn der Erweichung einer Fe-Ni-
Legierung führen würde, die kein solches Spurenelement enthält. Für feinkörnigere
Bornitrid-Ausscheidung ist es wünschenswert, das Maskenbauteil mindestens einmal
nach dem Warmwalzen oder Kaltwalzen in einer nichtoxidierenden Atmosphäre
zwischen 650°C und 750°C einer Wärmebehandlung mit einer Dauer von 30 Minuten
bis weniger als 5 Stunden zu unterziehen. Die Wärmebehandlung verbessert die
Kriecheigenschaften weiter.
Die besten Effekte, die aus einer Schwärzungsbehandlung bei erhöhter Temperatur
resultieren können, sind Verbesserungen der magnetischen Eigenschaften.
Beispielsweise zeigt eine zu einer Schattenmaske pressgeformte INVAR-Legierung,
welche keine zusätzlichen Spurenelemente enthält, eine relative magnetische
Permeabilität zwischen 870 und 1000 nach einer Schwärzungsbehandlung bei 590°C.
Wenn die Legierung bei einer um 50°C höheren Temperatur (640°C) geschwärzt wird,
steigt die relative Permeabilität auf 1030 bis 1200 an. In einer geomagnetischen
Abschirmung nach Wechselstrom (AC)-Demagnetisierung, wie beispielsweise in einer
Bildröhre, gilt, dass die Abschirmeigenschaften um so besser sind, je höher die relative
magnetische Permeabilität ist.
Das Material einer Halb-Spannungs-Röhre wird vor dem Spannen einer
Schwärzungsbehandlung unterzogen. Die Schwärzungsbehandlung kann eine
Verzerrung der Maske bewirken, da die Schwärzungsbehandlung nicht ausgeglichene
Restspannungen freisetzt, die in dem Material beim Ätzen zum Ausbilden der Punkte
oder Schlitze verursacht wurden. Um dies auszuschließen, ist es ratsam, nach dem
abschließenden Kaltwalzen eine Wärmebehandlung zum Verspannungsabbau
durchzuführen.
Somit hat sich nun herausgestellt, dass die Zugabe von B, die Steuerung des N-Gehalts,
die kontrollierte Zugabe von Al und Si, die Kontrolle der Verunreinigungen C, P und S
sowie eine Wärmebehandlung während der Bearbeitung zum gewünschten Abbau von
Verspannungen die Kriecheigenschaften der sich ergebenden Legierung deutlich
verbessern, ohne dass deren Wärmeausdehungskoeffizient nachteilig beeinflusst wird,
wobei keine Faltenbildung oder andere Defekte bei der Schwärzung, dem Spannen und
dem Backen auftreten können.
Die Gründe für die verschiedenen Merkmale der Erfindung werden nachfolgend
erläutert.
Ni: Falls der Nickelgehalt weniger als 34% oder mehr als 38% beträgt, erhöht sich der thermische Ausdehnungskoeffizient der Legierung, was die Farbreinheit nachteilig beeinflusst. Folglich sollte der Ni-Anteil zwischen 34 und 38% liegen.
Mn: Mn ist notwendig, da es S, eine Verunreinigung, welche die Warmformbarkeit behindert, unschädlich macht. Bei einer Konzentration von weniger als 0,01% wird der vorteilhafte Effekt nicht mehr erzielt und über 0,5% verschlechtert es die Ätzeigenschaften und erhöht den thermischen Ausdehnungskoeffizienten. Aus diesen Gründen ist der Mn-Anteil auf den Bereich zwischen 0,01 und 0,5% beschränkt. Ein bevorzugter Bereich für die Verbesserungen der Ätzeigenschaften und der thermischen Ausdehnungseigenschaften liegt zwischen 0,01 und 0,1%.
