CN109312415A - 退火隔离剂组合物、它的制备方法以及利用它的取向电工钢板的制备方法 - Google Patents

退火隔离剂组合物、它的制备方法以及利用它的取向电工钢板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种通过控制用作退火隔离剂的MgO的粒径，可以降低灼烧减量和杂质含量，通过加入包含低熔点添加剂的添加剂组合物，可以将最终退火时来自MgO的水分量降至最低的退火隔离剂组合物及其制备方法，本发明提供一种退火隔离剂组合物，其包含退火隔离剂、添加剂组合物及溶剂，所述退火隔离剂分别包含不同粒径的MgO颗粒，所述添加剂组合物包含熔点小于或等于900℃的低熔点颗粒中的至少一种。另外，本发明还提供一种利用所述退火隔离剂组合物制备取向电工钢板的方法。

Description

退火隔离剂组合物、它的制备方法以及利用它的取向电工钢 板的制备方法
技术领域
本发明涉及一种退火隔离剂组合物、它的制备方法以及利用它的取向电工钢板的制备方法。
背景技术
通常，取向电工钢板含有2.5wt％～4.0wt％的Si，并具有晶粒取向沿着(110)[001]方向对齐的织构。因为沿着轧制方向具有优良的磁性能，所以主要用作变压器、电动机、发电机及其他电器等的铁芯材料。
近来，为了提高取向电工钢板的生产效率，正在推动取向电工钢板生产工艺中钢板(特别是以卷板形式卷取的钢板)的大型化。
然而，由于大型化，钢板中各部分的温度升高存在差异，从而导致基底涂层形成得不均匀或者钢板内卷部/外卷部的形状不良。
根据最近的研究，这些问题与退火隔离剂的性状有着诸多关联性，因此需要精确控制退火隔离剂。
发明内容
技术问题
为了解决上述的问题，本发明的示例性实施方案提供一种退火隔离剂组合物、它的制备方法以及利用它的取向电工钢板的制备方法，所述退火隔离剂组合物1)控制了用作退火隔离剂的MgO的粒径等，2)还加入了包含低熔点添加剂的添加剂组合物。
技术方案
本发明的一个示例性实施方案提供一种退火隔离剂组合物包含：退火隔离剂，所述退火隔离剂包含第一MgO颗粒、第二MgO颗粒、第三MgO颗粒或它们的组合；添加剂组合物，所述添加剂组合物包含添加剂和分散介质；以及溶剂。
所述第一MgO颗粒其平均粒径小于或等于100μm(但，0μm除外)。另外，所述第二MgO颗粒和所述第三MgO颗粒各自平均粒径大于或等于100μm。此外，所述添加剂包含熔点小于或等于900℃的低熔点颗粒中的至少一种。
具体地，关于所述退火隔离剂的各组分说明如下：
首先，所述第一MgO颗粒可为海水镁砂颗粒，平均粒径可为65μm至72μm，纯度可为99.0％至99.5％。
另外，所述第二MgO颗粒和所述第三MgO颗粒各自可为电熔镁砂颗粒。在此情况下，所述第二MgO颗粒其平均粒径可为330μm至350μm，纯度可为99.0％至99.5％。此外，所述第三MgO颗粒其平均粒径可大于或等于480μm，纯度可大于或等于99.8％。
更具体地，上面提及所述退火隔离剂包含所述第一MgO颗粒、所述第二MgO颗粒、所述第三MgO颗粒或它们的组合。此时，“它们的组合”是指所述第一MgO颗粒、所述第二MgO颗粒及所述第三MgO颗粒中至少两种的组合，亦即混合物。
例如，所述退火隔离剂可为所述第一MgO颗粒和所述第二MgO颗粒的混合物。在此情况下，相对于所述退火隔离剂的总量100重量％，可包含50重量％至80重量％的所述第一MgO颗粒和余量的所述第二MgO颗粒。当满足这样的组分时，所述退火隔离剂其灼烧减量(LOI：Loss on Ignition)小于或等于0.76％，而作为杂质所包含的SO3和Cl的含量可小于或等于0.006重量％。
又例如，所述退火隔离剂可为所述第一MgO颗粒、所述第二MgO颗粒及所述第三MgO颗粒的混合物。在此情况下，相对于所述退火隔离剂的总量100重量％，可包含50重量％至80重量％的所述第一MgO颗粒、20重量％至40重量％的所述第二MgO颗粒及余量的所述第三MgO颗粒。当满足这样的组分时，所述退火隔离剂其灼烧减量(LOI：Loss on Ignition)小于或等于0.73％，而作为杂质所包含的SO3和Cl的含量可小于或等于0.008重量％。
另外，关于所述添加剂组合物中包含的低熔点颗粒说明如下：
所述低熔点颗粒可包含选自Sr、Ni、Cu、Cr、Bi、Co、Ca、Zr、Mg及Mn中的金属的化合物。具体地，由于所述低熔点颗粒包含所述金属的化合物，因此也可以由包含所述金属的化合物的水合物组成。
同时，所述低熔点颗粒的粒径小于或等于1.0μm，并且可在所述分散介质中分散成胶态。也就是说，包含满足所述粒径范围的低熔点颗粒和所述分散介质的添加剂组合物成为胶态。
与此独立地，以所述退火隔离剂100重量份计，可包含0.33重量份至1.05重量份的所述添加剂、2.64重量份至103.95重量份的所述分散介质、余量的所述溶剂。
