JPH10121142A - 焼鈍分離剤およびそれを用いた一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

焼鈍分離剤およびそれを用いた一方向性電磁鋼板の製造方法

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JPH10121142A
JPH10121142A JP8269755A JP26975596A JPH10121142A JP H10121142 A JPH10121142 A JP H10121142A JP 8269755 A JP8269755 A JP 8269755A JP 26975596 A JP26975596 A JP 26975596A JP H10121142 A JPH10121142 A JP H10121142A
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less
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alumina
drying
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JP8269755A
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Katsu Takahashi
克 高橋
Yukihiro Yoshikawa
幸宏 吉川
Hiroyoshi Yashiki
裕義 屋鋪
Tomoki Fukagawa
智機 深川
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Sumitomo Metal Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】塗布性、乾燥性、および乾燥後の密着性に優
れ、仕上げ焼鈍時にグラス皮膜が生成しない焼鈍分離
剤、およびこれを用いた打抜き性に優れた一方向性電磁
鋼板の製造方法の提供。 【解決手段】平均粒径が０．５μｍ以上５μｍ以下の
羽毛状形態のアルミナの集合体を主成分として含有する
一方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤。重量％で、Ｃ：０．
０１％以下、Ｓｉ：１．５〜４．０％、Ｍｎ：１．０〜
４．０％、Ｓ：０．０１５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．
００３〜０．０３０％、Ｎ：０．００１〜０．０１０％
を含有し、残部がＦｅと不可避的不純物からなるスラブ
に、熱間圧延、および１回または中間焼鈍を挟んで２回
の冷間圧延を施し、非脱炭雰囲気中で連続焼鈍を施した
後、前記の焼鈍分離剤を塗布し（Ａｌ2 ０3 換算で０．
１〜２０ｇ／ｍ2 ）、乾燥した後、コイルに巻き取り、
少なくとも二次再結晶が完了するまでＮ2 を含有する雰
囲気中で仕上げ焼鈍を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、良好な塗布性、乾
燥性、および乾燥後の密着性を有する一方向性電磁鋼板
用焼鈍分離剤、およびそれを用いた打抜き性に優れた一
方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】発電器および変圧器の鉄芯材料として多
用されている一方向性電磁鋼板は、一般に以下の方法に
より製造される。すなわち、Ｓｉを含有するスラブを熱
間圧延し、そのままで、または焼鈍（いわゆる熱延板焼
鈍）を行った後、１回あるいは中間焼鈍を挟んで２回の
冷間圧延により最終板厚に仕上げ、脱炭焼鈍を行って鋼
板表面にＳｉＯ2 を主成分とする酸化膜を形成させる。
次いで、その表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を
水に懸濁させたスラリーを塗布して乾燥させ、コイルに
巻き取った後、高温仕上げ焼鈍を行う。高温仕上げ焼鈍
中にＦｅ−Ｓｉ合金結晶のゴス（Ｇｏｓｓ）方位（｛１
１０｝〈００１〉）の二次再結晶粒が発達し、同時に前
記ＳｉＯ2 と焼鈍分離剤中のＭｇＯとが反応して、鋼板
の磁気特性および絶縁性を良好ならしめるフォルステラ
イトを主体としたグラス皮膜が形成される。なお、仕上
げ焼鈍を行い、焼鈍分離剤を除去した後、絶縁コーテイ
ングを施し、平坦化焼鈍を行う。その後、必要に応じ磁
区細分化処理を施す。
【０００３】鉄芯は、上記の一方向性電磁鋼板を金型に
よる打ち抜きあるいはせん断により所定形状に加工し、
これを多数積層することにより製造されるが、打ち抜き
を繰り返すと金型が摩耗し、加工後の鋼板の端面の返り
が大きくなる。その結果、積層体の端面が短絡（ショー
ト）して磁気特性が悪化し、特に鉄損が大きくなる。前
述のフォルステライトを主体とするグラス皮膜は、硬質
であるため打ち抜き時の金型の摩耗が激しく、前記の打
ち抜きによる端面の返りが大きくなるのを防止するため
には、金型の再研磨、交換を頻繁に行う必要があるが、
