CN114645126B - 一种普通取向硅钢氧化镁隔离剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及取向硅钢技术领域，尤其涉及一种普通取向硅钢氧化镁隔离剂及其制备方法和应用。本发明提供了一种普通取向硅钢氧化镁隔离剂，按质量份数计，包括以下组分：硅钢级氧化镁320份、二氧化钛16份、硼添加剂0.2～0.3份、硅微粉0.2～1.0份、疏水剂0.01～0.05份和水2500～2600份。所述氧化镁隔离剂可以使普通取向硅钢的磁感应强度B800达到1.88～1.90T。
Description
技术领域
本发明涉及取向硅钢技术领域，尤其涉及一种普通取向硅钢氧化镁隔离剂及其制备方法和应用。
背景技术
取向硅钢氧化镁主要起隔离涂层的作用，防止钢带成卷高温退火时粘接，同时能够提高磁性能。高温退火到800～1000℃时氧化镁与取向硅钢片便面的二氧化硅氧化膜发生化学反应生成硅酸镁底层。改善硅酸镁底层质量的研究，国内外已经做了大量的研究。研究表明MgO的颗粒度与含水量是影响底层质量的重要因素，在MgO涂液中加入添加剂能有效的提高底层质量，并在一定的程度上改善取向硅钢片的磁性能。日本新日铁公司在氧化镁中加入TiO2来改善底层质量，也有加入硼化物、硫化物和一些氧化物来促进二次再结晶完善，改善玻璃膜的质量与磁性。
申请号为201510691804.5的中国专利公开了一种高磁感取向硅钢用退火隔离剂，其原料组成及重量百分比含量为：TiO2:1～6％，Sb2(SO4)3:0.1～2％，其余为MgO，外加水，加水量按照MgO:水＝1:8～15；制备方法：将MgO与水进行混合，加入TiO2并搅拌充分均匀，加入Sb2(SO4)3并搅拌，再继续搅拌不少于2个小时，待用。本发明不仅使高磁感取向硅钢磁感性能及底层质量优良，而且绝缘性能好，适用于高容量变压器的使用要求，同时还能降低产品的让步率。申请号为CN201610843345.2的中国专利公开了一种提高低温铸坯加热高磁感取向硅钢底层质量的退火隔离剂，包括以下组分及质量含量：9～14％的硅钢级氧化镁，0.3～1.0％的TiO2，0.05～1.2％的Sb2(SO4)3，余量为水；所述硅钢级氧化镁的柠檬酸活性值为50～120s，粘度为15～60C.P；所述退火隔离剂解决了目前低温铸坯加热高磁感取向硅钢的最大问题，即：底层缺陷问题，产品涂层外观优良，附着性达到C级以上，层间电阻大，进而大幅提升了高磁感取向硅钢的产品质量。由此可见，上述现有技术中均是对高磁感取向硅钢底层质量的改善，由于高磁感取向硅钢和普通取向硅钢的基材(钢板)的成分有明显的区别。二者钢的成分中，含碳量、含硅量以及以及其他微量元素的成分有差异。所以同一种磁性的改善方法不适用于两种基材。因此，如何对普通取向硅钢氧化镁隔离剂的磁性进行改善还没有相应的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种普通取向硅钢氧化镁隔离剂及其制备方法和应用，所述氧化镁隔离剂可以使普通取向硅钢的磁感应强度B800达到1.88～1.90T。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种普通取向硅钢氧化镁隔离剂，按质量份数计，包括以下组分：
硅钢级氧化镁320份、二氧化钛16份、硼添加剂0.2～0.3份、硅微粉0.2～1.0份、疏水剂0.01～0.05份和水2500～2600份。
优选的，按质量百分含量计，所述硅钢级氧化镁包括：
氧化镁98～99％，氧化钙0.2～0.4％，氯离子0.01～0.02％，硫酸根离子0.1～0.2％和余量的杂质。
优选的，所述硅钢级氧化镁的柠檬酸活性值为60～120S，D50＝3～6μm，灼烧失重0.5～1.1wt％。
优选的，所述二氧化钛为锐钛矿型二氧化钛；
所述二氧化钛的纯度为98～99wt％，D50＝0.6～0.8μm。
优选的，所述硼添加剂包括硼酸镁；
所述硼添加剂中B元素的质量百分含量为2.8～3.6％。
优选的，所述硅微粉中SiO2的含量为98～99％，D50＝1～2μm。
优选的，所述疏水剂为聚硅氧烷。
本发明还提供了上述技术方案所述的普通取向硅钢氧化镁隔离剂的制备方法，包括以下步骤：