本发明的另一个示例性实施方案提供一种退火隔离剂组合物的制备方法包含以下步骤：将退火隔离剂、添加剂组合物及溶剂进行混合，以制备混合物，其中，所述退火隔离剂包含第一MgO颗粒、第二MgO颗粒、第三MgO颗粒或它们的组合，所述添加剂组合物包含添加剂和分散介质；以及将所述混合物进行搅拌。
所述第一MgO颗粒其平均粒径小于或等于100μm(但，0μm除外)。另外，所述第二MgO颗粒和所述第三MgO颗粒各自平均粒径大于或等于100μm。
同时，所述添加剂包含熔点小于或等于900℃的低熔点颗粒中的至少一种。
具体地，将所述混合物进行搅拌的步骤可在1500rpm至2000rpm的速度范围下实施，实施时间大于或等于10分钟。
另外，在所述制备混合物的步骤之前，制备出所述第一MgO颗粒、所述第二MgO颗粒、所述第三MgO颗粒中的至少一种颗粒以供使用。
更具体地，当制备出所述第一MgO颗粒以供使用时，可以经过以下步骤：从海水提取Mg离子；将所提取的Mg离子与Ca(OH)2进行反应，以制备Mg(OH)2；以及将所制备的Mg(OH)2在大于或等于1800℃的温度范围下烧制，以制备所述第一MgO颗粒。
与此独立地，当制备出所述第二MgO颗粒或所述第三MgO颗粒以供使用时，可以经过如下步骤：将海水镁砂颗粒在大于或等于2800℃的温度范围下熔化，以制备所述第二MgO颗粒或所述第三MgO颗粒。此时，对于用作原料的海水镁砂颗粒，也可以使用按照所述第一MgO颗粒的制备工艺来制备的海水镁砂颗粒。
本发明的又一个示例性实施方案提供一种使用上述的退火隔离剂组合物制备取向电工钢板的方法。
具体地，制备取向电工钢板的一系列工艺包含以下步骤：准备钢坯；对所述钢坯进行加热；对所加热的钢坯进行热轧，以制备热轧板；对所述热轧板进行冷轧，以制备冷轧板；对所述冷轧板进行脱碳退火；将退火隔离剂组合物涂覆在所述脱碳退火后的钢板的表面上；以及对涂覆有所述退火隔离剂组合物的钢板进行最终退火，这些工艺中使用的退火隔离剂组合物等同于上述的退火隔离剂。
更具体地，对涂覆有所述退火隔离剂组合物的钢板进行最终退火的步骤可在1150℃至1230℃的温度范围下实施，实施时间为15小时至30小时。
另外，所述钢坯可以使用包含2.5重量％至4.0重量％的Si和0.040重量％至0.100重量％的C、余量的Fe和其它不可避免的杂质的钢坯。
发明效果
根据本发明的一个示例性实施方案的退火隔离剂组合物，1)通过控制用作退火隔离剂的MgO的粒径等降低了灼烧减量和杂质含量，2)通过加入包含低熔点添加剂的添加剂组合物，将最终退火时来自MgO的水分量降至最低。
在利用该退火隔离剂组合物的工艺，可以获得基底涂层性能和磁性能优良的取向电工钢板。
具体实施方式
下面详细描述本发明的示例性实施方案，但这只是示例而已，本发明不限于此，本发明的保护范围以权利要求书为准。
通常，取向电工钢板是含有2.5wt％～4.0wt％的Si的钢坯经过包含热轧-冷轧-脱碳退火-最终退火的工艺来制成，其表面上涂覆用于形成绝缘覆膜的组合物，通过退火后进行热矫平(Heat Flattening)的工艺制成最终产品。
此时，脱碳退火工艺是脱除冷轧后的钢板(即，冷轧板)中所包含的碳元素，同时用于生成抑制剂(Inhibitor)，以在后续工艺即高温退火工艺中适当控制二次再结晶晶粒生长的工艺。
在这样的脱碳退火工艺之后，将主要包含MgO的退火隔离剂涂覆在钢板表面上，然后经过高温退火的工艺，此时氧化膜中的SiO2与所述MgO进行反应。这种反应可以用下述化学反应式1来表示，这属于形成Mg2SiO4即基底涂层的反应。
[化学反应式1]2Mg(OH)2+SiO2→Mg2SiO4(基底涂层)+2H2O
一般认为，所述基底涂层用于防止卷成卷板的钢板之间的热粘合，并且具有对这种钢板赋予张力降低铁损的效果以及赋予绝缘性的效果。
特别是在脱碳退火工艺中，钢板中会发生一次再结晶，钢板表面上会形成Fe2SiO4、SiO2等为主成分的氧化膜。在此之后，通常将退火隔离剂涂覆在脱碳退火后的钢板上进行干燥，然后卷成卷板并进行最终退火。
通常，作为退火隔离剂使用MgO颗粒，其中作为溶剂加入水，利用搅拌装置使MgO颗粒分散而形成为浆料状后，再涂覆于钢板上。
有关于此，在最终退火工艺中，退火隔离剂的主成分MgO与脱碳退火工艺中形成的氧化膜的主成分中的SiO2发生反应而形成基底涂层(即，镁橄榄石；Forsterite)覆膜，其化学反应式如下：
2MgO+SiO2→Mg2SiO4
这种基底涂层的形成反应对位于基底涂层下方的钢板中的抑制剂(MnS，AlN)等的行为产生影响，将会成为决定随后最终退火过程中的二次再结晶过程的因素，最终可能会决定基于二次再结晶的磁性能。
