HU201496B - Process for producing calcium-hydrogen-phosphate-dihydtrate and-or calcium-hydrogen-phosphate siccum - Google Patents
Process for producing calcium-hydrogen-phosphate-dihydtrate and-or calcium-hydrogen-phosphate siccum Download PDFInfo
- Publication number
- HU201496B HU201496B HU851997A HU199785A HU201496B HU 201496 B HU201496 B HU 201496B HU 851997 A HU851997 A HU 851997A HU 199785 A HU199785 A HU 199785A HU 201496 B HU201496 B HU 201496B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- calcium
- hydrogen phosphate
- ammonia
- ammonium
- calcium hydrogen
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 57
- 235000019700 dicalcium phosphate Nutrition 0.000 title claims abstract description 40
- FUFJGUQYACFECW-UHFFFAOYSA-L calcium hydrogenphosphate Chemical compound [Ca+2].OP([O-])([O-])=O FUFJGUQYACFECW-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 29
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 73
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 70
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 35
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 35
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 12
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 11
- XAAHAAMILDNBPS-UHFFFAOYSA-L calcium hydrogenphosphate dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].OP([O-])([O-])=O XAAHAAMILDNBPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 11
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 8
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 8
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 3
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims abstract 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims abstract 3
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 claims description 28
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 claims description 28
- 239000004571 lime Substances 0.000 claims description 28
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims description 18
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 12
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 8
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 5
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 5
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000008267 milk Substances 0.000 claims description 5
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 claims description 5
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 claims description 5
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910000388 diammonium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 235000019838 diammonium phosphate Nutrition 0.000 claims description 4
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 claims description 4
- MHJAJDCZWVHCPF-UHFFFAOYSA-L dimagnesium phosphate Chemical compound [Mg+2].OP([O-])([O-])=O MHJAJDCZWVHCPF-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 229910000395 dimagnesium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 4
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 claims description 2
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 claims description 2
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 claims description 2
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 claims description 2
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 2
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GVALZJMUIHGIMD-UHFFFAOYSA-H magnesium phosphate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O GVALZJMUIHGIMD-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 2
- 239000004137 magnesium phosphate Substances 0.000 claims description 2
- 229910000157 magnesium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229960002261 magnesium phosphate Drugs 0.000 claims description 2
- 235000010994 magnesium phosphates Nutrition 0.000 claims description 2
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims 4
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 2
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 claims 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 claims 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims 1
- 229940043430 calcium compound Drugs 0.000 claims 1
- 150000001674 calcium compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 claims 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims 1
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 claims 1
- 229920000137 polyphosphoric acid Polymers 0.000 claims 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 abstract description 21
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 10
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 abstract description 4
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 abstract description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 2
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 abstract 2
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 238000009621 Solvay process Methods 0.000 abstract 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 5
- FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J sodium diphosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 5
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 4
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- VZWGHDYJGOMEKT-UHFFFAOYSA-J sodium pyrophosphate decahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O VZWGHDYJGOMEKT-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 150000004684 trihydrates Chemical class 0.000 description 2
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 102100032843 Beta-2-syntrophin Human genes 0.000 description 1
- 108050004003 Beta-2-syntrophin Proteins 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L Phosphate ion(2-) Chemical compound OP([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- DWAWYAILFQFDJW-UHFFFAOYSA-O [NH4+].[NH4+].[Cl-].[O-][N+]([O-])=O Chemical compound [NH4+].[NH4+].[Cl-].[O-][N+]([O-])=O DWAWYAILFQFDJW-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N ammonia nh3 Chemical compound N.N XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MXZRMHIULZDAKC-UHFFFAOYSA-L ammonium magnesium phosphate Chemical compound [NH4+].[Mg+2].[O-]P([O-])([O-])=O MXZRMHIULZDAKC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- WUPZNKGVDMHMBS-UHFFFAOYSA-N azane;dihydrate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[OH-].[OH-] WUPZNKGVDMHMBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001177 diphosphate Substances 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J diphosphate(4-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 235000011180 diphosphates Nutrition 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N diphosphoric acid Chemical compound OP(O)(=O)OP(O)(O)=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZIPBRTRZSHOQMG-UHFFFAOYSA-L dipotassium hydrogen phosphate dihydrate Chemical compound O.O.[K+].[K+].OP([O-])([O-])=O ZIPBRTRZSHOQMG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000001033 granulometry Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229940005657 pyrophosphoric acid Drugs 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000009738 saturating Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000019982 sodium hexametaphosphate Nutrition 0.000 description 1
- GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H sodium hexametaphosphate Chemical compound [Na]OP1(=O)OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])O1 GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 229910052567 struvite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000001226 triphosphate Substances 0.000 description 1
- 235000011178 triphosphate Nutrition 0.000 description 1
- UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-N triphosphoric acid Chemical compound OP(O)(=O)OP(O)(=O)OP(O)(O)=O UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/32—Phosphates of magnesium, calcium, strontium, or barium
- C01B25/322—Preparation by neutralisation of orthophosphoric acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/32—Phosphates of magnesium, calcium, strontium, or barium
- C01B25/325—Preparation by double decomposition
Abstract
Description
A találmány tárgya eljárás kaláum-hidrogénfoszfát-dihidrát vagy vízmentes kalcium-hidrogénfoszfát, vagy ezek elegyyei előállítására.The present invention relates to a process for preparing potassium hydrogen phosphate dihydrate or anhydrous calcium hydrogen phosphate, or mixtures thereof.
