JPH07529B2 - 多相乳化型化粧料 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 油相／水相／油相型（以下、O/W/O型と略記する）の分
散状態を呈する多相乳化型化粧料に関する。

更に詳しくは、保存安定性、皮膚安全性及び実用特性
（延展性、粘稠性、保湿性、耐水性）等に優れた多相乳
化型化粧料に関する。

（従来技術） 従来より、各種剤型の乳化組成物の保存安定性を高める
為に、種々の増粘剤（ゲル化剤）が用いられている。

例えば、水溶性の増粘剤としては、ベントナイト、ビー
ガム、キサンタンガム、ペクチン、カラギナン、ヒドロ
キシプロピルセルロース等が適用され、油溶性の増粘剤
としては、有機ベントナイト、ショ糖脂肪酸エステル、
デキストリン脂肪酸エステル等が知られている。

しかし、これらの増粘剤を単独で配合してなる乳化組成
物は、保存安定性は充分ではなく、他に、アニオン型、
ノニオン型、カチオン型等の界面活性剤を高濃度に併用
することが不可欠であった。

また、この界面活性剤を高濃度に配合した乳化組成物を
化粧料の基剤として適用する乳化型化粧料にあっては、
実用特性に於て、（イ）「伸び」（延展性）が悪い、
（ロ）「べとつき感」、「ぬめり感」がある（粘稠性が
悪い）、（ハ）耐水性に劣り、発汗などにより化粧くず
れが生じ易い、等々の欠点が有り、更には、皮膚安全性
に劣る等、種々の問題点を有し、必ずしも満足出来るも
のではなかった。

（発明の開示） そこで、本発明者等は、種々の増粘剤を配合せる各種剤
型の乳化型化粧料に関して鋭意研究した結果、後記特性
のベントナイトを中間層の水相成分中に配合し、デキス
トリン脂肪酸エステル（以下、DFEと略記する）を最外
層の油相成分中に配合してなることを特徴とする、O/W/
O型の多相乳化型化粧料は、前記の問題点を悉く解決す
ることを見出し本発明を完成するに至った。

（発明の目的） 即ち、本発明の目的は、保存安定性、皮膚安全性及び実
用特性（延展性、粘稠性、保湿性、耐水性）に優れたO/
W/O型の多相乳化型化粧料を提供するにある。

（発明の構成） 本発明は、カチオン交換性のナトリウムイオンを少なく
とも100mg当量/100g含有するベントナイトの水分散液か
らなる水相成分中に、油性物質と親油性界面活性剤とか
らなる油性溶液を分散乳化して水中油型エマルジョンを
得て、更に、このエマルジョンをデキストリン脂肪酸エ
ステルと、油性物質と、親油性界面活性剤とからなる油
相成分中に、分散乳化して得られる油相／水相／油相の
分散状態を呈する多相乳化型化粧料である。

（構成の具体的な説明） 本発明に用いるDFEは公知の物質であつて、特開昭52−2
5039号公報には、DFEの製造法及びその特性が記載され
ている。

即ち、DFEは、平均重合度が10〜50グルコース単位のデ
キストリンと高級脂肪酸とのエステル化物であって、そ
の置換度は、１グルコース単位当り1.0以上であること
が好ましい。

例えば、高級飽和脂肪酸とのエステル化物としては、デ
キストリンパルミチン酸エステル、デキストリンステア
リン酸エステル、デキストリンパルミチン酸ステアリン
酸エステルなどが、また、不飽和または側鎖状の高級脂
肪酸とのエステル化物として、デキストリンオレイン酸
エステル、デキストリンイソパルミチン酸エステル、デ
キストリンイソステアリン酸エステル等が挙げられ、こ
れらの一種または二種以上が用いられる。

また、本発明に於ては、特に、上記の高級飽和脂肪酸と
のエステル化物であるDFE（以下、Ｓ−DFEと略記する）
と、不飽和または側鎖状の高級脂肪酸とのエステル化物
であるDFE（以下、Ｌ−DFEと略記する）とを組合せて配
合する場合、後述の諸試験に於て優れた特性を発現する
ことが認められた。

DFEの配合量は、当該化粧料の総量を基準として0.2〜5.
0重量％（以下、wt％と略記する）が好ましい。0.2wt％
未満では保存安定性に劣り、また、5.0wt％を超えて
は、剤型の外観特性及び粘稠性等の実用特性が劣化す
る。