B: B vereinigt sich mit N, um ein Nitrid zu bilden, welches die Kriecheigenschaften verbessert. Dieser Effekt ist beschränkt, wenn B in einer Konzentration von weniger als 0,0003% vorliegt, jedoch rauht ein großer B-Anteil die geätzte Oberfläche auf, was bei einer Konzentration von mehr als 0,0015% B gesteigert auftritt. Aus diesen Gründen soll der B-Anteil zwischen 0,0003 und 0,0015% liegen.
N: N ist ein Element, welches notwendig ist, um ein Nitrid mit B zu bilden. Bei einer Konzentration von weniger als 0,0010% bildet sich nicht genug Nitrid, um die Kriechfestigkeit zu verbessern. Umgekehrt neigt N bei einer Konzentration von mehr als 0,0050% dazu, Poren in dem Block zu bilden. Deshalb soll N im Bereich von 0,0010 und 0,0050% liegen.
Si: Si wird als Desoxidationsmittel hinzugegeben. Da ein großer Si-Anteil die Ätzbarkeit stark beeinträchtigt, soll der Anteil möglichst gering sein. Jedoch verbessert Si die Kriecheigenschaften, wenn auch nur in geringem Ausmaß. Demgemäß wird der Si-Anteil zwischen 0,005 und 0,20% gewählt. Für bessere Ätzeigenschaften wird ein Anteil von weniger als 0,03% bevorzugt.
Al: Al wird als Desoxidationsmittel verwendet. Eine feste Lösung mit viel Al verbessert die Kriecheigenschaften. Bei einer zu hohen Al-Konzentration bildet sich jedoch Aluminiumoxid, was die Ätzbarkeit verschlechtert und ferner von Aluminiumoxid abgeleitete Oberflächenfehler beim Warmwalzen bildet. Der Bereich liegt deshalb zwischen 0,005 und 0,030%.
C: C bildet Karbide. Bei einer Konzentration von mehr als 0,010% C bilden sich Karbide im Übermaß, was die Ätzbarkeit verschlechtert. Aus diesem Grund stellt 0,010% die obere Grenze dar. C in fester Lösung beeinflusst die Ätzbarkeit ebenfalls nachteilig. Somit sollte der C-Gehalt möglichst gering sein. Der bevorzugte C-Anteil liegt unter 0,005%.
P: Ein Übermaß an P verursacht ein schlechtes Ätzverhalten. Der P-Anteil sollte deshalb unter 0,015% gehalten werden.
S: S in einer Konzentration von mehr als 0,010% beeinträchtigt die Warmformbarkeit, wobei eine große Menge an Sulfideinschlüssen gebildet wird, welche wiederum die Ätzbarkeit verschlechtern. Folglich wird die obere Grenze auf 0,010% festgesetzt.
Ni: Falls der Nickelgehalt weniger als 34% oder mehr als 38% beträgt, erhöht sich der thermische Ausdehnungskoeffizient der Legierung, was die Farbreinheit nachteilig beeinflusst. Folglich sollte der Ni-Anteil zwischen 34 und 38% liegen.
Mn: Mn ist notwendig, da es S, eine Verunreinigung, welche die Warmformbarkeit behindert, unschädlich macht. Bei einer Konzentration von weniger als 0,01% wird der vorteilhafte Effekt nicht mehr erzielt und über 0,5% verschlechtert es die Ätzeigenschaften und erhöht den thermischen Ausdehnungskoeffizienten. Aus diesen Gründen ist der Mn-Anteil auf den Bereich zwischen 0,01 und 0,5% beschränkt. Ein bevorzugter Bereich für die Verbesserungen der Ätzeigenschaften und der thermischen Ausdehnungseigenschaften liegt zwischen 0,01 und 0,1%.
B: B vereinigt sich mit N, um ein Nitrid zu bilden, welches die Kriecheigenschaften verbessert. Dieser Effekt ist beschränkt, wenn B in einer Konzentration von weniger als 0,0003% vorliegt, jedoch rauht ein großer B-Anteil die geätzte Oberfläche auf, was bei einer Konzentration von mehr als 0,0015% B gesteigert auftritt. Aus diesen Gründen soll der B-Anteil zwischen 0,0003 und 0,0015% liegen.
