DD210311A5 - Verfahren zur wiedergewinnung von metallen aus einem schlamm - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Metallen von hohem Handelswert aus einem Schlamm, der Blei, Antimon, Silber, Arsen, Wismut und Kupferenthaelt. Zielder Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens, mit dem auf einfache und wirtschaftlicheWeise Metalle von hohem Handelswert aus einem Schlamm, beilspielsweise Anodenschlamm, wiedergewonnen werden koennen, ohne dass dabei oekologische Probleme entstehen. Erfindungsgemaess erfolgt die Wiedergewinnung der Metalle auf nassem Wege, indem der Blei, Antimon, Silber, Arsen, Wismut und Kupfer enthaltende Schlamm wenigstens einmal nach einer Nassmethode mit Salzsaeure in waessriger Loesung angegriffen wird, gegebenenfalls begleitet von Luft- oder Sauerstoffeinspritzung.
Description
Berlin/ den 15.9.1983
"\ t -r\ t Γ Γϊ f% AP c 22 3/249 468
L· H <J h W U y ' 62 239/18
Verfahren zur Wiedergewinnung von Metallen aus Schlamm Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Metallen von hohem Handelswert aus einem Schlamm, der BTe ±t Ah t im on;' und a nd e r e Metalle enthält.
Charakteristik
OeT
1
bekannten technischen Lösungen
Es ist bekannt, einen Schlamm» beispielsweise einen Anoden— schlanra, der au&er Blei und Antimon noch andere Metalle von hoheffl Handelswert enthält, durch eine Trockenraethode zu behandeln» Die Arbeitsgänge bei der Trockenmethode sind sehr kompliziert und führen sowohl zu ökonomischen als auch ökologischer' Problemen.
2b 1 der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zur Wiedergewinnung von Metallen, mit dem. die Nachteile des bekannten Verfahrens.überwunden werden können.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Wiedergewinnung" von Metallen hauptsächlich auf1 nasses Wege durchzuführen. . . .
Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Wiedergewinnung von
iasERi9B3*ii7i ; 7
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Metallen von hohem Handelswert aus ^einein Schlamm, enthaltend Blei, Antiraon und möglicherweise andere Metalle, einschließlich Silber* Arsen, Wismut und Kupfer, besteht darin, daS dieser Schlamm wenigstens einmal durch eine Naßmethode mit Salzsäure in wäßriger Lösung, gegebenenfalls begleitet von Luft einspritzen, angegriffen bzw* behandelt wird*
Dieses Verfahren h3t wesentliche ökonomische Vorteile, ergibt höhere Ausbeuten bei geringeren Kosten und hat außerdem wesentliche ökologische Vorteile, da es nicht mehr Abgase bzw* Rauch erzeugt*
Insbesondere umfaßt das erfindungsgeffläße Verfahren, wenn der Schläiü¥ außer Slei und Antimon auch noch Silber* Arsen, VVisiaJt und Kupfer in solchen Mengen enthält, daß ihre Wiedergewinnung zweckmäßig ist, die folgenden Arbeitsgänge:
a) Angreifen bzwv Behandeln des Schlamms mit Salzsäre in wäßriger Lösung,: begleitet von Luft- oder Sauerstoffeinführung bzw* -einspritzung;
b) Dekantieren,, Abhebern und gegebenenfalls Filtern des angegriffenen Schlamms gemäß a), um eine eingedickte Fraktion reich an Silber von einer daran verarmten Lösung abzutrennen;
c) Angriff der eingedickten Fraktion geniaS Punkt b) mit Salzsäure in wäßriger' Lösung^ gegebenenfalls begleitet von Luft- oder Sauerstoffeinspritzung;
