CN110169953A - 一种微乳型免洗消毒剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微乳型免洗消毒剂及其制备方法，所述的微乳型免洗消毒剂由以下质量百分比的原料组成：0～5%葡萄糖酸氯己定，0.5～8%皮肤滋润剂0.5～8%乳化剂、40～75%乙醇和余量水。本发明中有效杀菌成分为葡萄糖酸洗必泰和乙醇，制作时先将葡萄糖酸氯己定、皮肤滋润剂和乳化剂混合均匀并加热至30‑50℃，搅拌30分钟后得油相；将油相混合物加入混有乙醇的水相中，继续搅拌30‑90分钟即可得到微乳型免洗消毒剂。本发明微乳型免洗消毒剂具有优异的杀菌性、护肤性和低刺激性，主要用于手和皮肤的消毒。
Description
技术领域
本发明涉及消毒剂技术领域，特别是一种微乳型免洗消毒剂及其制备方法。
背景技术
目前国内常用的皮肤手消毒剂主要有以下几种类型：1）碘酒、碘酊、乙醇等消毒剂；2）阳离子与乙醇的复方消毒剂；3）含三氯生、对氯间二甲苯酚的消毒剂。这几种消毒剂多使用多元醇、氨基酸类、水溶性短碳链甘油酯等作为保湿剂，这些特定的护肤成分并不能减少醇类或阳离子消毒剂对皮肤的刺激性，长期使用后常常会出现干燥、皲裂的情况。
乳剂型消毒剂可添加一些化妆品乳霜中常用的油性护肤成分，如角鲨烷、霍霍巴油、羊毛脂等，这些护肤成分与皮肤自行产生的成分相似，使用后可以在皮肤上形成一道保护层，补充皮肤油脂的不足，防止水分蒸发并滋润皮肤，最大程度的对手部起到防护作用，降低由于醇和阳离子杀菌剂产生的刺激性。但乳剂型消毒剂在配制过程需要升温和均质处理，工艺较复杂，无论从生产的成本、时间还是工作量上都有一定的难度和不便，且产品稳定性随时间的延长而降低。例如，公开号为CN101310702A的中国专利申请公开的一种含有氯己定和乙醇的乳液型消毒剂，即是需要将除乙醇外的所有成分加热至70℃至80℃后搅拌制得。
微乳液是将两种或两种以上互不相溶液体经混合乳化后，分散成液滴的直径在5nm～100nm之间的透明或半透明的液状稳定体系。微乳液首先由Schulman等发现并命名。因微乳液具有表面张力较低、易于润湿皮肤、能使角质层的结构发生变化促进药物经皮进入体循环等特点，于80年代后作为药物载体受到医药界的重视。国内对微乳液的研究起步较晚，目前主要应用在石油工业、制药行业和化妆品行业。由于其不可比拟的稳定性和增溶能力，近几年也出现在消毒剂领域的研究。如公开号为CN103081940A的中国专利申请公开的一种复方醋酸氯己定微乳消毒剂，其主要以醋酸氯己定和苯扎溴铵为杀菌成分，油相为乙酸乙酯，主要解决醋酸氯己定自身水溶性低的问题，但是乙酸乙酯的大量使用，会影响人体的健康；同时配方中无有效的护肤成分，因此对皮肤的刺激性较大。再如公开号为CN103230386A的中国专利申请公开了一种免洗皮肤手微乳消毒液制剂及其制备方法，以醋酸氯己定和度米芬为主要杀菌成分，主要解决刺激性大、用后皮肤干燥的问题，但是由于醋酸氯己定和度米芬都属于阳离子表面活性剂，易受配方中其他表面活性剂的影响而杀菌能力降低，在pH为5.5-7.0范围内能否达到“消毒级”效果，还有待进一步确认。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的上述不足，提供一种保湿效果好、刺激性低、可常温配制、稳定性好且杀菌能力强的微乳型免洗消毒剂。
为达到上述目的，本发明首先提出：一种微乳型免洗消毒剂，由以下质量百分比的原料组成：0-5%葡萄糖酸氯己定、0.5～8%皮肤滋润剂、0.5～8%乳化剂、40～75%乙醇和余量水。
本发明采用葡萄糖酸氯己定与乙醇作为杀菌成分，葡萄糖酸氯己定属于双胍类阳离子表面活性剂，乙醇为非离子型表面活性剂，乙醇不会与葡萄糖酸氯己定相互干扰，影响消毒效果。同时乙醇属于短效消毒剂，消毒范围广，起效快，但是由于乙醇易挥发，不能持续消毒；而葡萄糖酸氯己定是长效消毒剂，起效慢，但具有持续抗菌消毒的效果，二者联用，具有协同杀菌的效果。
当葡萄糖酸氯己定的质量百分比为0时，消毒剂中的消毒成分为占大质量百分比的乙醇，乙醇作为中效消毒剂，本身也具有很高的消毒杀菌作用，可以保证消毒剂的消毒效果。