N: N ist ein Element, welches notwendig ist, um ein Nitrid mit B zu bilden. Bei einer Konzentration von weniger als 0,0010% bildet sich nicht genug Nitrid, um die Kriechfestigkeit zu verbessern. Umgekehrt neigt N bei einer Konzentration von mehr als 0,0050% dazu, Poren in dem Block zu bilden. Deshalb soll N im Bereich von 0,0010 und 0,0050% liegen.
Si: Si wird als Desoxidationsmittel hinzugegeben. Da ein großer Si-Anteil die Ätzbarkeit stark beeinträchtigt, soll der Anteil möglichst gering sein. Jedoch verbessert Si die Kriecheigenschaften, wenn auch nur in geringem Ausmaß. Demgemäß wird der Si-Anteil zwischen 0,005 und 0,20% gewählt. Für bessere Ätzeigenschaften wird ein Anteil von weniger als 0,03% bevorzugt.
Al: Al wird als Desoxidationsmittel verwendet. Eine feste Lösung mit viel Al verbessert die Kriecheigenschaften. Bei einer zu hohen Al-Konzentration bildet sich jedoch Aluminiumoxid, was die Ätzbarkeit verschlechtert und ferner von Aluminiumoxid abgeleitete Oberflächenfehler beim Warmwalzen bildet. Der Bereich liegt deshalb zwischen 0,005 und 0,030%.
C: C bildet Karbide. Bei einer Konzentration von mehr als 0,010% C bilden sich Karbide im Übermaß, was die Ätzbarkeit verschlechtert. Aus diesem Grund stellt 0,010% die obere Grenze dar. C in fester Lösung beeinflusst die Ätzbarkeit ebenfalls nachteilig. Somit sollte der C-Gehalt möglichst gering sein. Der bevorzugte C-Anteil liegt unter 0,005%.
P: Ein Übermaß an P verursacht ein schlechtes Ätzverhalten. Der P-Anteil sollte deshalb unter 0,015% gehalten werden.
S: S in einer Konzentration von mehr als 0,010% beeinträchtigt die Warmformbarkeit, wobei eine große Menge an Sulfideinschlüssen gebildet wird, welche wiederum die Ätzbarkeit verschlechtern. Folglich wird die obere Grenze auf 0,010% festgesetzt.
Um eine Feinkornausscheidung von Bornitrid zu verursachen, ist es
wünschenswert, eine Wärmebehandlung über einen langen Zeitraum in einer
nichtoxidierenden Atmosphäre unterhalb der Dissoziationstemperatur von
Bornitrid mindestens einmal nach dem Warmwalzen oder Kaltwalzen
auszuführen. Um Bornitrid ohne Erhöhung der Kristallkorngröße auszuscheiden,
wird die Wärmebehandlung über einen Zeitraum von 30 Minuten bis weniger als
5 Stunden bei einer Temperatur zwischen 650°C und 750°C ausgeführt. Die
Behandlung wird in einer nichtoxidierenden Atmosphäre ausgeführt, um eine
Oxidation von B zu verhindern. Wenn die Wärmebehandlung nach dem
Warmwalzen ausgeführt werden soll, wird sie vorzugsweise nach dem Entfernen
der Oxidschlacke ausgeführt, welche sich beim Warmwalzen gebildet hat.
Obschon sie keine Auswirkung auf die Kriechausdehnung der Maske nach der
Schwärzungsbehandlung hat, ist die Verspannungsabbau-Wärmebehandlung
wünschenswert, da sie eine ungleichmäßige Deformation aufgrund des Abbaus
von Restverspannungen während der Schwärzungsbehandlung kontrolliert.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen näher erläutert.
Tabelle 1 gibt die in den Beispielen verwendeten Legierungszusammensetzungen an.