作業性の低下およびコストの上昇が避けられない。
【０００４】このグラス皮膜を酸洗、電解研磨等の化学
的手法により除去する技術が種々提案されており、例え
ば特公平４ー７２９２０号公報には、仕上げ焼鈍済みの
方向性けい素鋼板に水溶性ハロゲン化物を１種以上含む
水溶液中で電解による磁気的平滑化処理を施す低鉄損方
向性けい素鋼板の製造方法が開示されている。しかし、
この方法には、設備が大がかりとなり、製造コストが高
くなるという欠点がある。
【０００５】そのため、仕上げ焼鈍温度でもグラス皮膜
を生成しないような不活性な焼鈍分離剤を用いる方法も
数多く研究されている。例えば、特開平２ー２２８４８
１号公報および特開平４ー２５９３２９号公報には、鋼
板表面に形成される酸化物中のＳｉＯ2 と反応しないア
ルミナ粉等を静電的に塗布した後、仕上げ焼鈍を行う方
向性電磁鋼板の製造方法が開示されている。
【０００６】しかしながら、これらアルミナ粉を静電的
に塗布する方法は、簡便な方法ではあるが、粉塵問題へ
の対処が不可避であり、また、塗布量の制御が困難であ
るという課題も抱えており、これらの課題への対応策に
関わるコスト増と生産性が低いことを考慮すると、やは
りコスト高となってしまう。
【０００７】したがって、高い生産性を有することを前
提とすると、やはり、連続ラインへの適用可能な酸化物
系焼鈍分離剤を水に懸濁させたスラリーを使用し、これ
を鋼板に塗布する方法を選択せざるを得ない。その際、
従来の一般的な一方向性電磁鋼板の製造に用いられてい
るＭｇＯを主成分とするスラリーは、前述したように、
仕上げ焼鈍後にグラス皮膜を生成するので、焼鈍時に不
活性な無機酸化物（例えば、アルミナ）のスラリーを鋼
板表面に塗布するのが得策であり、そのような焼鈍分離
剤が特開平７ー１８４５７号公報に開示されている。す
なわち、平均粒径１〜５０μｍの粗粒アルミナに所定量
の平均粒径１μｍ未満の微粒アルミナを混合した方向性
珪素鋼板用の焼鈍分離剤である。
【０００８】ところが、本発明者らの検討の結果、粒径
１μｍ未満のアルミナ微粒子を水に分散させると、沈降
を起こさない安定な塗布性を有するスラリーが得られる
ものの、乾燥後の鋼板への密着性が不十分で、焼鈍分離
剤を塗布、乾燥した後のコイルの巻き取り時および仕上
げ焼鈍中にアルミナが剥離し、鋼板が露出した部分で焼
き付きが起こることが判明した。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
状況に鑑みなされたもので、仕上げ焼鈍時にグラス皮膜
を生成せず、また、焼き付きを生じず、塗布性、乾燥
性、および乾燥後の鋼板への密着性のいずれにも優れ、
粉塵問題や、それによるライン汚染を生じることなく一
方向性電磁鋼板を製造することができる焼鈍分離剤、お
よびその焼鈍分離剤を用いた打抜き性に優れた一方向性
電磁鋼板の製造方法を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、一方向性
電磁鋼板の仕上げ焼鈍で使用することができる塗布性、
乾燥性、および乾燥後の密着性に優れた焼鈍分離剤を得
るべく検討を進めた。
【００１１】まず、粒径０．２μｍ〜５０μｍのアルミ
ナ粉を水に分散させてスラリーとし（以下、これを「処
理液」ともいう）、仕上げ焼鈍前の鋼板表面に乾燥後重
量でＡｌ2 ０3 に換算して２ｇ／ｍ2 となるようにロー
ルコート後、２５０℃で乾燥し、次いで少なくとも二次
再結晶が完了するまでＮ2 を２５体積％含有する雰囲気
中で仕上げ焼鈍を行うとともに、処理液の塗布性、乾燥
後の鋼板に対する密着性および粉塵発生、ならびに焼付
き性を調査した。また、仕上げ焼鈍後に鋼板表面に残存
したアルミナ量も調べた。なお、調査および評価方法
は、後述する実施例におけると同じである。
【００１２】その結果、表１に示すように、処理液の塗
布性（ロールコート性）、乾燥後の密着性および粉塵発
生（乾燥後の剥離による粉塵発生）は、粒径の小さいア
ルミナ粒子を用いた方が良好となる傾向を示した。しか
し、粒径０．２μｍのアルミナ粒子を用いた場合でも十
分な密着性が得られず、乾燥および水冷後、アルミナの
剥離やロールへの巻き付きなどが生じ、仕上げ焼鈍後、
アルミナの剥離した鋼板表面の露出部で焼き付きが生じ
た。
【００１３】一般に焼鈍分離剤の粒径が大きいと焼き付
きに対しては有効と考えられているが、本発明者らの実
験では、アルミナの粒径が大きいと乾燥後の密着性が悪
く、鋼板から剥離してしまい、仕上げ焼鈍後に鋼板表面
に残存したアルミナ量（残アルミナ量として表示）も粒
径が大きくなるに伴い減少した。
【００１４】
【表１】
【００１５】この結果に基づいて、本発明者らは、乾燥
後のアルミナの鋼板に対する密着性を高めることに主眼
をおいて検討を進めた結果、アルミナスラリー中のコロ
イド状アルミナ粒子の会合状態、すなわち集合体の形態
が鋼板への密着性に影響を及ぼすことを見いだした。す
なわち、スラリー中のアルミナ粒子が粒径０．５μｍ以
上５μｍ以下の羽毛状形態のコロイド状アルミナの集合
体である場合、特に鋼板に対する密着性に優れることを
知見した。後述の実施例にも示しているが、羽毛状アル