本発明に用いるベントナイトは、天然のコロイド性含水
けい酸アルミニウムの一種であるソジウムモンモリオナ
イトであって、カチオン交換性のナトリウムイオン含有
量（実験農芸化学、上巻、第59〜62頁、朝倉書店、昭和
39年発行、を参考）が100〜160mg当量/100gであればよ
く、また、このベントナイトの4.0wt％水分散液の粘度
は、150〜800センチポイズ（Ｂ型回転粘度計、測定20
℃）であることが好ましい。

この高純度ソジウムモンモリオナイトは、特定の鉱脈か
ら、または、特殊な物理的、化学的処理によって得られ
る。

例えば、山形県大町地方に産出するベントナイトを分別
精製して、種々のカチオン交換性のナトリウムイオン含
有量を示すベントナイトを得て、後述のごとく、O/W/O
型多相乳化型化粧料に配合した結果、カチオン交換性の
ナトリウムイオン含有量が多く、その値が100〜160mg当
量/100gのベントナイト［以下、ベントナイト（Na:100
〜160）のごとく略記する］は、水膨潤性に優れ、少量
の配合量で、最外層の水相成分の粘性を高めて、多相乳
化型化粧料の保存安定性等の諸特性を改善することが認
められた。

尚、後記の実施例の項で用いる、種々のカチオン交換性
ナトリウムイオン含有量を示すベントナイトと、その4.
0wt％水分散液の粘度は下記の通りである。

上記ベントナイトの配合量は、当該化粧料の総量を基準
として、好ましくは、0.05〜5.0wt％である。0.05wt％
未満では、保存安定性は充分ではなく、また、5.0wt％
を超えては、剤型の外観特性及び実用特性が劣化する。

本発明の乳化型化粧料に配合せる前記DFE及びベントナ
イト（Na:100〜160）は、各々の相乗効果より、分散粒
子の界面粘性を改善するものと推察され、保存安定性の
みならず、従来では予想されない優れた諸特性を付与す
ることが認められた。

本発明に用いる油性物質は、公知の化粧料用の油性原料
であって、例えば、油脂類、ロウ類、炭化水素類、エス
テル油類、高級アルコール類、高級脂肪酸類等が挙げら
れる。

これらの油性物質は、化粧料の種類、剤型及びその目的
等に応じて一種または二種以上を選択して適用される。
その配合量は、当該化粧料の総量を基準として通常30〜
80wt％である。

また、親油性界面活性剤は、公知の多価アルコールと高
級脂肪酸とのエステル化物、高級アルコールまたは油脂
類の酸化エチレン付加物等であり、例えば、ソルビタン
モノステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソルビ
タンセスキオレエート、しょ糖オレイン酸エステル、グ
リセリルモノステアレート、ジグリセリルモノステアレ
ート、エチレングリコール（5EO）モノオレエート、POE
ステアリルエーテル（5EO）、POE硬化ヒマシ油（10EO）
等を挙げることが出来る。

その配合量は、当該化粧料の総量を基準として通常2.0
〜7.0wt％である。

最内層となる油性物質と親油性界面活性剤とからなる油
性溶液の量は、総量を基準として10〜35wt％にすること
が好ましく、また、最外層となる油相成分の量は総量を
基準として30〜70wt％とすることが好ましい。

本発明に用いる水は、通常用いられている精製水であっ
て、イオン交換樹脂で処理した脱イオン精製水または蒸
溜水等が適用さる。

更に、本発明の多相乳化型化粧料は、キサンタンガム
を、中間層となる水相成分中に総量を基準として0.1〜
1.5wt％配合することによって、一段と優れた諸特性を
具備することが確認された。

尚、本発明の乳化型化粧料には、上記の他に、界面活性
剤、香料、防腐剤、保湿剤、顔料、色素、等々の通常の
化粧料用原料を、本発明の目的を達成する範囲で適宜配
合することができる。