皮肤滋润剂的加入，可以在皮肤上形成一道保护层，补充皮肤油脂的不足，防止水分蒸发并滋润皮肤，最大程度的对手部起到防护作用，降低由于醇和阳离子杀菌剂产生的刺激性。
进一步地，所述的皮肤滋润剂为角鲨烷、鲸蜡醇棕榈酸酯、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯、多聚亚油酸酯、艾叶精油、柠檬提取物、霍霍巴油、聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。
优选角鲨烷、鲸蜡醇棕榈酸酯、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯、多聚亚油酸酯、艾叶精油、聚二甲基硅氧烷中二种或二种以上混合作为乳化剂。
进一步优选角鲨烷与鲸蜡醇棕榈酸酯与肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯的混合作为皮肤滋润剂。
或者优选鲸蜡醇棕榈酸酯与肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯与艾叶精油的混合作为皮肤滋润剂。
进一步地，所述的乳化剂为聚乙二醇、C6-C26脂肪醇、C8-40 链烷醇聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、失水山梨醇月桂酸酯中的一种或多种。
优选聚乙二醇、C6-C26脂肪醇、C8-40 链烷醇聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的二种或二中以上作为乳化剂。
进一步地优选聚乙二醇、C6-C26脂肪醇、C8-40 链烷醇聚醚的混合作为乳化剂。
或者C6-C26脂肪醇、C8-40 链烷醇聚醚的混合作为乳化剂。
进一步地，所述微乳型免洗消毒剂的粘度小于1000cps，液滴粒径为10-300nm。
基于上述微乳型免洗消毒剂，本发明进一步地提出了一种微乳型免洗消毒剂的制备方法，包含如下步骤：
S00、按如下质量百分比准备原料备用：0-5%葡萄糖酸氯己定、0.5～8%皮肤滋润剂、0.5～8%乳化剂、40～75%乙醇和余量水。
S01、将葡萄糖酸氯己定、皮肤滋润剂和乳化剂混合均匀并加热至30-50℃，然后搅拌30分钟，得油相混合物一，降至室温后备用。
S02、向水中加入乙醇，混合均匀后得到水相混合物二。
S03、在搅拌状态下，将油相混合物一加至水相混合物二中，搅拌速度为20-60转/分钟，搅拌时间30-90min，得到透明混合物成品，即微乳型免洗消毒剂。
本发明所述微乳型免洗消毒剂主要优点包括：
1、可在皮肤上形成一道保护层，保湿效果好，使用人员的依从性高；
2、原料安全性高，均为医药级、化妆品级和或食品级原料；
3、稳定性好，高低温下产品稳定，无分层等现象；
4、使用后可快速干燥，无需烘干，大大缩短了处理时间；
5、杀菌性能优异，可达到规范规定的“消毒级”水平；
6、生产工艺简单，仅需对原料进行常规加温搅拌即可得到，不需要特殊的加温或搅拌装置。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明所述微乳型免洗消毒剂及其制备方法作进一步详细的解释说明，但本发明的实施方式不限于此。
| 成分 | 例1 | 例2 | 例3 | 例4 | 例5 | 例6 | 例7 | 例8 | 例9 | 例10 | 例11 | 例12 |
| 水 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 |
| 乙醇 | 75 | 75 | 75 | 70 | 65 | 65 | 65 | 40 | 30 | 80 | 65 | 65 |
| 葡萄糖酸氯己定 | 2 | 5 | 5 | 1 | 3 | 6 | 4 | |||||
| 角鲨烷 | 0.5 | 1 | 10 | 6 | 3 | 2 | 1 | |||||
