CN1427438A - 黑色糊状组合物及用其形成黑色图案的等离子体显示板 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种黑色糊状组合物，其能形成使得在烧结后的白黑二层结构的总线电极中，白层部分与透明电极(ITO层)的接触电阻低，显示板的黑色度高，并且不变黄的烧结涂膜。本发明的特征在于，本发明的光固化性组合物基本的第一形态，其为用于等离子体显示板黑色图案的黑色糊状组合物，其含有(A)耐热性黑色颜料、(B)除银以外的导电性粉末及(C)有机粘合剂；其第二形态为，除了上述成分之外还含有(D)光聚合性单体及(E)光聚合引发剂；其第三形态为，除了上述成分之外还含有(E)无机微粒。

Description

黑色糊状组合物及用其形成黑色图案的等离子体显示板
技术领域
本发明涉及一种对于在等离子体显示板(以下简称为PDP)的前面基板上形成精细电极电路及黑底有用的黑色糊状组合物，特别地，涉及碱显影型且为光固化型的黑色糊状组合物、以及用其形成具有白黑二层结构的总线电极的黑层(下层)、配备有形成黑底的前面基板的PDP。
背景技术
PDP为利用由等离子体放电而产生的发光对图象和信息进行显示的平面显示板，根据显示板结构、驱动方法的不同可以分为DC型和AC型。PDP中颜色的显示原理为：在用隔壁(肋棱)分隔开的前面玻璃基板和背面玻璃基板中形成的相向的两电极间的室空间(放电空间)内，产生等离子体放电，用通过密封在各室空间内的He、Xe等气体的放电产生的紫外线激发在背面玻璃基板内面形成的荧光体，从而产生3原色可见光。在DC型PDP中，各室空间用格栅状的隔壁进行划分，而在AC型的PDP中，用与基板面平行排列的隔壁间隔开，在这两种中，室空间的间隔都是通过隔壁实现的。下面参照附图进行简单说明。
图1部分表示了全色显示的3电极结构的面放电方式PDP的结构例。在前面玻璃基板1的下面，以所定间距排设多列由放电用的透明电极3a或3b以及为了降低该透明电极的线路电阻的总线电极4a或4b构成的一对显示电极2a、2b。在这些显示电极2a、2b的上面，通过印刷、烧结而形成有用于蓄积电荷的透明电介质层5(低熔点玻璃)，其上面蒸镀保护层(MgO)6。保护层6具有保护显示电极，维持放电状态等作用。另一方面，在背面玻璃基板11的上面，在分隔放电空间的条状隔壁12和各放电空间内配置的地址电极(数据电极)13以所定间距排设多个。此外，在各放电空间的内面，有规则地配置红(14a)、蓝(14b)、绿(14c)的3原色的荧光体膜。在全色显示中，如上所述，用红、蓝、绿的3原色的荧光体膜14a、14b、14c，构成1个象素。
此外，在形成放电空间的一对显示电极2a、2b的两侧，为了进一步提高图象的对比度，同样形成带条状的黑底10。
在上述结构的PDP中，在一对显示电极2a、2b之间施加交流的脉冲电压，由于在同一基板上的电极间放电，因此称之为“面放电方式”。
此外，在上述结构的PDP中，其构造为：通过放电而产生的紫外线激发背面基板11的荧光体膜14a、14b、14c，透过前面基板1的透明电极3a、3b看到产生的可见光。
在上述结构的PDP中，以往，上述总线电极4a、4b的形成是通过将Cr-Cu-Cr的3层进行蒸镀和溅射成膜后，用照相平版印刷法形成图案。
但是，由于工序数多、成本高，最近采用对银糊等导电性糊状物进行网版印刷后，烧结的方法，或为了形成150μm以下的线宽，涂布感光性导电性糊状物，通过光掩模进行曝光后，进行显影，随后进行烧结的方法。
在这样形成总线电极4a、4b的PDP的前面基板上，近年来，为了提高画面的对比度，在形成总线电极时，在作为显示侧的下层(和透明电极3a、3b相接触的层)上，印刷含有黑色颜料和导电性粉末的黑色糊状物，在其上用银糊形成白层，形成白黑二层结构电极的方法在特开平4-272634号公报中已公开。其中，上述黑色糊状物使用配合有钌化合物的树脂组合物。
但是，钌化合物是电阻值低的黑色颜料，该材料价格非常昂贵，作为黑色颜料使用时，存在着成本方面的问题。
另一方面，作为导电性粉末，从导电性、加工性、价格等方面考虑，银粉最为有效，因此得以广泛使用。但是，含有银粉的黑色糊状物，在ITO层(透明电极)上形成白黑二层结构的总线电极时，烧结后从画面层看到的总线电极部分的黑色度下降，与基材接触的部分的银发生扩散，导致从ITO层脱落的玻璃基板发生黄变的问题。
此外，含有银粉的黑色糊状物，也可以作为黑底材料使用。但是，由于黑底不是在难于变黄的ITO上，而是易于变黄的玻璃上制作，即使在黑色糊状物中存在少量的银成分，通过银的扩散玻璃基板和电介质也很容易变黄，具有使画面整体的黄色度大幅度升高的倾向。因此，含有银粉的黑色糊状物，无法满足作为黑底材料所需的特性。
发明内容
因此，本发明是为了解决以往技术所存在的问题，其主要目的在于提供了一种黑色糊状组合物，将使得在烧结后的白黑二层结构的总线电极中，白层部分与透明电极(ITO层)的接触电阻低，显示板的黑色度高，并且能形成不变黄的烧结涂膜，具有突出的经济性的。
本发明的另一目的在于，提供了一种PDP，其具有：由这种黑色糊状组合物形成的高精细的黑色图案，具体地说，在前面基板形成白黑二层结构的总线电极上，形成接触电阻低、并且具有足够黑色度的黑层(下层)电极电路，具有足够黑度的黑底的前面基板。
本发明的发明者们，为了解决上述问题进行了专心的研究，结果发现：通过组合选取烧结后具有优异色调的耐热性黑色颜料，对玻璃基材及电解质着色性小、并且电阻值低的导电性粉末，解决了该问题，从而完成了本发明。
即本发明提供了一种黑色糊状组合物，其特征在于，本发明的黑色糊状组合物含有(A)耐热性黑色颜料、(B)除银以外的导电性粉末及(C)有机粘合剂；其第二形态为，除了上述成分之外还含有(D)光聚合性单体及(E)光聚合引发剂；其第三形态为，除了上述成分之外还含有(E)无机微粒。
附图说明
图1为面放电方式的AC型PDP的部分分解斜视图。
具体实施方式
在本发明的黑色糊状组合物中，由于在PDP基板制作过程中要伴以500～600℃的高温烧结，因此耐热性黑色颜料(A)使用在高温下具有色调稳定性的无机颜料。
具体地说，包括Cr、Co、Cu、Ni、Fe、Mn等的氧化物及复合氧化物等，但不限于这些物质，可以单独或2种以上组合使用。
特别地，在本发明中，由于铜-铬系黑色复合氧化物、铜-铁系黑色复合氧化物、四氧化三钴等烧结后形成的黑色涂膜致密，并且色调非常好，因此优选使用。
此外，上述耐热性黑色颜料(A)的平均粒径为5μm以下，优选使用平均粒径为0.05μm以上的微粒。平均粒径如果比5μm还大，则烧结涂膜的黑色度容易降低，不宜选用。
此外，将最大粒径为5μm以下，平均粒径为0.1～2μm的四氧化三钴均一地分散于溶剂中所形成的浆料，可以作为无二次凝集物的糊状物来使用。
该浆料可以通过由公知方法使四氧化三钴等耐热性黑色颜料均匀地分散在溶剂中而调制成。例如，使用球磨机等混合机使溶剂、分散剂和四氧化三钴充分地混合分散而调制成。
在上述浆料中所用的溶剂可以任意地选择，但是为了防止溶剂的冲突，优选与糊状物中使用的溶剂种类相同。另外，浆料的浓度可以任意地选择，但考虑到作业性等，优选为50～80％。
另外，所述浆料中使用的分散剂是不特别限定的，只要能够均匀地分散耐热性黑色颜料就行，例如，日本油脂制マリアリムシリ一ズ等高分子分散剂等。
对于100重量份的有机粘合剂(C)，该耐热性黑色颜料的配合量适宜为0.5～100重量份，优选为5～50重量份。其原因在于，耐热性黑色颜料的配合量如果比上述范围还小，则烧结后无法获得足够的黑度，另一方面，如果配合量超过上述范围，则光的透过性劣化，分辨力下降。
在本发明的黑色糊状组合物中，除银以外的导电性粉末(B)可以使用导电性粉末自身无变色性，并且对玻璃基板或电介质不具有着色性的导电性粉末，例如可以使用选自Au、Pt、Cu、Ni、SnO2、ITO、金属搀杂的SnO2、氧化铟、钌化合物、TiB2、LaB6等镧化合物、镧复合氧化物、钇复合氧化物、铋复合氧化物之中的至少一种。
在上述导电性粉末中，特别地，优选无变色性和着色性，并且其自身具有黑色，电阻值低的导电性粉末。
作为满足这些条件的导电性粉末，其包括SnO2、ITO、金属搀杂的SnO2、钌化合物、TiB2、LaB6等镧化合物、镧复合氧化物、钇复合氧化物、铋复合氧化物等。
通过使用这些导电性粉末，在用于总线电极时不会使黑色度劣化，作为黑色板模使用时，不会使其变黄，能够获得足够的黑色度。其结果是，面板化后，不产生辉度下降和发光深浅不匀的问题，获得了更大的驱动容限，使得制备画面的对比度得到改善，不产生黄变的显示板成为可能。
该导电粉末(B)使用的平均粒径为10μm以下，优选使用平均粒径为0.05μm～10μm的微粒。其原因在于，如果导电性粉末的粒径比10μm还大，则形成电极线型图案(ラインパタ一ン)时，线型图案的直线性劣化，烧结时线型图案容易发生膨胀，有时产生电极的短路和直接放电。另一方面，如果平均粒径不足0.05μm，则存在如下情况：与白黑二层结构的总线电极的黑层的烧结后膜厚相比较，变得非常小，难于获得总线电极的白层部分与透明电极(ITO层)的导通，接触电阻值变得不是很低。
在这方面，导电性粉末的平均粒径如果比10μm还小，则形成电极线型图案时，则不对线型图案的直线性产生损害，而且总线电极的白层部分与透明电极(ITO层)导通，能够使接触电阻降低。
对于100重量份的耐热性黑色颜料(A)，该导电性粉末(B)的配合量为0.05～300重量份，优选为0.1～200重量份。其原因在于，如果导电性粉末的配合量比上述范围小，烧结后的接触电阻值无法大幅度下降。另一方面，如果超过上述范围，则对于耐热性黑色颜料的配合量而言，导电性粉末的配合量过多，因此黑色度劣化。
在本发明的黑色糊状组合物中，上述有机粘合剂(C)无特别限定，可以使用任何含有羧基的树脂、或本身是具有烯属不饱和双键的含有羧基的感光性树脂及不含有烯属不饱和双键的含有羧基的树脂。适宜选用的树脂(可以为低聚物及高聚物的任一)如下所列。
(1)通过使(a)不饱和羧酸和(b)含有不饱和双键的化合物共聚而得到的含有羧基的树脂
(2)向(a)不饱和羧酸和(b)含有不饱和双键的化合物的共聚物中引入烯属不饱和基作为侧基而得到的含有羧基的感光树脂
(3)使(a)不饱和羧酸与(c)含有环氧基和不饱和双键的化合物和(b)含有不饱和双键的化合物的共聚物反应，使(d)多元酸酐与生成的仲羟基反应而得到的含有羧基的感光性树脂
(4)使(f)含有羟基的化合物与(e)含有不饱和双键的酸酐和(b)含有不饱和双键的化合物的共聚物反应而得到的含有羧基的感光性树脂
(5)使(f)含有羟基和不饱和双键的化合物与(e)含有不饱和双键的酸酐和(b)含有不饱和双键的化合物的共聚物反应而得到的含有羧基的感光性树脂。
(6)使(g)环氧化合物和(h)不饱和单羧酸反应，使(d)多元酸酐与生成的仲羟基反应而得到的含有羧基的感光性树脂
(7)使(i)1分子中含有1个羧基、并且不含有烯属不饱和双键的有机酸与(b)含有不饱和双键的化合物和(甲基)丙烯酸缩水甘油酯的共聚物的环氧基反应，使(d)多元酸酐与生成的仲羟基反应而得到的含有羧基的树脂
(8)使(d)多元酸酐与(i)含有羟基的聚合物反应而得到的含有羧基的树脂
(9)使(d)多元酸酐与(j)含有羟基的聚合物反应得到的含有羧基的树脂，进一步使之与(c)含有环氧基和不饱和双键的化合物反应而得到的含有羧基的感光性树脂。
上述含有羧基的感光性树脂及含有羧基的树脂可以单独使用或混合使用，但是在任何情况下，这些物质的配合总量优选为组合物总量的10～80重量％。如果与上述范围相比，这些聚合物的配合量过少时，则形成的涂膜中上述树脂的分布容易变得不均一，难于获得足够的光固化性及光固化深度，从而难于通过选择的曝光、显影而形成图案。另一方面，如果与上述范围相比，其配合量过多，则烧结时容易产生图案的扭歪和线宽收缩，因此是不可取的。
此外，上述含有羧基的感光性树脂及含有羧基的树脂均优选使用重均分子量为1,000～100,000,优选5,000～70,000，酸值为50～250mgKOH/g，此外，当为含有羧基的感光性树脂时，其双键当量为350～2,000，优选400～1,500的物质。当上述树脂的分子量比1,000低时，会对显影时涂膜的密合性产生不良影响，另一方面，当比100,000高时，容易产生显影不良，因此是不可取的。此外，当酸值低于50mgKOH/g时，其对碱水溶液的溶解性不足，容易产生显影不良，另一方面，当酸值高于250mgKOH/g时，显影时产生涂膜密合性的劣化和光固化部(曝光部)的溶解，因此不可取。进而，当为含有羧基的感光性树脂时，如果感光性树脂的双键当量比350小，则烧结时容易残留有残渣，另一方面，如果比2,000大，则显影时操作的充裕度变窄，而且光固化时需要高曝光量，因此不可取。
在本发明中，光聚合性单体(D)用于促进组合物的光固化性及提高显影性。光聚合性单体(D)包括：例如丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯、二甘醇二丙烯酸酯、三甘醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚尿烷二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、三羟甲基丙烷氧化乙烯改性三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷氧化丙烯改性三丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯及与上述丙烯酸酯相对应的各甲基丙烯酸酯类；苯二酸、己二酸、马来酸、衣康酸、琥珀酸、偏苯三酸、对苯二甲酸等多元酸和羟烷基(甲基)丙烯酸酯的单、二、三或以上的聚酯等，但并不限于特定的物质，而且这些物质可以单独使用或2重以上组合使用。在这些光聚合性单体中，优选在1分子中含有2个以上的丙烯酰基或甲基丙烯酰基的多官能单体。
上述光聚合性单体(D)的配合量，对于100重量份的上述有机粘合剂(含有羧基的感光性树脂及/或含有羧基的树脂)，其适宜的配合量为20～100重量份。当光聚合性单体(D)的配合量比上述范围小时，组合物足够的光固化性难于获得，另一方面，如果超过上述范围，其配合量更多时，则，由于涂膜的表面部与深部相比光固化快，因此容易产生固化不均匀性。
上述光聚合引发剂(E)的具体实例包括：苯偶姻、苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻异丙醚等苯偶姻和苯偶姻烷基醚类；苯乙酮、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2，2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、1，1-二氯苯乙酮等苯乙酮类；2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基丙烷-1-酮、2-苄基-2-甲氨基-1-(4-吗啉基苯基)-丁酮-1等氨基苯乙酮类；2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、1-氯蒽醌等蒽醌类；2，4-二甲基噻吨酮、2，4-二乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、2，4-二异丙基噻吨酮等噻吨酮类；乙酰苯二甲基缩酮、苄基二甲醛缩苯乙酮等缩酮类；苯二酮等苯二酮类；或呫吨酮类；(2，6-二甲氧基苯甲酰基)-2，4，4-戊基氧化膦、二(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、乙基-2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基磷化物等氧化膦类；各种过氧化物类等，这些已知的常用的光聚合引发剂可以单独使用或2种以上组合使用。对于100重量份的上述有机粘合剂(含有羧基的感光性树脂及/或含有羧基的树脂)(C)，这些光聚合引发剂(E)适宜的配合量为1～30重量份，优选5～20重量份。
此外，上述光聚合引发剂(E)也可以与N，N-二甲氨基苯甲酸乙酯、N，N-二甲氨基苯甲酸异戊酯、戊基-4-二甲氨基苯甲酸酯、三乙胺、三乙醇胺等叔胺类的光增感剂的1种或2种以上组合使用。
此外，在要求光固化深度更深时，必要时可以将在可见光区域中引发自由基聚合的Ciba Speciality Chemicals公司制的Irgacure-84等二茂钛系光聚合引发剂、白色染料等作为固化助剂组合使用。
此外，在要求光固化硬度更深时，必要时可以将热聚合催化剂与上述光聚合引发剂(E)并用。该热聚合催化剂为经过几分钟到1小时左右，通过高温老化，使未固化的光聚合性单体反应的物质，具体说，其为过氧化苯甲酰等过氧化物、偶氮二异丁腈等偶氮化合物等，优选2，2’-偶氮二异丁腈、2，2’-偶氮二(2-甲基丁腈)、2，2’-偶氮二(2，4-二戊腈)、1’-偶氮二(1-氯己腈)、二甲基-2，2’-偶氮二异丁酸酯、4，4’-偶氮二(4-氰基戊酸)、2-甲基-2，2’-偶氮二丙腈、2，4-二甲基-2，2，2’，2’-偶氮二戊腈、1，1’-偶氮二(1-乙酰氧基-1-苯乙烷)、2，2，2’，2’-偶氮二(2-甲基丁酰胺肟)二氯化物等，更优选的实例为不污染环境的无氰基、无卤素类型的1，1’-偶氮二(1-乙酰氧基-1-苯乙烷)。
本发明的组合物，必要时可以配合软化点为400～600℃的玻璃粉末、二氧化硅粉末等无机微粒，其以不损害本发明黑色糊状组合物的物性的含量配合。
由于可以提高烧结后与导体电路的密合性，因此对于100重量份的耐热性黑色颜料(A)，可以添加500重量份以下、优选为300重量份以下的玻璃粉末。优选地，该玻璃粉末的玻璃化转变温度(Tg)为300～500℃，玻璃软化点(Ts)为400～600℃。此外，从析象度方面考虑，优选使用平均粒径为10μm以下，更优选使用5μm以下的玻璃粉末。
通过向黑色糊状组合物中添加上述玻璃粉末，曝光、显影后的涂膜在600℃以下便可以容易地烧结。但是，由于本发明的组合物的组成中使用了燃烧性良好的有机粘合剂，并且在玻璃粉末熔融前粘合剂已脱出完毕，因此，如果玻璃粉末的软化点比400℃低，在比该温度低的温度下产生熔融，容易包住有机粘合剂，由于残存的有机粘合剂分解，在组合物中容易形成气泡，因此是不可取的。
作为玻璃粉末，适宜使用以氧化铅、氧化铋、氧化锂或氧化锌等为主要成分的非结晶性玻璃料。
当黑色糊剂组合物中配合大量的无机填料和玻璃粉末时，所得到的组合物其保存稳定性劣化，由于凝胶化和流动性的下降，涂布操作性有劣化的倾向。因此，为了提高组合物的保存稳定性，优选在本发明的组合物中作为稳定剂添加具有与作为无机填料和玻璃粉末成分的金属或氧化物粉末形成络合物或形成盐等效果的化合物。
作为稳定剂，其包括硝酸、硫酸、盐酸、硼酸等各种无机酸；丙二酸、己二酸、甲酸、乙酸、乙酰乙酸、柠檬酸、硬脂酸、马来酸、富马酸、苯二甲酸、苯磺酸、氨基磺酸等各种有机酸；磷酸、亚磷酸、次磷酸、磷酸甲酯、磷酸乙酯、磷酸丁酯、磷酸苯酯、亚磷酸乙酯、亚磷酸二苯酯、单(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酸式磷酸酯等各种磷酸化合物(无机磷酸、有机膦酸)等酸，可以单独使用或者2种以上组合使用。对于100重量份上述玻璃粉末和无机微粒(F)，该稳定剂的添加比例优选为0.1～10重量份。
二氧化硅粉末特别优选合成无定形二氧化硅微粉末，其具体实例为日本AEROSIL(株)制造的AEROSIL(注册商标)50、130、200、200V、200CF、200FAD、300、300CF、380、OX50、TT600、MOX80、MOX170、COK84、日本Silica工业(株)制造的Nipsil(注册商标)AQ、AQ-S、VN3、LP、L300、N-300A、ER-R、ER、RS-150、ES、NS、NS-T、NS-P、NS-KR、NS-K、NA、KQ、KM、DS等，这些物质可以单独使用或2种以上组合使用。其中，优选一次粒径为5～50nm，比表面积为50～500m2/g的物质。
将上述合成无定形二氧化硅微粉末添加到上述光固化性树脂组合物中，在烧结工序中，其起到骨材的作用，可以抑制烧结时的变形。
在本发明中，为了实现在涂布工序中糊状物的粘度调整、以及使通过干燥成膜和接触曝光成为可能，可以配合有机溶剂作为稀释剂。具体包括：甲乙酮、环己酮等酮类；甲苯、二甲苯、四甲基苯等芳香烃类；溶纤剂、甲基溶纤剂、卡必醇、甲基卡必醇、丁基卡必醇、丙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、三乙二醇单乙醚等二醇醚类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸溶纤剂、丁基溶纤剂乙酸酯、卡必醇乙酸酯、丁基卡必醇乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯等乙酸酯类；乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、萜品醇等醇类；辛烷、癸烷等脂肪烃；石油醚、石脑油、加氢石脑油、溶剂石脑油等石油系溶剂，这些物质可以单独使用或2种以上组合使用。
必要时，本发明的黑色糊状组合物可以进一步配合硅系、丙烯酸系等消泡、流平剂，用于提高涂膜密合性的硅烷偶合剂等其他添加剂。此外，必要时，可以进一步添加已知常用的抗氧剂、用于提高保存时热稳定性的热聚合抑制剂、烧结时作为与基板的结合成分的金属氧化物、氧化硅、氧化硼等微粒。
本发明的黑色糊状组合物，其形态可以为糊状，或在PET等合成树脂薄膜上成膜而形成的膜状。对于预先形成膜状的情况，可以层压到基板上。而对于糊状组合物，可以用丝网印刷法、绕线棒刮涂法、刮板刮涂法等适宜的涂布方法将其涂布到基板，例如成为PDP前面基板的玻璃基板上，随后，为了得到指触干燥性，用热风循环式干燥炉、远红外线干燥炉等，在大约60～120℃的温度下，干燥5～40分钟左右，从而将有机溶剂蒸发，得到指触干燥的涂膜。其后，选择地进行曝光、显影、烧结，从而形成所定图案的电极电路、黑底。
作为曝光工序，可以用具有所定曝光图案的负掩模进行接触曝光及非接触曝光。作为曝光光源，可以使用卤素灯、高压水银灯、激光、金属卤化物灯、黑光灯、无电极灯等。曝光量优选50～1000mJ/cm2。
显影工序可以使用喷涂法、浸渍法等。显影液可以使用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、硅酸钠等金属碱性水溶液，单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等胺水溶液，特别优选使用浓度约为1.5质量％或小于1.5质量％的稀碱水溶液，组合物中含有羧基的树脂的羧基被皂化，可以除去未固化部分(未曝光部分)，显影液并不限于上述物质。此外，显影后为了除去不要的显影液，优选进行水洗或酸中和。
在烧结工序中，对显影后的基板在空气中或氮气氛围气中，进行约400～600℃的加热处理，形成所希望得到图案。优选地，此时的升温速度设定在20℃/分以下。
另外，在本发明的黑色糊状组合物中，当非感光性组合物不含有光聚合性单体(D)和光聚合引发剂(E)时，可以通过设置抗蚀剂，采用蚀刻来形成黑色图案。特别地，对于具有白黑二层结构的电极，可以采用在白层曝光、显影的同时对黑层进行显影的方法。
实施例
以下结合实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不限于以下实施例。以下说明中的“份”，如果无特别说明，全部为重量份。合成例1
在装备有温度计、搅拌机、滴液漏斗及回流冷却器的烧瓶中，按0.87∶0.13的摩尔比，装入甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸，加入溶剂二丙二醇单甲醚、催化剂偶氮二异丁腈，在氮气氛围气下，于80℃搅拌2～6小时，制备得到为树脂溶液的有机粘合剂-A。该有机粘合剂-A中的共聚树脂，其重均分子量约为10,000，酸值为74mgKOH/g。
所制备的共聚树脂的重均分子量采用带有岛津制作所制造的ポンプLLC-6AD和昭和电工制造的Column Shodex(注册商标)KF-804、KF-802三根柱连接而成的高速液体色谱仪进行测定。
用上述制备得到的有机粘合剂-A，按以下所示的组成比进行配合，用搅拌机进行搅拌，用3辊开放式炼胶机进行混炼，使其成为糊状。
作为低熔点玻璃粉末，使用将50％的Bi2O3、15％的B2O3、15％的ZnO、6％的SiO2和17％的BaO粉碎，而制成为热膨胀系数α300＝85×10-7/℃，玻璃化转变温度为460℃，平均粒径为1.6μm的物质。上层(白层)用导电性糊状物：
有机粘合剂-A                                              100.0份
季戊四醇三丙烯酸酯                                        50.0份
2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉基苯基)丁烷-1-酮               5.0份
二丙二醇单甲醚                                            80.0份
银粉                                                      450.0份
低熔点玻璃粉末                                            22.0份
次磷酸                                                    1.0份下层(黑层)用糊状物：组合物例1
有机粘合剂-A                                              100.0份
季戊四醇三丙烯酸酯                                           50.0份
2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉基苯基)丁烷-1-酮                  15.0份
二丙二醇单甲醚                                               70.0份
四氧化三钴                                                   35.0份
低熔点玻璃粉末                                               70.0份
丙二酸                                                       1.0份
ITO玻璃料                                                    3.0份组合物例2
有机粘合剂-A                                                 100.0份
季戊四醇三丙烯酸酯                                           50.0份
2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉基苯基)丁烷-1-酮                  15.0份
二丙二醇单甲醚                                               70.0份
四氧化三钴                                                   35.0份
低熔点玻璃粉末                                               70.0份
丙二酸                                                       1.0份
ITO玻璃料                                                    7.0份组合物例3
有机粘合剂-A                                                 100.0份
季戊四醇三丙烯酸酯                                           50.0份
2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉基苯基)丁烷-1-酮                  15.0份
二丙二醇单甲醚                                               70.0份
四氧化三钴                                                   35.0份
低熔点玻璃粉末                                               70.0份
丙二酸                                                       1.0份
SnO2玻璃料                                                  7.0份组合物例4
有机粘合剂-A                                                100.0份
季戊四醇三丙烯酸酯                                          50.0份
2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉基苯基)丁烷-1-酮                 15.0份
二丙二醇单甲醚                                              70.0份
Cu-Cr-Mn系黑色复合氧化物(CuO-Cr2O3-Mn2O3)              35.0份
低熔点玻璃粉末                                              70.0份
丙二酸                                                      1.0份
ITO玻璃料                                                   7.0份组合物例5
有机粘合剂-A                                                100.0份
季戊四醇三丙烯酸酯                                          50.0份
2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉基苯基)丁烷-1-酮                 7.5份
二丙二醇单甲醚                                              55.0份
四氧化三钴浆料                                              50.0份
低熔点玻璃粉末                                              70.0份
丙二酸                                                      1.0份
ITO玻璃料                                                   7.0份组合物例6
有机粘合剂-A                                                100.0份
季戊四醇三丙烯酸酯                                          50.0份
2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉基苯基)丁烷-1-酮                 7.5份
二丙二醇单甲醚                                              55.0份
四氧化三钴浆料                                              50.0份
低熔点玻璃粉末                                              70.0份
丙二酸                                                      1.0份
SiO2玻璃料                                                 7.0份比较组合物例1
有机粘合剂-A                                                100.0份
季戊四醇三丙烯酸酯                                          50.0份
2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉基苯基)丁烷-1-酮                 15.0份
二丙二醇单甲醚                                              70.0份
四氧化三钴                                                  35.0份
低熔点玻璃粉末                                              70.0份
丙二酸                                                      1.0份比较组合物例2
有机粘合剂-A                                                100.0份
季戊四醇三丙烯酸酯                                          50.0份
2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉基苯基)丁烷-1-酮                 15.0份
二丙二醇单甲醚                                              70.0份
四氧化三钴                                                  35.0份
低熔点玻璃                                                  70.0份
丙二酸                                                      1.0份
银粉                                                        7.0份比较组合物例3
有机粘合剂-A                                                100.0份
季戊四醇三丙烯酸酯                                          50.0份
2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉基苯基)丁烷-1-酮                 7.5份
二丙二醇单甲醚                                        55.0份
四氧化三钴浆料                                        50.0份
低熔点玻璃粉末                                        70.0份
丙二酸                                                1.0份
银粉                                                  7.0份接触电阻值
在带有ITO膜的PD200(旭硝子社制、高变形点玻璃)的ITO面上，用200目的聚酯丝网将评价用黑色糊状物进行全面的完全印刷，随后，用热风循环式干燥炉在90℃的温度下，将其干燥40分钟，从而形成指触干燥性良好的涂膜。
其后，以金属卤化物灯为光源，对印刷部分的一半进行整体曝光，使组合物上的总光量达到600mJ/cm2，其后用液温30℃，0.4wt％的Na2CO3水溶液进行显影，然后进行水洗。
然后，用325目的不锈钢丝网全面涂布上层(白层)用导电性糊状物，随后用热风循环式干燥炉在90℃的温度下，将其干燥30分钟，从而形成指触干燥性良好的白黑2层和白单层的涂膜。其后，用尺寸为300μm×3cm的负掩模对白黑2层部分进行图案曝光，使组合物上的总光量达到400mJ/cm2，其后用液温30℃，0.4wt％的Na2CO3水溶液进行显影，然后进行水洗。
最后，在空气氛围气下，以5℃/分的速度升温，在600℃的温度下烧结30分钟，从而制备出基板。测定如此制备的白黑2层线型图案上的任意点与ITO上任意点间的电阻值(用测试器测定)和距离，测定数点并作图，从而求得接触电阻值。L*、a*、b*值：
白黑2层
在带有ITO膜的PD200的ITO面上，用200目的聚酯丝网将评价用糊状物进行全面的完全印刷，随后，用热风循环式干燥炉在90℃的温度下，将其干燥40分钟，从而形成指触干燥性良好的涂膜。
然后，用325目的不锈钢丝网全面涂布上层(白层)用导电性糊状物，随后用热风循环式干燥炉在90℃的温度下，将其干燥30分钟，从而形成指触干燥性良好的白黑2层和白单层的涂膜。
最后，在空气氛围气下，以5℃/分的速度升温，在600℃的温度下烧结30分钟，从而制备出基板。
对于上述制备的烧结涂膜，用色调色彩色差计(ミノルタカメラ制造、CR-211)，根据JIS-Z-8729，从非涂布面侧测定L*、a*、b*表色系的值，以表示光亮度的指标的L*值作为黑色度的指标，a*值作为红色度的指标，b*值作为黄色度的指标进行评价。该L*值越小，黑色度越优异，a*值越低，红色度越低，b*值越低，黄色度越低。
黑单层
在PD200的TOP面上，用200目的聚酯丝网将评价用糊状物进行全面的完全印刷，随后，用热风循环式干燥炉在90℃的温度下，将其干燥40分钟，从而形成指触干燥性良好的涂膜。
随后，在空气氛围气下，以5℃/分的速度升温，在600℃的温度下烧结30分钟，从而制备出基板。
对上述制备的烧结涂膜的L*、a*、b*值进行测定。
其结果示于表1。从该表所示的结果可以看出，根据本发明的黑色糊状组合物，不仅没有使接触电阻值劣化，而且可以获得优异的L*、a*、b*值。即，根据本发明的黑色糊状组合物，在烧结后，能形成在白黑二层结构的总线电极中，白层部分与透明电极(ITO层)的接触电阻低，显示板的黑色度高，并且不变黄的烧结涂膜。
表1
物    性                                   实  施  例
 组合物例1  组合物例2  组合物例3  组合物例4  组合物例5  组合物例6
黑层干燥膜厚(μm)     7     7     7     7     7     7
白黑2层/ITO   L*     5.35     5.76     5.21     5.80     4.95     5.13
  a*     0.34     0.19     0.18     0.15     0.25     0.16
  b*     0.75     1.20     0.65     0.51     0.65     0.61
黑底/PD200   L*     5.26     5.35     5.59     5.74     4.87     4.96
  a*     -0.26     -0.37     -0.30     -0.51     -0.24     -0.30
  b*     0.36     0.97     0.69     0.28     0.43     0.55
接触电阻值(Ω)     34     35     38     37     38     36
                           表2
物    性                    比  较  例
 比较组合物例1  比较组合物例2  比较组合物例3
黑层干燥膜厚(μm)     7     7     7
白黑2层/ITO     L*     4.66     8.01     8.15
    a*     -0.07     0.43     0.39
    b*     1.22     1.14     1.21
黑底/PD200     L*     4.84     4.01     4.56
    a*     -0.56     -0.52     -0.50
    b*     0.11     3.6     -4.2
接触电阻值(Ω)     62     33     34
如上所述，根据本发明，其提供了一种能形成在烧结后的白黑二层结构的总线电极中，白层部分与透明电极(ITO层)的接触电阻低，显示板的黑色度高，并且不变黄的烧结涂膜的黑色糊状组合物。其结果是，其提供了一种PDP，其具有：由本发明的黑色糊状组合物形成的高精细的黑色图案，具体地，在前面基板形成白黑二层结构的总线电极中，形成接触电阻低、并且具有足够黑度的黑层(下层)电极电路，具有足够黑度的黑底的前面基板。

Claims (18)

1、一种黑色糊状组合物，其为用于等离子体显示板的黑色图案的黑色糊状组合物，其特征在于含有(A)耐热性黑色颜料、(B)除银以外的导电性粉末、及(C)有机粘合剂。
2、根据权利要求1所述的黑色糊状组合物，其特征在于：进一步含有(D)光聚合性单体、及(E)光聚合引发剂。
3、根据权利要求1或2所述的黑色糊状组合物，其特征在于：进一步含有(F)无机微粒。
4、根据权利要求1或2所述的黑色糊状组合物，其特征在于：所述耐热性黑色颜料(A)选自四氧化三钴、铜-铬系黑色复合氧化物和铜-铁系黑色复合氧化物之中的至少一种。
5、根据权利要求3所述的黑色糊状组合物，其特征在于：所述耐热性黑色颜料(A)选自四氧化三钴、铜-铬系黑色复合氧化物和铜-铁系黑色复合氧化物之中的至少一种。
6、根据权利要求1或2所述的黑色糊状组合物，其特征在于：所述耐热性黑色颜料(A)是最大粒径为5μm以下的耐热性黑色颜料均匀地分散在溶剂中而得到的浆料。
7、根据权利要求3所述的黑色糊状组合物，其特征在于：所述耐热性黑色颜料(A)是最大粒径为5μm以下的耐热性黑色颜料均匀地分散在溶剂中而得到的浆料。
8、根据权利要求4所述的黑色糊状组合物，其特征在于：所述耐热性黑色颜料(A)是最大粒径为5μm以下的耐热性黑色颜料均匀地分散在溶剂中而得到的浆料。
9、根据权利要求5所述的黑色糊状组合物，其特征在于：所述耐热性黑色颜料(A)是最大粒径为5μm以下的耐热性黑色颜料均匀地分散在溶剂中而得到的浆料。
10、根据权利要求1或2所述的黑色糊状组合物，其特征在于：所述导电性粉末(B)选自SnO2、氧化铟、ITO、金属掺杂的SnO2、Ni、TiB2、钌化合物、镧化合物、镧复合氧化物、钇复合氧化物和铋复合氧化物之中的至少一种。
11、根据权利要求3所述的黑色糊状组合物，其特征在于：所述导电性粉末(B)选自SnO2、氧化铟、ITO、金属掺杂的SnO2、Ni、TiB2、钌化合物、镧化合物、镧复合氧化物、钇复合氧化物和铋复合氧化物之中的至少一种。
12、根据权利要求4所述的黑色糊状组合物，其特征在于：所述导电性粉末(B)选自SnO2、氧化铟、ITO、金属掺杂的SnO2、Ni、TiB2、钌化合物、镧化合物、镧复合氧化物、钇复合氧化物和铋复合氧化物之中的至少一种。
13、根据权利要求5所述的黑色糊状组合物，其特征在于：所述导电性粉末(B)选自SnO2、氧化铟、ITO、金属掺杂的SnO2、Ni、TiB2、钌化合物、镧化合物、镧复合氧化物、钇复合氧化物和铋复合氧化物之中的至少一种。
14、根据权利要求6所述的黑色糊状组合物，其特征在于：所述导电性粉末(B)选自SnO2、氧化铟、ITO、金属掺杂的SnO2、Ni、TiB2、钌化合物、镧化合物、镧复合氧化物、钇复合氧化物和铋复合氧化物之中的至少一种。
15、根据权利要求7所述的黑色糊状组合物，其特征在于：所述导电性粉末(B)选自SnO2、氧化铟、ITO、金属掺杂的SnO2、Ni、TiB2、钌化合物、镧化合物、镧复合氧化物、钇复合氧化物和铋复合氧化物之中的至少一种。
16、根据权利要求8所述的黑色糊状组合物，其特征在于：所述导电性粉末(B)选自SnO2、氧化铟、ITO、金属掺杂的SnO2、Ni、TiB2、钌化合物、镧化合物、镧复合氧化物、钇复合氧化物和铋复合氧化物之中的至少一种。
17、根据权利要求9所述的黑色糊状组合物，其特征在于：所述导电性粉末(B)选自SnO2、氧化铟、ITO、金属掺杂的SnO2、Ni、TiB2、钌化合物、镧化合物、镧复合氧化物、钇复合氧化物和铋复合氧化物之中的至少一种。
18、一种等离子体显示板，其具有由上述权利要求1～17中任何一项所述的黑色糊状组合物的烧结物形成的黑色图案的前面基板。
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