CN1927943A - 含有玻璃粉末的树脂组合物、转印薄膜和使用该转印薄膜的等离子显示面板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种能获得表面光滑性和膜厚均匀性均优良的电介质层的含有玻璃粉末的树脂组合物。提供一种具有优良的转印性、焙烧后的表面光滑性和膜厚均匀性均优良的成膜材料层的转印薄膜。提供一种能获得表面光滑性和膜厚均匀性均优良的电介质层的PDP的制造方法。提供一种含有玻璃粉末的树脂组合物、转印薄膜和使用该转印薄膜的PDP的制造方法，该树脂组合物含有(A)不含铅的玻璃粉末和(B)羟值和酸值为一定值的粘合树脂。

Description

含有玻璃粉末的树脂组合物、转印薄膜和使用 该转印薄膜的等离子显示面板的制造方法
技术领域
本发明涉及一种含有玻璃粉末的树脂组合物、由其得到的转印薄膜和使用该转印薄膜的等离子显示面板的制造方法。
背景技术
近年来，作为平板状的荧光显示体的等离子显示面板(下面也称为“PDP”)备受注目。图1为交流型的PDP截面形状的示意图。在该图中，1和2是相对安装的玻璃基板，3和11为隔壁，通过玻璃基板1、玻璃基板2、背面隔壁3和前面隔壁11分割形成单元。4是固定在玻璃基板1上的透明电极，5是出于降低透明电极4的电阻的目的，在该透明电极4上形成的总线电极，6是固定在玻璃基板2上的寻址电极，7是保持在单元内的荧光物质，8是以包覆透明电极4和总线电极5的方式在玻璃基板1表面上形成的电介质层，9是以包覆寻址电极6的方式在玻璃基板2的表面上形成的电介质层，10是由例如氧化镁形成的保护膜。而且，对于彩色PDP，为了得到对比度高的图像，在玻璃基板和电介质层之间安装彩色滤波器(红、绿、蓝)、黑色基底等。
PDP的普通制造工艺分为前面板的制造步骤、背面板的制造步骤、组装步骤。前面板的制造步骤和背面板的制造步骤为在玻璃基板上形成电极，以覆盖这些电极和玻璃基板的方式形成以低熔点玻璃为主要成分的电介质层。作为该电介质层的形成方法优选使用先制备含有低熔点玻璃粉末的浆状组合物，将从该浆状组合物中除去溶剂的成膜材料层形成在基板上，并且焙烧该成膜材料层的方法。作为在基板上形成成膜材料层的方法，可以使用通过丝网转印在基板上涂布浆状组合物的方法等，特别地，如果使用在载体薄膜上涂布浆状组合物以形成成膜材料层的转印薄膜，在基板上转印该转印薄膜的成膜材料层的转印法，则能形成膜厚均匀性和表面均匀性都优良的电介质层，是极优选的。
这些电介质层的主要成分低熔点玻璃一般使用含有铅的玻璃，将其废弃、掩埋会析出铅，因而被指出有环境上的问题，期望立即有措施应对该问题。
[专利文献1]特开平9-102273号
[专利文献2]特开2000-128567号
[专利文献3]特开2000-226231号
[专利文献4]特开2000-226232号
[专利文献5]特开2000-86286号
发明内容
但是，在现有的浆状组合物中不含铅的、使用所谓的非铅系玻璃粉末的情况下，会有组合物容易凝胶化，得到的成膜材料层的表面光滑性和膜厚均匀性变差的问题。而且，在形成上述转印薄膜的情况下，会有成膜材料层的可挠性和转印性不够，得到的电介质层表面容易产生裂纹，得不到表面光滑性和膜厚均匀性优良的制品的问题。如果电介质层的表面光滑性和膜厚均匀性差的话，因为或者点火电压变得不稳定，或者容易产生发光不均，对面板性能有重大影响。
本发明是基于上述技术问题提出的。
本发明的第一个目的在于提供一种能获得优良的表面光滑性和膜厚均匀性的电介质层的含有玻璃粉末的树脂组合物。
本发明的第二个目的在于提供一种具有转印性优良、焙烧后表面光滑性和膜厚均匀性优良的成膜材料层的转印薄膜。
本发明的第三个目的在于提供能获得优良的表面光滑性和膜厚均匀性的电介质层的PDP的制造方法。
本发明的含有玻璃粉末的树脂组合物的特征在于其含有(A)不含铅的玻璃粉末，以及(B)羟值为5mgKOH/g或更低，且酸值为5mgKOH/g或更低的粘合树脂。
本发明的转印薄膜的特征在于具有由含有上述玻璃粉末的树脂组合物得到的成膜材料层。
本发明的PDP制造方法的特征在于具有下列步骤，在基板上形成由本发明的含有玻璃粉末的树脂组合物得到的成膜材料层，通过焙烧该成膜材料层，在上述基板上形成电介质层。
附图说明
图1表示交流型等离子显示面板的截面形状的示意图。
图2(A)为表示本发明的转印薄膜的剖面简图，图2(B)为表示该转印薄膜层结构X部的剖面图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的含有玻璃粉末的树脂组合物(下面只称为“组合物”)。
本发明的组合物是含有作为必要成分的(A)玻璃粉末和(B)粘合树脂，且含有常用溶剂的浆状组合物。而且，本发明的组合物优选含有(C)不含羟基和羧基的分散剂和(D)不含羟基和羧基的增塑剂。
本发明的组合物优选为除去溶剂的有机成分都是不含羟基和羧基的物质。
<玻璃粉末>
本发明中使用的玻璃粉末的特征在于由不含铅的无机物质构成。使用不含铅的玻璃可以得到不会产生由于废弃、掩埋析出铅这样的环境上的问题的PDP。
作为适合的玻璃粉末的具体例子能列举有1、氧化锌、氧化磷、氧化硅(ZnO-P2O5-SiO2系)的混合物，2、氧化锌、氧化硼、氧化硅(ZnO-B2O3-SiO2系)的混合物，3、氧化锌、氧化硼、氧化钾(ZnO-B2O3-K2O系)的混合物，4、氧化磷、氧化硼、氧化铝(P2O5-B2O3-Al2O3系)的混合物，5、氧化锌、氧化磷、氧化硅、氧化铝(ZnO-P2O5-SiO2-Al2O3系)的混合物，6、氧化锌、氧化磷、氧化钛(ZnO-P2O5-TiO2系)的混合物，7、氧化锌、氧化硼、氧化硅、氧化钾(ZnO-B2O3-SiO2系-K2O系)的混合物，8、氧化锌、氧化硼、氧化硅、氧化钾、氧化钙(ZnO-B2O3-SiO2-K2O-CaO系)的混合物，9、氧化锌、氧化硼、氧化硅、氧化钾、氧化铝(ZnO-B2O3-SiO2-K2O-Al2O3系)的混合物，10、氧化锌、氧化硼、氧化硅、氧化钾、氧化钙、氧化铝(ZnO-B2O3-SiO2-K2O-CaO-Al2O3系)的混合物，11、氧化锌、氧化硼、氧化硅、氧化钾、氧化铝、氧化钙、氧化锶(ZnO-B2O3-SiO2-K2O-Al2O3-CaO-SrO系)的混合物等。这其中特别优选氧化锌、氧化硼、氧化硅、氧化钾、氧化钙、氧化铝(ZnO-B2O3-SiO2-K2O-CaO-Al2O3系)的混合物。
本发明中使用的玻璃粉末的软化点为400～650℃，优选为450～600℃。玻璃粉末的软化点不到450℃的情况下，在由该组合物得到的成膜材料层的焙烧步骤中，因为玻璃粉末在粘合树脂等有机物质还没有完全分解除去的阶段就熔融了，形成的电介质层中会残留部分有机物质，结果使电介质层带有颜色，其光透过率有降低的趋势。另一方面，软化点超过600℃的情况下，因为必须在这温度以上来焙烧，所以容易产生玻璃基板的弯曲等问题。
<粘合树脂>
构成本发明组合物的粘合树脂是羟值为5mgKOH/g或更低，且酸值为5mgKOH/g或更低的树脂。通过使用羟值和酸值小的粘合树脂，能得到玻璃粉末和树脂之间相互作用变弱、焙烧后表面光滑性和膜厚均匀性优良的薄膜。树脂的羟值优选在3mgKOH/g或更低，酸值优选在3mgKOH/g或更低。
满足上述条件的特别优选的树脂是不含羟基和羧基任何一种的树脂。树脂的种类没有特别限制，其中适合使用丙烯酸树脂。
该丙烯酸树脂优选使用具有下式(1)表示的重复单元的树脂。
Figure A20051009832300081
(式中，R1是氢原子或甲基，R2为碳原子数为1～16的烃基、缩水甘油基、氧杂环丁烷基(oxetanyl)、碳原子数为2～5的烷氧基烷基或-(R3-O)n-R4表示的基团(这里R3为亚甲基或碳原子数为2～5的亚烷基，存在多个R3时可以相同也可以不同，R4为碳原子数为1～5的烷基，n为2～5的整数)。)
上式(1)中，作为R2表示的碳原子数为1～16的烃基，能列举有碳原子数为1～16的烷基、碳原子数为3～6的脂环烃基、苯基、苄基等。另外，脂环烃基和苯基也可以是其部分氢原子被其他烃基取代的基团。
上式(1)中，R1表示的基团优选为甲基，R2表示的基团优选为烷基、烷氧基烷基或-(R3-O)n-R4表示的基团。
上式(1)表示的丙烯酸树脂可以由下式(i)表示的(甲基)丙烯酸酯化合物的均聚物、下述通式(i)表示的(甲基)丙烯酸酯化合物的2种或更多种的共聚物和下述通式(i)表示的(甲基)丙烯酸酯化合物和共聚性单体的共聚物来获得。特别地，优选下述通式(i)表示的(甲基)丙烯酸酯化合物的均聚物和下述通式(i)表示的(甲基)丙烯酸酯化合物的2种或更多种的共聚物。
(式中，R1和R2的定义和上式(1)中的相同。)
作为上式(i)表示的(甲基)丙烯酸酯化合物的具体例子能列举有(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸正庚酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己基酯、(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸正十一烷酯、(甲基)丙烯酸正十二烷酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂醇酯、(甲基)丙烯酸异硬脂醇酯等(甲基)丙烯酸烷基酯；
(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-丙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-丁氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基丁酯等(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯；
(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸4-丁基环己酯、(甲基)丙烯酸二环戊酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯酯、(甲基)丙烯酸二环戊二烯酯、(甲基)丙烯酸冰片酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸三环癸酯等(甲基)丙烯酸环烷酯；
(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸四氢糠醇酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等。
这其中，上式(i)中，R1表示的基团优选为甲基，R2表示的基团优选为烷基、烷氧基烷基或-(R3-O)n-R4表示的基团。作为特别优选的(甲基)丙烯酸酯化合物能列举有(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸异癸酯和(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯。
这里，作为优选的丙烯酸树脂的具体例子能列举有聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸正丁酯的共聚物、甲基丙烯酸正丁酯/甲基丙烯酸2-乙氧基乙酯共聚物、甲基丙烯酸2-乙基己酯/甲基丙烯酸2-乙氧基乙酯共聚物等。
作为构成本发明组合物的丙烯酸树脂的分子量优选根据凝胶渗透色谱法(下面称为“GPC”)测定的由聚苯乙烯为标样换算的重均分子量(下面称为“Mw”)为4,000～300,000，更优选为10,000～200,000。
作为本发明组合物中的粘合树脂的含有比例相对于100重量份玻璃粉末为30～50重量份。粘合树脂的比例太小的情况下，不能确保玻璃粉末的粘合，另一方面，该比例太大的情况下，或者焙烧步骤要求的时间长，或者不能获得具有充分强度和膜厚的形成的焙烧体(例如电介质层)，因而不是优选的。通过将粘合树脂的含有比例保持在上述范围内，可以形成表面光滑性和膜厚均匀性都优良的成膜材料层，并由此获得浆状组合物，而且得到的转印薄膜的可挠性、转印性优良。
<溶剂>
本发明的组合物中通常含有溶剂。作为上述溶剂优选和非铅系玻璃粉末的亲合性、对粘合树脂的溶解性良好，且能赋予得到的组合物适度的粘性，通过干燥能容易地蒸发除去的溶剂。
该溶剂的具体例子能列举有二乙酮、甲基丁基酮、二丙酮、环己酮等酮类；正戊醇、4-甲基-2-戊醇、环己醇、二丙酮醇等醇类；乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚等醚系醇类；醋酸正丁酯、醋酸戊酯等不饱和脂肪族单羧酸烷基酯类；乳酸乙酯、乳酸正丁酯等乳酸酯类；甲基溶纤剂乙酸酯、乙基溶纤剂乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙基-3-乙氧基丙酸酯等醚系酯类等，这些溶剂可以单独或2种或更多种结合使用。
从维持组合物粘度在适合范围内的观点出发，作为本发明组合物中的溶剂含量比例相对于100重量份的非铅系玻璃粉末优选为10～90重量份，更优选为20～80重量份。
<分散剂>
本发明的组合物中优选含有分散剂。作为该分散剂优选羟值在5mgKOH/g或更低、且酸值为5mgKOH/g或更低的化合物，特别是因为要不含羟基和羧基的任何一种，优选使用下述通式(2)表示的硅烷偶联剂[含有饱和烷基的(烷基)烷氧基硅烷]。
Figure A20051009832300111
(式中，p为3～20的整数，m为1～3的整数，n是1～3的整数，a是1～3的整数。)
通过使用上述不含羟基和羧基的分散剂，玻璃粉末和树脂的相互作用变弱，可以得到焙烧后表面光滑性优良的膜。
上述通式(2)中，表示饱和烷基的碳原子数的p为3～20的整数，优选为4～16的整数。
对于含有p不到3的饱和烷基的(烷基)烷氧基硅烷会有得到的成膜材料层中不能发现充分的可挠性的情况。另一方面，含有p值超过20的饱和烷基的(烷基)烷氧基硅烷其分解温度高，在获得的成膜材料层的焙烧步骤中，因为在有机物质(上述的硅烷衍生物)没有被完全分解除去的阶段玻璃粉末就熔融了，形成的电介质层中残留部分有机物质，其结果会有电介质层的光透过率降低的情况。
作为上述通式(2)表示的硅烷偶联剂的具体例子能列举有正丙基二甲基甲氧基硅烷、正丁基二甲基甲氧基硅烷、正癸基二甲基甲氧基硅烷、正十六烷基二甲基甲氧基硅烷、正二十烷基二甲基甲氧基硅烷等饱和烷基二甲基甲氧基硅烷类(a＝1，m＝1，n＝1)；
正丙基二乙基甲氧基硅烷、正丁基二乙基甲氧基硅烷、正癸基二乙基甲氧基硅烷、正十六烷基二乙基甲氧基硅烷、正二十烷基二乙基甲氧基硅烷等饱和烷基二乙基甲氧基硅烷类(a＝1，m＝1，n＝2)；
正丁基二丙基甲氧基硅烷、正癸基二丙基甲氧基硅烷、正十六烷基二丙基甲氧基硅烷、正二十烷基二丙基甲氧基硅烷等饱和烷基二丙基甲氧基硅烷类(a＝1，m＝1，n＝3)；
正丙基二甲基乙氧基硅烷、正丁基二甲基乙氧基硅烷、正癸基二甲基乙氧基硅烷、正十六烷基二甲基乙氧基硅烷、正二十烷基二甲基乙氧基硅烷等饱和烷基二甲基乙氧基硅烷类(a＝1，m＝2，n＝1)；
正丙基二乙基乙氧基硅烷、正丁基二乙基乙氧基硅烷、正癸基二乙基乙氧基硅烷、正十六烷基二乙基乙氧基硅烷、正二十烷基二乙基乙氧基硅烷等饱和烷基二乙基乙氧基硅烷类(a＝1，m＝2，n＝2)；
正丁基二丙基乙氧基硅烷、正癸基二丙基乙氧基硅烷、正十六烷基二丙基乙氧基硅烷、正二十烷基二丙基乙氧基硅烷等饱和烷基二丙基乙氧基硅烷类(a＝1，m＝2，n＝3)；
正丙基二甲基丙氧基硅烷、正丁基二甲基丙氧基硅烷、正癸基二甲基丙氧基硅烷、正十六烷基二甲基丙氧基硅烷、正二十烷基二甲基丙氧基硅烷等饱和烷基二甲基丙氧基硅烷类(a＝1，m＝3，n＝1)；
正丙基二乙基丙氧基硅烷、正丁基二乙基丙氧基硅烷、正癸基二乙基丙氧基硅烷、正十六烷基二乙基丙氧基硅烷、正二十烷基二乙基丙氧基硅烷等饱和烷基二乙基丙氧基硅烷类(a＝1，m＝3，n＝2)；
正丁基二丙基丙氧基硅烷、正癸基二丙基丙氧基硅烷、正十六烷基二丙基丙氧基硅烷、正二十烷基二丙基丙氧基硅烷等饱和烷基二丙基丙氧基硅烷类(a＝1，m＝3，n＝3)；
正丙基甲基二甲氧基硅烷、正丁基甲基二甲氧基硅烷、正癸基甲基二甲氧基硅烷、正十六烷基甲基二甲氧基硅烷、正二十烷基甲基二甲氧基硅烷等饱和烷基甲基二甲氧基硅烷类(a＝2，m＝1，n＝1)；
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正丙基乙基二乙氧基硅烷、正丁基乙基二乙氧基硅烷、正癸基乙基二乙氧基硅烷、正十六烷基乙基二乙氧基硅烷、正二十烷基乙基二乙氧基硅烷等饱和烷基乙基二乙氧基硅烷类(a＝2，m＝2，n＝2)；
正丁基丙基二乙氧基硅烷、正癸基丙基二乙氧基硅烷、正十六烷基丙基二乙氧基硅烷、正二十烷基丙基二乙氧基硅烷等饱和烷基丙基二乙氧基硅烷类(a＝2，m＝2，n＝3)；
正丙基甲基二丙氧基硅烷、正丁基甲基二丙氧基硅烷、正癸基甲基二丙氧基硅烷、正十六烷基甲基二丙氧基硅烷、正二十烷基甲基二丙氧基硅烷等饱和烷基甲基二丙氧基硅烷类(a＝2，m＝3，n＝1)；
正丙基乙基二丙氧基硅烷、正丁基乙基二丙氧基硅烷、正癸基乙基二丙氧基硅烷、正十六烷基乙基二丙氧基硅烷、正二十烷基乙基二丙氧基硅烷等饱和烷基乙基二丙氧基硅烷类(a＝2，m＝3，n＝2)；
正丁基丙基二丙氧基硅烷、正癸基丙基二丙氧基硅烷、正十六烷基丙基二丙氧基硅烷、正二十烷基丙基二丙氧基硅烷等饱和烷基丙基二丙氧基硅烷类(a＝2，m＝3，n＝3)；
正丙基三甲氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、正癸基三甲氧基硅烷、正十六烷基三甲氧基硅烷、正二十烷基三甲氧基硅烷等饱和烷基三甲氧基硅烷类(a＝3，m＝1)；
正丙基三乙氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、正癸基三乙氧基硅烷、正十六烷基三乙氧基硅烷、正二十烷基三乙氧基硅烷等饱和烷基三乙氧基硅烷类(a＝3，m＝2)；
正丙基三丙氧基硅烷、正丁基三丙氧基硅烷、正癸基三丙氧基硅烷、正十六烷基三丙氧基硅烷、正二十烷基三丙氧基硅烷等饱和烷基三丙氧基硅烷类(a＝3，m＝3)等，这些硅烷偶联剂可以单独或2种或更多种结合使用。
这其中，特别优选正丁基三甲氧基硅烷、正癸基三甲氧基硅烷、正十六烷基三甲氧基硅烷、正癸基二甲基甲氧基硅烷、正十六烷基二甲基甲氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、正癸基三乙氧基硅烷、正十六烷基三乙氧基硅烷、正癸基乙基二乙氧基硅烷、正十六烷基乙基二乙氧基硅烷、正丁基三丙氧基硅烷、正癸基三丙氧基硅烷、正十六烷基三丙氧基硅烷等。
作为本发明的组合物中硅烷偶联剂的含量比例相对于100重量份的玻璃粉末优选为0.001～10重量份，更优选为0.001～5重量份。硅烷偶联剂的比例太小的情况下，不能充分发挥玻璃粉末分散稳定性的改善效果和形成的成膜材料层中可挠性的改善效果。另一方面，该比例太大的情况下，或者保存本发明组合物时粘度会随时间而增大，或者会引起硅烷偶联剂相互之间的反应，导致得到的电介质层的光透过率降低。
<增塑剂>
对于本发明组合物，为了发现形成的成膜材料层中的良好的可挠性和可燃性，优选含有增塑剂。作为该增塑剂优选为羟值在5mgKOH/g或更低、且酸值为5mgKOH/g或更低的化合物，特别优选不含羟基和羧基的任何一种的、由下述通式(3)表示的化合物制得的增塑剂。
Figure A20051009832300151
(式中，R3和R6分别表示相同或不同的碳原子数为1～30的烷基，R4和R5分别表示相同或不同的亚甲基或碳原子数为2～30的亚烷基，s为0～5的数，t为1～10的数。)
通过使用不含上述羟基和羧基的任何一种的增塑剂，玻璃粉末和树脂之间的相互作用变弱，能得到焙烧后表面光滑性优良的膜。
根据带有包含含有该增塑剂的组合物的成膜材料层的转印薄膜，即使将其弯曲，也不会在该成膜材料层的表面上产生微小的龟裂(裂缝)，而且，该转印薄膜成为柔软性优良的制品，还可以容易地将其卷成辊状。
特别地，由上述通式(3)表示的化合物构成的增塑剂，因为容易通过加热被分解除去，由焙烧该成膜材料层得到的电介质层的光透过率不会降低。
上述通式(3)中，R3和R6表示的烷基、以及R4和R5表示的亚烷基可以是直链或是支链的，而且也可以是饱和基团或不饱和基团。
上述烷基的碳原子数为1～30，优选为2～20，更优选为4～10。
该烷基的碳原子数超过30的情况下，对构成本发明的溶剂而言增塑剂的溶解性降低，会有得不到良好的可挠性的情况。
作为上述结构式(3)表示的化合物的具体例子能列举有二丁基己二酸酯、二异丁基己二酸酯、二-2-乙基己基己二酸酯、二-2-乙基己基己二酸酯、二丁基癸二酸酯、二丁基二乙二醇己二酸酯等。优选为n为2～6表示的化合物。
作为本发明转印薄膜的成膜材料层中的增塑剂的含量比例，其相对于100重量份的玻璃粉末优选为0.1～20重量份，更优选为0.5～10重量份。增塑剂的比例太小的情况下，会有成膜材料层的可塑性不能得到充分提高的情况。另一方面，该比例太大的情况下，使用得到的组合物形成的成膜材料层的粘合性(胶粘性)变得太大，带有该成膜材料层的转印薄膜的加工性变差。
本发明的组合物除了上述的必要成分以外，还可以含有作为可选成分的不含羟基和羧基的粘合性赋予剂、表面张力调节剂、稳定剂、消泡剂等各种添加剂。
作为本发明组合物的一个例子如果以优选的例子表示的话能列举有含有100重量份的作为玻璃粉末的包含氧化锌、氧化硼、氧化硅、氧化钾、氧化钙、氧化铝(ZnO-B2O3-SiO2-K2O-CaO-Al2O3系)的混合物，30～50重量份的作为粘合树脂的甲基丙烯酸正丁酯/甲基丙烯酸2-乙基己基酯，0.1～5重量份的作为分散剂的正癸基三甲氧基硅烷，0.1～10重量份的作为增塑剂的二-2-乙基己基己二酸酯和20～80重量份的作为溶剂的丙二醇单甲醚作为必要成分的组合物。
本发明的组合物可以通过使用滚筒混炼机、混合器、均质混合器等混炼机将上述玻璃粉末、粘合树脂、溶剂和分散剂、增塑剂及其他可选组分混炼来制备。
由上述这样制备的本发明组合物为适于涂布的具有流动性的浆状组合物，其粘度通常在单元温下为1,000～30,000mPa·s，优选为2,000～10,000mPa·s。
本发明组合物可以特别适合用于制造下面详细描述的转印薄膜(本发明的转印薄膜)。
而且，本发明的组合物也能适合地使用目前公知的成膜材料层的形成方法，即根据丝网转印法和过渡涂层法等在基板表面上直接涂布该组合物，再通过干燥涂膜形成成膜材料层的方法。
<转印薄膜>
本发明的转印薄膜为适合在PDP的电介质层的形成步骤中使用的复合薄膜，其包含在载体薄膜上涂布本发明的组合物，再由干燥涂膜形成的成膜材料层。即，本发明转印薄膜的结构是在载体薄膜形成含有玻璃粉末和粘合树脂的成膜材料层，该玻璃粉末由不含铅的无机物质构成。在该成膜材料层中也可以含有作为可选成分的上述分散剂、增塑剂等。
转印薄膜的结构：
图2(A)是表示以辊状卷绕的本发明的转印薄膜的截面简图，图2(B)是表示该转印薄膜层结构的截面图((X)部分的局部详图)。
图2所示的转印薄膜作为本发明的转印薄膜的一个例子，是为了形成构成PDP的电介质层而使用的复合薄膜，通常由载体薄膜F1、形成在该载体薄膜F1表面上的可剥离的成膜材料层F2和安装在该成膜材料层F2表面上的容易剥离的覆盖薄膜F3来构成。覆盖薄膜F3根据成膜材料层F2的性质也可以不使用。
构成转印薄膜的载体薄膜F1优选是具有耐热性和耐溶剂性，同时具有可挠性的树脂薄膜。因为载体薄膜F1具有可挠性，可以使用滚筒涂布器、刮刀涂布器等涂布浆状组合物(本发明的组合物)，由此可以形成膜厚均匀的成膜材料层，同时形成的成膜材料层能以辊状卷绕的状态保存。
作为构成载体薄膜F1的树脂能列举有例如聚对苯二甲酸乙二酯、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酰亚胺、聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚氟乙烯等含氟树脂、尼龙、纤维素等。作为载体薄膜F1的厚度例如为20～100μm。
构成转印薄膜的成膜材料层F2是由焙烧制得玻璃烧结体(电介质层)的层，其含有非铅系玻璃粉末、粘合树脂作为必要成分。
作为成膜材料层F2的厚度根据玻璃粉末的含量、面板的种类和尺寸有所不同，例如为5～200μm，优选为10～100μm。该厚度不到5μm的情况下，最终形成的电介质层的膜厚变得太小，不能确保所期望的绝缘特性。通常该厚度为5～200μm的话，能充分确保大型面板所要求的电介质层的膜厚。
构成转印薄膜的覆盖薄膜F3是用于保护成膜材料层F2表面(和玻璃基板的接触面)的薄膜。该覆盖薄膜F3也优选是具有可挠性的树脂薄膜。作为形成覆盖薄膜F3的树脂能列举有形成载体薄膜F1的所列举的树脂。作为覆盖薄膜F3的厚度例如为20～100μm。
转印薄膜的制造方法：本发明的转印薄膜能通过在载体薄膜(F1)上形成成膜材料层(F2)，再在该成膜材料层(F2)上设置(压接)覆盖薄膜(F3)来制备。
作为成膜材料层的形成方法能列举有在载体薄膜上涂布本发明的组合物，由干燥涂膜除去部分或全部溶剂的方法。
作为在载体薄膜上涂布本发明的组合物的方法，从膜厚大(例如20μm或更高)、能更有效率地形成膜厚均匀性优良的涂膜的观点出发，能列举用滚筒涂布器的涂布方法、用手术刀等刮刀涂布器的涂布方法、用帘式涂布器的涂布方法、用线缆涂布器的涂布方法等作为优选的方法。
另外，对涂布本发明组合物的载体薄膜的表面优选实施脱模处理。由此，在转印成膜材料层后，可以容易地从该成膜材料层剥离载体薄膜。
由形成于载体薄膜上的本发明组合物制得的涂膜可以制成通过干燥除去部分或全部的溶剂而获得的构成转印薄膜的成膜材料层。作为本发明组合物制成的涂膜的干燥条件例如为在40～150℃下0.1～30分钟左右。干燥后溶剂的残存比例(成膜材料层中的溶剂含量比例)通常为10重量％或更低，从发挥对基板的粘合性及在成膜材料层上适度的形状保持性的观点出发优选为0.1～5重量％。
由上述方式形成的成膜材料层上形成的(通常是热压形成)覆盖薄膜的表面也优选实施脱模处理。由此，在转印成膜材料层之前，可以容易地从该成膜材料层剥离覆盖薄膜。
成膜材料层的转印(转印薄膜的使用方法)；
载体薄膜上的成膜材料层在基板表面上整体转印。根据本发明的转印薄膜，因为可以确保通过这样简单的操作在玻璃基板上形成成膜材料层，所以可以改善电介质层等PDP构成元件的形成步骤(使其高效率化)，同时可以提高形成的构成元件的品质(例如发现电介质层的稳定的绝缘特性)。
<PDP的制造方法(电介质层的形成)>
本发明的PDP的制造方法包括下列步骤，在基板上形成由本发明组合物得到的成膜材料层，通过焙烧该成膜材料层，在上述基板表面上形成电介质层。优选在基板表面转印构成本发明的转印薄膜的成膜材料层，通过焙烧转印的成膜材料层，在上述基板表面形成电介质层。
下面示出如图2所示结构的转印薄膜制得的成膜材料层的转印步骤的一个例子。
1.以与基板面积相应大小剪裁在辊子上卷绕的转印薄膜。
2.从剪裁的转印薄膜中的成膜材料层(F2)表面剥离覆盖薄膜(F3)后，在基板表面使成膜材料层(F2)的表面和转印薄膜相接触的方式重叠。
3.在重叠于基板上的转印薄膜上移动加热的滚筒进行热压。
4.从通过热压固定在基板上的成膜材料层(F2)上剥离除去载体薄膜(F1)。
根据上述操作在基板上转印载体薄膜(F1)上的成膜材料层(F2)。这里的转印条件例如为加热滚筒表面温度为60～120℃，加热滚筒的辊压为1～5kg/cm2，加热滚筒的移动速度为0.2～10.0m/分钟。这样的操作(转印步骤)能通过层压装置来进行。另外，基板也可以预热，预热的温度例如为40～100℃。
在基板表面形成转印的成膜材料层(F2)可以通过焙烧制成玻璃烧结体(电介质层)。这里作为焙烧方法能列举有在高温氛围中放置转印形成成膜材料层(F2)的基板的方法。由此，可以分解除去成膜材料层(F2)中含有的有机物质(例如粘合树脂、残留溶剂、各种添加剂)，使非铅系玻璃粉末熔融而烧结。这里作为烧结温度可以根据基板的熔融温度、成膜材料层中的构成物质等有所不同，例如为350～700℃，更优选为450～600℃。
实施例
下面是本发明的实施例，但是本发明不限于这些实施例。接着说明实施例和比较例中使用的材料。
[玻璃粉末]
氧化锌、氧化硼、氧化硅、氧化钾、氧化钙、氧化铝(ZnO-B2O3-SiO2-K2O-CaO-Al2O3系)的混合物(软化点565℃、比重2.79)
[粘合树脂]
使用下述合成例1～5中得到的树脂。
<合成例1>
将150份的丙二醇单甲醚乙酸酯、10份甲基丙烯酸正丁酯、90份甲基丙烯酸2-乙基己基酯和1份偶氮二异丁腈加入带搅拌机的高压釜中，在氮气氛围气中在单元温下搅拌均匀。搅拌后，在80℃下聚合4小时，再在100℃下继续聚合反应1小时后，冷却到单元温，得到聚合物溶液。得到的聚合物溶液的聚合率为98％，从该聚合物溶液析出的共聚物(树脂a)的Mw为110,000。而且，根据下述测定方法测定的共聚物的羟值为0mgKOH/g，酸值为0mgKOH/g。
[羟值的测定方法]
准确称量树脂1g，溶解在5ml的乙酰化试剂(无水醋酸/吡啶)中，在95～100℃下将其加热1小时，使其乙酰化。在其中加入1ml的纯水，使无水醋酸水解，加入10ml的乙醇，通过在0.1N的氢氧化钾水溶液中滴定，测定树脂的羟值(以JIS K0070为标准)。
[酸值的测定方法]
准确称量1g的树脂，溶解在10ml的2-丁酮中。通过用0.1N的氢氧化钾的乙醇溶液滴定该溶液，测定树脂的酸值。
<合成例2>
合成例1中，除了使用10份的甲基丙烯酸乙氧基乙基酯代替10份的甲基丙烯酸正丁酯以外，进行和合成例1相同的操作，得到Mw为100,000的共聚物(树脂b)。而且，以和合成例1相同的方式测定的共聚物的羟值为0mgKOH/g，酸值为0mgKOH/g。
<合成例3>
合成例1中，除了使用10份的甲基丙烯酸2-羟丙酯代替10份的甲基丙烯酸正丁酯以外，进行和合成例1相同的操作，得到Mw为110,000的共聚物(树脂c)。而且，以和合成例1相同的方式测定的共聚物的羟值为29mgKOH/g，酸值为0mgKOH/g。
<合成例4>
合成例1中，除了使用10份的甲基丙烯酸羟乙酯代替10份的甲基丙烯酸正丁酯以外，进行和合成例1相同的操作，得到Mw为100,000的共聚物(树脂d)。而且，以和合成例1相同的方式测定的共聚物的羟值为30mgKOH/g，酸值为0mgKOH/g。
<合成例5>
合成例1中，除了使用10份的甲基丙烯酸代替10份的甲基丙烯酸正丁酯以外，进行和合成例1相同的操作，得到Mw为90,000的共聚物(树脂e)。而且，以和合成例1相同的方式测定的共聚物的羟值为0mgKOH/g，酸值为30mgKOH/g。
[增塑剂]
增塑剂a：二-2-乙基己基壬二酸酯
增塑剂b：二甘油油酸酯
[分散剂]
分散剂a：正癸基三甲氧基硅烷
分散剂b：油酸
[溶剂]
丙二醇单甲醚
<实施例1>
(1)含有玻璃粉末的树脂组合物的制备：
通过使用分散机将100重量份的玻璃粉末、40重量份的粘合树脂a、5份的增塑剂a、1份的分散剂a和60份的溶剂混炼，制备粘度为3800mPa·s(在2.5rpm下的TV-30形的粘度计(东机产业公司制造)中测定，下同)的本发明的组合物。
(2)转印薄膜的制造和评价：
使用刮刀涂布器在由预先经脱模处理的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)制得的载体薄膜(宽400mm、长30m、厚38μm)上涂布上述(1)中制备的本发明组合物，通过在100℃下干燥形成的涂膜5分钟以除去溶剂，由此，在载体薄膜上形成厚65μm的成膜材料层。接着，在该成膜材料层上通过粘附经预先脱模处理的PET制得的覆盖薄膜(宽400mm、长30m，厚38μm)，制造具有图2所示结构的本发明的转印薄膜。
得到的转印薄膜具有柔软性，因而能容易地对其进行成滚筒状卷曲的操作。而且，即使弯曲该转印薄膜，也不会在成膜材料层的表面上产生破裂(弯曲龟裂)，该成膜材料层具有优良的可挠性。
而且，从该转印薄膜剥离覆盖薄膜，使成膜材料层的表面和玻璃基板表面相接触，不用加压重叠该转印薄膜(载体薄膜和成膜材料层的叠层体)，接着，从玻璃基板表面剥离该转印薄膜，该成膜材料层显示出相对于玻璃基板的适度的粘合性，并且不会引起该成膜材料层的凝聚破坏，作为转印薄膜的操作性(加工处理性)良好。
(3)成膜材料层的转印：
从上述(2)中得到的转印薄膜剥离覆盖薄膜后，使21英寸面板用的玻璃基板的表面(总线电极的固定面)与成膜材料层的表面相接触，重叠该转印薄膜(载体薄膜和成膜材料层的叠层体)，用加热辊热压该转印薄膜。这里，压焊的条件为加热辊的表面温度为90℃，辊压2kg/cm2，加热辊的移动速度为0.8m/分钟。
热压处理结束后，从固定(加热接合)在玻璃基板表面上的成膜材料层上剥离除去载体薄膜，该成膜材料层的转印完成。
该转印步骤中，剥离载体薄膜时不会引起成膜材料层的凝集破坏，该成膜材料层具有非常大的膜强度。进而，转印后的成膜材料层相对于玻璃基板表面具有良好的接合性。
(4)成膜材料层的焙烧(电介质层的形成)：
在焙烧炉中放置转印形成上述(3)制得的成膜材料层的玻璃基板，炉内温度以每分钟10℃的速度升温到580℃后，在580℃下焙烧处理45分钟，这样在玻璃基板表面上形成由玻璃烧结体制得的电介质层。测定的该电介质层的膜厚(平均膜厚和容许误差)在30μm±0.4μm范围内，膜厚均匀性优良。
而且，在得到的电介质层表面使用非接触膜厚仪(菱光公司制造，NH-3)进行三维测定，基于JIS标准(B 0601)测定的表面粗糙度(Ra、Ry、Rz)在2500μm×2500μm范围内，截断值为25mm的要求下Ra＝0.04μm、Ry＝0.26μm、Rz＝0.15μm，表面光滑性优良。
<实施例2>
除了以下表1记载的各种粘合树脂作为树脂使用以外，和实施例1进行相同的操作，制备本发明的组合物，制造、评价转印薄膜。而且，和实施例1一样形成电介质层，测定表面粗糙度。结果一并示于表1中。
                         表1
            实施例   1   2
  组合物   粘合树脂种类   a   b
  增塑剂种类   a   a
  分散剂种类   a   a
  转印薄膜   可挠性   良好   良好
  操作性   良好   良好
  电介质层   膜厚均匀性(μm)   30±0.4   30±0.3
  表面粗糙度   Ra(μm)   0.04   0.04
  Ry(μm)   0.26   0.24
  Rz(μm)   0.15   0.16
  表面光滑性   良好   良好
<比较例3～7>
除了使用下表2记载的各种粘合树脂、增塑剂、分散剂以外，和实施例1进行相同的操作，制备本发明的组合物，制造、评价转印薄膜。而且，和实施例1一样形成电介质层，测定表面粗糙度。结果一并示于表2中。
                                      表2
           比较例   3   4   5   6   7
  组合物   粘合树脂种类   C   d   e   a   b
  增塑剂种类   a   a   a   b   a
  分散剂种类   a   a   a   a   b
  转印薄膜   可挠性   良好   良好   良好   良好   良好
  操作性   良好   良好   良好   良好   良好
  电介质层   膜厚均匀性(μm)   30±0.4   30±0.3   30±0.3   30±0.4   30±0.3
  表面粗糙度   Ra(μm)   0.14   0.39   0.56   0.24   0.29
  Ry(μm)   0.69   3.24   4.24   0.89   1.24
  Rz(μm)   0.38   2.71   3.15   0.43   0.68
  表面光滑性   不好   不好   不好   不好   不好

Claims (9)

1.一种含有玻璃粉末的树脂组合物，其特征在于其含有(A)不含铅的玻璃粉末，和(B)羟值为5mgKOH/g或更低，且酸值为5mgKOH/g或更低的粘合树脂。
2.根据权利要求1记载的含有玻璃粉末的树脂组合物，其特征在于(B)粘合树脂是羟基和羧基都不含的树脂。
3.根据权利要求1记载的含有玻璃粉末的树脂组合物，其特征在于(B)粘合树脂是具有下式(1)表示的重复单元的树脂，
Figure A2005100983230002C1
式中，R1为氢原子或甲基，R2为碳原子数为1～16的烃基、缩水甘油基、氧杂环丁烷基、碳原子数为2～5的烷氧基烷基或-(R3-O)n-R4表示的基团，这里R3为亚甲基或碳原子数为2～5的亚烷基，存在多个R3时可以相同也可以不同，R4为碳原子数为1～5的烷基，n为2～5的整数。
4.根据权利要求1～3记载的含有玻璃粉末的树脂组合物，其特征在于进一步含有(C)羟基和羧基都不含的分散剂。
5.根据权利要求1～3记载的含有玻璃粉末的树脂组合物，其特征在于进一步含有(D)羟基和羧基都不含的增塑剂。
6.根据权利要求4记载的含有玻璃粉末的树脂组合物，其特征在于进一步含有(D)羟基和羧基都不含的增塑剂。
7.一种转印薄膜，其特征在于具有形成于载体薄膜上的成膜材料层，该成膜材料层由权利要求1～6记载的含有玻璃粉末的树脂组合物而得到。
8.一种等离子显示面板的制造方法，其特征在于包括下列步骤：在基板上形成由权利要求1～6记载的含有玻璃粉末的树脂组合物获得的成膜材料层，通过焙烧该成膜材料层，在上述基板上形成电介质层。
9.根据权利要求8记载的等离子显示面板的制造方法，其特征在于作为在基板上形成成膜材料层的方法，使用以下方法：将使用权利要求7记载的转印薄膜在载体薄膜上形成的成膜材料层转印在基板上。
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