CZ284873B6 - Způsob výroby elektrického ocelového plechu s orientovanými krystaly, zejména pro transformátory - Google Patents

Způsob výroby elektrického ocelového plechu s orientovanými krystaly, zejména pro transformátory Download PDF

Info

Publication number
CZ284873B6
CZ284873B6 CZ963684A CZ368496A CZ284873B6 CZ 284873 B6 CZ284873 B6 CZ 284873B6 CZ 963684 A CZ963684 A CZ 963684A CZ 368496 A CZ368496 A CZ 368496A CZ 284873 B6 CZ284873 B6 CZ 284873B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
nitrogen
less
sulfur
temperature
steel
Prior art date
Application number
CZ963684A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ368496A3 (en
Inventor
Jean-Claude Bavay
Luc Poissonnet
Jacques Castel
Freddy Messeant
Nadine Blanchot
Original Assignee
Usinor
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Usinor filed Critical Usinor
Publication of CZ368496A3 publication Critical patent/CZ368496A3/cs
Publication of CZ284873B6 publication Critical patent/CZ284873B6/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1205Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties involving a particular fabrication or treatment of ingot or slab
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D6/00Heat treatment of ferrous alloys
    • C21D6/008Heat treatment of ferrous alloys containing Si
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1216Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the working step(s) being of interest
    • C21D8/1222Hot rolling
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1216Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the working step(s) being of interest
    • C21D8/1233Cold rolling
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1244Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
    • C21D8/1255Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest with diffusion of elements, e.g. decarburising, nitriding
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1244Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
    • C21D8/1272Final recrystallisation annealing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/02Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1216Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the working step(s) being of interest
    • C21D8/1227Warm rolling
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1244Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
    • C21D8/1266Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest between cold rolling steps
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1277Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties involving a particular surface treatment
    • C21D8/1283Application of a separating or insulating coating

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)

Abstract

Způsob výroby elektrického, ocelového plechu s orientovanými krystaly, zejména pro výrobu magnetických obvodů transformátorů, zahrnující kontinuální lití oceli na bramu nebo pás oceli, obsahující méně než 0,1 % uhlíku, 2,5 až 4 % křemíku a alespoň prvky hliník, dusík, mangan, síru a měď pro vytvoření sraženin inhibujících normální růst, ohřev bramy nebo pásu, válcování bramy nebo pásu za tepla na plech o tloušťce 1 až 5 mm, svinování válcovaného plechu za tepla, žíhání plechu válcovaného za tepla, válcování za studena na konečnou tloušťku méně než 0,5 mm, primární rekrystalizační a oduhličovací žíhání ve vlhké atmosféře, nanášení oxidu hořečnatého MgO na alespoň jednu stranu oduhličené oceli, konečné sekundární rekrystalizační a čistící žíhání, nanášení isolačního povlaku a konečné vypalovací žíhání povlaku, způsob spočívá v tom, že po získání bramy nebo pásu se ocel zahrnující 0,02 až 0,09 % hm. uhlíku, 2,5 až 4,0 % hm. křemíku, 0,027 až 0,170 % hm. manganu, 0,007 až 0,020 % hm. síry,ŕ

