CN108193032A

CN108193032A - 一种取向硅钢氧化镁退火隔离剂及涂覆工艺

Info

Publication number: CN108193032A
Application number: CN201711499035.4A
Authority: CN
Inventors: 蔡伟; 孟凡娜; 张维林; 张爱春
Original assignee: XINWANXIN (FUJIAN) PRECISION SHEET CO Ltd
Current assignee: XINWANXIN (FUJIAN) PRECISION SHEET CO Ltd
Priority date: 2017-12-30
Filing date: 2017-12-30
Publication date: 2018-06-22
Anticipated expiration: 2037-12-30
Also published as: CN108193032B

Abstract

本发明涉及一种取向硅钢氧化镁涂层工艺，尤其涉及一种改善取向硅钢涂层质量的氧化镁涂层工艺；包括如下步骤：包括如下步骤：步骤一：按照如下配方配置氧化镁涂液：硅钢级MgO：10～12％，TiO₂：0.27～0.8％，B：0.18～0.33％，Re：0.03～0.08％，余量为水；步骤二：将配置好的氧化镁涂液通过涂覆机涂覆在二次冷轧后的钢带上；步骤三：涂覆后通过烘干炉进行烘干，卷取。本发明创新地在氧化镁涂液中添加了稀土元素，并通过不同成分的优化配置，使得稀土元素可以很好的与硅钢中的铝、镁、硅等元素形成复合氧化物，并在界面上起到钉轧作用，从而提高取向硅钢表面形成的底层与基体具有更好的结合力，有效改善取向硅钢表面质量和附着性。

Description

一种取向硅钢氧化镁退火隔离剂及涂覆工艺

技术领域

本发明涉及一种取向硅钢加工工艺，尤其涉及一种取向硅钢氧化镁退火隔离剂及涂覆工艺。

背景技术

取向硅钢被称为钢中的艺术品，是一种具有高磁通密度的软磁合金，主要用于制作电机和变压器的铁芯。目前在取向硅钢的生产工艺中，高温退火前需要在钢板表面涂敷氧化镁(MgO)，在退火过程中MgO与钢板基体表层形成的氧化物反应生成硅酸镁底层。硅酸镁底层形成的好坏，直接影响成品绝缘性能和附着性能的好坏，而且还影响到表面外观质量。但是在生产过程中，由于对氧化镁的反应行为缺乏研究，经常出现露晶、底层发黑、发蓝、色差、附着性不良，切割时钢带边缘脱落等缺陷，影响产品品质，给企业造成较大的经济损失。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种可克服取向硅钢表面缺陷，有效改善取向硅钢表面底层质量的氧化镁退火隔离剂及涂覆工艺。

实现本发明目的的技术方案是：首先提供一种取向硅钢氧化镁退火隔离剂，所述退火隔离剂成分和含量如下：硅钢级MgO：10～12％，TiO₂：0.27～0.8％，B：0.18～0.33％，Re：0.03～0.08％，余量为水。.

上述技术方案，所述硅钢级氧化镁的25℃时CAA值为90～145sec。.

上述技术方案，所述硅钢级氧化镁初始颗粒为球状或带有棱角的球状；粒径分两类，一类粒径尺寸为100～150nm；二类粒径尺寸为300nm～350nm，球状氧化镁颗粒之间结构松散。

上述技术方案，所述一类粒径含量为30～40％，二类粒径含量为60～70％。

上述技术方案，所述稀土为稀土单质或稀土化合物，所述稀土为铈、镧、钕、钇中的一种或两种以上的混合物；所述稀土化合物为稀土氧化物或氢氧化物。

其次提供一种取向硅钢氧化镁涂覆工艺，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一：按照如下配方配置氧化镁涂液：硅钢级MgO：10～12％，TiO₂：

0.27～0.8％，B：0.18～0.33％，Re：0.03～0.08％，余量为水；其中硅钢级氧化镁的25℃时CAA值为90～145sec；

步骤二：将配置好的氧化镁涂液通过涂覆机涂覆在二次冷轧后的钢带上；

步骤三：涂覆后通过烘干炉进行烘干，卷取。

上述技术方案，所述步骤一中氧化镁的配置方法为：在氧化镁配液罐内加入纯水，进行充分冷却，随后加入稀土，搅拌30～90min；最后加入二氧化化钛，搅拌30～60min后加入氧化镁粉末及硼添加剂，搅拌60～150min；配置氧化镁涂液的温度为0～5℃；

