JP4075775B2 - 無機粉体含有樹脂組成物、転写フィルムおよびプラズマディスプレイパネルの製造方法 - Google Patents
無機粉体含有樹脂組成物、転写フィルムおよびプラズマディスプレイパネルの製造方法 Download PDFInfo
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Description
カラーPDPは、ガス放電により発生する紫外線を蛍光体に照射することによってカラー表示が可能になる。そして、一般に、カラーPDPにおいては、赤色発光用の蛍光体部位、緑色発光用の蛍光体部位及び青色発光用の蛍光体部位が基板上に形成されることにより、各色の発光表示セルが全体に均一に混在した状態に構成されている。具体的には、ガラス等からなる基板の表面に、バリアリブと称される絶縁性材料からなる隔壁が設けられており、この隔壁によって多数の表示セルが区画され、当該表示セルの内部がプラズマ作用空間になる。そして、このプラズマ作用空間に蛍光体部位が設けられるとともに、この蛍光体部位にプラズマを作用させる電極が設けられることにより、各々の表示セルを表示単位とするプラズマディスプレイパネルが構成される。当該電極は、通常、銀等を含有する白色導電層と、当該白色導電層の下層に遮光層の役割を有する黒色層を有する積層パターンで構成される。また、通常、PDPのコントラストを向上させるために、電極パターンの間にブラックマトリクスやカラーフィルターが設けられる。
本発明の第2の目的は、ブラックマトリクスと電極における遮光層を同時に形成するのに好適な、転写フィルムを形成することにある。
本発明の第3の目的は、ブラックマトリクスと電極を形成するにあたって製造効率に優れたプラズマディスプレイパネルの製造方法を提供することにある。
本発明の転写フィルムは、支持フィルム上に、本発明の無機粉体含有樹脂組成物からなる層が形成されてなることを特徴とする。
(i)基板上に、請求項1記載の無機粉体含有樹脂組成物を用いて無機粉体含有樹脂層Aを形成する工程。
(ii)当該無機粉体含有樹脂層Aを露光して、無機粉体含有樹脂層Aのパターンの潜像を形成する工程。
(iii)当該無機粉体含有樹脂層A上に感光性の導電性無機粉体含有樹脂層Bを形成する工程。
(iv)当該導電性無機粉体含有樹脂層Bを露光して、導電性無機粉体含有樹脂層Bのパターンの潜像を形成する工程。
(v)無機粉体含有樹脂層Aおよび導電性無機粉体含有樹脂層Bを現像して、無機粉体含有樹脂層Aのパターンおよび無機粉体含有樹脂層A/導電性無機粉体含有樹脂層B積層パターンを同時に形成する工程。
(vi)無機粉体含有樹脂層Aのパターンおよび無機粉体含有樹脂層A/導電性無機粉体含有樹脂層B積層パターンを焼成する工程。
(vii)基板上に、請求項1記載の無機粉体含有樹脂組成物を用いて無機粉体含有樹脂層Aを形成する工程。
(viii)当該無機粉体含有樹脂層Aを露光して、無機粉体含有樹脂層Aのパターンの潜像を形成する工程。
(ix)当該無機粉体含有樹脂層A上に非感光性の導電性無機粉体含有樹脂層Cを形成し、当該導電性無機粉体含有樹脂層C上にレジスト層を形成する工程。
(x)レジスト層を露光・現像処理して、レジスト層のパターンを導電性無機粉体含有樹脂層C上に形成する工程。
(xi)無機粉体含有樹脂層Aの現像処理および導電性無機粉体含有樹脂層Cのエッチング処理を行って、無機粉体含有樹脂層Aのパターンと、レジスト層パターンに対応する無機粉体含有樹脂層A/導電性無機粉体含有樹脂層C積層パターンを同時に形成する工程。
(xii)無機粉体含有樹脂層Aのパターンおよび無機粉体含有樹脂層A/導電性無機粉体含有樹脂層C積層パターンを焼成する工程。
<無機粉体含有樹脂組成物>
本発明の無機粉体含有樹脂組成物は、(a)銅、鉄、ニッケルからなる群から選ばれる少なくとも一種の金属を含む無機粉体、(b)結着樹脂、(c)光重合性モノマーおよび(d)光重合開始剤を必須成分とし、通常、感光性を有する。
(a)無機粉体
本発明の無機粉体含有樹脂組成物に使用される無機粉体としては、銅、鉄、ニッケルの粒子が挙げられる。本発明の無機粉体含有組成物を本発明のPDPの製造方法に用いる際、通常、無機粉体は焼成工程において酸化されるが、上記の金属粒子を用いることにより、得られるブラックマトリクスと電極の遮光層とに含有される無機粉体の酸化の度合い(酸化の進行状況)を異なるものとすることができ、導電性を有しないブラックマトリクスと導電性を有する電極の遮光層とを同時に形成することが可能となる。
当該無機粉体の平均粒径としては、好ましくは0.01〜10μm、より好ましくは0.05〜5μmである。無機粉体の平均粒径が0.01μm未満の場合は、無機粉体の比表面積が大きくなることから組成物中で粒子の凝集が発生しやすくなり、安定した分散状態を得るのが難しくなる。一方、無機粉体の平均粒径が10μm以上の場合は、高精細パターンを得るのが難しくなる。
本発明の無機粉体含有樹脂組成物を構成する結着樹脂としては、種々の樹脂を用いることができるが、アルカリ可溶性樹脂を30〜100質量%の割合で含有する樹脂を用いることが好ましい。ここに、「アルカリ可溶性」とは、アルカリ性の現像液によって溶解し、目的とする現像処理が遂行される程度に溶解性を有する性質をいう。
かかるアルカリ可溶性樹脂の具体例としては、例えば(メタ)アクリル系樹脂、ヒドロキシスチレン樹脂、ノボラック樹脂、ポリエステル樹脂などを挙げることができる。
