ES2643750T3

ES2643750T3 - Procedimiento para el recocido de una lámina de acero eléctrico de grano orientado

Info

Publication number: ES2643750T3
Application number: ES04801652.1T
Authority: ES
Inventors: Takeshi Omura; Kazumichi SASHI; Yasuyuki Hayakawa; Masaki Kawano; Shinichi YOSHIKAWA
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2003-12-03
Filing date: 2004-12-03
Publication date: 2017-11-24
Anticipated expiration: 2024-12-03
Also published as: EP1698706A1; CN100513597C; ES2673149T3; EP1698706B1; WO2005054523A1; KR100774229B1; KR20060103517A; CN1890390A; TWI272311B; TW200525042A; EP2559775A1; EP2559775B1; EP1698706A4

Description

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Procedimiento para el recocido de una lamina de acero electrico de grano orientado

Descripcion

Campo tecnico

La presente invencion se refiere a un separador de recocido que impide la adherencia entre laminas de acero electrico de grano orientado en recocido y a un procedimiento de recocido utilizando el separador de recocido anterior.

Ademas, la presente invencion se refiere tambien a un procedimiento para fabricar una lamina de acero electrico de grano orientado utilizando el separador de recocido anterior. Incidentalmente, como tipos de laminas de acero electrico de grano orientado, existe una lamina de acero que tiene un revestimiento de forsterita (es decir, un revestimiento a base de forsterita) y una lamina de acero que no tiene revestimiento de forsterita, y se presentan procedimientos de fabricacion de las respectivas laminas de acero.

Tecnica anterior

Una lamina de acero electrico es un material que se ha utilizado ampliamente como material de nucleo de hierro para transformadores y maquinas rotativas. En particular, una lamina de acero electrico de grano orientado es una lamina de acero que consigue una perdida de hierro significativamente superior mediante el crecimiento de granos de cristal muy preferiblemente en una orientacion {110}<001>, que se denomina orientacion de Goss. Entre las propiedades requeridas para una lamina de acero electrico, en particular, las propiedades de perdida de hierro se consideran propiedades importantes, ya que estan relacionadas directamente con la perdida de energia de un producto.

Ademas, en una lamina de acero electrico, la punzonabilidad y la trabajabilidad a flexion son tambien propiedades importantes. Es decir, cuando se forman nucleos de hierro de transformadores y maquinas rotativas, se forma una lamina de acero electrica en una forma predeterminada a traves de diversos procesos tales como punzonado, cizallamiento y doblado. Ademas, cuando se pasa una tira de acero a traves de una lfnea de procesamiento en la que se realizan los diversos procedimientos anteriores, una lamina de acero puede deformarse o similar en algunos casos. Por lo tanto, las propiedades descritas anteriormente son importantes.

En general, una lamina de acero electrico de grano orientado se fabrica mediante un procedimiento descrito en el parrafo [0005] de la publicacion de solicitud de patente japonesa no examinada N° 2003-41323 y similares. Es decir, una lamina de acero obtenida por laminado se procesa mediante recocido de recristalizacion, y luego se lleva a cabo un unico recocido por lotes denominado recocido final. Mediante este recocido por lotes, se favorece la recristalizacion secundaria y, en consecuencia, los granos de cristal en la orientacion de Goss crecen muy preferencialmente.

Tambien, una lamina de acero que se enrolla en forma de bobina se calienta en un recocido por lotes y, en general, se realiza necesariamente un recocido final a alta temperatura para fabricar una lamina de acero electrico de grano orientado; por lo tanto, se produce una adherencia entre las partes de la lamina de acero que se enrolla en forma de bobina. Con el fin de evitar esta adherencia, se ha utilizado ampliamente una tecnica en la que se aplica un separador de recocido compuesto principalmente de MgO para formar un revestimiento de forsterita en el recocido. Se cree que el recubrimiento de forsterita se forma por reaccion entre MgO contenido en un separador de recocido y SiO2 contenido en oxidos formados sobre una superficie de la lamina de acero (sin embargo, en el revestimiento tambien esta contenido Fe).

Este revestimiento de forsterita presenta unas superiores propiedades de separacion de recocido y presenta diversas caracterfsticas ventajosas para las propiedades de una lamina de acero electrico de grano orientado. Por ejemplo, sobre el recubrimiento de forsterita puede formarse un recubrimiento duro (recubrimiento elastico) con una adherencia superior y, aplicando una tension a una lamina de acero, puede reducirse la perdida de hierro.

Por otra parte, dado que el recubrimiento de forsterita es un recubrimiento de vidrio duro, una lamina de acero electrico de grano orientado que tiene un recubrimiento de forsterita es inferior tanto en punzonabilidad como en trabajabilidad a flexion. Es decir, ha habido problemas de que un molde de punzonado se desgasta en un menor tiempo y de que se forman rebabas sobre una superficie cizallada de una lamina de acero. Ademas, puesto que en el proceso de plegado puede producirse desprendimiento, se requiere una resistencia al desprendimiento superior en el doblado que evite el desprendimiento incluso cuando se realiza un proceso de doblado o similar despues del recocido de alivio de tensiones.

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Con el fin de resolver los problemas descritos anteriormente, se ha propuesto, por ejemplo, lo siguiente:

(1) como procedimiento para obtener una lamina de acero electrico de grano orientado que tiene una trabajabilidad superior (en la que la trabajabilidad se considera importante), un procedimiento para fabricar una lamina de acero electrico de grano orientado sin formar un propio recubrimiento de forsterita que sea desventajoso para la trabajabilidad; y

(2) considerando la importancia de bajas perdidas de hierro o similares, un procedimiento para formar un revestimiento de forsterita que tiene una resistencia superior al desprendimiento por doblado que evita el desprendimiento incluso cuando se realiza un proceso de doblado o similar despues del recocido de alivio de tensiones.

Como procedimiento (1), se ha intentado un procedimiento para cambiar un componente de un separador de recocido, es decir, se ha intentado un procedimiento en el que un separador de recocido que no contiene MgO que reacciona con SiO2, presente en una superficie de una lamina de acero, se aplica despues del recocido de recristalizacion, seguido de un recocido final.

Como separadores de recocido compuestos principalmente de un material distinto de MgO, se conoce un separador de recocido compuesto principalmente de alumina (polvo) descrito en las publicaciones de solicitud de patente japonesa no examinada n° 6-136448, 7-118750 y 5-156362 y un separador de recocido compuesto principalmente de alumina y/o sflice descrito en las publicaciones de solicitud de patente japonesa no examinada n° 11-61261 y 8134542. Estos separadores de recocido pueden pulverizarse electrostaticamente sobre una lamina de acero o pueden formarse en un lodo o una suspension utilizando un alcohol o similar, seguido de la aplicacion a una lamina de acero. Sin embargo, puesto que presentan unas pobres propiedades de adherencia a una lamina de acero, los separadores de recocido anteriores son susceptibles de desprenderse mientras avanzan en una lfnea de produccion despues de la aplicacion del separador de recocido. Como resultado, por ejemplo, ha habido problemas en que 1) el control de la cantidad de aplicacion es diffcil, 2) el rendimiento del separador de recocido es bajo, y 3) se genera polvo y puede producirse asf contaminacion de una lfnea de produccion.

Como separador de recocido que tiene unas superiores propiedades de adherencia a una lamina de acero, se ha descrito un separador de recocido compuesto principalmente de agregados de alumina coloidal en forma de plumas en la publicacion de la solicitud de patente japonesa no examinada n° 10-121142. Sin embargo, ha habido un problema en que este separador de recocido no se aplica facilmente de manera uniforme a una lamina de acero. Ademas, puesto que este separador de recocido debe eliminarse por decapado o lavado alcalino antes de que se forme adicionalmente un revestimiento aislante, no es conveniente desde un punto de vista del proceso de produccion.

Por consiguiente, hasta ahora, como procedimiento mas practico, se ha llevado a cabo un procedimiento costoso y que lleva tiempo en el que despues de que se ha formado una vez, se retira un revestimiento de forsterita por decapado, pulido qufmico, pulido electrolftico o similar.

Ademas, se ha realizado un intento en el que se fabrica una lamina de acero electrico de grano orientado que tiene una manejabilidad superior sin utilizar un separador de recocido. Por ejemplo, en la misma publicacion de solicitud de patente japonesa no examinada n° 2000-129356, se ha propuesto una tecnica en la que, para los granos de cristal en la orientacion de Goss, se realiza una recristalizacion secundaria en un sistema de composicion que no contiene elementos formadores de inhibidores, y se ha descrito tambien que, a traves de este procedimiento, se reduce una temperatura de recocido final y que no se requiere un separador de recocido. Sin embargo, a pesar de que la temperatura es baja para el recocido final, no puede evitarse la adherencia entre laminas de acero totalmente a tal temperatura y, en vista de una produccion estable, ha habido problemas.

Por otra parte, como procedimiento (2), se ha descrito una tecnica en la publicacion de solicitud de patente japonesa no examinada n° 2003-41323, en la que, despues del recocido de recristalizacion, pueden obtenerse simultaneamente propiedades magneticas y propiedades de recubrimiento realizando un recocido por lotes dos veces con un recocido continuo realizado entre ellos. Es decir, de acuerdo con una tecnica convencional, el progreso de la recristalizacion secundaria y la formacion de un recubrimiento de forsterita se realizan ambos en el recocido final. Sin embargo, puesto que las condiciones optimas de recocido para los respectivos fines no coinciden entre si, cuando se intenta mejorar las propiedades magneticas, se degradan las propiedades de recubrimiento y, por otra parte, cuando se intenta mejorar las propiedades de revestimiento, se degradan las propiedades magneticas. Al contrario de la tecnica anterior, la tecnica descrita en la publicacion de la solicitud de patente japonesa examinada n° 2003-41323 es obtener la funcion de recocido final realizando un recocido por lotes dos veces para favorecer la recristalizacion secundaria mediante un primer recocido por lotes y formar asf un recubrimiento de forsterita mediante un segundo recocido por lotes.

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En el boletfn anterior, se describe que, si puede producirse adherencia entre laminas de acero en el primer recocido por lotes, puede aplicarse un separador de recocido. Sin embargo, si se utiliza un separador de recocido compuesto principalmente de MgO en el primer recocido por lotes despues del recocido de recristalizacion, la formacion de un recubrimiento de forsterita en el segundo recocido por lotes se ve influido negativamente y, como resultado, es muy diffcil obtener unas superiores propiedades de revestimiento. Ademas, de acuerdo con el procedimiento descrito en la publicacion de la solicitud de patente japonesa no examinada n° 2003-41323, aunque la descarburacion se realiza preferiblemente despues del primer recocido por lotes, un revestimiento, tal como un revestimiento de forsterita, interfere desventajosamente en la descarburacion.

Por otra parte, cuando se intenta realizar el recocido del primer lote sin utilizar un separador de recocido compuesto principalmente por MgO, pueden surgir diversos problemas similares a los del apartado (1) anterior.

En EP 1 279 747 A2 se describe un procedimiento para fabricar laminas de acero de silicio de grano orientado, que no tienen una capa inferior realizada principalmente de forsterita, y que presenta una suficiente densidad de flujo y una baja perdida de hierro. De acuerdo con este procedimiento, se describe una lamina de acero fabricada por fundicion continua con una composicion que contiene C: 0,030%, Si: 3,3%, Mn: 0,05%, Sb: 0,02%, y el resto consistente en Fe e impurezas inevitables, en el que el contenido de sol. Al, N y cada uno de los demas componentes se redujo para que no fuera superior a 40 ppm, 20 ppm y 50 ppm. Despues de calentar la placa a 1100 °C durante 30 minutos, la placa se sometio a laminado en caliente, despues a recocido, y despues a laminado en frfo a 250°C para obtener una placa laminada con un grosor final de 0,50 mm. Posteriormente, la lamina laminada en frfo se sometio a un recocido de recristalizacion principal en remojo a 900°C durante 30 segundos en una atmosfera mixta que contenfa un 75% en volumen de nitrogeno y un 25% en volumen de hidrogeno y tenia un punto de rocio de 30° C. El recocido de acabado final se llevo a cabo calentando la lamina de acero a 100 °C a una velocidad de 50°C/h en una atmosfera de nitrogeno con un punto de rocio de - 20 °C mientras se aplica silice coloidal como un separador de recocido. Despues del recocido de acabado, una solucion de revestimiento preparada como una mezcla de bicromato de aluminio, resina de emulsion y etilenglicol se recubrio sobre la lamina de acero y se cocio a 300°C para obtener la lamina de producto.

Descripcion de la invencion

[Problemas a resolver por la invencion]

La presente invencion se realizo para resolver los problemas anteriores y propone un separador de recocido que no contiene MgO, que presenta unas superiores propiedades de aplicacion a una lamina de acero y una superior adherencia a la misma despues de la aplicacion y que puede fabricar una lamina de acero electrico de grano orientado sin generar un problema de polvo y contaminacion de la linea provocado por el mismo y, ademas, la presente invencion tambien propone un procedimiento de recocido utilizando el separador de recocido anterior.

Ademas, se describe un procedimiento para fabricar una lamina de acero electrico de grano orientado, que se utiliza adecuadamente como material de nucleo de hierro de transformadores y maquinas giratorias, utilizando el separador de recocido anterior. En particular, se describe tambien un procedimiento para fabricar una lamina de acero electrico de grano orientado que tiene un recubrimiento de forsterita con superiores propiedades de recubrimiento y una lamina de acero electrico de grano orientado que tiene una superior trabajabilidad sin ningun revestimiento de forsterita.

[Medios para resolver los problemas]

Las realizaciones de la presente invencion se clasifican en (1) un procedimiento de recocido de una lamina de acero electrico de grano orientado, y (2) uso (de un liquido) para un separador de recocido. Como (3) un procedimiento para fabricar un acero electrico de grano orientado que tiene un recubrimiento de forsterita, y (4) un procedimiento para fabricar una lamina de acero electrico de grano orientado que no tiene revestimiento de forsterita.

(1) Procedimiento de recocido de una lamina de acero

La presente invencion presenta un procedimiento de recocido de una lamina de acero electrico de grano orientado, que comprende las etapas de aplicar un separador de recocido a una lamina de acero y recocer la lamina de acero revestida con el separador de recocido. En el procedimiento descrito anteriormente, el separador de recocido comprende un compuesto de Al en forma de solucion o solucion coloidal y un compuesto estable a alta temperatura y tiene una viscosidad de 25 mPas o menos.

Despues de la aplicacion del separador de recocido, se realiza preferiblemente un tratamiento de coccion para realiza la coccion del separador de recocido.

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En este procedimiento, el compuesto estable a alta temperature indica un compuesto que no reacciona o es poco probable que reaccione con una superficie de lamina de acero, un oxido sobre la misma o similar cuando se realiza un recocido objetivo y tambien indica un compuesto que no reacciona o es poco probable que reaccione por si mismo. En particular, por ejemplo, puede mencionarse por lo menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en un compuesto de Si, un compuesto de Sr, un compuesto de Ca, un compuesto de Zr, un compuesto de Ti y un compuesto de Ba. Ademas, aunque el propio MgO es estable a alta temperatura, reacciona con un oxido sobre una superficie de la lamina de acero; por lo tanto, el MgO no se considera como el "compuesto estable a alta temperatura".

Ademas, puesto que se encuentra en forma de solucion o solucion coloidal, el compuesto de Al es un material que tiene una parte estructural (grupo funcional o similar) con una afinidad para un lfquido (de aquf en adelante denominado colectivamente un "disolvente" por conveniencia) formando solucion o solucion coloidal. Por lo tanto, el compuesto de Al es un material que es qufmicamente diferente de las partfculas de alumina utilizadas para un lodo o suspension general. Ademas, es evidente que la forma del compuesto de Al es diferente de la forma de un lodo o suspension.

Preferiblemente se utiliza agua como disolvente de base. Ademas, el compuesto de A es preferiblemente por lo menos uno de un compuesto de A que tiene un grupo hidroxilo y un grupo de acido organico y un producto deshidratado (incluyendo un producto parcialmente deshidratado) de un compuesto de A que tiene un grupo hidroxilo y un grupo de acido organico. Mas preferiblemente, el compuesto de A es por lo menos uno de un acetato de A basico, un formiato de A basico, un cloruro de A basico, un nitrato de A basico, un oxalato de A basico, un sulfamato de A basico, un lactato de A basico y un citrato de A basico o una mezcla que contiene dos o mas de los compuestos anteriores.

Ademas, el separador de recocido puede contener el compuesto estable a alta temperatura anterior en forma de solucion o solucion coloidal.