d) Dekantieren, Abhebern und gegebenenfalls Filtern der angegriffenen eingedickten Fraktion gemäß Punkt c) zur Abtrennung eines silberhaltigen Restes aus einer wäßrigen Lösung, die reich an Salzsäure und Sleichlorid ist;
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e) Waschen und Filtern des'silberhaltigen Rückstandes gemäß Punkt d) zur Abtrennung eines gereinigten silberhaltigen Rückstandes reich an Silberchlorid von einer wäßrigen Lösung, welche zu Stufe c) recycliert wird;
f) Kühlen und Filtrieren der Lösung gemäß Punkt b) zur Abtrennung eines Rückstandes reich an Bleichlorid von einer Lösung., enthaltend Antimon—, Wismut«-, Silber-, Arsen-, Kupfer** und Bleichloride ;
g) Kühlen und Filtrieren der wäßrigen Lösung» reich an Salzsäure und Slsichlorid gemäß Punkt d} zur.Abt rennung eines Rückstandes, reich an Bleichlorid von einer Lösung» reich an Salzsäure» die zu Stufe a) recycliart wird*
Der gereinigte silberhaltige Rückstand* der von Stufe e) abgezogen wird,.·- kann, anschließend durch Reaktion mit Zink-· staub, Ammoniumhydroxid und Wasser oder alternativ durch ; direkt e;:>Redü:ki:it!n irr Silber* überführt werden. Der' Bl ei chi oridrück'st-and,. der von den Stuf en f}' und, g) a$i}$zpQnen.-..w±r.dt .kann zur Bleiw/iedergewinnung als reines Salz geführt werden» oder alternativ, wenn der behandelte Schlamm von dar industriellen Bleielektro.raf f inatio.n stammt, kann er zu dem Hauptbleibehandlungscyclus gespeist werden.
Das Verfahren der Vorliegenden Erfindung umfaßt, auch die selektive Abtrennung der Elemente, welche in: der Lösyng vorhanden sind, die Antimon-, Wismut-, Silber-f Arsen-* Kupfer- und Bleichloride enthält, gebildet in Stufe f), durch die folgenden Arbeitsgänge;
i) . Hydrolysieren der Lösung;
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f-T es rs
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ii) Kühlen und Filtrieren der hydrolysieren Lösung zur Abtrennung eines Rückstandes, der Antimon enthält, von einer Lösung, dia an diesem Antimon verarmt ist;
iii) Waschen des antimonhaltigen Rückstandes mit Salzsäure in wäßriger Lösung und dann Filtrieren zur Abtrennung eines Rückstandes^ der Antisonoxychiorid enthält, von einer wäßrigen Lösung, welche zu Stufe i) recyclieft wird;
iiii) Neutralisieren der gemäß Punkt ii) verarmten Lösung mit Na2GO- oder einem anderen neutralisierenden Mittel und dann Filtrieren zur Abtrennung eines Rückstandes,; der zur Stufe i) recycliert wird, von einer an Antimon verarmten Lösung, die Wisnsut-, Arsen—., Silber--» Kupfer—',Blei- und Antiraonchlorida enthalt Λ
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung umfaßt auch die Behandlung der an Antimon verarmten Losung, die Wismut-, Arsen-·, Silber-, Kupfer—^ Blei- und .Antiifioncn'loride,· gebildet in . Stufe iiii) enthält» durch die folgenden Arbeitsgänge:
j) Neutralisieren der Lösung rait Na5CO oder einera anderen neutralisierenden Mittel und dann Filtrieren zur Abtrennung eines Rückstandes, der Wismut enthält* von einer wismutverarmten Lösung, welche reich an Kupfer- und Arsenchloriden ist ;
jj) Waschen des vvisis&h.ältigen Rückstandes-* der aus Wismutoxychlorid bestehty von einer wäßrigen Lösung, welche zu der Hydrölysestufe i) recycliert wird.