このようなアルカリ可溶性樹脂のうち、特に好ましいものとしては、下記のモノマー(イ)とモノマー(ハ)との共重合体、モノマー(イ)、モノマー(ロ)およびモノマー(ハ)の共重合体などのアクリル樹脂を挙げることができる。
アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコン酸、ケイ皮酸、コハク酸モノ(2−(メタ)アクリロイロキシエチル)、ω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノ(メタ)アクリレートなど。
モノマー(ロ):OH含有モノマー類
(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシプロピルなどの水酸基含有モノマー類;o−ヒドロキシスチレン、m−ヒドロキシスチレン、p−ヒドロキシスチレンなどのフェノール性水酸基含有モノマー類など。
モノマー(ハ):その他の共重合可能なモノマー類
(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸n−ラウリル、(メタ)アクリル酸ベンジル、(メタ)アクリル酸グリシジル、(メタ)アクリル酸ジシクロペンタニルなどのモノマー(イ)以外の(メタ)アクリル酸エステル類;スチレン、α−メチルスチレンなどの芳香族ビニル系モノマー類;ブタジエン、イソプレンなどの共役ジエン類;ポリスチレン、ポリ(メタ)アクリル酸メチル、ポリ(メタ)アクリル酸エチル、ポリ(メタ)アクリル酸ベンジル等のポリマー鎖の一方の末端に(メタ)アクリロイル基などの重合性不飽和基を有するマクロモノマー類など。
また、本発明の無機粉体含有樹脂組成物における結着樹脂の含有割合としては、無機粉体100質量部に対して、通常、1〜200質量部とされ、好ましくは、5〜100質量部、特に好ましくは、10〜80質量部とされる。
本発明の無機粉体含有樹脂組成物を構成する光重合性モノマーとしては、例えば、多官能性(メタ)アクリレートが好ましいものとして挙げられる。
多官能性(メタ)アクリレートの具体例としては、エチレングリコール、プロピレングリコールなどのアルキレングリコールのジ(メタ)アクリレート類;ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのポリアルキレングリコールのジ(メタ)アクリレート類;両末端ヒドロキシポリブタジエン、両末端ヒドロキシポリイソプレン、両末端ヒドロキシポリカプロラクトンなどの両末端ヒドロキシル化重合体のジ(メタ)アクリレート類;
グリセリン、1,2,4−ブタントリオール、トリメチロールアルカン、テトラメチロールアルカン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトールなどの3価以上の多価アルコールのポリ(メタ)アクリレート類;3価以上の多価アルコールのポリアルキレングリコール付加物のポリ(メタ)アクリレート類;1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−ベンゼンジオール類などの環式ポリオールのポリ(メタ)アクリレート類;ポリエステル(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート、アルキド樹脂(メタ)アクリレート、シリコーン樹脂(メタ)アクリレート、スピラン樹脂(メタ)アクリレート等のオリゴ(メタ)アクリレート類などを挙げることができ、これらは単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
上記多官能性(メタ)アクリレートの分子量としては、100〜2,000であることが好ましい。
本発明の無機粉体含有樹脂組成物における光重合性モノマーの含有割合としては、無機粉体100質量部に対して、通常、30〜70質量部とされ、好ましくは、40〜60質量部とされる。
本発明の無機粉体含有樹脂組成物を構成する光重合開始剤の具体例としては、ベンジル、ベンゾイン、ベンゾフェノン、カンファーキノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、2−メチル−〔4’−(メチルチオ)フェニル〕−2−モルフォリノ−1−プロパノン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オンなどのカルボニル化合物;アゾイソブチロニトリル、4−アジドベンズアルデヒドなどのアゾ化合物あるいはアジド化合物;メルカプタンジスルフィドなどの有機硫黄化合物;ベンゾイルパーオキシド、ジ−tert−ブチルパーオキシド、tert−ブチルハイドロパーオキシド、クメンハイドロパーオキシド、パラメタンハイドロパーオキシドなどの有機パーオキシド;1,3−ビス(トリクロロメチル)−5−(2’−クロロフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−〔2−(2−フラニル)エチレニル〕−4,6−ビス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジンなどのトリハロメタン類;2,2’−ビス(2−クロロフェニル)4,5,4’,5’−テトラフェニル1,2’−ビイミダゾールなどのイミダゾール二量体などを挙げることができる。これらは単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明の無機粉体含有樹脂組成物における光重合開始剤の含有割合としては、光重合性モノマー100質量部に対して、通常、10〜50質量部とされ、好ましくは、15〜35質量部とされる。