Ademas, el contenido del compuesto de A es preferiblemente entre un 40 y en 95 por ciento en masa en terminos de una relacion de componentes solidos representada por la siguiente ecuacion (1).

Relacion de componentes solidos de compuesto de A = (componente solido del compuesto de A) / {(componente solido del compuesto de Al) + (componente solido del compuesto estable a alta temperatura (suma))} .... ecuacion (1)

En la ecuacion anterior, el componente solido del compuesto de A se calcula en base a la forma de A2O3, y el componente solido del compuesto estable a alta temperatura se calcula en base a la forma de un compuesto principal que se forma cuando se realiza la coccion del separador de recocido despues de su aplicacion.

La presente invencion presenta preferiblemente un procedimiento de recocido de una lamina de acero electrico de grano orientado, que comprende las etapas de aplicar un separador de recocido a una lamina de acero y recocer la lamina de acero revestida con el separador de recocido, en el que el separador de recocido comprende un compuesto de A en forma de solucion o solucion coloidal y, ademas, comprende por lo menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en un compuesto de Si, un compuesto de Sr, un compuesto de Ca, un compuesto de Zr, un compuesto de Ti, y un compuesto de Ba, el contenido del compuesto de A es entre un 40 y un 95 por ciento en masa en terminos de una relacion de componentes solidos representada por la siguiente ecuacion (2), y la viscosidad del separador de recocido es de 25 mPas o menos.

Relacion de componentes solidos de compuesto de A = (componente solido del compuesto de A) / {(componente solido del compuesto de Al) + (componente solido de dicho por lo menos un compuesto (suma))} ... ecuacion (2)

En la ecuacion anterior, los componentes solidos de los compuestos se calculan en base a las siguientes formas respectivas:

el compuesto de A........A2O3, el compuesto de Si.......SiO2,

el compuesto de Sr........SrO, el compuesto de Ca......CaO,

el compuesto de Zr..........ZrO2, el compuesto de Ti.....TiO2, y

el compuesto de Ba......BaO.

En el procedimiento anterior, el separador de recocido puede contener por lo menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en el compuesto de Si, el compuesto de Sr, el compuesto de Ca, el compuesto de Zr, el compuesto de Ti y el compuesto de Ba en forma de solucion o solucion coloidal.

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Como realizacion particularmente preferible de la presente invencion, se dispone un procedimiento de recocido de una lamina de acero electrico de grano orientado, que comprende las etapas de aplicar un separador de recocido a una lamina de acero y recocer la lamina de acero revestida con el separador de recocido, y en el procedimiento descrito anteriormente, el separador de recocido comprende un compuesto de Al y un compuesto de Si como componente principal, la relacion entre el compuesto de Al y el compuesto de Si calculado en base a Al2O3/(Al2O3+ SiO2) es entre un 40 y un 95 por ciento en masa, la viscosidad del separador de recocido es de 25 mPas o menos, y el separador de recocido es en forma de solucion o solucion coloidal.

En la realizacion anterior de la presente invencion, el separador de recocido puede comprender adicionalmente S o un compuesto que contenga S a una proporcion de componentes solidos de un 25 por ciento en masa o menos que se obtiene cuando se realiza la coccion del separador de recocido despues de su aplicacion. El anterior "S o un compuesto que contiene S" es preferiblemente por lo menos uno seleccionado del grupo que consiste en sulfato de Sr, sulfato de Mg y sulfuro de Mg.

(2) Uso (de un lfquido) para un separador de recocido

La presente invencion presenta un uso de un lfquido que comprende un compuesto de Al en forma de solucion o solucion coloidal y, ademas, comprende por lo menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en un compuesto de Si, un compuesto de Sr, un compuesto de Ca, un compuesto de Zr, un compuesto de Ti y un compuesto de Ba para un separador de recocido. En el lfquido anterior, el contenido del compuesto de Al es entre un 40 y un 95 por ciento en masa en terminos de una relacion de componentes solidos representada por la ecuacion

(2) anterior, y el lfquido tiene una viscosidad de 25 mPas o menos.

El lfquido anterior utilizado como separador de recocido puede comprender por lo menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en el compuesto de Si, el compuesto de Sr, el compuesto de Ca, el compuesto de Zr, el compuesto de Ti y el compuesto de Ba en forma de solucion o solucion coloidal.

Ademas, la presente invencion presenta un uso de un lfquido que comprende un compuesto de Al y un compuesto de Si como componente principal, siendo la relacion entre el compuesto de A y el compuesto de Si calculado en base a AhO3/(Al2O3+ SiO2) entre un 40 y un 95% en masa para un separador de recocido. El lfquido tiene una viscosidad de 25 mPas o menos y es en forma de solucion o solucion coloidal.

Ademas, es evidente que tambien puede aplicarse a la realizacion (2) de la presente invencion un separador de recocido preferible utilizado en el procedimiento de recocido de una lamina de acero descrito en el apartado (1) anterior.

(3) Procedimiento para la fabricacion de una lamina de acero electrico de grano orientado que tiene revestimiento de forsterita

El procedimiento para fabricar una lamina de acero electrico de grano orientado comprende una etapa formar una lamina de acero que presenta un grosor de lamina final laminando una placa (que incluye una placa delgada y similares y, en lo sucesivo, la placa tiene el mismo significado) formada a partir de acero fundido que contiene un 0,08 por ciento en masa o menos de C, entre un 2,0 y un 8,0 por ciento en masa de Si y entre un 0,005 y un 1,0 por ciento en masa de Mn, una etapa de realizar un recocido de recristalizacion de la lamina de acero, y una primera etapa de recocido por lotes en que se lleva a cabo un recocido por lotes de la lamina de acero de acuerdo con el procedimiento de recocido descrito en el apartado (1) anterior,

en el que, si el separador de recocido aplicado antes del recocido en la primera etapa de recocido por lotes se denomina primer separador de recocido,

el recocido de recristalizacion se realiza antes de la aplicacion del primer separador de recocido o despues de su aplicacion y antes del recocido por lotes, y la cantidad del primer separador de recocido aplicado a la lamina de acero se ajusta entre 0,005 y 5 g/m2 por una superficie.

Posteriormente, se lleva a cabo una etapa de realizar un recocido continuo de la lamina de acero, y una segunda etapa de recocido por lotes de realizar un recocido por lotes despues de la aplicacion de un segundo separador de recocido que contiene MgO a la lamina de acero.

Esta lamina de acero electrico de grano orientado presenta superiores propiedades magneticas y superiores propiedades de recubrimiento de un revestimiento de forsterita.

(4) Procedimiento para la fabricacion de laminas de acero electrico de grano orientado que no tienen revestimiento de forsterita

El procedimiento para fabricar una lamina de acero electrico de grano orientado comprende una etapa de formacion de una lamina de acero que tiene un grosor de lamina final laminando una palca formada a partir de acero fundido que contiene un 0,08 por ciento en masa o menos de C, entre un 2,0 y un 8,0 por ciento en masa de Si, y entre un 0,005 y un 1,0 por ciento en masa de Mn, una etapa de realizar el recocido de recristalizacion de la lamina de acero

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y una etapa de recocido final en la que se lleva a cabo un recocido por lotes de la lamina de acero de acuerdo con el procedimiento de recocido descrito en el apartado (1) anterior. En el procedimiento descrito anteriormente, el recocido de recristalizacion se realiza antes de la aplicacion del separador de recocido en el recocido final o se realiza despues de la aplicacion del separador de recocido descrito anteriormente en el apartado (1) y antes del recocido por lotes, y la cantidad del separador de recocido aplicado a la lamina de acero se ajusta entre 0,005 y 5 g/m2 por una superficie.

Esta lamina de acero electrico de grano orientado tiene superiores propiedades magneticas y trabajabilidad.

Los procedimientos descritos en los apartados anteriores (3) y (4) pueden aplicarse a una lamina de acero electrico de grano orientado que no utiliza elementos formadores de inhibidores. En este caso, la placa descrita anteriormente es preferiblemente una placa formada a partir de acero fundido que tiene una composicion en la que el contenido de Al reduce a 150 ppm o menos y los contenidos de N, S y se reducen cada uno a 50 ppm o menos.

En ambos procedimientos descritos en los apartados anteriores (3) y (4), la etapa de formar una lamina de acero que tiene un grosor de lamina final laminando una placa preferiblemente comprende formar una lamina de acero laminada en caliente por laminado en caliente de la placa; realizar un recocido de lamina de acero laminado en caliente de la lamina de acero laminada en caliente siempre que sea necesario; y realizar laminado en frfo una vez, o dos veces o mas con un recocido intermedio realizado entre ellas, para obtener una lamina de acero que tiene un grosor de lamina final.

Como procedimiento (4) puede mencionarse un procedimiento para fabricar una lamina de acero electrico de grano orientado, que comprende una etapa de realizar laminado en caliente de una placa formada a partir de acero fundido que contiene un 0,08 por ciento en masa o menos de C, entre un 2,0 y un 8,0 por ciento en masa de Si y entre un 0,005 y un 1,0 por ciento en masa de Mn, una etapa de realizar entonces un laminado en frfo una vez, o dos veces o mas con un recocido intermedio realizado entre ellas, para obtener una lamina de acero que tiene un grosor final de lamina, una etapa de realizar entonces un recocido de recristalizacion, y una etapa de realizar entonces un recocido final de acuerdo con el procedimiento de recocido descrito en el apartado (1) anterior, en el que la cantidad del separador de recocido aplicado a la lamina de acero antes del recocido en el recocido final se establece entre 0,005 y 5 g/m2 por una superficie, o

un procedimiento para fabricar una lamina de acero electrico de grano orientado, que comprende una etapa de realizar un laminado en caliente de una placa formada de acero fundido que tiene una composicion en la que el contenido en C es de un 0,08 por ciento en masa o menos, el contenido en Si es entre 2,0 y 8,0 por ciento en masa, el contenido en Mn es entre 0,005 y 1,0 por ciento en masa, el contenido en Al se reduce a 150 ppm o menos y los contenidos de N, S y Se se reducen cada uno a 50 ppm o menos, despues una etapa de laminado en frfo una vez, o dos veces o mas con un recocido intermedio realizado entre ellas, para obtener una lamina de acero que tiene un grosor final de lamina, una etapa de realizar despues un recocido de recristalizacion, y una etapa de realizar entonces un recocido final de acuerdo con el procedimiento de recocido descrito en el apartado (1) anterior, en la que la cantidad del separador de recocido aplicado a la lamina de acero antes del recocido en el recocido final se establece entre 0,005 y 5 g/m2 por una superficie.

En este procedimiento, es preferible que el separador de recocido se componga de un compuesto de Al y un compuesto de Si como componente principal, que la relacion entre el compuesto de A y el compuesto de Si calculado en base a Al2O3/(Al2O3+ SiO2) sea entre un 40 y un 95 por ciento en masa, y que el separador de recocido tenga una viscosidad de 25 mPa ■ s o menos y es en forma de solucion o solucion coloidal.

Mejor modo de llevar a cabo la invencion

A traves de una investigacion intensive llevada a cabo por los inventores de la presente invencion sobre un separador de recocido que tiene superiores propiedades de aplicacion y propiedades de adherencia despues de la aplicacion, se descubrio que, si un separador de recocido esta compuesto de un compuesto de A y un compuesto estable a alta temperatura como componente principal, y si el compuesto de Al esta presente en forma de solucion o solucion coloidal, los problemas descritos anteriormente pueden resolverse. Ademas, los inventores de la presente invencion tambien encontraron una viscosidad preferida del separador de recocido, una proporcion de componente solido preferible del compuesto de A y una cantidad preferible del separador de recocido aplicado a una lamina de acero. A continuacion, describiran unos experimentos 1 y 2 que se llevaron a cabo para realizar la presente invencion.

Se fabrico una placa de acero por fundicion continua a partir de una composicion de componentes que contenfa un 0,020 por ciento en masa de C, un 3,30 por ciento en masa de Si, un 0,070 por ciento en masa de Mn y 400 ppm en masa de Sb y los contenidos de A, N, S, y Se se redujeron a 38 ppm en masa, 33 ppm en masa, 18 ppm, y menos

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En este experimento, antes del recocido final, se utilizo una solucion coloidal acuosa (concentracion de componente solido: 3,0 por ciento en masa) de sol de sflice (sflice coloidal) como separador de recocido y se aplico a superficies (dos superficies) de la lamina de acero en una cantidad entre 0,1 y 3,0 g/m2 por una superficie mediante un aplicador de rodillos.

Despues de la aplicacion, se llevo a cabo un tratamiento de coccion a una temperature final de la lamina de acero de 250 °C, seguido de enfriamiento espontaneo. A partir de la diferencia de peso de la lamina de acero antes de la aplicacion y despues del tratamiento de coccion, se estimo la cantidad del separador de recocido asf adherido, y este peso se considero como una cantidad de aplicacion del separador de recocido.

En el recocido final, despues de mantener una temperatura de 850 °C durante 30 horas en una atmosfera de nitrogeno, se mantuvo a continuacion una temperatura de 1.000 °C durante 5 horas en una atmosfera de Ar.

Para la lamina de acero asf obtenida, se analizaron tres elementos de medicion, es decir, las propiedades de aplicacion del separador de recocido, sus propiedades de adherencia despues del secado y el efecto de separacion de recocido en el recocido final.

Los detalles de los procedimientos de evaluacion de rendimiento anteriores son los siguientes. Los procedimientos de evaluacion en los Experimentos 2 y 3, y ejemplos que se describiran mas adelante son los mismos que se describen a continuacion.

■ Propiedades de la aplicacion

La lamina de acero revestida con el separador de recocido se evaluo mediante inspeccion visual. o: La aplicacion se realiza uniformemente en toda la lamina de acero.

A: La aplicacion se realiza en toda la lamina de acero, pero no se realiza uniformemente.

x: La aplicacion se realiza sobre una parte de la lamina de acero y no se realiza sobre el resto de la misma.

■ Propiedades de adherencia despues del secado

Despues de realizar la coccion del separador de recocido, mientras se procesaba por cepillado durante 10 segundos, la lamina de acero se lavo con agua corriente a un caudal de aproximadamente 1,0 m/s. Posteriormente, despues de eliminar el agua mediante un rodillo de timbre, se llevo a cabo un secado a 200°C durante 10 segundos. A continuacion, se midio de nuevo el peso de la lamina de acero y se calculo otra vez la cantidad de aplicacion del separador de recocido. La diferencia de peso del separador de recocido antes y despues del lavado con agua se obtuvo y se considero como una cantidad desprendida. En base a la cantidad pelada desprendida obtenida, la evaluacion se llevo a cabo tal como sigue.

o: La cantidad desprendida es un 10% o menos de la cantidad de aplicacion del separador de recocido.

A: La cantidad desprendida es mas de un 10% a menos de un 80% de la cantidad de aplicacion del separador de recocido.

x: La cantidad desprendida es un 80% o mas de la cantidad de aplicacion del separador de recocido.

■ Efecto de separacion de separacion

Mientras se aplicaba una carga de prensado de 0,74 MPa despues de la aplicacion del separador, se realizo el recocido final. Posteriormente, las laminas de acero adheridas fueron separadas mediante un aparato de ensayo de traccion para medir la resistencia requerida para la separacion (resistencia al desprendimiento), y a continuacion se llevo a cabo la evaluacion.

o: No se produce adherencia entre laminas de acero (resistencia al desprendimiento de 10 N o menos).

A: La adherencia entre laminas de acero ocurre parcialmente (resistencia al desprendimiento en el intervalo de mas de 10 N a menos de 60 N).

x: Las laminas de acero estan totalmente adheridas entre sf (resistencia al desprendimiento de 60 N o mas).

En la Tabla 1 se muestran los resultados de las pruebas. Aunque el separador de recocido utilizado en el Experimento 1 presentaba buenas propiedades de aplicacion y efecto de separacion de recocido, las propiedades de adherencia a la lamina de acero eran insuficientes en todas las condiciones.

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Cantidad de aplicacion (g/m2): Viscosidad (mPa ■ s) Propiedades de la aplicacion Propiedades de adherencia del sepa- rador de recocido Cantidad desprendida (g/m2) Efecto de separacion de recocido Resistencia al desprendimiento (N)

0,1: 3,1 O △ 0,05 O 3

0,5: 3,1 O △ 0,20 O 0

1: 3,1 O △ 0,65 O 0

2: 3,1 O X 1,70 O 0

3: 3,1 O X 2,90 O 2

De acuerdo con los resultados anteriores del Experimento 1, se entendio que, aunque presentaba el efecto de separacion de recocido en el recocido final, el sol de sflice tiene un problema de propiedades de adherencia a una lamina de acero como separador de recocido. Por consiguiente, con el fin de utilizar el sol de sflice como separador de recocido y con el fin de mejorar las propiedades de adherencia a una lamina de acero, se investigo la efectividad de la adicion de un sol de alumina como componente formador de pelfcula por los inventores de la presente invencion.

