CN111020140A - 一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂及其涂覆工艺 - Google Patents

一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂及其涂覆工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于取向硅钢生产技术领域，尤其为一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂及其涂覆工艺，所述退火隔离剂成分含量为：硅钢级MgO：9～14％，TIO2：0.3～1％，硫化物：0.9～1.7％，碱土金属化合物：0.15～0.54％,氮化合物：2.5～7％，余量为水；所述退火隔离剂的涂覆工艺包括以下步骤：S1：按照以下配方配置氧化镁退火隔离剂：硅钢级MgO：9～14％，TIO2：0.3～1％，硫化物：0.9～1.7％，碱土金属化合物：0.15～0.54％，氮化合物：2.5～7％，余量为水。本发明能够加强玻璃膜吸收氮的能力，使高温净化退火时的脱氮效果更佳，能够在板材表面形成一层均匀、致密、银灰色的玻璃状硅酸镁底层，获得具有优良表面光洁度以及磁性能的取向硅钢产品。

Description

一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂及其涂覆工艺
技术领域
本发明涉及取向硅钢生产技术领域，具体为一种磁性优良取向硅 钢氧化镁退火隔离剂及其涂覆工艺。
背景技术
取向硅钢被称为钢中的艺术品，是一种具有高磁通密度的软磁合 金，主要用于制作电机和变压器的铁芯。目前在取向硅钢的生产工艺 中，高温退火前需要在钢板表面涂敷氧化镁(MgO)，在退火过程中MgO 与钢板基体表层形成的氧化物反应生成硅酸镁底层。硅酸镁底层形成 的好坏，直接影响成品绝缘性能和附着性能的好坏，而且还影响到表 面外观质量。
但是在生产过程中，由于对氧化镁的反应行为缺乏研究，常造成 二次再结晶不稳定，出现露晶等底层缺陷，影响产品品质，给企业造 成较大的经济损失的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种磁性优良取向硅钢氧化 镁退火隔离剂及其涂覆工艺，解决了在生产过程中，由于对氧化镁的 反应行为缺乏研究，常造成二次再结晶不稳定，出现露晶等底层缺陷， 影响产品品质，给企业造成较大的经济损失的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种磁性优良取向 硅钢氧化镁退火隔离剂，所述退火隔离剂成分含量为：硅钢级MgO： 9～14％，TIO2：0.3～1％，硫化物：0.9～1.7％，碱土金属化合物： 0.15～0.54％,氮化合物：2.5～7％，余量为水。
作为本发明的一种优选技术方案，所述硫化物为Al2S3、NaS2O3、 ZNS或SrS、SnS、CuS硫化物中的一种，通过在氧化镁涂液中加入上 述硫化物中的一种，有效防止钢板表层脱硫，使MnS仍处于弥散状态， 加强了抑制力，并提高了二次结晶开始温度，使二次晶粒位向更为准 确。
作为本发明的一种优选技术方案，所述碱土金属化合物为 NaBO2·4H2O、NaOH、KOH、Na2B4O7·10H2O中的一种，通过在氧化 镁涂液中加入以上碱土金属化合物中的一种，能够使氧化膜中SiO2 与碱土金属化合物如NaOH起反应，可阻止钢中氮跑出和渗氮，保证以析出的细小AlN不发生变化，而且在高温环境下能够侵蚀晶界，使 晶界移动，达到降低P17，提高B8的作用。
作为本发明的一种优选技术方案，所述氮化合物为有机酸、无机 酸的酰胺、亚胺类化合物或(NH4)2SO4、FE(NO3)3氮化合物，通 过在氧化镁涂液中加入上述氮化合物中的一种，能够在高温退火升温 过程中均匀释放出氮，使二次结晶发展更为完善。
本发明还提供了一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂的涂 覆工艺，所述退火隔离剂的涂覆工艺包括以下步骤：
S1：按照以下配方配置氧化镁退火隔离剂：硅钢级MgO：9～14％， TIO2：0.3～1％，硫化物：0.9～1.7％，碱土金属化合物：0.15～0.54％，氮化合物：2.5～7％，余量为水；
S2：将配置好的氧化镁退火隔离剂通过涂覆设备涂覆于经过二次 冷轧后的取向硅钢上，在高温退火时，能够在钢带表面形成一层均匀、 致密、银灰色的玻璃状硅酸镁底层；