上述技术方案，所述步骤二中氧化镁涂液温度为5～8℃，并采用浸涂法进行涂覆，涂布量为5.5～7g/m²。

上述技术方案，所述步骤三中烘干炉烘干温度为520～540℃，烘干时间为30～60秒，烘干后氧化镁中含水率为1.8～3％。

上述技术方案，所述步骤三中卷取张力为700～800kg。

采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：

(1)本发明创新地在氧化镁涂液中添加了稀土元素，并通过不同成分的优化配置，使得稀土元素可以很好的与硅钢中的铝、镁、硅等元素形成复合氧化物，并在界面上起到钉轧作用，从而提高取向硅钢表面形成的底层与基体具有更好的结合力，有效改善取向硅钢表面质量和附着性；

(2)本发明对氧化镁的颗粒形状、粒径尺寸及比例和CAA值(柠檬酸活性值)都有严格的要求，球状的颗粒可使氧化镁分散性更好，粒径尺寸及尺寸的合理分配可保证氧化镁涂覆在硅钢表面后具有良好的黏着性和透气性，即保证了氧化镁与硅钢表面具有良好的反应特性又保证高温退火时氧化镁中的水分可以充分析出，防止过多的水分带入高保温阶段引起钢带表面发黑，影响硅钢表面质量；

(3)本发明配置氧化镁涂液时通过合理的添加顺序并充分搅拌可保证氧化镁涂液中成分更均匀，且配置后涂液通过冷冻装置使氧化镁涂液温度保持在0～5℃之间，可避免氧化镁涂液温度过高带来化合水含量过高，并影响成品取向硅钢表面质量；涂覆时采用浸涂工艺代替现有的滚涂工艺，可提高取向硅钢表面氧化镁涂覆的均匀性，进一步保证取向硅钢表面质量；

(4)本发明通过最佳的烘干温度和烘干时间，使硅钢烘干后的氧化镁含水量控制在1.5～3％之间，太低则使后续的高温退火时氧化性不足，影响底层的形成，太高则会因高温退火时带入的水分过多，造成钢带表面发黑，不利于硅钢表面质量的提高；

(5)本发明氧化镁涂覆后卷取张力的优化设置，可进一步提高取向硅钢高温退火时透气性，低于此设计值则易造成滑卷，硅钢收卷不齐会使高温退火时产生压边，最终导致成品一侧出现鼓包、月牙印等众多缺陷，需要最后分条时减去缺陷才能满足客户的需求，从而大幅度降低成材率；高于此设计值则使板带之间接触过紧，影响高温退火时气体的进入和水分的排出，最终造成钢带表面氧化发黑，从而不利于取向硅钢表面质量的提升。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中

图1为本发明A氧化镁扫描形貌照片；

图2为本发明比较例B氧化镁扫描形貌照片；

图3为本发明硅钢产品照片；

图4为本发明比较例硅钢产品照片

具体实施方式

(实施例1)

本发明取向硅钢退火隔离剂包括：硅钢级MgO：10～12％，TiO₂：0.27～0.8％，B：0.18～0.33％，Re：0.03～0.08％，余量为水。按照上述比例配置氧化镁涂液，具体添加剂种类及含量如表1所示，按照如下步骤进行配置和涂覆：

步骤一：按照上述配方配置氧化镁涂液；其中硅钢级氧化镁的25℃时CAA值为90～145sec；具体为：在氧化镁配液罐内加入纯水，进行充分冷却，随后加入稀土，搅拌30～90min；最后加入二氧化化钛，搅拌30～60min后加入氧化镁粉末及硼添加剂，搅拌60～150min；配置氧化镁涂液的温度为0～5℃；