A vízmentes kalcium-hidrogén-foszfát vagy kalcium-hidrogén-foszfát-dihidrát előállítására vonatkozó ismert eljárások lényegében két csoportba sorolhatók.The known processes for preparing anhydrous calcium hydrogen phosphate or calcium hydrogen phosphate dihydrate fall into essentially two groups.
Az egyik csoportba azok az eljárások tartoznak, amelyekben a foszforsavat mészkővel, mésztejjel vagy közvetlenül égetett mésszel semlegesítik (Zakladni anorganicky prumysl”, SNTL Praha 1968,188-190. oldal; Pozin M.E.: Technologija mineralnych udobrenij, Chmija Leningrad 1983.185189. oldal; Wazer V.: Fosfor i jego sojedinenija, 11 L Moszkva 1962,394-401. oldal; Pozin M.E.: Technologija mineralnych solej II, Chmija Leningrad 1974,1029-1036. oldal; valamint az 1082 316 számú nagy-britanniai, 2 799 557 számú amerikai egyesült államokbeli és 2 153 725 C 3 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírások). Ezekben az eljárásokban nagytisztaságú mésztartalmú kiindulási anyagokat kell használni. Ezenkívül a sztöchiometrikus arányok közelében a mésztartalmú nyersanyag összes mennyisége nem vesz részt a reakcióban, egy része általában változatlanul kerül be a termékbe, és ezáltal a terméket szennyezi.One group includes processes in which phosphoric acid is neutralized with limestone, limestone milk or directly lime (Zakladni anorganicky prumysl ', SNTL Praha 1968, 188-190; Pozin ME: Technologija mineralnych udobrenij, Chmija Leningrad 1983.185189, V W); : Fosfor i jego sojedinenija, 11 L Moscow 1962,394-401, Pozin ME: Technologie mineralnych solej II, Chmija Leningrad 1974,1029-1036, and UK 1082 316, US 2,799,557. and U.S. Patent Nos. 2,153,725 C3). High purity lime starting materials must be used in these processes. In addition, near the stoichiometric ratios, the total amount of lime-containing raw material is not involved in the reaction, some of which is generally unaltered in the product, thereby contaminating the product.
Ha viszont a sztöchiometrikusan szükséges mennyiségnél kisebb mennyiségben alkalmazzák a mésztartalmú nyersanyagot, ez ahhoz a nemkívánatos jelenséghez vezet, hogy a reakció nem a kívánt pH-értékben fejeződik be, és a feleslegben levő savat egy másik lúggal - például nátrium-hidroxiddal - kell semlegesíteni, így a tiszta foszforsav egy része nem a kívánt, hanem annál értéktelenebb termékké, vagy nemkívántos hulladékká alakul.Conversely, the use of less than the stoichiometric amount of the calcareous raw material leads to the undesirable effect that the reaction is not completed at the desired pH and the excess acid has to be neutralized with another alkali such as sodium hydroxide. some of the pure phosphoric acid is transformed into a less valuable product or an unwanted waste product.
A második csoportba azok az eljárások tartoznak, amelyekben kiindulási anyagként kalciumsóoldatot és részben semlegesített foszforsavat használnak (304 232 és 743 949 számú szovjet, 30227 számú bolgár, 2 605 229,3 264 058,4139 599,4 044 105 és 4 203 955 számú amerikai egyesült államokbeli, 2 053 871 A, 787 361 és 1 071 514 számú nagy-britanniai szabadalmi leírások).The second group includes processes using calcium salt solution and partially neutralized phosphoric acid as starting materials (Soviet Nos. 304,232 and 743,949, Bulgarian Nos. 30,227, 2,605,229.3,284,058.4139 599.4,044,105 and 4,203,955). United States Patent Nos. 2,053,871 A, 787,361, and 1,071,514.
Ezeknél az eljárásoknál is természetesen nagytisztaságú kalciumsót kell alkalmazni kiindulási anyagként. A kicsapásos eljárások egyik fő előnye lenne a másodlagos sók képződése, viszonylag híg oldat formájában, ezeket azonban általában nem hasznosítják.Of course, high purity calcium salts should be used as starting material in these processes as well. One of the major advantages of precipitation processes would be the formation of secondary salts in the form of a relatively dilute solution, but these are generally not utilized.
A találmány szerinti eljárás előnye a fenti eljárásokkal szemben az, hogyAn advantage of the process of the invention over the above methods is that
- még viszonylag rossz minőségű mésztartalmú anyagok (égetett mész és/vagy mészhidrát tsjvagy mészíej) is felhasználhatók kiindulási anyagként;even relatively poor quality lime materials (calcined lime and / or lime hydrate) may be used as starting material;
- a nagytisztaságú foszforsav teljes egészében a kívánt termékben jelenik meg,- the high purity phosphoric acid is wholly contained in the desired product,
- az eljárás során nem képződik melléktermék vagy nemkívánatos termék.- no by-product or undesirable product is formed during the process.
A találmány szerinti eljárással a nagytisztaságú kalcium-hidrogén-foszfát égetett mészből és/vagy mészhidrátból és/vagy mésztejből - továbbiakban mésztartalmú kiindulási anyagból - állítható elő, amelyeket természetes mészkőből állíthatunk elő.According to the process of the invention, high purity calcium hydrogen phosphate can be obtained from calcined lime and / or lime hydrate and / or lime milk, hereinafter referred to as lime-containing starting material, which can be obtained from natural limestone.
A mészkő égetéssel, és adott esetben ezt követő hidratálással való feldolgozásával meghatározott granulometriai összetételű diszperz anyagot kapunk. Az így kapott anyag direkt reagáltatása foszforsavval nem előnyös, mivel ebben az esetben heterogén, nem-katalitikus reakció játszódik le a szilárd fázis és a folyékony fázis között. Ez a reakciómechanizmus egy sor hátránnyal és negatív hatással jár. A reakcióidőt a részecskék mérete, szerkezete és alakja befolyásolja. A termékben - azaz a kalcium-hidrogén-foszfátban - jelen lesznek az összes el nem reagált kiindulási anyag maradékok, és kísérőanyagok (szennyezőanyagok), amelyek a termék minőségét és felhasználhatóságát rontják. Ezek a hátrányok a találmány szerinti eljárással kiküszöbölhetők, azáltal, hogy a bázikus hatású mésztartalmú kiindulási anyagot ammónium-klorid vagy ammónium-nitrát - továbbiakban ammóniumsó - vizes oldatában oldjuk, és az oldhatatlan maradékot eltávolítjuk. Ezzel a lépéssel a mésztartalmú kiindulási anyagot szemcsés formából jól oldódó kalcium-klorid vagy kalcium-nitrát - továbbiakban kalciumsó - oldatává alakítjuk, amelyet a találmány szerinti eljárásban egyidejűleg átalakítunk.Treatment of limestone by incineration and optionally subsequent hydration gives a dispersed granulometric composition. The direct reaction of the material thus obtained with phosphoric acid is not advantageous because in this case a heterogeneous non-catalytic reaction takes place between the solid phase and the liquid phase. This reaction mechanism has a number of disadvantages and negative effects. The reaction time is influenced by the size, structure and shape of the particles. All unreacted starting material residues and impurities (impurities) will be present in the product, ie calcium hydrogen phosphate, which will impair the quality and usefulness of the product. These disadvantages can be overcome by the process according to the invention by dissolving the basic lime-containing starting material in an aqueous solution of ammonium chloride or ammonium nitrate (hereinafter the ammonium salt) and removing the insoluble residue. This step transforms the calcareous starting material from a particulate form into a solution of a highly soluble calcium chloride or calcium nitrate, hereinafter referred to as the calcium salt, which is simultaneously converted in the process of the present invention.
A fenti lépés az ammóniumsók bomlásával jár. A kapott kalciumsó-oldatban levő ammónia mennyisége annak deszorpciós fokától függ. Amennyiben a fent említett oldás bizonyos menynyiségű ammónia deszorpciójával jár, a következő lépésben, a kalcium-hidrogén-foszfát képzésnél ezt a mennyiséget ki kell egészíteni úgy, hogy a Caz+ (kalciumsó): H3PO4 (foszforsav): NH3 (ammónia) és/vagy ammónium-hidroxid) mólaránya 0,8:1-1,55:1:2,3, előnyösen 1:1:2 legyen. Ha a deszorpció kisebb mértékű, a kalciumsó és az ammónia és/vagy ammónium-hidroxid közötti arány spontán l:2-re áll be.The above step involves the decomposition of the ammonium salts. The amount of ammonia in the resulting calcium salt solution depends on its degree of desorption. If the above solution involves the desorption of a certain amount of ammonia, in the next step this amount must be supplemented by the formation of calcium hydrogen phosphate such that Ca 2+ (calcium salt): H 3 PO 4 (phosphoric acid): NH 3 (ammonia) and / or ammonium hydroxide) in a molar ratio of 0.8: 1 to 1.55: 1: 2.3, preferably 1: 1: 2. If desorption is less, the ratio of calcium salt to ammonia and / or ammonium hydroxide spontaneously becomes 1: 2.
Az adott esetben pótolandó ammónia-mennyiség például csak a technológiai veszteséget jelenti, ha a mésztartalmú kiindulási anyag oldásánál nem lép fel ammónia-deszorpció, míg a másik határeset az, ha az ammónia teljes mennyiségét pótolni kell, mivel az teljes egészében deszorbeálódik, péládul az oldat forráspontján.For example, the amount of ammonia that may need to be replaced represents only a technological loss if no ammonia desorption occurs during the dissolution of the lime-containing starting material, while the other extreme is that the total amount of ammonia needs to be replaced because it is completely desorbed. the boiling point.
A fent ismertetett módon elkészített kalciumsóoldatot ezután foszforsavval és/vagy foszforsav és ammónia elegyével és/vagy foszforsav és ammónium-hidroxid elegyével és/vagy ammónium-dihidrogén-foszfát és ammónium-hidroxid elegyével és/vagy diammónium-hidrogén-foszfáttal reagáltatjuk. A fenti vegyületeket vagy azok kombinációit úgy választjuk meg, hogy az ammónia és/vagy ammónium-hidroxid mennyisége a kalciumsó-oldatban az NH3:H3PO4 optimális (2:1) értéknek feleljen meg.The calcium salt solution prepared as described above is then reacted with phosphoric acid and / or a mixture of phosphoric acid and ammonia and / or a mixture of phosphoric acid and ammonium hydroxide and / or a mixture of ammonium dihydrogen phosphate and ammonium hydroxide and / or diammonium hydrogen phosphate. The above compounds or combinations thereof are selected so that the amount of ammonia and / or ammonium hydroxide in the calcium salt solution is optimal (2: 1) for NH 3 : H 3 PO 4.