Die Fe-Ni-Legierungen mit den in Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzungen wurden
mittels Vakuumschmelzen zum Schmelzen gebracht und präpariert. Eine
Stickstoffatmosphäre wurde in dem Stadium verwendet, in welchem B und weitere
Legierungselement hinzugegeben wurden. Das Schmelzverfahren ist nicht auf
Vakuumschmelzen beschränkt. Andere Raffinationsverfahren, welche einen Behälter an
Stelle eines Ofens verwenden, wie beispielsweise der VOD-Prozess, können statt
dessen verwendet werden. In letzterem Fall kann der Stickstoffgehalt gesteuert werden,
indem Stickstoff in das Argongas gemischt wird, welches für die blasenbildende
Wirbelschicht während der Raffination verwendet wird. Als weitere Alternative kann
Eisennitrid als das Ausgangsmaterial verwendet werden. Bei dem Schmelzprozess muss
der Sauerstoffpegel in dem schmelzflüssigen Stahl niedrig genug gehalten werden, da
Bornitrid (BN) über 1000°C zu Boroxid wird, und es ist wünschenswert, dass die
Sauerstoffkonzentration nach der Zugabe von Bor nicht mehr als 100 ppm beträgt. Bei
den Ausführungsbeispielen wurde jeder so erhaltene Block geschmiedet und auf eine
Dicke von 3 mm warmgewalzt, kaltgewalzt und wiederholt wärmebehandelt, so dass
eine flache Lage mit einer Dicke von 0,15 mm entstand. Das Werkstück wurde in einer
Argonatmosphäre bei 680°C für 2 Stunden nach dem Warmwalzen oder als einer der
Wärmebehandlungsdurchläufe zwischen wiederholten Kaltwalzvorgängen
wärmebehandelt. Der Rest der Wärmebehandlungsdurchläufe während des Kaltwalzens
wurde als Glühen durchgeführt.
Die so erhaltenen flachen Lagen wurden zwecks Rekristallisation wärmebehandelt und
weiter auf eine Dicke von 0,1 mm kaltgewalzt. Sie wurden dann bei 640°C für 15
Minuten zwecks Schwärzen behandelt. Nach dieser Behandlung wurden sie auf 460°C
erwärmt und einer Zugspannung von 200 N/mm2 unterzogen, wobei ihre
Kriechausdehnungswerte 30 Minuten später bestimmt wurden. Die Zugrichtung war
parallel zu der Walzrichtung.
Die durchschnittlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten der Proben wurden
zwischen 30°C und 100°C bestimmt und eine 45 Bé wässrige Eisenchloridlösung wurde
bei 60°C bei einem Druck von 0,3 Mpa über die Oberflächen der Proben gesprüht. Der
Zustand der geätzten Oberfläche wurde inspiziert.
Tabelle 2 zeigt die Kriechausdehnungswerte, thermische Ausdehnungskoeffizienten
sowie die Zustände der geätzten Oberfläche als Maß für die Ätzbarkeit der getesteten
Proben.
Die Proben Nr. 1 bis 9 stellen Beispiele der Erfindung dar, welche alle Anforderungen
der Ansprüche 1 bis 3 erfüllen (alle Zusammensetzungs-Anforderungen hinsichtlich Ni,
Mn, B, N und Si, Al und C, P, S). Die Proben No. 2, 3, 7 und 9 wurden der in Anspruch
4 definierten Zwischenwärmebehandlung unterzogen (Wärmebehandlung zur BN-
Ausscheidung).
Mit geschwärzten SST-Masken wurden die Materialien, welche nach dem Backen
Falten bildeten oder nicht, geschwärzt und hinsichtlich ihrer Kriecheigenschaften unter
den gleichen Bedingungen wie bei den übrigen Beispielen untersucht. Als
Kriechausdehnung, welche die Grenze zwischen Faltenbildung und Nichtfaltenbildung
bildet, stellte sich ein Wert von 0,16% heraus. Die Proben Nr. 1 bis 9 zeigten
Kriechausdehnungswerte von weniger als 0,16%. Ihre Wärmeausdehnungskoeffizienten
lagen unterhalb von 13 × 10-7/°C, was in etwa den Koeffizienten der B-freien Proben
Nr. 10 bis 12 (mit einer chemischen Zusammensetzung M) und weniger als etwa 70%
des Koeffizienten der Probe Nr. 26 (chemische Zusammensetzung T) entspricht, welche
0,3% Nb enthielt.