次に、本発明の多相乳化型化粧料の製造方法を説明す
る。

まず、前記特定のベントナイト水分散液からなる水相成
分及び、油性物質と、親油性界面活性剤とからなる油相
溶液を各々加熱溶解して、温度を80℃に調整し、この水
相成分中に油性溶液を分散乳化してO/W型エマルジョン
を得る。次いで、このエマルジョンを、予め加熱溶解し
て80℃に調整したDFEと、油性物質と、親油性界面活性
剤とからなる油相成分中に分散乳化した後、攪拌しなが
ら30℃迄冷却することによって、目的とするO/W/O型の
分散状態を呈する多相乳化型化粧料を製造することが出
来る。

本発明の乳化型化粧料は、スキンクリーム、スキン乳
液、マッサージクリーム、クレンジングクリーム、ヘア
ークリーム、メイクアップベース、ハンドクリーム等、
その他多くの乳液状またはクリーム状化粧料に適用され
る。

（実施例） 以下、実施例にて本発明を説明する。

実施例に記載の保存安定性、皮膚安全性、実用特性、に
関する試験法は、下記の通りである。

（１）保存安定性試験 試料を45℃の恒温室に３ケ月間保存した後、試料の外観
と乳化状態を観察して、異常が認められない場合（乳化
状態及び粒子が均一である）は良好とし、異常が認めら
れる場合（油が分離した場合、粒子が粗大になった場合
等）は不良とした。

（２）皮膚安全性試験 被験者25名の前腕屈側部の皮膚に、試料0.05gを直径1.0
cmの円型のリント布のついたパッチテスト用絆創膏を用
いて24時間閉塞貼付した後、下記の判定基準に従い、各
試料について被験者25名の皮膚の状態を評価判定した。

判定結果は、絆創膏除去１時間後及び24時間後のうち反
応の強い方を採用し、評価が（±）以上の人の数で示し
た。

（３）実用特性試験（延展性、粘稠性、保湿性、耐水
性） 被験者20名が試料を10日間連用した後、試料の特性を評
価した。

試験結果は、延展性、粘稠性、保湿性、耐水性の試験項
目に対して、各々「塗布時の伸びが良い」、「べとつき
感またはぬめり感が無い」、「皮膚がしっとりとす
る」、「汗による化粧くずれまたは髪の乱れが少ない」
と回答した人数で示した。

実施例１〜６、比較例１〜４ ［O/W/O型スキンクリーム］ 下記の組成のごとく、種々のDFEとベントナイトを第一
表に記載の通りに配合して各々のO/W/O型スキンクリー
ムを調製し、前記の諸試験を実施した。

（１）組成 尚、比較例１では、（Ｂ）成分中のPOEソルビタントリ
ステアレート（20EO）を3.0wt％に増量し、（Ｃ）成分
中には、前記原料成分の他に、ステアリン酸Ca塩を2.0w
t％添加配合した。また、実施例５では、前記原料成分
の他に（Ｃ）成分中にキサンタンガムを0.5t％添加配合
した。

（２）調製法 （Ａ）、（Ｂ）成分を各々80℃に加熱溶解し、この
（Ａ）成分中に（Ｂ）成分を攪拌しながら混合し、分散
乳化してO/W型エマルジョンを得た。次いで、このエマ
ルジョンを、予め、80℃に加熱混合した（Ｃ）成分中に
攪拌しながら混合した後、攪拌しつつ30℃迄冷却して各
スキンクリームを調製した。

（３）特性 第一表に示すごとく、界面活性剤を高濃度に配合した比
較例１は、保存安定性は良好であるが、皮膚安全性及び
実用特性に於て好ましい結果は得られず、また、カチオ
ン交換性のナトリウムイオン含有量の少ないベントナイ
ト（Na:70）を配合した比較例２並びにベントナイト（N
a:120）またはDFEを各々単独で配合した比較例３〜４
は、明らかに保存安定性に劣るものであった。

本発明の多相乳化型化粧料である実施例１〜６は、諸試
験の総てに優れた特性を示し、特に、キサンタンガムを
添加した実施例５及びＬ−DFEとＳ−DFEを配合した実施
例６は、長期間（５ケ月）に亘って良好なる保存安定性
が得られた。

実施例７〜11、比較例５〜８ ［O/W/O型メイクアップベース］ 実施例１と同様に、下記の組成にて、各々のO/W/O型メ
イクアップベースを調製し、諸試験を実施した。

