CN1977015A - 具有优良再加工性的丙烯酸压敏粘合剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种丙烯酸压敏粘合剂组合物，其包括：a)100重量份的含有羟基而不含羧基的丙烯酸共聚物；b)0.01～10重量份的交联剂；和c)0.01～5重量份的具有4～13的HLB并具有化学式1所示结构的聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物，本发明还涉及一种由该丙烯酸压敏粘合剂组合物形成的粘合片。根据本发明的粘合剂组合物和粘合片可表现出优异的再加工性、耐久性和可靠性。

Description

具有优良再加工性的丙烯酸压敏粘合剂组合物
技术领域
本发明涉及一种表现出优异的再加工性、耐久性和可靠性的丙烯酸压敏粘合剂组合物和粘合片。本申请要求获得于2005年1月19日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请号为10-2005-0005029的申请日的权利，其所披露的内容以引用方式全部并入本文。
背景技术
最近，当对包括数字电视的高品质/大型电视的期待有上升趋势时，为了在阴极射线管(CRT)、液晶显示器(LCD)、等离子体显示器等领域满足这种期待，已经积极地进行了研究。
尽管在传统上被用作电视显示器的CRT具有优异的分辨率和屏幕质量，但其长度和重量随屏幕尺寸的增加成比例地不受欢迎地增加，因此，其不适于用于40英寸或更大的大屏幕。
另外，LCD由于具有低功耗和优异的驱动电压而具有优势，但由于其在制造大屏幕上遇到技术难题并且在视角上受限制而存在缺点。
然而，等离子体显示器易应用于大屏幕，因此，已经开发出70英寸或更大的产品。等离子体显示面板(PDP)可通过下列方式构成：在下板上形成障壁(barrier rib)以分割下板，在障壁的凹槽中形成红色、绿色和蓝色荧光粉层，在下板上平行布置上板以使上板的电极与下板的电极彼此面对，以及引入并密封放电气体。这种PDP以这样的方式工作：使用由气体放电时出现的等离子体发出的光线提供图像。由放电产生的等离子体被微小的障壁分隔，从而形成单元元件(unit cell)。
供参考，图1示出了PDP的通常的横截面结构。如图1所示，附图标记11表示箱体，12表示驱动电路板，13表示面板组合件，14表示PDP滤光片，以及15表示盖。
PDP滤光片起到补偿从面板发出的具有独特橙色光谱的红色光谱纯度降低的作用，并且起到屏蔽引起遥控器故障和对人体有害的电磁波的近红外线的作用。为了实现上述功能，PDP滤光片由例如减反射层、补偿色纯度的颜色补偿层、近红外吸收层、电磁屏蔽层等具有相应功能的层组成。这种具有相应功能的层以膜的形式提供，并且通常使用粘合剂进行层叠。通常，PDP滤光片使用在PDP滤光片的一个表面上提供的压敏粘合剂层与PDP的上玻璃基板粘合。
这样，当其上具有压敏粘合剂层的PDP滤光片与PDP的上玻璃板粘合时，如果该滤光片没有被适当地放置或在PDP的滤光片与上玻璃板之间嵌入杂质，则需要分离过程。因此，应该能够易于从上玻璃板上除去该滤光片，并且还应该能够在粘合剂向玻璃板无转移的情况下剥离该滤光片。另外，当PDP滤光片处于与PDP的上玻璃板粘合的状态时，其应该具有高可靠性，从而防止在高温、高温和高湿度下气泡或剥离的产生。通常，在PDP滤光片与PDP模块的上板粘合后，进行如电极的清洗和散热片的压制的处理过程，接着进行图像检查过程和产品输出。因此，PDP滤光片与PDP模块的上板粘合过程之后的时间至进行老化过程和输出过程之前的时间的期间，在任何时候都可能需要防止粘合剂向PDP模块的上板的转移的分离过程，其后耐久性和可靠性应该被满足。
最近几年，根据PDP尺寸和性能上的增加，对上述性能的需要进一步增加了。
如日本专利公开号平11-65464中所披露的，具有特定范围的粘合力的粘合层的PDP滤光片可以满足抗湿测试条件下需要的再加工性和耐久性，所述粘合力是通过在特定条件下的测量方法测定的。然而，由于目前PDP的尺寸大至80英寸，所以当分离具有粘合力在上述范围内的粘合层的PDP滤光片时，工人易于疲惫，并且损坏模块的危险会提高。日本专利公开号平14-372619披露了由包括高分子量材料和具有高玻璃化转变温度以实现充分可靠粘合性的低分子量材料的混合物组成的丙烯酸树脂。上述专利表现了耐久性和可靠性，但没有提到易于再加工性。韩国专利号0385720披露了为了光学用途而向丙烯酸压敏粘合剂加入硅氧烷化合物的方法，从而降低了初始粘合力，这导致优异的再加工性。然而，该专利由于剥离强度仍然高至不适用于具有高性能的大型PDP的程度而处于不利地位。
因此，常规的具有压敏粘合剂组合物层的PDP滤光片在与PDP粘合的状态下不具有优异的再加工性以及高的耐久性和可靠性。
发明内容
技术问题
因此，考虑现有技术存在的上述问题，做出了本发明，本发明的目的是提供一种表现出优异的再加工性、耐久性和可靠性的压敏粘合剂组合物和粘合片。
技术方案
为了实现上述目的，本发明提供了一种丙烯酸压敏粘合剂组合物，其包括：a)100重量份的含有羟基而不含羧基的丙烯酸共聚物；b)0.01～10重量份的交联剂；和c)0.01～5重量份的具有4～13的HLB并具有下面化学式1所示结构的聚醚改性聚二甲基硅氧烷：
化学式1
Figure A20068000039100081
其中，PE为-CH2CH2CH2O(EO)n(PO)mZ，
n+m为1或更大的整数，
EO为环氧乙烷，PO为环氧丙烷，以及
Z为氢、氨基或烷基。
所述烷基优选为具有1～10个碳的直链或支链烷基。
另外，本发明还提供了一种包括所述丙烯酸压敏粘合剂组合物的粘合片。
附图说明
图1为示出PDP的常规的横截面结构的视图；
图2为示出根据本发明实施例2的其上涂敷有粘合剂组合物层的PDP滤光片的粘合力随时间周期变化的视图；以及
图3为示出根据本发明实施例2的粘合膜的光谱变化的视图。
具体实施方式
下文，将给出本发明的详细描述。
在根据本发明的丙烯酸压敏粘合剂组合物中，所述丙烯酸共聚物优选由具有低玻璃化转变温度以表现出柔性和粘合力的(甲基)丙烯酸烷基酯单体、含有提供交联点的官能团的单体以及任选地表现出内聚力的共聚单体而制备。
如果所述(甲基)丙烯酸烷基酯单体具有长链烷基，则会降低粘合剂的内聚力。因此，为了在高温下保持内聚力，该(甲基)丙烯酸烷基酯单体优选为具有1～12个碳的烷基。该单体的具体例子包括(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸正十四烷基酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯等。这些单体可以单独使用或以其组合的方式使用。在用于本发明的丙烯酸共聚单体中，基于100重量份的丙烯酸共聚物，优选以70～99.89重量份的量使用(甲基)丙烯酸烷基酯单体的重复单元。
为了使丙烯酸共聚物具有粘合力和内聚力，可以使(甲基)丙烯酸烷基酯单体与具有高玻璃化转变温度的共聚单体共聚合。
可共聚的共聚单体的例子包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、乙酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯腈等。这些单体可以单独使用或以其组合的方式使用。只要其为具有乙烯基的可共聚的单体，可以使用任何单体。在用于本发明的丙烯酸共聚物中，基于100重量份的丙烯酸共聚物，优选以0～20重量份的量使用可共聚的共聚单体组分。
含有羟基的单体应用作含有提供交联点的官能团的单体。根据本发明人的试验，证实含有羧基的单体对玻璃具有高粘合力，因此，剥离强度不能表现出本发明所需的程度。适用于本发明的含有羟基的单体的例子包括如(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸-4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸-6-羟己酯、2-羟基乙二醇(甲基)丙烯酸酯、2-羟基丙二醇(甲基)丙烯酸酯等的乙烯基单体，但不受其限制。另外，所有具有羟基的乙烯基单体都可以用于本发明。如果需要，上述组分可单独使用或以其组合的方式使用。基于100重量份的丙烯酸共聚物，用于本发明的含有羟基的乙烯基单体组分优选以0.11～10重量份的量含在丙烯酸共聚物中。因此，用于本发明的粘合剂组合物的丙烯酸共聚物的特征在于，其不含羧基。
丙烯酸共聚物可以通过上述单体的共聚合制备。考虑粘合力能、可涂敷性(coatability)等，这种丙烯酸共聚物优选具有的分子量为400,000～2,000,000。制备丙烯酸共聚物的方法没有特别的限制，优选包括溶液聚合、光致聚合、本体聚合、悬浮聚合或乳液聚合。在这些方法中，溶液聚合方法是最优选的。
在制备丙烯酸共聚物的情况下，将上述单体溶于有机溶剂，然后使其与由热或光激活的合适的自由基引发剂一起聚合。由热激活的引发剂的适当的例子为如2，2′-偶氮二(异丁腈)的偶氮化合物，和如过氧化苯甲酰的过氧化物化合物。由光激活的引发剂的适当的例子为二苯甲酮、苯偶姻乙醚和2，2′-二甲氧基-2苯基苯乙酮。
此外，为了适当调节分子量，优选加入链转移剂。链转移剂的适当的例子为如十二烷硫醇、月桂硫醇等的硫醇化合物，α-甲基苯乙烯二聚体等。
用于溶液聚合的有机溶剂对于上述单体和聚合物应该是惰性的，并且不应该对聚合反应产生负面影响。因此，适当的溶剂包括乙酸乙酯，以及乙酸乙酯与甲苯、己烷或丙醇的混合物。聚合温度优选在50～140℃的范围内，并且反应时间优选在4～10小时的范围内。
在所述粘合剂组合物中，为多官能性交联剂的交联剂通过与羟基的反应起到增加粘合剂内聚力的作用。基于100重量份的丙烯酸共聚物，优选以0.01～10重量份的量使用该交联剂。
如果多官能性交联剂的量少于0.01重量份，则在高温条件下可能出现气泡。另一方面，如果上述量超过10重量份，则在高温和高湿度条件下可能发生剥离现象。
交联剂包括异氰酸酯、环氧、氮丙啶和金属螯合物等。在这些交联剂中，异氰酸酯交联剂易于使用。异氰酸酯交联剂的例子包括甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、四甲基二甲苯二异氰酸酯、萘二异氰酸酯，及与如三羟甲基丙烷的多元醇的加合物。另外，环氧交联剂的例子包括乙二醇二缩水甘油醚、三环氧甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、N，N，N’N’-四缩水甘油基亚乙二胺、甘油二缩水甘油醚等。氮丙啶交联剂的例子包括N，N’-甲苯-2，4-二(1-吖丙啶羰基化物)、N，N’-二苯基甲烷-4，4’-二(1-吖丙啶羰基化物)、三乙撑三聚氰胺(triethylenemelamine)、二间苯二酰-1-(2-甲基氮丙啶)、三-1-氮丙啶基氧化膦等。金属螯合交联剂的例子包括如铝、铁、锌、锡、钛、锑、镁、钒等的多价金属与乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯的配位化合物。
在所述粘合剂组合物中，具有化学式1所示结构的聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物应该优选对丙烯酸共聚物具有高相容性，该聚醚改性聚二甲基硅氧烷其聚物为加入以降低丙烯酸压敏粘合剂的初始粘合力的硅氧烷化合物。基于100重量份的丙烯酸共聚物，优选以0.01～5重量份的量使用聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物。如果聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物的量少于0.01重量份，则初始粘合力的降低效果不明显，因此降低了再加工性。另一方面，如果上述量超过5重量份，则与丙烯酸共聚物的相容性会变差，并且这种共聚物主要存在于粘合层与玻璃板之间的界面上，因此该共聚物在分离处理时转移到玻璃板的表面上，并且由时间推移引起的粘合力增加效果会变得不充分，这不适于本发明的目的。
如从下面公式1计算出，聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物应该具有4～13的HLB。如果HLB低于4，则初始粘合力的降低效果会变得不明显。另一方面，如果HLB大于13，则粘合剂组合物粘附到玻璃板之后由时延引起的粘合力增加效果不明显，这与本发明的目的存在矛盾。
【公式1】
HLB＝20(MH/M)
其中MH为亲水基的分子量，以及M为聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物的分子量。
聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物的分子量优选在300～300,000的范围内。如果该分子量小于300，则由于该材料在耐久性条件下主要存在于玻璃板的表面上，可能出现不期望的气泡和剥离。另一方面，如果该分子量超过300,000，则与丙烯酸共聚物的相容性会变差。
所述丙烯酸压敏粘合剂组合物可进一步包括硅烷偶联剂。因此，在该粘合剂组合物与玻璃基板粘合的情况下，由于提高的粘合稳定性，可以进一步改善抗热性和抗潮湿性。具体而言，当使该粘合剂组合物在高温和高湿度的条件下保持长时间时，硅烷偶联剂起到辅助改进粘合可靠性的作用。基于100重量份的丙烯酸共聚物，可以以0.005～5重量份的量使用硅烷偶联剂。硅烷偶联剂化合物的例子包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯氧基丙基三甲氧基硅烷等。这些化合物可以单独使用或以其组合的形式使用。
制备所述丙烯酸压敏粘合剂组合物的方法没有特别的限制，且可以根据通常的方法通过使丙烯酸共聚物、交联剂和聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物混合而制得。
同样，优选所述交联剂为多功能交联剂。优选该多官能性交联剂是因为其在形成粘合层的混合过程中很少引起交联剂的官能团交联反应，以进行均匀的涂敷过程。在涂敷该粘合剂组合物之后，对其进行干燥然后进行老化，从而形成交联结构，因此获得了具有弹性和高内聚力的粘合层。同样，通过该粘合剂的高粘着性改善了粘合剂产品的如耐久性和稳定性的粘合性能。
另外，为了本发明的特定目的，所述粘合剂组合物可以进一步包括增塑剂、环氧树脂和固化剂，并且为了一般目的，还可以与UV稳定剂、抗氧化剂、着色剂、增强剂、填料等适当地混合。
在72小时或更长时间间隔后，本发明的丙烯酸压敏粘合剂组合物具有的粘合力为初始粘合力的至少1.5倍。因此，当PDP滤光片与PDP的上玻璃板粘合时，粘合力在最初铰低，因此再加工性是优异的。粘合力随着时间增加，从而获得具有优异耐久性而无气泡或剥离的PDP。在所述组合物层与玻璃板粘合后4小时，在室温下测定该组合物层的初始粘合力优选为30gf/25mm～900gf/25mm，更优选为100gf/25mm～700gf/25mm。
本发明的丙烯酸压敏粘合剂组合物具有较低的初始粘合力，因此，易于进行大型PDP滤光片与PDP模块的上板(例如玻璃板)的分离过程。如果72小时后的粘合力增加为初始粘合力的至少1.5倍、优选至少2倍，则可以长时间满足耐久性和可靠性。
具体地说，在23℃和65％R.H.的条件下，通过2kg橡胶辊子的一次往复运动而使滤光片与玻璃基板粘合后4小时，使用质构分析仪(Texture analyzer)(Stable Micro Systems)在180°且以300mm/min的剥离速度测量初始粘合力。另外，在23℃和65％R.H.的条件下，通过2kg橡胶辊子的一次往复运动而使滤光片与玻璃基板粘合后72小时，使用质构分析仪(Stable Micro Systems)在180°且以300mm/min的剥离速度测量72小时或更长时间间隔后的粘合力。如示出本发明实施例2的实验结果的表4和图2，本发明的粘合剂组合物具有随时间间隔增加的粘合力。因此，如果在72小时间隔后的粘合力为初始粘合力的至少1.5倍，则即使在这样的时间间隔后，粘合力仍为初始粘合力的至少1.5倍。
此外，本发明提供了一种包括上述粘合剂组合物的粘合片。该粘合片通过将上述粘合剂组合物涂敷在基板、优选剥离片(release sheet)上并对其进行干燥而形成。
优选的是，所述丙烯酸压敏粘合剂组合物或粘合片可以应用于PDP滤光片的一个表面上，更优选应用于PDP滤光片的最外层。
在本发明中，具有其上涂敷有本发明丙烯酸粘合剂组合物层的PDP滤光片包括选自包括减反射层、电磁屏蔽层、近红外吸收或反射层、氖切割颜色补偿层(neon-cut color-compensation layer)和具有上述功能的至少两种功能的层的功能膜层的组的至少一层。
电磁屏蔽层起到屏蔽等离子体放电时产生的电磁波的作用。可通过向玻璃板或透明基板上沉积或溅射透明导电薄膜而制备该层。或者，用铜或镍通过化学镀涂敷聚酯纤维而获得的铜蚀刻网或导电纤维网可以用作电磁屏蔽层。
只要透光度在可见光谱区(380～780nm)较高，而在近红外光谱区(800～1200nm)为20％或更低，则可以没有特殊限制地使用近红外吸收层。近红外吸收剂可以通过使用粘结剂在透明基板的一个表面上形成薄膜，或者可以混合并分散在透明基板上，或混合并分散于本发明的压敏粘合剂组合物中。具体而言，在将上述吸收剂混合并分散于本发明的压敏粘合剂组合物的情况下，可以简化功能膜的叠层，并且可以预期加工产率的增加效果。
近红外吸收剂包括至少一种选自包括二茚铸(diimmonium)染料、酞菁染料、萘酞菁(naphthalo cyanine)染料和金属络合物染料的组的化合物。
氖切割颜色补偿层优选由包括具有570～600nm的最大吸收波长和50nm或更小的半带宽的染料的层组成。可以通过使用粘合剂在透明基板的一个表面上使具有分子内或分子间金属络合物形式的染料形成膜，或者通过混合并使染料分散在透明基板上，或混合并使染料分散于所述压敏粘合剂组合物中而制得氖切割颜色补偿层。可以通过氖切割颜色补偿层而提高色纯度。
氖切割染料包括至少一种选自包括具有分子内金属络合物的卟啉染料、花青染料、偶氮染料、蒽醌染料和酞菁染料等的组的染料。
可以使用一般压敏粘合剂膜或使用本发明的丙烯酸压敏粘合剂组合物层叠该功能膜层。
在功能膜层上形成粘合层的方法没有特别的限制，该方法包括直接向功能膜的表面上涂敷上述粘合剂组合物，例如使用刮棒涂布机，并对其进行干燥。或者，可以将该粘合剂涂敷在构成由硅形成的剥离层的可剥离的基板的表面上，然后进行干燥，在此之后可以将在可剥离的基板上形成的粘合层转移至功能膜层，然后进行老化。
根据下面的实施例和比较例，可以获得对本发明的更好理解，所述实施例和比较例的提出用于例证，但其不意于限制本发明。
<丙烯酸共聚物的制备>
为了制备丙烯酸共聚物，将下表1所示的单体混合物以表1的单体组成加入装备有易于控制温度并同时回流氮气的冷却系统的1L反应器中。加入120重量份(基于100重量份的丙烯酸共聚物，其同样地应用于下面的实施例)的乙酸乙酯(EAc)作为溶剂。温度保持在60℃，用氮气净化60分钟以除去氧气。用乙酸乙酯稀释0.03重量份的作为反应引发剂的2，2′-偶氮二(异丁腈)(AIBN)至浓度为45％，然后加入反应溶液。使该反应溶液反应8小时，以制得最终的丙烯酸共聚物。制得的丙烯酸共聚物具有99％或更高的转化速率，并且使用聚苯乙烯作为标准物质通过GPC(凝胶渗透色谱法)测定其分子量。
<粘合剂混合、涂敷和染料混合>
如下表2所示，向这样制得的100重量份的丙烯酸共聚物中加入作为交联剂的三羟甲基丙烷异氰酸酯的甲苯二异氰酸酯加合物(TDI-1)和聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物。考虑到可涂敷性，将制得的组合物稀释10倍，均匀混合，涂敷在剥离纸上，然后干燥，以制得25□厚的均匀粘合层。另外，当使用溶剂将该组合物稀释到适当浓度时，将其与颜色补偿染料混合，然后充分搅拌，从而在粘合剂中表现颜色补偿效果。
<包括压敏粘合剂的PDP滤光片的制备>
将减反射层布置在滤光片的最外层。另外，只要这些层位于减反射层的下面，可以不考虑层顺序地布置电磁屏蔽层、近红外吸收层和颜色补偿层。在下面的实施例中，顺序地层叠减反射层、近红外吸收层、颜色补偿层和电磁屏蔽层。将涂敷在剥离纸上的丙烯酸压敏粘合剂层与层叠在PDP上玻璃上的层粘合，以制备膜型压敏粘合剂PDP滤光片。另外，可以向丙烯酸压敏粘合剂层加入颜色补偿染料。在23℃和65％R.H.的条件下，进行老化处理4天。
<分析试验>
180°剥离强度
剥离强度随测量角和剥离速度变化。在本发明中，在180°和300mm/min的剥离速度下，使用质构分析仪(Stable Micro Systems)测量剥离强度。将根据本发明制得的压敏粘合剂PDP滤光片切割成25mm×150mm，然后在23℃和65％R.H.的条件下，通过2kg橡胶辊子的一次往复运动使其与玻璃粘合。在粘合后的初始4小时和72小时测量剥离强度。
易再加工性
将根据本发明制得的压敏粘合剂PDP滤光片切割成560mm×970mm，然后在23℃和65％R.H.的条件下，通过2kg橡胶辊子的一次往复运动使其与玻璃板(580mm×990mm×3mm)粘合。在PDP滤光片粘合后，并在23℃和65％R.H.的条件下放置4小时和72小时，5个人各自剥离PDP滤光片，并且判断是否易于剥离滤光片，并观察该粘合层是否保持在玻璃表面上。再加工性的分析标准如下：
○：易于剥离滤光片并且粘合剂没有向玻璃基板转移，
△：可剥离滤光片并且粘合剂没有向玻璃基板转移，
×：粘合剂向玻璃基板转移。
耐久性和可靠性
将如上述制得的压敏粘合剂PDP滤光片切割成560mm×970mm，然后通过2kg橡胶辊子的一次往复运动使其与玻璃板(580mm×990mm×3mm)粘合。将测试样品在60℃和90％R.H.的条件下放置1000小时，以分析抗潮湿性和抗热性，其后观察是否有气泡或剥离产生。为了测量抗热性，将样品在80℃下放置1000小时，其后是否有气泡或剥离产生。在分析样品的状态之前，将样品放置室温下24小时。可靠性的分析标准如下：
○：没有产生气泡或剥离，
△：产生一些气泡或剥离，
×：产生气泡或剥离。
光学耐久性和可靠性
所述粘合层可以进一步包括颜色补偿染料或近红外染料。在高温条件(80℃，500小时)、或高温和高湿度条件(60℃，90％R.H.，500小时)下，含有染料的粘合层在透光度上应没有变化。将包括颜色补偿染料的压敏粘合剂层叠在PET膜之间，切割成10×5cm，然后使用从Shimadzu购得的UV3101PC分光光度计测量高温试验和高温高湿度试验前后的透光度。
[实施例1]
使用如下表1所示的丙烯酸共聚物A作为丙烯酸单体组成，如下表2所示，加入1.0重量份的具有HLB为8的聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物(GE Toshiba Silicones L-7500 Silwet)，其后进行上述混合和涂敷过程以及PDP滤光片的制备过程，并进行剥离试验和耐久性试验。在下表3中给出了180°剥离强度、再加工性和耐久性的测量结果。
[实施例2]
除了使用如下表1所示的丙烯酸共聚物A，如下表2所示，加入0.1重量份的具有HLB为8的聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物(GEToshiba Silicones L-7500 Silwet)，和0.05重量份的卟啉颜色补偿染料(日本Yamada化学，TAP-2级，四氮杂卟啉染料)之外，按照与实施例1相同的方式进行本实施例(在功能膜层中不使用颜色补偿层)。在下表3中给出了180°剥离强度、再加工性和耐久性的结果。另外，为了测定粘合力随时间的变化，在与测量初始粘合力相同的条件下，测量4小时、72小时、100小时和150小时间隔后的PDP滤光片的各粘合力。下表4和图2给出了结果。另外，在下表5中给出了光学耐久性试验的结果，并且粘合剂膜的光谱变化示于图3。
[比较例1]
通过使用以如下表1所示丙烯酸单体组成制备的丙烯酸共聚物A而制得的组合物，如下表2所示不加入聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物，对其进行混合过程和PDP滤光片的制备过程，其后进行剥离试验和耐久性试验。在下表3中给出了180°剥离强度、再加工性和耐久性的测量结果。
[比较例2]
通过使用以如下表1所示的丙烯酸单体组成制备的丙烯酸共聚物A而制得的组合物，如下表2所示，加入1.0重量份的具有HLB为15的聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物(GE Toshiba Silicones L-7600Silwet)，对其进行混合过程和PDP滤光片的制备过程，其后进行剥离试验和耐久性试验。在下表3中给出了180°剥离强度、再加工性和耐久性的测量结果。
[比较例3]
除了使用如下表1所示的含有作为提供交联点的官能团的羧基的丙烯酸共聚物B，如下表2所示，加入1.0重量份的具有HLB为8的聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物(GE Toshiba Silicones L-7500 Silwet)之外，按照与实施例1相同的方式进行本实施例。在下表3中给出了180°剥离强度、再加工性和耐久性的测量结果。
[比较例4]
通过使用以如下表1所示的丙烯酸单体组成制备的丙烯酸共聚物A而制得的组合物，如下表2所示，加入1.0重量份的具有HLB为3的聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物，对其进行混合过程和PDP滤光片的制备过程，其后进行剥离试验和耐久性试验。在下表3中给出了180°剥离强度、再加工性和耐久性的测量结果。
【表1】
制备的共聚物的组成(基于100重量份的丙烯酸共聚物)
  组分(重量份) 共聚物A 共聚物B
  n-BA 98.5 95
  2-HEMA 1.5 -
  AA - 5
  AIBN 0.03 0.03
  DDM 0.03 0.03
  EAc 120 120
  分子量 1600,000 1800,000
注释：在表1中，缩写词如下：
n-BA：丙烯酸正丁酯
2-HEMA：甲基丙烯酸-2-羟乙酯
AA：丙烯酸
AIBN：偶氮二异丁腈
DDM：十二烷硫醇
EAc：乙酸乙酯
【表2】
压敏粘合剂组合物的组分
编号 组合物(100重量份) 交联剂(重量份)   聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物
HLB 分子量和使用的量(重量份)
实施例1 A   0.3   8   3,000和1.0
实施例2 A   0.3   8   3,000和0.1
比较例1 A   0.3   -   -
比较例2 A   0.3   15   4,000和1.0
比较例3 B   0.2   8   3,000和1.0
比较例4 A   0.3   3   1,000和1.0
【表3】
剥离强度、再加工性、耐久性和可靠性的结果
编号粘合后4小时     180°剥离强(gf/25mm) 再加工性 耐久性可靠性
粘合后72小时 粘合后4小时 粘合后72小时 抗热性 抗潮湿性
实施例1 70 175 ○ ○ ○
实施例2 700 1080 ○ ○ ○
比较例1 950 1110 △ △ ○
比较例2 20 24 ○ ○ △
比较例3 1160 1195 △ △ ○
比较例4 910 1220 △ △ ○
【表4】
实施例2的PDP滤光片随时间变化的粘合力
时间(小时)     4     72     100     150
粘合力(gf/25mm) 700 1080 1200 1260
【表5】
实施例2的PDP滤光片在高温和高湿度条件下的光稳定性结果
                                  可见光透光度(％)
  波长(nm)   400   450   528   550   593   612   628
  初始   74.8   78.6   63.1   54.7   26.0   57.0   78.1
  500小时后   73.8   77.9   62.6   54.4   26.0   56.8   77.7
从表3可见，在根据本发明的实施例1和2中，由于初始粘合力足够低，所以可易于分离大型PDP滤光片。同样，在抗热性以及抗潮湿性和抗热性的条件下，耐久性和可靠性较好。然而，在其中没有加入聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物的比较例1中，由于过高的初始粘合力，所以难于分离滤光片。另外，在其中使用具有高HLB的聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物的比较例2中，由于非常低的初始粘合力，所以太容易进行分离过程，从而使得初始耐久性和可靠性较差。此外，预定时间间隔后的粘合力的增加效果较低，这与本发明的目的存在矛盾。另外，在使用含有羧基的比较例3中，即使加入了聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物，由于初始粘合力仍然较高，所以也不容易进行分离过程。在其中使用具有低HLB的聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物的比较例4中，由于较高的初始粘合力，所以不容易进行分离过程。
而且，在同时使用聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物化合物和卟啉染料的实施例2中，可以同时表现出再加工性和颜色补偿功能，并且光学特性在耐久性试验前后几乎没有变化。
工业实用性
从实施例1和2的试验结果可见，具有根据本发明的粘合剂组合物层的PDP滤光片具有较低的初始粘合力。因此，当本发明的滤光片与面板的上玻璃板粘合时，如果出现缺陷，可以容易地分离滤光片。另外，由于粘合力随时间推移增加，不会产生气泡和剥离，这导致良好的耐久性和可靠性。此外，从实施例2的试验结果可见，可以同时向粘合层赋予再加工性和颜色补偿功能。

Claims (13)

1、一种丙烯酸压敏粘合剂组合物，其包括：
a)100重量份的含有羟基而不含有羧基的丙烯酸共聚物；
b)0.01～10重量份的交联剂；和
c)0.01～5重量份的具有4～13的HLB并具有下面化学式1所示结构的聚醚改性聚二甲基硅氧烷：
化学式1
Figure A2006800003910002C1
其中，PE为-CH2CH2CH2O(EO)n(PO)mZ，
n+m为1或更大的整数，
EO为环氧乙烷，且PO为环氧丙烷，以及
Z为氢、氨基或烷基。
2、根据权利要求1所述的丙烯酸压敏粘合剂组合物，其中，在72小时或更长时间间隔后，在180°的剥离角和300mm/min的剥离速度下的粘合力为初始粘合力的至少1.5倍。
3、根据权利要求1或2所述的丙烯酸压敏粘合剂组合物，其中，所述a)丙烯酸共聚物由包括(甲基)丙烯酸烷基酯单体与含有羟基而不含羧基的含有提供交联点的官能团的单体而制备。
4、根据权利要求3所述的丙烯酸压敏粘合剂组合物，其中，所述(甲基)丙烯酸烷基酯单体包括具有1～12个碳的烷基。
5、根据权利要求3所述的丙烯酸压敏粘合剂组合物，其中，所述(甲基)丙烯酸烷基酯单体包括至少一种选自包括(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸正十四烷基酯和(甲基)丙烯酸2-乙基己酯的组的单体。
6、根据权利要求3所述的丙烯酸压敏粘合剂组合物，其中，所述含有羟基而不含羧基的含有提供交联点的官能团的单体包括至少一种选自包括(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸-4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸-6-羟己酯、2-羟基乙二醇(甲基)丙烯酸酯和2-羟基丙二醇(甲基)丙烯酸酯的组的单体。
7、根据权利要求3所述的丙烯酸压敏粘合剂组合物，其中，所述用于制备a)丙烯酸共聚物的单体进一步包括至少一种选自包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、乙酸乙烯酯、苯乙烯和丙烯腈的组的单体。
8、根据权利要求1或2所述的丙烯酸压敏粘合剂组合物，其中，所述b)交联剂包括至少一种选自包括异氰酸酯化合物、环氧化合物、氮丙啶化合物和金属螯合物的组的化合物。
9、根据权利要求1或2所述的丙烯酸压敏粘合剂组合物，其中，所述c)聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚物具有的分子量为300～300,000。
10、根据权利要求1或2所述的丙烯酸压敏粘合剂组合物，其进一步包括硅烷偶联剂。
11、一种粘合片，其包括权利要求1或2所述的丙烯酸压敏粘合剂组合物。
12、根据权利要求11所述的粘合片，其包括在所述粘合片的至少一个表面上提供的剥离片。
13、一种制备粘合片的方法，其包括将权利要求1或2所述的丙烯酸压敏粘合剂组合物涂敷在基板上，然后使其干燥。
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