S3：将经所述S2涂覆完成后的钢带输送至烘干炉，经烘干炉完 成烘干后成卷。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S1中，首先在硅钢级MgO 配液罐内中加入纯水，再向配液罐内加入TIO2来改善玻璃膜的附着 性和提高层间电阻，均匀搅拌30～60min后再向配液罐内加入硫化 物，可防止玻璃膜出现亮点，使晶界更为光滑，搅拌30～550min后 加入碱土金属化合物，可阻止钢中氮跑出或渗氮，达到改善玻璃膜质 量的作用，搅拌45min后加入氮化合物并均匀搅拌，在高温退火过程 中均匀均匀释放出氮，使二次结晶更为完善。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S2中，氧化镁退火隔离 剂通过涂层机完成涂覆作业，并采用辊涂法进行涂覆，涂布量为为7～ 13g/m2。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S3中，钢带在板温360～ 450℃下完成烘干，防止板温过高会破坏以SiO2为主的氧化膜。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S3中，钢带是以13～ 16MPa的卷取张力下完成卷取，之后实施高温退火，经13～16MPa的 卷取张力下完成卷取，能够使得到的带卷形状良好。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种磁性优良取向硅钢氧化镁退 火隔离剂及其涂覆工艺，具备以下有益效果：
1、该磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂及其涂覆工艺，通过 在氧化镁涂液中加入TIO2，能够加强玻璃膜吸收氮的能力，使高温 净化退火时的脱氮效果更佳，并提高产品的弯曲数，改善玻璃膜的附 着性和提高层间电阻，能够在板材表面形成一层均匀、致密、银灰色 的玻璃状硅酸镁底层。
2、该磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂及其涂覆工艺，通过 在氧化镁涂液中加入硫化物，效防止钢板表层脱硫，使MnS仍处于弥 散状态，加强了抑制力，并提高了二次结晶开始温度，使二次晶粒位 向更为准确。
3、该磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂及其涂覆工艺，通过 在氧化镁涂液中加入碱土金属化合物，能够使氧化膜中SiO2与碱土 金属化合物如NaOH起反应，可阻止钢中氮跑出和渗氮，保证以析出 的细小AlN不发生变化，而且在高温环境下能够侵蚀晶界，使晶界移 动，达到降低P17，提高B8的作用。
4、该磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂及其涂覆工艺，通过 在氧化镁涂液中加入氮化合物，能够在高温退火升温过程中均匀释放 出氮，使二次结晶发展更为完善，满足取向硅钢要求的绝缘底层效果， 获得具有优良表面光洁度以及磁性能的取向硅钢产品。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部 的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性 劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
实施例1
本发明提供以下技术方案：一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔 离剂，退火隔离剂成分含量为：硅钢级MgO：10％，TIO2：0.4％， 硫化物：1％，碱土金属化合物：0.2％,氮化合物：3％，余量为水。
具体的，硫化物为Al2S3、NaS2O3、ZNS或SrS、SnS、CuS硫化 物中的一种。
本实施例中，通过在氧化镁涂液中加入上述硫化物中的一种，有 效防止钢板表层脱硫，使MnS仍处于弥散状态，加强了抑制力，并提 高了二次结晶开始温度，使二次晶粒位向更为准确。
具体的，碱土金属化合物为NaBO2·4H2O、NaOH、KOH、 Na2B4O7·10H2O中的一种。
本实施例中，通过在氧化镁涂液中加入以上碱土金属化合物中的 一种，能够使氧化膜中SiO2与碱土金属化合物如NaOH起反应，可阻 止钢中氮跑出和渗氮，保证以析出的细小AlN不发生变化，而且在高 温环境下能够侵蚀晶界，使晶界移动，达到降低P17，提高B8的作 用。
具体的，氮化合物为有机酸、无机酸的酰胺、亚胺类化合物或(NH4)2SO4、FE(NO3)3氮化合物。