En el mismo proceso de fabricacion que en el Experimento 1, se aplico a unas superficies de la lamina de acero (dos superficies) antes del recocido final, un separador de recocido (concentracion de componente solido: 2,0 por ciento en masa) formado por una disolucion coloidal acuosa compuesta principalmente por un sol de alumina (alumina coloidal) y un sol de sflice en una cantidad de aplicacion de 0,5 g/m2 por una superficie mediante un aplicador de rodillos. Posteriormente, se llevo a cabo la coccion a una temperatura final de la lamina de acero de 250°C, seguido por enfriamiento espontaneo. A continuacion, como en el caso del experimento 1, despues de mantener una temperatura de 850 °C durante 30 horas en una atmosfera de nitrogeno, se mantuvo una temperatura de 1.000 °C durante 5 horas en una atmosfera de Ar como recocido final.

Para la lamina de acero asf obtenida, se analizaron tres elementos de medicion, es dear, las propiedades de aplicacion del separador de recocido, sus propiedades de adherencia despues del secado y el efecto de separacion de recocido en el recocido final mediante procedimientos similares a los del Experimento 1.

La relacion del sol de alumina respecto al sol de sflice se vario en el intervalo entre un 20 a un 100 por ciento en masa en base a Al2O3/(Al2O3+ SiO2), y la viscosidad del separador de recocido se vario en el intervalo entre 3,5 y 100 mPa ■ s. En este experimento, la viscosidad del separador de recocido se vario utilizando un sol de alumina que presentaba una viscosidad distinta. La viscosidad del sol de alumina puede controlarse, por ejemplo, mediante la forma de las partfculas de sol y su proporcion de componente solido. Por ejemplo, si el aspecto de las partfculas de sol es en forma de plumas, se obtiene una alta viscosidad, y si el aspecto es similar a una esfera (o en forma de partfcula) o un ovalo (o en forma de barra), se obtiene una baja viscosidad.

En la Tabla 2, se muestran los resultados experimentales que se obtuvieron cuando se vario la relacion del sol de alumina con el sol de sflice. Si la relacion del sol de alumina era baja, las propiedades de adherencia del separador de recocido eran insuficientes. Por otra parte, si la proporcion del sol de alumina era excesiva, puesto que una funcion de formacion de pelfcula se potenciaba excesivamente, la aplicacion uniforme a una lamina de acero se hizo diffcil y, como resultado, se produjeron defectos de apariencia de los productos. Tambien, el efecto de separacion de recocido fue superior en todas las condiciones.

Ademas, en la Tabla 3 se muestran los resultados experimentales que se obtuvieron cuando se vario la viscosidad del separador de recocido. Cuando se aumento la viscosidad, las propiedades de aplicacion a una lamina de acero se degradaron seriamente y, como resultado, se genero una parte aplicada con el separador de recocido y una parte no aplicada con el mismo. En la parte no aplicada con el separador de recocido, se produjo adherencia entre laminas de acero; por lo tanto, se entendio que para asegurar unas superiores propiedades de aplicacion y para obtener el efecto de separacion de recocido, es necesario controlar la viscosidad.

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Relacion Alumina solsflice sol AhO3/(Al2O3+ SiO2):% en masa: Viscosidad (mPa ■ s) Propiedades de la aplicacion Propiedades de adherencia del separador de recocido Cantidad eliminada (g/m2) Efecto de separacion de recocido Resistencia al desprendimiento (N)

10: 3,5 O △ 0,2 O 0

20: 3,5 O △ 0,1 O 0

40: 3,5 O O 0,05 O 0

50: 3,5 O O 0 O 0

75: 3,5 O O 0 O 0

90: 3,5 O O 0 O 0

100: 3,5 △ O 0 O 0

Tabla 3

Relacion Alumina solsflice sol Al2O3/(Al2O3+ SiO2):% en masa: Viscosidad (mPa ■ s) Propiedades de la aplicacion Propiedades de adhe- rencia del separador de recocido Cantidad desp2rendida (g/m2) Efecto de separacion de recocido Resistencia al desprendimiento (N)

60: 3,5 O O 0 O 0

60: 10 O O 0 O 0

60: 25 O O 0 O 10

60: 50 X O 0 △ 28

60: 100 X O 0 △ 45

A continuacion, en el mismo proceso de fabricacion que en el Experimento 1, se aplico a unas superficies de la lamina de acero (dos superficies) antes del recocido final, un separador de recocido (concentracion de componente solido: 2,5 por ciento en masa) formado por una solucion acuosa coloidal compuesta principalmente de un sol de alumina y se aplico un sol de sflice en una cantidad en el intervalo entre 0,001 y 6 g/m2 por una superficie. La viscosidad del separador de recocido se ajusto a 2,5 mPa.s y la relacion entre el sol de alumina y al sol de sflice se establecio en un 75 por ciento en masa en base a Al2O3/( A2O3+ SiCL).

Posteriormente, se llevo a cabo la coccion a temperatura final de la lamina de acero de 250°C, seguido por enfriamiento espontaneo. A continuacion, como en el caso del Experimento 1, despues de mantener una temperatura de 850 °C durante 30 horas en una atmosfera de nitrogeno, se mantuvo una temperatura de 1.000 °C durante 5 horas en una atmosfera de Ar para el recocido final.

Para la lamina de acero asf obtenida, se ensayaron tres elementos de medicion, es dear, las propiedades de aplicacion del separador de recocido, sus propiedades de adherencia despues del secado, y el efecto de separacion de recocido en el recocido final por procedimientos similares a los del Experimento 1.

En la Tabla 4 se muestran los resultados experimentales que se obtuvieron cuando se vario la cantidad de aplicacion. Si la cantidad de aplicacion era excesivamente pequena, el efecto de separacion de recocido era insuficiente, y se produjo adherencia entre laminas de acero. Por otra parte, si se aumentaba la cantidad de aplicacion, se degradaban las propiedades de adherencia del separador de recocido a una lamina de acero. Por consiguiente, con el fin de asegurar unas superiores propiedades de adherencia a una lamina de acero y para obtener el efecto de separacion de recocido, se controla preferiblemente la cantidad de aplicacion del separador de recocido.

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Relacion Alumina solsflice sol AhOV(Al2O3+ SiO2):% en masa: Viscosidad (mPa ■ s) Cantidad de aplicacion (g/m2) Propiedades de la aplicacion Propiedades de adhe- encia del separador de recocido Cantidad despren- dida (g/m2) Efecto de separacion de recocido Res istencia al desprendi- miento (N)

75: 2,5 0,001 O O 0 X 100

75: 2,5 0,005 O O 0 O 10

75: 2,5 0,05 O O 0 O 0

75: 2,5 0,5 O O 0 O 0

75: 2,5 1 O O 0 O 0

75: 2,5 2 O O 0 O 0

75: 2,5 3 O O 0 O 0

75: 2,5 6 O △ 1,2 O 0

De acuerdo con los resultados experimentales descritos anteriormente, se descubrio primero que pueden obtenerse superiores propiedades de aplicacion y superiores propiedades de adherencia despues de la aplicacion si se utiliza un compuesto, tal como sflice, que tiene superior una estabilidad en recocido a alta temperature y un compuesto de Al en forma de solucion o solucion coloidal utilizado como componente formador de pelfcula como componente principal del separador de recocido y, ademas, si se controla la relacion de componentes solidos del compuesto de Al y la viscosidad. Como resultado, se realizo finalmente la presente invencion.

A continuacion, se describira en detalle un separador de recocido y un procedimiento de recocido de una lamina de acero electrico de grano orientado de acuerdo con la presente invencion.

En primer lugar, se describiran las razones para la restriccion del separador de recocido. La restriccion se determina generalmente en el momento en que el separador de recocido se aplica a una lamina de acero.

Como componente principal del separador de recocido, se utiliza un compuesto de Al en forma de solucion o solucion coloidal y un compuesto estable a alta temperatura, es decir, como compuesto estable se utiliza por lo menos un compuesto conocido distinto de MgO que tenga una superior estabilidad a alta temperatura y que no reaccione o sea poco probable que reaccione en recocido por lotes. Ademas, el compuesto estable a alta temperatura puede ser en forma de solucion o solucion coloidal tal como es el compuesto de Al. Es decir, el separador de recocido puede ser en forma de solucion o solucion coloidal.

En este caso, la forma de una solucion significa el estado en el que el compuesto se disuelve en un medio tal como agua o un disolvente organico. Ademas, la forma de una solucion coloidal significa el estado en el que las partfculas del compuesto anterior que tienen un tamano de aproximadamente 100 nm o menos se dispersan de manera estable en el medio anterior con la ayuda de partes estructurales de grupos funcionales o similares, cuyas partes tienen afinidad por el medio. En ambos casos, el lfquido utilizado como medio se denomina colectivamente disolvente. Puesto que la solucion coloidal no parece una suspension y es transparente, es similar a una solucion; sin embargo, si hay presentes partfculas coloidales, su presencia puede confirmarse mediante la medicion de la dispersion de la luz.

Ademas, el componente principal indica un componente de composicion distinto de un agente auxiliar y un aditivo que se describira mas adelante. Por lo tanto, el componente principal ocupa aproximadamente un 65 por ciento en masa o mas de todo el componente separador de recocido (es decir, un material que forma un soluto o coloide) despues del secado y preferiblemente ocupa un 75 por ciento en masa o mas.

El lfquido utilizado como disolvente no esta particularmente limitado, y puede utilizarse agua o un disolvente organico. Como disolvente organico, aunque generalmente puede utilizarse metanol, isopropanol, etilenglicol o similares, el disolvente organico no esta limitado a estos. Preferiblemente se utiliza agua como disolvente debido al coste, a la amplia selectividad del compuesto, y similares. En este caso, con el fin de ajustar propiedades del lfquido o similares, puede mezclarse aproximadamente un 50 por ciento en masa o menos de un disolvente organico con agua. En lo sucesivo, un separador de recocido que contiene agua como disolvente principal se denomina separador de recocido acuoso.

Dado que el compuesto de Al y el compuesto estable a alta temperatura apenas reaccionan con hierro base a diferencia del MgO que se utiliza para un separador de recocido convencional, no se forma un revestimiento que degrada gravemente las propiedades de punzonado tal como un recubrimiento de forsterita. Como resultado, en el

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caso en el que se suministra una lamina de acero electrico de grano orientado que tiene capacidad de perforacion superior, el separador de recocido descrito anteriormente es muy eficaz.

La razon por la cual se utilizan por lo menos dos tipos de compuestos como componente principal del separador de recocido es obtener un efecto de separacion de recocido significativo a traves del compuesto estable a alta temperature y tambien para obtener un superior efecto formador de pelfcula a traves del compuesto de Al en forma de solucion o solucion coloidal. Si se utilizan estos dos compuestos en combinacion, puede obtenerse primero un separador de recocido para laminas de acero que presente superiores propiedades de aplicacion y propiedades de adherencia a una lamina de acero despues de la aplicacion y, en particular, pueden satisfacerse las propiedades requeridas para un separador de recocido para laminas de acero electrico de grano orientado.

Con el fin de asegurar la funcion de formacion de pelfcula, el compuesto de Al se limita a un compuesto que forma coloide en un disolvente tal como agua. Es decir, si el compuesto de Al no se encuentra en estado coloidal, no puede obtenerse el efecto formador de pelfcula y, en consecuencia, no pueden obtenerse las propiedades de adherencia. Por ejemplo, si se aplica alumina en forma de lodo o suspension, la pelfcula no se forma. El diametro de partfcula del coloide del compuesto de Al se ajusta preferiblemente a aproximadamente 50 nm o menos. En cuanto al lfmite inferior, no hay un lfmite de diametro de partfcula preferible, e incluso cerca del lfmite analftico puede obtenerse un efecto suficiente.

En el caso de un separador de recocido acuoso, el compuesto de Al es preferiblemente un compuesto de aluminio que tiene un grupo hidroxilo y un grupo acido organico y/o un producto deshidratado (puede incluir un producto parcialmente deshidratado y, en lo sucesivo, el producto deshidratado es el mismo que el que se ha descrito anteriormente) del compuesto de Al anterior. Mas preferiblemente, el compuesto de Al es Al, un compuesto de aluminio que tiene un grupo hidroxilo y un grupo acido organico y/o un producto deshidratado del mismo. En particular, por ejemplo, puede mencionarse por lo menos uno de un acetato de Al basico, un formiato de Al basico, un cloruro de Al basico, un nitrato de Al basico, un oxalato de Al basico, un sulfamato de Al basico, un lactato de Al basico y un citrato de Al basico o una mezcla que contenga por lo menos dos de los compuestos anteriores.

Entre los mencionados anteriormente, el acetato de aluminio basico tiene una formula molecular representada por Alx(OH)y(CH3OO)z, (x, y, z son 1 o mas) y, en particular, Al2(OH)5(CH3COO) es preferible. Este compuesto puede estar presente en forma de moleculas disueltas en un disolvente a partfculas coloidales de aproximadamente varios nanometros y puede utilizarse preferiblemente como materia prima de recubrimiento. De acuerdo con un analisis termico, se observa un gran pico debido a la reaccion de deshidratacion entre 200 y 230 °C, y se forma una estructura de red entre moleculas a traves de la condensacion de deshidratacion por calentamiento, formando asf una pelfcula. El acetato de aluminio basico o similar puede ser parcial o totalmente deshidratado.

En caso de que se utilice un disolvente organico como disolvente, como compuesto de Al preferible, tambien puede utilizarse un material similar al utilizado para el separador de recocido acuoso.

Como compuesto estable a alta temperatura distinto de MgO, puede utilizarse un compuesto conocido y no esta particularmente limitado; sin embargo, por ejemplo, puede mencionarse un compuesto de Si, un compuesto de Sr, un compuesto de Ca, un compuesto de Zr, un compuesto de Ti y un compuesto de Ba. Como compuesto particular, puede mencionarse un oxido tal como SiO2, SrO, TiO2, BaO, o CaO.

Con el fin de contener el compuesto estable a alta temperatura en forma de solucion o solucion coloidal, en el caso de un separador de recocido acuoso, por ejemplo, se utiliza preferiblemente un compuesto que se modifica qufmicamente para que tenga un grupo hidrofilo tal como un grupo hidroxilo. Sin embargo, en el caso del compuesto estable a alta temperatura, como otro procedimiento, puede utilizarse un compuesto en el estado en el que su superficie se encuentre cubierta con un material hidrofflico conocido en un disolvente. Si se utiliza un disolvente organico, basado en un concepto similar al que se ha descrito anteriormente, el compuesto estable a alta temperatura puede disenarse utilizando un grupo lipofilo o similar.

Tambien, la alta temperatura en el caso del compuesto estable a alta temperatura indica una temperatura de recocido; sin embargo, para una lamina de acero electrico de grano orientado es satisfactorio un compuesto que sea estable a 1.200 °C y es mas preferible un compuesto que sea estable a 1.300 °C. Como compuesto estable a alta temperatura puede utilizarse un compuesto que no reaccione por sf mismo ni reaccione con una lamina de acero o un oxido (tal como SiO2, FeO, Fe3O4, o Fe2SiO4) sobre su superficie a las temperatures mencionadas anteriormente.

Cuando cada uno de los compuestos anteriores esta presente junto con el compuesto de Al, puede obtenerse un efecto de mejora de las propiedades de aplicacion de un separador de recocido y entre los compuestos anteriores es preferible un compuesto de Si en vista de las propiedades de aplicacion, propiedades de separacion de recocido y similares. Como compuesto de Si, es particularmente preferible sflice en forma de coloide, es decir, la denominada

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sflice coloidal, debido a un coste relativamente bajo ademas de una alta estabilidad con un sol de alumina. La sflice coloidal es un coloide inorganico compuesto principalmente de SiO2 y es a menudo amorfo.

Aunque un compuesto de Al (denominado en lo sucesivo "compuesto de Al no coloidal") que no es en forma de solucion ni solucion coloidal, tal como partfculas de alumina, es estable a alta temperature, el efecto de mejora de las propiedades de aplicacion del compuesto de Al en forma de solucion o sflice coloidal no es significative. Por lo tanto, aunque no esta prohibida la adicion del compuesto de Al no coloidal como parte de un componente principal, preferiblemente contiene un compuesto que es estable a alta temperatura distinto del compuesto de Al no coloidal. Ademas, el compuesto de Al no coloidal no se tiene en cuenta en el calculo de la relacion de componentes solidos que se describira mas adelante.