在搅拌的条件下，在水中依次加入硼添加剂、硅微粉、疏水剂、二氧化钛和硅钢级氧化镁，得到所述普通取向硅钢氧化镁隔离剂。
优选的，所述搅拌的转速为1000～1500r/min，所述水的温度为0～5℃。
本发明还提供了上述技术方案所述的普通取向硅钢氧化镁隔离剂或上述技术方案所述的制备方法制备得到的普通取向硅钢氧化镁隔离剂在普通取向硅钢中的应用。
本发明提供了一种普通取向硅钢氧化镁隔离剂，按质量份数计，包括以下组分：硅钢级氧化镁320份、二氧化钛16份、硼添加剂0.2～0.3份、硅微粉0.2～1.0份、疏水剂0.01～0.05份和水2500～2600份。将本发明所述的氧化镁隔离剂涂布在普通取向硅钢片表面后，在高温下(1200℃,7天)与普通取向硅钢片表面的二氧化硅生成硅酸镁(俗名镁橄榄石膜，反应式为2MgO+SiO2＝Mg2SiO4)。该镁橄榄石膜不仅具有很高的电绝缘，耐高温以及防止硅钢片会融化成铁沱的性能；而且该镁橄榄石膜与硅钢片基材间膨胀率的差异使所述普通取向硅钢片表面附有张力，具有高斯结构，细化磁畴，进一步提高普通取向硅钢片的磁性。
所述硼添加剂能够有效降低硅酸镁的合成温度，从而在相同的退火温度下大大增强硅酸镁底层的合成效率，同时该硼酸镁在高温下分解，将硼渗入普通取向硅钢片中形成BN，可抑制普通取向硅钢片中铁原子的二次晶粒过大，降低铁损，使形成的硅酸镁底层更均匀并提高层间电阻；
所述硅微粉中的二氧化硅可直接与氧化镁合成硅酸镁绝缘膜层，从而使得硅酸镁绝缘膜层更加致密，绝缘性更好；并且该绝缘膜层直接覆盖在普通取向硅钢片的表面，防止普通取向硅钢片表面氧化，具有一定的抗氧化作用；
所述疏水剂可以提高隔离剂对基材的附着力；
所述二氧化钛在高温下可以释放出氧气，可以改进退火气氛，使形成的硅酸镁底层吸收氮的能力加强，使高温净化退火时脱氮效果好，并提高普通取向硅钢片的弯曲数。同时二氧化钛还可以有利于改善硅酸镁底层附着性和提高层间电阻。
根据实施例的记载，采用本发明所述的氧化镁隔离剂可以获得B800在1.88～1.90T的取向硅钢，较现有技术中普通取向硅钢磁感应强度B800为1.85～1.87T有显著提高。
具体实施方式
本发明提供了一种普通取向硅钢氧化镁隔离剂，按质量份数计，包括以下组分：
硅钢级氧化镁320份、二氧化钛16份、硼添加剂0.2～0.3份、硅微粉0.2～1.0份、疏水剂0.01～0.05份和水2500～2600份。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
按质量份数计，本发明所述普通取向硅钢氧化镁隔离剂包括320份硅钢级氧化镁。
在本发明中，按质量百分含量计，所述硅钢级氧化镁优选包括：氧化镁98～99％，氧化钙0.2～0.4％，氯离子0.01～0.02％，硫酸根离子0.1～0.2％和余量的杂质。在本发明中，所述氯离子对应的氯化物优选为氯化镁；所述硫酸根离子对应的硫酸盐优选为硫酸镁。在本发明中，所述硅钢级氧化镁的柠檬酸活性值(CAA活性值)为60～120S，D50＝3～6μm，灼烧失重优选为0.5～1.1wt％。
以所述硅钢级氧化镁的质量份数为基准，本发明所述普通取向硅钢氧化镁隔离剂包括16份二氧化钛。在本发明中，所述二氧化钛优选为锐钛矿型二氧化钛；所述二氧化钛的纯度优选为98～99wt％，D50＝0.6～0.8μm。
以所述硅钢级氧化镁的质量份数为基准，本发明所述普通取向硅钢氧化镁隔离剂包括0.2～0.3份的硼添加剂，优选为0.21～0.28份，更优选为0.23～0.26份。在本发明中，所述硼添加剂优选包括硼酸镁；所述硼添加剂中B元素的质量百分含量优选为2.8～3.6％，更优选为3.0～3.3％。
以所述硅钢级氧化镁的质量份数为基准，本发明所述普通取向硅钢氧化镁隔离剂包括0.2～1.0份硅微粉，优选为0.3～0.8份，更优选为0.5～0.7份。在本发明中，所述硅微粉中SiO2的含量优选为98～99％，D50＝1～2μm，所述硅微粉的pH优选为中性。
以所述硅钢级氧化镁的质量份数为基准，本发明所述普通取向硅钢氧化镁隔离剂包括0.01～0.05份疏水剂，优选为0.02～0.04份，更优选为0.03份。在本发明中，所述疏水剂优选为聚硅氧烷。