A fent említett komponenseket, vagyis a kalciumsó-oldatot, ammóniát és/vagy ammónium-hidroxidot és a foszfor-komponenseket egyszerre, vagy lépcsőzetesen reagáltathatjuk egymással. A találmány szerinti eljárást például az alábbi módokon hajthatjuk végre:The aforementioned components, i.e., calcium salt solution, ammonia and / or ammonium hydroxide, and phosphorus components may be reacted simultaneously or stepwise. For example, the process according to the invention may be carried out in the following ways:
a) a foszforsav és kalciumsó-oldat elegyítésével kapott oldathoz ammóniát és/vagy ammónium-hidroxidot adunk;(a) adding ammonia and / or ammonium hydroxide to the solution obtained by mixing the phosphoric acid and the calcium salt solution;
b) a foszforsavat ammóniával és/vagy ammónium-hidroxiddal ammónium-hidrogén-foszfáttá alakítva semlegesítjük, amelyet azután akalciumsó-2HU 201496 Β oldattal reagáltatunk;b) neutralizing the phosphoric acid with ammonia and / or ammonium hydroxide to form ammonium hydrogen phosphate, which is then reacted with a solution of calcium salt-2HU 201496 Β;
c) a kalciumsó-oldatot ammóniával telítjük és/vagy ammónium-hidroxiddal elegyítjük, majd hozzáadjuk a foszforsavat;c) saturating the calcium salt solution with ammonia and / or mixing with ammonium hydroxide followed by the addition of phosphoric acid;
d) az ammónia és a kalciumsó oldatát foszforsavval elegyítjük;d) mixing the solution of ammonia and the calcium salt with phosphoric acid;
e) az ammónia és a kalciumsó oldatát ammónium-dihidrogén-foszfáttal elegyítjük.e) mixing the solution of ammonia and the calcium salt with ammonium dihydrogen phosphate.
Az adott esetben alkalmazott eljárást a tennék részecskealakjával szembeni követelményekre és a mésztartalmú kiindulási anyag vizes ammóniumsóoldatban való feloldásával kapott kakiumsó-oldat ammóniatartalmára való tekintettel választjuk meg.The process used is selected according to the requirements of the particle shape of the article and the ammonium content of the potassium salt solution obtained by dissolving the calcareous starting material in aqueous ammonium salt solution.
A fent ismertetett lépések eredményeként szuszpenziót kapunk, amely a reakciókörülményektől függően dihidrát vagy vízmentes formában, vagy ezek keveréke formájában kapott kalcium-hidrogén-foszfát csapadékból és ammóniumsó (ammónium-klorid vagy ammónium-nitrát) oldatából áll. Néhány esetben a csapadékot bizonyos ideig állni hagyjuk, hogy a kristályok kívánt morfológiai tulajdonságait és granulometriai összetételét biztosítsuk. A kalcium-hidrogén-foszfát csapadék elválasztása után - amelyet például szűréssel vagy centrifugálással végzünk - visszamarad az ammóniasóoldat. A csapadékot mosás után végtermékké dolgozzuk fel, például szárítással és mattirozással.The steps described above give a suspension consisting of a precipitate of calcium hydrogen phosphate and a solution of the ammonium salt (ammonium chloride or ammonium nitrate) in the dihydrate or anhydrous form or as a mixture thereof, depending on the reaction conditions. In some cases, the precipitate is allowed to stand for a period of time to obtain the desired morphological properties and granulometry of the crystals. After separation of the calcium hydrogen phosphate precipitate, for example by filtration or centrifugation, the ammonium salt solution remains. After washing, the precipitate is worked up into a final product, for example, by drying and matting.
Tekintettel arra, hogy az ammóniumsó az eljárásban nem használódik el, azt ismét felhasználhatjuk a mésztartalmú kiindulási anyag oldására. Az anyaoldat mellett a lehető legnagyobb hasznosítás elérésére előnyösen az öblítővizet is visszavezethetjük a folyamatba. Az öblítővíz ilyen kihasználása nem elengedhetetlenül szükséges, mivel az ebben a vízben maradó ammóniumsókat az eljárásban mint technológiai veszteségeket pótolhatjuk. Hasonlóképpen az ammónia és/vagy ammónium-hidroxid, amely a mésztartalmú kiindulási anyag vizes ammóniumsó-oldatban való oldásakor felszabadul, felhasználható a kalcium-hidrogén-foszfát csapadék képzéséhez vezető reakcióban, mivel egy mól kalciumsó feloldásakor két mól ammóniumsó bomlik el, és egy mól kalcium-hidrogén-foszfát képzésére egy mól kalciumsóhoz egy mól foszforsav mellett két mól ammónia és/vagy ammónium-hidroxid szükséges.Since the ammonium salt is not consumed in the process, it can be used again to dissolve the lime-containing starting material. In addition to the mother liquor, the rinse water can also be recycled to the process to achieve maximum utilization. Such utilization of rinse water is not essential, since the ammonium salts remaining in this water can be replaced as process losses in the process. Similarly, ammonia and / or ammonium hydroxide, which is liberated upon dissolution of the calcareous starting material in aqueous ammonium salt solution, may be used in the reaction leading to the formation of a calcium hydrogen phosphate precipitate, since one mole of calcium salt decomposes two moles of for the formation of hydrogen phosphate, one mole of calcium salt requires two moles of ammonia and / or ammonium hydroxide in addition to one mole of phosphoric acid.