El compuesto de Al preferiblemente tiene una proporcion de componentes solidos entre un 40 y un 95 por ciento en masa lo cual viene representado por la siguiente ecuacion (1).

Relacion de componentes solidos de compuesto de A = (componente solido del compuesto de A) / {(componente solido del compuesto de A) + (componente solido del compuesto estable a alta temperatura (suma)) } .... ecuacion (1)

Sin embargo, el componente solido del compuesto de A se calcula en base a la forma de A2O3 y la del compuesto estable a alta temperatura se calcula en base a la forma de un compuesto principal obtenido despues de la coccion. Por ejemplo, si se utiliza un sol de sflice, la sflice, es dear, SiO2 es un compuesto principal, y si se utiliza un sol de titania, la titania, es decir, TiO2, es un compuesto principal. Ademas, si no se proporciona particularmente una etapa de coccion, el calculo se realiza en base a un compuesto principal que se obtiene cuando se realiza el tratamiento de coccion.

Si los componentes solidos se forman practicamente solo de los compuestos descritos anteriormente, la ecuacion (1) puede representarse por la siguiente ecuacion (3).

Relacion de componentes solidos de compuesto de Al = (componente solido del compuesto de A) / (componente solido total) .... ecuacion (3)

En la ecuacion anterior, el componente solido indica la cantidad contenida en un componente separador de recocido despues del secado.

Si la proporcion de componentes solidos del compuesto de A es de un 40 por ciento en masa o menos, el compuesto de A, que es un componente formador de pelfcula, no es suficiente y, por lo tanto, las propiedades de adherencia del separador de recocido resultan insuficientes. Ademas, si la proporcion de componentes solidos es mayor de un 95 por ciento en masa, la cantidad de un compuesto de A altamente reactivo se incrementa excesivamente y, en consecuencia, el lfquido de recubrimiento no se estabiliza. Por lo tanto, no puede formarse un revestimiento uniforme y, como resultado, se obtiene un producto con aspecto defectuoso. La proporcion de componentes solidos del compuesto de A es preferiblemente de un 50 por ciento en masa, mas preferiblemente de un 60 por ciento en masa, e incluso mas preferiblemente de un 70 por ciento en masa o mas.

Como compuesto estable a alta temperatura, si se utiliza por lo menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en un compuesto de Si, un compuesto de Sr, un compuesto de Ca, un compuesto de Zr, un compuesto de Ti y un compuesto de Ba, el componente solido del compuesto de A puede representarse mediante la siguiente ecuacion (2).

Relacion de componentes solidos de compuesto de A = (componente solido del compuesto de A) / {(componente solido del compuesto de A) + (componente solido de dicho por lo menos un compuesto (suma))}.. ecuacion (2)

Sin embargo, los componentes solidos de los compuestos de A anteriores se calculan preferiblemente en base a las siguientes formas respectivas:

el compuesto de A.....A2O3, el compuesto de Si.......SiO2,

el compuesto de Sr SrO, el compuesto de Ca CaO,

el compuesto de Zr ZrO2, el compuesto de Ti.....TiO2, y

el compuesto de Ba.....BaO.

Si se utiliza un compuesto de Si como compuesto estable a alta temperatura, es decir, si el componente solido esta compuesto principalmente por un compuesto de A y un compuesto de Si, la relacion entre el compuesto de A y el compuesto de Si calculado en base a Al2O3/(Al2O3+ SiO2) se establece preferiblemente entre un 40 y un 95 por ciento en masa.

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La viscosidad del separador de recocido se establece en 25 (mPa ■ s) o menos. Si la viscosidad es superior a 25 (mPa ■ s), las propiedades de aplicacion se degradan gravemente, de modo que se interfiere con la aplicacion uniforme del separador de recocido a una lamina de acero. Ademas, como resultado, se genera una parte que no queda revestida con el separador de recocido y, por lo tanto, se produce una adherencia entre laminas de acero en el recocido final. La viscosidad de la presente invencion es una viscosidad del separador de recocido a una temperatura del lfquido de 25°C medida por un viscosfmetro de Oswald.

Si se utiliza una suspension coloidal en lugar de la solucion coloidal, tampoco puede obtenerse un revestimiento uniforme. Se cree que la viscosidad no es apropiada y que la variacion de viscosidad es grande debido a la agregacion de partfculas coloidales en la suspension.

Ademas, si se anade S (sustancia elemental) o un compuesto que contiene S (en lo sucesivo, los dos anteriores se denominan colectivamente "compuesto que contiene S") al separador de recocido como agente auxiliar, pueden impartirse superiores propiedades magneticas a una lamina de acero electrico de grano orientado. Aunque la razon de ello no se ha entendido claramente, se interpreta que un compuesto que contiene S se descompone en un recocido por lotes, y que el S entra entonces en el acero y se segrega en lfmites de grano. Es decir, se cree que, a traves del S segregado de este modo, el crecimiento del grano se suprime y que, como resultado, la recristalizacion secundaria se estabiliza.

Si la cantidad de la S segregado es excesiva, en algunos casos pueden producirse negativamente defectos de recristalizacion secundarios. Con el fin de evitar preferiblemente este tipo de defecto, la cantidad de compuesto que contiene S para adicion se establece preferiblemente en aproximadamente un 25 por ciento en masa o menos en terminos de relacion entre el componente solido y el componente separador de recocido despues de la coccion. Ademas, incluso si no se realiza particularmente una etapa de coccion, la evaluacion se lleva a cabo en base a la relacion de componentes solidos de un compuesto que contiene S que se va a formar cuando se realiza el tratamiento de coccion.

El compuesto que contiene S no esta particularmente limitado; sin embargo, preferiblemente se utiliza un compuesto S inorganico tal como un sulfato (incluyendo un sulfito) o un sulfuro metalico. En particular, pueden mencionarse, por ejemplo, sulfato de estroncio, sulfato de magnesio y sulfuro de magnesio.

Como medio de aplicacion de un separador de recocido, pueden utilizarse diversos procedimientos generalmente utilizados para fines industriales, tales como aplicador de rodillos, aplicador de flujo, pulverizador y aplicador de cuchillas.

Ademas, la coccion del separador de recocido de la presente invencion se realiza preferiblemente calentando despues de la aplicacion. Como procedimiento de coccion, por ejemplo, puede utilizarse un procedimiento general, tal como de tipo de aire caliente, de tipo de infrarrojo, o un procedimiento de tipo de calentamiento por induccion. Las condiciones del tratamiento de coccion pueden determinate teniendo en cuenta diversas situaciones; sin embargo, en general, una temperatura preferible se encuentra en el intervalo de aproximadamente entre 150 y 400°C, y un tiempo preferible se encuentra en el intervalo de aproximadamente entre 1 y 300 segundos.

Con el fin de mejorar todavfa mas las propiedades tales como las propiedades de aplicacion de un separador de recocido y sus propiedades de adherencia a una lamina de acero, tambien pueden mezclarse aditivos tales como un tensioactivo y/o un inhibidor de la corrosion. El contenido de un aditivo se ajusta preferiblemente a un 10 por ciento en masa o menos respecto al componente separador de recocido despues de la coccion con el fin de mantener un efecto de separacion de recocido suficiente como separador de recocido.

Como tensioactivo, pueden utilizarse todos los tensioactivos no ionicos, anionicos, cationicos disponibles en el mercado.

Al igual que el tensioactivo, un tipo de inhibidor de la corrosion no esta particularmente limitado, y pueden utilizarse productos disponibles en el mercado.

Aunque se aplica de manera especialmente preferida a una lamina de acero electrico de grano orientado, no esta prohibido aplicar el separador de recocido de la presente invencion a otras laminas de acero.

Ademas, el separador de recocido de la presente invencion es eficaz cuando una tira de acero laminada en forma de bobina se calienta en un horno; sin embargo, tambien puede aplicarse al caso en el que se procesan las laminas de acero apiladas mediante tratamiento termico.

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A continuacion, se describiran las condiciones preferibles para fabricar una lamina de acero electrico de grano orientado de acuerdo con la presente invencion.

A la composicion de una lamina de producto y la de un material de partida (acero fundido o placa de acero) puede aplicarse componentes conocidos preferiblemente para una lamina de acero electrico de grano orientado. A continuacion, en cuanto a los componentes de acero fundido preferibles de una composicion representativa, se describiran las razones para la restriccion de los componentes respectivos.

C: 0.08 por ciento en masa o menos

Si el contenido en C es mas de un 0,08 por ciento en masa, se hace diffcil reducir el contenido a 50 ppm en masa o menos (en el que no se produce envejecimiento magnetico) en un proceso de fabricacion y, por lo tanto, el contenido se establece preferiblemente en un 0,08 por ciento en masa o menos. En particular, aunque el lfmite inferior no se determina necesariamente, desde el punto de vista industrial, el lfmite inferior es aproxi madam ente 5 ppm en masa.

Si: 2,0 a 8,0 por ciento en masa

El Si es un elemento eficaz que aumenta la resistencia electrica del acero y que mejora la perdida de hierro y, para obtener el efecto anterior, el contenido se ajusta preferiblemente a un 2,0 por ciento en masa o mas. Por otra parte, si el contenido es mayor de un 8,0 por ciento en masa, la trabaja bilid ad y la densidad de flujo magnetico se degradan y, por lo tanto, el lfmite superior se establece preferiblemente a un 8,0 por ciento en masa. Por lo tanto, un contenido preferible de Si es en el intervalo entre un 2,0 y un 8,0 por ciento en masa.

Mn: 0,005 a 1,0 por ciento en masa

El Mn es un elemento eficaz que mejora la trabajabilidad en caliente, y el contenido se establece preferiblemente en un 0,005 por ciento en masa o mas. Por otra parte, si el contenido en Mn es excesivo, la densidad de flujo magnetico disminuye. Por consiguiente, en vista del punto anterior, un contenido preferible de Mn es un 1,0 por ciento en masa o menos. Por lo tanto, el contenido en Mn se establece preferiblemente en el intervalo entre un 0,005 y un 1,0 por ciento en masa.

En la fabricacion de una lamina de acero electrico de grano orientado, con el fin de desarrollar la orientacion de Goss en la recristalizacion secundaria, se anade generalmente un elemento (elemento formador de inhibidor) que forma un inhibidor. Sin embargo, en los ultimos anos tambien se ha entendido que, si los elementos de impureza en el acero disminuyen, la orientacion de Goss puede desarrollarse sin utilizar un inhibidor.

Con el fin de obtener los granos de cristal orientados en Goss mediante recristalizacion secundaria sin utilizar un inhibidor, el contenido de Al se reduce preferiblemente a 150 ppm en masa o menos, y los contenidos de N, S y Se tambien se reducen preferiblemente a 50 ppm en masa o menos. Los elementos mencionados anteriormente disminuyen preferiblemente para ser lo mas pequenos posible en vista de las propiedades magneticas y, por ejemplo, el contenido de Al se reduce mas preferiblemente hasta 100 ppm en masa o menos. Sin embargo, si los componentes descritos anteriormente se reducen, en algunos casos puede aumentar el coste; por lo tanto, si se dejan los componentes del intervalo descrito anteriormente es posible que no se presenten problemas en absoluto. El contenido lfmite inferior de cada elemento determinado desde un punto de vista de reduccion de costes es actualmente de 10 ppm en masa aproxi madamente.

Si se utiliza un inhibidor, los elementos anteriores se anaden inversamente de acuerdo con el inhibidor que se va a utilizar. Por ejemplo, generalmente se hace que, si se utiliza AlN como inhibidor, se anade entre un 0,015 y un 0,04 por ciento en masa de A y entre un 0,005 y un 0,015 por ciento en masa de N; si se utiliza BN, se anade entre un 0,001 y un 0,006 por ciento en masa de B y entre un 0,005 y un 0,015 por ciento en masa de N; si se utiliza MnSe y/o MnS, se anade entre un 0,005 y un 0,06 por ciento en masa de por lo menos uno de Se y S.

Ademas, se anade preferiblemente Sb y/o Sn en una cantidad total de aproxi madamente entre un 0,005 y un 0,1 por ciento en masa a una lamina de acero electrico de grano orientado ya que las propiedades magneticas se mejoran adicionalmente.

Ademas de los elementos anteriores, si se encuentran contenidos Ge, Mo, Te y Bi, cada uno en una cantidad de un 0,1 por ciento en masa o menos, P, Cu y Cr, cada uno en una cantidad de un 0,2 por ciento en masa o menos, y Ni en una cantidad de un 0,5 por ciento en masa o menos, no pueden surgir problemas particulares. Ademas, el resto esta compuesto preferiblemente por hierro e impurezas inevitables.

A partir de acero fundido que tiene los componentes anteriores, puede fabricarse una placa que tenga una dimension comun mediante un procedimiento comun de fundicion de lingotes o un procedimiento de fundicion continua o una placa fundida delgada (denominada placa delgada) que tiene un grosor de 100 mm o menos mediante un procedimiento de fundicion directa. Se recalienta una placa y despues es laminada en caliente mediante un procedimiento comun; sin embargo, sin realizar el calentamiento despues de la fundicion, puede

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realizarse directamente el laminado en caliente. En el caso de una placa de fundicion delgada, puede realizarse un laminado en caliente, o sin realizar laminado en caliente, y pueden llevarse a cabo etapas posteriores.

La lamina de acero laminada en caliente se recuece (normalizando) si es necesario. En particular, si se forma una textura de bandas en laminado en caliente, para realizar una textura de recristalizacion principal de granos de tamano uniforme para favorecer el desarrollo de recristalizacion secundaria, se realiza preferiblemente un recocido de lamina de acero laminado en caliente.

Con el fin de disolver la textura de la banda, la temperature para el recocido de la lamina de acero laminado en caliente se incrementa preferiblemente a 800°C o mas. Por otra parte, para realizar una textura de cristalizacion principal de granos de tamano uniforme, no es preferible si el diametro del grano se hace excesivamente grande y grueso por el recocido de la lamina de acero laminada en caliente y, por lo tanto, la temperatura de recocido de la lamina de acero laminada en caliente se ajusta preferiblemente a 1.100°C o menos. Por lo tanto, para desarrollar altamente la textura orientada en Goss en una lamina de producto, la temperatura de recocido de la lamina de acero laminada en caliente se establece preferiblemente en el intervalo entre 800 y 1.100 °C. Ademas, un tiempo de recocido preferible para el recocido de la lamina de acero laminado en caliente es entre 1 y 300 segundos.

A continuacion, despues de formar una lamina de acero laminada en frfo realizando un laminado en frfo una vez o mas, se lleva a cabo un recocido de recristalizacion. Si se realiza un laminado en frfo dos veces o mas, se lleva a cabo un recocido intermedio entre etapas de laminado en frfo. El recocido intermedio se realiza preferiblemente entre 900 y 1200 °C aproximadamente durante 1 a 300 segundos.

Con el fin de desarrollar todavfa mas la textura orientada en Goss, la temperatura del laminado en frfo puede aumentarse hasta 100 a 250°C. A veces, esto de denomina laminado templado; sin embargo, en la presente invencion, este laminado se considera como un tipo de laminado en frfo. Para el mismo fin que el descrito anteriormente, durante el laminado en frfo, el tratamiento de envejecimiento a una temperatura en el intervalo entre 100 y 250°C puede realizarse una vez o mas.

El recocido de recristalizacion se realiza principalmente para formar una textura de recristalizacion principal y se realiza preferiblemente por recocido continuo. En el recocido de recristalizacion, si se requiere descarburacion, se utiliza una atmosfera humeda; sin embargo, si no se requiere descarburacion, puede utilizarse una atmosfera seca. Como condiciones de recocido de recristalizacion preferibles, la temperatura es entre 750 y 1.100 °C y el tiempo es aproximadamente entre 1 y 300 segundos.

Si se controla el contenido en C en una lamina de acero en el recocido de recristalizacion secundaria (recocido final, o una primera etapa de recocido por lotes cuando el recocido final se realiza mediante dos etapas de recocido por lotes) se controla en el intervalo entre 100 y 250 ppm en masa, particularmente en una lamina de acero electrico de grano orientado que no contiene inhibidor, es preferible para mejorar la densidad de flujo magnetico. El control de la cantidad de C puede realizarse por recocido de recristalizacion o puede realizarse posteriormente en una etapa distinta.

Puede aplicarse una tecnica en la que la cantidad de Si aumenta mediante un procedimiento de siliconizacion a una lamina de acero despues, por ejemplo, del recocido de recristalizacion.