步骤二：将配置好的氧化镁涂液通过涂覆机涂覆在二次冷轧后的钢带上；涂覆温度5～8℃，通过浸涂法进行涂覆，涂布量为5.5～7g/m²；

步骤三：涂覆后通过烘干炉进行烘干，520～540℃，烘干时间为30～60秒，烘干后氧化镁中含水率为1.5～3％，烘干后卷取，卷取张力为700～800kg。

表1不同组分添加剂对取向硅钢成品磁性能、表面及附着性的影响

从表1可以看出，发明例中的可以看出，发明例中添加不同稀土成分的取向硅钢成品表面质量和附着性均明显优于比较例中不添加稀土成分的硅钢表面质量和附着性。

本发明硅钢级氧化镁选取不同粒径形状的两种氧化镁，分别编号A、B，其中A氧化镁颗粒扫描形貌如图1所示，B氧化镁颗粒形貌如图2所示，由图1和图2可以看出，A氧化镁的初始颗粒为球状或稍有棱角的球状，粒径分为两类，一类粒径比较小，100～150nm，占比约30～40％；二类粒径比较大，300nm～350nm，占比60～70％。颗粒之间有一定的团聚现象，但结构比较松散，在相同的超声分散条件下比B氧化镁容易得到分散的颗粒。B氧化镁的初始颗粒为短棒状，棒长150～200nm，棒径50～90nm，颗粒大小比较均匀，颗粒团聚比较紧密，在相同的超声分散条件下比A厂家氧化镁难得到分散的颗粒。A、B两种氧化镁不同CAA值，同样的涂覆工艺下成品表面情况如表2所示，

表2A、B两种氧化镁不同CAA值在相同涂覆工艺下的含水率和表面情况

从表2可以看出，对比A、B两种氧化镁，CAA值均为90-100s，然而B氧化镁形成的底层质量较差且出现露晶的现象，含水率也较低，仅为0.8-1.5％。同样采用A氧化镁，CAA值超过145时也会不同程度的出现露晶现象，影响硅钢表面质量。

本发明还研究了氧化镁线不同卷取张力对硅钢质量的影响，如下表3所示，从图3可以看出，卷取张力在700～800kg时，表面颜色无色差，均呈均匀的灰色，且没有出现滑卷等板型缺陷，如图3所示；而小于700kg时，则会由于张力过小，出现滑卷现象，并在高温退火过程中产生压边、鼓包等质量缺陷；而张力大于800kg，则会由于张力过大，造成高温退火时气氛难以进入钢卷内部，水分也很难排出，造成钢卷表面发黑的质量缺陷，如图4所示。

表3不同卷取张力对硅钢表面和板型质量的影响

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种取向硅钢氧化镁退火隔离剂，其特征在于：所述退火隔离剂成分和含量如下：硅钢级MgO：10～12％，TiO₂：0.27～0.8％，B：0.18～0.33％，Re：0.03～0.08％，余量为水。

2.如权利要求1所述的取向硅钢氧化镁退火隔离剂，其特征在于：所述硅钢级氧化镁的25℃时CAA值为90～145sec。

3.如权利要求1所述的取向硅钢氧化镁退火隔离剂，其特征在于：所述硅钢级氧化镁初始颗粒为球状或带有棱角的球状；粒径分两类，一类粒径尺寸为100～150nm；二类粒径尺寸为300nm～350nm，球状氧化镁颗粒之间结构松散。

4.如权利要求3所述的取向硅钢氧化镁退火隔离剂，其特征在于：所述一类粒径含量为30～40％，二类粒径含量为60～70％。

5.如权利要求1～4任一项权利要求所述的取向硅钢氧化镁退火隔离剂，其特征在于：所述稀土为稀土单质或稀土化合物，所述稀土为铈、镧、钕、钇中的一种或两种以上的混合物；所述稀土化合物为稀土氧化物或氢氧化物。

6.一种取向硅钢氧化镁涂覆工艺，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一：按照如下配方配置氧化镁涂液：硅钢级MgO：10～12％，TiO₂：0.27～0.8％，B：0.18～0.33％，Re：0.03～0.08％，余量为水；其中硅钢级氧化镁的25℃时CAA值为90～145sec；

步骤三：涂覆后通过烘干炉进行烘干，卷取。

7.如权利要求6所述的取向硅钢氧化镁涂覆工艺，其特征在于：所述步骤一中氧化镁的配置方法为：在氧化镁配液罐内加入纯水，进行充分冷却，随后加入稀土，搅拌30～90min；最后加入二氧化化钛，搅拌30～60min后加入氧化镁粉末及硼添加剂，搅拌60～150min；配置氧化镁涂液的温度为0～5℃。

8.如权利要求6所述的取向硅钢氧化镁涂覆工艺，其特征在于：所述步骤二中氧化镁涂液温度为5～8℃，并采用浸涂法进行涂覆，涂布量为5.5～7g/m²。

9.如权利要求6所述的取向硅钢氧化镁涂覆工艺，其特征在于：所述步骤三中烘干炉烘干温度为520～540℃，烘干时间为30～60秒，烘干后氧化镁中含水率为1.8～3％。

10.如权利要求6～9任一项权利要求所述的取向硅钢氧化镁涂覆工艺，其特征在于：所述步骤三中卷取张力为700～800kg。