ミナを主成分として含有する焼鈍分離剤を一方向性電磁
鋼板の仕上げ焼鈍時に使用すると、アルミナ皮膜が剥離
せず、その結果、仕上げ焼鈍後に鋼板間の焼き付きは生
じない。
【００１６】本発明は上記の知見に基づいてなされたも
ので、その要旨は、下記の（１）の一方向性電磁鋼板用
焼鈍分離剤、ならびに下記（２）および（３）の一方向
性電磁鋼板の製造方法にある。
【００１７】（１）平均粒径が０．５μｍ以上５μｍ以
下の羽毛状形態のアルミナの集合体（以下、「羽毛状ア
ルミナ」と略称する）を主成分として含有することを特
徴とする一方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤。
【００１８】（２）一方向性電磁鋼板の製造方法であっ
て、仕上げ焼鈍の際に、請求項１に記載の焼鈍分離剤を
その塗布量をＡｌ2 ０3 に換算して０．１ｇ／ｍ2 以上
２０ｇ／ｍ2 以下として用いることを特徴とする打抜き
性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１９】（３）重量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓ
ｉ：１．５％以上４．０％以下、Ｍｎ：１．０％以上
４．０％以下、Ｓ：０．０１５％以下、酸可溶性Ａｌ：
０．００３％以上０．０３０％以下、Ｎ：０．００１％
以上０．０１０％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可
避的不純物からなるスラブを熱間圧延して熱延板とし、
そのままで、または熱延板焼鈍を行った後、１回または
中間焼鈍を挟んで２回の冷間圧延を施し、次いで、非脱
炭雰囲気中で連続焼鈍を施した後、その表面に上記
（１）に記載の焼鈍分離剤をＡｌ2 ０3 に換算して０．
１ｇ／ｍ2 以上２０ｇ／ｍ2 以下になるように塗布し、
乾燥した後、コイルに巻き取り、少なくとも二次再結晶
が完了するまではＮ2 を含有する雰囲気中で仕上げ焼鈍
を行うことを特徴とする打抜き性に優れた一方向性電磁
鋼板の製造方法。
【００２０】
【発明の実施の形態】以下、本発明（上記（１）〜
（３）の発明）について詳細に説明する。なお、鋼の化
学組成を表す「％」は、「重量％」を意味する。
【００２１】上記（１）の発明は、平均粒径が０．５μ
ｍ以上５μｍ以下の羽毛状アルミナを主成分として含有
する焼鈍分離剤（以下、本発明の焼鈍分離剤という）で
ある。
【００２２】羽毛状アルミナとは、前記のように、スラ
リー中のアルミナ粒子が羽毛状形態をなすコロイド状ア
ルミナの集合体である。すなわち、本発明の焼鈍分離剤
は、アルミナが羽毛状アルミナとして存在するスラリー
状のもので、媒質は基本的には水である。
【００２３】この羽毛状アルミナは一次粒径が５ｎｍ〜
３００ｎｍ程度のコロイド状アルミナを静電的に会合さ
せることにより得ることができる。なお、安定な市販品
としては、日産化学工業（株）のＡＳ−２００（商品
名）等が市販されている。
【００２４】アルミナ粒子が羽毛状形態をなすスラリー
を焼鈍分離剤として用いた場合、後述する実施例に示す
ように、板状、あるいは球状のアルミナを水に分散させ
たスラリーを焼鈍分離剤として用いた場合に比較して、
アルミナの鋼板に対する密着性が優れている。なお、ア
ルミナ粒子の全てが羽毛状アルミナである必要はない。
主成分として含有されていればよく、実施例に示すよう
に、スラリー中に含まれるアルミナ粒子のうちの少なく
とも５０重量％が羽毛状アルミナであればよい。羽毛状
アルミナ以外の成分としては、例えば、実施例で用いた
粗粒のアルミナ等が使用できる。
【００２５】羽毛状アルミナの平均粒径の下限を０．５
μｍと規定したのは、平均粒径が０．５μｍ未満になる
と、焼鈍分離剤の鋼板への密着性の向上効果が認められ
ないからである。また、平均粒径の上限を５μｍとした
のは、５μｍを超えると処理液（スラリー）の粘度が高
くなりすぎ、塗布性に支障をきたすとともに、鋼板に対
する密着性が高くなりすぎ、仕上げ焼鈍後の焼鈍分離剤
の除去が困難となる。なお、平均粒径とは、羽毛状アル
ミナを含む処理液の透過電子顕微鏡（加速電圧１００ｋ
Ｖ）で観察されたコロイド状アルミナ粒１００個あたり
の粒径を画像処理により算出したものである。
【００２６】上記本発明の焼鈍分離剤を使用するに際
し、特別の方法は必要ではない。ただ、塗布後の乾燥
は、後述するように、４０℃以上で行うことが好まし
い。
【００２７】本発明の焼鈍分離剤は、塗布性、乾燥性に
優れ、特に、羽毛状アルミナを主成分として含有するの
で乾燥後の密着性に優れており、この分離剤を用いれ
ば、一方向性電磁鋼板を、仕上げ焼鈍時に焼き付きを生
じさせず、また、粉塵問題やライン汚染を生じさせるこ
となく製造することができる。
【００２８】前記（２）の発明は、上記本発明の焼鈍分
離剤を用いる一方向性電磁鋼板の製造方法であって、仕
上げ焼鈍の際に、この焼鈍分離剤をＡｌ2 ０3 に換算し
て０．１ｇ／ｍ2 以上２０ｇ／ｍ2 以下になるように塗
布する方法である。それ以外は、素材鋼を含め、従来用
いられている条件に準じて行えばよい。