Az ammóniumsó - ammónia és/vagy ammónium-hidroxid - ammóniumsó ciklus ily módon záródik. A ciklusba belépnek a foszforsav és a lúgos hatású mésztartalmú anyag, amelynek tisztaságára nem kell tekintettel lenni, és a ciklusból kilép a nagytisztaságú kalcium-hidrogén-foszfát és a mésztartalmú kiindulási anyagból származó szennyeződések.The ammonium salt - ammonia and / or ammonium hydroxide - ammonium salt cycle is thus closed. The cycle enters phosphoric acid and alkaline liming material, whose purity is not to be taken into account, and leaves the cycle with high purity calcium hydrogen phosphate and impurities from the lime starting material.
A kalcium-hidrogén-foszfát előállítására fent ismertetett minden lépés elvégezhető folyamatosan, de szakaszosan is.Each of the steps described above for the preparation of calcium hydrogen phosphate can be carried out continuously or batchwise.
A kalcium-hidrogén-foszfát előállítására eddig ismert eljárások nem tették lehetővé égetett mész, kalcium-hidrát és mésztej kiindulási anyagok alkalmazása esetén hulladékmentes technológia megvalósítását, és a kalcium-hidrogén-foszfát homogén közegből való előállítását, amely lehetővé teszi a nagytisztaságú megfelelő kristály-jellemzőkkel bíró termék előállítását.Methods known to date for the production of calcium hydrogen phosphate have not allowed the use of lime, calcium hydrate and lime milk starting materials without the use of waste-free technology and the production of calcium hydrogen phosphate from a homogeneous medium allowing high purity with suitable crystal characteristics production of a judge product.
A gyártási folyamatban, éspedig a kalcium-hidrogén-foszfát csapadék képzésénél és/vagy a már képződött csapadékhoz és/vagy a száraz termékhez olyan anyagokat - például pirofoszforsavat és annak vízoldható sóit, magnézium-foszfátot, magnézium-hidrogén-foszfátot, magnézium-oxidot, magnézium-hidroxidot, magnézium-karbonátot, magnézium-ammónium-foszfátot, alkálifémek hexametafoszfátjait, vagy a fenti vegyületek hidrátjait adhatunk, 1-80 tömeg% mennyiségben, amelyek közvetlenül és/vagy reagálás után a kalcium-hidrogén-foszfát hidrát-formájánakdehidratálódását, illetve a vízmentes forma hidrolízisét lassítják. A találmányt közelebbről az alábbi példákkal kívánjuk ismertetni.In the manufacturing process, materials such as pyrophosphoric acid and its water-soluble salts, magnesium phosphate, magnesium hydrogen phosphate, magnesium oxide, are formed during the production of the calcium hydrogen phosphate precipitate and / or the precipitate already formed and / or the dry product. magnesium hydroxide, magnesium carbonate, magnesium ammonium phosphate, alkali metal hexametaphosphates, or hydrates of the foregoing may be added in an amount of from 1 to 80% by weight, which, immediately and / or after reaction with the hydrate form of the calcium hydrogen phosphate, the hydrolysis of the anhydrous form is retarded. The invention is further illustrated by the following examples.
1. példaExample 1
Keverős, szakaszos típusú reaktorba 10 tömeg%-os kalcium-klorid-oldatot adagolunk amelyet úgy állítunk elő, hogy égetett meszet ammónium-klorid-oldatban oldunk a forráspont hőmérsékletén, az égetett meszet az ammónium-kloridhoz viszonyítva 1,05:2 mólarányban használva, és az oldhatatlan részeket szűréssel eltávolítjuk -, és ekvivalens mennyiségű, 85 tömeg%-os foszforsavval elegyítjük. A foszforsav:ammónia mólarányt ammóniagázzal l:2-re állítjuk. A hőmérsékletet hűtéssel 30 ’C-on tartjuk. A képződött csapadékot szűréssel elválasztjuk, vízzel mossuk és 60 ’C-on szárítjuk.To a stirred batch reactor is added 10% by weight of a calcium chloride solution prepared by dissolving calcined lime in an ammonium chloride solution at boiling point using 1.05: 2 molar ratio of calcined lime to ammonium chloride, and insoluble matters are removed by filtration and mixed with an equivalent amount of 85% phosphoric acid. The molar ratio of phosphoric acid to ammonia was adjusted to 1: 2 with ammonia gas. The temperature was maintained at 30 ° C by cooling. The resulting precipitate was collected by filtration, washed with water and dried at 60 ° C.
A kalcium-hidrogén-foszfát-dihidrát terméket 94% hozammal kapjuk.Calcium hydrogen phosphate dihydrate was obtained in 94% yield.
A kalcium-hidrogén-foszfát-dihidrát csapadék elválasztása és mosása után visszamaradt oldatot az égetett mész feloldására használjuk fel.After separation and washing of the calcium hydrogen phosphate dihydrate precipitate, the remaining solution is used to dissolve the calcined lime.
2. példaExample 2
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az égetett mésznek ammóniumklorid-oldatban való feloldásakor deszorbeálódó ammóniagázt használjuk fel a kalcium-hidrogénfoszfát-dihidrát csapadék képzésekor a foszforsav:ammónia mólarány beállítására.The procedure described in Example 1 was followed except that, when the calcined lime was dissolved in ammonium chloride solution, desorbable ammonia gas was used to adjust the molar ratio of phosphoric acid to ammonia to form a precipitate of calcium hydrogen phosphate dihydrate.