また、特に好ましい溶剤として、標準沸点(1気圧における沸点)が100〜200℃であるケトン類、アルコール類およびエステル類(以下、これらを「特定溶剤」という。)を挙げることができる。
特定溶剤以外の溶剤の具体例としては、テレビン油、エチルセロソルブ、メチルセロソルブ、テルピネオール、ブチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトール、イソプロピルアルコール、ベンジルアルコールなどを挙げることができる。
本発明の無機粉体含有樹脂組成物における溶剤の含有割合としては、良好な膜形成性(流動性または可塑性)が得られる範囲内において適宜選択することができる。
本発明の無機粉体含有樹脂組成物は、上記無機粉体、結着樹脂、光重合性モノマー、光重合開始剤および溶剤と必要に応じて上記任意成分を、ロール混練機、ミキサー、ホモミキサー、ボールミル、ビーズミルなどの混練機を用いて混練することにより調製することができる。
上記のようにして調製される無機粉体含有樹脂組成物は、塗布に適した流動性を有するペースト状の組成物であり、その粘度は、通常100〜1,000,000cp、好ましくは500〜300,000cpとされる。
本発明の転写フィルムは、支持フィルム上に、本発明の無機粉体含有樹脂組成物を塗布し、塗膜を乾燥して得られる層が形成されてなる。転写フィルムを構成する支持フィルムは、耐熱性および耐溶剤性を有すると共に可撓性を有する樹脂フィルムであることが好ましい。支持フィルムが可撓性を有することにより、ロールコータによってペースト状組成物を塗布することができ、無機粉体含有樹脂層をロール状に巻回した状態で保存し、供給することができる。支持フィルムを形成する樹脂としては、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリイミド、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリフロロエチレンなどの含フッ素樹脂、ナイロン、セルロースなどを挙げることができる。支持フィルムの厚さとしては、例えば20〜100μmとされる。
なお、無機粉体含有樹脂組成物が塗布される支持フィルムの表面には離型処理が施されていることが好ましい。これにより、後述する転写工程において、支持フィルムの剥離操作を容易に行うことができる。
上記のようにして支持フィルム上に形成される無機粉体含有樹脂層の厚さとしては、無機粉体の含有率やサイズなどによっても異なるが、例えば5〜500μmとされる。
なお、無機粉体含有樹脂層の表面に設けられることのある保護フィルム層としては、ポリエチレンフィルム、ポリビニルアルコール系フィルムなどを挙げることができる。
本発明のPDPの製造方法(I)においては、(i)無機粉体含有樹脂層Aの形成工程、(ii)無機粉体含有樹脂層Aの露光工程、(iii)導電性無機粉体含有樹脂層Bの形成工程、(iv)導電性無機粉体含有樹脂層Bの露光工程、(v)現像工程、(vi)焼成工程を含む方法により、ブラックマトリクスと電極とを同時に形成することができる。
図1は、PDPの製造方法(I)においてブラックマトリクスおよび電極を形成するための一連の工程を示す概略断面図である。
この工程においては、図1(i)に示す通り、基板10上に、無機粉体含有樹脂層A11が形成される。無機粉体含有樹脂層Aは、本発明の無機粉体含有樹脂組成物を基板上に塗布するか、本発明の転写フィルムを用い、基板上に当該無機粉体含有樹脂層を転写することによって形成することができる。転写フィルムを用いる方法によれば、膜厚均一性に優れた無機粉体含有樹脂層Aを容易に形成することができ、形成されるパターンの膜厚均一化を図ることができる。さらに、上記転写フィルムを用いてn回転写を繰り返すことで、n層(nは2以上の整数を示す)の無機粉体含有樹脂層を有する積層体を形成してもよい。また、n層の無機粉体含有樹脂層からなる積層体を支持フィルム上に形成した転写フィルムを用いて基板上に一括転写することにより、上記積層体を形成してもよい。
無機粉体含有樹脂組成物の塗布方法としては、スクリーン印刷法、ロール塗布法、回転塗布法、流延塗布法など種々の方法が挙げられ、本発明の無機粉体含有樹脂組成物を塗布した後、塗膜を乾燥する方法により、無機粉体含有樹脂層Aを形成することができる。なお、上記工程をn回繰り返すことでn層の積層体を形成してもよい。
また、転写フィルムを用いる転写工程の一例を示せば以下のとおりである。必要に応じて使用される転写フィルムの保護フィルム層を剥離した後、基板の表面に、無機粉体含有樹脂層の表面が当接されるように転写フィルムを重ね合わせ、この転写フィルムを加熱ローラなどにより熱圧着した後、無機粉体含有樹脂層から支持フィルムを剥離除去する。これにより、基板の表面に無機粉体含有樹脂層が転写されて密着した状態となる。ここで、転写条件としては、例えば、加熱ローラの表面温度が40〜140℃、加熱ローラによるロール圧が0.1〜10kg/cm、加熱ローラの移動速度が0.1〜10m/分を示すことができる。また、基板は予熱されていてもよく、予熱温度としては例えば40〜140℃とすることができる。
この工程においては、図1(ii)に示す通り、感光性の無機粉体含有樹脂層A11の表面に、露光用マスクMを介して、紫外線などの放射線の選択的照射(露光)を行い、パターンの潜像を形成する。同図において、MAおよびMBは、それぞれ露光用マスクMにおける光透過部および遮光部である。また、11aは無機粉体含有樹脂層Aの感光部(パターン潜像部)、11bは非感光部である。