El separador de recocido de la presente invencion se aplica antes o despues del recocido de recristalizacion.

Puesto que un separador de recocido convencional presenta unas propiedades de adherencia inferiores a una lamina de acero, su aplicacion antes del recocido de recristalizacion no puede realizarse ya que se produce una contaminacion de la lfnea por desprendimiento del separador de recocido durante el recocido de recristalizacion. Esta situacion es similar al caso de un separador de recocido compuesto principalmente de MgO que requiere un calentamiento prolongado para formar un recubrimiento. Sin embargo, puesto que el separador de recocido de la presente invencion presenta unas superiores propiedades de adherencia a una lamina de acero y no producira una contaminacion de la lfnea por desprendimiento, la aplicacion puede realizarse antes o despues del recocido de recristalizacion.

En este procedimiento, la cantidad de aplicacion del separador de recocido de la presente invencion se ajusta preferiblemente a 0,005 g/m2 o mas con el fin de obtener un efecto suficiente de impedir la adherencia entre las laminas de acero. Por otra parte, para asegurar las propiedades de adherencia del separador de recocido, la cantidad de aplicacion del mismo se ajusta preferiblemente a 5 g/m2 o menos. Por lo tanto, la cantidad de aplicacion del separador de recocido se establece preferiblemente en el intervalo entre 0,005 y 5 g/m2. Un lfmite inferior mas preferible es 0,05 g/m2 y un lfmite superior mas preferible es de 2 g/cm2.

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Aunque la cantidad de aplicacion preferible en la fabricacion de una lamina de acero electrico de grano orientado es tal como se ha descrito anteriormente, de acuerdo con diversas condiciones de tratamiento termico y calidad requerida, tambien puede utilizarse una cantidad del separador de recocido que se encuentre fuera del intervalo descrito anteriormente.

El separador de recocido puede aplicarse solamente a una superficie de una lamina de acero; sin embargo, con el fin de obtener de manera fiable el efecto, la aplicacion se realiza preferiblemente sobre las dos superficies. El cambio de composicion o similar del separador de recocido entre las superficies delantera y trasera de una lamina de acero no esta prohibido; sin embargo, desde el punto de vista de fabricacion, el mismo separador de recocido se aplica preferiblemente a las dos superficies.

Si se fabrica una lamina de acero electrico de grano orientado que no tiene recubrimiento de forsterita y que presenta superiores propiedades magneticas y trabajabilidad, despues del recocido de recristalizacion y la aplicacion del separador de recocido de la presente invencion, se realiza un recocido final por recocido por lotes. El objetivo del recocido final es favorecer la recristalizacion secundaria y disminuir las impurezas (purificacion). Como condiciones de recocido, pueden utilizarse condiciones conocidas que pueden obtener estos propositos. Aunque una temperatura de recocido final preferible es de aproximadamente entre 750 y 1.300 °C, la temperatura puede ajustarse a aproximadamente entre 750 y 1.000 °C en la primera mitad y puede ajustarse a aproxmadamente entre 900 y 1.300 °C en la segunda mitad. En este caso, la recristalizacion secundaria se favorece principalmente en la primera mitad, y la purificacion se favorece principalmente en la segunda mitad. Como tiempo de recocido final preferible, un tiempo de mantenimiento en el intervalo de temperaturas anterior es de aproximadamente entre 1 y 300 horas.

En una tecnica convencional en la que se utiliza un separador de recocido compuesto principalmente de MgO, dado que se forma un revestimiento grueso, el tiempo requerido para la purificacion se hace mayor que en el caso en el que no se utiliza un separador de recocido. Sin embargo, de acuerdo con el separador de recocido de la presente invencion, aunque el compuesto de Al forme un recubrimiento, puede observarse un efecto en el que no se interfiere con la purificacion.

En el caso en que se realiza el recocido final mientras el contenido en C se mantiene a aproximadamente entre 100 y 250 ppm en masa con el fin de mejorar las propiedades magneticas, el contenido en C se disminuye preferiblemente, despues de la recristalizacion secundaria, a 50 ppm o menos en la que no se produce envejecimiento magnetico. Como procedimiento para disminuir el contenido en C, puede mencionarse un procedimiento en el que la descarburacion se realiza durante el recocido final y un procedimiento en el cual se realiza adicionalmente una etapa de descarburacion despues del recocido final. Para realizar la descarburacion durante el recocido final, puede llevarse a cabo un recocido a alta temperatura a 1.000 °C o mas en una atmosfera que contenga hidrogeno durante el recocido final y, en particular, durante su segunda mitad.

A medida que la etapa de descarburacion se realiza adicionalmente despues del recocido final, se lleva a cabo de manera eficaz, por ejemplo, (1) un recocido (recocido de descarburacion) en una atmosfera oxidante, (2) un pulido superficial para eliminar mecanicamente grafito en una capa superficial, y (3) eliminacion qufmica de grafito en una capa superficial tal como lavado electrolftico, pulido qufmico o irradiacion con plasma. Las razones por las que la descarburacion puede realizarse por los procedimientos (2) y (3) son que, al final del recocido final, se precipita C en forma de grafito en la capa superficial de una lamina de acero, y la descarburacion dentro del acero ya ha terminado.

En cuanto a un fenomeno en el que el grafito precipita en una capa superficial de una lamina de acero tal como se ha descrito anteriormente, por ejemplo, el mecanismo se interpreta tal como sigue. El C forma una cementita metaestable en el acero; sin embargo, en un estado activado en el que la energia superficial es elevada, se forma grafito. Por lo tanto, antes de precipitar como cementita en el hierro base durante el enfriamiento, el C precipita en forma de grafito en una capa superficial. Precisamente, teniendo en cuenta el diagrama de fases del hierro puro, la solubilidad del grafito es ligeramente inferior a la de la cementita. Por lo tanto, se cree que, dado que la solucion solida C en una capa superficial disminuye a una concentracion que esta equilibrada con grafito, se genera el gradiente de concentracion entre la solucion solida C en la capa superficial y que se genera en el hierro base y, por lo tanto, la descarburacion del hierro base continua.

Sin embargo, si se forma una capa de recubrimiento densa o firme sobre la superficie en el recocido final (por ejemplo, si se utiliza un separador de recocido convencional compuesto principalmente de MgO), se interfiere en la activacion superficial y, como resultado, tambien se interfiere en la precipitacion de grafito en una capa superficial de una lamina de acero. El recubrimiento formado a partir del separador de recocido de la presente invencion tiene unas superiores propiedades de adherencia; sin embargo, la precipitacion de grafito en una capa superficial de una lamina de acero no se ve afectada negativamente, aunque no se ha comprendido la razon de ello y, por lo tanto, puede utilizarse preferiblemente el procedimiento de descarburacion anterior.

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Despues del recocido final, con el fin de disminuir la perdida de hierro, la forma se corrige eficazmente aplicando una fuerza de traccion mediante recocido de aplanamiento. Si este recocido de aplanamiento se realiza en una atmosfera humeda, la descarburacion puede realizarse simultaneamente (un tipo de procedimiento (1) descrito anteriormente).

Puede emplearse adicionalmente, ademas, la tecnica para aumentar la cantidad de Si mediante un procedimiento de siliconizacion despues del recocido final. Esta tecnica se utiliza efectivamente con el fin de disminuir todavfa mas la perdida de hierro.

En el caso en el que se laminan laminas de acero para formar un nucleo de hierro, si se realiza un revestimiento aislante sobre las superficies de las laminas de acero despues del recocido de aplanamiento, se mejora efectivamente la perdida de hierro del laminado. En particular, para asegurar una superior capacidad de punzonado, preferiblemente se utiliza un revestimiento organico que contiene una resina como revestimiento aislante. Por otra parte, con el fin de obtener preferiblemente soldabilidad, se utiliza preferiblemente un recubrimiento inorganico como revestimiento aislante.

Ademas, para retirar el separador de recocido no se requiere particularmente una etapa unica.

Si se fabrica una lamina de acero electrico de grano orientado que presenta superiores propiedades de recubrimiento y propiedades magneticas de forsterita, despues del recocido de recristalizacion y la aplicacion del separador de recocido de la presente invencion, se realiza un primer recocido por lotes para realizar la recristalizacion secundaria. En este caso, puede utilizarse, como condiciones de recocido, unas condiciones de recocido conocidas que pueden favorecer la recristalizacion secundaria. Como condiciones preferibles, la temperatura es aproximadamente de 750 a 1.100 °C y el tiempo es aproximadamente entre 1 y 300 horas.

Posteriormente, aunque el revestimiento forsterita se forma en un segundo recocido por lotes, como etapa de preparacion para el mismo, se realiza primero una formacion de sub-escala por recocido continuo. Si el primer recocido por lotes se realiza mientras hay contenida una cantidad predeterminada de C con el fin de mejorar las propiedades magneticas, en este recocido continuo que forma la sub-escala, la descarburacion se realiza preferiblemente de manera simultanea. Para condiciones de recocido (tiempo, temperatura, atmosfera y similares) del recocido continuo anterior, pueden utilizarse condiciones de recocido conocidas para formar de manera facil y estable el recubrimiento de forsterita en un posterior recocido por lotes. Una temperatura de recocido preferida es de aproximadamente entre 750 y 1.000°C, un tiempo de recocido preferible es de aproximadamente entre 1 y 300 segundos, y una atmosfera preferible es una atmosfera oxidante que contiene un gas hidrogeno y un gas nitrogeno.

Antes del recocido continuo anterior, no es necesaria una etapa de eliminacion del separador de recocido de la presente invencion. Es decir, incluso si el recubrimiento de forsterita se aplica a una lamina de acero con el separador de recocido de la presente invencion dispuesto entre esta, las propiedades de adherencia del recubrimiento de forsterita son superiores y, ademas, no se interfiere la purificacion por la presencia del separador de recocido de la presente invencion.

A continuacion, se aplica un separador de recocido compuesto principalmente de MgO a la superficie de la lamina de acero, seguido por el segundo recocido por lotes. Dado que este segundo recocido por lotes se realiza para formar el recubrimiento de forsterita y para la purificacion para reducir las impurezas, pueden utilizarse condiciones de recocido conocidas que pueden lograr estos dos propositos. Una temperatura de recocido preferible es de aproximadamente entre 900 y 1.300 °C, y un tiempo de recocido preferible es de aproximadamente entre 1 y 300 horas. Como separador de recocido compuesto principalmente de MgO, puede utilizarse un compuesto conocido. Por ejemplo, se utiliza preferiblemente un compuesto en el que hay contenido aproximadamente entre un 80 y un 99 por ciento en masa de MgO como componente solido y, cuando si necesario, por lo menos uno de TiO2, SrSO4, MgSO4 y similares como resto.

Despues del segundo recocido por lotes, puede utilizarse, ademas, la tecnica en la que la cantidad de Si se incrementa mediante un procedimiento de siliconizacion.

Posteriormente, se aplica finalmente un revestimiento elastico siempre que sea necesario, seguido por coccion. Ademas, la forma puede corregirse por aplanamiento del recocido y, ademas, tambien puede realizarse un recocido de aplanamiento que, al mismo tiempo, realice una coccion del revestimiento elastico.

La lamina de acero electrico de grano orientado de la presente invencion indica una lamina de acero electrico en la cual se realiza la recristalizacion secundaria. Por lo tanto, ademas de los granos orientados en Goss, tambien se contempla el caso en que se recristalizan granos orientados en cubo (orientacion {100} <001> u orientacion {100} <011>). Una textura en la que los granos de cristal estan preferiblemente orientados en la orientacion en cubo puede formarse mediante un procedimiento conocido y, por ejemplo, puede realizarse mediante el control de una textura de

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laminado; sin embargo, un proceso despues del recocido de recristalizacion es aproxi madam ente similar al de la realizacion de los granos recristalizados secundarios que estan preferiblemente orientados en la orientadon de Goss.

[Ejemplos]

(Ejemplo 1)

Mediante el siguiente procedimiento, se fabrico una lamina de acero electrico de grano orientado que presentaba unas superiores propiedades de revestimiento de forsterita y propiedades magneticas.

Se fabrico por fundicion continua una placa de acero que contenfa un 0,020 por ciento en masa de C, un 3,35 por ciento en masa de Si, un 0,050 por ciento en masa de Mn y 380 ppm en masa de Sb y que contenfa tambien 320 ppm en masa de Al y 80 ppm en masa de N como formador de inhibidores, siendo el resto hierro e impurezas inevitables. Despues de calentar a 1.200 °C, la placa de acero se lamino en caliente para formar una lamina de acero laminada en caliente que tenia un grosor de 2,0 mm, seguido de recocido de lamina de acero laminado en caliente a 1.050 °C durante 60 segundos. A continuacion, se formo una lamina de acero laminada en frfo que tenia un grosor de 0,30 mm por laminado en frfo, seguido de recoado de recristalizacion a 900 °C durante 10 segundos en una atmosfera seca que tenia un punto de rocfo de -45 °C.

Despues del recocido de recristalizacion, se realizo el primer recoado por lotes. Se aplico un separador de recocido mostrado en la Tabla 5 antes o despues del recocido de recristalizacion. La aplicacion del separador de recoado se realizo mediante un aplicador de rodillos, y despues se realizo un tratamiento de coccion a una temperatura final (temperatura de la lamina) de la lamina de acero de 250°C, seguido de enfriamiento espontaneo. La coccion se realizo por llama directa de un gas propano. El primer recocido por lotes se realizo a 850 °C durante 40 horas en una atmosfera de nitrogeno, de modo que se completo la recristalizacion secundaria.

Posteriormente, se examinaron respectivamente las propiedades de aplicacion del separador de recocido, sus propiedades de adherencia despues del secado y el efecto de separacion de recocido despues del primer recocido por lotes, y las muestras que presentaban superiores propiedades se procesaron adicionalmente en etapas posteriores, de modo que se obtuvieron laminas de producto.

En las etapas posteriores se realizo en primer lugar, un recocido continuo para formar una sub-escala superior, y despues se aplico un separador de recocido compuesto principalmente por MgO. Dado que el primer recocido por lotes se realizo mientras quedaba entre 100 y 150 ppm en masa de C, en el recocido continuo realizado para esta formaaon de sub-escala tambien se realizo una descarburacion simultaneamente. El recocido continuo se realizo a 835 °C durante 120 segundos en una atmosfera oxidante que tenia un punto de rocio de 55 °C.

Como separador de recocido utilizado para el segundo recocido por lotes, se utilizo un compuesto que contiene un 95 por ciento en masa de MgO y un 5 por ciento en masa de TiO2 como componente solido. Posteriormente, se realizo el segundo recocido por lotes a 1.200°C durante 5 horas en una atmosfera de hidrogeno seco.

Finalmente, se llevo a cabo la aplicacion de un revestimiento elastico, su coccion y el recocido de alivio de tensiones. El revestimiento elastico estaba formado por un compuesto que contenfa acido fosforico, acido cromico y sflice coloidal y se cocio a una temperatura de 800°C. El recocido de alivio de tensiones se realizo a 800 °C durante 3 horas en una atmosfera de nitrogeno.

La Tabla 5 muestra los componentes del separador de recocido y sus condiciones de aplicacion. Se aplicaron unos separadores de recocido que contenfan SiO2 y/o A2O3 en polvo en forma de suspension acuosa como componente principal distinto del n° 26, y se suspendio en un alcohol el n° 26 para tener un componente solido de un 5 por ciento en masa y despues se aplico por pulverizacion. Aunque las proporciones de dilucion variaron en funcion de la cantidad de aplicaaon, los separadores de recocido compuestos prinapalmente de un compuesto distinto de un polvo se diluyeron con agua para formar una solucion coloidal, seguido de la aplicacion. Como agente auxiliar, se anadio un 3 por ciento en peso de sulfato de estroncio, sulfato de magnesio o sulfuro de magnesio, tal como se muestra en la tabla. No se anadio un componente solido distinto del mostrado en la Tabla 5; sin embargo, siempre que sea necesario, se anade un 0,5 por ciento en masa o menos de un tensioactivo (tipo no ionico) o similar.

En cuanto a los separadores de recocido utilizados en el primer recocido por lotes, en la Tabla 6 se muestra el orden de la etapa de aplicacion del separador de recocido (la clasificacion se realizo si la aplicacion se llevo a cabo antes o despues del recocido de recristalizacion), las propiedades de aplicacion de los separadores de recocido, sus propiedades de adherenaa tras el secado, y el efecto de separacion de recocido despues del primer recocido por lotes.