然而，一般所知道的退火隔离剂并没有周密考虑其性状。具体地，一般使用如下制备的MgO颗粒：通过对用卤水法、海水法、卤水法或海水法制备的MgO进行再水合来制备Mg(OH)2后，在800℃至1100℃的温度范围下烧制，最终得到MgO颗粒。
但是，通常如此制备的MgO颗粒不仅具有10μm左右的微小粒径，而且灼烧减量最少也超过0.8％，作为杂质所包含的SO3和Cl的总量超过0.02％，不适合用于大型化的取向电工钢板的制备工艺。
通常，MgO颗粒的灼烧减量与MgO颗粒的表面上生成的微量的水合水分量有关。具体地，部分MgO颗粒的表面上存在和水分反应的氢氧化镁[Mg(OH)2]，该氢氧化镁在最终退火工艺中温度达到约350℃时分解(Mg(OH)2→MgO+H2O)，从而成为排出部分水分的原因。
此时，一般对卷成卷板的钢板进行最终退火，近来随着卷板的大面积化，最终退火中必然会产生卷板内部温度差异。最终退火工艺中的卷板内部温度差异会引起MgO颗粒的分解及由此导致的水分排出时机和程度的差异，结果不仅会形成不均匀的基底涂层，而且钢板中的抑制剂消失，有可能导致磁性能变差。
此外，通常MgO颗粒作为杂质包含SO3和Cl。当这些杂质过多时，将会浓缩在基底涂层及其下方的钢板的界面，从而导致基底涂层脱落、或者覆膜的薄膜化、或者局部斑痕、变色等表面缺陷。
鉴于这些问题，本发明的示例性实施方案中尝试1)通过控制用作退火隔离剂的MgO的粒径等物理性质来降低灼烧减量和杂质含量，2)通过加入包含低熔点添加剂的添加剂组合物，将最终退火时来自MgO的水分量降至最低。
具体地，在下述本发明的示例性实施方案中提到的退火隔离剂组合物包含退火隔离剂、添加剂组合物及溶剂。同时，所述退火隔离剂仅指满足特定粒径范围的MgO等固体成分，所述添加剂组合物是指包含固体成分添加剂和液体成分分散介质的组合物，所述溶剂是指为了调节所述退火隔离剂组合物整体水分量而作为余量所包含的液体成分。
下面分别详细描述本发明的示例性实施方案。
本发明的一个示例性实施方案提供一种退火隔离剂组合物包含：退火隔离剂，所述退火隔离剂包含第一MgO颗粒、第二MgO颗粒、第三MgO颗粒或它们的组合；添加剂组合物，所述添加剂组合物包含添加剂和分散介质；以及溶剂。
所述第一MgO颗粒其平均粒径小于或等于100μm(但，0μm除外)。另外，所述第二MgO颗粒和所述第三MgO颗粒各自平均粒径大于或等于100μm。此外，所述添加剂包含熔点小于或等于900℃的低熔点颗粒中的至少一种。
如此，通过精确控制各组分，可以在应用所述退火隔离剂的工艺中获得基底涂层性能和磁性能优良的取向电工钢板。
然而，当所述第一MgO颗粒的平均粒径大于100μm时，有可能基底涂层形成得不够充分，脱碳退火时钢板彼此之间的移动变得容易，可能会导致在卷取时钢板被挤出的塔形缺陷增加。因此，在本发明的一个示例性实施方案中，将所述第一MgO颗粒的平均粒径控制成小于或等于100μm。
此外，对于所述第二MgO颗粒和所述第三MgO颗粒，即使各自的平均粒径小于100μm，也不会对控制基底涂层形状的效果产生多大影响，但是存在原料制备成本增加问题。因此，在本发明的一个示例性实施方案中，将所述第二MgO颗粒和所述第三MgO颗粒的平均粒径分别控制成大于或等于100μm。
具体地，所述第一MgO颗粒可为海水镁砂颗粒。有关于此稍后详述，但是所述海水镁砂颗粒即第一MgO颗粒可经以下步骤制备：从海水提取Mg离子；将所提取的Mg离子与Ca(OH)2进行反应，以制备Mg(OH)2；以及将所制备的Mg(OH)2在大于或等于1800℃的温度范围下烧制，以制备所述第一MgO颗粒。
有关于此，将所提取的Mg离子与Ca(OH)2进行反应是利用置换反应，这有别于通过对用卤水法、海水法、卤水法或海水法制备的MgO进行再水合来制备Mg(OH)2的一般工艺。
此外，将所制备的Mg(OH)2在大于或等于1800℃的温度范围下烧制的工艺超出了一般工艺中烧制的温度范围，因此这一工艺也有区别。
根据这样的一系列工艺，可以制备出平均粒径为65μm至72μm、纯度为99.0％至99.5％的第一MgO颗粒。同时，如果使用具有这样的平均粒径及纯度范围的第一MgO颗粒，就能制备出得到下述实施例及评价例支持的优良的退火隔离剂组合物。
另外，所述第二MgO颗粒和所述第三MgO颗粒各自可为电熔镁砂颗粒。在此情况下，将海水镁砂颗粒在大于或等于2800℃的温度范围下熔化，以制备所述第二MgO颗粒或所述第三MgO颗粒。此时，对于用作原料的海水镁砂颗粒，也可以使用按照所述第一MgO颗粒的制备工艺来制备的海水镁砂颗粒。
此时，将海水镁砂颗粒熔化的温度超出了一般工艺中熔化的温度范围，因此这一工艺也有区别。
根据这样的一系列工艺，可以制备出所述第二MgO颗粒，使其平均粒径为330μm至350μm，纯度为99.0％至99.5％，与此独立地，可以制备出所述第三MgO颗粒，使其平均粒径大于或等于480μm，纯度大于或等于99.8％。当单独使用或者适当地组合使用具有这样的平均粒径及纯度范围的第二MgO颗粒和第三MgO颗粒时，可以制备出得到下述实施例及评价例支持的优良的退火隔离剂组合物。