ここに、放射線照射装置としては、フォトリソグラフィー法で一般的に使用されている紫外線照射装置、半導体および液晶表示装置を製造する際に使用されている露光装置などが用いられるが、特に限定されるものではない。
なお、無機粉体含有樹脂層Aを転写により形成した場合には、当該樹脂層上に被覆されている支持フィルムを剥離しない状態で露光を行うのが好ましい。
この工程においては、図1(iii)に示す通り、無機粉体含有樹脂層11上に、導電性無機粉体含有樹脂層B12が形成される。導電性無機粉体含有樹脂層Bは、後述する感光性の導電性無機粉体含有樹脂組成物を無機粉体含有樹脂層A上に塗布するか、支持フィルム上に導電性無機粉体含有樹脂層が形成された構成を有する転写フィルムを用い、無機粉体含有樹脂層A上に導電性無機粉体含有樹脂層を転写することによって形成することができる。導電性無機粉体含有樹脂組成物の塗布方法および転写フィルムの転写方法および転写条件は、上述した工程(i)における各方法・条件と同様にすることができる。
導電性無機粉体含有樹脂組成物は、(a)無機粉体の代わりに(a’)導電性粉体を用いた以外は、本発明の無機粉体含有樹脂組成物と同様の組成を有する組成物であり、同様の形成方法により、得ることができる。当該組成物を構成する(a’)導電性粉体としては、Ag、Au、Al、Ag−Pd合金、Crなどの粒子を挙げることができる。また、当該組成物には、導電性粉体の他に、上述したガラスフリットが含有されていてもよい。
導電性無機粉体含有樹脂層を有する転写フィルムは、本発明の無機粉体含有樹脂組成物の代わりに上記導電性無機粉体含有樹脂組成物を用いた以外は、本発明の転写フィルムと同様にして、形成することができる。
この工程においては、図1(iv)に示す通り、感光性の導電性無機粉体含有樹脂層B12の表面に、露光用マスクmを介して、紫外線などの放射線の選択的照射(露光)を行い、パターンの潜像を形成する。同図において、mAおよびmBは、それぞれ露光用マスクmにおける光透過部および遮光部である。また、12aは導電性無機粉体含有樹脂層Bの感光部(パターン潜像部)、12bは非感光部である。このとき、図1(iv)に示す通り、後述する現像処理により導電性無機粉体含有樹脂層Bが残存する部分(12a)は、現像処理により無機粉体含有樹脂層Aが残存する部分(11a)の上に形成されるようにする。
ここに、放射線照射装置としては、前記フォトリソグラフィー法で使用されている紫外線照射装置、半導体および液晶表示装置を製造する際に使用されている露光装置などが用いられるが、特に限定されるものではない。
なお、導電性無機粉体含有樹脂層Bを転写により形成した場合には、当該樹脂層上に被覆されている支持フィルムを剥離しない状態で露光を行うのが好ましい。
この工程においては、図1(v)に示すように、露光された無機粉体含有樹脂層Aおよび導電性無機粉体含有樹脂層Bを現像して、無機粉体含有樹脂層Aのパターン11Aと、無機粉体含有樹脂層Aパターン11A/導電性無機粉体含有樹脂層Bパターン12Aの積層パターンを同時に形成する。
ここに、現像処理条件としては、無機粉体含有樹脂層の種類に応じて、現像液の種類・組成・濃度、現像時間、現像温度、現像方法(例えば浸漬法、揺動法、シャワー法、スプレー法、パドル法など)、現像装置などを適宜選択することができる。
この工程においては、無機粉体含有樹脂層Aのパターンおよび無機粉体含有樹脂層A/導電性無機粉体含有樹脂層B積層パターンを一括焼成処理して、無機粉体含有樹脂層Aおよび導電性無機粉体含有樹脂層Bの残留部における有機物質を焼失させる。この工程により、無機粉体含有樹脂層Aのパターンからブラックマトリクス21が、無機粉体含有樹脂層A/導電性無機粉体含有樹脂層B積層パターンから電極24(遮光層22/導電層積層体23)が同時に形成される。
本発明において、無機粉体含有樹脂層Aのみのパターン(上部に導電性無機粉体含有樹脂層Bが存在しないパターン)と、無機粉体含有樹脂層A/導電性無機粉体含有樹脂層B積層パターンにおいては、通常、焼成工程において無機粉体含有樹脂層Aに供給される酸素量が異なるため、無機粉体含有樹脂層A中に含有される無機粉体の酸化の度合い(酸化の進行状況)が異なるものとなる。従って、無機粉体含有樹脂層Aのパターンからは導電性を有しないブラックマトリクスを、無機粉体含有樹脂層A/導電性無機粉体含有樹脂層B積層パターンにおける無機粉体含有樹脂層Aからは導電性を有する遮光層を、それぞれ形成することが可能になる。
ここに、焼成処理の温度としては、無機粉体含有樹脂層(残留部)中の有機物質が焼失される温度であることが必要であり、通常、400〜600℃とされる。また、焼成時間は、通常10〜90分間とされる。
本発明のPDPの製造方法(II)においては、(vii)無機粉体含有樹脂層Aの形成工程、(viii)無機粉体含有樹脂層Aの露光工程、(ix)導電性無機粉体含有樹脂層Cおよびレジスト層の形成工程、(x)レジスト層の露光・現像工程、(xi)現像・エッチング工程、(xii)焼成工程を含む方法により、ブラックマトリクスと電極とを同時に形成することができる。
各工程の内、(vii)無機粉体含有樹脂層Aの形成工程、(viii)無機粉体含有樹脂層Aの露光工程および(xii)焼成工程は、上述したPDPの製造方法(I)における、(i)無機粉体含有樹脂層Aの形成工程、(ii)無機粉体含有樹脂層Aの露光工程および(xii)焼成工程と同様に行われる。