Wie die Proben Nr. 2, 3, 7 und 9 zeigen, verringerte eine Wärmebehandlung in Ar bei
680°C über einen Zeitraum von 2 Stunden nach dem Warmwalzen oder Kaltwalzen die
Kriechausdehnung. Dies wurde einer feineren Ausscheidung von Bornitrid
zugeschrieben.
Die Proben Nr. 10 bis 12 enthielten weniger als 0,0003% B. Bei B-Gehalten, die
unterhalb des in Anspruch 1 definierten Bereichs (0,0003 bis 0,0015%) lagen, fehlte den
Proben das Bornitrid, welches eine Verringerung der Kriechausdehnung bewirkt, so
dass die Ausdehnung bei weitem über 0,16% lag, was als die Grenze angesehen wird,
oberhalb welcher eine Faltenbildung der Maske auftreten kann. Die Proben Nr. 11 und
12 wurden 2 Stunden lang in Ar bei 680°C nach dem Warmwalzen oder Kaltwalzen
einer Wärmebehandlung unterzogen, um eine feinere Ausscheidung von Bornitrid zu
erzielen. Jedoch verhinderte der ungenügende B-Anteil, dass die bei den Proben Nr. 2,
3, 7 und 9 beobachteten Verbesserungen der Kriechausdehnung erzielt werden konnten.
Die Probe Nr. 13 enthielt weniger als 0,0010% N. Da der B-Gehalt unterhalb des in
Anspruch 1 definierten Bereichs (0,0010% bis 0,0050%) lag, fehlte es der Probe an
Bornitrid, welches eine Verringerung der Kriechausdehnung bewirkt, und die
Ausdehnung betrug bei weitem mehr als 0,16%, was als die Grenze angesehen wird,
oberhalb welcher die SST-Maske Falten bilden kann. Die Probe Nr. 13 enthielt mehr als
0,0015% B und die geätzte Oberfläche war zu rauh, um als Material für die SST-Maske
verwendet zu werden. Dies traf insbesondere für die Probe Nr. 14 zu, bei welcher
sowohl der B- als auch der N-Gehalt die erfindungsgemäßen Bereiche überstiegen.
Bei den Proben Nr. 15 bis 17 ergaben sich Kriechausdehnungen von weniger als 0,16%
nach einer Schwärzungsbehandlung bei 640°C. Jedoch verursacht die Anwesenheit von
großen Mengen an Verunreinigungen (als Einschlüsse, SiO2 in Probe Nr. 15, Al2O3 in
Probe Nr. 16 und MnS in Probe Nr. 17) bei Ätzen Ätzspuren und rauht die geätzte
Oberfläche auf. Diese Materialien werden als nicht zufriedenstellend für SST-Masken
erachtet. Al2O3 tritt in Clustern auf und MnS ist aufgrund seiner Duktilität in linearem
Muster langgestreckt. Diese Einschlüsse beeinträchtigen die Randkonturen von geätzten
Öffnungen in Form von Punkten oder Schlitzen. Die Probe Nr. 17 mit einem Mn-Gehalt
von mehr als 0,50% hatte einen übermäßig hohen thermischen
Ausdehnungskoeffizienten.
Die Proben Nr. 18 und 22, bei denen der Ni-Gehalt außerhalb des in Anspruch 1
definierten Bereichs (34% bis 38%) lag, hatten so hohe thermische
Ausdehnungskoeffizienten, dass sie hinsichtlich der Dom-Bildung keine geeigneten
Materialien für Halb-Spannungs-Masken darstellen.