本实施例中，通过在氧化镁涂液中加入上述氮化合物中的一种， 能够在高温退火升温过程中均匀释放出氮，使二次结晶发展更为完 善。
本发明还提供了一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂的涂 覆工艺，退火隔离剂的涂覆工艺包括以下步骤：
S1：按照以下配方配置氧化镁退火隔离剂：硅钢级MgO：10％， TIO2：0.4％，硫化物：1％，碱土金属化合物：0.2％,氮化合物：3％， 余量为水；
S2：将配置好的氧化镁退火隔离剂通过涂覆设备涂覆于经过二次 冷轧后的取向硅钢上，在高温退火时，能够在钢带表面形成一层均匀、 致密、银灰色的玻璃状硅酸镁底层；
S3：将经S2涂覆完成后的钢带输送至烘干炉，经烘干炉完成烘 干后成卷。
具体的，S1中，首先在硅钢级MgO配液罐内中加入纯水，再向 配液罐内加入TIO2来改善玻璃膜的附着性和提高层间电阻，均匀搅 拌30～60min后再向配液罐内加入硫化物，可防止玻璃膜出现亮点， 使晶界更为光滑，搅拌30～550min后加入碱土金属化合物，可阻止 钢中氮跑出或渗氮，达到改善玻璃膜质量的作用，搅拌45min后加入 氮化合物并均匀搅拌，在高温退火过程中均匀均匀释放出氮，使二次 结晶更为完善。
具体的，S2中，氧化镁退火隔离剂通过涂层机完成涂覆作业， 并采用辊涂法进行涂覆，涂布量为为7～13g/m2。
具体的，S3中，钢带在板温360～450℃下完成烘干。
本实施例中，钢带在板温360～450℃下完成烘干，能够防止板 温过高会破坏以SiO2为主的氧化膜。
具体的，S3中，钢带是以13～16MPa的卷取张力下完成卷取， 之后实施高温退火。
本实施例中，经13～16MPa的卷取张力下完成卷取，能够使得到 的带卷形状良好。
实施例2
本发明提供以下技术方案：一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔 离剂，退火隔离剂成分含量为：硅钢级MgO：11％，TIO2：0.5％， 硫化物：1.2％，碱土金属化合物：0.3％,氮化合物：4％，余量为水。
具体的，硫化物为Al2S3、NaS2O3、ZNS或SrS、SnS、CuS硫化 物中的一种。
本实施例中，通过在氧化镁涂液中加入上述硫化物中的一种，有 效防止钢板表层脱硫，使MnS仍处于弥散状态，加强了抑制力，并提 高了二次结晶开始温度，使二次晶粒位向更为准确。
具体的，碱土金属化合物为NaBO2·4H2O、NaOH、KOH、 Na2B4O7·10H2O中的一种。
本实施例中，通过在氧化镁涂液中加入以上碱土金属化合物中的 一种，能够使氧化膜中SiO2与碱土金属化合物如NaOH起反应，可阻 止钢中氮跑出和渗氮，保证以析出的细小AlN不发生变化，而且在高 温环境下能够侵蚀晶界，使晶界移动，达到降低P17，提高B8的作 用。
具体的，氮化合物为有机酸、无机酸的酰胺、亚胺类化合物或 (NH4)2SO4、FE(NO3)3氮化合物。
本实施例中，通过在氧化镁涂液中加入上述氮化合物中的一种， 能够在高温退火升温过程中均匀释放出氮，使二次结晶发展更为完 善。
本发明还提供了一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂的涂 覆工艺，退火隔离剂的涂覆工艺包括以下步骤：
S1：按照以下配方配置氧化镁退火隔离剂：硅钢级MgO：11％， TIO2：0.5％，硫化物：1.2％，碱土金属化合物：0.3％,氮化合物： 4％，余量为水；
S2：将配置好的氧化镁退火隔离剂通过涂覆设备涂覆于经过二次 冷轧后的取向硅钢上，在高温退火时，能够在钢带表面形成一层均匀、 致密、银灰色的玻璃状硅酸镁底层；
S3：将经S2涂覆完成后的钢带输送至烘干炉，经烘干炉完成烘 干后成卷。
具体的，S1中，首先在硅钢级MgO配液罐内中加入纯水，再向 配液罐内加入TIO2来改善玻璃膜的附着性和提高层间电阻，均匀搅 拌30～60min后再向配液罐内加入硫化物，可防止玻璃膜出现亮点， 使晶界更为光滑，搅拌30～550min后加入碱土金属化合物，可阻止 钢中氮跑出或渗氮，达到改善玻璃膜质量的作用，搅拌45min后加入 氮化合物并均匀搅拌，在高温退火过程中均匀均匀释放出氮，使二次 结晶更为完善。
具体的，S2中，氧化镁退火隔离剂通过涂层机完成涂覆作业， 并采用辊涂法进行涂覆，涂布量为为7～13g/m2。
具体的，S3中，钢带在板温360～450℃下完成烘干。
本实施例中，钢带在板温360～450℃下完成烘干，能够防止板 温过高会破坏以SiO2为主的氧化膜。
具体的，S3中，钢带是以13～16MPa的卷取张力下完成卷取， 之后实施高温退火。