導電性無機粉体含有樹脂層Cは、後述する非感光性の導電性無機粉体含有樹脂組成物を無機粉体含有樹脂層A上に塗布するか、支持フィルム上に導電性無機粉体含有樹脂層が形成された構成を有する転写フィルムを用い、無機粉体含有樹脂層A上に導電性無機粉体含有樹脂層を転写することによって形成することができる。導電性無機粉体含有樹脂組成物の塗布方法および転写フィルムの転写方法および転写条件は、上述した工程(i)における各方法・条件と同様にすることができる。
非感光性の導電性無機粉体含有樹脂組成物は、(c)光重合性モノマーおよび(d)光重合開始剤を用いない以外は、上述した感光性の導電性無機粉体含有樹脂組成物と同様の組成を有する組成物であり、同様の形成方法により、得ることができる。
非感光性の導電性無機粉体含有樹脂層を有する転写フィルムは、本発明の無機粉体含有樹脂組成物の代わりに上記非感光性の導電性無機粉体含有樹脂組成物を用いた以外は、本発明の転写フィルムと同様にして、形成することができる。
レジスト層は、スクリーン印刷法、ロール塗布法、回転塗布法、流延塗布法など種々の方法によってレジストを塗布した後、塗膜を乾燥することにより形成することができる。ここに塗膜の乾燥温度は、通常60〜130℃程度とされる。
また、支持フィルム上に形成されたレジスト層を導電性無機粉体含有樹脂層C上に転写することによって形成してもよい。このような形成方法によれば、得られるレジストの膜厚均一性が優れたものとなるため、当該レジスト層の現像処理および膜形成材料層のエッチング処理が均一に行われ、形成される隔壁の高さおよび形状が均一なものとなる。
レジスト層の膜厚としては、通常0.1〜40μmとされ、好ましくは0.5〜20μmとされる。
この工程においては、導電性無機粉体含有樹脂層C上に形成されたレジスト層の表面に、露光用マスクを介して、紫外線などの放射線を選択的に照射(露光)して、レジストパターンの潜像を形成し、露光されたレジスト層を現像処理することにより、レジストパターン(潜像)を顕在化させる。
ここに、紫外線照射装置としては、前記フォトリソグラフィー法で使用されている紫外線照射装置、半導体および液晶表示装置を製造する際に使用されている露光装置など特に限定されるものではない。
なお、レジスト層を転写により形成した場合には、レジスト層上に被覆されている支持フィルムを剥離しない状態で露光工程を行うのが好ましい。
得られたレジスト層のパターンは、次工程(エッチング工程)における導電性無機粉体含有樹脂層Cのエッチングマスクとして作用するものであり、レジスト残留部の構成材料(光硬化されたレジスト)は、導電性無機粉体含有樹脂層Cの構成材料よりもエッチング液に対する溶解速度が小さいことが必要である。
この工程においては、無機粉体含有樹脂層Aの現像処理および導電性無機粉体含有樹脂層Cのエッチング処理を行って、無機粉体含有樹脂層Aのパターンと、レジスト層パターンに対応する無機粉体含有樹脂層A/導電性無機粉体含有樹脂層C積層パターンを同時に形成する。無機粉体含有樹脂層Aの現像処理条件は、上述した工程(v)における条件と同様にすることができる。
導電性無機粉体含有樹脂層Cのエッチング処理は、導電性無機粉体含有樹脂層Cのうち、レジスト層のパターンのレジスト除去部に対応する部分がエッチング液に溶解されて選択的に除去される処理である。当該エッチング液には、通常、無機粉体含有樹脂層Aの現像処理に用いられる現像液が用いられるため、無機粉体含有樹脂層Aの現像処理と導電性無機粉体含有樹脂層Cのエッチング処理とを、同時に行うことができる。
なお、本工程で用いる現像液(=エッチング液)として、レジスト層の現像工程で使用した現像液と同一の溶液を使用することができるよう、レジスト層の種類を選択すると、前工程と本工程とを連続的に実施することが可能となり、工程の簡略化による製造効率の向上を図ることができ、好ましい。
ここに、レジスト層のパターンを構成するレジスト残留部は、エッチング処理の際に徐々に溶解され、エッチング処理の終了時までに完全に除去されるものであることが好ましい。
なお、エッチング処理後にレジスト残留部の一部または全部が残留していても、当該レジスト残留部は、次の焼成工程で除去される。
<基板>
基板材料としては、例えばガラス、シリコーン、ポリカーボネート、ポリエステル、芳香族アミド、ポリアミドイミド、ポリイミドなどの絶縁性材料からなる板状部材が挙げられる。この板状部材の表面に対しては、必要に応じて、シランカップリング剤などによる薬品処理;プラズマ処理;イオンプレーティング法、スパッタリング法、気相反応法、真空蒸着法などによる薄膜形成処理のような適宜の前処理を施されていてもよい。
なお、本発明においては、基板として、耐熱性を有するガラスを用いることが好ましい。ガラス基板としては、例えば旭硝子(株)製PD200を好ましいものとして挙げることができる。
本発明の製造方法による露光工程において使用される露光用マスクの露光パターンとしては、材料によって異なるが、一般的に10〜500μm幅のストライプである。
本発明の製造方法による現像工程で使用される現像液およびエッチング液としては、アルカリ現像液を好ましく使用することができる。
なお、無機粉体含有樹脂層に含有される無機粉体は、アルカリ可溶性樹脂により均一に分散されているため、アルカリ性溶液で結着樹脂であるアルカリ可溶性樹脂を溶解させ、洗浄することにより、無機粉体も同時に除去される。
アルカリ現像液の有効成分としては、例えば水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、リン酸水素ナトリウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸水素二カリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸二水素カリウム、リン酸二水素ナトリウム、ケイ酸リチウム、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、ホウ酸リチウム、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリウム、アンモニアなどの無機アルカリ性化合物;テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルヒドロキシエチルアンモニウムヒドロキシド、モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、モノイソプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、エタノールアミンなどの有機アルカリ性化合物などを挙げることができる。
アルカリ現像液は、前記アルカリ性化合物の1種または2種以上を水などに溶解させることにより調製することができる。ここに、アルカリ性現像液におけるアルカリ性化合物の濃度は、通常0.001〜10質量%とされ、好ましくは0.01〜5質量%とされる。なお、アルカリ現像液による現像処理がなされた後は、通常、水洗処理が施される。
<実施例1>
(1)無機粉体含有樹脂組成物の調製:
(a)無機粉体としてニッケル粉末(平均粒径0.2μm)100部、Bi2O3−O−B2 O3 −SiO2 系ガラスフリット(軟化点560℃、平均粒径2.0μm)10部、(b)結着樹脂としてベンジルメタクリレート/2−ヒドロキシプロピルメタクリレート/メタクリル酸=60/25/15(質量%)共重合体(重量平均分子量:50,000)60部、(c)光重合性モノマーとしてポリプロピレングリコールジアクリレート30部、トリメチロールプロパントリアクリレート15部、(d)光重合開始剤(感放射線性成分)として、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オン10部、溶剤としてプロピレングリコールモノメチルエーテル20部を、分散機を用いて混練することにより無機粉体含有樹脂組成物を調製した。
導電性粉末として銀粉末(平均粒径2μm)100部、アルカリ可溶性樹脂としてn−ブチルメタクリレート/2−ヒドロキシプロピルメタクリレート/メタクリル酸=60/20/20(質量%)共重合体(Mw=60,000)100部、光重合性モノマーとしてペンタエリスリトールトリアクリレート50部、光重合開始剤として2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オン5部、溶剤としてプロピレングリコールモノメチルエーテル20部を、分散機を用いて混練することにより導電性無機粉体含有樹脂組成物を調製した。
上記(1)で調製した無機粉体含有樹脂組成物を予め離型処理したPETフィルムよりなる支持フィルム(幅200mm、長さ30m、厚さ38μm)上にロールコータを用いて塗布して、塗膜を100℃で5分間乾燥して溶剤を完全に除去し、厚さ10μmの無機粉体含有樹脂層を支持フィルム上に形成した転写フィルム(以下、「転写フィルム(1)」という)を製造した。
同様に、上記(2)で調製した感光性導電性無機粉体含有樹脂組成物を予め離型処理したPETフィルムよりなる支持フィルム(幅200mm、長さ30m、厚さ38μm)上にロールコータを用いて塗布し、塗膜を100℃で5分間乾燥して溶剤を完全に除去し、厚さ20μmの感光性導電性無機粉体含有樹脂層を支持フィルム上に形成した転写フィルム(以下、「転写フィルム(2)」という)を製造した。
6インチパネル用のガラス基板の表面に無機粉体含有樹脂層表面が当接されるよう転写フィルム(1)を重ね合わせ、この転写フィルム(1)を加熱ローラにて熱圧着した。ここで、圧着条件としては、加熱ローラの表面温度を120℃、ロール圧を4kg/cm、加熱ローラの移動速度を0.5m/分とした。
(5)無機粉体含有樹脂層の露光工程
ガラス基板上に形成された無機粉体含有樹脂層に対して、露光用マスク(L/S=200/200μmのストライプパターン)を介して、支持フィルム上より超高圧水銀灯により、i線(波長365nmの紫外線)を照射し、無機粉体含有樹脂層にパターンの潜像を形成した。ここに、照射量は400mJ/cm2とした。露光後、支持フィルムを剥離除去した。
上記(5)で形成した無機粉体含有樹脂層上に、感光性導電性無機粉体含有樹脂層が当接されるように転写フィルム(2)を重ね合わせ、この転写フィルム(2)を(4)と同様の条件で、熱圧着した。
(7)導電性無機粉体含有樹脂層の露光工程
無機粉体含有樹脂層上に形成された導電性無機粉体含有樹脂層に対して、露光用マスク(L/S=200/600μmのストライプパターン)を介して、支持フィルム上より超高圧水銀灯により、i線(波長365nmの紫外線)を照射し、導電性無機粉体含有樹脂層にパターンの潜像を形成した。ここに、照射量は400mJ/cm2とした。この時、後述する現像処理により導電性無機粉体含有樹脂層が残存する部分は、現像処理により無機粉体含有樹脂層が残存する部分の上に形成されるようにした。露光後、支持フィルムを剥離除去した。
上記(5)、(7)で露光処理された積層膜に対して、0.6質量%の炭酸ナトリウム水溶液(30℃)を現像液とするシャワー法による現像処理を90秒間かけて行い、次いで、超純水による水洗処理および乾燥処理を行った。これにより、無機粉体含有樹脂層のパターンおよび、無機粉体含有樹脂層/導電性無機粉体含有樹脂層積層パターンを同時に得ることができた。