在本发明中，所述聚硅氧烷对基材的附着力更好，特别是在同样含硅的普通取向硅钢片上，聚硅氧烷的润湿性和铺展性以及附着力十分优异，即使涂膜非常薄也能呈现很好的效果，从而增加氧化镁涂层浆液对普通取向硅钢片的粘结性，进而增加氧化镁涂层浆液和普通取向硅钢片合成硅酸镁绝缘膜层的反应性能。
以所述硅钢级氧化镁的质量份数为基准，本发明所述普通取向硅钢氧化镁隔离剂包括2500～2600份水，优选为2530～2580份，更优选为2540～2560份。在本发明中，所述水优选为经反渗透处理的软化水，所述软化水的电导率优选≤20μs/cm。在本发明中，所述软化水可以进一步的增加所述氧化镁隔离剂中可溶性盐类的溶解度。
本发明还提供了上述技术方案所述的普通取向硅钢氧化镁隔离剂的制备方法，包括以下步骤：
在搅拌的条件下，在水中依次加入硼添加剂、硅微粉、疏水剂、二氧化钛和硅钢级氧化镁，得到所述普通取向硅钢氧化镁隔离剂。
在本发明中，所述搅拌的转速优选为1000～1500r/min，更优选为1100～1400r/min，最优选为1200～1300r/min。所述水的温度优选为0～5℃，更优选为1～4℃，最优选为2～3℃。
在本发明中，所述制备过程优选在不锈钢反应罐中进行；进一步优选为：在不锈钢反应罐中，加入水后，开启搅拌，并开启液氮制冷装置使所述水的温度保持在0～5℃后，加入硼添加剂，搅拌5min；加入硅微粉，搅拌5min；加入疏水剂，搅拌5min；加入二氧化钛，搅拌5min，加入硅钢级氧化镁搅拌1～2h，得到所述普通取向硅钢氧化镁隔离剂。
在本发明中，上述加入顺序可以使制备得到的普通取向硅钢氧化镁隔离剂中各物质的分散更加均匀。
下面结合实施例对本发明提供的普通取向硅钢氧化镁隔离剂及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
在不锈钢反应罐中加入2500L软化水(电导率≤20μs/cm)，开启搅拌，搅拌转速为1000r/min，开启液氮制冷装置，保持水温为1℃；加入0.2kg硼添加剂(硼酸镁，B元素含量为3.0％)，搅拌5min；加入0.2kg硅微粉(SiO2的含量为98.65％，D50＝1.5μm，pH为中性)，搅拌5min；加入0.01kg疏水剂(聚硅氧烷)，搅拌5min；加入16kg二氧化钛，搅拌5min；加入320kg硅钢级氧化镁(氧化镁含量为98.72％，氧化钙含量为0.28％，氯离子含量为0.020％和硫酸根离子含量为0.12％；CAA活性值为60s，D50＝4.2μm，灼烧失重为0.97％)，搅拌1h，得到普通取向硅钢氧化镁隔离剂。
实施例2
在不锈钢反应罐中加入2520L软化水(电导率≤20μs/cm)，开启搅拌，搅拌转速为1100r/min，开启液氮制冷装置，保持水温为2℃；加入0.22kg硼添加剂(硼酸镁，B元素含量为2.9％)，搅拌5min；加入0.4kg硅微粉(SiO2的含量为98.73％，D50＝1.8μm，pH为中性)，搅拌5min；加入0.02kg疏水剂(聚硅氧烷)，搅拌5min；加入16kg二氧化钛，搅拌5min；加入320kg硅钢级氧化镁(氧化镁含量为98.58％，氧化钙含量为0.30％，氯离子含量为0.025％和硫酸根离子含量为0.10％；CAA活性值为75s，D50＝4.8μm，灼烧失重为0.95％)，搅拌1h，得到普通取向硅钢氧化镁隔离剂。
实施例3
在不锈钢反应罐中加入2550L软化水(电导率≤20μs/cm)，开启搅拌，搅拌转速为1200r/min，开启液氮制冷装置，保持水温为3℃；加入0.25kg硼添加剂(硼酸镁，B元素含量为3.5％)，搅拌5min；加入0.6kg硅微粉(SiO2的含量为98.80％，D50＝1.5μm，pH为中性)，搅拌5min；加入0.03kg疏水剂(聚硅氧烷)，搅拌5min；加入16kg二氧化钛，搅拌5min；加入320kg硅钢级氧化镁(氧化镁含量为98.67％，氧化钙含量为0.30％，氯离子含量为0.025％和硫酸根离子含量为0.15％；CAA活性值为90s，D50＝4.3μm，灼烧失重为0.98％)，搅拌1.5h，得到普通取向硅钢氧化镁隔离剂。
实施例4