Der Schlamm wird in Stufe a) bei einer Temperatur zwischen 50 C und 80 C während einer Zeitdauer zwischen 0,5 und
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3,0 Stunden angegriffen, während der Angriff auf die eingedickte Fraktion geraäß Stufe c) bei einer Temperatur wiederum zwischen 50 und 80 0C, jedoch während einer Zeit zwischen 0,5 und 2,0 Stunden durchgeführt wird*
Die molare Konzentration der Salzsäure.in wäßriger Lösung wird ausgewählt zwischen 3- und Sraolar in der Anodenschlammangriffsstufe a) und zwischen 4— und Sinoiar in der Angriffsstufe c) der eingedickten Fraktion»
In Stufe f) und Stufe g)· werden beide, die an Silber verarmte Lösung und die Lösung,, reich an Salzsäure und Bleichlorid , auf sine Temperatur zr/ischen 15 und 25 °C gekühlt „
Die Lösung, welche Antimon—,, Wismut-, Silber-, Arsen-, Kupfer- und Bleichlo.ride enthält, wird in Stufe i) bei einer Temperatur zwischen 65 und 75 0C hydrolysiert t und dia ,hydrorysierte" Lösung Wird auf "eine 'Temperatur zwischen" 15''und 25:J 0G1'gekührt ♦
Die Neutralisation mit Na0CQ., wird ira Falle der antiraonverarmten Lösung der Stufe iiii) durchgeführt und ergibt ein End·—pH., ausgewählt z'wischen 1,2 und 2, und im Falle der Lösung von Stufe j) zur'Erzielung eines End-pH, ausgewählt' zwischen 2,0 und 2,8.
Die solare Konzentration.der Salzsäure in wäSriger Lösung muß in Stufe iii).r. welche; das Waschen des vantiraonhaltigen Rückstandes umfaßt, auf einen Wert zwischen 0?5 und 0,7 πι gewählt werden, so daß sich ein End^pH zwischen 1 und 1,2
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ergibt und in der Stufe j j), welche das Waschen des antimonhalt igen Rückstandes uafaßt., auf einen Wert zwischen 0,01 und 0,1 ra gewählt werden, so daß ein End-pH zwischen 2,2 und 2,5 gehalten wird.
Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf die Schemata der beiliegenden Zeichnungen näher erläutert, welche jedoch keine Beschränkung, .für-' die.·;· Erfindung darstellen sollen*
In der beiliegenden Zeichnung zeigen:
Fig, 1: in schematischer Darstellung die Säurebehandlung des' Sc hl amins;
Fig, 2 und 3: in schematischer Darstellung die Abtrennung des Schlamms aus der Lösung»
Figur 1:,, Der Schlamm 1 entweder in feuchten Zustand oder vorgabrannf t* damit; organische- Röckstände· srit fenr-fit"" rferden» vsird einer Salzsäurebehandlung 2 in wäßriger Lösung 3 unterworfen bei gleichzeitiger Luft- oder Sauerstoffeinspritzung 4,
0er angegriffene Schlamm wird einer Weiterbehandlung 5 unter Dekantiaren, Abhebern und gegebenenfalls Filtrieren unter« werfen, wodurch eine silberreiche eingedickte Fraktion 5 abgetrennt a/i.rd von einer salbe rverarrat en Lösung 7,
Die sd.1 berreiche eingedickte Fraktion 6 wird einer zweiten Salzsäürebehandlung 8 in wäßriger Lösung 9.4 gegebenenfalls
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begleitet von Luft- oder Sauerstoffeinspritzung 10 unterworfen,
Die angegriffene eingedickte Fraktion 5 wird selbst einer Behandlung 11 unter Abhebern und gegebenenfalls Heißfiltrieren unterworfen> damit ein silberhaltiger Rückstand von einer wäßrigen Lösung 13, die reich an Salzsäure und Bleichlorid ist, abgetrennt* wird*