Description

Oblast techniky
Vynález se týká způsobu výroby elektrického ocelového plechu s orientovanými krystaly, zejména pro výrobu magnetických obvodů transformátorů, zahrnujícího postupně:
- kontinuální lití oceli ve formě bramy nebo pásu oceli, obsahující ve svém složení zejména méně než 0,1 % uhlíku, 2,5 až 4 % křemíku a alespoň prvky hliník, dusík, mangan, síru, měď, určené k vytvoření sloučenin inhibujících normální růst,
- ohřev bramy nebo pásu,
- válcování bramy nebo pásu za tepla za účelem získání plechu o tloušťce mezi 1 a 5 mm,
- svinování válcovaného plechu za tepla,
- žíhání válcovaného plechu,
- válcování za studená na konečnou tloušťku méně než 0,5 mm,
- primární rekrystalizační žíhání a oduhličení ve vlhké atmosféře,
- nanesení oxidu hořečnatého MgO na alespoň jednu stranu oduhličeného plechu,
- konečné sekundární rekrystalizační a čisticí žíhání,
- nanesení izolačního povlaku a konečné vypálení povlaku žíháním.
Dosavadní stav techniky
Textura elektrického ocelového plechu s orientovanými krystaly je takzvaná Gossova textura, symbolicky vyjadřovaná s použitím Millerových indexů jako {110} <001>, kde osa <001>, což je osa snadné magnetizace, je přibližně rovnoběžná se směrem válcování a rovina {110} je rovina přibližně rovnoběžná s povrchem oceli. Tato textura dodává elektrickému ocelovému plechu s orientovanými krystaly dobré magnetické vlastnosti ve směru válcování, který je přibližně směrem snadné magnetizace. Hodnoty indukce B800, získané při měření v magnetickém poli 800 A/m, a ztrát energie W (1,7/50) v ocelovém plechu pro pracovní indukci 1,7 tesla (T) při frekvenci 50 Hz, se v praxi používají pro hodnocení magnetické kvality vzorků, odebíraných rovnoběžně se směrem válcování plechu.
Komerčně jsou dostupné dva typy ocelových plechů s orientovanými krystaly:
- takzvané klasické plechy jsou charakterizovány indukcí B800 menší než 1,86 T a získávají se procesem, který zahrnuje zejména dvě operace válcování za studená, oddělené žíháním, přičemž redukční poměr druhého válcování je obecně menší než 70 %; a
- takzvané plechy s vysokou propustností jsou charakterizovány indukcí B800 větší než 1,88 T a získávají se procesem, která zahrnuje zejména jednu operaci válcování za studená nebo dvě
- 1 CZ 284873 B6 operace válcování za studená s vloženým žíháním, přičemž redukční poměr válcování za studená při jediné operaci nebo druhého válcování za studená je obecně vyšší než 80 %.
Ocel na klasické plechy před válcováním za tepla obsahuje mangan, síru a měď. Ocel na vysoce propustné plechy obsahuje před válcováním za tepla hliník, mangan, měď, síru a dusík.
Je znám způsob výroby vysoce propustného ocelového plechu s orientovanými krystaly, majícího přibližně texturu {110} <001>, kde ocel obsahuje hliník, mangan, měď, síru a dusík. Hliník se kombinuje s dusíkem a tvoří nitrid hlinitý A1N a mangan a měď se kombinuje se sírou a tvoří sulfid manganu MnS a sulfid mědi CuS. Sraženiny nitridu hliníku, sulfidu manganu a sulfidu mědi inhibují normální růst primárních krystalů během statického texturačního žíhání, avšak současně umožňuje vývin sekundárních rekrystalizačních krystalů majících požadovanou Gossovu texturu.
Ohřev ocelové bramy před válcováním za tepla se známým způsobem provádí za teplotu vyšší než 1300 °C, řádově asi 1350 až 1400 °C, za účelem umožnění úplného přechodu sraženiny A1N, MnS a CuS samotných nebo v kombinaci do roztoku. Ve stavu po odlití je jejich velikost, obecně větší než 1 pm, příliš hrubá, aby umožnila vývoj sekundární rekrystalizace. Sloučeniny A1N, MnS a CuS se samotné nebo v kombinaci znovu srážejí ve formě jemných částic s průměrnou velikostí menší než 150 nm během operací válcování za tepla a žíhání před válcováním za studená, prováděným v jedné operaci.
Hlavní nevýhodou ohřevu bramy nebo pásu oceli s orientovanými krystaly na teplotu vyšší než 1300 °C je vznik kapalných oxidů, který vyžaduje periodické zastavování pece, upravené speciálně pro tuto výrobu, za účelem odstruskování.
Pro získání magnetické kvality ekvivalentní produktům získaným s použitím ohřevu bram v rozmezí teplot 1350 až 1400 °C bylo navrženo několik metalurgických pochodů, používajících ohřev bram na teplotu nižší než 1300 °C.
Například se po válcování za tepla a oduhličení používá nitridace, jejímž účelem je tvorba jemných sraženin nitridu křemíku a hliníku (Si, A1)N před začátkem sekundární rekrystalizace. Nitridace se provádí buď dodatečným tepelným zpracováním v plynné atmosféřem obsahující amoniak NH3 nebo přídavkem dusíkatých sloučenin, jako je nitrid manganu MnN, nitrid feromanganu FeMnN a nitrid chrómu CrN, do žíhacího separátoru, tvořeného hlavně oxidem hořečnatým MgO. Bramy obsahují obecně hliník a popřípadě titan Ti, chrom Cr a bor B, což jsou prvky, známé schopností tvořit nitridy TiN, CrN a BN. Protože tento proces má za cíl vysrážení jemných částic (Si, A1)N ve stadiu sekundárního rekrystalizačního žíhání, není nutná dřívější přítomnost jemných sraženin MnS a A1N. V důsledku toho je přechod velkých sraženin MnS a A1N do roztoku během ohřevu bram před válcováním za tepla neúplný. Neúplný přechod hliníku do roztoku je navíc nezbytný pro vysrážení nitridu křemíku.
Patenty DE 4,311.151 a EP 0 619 376 popisují postup, zahrnující ohřev bram na teplotu, která je nižší než teplota rozpustnosti sulfidu manganu, avšak vyšší než teplota rozpustnosti sulfidu mědi.
Za těchto podmínek se sraženiny sulfidu mědi rozpustí. Naopak sraženiny sulfidu manganu nepřecházejí do roztoku, a protože jsou ve formě hrubých částic, nepůsobí již jako inhibitor.
V důsledku vysrážení více než 60 % dusíku ve formě hrubých částic A1N během válcování za tepla sraženiny nitridu hliníku již také nepůsobí jako inhibitor.
V postupu popsaném v těchto dokumentech tvoří nezbytný inhibitor jemné částice sulfidu mědi CuS, které se vysrážejí během žíhání plechu válcovaného za tepla.
-2 CZ 284873 B6
Podstata vynálezu
Předmětem vynálezu je způsob výroby elektrického plechu s orientovanými krystaly, zejména pro výrobu magnetických obvodů transformátorů, jehož podstata spočívá v tom, že ocel o hmotnostním složení
- 0,02 až 0,09 % uhlíku,
- 2,5 až 4 % křemíku,
- 0,027 až 0,17 % manganu,
- 0,007 až 0,020 % síry,
-0,010 až 0,030 % hliníku,
- 0,004 až 0,012 % dusíku,
- 0,06 až 0,50 % mědi, přičemž zbytek tvoří železo a nečistoty, se po vytvoření bramy nebo plechu kontinuálním litím podrobí
- ohřevu na teplotu vyšší než 1200 °C a nižší nebo rovnou 1300 °C s následným válcováním za tepla a svinování plechu, získaného válcováním za tepla, při teplotě mezi 500 a 700 °C.
Další znaky vynálezu spočívají v tom, že
- pás se oduhličuje tak, aby obsah kyslíku ve vytvořeném oxidovém filmu byl menší než 800.10-4%
- složení dále obsahuje až 0,15 % cínu;
- součin obsahu síry násobeného obsahem manganu je menší než 160.10'5;
- součin obsahu dusíku násobeného obsahem hliníku je menší než 240.1 θ’6;