【００２９】この焼鈍分離剤は鋼板に対する密着性に優
れているので、焼鈍時にアルミナが剥離せず、鋼板間の
焼き付きが生じない。また、硬質のグラス皮膜が生成し
ないので打ち抜き時の金型の摩耗が少なく、打抜き性に
優れた一方向性電磁鋼板の製造が可能である。
【００３０】前記（３）の発明は、同じく上記本発明の
焼鈍分離剤を用いる一方向性電磁鋼板の製造方法（これ
を、ここでは本発明の方法という）であって、素材とし
て用いる鋼スラブを含め、最適の条件を必須要件として
規定したものである。すなわち、Ｃ：０．０１％以下、
Ｓｉ：１．５％以上４．０％以下、Ｍｎ：１．０％以上
４．０％以下、Ｓ：０．０１５％以下、酸可溶性Ａｌ：
０．００３％以上０．０３０％以下、Ｎ：０．００１％
以上０．０１０％以下を含有するスラブ（残部はＦｅと
不純物）を熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を行っ
た後、１回または中間焼鈍を挟んで２回の冷間圧延を施
し、非脱炭雰囲気中での連続焼鈍後、所定量（Ａｌ2 ０
3 に換算して０．１ｇ／ｍ2 以上２０ｇ／ｍ2 以下）の
焼鈍分離剤を塗布、乾燥し、コイルに巻き取った後、少
なくとも二次再結晶が完了するまでＮ2 含有雰囲気中で
仕上げ焼鈍を行う方法である。以下、要件毎に説明す
る。
【００３１】１．鋼スラブの成分 （ａ）Ｃ 方向性電磁鋼板を製造する場合には、良好な二次再結晶
を生じさせる金属組織を形成させるために、鋼中にある
程度のＣが含まれていることが必要とされていた。この
ため、仕上げ焼鈍前に脱炭焼鈍を施して、最終製品の磁
気特性を劣化させたり、仕上げ焼鈍で二次再結晶を生じ
にくくするＣの悪影響を排除する必要があった。しか
し、本発明の方法では、鋼板表面におけるＳｉＯ2 を主
成分とする酸化膜の生成を抑制するため、仕上げ焼鈍前
の焼鈍を非脱炭雰囲気中で行う。したがって、製鋼段階
での脱炭が必要であり、Ｃの含有量は、素材の鋼スラブ
において、最終製品の磁気特性や仕上げ焼鈍時における
二次再結晶生成に悪影響が現れないように、０．０１％
以下とした。
【００３２】（ｂ）Ｓｉ Ｓｉは鋼板の磁気特性に大きな影響を与える元素であ
り、その含有量が増すほど鋼板の電気抵抗が増大し、渦
電流損が低下して鉄損が低減する。しかし、含有量が４
％を超えると二次再結晶が不安定になるとともに、加工
性が低下して冷間圧延が困難となる。一方、含有量が
１．５％未満では前記の電気抵抗の増大効果が小さく、
鉄損を低減させることは困難である。したがって、Ｓｉ
の含有量は１．５％以上４．０％以下と規定した。
【００３３】（ｃ）Ｍｎ Ｍｎは、上記本発明の方法で素材として用いる鋼スラブ
のような高Ｓｉの極低炭素鋼スラブにおいて、αーγ変
態を生じさせるのに有効な元素である。変態が生じるこ
とにより熱間圧延中の鋼板（熱延板）の組織の微細化と
均一化が促進され、その結果、仕上げ焼鈍でゴス方位へ
の集積度の高い二次再結晶が安定して発生する。このよ
うな効果を得るためにはＭｎの含有量を１．０％以上と
することが必要である。また、Ｍｎの添加は、Ｓｉの場
合と同様に電気抵抗を上昇させるため鉄損低減にも有効
であるが、４．０％を超えると冷間加工性が劣化する。
したがって、Ｍｎ含有量は１．０％以上４．０％以下と
した。
【００３４】（ｄ）Ｓ 本発明の方法では、二次再結晶の発生に必要な一次再結
晶粒の粒成長抑制効果を有する析出物（通常、「インヒ
ビター」と呼ばれている）として、主にＡｌＮ、（Ａ
ｌ、Ｓｉ）Ｎや、Ｍｎを含有する窒化物を利用してお
り、従来の一方向性電磁鋼板のようにＭｎＳを主要なイ
ンヒビターとして用いてはいないので、Ｓを多量に添加
する必要はない。逆に、製品の段階でＭｎＳが多量に存
在すると、鉄損劣化の原因となる。したがって、Ｓ含有
量は、素材の鋼スラブにおいても０．０１５％以下とす
る。なお、鉄損の低減の観点から、望ましくは０．００
５％以下、さらに望ましくは０．００２％以下である。
【００３５】（ｅ）酸可溶性Ａｌ Ａｌは、本発明の方法において、二次再結晶の発生に重
要な役割を果たす主要なインヒビターとしてのＡｌＮや
（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎのような窒化物を形成する重要な元素
である。酸可溶性Ａｌが０．００３％未満では十分なイ
ンヒビター効果が得られない。一方、０．０３０％を超
えて含有させると、インヒビターの量が多くなりすぎる
とともに、その分散状態も不適切になり、安定した二次
再結晶が生成しなくなる。したがって、酸可溶性Ａｌの
含有量は、０．００３％以上０．０３０％以下と規定し
た。
【００３６】（ｆ）Ｎ Ｎもインヒビターとなる窒化物の形成に必要な元素であ
る。鋼スラブの段階で、その含有量が０．００１％未満
では窒化物の析出量が少なすぎて所望のインヒビター効
果が得られず、一方、０．０１０％を超えて含有させて
もその効果は飽和する。したがって、Ｎの含有量は、
０．００１％以上０．０１０％以下とした。
【００３７】２．製造工程 （ａ）素材スラブおよび熱間圧延 本発明の方法で素材として使用するスラブは上記の組成