3. példaExample 3
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az égetett meszet 40 ’C-on oldjuk fel az ammónium-klorid-oldatban.The procedure described in Example 1 was followed except that the calcined lime was dissolved at 40 ° C in ammonium chloride solution.
4. példaExample 4
A 3. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az égetett mésznek ammóniumklorid-oldatban való feloldásakor részlegesen deszorbeálódott ammóniagázt használjuk fel a kalcium-hidrogén-foszfát-dihidrát csapadék képzésekor a foszforsav:ammónia mólarány beállítására.The procedure described in Example 3 was followed except that partially dissolved desorbed ammonia gas was used to dissolve the calcined lime in the ammonium chloride solution to adjust the molar ratio of phosphoric acid to ammonia to form a precipitate of calcium hydrogen phosphate dihydrate.
5. példaExample 5
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az égetett meszet az ammóniumklorid-oldatban 30 ’C-on oldjuk fel.The procedure described in Example 1 was followed except that the calcined lime was dissolved in the ammonium chloride solution at 30 ° C.
6. példaExample 6
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a kalcium-hidrogén-foszfát kicsa3The procedure of Example 1 was followed except that calcium hydrogen phosphate had
-3HU 201496 Β pásakor először a foszforsav 15 tömeg%-át ammóniával diammónium-hidrogén-foszfáttá alakítjuk, amelyet azután sztöchiometrikus mennyiségű, 10 tömeg%-oskalcium-klorid-oldattal reagáltatunk.First, 1596% by weight of phosphoric acid is first converted to diammonium hydrogen phosphate with ammonia, which is then reacted with a stoichiometric amount of 10% by weight calcium chloride solution.
7. példaExample 7
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a foszforsav:kalcium-klorid:ammónia mólarányt l;5:2,3-ra állítjuk be.The procedure described in Example 1 was followed, except that the molar ratio of phosphoric acid: calcium chloride: ammonia was adjusted to 1.5: 2.3.
8. példaExample 8
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a reakcióelegy hőmérsékletét 2 ’Con tartjuk.The procedure of Example 1 was followed except that the temperature of the reaction mixture was maintained at 2 '.
9. példaExample 9
Az 5. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a reakcióelegy hőmérsékletét 40’C-on tartjuk.The procedure of Example 5 was followed except that the temperature of the reaction mixture was maintained at 40 ° C.
10. példaExample 10
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a reakcióelegy hőmérsékletét 80 ’C-on tartjuk és a csapadékot a mosás után 115 ’C-on szárítjuk.The procedure described in Example 1 was repeated except that the temperature of the reaction mixture was maintained at 80 ° C and the precipitate was dried at 115 ° C after washing.
Termékként vízmentes kalcium-hidrogén-foszfátot kapunk.The product obtained is anhydrous calcium hydrogen phosphate.
11. példaExample 11
A 9. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a foszforsav:kalcium-klorid: ammónia mólarányt l:0,8:l,5-re állítjuk be.The procedure of Example 9 was repeated except that the molar ratio of phosphoric acid: calcium chloride: ammonia was adjusted to 1: 0.8: 1.5.
12. példaExample 12
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a reakcióelegy hőmérsékletét 50 ’C-on tartjuk, és a csapadékot mosás után 70 ’Con szárítjuk.The procedure described in Example 1 was followed except that the temperature of the reaction mixture was kept at 50 ° C and the precipitate was dried at 70 ° C after washing.
Termékként körülbelül 20% hidrát formában levő és 80% vízmentes kalcium-hidrogén-foszfátot tartalmazó elegyet kapunk.The product obtained is a mixture of about 20% hydrate and 80% anhydrous calcium hydrogen phosphate.
13. példaExample 13
Az 5. példában leírtak szerint járunk el, azzal a eltéréssel, hogy az ammónlum-hidrogén-foszfát és kalcium-klorid reakcióját a reakcióelegy forráspontjának hőmérsékletén játszatjuk el. A csapadékot mosás után 115 ’C-on szárítjuk.The procedure of Example 5 was followed except that the reaction of ammonium hydrogen phosphate and calcium chloride was carried out at the reflux temperature of the reaction mixture. After washing, the precipitate is dried at 115 ° C.
Termékként vízmentes kalcium-hidrogén-foszfátot kapunk.The product obtained is anhydrous calcium hydrogen phosphate.
14. példaExample 14
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az ammónium-klorid-oldatban való oldáskor az égetett meszet az ammónium-kloridhoz viszonyítva 1,4:2 mólarányban használjuk.The procedure described in Example 1 was followed except that the lime was dissolved in ammonium chloride solution at a molar ratio of 1.4: 2 to ammonium chloride.
15. példaExample 15
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az ammónium-klorid-oldatban való oldáskor az égetett meszet az ammónium-kloridhoz viszonyítva 0,6:2 mólarányban használjuk.The procedure described in Example 1 was followed, except that the lime was dissolved in ammonium chloride solution at a molar ratio of 0.6: 2 to ammonium chloride.
16. példaExample 16
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy ammónium-klorid-oldat helyett ammónlum-nítrát-oldatot használunk.The procedure described in Example 1 was repeated except that ammonium chloride nitrate solution was used instead of ammonium chloride solution.
17. példaExample 17
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy ammónium-klorid-oldat helyett a szóda ammóníás előállításánál kapott oldatot használjuk, amely ammónium-klorid mellett nátriumkloridot is tartalmaz.The procedure described in Example 1 was followed except that the ammonium chloride solution, which contains sodium chloride in addition to ammonium chloride, was used instead of the ammonium chloride solution.