Probe Nr. 19, welche weniger als 0,005% Si enthielt, zeigte einen
Kriechausdehnungswert nach der Schwärzungsbehandlung von nahe 0,16%, was
Grenze angenommen wird, oberhalb welcher eine Faltenbildung der Maske auftreten
kann. Verglichen mit den Proben 1 bis 9 können sich bei dieser Legierung Probleme
hinsichtlich der Kriechausdehnung ergeben, wenn sie einer Schwärzungstemperatur von
über 640°C ausgesetzt wird. Dies trifft auch für die Probe Nr. 20 zu, welche weniger als
0,005% Al enthielt.
Die Probe Nr. 21 zeigte eine Kriechausdehnung von unter 0,16% und einen niedrigen
Wärmeausdehnungskoeffizienten. Mit einem Mn-Gehalt von weniger als 0,01% kann es
jedoch vorkommen, dass die Legierung eine Versprödung mit S-Segregation während
des Warmwalzens nicht verhindern kann und beim Schmieden oder Warmwalzen
Sprünge oder Überlappungen (Abblätterfehler) entwickelt. Beim Ätzen bildeten sich
erhebliche gezackte Unregelmäßigkeiten entlang der Korngrenzen der Legierung, was
möglicherweise auf die Segregation von S an den Grenzen zurückzuführen ist.
Die Probe Nr. 23 enthielt mehr C, die Probe Nr. 24 mehr P und die Probe Nr. 25 mehr S
im Vergleich zu den in Anspruch 3 angegebenen Bereichen (nicht mehr als 0,010% C,
nicht mehr als 0,015% P bzw. nicht mehr als 0,010% S). Diese Legierungen zeigten
Kriechausdehnungswerte von weniger als 0,16% nach dem Schwärzen. Jedoch sind sie
nicht als Maskenmaterialien geeignet, da der hohe Anteil an Verunreinigungen in den
Materialien (Eisenkarbid in Nr. 23, Phosphorsegregation in Nr. 24 und MnS in Nr. 25)
zum Ausbilden von Spuren beim Ätzen führt und die geätzt Oberfläche aufrauht.
Insbesondere sind segregiertes MnS und segregierter Phosphor duktil und sind in
linearer Form langgestreckt, was die Randkonturen von geätzten Öffnungen in der Form
von Punkten oder Schlitzen beeinträchtigt.
Schließlich zeigte die Probe Nr. 26, die 0,3% Nb enthielt, eine begrenzte
Kriechausdehnung, hatte jedoch einen hohen Wärmeausdehnungskoeffizienten im
Vergleich mit den Proben Nr. 1 bis 9. Falls das Dom-Bildungsphänomen aufgrund
thermischer Ausdehnung wichtig ist, ist es deshalb erforderlich, eine hinreichend hohe
Spannungskraft anzulegen, um die Verschlechterung der Dom-Bildungseigenschaften
durch thermische Ausdehnung der Maske zu verhindern. Aus diesem Grund muss die
Rahmenstärke der Maske unter Inkaufnahme zusätzlicher Kosten erhöht werden.
Bei den obigen Ausführungsformen der Erfindung folgte auf das abschließende
Kaltwalzen keine Verspannungsabbau-Wärmebehandlung. Es zeigte sich jedoch, dass
eine Testprobe, die unter identischen Bedingungen wie bei der Probe Nr. 1 präpariert
wurde und für eine Sekunde bei 750°C wärmebehandelt wurde, um Verspannungen
abzubauen, eine Kriechausdehnung von 0,127% nach dem Schwärzen zeigte, wobei ein
solcher Verspannungsabbau keinen nachteiligen Einfluss auf die Kriechausdehnung
hatte. Es ist jedoch anzumerken, dass, wenn nach dem abschließenden Kaltwalzen keine
Verspannungabbau-Wärmebehandlung erfolgt, die Restverspannungsverteilung in dem
mittels Ätzen mit Punkten oder Schlitzen versehenen Maskenmaterial gelegentlich
ausserhalb des Gleichgewichtszustands liegt, wobei nicht ausgeglichene
Verspannungen, die durch die Schwärzungsbehandlung abgebaut werden, die Form der
Maske verschlechtern können. Deshalb ist hinsichtlich des Spannungsvorgangs ein
Verspannungsabbau wünschenswert, so dass die Schwärzungsbehandlung die
Maskenkonfiguration nicht verschlechtert. Falls erforderlich, kann eine Korrektur der
Form mittels einer Spannungsausgleichs-Vorrichtung oder anderen Mitteln
vorgenommen werden. Es versteht sich natürlich, dass das Hinzufügen eines solchen
Verfahrensschritts im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegt.