Die wäßrige Lösung wird gekühlt und in einer Filtrationstufe 14 filtriert, damit ein Rückstand reich an Bleichlorid 15 von einer wäßrigen Lösung 3 reich an Salzsäure, welche .zu- djer ersten Salzssurebehandlung 2 zurückgeführt wird, abgetrennt wird* Der silberhaltige Rückstand 12 "wird mit Wasser 16 in einer Waschstuf a 17 gewaschen und anschließend in einer Filtrationsstufe 18 filtriert.,, um einen gereinigten silberhaltigen Rückstand 19 von einer wäßrigen. Lösung 20, welche zu der zweiten Salz sau rbbaha'ndlüng 'S'zuruck'gefühTt vvird, abzutrennen»
Die silberverannte- Lösung 7 wird in einer Kühlstufe 21 gekühlt und anschließend in einer Filtrationsstufe 22 filtriert, um einen bleichloridreichen Rückstand 23 von einer Lösung 24, welche Antimon*-,. Wismut-, Silber-·," Arsan^" Kupfer- und Bleichloride enthält * abzutrennen,
Wenn der Schlamm 1 von der industriellen Blsialaktroraffination stäisst, kann der bleichloridrsiche Rückstand (Ströme 15 und 23) zu dein Hauptbleibehandlungszyklus gespeist werden, oder das Blei kann anderweitig als reines Salz gewonnen werden.
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Die anschließende selektive Abtrennung der Elemente aus der Lösung 24 ist in den Fip« 2 und 3 schematisch dargestellt» Die Lösung 24, enthaltend Antimon—,Wismut-, Silber-, Arsen-, Kupfer- und Bleichloride, wird zu einer Hydrolysestufe geführt, in einer Kühlstufe 26 gekühlt und dann in einer FiItrationsstufe 27 filtriert, so daß ein Rückstand 23* der einen hohen Prozentsatz an Antimon enthält^ von einer anti— monverarmten Lösung 29 abgetrennt wird* Der Rückstand 2S wird einer Salzsärebehandlüng 30 in wäßriger Lösung 31 unterzogen und in einer Filtrationsstufe 32 filtriert s. so daß ein Rückstand 33, der hauptsächlich Antimonoxychlorid enthält·,,, von einer wäßrigen Lösung, 34 getrennt wird, welche zu der, Hy-ujr;Plyßß.Btuj e, 25.. zxiruqkg.eführt' wird«
Die antifflonverarmte Lösung 29 wird.in einer Neutralisations— stufe 35 mit Na2CO oder einem anderen neutralisierenden Mittel 36 nsutraiisiert und in einer FiItrationsstufe. 37 filt rie'rt'V unf'e'inen' 'Rückstand" '3'S''^1 de'r'zur Hydrölys'.eätuf'e 2.5 rückgeführt· wird·, von einer Lösung 39 1 die Wisfflut—, Arsen-, Silber-, Kupfer-, Slei- und Antimonchloride enthältj abzutrennen, worin das Wismut, Arsen und gegebenenfalls das Kupfer in hohes Prozentsatz enthalten sind,,
Die antiraonverarste Lösung 39 wird in einer Neutralisations— stufe 40 mit Na9CO„ ·: oder '.einem anderen neutralisierenden Mittel 41 neutralisiert und in einer FiItrationsstufe- 42 filtriert, um einen Rückstand 43, der Wismut enthält1-,.', von einsr wissiut verarmt en Lösung 44, welche reich an-Kupfer— und Arsenchloriden ist, abzutrennen*
Der Wismut enthalt ende. Rückstand 43 wird einer Salzsäure-
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^ ' f> / C Q f\ AP C 22 B 249
JLM J 4 O O y - 9 - 62 239/18
behandlung 45 in wäßriger Lösung 46 unterzogen und in einer Filtrationsstufe 47 filtriert, ura einen Rückstand 48, der hauptsächlich Wisrautoxychlorid enthält, von einer wäßrigen Lösung 49, welche zu dsr Hydrolysestufe 25 rückgeführt wird, abzutrennen*
Ausführungsbeispiel , . .
