CN1926737A - 填充有微球体的密封剂材料 - Google Patents

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Abstract

本发明包括密封可封闭容器的方法，该方法包括将密封剂材料置于可封闭容器内，并闭合可封闭容器以挤压密封剂材料。密封剂材料包括有机硅凝胶、微球体填料、和任选的二氧化硅填料。

Description

填充有微球体的密封剂材料
技术领域
本发明涉及引入密封剂材料的可封闭容器。更具体地，本发明涉及引入了填充有微球体的密封剂材料的可封闭容器，该填充有微球体的密封剂材料当在挤压环境中使用时保持弹性。
背景技术
常规的密封剂材料用于各种要求成型性和耐潮性及耐候性的应用中。通常，密封剂材料可通过在催化剂的存在下固化硅氧烷基聚合物制得。预固化的混合物通常具有流动性，并且可被倾入到模具中用于生产预成形的密封剂材料。或者，预固化的混合物可被直接倾入到指定结构的孔穴中用于制造符合所述结构的单独尺寸的密封剂材料。
固化后，可获得具有不同的弹性程度的固化密封剂材料。固化的密封剂材料的弹性随各种因素而改变，所述因素如硅氧烷基聚合物和添加剂的类型和浓度，以及交联程度。代表性地，密封剂材料表现出足够的弹性水平，以至少在最初时提供对抗湿气的密封。然而，已知所述的现有密封剂材料表现出较差的机械性能(即低的拉伸强度和断裂伸长)，这限制了密封剂材料在挤压环境中的使用。这可以通过在固化前将二氧化硅填料如煅制二氧化硅添加到密封剂材料中得以克服。固化后，已发现填料改善了密封剂材料的机械性能。
发明内容
遗憾的是，还发现二氧化硅填料的添加降低了密封剂材料的弹性。这阻止了密封剂材料在经历挤压力后在一定时段内从膨胀状态返回到最初尺寸。最终，这种弹性的降低导致密封剂材料从初始尺寸发生凹陷，并在待密封结构内形成缝隙。这因此限制了密封剂材料的使用年限。需要具有良好的机械性能且当在挤压环境中使用时保持弹性的密封剂材料。
本发明涉及密封可封闭容器的方法，该方法包括将密封剂材料置于可封闭容器内，然后闭合可封闭容器以挤压密封剂材料。密封剂材料含有有机硅凝胶(silicone gel)和微球体填料，表现出良好的机械性能并且当在挤压环境中使用时保持弹性。密封剂材料可进一步包括二氧化硅填料。本发明的密封剂材料还可用于遮蔽伸出可封闭容器的部件。
附图说明
图1是根据本发明用于电缆箱中的密封剂材料的透视图；
图2是沿图1中线2-2的剖视图；
图3是沿图2中线3的透视图。
图4是根据本发明的选择性用途用于电缆箱中的密封剂材料的透视图。
尽管上述附图说明了本发明的个别方案，但是讨论中所指出的其它方案也被考虑处在本发明的范围内。在所有情况下，本公开通过非限制性示例呈现了本发明。可以理解，可由本领域的技术人员进行各种改进和改变，它们都处在本发明原则的实质范围内。附图可能未按比例描绘。在全部附图中使用类似的附图标记表示类似零件(parts)。
发明详述
本发明涉及密封剂材料与可封闭容器的组合使用，密封剂材料在图1中被称作密封剂材料10，其中密封剂材料10具有良好的机械性能并在挤压环境中保持弹性。在第一方案中，密封剂材料10包括与微球体填料掺混的有机硅凝胶。对有机硅凝胶添加微球体填料，与未添加微球体填料的类似的有机硅凝胶相比，增加了密封剂材料的弹性。据信这归因于微球体填料的挠性。
除非另有说明，本文中所有的浓度用重量百分数表示。另外，除非另有说明，所有的量以重量为基础。密封剂材料10中可存在的有机硅凝胶的有效量为约90.0％到约99.5％。因此，密封剂材料10中可存在的微球体填料的有效量为约0.5％到约10.0％。特别适当的组合物包括约98.0％的有机硅凝胶和约2.0％的微球体填料。
或者，在第二方案中，密封剂材料10可包括与微球体填料和二氧化硅填料二者掺混的有机硅凝胶。添加二氧化硅填料改善了密封剂材料10的机械性能。然而，如前所述，引入二氧化硅填料倾向于降低密封剂材料的弹性。尽管如此，添加微球体填料对抗了由二氧化硅填料引起的弹性降低。事实上，在挤压老化后，引入微球体填料和二氧化硅填料的密封剂材料10比未添加填料的有机硅凝胶表现出更大的弹性。