を有するものである。このスラブは、転炉、電気炉で溶
製し、必要があれば真空脱ガス等の処理を施した溶鋼
を、連続鋳造法でスラブにしたもの、あるいはインゴッ
トにして分塊圧延したものの何れでもよい。
【００３８】熱間圧延条件について特に制約はないが、
望ましい条件は、加熱温度１１５０℃〜１２７０℃、仕
上げ温度７００℃〜９００℃である。
【００３９】（ｂ）冷間圧延 熱間圧延により得られた熱延鋼板に対して１回または２
回の冷間圧延を行って所定の板厚（製品板厚）とする。
熱間圧延後そのままで冷間圧延を行ってもよいし、冷間
圧延前に焼鈍（いわゆる熱延板焼鈍）を行ってもよい。
【００４０】この熱延板焼鈍は、析出物の分散状態の適
正化と熱延板の再結晶によるミクロ組織の均一化を促進
し、二次再結晶の発生を安定化するのに有効である。熱
延板焼鈍を連続焼鈍で行う場合は、７５０℃〜１１００
℃で１０秒から５分間均熱し、箱焼鈍で行う場合は、６
５０℃〜９５０℃で３０分〜２４時間均熱するのが望ま
しい。
【００４１】また、冷間圧延を２回行う場合は、その中
間に焼鈍工程を挟む。この中間焼鈍は７００℃〜９５０
℃の温度で行うのが望ましい。次工程の連続焼鈍で良好
な一次再結晶組織を得るためには、最終の冷間圧延の圧
下率を４０％〜９０％とするのが好ましく、さらに好ま
しくは、７０％〜９０％である。
【００４２】（ｃ）仕上げ焼鈍前の連続焼鈍（一次再結
晶焼鈍） 後の仕上げ焼鈍で安定した二次再結晶を発生させるため
には急速加熱による一次再結晶が必要である。そのため
には連続焼鈍が有効であり、焼鈍温度としては７００℃
〜９５０℃が望ましい。ただし、脱炭雰囲気下で焼鈍を
行うと、鋼板の表層部にＳｉＯ2 を含む酸化膜が形成さ
れ、打抜き性が劣化するので、非脱炭雰囲気下で連続焼
鈍することが必要である。
【００４３】（d）焼鈍分離剤塗布 焼鈍分離剤には前記本発明の焼鈍分離剤を用いる。焼鈍
分離剤の塗布量は、Ａｌ2 ０3 に換算して（つまり、乾
燥固形状態のＡｌ2 ０3 として）、０．１ｇ／ｍ2 以上
２０ｇ／ｍ2 以下の範囲内とすることが必要である。
０．１ｇ／ｍ2 未満であると塗布量が少なすぎ、鋼板間
の焼き付きが生じるようになる。さらに、アルミナ層の
密着性が強すぎるため、焼鈍後の分離剤の除去工程の効
率が悪くなる。一方、塗布量が２０ｇ／ｍ2 を超えると
鋼板に対する密着性が弱すぎ、剥離して粉塵等を生じる
ようになる。また、塗布時の操業性も極めて悪くなる。
好ましくは、１ｇ／ｍ2 以上５ｇ／ｍ2 以下である。
【００４４】焼鈍分離剤の塗布方法としては、一般的に
用いられているロールコート法、浸漬後ロール絞り等の
方法を用いればよい。塗布後の乾燥についても、熱風オ
ーブンや赤外線オーブン等、従来から用いられている方
法が適用できる。
【００４５】塗布後の乾燥は４０℃以上で行うのが好ま
しい。４０℃未満では乾燥に時間がかかり過ぎ、作業効
率がよくない上に、乾燥が十分に行われないためアルミ
ナの密着性が不足する傾向が認められる。より好ましく
は、１００℃以上である。乾燥温度の上限は特に規定し
ないが、通常の連続塗装ラインの乾燥温度である１００
℃〜４００℃の範囲が適当であり、これよりも高温にす
ることは、乾燥のためのコストが増大するので好ましく
ない。
【００４６】（ｅ）仕上げ焼鈍中の第一の焼鈍（二次再
結晶焼鈍） 焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した後、コイルに巻き取って
仕上げ焼鈍を行うが、この仕上げ焼鈍は、二次再結晶を
発生させるための第一の焼鈍（二次再結晶焼鈍）と磁気
特性上有害な窒化物を除去するための第二の焼鈍（純化
焼鈍）からなっている。
【００４７】二次再結晶が完了するまでの間は、Ｎ2 を
含有する雰囲気中で焼鈍する必要がある。その理由は、
インヒビターである窒化物が脱窒により減少し、二次再
結晶が不安定になるのを防止するためである。さらに積
極的な意味としては、焼鈍雰囲気からの吸窒によりイン
ヒビターとなる窒化物の析出量を増加させて、ゴス方位
への集積度の高い二次再結晶を発生させるためである。
【００４８】そのためには、焼鈍雰囲気中のＮ2 含有量
は１０体積％（以下、気体の「％」は「体積％」を表
す）以上であることが望ましい。純Ｎ2 雰囲気下で焼鈍
してもよい。Ｎ2 以外の雰囲気ガス成分としては、Ｈ2
またはＡｒが使用できるが、前者を用いるのが一般的で
ある。
【００４９】二次再結晶の発生温度としては、８２５℃
〜９２５℃の範囲が好適である。８２５℃未満ではイン
ヒビターの粒成長抑制力が強すぎて二次再結晶が発生せ
ず、一方、９２５℃を超えるとインヒビター効果が弱い
ためゴス方位集積度の弱い二次再結晶が発生するか、正
常粒の成長により一次再結晶粒が粗大化する傾向が現れ
る。８２５℃〜９２５℃の温度域での保持時間は、少な
くとも４時間とする。しかし、１００時間を超える保持
は意味がなく、コスト的にも不利である。
【００５０】（ｆ）仕上げ焼鈍中の第二の焼鈍（純化焼
鈍） 二次再結晶が終了した時点で仕上げ焼鈍を終了してもよ
い。しかし、粒成長抑制に寄与したインヒビター（窒化
物）および残留しているＣは磁気特性上有害であるた