- ocel se válcuje za tepla za účelem vysrážení dusíku ve formě jemných částic, obsahujících zejména dusík a hliník, o středním průměru menším než 100 nm, přičemž procentický podíl vysráženého dusíku je menší než 40 %;
- ocel válcovaná za tepla se žíhá za účelem vysrážení dusíku ve formě jemných částic, obsahujících zejména dusík a hliník, o středním průměru menším než 100 nm, přičemž procentický podíl vysráženého dusíku je větší než 60 %;
- ocel se válcuje za tepla za účelem vysrážení síry ve formě částic, jejichž střední průměr je menší než 100 nm;
- po vyžíhání plechu válcovaného za tepla při teplotě mezi 850 a 1150 °C po dobu 1 až 10 min a ochlazení rychlostí větší než 10°C/s z teploty 800 °C se provádí válcování za studená na konečnou tloušťku menší než 0,5 nm v jedné operaci zahrnující několik průchodů, s celkovým redukčním poměrem větším než 70 %, přičemž teplota plechu je pro alespoň jeden průchod válcováním za studená mezi 100 a 300 °C;
- válcování za studená na konečnou tloušťku menší než 0,5 mm se provádí ve dvou operacích s vloženým žíháním při teplotě mezi 850 a 1150°C po dobu 1 až 10 min s následujícím ochlazením rychlostí větší než 10 °C/s z teploty 800 °C, přičemž redukční poměr druhé operace válcování za studená je větší než 40 % a teplota plechu pro alespoň jeden průchod válcováním za
-3 CZ 284873 B6 studená je mezi 100 a 300 °C, je-li redukční poměr druhé operace válcování za studená větší než 70 %;
- před válcováním za studená ve dvou operacích se plech žíhá po dobu 1 až 10 minut při teplotě mezi 850 a 1150 °C, zejména je-li konečná tloušťka plechu menší než 0,27 mm;
- oxid hořečnatý obsahuje kromě případných přídavků oxidu titaničitého, obru nebo sloučeniny boru alespoň jednu sloučeninu síry a/nebo sloučeninu obsahující současně síru a dusík a/nebo sloučeninu antimonu, uvažované samostatně nebo v kombinaci;
- oxid hořečnatý obsahuje kromě případných přídavků oxidu titaničitého, boru nebo sloučenin boru síiy nebo jednu nebo více sloučenin síry vybraných ze skupiny zahrnující síran hořečnatý, síran manganatý a thiosíran sodný;
- oxid hořečnatý obsahuje kromě případných přídavků oxidu titaničitého, boru nebo sloučeniny boru alespoň jednu sloučeninu obsahující síru a/nebo dusík vybranou ze skupiny zahrnující síran amonný, kyselinu sulfamovou, thiosíran amonný a močovinu; a
- oxid hořečnatý obsahuje kromě případných přídavků oxidu titaničitého, boru nebo sloučeniny boru chlorid antimonitý.
Vynález se týká použití oceli, mající toto definované hmotnostní složení: 0,02 až 0,09 % uhlíku, 2,5 až 4 % křemíku, 0,06 až 0,50 % mědi a volitelně mezi 0,027 a 0,17 % manganu, 0,007 až 0,020% síry, 0,010 až 0,030% hliníku a 0,004 až 0,012% dusíku, kde zbytek tvoří železo a nečistoty, přičemž tato kompozice se po vytvoření bramy nebo pásu kontinuálním litím podrobí prohřevu na teplotu menší nebo rovnou 1300 °C. Podle vynálezu totiž již nedochází k tvorbě povrchových oxidů tajících pod touto teplotou, jak znázorňuje obr. 1 pro celkovou dobu ohřevu bramy 4 h 30 min, přičemž doba prodlevy na zamýšlené teplotě ohřevu je 1 h. Teplota ohřevu bramy je podle vynálezu větší než 1200 °C, takže sraženiny A1N, MnS a CuS, uvažované samostatně nebo v kombinaci, mohou během ohřevu bramy přecházet do roztoku v dostatečném množství a umožnit tak sekundární rekrystalizaci a dosažení příznivých magnetických vlastností.
Podle vynálezu je obsah manganu, síry, hliníku a dusíku volen ve velmi těsném rozmezí, což umožňuje prakticky úplný přechod sraženiny A1N, MnS a CuS, uvažovaných samostatně nebo v kombinaci, v dostatečném množství do roztoku během ohřevu bram před válcováním za tepla na teplotu rovnou nebo nižší než 1300 °C, což zamezuje tvorbě tavitelných oxidů na povrchu.
Podle vynálezu sraženiny obsahující síru a/nebo dusík přešly zvětší části do roztoku během ohřevu bram v důsledku úpravy chemického složení směrem k nižší teplotě ohřevu. Hlavním inhibitorem je nitrid hliníku, který se sráží málo v průběhu válcování za tepla a primárně během žíhání plechu válcovaného za tepla ve formě jemných částic o středním průměru menším než 100 nm. Sulfid manganu je doplňkovým inhibitorem. Měď má zejména čisticí účinek na velikost těch sraženin A1N a MnS, s nimiž může být kombinována. Sraženiny CuS, které zachytí určité množství síry v oceli ve stadiu válcování za tepla, přispívají ke zmenšení středního průměru sraženin, jak ukazuje obr. 2. Tyto sraženiny CuS, které jsou po vyžíhání plechá válcovaného za tepla přítomny v malém množství v porovnání se sraženinami A1N, přecházejí do roztoku během stoupání teploty při sekundárním rekrystalizačním žíhání. Neúčastní se tedy významně inhibice. Přídavek jedné nebo více sloučenin síry a/nebo dusíku k oxidu hořečnatému, jímž je plech potahován po oduhličení, zvyšuje inhibici prostřednictvím A1N a MnS.
Ocelové plechy s orientovanými krystaly podle vynálezu se vyrábějí postupem, zahrnujícím tyto stupně:
- kontinuální lití oceli ve formě bram o tloušťce mezi 150 a 300 mm,
- 4 CZ 284873 B6
- ohřev bram při teplotě mezi 1200 a 1300 °C,
- válcování za tepla na tloušťku mezi 1 a 5 mm,
- svinování plechu válcovaného za tepla při 500 až 700 °C,
- žíhání plechu válcovaného za tepla při teplotě mezi 850 a 1150°C po dobu 1 až 10 min s následujícím chlazením rychlostí větší než 10 °C/s z teploty 800 °C,
- válcování za studená na konečnou tloušťku méně než 0,5 mm v jedné operaci, zahrnující několik fází, s celkovým redukčním poměrem větším než 70 %, přičemž teplota plechuje během alespoň jedné operace válcování za studená mezi 100 a 300 °C,
- nebo válcování za studená na konečnou tloušťku menší než 0,5 mm ve dvou operacích s vloženým žíháním, prováděným při teplotě mezi 850 a 1150°C po dobu 1 až 10 min s následujícím chlazením z teploty 800 °C rychlostí větší než 10 °C/s, přičemž redukční poměr druhého válcování za studená je větší než 40 % a teplota plechu je mezi 100 a 300 °C během alespoň jednoho průchodu, je-li celkový redukční poměr tohoto druhého válcování za studená větší než 70 %.
V případě dvou operací válcování za studená s vloženým žíháním je případné krátkodobé žíhání po dobu 1 až 10 min při teplotě mezi 850 a 1150 °C před prvním válcováním za studená schopné stabilizovat sekundární rekrystalizaci, zejména je-li konečná tloušťka plechu nižší než 0,27 mm; rychlost ochlazování může být pomalejší.
- primární rekrystalizační a oduhličovací žíhání ve vlhké atmosféře obsahující vodík a dusík na konečnou tloušťku,
- nanášení prostředku proti slepování, tvořeného převážně oxidem hořečnatým, na alespoň jednu stranu plechu,
- konečné sekundárně rekrystalizační a čisticí žíhání kovu,
- nanášení izolačního povlaku a konečné vypalování povlaku.
Ocel s orientovanými krystaly podle vynálezu, které byla podrobena výše popsaným výrobním stupňům, obsahuje 0,02 až 0,09 % uhlíku, 2,5 až 4 % křemíku, 0,027 až 0,17 % manganu, 0,007 až 0,020% síry, 0,010 až 0,030% hliníku, 0,004 až 0,012% dusíku, 0,06 až 0,50% mědi a popřípadě až 0,15 % cínu, přičemž zbytek tvoří železo a nečistoty.
Součin obsahu síry a obsahu manganu je menší nebo rovný 160.10'5:
(%S)x(%Mn)< 160.10'5
Součin obsahu dusíku a obsahu hliníku je menší než 240.106:
(% N) x (% AI) < 240.10-6
Procentický podíl dusíku, který se vysrážel po válcování za tepla ve formě jemných částic o středním průměru menším než 100 nm, je menší než 40 %.
- 5 CZ 284873 B6
Procentický podíl dusíku, který se vysrážel po válcování za tepla a žíhání ve formě jemných částic o středním průměru menším než 100 nm, je větší než 60 %.
Oxid hořečnatý, používaný jako separátor během sekundárního rekrystalizačního a čisticího žíhání, může obsahovat jednotlivě nebo ve směsi síru nebo jednu nebo více simých nebo dusíkatých sloučenin, vybraných ze skupiny zahrnující síran hořečnatý a/nebo síran manganatý a/nebo thiosíran sodný a/nebo močovinu, jednu nebo více sloučenin obsahujících současně síru a dusík, vybraných ze skupiny zahrnující kyselinu sulfamovou a/nebo síran amonný a/nebo thiosíran amonný, chlorid antimonitý, bor nebo sloučeninu boru a oxid titaničitý.
Obr. 2 znázorňuje vztah mezi středním průměrem sraženiny a procentickým podílem síry v oceli po válcování za tepla v případě, kdy všechny sraženiny přešly prakticky úplně do roztoku během ohřevu bramy. Za účelem dosažení jemného vysrážení po válcování za teplaje obsah síry podle vynálezu omezen na 0,020 %.
Protože jemné sraženiny MnS hrají aktivní roli jako sekundární inhibitor během sekundárního rekrystalizačního žíhání, musí být obsah síry roven alespoň 0,007 %, aby se získalo dostatečné množství těchto sraženin.
Obsah manganu podle vynálezu musí být větší než 0,027 % za účelem vysrážení dostatečného množství jemných sraženin MnS, vykazujících inhibiční účinek a za účelem získání volného manganu, který by byl k dispozici v případě přídavku síry jako přísady k oxidu hořečnatému pro zvýšení inhibiční schopnosti sraženin MnS. Je omezen na 0,17 % za účelem zamezení hrubému srážení MnS v bramách a jeho neúplnému přechodu do roztoku během zahřívání na teplotu 1200 až 1300 °C při válcování za tepla.
Podle vynálezu je přítomnost jemných sraženin MnS v bramách a jejich přechod do roztoku při teplotě mezi 1200 až 1300 °C před válcováním za tepla úspěšný při splnění podmínek [% S] x [% Mn] < 160.10'5.
Ve způsobu podle vynálezu musí být obsah dusíku větší než 0,004 % za účelem dosažení dostatečného vysrážení jemných sraženin A1N, hlavního inhibitoru, během žíhání plechu válcovaného za tepla. Obsah dusíku je omezen na 0,012 % za účelem zamezení puchýřkování na povrchu oceli. Podmínka (% N) x (% AI) < 240.10'6 umožňuje prakticky úplný přechod sraženin A1N do roztoku během ohřevu bram na teplotu mezi 1200 a 1300 °C před válcováním za tepla.
Podle vynálezu musí být obsah hliníku roven nebo větší než 0,010 %, jednak aby bylo množství sraženin A1N, vytvářených během žíhání plechu válcovaného za tepla, dostatečné, přičemž A1N je hlavním inhibitorem, a na druhé straně proto, aby byl k dispozici volný hliník v případě přídavku dusíku ve formě přísady k oxidu hořečnatému za účelem zvýšení inhibiční schopnosti sraženin A1N. Obsah hliníku je menší než 0,030 % za účelem zamezení sražení hrubých částic A1N během konečné fáze válcování za tepla.
Kromě výše uvedených prvků může ocel obsahovat až 0,15 % cínu, který má příznivý vliv na inhibici.
Ve způsobu podle vynález, v němž se používá nižší obsah síry a hliníku než při ohřevu bram při vyšší teplotě, se může hustota sraženin inhibitoru, které obsahují buď síru a mangan nebo dusík a hliník, ukázat jako dostatečná pro dosažení úplné sekundární rekrystalizace a homogenity magnetických vlastností. Za účelem zvýšení stability sekundární rekrystalizace, a tedy zamezení rozptylu hodnot magnetických vlastností, je výhodné přidávat k oxidu hořečnatému jednu nebo více sloučenin obsahujících síru a/nebo dusík nebo antimon, které umožňují vznik dodatečných
- 6 CZ 284873 B6 inhibitorů, buď na bázi síry a manganu nebo na bázi dusíku a hliníku nebo na bázi antimonu, během zvyšování teploty před zahájením sekundární rekrystalizace.
Přehled obrázků na výkresech
Obr. 1 představuje křivku znázorňující úbytek hmotnosti v závislosti na teplotě ohřevu bramy a tvorbu oxidů tajících nad teplotou 1300 °C.
Obr. 2 znázorňuje vztah mezi středním průměrem sraženin a procentickým podílem síry v oceli po válcování za tepla.
Obr. 3 znázorňuje hustotu sraženin po oduhličení jako funkci teploty zastavení sekundárního rekrystalizačního žíhání.
Obr. 4 znázorňuje magnetické vlastnosti, dosažené podle vynálezu v případě operace válcování za studená, sestávající z několika průchodů, kde konečná tloušťka je 0,285 mm a odpovídá celkovému redukčnímu poměru 87 %.
Obr. 5A a 5B znázorňují magnetické vlastnosti, dosažené podle vynálezu, jako funkci hmotnostního obsahu kyslíku v povrchovém filmu, vzniklém během oduhličení plechu o tloušťce 0,285 mm, který byl podroben válcování za studená s redukčním poměrem 87 %, přičemž k oxidu hořečnatému, nanášenému na plech před sekundárním rekrystalizačním žíhání, bylo přidáno 1 % síry ve formě kyseliny sulfamové.
Příklady provedení vynálezu
Vynález je blíže osvětlen pomocí dále uvedených příkladů provedení a zjištění. Tabulka 1 uvádí chemické složení testovaných ocelí. Oceli 2 až 5 a 7 až 9 jsou oceli podle vynálezu. Obsah fosforu, zbytkového prvku, je podle vynálezu menší než 0,015 %.
Ocel č. 1 je referenční ocel, obsahující 0,021 % síry a 0,030 % hliníku (ocel č. 1, tabulka 1), jejíž brama byla před válcováním za tepla podrobena ohřevu na teplotu 1400 °C za účelem rozpuštění většiny hrubozmných sraženin A1N, MnS a CuS. Válcování za studená bylo provedeno podle vynálezu v jedné operaci po vyžíhání plechá válcovaného za tepla při teplotě 1120°C. Magnetické vlastnosti získané při konečné tloušťce 0,285 mm:
W (1,7/50) = 1,03 watt/kg; B800 = 1,91 T
Za stejných podmínek, ale při teplotě žíhání bramy oceli č. 1 1280 °C, jsou magnetické vlastnosti získané při tloušťce 0,285 mm podprůměrné, protože součin procentického obsahu síry a procentického obsahu manganu je větší než 160.10'5:
W (1,7/50) = 1,65 watt/kg; B800 = 1,72 T
V rámci dále uvedených příkladů provedení vynálezu byly ocelové plechy vyráběny tímto způsobem:
- kontinuální lití ocelových bram o tloušťce 210 mm,
- prohřev bramy při teplotě mezi 1200 a 1300 °C se stoupáním teploty po dobu 3 h 30 min a prodlením na požadované teplotě po dobu 1 h,
- 7 CZ 284873 B6
- předběžné válcování za tepla v 5 průchodech až na tloušťku 45 mm,
- dokončovací válcování za tepla v 7 průchodech na tloušťku 2,3 mm, přičemž výchozí teplota dokončovacího válcování za teplaje mezi 1070 a 1000 °C a konečná teplota mezi 965 a 915 °C,
- svinování plechu válcovaného za tepla při teplotě 530 nebo 640 °C,
- žíhání plechu válcovaného za tepla se stoupáním teploty po dobu přibližně 60 s, prodlevou při teplotě 950 °C po dobu 160 s a chlazením plechu válcovaného za tepla, přičemž doba přechodu z teploty 700 °C na teplotu 300 °C je kratší než 15 s,
- válcování za studená na konečnou tloušťku v 6 průchodech, odpovídajících postupným redukčním poměrům za studená přibližně 30 %, přičemž ve třetím průchodu dosahuje teplota válcování 230 °C (pro příklady 2 až 9),
- rekrystalizace a oduhličení ve vlhké atmosféře N2/H2 při teplotě mezi 800 až 850 °C, přičemž doba tepelného zpracování je kratší než 500 s,
- povlékání plechu suspenzí hydroxidu hořečnatého a sušení; suspenze hydroxidu hořečnatého je tvořena 150 g MgO na litr vody. Ktéto suspenzi se přidávají přísady. Procentický podíl prvku (Ti, B, S, Sb, N), přidávaného k hydroxidu hořečnatému, je hmotnost prvku dělená hmotností suchého oxidu hořečnatého a násobená 100;
- pomalé sekundární rekiystalizační žíhání se stoupáním teploty 15 °C/h v atmosféře 25% N2/75 % H2 mezi 650 a 1200 °C a čištění kovu pod vodíkem při teplotě 1200 °C,
- nanášení izolačního povlaku a vypalování povlaku; povlak je tvořen oxidem křemičitým, fosforečnanem hlinitým a kyselinou chromovou.
Příklad 1
Po ohřevu bramy při teplotě 1280 °C, válcování za tepla a svinování plechu při teplotě 530 °C byla ocel č. 2 válcována za studená na přechodnou tloušťku 0,74 mm, žíhána po dobu 90 s při teplotě 1050 °C, pak velmi rychle chlazena z teploty 800 °C, přičemž doba přechodu z teploty 700 na teplotu 300 °C byla kratší než 15 s, a pak válcována na konečnou tloušťku 0,285 mm, která odpovídá druhému redukčnímu poměru za studená 61 %. Po dalším zpracování výše popsaným způsobem jsou dosažené magnetické vlastnosti:
ztráty (1,7/50) 1,27 W/kg
B800 1,85 T
Příklad 2
Po ohřevu bramy na teplotu 1280 °C, válcování za tepla a svinování při teplotě 530 °C, žíhání plechu válcovaného za tepla po dobu 160 s při teplotě 950 C, velmi rychlém chlazení z teploty 800 °C, válcování za studená na konečnou tloušťku 0,285 mm, která odpovídá redukčnímu poměru za studená 87 %, a dalším zpracováním výše popsaným způsobem jsou dosažené magnetické vlastnosti pro ocel č. 3:
ztráty (1,7/50) 1,03 W/kg
B800 1,93 T
- 8 CZ 284873 B6
Podle těchto dvou příkladů se zdá, že redukční poměr konečného válcování za studená musí být pro získání nejlepších magnetických vlastností větší než 70 %.
V příkladech 1 a 2 byl separátor při žíhání tvořen oxidem hořečnatým s obsahem 0,080 % boru a 1,2 % prvku titanu ve formě oxidu titaničitého TiO2.
Příklad 3
Za podmínek podle příkladu 2 se k oxidu hořečnatému přidá 10 % síry ve formě síranu amonného (NH^ SO4. Pro ocel č. 2 se získají tyto magnetické vlastnosti:
bez přídavku (NH^SCU s přídavkem 10 % (NH4)2SO4
1,89 T 1,94 T
Příklad 4
Za podmínek příkladu 2 se k oxidu hořečnatému přidá 3 % hmotnostní síry ve formě síranu hořečnatého. Magnetické vlastnosti získané pro ocel č. 2:
ztráty (1,7/50) 1,02 W/kg
B800 1,94 T
Příklad 5
Za podmínek příkladu 2 se k oxidu hořečnatému přidá 1 % síry ve formě kyseliny sulfamové. Magnetické vlastnosti získané pro ocel č. 2:
ztráty (1,7/50) 1,01 W/kg
B800 1,94 T
Příklad 6
Za podmínek příkladu 2 se k oxidu hořečnatému přidá 0,026 % antimonu ve formě chloridu antimonitého. Magnetické vlastnosti získané pro ocel č. 2:
ztráty (1,7/50) 1,03 W/kg
B800 1,92 T
Příklad 7
Za podmínek příkladu 2 s teplotou žíhání plechu válcovaného za tepla 1050 °C se k oxidu hořečnatému přidá 0,93 % dusíku ve formě močoviny. Vlastnosti získané pro ocel č. 7:
ztráty (1,7/50) 1,06 W/kg
B800 1,91 T
- 9 CZ 284873 B6
Příklad 8
Za podmínek příkladu 2, avšak s teplotou žíhání plechu válcovaného za tepla 1080 °C a s použitím oxidu hořečnatého, obsahujícího 3,6 % titanu ve formě oxidu titaničitého, 0,10 % boru a neobsahujícího přísady s obsahem síry a/nebo dusíku a chlorid antimonitý jsou vlastnosti získané pro ocel č. 8:
ztráty (1,7/50) 0,98 W/kg
B800 1,93 T
Příklad 9
Za podmínek příkladu 2, avšak s teplotou ohřevu bramy 1240 °C, teplotou žíhání plechu válcovaného za tepla rovnou 1050 °C a s použitím oxidu hořečnatého, obsahujícího 1,5 % síry ve formě kyseliny sulfamové jsou získané magnetické vlastnosti pro ocel č. 9:
ztráty (1,7/50) 1,03 W/kg
B800 1,92 T
Přídavek síry nebo sloučeniny síiy (síran hořečnatý, síran manganatý nebo thiosíran sodný) k oxidu hořečnatému zvyšuje inhibici sraženinami, obsahujícími mangan a síru během sekundárního rekrystalizačního žíhání.
Přídavek sloučeniny dusíku (močoviny) k oxidu hořečnatému umožňuje do oceli zavádět dusík, který zvyšuje inhibici sraženinami, obsahujícími dusík a hliník.
Přídavek sloučeniny, obsahující síru a dusík (thiosíran amonný nebo kyselina sulfamová, která obsahuje zároveň 33 % síry a 14 % dusíku), umožňuje do oceli zavádět současně síru a dusík za účelem zvýšení inhibice sraženinami, obsahujícími jednak mangan a síru a jednak dusík a hliník. Jestliže do oceli difunduje síra a dusík, dochází k dodatečnému vysrážení velmi jemných inhibujících částic před začátkem sekundární rekrystalizace.
Příznivý účinek dusíku ve spojení se sírou je ilustrován skutečností, že procentický podíl síry použité v příkladu 5 je menší než v příkladu 4.
Přídavek síranu amonného k oxidu hořečnatému rovněž umožňuje současné přidání síry a dusíku. Přídavek chloridu antimonitého k oxidu hořečnatému umožňuje zavést do oceli prvek antimon, který se segreguje na hranicích krystalů a plní tak roli inhibitoru. Přídavek vodorozpustné sloučeniny síry je výhodnější než případný přídavek nerozpustné elementární síry, protože disperze v hydroxidu hořečnatém je pak homogennější. Přídavek sloučenin obsahujících síru, dusík a antimon k oxidu hořečnatému podporuje dosažení homogenního magnetického charakteru po celé délce pásu svinutého plechu.
Tabulka 2 ukazuje, že podle vynálezu je procentický podíl dusíku, vysráženého v plechu válcovaném za tepla, menší než 40 %. Snížení teploty svinování umožňuje značně snížit procentický podíl vysráženého dusíku na méně než 5 % v případě oceli č. 3, podrobené ohřevu na teplotu 1280 °C, válcované za tepla a svinované při teplotě 530 °C. Při této teplotě svinování zůstává procentický podíl vysráženého dusíku velmi nízký, jestliže se teplota ohřevu bramy sníží z teploty 1280 °C na teplotu 1240 °C, tj. obvyklou teplotu ohřevu uhlíkových ocelí.
Obecně umožňuje snížení teploty svinování pod 600 °C zamezení srážení hrubých částic, které nevykazují inhibiční účinek.
-10CZ 284873 B6
Množství dusíku kombinovaného s hliníkem bylo stanoveno kvantitativní analýzou vysráženého hliníku. Ohřevem bram na teplotu mezi 1200 a 1300 °C podle vynálezu je možno díky přísné kontrole obsahu Mn, S, AI a N dosáhnout nízkého procentického podílu dusíku, vysráženého ve stavu po válcování za tepla, což neumožňuje vyšší obsahy, charakterizující známý způsob ohřevu bram na teplotu vyšší než 1350 °C.
Tabulka 3 ukazuje, že podle vynálezu je po žíhání plechu, válcovaného za tepla, při teplotě 950 °C, procentický podíl vysráženého dusíku větší než 60 %.
Tabulka 4 ukazuje, že podle vynálezu je střední průměr sraženin obsahujících dusík a hliník, které se získají žíháním plechu z oceli č. 2, válcovaného za tepla, po dobu 160 s a svinováním při teplotě 530 °C, v širokém rozmezí teplot žíhání menší než 50 nm.
Sraženiny obsahující dusík a hliník jsou tedy schopny plnit aktivní roli jako inhibitory.
V rámci vynálezu byl analyzován vliv mědi.
Tabulka 5 udává střední průměr a hustotu sraženin po ohřevu bramy z oceli č. 2, která obsahuje 0,15 % mědi, na teplotu 1280 °C, válcování za tepla na tloušťku 2,3 mm a svinování při teplotě 640 °C.
Pro srovnání jsou uvedeny vlastnosti sraženin v plechu z referenční oceli č. 1, obsahující 0,09 % mědi, válcované za tepla na tloušťku 2,3 mm a svinované při teplotě 640 °C. Z tabulky 5 je zřejmé, že zvýšení obsahu mědi vede ke zvýšení hustoty sraženin CuS a AlNCuS a ke zmenšení jejich středního průměru. Kombinace vysrážených sloučenin jsou označeny prvky, které se tvoří, bez ohledu na jejich vzájemné poměry.
V plechu z oceli č. 2 v surovém stavu po válcování za tepla vykazuje většina částic CuS aAlNCuS malý průměr a částice obsahující mangan jsou minoritní. Přídavek mědi a zachycení síry mědí umožňuje zamezit během válcování za tepla tvorbě hrubých částic obsahujících mangan, které mají příliš velký průměr, aby mohly působit jako inhibitor. Studium tabulky 4 ukazuje pokles počtu částic obsahujících měď, zvýší-li se teplota žíhání plechu válcovaného za tepla, což ukazuje na částečné rozpuštění částic obsahujících AI, N, Cu, S.
Obr. 3 ukazuje změny hustoty sraženin CuS a MnCuS po oduhličení a během sekundárního rekrystalizačního žíhání oceli č. 6, která neobsahuje hliník, přičemž toto složení je zvoleno z důvodu usnadnění odečtu sraženin pomocí přenosové elektronové mikroskopie. Tato ocel, jejíž bramy byly podrobeny ohřevu na teplotu 1400 °C, byla podrobena dvěma operacím válcování za studená s vloženým žíháním při teplotě 950 °C, přičemž redukční poměr druhého válcování za studená byl 60 %.
Jemné sraženiny CuS se progresivně rozpouštějí před sekundární rekrystalizací, k níž dochází při asi teplotě 950 °C, přičemž uvolňování síry je doprovázeno jemným srážením částic MnS. Částice identifikované v elektronovém mikroskopu jsou MnCuS, protože během chlazení se na částicích MnS sráží měď. Podle vynálezu nehrají jemné částice CuS rozhodující roli jako inhibitor pro vývoj sekundární rekrystalizace.
V oceli č. 2 je procentický podíl sraženin CuS se středním průměrem menším než 100 nm menší než 3 % celkové populace po vyžíhání plechá válcovaného za tepla. Právě sraženiny MnS, vzniklé po oduhličení a před sekundární rekrystalizací, podporují inhibici prostřednictvím sraženin obsahujících dusík a hliník.
Podle vynálezu musí být obsah mědi větší než 0,06 %, aby se dosáhlo jemného vysrážení ve stadiu po válcování za tepla a ve stadiu po válcování za tepla a žíhání. Zvýšení obsahu mědi vede
-11CZ 284873 B6 ke zjemnění sraženin. Obsah mědi je omezen na 0,50 %, aby se zabránilo problémům s mořením získaných plechů.
Jak je demonstrováno v příkladech provedení 1 až 9 je možno pomocí ohřevu bram na teplotu 5 vyšší než 1200 °C a rovnou nebo nižší než 1300°C vyrábět plechy z elektrické oceli s orientovanými krystaly, které vykazují buď magnetické vlastnosti klasických plechů (B800 < 1,86 T), s použitím dvou operací válcování za studená, oddělených žíháním, s redukčním poměrem při druhém válcování za studená v rozmezí 40 až 70 %, nebo magnetické vlastnosti plechů s vysokou propustností (B800 > 1,88 T) s použitím jediné operace válcování za 10 studená, před níž předchází žíhání nebo dvě operace válcování za studená oddělené žíháním, přičemž redukční poměr při konečném válcování za studená je větší než 70 %. Snížení teploty ohřevu oproti známému postupu umožňuje zamezit tvorbě kapalných oxidů, které zanášejí pec.
V případě konečného válcování za studená s redukčním poměrem větším než 40 %, jak je 15 znázorněno na ob. 4, je možno dosáhnout buď magnetických vlastností klasických plechů (B800 < 1,86 T) nebo magnetických vlastností plechů s vysokou propustností (B800 > 1,88 T).
Bylo pozorováno, jak je znázorněno na obr. 5, že úroveň ztrát se snižuje a hodnota B800 zvyšuje jako funkce snížení hmotnostního obsahu kyslíku v povrchovém filmu vzniklém během 20 oduhličovací operace. Snížení obsahu kyslíku v povrchovém oxidovém filmu, tvořeném hlavně oxidem křemičitým a obsahujícím méně než 20 % oxidu železa, pod 800.10'4 % (přibližně 1,8 g kyslíku na m2) umožňuje zlepšení magnetických vlastností, tím výraznější, čím je toto snížení větší.
Způsob podle vynálezu, popsaný pro bramy vyráběné kontinuálním litím a mající tloušťku mezi 150 a 300 mm, může být aplikován i na tenčí bramy o tloušťce mezi přibližně 15 a 100 mm.
Způsob podle vynálezu může být rovněž aplikován na tenký pás, získaný odléváním oceli mezi dvěma válci, s tloušťkou větší než 2 mm, přičemž se tento pás podrobuje před válcováním za 30 tepla ohřevu na teplotu mezi 1200 a 1300 °C.
Počet průchodů při předběžném válcování za tepla a při dokončovacím válcování za tepla závisí na tloušťce kontinuálně odlévaného produktu a na plánované tloušťce po válcování za tepla. Je-li tloušťka kontinuálně odlévaného produktu dostatečně malá, může být předběžné válcování za 35 tepla vynecháno.
Celková doba cyklu ohřevu pro kontinuálně odlévaný produkt závisí na jeho tloušťce. Čím je tato tloušťka menší, tím rychleji dosáhne jádro teploty ohřevu.
Tabulka 1. Chemická analýza (hmotnostní procentické podíly) bram
označení oceli Si C Mn S AI N Cu Sn
1 3,16 0,060 0,081 0,021 0,030 0,0074 0,09 <0,015
2 3,15 0,044 0,080 0,011 0,025 0,0086 0,151 <0,015
3 3,18 0,057 0,081 0,015 0,021 0,0072 0,154 <0,015
4 3,16 0,059 0,079 0,014 0,026 0,0073 0,150 <0,015
5 3,15 0,058 0,079 0,012 0,021 0,0093 0,151 <0,015
6 3,21 0,042 0,058 0,020 0,001 0,0042 0,205 <0,015
7 3,12 0,058 0,080 0,015 0,024 0,0074 0,149 <0,015
8 3,26 0,054 0,079 0,015 0,019 0,0066 0,010 0,069
9 3,12 0,056 0,079 0,011 0,019 0,0068 0,014 <0,015
-12CZ 284873 B6
Tabulka 2. Procento vysráženého dusíku po válcování za tepla
označení oceli teplota ohřevu bramy (°C) teplota svinování (°C) % vysráženého N
1 1400 640 40
2 1280 530 21
3 1280 640 530 24 3
4 1280 640 530 37 12
5 1245 640 34
8 1240 530 12
1280 530 7
9 1240 530 9
1280 530 3
Tabulka 3. Procento dusíku vysrážené po žíhání plechu válcovaného za tepla
označení oceli teplota ohřevu bramy (°C) teplota svinování (°C) % vysráženého N
2 1280 530 75
3 1280 640 530 74 75
4 1280 640 530 77 82
Tabulka 4. Vliv teploty žíhání plechu válcovaného za tepla na střední průměr, hustotu a charak· ter sraženin obsahujících hliník
teplota žíhání (°C) střední průměr (nm) standardní odchylka (nm) hustota (počet/pm2) charakter sraženin
900 27,05 14,59 13,2 AlNCuS
ocel č. 2 950 29,02 17,18 9,0 A1N a AlNCuS
1000 32,49 20,49 7,3 většinou A1N
ocel č. 1 1120 38,8 25,1 7,5 A1N a AlNCuS
Tabulka 5. Charakteristika sraženin po válcování za tepla (před žíháním)
CuS MnCuS MnS AlNCuS AlNMnCu S AlNMnS celkem
ocel č. 1 střední průměr (nm) 87,3 141,5 64,7 102,4 104,3
hustota (počet/pm2) 0,178 0,474 0 0,346 0,272 0 1,269
ocel č. 2 střední průměr (nm) 69,4 143,1 85,8 45,9 77,0 70,9 62,3
hustota (počet/pm2) 0,355 0,079 0,015 0,686 0,138 0,010 1,288