在不锈钢反应罐中加入2580L软化水(电导率≤20μs/cm)，开启搅拌，搅拌转速为1400r/min，开启液氮制冷装置，保持水温为4℃；加入0.28kg硼添加剂(硼酸镁，B元素含量为3.3％)，搅拌5min；加入0.8kg硅微粉(SiO2的含量为98.56％，D50＝1.9μm，pH为中性)，搅拌5min；加入0.04kg疏水剂(聚硅氧烷)，搅拌5min；加入16kg二氧化钛，搅拌5min；加入320kg硅钢级氧化镁(氧化镁含量为98.72％，氧化钙含量为0.29％，氯离子含量为0.028％和硫酸根离子含量为0.10％；CAA活性值为105s，D50＝4.6，灼烧失重为0.91％)，搅拌1.8h，得到普通取向硅钢氧化镁隔离剂。
实施例5
在不锈钢反应罐中加入2600L软化水(电导率≤20μs/cm)，开启搅拌，搅拌转速为1500r/min，开启液氮制冷装置，保持水温为5℃；加入0.30kg硼添加剂(硼酸镁，B元素含量为3.1％)，搅拌5min；加入1.0kg硅微粉(SiO2的含量为98.78％，D50＝1.7μm，pH为中性)，搅拌5min；加入0.05kg疏水剂(聚硅氧烷)，搅拌5min；加入16kg二氧化钛，搅拌5min；加入320kg硅钢级氧化镁(氧化镁含量为98.64％，氧化钙含量为0.31％，氯离子含量为0.026％和硫酸根离子含量为0.13％；CAA活性值为120s，D50＝4.6μm，灼烧失重为0.93％)，搅拌2h，得到普通取向硅钢氧化镁隔离剂。
测试例
根据GB/T2521.2-2016标准，测试实施例1～5所述的普通取向硅钢氧化镁隔离剂应用到普通取向硅钢的磁性；
根据GB/T13789-2008标准，测试实施例1～5所述的普通取向硅钢氧化镁隔离剂应用到普通取向硅钢的铁损；
测试结果如表1所示：
表1实施例1～5所述的普通取向硅钢氧化镁隔离剂应用到普通取向硅钢的磁性和铁损
| 实施例 | 磁性B800(T) | 铁损(W/Kg) |
| 实施例1 | 1.90 | 0.88 |
| 实施例2 | 1.89 | 0.90 |
| 实施例3 | 1.89 | 0.88 |
| 实施例4 | 1.88 | 0.86 |
| 实施例5 | 1.90 | 0.85 |
由表1可知，本发明所述的氧化镁隔离剂可以使普通取向硅钢的磁感应强度B800达到1.88～1.90T。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种普通取向硅钢氧化镁隔离剂，按质量份数计，其特征在于，由以下组分组成：
硅钢级氧化镁320份、二氧化钛16份、硼添加剂0.2～0.3份、硅微粉0.2～1.0份、疏水剂0.01～0.05份和水2500～2600份；
所述硼添加剂包括硼酸镁；
所述硼添加剂中B元素的质量百分含量为2.8～3.6％；
所述硅钢级氧化镁的D50＝3～6μm；
所述疏水剂为聚硅氧烷。
2.如权利要求1所述的普通取向硅钢氧化镁隔离剂，其特征在于，按质量百分含量计，所述硅钢级氧化镁包括：
氧化镁98～99％，氧化钙0.2～0.4％，氯离子0.01～0.02％，硫酸根离子0.1～0.2％和余量的杂质。
3.如权利要求1或2所述的普通取向硅钢氧化镁隔离剂，其特征在于，所述硅钢级氧化镁的柠檬酸活性值为60～120S，灼烧失重0.5～1.1wt％。
4.如权利要求1所述的普通取向硅钢氧化镁隔离剂，其特征在于，所述二氧化钛为锐钛矿型二氧化钛；
所述二氧化钛的纯度为98～99wt％，D50＝0.6～0.8μm。
5.如权利要求1所述的普通取向硅钢氧化镁隔离剂，其特征在于，所述硅微粉中SiO2的含量为98～99％，D50＝1～2μm。
6.权利要求1～5任一项所述的普通取向硅钢氧化镁隔离剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在搅拌的条件下，在水中依次加入硼添加剂、硅微粉、疏水剂、二氧化钛和硅钢级氧化镁，得到所述普通取向硅钢氧化镁隔离剂。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为1000～1500r/min，所述水的温度为0～5℃。
8.权利要求1～5任一项所述的普通取向硅钢氧化镁隔离剂或权利要求6或7所述的制备方法制备得到的普通取向硅钢氧化镁隔离剂在普通取向硅钢中的应用。
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