め、除去するのが好ましい。そのためには、Ｈ2 雰囲気
中での焼鈍（純化焼鈍）が効果的である。
【００５１】この純化焼鈍は、９３０℃〜１０５０℃の
温度域で行うのが好ましい。９３０℃未満では脱窒の効
果が小さく、１０５０℃を超える温度で焼鈍しても、脱
炭、脱窒の効果が飽和する。なお、焼鈍時間は、４時間
〜１００時間とするのが好適である。
【００５２】上記第一および第二の仕上げ焼鈍を行った
後は、通常の一方向性電磁鋼板を製造する場合と同様
に、焼鈍分離剤を除去し、絶縁コーテイング、平坦化焼
鈍を行う。
【００５３】上記本発明の方法で用いる焼鈍分離剤は、
前述したように、塗布性、乾燥性、および乾燥後の密着
性に優れ、使用時に粉塵問題やライン汚染を生じさせる
ことがないので、焼鈍分離層の形成過程において安定し
た操業性を確保することができる。
【００５４】さらに、この焼鈍分離剤中に含まれる羽毛
状アルミナは、塗布、乾燥後極めて多孔質となり、一般
の粗粒アルミナ用いた場合に比べて著しく大きな比表面
積を有する。したがって、それによって得られる焼鈍分
離層は鋼板間の焼き付きを防止する効果を有するととも
に、窒素を吸着する効果が粗粒アルミナを用いる場合に
比べ極めて大きく、雰囲気中の窒素を鋼中に取り込ま
せ、インヒビターとして作用する窒化物の形成反応をよ
り効率的に起こさせることができるという利点も有して
いる。
【００５５】この焼鈍分離剤を用いれば、仕上げ焼鈍を
行っても鋼板間の焼き付きが生じず、また、硬質のグラ
ス皮膜が生成しないので打抜き加工性に優れた一方向性
電磁鋼板を製造することができる。特別の設備を必要と
しないので、低コストでかつ簡便に製造可能である。
【００５６】
【実施例】
（実施例１）転炉で溶製し、真空処理を行って成分調整
した後、連続鋳造法により得た、Ｃ：０．００３０％、
Ｓｉ：２．３５％、Ｍｎ：１．５３％、Ｓ：０．００４
％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０％、Ｎ：０．００４２％
で、残部はＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブ
を、加熱温度１１８０℃、仕上げ温度８２０℃で熱間圧
延し、２．０ｍｍ厚に仕上げた。
【００５７】次に、８８０℃で４０秒間均熱する熱延板
焼鈍、および酸洗による脱スケールを行い、１回の冷間
圧延で０．３０ｍｍ厚とした。この冷延板に対して、７
８％Ｎ2 ＋２２％Ｈ2 の非脱炭雰囲気中で、８８０℃で
３０秒間均熱する連続焼鈍を施し、一次再結晶させた
後、その両面に、表２に示した粒子形態および平均粒径
の異なるコロイド状アルミナを焼鈍分離剤として１０重
量％含有するスラリー（すなわち、スラリー１００重量
部中にコロイド状アルミナが固形分として１０重量部含
まれるスラリー）を乾燥後の付着量（片面当たり）が表
２に示した量となるようにロールコート後、２５℃〜２
４０℃で６０秒乾燥させ、水冷し、コイルに巻き取って
仕上げ焼鈍を行った。なお、仕上げ焼鈍は、２５％Ｎ2
＋７５％Ｈ2 雰囲気中で、８８５℃で２４時間均熱する
二次再結晶焼鈍と、その後、Ｈ2 雰囲気に切り替えて９
４０℃で２４時間均熱する純化焼鈍の二つの焼鈍工程か
らなるものである。
【００５８】仕上げ焼鈍後、鋼板を５０℃の３％メタケ
イ酸ナトリウム水溶液に２０秒間浸漬させ、さらに同じ
水溶液を鋼板表面に吹き付けながら５秒間ブラッシング
した後、水洗、乾燥し、鋼板表面における焼鈍分離剤の
残存量（１ｍ2 あたりの残存重量）を測定した。次い
で、リン酸塩を主体とする絶縁コーテイングをその厚さ
が２μｍとなるように行い、乾燥した後、８５０℃で２
時間の歪取り焼鈍を行った。
【００５９】上記の工程中、いわゆる操業性の評価は、
上記の焼鈍分離剤を含有するスラリー（処理液）の塗布
性、塗布後の粉塵発生、乾燥・水冷後のアルミナの密着
性、および仕上げ焼鈍後の焼鈍分離剤の除去性について
行った。
【００６０】・塗布性 ロールコート時の処理液のピックアップ、泡立ち、塗り
抜け等について調査し、下記の基準で評価した。
【００６１】 ○：処理液のピックアップ、泡立ち、塗り抜け等なく良
好 ×：ピックアップの液膜が切れ、塗り抜けが生じる状態 ・粉塵発生 ロールコート、乾燥後の焼鈍分離剤の剥離による粉塵の
発生量をＪＩＳ−Ｂ９９２１（光散乱式粒子計数法）に
基づいて測定した。具体的には、デジタル粉塵計（リオ
ン社製ＫＣ−２０）により測定対象空間の空気を３０リ
ットル／分で６０分間吸引し、１ｍ3 の空気中に含まれ
る粉塵量に換算して粉塵発生量とした。評価基準は下記
のとおりである。
【００６２】 ○：粉塵の発生なし △：粉塵発生が認められたが、規準値（２ｍｇ／ｍ3 ）
以下 ×：規準値（２ｍｇ／ｍ3 ）を上回る粉塵が発生 ・乾燥・水冷後のアルミナの密着性 処理液を塗布、乾燥後、鋼板を水冷し、リンガーロール
で水切りを行った後、鋼板表面のアルミナの剥離状態を
調査し、下記の基準で評価した。なお、剥離部の面積の
測定は、コイルのトップ部およびボトム部からそれぞれ
１０ｍまでの範囲の鋼板をコイルから展開して連続写真
撮影し、その連続写真の画像処理を行い、アルミナの付
着した面積を測定した。
【００６３】 ○：剥離部なし △：剥離部面積が全体の１０％未満 ×：剥離部面積が全体の１０％以上 ・焼鈍分離剤の除去性 仕上げ焼鈍後、上記の３％メタケイ酸ナトリウム水溶液
（アルカリ）により洗浄した後の鋼板表面における焼鈍
分離剤の残存量（１ｍ2 あたりの残存重量）を測定し、
下記の基準で評価して、○印を合格とした。
【００６４】 ○：アルカリ洗浄後の鋼板表面に、焼鈍分離剤の残存無
し △：アルカリ洗浄後の鋼板表面に、初期塗布量の５重量
％以下（０重量％を含まず）の焼鈍分離剤の残存が認め
られる ×：アルカリ洗浄後の鋼板表面に、初期塗布量の５重量
％を超える焼鈍分離剤の残存が認められる また、仕上げ焼鈍後の鋼板について、焼付き性、焼鈍分
離剤の除去性、および磁気特性（磁束密度、鉄損）を以
下のように評価した。なお、焼鈍分離剤の除去性につい
ての評価方法は、上記のとおりである。
【００６５】・焼付き性 仕上げ焼鈍時の焼き付きの有無を目視検査により調査
し、下記の基準で評価して、◎印および○印を合格とし
た。なお、焼き付き面積は、コイルのトップ部から１ｍ
の部分を対象として、目視で焼き付き部（金属露出部）
の面積評価を行った。
【００６６】 ◎：焼き付きなし ○：部分的に焼き付きが認められたが、容易に剥離可能
（焼き付き面積：鋼板面積の５％未満） △：部分的に焼き付きが認められ、剥離が困難（焼き付
き面積５％以上１０％未満） ×：焼き付きのためコイルの展開が不可能（焼き付き面
積１０％以上） ・磁気特性 圧延方向の磁化力８００Ａ／ｍにおける磁束密度（Ｂ
8 ）と、磁束密度１．７Ｔ（テスラ）、周波数５０Ｈｚ
の磁場内での鉄損（Ｗ17/50 ）を測定し、磁束密度が
１．８０Ｔ以上、鉄損が１．２５Ｗ／ｋｇ以下であれば
良好とした。なお、測定はＪＩＳ−Ｃ２５５０に規定さ
れる方法に基づき、３０ｍｍ×２８０ｍｍのエプスタイ
ン試片を圧延方向を試片の長手方向として１６〜２８枚
採取して行った。
【００６７】調査結果を表２に示す。
【００６８】焼鈍分離剤として本発明で規定する羽毛状
アルミナを含有する本発明例では、塗布性、密着性、お
よび焼鈍分離剤の除去性のいずれも良好で、粉塵発生も
なく、焼き付きも生じなかった。また、磁気特性（Ｂ
8 、Ｗ17/50 ）についても良好な結果が得られた。な
お、本発明例のＮｏ．９とＮｏ．１０とを比較すると、
Ｎｏ．１０では密着性が若干劣っているが（Ｎｏ．９の
○印に対してＮｏ．１０では△印）、これは、焼鈍分離
剤を塗布した後の乾燥温度（２５℃）がＮｏ．９（４０
℃）に比べて低かったことによるもので、前述したよう
に、乾燥は４０℃以上で行うことが好ましい。
【００６９】これに対して、比較例Ｎｏ．３では、羽毛
状アルミナの粒径が本発明で規定する範囲よりも小さか
ったため、アルミナの鋼板に対する密着性が小さく、粉
塵の発生が認められ、仕上げ焼鈍時に焼き付きが生じ
た。逆に、比較例Ｎｏ．５および８では、羽毛状アルミ
ナの粒径が規定より大きかったため、塗布性に問題を生
じ、また、焼鈍分離剤の密着性が高すぎるため仕上げ焼
鈍後の焼鈍分離剤の除去性にも問題が生じた。
【００７０】比較例Ｎｏ．７、１５、および１６では、
用いたコロイド状アルミナの会合形態が羽毛状ではない
ため、鋼板に対する密着性が著しく劣っていた。
【００７１】比較例Ｎｏ．１１では、羽毛状アルミナの
塗布量が規定より少なかったため、仕上げ焼鈍時に焼き
付きを生じた。逆に、比較例Ｎｏ．１２では、羽毛状ア
ルミナの塗布量が規定を上回ったため、密着性が低下
し、粉塵発生が認められた。
【００７２】また、比較例Ｎｏ．１７は、焼鈍分離剤を
塗布せずに二次再結晶焼鈍および純化焼鈍を行った場合
で、当然ではあるが、鋼板間に焼き付きが生じた。な
お、この比較例Ｎｏ．１７を含め、焼き付きを生じた試
料（比較例Ｎｏ．３、６、７、１１および１６）につい
ては、仕上げ焼鈍の際、鋼板間の窒素の通りが悪くな
り、窒化物インヒビターの形成反応が十分円滑に行われ
ないため、所望の磁気特性（Ｗ17/50 ）が得られなかっ
た。
【００７３】
【表２】
【００７４】（実施例２）平均粒径が３μｍの羽毛状ア
ルミナを１０重量％含有するスラリー（すなわち、スラ
リー１００重量部中に羽毛状アルミナが固形分として１
０重量部含まれるスラリー）と、その１０重量％羽毛状
アルミナスラリー１００重量部に対し平均粒径が２０μ
ｍの粗粒アルミナ粉を１〜１０重量部加えたスラリーを
調製し、このスラリーを、実施例１で使用した非脱炭雰
囲気中で焼鈍した後の鋼板の両面に乾燥後の付着量（片
面当たり）が３ｇ／ｍ2 となるようにロールコート後、
２００℃で、３０秒間乾燥させ、実施例１の場合と同じ
条件で二次再結晶焼鈍および純化焼鈍を行った。その
後、希塩酸による酸洗を行って焼鈍分離剤を除去し、そ
の両面にリン酸塩を主成分とする絶縁コーテイングを乾
燥後の付着量が２ｇ／ｍ2 となるように施し、乾燥させ
た。
【００７５】上記の鋼板について、実施例１の場合と同
様に、塗布性、密着性、粉塵発生、および焼付き性の評
価を行い、さらに、打抜き加工性の評価を行った。ここ
で言う打抜き加工性とは、鋼板に対してダイス直径１０