本实施例中，经13～16MPa的卷取张力下完成卷取，能够使得到 的带卷形状良好。
实施例3
本发明提供以下技术方案：一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔 离剂，退火隔离剂成分含量为：硅钢级MgO：12％，TIO2：0.6％， 硫化物：1.3％，碱土金属化合物：0.4％，氮化合物：5％，余量为 水。
具体的，硫化物为Al2S3、NaS2O3、ZNS或SrS、SnS、CuS硫化 物中的一种。
本实施例中，通过在氧化镁涂液中加入上述硫化物中的一种，有 效防止钢板表层脱硫，使MnS仍处于弥散状态，加强了抑制力，并提 高了二次结晶开始温度，使二次晶粒位向更为准确。
具体的，碱土金属化合物为NaBO2·4H2O、NaOH、KOH、Na2B4O7·10H2O中的一种。
本实施例中，通过在氧化镁涂液中加入以上碱土金属化合物中的 一种，能够使氧化膜中SiO2与碱土金属化合物如NaOH起反应，可阻 止钢中氮跑出和渗氮，保证以析出的细小AlN不发生变化，而且在高 温环境下能够侵蚀晶界，使晶界移动，达到降低P17，提高B8的作 用。
具体的，氮化合物为有机酸、无机酸的酰胺、亚胺类化合物或 (NH4)2SO4、FE(NO3)3氮化合物。
本实施例中，通过在氧化镁涂液中加入上述氮化合物中的一种， 能够在高温退火升温过程中均匀释放出氮，使二次结晶发展更为完 善。
本发明还提供了一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂的涂 覆工艺，退火隔离剂的涂覆工艺包括以下步骤：
S1：按照以下配方配置氧化镁退火隔离剂：硅钢级MgO：12％， TIO2：0.6％，硫化物：1.3％，碱土金属化合物：0.4％,氮化合物： 5％，余量为水；
S2：将配置好的氧化镁退火隔离剂通过涂覆设备涂覆于经过二次 冷轧后的取向硅钢上，在高温退火时，能够在钢带表面形成一层均匀、 致密、银灰色的玻璃状硅酸镁底层；
S3：将经S2涂覆完成后的钢带输送至烘干炉，经烘干炉完成烘 干后成卷。
具体的，S1中，首先在硅钢级MgO配液罐内中加入纯水，再向 配液罐内加入TIO2来改善玻璃膜的附着性和提高层间电阻，均匀搅 拌30～60min后再向配液罐内加入硫化物，可防止玻璃膜出现亮点， 使晶界更为光滑，搅拌30～550min后加入碱土金属化合物，可阻止 钢中氮跑出或渗氮，达到改善玻璃膜质量的作用，搅拌45min后加入 氮化合物并均匀搅拌，在高温退火过程中均匀均匀释放出氮，使二次 结晶更为完善。
具体的，S2中，氧化镁退火隔离剂通过涂层机完成涂覆作业， 并采用辊涂法进行涂覆，涂布量为为7～13g/m2。
具体的，S3中，钢带在板温360～450℃下完成烘干。
本实施例中，钢带在板温360～450℃下完成烘干，能够防止板 温过高会破坏以SiO2为主的氧化膜。
具体的，S3中，钢带是以13～16MPa的卷取张力下完成卷取， 之后实施高温退火。
本实施例中，经13～16MPa的卷取张力下完成卷取，能够使得到 的带卷形状良好。
对比例4
本发明提供以下技术方案：一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔 离剂，退火隔离剂成分含量为：硅钢级MgO：17％，TIO2：3％，硫 化物：2.5％，碱土金属化合物：0.9％,氮化合物：9％，余量为水。
具体的，硫化物为Al2S3、NaS2O3、ZNS或SrS、SnS、CuS硫化 物中的一种。
具体的，碱土金属化合物为NaBO2·4H2O、NaOH、KOH、Na2B4O7·10H2O中的一种。
具体的，氮化合物为有机酸、无机酸的酰胺、亚胺类化合物或 (NH4)2SO4、FE(NO3)3氮化合物。
本发明还提供了一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂的涂 覆工艺，退火隔离剂的涂覆工艺包括以下步骤：
S1：按照以下配方配置氧化镁退火隔离剂：硅钢级MgO：17％， TIO2：3％，硫化物：2.5％，碱土金属化合物：0.9％,氮化合物：9％， 余量为水；
S2：将配置好的氧化镁退火隔离剂通过涂覆设备涂覆于经过二次 冷轧后的取向硅钢上，在高温退火时，能够在钢带表面形成一层均匀、 致密、银灰色的玻璃状硅酸镁底层；
S3：将经S2涂覆完成后的钢带输送至烘干炉，经烘干炉完成烘 干后成卷。
具体的，S1中，首先在硅钢级MgO配液罐内中加入纯水，再向 配液罐内加入TIO2来改善玻璃膜的附着性和提高层间电阻，均匀搅 拌30～60min后再向配液罐内加入硫化物，可防止玻璃膜出现亮点， 使晶界更为光滑，搅拌30～550min后加入碱土金属化合物，可阻止 钢中氮跑出或渗氮，达到改善玻璃膜质量的作用，搅拌45min后加入 氮化合物并均匀搅拌，在高温退火过程中均匀均匀释放出氮，使二次 结晶更为完善。