Die Erfindung wird nachstehend an einem Beispiel näher erläutert unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen,
Die' Beschickung ist ein Anodenschlamm, der von der Blei> elektroraffination stammt, eilt einem Gewicht in nasses Zustand (WjW1) von 10000 g und einem Feststoffgehalt (s voir 793p. g
Sb 41,34:' % 3280,7' g
Si 8,64 % 685,7 g
Ag 7,86 % 623,7 g
As 5,18 % 490,4 g
Cu 2,49 % 197ä6 g
Pb . 8,10 % 642,8 g
74,61 % 5920,9 g
Der Rest des Feststoffgehalts auf 100 % (de h. 25,39 %) besteht aus gebundenem Sauerstoff, gebundenes Schwefel,. Halogenen, Siliciumdioxid und organischen Substanzen,»
Der erste Angriff wird bei 60 C während 3 Stunden mit eines
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j f% t /» f\ a AP c 22 B/249
4 ä 4 O Ö IJ-IO- 62 239/18
6 m wäßrigen Salzsäurelosung, begleitet von Lufteinspritzung, durchgeführt« Der zweite Angriff wird wiederum bei 60 C, jedoch während 2 Stunden mit einer 7,5 m wäßrigen Salzsäure« lösung durchgeführt»
Der gewaschene.silberhaltige Rückstand 19, mit einem w,w, von 1793 g und einem·. s*w* von 1201 g ist zusammengesetzt:
Sb 0-,19i:% 2f3:g
Bi 0,042 % 0,5 g
Ag . 48,61 % 583,8 g
As 0,035 % 0,4 g
Cu 0,012 % 0,1 g
Pb 13;i25: % 159,1 g
Der Rest des Feststoffgehalts auf 1ÖO % urafaßt gebundenen Sauerstoff, gebundenen Schwefel, Halogene, Siliciumdioxid und- organische Substanzen» Der Rückstand 23, der im wesentlichen Bleichlorid enthält und ein ,w.a» von 721 g und ein s>w* von 582:,2' g hat, besteht auat
Sb 1,43 % . 8,3 g
Bi 0,31 % 1,8 g
Ag 5,41 % 31,5 g
As ' 0,24 % 1,4 g
Cu ' 0,096 % 0,6 g
Pb .. 63,07 % .367,2 g
Dia Chloridlösung 244 welche zu der Stufe zur Abtrennung der darin enthaltenen Metalls gespeist werden soll und ein Volumen von 43,400 1 hat, besteht aus:
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AP C 22 S/249
α α 4 O 8 O - 1^- ~ 62 239/18
Sb 75,35 g/l 3270,2 g
Bi 15,79 g/l 685,3 g
Ag 0,20 g/l 3,7 g
As - 11,26 g/l 488,'.7 g
Cu 4,54 g/l 197,0 g
Pb 2,69 g/l 115,7 g
Die Hydrolyse wird bei einer Temperatur von 70 0C durchgeführt, dann wird auf 20 C gekühlt*
Die Neutralisation 35 wird mit einem End-pH von 1,7 durchgeführt, jährend das Waschen in 30 ein HndrpJi yon I erreicht. Der Rückstand 33 mit einem 'Λ',^* von 7573,7 g. und einera s*w* von 4300·,6 g ist. zusammengesetzt:
Sb 66,62 % 2865,0 g
Bi 0,25 % 10,7 g
Ag 0,092 % 3,9 g
As'' 2,30 % 98,9';i'g';
Cu^ ' 0>02'.:-% 0,8'" g
Pb 0,28 % 12,0 g
Die antiraonverarmte Lösung 39 von 23-5,59 1 besteht aus;
Sb 0,46 g/l 108,4 g
Bi 2,21 g/l 520,6 g
Ag 0,0081 g/l 1,9 g
As 1,35 g/l 218,0 g
Cu : 0,82 g/l 193,2 g
Pb ;- 0,26 g/l 61,2 g
Der Schlararastroffl 38, der zu der Hydrolysestufe rückgeführt
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I f*ä / .ρ Q f% AP C 22 Β/249 468
4 3 4 Ö O U - 12 - 62 239/18
wird und ein w»w» von 3179/6 g und ein s#vv, von 1012,47 g hat, enthält:
Sb 29,39 % 297,5 g
Bi 15,13 % 153,2 g
Ag 0,277 % 2,3g
As 7,05 % . 71,4 g
Cu 0,22 % 2,2 g
Pb 4,27 % 43,2 g
Die antimonverannte Lösung 39 wird bei 40 zu einem End-pH von 2,;3 neutralisiert« .
