CN101038798A - 介电层形成组合物和生片以及其上形成介电层的基底及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种介电层形成组合物，生片，其上形成有介电层的基底，以及制备该基底的方法，所述介电层形成组合物为均质的并处于稳定的分散状态，且当涂布到基底上并烘烤时能形成没有凹痕的均匀且高质量的介电层。所述介电层形成组合物包括玻璃组分、可热分解的粘合剂、分散剂和溶剂，其中该分散剂为选自以下的至少两种分散剂：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、高分子多羧酸表面活性剂、聚醚酯酸胺盐和硅烷偶联剂。通过将所述介电层形成组合物流延成薄膜获得生片，且通过采用该生片形成介电层能获得所述基底。

Description

介电层形成组合物和生片以及其上形成介电层的基底及其制备方法
                             技术领域
本发明涉及一种介电层形成组合物，其适于形成诸如等离子体显示板的介电层；通过将该组合物流延成薄膜获得的生片(green sheet)；其上形成有由生片获得的介电层的基底；以及其上形成有介电层的基底的制备方法。
                             背景技术
有几种类型的显示器件如液晶显示器件、电致发光显示器件、等离子体显示板等。在这些显示器件中，等离子体显示板(此后有时称为“PDP”)作为下一代多媒体显示器件引起了关注。
图3示出PDP的一个实例的剖视图。图3所示的PDP由一对玻璃基底构成，一个前玻璃基底1和另一个后玻璃基底2。彼此垂直相交的显示电极3和寻址电极4分别在前玻璃基底1和后玻璃基底2的内表面上形成。显示电极3和寻址电极4分别由介电层5(前面板介电层)和介电层6(后面板介电层)覆盖。另外，该玻璃基底1和2经过保护膜7由障壁(rib)(隔板)8分为放电空间(像素)，每个像素均具有形成在其中的荧光材料9。
作为形成PDP的介电层的实例，例如，将通过把介电层形成组合物流延成薄膜获得的生片层压在基底上并烘烤该生片的方法是公知的(专利文献1、2等)。通过该方法能有效地形成具有高质量的介电层。
由于近年来高清晰度PDP的趋势，要求PDP具有高质量的介电层。
然而，由于常规的介电层形成组合物在得到的介电层的表面或横截面上产生凹痕(dent)(孔)，所以存在当把介电层并入面板时凹痕导致发光失败的情况。另外，在制备之后、要使用之前，该常规的组合物产生相分离或沉淀，使得难于形成均匀涂膜。
[专利文献1]JP-A-9-102273
[专利文献2]JP-A-10-182919
                        发明内容
考虑到上述情况已完成本发明，且本发明目的在于提供介电层形成组合物；生片；其上形成有由生片获得的介电层的基底；以及其上形成有介电层的基底的制备方法，该介电层形成组合物含有玻璃组分、可热分解的粘合剂、分散剂和溶剂，其处于均匀且稳定的分散状态，并且通过涂布和烘烤该组合物能制备没有凹痕的均匀且高质量的介电层。
为了实现上述目的，本发明人已对含有玻璃组分、可热分解的粘合剂、分散剂和溶剂的介电层形成组合物展开了广泛的研究，并且已发现采用至少两种分散剂制备的组合物制得没有凹痕的具有均匀且稳定的分散状态的高质量介电层，该至少两种分散剂选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、高分子多羧酸表面活性剂、聚醚酯酸胺盐和硅烷偶联剂。该发现导致本发明的完成。
因此，本申请的第一发明提供一种介电层形成组合物，该组合物含有玻璃组分、可热分解的粘合剂、分散剂和溶剂，其中该分散剂为选自以下的至少两种分散剂：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、高分子多羧酸表面活性剂、聚醚酯酸胺盐和硅烷偶联剂。
在本发明的介电层形成组合物中，以固体计，基于100重量份的玻璃组分，可热分解的粘合剂的含量优选为10～50重量份，且以固体计，基于100重量份的玻璃组分，该分散剂的含量优选为0.3～5重量份。
在本发明的介电层形成组合物中，在溶剂中分散的玻璃组分的ζ-电位绝对值优选为50mV或更高，且玻璃组分的平均粒径优选为3μm或更小。
本发明的介电层形成组合物适用于形成等离子体显示板的介电层。
第二发明提供一种生片，该生片是通过把本发明的介电层形成组合物流延成薄膜而获得的。
第三发明提供一种基底，该基底具有形成于其上的由本发明的生片构成的介电层。
第四发明提供一种制备具有介电层的基底的方法，该方法包括将本发明的生片与基底层压的步骤，以及通过烘烤该生片形成介电层的步骤。
本发明的介电层形成组合物长期连续地保持稳定的分散状态，而不会使玻璃组分聚集。
通过使用本发明的介电层形成组合物和生片能获得烘烤后没有凹痕的均匀且高质量的介电层。
本发明的介电层形成组合物和生片适用于形成等离子体显示板的介电层。
由于具有由本发明的生片构成的介电层，所以其上形成有介电层的基底为均匀的并且具有高质量。
根据本发明的制备其上形成有介电层的基底的方法，能有效地制备均匀且高质量的其上形成有介电层的基底，该介电层没有像素缺陷。
                         附图说明
图1为示出制备本发明的生片的方法的流程图。
图2(a)～(d)为说明本发明制备其上形成介电层的基底的方法的剖视图。
图3为等离子体显示板的一个实施方案的结构剖视图。
                         附图标记的解释
1)前面板的玻璃基底
2)后面板的玻璃基底
3)显示电极
4)寻址电极
5)介电层(前面板介电层)
6)介电层(后面板介电层)
7)保护膜
8)障壁(隔板)
9)荧光材料
13)底膜(carrier film)
14)涂布机
15)存储部分
16)涂布部分
17a)介电层形成组合物的涂布
17)生片
18)干燥器
19)保护膜
20a)和20b)层压辊
21)层压膜
                            具体实施方式
下面详细描述本发明，顺序为1)介电层形成组合物，2)生片，及3)其上形成有介电层的基底及制备该基底的方法。
1)介电层形成组合物
本发明的介电层形成组合物(此后有时简称为“组合物”)含有玻璃组分、可热分解的粘合剂、分散剂和溶剂，其中该分散剂为选自以下的至少两种分散剂：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、高分子多羧酸表面活性剂、聚醚酯酸胺盐和硅烷偶联剂。
(分散剂)
该介电层形成组合物含有选自以下的至少两种分散剂：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、高分子多羧酸表面活性剂、聚醚酯酸胺盐和硅烷偶联剂。含有两种或多种组分的该分散剂的使用确保制备具有稳定分散状态的均质的介电层形成组合物，如果将该组合物涂布到基底上并烘烤，能形成没有凹痕的均匀且高质量的介电层。
本发明的组合物中，该分散剂含有选自以下的至少两种分散剂的组合：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、高分子多羧酸表面活性剂、聚醚酯酸胺盐和硅烷偶联剂是足够的。两种或多种分散剂可属于相同类型的表面活性剂或者可以选自不同种类的表面活性剂。
在它们当中，考虑到制备具有稳定分散状态的均质的介电层形成组合物，当将其涂布到基底上且烘烤时可形成没有凹痕的均匀且高质量的介电层，非离子表面活性剂和高分子多羧酸表面活性剂的组合以及非离子表面活性剂和聚醚酯酸胺盐的组合是优选的，更优选利用前者的组合。
作为阴离子表面活性剂的实例，可给出烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸钠、烷基磺基丁二酸钠、烷基二苯醚二磺酸钠、福尔马林缩合物的钠盐、芳香族磺酸盐的福尔马林缩合物的钠盐等。
作为阳离子表面活性剂的实例，可给出烷基胺盐、季铵盐等。
作为非离子表面活性剂的实例，可给出聚一月桂酸乙二醇酯、聚一硬脂酸乙二醇酯、山梨糖醇酐单油酸酯、聚二硬脂酸乙二醇酯、聚一油酸乙二醇酯、月桂酸二乙醇酰胺(lauric acid diethanolamide)、癸基糖苷、十二烷基糖苷、聚醚-型表面活性剂等。
作为高分子多羧酸表面活性剂的实例，可给出α-烯烃·马来酐共聚物的偏酯、脂肪族多羧酸酯、特定的脂肪族多羧酸的硅树脂等。
作为聚醚酯酸胺盐的实例，可给出高分子分散剂等，该高分子分散剂得自诸如聚醚聚酯酸或聚醚多元醇聚酯酸的聚醚酯酸和诸如高分子聚胺(例如，Kusumoto Chemicals，Ltd.制造的“DISPARLON DA-234”)的有机胺。
作为硅烷偶联剂的实例，可给出乙烯基三甲氧硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β-(N-乙烯基苄基氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷盐酸盐、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、β-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2-氨基乙基)氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、氨基硅烷、乙烯基三醋酸基硅烷、γ-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、十八烷基二甲基(3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基)氯化铵、γ-脲基丙基三乙氧基硅烷等。
对于至少两种分散剂的重量比不具体限制，该分散剂选自结合使用的以下物质：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、高分子多羧酸表面活性剂、聚醚酯酸胺盐和硅烷偶联剂。可半经验地确定该比率，这样可获得具有稳定分散状态的均质的介电层形成组合物。例如，当结合使用非离子表面活性剂和高分子多羧酸表面活性剂或聚醚酯酸胺盐时，非离子表面活性剂与高分子多羧酸表面活性剂或聚醚酯酸胺盐的重量比为1∶10～10∶1，优选为5∶1～1∶5，且更优选为1∶3～3∶1。
基于100重量份的玻璃组分的总量，以固体计，分散剂的总量为0.3～5重量份，且优选为1～3重量份。如果使用的分散剂的量低于该范围，得到的介电层形成组合物不具有均质的分散状态，且玻璃组分易于沉淀或聚集。另一方面，如果高于该范围，那么分散剂在烘烤之后会残留在介电层中，且会降低介电强度和透明度。
(玻璃组分)
作为用于本发明的介电层形成组合物的玻璃组分的实例，可给出PbO-B2O3(氧化铅-氧化硼)玻璃、PbO-B2O3-SiO2(氧化铅-氧化硼-二氧化硅)玻璃、PbO-B2O3-SiO2-Al2O3(氧化铅-氧化硼-二氧化硅-氧化铝)玻璃、PbO-BaO-SiO2-Al2O3(氧化铅-氧化钡-二氧化硅-氧化铝)玻璃、PbO-BaO-B2O3-SiO2-Al2O3(氧化铅-氧化钡-氧化硼-二氧化硅-氧化铝)玻璃、Bi2O3-BaO-B2O3-ZnO-SiO2(氧化铋-氧化钡-氧化硼-氧化锌-二氧化硅)玻璃、ZnO-B2O3-SiO2(氧化锌-氧化硼-二氧化硅)玻璃、PbO-ZnO-B2O3-SiO2(氧化铅-氧化锌-氧化硼-二氧化硅)玻璃、Na2O-B2O3-SiO2(氧化钠-氧化硼-二氧化硅)玻璃、BaO-CaO-SiO2(氧化钡-氧化钙-二氧化硅)玻璃、PbO-BaO-B2O3-SiO2(氧化铅-氧化钡-氧化硼-二氧化硅)玻璃、PbO-ZnO-B2O3-BaO-SiO2(氧化铅-氧化锌-氧化硼-氧化钡-二氧化硅)玻璃、ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3(氧化锌-氧化硼-二氧化硅-氧化铝)玻璃、PbO-ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3(氧化铅-氧化锌-氧化硼-二氧化硅-氧化铝)玻璃等。这些玻璃组分可含有CaO、SiO2、TiO2、CuO等。
这些当中，PbO-B2O3-SiO2玻璃、PbO-B2O3-SiO2-Al2O3玻璃、PbO-BaO-SiO2-Al2O3玻璃、PbO-BaO-B2O3-SiO2-Al2O3玻璃和Bi2O3-BaO-B2O3-ZnO-SiO2玻璃是优选的，且PbO-BaO-B2O3-SiO2-Al2O3玻璃和Bi2O3-BaO-B2O3-ZnO-SiO2玻璃是更优选的。考虑到环境保护，不含铅(PbO)的玻璃是所需的。
在本发明中，以粉末的形式使用这些玻璃组分。玻璃组分的平均粒径优选为0.1～5μm，且更优选为0.5～3.0μm。具有上述范围平均粒径的玻璃组分的使用确保具有稳定分散状态的均质的介电层形成组合物的容易制备。为了获得均匀且透明的介电层，玻璃组分的最大粒径应当优选不超过20μm。
另外，玻璃料(glass frit)形式的玻璃组分可用于本发明。可通过按照预定比例将玻璃组分任选地与填料混合，熔融所得到的混合物，及冷却该熔融混合物来获得玻璃料。在使用前将该得到的玻璃料粉碎成粉末。玻璃料微粒的平均直径优选为0.1～5μm，且更优选为0.5～3.0μm。
(可热分解的粘合剂)
本发明的组合物含有可热分解的粘合剂。该可热分解的粘合剂具有粘合剂的作用，该粘合剂通过烘烤分解且能够容易去除。
不具体限制用于本发明的可热分解的粘合剂。优选使用丙烯酸树脂作为拥有粘合剂作用且通过烘烤容易通过分解去除的有机聚合物，该树脂具有优异的粘合剂的作用和对于玻璃基底有压敏胶粘剂的作用。
作为丙烯酸树脂的实例，可给出(甲基)丙烯酸酯化合物的均聚物、两种或多种(甲基)丙烯酸酯化合物的共聚物、(甲基)丙烯酸酯化合物和其它可共聚单体的共聚物等。在这些当中，两种或多种(甲基)丙烯酸酯化合物的共聚物是优选的。在此，(甲基)丙烯酸酯表示丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯(此后相同)。
作为(甲基)丙烯酸酯化合物的实例，可以给出(甲基)丙烯酸烷基酯如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八烷醇酯和(甲基)丙烯酸异十八烷醇酯；(甲基)丙烯酸羟烷基酯如(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸3-羟丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丁酯和(甲基)丙烯酸3-羟丁酯；(甲基)丙烯酸苯氧烷基酯如(甲基)丙烯酸苯氧乙酯和(甲基)丙烯酸2-羟-3-苯氧丙酯；(甲基)丙烯酸烷氧烷基酯如(甲基)丙烯酸2-甲氧乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧乙酯、(甲基)丙烯酸2-丙氧乙酯、(甲基)丙烯酸2-丁氧乙酯和(甲基)丙烯酸2-甲氧丁酯；(甲基)丙烯酸聚亚烷基二醇酯如单(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸乙氧基二甘醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸苯氧基聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸壬基苯氧基聚乙二醇酯、单(甲基)丙烯酸聚丙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基聚丙二醇酯、(甲基)丙烯酸乙氧基聚丙二醇酯和(甲基)丙烯酸壬基苯氧基聚丙二醇酯；(甲基)丙烯酸环烷基酯如(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸4-丁基环己酯、(甲基)丙烯酸二环戊酯(dicyclopentanyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸二环戊烯酯、(甲基)丙烯酸二环戊二烯酯、(甲基)丙烯酸冰片基酯、(甲基)丙烯酸异冰片基酯和(甲基)丙烯酸三环癸酯；(甲基)丙烯酸苄酯，(甲基)丙烯酸四氢糠基酯等。
只要单体与(甲基)丙烯酸酯化合物可共聚就可以，对其它可共聚单体没有具体的限制。作为实例，可给出不饱和羧酸如(甲基)丙烯酸、乙烯基苯甲酸、马来酸和乙烯基邻苯二甲酸；含有乙烯基的可自由基聚合的化合物如乙烯基苄基甲醚、乙烯基缩水甘油醚、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丁二烯和异戊二烯等。
在这些当中，由至少一种(甲基)丙烯酸烷基酯和至少一种(甲基)丙烯酸羟烷基酯获得的共聚物尤其优选作为用于本发明的可热分解的粘合剂。
由公知方法制备的粘合剂和商业上可购得的粘合剂可用作本发明中的可热分解的粘合剂。
常规公知方法可用于制备本发明的可热分解的粘合剂，而没有任何具体限制。例如，丙烯酸类树脂可通过(共)聚合上述的(甲基)丙烯酸酯化合物任选地和其它可共聚单体来制备。聚合方法不具体限制。例如，可给出采用自由基聚合引发剂如偶氮二异丁腈(AIBN)的自由基聚合方法。
以固体计，基于100重量份的玻璃组分的总量，在介电层形成组合物中的可热分解的粘合剂的量为10～50重量份，且优选为15～40重量份。该范围内的可热分解的粘合剂的使用确保保持稳定分散状态的均质的介电层形成组合物的容易制备。
尽管不具体限制，用于本发明的可热分解的粘合剂的重均分子量通常为15000～400000，且优选为50000～300000。分子量可通过凝胶渗透色谱法(GPC)测量。
尽管不具体限制，用于本发明的可热分解的粘合剂的玻璃化转变温度(Tg)通常为-15℃～+40℃。
玻璃化转变温度(Tg)可根据JIS K7121通过差示扫描量热法(DSC)测量。
其中可热分解的粘合剂的微粒分散在水相中的乳液也可用于本发明。
(溶剂)
为了提供具有适当的流动性或可塑性以及优异的成膜能力的组合物，溶剂用于本发明的组合物中。作为溶剂的实例，可给出水；醚如二乙醚、二异丙醚、二丁醚、1，2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃和1，4-二氧六环；酯如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯和乳酸甲酯；酮如丙酮、甲乙酮、甲基异丁酮、二乙酮和环己酮；酰胺如N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺、六甲基磷酸偶磷基酰胺(hexamethylphosphoric acid phosphoroamide)和N-甲基吡咯烷酮；内酰胺如ε-己内酰胺；内酯如γ-内酯和δ-内酯；亚砜如二甲亚砜和二乙亚砜；脂肪族烃如戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷和癸烷；脂环烃如环戊烷、环己烷和环辛烷；芳香烃如苯、甲苯和二甲苯；卤代烃如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1，2-二氯乙烷和氯苯；由这些溶剂中的两种或多种构成的混合溶剂等。在这些溶剂当中，为了有效地获得具有稳定分散状态的均质的介电层形成组合物，酯、酮、芳香烃或它们的两种或多种的混合溶剂是优选的。
尽管不具体限制，溶剂的用量通常为1～55wt％。
(其它添加剂)
可任选地向本发明的介电层形成组合物中添加各种添加剂如增塑剂、增粘剂、防腐剂、消泡剂、热分解促进剂、防氧化剂等。例如，为了提高加工性能，添加增塑剂。作为增塑剂的具体实例，可给出己二酸酯增塑剂、邻苯二甲酸酯增塑剂、乙二醇酯增塑剂等。基于100重量份的玻璃组分，该增塑剂的用量为0～10重量份。
(介电层形成组合物的制备)
通过预先混合上述的原材料如可热分解的粘合剂、玻璃组分、分散剂和溶剂，及采用分散器机械分散该组分，制备本发明的介电层形成组合物。
对于用于分散的分散器没有具体限制。公知的分散器，例如可给出诸如球磨机和珠磨机的介质研磨机、超声波均化器和搅拌均化器的各种均化器、喷磨机、辊式捏合机等。
由此获得的本发明的介电层形成组合物为分散液体，该液体包括均匀分散在溶剂中的玻璃组分。
根据本发明可获得保持稳定分散状态的均质的介电层形成组合物。为了通过将该组合物涂布到基底上并烘烤涂层制备没有凹痕的均匀且高质量的介电层，在组合物中分散的玻璃组分的ζ-电位的绝对值优选为50mV或更高。
ζ-电位为玻璃组分的稳态层和流体层的界面(滑动侧)内的电位，且对于在分散液体中的玻璃组分的微粒的分散状态具有显著的影响。通常，ζ-电位的绝对值越大，在玻璃组分中的斥力越高，且在分散液体中的玻璃组分的稳定性越高。另一方面，如果ζ-电位接近零，在玻璃组分中的斥力降低且玻璃组分容易聚集。
其ζ-电位的绝对值为50mV或更高的组合物具有非常稳定的分散状态，如果涂布到基底上并烘烤，可制备均匀且高质量没有凹痕的介电层。
介电层形成组合物的ζ-电势可通过电泳法、泳动电势法、沉积电位法、超声波法、ESA法等测量。
没有具体限制在溶剂中分散的玻璃组分的微粒的平均粒径。然而，为了制备具有稳定分散状态的均质的介电层形成组合物和为了通过将该组合物涂布到基底上并烘烤涂层形成均匀且高质量没有凹痕的介电层，玻璃组分的微粒的平均粒径优选为3μm或更小，且更优选为0.5～3μm。
在溶剂中分散的玻璃组分的微粒的平均粒径可通过采用公知的微粒尺寸分散分析仪测量。
本发明的介电层形成组合物可适用于形成平板显示器件的介电层，尤其是PDP的介电层。
本发明的组合物也可用作制备下面描述的本发明的生片的原材料。
2)生片
通过把本发明的介电层形成组合物流延成薄膜，获得本发明的生片。具体地，可通过把本发明的组合物涂布到底膜上并干燥涂层，获得生片。
图1示出制备生片的方法的一个实施方案。
图1中，13表示底膜，14为用于涂布本发明的介电层形成组合物的涂布机，18为用于干燥介电层形成组合物的涂膜(去除溶剂)的干燥器，20a和20b为层压-层辊，该辊将保护膜层压到生片上。
现在将参见图1描述制备本发明的生片的方法。
首先，将以滚筒形状缠绕的底膜13输送到涂布机14。不具体限制底膜13，只要该膜可容易地从由介电层形成组合物制成的涂膜上剥离即可。例如，可使用诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚萘二甲酸乙二醇酯膜(polyethylenenaphthalate film)、聚乙烯膜、聚丙烯膜等的塑料薄膜。优选使用具有诸如硅树脂、醇酸树脂、氟树脂或长链烷基树脂的脱模剂的底膜，将该脱模剂涂布到塑料膜的一侧。也可使用通过挤出可剥离树脂到塑料膜上，例如，将聚烯烃树脂挤到聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上制备的底膜。底膜的厚度通常为10～200μm。
然后，采用涂布机14将组合物涂布到底膜13上。该涂布机14由存储部分15和涂布部分16构成。该存储部分15存储浆液的形式的组合物，并以恒定速度将该组合物输送到涂布部分16。对涂布部分16没有具体的限制。例如，可给出公知的涂布机如刮刀涂布机、染料涂布机等。
要涂布的本发明的组合物的量可根据要形成的涂膜17a的厚度适当地确定。
接着，将表面上已形成组合物涂膜17a的底膜13输送到干燥器18。组合物的干涂膜，即，在底膜13上形成的生片17的层压材料可在干燥器18内通过干燥该组合物的涂膜17a(也就是，通过去除挥发性组分如溶剂)获得。
不限制组合物的涂膜17a的干燥方法。例如，可给出(a)在预定温度下加热在其上已形成涂膜的底膜的方法，(b)供应空气或热空气到涂膜的表面的方法，(c)结合方法(a)和(b)的方法等。
不具体限制干燥温度，只要在该温度等于或小于底膜受热变形的温度即可。该温度通常为室温～150℃，且优选为60℃～130℃。干燥时间为1～10分钟。
在干燥后涂膜17a的厚度通常为10～200μm，且优选为20～120μm。
然后，将保护膜19层压在生片17上。
图1中，保护膜19为以滚筒形状缠绕的长膜。作为保护膜，可使用与底膜相同的膜。保护膜的厚度通常为10～200μm。
为了将保护膜19层压在生片17上，通过在图1中的两个层压辊20a和20b之间经过，将生片17和保护膜19连接在一起(层压)。在这种情况中，可加热层压辊20a和层压辊20b的两个或一个，例如，在保护膜侧的辊20b。
由三层，也就是底膜13、生片17和保护膜19构成的层压膜21可以这种方式获得。
得到的层压膜21可以滚筒的形状缠绕并可存储和传输。
通过以此方式将本发明的组合物制成为薄膜获得的本发明的生片可形成均匀且高质量的介电层。
3)其上形成有介电层的基底和制备该基底的方法
本发明的其上形成有介电层的基底特征在于，拥有由本发明的生片形成的介电层。
其上形成有介电层的基底可通过，例如，本发明的方法获得，该方法包括将生片和基底叠置在一起的步骤和通过烘烤生片形成介电层的步骤。具体地，在去除保护膜之后，将生片层压到基底上，然后将底膜去除，并烘烤生片。即使当基底有大面积时，通过该方法也可获得其上具有介电层的均匀且高质量的基底。
作为在此使用的基底的材料的实例，可给出玻璃基底、陶瓷基底等，但是玻璃基底是尤其优选的。作为玻璃基底，例如可给出具有在表面上形成的显示电极的前面板的玻璃基底。尽管不具体限制，基底的厚度通常约为1～10mm。
作为本发明的其上形成有介电层的基底，制备用于PDP前面板的玻璃基底的透明介电层的方法的一个实施方案示于图2中。图2示出在前面板的玻璃基底1上形成透明介电层5的方法的实施方案。
首先，如图2(a)所示，将层压膜21一侧的保护膜19分层。
然后，如图2(b)所示，通过热压缩将生片17施加到具有形成在表面上的显示电极3的前面板的玻璃基底1上(在形成显示电极3的一侧)。可以采用加热辊实施热压缩，例如在0.05～2.0MPa的压力，50～130℃的加热温度下。由于组合物中的可热分解的粘合剂不仅充当粘合剂而且充当压敏粘合剂，所以通过简单的操作可将生片17均匀地施加到玻璃基底1上。
接着，如图2(c)所示，从生片17将底膜13分层以烘烤通过热压缩在其上施加了生片17的玻璃基底1。在该方法中，组合物中的可热分解的粘合剂热分解，且完全去除了有机组分。
作为烘烤通过热压缩在其上施加了生片17的玻璃基底的方法，例如，可给出将玻璃基底放入加热炉并加热整个玻璃基底的方法。
烘烤温度为足以利用热分解可热分解的粘合剂的温度，以完全去除有机组分并将玻璃组分熔化为均匀熔融态。该烘烤温度通常为接近生片中玻璃组分的软化点的温度。具体地，该温度通常为500～650℃，且优选为520～620℃。
烘烤时间通常为1分钟～3小时，且优选为5～120分钟。
如图2(d)所示，在烘烤之后，将基底冷却以获得其上层压有5～100μm，且优选为5～90μm的厚度的透明介电层5的玻璃基底1。
以这种方式得到的透明介电层5为均匀且高质量的没有凹痕且透明度优异的层。例如，通过肉眼检查形成的介电层表面可确定凹痕是否存在。
直线光透过透明介电层5的透射率优选为65％或更高。例如，直线光透过透明介电层5的透射率可采用公知的浊度计测量。
尽管以制备用于PDP前面板的玻璃基底1的透明介电层5的情形为例解释了实施方案，但是也可以相同的方式形成其它介电层如后面板的玻璃基底2的白色介电层6、陶瓷基底或电路板上的介电层等。
通过采用本发明的其上形成有介电层的基底可制备高质量平板显示器。作为平板显示器，可给出PDP、场发射显示器(FED)、液晶显示器件、电致发光显示器件等。在这些当中，PDP是尤其优选的。
实施例
下面通过实施例和对比例更详细地描述本发明。注意本发明不限于下面实施例。
使用下面的玻璃组分、分散剂、可热分解的粘合剂、溶剂和增塑剂。
1)玻璃组分
(1)玻璃组分A：具有1.5μm平均粒径的玻璃料，其包括PbO、BaO、B2O3、SiO2和Al2O3作为主要组分。
(2)玻璃组分B：具有1.9μm平均粒径的玻璃料，其包括Bi2O3、BaO、B2O3、ZnO和SiO2作为主要组分。
2)可热分解的粘合剂
使用下面的可热分解的粘合剂。在下面的描述中，2-EHMA代表甲基丙烯酸2-乙基己酯，BMA代表甲基丙烯酸正-丁酯，MMA代表甲基丙烯酸甲酯，且HEMA代表甲基丙烯酸2-羟乙酯。
(1)可热分解的粘合剂A：通过在70℃下，采用1.0重量份的偶氮二异丁腈作为自由基聚合引发剂，使200重量份2-EHMA和HEMA(＝97∶3，按重量计)的单体混合物在甲基异丁酮和乙酸乙酯(＝25∶75，按重量计)的混合溶剂中聚合16小时获得的50wt％的共聚物(重均分子量：80000)溶液。
(2)可热分解的粘合剂B：通过在70℃下，采用1.0重量份的偶氮二异丁腈作为自由基聚合引发剂，使200重量份2-EHMA、BMA、MMA和HEMA(＝40∶40∶10∶10，按重量计)的单体混合物在甲基异丁酮和乙酸乙酯(＝25∶75，按重量计)的混合溶剂中聚合16小时获得的50wt％的共聚物(重均分子量：80000)溶液。
3)分散剂
(1)分散剂A：高分子多羧酸表面活性剂(α-烯烃·马来酐共聚物的偏酯，由Kyoeisha Chemical Co.，Ltd.制造的“Flowlen G700”)
(2)分散剂B：山梨糖醇酐单油酸酯(由Kao Corp.制造的“SP-010V”)
(3)分散剂C：聚醚-基分散剂(由Kyoeisha Chemical Co.，Ltd.制造的“NC-500”)
(4)分散剂D：聚醚酯酸胺盐(由Kusumoto Chemical，Ltd.制造的“DISPARLON DA-234”)
4)溶剂
甲基异丁酮和乙酸乙酯(1∶1的重量比)的混合溶剂
5)增塑剂
己二酸二-2-乙基己酯(由Kanto Chemical Co.，Inc.制造)
6)平均粒径的测量
介电层形成组合物中含有的玻璃组分的平均粒径(μm)采用激光衍射颗粒尺寸分散分析仪(型号：由Horiba，Ltd.制造的“LA-920”)测量。
7)ζ-电位的测量
通过利用甲基异丁酮将该组合物稀释为30wt％的玻璃组分浓度，采用ζ-电位分析仪(由Matec Applied Sciences制造的“ESA-9800”)测量介电层形成组合物的ζ-电位。
8)沉淀稳定性测试
将少量介电层形成组合物放入容器中。将该容器密封且在室温下放置14天。通过肉眼检查确认玻璃组分和有机组分的相分离以及在容器底部的固体材料的形成。当既没检查到相分离也没检查到固体材料的沉淀时认为沉淀稳定性“好”，当检查到两者之一或两者时认为沉淀稳定性“差”。
实施例1
通过采用珠磨机分散器分散100重量份的玻璃组分A、30重量份的可热分解的粘合剂A、0.5重量份的分散剂A、0.9重量份的分散剂B、25重量份的溶剂和4重量份的增塑剂，制备实施例1的介电层形成组合物1(浆液1)。
表1示出浆液1中含有的玻璃组分的平均粒径和浆液1的ζ-电位的测量结果，以及浆液1的沉淀稳定性测试结果。
制备具有50μm厚度的长聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜作为底膜，该膜的一侧利用0.1μm厚的硅树脂处理以提供可脱模性(releasability)。采用刮刀涂布机将该浆液1涂布到膜的硅树脂-处理侧。该膜在100℃下干燥2分钟以在PET膜上获得具有70μm厚度的生片1。
然后，制备与上述相同的长聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜作为保护膜，该膜的一侧利用0.1μm厚的硅树脂处理以提供可脱模性。通过辊压将膜的硅树脂处理侧层压到上面获得的生片1上，由此获得由PET膜、生片和PET膜构成的三层层压膜。
在将生片1上的用于保护的PET膜从层压膜分层之后，将层压膜的生片侧放在3mm厚的玻璃基底(100mm×100mm)表面上，该基底具有在表面上形成的显示电极，随后采用加热辊进行热压缩(100℃，0.5MPa)。
随后，在底膜(PET膜)分层之后，将玻璃基底-层压材料放入烘箱中，以每分钟10℃的加热速度从室温加热到570℃，且在570℃下保持30分钟以通过热分解去除生片1的树脂，由此获得其上形成有35μm厚度的介电层的玻璃基底1。
目视检查得到的其上形成有介电层的玻璃基底1的表面上的凹痕数量(每80mm×80mm的凹痕数量)，但没发现凹痕。
实施例2
除了采用100重量份的玻璃组分B代替100重量份的玻璃组分A，30重量份的可热分解的粘合剂B代替30重量份的可热分解的粘合剂A，及1.0重量份的分散剂C和0.5重量份的分散剂D代替0.5重量份的分散剂A和0.9重量份的分散剂B之外，按照与实施例1相同的方法制备介电层形成组合物2(浆液2)、生片2和其上形成有介电层的玻璃基底2。
表1示出浆液2中含有的玻璃组分的平均粒径以及浆液2的ζ-电位的测量结果，和浆液2的沉淀稳定性测试结果。
目视检查在得到的其上形成有介电层的玻璃基底2的表面上的凹痕数量(每80mm×80mm的凹痕数量)，但没发现凹痕。
实施例3
除了采用80重量份的可热分解的粘合剂B代替30重量份的可热分解的粘合剂B之外，按照与实施例2相同的方法制备介电层形成组合物3(浆液3)。
表1示出浆液3中含有的玻璃组分的平均粒径以及浆液3的ζ-电位的测量结果，和浆液3的沉淀稳定性测试结果。
制备50μm厚的长聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜作为底膜，该膜的一侧利用0.1μm厚的硅树脂处理以提供可脱模性。采用刮刀涂布机将浆液3涂布到膜的硅树脂-处理侧。将该膜在100℃下干燥2分钟以在PET膜上获得95μm厚的生片3。
然后，制备与上述相同的长聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜作为保护膜，该膜的一侧利用0.1μm厚的硅树脂处理以提供可脱模性。通过辊压将膜的硅树脂处理侧层压到生片3上，由此获得由PET膜、生片和PET膜构成的三层层压膜。
在将生片3上的用于保护的PET膜从层压膜分层之后，将层压膜的生片侧放在3mm厚的玻璃基底(100mm×100mm)表面上，该基底具有在表面上形成的显示电极，随后采用加热辊进行热压缩(100℃，0.5MPa)。
随后，在底膜(PET膜)分层之后，将玻璃基底-层压材料放入烘箱中，以每分钟10℃的加热速度从室温加热到570℃，且在570℃下保持30分钟以通过热分解去除生片1的树脂，由此获得其上形成有35μm厚的介电层的玻璃基底3。
目视检查得到的其上形成有介电层的玻璃基底3的表面上的凹痕数量(每80mm×80mm的凹痕数量)，但没发现凹痕。
对比例1
除了采用1.4重量份的分散剂A代替0.5重量份的分散剂A以及0.9重量份的分散剂B之外，按照与实施例1相同的方法制备介电层形成组合物4(浆液4)、生片4和其上形成有介电层的玻璃基底4。
