CN1980634B - 含有油性粒子的外用组合物 - Google Patents

含有油性粒子的外用组合物 Download PDF

Info

Publication number
CN1980634B
CN1980634B CN2005800226647A CN200580022664A CN1980634B CN 1980634 B CN1980634 B CN 1980634B CN 2005800226647 A CN2005800226647 A CN 2005800226647A CN 200580022664 A CN200580022664 A CN 200580022664A CN 1980634 B CN1980634 B CN 1980634B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
topical composition
oil
particle
oily particle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2005800226647A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1980634A (zh
Inventor
荒木秀文
增田优
德江渡
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shiseido Co Ltd
Original Assignee
Shiseido Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP2004196467A external-priority patent/JP2005036001A/ja
Application filed by Shiseido Co Ltd filed Critical Shiseido Co Ltd
Publication of CN1980634A publication Critical patent/CN1980634A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1980634B publication Critical patent/CN1980634B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00Preparations for care of the skin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0241Containing particulates characterized by their shape and/or structure
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73Polysaccharides
    • A61K8/732Starch; Amylose; Amylopectin; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/56Compounds, absorbed onto or entrapped into a solid carrier, e.g. encapsulated perfumes, inclusion compounds, sustained release forms

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

本发明要解决的课题是,通过简便的制造工序提供含有稳定性优异、粒径均一、并且使用性优异的油性粒子的外用组合物。本发明者为了解决该课题,想到了提供通过将满足以下(1)和(2)的条件的含有脂肪酸糊精酯和液态油分的油性粒子在水相中分散而形成的外用组合物。(1)相对于油性粒子的总质量,脂肪酸糊精酯的含量为5~40质量%。(2)油性粒子的平均粒径为0.05~10mm。

Description

含有油性粒子的外用组合物
技术领域
本发明是涉及含有较大型油性粒子的外用组合物的发明。
背景技术
已有文献提供了具备可目视程度大小、含有固态油分、可在化妆品等外用组合物中含有的油性固态粒子、微胶囊、颗粒等。
已知的有例如,在水中制造粒子的例子(参考特开平2-300116号公报(文献1))、特开平3-48604号公报(文献2));在水相中添加醇等水溶性有机溶剂来制造粒子的例子(参考特开平8-99853号公报(文献3));在水相中添加低分子表面活性剂来制造粒子的例子(参考特开平2-35935号公报(文献4));在水相中添加增稠剂、保护胶体试剂来制造粒子的例子(参考特开平4-346909号公报(文献5)、特公昭49-45224号公报(文献6)、特开昭51-96783号公报(文献7));在油相中添加亲油性活性剂来制造粒子的例子(参考特开平4-346909号公报(文献8)、特开平5-96783号公报(文献9))等。
然而,在文献1、2的技术中,发现了粒径的不均一性、粒子之间的融合,并确认在实际应用时需要进行筛分等工序。
另外,在文献3的技术中,发现由于使用醇,在处方上存在限制。另外,在文献4的技术中,由于低分子表面活性剂的表面活性能过高,油性粒子容易细小化,所以很难设定制造条件。另外,在文献5~7的技术中,由于粒径依赖于搅拌时的滑动应力,所以研究适合于粘度的制造条件是复杂的,进而,难以从高分子溶液分离粒子。另外,在文献8、9的技术中,发现存在难以形成均一粒子、并且处方上的限制很多的问题。
进而,在特开平7-78008号公报(文献10)中,记载了将包含液相油性物质、固相油性物质和/或表面改性颜料的半固态油性物质混合物分散在水溶性增稠剂溶液中、搅拌得到的含有有色油粒子的凝胶状化妆品。然而在文献10的技术中,也在使用性上留有问题。
发明内容
本发明要解决的课题,在于通过简便的制造工序提供含有稳定性优异、粒径均一、并且使用性优异的油性粒子的外用组合物。
本发明者为了解决该课题,进行了深入研究,结果发现,通过将满足特定条件的含有脂肪酸糊精酯和液态油分的油性粒子在外用组合物中分散,可解决上述课题,从而完成了本发明。
即,本发明是提供满足以下条件的含有脂肪酸糊精酯和液态油分的油性粒子在水相中分散而形成的外用组合物(下面,也称作本外用组合物)的发明。
(1)相对于油性粒子的总质量脂肪酸糊精酯的含量为5~40质量%。
(2)油性粒子的平均粒径为0.05~10mm。
本外用组合物可以优选地通过下述方法来制备,即,通过在以水为主体的水相成分中添加加热熔解的含有构成油性粒子成分的油相成分,得到水相和油相的混合物,搅拌该混合物,冷却下在水相中形成油性粒子,根据需要,可添加各种水溶性成分,由此可制造本外用组合物。
具体实施方式
A.油相成分
在制造本外用组合物时调制的油相,如上所述,其特征在于含有脂肪酸糊精酯和液态油分。
作为脂肪酸糊精酯,可以列举出例如,棕榈酸糊精酯、油酸糊精酯、硬脂酸糊精酯、肉豆蔻酸糊精酯等中的1种或2种以上,优选棕榈酸糊精酯。
另外,脂肪酸糊精酯,相对于油性粒子的总质量,即,相对于全部油相成分,优选为5~40质量%,特别优选为10~25质量%。如果脂肪酸糊精酯的含量小于全部油相成分的5质量%,则存在油性粒子变脆的倾向,如果超过40质量%,则油性粒子过于结实,在外用组合物的使用性上有很强的产生问题的倾向。
液态油分,是在常温下为液态的油分,可以使用例如,亚麻油、山茶油、澳洲坚果油、玉米油、橄榄油、鳄梨油、山茶花油、蓖麻油、红花油、杏仁油、肉桂油、霍霍巴油、葡萄油、扁桃油、菜籽油、芝麻油、向日葵油、小麦胚芽油、米胚芽油、米糠油、棉籽油、大豆油、花生油、茶籽油、月见草油、三甘油酯、三辛酸甘油酯、三异棕榈酸甘油酯等。
另外,可以使用椰子油、棕榈油、棕榈核油等油分。
另外,作为酯油可以使用例如,辛酸十六烷基酯等辛酸酯、三-2-乙基己烯酸甘油酯、四-2-乙基己酸季戊四醇酯等异辛酸酯、月桂酸己酯等月桂酸酯、肉豆蔻酸异丙酯、肉豆蔻酸辛基十二烷基酯等肉豆蔻酸酯、棕榈酸辛酯等棕榈酸酯、硬脂酸异十六烷基酯等硬脂酸酯、异硬脂酸异丙酯等异硬脂酸酯、异棕榈酸辛酯等异棕榈酸酯、油酸异癸酯等油酸酯、己二酸二异丙酯等己二酸二酯、癸二酸二乙酯等癸二酸二酯、苹果酸二异十八烷基酯等的苹果酸二异十八烷基酯等。
另外,作为烃油可以使用例如,液体石蜡、地腊、角鲨烷、角鲨烯、姥鲛烷、石蜡、异构烷烃、凡士林等,除此之外,还可以使用甾醇类。
进而,作为硅油可以使用例如,二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、甲基氢化二烯聚硅氧烷等链状聚硅氧烷;十甲基环状五聚硅氧烷、十二甲基环状六聚硅氧烷等环状硅氧烷、氨基改性硅油、聚醚改性硅油、羧基改性硅油、烷基改性硅油、铵盐改性硅油、氟改性硅油等。
另外,作为油相成分,通过含有氢化聚异丁烯,能够提高油性粒子的强度,同时易于控制粒径,进而可提高制品的使用性。优选的氢化聚异丁烯的含量,相对于油性粒子的总质量,即相对于油性成分,为0.1~40质量%。另外,氢化聚异丁烯和脂肪酸糊精酯的质量比(氢化聚异丁烯∶脂肪酸糊精酯)优选为1∶2~4∶1。
另外,通过使油性粒子含有“凝固点在55℃以上的固态油分”(以下也称作“特定固态油分”),能够在油性粒子的外侧形成特定固态油分的皮膜,从而可控制油性粒子之间的付着。进而,特定固态油分的凝固点特别优选为60℃以上。
作为满足这样条件的特定固态油成分,可以列举例如,氢化霍霍巴油(凝固点:66℃)、二十二碳酸二十碳酸甘油酯(凝固点:68℃)、山萮醇(二十二碳醇)(凝固点:68℃)、硬脂醇(凝固点:58℃)、固体石蜡(凝固点:59~91℃)、微晶蜡(凝固点:80℃)、地蜡(凝固点:68~75℃)、蜂蜡(凝固点:64℃)、聚乙烯蜡(凝固点:80℃)、硅蜡(凝固点:60℃)、鲨肝醇(凝固点:70℃)、巴西棕榈蜡(凝固点:83℃)、蜂蜡(凝固点:64℃)、勘地里拉蜡(凝固点:71℃)、荷荷芭蜡(Jojobawax)(凝固点:55℃)、日本木蜡(凝固点:55℃)、硬化蓖麻油(凝固点:84℃)、硬化油(凝固点:55~60℃)、氢化棕榈油(凝固点:65℃)、硬化椰子油(凝固点:70℃)、12-羟基硬脂酸(凝固点:70℃)等,其中特别优选山萮醇。
特定固态油分在油性粒子中的含量,可根据需要自由选择,但相对于油性粒子的总质量优选为5~25质量%左右,特别优选为8~16质量%左右。另外,如上所述,在含有氢化聚异丁烯时,氢化聚异丁烯与脂肪酸糊精酯与特定固态油分的质量比(氢化聚异丁烯∶脂肪酸糊精酯∶特定固态油分)优选为1∶2∶1~1∶2∶3。如果特定固态油分比该范围少,则发现严重变粘、油性粒子出现凝聚、使用性也恶化的倾向。相反,如果特定固态油分比该范围多,则发现厚重感觉变得明显化、皮肤的感觉也有恶化的倾向。如果聚丁烯比该范围少,则发现油分难以固化成球状、存在难以调制所需油性粒子的倾向。相反,如果聚丁烯比该范围多,则发现严重变粘、油性粒子出现凝聚、使用性也恶化的倾向。如果脂肪酸糊精酯比该范围多,则发现油分难以固化成球状、存在难以调制所需油性粒子的倾向。相反,如果聚异丁烯比该范围多,则发现严重变粘、油性粒子出现凝聚、使用性也恶化的倾向。
另外,最理想的上述氢化聚异丁烯与脂肪酸糊精酯与特定固态油分的质量比,是氢化聚异丁烯∶脂肪酸糊精酯∶特定固态油分=1∶2∶2左右。
进而,通过在油性粒子表面上付着平均粒径为0.02~80μm的亲水性粉末,可缓解油性粒子之间的凝聚。当该平均粒径小于0.02μm时,发现有难以防止油性粒子之间凝聚的倾向,当超过80μm时,发现有使用油性粒子的感觉显著变粘的倾向。作为该亲水性粉末,可以使用例如玉米淀粉、二氧化硅粉末、氧化钛粉末、氧化锌粉末、氧化铁粉末、氧化镁粉末、硫酸钡粉末、氢氧化铝粉末、氧化铝粉末、碳酸钙粉末、磷酸钙粉末、氮化硼粉末、滑石、云母、珍珠粉剂、纤维素粉末、真珠光泽颜料等,可以使用这之中的1种或多种。另外,对该亲水性粉末的粒子形状没有特殊限制,可以适当选择使用球形、方形、不规则形等。另外,该亲水性粉末的含量,优选为油性粒子总质量的0.5~5.0质量%。如果其含量小于油性粒子总质量的0.5质量%,则不能充分发挥所需的抑制油性粒子凝聚的效果,如果超过5.0质量%,则发现有油性粒子变硬、使用感受损的倾向。
另外,可含有一般的油性药剂等作为油相成分。例如,通过含有对甲氧基肉桂酸辛酯、叔丁基甲氧基苯甲酰甲烷等紫外线吸收剂作为油相成分,能够赋予油性粒子隔离紫外线效果。进而,通过在油相成分中含有紫外线散射剂(具有紫外线散射作用的粉末颗粒),例如氧化钛微粒、氧化锌微粒等,也能够赋予本组合物隔离紫外线作用。该紫外线散射剂,在油性粒子中优选以尽可能分散的状态含有,从这理由出发,用作紫外线散射剂的粉末颗粒的平均粒径优选为0.2μm以下(虽然没有特别限定的下限,但实际中大概在0.02μm以上)。另外,如果对该粉末颗粒进行表面疏水化处理,则有利于确保其在油性粒子中的分散性。作为表面疏水化处理的具体方法,可以列举对粉末颗粒的表面使用例如硅氧烷类(甲基氢化二烯聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、烷基改性硅氧烷树脂等)、脂肪酸糊精酯、高级脂肪酸、高级醇、脂肪酸酯、金属皂、烷基磷酸醚、氟化合物、或烃类(角鲨烷、石蜡等),并使用溶剂通过湿式法、气相法、机械化学法等进行疏水化处理。
另外,可以在油相中含有维生素A及其衍生物、维生素D及其衍生物、维生素E及其衍生物、维生素K及其衍生物等油溶性维生素类、油溶性植物提取物、油溶性药剂、油溶性香料等。另外,也可以在油相中含有维生素C、熊果苷等水溶性药剂的油溶性衍生物、结晶表面被疏水化处理的维生素C、熊果苷等。通过这些化合物,可赋予油性粒子各种药效,并且可实现药剂的缓释化、稳定化。
进而,作为油分,通过含有油溶性染料(红色225等)、有机颜料(橙色204号、红色202号等)、色素(橙色205号、黄色4号、蓝色1号等)的色淀(与锆、钡、铝等形成的色淀)、天然色素(叶绿素、β-胡萝卜素等)、黄氧化铁、红氧化铁、黑氧化铁、氧化钛、氧化锌等的无机颜料粉末(优选疏水化处理物)、云母钛等珠光颜料、着色板状树脂形成的装饰剂等,能够使油性粒子着色。
相对于本组合物,油性粒子的质量,即,相对于本组合物的油相成分的含量,优选为组合物的0.01~30质量%,特别优选组合物的5~15质量%。当油相成分小于组合物的0.01质量%时,油性粒子过少,难以确认其在外用组合物中存在的意义,如果超过组合物的30质量%,则发现在组合物中油性粒子之间接触,有粒子融合化的倾向。油性粒子的平均粒径,在制造本外用组合物时,依赖于在水相成分中搅拌油相成分时的搅拌速度的倾向很强。即,如果该搅拌速度快,则形成微小油性粒子,如果慢,则形成巨大油性粒子。
具体的搅拌速度,根据搅拌设备、组合物含有的具体成分的不同而不同,另外,所需的油性粒子的粒径也根据具体的用途等的不同而不同,但大体上,作为平均粒径为0.05~10mm左右的范围,优选为0.1~2mm左右,多数情况下最优选1mm左右。
B.水相成分
在制造本外用组合物时所调制的水相,可以使用一般的水性溶剂,具体的可以使用水、乙醇等来调制。另外,含有增稠剂也是优选方案。作为用于该水相中含有的优选的增稠剂,可以列举羧基乙烯基聚合物、烷基改性羧基乙烯基聚合物、琼脂、黄原胶等,同时可以列举丙烯酰胺系共聚物。作为丙烯酰胺系共聚物,可以列举,乙烯基吡咯烷酮/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、二甲基丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、聚丙烯酰胺和聚丙烯酸钠的混合物、丙烯酸钠/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、聚丙烯酸铵盐、聚丙烯酰胺/丙烯酸铵盐共聚物、丙烯酰胺/丙烯酸钠共聚物等。进而,可以含有其它的水溶性成分,例如,熊果苷、抗坏血酸葡糖苷、氨甲环酸、4-甲氧基水杨酸盐等水溶性药剂、甘油、双丙甘醇、1,3-丁二醇等保湿剂、二吗啉代基哒嗪酮等水溶性紫外线吸收剂、依地酸钠等螯合剂、柠檬酸、柠檬酸钠等pH调整剂、对羟基苯甲酸酯、苯氧基乙醇等防腐剂、水溶性色素、水溶性香料、保湿剂、表面活性剂等。
C.本外用组合物的制造
如上所述,本外用组合物,优选地可如下制造,即通过将加热熔解的含有构成油性粒子成分的油相成分添加到加热的以水为主体的水相成分中,从而得到水相和油相的混合物,搅拌该混合物,冷却的同时在水相中形成油性粒子,根据需要可添加各种水溶性成分,由此可制造本外用组合物。另外,在上述方案中,在油性粒子中含有特定固态油分和/或紫外线散射剂的情况下,通过在上述油相成分中配合这些添加成分,依照上述工序,能够制造所需的本外用组合物。另外,在油相粒子表面上付着特定粒径的亲水性粉末的情况下,通过在该水相成分中配合该亲水性粉末,依照上述工序,能够制造在油性粒子表面上付着了该亲水性粉末的本外用组合物。
制造本外用组合物粒子时的水相和油相的质量比,可依照预定的油性粒子的每单位容量的密度自由选择,但一般水相∶油相=99.99∶0.01~1∶1(质量比)左右,优选为2∶1~5∶1左右。
向水相中加入油相,可优选在搅拌水相的条件下进行。搅拌速度,如上述那样,优选调制为使得油性粒子的平均粒径为0.05~10mm左右,优选为0.1~2mm左右,特别优选为1mm左右,虽然根据制造规模不同而不同,但可以通过以200~1500rpm左右的转数、使用螺旋桨、桨式混合机等进行搅拌从而调制。另外,向水相中加入油相,可以通过例如使用输液泵等注入方式、优选从水相的下部直接注入油相来进行。
特别是在水相的比重比油相大的情况下,优选从该水相下部进行导入。另外,通过例如喷嘴添加来进行油相的添加,能够易于调整形成的油性粒子的粒径。
通过这样,能够在水相中形成所需的油性固态粒子。
D.本外用组合物
本外用组合物,是可用作例如化妆品(包括头皮头发化妆品)、皮肤外用剂的组合物,可以通过在人、动物的外皮上涂抹等来使用。
首先,本外用组合物提供在水相中可看到细小的油性粒子、即作为“可看见乳化粒子的乳液”的形态的制品。
另外,通过将已制造的本外用组合物中的油性粒子在一般的外用组合物的制造工序中添加、作为一个要素来使用,可提供更多种的剂型·形态的外用组合物。即,对于溶液型、可溶化型、乳化系、粉末分散系、水-粉末二相型、水-油-粉末三相型等任意剂型的外用组合物也可以使用该油性粒子。
本外用组合物可采取的制品形态也是任意的,可以作为例如化妆水、乳液、膏状物、泥敷剂等面部、身体或头皮头发用的外用组合物来使用。
实施例
下面通过实施例更具体地说明本发明。但本发明并不受其限定。另外,在没有特别说明的情况下,下面的配合量和含量的单位是相对于配合·含有对象的质量%。
[试验例1]对硬度、发粘、稳定性的研究
1.试验品的调制
在处方中,在油相成分中,将棕榈酸糊精酯和氢化异丁烯的配合量保持在下述那样的范围内进行组合,研究其结果。
1)试验处方1
配合成分                   配合量(质量%)
离子交换水                 余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油             10
双丙甘醇                   5
1,3-丁二醇                5
(增稠剂)
羧基乙烯基聚合物           0.25
(中和剂)
氢氧化钾                   0.08
(油相成分)
四-2-乙基己酸季戊四醇酯    2
角鲨烷                     5
棕榈酸糊精酯               (1%、1.5%、2%)
氢化聚异丁烯               (0%、1%、2%、3%)
(药剂)
氨甲环酸                   1
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O            0.01
(防腐剂)
对羟基苯甲酸酯             0.15
<制造方法>
在加热至70℃左右的离子交换水中加入螯合剂,搅拌下向其中加入加热至90℃的油性成分。通过将该混合物冷却至30~40℃,在水相中形成油性粒子。接着在其中添加保湿剂、药剂、中和剂、增稠剂,通过均匀地搅拌来调制各试验品。
2.对基于上述试验处方1的外用组合物,进行下述试验。
1)油性粒子的硬度:仅将油性粒子填充在广口容器中,然后用流变仪(25℃、5.6Φ、3mm·刺入)来测量。
2)使用性(发粘):在10名试用者的前腕部涂抹时,进行发粘的感官评价(A:不发粘、B:稍微粘、C:发粘)。
3)涂抹时粒子的破坏难易:在10名试用者的前腕部涂抹,对此时油性粒子的破坏难易进行感官评价(A:易破坏、B:稍微难以破坏、C:难以破坏)。
4)粒径:利用通常的显微镜观察,测量油性粒子的粒径。
5)稳定性:研究-20~50℃为止的在各温度下的稳定性(在-20℃、-10℃、0℃、室温(25℃左右)、37℃、和50℃的各个温度下保存1个月的结果。将过1个月后在各个温度下试验品即使有一点变质的情况作也为没有稳定性来评价。)
6)其它:对相对于螺旋桨搅拌(在表1中,称作桨)的强度等进行了研究。
结果示于表1。上述1)~6)的项目的试验结果,在表1所示的各栏中从上向下按照编号顺序示出。例如,各栏的最上示出了项目1)的试验结果,最下示出了项目6)的试验结果。
表1
    棕榈酸糊精酯
    1%     1.5%     2%
氢化聚异丁烯 0%   16AA~1mm没有问题被桨一定程度弄碎   48AA1~2mm没有问题被桨一定程度弄碎     109BB1~2mm没有问题没有问题
1%   19A~BA1~2mm没有问题被桨一定程度弄碎   58BA1~3mm没有问题没有问题     128BB1~3mm没有问题没有问题
2%   23BA1~2mm没有问题被桨一定程度弄碎     67B~CA1~3mm没有问题没有问题     133B~CC1~5mm没有问题没有问题
3%   24CB1~3mm没有问题被桨一定程度弄碎     74CB1~3mm没有问题没有问题     142CC1~5mm没有问题没有问题
在该试验中,如果棕榈酸糊精酯的配合量为1.5质量%以上(不包括氢化聚异丁烯为0质量%的情况),则即使体系的粘度高,也没有发现螺旋桨搅拌(200rpm)引起粒子破碎。另外,如果在相同的螺旋桨搅拌速度下,棕榈酸糊精酯和氢化聚异丁烯的配合量变多,则粘度上升,粒径变大。
[试验2]对螺旋桨转数和油性粒子的粒径的研究
1.试验品的调制
在上述的试验处方1中,棕榈酸糊精酯取为1.5质量%、除臭聚异丁烯取为1质量%,使Three-one电机上的螺旋桨的转数保持一定的幅度(100,150,200,250,300,350rpm)来调制试验品。
2.结果
上述试验的结果,在螺旋桨转数为100rpm和150rpm的情况下,由于油分的分散不充分,结果在搅拌冷却中,油性粒子之间出现融合。另外,在转数为200rpm的情况下,油性粒子的粒径为1~3mm左右、在250rpm的情况下,油性粒子的粒径为1~1.5mm左右、在300rpm和350rpm的情况下,油性粒子的粒径为1mm以下。
通过该试验,可以判定通过在制造工序中调整油相和水相的搅拌速度,能够得到所需平均粒径的油性粒子。
[试验例3]本外用组合物与使用蜡的比较例的研究
1.试验品的调制
1)实施例1
配合成分                 配合量(质量%)
离子交换水               余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油           7
双丙甘醇                 5
1,3-丁二醇              2
(增稠剂)
羧基乙烯基聚合物        0.3
(中和剂)
氢氧化钾                0.1
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠   0.1
(油相成分)
四-2-乙基己酸季戊四醇酯 2
角鲨烷                  5
棕榈酸糊精酯            2
氢化聚异丁烯            1
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O         0.05
(防腐剂)
对羟基苯甲酸酯          0.15
2)比较例1
配合成分                配合量(质量%)
离子交换水              余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油          7
双丙甘醇                5
1,3-丁二醇             2
(增稠剂)
羧基乙烯基聚合物         0.3
(中和剂)
氢氧化钾                 0.1
(油相成分)
四-2-乙基己酸季戊四醇酯  2
勘地里拉蜡               1.5
棕榈酸糊精酯             0.1
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O          0.05
(防腐剂)
对羟基苯甲酸酯           0.15
<制造方法>
在实施例1中,在加热至70℃的加入了螯合剂和表面活性剂的离子交换水中,边搅拌边添加加热至90℃的油性成分,从而进行混合,将该混合物冷却至30~40℃,在水相中形成油性粒子。接着在其中加入保湿剂、防腐剂、中和剂、增稠剂并搅拌(螺旋桨搅拌:200rpm),从而制造了实施例1的试验品。
在比较例1中,在加热至70℃的加入了螯合剂的离子交换水中,边搅拌边添加加热至90℃的油性成分,从而进行混合,将该混合物冷却至30~40℃,在水相中形成油性粒子。接着在其中加入保湿剂、防腐剂、中和剂、增稠剂并搅拌,制造了比较例1的试验品。
2.试验方法和结果
对试验品的使用性进行感官试验。即,在10位女性试用者的前腕部涂抹试验品,按照下述评价基准评价该涂抹感觉。
1)评价项,对作为“在皮肤上展开”、“易按摩”、“无发粘”、“渗透快”、“湿润感”、“紧实感”、“可上妆”、“皮肤充盈感”、“皮肤的光滑”的各个评价项,进行将比较例1作为标准值“3”情况下的5段评价“1~5”(数大的评价高)。
2)该试验结果,对于“无发粘”、“渗透快”、“可上妆”、“皮肤充盈感”、“皮肤的光滑”,在实施例1和比较例1之间没有发现明显的差别,但对于“在皮肤上展开”(平均分:3.4)、“易按摩”(平均分:3.5)、“湿润感”(平均分3.6)、“紧实感”(平均分3.7),实施例1
明显比比较例1优异。
[试验例4]对在本外用组合物中使用特定固态油分或亲水性粉末情况下的效果的研究
1.试验品的调制
1)实施例2
配合成分                   配合量(质量%)
离子交换水                 余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油             7 
双丙甘醇                   5
1,3-丁二醇                2
乙酰化透明质酸             0.002
(增稠剂)
羧基乙烯基聚合物           0.3
黄原胶                     0.1
(中和剂)
氢氧化钾                   0.1
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠      0.1
(油相成分)
四-2-乙基己酸季戊四醇酯    2
角鲨烷                     4.5
棕榈酸糊精酯               2
氢化聚异丁烯      1
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O   0.05
(防腐剂等)
对羟基苯甲酸甲酯  0.15
对羟基苯甲酸乙酯  0.1
抗氧化剂          适量
消泡剂            适量
2)实施例3
将在实施例2的油相成分中添加1质量%的山萮醇的例子作为实施例3。
3)实施例4
将在实施例2的油相成分中添加了1质量%的勘地里拉蜡的例子作为实施例4。
4)实施例5
将在实施例2的处方中添加了0.5质量%的作为亲水性粉末的玉米淀粉(平均粒径7~10μm)的例子作为实施例5。
5)实施例6
将在实施例2的处方中添加了0.5质量%的作为亲水性粉末的球状二氧化硅粉末(平均粒径4~6μm)的例子作为实施例5。
6)实施例7
将在实施例2的处方中添加了1%质量的山萮醇并且添加了0.5质量%的作为亲水性粉末的玉米淀粉(平均粒径7~10μm)的例子作为实施例7。
<制造方法>
在实施例2~7中,在加热至70℃的加入了螯合剂和表面活性剂和亲水性粉末(选择的)的离子交换水中,以250rpm的转速搅拌的同时添加加热至90℃的油性成分,从而进行混合,将该混合物冷却至30~40℃,在水相中形成油性粒子。接着在其中加入保湿剂、防腐剂、中和剂、增稠剂、抗氧化剂、消泡剂并搅拌(螺旋桨搅拌:200rpm),从而制造实施例2~7的试验品。
2.试验方法和结果
1)粒子的状态
由1名专业试用者通过目视观察试验品的粒子状态[刚完成试验品的制造后和过一段时间(50℃下放置30天的情况)],按照下述基准进行评价。
◎:完全没有发现油性粒子之间凝聚、和外层凝胶的混浊。
○:虽然完全没有发现油性粒子之间的凝聚,但发现外层的凝胶稍微混浊。
○ △:基本没有发现油性粒子之间的凝聚,但发现外层凝胶稍微混浊。
△:稍微发现油性粒子如果振荡则可很好地分散那样程度的凝聚,发现外层的凝胶稍微混浊。
△×:稍微发现即使振荡也不易分散的凝聚,发现外层的凝胶稍微混浊。
×:发现油性粒子凝聚、外层凝胶混浊。
2)外层凝胶的透明感
由1名专业试用者通过目视刚完成制造后的试验品的外层凝胶,按照下述基准进行评价。
○:透明
△:发现稍微白浊
×:明显白浊
3)使用性(涂抹后的感觉)
在1名专业女性试用者的前腕部涂抹试验品,按照下述评价基准来评价该涂抹感觉。
◎:完全不发粘、感到清爽的感觉
○:完全不发粘
△:稍微发粘
×:相当发粘
4)上述试验的结果示于下述表2。
表2
  实施例2 实施例3   实施例4 实施例5 实施例6   实施例7
  粒子状态 刚制备完成     ○     ○     ○     ○     ○     ○
一段时间后     △×     ○     ○     ○     ○     ○
  外层 透明感     ○     ○     ○     △     △     △
  使用性 涂抹后感     △     ○     ○     ○     ○     ◎
由此结果可明显看出,通过在油相中添加特定固态油分,可防止随着时间流逝的油性粒子之间的凝聚,可确保水相的透明性。另外,明显可抑制使用时的发粘。
另外,可明显看出,通过在油性粒子表面上付着亲水性粉末,也可防止随着时间流逝的油性粒子之间的凝聚,但发现水相有一定程度的白浊。另外,可判明如果组合这2种手段,能够进一步提高使用性(涂抹制品后的感觉)。
[试验例5]在本外用组合物中配合紫外线散射剂的研究
作为实施例8,在实施例5的处方中将粉末成分取为氧化钛微粒(平均粒径0.05μm)来取代0.5质量%的玉米淀粉(平均粒径8μm),从而调制试验品。但是,在油相成分中分散该氧化钛微粒,依照实施例5的制造工序来调制实施例8的试验品。
作为实施例9,在实施例5的处方中,除了0.5质量%的玉米淀粉(平均粒径8μm),再配合氧化钛微粒(平均粒径0.05μm)作为粉末成分,从而调制试验品。但是,使玉米淀粉与实施例5同样地在水相中分散、使氧化钛微粒在油相成分中分散,依照实施例5的制造工序来制造实施例9的试验品。
对这些实施例,进行上述1)粒子的状态的评价,结果对于实施例8、9的刚调制完的试验品,虽然二氧化钛微粒粉末在油性粒子中分散,但随着时间流逝,在实施例8中,看到油性粒子之间凝聚。与此相对,在实施例9中,即使随着时间流逝也没有发现油性粒子的凝聚,保持了在该粒子中二氧化钛微粒粉末的分散性。
这里记载了本外用组合物的其他的处方剂,这些处方例中的任一个的上述试验的结果为,油性粒子稳定、使用性优异。另外,制造方法,只要没有特别说明,就按照上述实施例1的制造方法。
[处方例1]
配合成分                  配合量(质量%)
离子交换水                余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油            10
双丙甘醇                  5
1,3-丁二醇               5
(增稠剂)
羧基乙烯基聚合物          0.2
(中和剂)
氢氧化钾                  0.1
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠     0.1
(油相成分)
四-2-乙基己酸季戊四醇酯    2
角鲨烷                     5
棕榈酸糊精酯               2
氢化聚异丁烯               1
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O            0.05
(防腐剂)
对羟基苯甲酸酯             0.15
(药剂)
维生素A乙酸酯              0.1
维生素E乙酸酯         0.1
[处方例2]
配合成分                    配合量(质量%)
离子交换水                  余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油              7
双丙甘醇                    5
1,3-丁二醇                 2
木糖醇                      3
(增稠剂)
羧基乙烯基聚合物            0.2
(中和剂)
氢氧化钾                    0.1
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠       0.1
(油相成分)
四-2-乙基己酸季戊四醇酯     2
棕榈酸糊精酯                2
氢化聚异丁烯                1
二甲基聚硅氧烷              3
十甲基环状五聚硅氧烷        3
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O            0.05
(防腐剂)
对羟基苯甲酸酯             0.15
(药剂)
维生素A棕榈酸酯            0.1
[处方例3]
配合成分                 配合量(质量%)
离子交换水               余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油           10
双丙甘醇                 5
1,3-丁二醇              5
(增稠剂)
羧基乙烯基聚合物         0.2
(中和剂)
氢氧化钾                 0.1
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠    0.1
(油相成分)
四-2-乙基己酸季戊四醇酯  2
棕榈酸糊精酯             2
氢化聚异丁烯             1
α-烯烃低聚物            5
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O          0.05
(防腐剂)
对羟基苯甲酸酯           0.15
(药剂)
甘草次酸硬脂基酯         0.1
氨甲环酸                 1
[处方例4]
配合成分                 配合量(质量%)
离子交换水               余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油                      1
双丙甘醇                            5
1,3-丁二醇                         7
(增稠剂)
羧基乙烯基聚合物                    0.25
黄原胶                              0.1
(中和剂)
氢氧化钾                            0.12
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠               0.1
(油相成分)
角鲨烷                              6.6
甲氧基肉桂酸辛酯                    2.4
棕榈酸糊精酯                        2.4
氢化聚异丁烯                        1.2
山萮醇                              1.2
(粉末)
氧化钛微粒粉末(平均粒径0.05μm)     1.2
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O                     0.1
(防腐剂)
对羟基苯甲酸甲酯                    0.15
苯氧基乙醇                          0.2
<制造方法>
调制加热至75℃的、加入了螯合剂和表面活性剂的离子交换水作为水相。另外,在加热至85℃的混合油相成分中混合粉末并使之分散从而调制油相。在上述水相中添加该油相,冷却至30~40℃,从而在水相中形成加入了付着有亲水性粉末的氧化钛粉末的油相粒子。接着在其中加入保湿剂、防腐剂、中和剂、增稠剂并搅拌(螺旋桨搅拌:200rpm),从而制造了处方例4的本外用组合物。
[处方例5]
配合成分                                      配合量(质量%)
离子交换水                                    余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油                                1
双丙甘醇                                      5
1,3-丁二醇                                   7
(增稠剂)
二甲基丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸共聚物    1
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠                         0.1
(油相成分)
角鲨烷                                        4
甲氧基肉桂酸辛酯                              4
棕榈酸糊精酯                                  2.4
氢化聚异丁烯                                  1.2
山萮醇                                        1.2
(粉末)
氧化钛微粒粉末(平均粒径0.03μm)               0.8
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O                               0.1
(pH缓冲剂)
柠檬酸                                        0.01
柠檬酸钠                                      0.09
(防腐剂)
对羟基苯甲酸甲酯                              0.15
苯氧基乙醇    0.2
<制造方法>
调制加热至75℃的、加入了螯合剂和表面活性剂的离子交换水作为水相。另外,在加热至85℃的混合油相成分中混合粉末并使之分散从而调制油相。在上述水相中添加该油相,冷却至30~40℃,从而在水相中形成加入了付着有亲水性粉末的氧化钛微粒粉末的油相粒子。接着在其中加入保湿剂、防腐剂、pH缓冲剂、增稠剂并搅拌(螺旋桨搅拌:200rpm),从而制造处方例4的本外用组合物。
[处方例6]
配合成分                                      配合量(质量%)
离子交换水                                    余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油                                1
双丙甘醇                                      5
1,3-丁二醇                                   7
(增稠剂)
二甲基丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸共聚物    0.8
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠                         0.1
(油相成分)
四-2-乙基己酸季戊四醇酯                       1.2
甲氧基肉桂酸辛酯                              4
棕榈酸糊精酯                                  2.4
氢化聚异丁烯                                  1.2
山萮醇                                        1.2
(粉末)
氧化钛微粒粉末(平均粒径0.05μm)               0.8
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O     0.1
(pH缓冲剂)
柠檬酸              0.01
柠檬酸钠            0.09
(防腐剂)
对羟基苯甲酸甲酯    0.15
苯氧基乙醇          0.2
<制造方法>
依照处方例5的方法。
[处方例7]
配合成分                                      配合量(质量%)
离子交换水                                    余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油                                1
双丙甘醇                                      5
1,3-丁二醇                                   7
(增稠剂)
二甲基丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸共聚物    0.8
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠                         0.1
(油相成分)
二(三甲基乙酸)三丙二醇酯                      1.2
甲氧基肉桂酸辛酯                              4
棕榈酸糊精酯                                  2.4
氢化聚异丁烯                                  1.2
勘地里拉蜡                                    1.2
(粉末)
氧化钛微粒粉末(平均粒径0.03μm)               0.8
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O     0.1
(pH缓冲剂)
柠檬酸              0.01
柠檬酸钠            0.09
(防腐剂)
对羟基苯甲酸甲酯    0.15
苯氧基乙醇          0.2
<制造方法>
依照处方例5的方法。
[处方例8]
配合成分                                    配合量(质量%)
离子交换水                                  余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油                              1
双丙甘醇                                    5
1,3-丁二醇                                 7
(增稠剂)
羧基乙烯基聚合物                            0.1
二甲基丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸共聚物  0.5
(中和剂)
氢氧化钾                                    0.05
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠                       0.1
(油相成分)
二(三甲基乙酸)三丙二醇酯                    1.2
甲氧基肉桂酸辛酯                            4
棕榈酸糊精酯                                2.4
氢化聚异丁烯                        1.2
山萮醇                              1.2
(粉末)
氧化锌微粒粉末(平均粒径0.05μm)     0.8
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O                     0.1
(pH缓冲剂)
柠檬酸                              0.01
柠檬酸钠                            0.09
(防腐剂)
对羟基苯甲酸甲酯                    0.15
苯氧基乙醇                          0.2
<制造方法>
调制加热至75℃的、加入了螯合剂和表面活性剂的离子交换水作为水相。另外,在加热至85℃的混合油相成分中混合粉末并使之分散从而调制油相。在上述水相中添加该油相,冷却至30~40℃,从而在水相中形成加入了付着有亲水性粉末的氧化钛微粒粉末的油相粒子。接着在其中加入保湿剂、防腐剂、pH缓冲剂、中和剂、增稠剂并搅拌(螺旋桨搅拌:200rpm),从而制造处方例8的本外用组合物。
[处方例9]
配合成分          配合量(质量%)
离子交换水        余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油    1
双丙甘醇          5
1,3-丁二醇       7
(增稠剂)
琼脂              1.35
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠              0.1
(油相成分)
角鲨烷                             4
甲氧基肉桂酸辛酯                   4
棕榈酸糊精酯                       2.4
山萮醇                             1.2
(粉末)
氧化钛微粒粉末(平均粒径0.02μm)    0.8
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O                    0.1
(pH缓冲剂)
柠檬酸                             0.01
柠檬酸钠                           0.09
(防腐剂)
对羟基苯甲酸甲酯                   0.15
苯氧基乙醇                         0.2
<制造方法>
依照处方例5的方法。
[处方例10]
配合成分            配合量(质量%)
离子交换水          余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油       1
双丙甘醇             5
1,3-丁二醇          7
(增稠剂)
羧基乙烯基聚合物    0.25
(中和剂)
氢氧化钾                   0.12
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠      0.1
(油相成分)
角鲨烷                     3.3
四-2-乙基己酸季戊四醇酯    1.2
棕榈酸糊精酯               1.2
氢化聚异丁烯               0.6
(装饰剂)
Aurora Flake R200*         0.5
(亲水性粉末)
玉米淀粉(平均粒径8μm)     0.5
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O           0.01
(防腐剂)
对羟基苯甲酸甲酯          0.15
苯氧基乙醇                0.2
*:由聚对苯二甲酸乙二酯·聚甲基丙烯酸甲酯层合薄膜粉末形成的平均粒径为200μm的装饰剂(下面也一样)
<制造方法>
在加热至75℃的加入了螯合剂和表面活性剂的离子交换水中混合亲水性粉末并使之分散从而调制水相。另外,在加热至85℃的混合油相成分中混合装饰剂并使之分散从而调制油相。在上述水相中添加该油相,冷却至30~40℃,从而在水相中形成加入了付着有亲水性粉末的装饰剂的油相粒子。接着在其中加入保湿剂、防腐剂、中和剂、增稠剂并搅拌(螺旋桨搅拌:200rpm),从而制造了处方例10的本外用组合物。
[处方例11]
配合成分                      配合量(质量%)
离子交换水                    余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油                1
双丙甘醇                      5
1,3-丁二醇                   7
(增稠剂)
羧基乙烯基聚合物              0.25
(中和剂)
氢氧化钾                      0.12
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠         0.1
(油相成分)
角鲨烷                        3.3
四-2-乙基己酸季戊四醇酯       1.2
棕榈酸糊精酯                  1.2
氢化聚异丁烯                  0.6
(装饰剂)
Aurora Flake R200*            0.5
(亲水性粉末)
球状二氧化硅粉末(平均粒径5μm)0.5
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O               0.01
(防腐剂)
对羟基苯甲酸甲酯              0.15
苯氧基乙醇                    0.2
<制造方法>
依照处方例10的方法。
[处方例12]
配合成分                          配合量(质量%)
离子交换水                        余量
(保湿剂)
达纳炸药 用甘油                   1
双丙甘醇                          5
1,3-丁二醇                       7
(增稠剂)
羧基乙烯基聚合物                  0.25
(中和剂)
氢氧化钾                          0.12
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠             0.1
(油相成分)
角鲨烷                            3.3
四-2-乙基己酸季戊四醇酯           1.2
棕榈酸糊精酯                      1.2
氢化聚异丁烯                      0.6
(装饰剂)
Aurora Flake R200*                0.5
(亲水性粉末)
球状二氧化硅粉末(平均粒径5μm)    0.5
玉米淀粉(平均粒径8μm)            0.5
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O                   0.01
(防腐剂)
对羟基苯甲酸甲酯                  0.15
苯氧基乙醇                        0.2
<制造方法>
依照处方例10的方法。
[处方例13]
配合成分                   配合量(质量%)
离子交换水                 余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油             1
双丙甘醇                   5
1,3-丁二醇                7
(增稠剂)
羧基乙烯基聚合物           0.25
(中和剂)
氢氧化钾                   0.12
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠      0.1
(油相成分)
角鲨烷                     3.3
四-2-乙基己酸季戊四醇酯    1.2
棕榈酸糊精酯               1.2
氢化聚异丁烯               0.6
山萮醇                     0.6
(装饰剂)
Aurora Flake R200*         0.5
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O            0.01
(防腐剂)
对羟基苯甲酸甲酯           0.15
苯氧基乙醇                 0.2
<制造方法>
依照处方例10的方法。
[处方例14]
配合成分                配合量(质量%)
离子交换水              余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油          1
双丙甘醇                5
1,3-丁二醇             7
(增稠剂)
羧基乙烯基聚合物        0.25
(中和剂)
氢氧化钾                0.12
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠   0.2
(油相成分)
角鲨烷                  3.3
四-2-乙基己酸季戊四醇酯 1.2
棕榈酸糊精酯            1.2
氢化聚异丁烯            0.6
山萮醇                  0.6
(装饰剂)
Aurora Flake R200*      0.5
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O        0.01
(防腐剂)
对羟基苯甲酸甲酯       0.15
苯氧基乙醇             0.2
<制造方法>
依照处方例10的方法。
[处方例15]
配合成分                   配合量(质量%)
离子交换水                 余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油             1
双丙甘醇                   5
1,3-丁二醇                7
(增稠剂)
羧基乙烯基聚合物           0.25
(中和剂)
氢氧化钾                   0.12
(油相成分)
角鲨烷                     3.3
四-2-乙基己酸季戊四醇酯    1.2
棕榈酸糊精酯               1.2
氢化聚异丁烯               0.6
山萮醇                     0.6
(装饰剂)
Aurora Flake R200*         0.5
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O            0.01
(防腐剂)
对羟基苯甲酸甲酯           0.15
苯氧基乙醇                 0.2
<制造方法>
依照处方例10的方法。
[处方例16]
配合成分                   配合量(质量%)
离子交换水                 余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油             1
双丙甘醇                   5
1,3-丁二醇                7
(增稠剂)
羧基乙烯基聚合物           0.25
(中和剂)
氢氧化钾                   0.12
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠      0.1
(油相成分)
角鲨烷                     3.3
四-2-乙基己酸季戊四醇酯    1.2
棕榈酸糊精酯               1.2
氢化聚异丁烯               0.6
勘地里拉蜡                 0.6
(装饰剂)
Aurora Flake R200          1
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O            0.01
(防腐剂)
对羟基苯甲酸甲酯           0.15
苯氧基乙醇                 0.2
<制造方法>
依照处方例10的方法。
[处方例17]
配合成分                   配合量(质量%)
离子交换水                 余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油             1
双丙甘醇                   5
1,3-丁二醇                7
(增稠剂)
羧基乙烯基聚合物           0.25
(中和剂)
氢氧化钾                   0.12
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠      0.1
(油相成分)
角鲨烷                     3.3
四-2-乙基己酸季戊四醇酯    1.2
棕榈酸糊精酯               1.2
氢化聚异丁烯               0.6
勘地里拉蜡                 0.6
(装饰剂)
Aurora Flake R200          1
(亲水性粉末)
硫酸钡粉末(平均粒径为6μm)0.5
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O           0.01
(防腐剂)
对羟基苯甲酸甲酯          0.15
苯氧基乙醇                0.2
<制造方法>
依照处方例10的方法。
[处方例18]
配合成分                         配合量(质量%)
离子交换水                       余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油                    1
双丙甘醇                          5
1,3-丁二醇                       7
(增稠剂)
羧基乙烯基聚合物                  0.25
(中和剂)
氢氧化钾                          0.12
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠             0.1
(油相成分)
角鲨烷                            3.3
四-2-乙基己酸季戊四醇酯           1.2
棕榈酸糊精酯                      1.2
氢化聚异丁烯                      0.6
勘地里拉蜡                        0.6
(装饰剂)
Aurora Flake R200                 1
(亲水性粉末)
球状纤维素粉末(平均粒径为5μm)    0.5
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O                   0.01
(防腐剂)
对羟基苯甲酸甲酯     0.15
苯氧基乙醇           0.2
<制造方法>
依照处方例10的方法。
[处方例19]
配合成分                  配合量(质量%)
离子交换水                 余量
(保湿剂)
达纳炸药用甘油             1
双丙甘醇                   5
1,3-丁二醇                7
(增稠剂)
羧基乙烯基聚合物           0.25
(中和剂)
氢氧化钾                   0.12
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠      0.1
(油相成分)
角鲨烷                     3.3
四-2-乙基己酸季戊四醇酯    1.2
棕榈酸糊精酯               0.6
氢化聚异丁烯               0.6
勘地里拉蜡                 1.2
(装饰剂)
Aurora Flake R200          1
(亲水性粉末)
滑石(平均粒径为5μm)       0.5
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O           0.01
(防腐剂)
对羟基苯甲酸甲酯          0.15
苯氧基乙醇                0.2
<制造方法>
依照处方例10的方法。
[处方例20]
配合成分                   配合量(质量%)
离子交换水                 余量(残余)
(保湿剂)
达纳炸药用甘油             1
双丙甘醇                   5
1,3-丁二醇                7
(增稠剂)
羧基乙烯基聚合物           0.25
(中和剂)
氢氧化钾                   0.12
(表面活性剂)
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠      0.1
(油相成分)
角鲨烷                     3.3
四-2-乙基己酸季戊四醇酯    1.2
棕榈酸糊精酯               0.6
氢化聚异丁烯               0.6
勘地里拉蜡                 1.2
(装饰剂)
Aurora Flake R200          1
(亲水性粉末)
氮化硼粉末(平均粒径为4.5μm)    0.5
(螯合剂)
EDTA·3Na·2H2O                 0.01
(防腐剂)
对羟基苯甲酸甲酯                0.15
苯氧基乙醇                      0.2
<制造方法>
依照处方例10的方法。
工业可利用性
本发明提供稳定性优异、并且使用性也优异的油性粒子分散型的外用组合物。

Claims (14)

1.一种外用组合物,是满足以下条件的含有脂肪酸糊精酯和液态油分的油性粒子在水相中分散从而形成的,
(1)相对于油性粒子的总质量脂肪酸糊精酯的含量为5~25质量%,
(2)油性粒子的平均粒径为0.05~10mm,
(3)相对于全部组合物的油性粒子的质量,为组合物的0.01~30质量%。
2.如权利要求1所述的外用组合物,脂肪酸糊精酯是棕榈酸糊精酯。
3.如权利要求1所述的外用组合物,脂肪酸糊精酯的含量相对于油性粒子的总质量为10~25质量%。
4.如权利要求1所述的外用组合物,相对于油性粒子的总质量,含有0.1~40质量%的氢化聚异丁烯。
5.如权利要求4所述的外用组合物,氢化聚异丁烯和脂肪酸糊精酯的质量比为1∶2~4∶1。
6.如权利要求1~5的任一项所述的外用组合物,相对于油性粒子的总质量,含有5~25质量%的凝固点在55℃以上的固态油分。
7.如权利要求6所述的外用组合物,上述固态油分是山嵛醇。
8.如权利要求6所述的外用组合物,氢化聚异丁烯与脂肪酸糊精酯与凝固点在55℃以上的固态油分的质量比为1∶2∶1~1∶2∶3。
9.如权利要求1~5的任一项所述的外用组合物,油性粒子的平均粒径为0.1~2mm。
10.如权利要求1~5的任一项所述的外用组合物,是将通过在水相中添加油相得到的水相和油相的混合物搅拌后、冷却、从而在水相中形成油性粒子而形成的。
11.如权利要求1~5的任一项所述的外用组合物,在油性粒子表面上付着有平均粒径为0.02~80μm的亲水性粉末。
12.如权利要求11所述的外用组合物,上述亲水性粉末是选自玉米淀粉、二氧化硅粉末、氧化钛粉末、氧化锌粉末、氧化铁粉末、氧化镁粉末、硫酸钡粉末、氢氧化铝粉末、氧化铝粉末、碳酸钙粉末、磷酸钙粉末、氮化硼粉末、滑石、云母、珍珠粉剂、纤维素粉末、和真珠光泽颜料中的1种以上。
13.如权利要求11所述的外用组合物,是将通过在分散有上述亲水性粉末的水相中添加油相得到的水相和油相的混合物搅拌后冷却,在水相中形成表面附着有亲水性粉末的油性粒子而形成的。
14.如权利要求1~5的任一项所述的外用组合物,在油性粒子中分散有紫外线散射剂。
CN2005800226647A 2004-07-02 2005-01-11 含有油性粒子的外用组合物 Expired - Fee Related CN1980634B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP196467/2004 2004-07-02
JP2004196467A JP2005036001A (ja) 2003-07-03 2004-07-02 油性粒子を含有する外用組成物
PCT/JP2005/000203 WO2006003733A1 (ja) 2004-07-02 2005-01-11 油性粒子を含有する外用組成物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1980634A CN1980634A (zh) 2007-06-13
CN1980634B true CN1980634B (zh) 2010-11-24

Family

ID=35782548

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2005800226647A Expired - Fee Related CN1980634B (zh) 2004-07-02 2005-01-11 含有油性粒子的外用组合物

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN1980634B (zh)
WO (1) WO2006003733A1 (zh)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2932985B1 (fr) * 2008-06-25 2011-03-18 Chanel Parfums Beaute Composition cosmetique renfermant un silicone acrylate et une cire polyester.
JP6238561B2 (ja) * 2013-02-20 2017-11-29 花王株式会社 水中油型日焼け止め化粧料
WO2014181473A1 (ja) * 2013-05-10 2014-11-13 花王株式会社 水中油型日焼け止め化粧料
WO2015136568A1 (en) 2014-03-11 2015-09-17 Doc Japan Co., Ltd. Cosmetic conditioning oil composition and cosmetic product
EP3636244A4 (en) * 2017-05-19 2021-03-03 Shiseido Co., Ltd. OIL-IN-WATER EMULSION COSMETIC
KR102610935B1 (ko) * 2018-05-28 2023-12-08 (주)아모레퍼시픽 비정형 오일 캡슐, 이를 포함하는 조성물 및 이의 제조방법
JP7254803B2 (ja) * 2018-07-10 2023-04-10 株式会社 資生堂 化粧料
CN110812279A (zh) * 2018-08-08 2020-02-21 株式会社资生堂 水包油型乳化组合物以及包含其的化妆品
US20210401681A1 (en) * 2018-11-02 2021-12-30 Showa Denko K.K. Oil-in-water-type skin external agent

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5480655A (en) * 1990-07-04 1996-01-02 Shionogi Seiyaku Kabushiki Kaisha Process for preparing noncohesive coating layer
US6391288B1 (en) * 1999-07-27 2002-05-21 Shiseido Co., Ltd. Microcapsule and method of making the same
JP2002193740A (ja) * 2000-12-27 2002-07-10 Chiba Flour Milling Co Ltd O/w型乳化組成物
JP2003073230A (ja) * 2001-08-29 2003-03-12 Shiseido Co Ltd カプセル含有組成物、および、これを用いた外用組成物

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07529B2 (ja) * 1986-07-24 1995-01-11 鐘紡株式会社 多相乳化型化粧料
JP3306286B2 (ja) * 1995-03-30 2002-07-24 株式会社資生堂 複合エマルジョン及びその製造方法
JP3236926B2 (ja) * 1995-04-18 2001-12-10 千葉製粉株式会社 高級脂肪酸デキストリンからなる乳化剤、これを含有する乳化組成物および化粧料
JP4637991B2 (ja) * 1999-07-27 2011-02-23 株式会社資生堂 マイクロカプセル及びその製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5480655A (en) * 1990-07-04 1996-01-02 Shionogi Seiyaku Kabushiki Kaisha Process for preparing noncohesive coating layer
US6391288B1 (en) * 1999-07-27 2002-05-21 Shiseido Co., Ltd. Microcapsule and method of making the same
JP2002193740A (ja) * 2000-12-27 2002-07-10 Chiba Flour Milling Co Ltd O/w型乳化組成物
JP2003073230A (ja) * 2001-08-29 2003-03-12 Shiseido Co Ltd カプセル含有組成物、および、これを用いた外用組成物

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
US 5480655 A,全文.

Also Published As

Publication number Publication date
WO2006003733A1 (ja) 2006-01-12
CN1980634A (zh) 2007-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1980634B (zh) 含有油性粒子的外用组合物
CN101141942B (zh) 含水粉末化妆品
EP3143984B1 (en) Stick-shaped cosmetic for moisture replenishment
TWI429455B (zh) 水中油型皮膚外用劑
CN101918031A (zh) 皮肤外用剂
CN107205905B (zh) 彩妆化妆品
TWI606844B (zh) Eye cosmetic composition
CN102378625A (zh) 皮肤外用剂
JP2001131528A (ja) 含水粉末組成物及びその製造法並びに当該粉末組成物を含有する化粧料
RU2584580C2 (ru) Губная помада и другие косметические средства, и способ получения
TWI530298B (zh) Liquid cosmetic
TW201336525A (zh) 化粧用化粧料
CN1867318B (zh) 油性固体化妆料
KR20000062704A (ko) 액정 조성물 및 화장료
CN110121327A (zh) 含有包含色素的胶囊的化妆用化妆料组合物
CN103200928B (zh) 耐脱妆化妆品及其制备方法
CN110227040B (zh) 一款可以出水的蜡基棒状化妆品及制备方法
JP2005036001A (ja) 油性粒子を含有する外用組成物
JP2021130625A (ja) 水中油型固形化粧料及び化粧品
EP3626229A1 (en) Oil-in-water emulsion composition
JP5767000B2 (ja) 油中水型化粧料
CN102202641A (zh) 笔状化妆品和化妆产品
JP2011046629A (ja) 油性粒子を含有する外用組成物
KR102572589B1 (ko) 오일 캡슐을 포함하는 수중유형 화장료 조성물
JP3099977B2 (ja) 油中水型乳化化粧料およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20101124

Termination date: 20210111