| 鲸蜡醇棕榈酸酯 | 3 | 0.1 | 0.05 | 0.1 | 0.1 | 0.3 | 1 | 0.1 | ||||
| 肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯 | 2 | 0.2 | 0.2 | 0.1 | 0.4 | 0.2 | ||||||
| 艾叶精油 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.1 | ||||||||
| 聚二甲基硅氧烷 | 0.01 | 0.2 | ||||||||||
| 聚乙二醇 | 0.2 | 1.3 | 0.05 | 0.1 | 1 | 0.2 | ||||||
| 脂肪醇 | 1 | 0.2 | 1 | 0.2 | 0.5 | 0.5 | 0.1 | |||||
| 链烷醇聚醚 | 1 | 1.5 | 2 | 3 | 2 | 2 | 2 | 2 | 0.2 | |||
| 失水山梨醇月桂酸酯 | 3 | 0.1 | ||||||||||
| 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 | 2 | |||||||||||
| 外观 | 分层 | 分层 | 分层 | 透明 | 乳白色 | 乳白色 | 透明 | 透明 | 透明 | 分层 | 分层 | 分层 |
实施例1
选择角鲨烷作为皮肤滋润剂，选择乙醇作为有效杀茵成份，分别按质量百分比角鲨烷0.5 %、乳化剂0%、乙醇 75 %、水24.5%进行配比。然后按如下过程进行制备：
将皮肤滋润剂加热至30℃，搅拌30分钟后得油相，降至室温后备用；另将乙醇加入水中，混合均匀后得到水相混合物。在搅拌状态下，将油相加至水相中，搅拌速度为30转/分钟，搅拌时间60分钟。停止搅拌后得到外观均匀的乳状液体。静置1小时后观察，见到液体出现分层。
分两次重复上述过程，两次分别将皮肤滋润剂加热至40℃和50℃搅拌，结果均见到液体出现分层。
实施例2
选择 鲸蜡醇棕榈酸酯 作为皮肤滋润剂，选择 乙醇 作为有效杀茵成份，分别按质量百分比鲸蜡醇棕榈酸酯3 %、乳化剂0%、乙醇 75 %、水22%进行配比。然后按如下过程进行制备：
将皮肤滋润剂加热至30℃，搅拌30分钟后得油相，降至室温后备用；另将乙醇加入水中，混合均匀后得到水相混合物。在搅拌状态下，将油相加至水相混合物中，搅拌速度为30转/分钟，搅拌时间60分钟。停止搅拌后得到外观均匀的乳状液体。静置1小时后观察，见到液体出现分层。
分两次重复上述过程，两次分别将皮肤滋润剂加热至40℃和50℃搅拌，结果均见到液体出现分层。
实施例3
选择 肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯 和 艾叶精油 的组合作为皮肤滋润剂，选择作为乳化剂，选择 乙醇 和 葡萄糖酸氯己定作为有效杀茵成份，分别按质量百分比肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯 2%、艾叶精油 0.2 %、乳化剂0%、乙醇 75 %、葡萄糖酸氯己定 2 %、水20.8%进行配比。然后按如下过程进行制备：
将葡萄糖酸氯己定、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯、艾叶精油混合均匀并加热至30℃，搅拌30分钟后得油相混合物一，降至室温后备用；另将乙醇加入水中，混合均匀后得到水相混合物二。在搅拌状态下，将油相混合物一加至水相混合物二中，搅拌速度为30转/分钟，搅拌时间60分钟。停止搅拌后得到外观均匀的乳状液体。静置1小时后观察，见到液体出现分层。
分两次重复上述过程，两次分别将葡萄糖酸氯己定、皮肤滋润剂、乳化剂的混合物加热至40℃和50℃搅拌，结果均见到液体出现分层。
实施例4
选择鲸蜡醇棕榈酸酯和 艾叶精油 的组合作为皮肤滋润剂，选择聚乙二醇、链烷醇聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的组合作为乳化剂，选择 乙醇作为有效杀茵成份，分别按质量百分比鲸蜡醇棕榈酸酯 0.1%、艾叶精油 0.2 %、聚乙二醇0.2%、链烷醇聚醚1%、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠2%、乙醇 70%、水26.5%进行配比。然后按如下过程进行制备：
将鲸蜡醇棕榈酸酯、艾叶精油、聚乙二醇、链烷醇聚醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠混合均匀并加热至40℃，搅拌30分钟后得油相混合物一，降至室温后备用；另将乙醇加入水中，混合均匀后得到水相混合物二。在搅拌状态下，将油相混合物一加至水相混合物二中，搅拌速度为30转/分钟，搅拌时间60min，得到透明液体混合物，静置1小时后观察，液体保持透明，无分层现象，成功获得微乳型制剂。
分两次重复本实施例的制备过程，两次分别将鲸蜡醇棕榈酸酯、艾叶精油、聚乙二醇、链烷醇聚醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的混合物加热至30℃和50℃搅拌，结果均成功获得微乳型制剂。
消杀实验：
将第一次制备获得的微乳型制剂按照《消毒技术规范》（2002年版）第2.1.1.7.5（1）项的方法进行消杀实验。 20℃试验温度下，原液作用1分钟，测得对大肠杆菌的杀灭对数值>5.00，达到皮肤消毒剂和手消毒剂的卫生要求。
保湿效果测试：
将上述透明消毒液用于5名自愿测试者，采用肌肤水分测试仪（康美瑞SK-03），对使用前、使用后、使用后1小时的肌肤水分值进行测试，并对比数值的变化，使用后的水分值提高越多表明补水效果越好，使用后1小时的水分值下降越少表明持久保湿效果越好。测试数据列表如下：
| 含水率 | 使用前 | 使用后 | 使用后1小时 |
| 测试者一 | 30 | 38 | 28 |
| 测试者二 | 36 | 48 | 35 |
| 测试者三 | 28 | 37 | 26 |
| 测试者四 | 35 | 44 | 30 |
| 测试者五 | 38 | 45 | 35 |
| 平均值 | 33.4% | 42.4% | 30.8% |
根据上表，测试者使用前肌肤平均含水率是33.4%，使用后即刻测试平均含水率是42.4%，使用一小时后测试平均含水率是30.8%，较使用前降低了7.78%。
实施例5
选择角鲨烷 和鲸蜡醇棕榈酸酯的组合作为皮肤滋润剂，选择聚乙二醇、脂肪醇、链烷醇聚醚的组合作为乳化剂，选择 乙醇 和 葡萄糖酸氯己定作为有效杀茵成份，分别按质量百分比角鲨烷1%、鲸蜡醇棕榈酸酯 0.05%、聚乙二醇1.3%、脂肪醇1%、链烷醇聚醚1.5%、乙醇65 %、葡萄糖酸氯己定5%、水25.15%进行配比。然后按如下过程进行制备：
将葡萄糖酸氯己定、角鲨烷、鲸蜡醇棕榈酸酯、聚乙二醇、脂肪醇和链烷醇聚醚混合均匀并加热至30℃，搅拌30分钟后得油相混合物一，降至室温后备用；另将乙醇加入水中，混合均匀后得到水相混合物二。在搅拌状态下，将油相混合物一加至水相混合物二中，搅拌速度为30转/分钟，搅拌时间60min，停止搅拌1h后观察到液体成乳白色，未分层。后放置4℃、40℃恒温箱中24h后，体系出现少量分层。
分两次重复本实施例的制备过程，两次分别将葡萄糖酸氯己定、角鲨烷、鲸蜡醇棕榈酸酯、聚乙二醇、脂肪醇和链烷醇聚醚的混合物加热至40℃和50℃搅拌，结果与第一次制备产物性状相同。
分别将上述分层液加热至60℃，均质1h，转速3000转/分钟，放置4℃、40℃恒温箱中24h后，可见体系呈乳白色，无分层现象。
实施例6
选择角鲨烷 、鲸蜡醇棕榈酸酯、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯、聚二甲基硅氧烷的组合作为皮肤滋润剂，选择聚乙二醇、脂肪醇、链烷醇聚醚、失水山梨醇月桂酸酯的组合作为乳化剂，选择 乙醇作为有效杀茵成份，分别按质量百分比角鲨烷10 %、鲸蜡醇棕榈酸酯 0.1%、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯0.2%、聚二甲基硅氧烷0.01%、聚乙二醇0.05%、脂肪醇0.2%、链烷醇聚醚2%、失水山梨醇月桂酸酯3%、乙醇65 %、水19.44%进行配比。然后按如下过程进行制备：
将角鲨烷、鲸蜡醇棕榈酸酯、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯、聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、脂肪醇、链烷醇聚醚和失水山梨醇月桂酸酯混合均匀并加热至30℃，搅拌30分钟后得油相混合物一，降至室温后备用；另将乙醇加入水中，混合均匀后得到水相混合物二。在搅拌状态下，将油相混合物一加至水相混合物二中，搅拌速度为30转/分钟，搅拌时间60min，停止搅拌1h后观察到液体成乳白色，未分层。后放置4℃、40℃恒温箱中24h后，体系出现少量分层。
分两次重复本实施例的制备过程，两次分别将角鲨烷、鲸蜡醇棕榈酸酯、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯、聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、脂肪醇、链烷醇聚醚和失水山梨醇月桂酸酯的混合物加热至40℃和50℃搅拌，结果经观察与第一次制备产物性状相同。
分别将上述分层液加热至60℃，均质1h，转速3000转/分钟，放置4℃、40℃恒温箱中24h后，体系呈乳白色，无分层现象。
实施例7
选择角鲨烷 、鲸蜡醇棕榈酸酯、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯的组合作为皮肤滋润剂，选择聚乙二醇、脂肪醇、链烷醇聚醚的组合作为乳化剂，选择乙醇作为有效杀茵成份，分别按质量百分比角鲨烷6%、鲸蜡醇棕榈酸酯 0.1%、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯0.2%、聚乙二醇0.1%、脂肪醇1%、链烷醇聚醚3%、乙醇65 %、水24.6%进行配比。然后按如下过程进行制备：
将角鲨烷、鲸蜡醇棕榈酸酯、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯、聚乙二醇、脂肪醇、链烷醇聚醚混合均匀并加热至30℃，搅拌30分钟后得油相混合物一，降至室温后备用；另将乙醇加水中，混合均匀后得到水相混合物二。在搅拌状态下，将油相混合物一加至水相混合物二中，搅拌速度为30转/分钟，搅拌时间60分钟，得到透明液体混合物，静置1小时后观察，液体保持透明，无分层现象，成功获得微乳型制剂。
分两次重复本实施例的制备过程，两次分别将鲸蜡醇棕榈酸酯、艾叶精油、聚乙二醇、链烷醇聚醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的混合物加热至30℃和50℃搅拌，结果均成功获得微乳型制剂。
消杀实验：
将第一次制备获得的微乳型制剂按照《消毒技术规范》（2002年版）第2.1.1.7.5（1）项的方法进行消杀实验。 20℃试验温度下，原液作用1分钟，测得对大肠杆菌的杀灭对数值>5.00，达到皮肤消毒剂和手消毒剂的卫生要求。
保湿效果测试：
将上述透明消毒液用于5名自愿测试者，采用肌肤水分测试仪（康美瑞SK-03），对使用前、使用后、使用后1小时的肌肤水分值进行测试，并对比数值的变化，使用后的水分值提高越多表明补水效果越好，使用后1小时的水分值下降越少表明持久保湿效果越好。测试数据列表如下：
| 含水率 | 使用前 | 使用后 | 使用后1小时 |
| 测试者一 | 30 | 48 | 40 |
| 测试者二 | 40 | 63 | 50 |
| 测试者三 | 33 | 55 | 43 |
| 测试者四 | 37 | 60 | 48 |
| 测试者五 | 35 | 58 | 42 |
| 平均值 | 35.0% | 56.8% | 44.6% |
根据上表，测试者使用前肌肤平均含水量是35.0％，即刻使用后是56.8％，使用一小时后是44.6.0％，较使用前升高了27.4％。
实施例8
选择鲸蜡醇棕榈酸酯、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯、艾草精油的组合作为皮肤滋润剂，选择脂肪醇与链烷醇聚醚的组合作为乳化剂，选择乙醇和葡萄糖氯己定作为有效杀菌成份，分别按质量比葡萄糖氯己定5%、鲸蜡醇棕榈酸酯0.3%、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯0.1%、艾草精油0.2%、脂肪醇0.2%、链烷醇聚醚2%、乙醇40%、水52.2%进行配比。然后按如下过程进行制备：
将葡萄糖氯己定、鲸蜡醇棕榈酸酯、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯、艾草精油、脂肪醇、链烷醇聚醚混合均匀并加热至30℃，搅拌30分钟后得油相混合物一，降至室温后备用；另将乙醇加水中，混合均匀后得到水相混合物二。在搅拌状态下，将油相混合物一加至水相混合物二中，搅拌速度为30转/分钟，搅拌时间60分钟，得到透明液体混合物，静置1小时后观察，液体保持透明，无分层现象，成功获得微乳型制剂。
分两次重复本实施例的制备过程，两次分别将鲸蜡醇棕榈酸酯、艾叶精油、聚乙二醇、链烷醇聚醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的混合物加热至30℃和50℃搅拌，结果均成功获得微乳型制剂。
消杀实验：
将第一次制备获得的微乳型制剂按照《消毒技术规范》（2002年版）第2.1.1.7.5（1）项的方法进行消杀实验。 20℃试验温度下，原液作用1分钟，测得对大肠杆菌的杀灭对数值>5.00，达到皮肤消毒剂和手消毒剂的卫生要求。
保湿效果测试：
将上述透明消毒液用于5名自愿测试者，采用肌肤水分测试仪（康美瑞SK-03），对使用前、使用后、使用后1小时的肌肤水分值进行测试，并对比数值的变化，使用后的水分值提高越多表明补水效果越好，使用后1小时的水分值下降越少表明持久保湿效果越好。测试数据列表如下：
| 含水率 | 使用前 | 使用后 | 使用后1小时 |
| 测试者一 | 29 | 39 | 35 |
| 测试者二 | 37 | 48 | 40 |
| 测试者三 | 31 | 47 | 40 |
| 测试者四 | 35 | 45 | 38 |
| 测试者五 | 32 | 44 | 36 |
| 平均值 | 32.8% | 44.6% | 37.8% |
根据上表，测试者使用前实施例8肌肤平均含水量是32.8％，即刻使用后是44.6％，使用一小时后是37.8％，较使用前升高了15.2％。
实施例9
选择角鲨烷、艾草精油作为皮肤滋润剂，选择脂肪醇与链烷醇聚醚的组合作为乳化剂，选择乙醇和葡萄糖氯己定作为有效杀菌成份，分别按质量比角鲨烷3%、艾草精油0.1%、脂肪醇0.5%、链烷醇聚醚2%、乙醇30%、葡萄糖氯己定1%、水63.4%进行配比。然后按如下过程进行制备：
将角鲨烷、艾草精油、脂肪醇、链烷醇聚醚、葡萄糖氯己定混合均匀并加热至30℃，搅拌30分钟后得油相混合物一，降至室温后备用；另将乙醇加水中，混合均匀后得到水相混合物二。在搅拌状态下，将油相混合物一加至水相混合物二中，搅拌速度为30转/分钟，搅拌时间60分钟，得到透明液体混合物，静置1小时后观察，液体保持透明，无分层现象，成功获得微乳型制剂。
分两次重复本实施例的制备过程，两次分别将鲸蜡醇棕榈酸酯、艾叶精油、聚乙二醇、链烷醇聚醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的混合物加热至30℃和50℃搅拌，结果均成功获得微乳型制剂。
消杀实验：
将第一次制备获得的微乳型制剂按照《消毒技术规范》（2002年版）第2.1.1.7.5（1）项的方法进行消杀实验。 20℃试验温度下，原液作用3分钟对大肠杆菌的杀灭对数值为：3.78，小于5.00，杀菌效果欠佳。
保湿效果测试：
