CN1627188A - 含有无机粉体的树脂组合物、转印膜和等离子体显示屏的制造方法 - Google Patents

含有无机粉体的树脂组合物、转印膜和等离子体显示屏的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供适合同时形成黑底和电极的遮光层、且制造效率优良的等离子体显示屏的制造方法，以及适用于该制造方法的含有无机粉体的树脂组合物和转印膜。本发明使用含有无机粉体的树脂组合物，通过光刻法同时形成黑底和电极，所述含有无机粉体的树脂组合物含有包括选自铜、铁、镍中的至少一种金属的无机粉体。

Description

含有无机粉体的树脂组合物、转印膜 和等离子体显示屏的制造方法
技术领域
本发明涉及含有无机粉体的树脂组合物、转印膜和等离子体显示屏的制造方法。详细地涉及在构成等离子体显示屏的黑底和电极的形成中，制造效率高、可使图案形成性优良的等离子体显示屏的制造方法和适合用于其制造方法的组合物和转印膜。
背景技术
等离子体显示屏(PDP)由于是大型的面板，制造工艺容易，视角宽，自发光型的显示质量高等理由，在平板面板显示技术中备受注目，特别是人们期待彩色等离子体显示屏作为20英寸以上的壁挂电视用显示装置成为主流。
彩色PDP通过对荧光体照射由彩色放电产生的紫外线可以进行彩色显示。这样，通常彩色PDP的构成为，通过在基板上形成红色发光用荧光体部位、绿色发光用荧光体部位和蓝色发光用荧光体部位，形成各种颜色的发光显示单元整体上均匀混合的状态。具体地说，在由玻璃等构成的基板的表面上设置被称为バリアリブ的绝缘材料构成的隔壁，用该隔壁划分多个显示单元，该显示单元内部形成等离子体作用空间。这样，在该等离子体作用空间设置荧光体部位，同时在该荧光体部位设置发挥等离子体作用的电极，以各显示单元为单位构成等离子体显示屏。该电极通常由含有银等白色导电层和在该白色导电层的下层有具有遮光层作用的黑色层的积层图案构成。而且，通常，为了提高PDP的对比度，在电极图案之间设置黑底和彩色滤光片。
作为这样的等离子体显示屏中的面板材料的制造方法，人们知道的有(1)根据离子测射法和电子束蒸镀法等的制造方法，(2)其通过光刻法和丝网印刷法等而形成的含有无机粉体的树脂层图案烧结，除去有机物质的方法等。其中，作为制造效率高的方法优选的是通过光刻法对含有无机粉体的树脂层进行图案化的方法。
专利文献1：特开平11-162339号公报
专利文献2：特开2001-84833号公报
专利文献3：特开2002-245932号公报
专利文献4：特开2003-51250号公报
发明内容
在现有技术中，在形成黑底时，形成电极图案之后，必须使用与该电极图案的黑色导电层的组成不同的含有黑色无机粉体的树脂在电极图案之间形成黑底。因此，由于在形成黑底和电极图案时需要显像和烧结两个工序，所以正在寻找制造效率更好的制造方法。
本发明的第1目的是提供适合于同时形成黑底和电极中的遮光层的含有无机粉体的树脂组合物。
本发明的第2目的是形成适合于同时形成黑底和电极中的遮光层的转印膜。
本发明的第3目的是提供在形成黑底和电极时制造效率优良的等离子体显示屏的制造方法。
本发明的含有无机粉体的树脂组合物的特征在于含有(a)含有选自铜、铁、镍中的至少一种金属的无机粉体，(b)粘结树脂，(c)光聚合性单体和(d)光聚合引发剂。
本发明转印膜的特征在于在支撑膜上形成由本发明的含有无机粉体的树脂组合物构成的层。
本发明的等离子体显示屏的制造方法(下面称为PDP的制造方法(I))的特征在于通过包括下面的(i)～(vi)的工序的方法同时形成黑底和电极：
(i)在基板上使用第一发明所记载的含有无机粉体的树脂组合物形成含有无机粉体的树脂层A的工序。
(ii)对该含有无机粉体的树脂层A进行曝光，形成含有无机粉体的树脂层A的图案的潜像的工序。
(iii)在该含有无机粉体的树脂层A上形成感光性的含有导电性无机粉体的树脂层B的工序。
(iv)对该含有导电性无机粉体的树脂层B进行曝光，形成含有导电性无机粉体的树脂层B的图案的潜像的工序。
(v)使含有无机粉体的树脂层A和含有导电性无机粉体的树脂层B显像，同时形成含有无机粉体的树脂层A的图案和含有无机粉体的树脂层A/含有导电性无机粉体的树脂层B积层图案的工序。
(vi)烧结含有无机粉体的树脂层A的图案和含有无机粉体树脂层A/含有导电性无机粉体的树脂层B积层图案的工序。
本发明的等离子体显示屏的制造方法(下面称为PDP的制造方法(II))的特征在于通过包括下面的(vii)～(xii)的工序的方法同时形成黑底和电极：
(vii)在基板上使用第一发明所述的含有无机粉体的树脂组合物形成含有无机粉体的树脂层A的工序。
(viii)对该含有无机粉体的树脂层A进行曝光，形成含有无机粉体的树脂层A的图案的潜像的工序。
(ix)在该含有无机粉体的树脂层A上形成非感光性的含有导电性无机粉体的树脂层C，在该含有导电性无机粉体的树脂层C上形成抗蚀剂层的工序。
(x)对抗蚀剂层进行曝光、显像处理，在含有导电性无机粉体的树脂层C上形成抗蚀剂层的图案的工序。
(xi)进行含有无机粉体的树脂层A的显像处理和含有导电性无机粉体的树脂层C的蚀刻处理，同时形成含有无机粉体的树脂层A的图案和与抗蚀剂层图案对应的含有无机粉体的树脂层A/含有导电性无机粉体的树脂层C积层图案的工序。
(xii)烧结含有无机粉体的树脂层A的图案和含有无机粉体树脂层A/含有导电性无机粉体的树脂层C积层图案的工序。
附图说明
图1是表示用于形成在本发明的PDP的制造方法(I)中黑底和电极的一连串工序的截面示意图。
具体实施方式
下面对本发明进行详细的说明。
<含有无机粉体的树脂组合物>
本发明的含有无机粉体的树脂组合物以(a)含有选自铜、铁、镍的至少一种金属的无机粉体，(b)粘结树脂，(c)光聚合性单体和(d)光聚合引发剂为必须成份，通常具有感光性。
(a)无机粉体
作为本发明的含有无机粉体的树脂组合物使用的无机粉体，可举出铜、铁、镍粒子。在将本发明的含有无机粉体的组合物用于本发明的PDP的制造方法中时，通常，无机粉体在烧结工序被氧化，但是，通过使用上述金属粒子，能够使所制备的黑底和电极的遮光层中含有的无机粉体的氧化程度(氧化的进行状况)不同，能够同时形成不具有导电性的黑底和具有导电性的电极的遮光层。
作为该无机粉体的平均粒径优选为0.01～10微米，更优选为0.05～5微米。无机粉体的平均粒径不足0.01微米时，无机粉体的比表面积大，因此，组合物中粒子容易发生凝聚，难以获得稳定的分散状态。另一方面，无机粉体的平均粒径在10微米以上时，难以获得高精度的图案。
而且，在本发明的含有无机粉体的树脂组合物中，除了上述各无机粉体之外，还可以含有玻璃料。作为上述玻璃料的组成，例如可举出：1.氧化铅、氧化硼、氧化硅(PbO-B2O3-SiO2系)的混合物，2.氧化锌、氧化硼、氧化硅(ZnO-B2O3-SiO2系)的混合物，3.氧化铅、氧化硼、氧化硅、氧化铝(PbO-B2O3-SiO2-Al2O3系)的混合物，4.氧化铅、氧化锌、氧化硼、氧化硅(PbO-ZnO-B2O3-SiO2系)的混合物。作为这些玻璃料的软化点优选在400～600℃的范围内。本发明的含有无机粉体的树脂组合物中玻璃料含量相对于无机粉体的总量为80质量％以下，优选50质量％以下。
(b)粘结树脂
作为构成本发明含有无机粉体的树脂组合物的粘结树脂，可以使用各种树脂，优选使用以30～100质量％的比例含有碱可溶性树脂的树脂。这里，“碱可溶性”是指具有被碱性的显像液溶解并且进行所要的显像处理程度的溶解性的性质。
作为这种碱可溶性树脂的具体例可举出例如(甲基)丙烯酸系树脂、羟基苯乙烯树脂、线型酚醛树脂、聚酯树脂等。
在这种碱可溶性树脂中，特别优选的可举出下面的单体(a)和单体(c)的共聚物、单体(a)和单体(b)和单体(c)的共聚物等丙烯酸树脂。
单体(a)：含有羧基的单体类
丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、依康酸、焦柠檬酸、中康酸、桂皮酸、琥珀酸一(2-(甲基)丙烯酰氧基乙酯)、ω-羧基-聚己内酯一(甲基)丙烯酸酯等。
单体(b)：含有羟基的单体类
(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸3-羟基丙酯等含有羟基的单体类；邻羟基苯乙烯、间羟基苯乙烯、对羟基苯乙烯等含有酚性羟基的单体类。
单体(c)：其他可共聚的单体类
(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正十二烷基酯、(甲基)丙烯酸苄基酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油基酯、(甲基)丙烯酸二环戊酯等单体(a)之外的(甲基)丙烯酸酯类；苯乙烯、α-甲基苯乙烯等芳香族乙烯基系单体类；丁二烯、异戊二烯等共轭二烯类、聚苯乙烯、聚(甲基)丙烯酸甲酯、聚(甲基)丙烯酸乙酯、聚(甲基)丙烯酸苄基酯等聚合物链的一个末端上具有(甲基)丙烯酰基等聚合性不饱和基团的大单体类。
上述单体(a)和单体(c)的共聚物和单体(a)、单体(b)和单体(c)的共聚物由于存在由单体(a)带来的共聚性成份，因此，具有碱可溶性。其中，单体(a)、单体(b)和单体(c)的共聚物从(A)无机粒子的分散稳定性和后述的在碱性显像液中的溶解性的角度考虑是特别优选的。这种共聚物中由单体(a)带来的共聚成份的含量优选为5～60质量％，特别优选10～40质量％，由单体(b)带来的共聚成份的含量优选为1～50质量％，特别优选为5～30质量％。
作为上述碱可溶性树脂的分子量优选Mw为5,000～5,000,000，更优选10,000～300,000。
而且，作为本发明含有无机粉体的树脂组合物中粘结树脂的含有比例，相对于100重量份的无机粉体通常为1～200重量份，优选为5～100重量份，特别优选为10～80重量份。
(c)光聚合单体
作为构成本发明的含有无机粉体的树脂组合物的光聚合性单体，可举出例如多官能性(甲基)丙烯酸酯。
作为多官能性(甲基)丙烯酸酯的具体例，可举出乙二醇、丙二醇等烷二醇的二(甲基)丙烯酸酯类；聚乙二醇、聚丙二醇等聚烷二醇的二(甲基)丙烯酸酯；两末端羟基聚丁二烯、两末端羟基聚异戊二烯、两末端羟基聚己内酯等两末端羟基化共聚物的二(甲基)丙烯酸酯类；甘油、1，2，4-丁三醇、三羟甲基烷烃、四羟甲基烷烃、季戊四醇、二季戊四醇等三元以上的多元醇的聚(甲基)丙烯酸酯；三元以上的多元醇的聚烷二醇加成物的聚(甲基)丙烯酸酯；1，4-环己二醇、1，4-苯二醇等环多醇的聚(甲基)丙烯酸酯类；聚酯(甲基)丙烯酸酯、乙氧基(甲基)丙烯酸酯、尿烷(甲基)丙烯酸酯、醇酸树脂(甲基)丙烯酸酯、硅酮树脂(甲基)丙烯酸酯、螺烷树脂(甲基)丙烯酸酯等低聚(甲基)丙烯酸酯类等，它们可以单独或者两种以上组合使用。
作为上述多官能性(甲基)丙烯酸酯的分子量优选为100～2,000。
作为本发明含有无机粉体的树脂组合物中光聚合性单体的含有比例，通常相对于无机粉体100重量份为30～70重量份，优选为40～60重量份。
(d)光聚合性引发剂
作为构成本发明含有无机粉体的树脂组合物的光聚合性引发剂的具体例子，可举出苯偶酰、苯偶姻、苯酰苯、樟脑醌、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、1-羟基环己基苯酮、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-甲基-〔4’-(甲硫基)苯基〕-2-吗啉代-1-丙酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁-1-酮等羰基化合物；偶氮异丁基腈、4-叠氮苯甲醛等偶氮化合物或者叠氮化合物；硫醇二硫化物等有机硫化合物；苯甲酰过氧化物、二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化氢、枯烯过氧化氢、对甲烷过氧化氢等有机过氧化物；1，3-二(三氯甲基)-5-(2’-氯苯基)-1，3，5-三嗪、2-〔2-(2-呋喃基)链乙烯基〕-4，6-二(三氯甲基)-1，3，5-三嗪等三卤代甲烷类；2，2’-二(2-氯苯基)-4，5，4’，5’-四苯基-1，2’-二咪唑等咪唑二聚体等。它们可以单独使用或者两种以上组合使用。
作为本发明的含有无机粉体的树脂组合物中光聚合引发剂的含有比例，通常相对于共聚性单体100重量份为10～50重量份，优选为15～30重量份。
在本发明的含有无机粉体的树脂组合物中通常含有用于赋予适当的流动性和可塑性、良好的膜成形性的溶剂。所使用的溶剂优选与无机粉体的亲和性、粘结树脂的溶解良好，能够赋予含有无机粉体的树脂组合物适当的粘性，同时通过干燥容易蒸发除去的溶剂。
作为特别优选的溶剂，可举出标准沸点(一个气压下的沸点)为100～200℃的酮类、醇类和酯类(下面将其称为“特定溶剂”)。
作为这些特定溶剂的具体例，可以举出二乙基酮、甲基丁基酮、二丙基酮、环己酮等酮类；正戊醇、4-甲基-2-戊醇、环己醇、二丙酮醇等醇类；乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、乙二醇单丁基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚等醚类醇；醋酸正丁酯、醋酸戊酯等饱和脂肪酸一羧酸烷基酯类；乳酸乙酯、乳酸正丁酯等乳酸酯类；甲基乙酸溶纤剂、乙基乙酸溶纤剂、丙二醇单甲基醚乙酸酯、乙基-3-乙氧基丙酸酯等醚系酯类等，其中，优选甲基丁基酮、环己酮、二丙酮醇、乙二醇单丁基醚、丙二醇单甲基醚、乳酸乙酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、乙基-3-乙氧基丙酸酯等。这些特定溶剂可以单独使用，也可以两种以上组合使用。
作为特定溶剂之外的溶剂的具体例，可以举出松节油、乙基溶纤剂、甲基溶纤剂、松油醇、丁基乙氧乙氧基乙醇乙酸酯、丁基乙氧乙氧基乙醇、异丙醇、苄基醇等。
作为本发明的含有无机粉体树脂组合物中的溶剂的含有比例，可以在能够获得良好的膜形成性(流动性和可塑性)的范围内适当选择。
而且，在本发明的含有无机粉体的树脂组合物中，作为任意成份可以含有可塑剂、分散剂、显像促进剂、粘结助剂、消晕剂、均化剂、保存稳定剂、消泡剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、增感剂、连锁移动剂等各种添加剂。
本发明的含有无机粉体的树脂组合物可通过使用辊式混炼机、混合机、高速搅拌机、球磨机、珠磨机等混合机通过混炼调制上述无机粉体、粘结树脂、光聚合单体、光聚合引发剂、溶剂和所需的上述任意组份。
如上所述制备的含有无机粉体的树脂组合物是具有适合于涂覆的流动性的糊状的组合物，其粘度通常为100～1,000,000cp，优选为500～300,000cp。
<转印膜>
本发明的转印膜是在支撑膜上形成涂覆本发明的含有无机粉体的树脂组合物并将该涂覆膜干燥得到的层。构成转印膜的支撑膜优选是具有耐热性和耐溶剂性并同时具有挠性的树脂膜。由于支撑膜具有挠性，因此，能够采用辊式涂覆器涂覆糊状的组合物，能够以缠绕成辊状的状态下保存并提供含有无机粉体的树脂层。作为形成支撑膜的树脂，可以举出例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酰亚胺、聚乙烯基醇、聚氯乙烯、聚氟乙烯等含氟树脂、尼龙、纤维素等。支撑膜的厚度可为例如20～100微米。
作为在支撑膜上涂覆含有无机粉体的树脂组合物的方法，需要能够有效地形成膜厚均匀性良好的、膜厚较厚(例如10微米以上)的涂覆膜，具体地可以举出优选采用辊式涂覆器的涂覆方法、采用刮刀的涂覆方法、采用幕式涂覆器的涂覆方法、采用模具涂覆器的涂覆方法、采用线式涂覆器的涂覆方法等。
在涂覆含有无机粉体的树脂组合物的支撑膜表面上优选施以离模处理。这样，在后述的转印工序能够很容易地进行支撑膜的剥离操作。
作为涂膜的干燥条件，例如，在50～150℃下为0.5～30分钟，干燥后的溶剂的剩余比例(含有无机粉体的树脂层中的含量)通常为2质量％以内。
作为如上所述在支撑膜上形成的含有无机粉体的树脂层的厚度，因无机粉体的含量和尺寸等而不同，例如为5～500微米。
作为在含有无机粉体的树脂层的表面上设置的抗蚀剂层，可举出聚乙烯膜、聚乙烯醇类膜等。
<PDP的制造方法(I)>
在本发明的PDP的制造方法(I)中，通过包括(i)形成含有无机粉体的树脂层A的工序、(ii)含有无机粉体的树脂层A的曝光工序、(iii)含有导电性无机粉体的树脂层B的形成工序、(iv)含有导电性无机粉体的树脂层B的曝光工序、(v)显像工序、(vi)烧结工序的方法，可以同时形成黑底和电极。
图1是表示在PDP的制造方法(I)中形成黑底和电极的一连串工序的截面简图。
(i)含有无机粉体的树脂层A的形成工序
在该工序中，如图1(i)所示，在基板10上，形成含有无机粉体的树脂层A11。含有无机粉体的树脂层A可以通过在基板上涂覆本发明的含有无机粉体的树脂组合物，或者使用本发明的转印膜在基板上转印该含有无机粉体的树脂层来形成。根据使用转印膜的方法，可以很容易地形成膜厚均匀性优良的含有无机粉体的树脂层A，能够达到形成的图案的膜厚均匀化的目的。并且，通过使用上述转印膜并反复n次转印，可以形成具有n层(n表示2以上的整数)的含有无机粉体的树脂层的积层体。而且，通过使用在支撑膜上形成由n层含有无机粉体的树脂层构成的积层体的转印膜在基板上一起转印，可以形成上述积层体。
作为含有无机粉体的树脂组合物的涂覆方法，可举出丝网印刷法、辊式涂覆法、旋转涂覆法、流延涂覆法等各种方法，在涂覆本发明的含有无机粉体的树脂组合物之后，通过干燥涂膜的方法，可以形成含有无机粉体的树脂层A。也可以通过重复上述工序n次，可以形成n层积层体。
而且，如果表示一例使用转印膜的转印工序，如下所示。在剥离根据需要使用的转印膜的抗蚀剂层之后，在基板的表面上重叠转印膜，与含有无机粉体的树脂层的表面对接，采用加热辊等热压该转印膜后，从含有无机粉体的树脂层上剥离除去支撑膜。这样，含有无机粉体的树脂层就转印并且粘结在基板的表面上。这里，作为转印条件，例如可表示为加热辊的表面温度40～140℃，由加热辊产生的辊压0.1～10kg/cm，加热辊的移动速度0.1～10m/分。而且还可以预热基板，预热温度可以为例如40～140℃。
(ii)含有无机粉体的树脂层A的曝光工序
在该工序中，如图1(ii)所示，在感光性的含有无机粉体的树脂层A11的表面上，通过曝光用的掩模M，进行紫外线等放射线的选择性照射(曝光)，形成图案的潜像。在同一图中，MA和MB分别是曝光用掩模M上的光通过部分和遮光部分。而且，11a是含有无机粉体的树脂层A的感光部分(图案的潜像部分)、11b是非感光部分。
这里，作为放射线照射装置，可以使用光刻法通常使用的紫外线照射装置、制造半导体和液晶显示装置时使用的曝光装置等，没有特别的限定。
在通过转印形成含有无机粉体的树脂层A的情况下，优选在未剥离在该树脂层上覆盖的支撑膜的状态下进行曝光。
(iii)含有导电性无机粉体的树脂层B的形成工序
在该工序中，如图1(iii)所示，在含有无机粉体的树脂层11上形成含有导电性无机粉体的树脂层B12。含有导电性无机粉体的树脂层B可以通过在含有无机粉体的树脂层A上涂覆后述的感光性的含有导电性无机粉体的树脂组合物，或者使用构成为在支撑膜上形成含有导电性无机粉体的树脂层的转印膜，在含有无机粉体的树脂层A上转印含有导电性无机粉体的树脂层来形成。含有导电性无机粉体的树脂组合物的涂覆方法和转印膜的转印方法以及转印条件可以与上述工序(i)中各方法条件相同。
含有导电性无机粉体的树脂组合物除了代替(a)无机粉体使用(a’)导电性粉末之外，是具有与本发明的含有无机粉体的树脂组合物同样组成的组合物，可以通过同样的形成方法制备。作为构成该组合物的(a’)导电性粉末，可以举出Ag、Au、Al、Ag-Pd合金、Cr等粒子。而且，在该组合物中，除了导电性粉末之外，还可以含有上述玻璃料。
具有含有导电性无机粉体的树脂层的转印膜，除了代替本发明的含有无机粉体的树脂组合物使用上述含有导电性无机粉体的树脂组合物之外，可以与本发明的转印膜同样形成。
(iv)含有导电性无机粉体的树脂层B的曝光工序
如图1(iv)所示，在该工序中，在感光性的含有导电性无机粉体的树脂层B12的表面上，通过曝光用的掩模m，进行紫外线等放射线的选择性照射(曝光)，形成图案的潜像。在同一图中，mA和mB分别是曝光用掩模m中的透过部分和遮光部分。而且，12a是含有导电性无机粉体的树脂层B的感光部分(图案潜像部分)，12b是非感光部分。这时，如图1(iv)所示，通过后述的显像处理，使得含有导电性无机粉体的树脂层B的剩余部分(12a)通过显像处理形成于残存含有无机粉体的树脂层A的部分(11a)上。
这里，作为放射线照射装置，可以使用上述光刻法通常使用的紫外线照射装置、制造半导体和液晶显示装置时使用的曝光装置等，没有特别的限定。
在通过转印形成含有导电性无机粉体的树脂层B的情况下，优选在未剥离在该树脂层上覆盖的支撑膜的状态下进行曝光。
(v)显像工序
如图1(v)所示，在该工序中，使曝光的含有无机粉体的树脂层A和含有导电性无机粉体的树脂层B显像，同时形成含有无机粉体的树脂层A的图案11A和含有无机粉体的树脂层A图案11A/含有导电性无机粉体的树脂层B图案12A的积层图案。
这里，作为显像处理条件，根据含有无机粉体的树脂层的种类，可以适当选择显像液的种类、组成、浓度、显像时间、显像温度、显像方法(例如浸渍法、摇动法、淋洗法、喷淋法、搅拌法等)、显像装置等。
(vi)烧结工序
在该工序中，对含有无机粉体的树脂层A的图案和含有无机粉体的树脂层A/含有导电性无机粉体的树脂层B的积层图案一起进行烧结处理，将含有无机粉体的树脂层A和含有导电性无机粉体的树脂层B的残留部分的有机物烧失。通过这个工序，由含有无机粉体的树脂层A的图案形成黑底21的同时由含有无机粉体的树脂层A/含有导电性无机粉体的树脂层B积层图案形成电极24(遮光层22/导电层积层体23)。
在本发明中，在仅含有无机粉体的树脂层A的图案(上部不存在含有导电性无机粉体的树脂层B的图案)和含有无机粉体的树脂层A/含有导电性无机粉体的树脂层B积层图案中，通常，由于在烧结工序中向含有无机粉体的树脂层A提供的氧量不同，因此，含有无机粉体的树脂层A中含有的无机粉体的氧化程度(氧化进行状况)不同。因此，可由含有无机粉体的树脂层A的图案形成不具有导电性的黑底，由含有无机粉体的树脂层A/含有导电性无机粉体的树脂层B积层图案中的含有无机粉体的树脂层A形成具有导电性的遮光层。
这里，作为烧结处理的温度，必须是含有无机粉体的树脂层(残留部分)中的有机物烧失的温度，通常为400～600℃。而且，烧结时间通常为10～90分钟。
<PDP的制造方法(II)>
在本发明的PDP的制造方法(II)中，通过包括(vii)形成含有无机粉体的树脂层A的工序、(viii)含有无机粉体的树脂层A的曝光工序、(ix)含有导电性无机粉体的树脂层C和抗蚀剂层的形成工序、(x)抗蚀剂层的曝光显像工序、(xi)显像蚀刻工序、(xii)烧结工序的方法，可以同时形成黑底和电极。
在各工序内，(vii)形成含有无机粉体的树脂层A的工序、(viii)含有无机粉体的树脂层A的曝光工序和(xii)烧结工序与上述PDP制造方法(I)中的(i)形成含有无机粉体的树脂层A的工序、(ii)含有无机粉体的树脂层A的曝光工序和(vi)烧结工序同样进行。
(ix)含有导电性无机粉体的树脂层C和抗蚀剂层的形成工序
含有导电性粉末的树脂层C可以通过在含有无机粉体的树脂层A上涂覆后述的非感光性的含有导电性无机粉体的树脂组合物，或者使用构成为在支撑膜上形成含有导电性无机粉体的树脂层的转印膜，在含有无机粉体的树脂层A上转印含有导电性无机粉体的树脂层来形成。含有导电性无机粉体的树脂组合物的涂覆方法和转印膜的转印方法以及转印条件可以与上述工序(i)中的各方法、条件相同。
非感光性的含有导电性无机粉体的树脂组合物除了使用(c)光聚合性单体和(d)光聚合引发剂之外，是与上述感光性的含有导电性无机粉体的树脂组合物同样组成的组合物，可以通过同样的形成方法获得。
具有非感光性的含有导电性无机粉体的树脂层的转印膜除了代替本发明的含有无机粉体的树脂组合物使用上述非感光性的含有导电性无机粉体的树脂组合物之外，可以与本发明的转印膜同样形成。
在该工序中，在非感光性含有导电性无机粉体的树脂层C上形成抗蚀剂层。作为构成该抗蚀剂层的抗蚀剂可以是正性抗蚀剂和负性抗蚀剂任意一种，例如，适合使用含有上述(c)光聚合性单体和(d)光聚合引发剂的抗蚀剂组合物。
抗蚀剂层可以通过丝网印刷法、辊式涂覆法、旋转涂覆法、流延涂覆法等各种方法涂覆抗蚀剂后将涂覆膜干燥来形成。这里，涂覆膜的干燥温度通常为60～130℃。
而且，可以通过转印在含有导电性无机粉体的树脂层C来形成在支撑膜上形成的抗蚀剂层。根据这种形成方法，得到的抗蚀剂的膜厚均一性良好，因此，该抗蚀剂层的显像处理和膜形成材料层的蚀刻处理能够均匀进行，形成的隔壁的高度和形状均匀。
作为抗蚀剂层的膜厚通常为0.1～40微米，优选为0.5～20微米。
在本工序中，通过使用在支撑膜上形成抗蚀剂层和非感光性的含有导电性无机粉体的树脂层的积层膜的转印膜，在基板上转印该积层膜，一起形成含有导电性无机粉体的树脂层C和抗蚀剂层是进一步优选的。根据这种形成方法，能够更容易地形成膜厚均一性优良的积层，达到提高图案的形状的同时简化工序的目的。上述转印方法和转印条件与上述工序(i)中的各方法、条件可以相同。
(x)抗蚀剂层的曝光、显像工序
在该工序中，在形成于含有导电性无机粉体的树脂层C上的抗蚀剂层的表面上通过曝光用的掩模，选择性地照射(曝光)紫外线等放射线，形成抗蚀剂图案的潜像，通过对曝光的抗蚀剂层进行显像处理，对抗蚀剂图案(潜像)进行显像。
这里，作为紫外线照射装置，可以使用上述光刻法通常使用的紫外线照射装置、制造半导体和液晶显示装置时使用的曝光装置等，没有特别的限定。
在通过转印形成抗蚀剂层时，优选在不剥离抗蚀剂层上被覆的支撑膜的状态下进行曝光工序。
而且，作为显像处理条件，根据抗蚀剂层的种类等，可以适当选择显像液的种类、组成、浓度、显像时间、显像温度、显像方法(例如浸渍法、摇动法、淋洗法、喷淋法、搅拌法等)、显像装置等。
得到的抗蚀剂层的图案起到下一工序(蚀刻工序)中含有导电性无机粉体的树脂层C的蚀刻掩模的作用，抗蚀剂层剩余部分的构成材料(光固化的抗蚀剂)对蚀刻液的溶解速度必须小于含有导电性无机粉体的树脂层C的构成材料的。
(xi)显像、蚀刻工序
在该工序中，进行含有无机粉体的树脂层A的显像处理和含有导电性无机粉体的树脂层C的蚀刻处理，同时形成含有无机粉体的树脂层A的图案和与抗蚀剂层图案相对应的含有无机粉体的树脂层A/含有导电性无机粉体的树脂层C积层图案。含有无机粉体的树脂层A的显像处理条件可以与上述工序(v)中的条件同样。
含有导电性无机粉体的树脂层C的蚀刻处理是将含有导电性无机粉体的树脂层C中的、与抗蚀剂层图案的抗蚀剂除去部分对应的部分溶解在蚀刻液中，选择性除去的处理。该蚀刻液通常使用含有无机粉体的树脂层A的显像处理所使用的显像液，因此，能够同时进行含有无机粉体的树脂层A的显像处理和含有导电性无机粉体的树脂层C的蚀刻处理。
作为本工序中使用的显像液(＝蚀刻液)，如果按照能够使用与抗蚀剂层的显像工序中使用的显像液同样的溶液的方式选择抗蚀剂层的种类，则可以连续实施上述工序和本工序，能够大大提高由简化工序带来的制造效率的目的，是有利的。
这里，构成抗蚀剂层的图案的抗蚀剂残留部分优选的是在蚀刻处理时缓慢溶解，直至蚀刻处理结束可完全除去的。
即使在蚀刻处理之后抗蚀剂残留部分的一部分或者全部有残留，该抗蚀剂残留部分可在下一个烧结工序中除去。
下面对上述各工序中使用的材料、各种条件等进行说明。
<基板>
作为基板材料，可举出例如玻璃、硅酮、聚碳酸酯、聚酯、芳香族酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺等绝缘性材料构成的板状部件。根据需要，对该板状部件的表面进行使用硅烷偶合剂等的药物处理、等离子体处理、离子镀法、溅射法、气相反应法、真空蒸镀法等薄膜形成处理这样的适当前处理。
在本发明中，作为基板优选使用具有耐热性的玻璃。作为玻璃基板，可举出例如旭硝子(株)制PD200。
<曝光用掩模>
作为本发明制造方法的曝光工序中使用的曝光用掩模的曝光图案，因材料而异，通常为10～500微米宽的条。
<显像液、蚀刻液>
作为本发明制造方法的显像工序中使用的显像液和蚀刻液，可以优选使用碱性显像液。
由于含有无机粉体的树脂层中所含的无机粉体更均匀地分散在碱可溶性树脂中，因此可通过在碱性溶液中溶解作为粘结树脂的碱可溶性树脂，并进行洗涤，同时除去无机粉体。
作为碱性显像液的有效成份，例如可以举出氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸氢钠、磷酸氢二铵、磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、硅酸锂、硅酸钠、硅酸钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、硼酸锂、硼酸钠、硼酸钾、氨等无机碱性化合物；四甲基氢氧化铵、三甲基羟基乙基氢氧化铵、一甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、一乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、一异丙基胺、二异丙基胺、乙醇胺等有机碱性化合物等。
碱性显像液可以通过将一种或者两种以上的上述碱性化合物溶解在水等中来制备。这里，碱性显像液中的碱性化合物的浓度通常为0.001～10质量％，优选为0.01～5质量％。进行采用碱性显像液的显像处理之后通常施以水洗。
实施例
下面对本发明的实施例进行说明，本发明并不限于此。下面“份”表示“重量份”。
实施例1
(1)含有无机粉体的树脂组合物的制备：
通过使用分散机混炼(a)作为无机粉体的镍粉末(平均粒径0.2微米)100重量份，Bi2O3-O-B2O3-SiO2系玻璃料(软化点为560℃，平均粒径为2.0微米)10份，(b)作为粘结树脂的甲基丙烯酸苄基酯/2-羟基丙基甲基丙烯酸酯/甲基丙烯酸＝60/25/15(质量％)共聚物(重均分子量：50,000)60份，(c)作为光聚合性单体的聚丙二醇二丙烯酸酯30份、三丙烯酸三羟甲基丙酯15份、(d)作为光聚合引发剂(放射线敏感性成份)的2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁-1-酮10份，作为溶剂的丙二醇单甲基醚20份，制备含有无机粉体的树脂组合物。
(2)感光性的含有导电性无机粉体的树脂组合物的制备
通过使用分散机混炼作为导电性粉末的银粉末(平均粒径2微米)100份、作为碱可溶性树脂的正丁基甲基丙烯酸酯/2-羟基丙基甲基丙烯酸酯/甲基丙烯酸＝60/20/20(质量％)共聚物(Mw＝60,000)100份，作为光聚合性单体的季戊四醇三丙烯酸酯50份、作为光聚合引发剂的2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁-1-酮5份，作为溶剂的丙二醇单甲基醚20份，制备含有导电性无机粉体的树脂组合物。
(3)转印膜的制造
使用辊式涂覆机在预先进行离模处理的由PET膜构成的支撑膜(宽200mm、长度30m、厚度38微米)上涂覆由上述(1)制备的含有无机粉体的树脂组合物，在100℃下将涂覆膜干燥5分钟，完全除去溶剂，制造在支撑膜上形成厚度为10微米的含有无机粉体的树脂层的转印膜(下面称为转印膜(1))。
同样，使用辊式涂覆机在预先进行离模处理的由PET膜构成的支撑膜(宽200mm、长度30m、厚度38微米)上涂覆由上述(2)制备的感光性的含有无机粉体的树脂组合物，在100℃下将涂覆膜干燥5分钟，完全除去溶剂，制造在支撑膜上形成厚度为20微米的感光性的含有导电性无机粉体的树脂层的转印膜(下面称为转印膜(2))。
(4)含有无机粉体的树脂层的形成工序
在6英寸面板用的玻璃基板的表面上以与含有无机粉体的树脂层表面对接的方式重叠转印膜(1)，用加热辊热压该转印膜(1)。这里，作为压接条件，使加热辊的表面温度作成120℃，辊压作成4kg/cm，加热辊的移动速度作成0.5m/分。
(5)含有无机粉体的树脂层的曝光工序
对在玻璃基板上形成的含有无机粉体的树脂层通过曝光用掩模(L/S＝200/200微米的条状图案)，从支撑膜上用超高压水银灯照射i线(波长365nm的紫外线)，在含有无机粉体的树脂层上形成图案的潜像。这里，照射量为400mJ/cm2。曝光后，剥离除去支撑膜。
(6)形成含有导电性无机粉体的树脂层的工序
在上述(5)中形成的含有无机粉体的树脂层上，以与感光性的含有导电性无机粉体的树脂层对接的方式重叠转印膜(2)，在与(4)同样的条件下热压该转印膜(2)。
(7)含有导电性无机粉体的树脂层的曝光工序
对在含有无机粉体的树脂层上形成的含有导电性无机粉体的树脂层通过曝光用掩模(L/S＝200/600微米的条状图案)，从支撑膜上用超高压水银灯照射i线(波长365nm的紫外线)，在含有导电性无机粉体的树脂层上形成图案的潜像。这里，照射量为400mJ/cm2。这时，通过后述的显像处理残留含有导电性无机粉体的树脂层的部分形成在通过显像处理残留含有无机粉体的树脂层的部分之上。曝光后，剥离除去支撑膜。
(8)积层膜的显像工序
对在上述(5)、(7)进行曝光处理的积层膜进行90秒的采用以0.6质量％的碳酸钠水溶液(30℃)为显像液的淋洗法的显像处理，接着，进行采用超纯水的水洗处理和干燥处理。这样，能够同时获得含有无机粉体的树脂层的图案和含有无机粉体的树脂层/含有导电性无机粉体的树脂层积层图案。
(9)烧结工序
将形成含有无机粉体的树脂层图案和含有无机粉体的树脂层/含有导电性无机粉体的树脂层积层图案的玻璃基板在烧结炉内在590℃的气氛中进行30分钟的烧结处理。这样，除去含有无机粉体的树脂层图案和含有导电性无机粉体的树脂层中的有机成份，能够获得在玻璃基板的表面上形成厚度为2.5微米的无机粉体层图案(黑底)和厚度为2.5微米的无机粉体层/厚度9.0微米的导电性无机粉体层积层图案(遮光层/导电层)的面板材料。
<实施例2>
(1)非感光性的含有导电性无机粉体的树脂组合物的制备
通过使用分散机混炼作为导电性粉末的银粉末(平均粒径2微米)100重量份，作为碱可溶性树脂的甲基丙烯酸正丁酯/甲基丙烯酸2-羟基丙酯/甲基丙烯酸＝60/20/20(质量％)共聚物(Mw＝60,000)20份，作为可塑剂的二丙烯酸聚乙二醇酯10份和作为溶剂的丙二醇单甲基醚10份，制备非感光性的含有导电性无机粉体的树脂组合物。
(2)碱显像型放射线敏感性抗蚀剂组合物的制备
通过混炼作为碱可溶性树脂的甲基丙烯酸苄基酯/甲基丙烯酸＝75/25(质量％)共聚物(Mw＝40,000)60份，作为光聚合性单体三丙二醇二丙烯酸酯40份、作为光聚合引发剂的2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁-1-酮5份和作为溶剂的丙二醇单甲基醚乙酸酯100份，制备碱显像型放射线敏感性抗蚀剂组合物(下面称为“抗蚀剂组合物”)。
(3)转印膜的制造
使用辊式涂覆机在预先进行离模处理的由PET膜构成的支撑膜(宽度200mm、长度30m、厚度38微米)上涂覆由上述(2)制备的抗蚀剂组合物，在100℃下将涂覆膜干燥5分钟，完全除去溶剂，在支撑膜上形成厚度为10微米的抗蚀剂组合物层。
接着，使用辊式涂覆器在上述抗蚀剂组合物层上涂覆在(1)中制备的非感光性的含有导电性无机粉体的树脂组合物，将该涂覆膜在100℃下干燥5分钟，完全除去溶剂，在抗蚀剂组合物层上形成厚度20微米的非感光性的含有导电性无机粉体的树脂层，制造转印膜(下面称为“转印膜(3)”)。
(4)含有无机粉体的树脂层的形成工序
在6英寸面板用的玻璃基板的表面上以与含有无机粉体树脂层表面对接的方式重叠转印膜(1)，用加热辊热压该转印膜(1)。这里，作为压接条件，使加热辊的表面温度作成120℃，辊压作成4kg/cm，加热辊的移动速度作成0.5m/分。
(5)含有无机粉体的树脂层的曝光工序
对在玻璃基板上形成的含有无机粉体的树脂层通过曝光用掩模(L/S＝200/200微米的条状图案)，从支撑膜上用超高压水银灯照射i线(波长365nm的紫外线)，在含有无机粉体的树脂层上形成图案的潜像。这里，照射量为400mJ/cm2。曝光后，剥离除去支撑膜。
(6)形成非感光性的含有导电性无机粉体的树脂组合物、抗蚀剂组合物积层膜的工序
在上述(5)中形成的含有无机粉体的树脂层上，以与感光性的含有导电性无机粉体的树脂层对接的方式重叠转印膜(3)，在与(4)同样的条件下热压该转印膜(3)，在含有无机粉体的树脂层上形成非感光性的含有导电性无机粉体的树脂组合物、抗蚀剂组合物积层膜。
(7)抗蚀剂组合物层的曝光工序
接着，对在(6)中形成的抗蚀剂组合物层通过曝光用掩模(L/S＝200/600微米的条状图案)，用超高压水银灯照射i线(波长365nm的紫外线)，在抗蚀剂组合物层上形成图案的潜像。这里，照射量为400mJ/cm2。这时，由于后述的显像处理残留抗蚀剂组合物层的部分形成在由于显像处理残留含有无机粉体的树脂层的部分之上。
(8)抗蚀剂组合物层的显像工序
在从抗蚀剂膜剥离支撑膜之后，对曝光处理的抗蚀剂进行30秒的采用以0.6质量％的碳酸钠水溶液(30℃)为显像液的淋洗法的显像处理，这样，除去没有照射紫外线的未硬化的抗蚀剂，可以在含有导电性无机粉体的树脂层上获得抗蚀剂图案。
(9)显像、蚀刻工序
在上述(8)抗蚀剂膜的显像工序之后，对含有导电性无机粉体的树脂层和含有无机粉体的树脂层进行90秒的采用以0.6质量％的碳酸钠水溶液(30℃)为蚀刻液的淋洗法的蚀刻处理，之后，进行采用超纯水的水洗处理和干燥处理。这样，能够同时获得含有无机粉体的树脂层的图案和与抗蚀剂膜图案对应的含有无机粉体的树脂层/含有导电性无机粉体的树脂层积层图案。
(10)烧结工序
将形成含有无机粉体的树脂层图案和含有无机粉体的树脂层/含有导电性无机粉体的树脂层积层图案的玻璃基板在烧结炉内在590℃的气氛中进行30分钟的烧结处理。这样，除去抗蚀剂图案、含有无机粉体的树脂层图案和含有导电性无机粉体的树脂层中的有机成份，能够获得在玻璃基板的表面上形成厚度为2.5微米的无机粉体层图案(黑底)和厚度为2.5微米的无机粉体层/厚度9.0微米的导电性无机粉体层积层图案(遮光层/导电层)的面板材料。

Claims (4)

1.一种含有无机粉体的树脂组合物，其中含有(a)含有选自铜、铁、镍中的至少一种金属的无机粉体，(b)粘结树脂，(c)光聚合性单体和(d)光聚合引发剂。
2.一种转印膜，其特征在于在支撑膜上形成由权利要求1所记载的含有无机粉体的树脂组合物构成的层。
3.一种等离子体显示屏的制造方法，其特征在于通过包括下面的(i)～(vi)的工序的方法同时形成黑底和电极：
(i)在基板上使用权利要求1所记载的含有无机粉体的树脂组合物形成含有无机粉体的树脂层(A)的工序；
(ii)对该含有无机粉体的树脂层(A)进行曝光，形成含有无机粉体的树脂层(A)的图案的潜像的工序；
(iii)在该含有无机粉体的树脂层(A)上形成感光性的含有导电性无机粉体的树脂层(B)的工序；
(iv)对该含有导电性无机粉体的树脂层(B)进行曝光，形成含有导电性无机粉体的树脂层(B)的图案的潜像的工序；
(v)使含有无机粉体的树脂层(A)和含有导电性无机粉体的树脂层(B)显像，同时形成含有无机粉体的树脂层(A)的图案和含有无机粉体的树脂层(A)/含有导电性无机粉体树脂层(B)积层图案的工序；
(vi)烧结含有无机粉体的树脂层(A)的图案和含有无机粉体树脂层(A)/含有导电性无机粉体的树脂层(B)积层图案的工序。
4.一种等离子体显示屏的制造方法，其特征在于通过包括下面的(vii)～(xii)的工序的方法同时形成黑底和电极：
(vii)在基板上使用权利要求1所记载的含有无机粉体的树脂组合物形成含有无机粉体的树脂层(A)的工序；
(viii)对该含有无机粉体的树脂层(A)进行曝光，形成含有无机粉体的树脂层(A)的图案的潜像的工序；
(ix)在该含有无机粉体的树脂层(A)上形成非感光性的含有导电性无机粉体的树脂层(C)，在该含有导电性无机粉体的树脂层(C)上形成抗蚀剂层的工序；
(x)对抗蚀剂层进行曝光、显像处理，在含有导电性无机粉体的树脂层(C)上形成抗蚀剂层的图案的工序；
(xi)进行含有无机粉体的树脂层(A)的显像处理和含有导电性无机粉体的树脂层(C)的蚀刻处理，同时形成含有无机粉体的树脂层(A)的图案和与抗蚀剂层图案对应的含有无机粉体的树脂层(A)/含有导电性无机粉体的树脂层(C)积层图案的工序；
(xii)烧结含有无机粉体的树脂层(A)的图案和含有无机粉体树脂层(A)/含有导电性无机粉体的树脂层(C)积层图案的工序。
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