Die erfindungsgemäße Fe-Ni-Legierung, die sowohl hervorragende
Kriecheigenschaften als auch eine mit einer INVAR-Legierung vergleichbare
thermische Ausdehnung aufweist, ist ein geeignetes Material für Farbbildröhren, welche
frei sind von verschlechterter Farbreinheit oder anderen Problemen. Verbesserungen der
Kriecheigenschaften, welche vergleichbar mit denjenigen sind, die durch die Zugabe
von Elementen in fester Lösung zur Verfestigung erzielt werden, können mit praktisch
geringer Zunahme des Wärmeausdehnungskoeffizienten erzielt werden.
Die erfindungsgemäße Halb-Spannungs-Maske erlaubt in wünschenswerter Weise eine
Verflachung des Bildschirms einer Farbbildröhre.
Claims (7)
1. Fe-Ni basierende Legierung mit geringer Wärmeausdehnung für Halb-Spannungs-
Masken mit hervorragenden Kriecheigenschaften, gekennzeichnet durch folgende
Zusammensetzung: 34 bis 38 Gew.-% Ni, 0,01 bis 0,5 Gew.-% Mn, 0,0003 bis
0,0015 Gew.-% B, 0,0010 bis 0,0050 Gew.-% N, Rest Fe und unvermeidbare
Verunreinigungen.
2. Fe-Ni basierende Legierung mit geringer Wärmeausdehnung für Halb-Spannungs-
Masken mit hervorragenden Kriecheigenschaften, gekennzeichnet durch folgende
Zusammensetzung: 34 bis 38 Gew.-% Ni, 0,01 bis 0,5 Gew.-% Mn, 0,0003 bis
0,0015 Gew.-% B, 0,0010 bis 0,0050 Gew.-% N, 0,005 bis 0,20 Gew.-% Si und
0,005 bis 0,030 Gew.-% Al, Rest Fe und unvermeidbare Verunreinigungen.
3. Fe-Ni basierende Legierung gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei die unvermeidbaren
Verunreinigungen C, P und S umfassen und der Anteil an C weniger als 0,010%,
der Anteil an P weniger als 0.015% und der Anteil an S weniger als 0,010%
beträgt.
4. Fe-Ni basierende Legierung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei
die Legierung mindestens einmal nach einem Warmwalzen oder einem
Kaltwalzen einer Wärmebehandlung in einer nicht oxidierenden Atmosphäre über
einen Zeitraum von 30 Minuten bis weniger als 5 Stunden bei einer Temperatur
zwischen 650°C und 750°C unterzogen wurde.
5. Fe-Ni basierende Legierung gemäß Anspruch 4, welche nach einem
abschließenden Kaltwalzschritt einer Wärmebehandlung zum Verspannungsabbau
unterzogen wurde.
6. Halb-Spannungs-Maske, bei welcher eine Fe-Ni basierende Legierung gemäß
einem der Ansprüche 1 bis 5 verwendet wird, wobei das Maskenmaterial aus der
Fe-Ni basierenden Legierung mittels Ätzen mit Punkten oder Schlitzen zum
Durchlassen eines Elektronenstrahls versehen wurde, gefolgt von einer
Schwärzungsbehandlung, wobei das Maskenmaterial auf einem Rahmen befestigt
wurde, während das Maskenmaterial nach oben und nach unten gespannt war.
7. Farbbildröhre, bei welcher die Halb-Spannungs-Maske gemäß Anspruch 6
verwendet wird.
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