ｍｍの円形ブランクをスチールダイスで連続的に打ち抜
く加工で、鋼板のカエリ高さが５０μｍに達するまでの
打ち抜き回数で評価した。
【００７６】また、鋼板断面のＳＥＭ（走査型電子顕微
鏡）観察によりグラス皮膜の生成状況を調査した。
【００７７】なお、比較材として、平均粒径２０μｍの
粗粒アルミナを１０重量％含むスラリー、および平均粒
径１．５μｍのＭｇＯを２０重量％含むスラリーを上記
と同様に塗布し、その後の処理も同様に行った鋼板、な
らびに市販の方向性電磁鋼板を用い、同様の評価を行っ
た。
【００７８】結果を表３に示す。
【００７９】羽毛状アルミナを主成分とし、他に粗粒ア
ルミナ（平均粒径が２０μｍのアルミナ粉）を含む本発
明の焼鈍分離剤（Ｎｏ．１８〜２０）では、塗布性、密
着性が良好で、粉塵発生もなく、焼き付きも生じなかっ
た。仕上げ焼鈍後にグラス皮膜が生成しないため、打抜
き加工性も良好であった。
【００８０】これに対して、羽毛状アルミナを用いず粗
粒アルミナのみを含む場合（比較例Ｎｏ．２１）は、塗
布性、密着性が不芳であるため焼き付きを生じ、また粉
塵発生も見られた。ＭｇＯを含む場合（比較例Ｎｏ．２
２）は、塗布性、焼き付き性には効果があったが、仕上
げ焼鈍後にグラス皮膜が生成したため、打抜き性が本発
明例に比べて極端に悪かった。市販の方向性電磁鋼板
（比較例Ｎｏ．２３）についても同様にグラス皮膜が生
成し、打抜き性が悪かった。
【００８１】
【表３】
【００８２】
【発明の効果】本発明の一方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤
は、塗布性、乾燥性に優れ、特に、乾燥後の密着性に優
れており、焼鈍分離層形成過程において安定な操業性を
確保することができる。この焼鈍分離剤を用いれば、仕
上げ焼鈍を行っても硬質のグラス皮膜が生成しないの
で、打抜き加工性に優れた一方向性電磁鋼板を、低コス
トでかつ簡便に製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 深川 智機 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号住 友金属工業株式会社内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】平均粒径が０．５μｍ以上５μｍ以下の羽
    毛状形態のアルミナの集合体を主成分として含有するこ
    とを特徴とする一方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤。
  2. 【請求項２】一方向性電磁鋼板の製造方法であって、仕
    上げ焼鈍の際に、請求項１に記載の焼鈍分離剤をその塗
    布量をＡｌ2 ０3 に換算して０．１ｇ／ｍ2 以上２０ｇ
    ／ｍ2 以下として用いることを特徴とする打抜き性に優
    れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 【請求項３】重量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：
    １．５％以上４．０％以下、Ｍｎ：１．０％以上４．０
    ％以下、Ｓ：０．０１５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０
    ０３％以上０．０３０％以下、Ｎ：０．００１％以上
    ０．０１０％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的
    不純物からなるスラブを熱間圧延して熱延板とし、その
    ままで、または熱延板焼鈍を行った後、１回または中間
    焼鈍を挟んで２回の冷間圧延を施し、次いで、非脱炭雰
    囲気中で連続焼鈍を施した後、その表面に請求項１に記
    載の焼鈍分離剤をＡｌ2 ０3 に換算して０．１ｇ／ｍ2
    以上２０ｇ／ｍ2 以下になるように塗布し、乾燥した
    後、コイルに巻き取り、少なくとも二次再結晶が完了す
    るまではＮ2 を含有する雰囲気中で仕上げ焼鈍を行うこ
    とを特徴とする打抜き性に優れた一方向性電磁鋼板の製
    造方法。
JP8269755A 1996-10-11 1996-10-11 焼鈍分離剤およびそれを用いた一方向性電磁鋼板の製造方法 Pending JPH10121142A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012137319A (ja) * 2010-12-24 2012-07-19 New Cosmos Electric Corp ガス検知素子
EP2559775A1 (en) 2003-12-03 2013-02-20 JFE Steel Corporation Method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet

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