(9)焼成工程
無機粉体含有樹脂層のパターンおよび、無機粉体含有樹脂層/導電性無機粉体含有樹脂層積層パターンが形成されたガラス基板を焼成炉内で590℃の温度雰囲気下で30分間にわたり焼成処理を行った。これにより、無機粉体含有樹脂層パターンおよび導電性無機粉体含有樹脂層中の有機成分を除去し、ガラス基板の表面に厚み2.5μmの無機粉体層パターン(ブラックマトリクス)および、厚み2.5μmの無機粉体層/厚み9.0μmの導電性無機粉体層積層パターン(遮光層/導電層)が形成されてなるパネル材料を得ることができた。
(1)非感光性導電性無機粉体含有樹脂組成物の調製
導電性粉末として銀粉末(平均粒径2μm)100部、アルカリ可溶性樹脂としてn−ブチルメタクリレート/2−ヒドロキシプロピルメタクリレート/メタクリル酸=60/20/20(質量%)共重合体(Mw=60,000)20部、可塑剤としてポリエチレングリコールジアクリレート10部、溶剤としてプロピレングリコールモノメチルエーテル10部を、分散機を用いて混練することにより非感光性導電性無機粉体含有樹脂組成物を調製した。
(2)アルカリ現像型感放射線性レジスト組成物の調製:
アルカリ可溶性樹脂としてベンジルメタクリレート/メタクリル酸=75/25(質量%)共重合体(Mw=40,000)60部、光重合性モノマーとしてトリプロピレングリコールジアクリレート40部、光重合開始剤として2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オン5部および溶剤としてプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート100部を混練りすることにより、アルカリ現像型感放射線性レジスト組成物(以下、「レジスト組成物」という。)を調製した。
上記(2)で調製したレジスト組成物を予め離型処理したPETフィルムよりなる支持フィルム(幅200mm、長さ30m、厚さ38μm)上にロールコータを用いて塗布して、塗膜を100℃で5分間乾燥して溶剤を完全に除去し、厚さ10μmのレジスト組成物層を支持フィルム上に形成した。
続いて、上記レジスト組成物層上に(1)で調製した非感光性導電性無機粉体含有樹脂組成物を、ロールコータを用いて塗布して、塗膜を100℃で5分間乾燥して溶剤を完全に除去し、厚さ20μmの非感光性導電性無機粉体含有樹脂層をレジスト組成物層上に形成し、転写フィルム(以下、「転写フィルム(3)」という)を製造した。
(4)無機粉体含有樹脂層の形成工程
6インチパネル用のガラス基板の表面に無機粉体含有樹脂層表面が当接されるよう転写フィルム(1)を重ね合わせ、この転写フィルム(1)を加熱ローラにて熱圧着した。ここで、圧着条件としては、加熱ローラの表面温度を120℃、ロール圧を4kg/cm、加熱ローラの移動速度を0.5m/分とした。
ガラス基板上に形成された無機粉体含有樹脂層に対して、露光用マスク(L/S=200/200μmのストライプパターン)を介して、支持フィルム上より超高圧水銀灯により、i線(波長365nmの紫外線)を照射し、無機粉体含有樹脂層にパターンの潜像を形成した。ここに、照射量は400mJ/cm2とした。露光後、支持フィルムを剥離除去した。
(6)非感光性導電性無機粉体含有樹脂組成物、レジスト組成物積層膜の形成
上記(5)で形成した無機粉体含有樹脂層上に、非感光性導電性無機粉体含有樹脂層が当接されるように転写フィルム(3)を重ね合わせ、この転写フィルム(3)を(4)と同様の条件で、熱圧着し、無機粉体含有樹脂層上に非感光性導電性無機粉体含有樹脂組成物、レジスト組成物積層膜を形成した。
続いて、上記(6)で形成されたレジスト組成物層に対して、露光用マスク(L/S=200/600μmのストライプパターン)を介して、超高圧水銀灯により、i線(波長365nmの紫外線)を照射し、レジスト組成物層にパターンの潜像を形成した。ここに、照射量は400mJ/cm2とした。この時、後述する現像処理によりレジスト組成物層が残存する部分は、現像処理により無機粉体含有樹脂層が残存する部分の上に形成されるようにした。
(8)レジスト組成物層の現像工程
レジストフィルムから支持フィルムを剥離した後、露光処理されたレジスト膜に対して、0.6質量%の炭酸ナトリウム水溶液(30℃)を現像液とするシャワー法による現像処理を30秒間かけて行い、これにより、紫外線が照射されていない未硬化のレジスト膜を除去し、導電性無機粉体含有樹脂層上にレジストパターンを得ることができた。
上記(8)のレジスト膜の現像工程と連続して、導電性無機粉体含有樹脂層、および無機粉体含有樹脂層に対して、0.6質量%の炭酸ナトリウム水溶液(30℃)をエッチング液とするシャワー法によるエッチング処理を90秒間かけて行った後、次いで、超純水による水洗処理および乾燥処理を行った。これにより、無機粉体含有樹脂層のパターンと、レジスト層パターンに対応する無機粉体含有樹脂層/導電性無機粉体含有樹脂層積層パターンを同時に得ることができた。
(10)焼成工程
無機粉体含有樹脂層のパターンおよび、無機粉体含有樹脂層/導電性無機粉体含有樹脂層積層パターンが形成されたガラス基板を焼成炉内で590℃の温度雰囲気下で30分間にわたり焼成処理を行った。これにより、レジストパターン、無機粉体含有樹脂層パターンおよび導電性無機粉体含有樹脂層中の有機成分を除去し、ガラス基板の表面に厚み2.5μmの無機粉体層パターン(ブラックマトリクス)および、厚み2.5μmの無機粉体層パターン/厚み9.0μmの導電性無機粉体層パターン(遮光層/導電層)が形成されてなるパネル材料を得ることができた。
11 無機粉体含有樹脂層A
11a 無機粉体含有樹脂層Aの感光部(パターン潜像部)
11b 無機粉体含有樹脂層Aの非感光部
11A 無機粉体含有樹脂層Aのパターン
12 導電性無機粉体含有樹脂層B
12a 導電性無機粉体含有樹脂層Bの感光部(パターン潜像部)
12b 導電性無機粉体含有樹脂層Bの非感光部
12A 導電性無機粉体含有樹脂層Bのパターン
21 ブラックマトリクス
22 遮光層
23 導電層
24 電極(遮光層/導電層積層体)
M 露光マスク
MA 露光用マスクMの光透過部
MB 露光用マスクMの遮光部
m 露光マスク
mA 露光用マスクmの光透過部
mB 露光用マスクmの遮光部
Claims (3)
- 下記(i)〜(vi)の工程を含む方法により、ブラックマトリクスと電極とを同時に形成することを特徴とする、プラズマディスプレイパネルの製造方法。
(i)基板上に、
(a)銅、鉄、ニッケルからなる群から選ばれる少なくとも一種の金属を含む無機粉体、(b)アルカリ可溶性樹脂、(c)光重合性モノマーおよび(d)光重合開始剤を含有する無機粉体含有樹脂組成物
を用いて無機粉体含有樹脂層Aを形成する工程。
(ii)当該無機粉体含有樹脂層Aを露光して、無機粉体含有樹脂層Aのパターンの潜像を形成する工程。
(iii)当該無機粉体含有樹脂層A上に、
(a’)Ag、Au、Al、Ag−Pd合金、Crからなる群から選ばれる少なくとも一種を含む導電性粉体、(e)アルカリ可溶性樹脂、(f)光重合性モノマーおよび(g)光重合開始剤を含有する導電性無機粉体含有樹脂組成物
を用いて感光性の導電性無機粉体含有樹脂層Bを形成する工程。
(iv)当該導電性無機粉体含有樹脂層Bを露光して、導電性無機粉体含有樹脂層Bのパターンの潜像を形成する工程。
(v)無機粉体含有樹脂層Aおよび導電性無機粉体含有樹脂層Bを現像して、無機粉体含有樹脂層Aのパターンおよび無機粉体含有樹脂層A/導電性無機粉体含有樹脂層B積層パターンを同時に形成する工程。
(vi)無機粉体含有樹脂層Aのパターンおよび無機粉体含有樹脂層A/導電性無機粉体含有樹脂層B積層パターンを焼成する工程。 - 下記(vii)〜(xii)の工程を含む方法により、ブラックマトリクスと電極とを同時に形成することを特徴とする、プラズマディスプレイパネルの製造方法。
(vii)基板上に、
(a)銅、鉄、ニッケルからなる群から選ばれる少なくとも一種の金属を含む無機粉体、(b)アルカリ可溶性樹脂、(c)光重合性モノマーおよび(d)光重合開始剤を含有する無機粉体含有樹脂組成物
を用いて無機粉体含有樹脂層Aを形成する工程。
(viii)当該無機粉体含有樹脂層Aを露光して、無機粉体含有樹脂層Aのパターンの潜像を形成する工程。
(ix)当該無機粉体含有樹脂層A上に、
(a’)Ag、Au、Al、Ag−Pd合金、Crからなる群から選ばれる少なくとも一種を含む導電性粉体および(e)アルカリ可溶性樹脂を含有する導電性無機粉体含有樹脂組成物
を用いて非感光性の導電性無機粉体含有樹脂層Cを形成し、当該導電性無機粉体含有樹脂層C上にレジスト層を形成する工程。
(x)レジスト層を露光・現像処理して、レジスト層のパターンを導電性無機粉体含有樹脂層C上に形成する工程。
(xi)無機粉体含有樹脂層Aの現像処理および導電性無機粉体含有樹脂層Cのエッチング処理を行って、無機粉体含有樹脂層Aのパターンと、レジスト層パターンに対応する無機粉体含有樹脂層A/導電性無機粉体含有樹脂層C積層パターンを同時に形成する工程。(xii)無機粉体含有樹脂層Aのパターンおよび無機粉体含有樹脂層A/導電性無機粉体含有樹脂層C積層パターンを焼成する工程。 - 下記(xiii)〜(xviii)の工程を含む方法により、ブラックマトリクスと電極とを同時に形成することを特徴とする、プラズマディスプレイパネルの製造方法。
(xiii)基板上に、
(a)銅、鉄、ニッケルからなる群から選ばれる少なくとも一種の金属を含む無機粉体、(b)アルカリ可溶性樹脂、(c)光重合性モノマーおよび(d)光重合開始剤を含有する無機粉体含有樹脂組成物
を用いて無機粉体含有樹脂層Aを形成する工程。
(xiv)当該無機粉体含有樹脂層Aを露光して、無機粉体含有樹脂層Aのパターンの潜像を形成する工程。
(xv)当該無機粉体含有樹脂層A上に、
支持フィルム上に、レジスト層と、(a’)Ag、Au、Al、Ag−Pd合金、Crからなる群から選ばれる少なくとも一種を含む導電性粉体および(e)アルカリ可溶性樹脂を含有する導電性無機粉体含有樹脂組成物からなる非感光性の導電性無機粉体含有樹脂層との積層膜が形成されてなる転写フィルムを用いて、
非感光性の導電性無機粉体含有樹脂層Cおよび当該導電性無機粉体含有樹脂層C上に形成されたレジスト層を形成する工程。
(xvi)レジスト層を露光・現像処理して、レジスト層のパターンを導電性無機粉体含有樹脂層C上に形成する工程。
(xvii)無機粉体含有樹脂層Aの現像処理および導電性無機粉体含有樹脂層Cのエッチング処理を行って、無機粉体含有樹脂層Aのパターンと、レジスト層パターンに対応する無機粉体含有樹脂層A/導電性無機粉体含有樹脂層C積層パターンを同時に形成する工程。
(xviii)無機粉体含有樹脂層Aのパターンおよび無機粉体含有樹脂層A/導電性無機粉体含有樹脂層C積層パターンを焼成する工程。
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