表1示出浆液4中含有的玻璃组分的平均粒径以及浆液4的ζ-电位的测量结果，和浆液4的沉淀稳定性测试结果。
目视检查得到的其上形成有介电层的玻璃基底4的表面上的凹痕数量(每80mm×80mm的凹痕数量)，发现三个凹痕。
对比例2
除了采用1.4重量份的分散剂B代替0.5重量份的分散剂A及0.9重量份的分散剂B之外，按照与实施例1相同的方法制备介电层形成组合物5(浆液5)、生片5和其上形成有介电层的玻璃基底5。
表1示出浆液5中含有的玻璃组分的平均粒径以及浆液5的ζ-电位的测量结果，和浆液5的沉淀稳定性测试结果。
目视检查得到的其上形成有介电层的玻璃基底5的表面上的凹痕数量(每80mm×80mm的凹痕数量)，但没发现凹痕。
对比例3
除了采用2.0重量份的分散剂C代替1.0重量份的分散剂C及0.5重量份的分散剂D之外，按照与实施例2相同的方法制备介电层形成组合物6(浆液6)、生片6和其上形成有介电层的玻璃基底6。
表1示出浆液6中含有的玻璃组分的平均粒径以及浆液6的ζ-电位的测量结果，和浆液6的沉淀稳定性测试结果。
目视检查得到的其上形成有介电层的玻璃基底6的表面上的凹痕数量(每80mm×80mm的凹痕数量)，发现两个凹痕。
对比例4
除了采用1.0重量份的分散剂D代替1.0重量份的分散剂C及0.5重量份的分散剂D之外，按照与实施例2相同的方法制备介电层形成组合物7(浆液7)、生片7和其上形成有介电层的玻璃基底7。
表1示出浆液7中含有的玻璃组分的平均粒径以及浆液7的ζ-电位的测量结果，和浆液7的沉淀稳定性测试结果。
目视检查得到的其上形成有介电层的玻璃基底7的表面上的凹痕数量(每80mm×80mm的凹痕数量)，但没发现凹痕。
表1
 玻璃组分(重量份)   可热分解的粘合剂(重量份)   分散剂(重量份)   浆液   ζ-电位(mV)   平均粒径(μm)   沉淀稳定性   具有介电层的玻璃基底   凹痕数量(/80mm×80mm)
实施例1 A(100) A(30)   A(0.5)   B(0.9) 1 -116.8 1.2 好 1 0
实施例2 B(100) B(30)   C(1.0)   D(0.5) 2 -91.5 1.2 好 2 0
实施例3 B(100) B(80)   C(1.0)   D(0.5) 3 -85.9 1.3 好 3 0
  对比例1  A(100)   A(30)   A(1.4)   4   23.6   7.2   好   4   3
  对比例2  A(100)   A(30)   B(1.4)   5   -126.3   1.3   坏   5   0
  对比例3  B(100)   B(30)   C(2.0)   6   -20.5   5.4   好   6   2
  对比例4  B(100)   B(30)   D(1.0)   7   -97.1   1.2   坏   7   0
从表1可看出使用两种分散剂的实施例1～3的介电层形成组合物是均质的并展示稳定的分散状态(沉淀稳定性优异)，且当涂布到基底上并烘烤时，可形成均匀且高质量的没有凹痕的介电层。
另一方面，尽管组合物是均质的并展示稳定的分散状态(沉淀稳定性优异)，但当将仅使用一种分散剂(分散剂A或分散剂C)的对比例1和3的介电层形成组合物涂布到基底上并烘烤时，形成具有凹痕的介电层。尽管通过涂布并烘烤该组合物制备的介电层不具有凹痕，但仅使用一种分散剂(分散剂B或分散剂D)的对比例2和4的介电层形成组合物不是均质的并展示不稳定的分散状态(展示差的沉淀稳定性)，并且在玻璃基底上很难形成均匀涂层。

Claims (8)

1.一种介电层形成组合物，其包括玻璃组分、可热分解的粘合剂、分散剂和溶剂，其中该分散剂为选自以下的至少两种分散剂：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、高分子多羧酸表面活性剂、聚醚酯酸胺盐和硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1的介电层形成组合物，其中以固体计，基于100重量份的玻璃组分，可热分解的粘合剂的含量为10～50重量份，且以固体计，基于100重量份的玻璃组分，分散剂的含量为0.3～5重量份。
3.根据权利要求1或2的介电层形成组合物，其中在该溶剂中分散的玻璃组分的ζ-电位的绝对值为50mV或更高。
4.根据权利要求1～3中任一项的介电层形成组合物，其中在该溶剂中分散的玻璃组分颗粒的平均粒径为3μm或更小。
5.根据权利要求1～4中任一项的介电层形成组合物，其用于形成等离子体显示板的介电层。
6.一种生片，其是通过将根据权利要求1～5中任一项的介电层形成组合物流延成薄膜而获得的。
7.一种其上形成有介电层的基底，包括基底和在该基底上由权利要求6的生片形成的介电层。
8.一种制备其上形成有介电层的基底的方法，包括将权利要求6的生片与基底层压的步骤和通过烘烤该生片形成介电层的步骤。
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