CN1497031A - 黏性连结物之制造方法 - Google Patents

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H・迪佩斯
H·迪佩斯
R·塞滋
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Abstract

本发明系关于一种连结组件之方法。为此目的，将聚－邻－羟基醯胺涂布至该些欲连结的组件之每个连结区域。在该连结区域已彼此连结后，加热该经黏性连结的组合物，以将该聚－邻－羟基醯胺转变成相对应的聚苯并恶唑。该黏性连结技术能取代习知的连结技术，诸如焊接、铜焊或收缩配合。其特别合适于制造X－射线影像增强器。

Description

黏性连结物之制造方法
【发明所属之技术领域】
本发明系关于一种在第一连结区域与第二连结区域间制造一黏性连结物的方法。
【先前技术】
制造复杂的工业设备需要连结不同的材料。在连结物上特别严格的需求为其会遭受到压力或张力。在X-射线影像增强器之制造时会出现例如与在不同材料间的真空密封连结相关之问题。于此所需的是将玻璃、金属及陶瓷组件彼此连结，而该些连结物必需经真空密封且对例如侵蚀性化学物质稳定。目前使用下列方法来连结X-射线影像增强器的不同组件。在陶瓷组件与由金属制得之组件间的连结则可藉由铜焊(使用例如CuAg焊接剂)来产生。在焊接前，需在陶瓷组件的区域上制得一可湿润及可焊的涂层(例如，MoMn，其必需经烘烤)。该金属必需额外地具有一非常类似于陶瓷材料之热膨胀。在二个由金属制得(由例如不锈钢或NiCo合金组成)之组件间的连结物则正常会利用惰性气体焊接而制造。在不需要保证真空密封度的陶瓷组件与金属组件间之连结物则可例如利用收缩配合来制造。至于所使用的金属较佳为由铝制成，因为与陶瓷材料比较，铝具有更大的热膨胀。但是，为了在金属与陶瓷间获得稳定的连结，二种组件的架构必需可彼此合适地相配。
聚-邻-羟基醯胺黏着剂已例如从GB1,100,027、JP 2002131905及JP 2002050621中熟知。
因此，制造复杂的工艺设备(诸如X-射线影像增强器)需要例如多种不同的连结技术。为了防止在连结步骤期间因高热负载而破坏的结果，该些材料的膨胀系数必需彼此谐调。特别是与在陶瓷材料和金属之连结相关的合适合金通常非常昂贵。利用收缩配合而产生之连结方法需要增加构造复杂性及支出。
【发明内容】
因此，本发明之目标为进一步提供可用于能简单且快速进行连结第一组件与第二组件之方法的聚-邻-羟基醯胺类。
此目标可藉由申请专利范围第1项之特征而达成。
在本发明之方法中，该第一及第二组件将利用特别的黏着剂来连结。与至今常用的方法比较，此可产生一能以简单的方法对各自独立的组件材料产生持续连结之优点。例如，已无需要为了能够将陶瓷组件连结至由金属制成的组件而先费力地制备该表面(诸如在铜焊的实例中)。再者，在该些组件的黏着性连结期间，所提升的热负载低，因为聚-邻-羟基醯胺环化成聚苯并恶唑可在温度远低于例如在铜焊期间所需的温度下进行。在材料的选择上则有极大的自由度，因为由于较低的热负载，例如在二种材料之膨胀系数间已无迫切需要严格的类似性之需求。再者，聚-邻-羟基醯胺实质上对环境效应(诸如例如对大气氧之氧化)不敏感。因此，不需要在惰性的气体环境下费力地加工(诸如在焊接的实例中)。再者，该连结区域的形状本身可为任意的。全部的需要为将第一及第二连结区域设计成彼此协调，以便在二连结区域间产生亲密的接触。连结区域正常的结构为一平坦区域。如与利用收缩配合来产生连结之方法比较，此可达成合适地减低构造复杂性和关于产生连结之支出。
本发明之方法为使用一种特别的黏着剂来产生该黏性连结物。聚-邻-羟基醯胺类为一种可非常容易藉由将二-邻-羟基胺类与合适的二羧酸衍生物类缩合而制备之聚醯胺类。在其链中，它们包含一些苯基环，而该些环联结有一醯胺基团，藉此基团来连续该聚合物链。与联结至该苯基环的醯胺基团之氮呈邻位位置的基团为-羟基。当加热该聚-邻-羟基醯胺时，该邻□羟基醯胺会环化成恶唑而释放出水。关于聚-邻-羟基醯胺类环化成聚苯并恶唑类的机制则图形地描述在下列：
Figure A0314346200121
星号意欲表示为该聚合物链的延续。藉由环化而获得之聚苯并恶唑类(PBO)为一种具有非常高的热稳定性之聚合物。它们实质上对溶剂及化学物质呈惰性，所以该黏性连结物甚至可在侵蚀性的环境条件下(例如在增加的大气湿度或在实验室环境下)显示出一高程度的稳定性超过一段长时间。聚-邻-羟基醯胺类在有机溶剂中具有好的溶解度，因此可容易加工。它们可例如容易地使用刷子涂敷而形成一薄膜，因此可在连结区域上均匀地分布该聚-邻-羟基醯胺。
使用具有式I之结构的聚-邻-羟基醯胺类可提供特别的较佳物：
Figure A0314346200131
                      式I
其中
Q为
Z为
Figure A0314346200133
A为
Figure A0314346200141
T为
X为一选自于由下列所组成之群的基团：
Figure A0314346200151
R1为一选自于由下列所组成之群的基团：
R2为一选自于由下列所组成之群的基团：氢原子、三氟甲基、具有1至10个碳原子的烷基、
Figure A0314346200153
Figure A0314346200161
R3为具有1至10个碳原子的烷基或具有5至22个碳原子的芳基；
R4为一选自于由下列所组成之群的二价基团：
Y1及Y2每个可彼此各自独立地为一选自于由下列所组成之群的基团：
Figure A0314346200172
Figure A0314346200181
Figure A0314346200191
其中若R4＝-CH2-，则x＝0-10及额外地
n为在1至100间之数字；
m为在1至100间之数字；
p为在0至50间之数字；
x为在1至10间之数字；
y为在1至10间之数字；
w为在0至10间之数字。
当然，在式I之聚-邻-羟基醯胺类的制备中，并无获得具有均匀的链长度之聚合物分子；反而产生一分子量分布。反之，对各别的聚合物分子来说，上述所指出的该些表示数采用整数值，但中间值同样可产生分子量分布。在聚-邻-羟基醯胺类之制备中，其目标为窄的分子量分布。进行此制备，以便让该最大的分子量分布位于由上述指出的表示数所定义之范围中。分子量分布可利用标准技术(诸如凝胶层析技术)来测量。
式I之聚-邻-羟基醯胺在许多有机溶剂中具有非常好的溶解度，因此可容易涂布至连结区域且它们能形成均匀的薄膜。藉由加热至200-500℃的温度，式I之聚-邻-羟基醯胺类可容易环化成聚苯并恶唑。虽然在环化期间会消除水，但并无发生缺陷位置，诸如起泡或断裂。聚苯并恶唑类具有高温稳定性及高抗化学物质性，诸如溶剂、侵蚀性气体或大气湿度。
在式I之聚-邻-羟基醯胺类的环化中所形成的聚苯并恶唑类较佳地拥有式II之结构：
Figure A0314346200201
                   式II
其中
Q′为
Q′为
Figure A0314346200203
A′为
Figure A0314346200204
T′为
Figure A0314346200205
X′为
且R1、R2、R3、R4、n、m、p、x、y及w则如在申请专利范围第1项中所定义。
R1较佳为三氟甲基。
式I之聚-邻-羟基醯胺类可藉由二-邻-羟基胺类与合适的二羧酸类之缩聚作用而制备。为了制备式I之聚-邻-羟基醯胺类，将式III之双胺基酚
                式III
其中R1及R2如上述所定义
与一经活化的式IV之二羧酸衍生物反应
Figure A0314346200222
                式IV
其中L为一经活化的基团及Y1如上述所定义。
至于活化基团L，则可使用常用的活化基团。因此，可例如使用醯基氯类。二羧酸与双-邻-胺基酚之反应亦可于羧酸-活化的化合物存在下进行，诸如例如羰基二咪唑、二环己基碳二亚胺或羟基苯并三唑。合适的试剂原则上包括全部会将反应水黏结至其本身的那些。
除了以式IV表示之二羧酸外，更可使用二羧酸类作为共单体。因此，该反应可于式V之活化的二羧酸衍生物存在下进行
                   式V
其中U为活化基团及Y2如上述所定义。合适的活化基团实例包括上述在L中所指出的基团。可进行该聚合反应，使得式III、IV及V之化合物同时存在于该反应混合物中。在此实例中，于此聚合物中衍生自式IV及V的二羧酸之重复单元的分布为无规。再者，该聚合反应可以嵌段聚合反应形式来进行。为此目的，首先，从式III及IV之化合物来制备一聚合物。然后，在制备该聚合物后，加入式V之二羧酸衍生物与任何进一步式III之双-邻-胺基酚。当该聚合反应在游离的胺基上结束时，则末端基团X会联结至该聚合物的末端。该些试剂衍生自显示在上文的基团X之结构，且在每个实例中使用一经活化的羧酸衍生物，诸如醯基氯。
该聚合反应较佳为于碱存在(藉此中和所释放的酸)下进行。
合适的碱实例包括吡啶、三乙基胺、二氮二环辛烷及聚乙烯吡啶。但是，原则上亦可使用其它碱来中和酸。所提供的特别较佳物为可容易溶解在使用于合成之溶剂及水或水/醇混合物的那些碱，例如N-甲基比咯烷酮；或可为完全不溶于溶剂的那些，诸如经交联的聚乙烯吡啶。
合适使用于聚合物合成的溶剂实例包括γ□丁内酯、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮及二甲基乙醯胺。但是，其本身可使用任何起始组分容易溶解的溶剂。
为了制造该黏着组合物，可仅将该聚-邻-羟基醯胺涂布至一个连结区域，其然后构成该第一连结区域。但是，亦可有利地将该聚-邻-羟基醯胺涂布至第二连结区域。之后，将已被覆上聚-邻-羟基醯胺的二个连结区域彼此相对着加压，所以可从该被覆聚-邻-羟基醯胺的第一连结区域与该被覆聚-邻-羟基醯胺的第二连结区域制造出一黏着组合物。在第一及第二连结区域上，将从聚-邻-羟基醯胺制得之黏着剂薄膜制成尽可能地薄。在已制造该黏着组合物后，然后以上述描述的方法，藉由加热该黏着组合物来进行环化成聚苯并恶唑。
如所提及，聚-邻-羟基醯胺类可容易溶解在有机溶剂中。纯净的聚-邻-羟基醯胺类具有高黏度(其为链长的函数)，此会阻碍该黏着剂涂布至该些连结区域。因此，较佳的是将该聚-邻-羟基醯胺以在溶剂中的溶液涂布至该第一及/或第二连结区域。随后，例如藉由对该覆盖黏着剂的连结区域进行减压一段时间来蒸发溶剂。若必要时，该溶剂亦可在减压下移除。之后，将该覆盖黏着剂的连结区域彼此相对着加压，然后藉由加热将该聚-邻-羟基醯胺转换成聚苯并恶唑。合适的溶剂实例包括丙酮、环己酮、二甘醇单乙基及二乙基醚、N-甲基吡咯烷酮、γ□丁内酯、乳酸乙酯、醋酸甲氧基丙酯、四氢呋喃、醋酸乙酯及所描述的溶剂之混合物。同样地，可使用其它溶剂，其限制条件为它们能将聚-邻-羟基醯胺溶解成一透明的溶液。
为了能够分散任何会发生的弱漏电流，该黏性连结物亦可制成具有导电性。为此目的，例如可将一导电材料加入至该聚-邻-羟基醯胺。为了更容易加工，该导电材料较佳地以粉末形式加入，如此可提供一糊状物，然后再将其涂布至该连结区域。可合适地选择该导电材料的量，以至于不或实质上不影响该聚-邻-羟基醯胺或聚苯并恶唑的黏着力。以该聚-邻-羟基醯胺的量为准，该导电化合物的较佳加入量从5至40重量％，更佳为5至10重量％。
至于导电材料，其本身可使用任何能导电及可与聚-邻-羟基醯胺混合而形成一糊状物之材料。可使用之特别佳的导电材料为碳黑，因为此容易与聚-邻-羟基醯胺混合；再者，其可不昂贵地获得。为了制备该糊状物，可将碳黑与聚-邻-羟基醯胺及(若适当的话)溶剂结合，且例如使用螺旋桨搅拌棒混合数小时。然后，可如上所述般将该糊状物涂布至该连结区域。
该黏着组合物可透过将该聚-邻-羟基醯胺环化成聚苯并恶唑而获得其稳定性。为了达成完全环化，较佳的是将该黏着组合物加热至温度高于400℃。藉由提高温度，其可增加环化成聚苯并恶唑的进行速率。但是，同时应该避免在组件上有过多的热负载，以便防止例如由该些组件材料之不同膨胀系数所造成的困难。因此，通常会选择之用来环化成聚苯并恶唑的温度为低于600℃，较佳为低于500℃。
已如上述描述般，环化成聚苯并恶唑会伴随着水之形成，其会从该黏着剂层中流出。此水可较佳地藉由例如在减压下加热该黏着组合物而快速移除。
如已在较早的上文中提及，可藉由将该黏性连结物制成具有导电性来分散该弱漏电流。但是，在第一与第二组件间之电连接亦可以其它方法来产生。例如，桥接导电度亦可使用电线接触藉由在第一与第二组件间形成一导电连接而引起。进一步的可能性为以一导电糊状物来桥接该黏着组合物。在此实例中，将该导电糊状物涂布在第一与第二组件间之接合，所以二组件可部分地由该导电糊状物被覆。为此目的，可使用能从商业供应者购得之标准导电糊状物。
本发明之方法的一个重大的优点为该黏性连结物实质上与第一及第二组件的构成材料无关。因此，在一个较佳的具体实施例中，第一及第二组件由不同的材料构成。例如，本发明之方法可使用来将陶瓷材料(诸如氧化铝)连结至金属(诸如铝或不锈钢)。但是，其亦可在二种由不同的金属制得之组件间产生连结。不证自明的是，亦可使用本发明之方法来连结由相同材料制成之组件。
本发明之方法特别合适用来组合X-射线影像增强器。因此，该第一及第二组件较佳地由X-射线影像增强器的组件形成。在至今常用的组合方法中，已使用多种技术来连结X-射线影像增强器的组件。现在可使用本发明之方法藉由黏着剂连结来进行全部的接合操作。此可实质上简单化组合，因此可实质上减低成本。
本发明之方法可应用来连结X-射线影像增强器的任何组件。但是，本方法的特别优点为应用来连结由不同材料组成的组件。可使用本发明之方法来连结之X-射线影像增强器组件可例如选自于由下列所组成之群：真空容器、输入屏幕、支撑环、绝缘套筒、阳极支撑器及阳极。
【图式简单说明】
本发明可使用实例及所附加的图形来阐明，其中：
第1图显示出本发明之方法的工作步骤顺序；
第2图显示出X-射线影像增强器的截面图；
第3图显示出X-射线影像增强器的纵截面图；及
第4图显示出第3图利用收缩配合来扣紧之电极的截面图。
【实施方式】
第1图显示出第一组件1及第二组件2，其每个具有第一连结区域3及第二连结区域4。将一聚-邻-羟基醯胺黏着剂5层涂布至每个第一连结区域3及第二连结区域4。该聚-邻-羟基醯胺黏着剂包含一聚-邻-羟基醯胺(较佳为式I之聚-邻-羟基醯胺)及一溶剂。同样地，若必要时，可将导电材料(特别是碳黑)加入至该聚-邻-羟基醯胺黏着剂。为了移除聚-邻-羟基醯胺黏着剂层5之过量的溶剂，首先可全部抽空。但是，该溶剂亦可例如在减压下移除。随后，将第一及第二连结区域3、4彼此相对着加压，使得二聚-邻-羟基醯胺黏着剂薄膜5可达成接触。此可产生一描述在第1图中的黏着组合物6。第一组件1与第二组件2现在经由连结区域3、4，藉由聚-邻-羟基醯胺黏着剂5而连结。然后加热该黏着组合物6。为此目的，可例如将该黏着组合物6传送至烘箱(其较佳地已排空)。将该黏着组合物6加热至温度300至600℃(较佳为400至500℃)。存在于黏着剂层5中的聚-邻-羟基醯胺会环化成聚苯并恶唑，而消除水。水可较佳地藉由抽空烘箱而移除。在环化后，可获得一描述在第1c图中的黏着组合物。现在，在第一组件1与第二组件2之连结区域3、4间已配置有一具有非常高热稳定性及高抗化学物质性的聚苯并恶唑层7。若该黏着剂层7如尚无包含导电材料时，则最后可将导电糊状物8涂布至该连结边，使得第一组件1与第二组件2具有导电连接，因此能够去除漏电流。
本发明之方法特别合适于组合X-射线影像增强器。第2图以图形形式描绘出X-射线影像增强器的纵截面。X-射线影像增强器包含一真空容器9，在其一边设计作为输入屏幕10。为此目的，在输入屏幕10边上，在真空容器9其内部涂敷上一由例如掺杂有NaI的CsI所组成之萤光层11。该萤光层11可藉由入射的X□辐射12而发萤光。依次安装在该萤光层11上的为光阴极13，于此该萤光影像可转换成电子影像。提供在真空容器9之相反边的为输出屏幕14，其由能由电子激发而发射萤光之材料所组成。电极15可建立一能在输出屏幕14上提供显示影像(其在输入屏幕10上产生)之静电场。从光阴极13喷出的电子16以例如25至30千伏特加速。一般来说，电极组15可依增强器之设计、尺寸大小及功能范围而由3至5个电极组成。
第3图显示出X-射线影像增强器的更细部截面图。X-射线影像增强器包含一真空容器17，在其一边由输入屏幕18封闭。该输入屏幕较佳地由对X□辐射仅有差的吸收度之材料(诸如铝)组成。在输入屏幕18与真空容器17间提供连结点19。安装在该输入屏幕18上的为一萤光层(无显示)及一光阴极20。再者，提供在真空容器17之内部上的为电极21，其可聚焦由光阴极20所发射的电子。电极21可以一薄膜操作(例如藉由气相沉积或溅镀)来涂敷。真空容器17可经由支撑环22连接至绝缘器23。绝缘器23由陶瓷材料(例如氧化铝)组成。配置在真空容器17与支撑环22间的为一连结点24，在支撑环22与绝缘器23间的为连结点25。在绝缘器23的上部分中有一电极26，其经由连结点27连接至绝缘器23。在X-射线影像增强器的后面边处，绝缘器23经由阳极支撑器28连接至阳极29。在绝缘器23与阳极支撑器28间有连结点30，且在阳极支撑器28与阳极29间有进一步的连结点31。最后，配置在X-射线影像增强器之后面边的为输出屏幕32，在此可呈像出由光阴极20所发射的电子。输出屏幕32则由一萤光材料组成。
连结点3v及25至今已藉由首先磨光在绝缘器23边的接触点，然后藉由在该经研磨过的表面上涂布及烘烤MoMn糊状物而金属化而执行。随后，在真空或惰性气体中，于约800℃下，以AgCu焊接剂进行焊接操作，而将支撑环22连结至绝缘器23。为此目的，支撑环22必需由其热膨胀能与陶瓷绝缘器23配合之材料来制造。但是，此种类之材料相当昂贵。
在不同的金属间之连结点24、19及31至今已藉由使用惰性气体焊接(TIG焊接)来焊接该些组件而连结。连结点19一方面由输入屏幕18的铝组成，而另一方面由真空容器17的不锈钢组成。铝及不锈钢的TIG焊接通常会导致产生易碎的连接，例如式Fe3Al及/或Al3Fe。但是，易碎性意谓着可能在机械或热机张力下断裂。因此，在昂贵及不方便的加工下，藉由扩散焊或摩擦焊，例如，将一不锈钢板的窄环在连结点19的区域中施加至输入屏幕18。若精巧地进行此操作时，则可形成一内扩散区域而可实质上避免该些易碎的相。最后，利用TIG焊接将此中间环连结至真空容器17。
电极26至今已利用收缩配合来连结至绝缘器23。为此目的，对电极26(如描述在第4图)来说，需要具有合适的几何图案以便能够不正地连结至绝缘器23。此需要该些欲连结的组件能彼此精确地相配合，例如藉由在相符的收缩配合区域中研磨表面绝缘器23。为了能够将电极26紧扣至绝缘器23，首先将二组件加热至约200至250℃，且在已将电极26放置在绝缘器23上后慢慢地冷却。由于绝缘器23与电极26材料的膨胀系数差异，可在二组件间达成结实的连接。
藉由使用本发明之方法，全部的连结点(19、24、25、27、30、31)可藉由黏着剂连结来执行。无需要特别的表面预处理。最需要的为其表面干净。如已图形地描述在第1图中，仅有欲连结的区域被覆一聚-邻-羟基醯胺黏着剂薄膜，然后将其彼此相对地放置。随后，藉由加热将聚-邻-羟基醯胺转换成相对应的聚苯并恶唑。此实质上可特别简单化在绝缘器23的陶瓷材料与金属支撑环22、阳极支撑器28及电极26间之连接25、27及30。电极26实质上可具有一简单的几何图形(如图形地描述在第3图)，因为仅需要提供一个连结区域即可将电极26连结至绝缘器23之相对应的连结区域。同样地，可藉由黏着剂连结而以一简单的方法来产生连结点19，其优点为已根本不需要中间环及相关的扩散或摩擦焊。
可以不同的方法来达成在制造描述在第3图之X-射线影像增强器时的方法步骤程序。但是，较佳的是仅在一个操作下，先将支撑环22、绝缘器23、阳极支撑器28及阳极29全部彼此黏着性地连结，且在聚-邻-羟基醯胺环化成聚苯并恶唑后，其可彼此结实地连结且为真空密封的方式。在晚后的步骤中，将输出屏幕32连结至阳极支撑器28及阳极29，此操作可使用任何想要的方法，包括例如本发明之黏着剂连结方法。因为连结点31、30、27及25在相同压挤下(通常在外部的空气压力下)产生，故连结边不会遭受到任何增加的机械负载。
在第二步骤中，组合在第一步骤中所制造之输入屏幕18、真空容器17及阳极区块，且如在第一步骤般，在一接合操作中将彼此黏着性地连结。于此所需的为保护输入屏幕18抵抗过多的温度负载。当聚-邻-羟基醯胺环化成聚苯并恶唑时的温度实质上应该不及不会超过大致260℃至280℃的程度二或更多小时。若需要较高的温度时，可冷却输入屏幕18，以抗衡萤光层之破坏。较佳为仅局部加热需聚合反应的连结点19及24。
合适的聚-邻-羟基醯胺类之制备则可参考实例来进一步阐明。
本发明之聚羟基醯胺类可使用下列化合物来制备：
双胺基酚类：
双胺基酚1：2，2-双(3□胺基-4□羟基苯基)六氟丙烷
Figure A0314346200331
二羰基氯类：
二羰基氯1：2，2-双(4□氯羰基)苯基六氟丙烷
二羰基氯2：二苯基醚4，4’□二羰基氯
Figure A0314346200333
二羰基氯3：5□降冰片烯-2，3□二羰基二氯
二羰基氯4：5□苯基乙炔基异□醯氯
Figure A0314346200335
二羰基氯5：5□烯丙氧基异□醯二氯
Figure A0314346200341
二羰基氯6：2，6□尸二羰基二氯
二羰基氯7：4，4’-联苯二羰基二氯
Figure A0314346200343
二羰基氯8：对苯二醯二氯
用做末端基团的试剂(封端物)：
封端物1：甲基丙烯醯氯
Figure A0314346200345
封端物2：5□降冰片烯-2-羰基氯
封端物3： 5-降冰片烯-2，3-二羧酸酐
实例1：聚羟基醯胺1
将190.44克(0.52莫耳)的双胺基酚1溶解在720毫升经蒸馏的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中。在10℃及搅拌下，将169.4克(0.395莫耳)的二羰基氯1与29.16克(0.0988莫耳)的二羰基氯2在960毫升经蒸馏的γ-丁内酯(γ-BL)中之溶液逐滴加入至此溶液。在10℃下进一步搅拌该混合物1小时，然后在20℃下1小时。在将该反应混合物再次冷却至10℃后，逐滴加入9.36克(0.052莫耳)在120毫升经蒸馏的γ-BL中之封端物3溶液，在10℃下搅拌所得的混合物1小时，然后在20℃下1小时。在冷却至10℃后，将该反应混合物与91.2毫升(1.0868莫耳)在100毫升经蒸馏的γ-BL中之吡啶溶液混合，加热至室温并搅拌2小时。
可藉由过滤该反应混合物而分离出聚合物，并将滤出物在搅拌下逐滴导入一2升的去离子(DI)水与400毫升的甲醇之混合物中，在逐滴导入期间进一步加入5升的DI水。抽滤过滤出沉淀的聚合物，并以3升的冷DI水清洗。在其利用抽滤分离后，在室温下搅拌该聚合物两次，每次于3升3％强度的氨溶液中1小时，在此之后抽滤。以DI水清洗该聚合物至中性，过滤分离，并在50℃/10毫巴下干燥72小时。
以此方法制备的聚羟基醯胺可容易地溶解在溶剂中，诸如NMP、γ-BL、四氢呋喃、环己酮、环戊酮及二甘醇单甲基醚。
实例2：聚羟基醯胺2
将25克(0.06826莫耳)的双胺基酚1溶解在90毫升经蒸馏的NMP中。在10℃及搅拌下，将25.05克(0.005836莫耳)的二羰基氯1与1.42克(0.006485莫耳)的二羰基氯3在150毫升经蒸馏的γ-BL中之溶液逐滴加入至此溶液。在10℃下进一步搅拌该混合物1小时，然后在20℃下1小时。在该反应混合物再次冷却至10℃后，逐滴加入0.71克(0.006826莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之封端物1溶液，并在10℃下搅拌所得的混合物1小时，然后在20℃下1小时。在冷却至10℃后，将该反应混合物与11.5毫升(0.1427莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之吡啶溶液混合，加热至室温并搅拌2小时。
如在实例 中般分离及加工聚羟基醯胺2。
实例3：聚羟基醯胺3
将25克(0.06826莫耳)的双胺基酚1溶解在90毫升经蒸馏的NMP中。在10℃及搅拌下，将16.7克(0.0389莫耳)的二羰基氯1与7.83克(0.02594莫耳)的二羰基氯4在150毫升经蒸馏的γ-BL中之溶液逐滴加入至此溶液。在10℃下进一步搅拌该混合物1小时，然后在20℃下1小时。在该反应混合物再次冷却至10℃后，逐滴加入1.12克(0.006826莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之封端物3溶液，在10℃下搅拌所得的混合物1小时，然后在20℃下1小时。在冷却至10℃后，将该反应混合物与11.5毫升(0.1427莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之吡啶溶液混合，加热至室温并搅拌2小时。
如在实例1中般分离及加工聚羟基醯胺3。
实例4：聚羟基醯胺4
将25克(0.06826莫耳)的双胺基酚1溶解在90毫升经蒸馏的NMP中。在10℃及搅拌下，将16.7克(0.0389莫耳)的二羰基氯1与6.69克(0.02594莫耳)的二羰基氯5在150毫升经蒸馏的γ-BL中之溶液逐滴加入至此溶液。在10℃下进一步搅拌该混合物1小时，然后在20℃下1小时。在该反应混合物再次冷却至10℃后，逐滴加入1.06克(0.006826莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之封端物2溶液，在10℃下搅拌所得的混合物1小时，然后在20℃下1小时。在冷却至10℃后，将该反应混合物与11.5毫升(0.1427莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之吡啶溶液混合，加热至室温并搅拌2小时。
如在实例1中般分离及加工聚羟基醯胺4。
实例5：聚羟基醯胺5
将25克(0.06826莫耳)的双胺基酚1溶解在90毫升经蒸馏的NMP中。在10℃及搅拌下，将16.7克(0.0389莫耳)在100毫升经蒸馏的γ-BL中之二羰基氯1溶液逐滴加入至此溶液。在10℃下进一步搅拌该混合物1小时，然后在20℃下1小时。将该混合物冷却至10℃，并逐滴加入6.69克(0.02594莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之二羰基氯5溶液。在10℃下进一步搅拌该混合物1小时，然后在20℃下1小时。在该反应混合物再次冷却至10℃后，逐滴加入1.12克(0.006826莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之封端物3溶液，在10℃下搅拌所得的混合物1小时，然后在20℃下1小时。在冷却至10℃后，将该反应混合物与11.5毫升(0.1427莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之吡啶溶液混合，加热至室温并搅拌2小时。
如在实例1中般分离及加工聚羟基醯胺5。
实例6：聚羟基醯胺6
将25克(0.06826莫耳)的双胺基酚1溶解在90毫升经蒸馏的NMP。在10℃及搅拌下，将16.7克(0.0389莫耳)在100毫升经蒸馏的γ-BL中之二羰基氯1溶液逐滴加入至此溶液。在10℃下进一步搅拌该混合物1小时，然后在20℃下1小时。将该混合物冷却至10℃，并逐滴加入6.56克(0.02594莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之二羰基氯6溶液。在10℃下进一步搅拌该混合物1小时，然后在20℃下1小时。在该反应混合物再次冷却至10℃后，逐滴加入1.12克(0.006826莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之封端物3溶液，及在10℃下搅拌所得的混合物1小时，然后在20℃下1小时。在冷却至10℃后，将该反应混合物与11.5毫升(0.1427莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之吡啶溶液混合，加热至室温并搅拌2小时。
如在实例1中般分离及加工聚羟基醯胺6。
实例7：聚羟基醯胺7
将25克(0.06826莫耳)的双胺基酚1溶解在90毫升经蒸馏的NMP中。在10℃及搅拌下，将16.7克(0.0389莫耳)在100毫升经蒸馏的γ-BL中之二羰基氯1溶液逐滴加入至此溶液。在10℃下进一步搅拌该混合物1小时，然后在20℃下1小时。将该混合物冷却至10℃，并逐滴加入7.24克(0.02594莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之二羰基氯7溶液。在10℃下进一步搅拌该混合物1小时，然后在20℃下1小时。在该反应混合物再次冷却至10℃后，逐滴加入1.12克(0.006826莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之封端物3溶液，并在10℃下搅拌所得的混合物1小时，然后在20℃下1小时。在冷却至10℃后，将该反应混合物与11.5毫升(0.1427莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之吡啶溶液混合，加热至室温并搅拌2小时。
如在实例1中般分离及加工聚羟基醯胺7。
实例8：聚羟基醯胺8
将25克(0.06826莫耳)的双胺基酚1溶解在90毫升经蒸馏的NMP中。在10℃及搅拌下，将16.7克(0.0389莫耳)在100毫升经蒸馏的γ-BL中之二羰基氯1溶液逐滴加入至此溶液。在10℃下进一步搅拌该混合物1小时，然后在20℃下1小时。将该混合物冷却至10℃，并逐滴加入5.266克(0.02594莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之二羰基氯8溶液。在10℃下进一步搅拌该混合物1小时，然后在20℃下1小时。在该反应混合物再次冷却至10℃后，逐滴加入1.12克(0.006826莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之封端物3溶液，及在10℃下搅拌所得的混合物1小时，然后在20℃下1小时。在冷却至10℃后，将该反应混合物与11.5毫升(0.1427莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之吡啶溶液混合，加热至室温并搅拌2小时。
如在实例1中般分离及加工聚羟基醯胺8。
实例9：聚羟基醯胺9
将25克(0.06826莫耳)的双胺基酚1溶解在90毫升经蒸馏的NMP中。在10℃及搅拌下，将22.26克(0.05187莫耳)的二羰基氯1、1.91克(0.006484莫耳)的二羰基氯2与1.97克(0.006484莫耳)的二羰基氯4在150毫升经蒸馏的γ-BL中之溶液逐滴加入至此溶液。在10℃下进一步搅拌该混合物1小时，然后在20℃下1小时。在该反应混合物再次冷却至10℃后，逐滴加入1.12克(0.006826莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之封端物3溶液，并在10℃下搅拌所得的混合物1小时，然后在20℃下1小时。在冷却至10℃后，将该反应混合物与11.5毫升(0.1427莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之吡啶溶液混合，加热至室温并搅拌2小时。
如在实例1中般分离及加工聚羟基醯胺9。
实例10：聚羟基醯胺10
将25克(0.06826莫耳)的双胺基酚1溶解在90毫升经蒸馏的NMP中。在10℃及搅拌下，将22.26克(0.05187莫耳)的二羰基氯1与1.91克(0.006484莫耳)的二羰基氯2在120毫升经蒸馏的γ-BL中之溶液逐滴加入至此溶液。在10℃下进一步搅拌该混合物1小时，然后在20℃下1小时。将该混合物冷却至10℃，并逐滴加入1.67克(0.006484莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之二羰基氯5溶液。在10℃下进一步搅拌该混合物1小时，然后在20℃下1小时。在该反应混合物再次冷却至10℃后，逐滴加入1.12克(0.006826莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之封端物3溶液，并在10℃下搅拌所得的混合物1小时，然后在20℃下1小时。在冷却至10℃后，将该反应混合物与11.5毫升(0.1427莫耳)在50毫升经蒸馏的γ-BL中之吡啶溶液混合，加热至室温并搅拌2小时。
如在实例1中般分离及加工聚羟基醯胺10。
实例11：热稳定性之测量
根据TGA分析(装置：STA1500(来自流变科学(Rheometric Scientific)，加热速率：5K/分钟，惰性气体：氩)，所制备的全部聚羟基醯胺皆显示出＞500℃的热稳定性。等温质量减少(在400℃下)为每小时＜0.5％。
因此，所制备的聚羟基醯胺类皆可满足在开始时对应用所指出的需求。
实例12：聚合物溶液之制备
将30克在实例1至10中所制备的聚羟基醯胺类溶解在70克经蒸馏的NMP(VLSI-蛇列克帝伯(Selectipur))或经蒸馏的γ-BL(VLSI-蛇列克帝伯)中。在室温下，于摇动器设备上进行适当的溶解。随后，让该溶液接受通过0.2微米过滤器之加压过滤而进入一干净无粒子的玻璃样品容器。聚合物溶液之黏度可藉由改变所溶解的聚羟基醯胺之质量而改变。
实例13：藉由增黏溶液来改良黏附力
在室温下，将0.5克的增黏剂(例如，N□(2□胺基乙基)-3□胺基丙基甲基二甲氧基硅烷)溶解在95克的甲醇、乙醇或异丙醇(VLSI-蛇列克帝伯)与5克的DI水中，此溶解发生在一干净无粒子的玻璃样品容器中。在室温下静置24小时后，该增黏溶液已准备好可使用。此溶液可使用最多3周。
该增黏剂应该在欲涂布的表面上产生一单分子薄膜。该增黏剂可利用旋转涂布技术适当地涂布。为此目的，将该增黏剂溶液经由0.2微米初滤器涂布至将进行连结的表面，接着以5000rpm旋转30秒。此依次接着为在100℃下干燥60秒的步骤。
实例14：利用旋转涂布法来涂布聚羟基醯胺并将其环化成聚苯并恶唑
将一经加工而具有下至最小尺寸的垄及沟槽(在每个实例中大致为150奈米)之硅晶圆，如在实例13中所描述般涂布上增黏剂。然后，将该经过滤的聚羟基醯胺溶液(根据实例1来合成)，使用注射器涂布至晶圆且使用旋转涂布器来均匀分布。该旋转涂布器于此的旋转速度为3000rpm。随后，在120℃的加热板上加热该聚合物2分钟。
实例15：聚羟基醯胺在氮化钛层上之黏着力的测量
在4”硅晶圆上溅镀涂布上一50奈米厚的氮化钛层。将在实例12中所获得的溶液利用旋转涂布法涂布至此晶圆：在500rpm下5秒及在3500rpm下25秒。在120℃之加热板上短暂软烘烤1分钟后，将10片表面同样利用溅镀涂布有50奈米的氮化钛之硅芯片(经测量为4×4平方毫米)，以2牛顿的力加压到该聚羟基醯胺薄膜上。然后，将此堆栈在400℃的烘箱中，于氮环境下热处理1小时。在冷却至室温后，使用剪切测试机(戴矩(Dage)系列400)进行黏附力试验。对聚羟基醯胺1来说，利用剪切力来移除芯片所需之平均力量为16.37牛顿/平方毫米。
实例16：聚羟基醯胺在氮化钽层上之黏着力的测量
以与实例15所描述之精确相同的方法来进行实验，其差异为该晶圆及芯片的表面不存在有氮化钛而是由氮化钽取代。对聚羟基醯胺1来说，利用剪切力来移除芯片所需之平均力量为16.41牛顿/平方毫米。
实例17：聚羟基醯胺在硅晶圆上之黏着力的测量
以与实例15所描述之精确相同的方法来进行实验，其差异为该晶圆及芯片的表面不存在有氮化钽而是以硅取代。对聚羟基醯胺1来说，利用剪切力来移除Si芯片所需的平均力量为17.04牛顿/平方毫米。
实例18：比较例，黏着力
以类似于美国5,077,378之实例1的方法来制备聚羟基醯胺，且制备如在实例12中所描述般的NMP溶液。以与实例15及17所描述之相同方法来测量黏着力。所测量的平均如下：
氮化钛表面：14.71牛顿/平方毫米
氮化钽表面：15.69牛顿/平方毫米
硅表面：15.21牛顿/平方毫米
实例19：化学稳定性之测量
利用旋转涂布法，将30％强度的聚羟基醯胺1溶液(溶剂：NMP)涂布至4”硅晶圆，在500rpm下5秒及在3500rpm下25秒。在120℃的加热板上短暂软烘烤1分钟后，在400℃的烘箱中，于氮环境下热处理该晶圆1小时。在冷却至室温后，将该经涂布的晶圆在80℃的NMP中加热5小时。之后，在减压下，以200℃干燥该晶圆60分钟，并测量质量差。质量损失为0.6％。
实例20：水吸收度之测量
利用旋转涂布法，将30％强度的聚羟基醯胺1溶液(溶剂：NMP)涂布至已知质量的4”硅晶圆，在500rpm下5秒及在3500rpm下25秒。在120℃的加热板上短暂软烘烤1分钟后，在氮环境下于400℃的烘箱中热处理该晶圆1小时。使用得尔他范围(DeltaRange)AT261分析天秤来测量聚苯并恶唑的质量。
随后，将该经涂布的晶圆贮存在80℃的水中10小时。在吹除水后，再次称取重量。使用质量差异来计算水吸收百分比(相对于聚苯并恶唑的质量)。水吸收度的实测值：0.5％。
实例21：比较例，水吸收度
为了比较用，如实例20所描述般，以类似于美国5,077,378之实例1中的方法所制备之聚羟基醯胺涂布在4”硅晶圆上。所测量到的水吸收度为2.2％。
【图式简单说明】
第1图显示出本发明之方法的工作步骤顺序；
第2图显示出X-射线影像增强器的截面图；
第3图显示出X-射线影像增强器的纵截面图；及
第4图显示出第3图利用收缩配合来扣紧之电极的截面图。
【图式组件符号对照表】
1     第一组件         2     第二组件
3     第一连结区域     4     第二连结区域
5     黏着剂层         6     黏着组合物
7     黏着剂层         8     导电糊状物
9     真空容器         10    输入屏幕
11    萤光层           12    X□辐射
13    光阴极           14    输出屏幕
15    电极组           16    电子
17    真空容器         18    输入屏幕
19    连结点           20    光阴极
21    电极             22    支撑环
23    绝缘器           24    连结点
25    连结点           26    电极
27    连结点           28    阳极支撑器
29    阳极             30    连结点
31    连结点           32    输出屏幕

Claims (12)

1.一种将第一组件连结至第二组件的方法，其中在第一组件上制备第一连结区域；
在该第一连结区域上涂布通式I之聚-邻-羟基醯胺；
在第二组件上制备第二区域；
在该第二连结区域上涂布该已涂布至第一连结区域的聚-邻-羟基醯胺，以产生一黏着组合物；及加热该黏着组合物，以使该聚-邻-羟基醯胺环化成聚苯并恶唑；通式I具有下列结构：
                 式I
其中
Q为
Z为
Figure A0314346200023
A为
T为
X为一选自于由下列所组成之群的基团：
R1为一选自于由下列所组成之群的基团：
Figure A0314346200042
R2为一选自于由下列所组成之群的基团：氢原子、三氟甲基、具有从1至10个碳原子的烷基、
Figure A0314346200043
R3为具有1至10个碳原子的烷基或具有5至22个碳原子的芳基；
R4为一选自于由下列所组成之群的二价基团：
Figure A0314346200052
Y1及Y2每个可彼此各自独立地为一选自于由下列所组成之群的基团：
Figure A0314346200062
其中若R4＝-CH2-，则x＝0-10且额外地
n为在1至100间之整数；
m为在1至100间之整数；
p为在0至50间之整数；
x为在1至10间之整数；
y为在1至10间之整数；
w为在0至10间之整数。
2.如申请专利范围第1项之方法，其中可额外地将该通式I之聚-邻-羟基醯胺涂布至第二连结区域，并从该被覆聚-邻-羟基醯胺的第一连结区域与该被覆聚-邻-羟基醯胺的第二连结区域来制造一黏着组合物。
3.如申请专利范围第1及2项中之一项的方法，其中R1为三氟甲基。
4.如前述申请专利范之一项中的方法，其中该聚-邻-羟基醯胺以在溶剂中的溶液来涂布至该第一及/或第二连结区域。
5.如前述申请专利范之一项中的方法，其中该聚-邻-羟基醯胺已加入一导电材料。
6.如申请专利范围第5项之方法，其中该导电材料为碳黑。
7.如前述申请专利范之一项中的方法，其中该式I之聚-邻-羟基醯胺可藉由将该黏着组合物加热至温度高于400℃而环化。
8.如前述申请专利范之一项中的方法，其中该黏着组合物在减压下加热。
9.如前述申请专利范之一项中的方法，其中该黏着组合物以导电糊状物桥接。
10.如前述申请专利范之一项中的方法，其中该第一及第二组件由不同材料构成。
11.如前述申请专利范之一项中的方法，其中该第一及第二组件由X-射线影像增强器之成分形成。
12.如申请专利范围第11项之方法，其中该些X-射线影像增强器的成份选自于由下列所组成之群：真空容器、输入屏幕、支撑环、绝缘器套筒、阳极支撑器及阳极。
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