CS246515B1 - Production method of dihydrate and/or waterless hydrogenphosphate - Google Patents

Description

Kyselina trihydrogenfosforečná, odpadní roztok vznikající při regeneraci sodárenských louhů, obsahující převážně chlorid vápenatý, a amoniak se reakcí převedou na sraženinu, která se ze vzniklé suspenze oddělí a zpracuje na požadovaný produkt. Ze zbylého roztoku obsahujícího převážně chlorid amonný se regeneruje v zařízení, používaném při výrobě sody, amoniak za současného vzniku roztoku, obsahujícího převážně chlorid vápenatý, které je možno částečně nebo úplně vracet zpět do výroby. Přitom je výhodné přidávat během výroby stabilizátory zpomalující dehydrataci dihydrátu, nebo hydrolýzu bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého.

Produkt je vhodný k použití v kosmetickém, potravinářském a farmaceutickém průmyslu a jako obohacující přísada do krmných směsí v živočišné výrobě.

240515

Vynález se týká způsobu výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého anebo jejich vzájemné směsi.

Doposud je většinou výroba výše uvedených produktů doprovázena tvorbou vedlejších, méně hodnotných produktů, které spotřebovávají část vstupních surovin. Příkladem takové technologie je postup, při němž se v kyselině trihydrogenfosforečné rozpouští hydroxid vápenatý tak, aby vznikl převážně dihydrogenfosforečnan vápenatý, z něhož se žádaný produkt získá vysrážením nejčastěji roztokem hydroxidu sodného. Po oddělení sraženiny produktu ze vzniklé suspenze zbývá roztok obsahující hydrogenfosforečnan sodný.

Jak je tedy zrejmo, spočívá nedostatek dosud používaných srážecích postupů především v tom, že se kvantitativně nepřevádějí výchozí suroviny na požadovaný produkt.

Tuto nevýhodu odstraňuje podle vynálezu způsob výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého z kyseliny trihydrogenfosforečné, odpadního roztoku vznikajícího během, regenerace amoniaku ze sodárenských louhů při amoniakálním postupu výroby sody, a amoniaku nebo/a hydroxidu amonného.

Podstata způsobu výroby spočívá v tom, že se ' do reakce uvedou kyselina trihydrogenfosforečná, odpadní roztok vznikající při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů, obsahující zejména chlorid vápenatý, a amoniak nebo/a hydroxid amonný. Ze vzniklé suspenze se oddělí sraženina a zpracuje na produkt. Zbylý roztok chloridu amonného se v» zařízení, používaném při výrobě sody, přepracuje na amoniak nebo/a hydroxid amonný a roztok, obsahující převážně chlorid vápenatý, které je možno částečně nebo úplně vracet do výroby.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno místo části nebo veškeré kyseliny trihydrogenfosforečné a části nebo veškerého amoniaku nebo/a hydroxidu amonného použít přímo nebo po přečištění dihydrogenfosforečnan amonný nebo/a hydrogenfosforečnan amonný nebo/a jejich směs.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno místo roztoku chloridu vápenatého, vznikajícího při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů, obsahujícího rovněž chlorid sodný, použít tohoto roztoku po zahuštění nebo/a po zahuštění a snížení obsahu chloridu sodného.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno ředění kyseliny trihydrogenfosforečné provádět vodami odpadajícími při promývání sraženiny produktu nebo/a roztokem obsahujícím chlorid amonný.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno přidávat stabilizátory zpomalující dehydrataci dihydrátu nebo/a hydrolýzu bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého.

Základní účinek způsobu výroby podle vynálezu spočívá v tom, že spojením výroby hydrogenfosforečnanu vápenatého s výrobou sody se dosahuje bezodpadové technologie, umožňující zužitkovat veškerý fosfor ve vstupní surovině na výrobu žádaného produktu. Je rovněž výhodné po stránce investičních a provozních nákladů, že část výrobního zařízení je pro výrobu obou produktů společná. ' Tím se způsob výroby podle vynálezu stává oproti dosud známým výrobním postupům výrazně ekonomicky _ výhodnějším.

Výroba může být kontinuální, diskontinuální, nebo kombinace obou těchto postupů.