更具体地，上面提及所述退火隔离剂包含所述第一MgO颗粒、所述第二MgO颗粒、所述第三MgO颗粒或它们的组合。此时，“它们的组合”是指所述第一MgO颗粒、所述第二MgO颗粒及所述第三MgO颗粒中至少两种的组合，亦即混合物。
例如，所述退火隔离剂可为所述第一MgO颗粒和所述第二MgO颗粒的混合物。在此情况下，相对于所述退火隔离剂的总量100重量％，可包含50重量％至80重量％的所述第一MgO颗粒和余量的所述第二MgO颗粒。当满足这样的组分时，所述退火隔离剂其灼烧减量(LOI：Loss on Ignition)小于或等于0.76％，而作为杂质所包含的SO3和Cl的含量可小于或等于0.006重量％。
又例如，所述退火隔离剂可为所述第一MgO颗粒、所述第二MgO颗粒及所述第三MgO颗粒的混合物。在此情况下，相对于所述退火隔离剂的总量100重量％，可包含50重量％至80重量％的所述第一MgO颗粒、20重量％至40重量％的所述第二MgO颗粒及余量的所述第三MgO颗粒。当满足这样的组分时，所述退火隔离剂其灼烧减量(LOI：Loss on Ignition)小于或等于0.73％，而作为杂质所包含的SO3和Cl的含量可小于或等于0.008重量％。
上面例示的两种情形都是通过使用将前述的第一MgO颗粒、第二MgO颗粒及第三MgO颗粒适当组合的退火隔离剂降低了灼烧减量和杂质含量。这是为了在整体宽度和整体长度上形成均匀的基底涂层。
具体地，将灼烧减量保持在小于或等于0.8％，例如小于或等于0.76％或者小于或等于0.73％，从而在最终退火工艺中将卷板的水分排出量降至最低，并抑制进一步氧化以及进一步氮化，进而不仅均匀地形成基底涂层，还降低抑制剂损失改善最终产品的磁性能。
同时，将SO3和Cl的总量保持在小于0.01重量％，例如小于或等于0.008重量％或者小于或等于0.006重量％，从而最大限度地减少造成不均匀的基底涂层的原因。
但是，将灼烧减量、水合水分等低的低活性MgO颗粒用作退火隔离剂时，由于反应性不足，难以获得均匀且足够的基底涂层厚度。其结果，将会引起钢板的进一步氧化或者进一步氮化等，可能会导致基底涂层的金属斑点、变色等缺陷。
在本发明的一个示例性实施方案中，作为添加剂使用熔点小于或等于900℃的低熔点颗粒中至少一种，从而可以抑制作为退火隔离剂使用前述的低活性MgO颗粒而导致的缺陷。
所述低熔点颗粒可包含选自Sr、Ni、Cu、Cr、Bi、Co、Ca、Zr、Mg及Mn中的金属的化合物。具体地，由于所述低熔点颗粒包含所述金属的化合物，因此也可以由包含所述金属的化合物的水合物组成。同时，所述低熔点颗粒的粒径小于或等于1.0μm，并且可在所述分散介质中分散成胶态。也就是说，包含满足所述粒径范围的低熔点颗粒和所述分散介质的添加剂组合物成为胶态。
在一般情况下，作为添加剂不使用所述低熔点颗粒，因此已知开始形成基底涂层的温度为900℃至950℃。由此，在基底涂层形成过程中，根据钢板成分或最终退火条件引起进一步氧化或者进一步氮化，从而在卷板的外卷部或边缘部上产生缺陷。
然而，作为添加剂使用所述低熔点颗粒时，形成在脱碳退火后的钢板的表面上的氧化膜和退火隔离剂MgO颗粒的反应性会提升。在这一点上，可以认为所述低熔点颗粒是用于促进反应的添加剂。
具体地，随着应用本发明中使用的退火隔离剂和熔点小于或等于900℃的用于促进反应的添加剂，可以获得以下两种效果。
1)首先，由于使用水合水分量少的退火隔离剂，从而减少最终退火时排出的水分所造成的卷板内局部进一步氧化现象。只是，为了防止脱碳退火后的钢板的氧化膜被还原的副反应而使用所述添加剂。
所述添加剂在脱碳退火后的钢板的氧化膜表面形成致密的熔化层，从而起到保护位于其下方的氧化膜的作用。由于这样的熔化层，具有抑制进一步的氧化或氮化的效果。
因此，尽管使用了灼烧减量和杂质含量非常少的退火隔离剂，却不会产生缺陷，可以在整体长度和整体宽度上得到非常优良的基底涂层。
2)此外，如此形成的致密的熔化层使得退火隔离剂和氧化膜在低于900℃的温度下反应，从而可以降低开始形成基底涂层的温度。通过在低温度下形成的基底涂层来抑制钢板中抑制剂减少，从而可以获得磁性能也得到改善的效果。
另外，以所述退火隔离剂100重量份计，可包含0.33重量份至1.05重量份的所述添加剂、2.64重量份至103.95重量份的所述分散介质、余量的所述溶剂。
如果所述添加剂少于0.33重量份，则促进基底涂层形成的效果不明显。相反地，如果所述添加剂多于1.05重量份，则根据卷板重量及最终退火时的环境，反而会造成添加剂的效果过大，可能会产生局部金属光泽斑点等缺陷。