当微球体填料和二氧化硅填料被引入到密封剂材料10中时，密封剂材料10中可存在的有机硅凝胶的有效量为约70.0％到约98.5％，以密封剂材料10的总重量计算。密封剂材料10中可存在的微球体填料的有效量为约0.5％到约10.0％，以密封剂材料10的总重量计算。因此，密封剂材料10中可存在的二氧化硅填料的有效量为约1.0％到约20.0％，以密封剂材料10的总重量计算。密封剂材料10的特别适当的组成包括约93.0％的有机硅凝胶、约2.0％的微球体填料和5.0％的二氧化硅填料，以密封剂材料10的总重量计算。
在两个方案中，有机硅凝胶可以包括硅油、乙烯基硅氧烷、加氢硅氧烷(hydrosiloxane)、反应抑制剂和催化剂。用于这些组分的适当的物质提供如下。这些组分的适当的浓度，以有机硅凝胶的总重量计算，包括约50.0％到约95.0％的硅油、约5.0％到约50.0％的乙烯基硅氧烷，和约0.01％到约10.0％的加氢硅氧烷。特别适当的浓度包括约60.0％到约85.0％的硅油，约10.0％到约40.0％的乙烯基硅氧烷，和约0.5％到约6.0％的加氢硅氧烷。反应抑制剂可以适当的浓度存在于有机硅凝胶中以防止有机硅凝胶的早期固化。因而，有机硅凝胶中可存在的反应抑制剂的有效量为约1重量份/百万重量份(ppm)到约40ppm。同样地，催化剂可以适当的浓度存在于有机硅凝胶中以固化密封剂材料10，并且其在有机硅凝胶中可存在的有效量为约1ppm到约10ppm。
密封剂材料10可借助于两部分体系(部分A和部分B)的加成固化(addition curing)形成。硅油和乙烯基硅氧烷优选以约相等的量包括在部分A和部分B二者中。然而，部分A与部分B的精确比不是决定性的。催化剂和反应抑制剂可混入部分A中，加氢硅氧烷可混入部分B中。最终，填料材料可以等量被引入到部分A和部分B中。两部分(部分A和部分B)然后以1∶1的比混合，形成并加成固化密封剂材料10。
由于加成固化的发热性质，反应可在室温下进行而无需另外加热。这是有益的，因为大量的热可导致微球体填料膨胀。这种膨胀在微球体填料粒子上引发应力，所述应力最终导致微球体填料粒子产生不需要的裂缝。在室温下，密封剂材料10通常在约2-3分钟内胶凝。然而，为了确保更完全的固化，可使密封剂材料10静置约十八小时。同时，可使用高温来缩短固化时间。
可与本发明的密封剂材料10组合使用的可封闭容器可包括能够挤压其内所包含的密封剂材料10的结构，其中挤压后的密封剂材料10形成对抗湿气和其它环境条件的封闭。优选地，可封闭容器也可再次开放和再次密封。有多种可封闭容器适用于本发明中，如线路盒(circuitry enclosures)、无线电通讯箱(telecommunication boxes)和垫圈盒(gasket enclosures)。
图1包括电缆箱12的透视图，其是特别适用于本发明的可封闭容器的例子。电缆箱12在2004年2月2日提交的标题为“Re-EnterableSplice Enclosure”的待决美国专利申请10/770,377中有进一步描述，其被全文并入本文作为参考。电缆箱12包括matable盖部件14、16，它们能够彼此对着设置以围起电缆箱12的内部。盖部件14、16各自包括面20，其限定了位于盖部件14、16二者远端的一对容积腔21。流体形式的密封剂材料10可被倾入到容积腔21中并原地固化。或者，密封剂原料10可预成型以得到预成形件，然后将该预成形件插入到容积腔21中。尽管密封剂材料10的尺寸当固化时可能改变，但是每个密封剂材料10具有在矢量方向10a的长度和在矢量方向10b的宽度，因此，每个密封剂材料10具有暴露面区域，该面积由特定的密封剂材料10的长度10a和宽度10b限定。
电缆箱12还可包括其它的容积腔21(未示出)，其在盖部件14、16内的其它位置接受密封剂材料10。盖部件14、16各自包括壁部22。墙部22的横截面通常相对较薄并对位于容积腔21内的密封剂原料10提供侧向支撑。另外，因为尺寸较薄，壁部22可变形并允许在盖部件14、16之间插入部件。
当盖部件14、16彼此对着设置以形成电缆箱12时，密封剂原料10的暴露面被挤压在一起以产生电缆箱12的密封。这在图2中进行了最好的说明，图2是沿图1中剖面2-2的剖视图。如图所示，密封剂原料10在挤压力下被挤压在一起。该挤压关系基本上消除了当不同的密封剂原料10彼此对峙时存在缝隙的可能性。换句话说，如果密封剂材料10只不过是面对面接触，没有任何挤压力，则当不同的密封材料10彼此对峙时可存在缝隙。这种缝隙，如果存在的话，可不希望地允许湿气到达电缆箱的内部。然而，密封剂材料10通过电缆箱的闭合作用被挤压在一起，这帮助防止所述缝隙的存在。