Postupuje se například tak, že roztok kyseliny trihydrogenfosforečné o koncentraci 1—95 % hmotnosti, odpadní roztok vznikající při regeneraci sodárenských louhů vápenným mlékem, obsahující převážně chlorid vápenatý, a amoniak nebo/a hydroxid amonný se smísí současně nebo postupně a to jednostupňově nebo vícestupňové, příp. je možno provést současně i ' ředění. Teplota se pohybuje v závislosti na požadovaném složení produktu od 0 °C až do teploty varu. Vzniká sraženina se oddělí, například filtrací nebo odstředěním, promyje a vysuší, případně částečně nebo úplně dehydratuje tepelným zpracováním k získání produktu požadovaného složení. Ze zbylého roztoku obsahujícího převážně chlorid amonný, se regeneruje v regeneračním zařízení používaném při výrobě sody amoniak za současného vzniku odpadního roztoku, obsahujícího převážně chlorid vápenatý, které lze částečně nebo úplně vrátit do výroby. Promývací vody je možno začlenit do výrobního cyklu. Přídavné látky, například dvojfosforečnan sodný, je výhodné dávkovat do roztoků vedených na srážení nebo/a přímo do srážecího zařízení nebo/a do suchého či vlhkého produktu nebo/a při eventuální úpravě velikosti částic mletíím.

Způsob výroby podle vynálezu je dále blíže popsán na konkrétních příkladech provedení.

H^ík^adl

Odpadní roztok vznikající při regeneraci sodárenských louhů vápenným mlékem, obsahující jako hlavní složky chlorid vápenatý, chlorid sodný _ a chlorid hořečnatý, produkovaný při amoniakálním postupu výroby sody, byl v míchaném vsádkovém reaktoru smíchán s ekvimolárním množstvím kyseliny trihydrogenfosforečné o koncentraci 85 procent hmotnosti, která obsahovala 1 % hmotnosti fosforečnanu sodného. Plynným amoniakem bylo upraveno pH na hodnotu 7. Teplota nepřesáhla 30 °C. Vzniklá sraženina byla oddělena filtrací, promyta a vysušena při 40 °C. Výsledným produktem byl dihydrát hydrogenfosforečnanu vápenatého. Filtrát a promývací vody byly zavedeny spolu s oxidem vápenatým, který byl v 0,5% přebytku oproti stechiometrii vzhledem k chloridu amonnému, do regeneračního zařízení. V regenerátoru byla udržována teplota odpovídá jící bodu varu roztoku. Suspenze opouštějící regenerátor byla filtrací zbavena mechanických nečistot a čirý filtrát po zahuštění a ochlazení byl použit spolu s regenerovaným amoniakem opět ke srážení.

Příklad 2

Proces byl veden jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že teplota srážení byla udržována na 80 °C. Vysušená sraženina byla dehydratována nepřímým zahříváním vodní párou při teplotě 95 °C. Výsledným produktem byl bezvodý hydrogenfosforečnan vápenatý.

Příklad 3

Proces byl veden jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že teplota srážení byla udržována na 65 °C. Vysušená sraženina byla .dehydratována nepřímým · zahříváním vodní párou při teplotě 80 °C. Výsledným produktem byla směs, která obsahovala 60 % hmotnosti dihydrátu a 40 % hmotnosti bezvodého hydrogenfosforečnanu.

Získané produkty jsou vhodné k použití v kosmetickém, potravinářském a farmaceutickém průmyslu a jako obohacující přísada krmných směsí v živočišné výrobě.

Claims (5)

1. Způsob výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého případně směsi s hydroxylapatitem nebo/a s fosforečnanem vápenatým nebo/a uhličitanem vápenatým, vyznačující .se tím, že se vychází z kyseliny trihydrogenfosforečné, roztoku vznikajícího při regeneraci sodárenských louhů, obsahujícího převážně chlorid vápenatý, produkovaného při amoniakálním postupu výroby sody, a amoniaku nebo/a hydroxidu amonného, které se uvedou do reakce, ze vzniklé suspneze se oddělí sraženina, která se zpracuje na produkt, z části nebo veškerého zbylého roztoku obsahujícího převážně chlorid amonný se při výrobě regeneruje amoniak nebo/a hydroxid amonný za současného vzniku roztoku, obsahujícího převážně chlorid vápenatý, přičemž lze část nebo veškerý tento roztok nebo/a část nebo veškerý amoniak nebo/a část nebo veškerý hydroxid amonný vrátit do společné výroby.

2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se

YNÁLEZU tím, že se část nebo veškerá kyselina trihydrogenfosforečnanu nebo část nebo veškerý amoniak nebo/a hydroxid amonný nahradí přímo nebo po přečištění dihydragenfosforečnanem amonným nebo/a hydrogenfosforečnanem amonným nebo/a jejich směsí.

3. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačující · se tím, že místo roztoku chloridu vápenatého, vznikají při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů, obsahujícího rovněž chlorid sodný, se použije tohoto roztoku po zahuštění a snížení obsahu chloridu sodného.

4. Způsob podle bodů 1 až 3, vyznačující se tím, že ředění kyseliny trihydrogenfosforečné se provádí vodami odpadajícími při promývání sraženiny nebo/a roztokem obsahujícím chlorid amonný.

5. Způsob podle bodů 1 až 4, ·vyznačujici se tím, že se přidávají stabilizátory zpomalující dehydrataci dihydrátu nebo/a hydrolýzu bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého.