CN1930415A - 气体制造设备、气体供给容器及电子器件制造用气体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种处理原料气体的气体制造设备，并防止由气体供给容器引起的原料气体的污染。反应性高的原料气体，特别是氟化烃的气体制造设备和供给容器中的气体接触表面的表面粗糙度，按中心平均粗糙度Ra计为小于或等于1μm。优选在控制了表面粗糙度的气体接触表面形成氧化铬、氧化铝、氧化钇、氧化镁等的氧化性钝化膜。

Description

气体制造设备、气体供给容器及电子器件制造用气体
技术领域
本发明是关于在电子器件的制造领域中有用的气体制造设备、气体供给容器及电子器件制造用气体。更详细地说，本发明是关于从利用等离子体进行加工中使用的气体(也包括液化气体)的最终制造过程至容器填充的设备、供给容器以及等离子体反应用气体。
背景技术
近年来，随着电子器件的高度化和高性能化，所用原料的高纯度化制造技术变得越来越重要。特别，对半导体器件制造中使用的原料要求ppb(十亿分之一)水平的杂质管理。
但是，现状的半导体器件制造用原料的杂质管理存在不能说是充分的这一问题。
在等离子体CVD装置等的半导体制造装置及附属该装置的设备中，与使用的气体接触的设备、配管、构件的内表面，由于由催化作用引起的气体的分解和由反应或内表面的洁净不够引起的水分或气体成分的混入，而产生如上所述的杂质。
例如在特开平7-233476号公报(美国专利5951787号公报)和特开平11-302824号公报等中提出了防止这样的杂质的产生的方法。其中，在特开平7-233476号公报中公开了，为了防止由和卤素系的腐蚀性气体的接触而引起的腐蚀生成物的产生，在由铁素体系不锈钢形成的气体接触部表面，被覆由铬氧化膜构成的钝化膜的钝化膜形成方法。
另外，在特开平11-302824号公报中公开了，在含铝的不锈钢表面形成由氧化铝构成的钝化膜，利用该钝化膜，安全地供给腐蚀性高的流体的配管等流体供给系统。
发明内容
如上所述，特开平7-233476号公报和特开平11-302824号公报公开了，像供给气体的配管、使用气体进行处理的工艺装置等，在利用气体的利用装置一侧的表面形成钝化膜。但是，实际上，在制造原料气体时，或者在供给容器中收容原料气体时，在杂质混入的情况下，如特开平7-233476号公报和特开平11-302824号公报那样，在利用装置一侧即使做到抑制杂质的发生，也不能防止由杂质产生的恶劣影响。即，特开平7-233476号公报和特开平11-302824号公报没有研究由原料气体中的污染产生的恶劣影响。
再有，特开平7-233476号公报和特开平11-302824号公报中，关于由反应性高的特定的原料气体，例如由氟化碳化合物引起的气体接触面的污染、以及原料气体接触的表面上表面粗糙度和杂质间的具体的关系也没有任何研究。
本发明的目的是提供，能够减轻原料气体的状态中的水分等杂质的混入、原料气体的分解·离解，对半导体器件的高性能化、高可靠性化有充分的效果的电子器件制造用气体的制造设备、供给容器、电子器件制造用气体的制造方法以及电子器件制造用气体。
本发明的其他的目的是提供，能够减轻作为原料气体在制造氟化碳化合物时的污染的电子器件用原料气体的制造装置。
本发明人等，为了达到上述的目的，进行了深入细致地研究而发现，原料气体的制造设备或供给设备内表面的粗糙度或材质，给原料气体的杂质含量以大的影响，以及通过将其设定在恰当的范围，对利用等离子体进行加工中使用的氟化碳化合物的高纯度化实现有效果，从而达到本发明的完成。
例如，在制造半导体器件的情况下，对具有用等离子体CVD等得到的层间绝缘膜的半导体元件进行加热处理时，如果在气体中含有水分等杂质，就会产生腐蚀气体，而给半导体器件的可靠性以恶劣影响。
这样，按照本发明，得到在电子器件制造用气体接触部分的表面的中心平均粗糙度Ra小于或等于1μm的气体制造设备和气体供给容器。
另外，按照本发明，提供以在电子器件制造用气体制造设备的内表面形成氧化物钝化膜为特征的气体制造设备和气体供给容器。
再者，上述制造设备的氧化物钝化膜，优选的是氧化铬、氧化铝、氧化钛、氧化钇和氧化镁。
另外，按照本发明，提供以电子器件制造用气体的氟原子数和碳原子数的比率(F/C比)是1.0～2.0的氟化碳化合物为特征的气体制造设备和气体供给容器。
再有，得到以使用上述气体制造设备和气体供给容器为特征的氟化碳化合物的制造方法和供给方法。
此外，提供使用上述气体制造设备制造的水分含量小于或等于50体积ppb的电子器件制造用气体。
发明效果
按照本发明，得到对电子器件制造用的原料用气体，特别对氟化碳化合物的高纯度化有充分的效果的制造方法及供给方法。
另外，使用本发明的电子器件制造用气体的CVD形成的基板上的膜，由膜剥落或氟化氢产生引起的金属腐蚀少。
附图说明
图1是表示能够应用本发明的气体制造设备一例的方框图。
图2是表示图1所示的气体供给容器的构成的图。
图3是对有关本发明的钝化膜的氟化碳化合物的热分解特性进行评价的评价用装置加以说明的图。
图4是表示对于图3所示评价用装置，作为氟化碳化合物使用八氟环戊烯时的评价结果的图。
图5是表示对于图3所示评价用装置，作为氟化碳化合物使八氟-2-戊炔流通时的评价结果的图。
图6是表示图1所示气体制造设备的气体精制设备的图。
图7是表示在实施例7中在基板上得到的膜和在对比例3中在基板上得到的膜的升温脱离气体分析(TDS分析)结果的图。
符号说明
10 原料罐
12 反应设备
14 气体精制设备
16 气体充填设备
18 气体供给容器
具体实施方式
参照图1，说明能够应用本发明的气体制造设备的一例。如图所示，气体制造设备包括数个原料罐10、反应设备12、气体精制设备14及气体充填设备16。该气体制造设备中，用反应设备12使来自数个原料罐10的原料发生反应后，用气体精制设备14进行精制，精制过的原料气体利用气体充填设备16被充填到气体供给容器18中。这里，气体供给容器18具备如图2所示的容器主体20、与气体充填设备16连接的接头22、设置在该接头22和容器主体20之间的阀门24、与电子器件制造设备(未图示)连接的接头26、以及设置在接头26和容器主体20之间的阀门28。
本发明应用于气体制造设备中，至少应用于气体精制设备14和气体充填设备16中，能够提高效果，进而应用于气体供给容器18的气体接触面，也能够提高效果。作为上述的气体制造设备和气体供给容器18的材质，应用不锈钢或者铝合金。特别作为不锈钢，使用奥氏体系、铁素体系、奥氏体-铁素体系和马氏体系不锈钢是可能的，例如适合使用奥氏体系的SU304、SUS304L、SU316、SUS316L、SUS317、SUS317L等。作为不锈钢的表面抛光，使用酸洗、机械抛光、带式抛光、滚筒内抛光、抛光轮抛光、流动磨料抛光、磨光、辊光、化学抛光、电解复合抛光或者电解抛光处理等是可能的，不用说，即使在一种不锈钢上组合使用这些抛光也没关系。
此时，和电子器件制造用气体接触的部分的表面的中心平均粗糙度Ra(Ra在日本工业标准的JIS B0601中被定义，也在美国专利No.US6544893 B2中公开)小于或等于1μm，抛光轮抛光、流动磨料抛光、磨光、辊光、化学抛光、电解复合抛光和电解抛光是有效的。上述中心平均粗糙度Ra是小于或等于1μm，但更好是小于或等于0.7μm，特别最好是小于或等于0.5μm。中心平均粗糙度Ra如果大于上述的范围，就有吸附在容器的内壁上的杂质气体或粒子等混入电子器件制造用气体中的危险。
优选在与本发明中的气体制造设备和供给容器的电子器件制造用气体接触部分的内表面形成氧化物钝化膜。在不形成氧化物钝化膜的情况下，因为即使是实施电解抛光那样的洁净化表面处理的不锈钢，由于金属表面的催化作用成为使高反应性的气体分解、解离的原因。在氧化物钝化膜中，形成选自氧化铝、氧化铬、氧化钛、氧化钇和氧化镁的至少一种氧化物钝化膜是更优选的，在材质的耐蚀性或内表面吸附水分量减低的方面，特别优选形成由氧化铝构成的氧化物钝化膜。由于在与电子器件制造用气体接触部分的内表面形成氧化物钝化膜，耐蚀性的改善或表面吸附水分量的减低成为可能。另外，氧化物钝化膜，通过使氧化性气体接触与气体制造设备和供给容器的电子器件制造用气体接触的部分进行热处理就能够形成。
例如，在由氧化铝构成的氧化物钝化膜的情况下，通过使氧化性气体接触含铝的不锈钢的表面进行热处理，就能够形成不含其他金属的氧化物的由氧化铝构成的钝化膜。通过在含铝不锈钢的表面形成耐蚀性优良的氧化铝钝化膜，克服了迄今为止的加工性、硬度这样的问题，在气体供给容器或气体制造设备中使用的配管材料等中形成适合的氧化铝钝化膜成为可能。
使含铝不锈钢等接触含有氧或者水分的氧化性气体而形成氧化物钝化膜，但在形成不含其他金属的氧化物的由氧化铝构成的钝化膜时，氧化性气体中的氧浓度较好是500体积ppb～100体积ppm，特别最好是1体积ppm～50体积ppm，另外水分浓度较好是200体积ppb～50体积ppm，特别最好是500体积ppb～10体积ppm。再有，也可以使用在氧化性气体中含有氢的混合气体。含铝不锈钢，除了铝以外，含有铁、铬和镍这样的不锈钢成分，氧化性成分如果多量存在，其他金属也和铝一起发生氧化，形成其他金属氧化物不存在的氧化铝钝化膜是困难的，氧化性成分如果过少，就不能形成氧化膜。
另外，氧化处理温度是700～1200℃，最好是800～1100℃。在想要形成不存在其他金属氧化物的氧化铝钝化膜时，通过在上述温度进行氧化，防止其他金属的氧化，就能够选择性地仅使铝发生氧化。氧化处理温度在低于或等于上述范围，铁或铬会发生氧化，另外，在高于或等于上述范围，在已形成的氧化铝钝化膜的表面析出氧化铝的结晶，如果供给流体，析出的氧化铝的结晶发生剥离，还产生龟裂，因此有供给流体发生污染的危险。
再者，在过剩的氧化性气氛中，进一步通过在氧化性气体中添加还原性的氢，宽广地设定氧化性气氛的氧化性成分的浓度也成为可能。另外，由于在氧化性气体中添加氢，就能够形成更致密、牢固的氧化铝钝化膜。
按照上述氧化物钝化膜的形成方法，氧化处理时间，通常30分钟～3小时是足够的，不像以往那样的铝被覆后实施热处理那样费时，生产率的提高是可能的。
另外，本发明的氧化物钝化膜，可以是熔喷膜(熔喷钝态氧化物在表面形成的膜)。在形成熔喷膜时，将与电子器件制造用气体接触部分的内表面洁净化后，在使上述的钝态氧化物熔融的状态，通过喷射在上述内表面上(熔喷处理)形成。作为熔喷方法，可以使用等离子体熔喷或电弧熔喷等以往公知的方法。另外，与电子器件制造用气体接触部分的内表面形成氧化物钝态熔喷膜时，作为熔喷膜的底层，可以施工用于提高附着性的金属熔喷膜。
在本发明中，在实施了这样的氧化铝钝化膜的配管的焊接中，优选在背景屏蔽气体中添加含有氧或者水分的氧化性气体，与焊接同时在焊接部表面形成氧化铝钝化膜。背景屏蔽气体中的氧浓度最好是10体积ppm～5000体积ppm，水分浓度最好是1体积ppm～1000体积ppm。再有，上述氧化性气体也可以是含有氢的氧化性混合气体。
通过像上述那样，能够防止过去未克服的焊接部附近的局部劣化，并且在焊接后没有再进行再一次氧化铝钝化处理这样的麻烦，与焊接同时像这样的处理是可能的，因此能够提高生产率。
其结果，以廉价在短时间能够形成耐蚀性比氧化铬钝化膜优良的氧化铝钝化膜，可以稳定地供给腐蚀作用高的流体的流体供给系统的构筑成为可能。
另外，在本发明中应用的电子器件制造用气体不作限制，但包含氟化碳化合物的电子器件制造用气体特别有效果。氟化碳化合物是指仅由碳原子和氟原子构成的化合物。作为氟化碳化合物，优选具有双键或者三键的化合物。
已经知道，氟化碳化合物在电子器件制造过程时经由等离子体干蚀刻或等离子化学汽相淀积的绝缘膜或层间绝缘膜的形成中使用。特别为了形成绝缘膜或层间绝缘膜，优选使用氟原子数和碳原子数的比率(以下简称F/C比)是1.0～2.0、最好是1.2～1.8的氟化碳化合物。如果F/C比小于该范围，则所形成的膜的绝缘性劣化，如果超过该范围，则成膜速度劣化。
氟化碳化合物的碳原子数较好是2～7，更好是2～6，最好是2～5，特别最好是4～5。作为这种氟化碳化合物的具体例子，可举出四氟乙烯等碳原子数是2的氟化碳化合物；六氟丙烯、四氟丙炔和四氟环丙烯等碳原子数是3的氟化碳化合物；六氟-2-丁炔、六氟-1-丁炔、六氟环丁烯、六氟-1，3-丁二烯、六氟-(1-甲基环丙烯)、八氟-1-丁烯、八氟-2-丁烯等碳原子数4的氟化碳化合物；八氟-1-戊炔、八氟-2-戊炔、八氟-1，3-戊二烯、八氟-1，4-戊二烯、八氟环戊烯、八氟异戊二烯、六氟乙烯基乙炔、八氟-(1-甲基环丁烯)、八氟-(1，2-二甲基环丙烯)等碳原子数5的氟化碳化合物；十二氟-1-己烯、十二氟-2-己烯、十二氟-3-己烯、十氟-1，3-己二烯、十氟-1，4-己二烯、十氟-1，5-己二烯、十氟-2，4-己二烯、十氟环己烯、六氟苯、八氟-2-己炔、八氟-3-己炔、八氟-1，3-己二烯、八氟环-1，4-己二烯等碳原子数6的氟化碳化合物；十一氟-1-庚烯、十一氟-2-庚烯、十一氟-3-庚烯、十二氟环庚烯等碳原子数7的氟化碳化合物。
这些氟化碳化合物之中，优选四氟乙烯、六氟丙烯、四氟丙炔、六氟环丁烯、六氟-1，3-丁二烯、六氟-1-丁炔、六氟-2-丁炔、八氟环丁烷、八氟环戊烯、八氟-1，3-戊二烯、八氟-1，4-戊二烯、八氟-1-戊炔、八氟-2-戊炔和六氟苯，更优选八氟环戊烯、八氟-2-戊炔、八氟-1，4-戊二烯和六氟-1，3-丁二烯，特别优选八氟-2-戊炔和八氟环戊烯。
在本发明中，在上述的气体精制设备中，使用气密度特别高的精馏塔(以下，简称为“特净精馏塔”)，能够得到水分含量非常少的电子器件制造用气体。电子器件制造用气体，特别是等离子体CVD用气体中的水分含量达到小于或等于50体积ppb，更好小于或等于40体积ppb，特别最好小于或等于30体积ppb，能够防止来自已形成的CVD膜的水分的腐蚀性气体的发生，或CVD膜的附着性降低。
一般说来，精馏塔的气密度，在依赖于精馏塔的加工精度、或者精馏塔主体与密封垫的材质或形状的同时，其漏泄检测精度也需要与之相适应的方法。因为如果漏泄检测的精度低，就不能检验在组装精馏塔时，为了不从配管接头部分或法兰接合部漏泄，螺栓是否均匀地加紧等。过去，一般的漏泄检测的方法是在组装精馏塔后，用氮气等惰性气体使该精馏塔的内部达到加压状态，在法兰等接缝中浇上肥皂水，观察泡的发生。但是，用该方法得不到气密度特别高的精馏塔(特净精馏塔)，即使反复进行精馏，等离子体CVD用气体中的水分量达到小于或等于1体积ppm也是困难的。因此，本发明人等发现，在组装精馏塔后，使用在该精馏塔和真空排气装置(真空泵)之间安装作为He专用的质量检测器的He检漏器，向配管接头部分或法兰接合部吹He气，检测配管接头部分或法兰接合部的漏泄的精馏塔漏泄检测方法，得到比以往气密度特别高的精馏塔(特净精馏塔)，其结果能够使等离子体CVD用气体中的水分量达到小于或等于50体积ppb。
以下，详细地说明水分含量非常少的电子器件制造用气体，特别是等离子体CVD用气体及其制造方法。
在图6中示出图1所示气体制造设备的气体精制设备14。图6中图示的气体精制设备14是电解抛光过的SUS316L制的精馏塔，具有塔部(亥里-派克填料塔)141、蒸馏釜142、回流冷却器143、接受器144。通常，由不饱和氟化烃构成的原料气体被供给亥里-派克填料塔141中。蒸馏釜142加温至高于或等于不饱和氟化烃的沸点。通过在回流冷却器143的上部流通干燥氮气向系统外排出，使冷却水在回流冷却器143中循环，回流冷却器143将从亥里-派克填料塔141供给的水分少的原料气体冷却、冷凝，将其作为等离子体CVD用气体捕集在接受器144中。被捕集的等离子体CVD用气体，通过气体充填设备16充填在供给容器18(图1)中。再者，从水分去除性能的观点出发，作为干燥过的氮气，较好是水分小于或等于100体积ppb，更好是水分小于或等于10体积ppb，特别最好是水分小于或等于1体积ppb。
作为He专用质量检测器的He检漏器145，在进行图6的气体精制设备14的漏泄检测时与接受器144连接。向各接缝(在图6图示的例子中，亥里-派克填料塔141和回流冷却器143的接缝)中吹He，如果有从外部向内部的漏泄，使用He检漏器145检测He，就知道有漏泄。
在提高气体精制设备14的气密性上，最重要的是构成上述的亥里-派克填料塔141和回流冷却器143的接缝的法兰接合部。另一方面，为了避免杂质气体或微粒混入CVD用气体中，作为在法兰接合部使用的密封垫，希望是不锈钢、铝、铜等金属制。使用金属密封垫，为了确保充分的气密性，适合使用刀口型Conflat法兰(ICF法兰)、或适合带金属中空O形环或弹性弹簧的金属中空O形环(Helicoflex)的沟形VG法兰等的基材。另外，安装法兰时，为了使密封垫发生塑性变形而密封，均匀地螺栓加紧是非常重要的，故优选。
如上所述，在漏泄检测中，在气体精馏设备14和未图示的真空排气装置(真空泵)之间安装He检漏器145，一边将系统内真空排气一边向配管接头部分或法兰接合部吹He气，就能够确认其漏泄程度，即外部漏泄量(从外部向内部漏泄量)。外部漏泄量是小于或等于1.0×10-8Pa·m3/s，最好是小于或等于1.0×10-10pa·m3/s。如果外部漏泄量变得比1.0×10-8Pa·m3/s大，来自外部的微量水分混入，气体中的水分含量上升。
像以上那样，例如使用图6中图示的气体精制设备14，本发明能够得到包含水分含量是小于或等于50体积ppb的不饱和氟化烃的等离子体CVD用气体。
本发明的电子器件制造用气体，特别是等离子体CVD用气体，通常含有大于或等于90重量％、较好大于或等于95重量％、更好大于或等于99重量％、特别最好99.9重量％的不饱和氟化碳化合物。再者，本发明的等离子体CVD用气体，在不妨碍本发明的目的的范围，也可以含有别的种类的等离子体CVD用气体或稀释气体，但优选不含不饱和氟化碳化合物以外的成分。
再者，作为得到含有含氢原子化合物的不饱和氟化碳化合物的方法，如果举例八氟环戊烯，则如特开平9-95458号公报中所记载，在氮气流下，在二甲基甲酰胺中一边使1，2-二氯六氟环戊烯和氟化钾发生反应，一边从装备在反应器中的精馏塔(以往水平的气密度)抽出生成物，就得到纯度99.8～99.98％的。使用具有高级数的精馏塔(以往水平的气密度)将这样得到的八氟环戊烯反复进行精馏，就能够得到水分是1～35体积ppm程度的八氟环戊烯。
另外，如果举例八氟-2-戊炔，则如特开2003-146917号公报(EP公开公报1453082号)中所记载，使2，3-二氢十氟戊烷和熔融氢氧化钾接触，将生成的气体状化合物捕集在冷却的阱内，使用精馏塔(以往水平的气密度)将捕集的粗生成物进行反复精馏，就得到纯度是大于或等于99.9％、水分是1～60体积ppm程度的八氟-2-戊炔。
另外，在本发明的电子器件制造用气体中，特别是在等离子体CVD用气体中，往往存在作为微量气体成分的氮气和氧气，氮气和氧气的合计量，按等离子体CVD用气体的重量标准，最好是小于或等于30重量ppm。
再者，本发明的电子器件制造用气体，特别是等离子体CVD用气体，充填在任意的容器中，供给半导体的制造过程等的等离子体反应。再者，在进行等离子反应时，本发明的等离子体CVD用气体，通常在等离子体CVD装置中，和氦、氖、氩、氙等惰性气体一起供给。这些惰性气体具有等离子体CVD用气体稀释效果和使等离子体的电子温度和电子密度发生变化的效果，因此控制等离子体反应中的自由基和离子的平衡，得到合适的成膜条件成为可能。等离子体CVD装置中的惰性气体的供给量，相对1摩尔本发明的等离子体CVD用气体，通常是2～100摩尔，最好是5～20摩尔。
所谓使用本发明的等离子体CVD用气体的CVD，指的是利用等离子放电，使不饱和氟化碳化合物活化，使离子或自由基等活性种产生，使氟化碳的聚合物膜在被处理物表面形成。虽然不一定清楚聚合物膜形成的过程，但认为，在电离条件下，与离子或自由基种的产生同时，不饱和氟化碳化合物的聚合或开环反应等各种反应复杂地参与。被处理物不特别地限制，是在半导体制造领域、电气电子领域和精密机械领域使用的物品，或者如果从功能方面说，是要求绝缘性、拒水性、耐蚀性、耐酸性、润滑性、防反射性等的物品或构件表面。这些之中，特别在半导体器件的制造过程中的绝缘膜和绝缘材料层的形成以及在有机电致发光元件的保护膜的形成中特别适合使用。作为其具体的例子，可举出铝、铜或者钨等的金属配线上的层间绝缘膜以及保护元件的钝化膜的形成等。作为等离子体CVD的方法，例如可以使用在特开平9-237783号公报中记载的方法等。等离子体发生条件，通常采用在平行平板的上部电极(喷头)上外加高频电力10W～10kW、被处理物温度0～500℃、反应室压力0.0133Pa～13.3kPa的条件。沉积膜的厚度通常是0.01～10μm的范围。作为在等离子体CVD中使用的装置，一般是平行平板型CVD装置，但可以使用微波CVD装置、ECR-CVD装置、感应耦合等离子(ICP)CVD装置和高密度等离子体CVD装置(螺旋波式、高频感应式)。
实施例
以下，使用实施例，具体地说明本发明，但本发明的内容不受这些实施例的限制。在此，以下的实施例和对比例中的分析条件是共同的，是如下。另外，以下的实施例和对比例中的分析值都是四舍五入求出的值。
(分析1)气相色谱法分析(以下，简称“GC分析”)的条件
装置：ヒユ-レツトパツカ-ド公司制HP6890
柱：Ultra Alloy+-1(s)
(长50m、内径0.25mm、膜厚1.5μm)
柱温度：-20℃恒定10分钟，此后在30分钟内升温至200℃
注射温度：200℃
载气：氦(流量1ml/min)
检测器：FID
内标物质：用正丁烷进行。
(分析2)卡尔-费希尔水分分析(以下，简称“KF分析”)的条件
装置：平沼产业制：AQ-7
发生液：ハイドラナ-ルアクアライトRS
配极液：アクアライトCN
检测极限：0.5重量ppm
(分析3)气相色谱质谱分析(以下，简称“GC-MS分析”)的条件
<气相色谱部分>
装置：ヒユ-レツトパツカ-ド公司制HP-6890
柱：Frontier Lab Ultra ALLOY+-1(s)
60m×I.D0.25mm、0.4μmdf
柱温度：-20℃
载气：氦
<质谱分析计部分>
装置：ヒユ-レツトパツカ-ド公司制5973NETWORK
检测器：EI型(加速电压：70eV)
(分析4)高灵敏度水分测定装置キヤゼテイリングダウン方式(以下，简称“CRDS分析”)的条件
装置：Tiger Optics制MTO-1000H2O
检测极限：0.2体积ppb
(分析5)升温脱离气体分析(以下，简称“TDS分析”)的条件
装置：电子科学公司制WA1000S
升温速度：60℃/min
实施例1
本实施例1中，将Cr含量29.1重量％的铁素体系不锈钢配管(市售品)的内表面进行电解抛光处理而使用。配管外径1/4英寸，配管长1m，表面的粗糙度，按中心平均粗糙度Ra计是0.5μm。电解抛光处理后，在炉内装入上述的不锈钢，一边使杂质浓度为几体积ppb以下的Ar气在炉内流动一边用1小时从室温升温至550℃，在同温度进行1小时烘烤，从表面去除吸附水分。上述烘烤结束后，切换成氢浓度10％、水分浓度100体积ppm的氧化性气体，进行3小时的热处理。切取上述配管的一部分，使用XPS分析证实了在配管内表面，沿深度方向以大约15nm的厚度形成100％Cr2O3。
实施例2
本实施例2中，将Al含量4.0重量％的奥氏体系不锈钢配管(市售品)的内表面进行电解抛光处理而使用。使用和实施例1相同尺寸和相同表面粗糙度的配管。电解抛光处理后，在炉内装入上述的不锈钢，一边使杂质浓度为几体积ppb以下的Ar气在炉内流动一边用1小时从室温升温至400℃，在同温度进行1小时烘烤，从表面去除吸附水分。上述烘烤结束后，切换成水分浓度5体积ppm、在水混合气体中还添加10体积％氢的氧化性气体，在900℃的温度进行处理时间1小时的氧化处理。切取上述配管的一部分，使用XPS分析证实了在配管内表面，沿深度方向以大约200nm的厚度形成100％Al2O3。
对比例1
将和实施例1、2中进行过处理的不锈钢配管相同尺寸的SUS316配管的内表面进行退火处理，得到Ra＝3μm。
<氟化烃的热分解特性评价1>
使用将实施例1、2得到的不锈钢配管(图4中以“Cr2O3”和“Al2O3”表示)、相同尺寸的SUS-316L配管的内表面进行电解抛光的配管(Ra＝0.5μm，图4中以“SUS316L-EP”表示)和对比例1的配管(图4中以“SUS316-BA”表示)，评价氟化碳化合物的热分解特性。作为氟化碳化合物，使用八氟环戊烯(纯度99.95体积％、水分含量小于或等于0.5重量ppm)。在评价中，使用图3那样的评价用装置。首先，将成为评价对象的配管连接在装置上后，一边使杂质浓度小于或等于数ppb的Ar气流通一边在500℃进行1小时加热，去除吸附在配管内表面的杂质。使配管温度降温至室温后，利用气体流量控制器，以5cc/min将氟化碳化合物浓度调整成1000体积ppm的试验用气体导入评价用装置中。试验用气体在配管中通过后，进行FT-IR分析，证实了以1000体积ppm的浓度到达检测部。此后，用135分钟使配管从室温升温至700℃。升温中常时用傅里叶变换红外分光光度计进行监测，测定来自氟化碳化合物的峰高的变化。其结果示于图4中。
<氟化烃的热分解特性评价2>
除了作为氟化碳化合物，使用八氟-2-戊炔(纯度99.99体积％、水分含量小于或等于0.5重量ppm)以外，和热分解特性评价1同样地进行评价。其结果示于图5中。
从氟化烃的热分解特性评价1和2的评价结果(图4和图5)可知，内表面进行过电解抛光的不锈钢配管、或者进一步进行过Cr2O3或Al2O3钝化表面形成处理的不锈钢配管，与进行过通常的退火处理的不锈钢配管相比，氟化碳化合物的分解开始温度上升大约50～200℃。另外知道，Al2O3钝化表面，氟化碳化合物的种类无关，分解开始温度大幅度地上升。
实施例3
将Cr含量29.1重量％的铁素体系不锈钢制、体积1升的高压储气瓶(市售品)的内表面进行电解复合抛光处理后(Ra＝0.5μm)，在炉内装入上述的高压储气瓶，一边使杂质浓度小于或等于数ppb的Ar气在炉内流动一边用1小时从室温升温至550℃，在同温度进行1小时烘烤，从表面去除吸附水分。上述烘烤结束后，切换成氢浓度10体积％、水分浓度100体积ppm的氧化性气体，进行3小时的热处理。
实施例4
将Al含量4.0重量％的奥氏体系不锈钢制、体积1升的高压储气瓶(市售品)的内表面进行电解复合抛光处理后(Ra＝0.5μm)，炉内装入上述的高压储气瓶，一边使杂质浓度小于或等于数ppb的Ar气在炉内流动一边用1小时从室温升温至400℃，在同温度进行1小时烘烤，从表面去除吸附水分。上述烘烤结束后，切换成水分浓度5体积ppm、在水分混合气体中还添加10体积％氢的氧化性气体，在处理温度900℃进行处理时间是1小时的氧化处理。
<高纯度氟化碳化合物的充填>
在实施例3和4的高压储气瓶上安装阀门后，确认在气密试验中没有气体的漏气。在这些高压储气瓶中充填已高纯度化的八氟环戊烯(纯度99.93体积％、水分含量小于或等于0.5重量ppm)。
<高压储气瓶的评价1>
从高压储气瓶阀门的出口将充填的气体取样后，利用液氮进行冷却而液化。用GC分析测定已液化的八氟环戊烯的纯度。另外，用KF分析测定含有的水分量。该操作，在刚充填后和充填经过30天后实施2次。结果示于表1中。
对比例2
代替实施例4制成的高压储气瓶，使用内表面进行了退火处理的相同尺寸的SUS316不锈钢制的高压储气瓶(Ra＝3.5μm)。结果示于表1中。
表1
  高压储气瓶材质  高压储气瓶体积(L)   内表面处理   内表面钝化膜   充填氟化碳化合物   纯度(％)   水分量(重量ppm)
刚充填后 30天后 刚充填后 30天后
 实施例3   铁素体系不锈钢  1   电解复合抛光   Cr2O3 八氟环戊烯   99.93   99.93   小于或等于0.5   小于或等于0.5
 实施例4   奥氏体系不锈钢  1   电解复合抛光   Al2O3   99.93   99.93   小于或等于0.5   小于或等于0.5
 对比例2   奥氏体系不锈钢  1   退火   无   99.93   99.93   小于或等于0.5   2.0
<高压储气瓶评价2>
除了使用实施例3、4和对比例2制成的高压储气瓶，充填的高纯度氟化碳化合物使用八氟-2-戊炔(纯度99.98容积％、水分含量小于或等于0.5重量ppm)以外，和高压储气瓶的评价1相同地进行。结果示于表2中。
表2
  高压储气瓶材质  高压储气瓶体积(L)   内表面处理   内表面钝化膜   充填氟化碳化合物   纯度(％)   水分量(重量ppm)
刚充填后 30天后 刚充填后 30天后
 实施例3   铁素体系不锈钢  1   电解复合抛光   Cr2O3   八氟-2-戊炔   99.98   99.98   小于或等于0.5   0.6
 实施例4   奥氏体系不锈钢  1   电解复合抛光   Al2O3   99.98   99.98   小于或等于0.5   小于或等于0.5
 对比例2   奥氏体系不锈钢  1   退火   无   99.98   99.93   小于或等于0.5   4.5
从表1和2的结果可以看到，充填在高压储气瓶的内表面粗糙度达到Ra＝0.5μm，而且用Cr2O3或Al2O3对内表面进行了钝化处理的高压储气瓶中的氟化碳化合物的纯度没有降低或水分含量没有增加。
实施例5
作为原料的八氟环戊烯，准备纯度99.95体积％、水分含量35体积ppm的八氟环戊烯，作为特净精馏塔，使用具有理论级数80级的亥里-派克填料塔141、电解抛光过的SUS316L制精馏设备14(图6中，塔部141、精馏釜部142、回流冷却部143等的内表面粗糙度达到Ra＝0.5μm以下，亥里-派克填料通过化学抛光处理达到Ra＝1.0μm，外部漏泄量为1.0×10-10Pa·m3/s以下的)。
在特净精馏塔中装入34.5份上述八氟环戊烯。使0℃的冷却水在回流冷却部143中循环，精馏釜用32℃的热介质加温，在回流冷却器143上部，以50cc/min的流量使干燥氮气(水分量小于或等于1体积ppb)流动，向系统外排出。压力在常压进行1小时全回流。此后，以回流比40∶1抽出馏分，将18.5份的八氟环戊烯捕集在接受器144中。用CRDS分析的水分值是18体积ppb。
实施例6
除了作为原料，使用八氟-2-戊炔(纯度99.99体积％、水分含量60体积ppm)，内压按绝对压力达到0.15MPa以外，和实施例5同样地进行实验，捕集20.7份八氟-2-戊炔。用CRDS分析的水分值是25体积ppb。
实施例7
作为基板，使用局部铝蒸镀的硅氧化膜晶片，作为等离子体CVD装置，使用平行平板型等离子体CVD装置，而且使用实施例5制成的等离子体CVD用气体，按照以下的条件实施绝缘膜的等离子体CVD。
等离子体CVD用气体的流量：40sccm、
氩气流量400sccm、压力：250mTorr、
RF输出功率(频率13.56MHz)：400W、
基板温度250℃。
在上述条件处理的基板上得到厚0.5μm的膜(氟碳膜)。该膜(氟碳膜)没有产生孔隙，是致密且均匀的，对基板的附着性也良好。膜的比介电常数是2.2。TDS分析的结果示于图7中。
对比例3
除了作为等离子体CVD用气体，使用八氟环戊烯(纯度99.95体积％、水分含量35体积ppm，相当于实施例5中供给特净精馏塔的原料)以外，进行和实施例7相同的实验，在基板上得到厚0.5μm的膜。该膜也没有孔隙的发生，是致密且均匀的，但膜的比介电常数是2.4。TDS分析的结果示于图7中。
如果参照图7，在对比例3中，基板温度是200℃以上，从基板上的膜产生气体而压力升高，但在实施例7中，基板温度即使成为高于或等于200℃，从基板上的膜也不太产生气体，而压力不升高。实施例6得到的基板上的膜的一方，因为不含气体，所以能够防止由膜剥落或氟化氢产生而引起的金属腐蚀。
实施例8
除了作为等离子体CVD用气体，使用实施例6制成的气体以外，和实施例7相同地进行实验。在基板上得到厚0.5μm的膜。也没有孔隙的发生，是致密且均匀的，对基板的附着性也良好。膜的比介电常数是2.2。
产业上的应用可能性
本发明适用于制造在半导体器件、液晶显示器等电子器件制造中使用的各种原料气体的制造设备、供给容器，能够减轻混入原料气体中的杂质。

Claims (20)

1.气体制造设备，其特征在于，电子器件制造用气体接触的部分的表面粗糙度，以中心平均粗糙度Ra计，是小于或等于1μm。
2.根据权利要求1所述的气体制造设备，其特征在于，在上述气体制造设备的内表面形成从氧化铝、氧化铬、氧化钛、氧化钇和氧化镁中选择的至少一种的氧化物钝化膜。
3.根据权利要求1所述的气体制造设备，其特征在于，上述气体制造设备的内表面具有通过使氧化性气体接触而进行热处理形成的氧化物钝化膜。
4.根据权利要求1所述的气体制造设备，其特征在于，上述气体制造设备的内表面具有由进行熔喷处理而形成的氧化物钝化膜。
5.根据权利要求1所述的气体制造设备，其特征在于，电子器件制造用气体是氟原子数和碳原子数的比率(F/C比)为1.0～2.0的氟化碳化合物。
6.氟化碳化合物的制造方法，其特征在于，使用权利要求1所述的气体制造设备。
7.根据权利要求6所述的氟化碳化合物的制造方法，其特征在于，上述氟化碳化合物是从四氟乙烯、六氟丙烯、四氟丙炔、六氟环丁烯、六氟-1，3-丁二烯、六氟-1-丁炔、六氟-2-丁炔、八氟环丁烷、八氟环戊烯、八氟-1，3-戊二烯、八氟-1，4-戊二烯、八氟-1-戊炔、八氟-2-戊炔和六氟苯中选择的至少一种。
8.气体供给容器，其特征在于，电子器件制造用气体接触的部分的表面粗糙度，以中心平均粗糙度Ra计，是小于或等于1μm。
9.根据权利要求8所述的气体供给容器，其特征在于，在上述气体供给容器的内表面形成从氧化铝、氧化铬、氧化钛、氧化钇和氧化镁中选择的至少一种的氧化物钝化膜。
10.根据权利要求8所述的气体供给容器，其特征在于，上述气体供给容器的内表面具有通过使氧化性气体接触而进行热处理形成的氧化物钝化膜。
11.根据权利要求8所述的气体供给容器，其特征在于，上述气体供给容器的内表面具有由进行熔喷处理形成的氧化物钝化膜。
12.根据权利要求8所述的气体供给容器，其特征在于，上述电子器件制造用气体是氟化碳化合物。
13.氟化碳化合物的供给方法，其特征在于，使用权利要求8所述的气体供给容器。
14.根据权利要求13所述的氟化碳化合物的供给方法，其特征在于，上述氟化碳化合物是从四氟乙烯、六氟丙烯、四氟丙炔、六氟环丁烯、六氟-1，3-丁二烯、六氟-1-丁炔、六氟-2-丁炔、八氟环丁烷、八氟环戊烯、八氟-1，3-戊二烯、八氟-1，4-戊二烯、八氟-1-戊炔、八氟-2-戊炔和六氟苯中选择的一种。
15.电子器件制造用气体，其特征在于，由水分含量小于或等于50体积ppb的不饱和氟化烃构成。
16.根据权利要求15所述的电子器件制造用气体，它是等离子体CVD用气体。
17.根据权利要求15所述的等离子体CVD用气体，其特征在于，上述不饱和氟化烃是从八氟环戊烯、八氟-2-戊炔、八氟-1，4-戊二烯和六氟-1，3-丁二烯中选择的至少一种。
18.电子器件制造用气体的制造方法，其特征在于，在权利要求1或2所述的气体制造设备中，使用外部漏泄量小于或等于1.0×10-8Pa·m3/s的精馏塔进行蒸馏。
19.根据权利要求18所述的制造方法，其中，电子器件制造用气体是等离子体CVD用气体。
20.氟碳膜的制造方法，其特征在于，使用权利要求16所述的电子器件制造用气体。
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