将上述透明消毒液用于5名自愿测试者，采用肌肤水分测试仪（康美瑞SK-03），对使用前、使用后、使用后1小时的肌肤水分值进行测试，并对比数值的变化，使用后的水分值提高越多表明补水效果越好，使用后1小时的水分值下降越少表明持久保湿效果越好。测试数据列表如下：
| 含水率 | 使用前 | 使用后 | 使用后1小时 |
| 测试者一 | 29 | 44 | 38 |
| 测试者二 | 28 | 40 | 35 |
| 测试者三 | 33 | 48 | 40 |
| 测试者四 | 30 | 50 | 36 |
| 测试者五 | 32 | 51 | 41 |
| 平均值 | 30.4% | 46.6% | 38.0% |
根据上表，测试者使用前实施例9肌肤平均含水量是30.4％，即刻使用后是46.6％，使用一小时后是38.0％，较使用前升高了25.0％。
实施例10
选择角鲨烷、鲸蜡醇棕榈酸酯的混合作为皮肤滋润剂，选择聚乙二醇、脂肪醇、链烷醇聚醚、失水山梨醇月桂酸酯的混合作为乳化剂，选择葡萄糖氯己定与乙醇作为有效杀菌成份，分别按质量比葡萄糖氯己定3%、角鲨烷2%、鲸蜡醇棕榈酸酯1%、聚乙二醇1%、脂肪醇0.5%、链烷醇聚醚2%、失水山梨醇月桂酸酯0.1%、乙醇80%、水10.4%进行配比。然后按如下过程进行制备：
将蒲萄萄氯己定、角鲨烷、鲸蜡醇棕榈酸酯、聚乙二醇、脂肪醇、链烷醇聚醚、失水山梨醇月桂酸酯加热至30℃，搅拌30分钟后得油相混合物一，降至室温后备用；另将乙醇加入水中，混合均匀后得到水相混合物二。在搅拌状态下，将油相混合物一加至水相混合物二中，搅拌速度为30转/分钟，搅拌时间60分钟。停止搅拌后得到外观均匀的乳状液体。静置1小时后观察，见到液体出现分层。
分两次重复上述过程，两次分别将皮肤滋润剂、乳化剂的混合物加热至40℃和50℃搅拌，结果均见到液体出现分层。
实施例11
选择鲸蜡醇棕榈酸酯、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯、聚二甲基硅氧烷的混合作为皮肤滋润剂，选择乙二醇、链烷醇聚醚的混合作为乳化剂，选择蒲萄萄氯己定、乙醇作为有效杀菌成份。分别按质量比将葡萄糖氯己定6%、鲸蜡醇棕榈酸酯0.1%、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯0.4%、聚二甲基硅氧烷0.2%、聚乙二醇0.2%、链烷醇聚醚2%、乙醇65%、水26.1%进行配比。然后按如下过程进行制备。
将蒲萄萄氯己定、鲸蜡醇棕榈酸酯、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯、聚二甲基硅氧烷、乙二醇、链烷醇聚醚加热至30℃，搅拌30分钟后得油相混合物一，降至室温后备用；另将乙醇加入水中，混合均匀后得到水相混合物二。在搅拌状态下，将油相混合物一加至水相混合物二中，搅拌速度为30转/分钟，搅拌时间60分钟。停止搅拌后得到外观均匀的乳状液体。静置1小时后观察，见到液体出现分层。
分两次重复上述过程，两次分别将皮肤滋润剂、乳化剂的混合物加热至40℃和50℃搅拌，结果均见到液体出现分层。
实施例12
选择角鲨烷、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯的混合作为皮肤滋润剂，选择脂肪醇、链烷醇聚醚的混合作为乳化剂，选择乙醇、葡萄糖氯己定作为有效杀菌成份。分别按质量比将葡萄糖氯己定4%、角鲨烷1%、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯0.2%、脂肪醇0.1%、链烷醇聚醚0.2%、乙醇65%、水29.5%进行配比。然后按如下过程进行制备。
将蒲萄萄氯己定、角鲨烷、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯、脂肪醇、链烷醇聚醚加热至30℃，搅拌30分钟后得油相混合物一，降至室温后备用；另将乙醇加入水中，混合均匀后得到水相混合物二。在搅拌状态下，将油相混合物一加至水相混合物二中，搅拌速度为30转/分钟，搅拌时间60分钟。停止搅拌后得到外观均匀的乳状液体。静置1小时后观察，见到液体出现分层。