En los numeros 14 y 19, puesto que la viscosidad del separador de recocido se encontraba fuera del intervalo de la presente invencion, las propiedades de aplicaaon eran seriamente inferiores, y en partes de una lamina de acero a

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la que no se podia aplicar el separador de recocido se produjo adherencia ellas. En los numeros 12 y 15, la relacion entre el compuesto de Al y el compuesto de Si estaba fuera de un intervalo preferible de la presente invencion. En el numero 12, dado que el contenido del compuesto de Al utilizado como componente formador de pelicula era pequeno, la adherencia del separador de recocido a una lamina de acero fue inferior. Por otra parte, en el numero 15, el contenido de un compuesto de Al altamente reactivo es grande, el liquido de revestimiento no se estabilizo y, por tanto, no pudo formarse un revestimiento uniforme. Como resultado, se produjeron defectos de aspecto.

En los numeros 1 a 4, puesto que el componente principal era distinto del de la presente invencion, las propiedades de adherencia a una lamina de acero eran insuficientes. Dado que la cantidad de aplicacion del separador de recocido no era suficiente en el n° 5, se produjo adherencia entre laminas de acero en el recocido final. Puesto que la cantidad de aplicacion del separador de recocido era excesiva en el numero 17, la adherencia a una lamina de acero era insuficiente y, por lo tanto, se produjo desprendimiento.

En los numeros 3, 4, 6, 7, 12 y 26 se realizaron dos casos, es decir, la aplicacion del separador de recocido se realizo antes del recocido de recristalizacion en un caso y despues se realizo el recocido de recristalizacion en el otro caso. Los separadores de recocido de la presente invencion mostraron superiores propiedades de aplicadon, propiedades de adherencia despues del secado y efecto de separacion de recocido despues del primer recocido por lotes independientemente del orden de la etapa de aplicacion del separador de recocido. En los numeros 3, 4 y 26, que eran ejemplos comparativos, se observaron diferentes efectos de separacion de recocdo dependiendo del orden de la etapa de aplicacion del separador de recocido. La razon de ello se cree que se debe a que, si la aplicacion se realizo antes del recocido de recristalizacion, ya que el separador de recoado que tenia una adherencia inferior a una lamina de acero se desprendio, la cantidad del separador de recocido que se puso sobre la lamina de acero disminuyo en el primer recoado por lotes y, por lo tanto, se produjo adherencia entre las laminas de acero. Por otra parte, si la aplicacion se llevo a cabo despues del recoado de recristalizacion, la cantidad desprendida del separador de recocido fue pequena, y quedo una cantidad requerida para evitar adherencia entre laminas de acero. Por lo tanto, se cree que no se produjo adherencia entre laminas de acero.

La Tabla 7 muestra las propiedades magneticas, las propiedades de recubrimiento de forsterita, y los contenidos (en hierro base, es dedr, cada contenido se obtuvo mediante un analisis realizado despues de eliminar un recubrimiento sobre una superficie de lamina de acero) de Al, C, N, S y Se despues del segundo recocido por lotes, las cuales se obtuvieron cuando las muestras recubiertas con los separadores de recocido de la presente invencion se procesaron mediante las etapas posteriores para formar laminas de producto. Las propiedades de recubrimiento de forsterita se evaluaron mediante un radio de curvatura mfnimo en el que no se genero un desprendimiento de recubrimiento cuando se lamino una muestra procesada por recocido de alivio de tensiones alrededor de un cilindro. Las propiedades magneticas se midieron de acuerdo con JIS C2550 utilizando una probeta Epstein que tenia un tamano de 30 x 300 mm. Bs indica una densidad de flujo magnetico (T) a una fuerza magnetica de 800 A/m, y W17/50 indica un valor de perdida de hierro (W/kg) a una frecuencia de 50 Hz y a una densidad de flujo magnetico maxima de 1,7 T.

Cuando se utilizaron los separadores de recocido de la presente invencion, se obtuvieron de manera compatible las propiedades magneticas y las propiedades de revestimiento de forsterita y, ademas, se llevo a cabo una purificacion para reducir las impurezas sin causar ningun problema. Ademas, cuando se anadio un compuesto que contenfa S como agente auxiliar (numeros 8, 10 y 11), se observo una mejora adicional de las propiedades magneticas.

n°: Componente principal del separador Cantidad de aplica- cion (g/m2) Viscosidad (mPa ■ s) Relacion alumina (sol)sflice (sol) Al2O3/(Al2O3+ SiO2): % en masa Observa- ciones

: Compuesto de Al Compuesto de Si Otros

1: A2O3 en polvo - - 1,2 - 100 Ejemplo comparativo

2: - SiO2 en polvo - 1,2 - 0 Ejemplo comparativo

3: A2O3 en polvo SiO2 en polvo - 1,2 - 60 Ejemplo comparativo

4: - Sflice coloidal - 1,2 2,5 0 Ejemplo comparativo

5: Acetato de Al basico Sflice coloidal - 0,001 1,8 75 Ejemplo comparativo

6: Acetato de Al basico Sflice coloidal - 0,05 1,8 75 Ejemplo

7: Acetato de Al basico Sflice coloidal - 0,1 1,8 75 Ejemplo

8: Acetato de Al basico Sflice coloidal Sulfato de Sr 0,1 1,8 75 Ejemplo

9: Acetato de Al basico Sflice coloidal - 0,5 1,8 75 Ejemplo

10: Al acetato basico Sflice coloidal Sulfato de Mg 0,5 1,9 75 Ejemplo

11: Acetato de Al basico Sflice coloidal Sulfuro de Mg 0,5 1,7 75 Ejemplo

12: Acetato de Al basico Sflice coloidal - 1,2 3,2 25 Ejemplo

13: Acetato de Al basico Sflice coloidal - 1,2 1,8 75 Ejemplo

14: Acetato de Al basico Sflice coloidal - 1,2 50 75 Ejemplo comparativo

15: Acetato de Al basico - - 1,2 2,5 100 Ejemplo comparativo

16: Acetato de Al basico Sflice coloidal - 3 1,8 75 Ejemplo

17: Acetato de Al basico Sflice coloidal - 6 1,8 75 Ejemplo comparativo

18: Cloruro de Al basico Sflice coloidal - 1,2 1,9 75 Ejemplo

19: Cloruro de Al basico Sflice coloidal - 1,2 100 75 Ejemplo comparativo

20: Nitrato de Al basico Sflice coloidal - 1,2 3,5 75 Ejemplo

21: Formiato de Al basico Sflice coloidal - 1,2 2,1 75 Ejemplo

22: Lactato de Al basico Sflice coloidal - 1,2 2,5 75 Ejemplo

23: Citrato de Al basico Sflice coloidal - 1,2 2,4 75 Ejemplo

24: Oxalato de Al basico Sflice coloidal - 1,2 3,1 75 Ejemplo

25: Sulfamato de Al basico Sflice coloidal - 1,2 2,8 75 Ejemplo

26: A2O3 en polvo SiO2 en polvo - 1,2 1,6* 75 Ejemplo comparativo

*: Despues de suspender los componentes en un alcohol que tiene una viscosidad de 1,6, se lleva a cabo un revestimiento por pulverizacion

n°: Orden de la etapa de aplicacion del separador de recocido (antes o despues del recocido de recristalizacion) Propieda- des de la aplicacion Propieda- des de adherencia separador de recocido Cantidad despren- dida (g/m2) Efecto de separa- cion de recocido Res isten- cia al desprendi- miento (N) Observa- ciones

1: Despues O X 1,10 O 0 Ejemplo Comparativo

2: Despues O X 1,05 O 0 Ejemplo Comparativo

3: Antes O X 1,05 X 65 Ejemplo Comparativo

Despues: O X 1,10 O 0 Ejemplo Comparativo

4: Antes O X 1,10 △ 50 Ejemplo Comparativo

Despues: O X 1,00 O 0 Ejemplo Comparativo

5: Despues O O 0 X 90 Ejemplo Comparativo

6: Antes O O 0 O 5 Ejemplo

Despues: O O 0 O 5 Ejemplo

7: Antes O O 0 O 2 Ejemplo

Despues: O O 0 O 3 Ejemplo

8: Despues O O 0 O 2 Ejemplo

9: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

10: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

11: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

12: Antes O △ 0,80 O 0 Ejemplo

Despues: O △ 0,75 O 0 Ejemplo

13: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

14: Despues X O 0 △ 20 Ejemplo Comparativo

15: Despues △ O 0 O 0 Ejemplo Comparativo

16: Despues O O 0,15 O 0 Ejemplo

17: Despues O △ 1,5 O 0 Ejemplo Comparativo

18: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

19: Despues X O 0 △ 40 Ejemplo Comparativo

20: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

21: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

22: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

23: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

24: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

25: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

26: Antes O X 1,0 X 70 Ejemplo Comparativo

Despues: O X 1,0 O 0 Ejemplo Comparativo

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n°: Orden de etapa de aplicacion del separador de recocido (antes o despues del recocido de recristalizacion) Be (T) W17/50 (W/kg) Radio de curvatura mfnimo de la resis- tencia al despren- dimiento a flexion (mm) Contenido en hierro base (despues del segundo recocido por lotes) (ppm en masa) Observa- ciones

Al: N C S Se

6: Antes 1,90 1,03 25 5 <5 10 <4 <10 Ejemplo

7: Antes 1,91 1,03 30 5 <5 5 <4 <10 Ejemplo

8: Despues 1,92 0,98 30 8 <5 10 5 <10 Ejemplo

9: Despues 1,91 1,03 25 9 <5 8 <4 <10 Ejemplo

10: Despues 1,92 0,99 30 5 <5 8 6 <10 Ejemplo

11: Despues 1,92 0,97 30 7 <5 6 5 <10 Ejemplo

13: Despues 1,90 1,05 35 5 <5 10 <4 <10 Ejemplo

16: Despues 1,89 1,06 30 8 <5 8 <4 <10 Ejemplo

18: Despues 1,90 1,04 25 9 <5 13 <4 <10 Ejemplo

20: Despues 1,91 1,04 30 5 <5 15 5 <10 Ejemplo

21: Despues 1,90 30 6 <5 11 <4 <10 Ejemplo

22: Despues 1,89 1,05 25 6 <5 6 <4 <10 Ejemplo

23: Despues 1,90 1,03 30 8 <5 7 5 <10 Ejemplo

24: Despues 1,91 1,02 30 8 <5 9 5 <10 Ejemplo

25: Despues 1,91 1,02 25 7 <5 9 <4 <10 Ejemplo

(Ejemplo 2)

Mediante siguiente el procedimiento, se fabrico una lamina de acero electrico de grano orientado que tenia superiores propiedades de revestimiento de forsterita y propiedades magneticas.

Se fabrico una placa de acero que no contenia elementos formadores de inhibidores por moldeo continuo, que contenia un 0,019 por ciento en masa de C, un 3,28 por ciento en masa de Si, un 0,073 por ciento en masa de Mn y 330 ppm en masa de Sb, y en el que el contenido de Al, N, S y Se se redujo a 38 mm ppm, 30 ppm en masa, l8 ppm en masa y menos de 10 ppm en masa (inferior al lfmite analftico), respectivamente. En esta placa, el resto era hierro e impurezas inevitables. Despues de calentar a 1.200 °C, la placa de acero se lamino en caliente para formar una lamina de acero laminada en caliente que tenia un grosor de 2,0 mm, seguido de recocido de la lamina de acero laminada en caliente a 1,050 °C durante 60 segundos.

A continuacion, se formo una lamina de acero laminada en frfo que tenia un grosor de 0,30 mm por laminado en frfo, seguido de recocido de recristalizacion a 900 °C durante 10 segundos en una atmosfera seca que tenia un punto de rocfo de -45 °C.

Despues del recocido de recristalizacion, se realizo el primer recocido por lotes. El separador de recocido se aplico antes o despues del recocido de recristalizacion de acuerdo con la Tabla 8. La aplicacion del separador de recocido se realizo mediante un aplicador de rodillos, y despues se llevo a cabo el tratamiento de coccion a una temperatura final de la lamina de 250°C, seguido de enfriamiento espontaneo. La coccion se realizo por llama directa de un gas propano. El primer recocido por lotes se realizo a 865 °C durante 50 horas en una atmosfera de nitrogeno, de modo que se completo la recristalizacion secundaria.

Posteriormente, se examinaron respectivamente las propiedades de aplicacion del separador de recocido, sus propiedades de adherencia despues del secado y el efecto de separacion de recocido despues del primer recocido por lotes, y las muestras que tenfan superiores propiedades se procesaron adicionalmente en etapas posteriores, de modo que se obtuvieron laminas de producto.

En las etapas posteriores, se llevo a cabo, en primer lugar, un recocido continuo para formar una sub-escala superior, y se aplico entonces un separador de recocido compuesto principalmente por MgO. Dado que el primer recocido por lotes se realizo mientras quedaba entre 100 y 150 ppm en masa de C, en el recocido continuo realizado para esta formacion de sub-escala tambien se realizo simultaneamente una descarburacion. El recocido continuo se realizo a 850 °C durante 80 segundos en una atmosfera oxdante que tenia un punto de rocfo de 60 °C. Ademas, el separador de recocido utilizado en este ejemplo era un separador de recocido que contenia un 92,5 por ciento en masa de MgO y un 7,5 por ciento en masa de TiO2 como componente solido.

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Posteriormente, se llevo a cabo el segundo recocido por lotes. De acuerdo con la composicion de acero de este ejemplo, no fue necesario un recocido de alta temperatura a aproximadamente 1.200°C requerido para la purificacion de un componente inhibidor, y el recocido puede realizarse bajo condiciones en las que puede formarse el recubrimiento de forsterita. Por lo tanto, el segundo recocido por lotes se realizo a una temperatura de 1.100 °C, que era inferior a la utilizada en el pasado, durante 5 horas, y la atmosfera era hidrogeno seco.

Finalmente, se llevo a cabo la aplicacion de un revestimiento elastico, su coccion y recocido de alivio de tensiones. El revestimiento elastico estaba formado por un compuesto que contenfa acido fosforico, acido cromico y sflice coloidal y se cocio a una temperatura de 800°C. El recocido de alivio de tensiones se realizo a 800 °C durante 3 horas en una atmosfera de nitrogeno. Como componentes y condiciones de aplicacion del separador de recocido, se llevaron a cabo las condiciones de los numeros correspondientes mostrados en la Tabla 5 tal como se hizo en el Ejemplo 1.

La Tabla 8 muestra el orden de la etapa de aplicar el separador de recocido (antes o despues del recocido de recristalizacion), las propiedades de aplicacion del separador de recocido, sus propiedades de adherencia despues del secado y el efecto de separacion de recocido despues del primer recocido por lotes. Al igual que en el ejemplo 1, independientemente del orden de la etapa de aplicacion del separador de recocido, el acero fabricado mediante el procedimiento de la presente invencion mostro superiores propiedades de aplicacion del separador de recocido, sus propiedades de adherencia despues del secado, y un efecto de separacion de recocido despues del primer recocido por lotes. Por lo tanto, se entiende que el separador de recocido de la presente invencion puede aplicarse eficazmente a un tipo de composicion que no contiene inhibidor.

La Tabla 9 muestra las propiedades magneticas, las propiedades de revestimiento de forsterita y los contenidos de Al, C, N, S y Se despues del segundo recocido por lotes, que se obtuvieron cuando las muestras recubiertas con los separadores de recocido de la presente invencion fueron procesadas por las etapas posteriores para formar laminas de producto. Los procedimientos de medicion de las propiedades respectivas fueron los mismos que los del Ejemplo 1.