18. példaExample 18
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy égetett mész helyett kalcium-hidrátot használunk.The procedure of Example 1 was followed except that calcium hydrate was used instead of calcined lime.
19. példaExample 19
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy égetett mész helyett 20 tömeg%-os mésztejet használunk.The same procedure as in Example 1 was followed, except that 20% by weight of lime milk was used instead of burnt lime.
20. példaExample 20
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az ammóniával való lúgosítás után a folyamatba bevitt foszforsav foszfortartalmára vonatkoztatva 10 tömeg% nátrium-difoszfátot adunk a szuszpenzióhoz, 3 tömeg%-os oldat formájában.The procedure of Example 1 was followed, except that, after alkalization with ammonia, 10% by weight of sodium diphosphate, based on the phosphorus content of the phosphoric acid introduced in the process, was added as a 3% solution.
21. példaExample 21
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a kalcium-hidrogén-foszfát-dihidrát részecskeméretének beállításakor a folyamatba bevitt foszforsav foszfortartalmára vonatkoztatva 10 tömeg% nátrium-difoszfátot adunk a termékhez, szilárd nátrium-difoszfát-dekahidrát formájában.The procedure described in Example 1 was followed except that, when adjusting the particle size of the calcium hydrogen phosphate dihydrate, 10% by weight of sodium diphosphate, in the form of solid sodium diphosphate decahydrate, was added based on the phosphorus content of the phosphoric acid added.
22. példaExample 22
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az ammóniával való lúgosítás után a szuszpenzióhoz a folyamatba bevitt foszforsav foszfortartalmára vonatkoztatva 4 tömeg% nátrium-difoszfátot adunk, 3 tömeg%-os oldat formájában, és további 5 tömeg% nátrium-difoszfátot, szilárd nátrium-difoszfát-dekahidrát formájában, a kalcium-hidrogén-foszfát-dihidrát részecskeméretének őrléssel való beállítása során.The procedure described in Example 1 was followed, except that, after alkalization with ammonia, 4% by weight of sodium diphosphate, in the form of a 3% solution, and an additional 5% by weight of sodium were added to the slurry. diphosphate, in the form of solid sodium diphosphate decahydrate, by grinding the particle size of calcium hydrogen phosphate dihydrate.
23. példaExample 23
A 20., 21. és 22. példákban leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy nátrium-difoszfát helyett pentanátrium-trifoszfátot használunk.The procedure described in Examples 20, 21 and 22 was followed except that pentanus triphosphate was used in place of sodium diphosphate.
24. példaExample 24
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a kalcium-hidrogén-foszfát-dihidrát részecskeméretének nedves őrléssel való beállításánál a folyamatba bevitt foszforsav foszfortartalmára vonatkoztatva 30 tömeg% magnézium-hidrogén-foszfátot adagolunk, szilárd trihidrátja formájában.The same procedure as in Example 1 was followed, except that when adjusting the particle size of the calcium hydrogen phosphate dihydrate by wet milling, 30% by weight of magnesium hydrogen phosphate was added in the form of a solid trihydrate based on the phosphorus content of the phosphoric acid introduced.
25. példaExample 25
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy nátrium-difoszfát helyett nátriumhexametafoszfátot használunk.The procedure of Example 1 was followed except that sodium hexametaphosphate was used in place of sodium diphosphate.
-4HU 201496 Β-4HU 201496 Β
26. példaExample 26
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az ammóniával való lúgosítás során pH = 3 értéken a folyamatba bevitt foszforsav foszfortartalmára vonatkoztatva 10 tőmeg% magnézium-kloridot adagolunk az elegyhez, 10 tömeg%-os oldat formájában.The procedure of Example 1 was followed except that 10 wt.% Magnesium chloride was added to the mixture as a 10 wt% solution based on the phosphorus content of the phosphoric acid introduced at pH 3.
27. példaExample 27
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az ammóniával való lúgosítás során pH = 3 értéken folyamatba bevitt foszforsav foszfortartalmára vonatkoztatva 10 tömeg% nátriumdifoszfátot adunk az elegyhez, 3 tömeg% oldat formájában, és a kalcium-hirdogén-foszfát-dihidrát részecskeméretének nedves őrléssel való beállításakor a folyamatba bevitt foszfortartalomra vonatkoztatva 30 tömeg% magnézium-hidrogén-foszfátot adagolunk, szilárd trihidrátja formájában.The same procedure as in Example 1 was followed, except that 10% by weight of sodium phosphate, in the form of a 3% solution of the phosphoric acid in the pH 3 phosphoric acid solution, was added to the mixture, and In wet milling, the particle size of the dihydrate is adjusted by adding 30% by weight of magnesium hydrogen phosphate, in the form of a solid trihydrate, based on the amount of phosphorus introduced into the process.
28. példaExample 28
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy foszforsav helyett ammónium-dihidrogén-foszfátot használunk.The procedure described in Example 1 was followed except that ammonium dihydrogen phosphate was used instead of phosphoric acid.
29. példaExample 29
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy foszforsav helyett 85 tömeg% ammónium-dihidrogén-foszfátot és 15 tömeg% diammónium-hidrogén-foszfátot tartalmazó elegyet használunk.The procedure described in Example 1 was followed except that a mixture containing 85% by weight of ammonium dihydrogen phosphate and 15% by weight of diammonium hydrogen phosphate was used instead of phosphoric acid.