Claims (15)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Způsob výroby elektrického ocelového plechu s orientovanými krystaly, zejména pro výrobu magnetických obvodů transformátorů, zahrnující postupně
    - kontinuální lití oceli ve formě bramy nebo pásu oceli, obsahující ve svém hmotnostním složení zejména méně než 0,1 % uhlíku, 2,5 až 4 % křemíku a alespoň prvky hliník, dusík, mangan, síru, měď, určené k vytvoření sraženin inhibujících normální růst,
    - ohřev této bramy nebo pásu,
    - válcování bramy nebo pásu za tepla za účelem získání plechu o tloušťce mezi 1 a 5 mm,
    - svinování válcovaného plechu za tepla,
    - žíhání plechu válcovaného za tepla,
    - válcování za studená na konečnou tloušťku menší než 0,5 mm,
    - primární rekrystalizační žíhání a oduhličení ve vlhké atmosféře,
    - nanášení oxidu hořečnatého MgO na alespoň jednu stranu oduhličené oceli,
    - konečné sekundární rekrystalizační a čisticí žíhání,
    - nanášení izolačního povlaku a konečné vypalovací žíhání povlaku, vyznačující se tím, že ocel o hmotnostním složení
    - 0,02 až 0,09 % uhlíku,
    - 2,5 až 4 % křemíku,
    - 0,027 až 0,17 % manganu,
    - 0,007 až 0,020 % síry,
    -0,010 až 0,030 % hliníku,
    - 0,004 až 0,012 % dusíku,
    - 0,06 až 0,50 % mědi, přičemž zbytek tvoří železo a nečistoty, se po vytvoření bramy nebo plechu kontinuálním litím podrobí
    - ohřevu na teplotu vyšší než 1200 °C a nižší nebo rovnou 1300 °C a pak po získání plechu válcováním za tepla svinování plechu, získaného válcováním za tepla, při teplotě mezi 500 a 700 °C.
  2. 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že pás se oduhličuje tak, aby obsah kyslíku ve vytvořeném oxidovém filmu byl menší než 800.10-4 %.
    -14CZ 284873 B6
  3. 3. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že složení dále obsahuje až 0,15 % cínu.
  4. 4. Způsob podle nároku 1, vyznačuj ící se tím, že součin obsahu síry násobeného obsahem manganu je menší než 160.10'5.
  5. 5. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že součin obsahu dusíku násobeného obsahem hliníku je menší než 240.1 θ'6.
  6. 6. Způsob podle nároku laž5, vyznačující se tím, že ocel se válcuje za tepla za účelem vysrážení dusíku ve formě jemných částic, obsahujících zejména dusík a hliník, o středním průměru menším než 100 nm, přičemž procentický podíl vysráženého dusíku je menší než 40 %.
  7. 7. Způsob podle nároku laž6, vyznačující se tím, že ocel válcovaná za tepla se žíhá za účelem vysrážení dusíku ve formě jemných částic, obsahujících zejména dusík a hliník, o středním průměru menším než 100 nm, přičemž procentický podíl vysráženého dusíku je větší než 60 %.
  8. 8. Způsob podle nároku laž7, vyznačující se tím, že ocel se válcuje za tepla za účelem vysrážení síry ve formě částic, jejichž střední průměr je menší než 100 nm.
  9. 9. Způsob podle nároku laž8, vyznačující se tím, že po vyžíhání plechu válcovaného za tepla při teplotě mezi 850 a 1150 °C po dobu 1 až 10 min a ochlazení rychlostí větší než 10 °C/s z teploty 800 °C se provádí válcování za studená na konečnou tloušťku menší než 0,5 mm v jedné operaci zahrnující několik průchodů, s celkovým redukčním poměrem větším než 70%, přičemž teplota plechuje pro alespoň jeden průchod válcováním za studená mezi 100 a 300 °C.
  10. 10. Způsob podle nároku laž8, vyznačující se tím, že válcování za studená na konečnou tloušťku menší než 0,5 mm se provádí ve dvou operacích s vloženým žíháním při teplotě mezi 850 a 1150 °C po dobu 1 až 10 min s následujícím ochlazením rychlostí větší než 10 °C/s z teploty 800 °C, přičemž redukční poměr druhé operace válcování za studená je větší než 40% a teplota plechu pro alespoň jeden průchod válcováním za studená je mezi 100 a 300 °C, je-li redukční poměr druhé operace válcování za studená větší než 70 %.
  11. 11. Způsob podle nároku 10, vyznačující se tím, že před válcováním za studená ve dvou operacích se plech žíhá po dobu 1 až 10 min při teplotě mezi 850 a 1150 °C, zejména je-li konečná tloušťka plechu menší než 0,27 mm.
  12. 12. Způsob podle nároku lažll, vyznačující se tím, že oxid hořečnatý obsahuje kromě případných přídavků oxidu titaničitého, boru nebo sloučeniny boru alespoň jednu sloučeninu obsahující síru nebo dusík, sloučeninu obsahující síru a dusík nebo sloučeninu antimonu, uvažované samostatně nebo v kombinaci.
  13. 13. Způsob podle nároku lažll, vyznačující se tím, že oxid hořečnatý obsahuje kromě případných přídavků oxidu titaničitého, boru nebo sloučeniny boru síru nebo jednu nebo více sloučenin síry vybraných ze skupiny zahrnující síran hořečnatý, síran manganatý a thiosíran sodný.
    -15CZ 284873 B6
  14. 14. Způsob podle nároku 1 až 11, vyznačující se tím, že oxid horečnatý obsahuje kromě případných přídavků oxidu titaničitého, boru nebo sloučeniny boru alespoň jednu sloučeninu obsahující síru a/nebo dusík vybranou ze skupiny zahrnující síran amonný, thiosíran amonný, kyselinu sulfamovou a močovinu.
  15. 15. Způsob podle nároku 1 až 11, vyznačující se tím, že oxid hořečnatý obsahuje kromě případných přídavků oxidu titaničitého, boru nebo sloučeniny boru chlorid antimonitý.
CZ963684A 1995-03-14 1996-03-08 Způsob výroby elektrického ocelového plechu s orientovanými krystaly, zejména pro transformátory CZ284873B6 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9502916A FR2731713B1 (fr) 1995-03-14 1995-03-14 Procede de fabrication d'une tole d'acier electrique a grains orientes pour la realisation notamment de circuits magnetiques de transformateurs