Cuando se utilizaron los separadores de recocido en el intervalo de la presente invencion, las propiedades magneticas y las propiedades de revestimiento de forsterita se obtuvieron de manera compatible y, ademas, el contenido de impureza se encontraba en un nivel aceptable que no producma ningun problema.

n°: Orden de la etapa de aplicacion del separador de recocido (antes del recocido de recristalizacion) Propieda- des de la aplicacion Propieda- des de adherencia del separa- dor de recocido Cantidad despren- dida (g/m2) Efecto de separa- cion de recocido Resistencia al despren- miento (N) Observaciones

1: Antes O X 1.15 △ 45 Ejemplo Comparative

: Despues O X 1.00 O 0 Ejemplo Comparative

2: Antes O X 1.00 △ 35 Ejemplo Comparativo

: Despues O X 1.00 O 0 Ejemplo Comparativo

3: Despues O X 1.05 O 0 Ejemplo Comparativo

4: Despues O X 1.15 O 0 Ejemplo Comparativo

5: Despues O O 0 X 60 Ejemplo Comparativo

6: Despues O O 0 O 3 Ejemplo

7: Despues O O 0 O 3 Ejemplo

8: Antes O O 0 O 3 Ejemplo

Despues: O O 0 O 2 Ejemplo

9: Antes O O 0 O 0 Ejemplo

Despues: O O 0 O 0 Ejemplo

10: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

11: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

12: Despues O △ 0.8 O 0 Ejemplo

13: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

14: Antes X O 0 △ 40 Ejemplo Comparativo

Despues: X O 0 △ 25 Ejemplo Comparativo

15: Despues △ O 0 O 0 Ejemplo Comparativo

16: Despues O O 0.2 O 0 Ejemplo

17: Despues O △ 2 O 0 Ejemplo Comparativo

18: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

19: Despues X O 0 △ 35 Ejemplo Comparativo

20: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

21: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

22: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

23: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

24: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

25: Despues O O 0 O 0 Ejemplo

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n°: Orden de la eta pa de aplicacion del separador de recocido (antes o despues del recocido de recristalizacion) Be (T) W17/50 (W/kg) Radio de curvatura mfnimo de la resistencia al desprendi- miento a flexion (mm) Contenido en hierro base (despues del segundo recocido por lotes) (ppm en masa) Observa- ciones

Al: N C S Se

6: Despues 1,91 1,01 25 10 <5 10 10 <10 Ejemplo

7: Despues 1,90 1,02 25 9 <5 12 11 <10 Ejemplo

8: Antes 1,92 0,99 30 8 <5 5 8 <10 Ejemplo

9: Antes 1,91 1,03 25 9 <5 6 10 <10 Ejemplo

10: Despues 1,92 0,99 30 9 <5 5 12 <10 Ejemplo

11: Despues 1,92 0,98 25 11 <5 8 11 <10 Ejemplo

13: Despues 1,90 1,04 30 11 <5 9 10 <10 Ejemplo

16: Despues 1,89 1,05 30 14 <5 13 12 <10 Ejemplo

18: Despues 1,90 1,04 30 9 <5 8 12 <10 Ejemplo

20: Despues 1,90 1,05 25 13 <5 11 12 <10 Ejemplo

21: Despues 1,91 T,03 25 15 <5 9 11 <10 Ejemplo

22: Despues 1,91 1,03 30 16 <5 5 13 <10 Ejemplo

23: Despues 1,91 1,03 30 12 <5 6 12 <10 Ejemplo

24: Despues 1,90 1,05 25 11 <5 6 9 <10 Ejemplo

25: Despues 1,91 1,04 30 14 <5 7 11 <10 Ejemplo

(Ejemplo 3)

Mediante el siguiente procedimiento, se fabrico una lamina de acero electrico de grano orientado sin recubrimiento de forsterita, con superiores propiedades magneticas y manejabilidad.

Se fabrico por fundicion continua una placa de acero que contenfa un 0,020 por ciento en masa de C, un 3,31 por ciento en masa de Si, un 0,060 por ciento en masa de Mn y 450 ppm en masa de Sb, y que tambien contenfa 300 ppm en masa de Al y 70 ppm en masa de N como formador de inhibidores, siendo el resto hierro e impurezas inevitables. Despues de calentar a 1.200 °C, la placa de acero se lamino en caliente para formar una lamina de acero laminada en caliente que tenia un grosor de 1,8 mm, seguido de recocido de la lamina de acero laminado en caliente a 950 °C durante 60 segundos. A continuacion, se formo una lamina de acero laminada en frfo con un grosor de 0,27 mm por laminado en frfo, seguido de recocido de recristalizacion a 880°C durante 10 segundos en una atmosfera seca que tenia un punto de rocfo de -45°C. Posteriormente, se realizo el recocido final.

El separador de recocido se aplico antes o despues del recocido de recristalizacion de acuerdo con la Tabla 10. La aplicacion del separador de recocido se realizo mediante un aplicador de rodillos, y la coccion se llevo a cabo a una temperatura final de la lamina de 250°C, seguido de enfriamiento espontaneo. La coccion se realizo por llama directa de un gas propano. En el recocido final, despues de la recristalizacion secundaria se realizo a 860 °C durante 45 horas en una atmosfera de N2, se llevo a cabo una purificacion a 1.200 °C durante 5 horas en una atmosfera de H2. Como componentes y condiciones de aplicacion del separador de recocido, se realizaron las condiciones de los numeros correspondientes mostrados en la Tabla 5 tal como se hizo en el Ejemplo 1.

Posteriormente, se examinaron respectivamente las propiedades de aplicacion del separador de recocido, las propiedades de adherencia del mismo despues del secado y el efecto de separacion de recocido despues del recocido final, y las muestras que presentaban superiores resultados se procesaron adicionalmente en etapas posteriores, de modo que se obtuvieron laminas de producto.

En las etapas posteriores, se llevo a cabo la aplicacion de una pelfcula de revestimiento aislante, su coccion, el recocido de alivio de tensiones. Como pelfcula de revestimiento aislante, se utilizo una pelicula de revestimiento aislante de cromato que contenfa una resina organica, que se ha utilizado generalmente, y se llevo a cabo la coccion a 300 °C. El recocido de alivio de tensiones se realizo a 750 °C durante 2 horas en una atmosfera de nitrogeno.

La Tabla 10 muestra las propiedades de aplicacion del separador de recocido, sus propiedades de adherencia despues del secado, el efecto de separacion de recocido despues del recocido final, las propiedades magneticas, las propiedades del recubrimiento aislante y los contenidos de A, C, N, S y Se despues del recocido final. En los numeros 14 y 19, puesto que la viscosidad del separador de recocido se encontraba fuera de la presente invencion,

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las propiedades de aplicacion eran seriamente inferiores, y la adherencia se producfa entre partes de una lamina de acero en las que no se realizo la aplicacion. En los numeros 12 y 15, la relacion entre el compuesto de Al y el compuesto de silicio se encontraba fuera de la presente invencion. En el numero 12, dado que la cantidad del compuesto de Al, que era un componente formador de pelfcula, era pequena, las propiedades de adherencia del separador de recocido a una lamina de acero eran inferiores. Por otra parte, en el numero 15, la cantidad de un compuesto de Al altamente reactivo era grande, el lfquido de revestimiento no se estabilizo y, por lo tanto, no pudo formarse un revestimiento uniforme. Como resultado, se produjeron defectos de aspecto.

En los numeros 1 a 4, puesto que el componente principal del separador de recocido se encontraba fuera de la presente invencion, las propiedades de adherencia a una lamina de acero eran insuficientes. En el numero 5, puesto que la cantidad de aplicacion del separador de recocido era insuficiente, la adherencia entre laminas de acero se produjo en el recocido final. En el numero 17, puesto que la cantidad de aplicacion del separador de recocido era excesiva, las propiedades de adherencia a una lamina de acero eran insuficientes y, como resultado, se produjo desprendimiento. En los numeros 1-1, 4-1, 5, 6-1, 14 y 19 no pudo realizarse una evaluacion de las propiedades magneticas y la resistencia al desprendimiento por flexion debido a la adherencia entre laminas de acero.

En los numeros 1, 4, 6, 11 y 16 se realizaron dos tipos de evaluacion en el orden de la etapa de aplicacion del separador de recocido, es dear, se realizo la aplicacion del separador de recocido antes del recocido de recristalizacion para una evaluacion y se realizo despues de la recristalizacion para la otra evaluacion. Independientemente del orden de la etapa de aplicacion del separador de recocido, los separadores de recocido de la presente invencion mostraron superiores propiedades de aplicacion, propiedades de adherencia despues del secado, efecto de separacion de recocido despues del recocido final. En los numeros 1 y 4, que eran ejemplos comparativos, de acuerdo con el orden de la etapa de aplicacion del separador de recocido, se obtuvieron diferentes efectos de separacion de recocido. La razon para esto se cree que la diferencia anterior esta provocada por la diferencia en la cantidad de adherencia del separador de recocido en el recocido final, tal como se describio en el Ejemplo 1.

Se entiende que cuando se aplico el separador de recocido de acuerdo con la presente invencion se obtuvieron superiores propiedades de aplicacion del separador de recocido, propiedades de adherencia de los mismos despues del secado, efecto de separacion de recocido despues del recocido final, propiedades magneticas, propiedades de revestimiento aislantes y purificacion de impurezas reductoras son obtenidas. En particular, en cuanto a las propiedades de revestimiento, se obtuvieron propiedades superiores a las del recubrimiento de forsterita mostrado en los Ejemplos 1 y 2. Por lo tanto, se entiende que incluso a una lamina de acero electrico de grano orientado que utiliza un inhibidor que requiere purificacion por recocido a alta temperature puede aplicarse ventajosamente el separador de recocido de la presente invencion.

n°: Orden de la etapa de aplica- cion del separa- dor de re- cocido (antes o despues del reco- ci do de recristali- zacion) Pro pie- da- des de apli- ca- cion Propie- dades de aplica- ci on del sepa- rador de reco- cido Cantidad despren- dida (g/m2) Efecto de se- para- cion de recoci- do Resis- tenaa al des- pren- dimien- to (N) B8 (T) W17/50 (W/kg) Radio de cu rva- tura minimo de la resis- tencia al despren- dimiento a flexion (mm) Contenido en hierro base (despues del recoddo final) (ppm en masa) Obser- va- ciones (ejem- plo com- parati- vo/ ejem- plo)

Al: N C S Se

1-1: Antes o X 1,10 A 35 - - - 5 <5 10 5 <10 Compa rative

1-2: Despues o X 1,05 o 0 1,87 1,06 45 5 <5 13 5 <10 Compa rative

2: Despues o X 1,10 o 0 1,86 1,07 50 6 <5 11 5 <10 Compa rative

3: Despues o X 1,15 o 0 1,84 1,04 55 5 <5 18 <4 <10 Compa rative

4-1: Antes o X 1,05 A 40 - - - 6 <5 10 5 <10 Compa rative

4-2: Despues o X 1,05 o 0 1,85 1,03 45 6 <5 13 <4 <10 Compa rative

5: Despues o o 0 X 75 - - - 4 <5 14 7 <10 Compa- rativo

6-1: Antes o o 0 o 2 1,87 1,06 15 6 <5 10 5 <10 Eje mplo

6-2: Despues o o 0 o 2 1,87 1,05 15 5 <5 16 <4 <10 Eje mplo

7: Despues o o 0 o 4 1,86 1,05 15 6 <5 18 5 <10 Eje mplo

8: Despues o o 0 o 3 1,89 1,05 20 5 <5 15 6 <10 Eje mplo

9: Despues o o 0 o 3 1,84 1,04 15 7 <5 13 5 <10 Eje mplo

10: Despues o o 0 o 0 189 101 20 5 <5 11 <4 10 Eje mplo

11-1: Antes o o 0 o 0 189 102 15 6 <5 10 5 10 Eje mplo

11-2: Despues o o 0 o 0 1,89 1,01 15 5 <5 10 6 <10 Eje mplo

12: Despues o A 0,6 o 0 1,86 1,06 40 8 <5 18 5 <10 Eje mplo

13: Despues o o 0 o 0 187 107 15 6 <5 15 5 10 Eje mplo

14: Despues X o 0 A 16 - - - 7 <5 13 <4 <10 Eje mplo

15: Despues A o 0 o 0 1,87 1,02 20 5 <5 14 <4 <10 Compa rative

16-1: Antes o o 0 o 0 1,85 1,04 20 6 <5 10 5 <10 Compa rative

16-2: Despues o o 0 o 0 1,86 1,01 15 4 <5 18 <4 <10 Eje mplo

17: Despues o A 1,00 o 0 1,85 1,05 45 6 <5 16 5 <10 Compa rative

18: Despues o o 0 o 0 189 102 10 7 <5 18 5 10 Eje mplo

19: Despues X o 0 A 35 - - - 5 <5 16 5 <10 Compa rative

20: Despues o o 0 o 0 184 106 15 6 <5 16 6 10 Eje mplo

21: Despues o o 0 o 0 185 102 20 8 <5 11 5 10 Eje mplo

22: Despues o o 0 o 0 1,87 1,06 20 5 <5 18 <4 <10 Eje mplo

23: Despues o o 0 o 0 1,87 1,05 20 6 <5 10 5 <10 Eje mplo

24: Despues o o 0 o 0 1,88 1,04 15 4 <5 18 5 <10 Eje mplo

25: Despues o o 0 o 0 1,84 1,04 15 6 <5 12 <4 <10 Eje mplo

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(Ejemplo 4)

Mediante el siguiente procedimiento, se fabrico una lamina de acero electrico de grano orientado sin revestimiento de forsterita, que presentaba superiores propiedades magneticas y manejabilidad.

Se fabrico una placa de acero que no contenfa elementos formadores de inhibidores por moldeo continuo, que contenfa un 0,018 por ciento en masa de C, un 3,32 por ciento en masa de Si, un 0,070 por ciento en masa de Mn y 300 ppm en masa de Sb, y en el que el contenido de Al, N, S y Se se redujo a 40 mm ppm, 25 ppm en masa, l5 ppm en masa y menos de 10 ppm en masa, respectivamente. En esta placa, el resto era hierro e impurezas inevtables. Despues de calentar a 1.200 °C, la placa de acero se lamino en caliente para formar una lamina de acero laminada en caliente que tenia un grosor de 1,8 mm, seguido de recocido de la lamina de acero laminado en caliente a 950 °C durante 60 segundos. A continuacion, despues de que se formara una lamina de acero laminada en frio con un grosor de 0,35 mm por laminado en frio, seguido de recocido de recristalizacion a 880 °C durante 10 segundos en una atmosfera seca que tenia un punto de rocfo de -45 °C, se realizo el recocido final.

El separador de recocido se aplico antes o despues del recocido de recristalizacion de acuerdo con la Tabla 11. La aplicacion del separador de recocido se realizo mediante un aplicador de rodillos, y la coccion se llevo a cabo a una temperatura final de la lamina de 250°C, seguido de enfriamiento espontaneo. La coccion se realizo por llama directa de un gas propano. En el recocido final, despues de la recristalizacion secundaria se realizo a 875 °C durante 45 horas en una atmosfera de N2, se mantuvo una temperatura de 1.000 °C durante 5 horas en una atmosfera de Ar. Despues del recocido final, el recocido de descarburacion se llevo a cabo en una atmosfera oxidante, de manera que el contenido de C en el hierro base disminuyo.

Posteriormente, como componentes y condiciones de aplicacion del separador de recocido, como era el caso del Ejemplo 1, se realizaron las condiciones de los correspondientes numeros mostrados en la Tabla. 5. A continuacion, se examinaron respectivamente las propiedades de aplicacion del separador de recocido, las propiedades de adherencia del mismo despues del secado, y el efecto de separacion de recocido despues del recocido final, y las muestras que presentaban superiores resultados se procesaron adicionalmente en etapas posteriores, de modo que se obtuvieron laminas de producto.

En las etapas posteriores, se llevo a cabo la aplicacion de una pelfcula de revestimiento aislante, su coccion, el recocido de alivio de tensiones. Como pelfcula de revestimiento aislante, se utilizo una pelfcula de revestimiento aislante de cromato que contenfa una resina organica, que se ha utilizado generalmente, y se llevo a cabo la coccion a 300 °C. El recocido de alivio de tensiones se realizo a 750 °C durante 2 horas en una atmosfera de nitrogeno.