相对于包含所述添加剂和所述分散介质的添加剂组合物的总量100重量％，所述添加剂可包含1重量％至20重量％，并且可以形成为胶态。这考虑了所述分散介质的重量份范围。
本发明的另一个示例性实施方案提供一种退火隔离剂组合物的制备方法包含以下步骤：将退火隔离剂、添加剂组合物及溶剂进行混合，以制备混合物，其中，所述退火隔离剂包含第一MgO颗粒、第二MgO颗粒、第三MgO颗粒或它们的组合，所述添加剂组合物包含添加剂和分散介质；以及将所述混合物进行搅拌。
关于所述第一MgO颗粒、所述第二MgO颗粒、所述第三MgO颗粒及所述添加剂的说明如上所述。
在混合时，向混合槽(Mixing Tank)内先加入所述添加剂组合物和所述退火隔离剂中哪个物质都无所谓。
只是，将所述混合物进行搅拌的步骤可在1500rpm至2000rpm的速度范围下实施，实施时间大于或等于10分钟。当满足这一条件时，退火隔离剂会充分分散，涂覆到钢板表面时附着性优良。另外，对于搅拌时使用的搅拌器(Mxer)，只要常规搅拌槽内设有搅拌桨即可，并没有特别限制。
另外，将所述第一MgO颗粒、第二MgO颗粒、第三MgO颗粒或它们的组合与添加剂组合物进行混合的步骤之前，制备出所述第一MgO颗粒、所述第二MgO颗粒、所述第三MgO颗粒中的至少一种颗粒以供使用。此时，所述第一MgO颗粒、所述第二MgO颗粒及所述第三MgO颗粒各自的制备工艺及基于该工艺的物理性质如上所述。
本发明的又一个示例性实施方案提供一种使用上述的退火隔离剂组合物制备取向电工钢板的方法。
具体地，制备取向电工钢板的一系列工艺包含以下步骤：准备钢坯；对所述钢坯进行加热；对所加热的钢坯进行热轧，以制备热轧板；对所述热轧板进行冷轧，以制备冷轧板；对所述冷轧板进行脱碳退火；将退火隔离剂组合物涂覆在所述脱碳退火后的钢板的表面上；以及对涂覆有所述退火隔离剂组合物的钢板进行最终退火，这些工艺中使用的退火隔离剂组合物等同于上述的退火隔离剂。
对所述冷轧板进行脱碳退火的步骤一般是在由氨气、氢气及氮气的混合气体形成的湿润环境下将炉(furnace)内温度设定为800℃至950℃左右后实施。因为，在过低的温度下，不仅无法顺利地实施脱碳退火，而且晶粒保持微小状态，高温退火时晶粒有可能沿着不希望的取向生长，而在过高的温度下，有可能一次再结晶的晶粒过多生长。
钢板通过控制成如上所述的环境的炉(furnace)时，钢板中亲氧性最高的成分硅(Si)与氧进行反应，钢板的表面上会形成SiO2。当氧逐渐渗入钢板中，就会进一步形成Fe基氧化物。
也就是说，脱碳退火工艺中必然会在钢板的表面上形成包含所述SiO2和所述Fe基氧化物的氧化膜。
所述将退火隔离剂组合物涂覆在所述脱碳退火后的钢板的表面上的步骤；以及对涂覆有所述退火隔离剂组合物的钢板进行最终退火的步骤中，作为所述退火隔离剂组合物使用前述的退火隔离剂组合物，就能得到均匀地形成有基底涂层且磁性能优良的最终产品。
更具体地，对涂覆有所述退火隔离剂组合物的钢板进行最终退火的步骤可在1150℃至1230℃的温度范围下实施，实施时间为15小时至30小时。
另外，所述钢坯可以使用包含2.5重量％至4.0重量％的Si、0.040重量％至0.100重量％的C、0.05重量％至0.20重量％的Mn、小于或等于0.01重量％(但，0重量％除外)的N、小于或等于0.008重量％(但，0重量％除外)的S、0.015重量％至0.04重量％的Al、以及余量的Fe和其它不可避免的杂质的钢坯。
其它不可避免的杂质中可包含0.01重量％至0.075重量％的P和0.02重量％至0.08重量％的Sn，但不限于此。
下面描述本发明的优选实施例、与此进行对比的对比例、及它们的评价例。然而，下述实施例只是本发明的一个优选实施例而已，本发明不限于下述实施例。
制备例：海水镁砂颗粒和电熔镁砂颗粒的制备
从海水提取Mg离子后，将所提取的Mg离子与Ca(OH)2进行反应，以制备Mg(OH)2，然后将所制备的Mg(OH)2进行烧制，以制备海水镁砂颗粒，将其用作第一MgO颗粒。
与此独立地，将通过上述方法制成的海水镁砂颗粒进行熔化，以制备熔融镁砂颗粒，将其分别用作第二MgO颗粒和第三MgO颗粒。
此时，将所述第一MgO颗粒、所述第二MgO颗粒和所述第三MgO颗粒制备成粒径和纯度各不相同。
另外，粒径是基于激光(Laser)衍射法的测定值。
评价例1：评价基于MgO颗粒粒径的效果
将钢坯通过热轧和冷轧的一系列工艺轧制成最终厚度为0.23mm的冷轧板，以重量％计，所述钢坯包含0.050重量％的C、3.33重量％的Si、0.100重量％的Mn、0.028重量％的Al、及余量的Fe和其它不可避免混入的杂质。
然后，在连续退火生产线上，将所述冷轧板在850℃的温度下脱碳退火130秒。此时，脱碳退火后的钢板表面的氧化膜中氧量为890ppm。