Die anschließende Waschung 44 wird zu einem End-pH von 2,3 durchgeführt, Der' Rückstand"48 Riit einsra w*w«, von 2269 g und einem s»w* von 926 g enthält:
Sb 6,82 % 63,1 g
Bi 55,89 % 517,5 g
Ag 0»063!^ 0,6 g
As i'vOS % "' : 9,7 g
Cu O4097 W 0,9" g-
Pb · . 5,27 % 58,1 g
Die vvisrautverarmte Lösung 44 von 228,506 1 enthält:
Sb 0,193 g/l 44,1 g
Bi · 0,0175 g/l 4,0 g
Ag 0,0057 g/l. 1,3 g
As 1,35 g/l ' 308,5 g
Cu 0,84 g/l 192,0 g
Pb 0,015 g/l 3,4 g
Claims (6)
15.9,1983 £ 4 3 4 Ό Ο U - 13 - 62 239/13
Erf indunqsansp ructh
1, Verfahren zur Wiedergewinnung von Metallen von hohem Handelswert aus:einem Schlamm, gekennzeichnet dadurch, daß dieser (Anoden)schlamm Blei und Antimon enthält und wenigstens einmal nach einer Naßmethoda mit Salzsäure in wäßriger.Lösung angegriffen wird, gegebenenfalls begleitet von Luft- oder Sauerstoff einspritzung,,..:,
2» Verfahren gemäß Punkt 1,, gekennzeichnet dadurch, daß der Blei und Antimon enthaltende Schlamm außerdem besteht aus Silber, Arsen, Wismut, Kupfer, Blei und Antimon in Form von Elemente'ri oder ihren Verbindungen.
3* Verfahren gemäß Punkt 2$_ gekennzeichnet dadurch, daß" der Schlamm, bestehend aus Silber, Arsen, Wismut, Kupfer, Blei und Antimon in Form der Elemente oder ihrer Verbindungen den folgenden Arbeitsgängen' unterworfen wird:
äf Angreifer! - ders" Schlarafiis^ nvi.i.' Salzsäure - in ; wä'B-r iger:i:';L,ö«* -.-sung, begleitet von Luft- oder Sauerstoffeinspritzung;
b) Dekantieren, Abhebern und gegebenenfalls Filtrieren des gemäß Punkt a) angegriffenen Schlamms zur Abtrennung einer eingedickten Fraktion^ reich an Silber, von einer Losung, die daran verarmt ist;
c) Angreifen der eingedickten Fraktion von Punkt b) mit Salzsäure in wäßriger Lösung, gegebenenfalls begleitet von .Luft-* oder Sauerstoff einspritzung ;
d) Dekantieren, -Abhebern und gegebenenfalls Filtrieren der angegriffenen eingedickten Fraktion von Punkt c)
.zur Abtrennung eines silberhaltigen Rückstandes von einer wäßrigen Lösung, reich an Salzsäure·und'Bleichlorid;
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e) Waschen und Filtrieren des silberhaltigen Rückstandes von Punkt d) zur Abtrennung eines gereinigten silberhaltigen Rückstandes,: reich an Silberchlorid, von einer wäßrigen Lösung, welche zur Stufe c) rückgeführt wird;
f.) Kühisn und Filtrieren der Lösung von Punkt b) zur Abtrennung eines Rückstandes* reich an Sieichlorid, von einer Lösung* enthaltend-.-Antimon-*, Wised-·-·-,, Silber-* Arsen», Kupfer- und Sleichloridej
g) Kühlen und Filtrieren der wäßrigen Lösung, reich an Salzsäure und Bleichlorid gemäß Punkt d) zur Abtrennung eines Rückstandes^" reich an Bleichlorid von einer Lösung-., reich an Salzsäure^ ^.§l.ch,a_zjur.. .S^tufs,;.a) rück— g-efuhrt wird,"
4« Verfahren gemäß Punkt 3.', gekennzeichnet dadurch, daß die Antision—, Wiscjut — t Silber—^ Arsen-, Kupfer- und Bleichlori'de enthaltende Lösung von Punkt f) den folgenden Arbeitsgängen unterworfen wird:
i) Hydrolysieren dieser Lösung; ii) Kühlen und.Filtrieren dar hydrolysiert en Lösung zur Abtrennung eines Rückstandes-, der Antimon ent~ hält:,:,von einer Lösung, die: an Antimon verarmt ist;
iii) Waschen.des anti.monhaltigen Rückstandes mir Salzsäure in wäßriger Lösung und dann Filtrieren zur Abtrennung eines Rückstandes, der Anti.'nonoxychlorid enthält,..:. von--einer wä S rig en: Lösung^ welche zur Stufe i) rückgeführt wird;
15.9.1983
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ü 4 ö ο y~i5- 02 239/18
iiii) Neutralisieren der verarmten Lösung gemäß Punkt ii) mit Na2CO oder einem anderen neutralisierenden . Mittel und dann Filtrieren zur Abtrennung eines Rückstandes,, der zur Stufe i) zurückgeführt wird, von einer ant.iraonverannten Lösung, enthaltend Wismut-· ,»..Arsen-*,.·.Silber**,. Kupfer«.,, Blei- und Antiraonchlorida*
5* Verfahren gemäß Punkt 4, gekennzeichnet dadurch, daß die antiraonverartnte, Wismut-, Arsen-, Silber—', Kupfer—, Blei- und Antimonchloride enthaltende Lösung von Punkt iiii) den folgenden Arbeitsgängen unterworfen wird:
J...) ^,eij.txaio.jS.ia^Äri· de£ Lösung-, ait-·..bla?CO oder einem, anderen neutralisierenden Mittel und dann Filtrieren zur Abtrennung eines Rückstandes, dar Wismut enthält, von einer Wismutverarmten Lösung, weiche reich an Kupfer«; :un.d...Arsenchlo.rid^n ,ist; ..·.;.· .;,,.
j j ) Waschen des/ wi^m-üthalticj.en · RückstarideaAmii- Sai:2^ä:;ü rs,- und dann Filtrieren zur Abtrennung sines Rückstandes, der aus Wismutoxychlorid besteht, von einer w§Brigen Lösung, welche zu der Hydrolysestufe, i) zurückgeführt wird*
6* Verfahren gemäß Punkt 3", gekennzeichnet dadurch, daß der gereinigte silberhaltige Rückstand von Stuf 3 e'), dar reich, an Silberchlorid ist, in Silber überführt ^ird und durch Reaktion mit-" Zink staub,; Aaraoniumhydroxid und Wasser,
7» Verfahren gesaäß. Punkt 3, gekennzeichnet dadurch, daß der gereinigte silberhaltige Rückstand von Stufe 'e}, der reich an Silberchlorid ist, durch direkt© Reduktion in Silber überführt wird»
15.9,1983 AP C 22 3/249 468 - 15 - 62 239/18
8» Verfahren gemäß Punkt 3« gekennzeichnet dadurch, daß der an Bleichlorid reiche Rückstand der Punkte f) und g) zu dem Hauptbleibehandlungszyklus gespeist s
9« Verfahren gemäß Punkt 3, gekennzeichnet dadurch, .daß der an Sleichlorid reiche/Rückstand, der Punkte f) und g) zur'Wiedergewinnung des-Bleis in Form des reinen Salzes geführt '^ird«
10. Verfahren geniäß Punkt 3,; gekennzeichnet dadurch, daS der Anodenschlamm in Stufe,a) bei einer Temperatur zwischen 50 und 80 C y/ährend einer Zeitdauer zwischen 0,5 und 3,0 Stunden angegriffen wird*
11» Verfahren gesTsi8 Punkt 3,. gekennzeichnet dadurch,, daß dia eingedickte Fraktion in Stufe c) bei einer Temperatur zwischen 50 und 80 0C während einer Zeitdauer zwischen 0,5 und 2 Stunden angegriffen wird.».
12* Verfahren gemäß Punkt 3,. gekennzeichnet dadurch, daß die an Silber verarmte Lösung in Stufe f) auf eine Temperaturzwischen 15 und 25 0C gekühlt wirde
13» Verfahren geffläS Punkt 3, gekennzeichnet dadurch, daß die an Salzsäure und Sleichlorid reiche Lösung in . Stufe g) auf eine Temperatur zwischen 15 und 25 C gekühlt wird,
14. Verfahren gemäß Punkt 3, gekennzeichnet dadurch, daß die molare Konzentration der* Salz sau rasV in· ®aß rig βτν Lösung in der Angriffsstufe a) des Anodenschlamms zwischen 3- und 8m gewählt wird*
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^ ί r η rs αρ c 22 Β/249 468
4| J α Q O U - 17 - 62 239/13
15, Verfahren gemäß Punkt 3, gekennzeichnet dadurch^ daß die molare Konzentration der Salzsäure in der wäßrigen Lösung in dem Angriff der eingedickten Fraktionsstufe c} zwischen 4- und Bm gewählt wird.
15. ..Verfahren, gemäß Punkt 4, gekennzeichnet dadurch; daß die Antimon-,, bismut-, Silber-, Arsen», Kupfer- und Bleichloride -enthaltende Lösung in Stufe i) bei einer Tara-, peratur zwischen 55 und 75 0C hydrolysiert wird.
17, Verfahren gemäß Punkt 4» gekennzeichnet dadurch, daS .die hydrolysierte Lösung in Stufe ii) auf eine Temperatur zwischen 15 und 25;: 0C gekühlt wird', ,
IB, Verfahren gemäß Punkt 4, gekennzeichnet dadurch, daß die antiraonverarinte Lösung in Stufe iiii) mit NagCO auf ein End-pH zwischen 1,2 und 2 neutralisiert wird*
h.re.rt... g^piäßÄ Punkt .4/, gekörfrizeicfma*/" dadurch Ä ,daß: in : Stufe iii), welche das Waschen des antiraonhaltigen Rückstandes umfaßt, die molare Konzentration der wäßrigen Salzsäurelösung zwischen 0/5- und Oj7m gewählt wiräf damit ein End-pH zwischen 1 und 1,2 erreicht «yird*
20, Verfahren gefaäß Punkt 5, gekannzeichnet dadurch, daß die Lösung in Stufe j) mit Na2CO^ auf einen End-pH-iVert zwischen 2f0 und 2,8. neutralisiert wird»
21* Verfahren gemäß Punkt 5* gekennzeichnet dadurch-, daß in Stufe 3j)j welche das Waschen des wismuthalt igen Rückstandes umfaßt, die molare Konzentration der wäßrigen Salzsäure, zwischen 0*0! und 0,1 gewählt wird, damit ein End-pH-VVert zwischen 2,2 und'2,5 . erreicht wird.
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