CN1051114C - 铅阳极泥湿法酸浸前预处理方法 - Google Patents

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Abstract

铅阳极泥湿法酸浸前预处理方法。在湿法氯化氧化酸浸出前，将新产出铅阳极堆放几天自然氧化，或堆放几天后加酸性介质通空气氧化，或新铅泥在酸性介质通空气氧化，用测量堆中温度和空气酸浸体系电位相结合判定铅泥氧化程度的方法，将铅泥氧化至适宜范围，再接着湿法氯化氧化酸浸等铅泥湿法处理方法，可节省氯气用量40—50%，并取消铅泥球磨工艺。

Description

铅阳极泥湿法酸浸前预处理方法
铅阳极泥湿法酸浸前预处理方法。本发明是关于贵金属冶金。
铅阳极泥是提取贵金属银和金，特别是银的原料之一。铅阳极泥的成分范围一般为(％)：Au 0.002-0.8，Ag 0.1-16，Cu 0.5-10，Bi 2-20，As 0.5-17，Sb 10-43，S 0.1-2.13，Te 0.1-0.74。铅阳极泥传统的处理方法为火法工艺，即经还原熔炼—氧化焙炼—金银合金电解得银—银阳极泥回收金。近年来，发明了湿法处理的方法(一种铅阳极泥湿法处理的方法，ZL 89103853.1)。方法是针对成份为(％)：Ag12-16，Au20-100g/t，Cu7-9，Sb35-45，Bi6-8，Pb8-10，As＜0.5的铅阳极泥，铅泥首先在盐酸介质中氯气氧化性浸出铜、锑、铋等杂质，酸浸渣直接提取金、银或转态后经火法提取金、银，酸浸液水解，中和回收锑、铋、铜。ZL 89103853.1简化了铅阳极泥的处理工艺，提高了贵金属的回收率。但是ZL89103853.1对铅阳极泥浸出前的准备状态与浸出效果和试剂消耗的关系还没有深入研究探讨。
本发明是ZL 89103853.1的改进专利，其目的是通过对铅阳极泥浸出前的准备状态，即铅泥氧化程度与浸出效果和试剂消耗的关系深入进行研究，通过预处理后，使铅泥湿法浸出前氧化程度合适，后面接着ZL89103853.1处理铅阳极泥的湿法处理方法，既能降低试剂消耗，浸出效果又好。
铅阳极泥在湿法浸出前的准备状态即铅泥氧化程度与浸出效果和试剂消耗关系密切。新产出的铅阳极泥，由于锑、铋、铜均呈细粒金属状存在，若直接通氯气氧化浸出，则氯气耗量较大；若一定程度氧化后，再通氯气氧化浸出，可以降低氯气的耗量。铅泥的氧化，可以烘干氧化；也可以自然堆放，利用空气中的氧气，使铅阳极泥中细粒的铜、锑、铋氧化变为易浸出的氧化物。烘干氧化，一是耗费能源，二是烘干温度不能过高，温度≥100℃烘干的铅阳极泥会结块，必须增加磨细工序，温度≥250℃，会使大部分锑氧化成难溶的高价态氧化物，即使磨细与增加酸度，锑的浸出也不完全。自然堆放氧化，有时效问题及氧化程度判定标志问题，堆放时间太长，铅泥也会结块，要磨细，还会影响资金积压；经实验研究，找到了将测量铅泥堆放温度和在酸性介质测量体系电位相结合判定铅泥适宜的氧化程度的方法。
所发明的铅阳极湿法酸浸前预处理方法，方法为在湿法氯化氧化酸浸出前，将新产出的铅阳极泥堆放几天自然氧化，或者堆放几天后加酸性介质通空气氧化，或者新的铅阳极泥不堆放，在酸性介质通空气氧化，其特征是用测量堆中温度和/或空气酸浸体系电位相结合的方法，判定堆放时限即铅泥氧化程度。其具体操作可从下面三种方法中选择一种：新产出的铅阳极泥压滤，热水洗涤后，(1)自然环境堆放6-15天，利用空气中的氧气使铅泥中细粒的金属态铜、锑、铋氧化，变为易浸出的氧化物，随氧化反应进行，体系会发热，测量堆放温度＜70℃后，将铅泥置于3-5mol/LHCl介质，测量体系电位为-30mv——+10mv范围(铂电极做指示电极，饱和甘汞电极做参比电极，以下同)，此时标志铅泥中锑、铋、铜氧化程度适宜，即可接着进行通氯气氧化酸浸出等ZL89103853.1的湿法处理铅阳极泥步骤；(2)若(1)步骤测量体系电位＜-30mv，则先向体系鼓空气氧化几个小时，至测量体系电位上升至＞-30mv，再接着进行通氯气氧化酸浸出等ZL89103853.1湿法处理铅阳极泥步骤；(3)将压滤、热水洗涤的新产出铅阳极泥直接置于3-5mol/LHCL介质，通空气氧化至测量体系电位为-30mv——+10mv范围，再接着进行通氯气氧化酸浸出等ZL89103853.1的湿法处理铅阳极泥步骤。掌握好铅阳极泥适宜氧化程度的标志，再接后续氯气氧化酸浸出等工序，可比新鲜铅泥直接氯气氧化酸浸节省氯气耗量40-50％。
本发明的优点是：1、减少了后续酸浸出工序氧化剂—氯气的耗量，减轻了氯气对环境的影响；2、可准确控制铅阳极泥堆放时间，减少了铅泥堆放的资金占用；3、避免了铅泥烘干氧化和再磨细的能耗及设备；4、简便易行。
实施例：
含量范围为(％)的铅阳极泥：Ag 12-16 Au 20-100g/t  Cu7-9  Sb35-45  Bi6-8  Pb8-10  As＜0.5
实例1、铅阳极泥堆放时间与酸浸出氯气耗量关系。
  预处理条件 浸出起始   渣率 浸出渣成份(％) 氯气耗量Kg/t铅泥
HCl浓度mol/l 电位mv     (％)     Cu    Sb    Bi
  堆放3天，80℃湿态，不磨     45 -110-130     29.9429.25     0.49  1.24  0.070.42  1.60  0.07     366324
  堆放8天，65℃湿态，不磨     45 -100-100     32.4027.82     0.47  4.71  0.100.72  0.75  0.39     337254
  堆放17天，30℃略湿，不磨     45 -30-65     47.4529.43     0.33  26.13 0.220.50  2.34  0.20     242150
实例2、堆放8天的铅阳极泥鼓空气氧化再通氯气浸出
浸出起始盐酸浓度mol/l 电位mv 鼓风时间h   氧化电位mv   渣率(％)        浸出渣成分 氯气耗量Kg/t铅泥
Cu  Sb  Bi
    4455 -110-100-100-110 未2未3 -110-24-100-27  32.435.227.830.2  0.470.410.720.46  4.7110.710.751.73  0.100.120.390.09   337265254178
实例3、  1000Kg铅阳极泥预处理结果
技术条件 名  称 Ag  Cu     Sb     Bi  H2O
铅泥堆放9天，温度50℃，不磨，酸浸，4.5mol/LHCL，起始电位+10mv，体积4.5m3氯气耗量99.6Kg/t泥碱转化 铅泥(％)酸浸液(g/l)酸浸渣(％)富银渣(％)富银渣计直收率(％) 12.990.1937.4647.6795.05  6.329.710.380.572.34  42.54103.131.313.902.37   6.9913.250.130.853.15  18.6721.7530.50
实例4、888kg铅泥预处理结果
技术条件 名称 Ag  Cu  Sb   Bi  H2O
铅泥堆放15天，温度42℃，不磨，酸浸体积4.5m3，5mol/LHCL起始电位-12mv，氯耗100Kg/t泥碱转化 铅泥(％)酸浸液(g/l)酸浸渣(％)富银渣(％)富银渣计直收率(％)  12.990.1340.8350.3698.74  6.328.820.190.381.53  42.5493.501.532.991.79   6.9911.960.110.301.09 15.0026.2528.00
实例5，酸性介质通空气氧化预处理结果
将湿料新出铅阳极泥置于HCl介质，通空气预氧化至电位为-25mv左右，再与
干燥磨细的铅阳泥分别在常温通氯气氧化浸出Cu、Sb、Bi，结果对比如下：
料状态 4mol/l Hcl浸渣(％)     5mol/L HCL浸渣(％)
湿料(新出，不磨)100℃烘干，-60目250℃烘干，-60目 渣率％   Cu   Sb   Bi   渣率％  Cu     Sb   Bi
  33.4035.9052.50   0.470.480.89   4.7123.7626.10   0.100.621.79   27.8029.7052.00 0.720.651.07  0.752.2127.48  0.390.381.79

Claims (1)

1、铅阳极泥湿法酸浸出前预处理方法，方法为在湿法氯化氧化酸浸出前，将新产出铅阳极泥堆放几天自然氧化，或堆放几天后加酸性介质通空气氧化，或新铅泥在酸性介质通空气氧化，其特征是用测量堆中温度和空气酸浸体系电位相结合的方法判定堆放时限即铅泥氧化程度，具体条件是：新产出的铅阳极泥压滤，热水洗涤后，或者：
1. 1自然温度堆放6-15天，测量堆放铅泥温度＜70℃后，将铅泥置于3-5mol/LHCl介质，用铂电极做指示电极，饱和甘汞电极做参比电极，测量体系电位为-30mv——+10mv范围，即可接着进行通氯气氧化酸浸出等湿法处理铅阳极泥步骤，或者，
1. 2若1步骤用铂电极做指示电极，饱和甘汞电极做参比电极测量体系电位＜-30mv，则先向体系鼓空气氧化若干小时，至测量体系电位上升至＞-30mv，再接着进行通氯气氧化酸浸出等湿法处理铅阳极泥步骤，或者，
1. 3将压滤热水洗涤的新产出铅阳极泥直接置于3-5mol/LHCl介质，通空气氧化至用铂电极做指示电极，饱和甘汞电极做参比电极测量体系电位为-30mv+10mv范围，再接着进行通氯气氧化酸浸出等湿法处理铅阳极泥步骤。
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