Claims (5)
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS393884A CS247512B1 (en) | 1984-05-25 | 1984-05-25 | Method of dihydrate or/and anhydrous hydrogen calcium phosphate production |
| CS393584A CS246515B1 (en) | 1984-05-25 | 1984-05-25 | Production method of dihydrate and/or waterless hydrogenphosphate |
| CS46685A CS247432B1 (en) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | Method of dihydrate or/and anhydrous calcium hydrogen phosphate production |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUT39685A HUT39685A (en) | 1986-10-29 |
| HU201496B true HU201496B (en) | 1990-11-28 |
Family
ID=27179295
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU851997A HU201496B (en) | 1984-05-25 | 1985-05-24 | Process for producing calcium-hydrogen-phosphate-dihydtrate and-or calcium-hydrogen-phosphate siccum |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3517608A1 (en) |
| FR (1) | FR2564817B1 (en) |
| GB (1) | GB2159510B (en) |
| HU (1) | HU201496B (en) |
| IT (1) | IT1183673B (en) |
| NL (1) | NL8501303A (en) |
| YU (1) | YU87585A (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115010106B (en) * | 2022-06-07 | 2024-04-05 | 武汉工程大学 | Method for recovering phosphorus in reclaimed water and preparing feed-grade calcium hydrophosphate |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1122382A (en) * | 1955-02-22 | 1956-09-05 | Acec | Process for the production of bibasic alkaline earth phosphate and luminescent powder containing such a phosphate |
| GB939104A (en) * | 1960-04-07 | 1963-10-09 | Gen Electric Co Ltd | Improvements in or relating to the manufacture of phosphors |
| GB1165578A (en) * | 1965-12-29 | 1969-10-01 | Sylvania Electric Prod | Process for Making Brushite. |
| US3505012A (en) * | 1968-04-11 | 1970-04-07 | Sylvania Electric Prod | Process for making brushite form of calcium hydrogen phosphate |
| BE791290A (en) * | 1971-11-15 | 1973-05-14 | Prorea | METHOD OF MANUFACTURING CHEMICAL COMPOUNDS SUCH AS DERIVATIVES OF NATURAL PHOSPHATES ACCORDING TO A HIGH YIELD |
| GB2053871B (en) * | 1979-07-20 | 1983-03-09 | Bitepazh J A | Method for producing calcium phosphate catalyst |
-
1985
- 1985-05-08 NL NL8501303A patent/NL8501303A/en not_active Application Discontinuation
- 1985-05-15 DE DE19853517608 patent/DE3517608A1/en not_active Withdrawn
- 1985-05-17 GB GB08512556A patent/GB2159510B/en not_active Expired
- 1985-05-20 FR FR8507570A patent/FR2564817B1/en not_active Expired
- 1985-05-24 IT IT20868/85A patent/IT1183673B/en active
- 1985-05-24 YU YU00875/85A patent/YU87585A/en unknown
- 1985-05-24 HU HU851997A patent/HU201496B/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2159510B (en) | 1988-10-26 |
| DE3517608A1 (en) | 1985-11-28 |
| IT1183673B (en) | 1987-10-22 |
| FR2564817A1 (en) | 1985-11-29 |
| FR2564817B1 (en) | 1988-08-19 |
| IT8520868A0 (en) | 1985-05-24 |
| YU87585A (en) | 1988-02-29 |
| GB2159510A (en) | 1985-12-04 |
| GB8512556D0 (en) | 1985-06-19 |
| HUT39685A (en) | 1986-10-29 |
| NL8501303A (en) | 1985-12-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4436710A (en) | Method of manufacturing potassium sulfate | |
| US3421846A (en) | Production of sodium phosphates | |
| US3353908A (en) | Process for the manufacture of dicalcium phosphate | |
| US4217333A (en) | Process for the production of potassium magnesium phosphate | |
| US4136151A (en) | Phosphoric acid production | |
| US2865709A (en) | Production of silico fluorides | |
| US3718453A (en) | Production of potassium dihydrogen phosphate fertilizers | |
| EP0056792B1 (en) | A method for recovering useful products from waste products obtained when manufacturing aluminium fluoride | |
| US3563699A (en) | Process for the preparation of very pure cryolite from sodium fluosilicate and ammonia | |
| KR870001377B1 (en) | Phosphoanhydrite process | |
| US4057614A (en) | Process for producing sodium fluoride from sodium silicofluoride | |
| US4117089A (en) | Process for preparing sodium ammonium hydrogen-phosphate and ammonium chloride from wet process phosphoric acid | |
| US2920938A (en) | Method for manufacture of aluminum fluoride | |
| HU201496B (en) | Process for producing calcium-hydrogen-phosphate-dihydtrate and-or calcium-hydrogen-phosphate siccum | |
| US3348910A (en) | Process for the manufacture of magnesium ammonium phosphate monohydrate | |
| CN108821299B (en) | Method for preparing calcium silicate by decomposing phosphate ore by using ammonium chloride | |
| IL46740A (en) | Purification of phosphoric acid | |
| US4062929A (en) | Production of hydrogen fluoride | |
| US3645677A (en) | Production of gypsum | |
| USRE24890E (en) | Process for the production of mag- | |
| US3656894A (en) | Process for the production of high quality synthetic cryolite | |
| US3056650A (en) | Preparation of fluorine compounds | |
| US3032391A (en) | Production of calcium borates | |
| US3764656A (en) | Preparation of phosphates | |
| US3619133A (en) | Method for preparing sodium ammonium hydrogen phosphate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |