CN1969232A - 含无机粉体的树脂组合物、转印膜以及等离子体显示板用构件的制造方法 - Google Patents

含无机粉体的树脂组合物、转印膜以及等离子体显示板用构件的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的课题是提供保存稳定性优良的含无机粉体的树脂组合物、具有由该树脂组合物形成的层的转印膜以及使用该转印膜的PDP用构件的制造方法。本发明涉及的含无机粉体的树脂组合物的特征在于，含有(A)无机粉体、(B)具有下式(1)所示结构单元的聚合物、(C)多官能性(甲基)丙烯酸酯以及(D)光聚合引发剂。

Description

含无机粉体的树脂组合物、转印膜以及等离子体显示板用构件的制造方法
技术领域
本发明涉及在等离子体显示板用构件的制造中合适的含无机粉体的树脂组合物、由该组合物得到的转印膜以及使用该转印膜的上述等离子体显示板用构件的制造方法。
背景技术
近年来，等离子体显示板(以下，称为PDP)作为平板状的荧光显示器受到关注。PDP是如下的显示器，即，形成透明电极，在接近的2枚玻璃板之间封入氩气或氖气等惰性气体，通过引起等离子体放电使气体发光，从而使荧光体发出荧光，显示信号。
图1是以往公知的交流型PDP的截面形状的模式图。在图1中，101与102是相对配置的玻璃基板，103与111为障壁，由玻璃基板101、玻璃基板102、背面障壁103以及前面障壁111，单元形成区划。104为固定于玻璃基板101的透明电极，105为形成在透明电极104上的汇流电极、用于降低该透明电极104的电阻，106为固定于玻璃基板102的地址电极，107为保持在单元内的荧光物质，108是为覆盖透明电极104以及汇流电极105而在玻璃基板101的表面形成的电介体层，109是为覆盖地址电极106而在玻璃基板102的表面形成的电介体层，110是例如由氧化镁形成的保护膜。另外，在彩色PDP中，为了得到对比度高的图像，有时在玻璃基板和电介体层之间设置滤色器(红色·绿色·蓝色)以及黑色矩阵等。
如上所述的PDP用构件，例如电介体层、障壁、电极、荧光体、滤色器以及黑色矩阵的制造方法适合采用包括在基板上形成含无机粉体的感光性树脂层、在该树脂层上隔着光掩模照射紫外线进行显影、将形成于基板上的图案烧结的工序的光刻法等(参考专利文献1～3)。
作为在基板上形成含无机粉体的感光性树脂层的方法，适合应用使用在具有可挠性的支撑膜上述形成有该树脂层的转印膜，转印该树脂层而形成的方法。这样，通过使用转印膜，得到厚度均一性优良的树脂层的同时，还有助于提高作业效率。
但是，在含有无机粉体的感光性树脂组合物中，如果使用含有多价金属及/或多价金属氧化物的无机粉体，则该树脂组合物存在凝胶化的问题。这是因为，为了赋予组合物感光性和碱可溶性，通常作为粘合树脂使用具有不饱和双键的碱可溶性聚合物，因此聚合物中的酸性官能基团(羧基等)与上述无机粉体表面的多价金属氧化物发生反应的缘故。
如上所述，如果含无机粉体的树脂组合物一旦凝胶化，则不仅难以膜化，而且即使可以成膜也存在显影处理不稳定的问题，因此不能长期保存树脂组合物。
专利文献1：日本专利特开平9-102273号公报
专利文献2：日本专利特开平11-144628号公报
专利文献3：日本专利特开平11-162339号公报
发明的揭示
本发明的目的是提供保存稳定性优良的含无机粉体的树脂组合物、具有由该组合物形成的层的转印膜以及使用该转印膜的PDP用构件的制造方法。
本发明涉及的含无机粉体的树脂组合物的特征在于，含有
(A)无机粉体、
(B)具有下式(1)所示结构单元的聚合物、
(式(1)中，R1为氢原子或甲基、R2为碳数1～5的烷基、m以及n为1～5的整数且m≠n、a为1～100的整数、b为0～100的整数。)
(C)多官能性(甲基)丙烯酸酯、以及
(D)光聚合引发剂。
本发明涉及的转印膜的特征在于，具有使用上述含无机粉体的树脂组合物形成的含无机粉体的树脂层。
本发明涉及的PDP用构件的制造方法的特征在于，包括使用上述转印膜，将构成上述转印膜的含无机粉体的树脂层转印至基板上的工序；对该含无机粉体的树脂层进行曝光处理形成图案的潜像的工序；对该含无机粉体的树脂层进行显影处理形成图案的工序以及对该图案进行烧结处理的工序。
通过本发明可以得到含无机粉体的树脂组合物的树脂组合物，该含无机粉体的树脂组合物即使长时间保存也可抑制由凝胶化引起的粘度上升。
具有由上述树脂组合物所形成的感光性树脂层的本发明的转印膜的转印性优良，通过使用该转印膜可以形成图案形状优良的PDP用构件。
附图的简单说明
图1是显示一般的PDP的构成的说明用截面图。
符号的说明
101玻璃基板
102玻璃基板
103背面障壁
104透明电极
105汇流电极
106地址电极
107荧光体
108电介体层
109电介体层
110保护膜
111前面障壁
实施发明的最佳方式
以下，对本发明涉及的含无机粉体的树脂组合物、具有由该树脂组合物形成的层的转印膜以及使用该转印膜的PDP用构件的制造方法进行详细地说明。
<含无机粉体的树脂组合物>
本发明的含无机粉体的树脂组合物是含有(A)无机粉体、(B)具有特定的结构单元的聚合物、(C)多官能性(甲基)丙烯酸酯以及(D)光聚合引发剂的糊状组合物。
(A)无机粉体
在本发明的含无机粉体的树脂组合物中使用的无机粉体(A)根据形成的构成构件的种类不同而不同，但均是含有金属及/或金属氧化物的无机粉体。
例如，作为在用于形成构成PDP的“电介体层”和“障壁”的组合物中使用的无机粉体，可例举如玻璃粉末。上述玻璃粉末的软化点较好在400～650℃的范围内。玻璃粉末的软化点在上述范围内，则可以良好地进行在制造PDP用构件时的烧结工序。结果，由于在构成构件中没有残留粘合树脂等有机物质，因此不会造成由外侧气体向屏内扩散而引起的荧光体的寿命下降，也不会出现玻璃基板的变形等。
作为在本发明的树脂组合物中适于采用的玻璃粉末，可例举如，
(1)氧化铅、氧化硼、氧化硅、氧化钙系(PbO-B2O3-SiO2-CaO系)、
(2)氧化锌、氧化硼、氧化硅系(ZnO-B2O3-SiO2系)、
(3)氧化铅、氧化硼、氧化硅、氧化钙系(PbO-B2O3-SiO2-Al2O3系)、
(4)氧化铅、氧化锌、氧化硼、氧化硅系(PbO-ZnO-B2O3-SiO2系)、
(5)氧化铅、氧化锌、氧化硼、氧化硅、氧化钛系(PbO-ZnO-B2O3-SiO2-TiO2系)、
(6)氧化铋、氧化硼、氧化硼系(Bi2O3-B2O3-SiO2系)
(7)氧化锌、氧化磷、氧化硅系(ZnO-P2O5-SiO2系)
(8)氧化锌、氧化硼、氧化钾系(ZnO-B2O3-K2O系)、
(9)氧化磷、氧化硼、氧化铝系(P2O5-B2O3-Al2O3系)
(10)氧化锌、氧化磷、氧化钛系(ZnO-P2O5-TiO2系)混合物等。
上述玻璃粉末中，也可以掺入例如氧化铝、氧化铬、氧化锰等无机氧化物粉末等使用。
也可以使上述玻璃粉末含于(并用)用以形成其它的构成构件，例如电极、电阻体、荧光体、滤色器以及黑色矩阵的组合物中。当在本发明的树脂组合物中并用上述玻璃粉末和该玻璃粉末以外的无机粉体时，以通常相对于无机粉末总量在90质量％以下的量使用该玻璃粉末。
作为用于形成构成PDP的例如图1中的透明电极104、汇流电极105、地址电极106等“电极”的组合物中使用的无机粉体，可例举如由Ag、Au、Al、Ni、Ag-Pd合金、Cu、Cr等形成的金属粉。
作为用于形成构成PDP的“电阻体”的组合物中使用的无机粉体，可例举如RuO2等无机粉体。
作为用于形成构成PDP的“荧光体”的组合物中使用的无机粉体，可例举如由具有Y2O3:Eu3+、Y2SiO5:Eu3+、Y3Al5O12:Eu3+、YVO4:Eu3+、(Y，Gd)BO3:Eu3+、Zn3(PO4)2:Mn等组成的红色用荧光物质；具有Zn2SiO4:Mn、BaAl12O19:Mn、BaMgAl14O23:Mn、LaPO4:(Ce，Tb)、Y3(Al，Ga)5O12:Tb等组成的绿色用荧光物质；具有Y2SiO5:Ce、BaMgAl10O17:Eu2+、BaMgAl14O23:Eu2+、(Ca，Sr，Ba)10(PO4)6C12:Eu2+、(Zn，Cd)S:Ag等组成的蓝色用荧光物质等形成的无机粉体。
作为用于形成构成PDP的“滤色器”的组合物中使用的无机粉体，可例举如由Fe2O3、Pb3O4等红色用物质、Cr2O3等绿色用物质、2(Al2Na2Si3O10)·Na2S4等蓝色用物质形成的无机粉体。
作为用于形成构成PDP的“黑色矩阵”的组合物中使用的无机粉体，可例举如由Mn、Fe、Cr等形成的金属粉。
(B)聚合物
本发明中使用的聚合物(B)是具有下式(1)所示结构单元(以下，称为“结构单元(1)”)的水溶性聚合物，起到作为粘合树脂的作用。另外，本发明中的“水溶性”是指具有在后述的本发明的PDP用构件的制造方法中的显影工序中使作为目的的显影处理完成的溶解性的性质。
Figure A20058001994500081
上述式(1)中，R1为氢原子或甲基；R2为碳数1～5的烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基等，特好为甲基。另外，m以及n为1～5的整数，较好为1～3的整数，且m≠n；a为1～100的整数，较好为1～20的整数；b为0～100的整数，较好为0～20的整数。
对聚合物(B)中上述结构单元(1)的含量没有特别的限定，较好为20～99.9摩尔％，更好为25～90摩尔％，特好为30～80摩尔％。
由于使用上述的聚合物(B)，与其它树脂相比较，与无机粉体的相互作用不会过强，因此可以得到保存稳定性优良的含无机粉体的树脂组合物。
具有上述结构单元(1)的聚合物(B)由下式(2)所示化合物(共)聚合而得。
Figure A20058001994500091
式(2)中，R1为氢原子或甲基；R2为碳数1～5的烷基；m以及n为1～5的整数，且m≠n；a为1～100的整数；b为0～100的整数。
作为上述式(2)所示的化合物，可例举如，
甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯(m＝2、b＝0)、甲氧基聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯(m＝3、b＝0)、甲氧基聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯(m＝4、b＝0)、甲氧基聚(乙二醇-丙二醇)单(甲基)丙烯酸酯(m＝2、n＝3)以及甲基聚(丙二醇-丁二醇)单(甲基)丙烯酸酯(m＝3、n＝4)等。其中，特好为甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯。
作为上述化合物的市售品，可例举如日本油脂(株)制“ブレンマ一”系列，特别是“ブレンマ一PME-100”、“ブレンマ一PME-200”、“ブレンマ一PME-350”等。
作为本发明中所用聚合物(B)中的其它结构单体，可例举如(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸3-羟丙酯等含羟基的单体类；o-羟基苯乙烯、m-羟基苯乙烯、p-羟基苯乙烯等含酚性羟基的单体类等的丙烯酸酯类；(甲基)丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二甲胺基丙基丙烯酰胺、N，N-二乙基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰吗啉等含酰胺基的单体类；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、乙烯基乙酸酯、乙烯基丙酸酯、乙烯基丁酸酯、乙酸乙烯基三甲酯、乙酸乙烯苯酯等。
在上述的其它结构单体中，较好为含羟基的单体类、含酚性羟基的单体类以及含酰胺基的单体类，更好为含羟基的单体类和含酰胺基的单体类，特好为并用含羟基的单体类和含酰胺基的单体类。
对聚合物(B)中来自上述其它结构单体的结构单元的含量没有特别的限定，较好为0.1～70摩尔％，更好为5～65摩尔％，特好为10～60摩尔％。通过在上述范围内含有来自上述其它结构单体的结构单元，可以得到形成转印膜时的作业性以及向基板的转印性均优良，以及水显影性、图案密合性以及膜的保存稳定性良好的转印膜。
使用含羟基的单体类作为其它结构单体时，来自该单体的结构单元的含量较好在40摩尔％以下，更好在10～30摩尔％。通过在该范围内含有来自含羟基的单体的结构单元，可以得到水显影性以及图案密合性均优良的组合物以及转印膜。
另外，使用含酰胺基的单体作为其它结构单体时，来自该单体的结构单元的含量较好在50摩尔％以下，更好在10～40摩尔％。通过在该范围内含有来自含酰胺基的单体的结构单元，可以得到水显影性以及清晰度均优良的组合物以及转印膜。
另外，当将含羟基的单体类和含酰胺基的单体类并用作为上述其它的结构单体时，来自含羟基的单体的结构单元的含量与来自含酰胺基的单体的结构单元的含量之间的摩尔比(羟基∶酰胺基)为1∶5～5∶1，较好为1∶4～4∶1，特好为1∶3～3∶1。通过以上述的摩尔比并用含羟基的单体类和含酰胺基的单体类，可以得到水显影性以及图案密合性均优良的组合物以及转印膜，另外还具有在形成转印膜时作业性优良的优点。
上述聚合物(B)的重均分子量(Mw)较好为5000～5000000，特好为10000～300000。通过使Mw在上述范围内，形成转印膜时的成膜性优良，图案形成性也优良。另外，上述Mw是由GPC测定的换算成聚苯乙烯的重均分子量。
另外，聚合物(B)的玻璃化转变温度(Tg)较好为0～70℃，更好为10～50℃。通过使Tg在上述范围之内，形成转印膜时的作业性、保存稳定性以及向基板的转印性均成为良好。
本发明的组合物中的上述聚合物(B)的含量相对于上述无机粉体100重量份，通常为1～50重量份，较好为10～45重量份，特好为20～40重量份。通过使聚合物(B)的含量在上述范围之内，可以充分显现本发明的效果。
另外，在本发明的组合物中，还可以在不损害本发明的效果、形成PDP用构件时可以水显影的范围内，并用聚合物(B)以外的聚合物作为粘合树脂。
(C)多官能性(甲基)丙烯酸酯
构成本发明的组合物的多官能性(甲基)丙烯酸酯(C)具有通过曝光使之聚合化，曝光部分对显影液不溶或难溶的性质。
作为本发明中使用的多官能性(甲基)丙烯酸酯(C)，可例举如乙二醇、丙二醇等烷撑二醇的二(甲基)丙烯酸酯类；聚乙二醇、聚丙二醇等聚烷撑二醇的二(甲基)丙烯酸酯类；两末端羟基聚丁二烯、两末端羟基聚异戊二烯、两末端羟基聚己内酯等两末端羟基化聚合物的二(甲基)丙烯酸酯类；甘油、1，2，4-丁三醇、三羟甲基链烷、四羟甲基链烷、季戊四醇、二季戊四醇等3元以上的多元醇的聚(甲基)丙烯酸酯类；3元以上的多元醇的聚烷撑二醇加成物的聚(甲基)丙烯酸酯类；1，4-环己烷二醇、1，4-苯二醇类等环式多元醇的聚(甲基)丙烯酸酯类；聚酯(甲基)丙烯酸酯、环氧(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、醇酸树脂(甲基)丙烯酸酯、有机硅树脂(甲基)丙烯酸酯、螺烷树脂(甲基)丙烯酸等低聚(甲基)丙烯酸酯类等。它们可以单独使用，也可以将2种以上组合使用。
上述多官能性(甲基)丙烯酸酯(C)的分子量较好为100～2000。
本发明的组合物中上述多官能性(甲基)丙烯酸酯(C)的含量相对于上述无机粉体(A)100重量份，通常为0.1～50重量份，较好为1～40重量份。
(D)光聚合引发剂
作为构成本发明的组合物的光聚合引发剂(D)，可例举如苯偶酰、苯偶姻、二苯酮、樟脑醌、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基酮、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-甲基-1-〔4-(甲硫基)苯基〕-2-吗啉代-1-丙酮、2-苄基-2-二甲胺基-1-(4-吗啉代苯基)-丁烷-1-酮、1-[4-(2-羟基乙氧基)-苯基]-2-羟基-2-甲基-1-丙烷-1-酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基-膦氧化物等羰基化合物；偶氮异丁腈、4-叠氮苯甲醛等偶氮化合物或者叠氮化合物；硫醇二硫化物等有机硫化物；过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化氢、过氧化氢枯烯、对甲烷过氧化氢等有机过氧化物；1，3-二(三氯甲基)-5-(2’-氯苯基)-1，3，5-三嗪、2-〔2-(2-呋喃基)乙炔基〕-4，6-二(三氯甲基)-1，3，5-三嗪等三卤代甲烷类；2，2’-二(2-氯苯基)4，5，4’，5’-四苯基1，2’-联二咪唑等咪唑二聚物等。
上述光聚合引发剂可以单独使用1种，也可以将2种以上组合使用。本发明的组合物中的上述光聚合引发剂(D)的含量相对于上述多官能性(甲基)丙烯酸酯(C)100重量份，通常为0.01～100重量份，较好为0.1～50重量份。
(E)溶解促进剂
为了使本发明的组合物对后述的显影液表现出充分的溶解性，其中较好含有溶解促进剂(E)。作为溶解促进剂(E)，较好使用表面活性剂。作为这样的表面活性剂，可例举如氟系表面活性剂、聚硅氧烷系表面活性剂、非离子系表面活性剂等。
作为上述氟系表面活性剂，可例举如BM CHIMIE社制“BM-1000”、“BM-1100”，大日本油墨化学工业(株)社制“メガフアツクF142D”、“メガフアツクF172”、“メガフアツクF173”、“メガフアツクF183”，住友スリ一エム(株)社制“フロラ一ドFC-135”、“フロラ一ドFC-170C”、“フロラ一ドFC-430”、“フロラ一ドFC-431”，旭硝子(株)社制“サ一フロンS-112”、“サ一フロンS-113”、“サ一フロンS-131”、“サ一フロンS-141”、“サ一フロンS-145”、“サ一フロンS-382”、“サ一フロンSC-101”、“サ一フロンSC-102”、“サ一フロンSC-103”、“サ一フロンSC-104”、“サ一フロンSC-105”、“サ一フロンSC-106”等市售品。
作为上述聚硅氧烷系表面活性剂，可例举如东レ·ダウコ一ニング·シリコ一ン(株)社制“SH-28PA”、“SH-190”、“SH-193”、“SZ-6032”、“SF-8428”、“DC-57”、“DC-190”，信越化学工业(株)社制“KP341”，新秋田化成(株)社制“エフトツプEF301”、“エフトツプEF303”、“エフトツプEF352”等市售品。
作为上述非离子系表面活性剂，可例举如聚氧化乙烯十二烷基醚、聚氧乙烯十八烷基醚、聚氧乙烯十八碳烯醚等聚氧化乙烯烷基醚类；聚氧乙烯二苯乙烯化苯基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚等聚氧乙烯芳基醚；聚氧乙烯二月桂酸酯、聚氧乙烯二硬脂酸酯等聚氧乙烯二烷基酯类等。
作为上述非离子系表面活性剂的市售品，可例举如花王(株)社制“エマルゲンA-60”、“A-90”、“A-500”、“B-66”、“PP-290”，共栄社化学(株)社制“(甲基)丙烯酸系共聚体ポリフロ一No.57”、“(甲基)丙烯酸系共聚体ポリフロ一No.90”等。
上述表面活性剂中，由于在显影时可以容易除去未曝光部的含无机粉体的树脂层，因此较好的是非离子系表面活性剂，具体较好为聚氧乙烯芳基醚类，，特好为下式(i)所示的化合物。
Figure A20058001994500131
上述式(i)中、R3为碳数1～5的烷基，较好为甲基；p为1～5的整数；s为1～5的整数，较好为2；t为1～100的整数，较好为10～20的整数。
本发明的组合物中溶解促进剂(E)的含量相对于上述粘合树脂100重量份，较好为0.001～20重量份，更好为0.01～15重量份，特好为0.1～10重量份。通过使溶解促进剂(E)的含量在上述范围内，可以得到对显影液的溶解性优良的组合物。
(F)其它成分
通常为了赋予适当的流动性或可塑性以及良好的成膜性，要在本发明的组合物中含有溶剂。作为本发明使用的溶剂，较好的是与无机粉体的亲和性以及对粘合树脂的溶解性良好、可以赋予本组合物适当的粘性、同时通过干燥可以容易地蒸发除去的溶剂。
作为本发明中使用的溶剂，如果是具有上述特性的溶剂则没有特别的限定，可例举如醚类、酯类、醚酯类、酮类、酮酯类、酰胺类、酰胺酯类、内酰胺类、内酯类、亚砜类、砜类、烃类、卤化烃类等。
具体可例举如四氢呋喃、茴香醚、二烷、乙二醇单烷基醚类、二甘醇二烷基醚类、丙二醇单烷基醚类、丙二醇二烷基醚类、醋酸酯类、羟基醋酸酯类、烷氧基醋酸酯类、丙酸酯类、羟基丙酸酯类、烷氧基丙酸酯类、乳酸酯类、乙二醇单烷基醚乙酸酯类、丙二醇单烷基醚乙酸酯类、烷氧基醋酸酯类、环酮类类、非环酮类、乙酰醋酸酯类、丙酮酸酯类、N，N-二烷基甲酰胺类、N，N-二烷基乙酰胺类、N-烷基吡咯烷酮类、γ-内酯类、二烷基亚砜类、二烷基砜类、萜品醇、N-甲基-2-吡咯烷酮等。它们可以单独使用也可以将2种以上组合使用。
本发明的组合物中上述溶剂的含量在可得到良好的成膜性(流动性或者可塑性)的范围内适当选择即可。
本发明的组合物中较好的是还含有紫外线吸收剂。作为紫外线吸收剂，由于在烧结后的构件中不残存、不使构件特性降低，因此较好为有机系染料，其中较好使用在400～500nm的波长范围具有高UV吸收系数的有机系染料。
具体地讲，可以采用偶氮化合物、三嗪化合物、氨基酮化合物、呫吨化合物、喹啉化合物、醌化合物、二苯酮化合物、安息香酸化合物、氰基丙烯酸酯化合物、螺化合物、芴酮化合物、醇酸化合物、咪唑化合物、苝化合物、吩嗪化合物、吩噻嗪化合物、多烯化合物、二苯甲烷化合物、三苯甲烷化合物、聚甲炔化合物、吖啶化合物、吖啶酮(acridino)化合物、喹诺酮化合物、香豆素化合物、二苯胺化合物、喹吖啶酮化合物、奎酞酮化合物、吩嗪化合物、二苯代酚酞化合物、酞菁化合物等。其中，特好为以1-苯基偶氮-2-萘酚、1-苯基-3-甲基-4-(4-甲基苯基偶氮)-5-氧吡唑等为代表的偶氮化合物，以1，4-二戊基氨基蒽醌为代表的醌化合物，以姜黄素为代表的酚化合物。
使用有机系染料时，其添加量相对于聚合物(B)、多官能性(甲基)丙烯酸酯(C)以及光聚合引发剂(D)的合计量为0.05～10重量％，较好为0.5～5重量％左右。添加量如果小于上述范围，则紫外线吸收剂的添加效果几乎没有，如果超过上述范围则有时会使所得PDP用构件的特性下降。
本发明的组合物中，还可以含有分散剂、增塑剂、显影促进剂、粘合辅助剂、抗晕剂、保存稳定剂、消泡剂、抗氧化剂、填充剂等各种添加剂作为任意成分。
<转印膜>
本发明的转印膜由在支撑膜上形成由本发明的含无机粉体的树脂组合物构成的层而获得。上述含无机粉体的树脂层(以下，简称为“树脂层”或者“感光性树脂层”)通过将上述组合物涂布在支撑膜上、形成涂膜、再将该涂膜干燥而得。
构成转印膜的支撑膜较好为具有耐热性和耐溶剂性，并同时具有可挠性的树脂膜。由于支撑膜具有可挠性，因此可以通过辊涂机涂布浆状组合物，能够以卷成辊状的状态保存、提供含无机粉体的树脂层。另外，支撑膜的厚度只要在适合使用的范围内即可，例如为20～100μm。
作为形成支撑膜的树脂，可例举如聚对苯二甲酸乙二酯、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酰亚胺、聚乙烯醇、聚氯化乙烯、聚氟乙烯等含氟树脂、尼龙、纤维素等。
作为将本发明的组合物涂布在支撑膜上的方法，只要是可以高效形成膜厚大(例如10μm以上)、并且均一性优良的涂膜的方法，就没有特别的限定，可例举如采用辊涂机的涂布方法、采用刮刀片的涂布方法、采用帘式涂布机的涂布方法、采用模头涂布机的涂布方法、采用线缆涂布机的涂布方法等。
另外，较好为对要涂布本发明的组合物的支撑膜的表面进行脱模处理。这样在形成构成PDP的构件时，可以容易地进行支撑膜的剥离操作。
对于涂膜的干燥条件，可以适当调整使干燥后溶剂的残留比例(树脂层中溶剂含有率)在2质量％以内即可，例如在50～150℃的干燥温度进行0.5～30分钟左右。
按照上述操作形成于支撑膜上的树脂层的厚度根据无机粉体的含有率以及大小等不同而不同，例如5～500μm。
另外，作为有时在树脂层的表面设置的保护膜层，可例举如聚乙烯膜、聚乙烯醇系膜等。
<PDP用构件的制造方法>
本发明的制造方法较好用于PDP构成构件的制造。这些构件是如下形成的，即，使用本发明的含无机粉体的树脂组合物或本发明的转印膜，在基板上形成含无机粉体的树脂层，对该树脂层进行曝光处理形成图案的潜像，对该树脂层进行显影处理形成图案层，对该图案层进行烧结处理。
(i)含无机粉体的树脂层的形成工序
含无机粉体的树脂层可以如下形成，即，将本发明的含无机粉体的树脂组合物涂布在基板上，或者使用本发明的转印膜将该转印膜的含无机粉体的树脂层转印。
通过使用转印膜的方法，可以容易地形成膜厚均一性优良的树脂层，可以实现所形成图案的膜厚均一化。另外，通过使用上述转印膜反复n次转印，可以形成具有n层(n表示2以上的整数)树脂层的层叠体。或者，通过使用在支撑膜上形成有由n层树脂层构成的层叠体的转印膜，在基板上一次转印，也可以形成上述层叠体。
作为在基板上涂布本发明的组合物的方法，可例举如丝网印刷法、辊涂法、旋涂法、流延涂布法等各种方法。按照这些方法涂布组合物之后进行干燥，可以形成树脂层。另外，也可以将上述工序反复n次形成由n层形成的层叠体。
使用了转印膜的转印工序的一个示例，如下所示。将根据需要使用的转印膜的保护膜层剥离之后，叠合转印膜与基板，使树脂层的表面抵接在基板的表面，利用加热辊等将该转印膜热压接之后，从树脂层剥离除去支撑膜。这样，树脂层转印至基板的表面，成为密合的状态。
作为转印条件，例如加热辊的表面温度为40～140℃、利用加热辊时的辊压力0.1～10kg/cm2、加热辊的移动速度为0.1～10m/分钟。另外也可以将基板预热，预热温度例如为40～140℃。
(ii)曝光工序
隔着曝光用掩模，用紫外线等放射线选择性照射(曝光)含无机粉体的树脂层的表面，在树脂层形成图案的潜像。对于曝光时使用的放射线照射装置没有特别的限定，可例举如在光刻法中通常使用的紫外线照射装置、制造半导体或液晶显示装置时使用的曝光装置等。
另外，通过转印形成含无机粉体的树脂层时，较好为在不将覆盖在该树脂层上的支撑膜剥离的状态下进行曝光。
(iii)显影工序
将经曝光的树脂层显影，形成树脂层的图案。显影方法(例如浸渍法、摇动法、冲淋法、喷淋法、搅动法等)以及显影处理条件(例如显影液的种类·组成·浓度、显影时间、显影温度等)等根据含无机粉体的树脂层的种类适当选择、设定即可。
(vi)烧结工序
为了将显影后树脂层残留部中的有机物质烧除，对形成的树脂层的图案进行烧结处理。烧结处理条件需要将含无机粉体的树脂层(残留部)中的有机物质烧除，通常烧结温度为400～600℃、烧结时间为10～90分钟。
通过包括以上工序的本发明的制造方法，可以形成障壁、电极、电阻体、电介体、荧光体、滤色器、黑色矩阵等PDP用构件。另外，本发明的制造方法较好作为其中形成障壁、电介体以及电极的方法，特好作为形成前面障壁的方法。本发明所得图案的膜厚根据用途以及无机粉体的含有率等不同而不同，例如为1～200μm。
下面，对上述各工序中使用的材料、各种条件等进行说明。
(基板)
作为本发明中使用的基板材料，可例举如由玻璃、聚硅氧烷、聚碳酸酯、聚酯、芳香族酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺等绝缘性材料形成的板状构件。对该板状构件的表面，可以根据需要进行使用硅烷偶联剂等的化学试剂处理；等离子体处理；使用离子镀法、溅射法、气相反应法、真空蒸镀法等形成的薄膜形成处理等前处理。
另外，本发明中，作为基板较好使用具有耐熱性的玻璃基板。作为这样的玻璃基板可例举如旭硝子(株)制PD200。
(曝光用掩模)
作为在本发明的制造方法中的曝光工序中使用的曝光用掩模的曝光图案，根据材料的不同而不同，一般为10～500μm宽度的条。
(显影液)
作为本发明的制造方法中的显影工序中使用的显影液，较好采用水，特别是超纯水。由于上述含无机粉体的树脂层中所含有的无机粉体通过粘合树脂被均一分散，因此通过使用上述显影液将构成粘合树脂的聚合物(B)溶解、清洗，也可以同时除去无机粉体。另外，也可以使用碱性显影液作为显影液。
作为碱性显影液的有效成分，可例举如氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸氢钠、磷酸氢二铵、磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、硅酸锂、硅酸钠、硅酸钾、炭酸锂、炭酸钠、炭酸钾、硼酸锂、硼酸钠、硼酸钾、氨等无机碱性化合物；氢氧化四甲基铵、氢氧化三甲基羟乙基铵、一甲铵、二甲胺、三甲铵、一乙胺、二乙胺、三乙胺、一异丙胺、二异丙胺、乙醇胺等有机碱性化合物等。碱性显影液中也可以含有非离子系表面活性剂、有机溶剂等添加剂。另外，利用碱性显影液进行显影处理之后，通常要进行水洗处理。
实施例
以下，根据实施例更具体地说明本发明，但是本发明不限于这些实施例。另外，以下的“份”表示“重量份”，重均分子量(Mw)为使用凝胶渗透色谱法(GPC)在以下的条件下测得的换算成聚苯乙烯的重均分子量，所得组合物的保存稳定性的评价方法如下所示。
(GPC测定条件)
GPC测定装置：东ソ一株式会社制HLC-8220GPC
GPC柱：东ソ一株式会社制TSKgelSuperHZN-M
测定溶剂：四氢呋喃
测定温度：40℃
(保存稳定性)
首先，使用旋转式粘度計(东京计器制EMD-R型)在25℃测定刚制备好的组合物的粘度，将此作为初始粘度。接着，将该组合物在5℃、避光的条件下保存，并定期测定粘度，通过粘度增加至比初始粘度大50％的日数来评价保存稳定性。
<合成例1>
向配置有搅拌机的反应釜中加入甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯(日本油脂(株)制“ブレンマ一PME-100”式(2)所示的m＝2、a＝2、b＝0的化合物)80mol、甲基丙烯酸甲酯10mol、甲基丙烯酸2-羟丙酯10mol以及N，N’-偶氮二异丁腈0.5份，在氮气氛下于室温搅拌至均匀。搅拌后，在70℃使之聚合3小时，再添加N，N’-偶氮二异丁腈0.25份聚合1小时，在70℃使之继续进行聚合反应1小时后，将其冷却至室温得到聚合物溶液。所得聚合物溶液的聚合率为100％，由该聚合物溶液析出的共聚体〔树脂(1)〕的Mw为160000。
<合成例2>
除了将合成例1中的单体组成变换成下表1所示的单体组成之外，与合成例1同样操作，得到共聚体〔树脂(2)～(10)〕。另外，表1中HPMA为甲基丙烯酸2-羟丙酯、MMA为甲基丙烯酸甲酯、ACMO为丙烯酰吗啉、MAm为甲基丙烯酰胺、DMAA为N，N-二甲基丙烯酰胺。
【表1】
  PME-100(mol)   HPMA(mol)   MMA(mol)   ACMO(mol)   MAm(mol)   DMAA(mol)   聚合物Tg(℃)
  树脂(1)   80   10   10   -   -   -   -7.1
  树脂(2)   70   10   20   -   -   -   2.5
  树脂(3)   70   20   -   -   -   10   3.9
  树脂(4)   60   10   -   -   30   18.6
  树脂(5)   60   -   -   -   10   30   21.0
  树脂(6)   50   40   -   -   -   10   7.2
  树脂(7)   50   20   -   20   -   10   23.0
  树脂(8)   40   20   10   10   -   20   33.4
  树脂(9)   40   20   10   20   -   10   34.9
  树脂(10)   40   10   20   -   -   30   38.5
<合成例3>
除了将合成例1中的单体组成变换成甲基丙烯酸甲基-2-乙基己酯40份、甲基丙烯酸20份、甲基丙烯酸正丁酯30份、甲基丙烯酸2-羟丙酯10份之外，与合成例1同样操作，得到Mw为100000的共聚体〔树脂(11)〕。
<实施例1>
(1)含无机粉体的树脂组合物的调制
作为无机粉体(A)，使用ZnO-B2O3-SiO2系低熔点玻璃料(无定形、软化点570℃)100份；
作为水溶性树脂(B)，使用合成例1中所得的树脂(1)35份；
作为多官能性(甲基)丙烯酸酯化合物(C)，使用环氧乙烷改性三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(东亚合成(株)制「アロニクスM-360」)7份；
作为光聚合引发剂(D)，使用1-[4-(2-羟基乙氧基)-苯基]-2-羟基-2-甲基-1-丙烷-1-酮1.5份；
作为溶剂，使用丙二醇单甲基醚乙酸酯40份；
作为分散剂，使用正癸基三甲氧基硅烷1.5份；
作为溶解促进剂(表面活性剂)(E)，使用花王(株)制“エマルゲンA-60”2份；
作为紫外线吸收剂，使用1-苯基-3-甲基-4-(4-甲基苯基偶氮)-5-氧吡唑0.1份；将上述化合物在珠磨机中混炼之后，用不锈钢滤网(400目、38μm径)进行过滤，制得含无机粉体的树脂组合物。对所得的组合物进行保存稳定性的评价，得到90日以上的保存稳定性。
(2)转印膜的制造
使用刮刀涂布机，在由PET膜形成的支撑膜(宽200mm、长30m、厚38μm)上涂布所得的含无机粉体的树脂组合物，将涂膜在100℃干燥5分钟完全除去溶剂，得到平均膜厚46μm的含无机粉体的感光性树脂层。接着，在上述树脂层上热压接事先经脱模处理的由PET膜形成的保护膜，制造按照支撑膜、含无机粉体的感光性树脂层以及保护膜的顺序层叠的转印膜。
(3)构件的形成
(i)含无机粉体的树脂层的转印工序
剥离除去所得的转印膜的保护膜之后，按使树脂层的表面与在6英寸屏用玻璃基板的表面形成的电介体层(膜厚20μm)相抵接地叠合转印膜与该玻璃基板，通过加热辊热压接该转印膜。此时的压接条件是：加热辊的表面温度为90℃、辊压力2kg/cm2、加热辊的移动速度为0.5m/分钟。通过这样，含有无机粉体的感光性树脂层被转印至玻璃基板的表面，成为密合的状态。
(ii)感光性树脂层的曝光工序以及显影工序
对于如上述形成的感光性树脂层，隔着曝光用掩模(400μm宽的条状图案)，利用超高压水银灯，以100mJ/cm2的照射量照射i线(波长365nm的紫外线)。
曝光工序结束后，从树脂层剥离除去支撑膜之后，对于经曝光处理的树脂层，进行使用以超纯水(30℃)作为显影液的冲淋法的显影处理40秒。这样，除去没有照射紫外线的未固化的树脂层，形成含有无机粉体的树脂层的图案。
(iii)树脂层图案的烧结工序
对在电介体层上形成有树脂层图案的玻璃基板，在烧结炉内于580℃的温度气氛下进行50分钟的烧结处理。通过扫描型电子显微镜观察所得屏材料中障壁的截面形状，测定该截面形状的底面的宽度和高度，结果底面的宽度为400μm、高度为15μm，得到良好形状的烧结图案。通过这样，得到在电介体层上形成有障壁的屏材料。
<实施例2～10、比较例1>
除了将碱可溶性树脂(B)变换成表1所示的化合物之外，与实施例1同样操作制备含无机粉体的树脂组合物，评价保存稳定性。接着，使用该组合物制造转印膜，使用该转印膜，除了将显影时间变换成如表1所示之外，与实施例1同样操作，制造屏材料，进行显影性以及图案形状的评价。结果如表1所示。另外，显影性和图案形状的评价方法以及评价基准如下所示。
(显影性)
评价方法：利用冲淋法，在30～180秒的时间范围内进行水显影。
评价基准：良好的记为AA、未曝光部有未溶解残留的记为BB、未曝光部不溶的记为CC。
(图案形状)
评价方法：使用电子显微镜观察图案的截面形状。
评价基准：良好的(截面为梯形、正锥形的)记为AA、有边缘的倒锥形的记为BB。
【表2】
  树脂(B)   显影时间(秒)   显影性   图案形状   保存稳定性
  实施例1   树脂(1)   40   AA   AA   ＞90日
  实施例2   树脂(2)   120   AA   AA   ＞90日
  实施例3   树脂(3)   40   AA   AA   ＞90日
  实施例4   树脂(4)   30   AA   AA   ＞90日
  实施例5   树脂(5)   30   AA   AA   ＞90日
  实施例6   树脂(6)   30   AA   AA   ＞90日
  实施例7   树脂(7)   40   AA   AA   ＞90日
  实施例8   树脂(8)   120   AA   AA   ＞90日
  实施例9   树脂(9)   120   AA   AA   ＞90日
  实施例10   树脂(10)   120   AA   AA   ＞90日
  比较例1   树脂(11)   120   AA   AA   2日

Claims (10)

1.含无机粉体的树脂组合物，其特征在于，含有
(A)无机粉体、
(B)具有下式(1)所示结构单元的聚合物、
Figure A2005800199450002C1
(C)多官能性(甲基)丙烯酸酯、以及
(D)光聚合引发剂，
式(1)中，R1为氢原子或甲基、R2为碳数1～5的烷基、m以及n为1～5的整数且m≠n、a为1～100的整数、b为0～100的整数。
2.如权利要求1所述的含无机粉体的树脂组合物，其特征在于，还含有(E)溶解促进剂。
3.如权利要求2所述的含无机粉体的树脂组合物，其特征在于，所述溶解促进剂(E)为聚氧乙烯芳基醚类。
4.如权利要求1所述的含无机粉体的树脂组合物，其特征在于，所述无机粉体(A)为具有400～650℃的软化点的玻璃粉末。
5.如权利要求1所述的含无机粉体的树脂组合物，其特征在于，所述聚合物(B)还具有来自含酰胺基单体的结构单元。
6.如权利要求1所述的含无机粉体的树脂组合物，其特征在于，所述聚合物(B)还具有来自含羟基单体的结构单元。
7.如权利要求1所述的含无机粉体的树脂组合物，其特征在于，所述聚合物(B)还具有来自含酰胺基单体的结构单元以及来自含羟基单体的结构单元。
8.转印膜，其特征在于，具有使用权利要求1～7中任一项所述的含无机粉体的树脂组合物所形成的含无机粉体的树脂层。
9.等离子体显示板用构件的制造方法，其特征在于，包括，
使用权利要求8所述的转印膜，将构成该转印膜的含无机粉体的树脂层转印至基板上的工序；
将该含无机粉体的树脂层进行曝光处理，形成图案的潜像的工序；
将该含无机粉体的树脂层进行显影处理，形成图案的工序；以及
将该图案进行烧结处理的工序。
10.如权利要求9所述的等离子体显示板用构件的制造方法，其特征在于，所述等离子体显示板用构件为选自障壁、电极、电阻体、电介体、荧光体、滤色器以及黑色矩阵的至少1种构件。
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