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ368496A3 CZ368496A3 (en) 1997-04-16
CZ284873B6 true CZ284873B6 (cs) 1999-03-17

Family

ID=9476993

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ963684A CZ284873B6 (cs) 1995-03-14 1996-03-08 Způsob výroby elektrického ocelového plechu s orientovanými krystaly, zejména pro transformátory

Country Status (13)

Country Link
EP (1) EP0732413B1 (cs)
JP (1) JPH10500454A (cs)
KR (1) KR970702932A (cs)
CN (1) CN1148411A (cs)
AT (1) ATE206171T1 (cs)
BR (1) BR9605937A (cs)
CZ (1) CZ284873B6 (cs)
DE (1) DE69615429T2 (cs)
ES (1) ES2161988T3 (cs)
FR (1) FR2731713B1 (cs)
PL (1) PL317155A1 (cs)
PT (1) PT732413E (cs)
WO (1) WO1996028576A1 (cs)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ305521B6 (cs) * 2014-05-12 2015-11-11 Arcelormittal Ostrava A.S. Pás z orientované transformátorové oceli a způsob jeho výroby

Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19628137C1 (de) * 1996-07-12 1997-04-10 Thyssen Stahl Ag Verfahren zur Herstellung von kornorientiertem Elektroblech
DE19628136C1 (de) * 1996-07-12 1997-04-24 Thyssen Stahl Ag Verfahren zur Herstellung von kornorientiertem Elektroblech
IT1290171B1 (it) * 1996-12-24 1998-10-19 Acciai Speciali Terni Spa Procedimento per il trattamento di acciaio al silicio, a grano orientato.
IT1290977B1 (it) * 1997-03-14 1998-12-14 Acciai Speciali Terni Spa Procedimento per il controllo dell'inibizione nella produzione di lamierino magnetico a grano orientato
IT1290978B1 (it) * 1997-03-14 1998-12-14 Acciai Speciali Terni Spa Procedimento per il controllo dell'inibizione nella produzione di lamierino magnetico a grano orientato
FR2761081B1 (fr) * 1997-03-21 1999-04-30 Usinor Procede de fabrication d'une tole d'acier electrique a grains orientes pour la fabrication notamment de circuits magnetiques de transformateurs
AU2698897A (en) * 1997-04-16 1998-11-11 Acciai Speciali Terni S.P.A. New process for the production of grain oriented electrical steel from thin slabs
WO1998048062A1 (en) * 1997-04-24 1998-10-29 Acciai Speciali Terni S.P.A. New process for the production of high-permeability electrical steel from thin slabs
DE19816158A1 (de) * 1998-04-09 1999-10-14 G K Steel Trading Gmbh Verfahren zur Herstellung von korn-orientierten anisotropen, elektrotechnischen Stahlblechen
CA2287658C (en) * 1998-10-27 2009-01-13 Kawasaki Steel Corporation Electromagnetic steel sheet and process for producing the same
EP1162280B1 (en) * 2000-06-05 2013-08-07 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation Method for producing a grain-oriented electrical steel sheet excellent in magnetic properties
IT1316029B1 (it) * 2000-12-18 2003-03-26 Acciai Speciali Terni Spa Processo per la produzione di acciaio magnetico a grano orientato.
CN100389222C (zh) * 2005-12-13 2008-05-21 武汉钢铁(集团)公司 提高含铜取向硅钢电磁性能和底层质量的生产方法
CN101545072B (zh) * 2008-03-25 2012-07-04 宝山钢铁股份有限公司 一种高电磁性能取向硅钢的生产方法
CN101643881B (zh) * 2008-08-08 2011-05-11 宝山钢铁股份有限公司 一种含铜取向硅钢的生产方法
IT1396714B1 (it) 2008-11-18 2012-12-14 Ct Sviluppo Materiali Spa Procedimento per la produzione di lamierino magnetico a grano orientato a partire da bramma sottile.
JP5353234B2 (ja) * 2008-12-26 2013-11-27 Jfeスチール株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
JP5434438B2 (ja) * 2009-09-30 2014-03-05 Jfeスチール株式会社 一方向性電磁鋼板の製造方法
CN102939394A (zh) * 2010-06-10 2013-02-20 塔塔钢铁艾默伊登有限责任公司 生产奥氏体钢方法
CN102071303B (zh) * 2011-01-30 2012-11-21 中冶南方(武汉)威仕工业炉有限公司 带钢在硅钢连续退火干燥炉的穿带方法
CN103667602B (zh) * 2013-11-26 2015-04-08 山西太钢不锈钢股份有限公司 一种晶粒取向电工钢rh精炼钢水增氮方法
CN106048411A (zh) * 2016-06-27 2016-10-26 马鞍山钢铁股份有限公司 一种变压器用冷轧取向电工钢及其生产方法
CN111020140A (zh) * 2019-12-17 2020-04-17 无锡晶龙华特电工有限公司 一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂及其涂覆工艺
JP7463976B2 (ja) * 2020-02-28 2024-04-09 Jfeスチール株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
CN112522609B (zh) * 2020-11-18 2021-12-14 武汉钢铁有限公司 一种含复合抑制剂的高磁感取向硅钢及生产方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3671337A (en) * 1969-02-21 1972-06-20 Nippon Steel Corp Process for producing grain oriented electromagnetic steel sheets having excellent magnetic characteristics
US3855018A (en) * 1972-09-28 1974-12-17 Allegheny Ludlum Ind Inc Method for producing grain oriented silicon steel comprising copper
AR208355A1 (es) * 1975-02-13 1976-12-20 Allegheny Ludlum Ind Inc Procedimiento para producir acero electromagnetico al silico
GB2130241B (en) * 1982-09-24 1986-01-15 Nippon Steel Corp Method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density
JPS60197819A (ja) * 1984-03-22 1985-10-07 Nippon Steel Corp 薄手高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法
KR930004849B1 (ko) * 1991-07-12 1993-06-09 포항종합제철 주식회사 자기특성이 우수한 방향성 전기강판 및 그 제조방법
DE4311151C1 (de) * 1993-04-05 1994-07-28 Thyssen Stahl Ag Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen mit verbesserten Ummagnetisierungsverlusten

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ305521B6 (cs) * 2014-05-12 2015-11-11 Arcelormittal Ostrava A.S. Pás z orientované transformátorové oceli a způsob jeho výroby

Also Published As

Publication number Publication date
PT732413E (pt) 2002-03-28
CN1148411A (zh) 1997-04-23
ES2161988T3 (es) 2001-12-16
EP0732413B1 (fr) 2001-09-26
DE69615429T2 (de) 2002-06-20
JPH10500454A (ja) 1998-01-13
KR970702932A (ko) 1997-06-10
FR2731713A1 (fr) 1996-09-20
PL317155A1 (en) 1997-03-17
DE69615429D1 (de) 2001-10-31
FR2731713B1 (fr) 1997-04-11
ATE206171T1 (de) 2001-10-15
CZ368496A3 (en) 1997-04-16
WO1996028576A1 (fr) 1996-09-19
EP0732413A1 (fr) 1996-09-18
BR9605937A (pt) 1997-08-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CZ284873B6 (cs) Způsob výroby elektrického ocelového plechu s orientovanými krystaly, zejména pro transformátory
SK281614B6 (sk) Spôsob výroby elektrických plechov s orientáciou zŕn a elektrické plechy vyrobené týmto spôsobom
SK27999A3 (en) Process for the production of grain oriented electrical steel strip starting from thin slabs
WO2016199423A1 (ja) 方向性電磁鋼板およびその製造方法
KR950005793B1 (ko) 자속밀도가 높은 일방향성 전기 강스트립의 제조방법
JP7364966B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
KR20210111802A (ko) 방향성 전자 강판의 제조 방법
CZ296442B6 (cs) Zpusob výroby kremíkochromové krystalove orientované elektrotechnické oceli
PL182803B1 (pl) Proces obróbki teksturowanej stali krzemowej
US5190597A (en) Process for producing grain-oriented electrical steel sheet having improved magnetic and surface film properties
US5139582A (en) Method of manufacturing an oriented silicon steel sheet having improved magnetic characeristics
SK7582003A3 (en) Process for the production of grain oriented electrical steel
KR20000011149A (ko) 변압기 자기 회로 제조용의 배향된 입자를 갖는 전기 강판의 제조 방법
KR930011404B1 (ko) 고자속밀도를 가지고 있는 이방향성 전자강판의 제조방법
CN113302317B (zh) 方向性电磁钢板的制造方法
JPH0717959B2 (ja) 一方向性高磁束密度電磁鋼板の製造方法
KR940006492B1 (ko) 저철손을 가지고 있는 방향성 전자강판의 제조방법
EP0452122A2 (en) Method of producing grain oriented silicon steel sheets having less iron loss
RU2805838C1 (ru) Способ производства листа анизотропной электротехнической стали
KR100256336B1 (ko) 자기적특성이 우수한 방향성 규소강의 제조방법
KR100435464B1 (ko) 고자속밀도 방향성 전기강판 제조방법
KR102574232B1 (ko) 방향성 전자 강판의 제조 방법
KR102513027B1 (ko) 방향성 전기강판 및 그의 제조방법
CN113286905B (zh) 方向性电磁钢板的制造方法
JP4320793B2 (ja) 打ち抜き性及び圧延方向の磁気特性に優れた電磁鋼板の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
IF00 In force as of 2000-06-30 in czech republic
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20010308