La Tabla 11 muestra las propiedades de aplicacion del separador de recocido, sus propiedades de adherencia despues del secado, el efecto de separacion de recocido despues del recocido final, las propiedades magneticas, las propiedades de la pelfcula de revestimiento aislante y los contenidos de A, C, N, S y Se despues del recocido final. A igual que en el ejemplo 3, el acero al cual se aplico el separador de recocido de la presente invencion mostro superiores resultados independientemente del orden de la etapa de aplicacion del separador de recocido.

n°: Orden de la etapa de aplicadon del separador de re- cocido (antes o despues del recocido de recristali- zacion) Pro pie- da- des de apli- ca- cion Propie- dades de aplicacion del separador de reco- cido Cant- dad des- pren- dida (g/m2) Efecto de se- para- cion de recoci- do Resis- tenca al des- pren- dimien- to (N) B8 (T) W17/50 (W/kg) Radio de curva- tura minimo de la resis- tenca al des- pren- dimi en- to a flexion (mm) Contenido en hierro base (despues del recocdo final) (ppm en masa) Obser- va- ciones (ejem- plo compa- rativo/ ejem- plo)

Al: N C S Se

1-1: Despues o X 1,10 o 0 1,85 1,34 50 40 26 15 15 <10 Compa rative

2-1: Antes o X 1,00 A 15 - - - 38 28 10 11 <10 Compa rative

2-2: Despues o X 1,05 o 0 1,84 1,36 55 38 22 14 11 <10 Compa- rativo

3-1: Antes o X 1,05 A 20 - - - 38 28 10 11 <10 Compa- rativo

3-2: Despues o X 1,15 o 0 1,88 1,29 45 41 24 18 15 <10 Compa- rativo

4: Despues o X 1,00 o 0 1,83 1,38 50 38 26 12 14 <10 Compa- rativo

5: Despues o o 0 X 80 - - - 40 30 16 13 <10 Compa- rativo

6: Despues o o 0 o 2 1,83 1,40 15 40 24 20 13 <10 Eje mplo

7: Despues o o 0 o 4 1,82 T34 20 41 22 17 10 “<T0 Eje mplo

8-1: Antes o o 0 o 3 1,88 1,29 20 38 28 10 11 <10 Eje mplo

8-2: Despues o o 0 o 3 1,88 1,28 20 35 19 15 16 <10 Eje mplo

9: Despues o o 0 o 3 1,84 1,25 20 39 28 19 20 <10 Eje mplo

10-1: Antes o o 0 o 0 1,88 1,30 15 38 28 10 11 <10 Eje mplo

10-2: Despues o o 0 o 0 1,88 1,24 15 36 18 15 15 <10 Eje mplo

11: Despues o o 0 o 0 1,88 1,25 20 36 18 15 16 “<10 Eje mplo

12-1: Antes o A 0,7 o 0 1,84 1,28 55 38 28 10 11 <10 Eje mplo

12-2: Despues o A 0,5 o 0 1,87 1,26 45 40 26 21 15 <10 Eje mplo

13: Despues o o 0 o 0 1,85 1,39 15 41 19 26 11 <10 Eje mplo

14: Despues X o 0 A 29 - - - 40 24 16 13 <10 Compa- rativo

15: Despues A o 0 o 0 1,84 1,37 15 40 25 18 16 <10 Compa- rativo

16: Despues o o 0 o 0 1,83 135 15 40 21 14 17 “<10 Eje mplo

17: Despues o A 0,80 o 0 1,83 1,41 50 41 22 19 18 <10 Compar ativo

18: Despues o o 0 o 0 1,88 1,25 20 37 27 21 11 <10 Eje mplo

19: Despues X o 0 A 19 - - - 40 23 16 16 <10 Compa- rativo

20: Despues o o 0 o 0 1,84 1,35 20 37 20 11 12 <10 Eje mplo

21: Despues o o 0 o 0 1,85 1,45 15 39 24 9 18 <10 Eje mplo

22: Despues o o 0 o 0 1,88 1,37 15 40 21 18 11 “<10 Eje mplo

23: Despues o o 0 o 0 1,86 135 20 40 23 15 13 “<10 Eje mplo

24: Despues o o 0 o 0 1,85 1,35 20 39 25 14 14 <10 Eje mplo

25: Despues o o 0 o 0 1,88 1,32 20 40 21 19 14 <10 Eje mplo

(Ejemplo 5)

Utilizando los separadores de recocido mostrados en la Tabla 12, se fabricaron unas laminas de acero electrico de 5 grano orientado. El proceso de fabricacion fue tal como se muestra en la Tabla 13, los procesos A y B (procedimiento realizando el recocido final una vez) utilizaron la placa de acero y las condiciones de fabricacion del Ejemplo 3, y los procesos C y D (procedimiento por recocido por lotes dos veces) utilizaron la placa de acero y las condiciones de fabricacion del Ejemplo 1. En cuanto al separador de recocido, los componentes distintos del componente principal y las condiciones de aplicacion fueron los mismos que en el Ejemplo 1. Dado que no se 10 observe practicamente dispersion por un procedimiento de dispersion en el numero 6, el separador de recocido se considero practicamente como una solucion.

Los resultados se muestran en la Tabla 13, y todos los separadores de recocido de la presente invencion mostraron resultados superiores. Entre ellos, un separador de recocido que contenfa un compuesto de Si como compuesto

estable a alta temperatura presentaba un elevado efecto de separacion de recocido y, en particular, se utiliza preferiblemente un compuesto de silicio solo como compuesto estable a alta temperatura. Es decir, el Ejemplo 1 (n° 13 en la Tabla 6) y el Ejemplo 3 (n° 13 en la Tabla 10), en el que la cantidad de aplicacion y la viscosidad fueron las mismas que las de los numeros 1 a 5 y 7 mostradas en la Tabla 13 y en la que solo se utiliza un compuesto de silicio 5 (sflice coloidal) en forma de solucion coloidal, mostraron las propiedades mas preferibles y fueron mejores que los resultados de este ejemplo mostrados en la Tabla 13.

Tabla 12

n°: Componente principal del separador Cantidad de aplicacion (g/m2) Viscosidad (mPa ■ s) Relacion de componentes solidos del compuesto de A (% en masa)

Compuesto de A: Compuesto estable a alta temperatura Otros

1: Acetato de A basico Sflice coloidal, polvo de TiO2 fino - 1,2 1,8 Al2Oa/(Al2Oa+ SiO2+ TiO2):50

2: Acetato de Al basico Sflice coloidal, polvo de TiO2 fino Sulfato de Sr 1,2 1,8 Al2O3/(Al2Oa+ SiO2+ TiO2):50

3: Acetato de A basico TiO2 coloidal - 1,2 1,8 Al2Oa/(Al2Oa+ TiO2):60

4: Acetato de A basico SrO, BaO coloidal - 1,2 1,8 Al2Os/(Al2O3+SrO+BaO):70

5: Acetato de A basico Polvo de CaO fino Sulfato de Mg 1,2 1,8 Al2Os/(Al2O3+CaO):80

6: Acetato de A basico Sflice coloidal 0,1 1,8 Al2O3/(Al2O3+ SiO2):90

7: Acetato de A basico Polvo de ZrO2 fino - 1,2 1,8 Al2Oa/(Al2O3+ ZrO2):70

10 Tabla 13

n°: Pro- ceso Pro pie- da- des de apli- ca- cion Propie- dades de aplica- ci on del separa- dor de recocido Canti dad des- pren- dida (g/m2) Efecto de se- para- cion de recoci- do Resis- tenaa al des- pren- dimien- to (N) B8 (T) W17/50 (W/kg) Radio de curva- tura minimo de la resis- tencia al despren- dimi ento a flexion (mm) Contenido en hierro base (despues del recocido final/ segundo recocido por lotes) (ppm en masa)

Al: N C S Se

1: A o o 0 o 2 1,86 1,05 20 5 <5 13 5 <10

2: A o o 0 o 2 1,89 1,02 20 6 <5 13 <4 <10

3-1: A o o 0 o 5 1,86 1,05 20 6 <5 14 5 <10

3-2: B o o 0 o 6 1,85 1,06 20 5 <5 13 5 <10

4: C o o 0 o 5 1,91 1,03 30 9 <5 10 <4 <10

5-1: C o o 0 o 5 "TfS2 “0T99 30 5 <5 9 <4 <10

5-2: D o o 0 o 4 T92 ""0f§9 30 8 <5 9 5 <10

6-1: A o o 0 o 3 1,85 1,07 20 8 <5 15 5 <10

6-2: C o o 0 o 3 "T30 "Tf05 30 6 <5 9 5 <10

7-1: B o o 0 o 5 1,85 1,06 20 7 <5 12 <4 <10

7-2: D o o 0 o 4 1,91 1,04 30 7 <5 5 <4 <10

* A Recocido de recristalizacion -> aplicacion de separador de recocido -> recocido final B: Aplicacion de separador de recocido -> recocido de recristalizacion -> recocido final

C: Recocido de recristalizacion -> aplicacion de separador de recocido -> primer recocido por lotes -> recocido continuo ~ segundo recocido por lotes

15 D: Aplicacion de separador de recocido -> recocido de recristalizacion -> primer recocido por lotes -> recocido continuo ~ segundo recocido por lotes

(Ejemplo 6)

20 Se formaron unas placas de acero que tienen las composiciones que se muestran en la Tabla 14 a partir de acero fundido mediante un procedimiento de fundicion continua, y se formaron laminas de acero electrico de grano orientado de acuerdo con la clasificacion mostrada en la Tabla 15 de una manera similar a la del Ejemplo 5. Sin embargo, en el numero 2, el contenido en C antes de la recristalizacion secundaria no se ajusto particularmente y, por lo tanto, tambien se omitio la descarburacion. Ademas, en los numeros 1 y 7, el recocido de recristalizacion se

realizo en una atmosfera oxidante que tenia un punto de rocio de 30 °C, de modo que el contenido en C antes del segundo recocido de recristalizacion se ajusto en el intervalo de 100 a 150 ppm en masa.

Los separadores de recocido y las condiciones de aplicacion fueron como los del n° 13 mostrados en la Tabla 5.

5

Los resultados se muestran en la Tabla 15. Aunque depende de la composicion de las laminas de acero, se realizan todas las propiedades magneticas esperadas de la composicion respective.

Tabla 14

n°: Composicion de placas de acero

: C (% en masa) Si (% en masa) Mn (% en masa) Al (ppm en masa) N (ppm en masa) S (ppm en masa) Se (ppm en masa) Otros (ppm en masa)

1: 0,075 3,2 0,05 40 40 20 <10

2: 0,003 3,2 0,05 300 80 20 <10

3: 0,015 2,1 0,04 310 75 20 <10

4: 0,02 7,8 0,05 43 37 20 <10 Sn: 400

5: 0,018 3,35 0,008 290 80 20 <10

6: 0,020 3,15 0,065 50 38 20 <10

7: 0,062 3,0 0,03 35 60 20 <10 B: 25

8: 0,015 5,0 0,04 30 30 20 150

9: 0,015 3,05 0,05 35 40 150 <10

Tabla 15

n°: Pro- ceso Pro pie- da- des de apli- ca- cion Propie- dades de aplica- ci on del separa- dor de recocido Canti- dad des- pren- dida (g/m2) Efecto de se- para- cion de recoci- do Resis- tenaa al des- pren- dimien- to (N) B8 (T) W17/50 (W/kg) Radio de curva-tura minimo de la resis- tencia al despren- dimiento a flexon (mm) Contenido en hierro base (despues del recocido final /segundo recocido por lotes) (ppm en masa)

^1: Se

1-1: A o o 0 o 0 1,85 1,08 20 7 <5 15 5 <10

2-1: A o o 0 o 0 1,82 1,16 20 6 <5 13 <4 <10

3-1: A o o 0 o 0 1,87 1,15 20 5 <5 13 <4 <10

1-2: B o o 0 o 0 1,85 1,07 20 5 <5 12 <4 <10

2-2: C o o 0 o 0 1,82 T0S 30 9 <5 7 6 “<T0

3-2: D o o 0 o 0 1,92 T03 30 8 <5 8 5 “<T0

4: A o o 0 o 0 1,82 1,02 20 5 <5 11 5 <10

5: A o o 0 o 0 1,85 1,06 20 5 <5 14 6 <10

6: C o o 0 o 0 1,91 1,03 30 7 <5 9 6 <10

7: B o o 0 o 0 1,90 1,05 30 8 <5 6 <4 <10

8: D o o 0 o 0 1,91 1,05 30 6 <5 5 5 <10

9: C o o 0 o 0 1,90 1,06 30 6 <5 5 5 <10

C: Recocido de recristalizacion -> aplicacion de separador de recocido -> primer recocido por lotes -> recocido

15 continuo ~ segundo recocido por lotes

D: Aplicacion de separador de recocido -> recocido de recristalizacion -> primer recocido por lotes -> recocido continuo ~ segundo recocido por lotes

Claims

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

1. Procedimiento de recocido de una lamina de acero electrico de grano orientado, que comprende las etapas de:

aplicar un separador de recocido a una lamina de acero; y recocer la lamina de acero recubierta con el separador de recocido,

en el que el separador de recocido comprende:

un compuesto de Al, que es por lo menos uno de un acetato de Al basico, un formiato de Al basico, un cloruro de Al basico, un nitrato de A basico, un oxalato de A basico, un sulfamato de A basico, un lactato de A basico y un citrato de A basico o una mezcla que contiene por lo menos dos de los compuestos anteriores, en el que el compuesto de A tiene por lo menos uno de un grupo hidroxlo y un grupo de acido organico y un producto deshidratado de un compuesto de A que tiene un grupo hidroxilo y un grupo de acido organico y un producto deshidratado de un compuesto de A que tiene un grupo hidroxilo y un grupo de acido organico, cuyo compuesto de Al es en forma de solucion o solucion coloidal; y por lo menos un compuesto estable seleccionado de SiO2, SrO, TiO2, BaO, CaO y ZrO2 en forma de solucion o solucion coloidal, y la viscosidad del separador de recocido es de 25 mPas o menos a una temperatura del lfquido de 25°C o menos medida por un viscosfmetro de Oswald.
2. Procedimiento de recocido de una lamina de acero electrico de grano orientado de acuerdo con la reivindicacion

1, en el que el contenido del compuesto de A es entre un 40 y un 95 por ciento en masa en terminos de una relacion de componentes solidos representada por la siguiente ecuacion:

relacion de componentes solidos de compuesto de A = (componente solido del compuesto de A) / {(componente solido del compuesto de A) + (componente solido del compuesto estable a alta temperatura (suma)) } , donde

(1) el componente solido del compuesto de A se calcula en base a la forma de A2O3, y el componente solido del compuesto estable a alta temperatura se calcula en base a la forma de un compuesto principal que se forma cuando se realiza la coccion del separador de recocido despues de su aplicacion, o

(2) donde los componentes solidos de los compuestos se calculan en base a las siguientes formas respectivas:

el compuesto de A........A2O3, el compuesto Si...........SiO2,

el compuesto Sr.......SrO, el compuesto Ca CaO,

el compuesto Zr.......ZrO2, el compuesto Ti TiO2, y

el compuesto Ba......BaO.
3. Procedimiento de recocido de una lamina de acero electrico de grano orientado de acuerdo con la reivindicacion

2, en el que el por lo menos un compuesto estable es SiO2 en forma de solucion o solucion coloidal, en el que la relacion entre el compuesto de A y el compuesto de SiO2 en forma de solucion o solucion coloidal calculado en base a AhO3/(A2O3+ SiO2) es entre un 40 y un 95 por ciento en masa.
4. Procedimiento de recocido de una lamina de acero electrico de grano orientado de acuerdo con la reivindicacion 1 o 2, en el que el separador de recocido comprende, ademas, S o un compuesto que contiene S, en una proporcion de componente solido de un 25 por ciento en masa o menos que se obtiene cuando al realizar la coccion del separador de recocido despues de su aplicadon.
5. Procedimiento de recocido de una lamina de acero electrico de grano orientado de acuerdo con la reivindicacion 4, en el que el S o el compuesto que contiene S es por lo menos uno seleccionado del grupo que consiste en sulfato de Sr, sulfato de Mg y sulfuro de Mg.
6. Uso de un lfquido como separador de recocido, comprendiendo el lfquido:

un compuesto de Al, que es por lo menos uno de un acetato de A basico, un formiato de A basico, un cloruro de A basico, un nitrato de A basico, un oxalato de A basico, un sulfamato de A basico, un lactato de A basico y un citrato de A basico o una mezcla que contiene por lo menos dos o mas de los compuestos anteriores en forma de solucion o solucion coloidal; y

por lo menos un compuesto seleccionado de SiO2, SrO, CaO, compuesto ZrO2, TiO2 y BaO en forma de solucion o solucion coloidal, en el que el contenido del compuesto de Al es entre un 40 y un 95 por ciento en masa en terminos de una relaaon de componentes solidos representada por la siguiente ecuacion (2), y el lfquido tiene una viscosidad de 25 mPas o menos a una temperatura del lfquido de 25°C medida por un viscosfmetro de Oswald:

relacion de componentes solidos de compuesto de A = (componente solido del compuesto de A) / {(componente solido del compuesto de A) + (componente solido de dicho por lo menos un compuesto (suma)) } .... ecuacion (2)

donde los componentes solidos de los compuestos se calculan en base a las siguientes formas respectivas:

el compuesto de Al AI2O3, el compuesto Si SiO2,

el compuesto Sr.......SrO, el compuesto Ca CaO,

el compuesto Zr......ZrO2, el compuesto Ti TiO2, y

5 el compuesto Ba......BaO.
7. Uso de un lfquido como separador de recocido de acuerdo con la reivindicacion 6, en el que el compuesto de Al tiene una funcion de formador de pelfcula por coccion en el rango entre 150 y 400 °C.