接着，将海水镁砂即第一MgO颗粒、电熔镁砂即第二MgO颗粒(平均粒径：330μm)作为表1所示的A1至A7的组分分别进行混合，其中加入8重量份的TiO2后，再加入溶剂，并在水温8℃的混合槽(Mixing Tank)内利用一般的桨状搅拌装置以1800rpm的搅拌速度搅拌15分钟。
将如此制成的退火隔离剂组合物利用辊涂机涂覆在所述脱碳退火后的钢板表面上进行干燥，然后卷成卷板。此时，以干燥后的重量计，将所述退火隔离剂组合物涂覆成每一面为6.0g/m2。
对涂覆有所述退火隔离剂组合物的钢板在1200℃下进行最终退火20小时后，在连续生产线上涂覆绝缘覆膜组合物，然后在850℃下进行退火处理。
所述绝缘覆膜组合物是所属领域中常用的组合物，使用了磷酸铝和胶态二氧化硅为主成分的溶液。
将表1的各情形下所形成的基底涂层的外观特性和附着性、磁性能示于表2中。
【表1】
【表2】
注)附着性：在绝缘覆膜处理后，对20mmφ弯曲试验结果用所属领域中普通判断标准进行判断，◎表示非常好、○表示好、△表示普通、×表示差。
A1至A5的情形使用了如下制备的组合物：平均粒径为65μm至72μm、纯度为99.0％至99.5％的海水镁砂颗粒(第一MgO颗粒)使用50重量份至80重量份，平均粒径为330μm、纯度为99.0％至99.5％的熔融镁砂颗粒(第二MgO颗粒)使用20重量份至50重量份，使它们的混合物总共为100重量份，再用溶剂调制成浆料状。
最终组合物的灼烧减量(LOI：Loss on Ignition)以及作为最终组合物的杂质所包含的SO3和Cl的含量是分别按照所属领域中一般所知道的方法测定的值。
根据表1和表2，由于满足A1至A5的粒径、纯度及组分条件，因此成为灼烧减量(LOI：Loss on Ignition)小于或等于0.76％、作为杂质所包含的SO3和Cl的含量小于或等于0.006重量％的组合物，可以确认使用该组合物制成的钢板基底涂层的外观、附着性及磁性能都优良。
特别是，A2和A3由于灼烧减量和杂质含量非常低，在卷板整体长度和整体宽度上基底涂层的外观品质非常均匀且良好，磁性能也非常优良。
相比之下，不满足A1至A5的粒径、纯度及组分条件的A6和A7成为灼烧减量大于0.76％、作为杂质所包含的SO3和Cl的含量大于0.006重量％的组合物，在卷板整体长度和宽度方向上基底涂层的外观品质不均匀，而且附着性也不良。此外，在此情况下，在任何情形都在卷板内卷部产生磁性能变差的现象。
因此，A6和A7可作为本发明的对比例，而A1至A5可作为本发明的实施例。如下所述，当A1至A5的组合物中进一步加入添加剂组合物时，可成为本发明的实施例。
评价例2：评价基于MgO颗粒的混合组分的效果
将钢坯通过热轧和冷轧的一系列工艺轧制成最终厚度为0.27mm的冷轧板，以重量％计，所述钢坯包含0.055重量％的C、3.32重量％的Si、0.095重量％的Mn、0.005重量％的S、0.027重量％的Al、0.005重量％的N、及余量的Fe和其它不可避免混入的杂质。
然后，在连续退火生产线上，N2+H2环境下调节氧化度，并将所述冷轧板在850℃的温度下脱碳退火150秒。此时，脱碳退火后的钢板表面的氧化膜中氧量为870ppm。
接着，将海水镁砂即第一MgO颗粒(平均粒径：68μm)、电熔镁砂即第二MgO颗粒(平均粒径：350μm)及第三MgO颗粒(平均粒径：480μm)作为如表3所示纯度不同的B1至B10的组分分别进行混合，其中加入8重量份的TiO2后，再加入溶剂，并在水温8℃的混合槽(MixingTank)内利用一般的桨状搅拌装置在1800rpm下搅拌15分钟。
将如此制成的退火隔离剂组合物利用辊涂机涂覆在所述脱碳退火后的钢板表面上进行干燥，然后卷成20吨卷板。此时，以干燥后的重量计，将所述退火隔离剂组合物涂覆成每一面为6.5g/m2。
对涂覆有所述退火隔离剂组合物的钢板在1200℃下进行最终退火20小时后，在连续生产线上涂覆绝缘覆膜组合物，然后在850℃下进行退火处理。
所述绝缘覆膜组合物是所属领域中常用的组合物，使用了磷酸铝和胶态二氧化硅为主成分的溶液。
将表3的各情形下所形成的基底涂层的外观特性和附着性、磁性能示于表4中。
【表3】
【表4】
注)附着性：在绝缘覆膜处理后，对20mmφ弯曲试验结果用所属领域中普通判断标准进行判断，◎表示非常好、○表示好、△表示普通、×表示差。
B1至B5使用了如下制备的组合物：平均粒径为68μm、纯度为99.0％至99.5％的海水镁砂颗粒(第一MgO颗粒)使用50重量份至70重量份，平均粒径为350μm、纯度为99.0％至99.5％的熔融镁砂颗粒(第二MgO颗粒)使用20重量份至50重量份，使用平均粒径为480μm、纯度为99.8％的熔融镁砂颗粒(第三MgO颗粒)，使它们的混合物总共为100重量份，再用溶剂调制成浆料状。