（１）組成 尚、前記原料成分の他に、比較例５では、（Ｂ）成分中
にPOEソルビタンモノステアレート（20EO）を3.0wt％添
加配合し、（Ｃ）成分中にはPOEステアリルエーテル（5
EO）を3.0wt％添加配合した。また、実施例10には
（Ｃ）成分中にキサンタンガムを0.3wt％添加配合し
た。

（２）調製法 （Ａ）、（Ｂ）成分を各々80℃に加熱溶解し、この
（Ａ）成分中に（Ｂ）成分を攪拌しながら混合し、分散
乳化してO/W型エマルジョンを得た。次いで、このエマ
ルションを、予め、80℃に加熱混合した（Ｃ）成分中に
攪拌しながら混合した後、攪拌しつつ30℃迄冷却して各
メイクアップベースを調製した。

（３）特性 第二表に示すごとく、界面活性剤を高濃度に配合した比
較例５は、保存安定性は良好であるが、皮膚安全性及び
実用特性に於て好ましい結果は得られず、また、カチオ
ン交換性のナトリウムイオン有量の少ないベントナイト
（Na:70）を配合した比較例６並びにベントナイト（Na:
120）または、DFEを各々単独で配合した比較例７〜８
は、明らかに保存安定性に劣るものであった。

本発明の多相乳化型化粧料である実施例７〜11は、諸試
験の総てに優れた特性を示し、特に、キサンタンガムを
添加した実施例10及びＬ−DFEとＳ−DFEを配合した実施
例11は、長期間（５ケ月）に亘って良好なる保存安定性
が得られた。

実施例12〜15、比較例9,10 ［O/W/O型ヘアークリーム］ 実施例１と同様に、下記の組成にて、各々のO/W/O型ヘ
アークリームを調製し、諸試験を実施した。

（１）組成 尚、比較例９は、（Ｂ）成分のPOEソルビタントリオレ
エート（20EO）を3.5wt％に増量し、（Ｃ）成分中のPOE
ステアリルエーテル（5EO）を3.0wt％に増量した．ま
た、実施例14では、前記原料成分の他に、（Ｃ）成分中
にキサンタンガムを0.2wt％添加配合した。

（２）調製法 （Ａ）、（Ｂ）成分を各々80℃に加熱溶解し、この
（Ａ）成分中に（Ｂ）成分を攪拌しながら混合し、分散
乳化してO/W型エマルジョンを得た。次いで、このエマ
ルションを、予め、80℃に加熱混合した（Ｃ）成分中に
攪拌しながら混合した後、攪拌しつつ30℃迄冷却して各
ヘアークリームを調製した。

（３）特性 第三表に示すごとく、界面活性剤を高濃度に配合した比
較例９は、保存安定性は良好であるが、皮膚安全性及び
実用特性に於て好ましい結果は得られず、また、カチオ
ン交換性のナトリウムイオン含有量の少ないベントナイ
ト（Na:70）を配合した比較例10は、明らかに保存安定
性に劣るものであった。

本発明の多相乳化型化粧料である実施例12〜15は、諸試
験の総てに優れた特性を示し、特に、キサンタンガムを
添加した実施例14及びＬ−DFEとＳ−DFEを配合した実施
例15は、長期間（５ケ月）に亘って良好なる保存安定性
が得られた。

（発明の効果） 以上記載のごとく、本発明は、保存安定性、皮安全性及
び実用特性（延展性、粘稠性、保湿性、耐水性）に優れ
た有用なるO/W/O型の多相乳化型化粧料を提供すること
が明らかである。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】カチオン交換性のナトリウムイオンを少な
   くとも100mg当量/100g含有するベントナイトの水分散液
   からなる水相成分中に、油性物質と、親油性界面活性剤
   とからなる油性物質を分散乳化して水中油型エマルジョ
   ンを得て、更に、このエマルジョンをデキストリン脂肪
   酸エステルと、油性物質と、親油性界面活性剤とからな
   る油相成分中に、分散乳化して得られる油相／水相／油
   相の分散状態を呈する多相乳化型化粧料。
2. 【請求項２】ベントナイトは、その４重量％水分散液の
   粘度が150〜800センチポイズのものである特許請求の範
   囲第（１）項に記載の多相乳化型化粧料。
3. 【請求項３】更に、キサンタンガムを前記水相成分に配
   合してなる特許請求の範囲第（１）項に記載の多相乳化
   型化粧料。