具体的，S2中，氧化镁退火隔离剂通过涂层机完成涂覆作业， 并采用辊涂法进行涂覆，涂布量为为7～13g/m2。
具体的，S3中，钢带在板温500℃下完成烘干。
具体的，S3中，钢带是以13～16MPa的卷取张力下完成卷取， 之后实施高温退火。
以下为各实施例不同涂覆工艺下玻璃膜的表面情况表：
Figure BDA0002321549930000131
注：本发明中的％为重量百分比。
通过本发明可获得具有优良表面光洁度以及磁性能的取向硅钢 产品。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不 用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明， 对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技 术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发 明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包 含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂，其特征在于：所述退火隔离剂成分含量为：硅钢级MgO：9～14％，TIO2：0.3～1％，硫化物：0.9～1.7％，碱土金属化合物：0.15～0.54％,氮化合物：2.5～7％，余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂，其特征在于：所述硫化物为Al2S3、NaS2O3、ZNS或SrS、SnS、CuS硫化物中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂，其特征在于：所述碱土金属化合物为NaBO2·4H2O、NaOH、KOH、Na2B4O7·10H2O中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂，其特征在于：所述氮化合物为有机酸、无机酸的酰胺、亚胺类化合物或(NH4)2SO4、FE(NO3)3氮化合物。
5.一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂的涂覆工艺，其特征在于：所述退火隔离剂的涂覆工艺包括以下步骤：
S1：按照以下配方配置氧化镁退火隔离剂：硅钢级MgO：9～14％，TIO2：0.3～1％，硫化物：0.9～1.7％，碱土金属化合物：0.15～0.54％，氮化合物：2.5～7％，余量为水；
S2：将配置好的氧化镁退火隔离剂通过涂覆设备涂覆于经过二次冷轧后的取向硅钢上，在高温退火时，能够在钢带表面形成一层均匀、致密、银灰色的玻璃状硅酸镁底层；
S3：将经所述S2涂覆完成后的钢带输送至烘干炉，经烘干炉完成烘干后成卷。
6.根据权利要求5所述的一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂的涂覆工艺，其特征在于：所述S1中，首先在硅钢级MgO配液罐内中加入纯水，再向配液罐内加入TIO2来改善玻璃膜的附着性和提高层间电阻，均匀搅拌30～60min后再向配液罐内加入硫化物，可防止玻璃膜出现亮点，使晶界更为光滑，搅拌30～550min后加入碱土金属化合物，可阻止钢中氮跑出或渗氮，达到改善玻璃膜质量的作用，搅拌45min后加入氮化合物并均匀搅拌，在高温退火过程中均匀均匀释放出氮，使二次结晶更为完善。
7.根据权利要求5所述的一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂的涂覆工艺，其特征在于：所述S2中，氧化镁退火隔离剂通过涂层机完成涂覆作业，并采用辊涂法进行涂覆，涂布量为为7～13g/m2。
8.根据权利要求5所述的一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂的涂覆工艺，其特征在于：所述S3中，钢带在板温360～450℃下完成烘干。
9.根据权利要求5所述的一种磁性优良取向硅钢氧化镁退火隔离剂的涂覆工艺，其特征在于：所述S3中，钢带是以13～16MPa的卷取张力下完成卷取，之后实施高温退火。
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