另外，B6和B7使用了如下制备的组合物：不使用第三MgO颗粒，而第一MgO颗粒使用50重量份至80重量份，第二MgO颗粒使用20重量份至50重量份，使它们的混合物总共为100重量份，再用溶剂调制成浆料状。
最终组合物的灼烧减量(LOI：Loss on Ignition)以及作为最终组合物的杂质所包含的SO3和Cl的含量是分别按照所属领域中一般所知道的方法测定的值。
根据表3和表4，将海水镁砂颗粒以及粒径不同的两种熔融镁砂颗粒中至少一种按照B1至B7的组分范围适当地混合，从而成为灼烧减量(LOI：Loss on Ignition)小于或等于0.72％、作为杂质所包含的SO3和Cl的含量小于或等于0.008重量％的组合物，可以确认使用该组合物制成的钢板基底涂层的外观、附着性及磁性能都优良。
相比之下，不满足B1至B7的组分条件的B8至B10成为灼烧减量大于0.72％、作为杂质所包含的SO3和Cl的含量大于0.008重量％的组合物，在卷板整体长度上产生鳞片状缺陷以及边缘部产生色差缺陷。
因此，B8至B10可作为本发明的对比例，而B1至B7可作为本发明的实施例。如下所述，当B1至B7的组合物中进一步加入添加剂组合物时，可成为本发明的实施例。
评价例3：评价基于添加剂的效果
将钢坯通过热轧和冷轧的一系列工艺轧制成最终厚度为0.23mm的冷轧板，以重量％计，所述钢坯包含0.054重量％的C、3.30重量％的Si、0.085重量％的Mn、0.029重量％的Al、及余量的Fe和其它不可避免混入的杂质。
然后，在连续退火生产线上，将所述冷轧板在850℃的温度下脱碳退火140秒。此时，脱碳退火后的钢板表面的氧化膜中氧量为940ppm。
接着，在评价例1中使用的A2组分中分别混入表5的添加剂组合物，并在水温8℃的混合槽(Mixing Tank)内利用一般的桨状搅拌装置在2000rpm下搅拌10分钟。
对于表5的添加剂组合物，将其混合成满足各自的组分后，利用一般的超声波粉碎机对添加剂进行一次粉碎，然后加入分散介质，并利用一般的桨状搅拌装置在2000rpm下搅拌5分钟。
将如此制成的退火隔离剂组合物利用辊涂机涂覆在所述脱碳退火后的钢板表面上进行干燥，然后卷成20吨卷板。此时，以干燥后的重量计，将所述退火隔离剂组合物涂覆成每一面为6.0g/m2。
对涂覆有所述退火隔离剂组合物的钢板下1200℃下进行最终退火20小时后，在连续生产线上涂覆绝缘覆膜组合物，然后在850℃下进行退火处理。
所述绝缘覆膜组合物是所属领域中常用的组合物，使用了磷酸铝和胶态二氧化硅为主成分的溶液。
将表5的各情形下所形成的基底涂层的外观特性和附着性、磁性能示于表6中。
【表5】
【表6】
C1与评价例1中使用的A2组分相同，如C2至C7加入添加剂组合物时，最终退火隔离剂组合物的灼烧减量小于或等于0.8％。此外，当作为杂质的SO3和Cl的总量小于或等于0.01％时，磁性能变得优良。
然而，使用评价例2的B10的C9，其退火隔离剂的组分不适合于本发明的一个示例性实施方案，无论是否使用添加剂，灼烧减量和杂质含量高，并且基底涂层的外观、附着性、磁性能等变差。
同时，即便使用添加剂，其使用量过多的C10，反倒是灼烧减量和杂质含量高，并且基底涂层的外观、附着性、磁性能等变差。
因此，C1、C9及C10可作为本发明的对比例，C2至C7可作为本发明的实施例。
综上所述，通过适当地控制海水镁砂颗粒、电熔镁砂颗粒各自的粒径和纯度、它们的混合比、添加剂的使用与否及其使用量等，可以降低最终退火隔离剂组合物的灼烧减量和杂质含量，可以提高钢板的磁性能。
本发明能以各种不同方式实施并不局限于所述的实施例，所属领域的普通技术人员可以理解在不变更本发明的技术构思或必要特征的情况下通过其他具体方式能够实施本发明。因此，应该理解上述的实施例是示例性的，而不是用来限制本发明。

Claims (27)

1.退火隔离剂组合物，其包含：
退火隔离剂，所述退火隔离剂包含第一MgO颗粒、第二MgO颗粒、第三MgO颗粒或它们的组合；
添加剂组合物，所述添加剂组合物包含添加剂和分散介质；以及
溶剂；
所述第一MgO颗粒其平均粒径小于或等于100μm(但，0μm除外)
所述第二MgO颗粒和所述第三MgO颗粒各自平均粒径大于或等于100μm
所述添加剂包含熔点小于或等于900℃的低熔点颗粒中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的退火隔离剂组合物，其中，
所述第一MgO颗粒为海水镁砂颗粒。
3.根据权利要求2所述的退火隔离剂组合物，其中，
所述第一MgO颗粒其平均粒径为65μm至72μm。
4.根据权利要求3所述的退火隔离剂组合物，其中，
所述第一MgO颗粒其纯度为99.0％至99.5％。
5.根据权利要求4所述的退火隔离剂组合物，其中，
所述第二MgO颗粒和所述第三MgO颗粒各自为电熔镁砂颗粒。