分两次重复上述过程，两次分别将皮肤滋润剂、乳化剂的混合物加热至40℃和50℃搅拌，结果均见到液体出现分层。
对比实施例4、实施例6、实施例7、实施例8、实施例9中的皮肤滋润剂质量比，实施例4中，皮肤滋润剂质量比为0.3%；实施例6中，皮肤滋润剂质量比为13.1%；实施例7中，皮肤滋润剂的质量比为6.2%；而在实施例8中，皮肤滋润剂的质量比仅为0.6%；在实施例9中，皮肤滋润剂的质量比为3.1%。对比实施例7-9，皮肤滋润剂在范围0.5%-8%内，原液均能形成透明状微乳溶液，且随着皮肤滋润剂的质量比的增加，原液的补水效果越好，保湿效果液也越好。如实施例6，当皮肤滋润剂的质量比为13.1%，超出本发明公布皮肤滋润剂范围时，原液无法形成微乳溶液。而如实施例4，当皮肤滋润剂的质量比为0.3%,低于本发明公布皮肤滋润剂范围时，虽然原液依然能形成微乳液，但失去了保湿效果。
对比实施例7、实施例8、实施例9、实施例10中杀菌成分乙醇的质量比，在实施例7、实施例8中，乙醇质量比均在本发明公布的乙醇质量比范围40%-75%之间，上述微乳型消毒剂均具有合格的消毒效果。在实例10中，乙醇质量比为80%，高于本发明公布的乙醇质量比范围，原液无法形成微乳溶液。在实施例9中，乙醇质量比为30%，低于本发明公布的乙醇质量比范围，虽然原液依然形成了微乳溶液，但是原液的消毒效果差。
对比实施例7、实施例8、实施例11中的杀菌成分葡萄糖氯己定的质量比，在实施例7、实施例8中，葡萄糖氯己定的质量比在0-5%区间范围，原液不但形成透明微乳液，并且具有合格的杀菌效果；而实施例11中，葡萄糖氯己定的质量比为6%超过了本发明公布葡萄糖氯己定质量比范围，原液出现分层，无法形成微乳液。
对比实施例7、实施例8、实施例12中的乳化剂质量比，在实施例7、实施例8中，乳化剂的质量比在0.5%-5%区间范围，原液均能形成透明微乳液；而实施例12中，乳化剂的质量比为0.3%低于本发明公布乳化剂质量比范围，原液出现分层，无法形成透明微乳液。
Claims (5)
1.一种微乳型免洗消毒剂及其制备方法，所述的微乳型免洗消毒剂由以下质量百分比的原料组成：0～5%葡萄糖酸氯己定，0.5～8%皮肤滋润剂0.5～8%乳化剂、40～75%乙醇和余量水。
2.根据权利要求1所述的微乳型免洗消毒剂，其特征在于：所述的皮肤滋润剂为角鲨烷、鲸蜡醇棕榈酸酯、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯、多聚亚油酸酯、艾叶精油、柠檬提取物、霍霍巴油、聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的微乳型免洗消毒剂，其特征在于：所述的乳化剂为聚乙二醇、C6-C26脂肪醇、C8-40 链烷醇聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、失水山梨醇月桂酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的微乳型免洗消毒剂的制备方法，其特征在于：包含如下步骤：
S01将葡萄糖酸氯己定、皮肤滋润剂和乳化剂混合均匀并加热至30～50℃，搅拌30分钟后得油相，降至室温后备用；
S02 向水中加入乙醇，混合均匀后得到水相；
S03 在搅拌状态下，将油相加至水相中，搅拌速度为20-60转/分钟，
搅拌时间30～90min，得到透明混合物，即微乳型免洗消毒剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述微乳型免洗消毒剂的粘度小于1000cps，液滴粒径为10～300nm。
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- 2019-06-06 CN CN201910491379.3A patent/CN110169953A/zh active Pending
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