6.根据权利要求5所述的退火隔离剂组合物，其中，
所述第二MgO颗粒其平均粒径为330μm至350μm。
7.根据权利要求6所述的退火隔离剂组合物，其中，
所述第二MgO颗粒其纯度为99.0％至99.5％。
8.根据权利要求5所述的退火隔离剂组合物，其中，
所述第三MgO颗粒其平均粒径大于或等于480μm。
9.根据权利要求8所述的退火隔离剂组合物，其中，
所述第三MgO颗粒其纯度大于或等于99.8％。
10.根据权利要求1所述的退火隔离剂组合物，其中，
所述退火隔离剂为所述第一MgO颗粒和所述第二MgO颗粒的混合物。
11.根据权利要求10所述的退火隔离剂组合物，其中，
相对于所述退火隔离剂的总量100重量％，所述第一MgO颗粒包含50重量％至80重量％，余量为所述第二MgO颗粒。
12.根据权利要求11所述的退火隔离剂组合物，其中，
所述退火隔离剂其灼烧减量小于或等于0.76％。
13.根据权利要求11所述的退火隔离剂组合物，其中，
所述退火隔离剂其作为杂质所包含的SO3和Cl的含量小于或等于0.006重量％。
14.根据权利要求1所述的退火隔离剂组合物，其中，
所述退火隔离剂为所述第一MgO颗粒、所述第二MgO颗粒及所述第三MgO颗粒的混合物。
15.根据权利要求1所述的退火隔离剂组合物，其中，
相对于所述退火隔离剂的总量100重量％，所述第一MgO颗粒包含50重量％至80重量％，所述第二MgO颗粒包含20重量％至40重量％，余量为所述第三MgO颗粒。
16.根据权利要求15所述的退火隔离剂组合物，其中，
所述退火隔离剂其灼烧减量小于或等于0.73％。
17.根据权利要求11所述的退火隔离剂组合物，其中，
所述退火隔离剂其作为杂质所包含的SO3和Cl的含量小于或等于0.008重量％。
18.根据权利要求1所述的退火隔离剂组合物，其中，
所述低熔点颗粒包含选自Sr、Ni、Cu、Cr、Bi、Co、Ca、Zr、Mg及Mn中的金属的化合物。
19.根据权利要求18所述的退火隔离剂组合物，其中，
所述低熔点颗粒其粒径小于或等于1.0μm。
20.根据权利要求19所述的退火隔离剂组合物，其中，
所述低熔点颗粒在所述分散介质中分散成胶态。
21.根据权利要求1所述的退火隔离剂组合物，其中，
以所述退火隔离剂100重量份计，包含0.33重量份至1.05重量份的所述添加剂、2.64重量份至103.95重量份的所述分散介质、余量的所述溶剂。
22.一种退火隔离剂组合物的制备方法，其包含以下步骤：
将退火隔离剂、添加剂组合物及溶剂进行混合，以制备混合物，其中，所述退火隔离剂包含第一MgO颗粒、第二MgO颗粒、第三MgO颗粒或它们的组合，所述添加剂组合物包含添加剂和分散介质；以及
将所述混合物进行搅拌，
所述第一MgO颗粒其平均粒径小于或等于100μm(但，0μm除外)，
所述第二MgO颗粒和所述第三MgO颗粒各自平均粒径大于或等于100μm，
所述添加剂包含熔点小于或等于900℃的低熔点颗粒中的至少一种。
23.根据权利要求22所述的退火隔离剂组合物的制备方法，其中，
将所述混合物进行搅拌的步骤是在1500rpm至2000rpm的速度范围下实施。
24.根据权利要求22所述的退火隔离剂组合物的制备方法，其中，
将所述混合物进行搅拌的步骤实施大于或等于10分钟。
25.根据权利要求22所述的退火隔离剂组合物的制备方法，其中，
在所述制备混合物的步骤之前，还包含以下步骤:
从海水提取Mg离子；
将所提取的Mg离子与Ca(OH)2进行反应，以制备Mg(OH)2；以及
将所制备的Mg(OH)2在大于或等于1800℃的温度范围下烧制，以制备所述第一MgO颗粒。
26.根据权利要求22所述的退火隔离剂组合物的制备方法，其中，
在所述制备混合物的步骤之前，还包含以下步骤：
将海水镁砂颗粒在大于或等于2800℃的温度范围下熔化，以制备所述第二MgO颗粒或所述第三MgO颗粒。
27.一种取向电工钢板的制备方法，其包含以下步骤：
准备钢坯；
对所述钢坯进行加热；
对所加热的钢坯进行热轧，以制备热轧板；
对所述热轧板进行冷轧，以制备冷轧板；
对所述冷轧板进行脱碳退火；
将退火隔离剂组合物涂覆在所述脱碳退火后的钢板的表面上；以及
对涂覆有所述退火隔离剂组合物的钢板进行最终退火，
所述退火隔离剂组合物包含：退火隔离剂，所述退火隔离剂包含第一MgO颗粒、第二MgO颗粒、第三MgO颗粒或它们的组合；添加剂组合物，所述添加剂组合物包含添加剂和分散介质；以及溶剂，
所述第一MgO颗粒其平均粒径小于或等于100μm(但，0μm除外)，
所述第二MgO颗粒和所述第三MgO颗粒各自平均粒径大于或等于100μm，
所述添加剂包含熔点小于或等于900℃的低熔点颗粒中的至少一种。
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