如图2所示，每个密封剂材料10具有在矢量方向10a的宽度和在矢量方向10c的深度。每个密封剂材料10具有由特定的密封剂材料10的宽度10b和深度10c限定的端面区域，和由特定的密封剂材料10的长度10a和深度10c限定的侧面区域。如图所示，密封剂材料10各自具有相对于密封剂材料10的深度10c相对小的暴露面区域。这与具有宽的暴露面区域和短的深度的密封剂材料形成对比。因为小的暴露面区域，通过电缆箱12的闭合施加于密封剂材料10的挤压力分布在整个小面积内，这增加了施加于每单位密封剂材料10暴露面区域上的有效压力。该挤压力足够大以随时间不可逆地形成常规的密封剂材料。
不可逆变形防止密封剂材料膨胀返回到在施挤压缩力之前的初始尺寸。这种概念在图3中做了最好的说明，图3为图2中在盖部件14、16彼此分离后沿部分剖面3的透视图。常规的密封剂材料，在电缆箱12中随时间受到挤压力后，可能发生不可逆和永久性的变形以具有处在挤压状态下的被挤压面24。然而，密封剂材料10保持长期的弹性并抵抗不可逆变形。当盖部件14、16分离时，密封剂材料10反向膨胀(由箭头26说明)到约以未挤压面28表示的初始尺寸。这种在盖部件14、16分离后膨胀的能力确保了当密封剂材料10再一次通过盖部件14、16进行挤压时，在延长时段内可获得有效密封，尽管开放和闭合盖部件14、16。密封剂材料10进一步在多次开放和闭合盖部件14、16的循环中保持弹性。
另外，密封剂材料1可用于对延伸进入或延伸穿过电缆箱12的部件提供围绕所述部件的密封。这种布置如图4所示，图4为图1和2中电缆箱12的透视图，并进一步说明了可延伸穿过电缆箱12的拼接电缆18。如图所示，电缆箱12包括拼接电缆18。当需要时，电缆箱12能再次打开以提供到电缆箱12内部的通路然后再次闭合和再次密封。拼接电缆18是从电缆箱12的两个远端伸出并使邻接容积腔21的墙部22变形的部件。例如，拼接电缆18可以是通信电缆、动力电缆、或者光纤电缆。
电缆箱12的内部通常提供免受电缆箱12所处环境的作用的破坏的保护，更具体地，还可保护免受机械冲击和湿气进入。不使用密封剂材料10，电缆箱12的内部将通过拼接电缆18周围的小缝隙暴露在环境下。因此，密封剂材料10被布置在容积腔21中以提供完全围绕拼接电缆18的周边的密封。
如图1和2中所示，当图4中所示的盖部件14、16彼此接触形成并封闭电缆箱12时，不同密封剂材料10的暴露面区域被挤压在一起。然而，与拼接电缆18最接近(即壁部22的周围)的密封剂材料10受到更大程度的挤压，因为存在拼接电缆18和密封剂材料10的暴露面靠着拼接电缆18的接合。密封剂材料10具有良好的机械性能和长期的弹性保留，并在延长时段内在最接近拼接电缆18处提供有效密封。
如图1-4所示，电缆箱12是可再进入的可密闭的容器，其对电缆接头提供免受机械冲击和湿气进入的保护，并且不需要用密封剂材料10完全装满电缆箱12的内部。密封剂材料10可仅布置在盖部件14、16远端的容积腔21内。这对于限制密封剂材料10的使用量是有利的。然而，其还使密封剂材料10经历由于由长度10a和宽度10b限定的暴露面区域的受限性质产生的集中挤压力。密封剂材料10具有良好的机械性能和长期的弹性保留，并在延长时段的在电缆箱12中的使用中提供有效密封。
用于密封剂材料的适当化学品
适当硅油的例子包括低粘度有机聚硅氧烷，其平均式为：
RxSiO(4-x)/2，
其中“x”可为约1.5到约2.8，“R”可为一种或多种有机基。“R”的适当的有机基包括烷基(如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基和十八基)，烯基(如乙烯基和烯丙基)，环烷基(如环丁基、环戊基、环己基、环庚基)，芳基(如苯基、联苯基、萘基、蒽基和菲基)，烷芳基(如甲苯基、二甲苯基和乙基苯基)，和芳烷基(如苯甲基、α-苯乙基和β-苯乙基)。二甲聚硅氧烷是特别合适的有机聚硅氧烷的例子。
适当的乙烯基硅氧烷的例子包括含乙烯基的有机聚硅氧烷，如端乙烯基聚二甲基硅氧烷、和非端乙烯基聚二甲基硅氧烷。端乙烯基聚二甲基硅氧烷为特别合适的乙烯基硅氧烷的例子。
适当的加氢硅氧烷的例子包括线性、环状和非线性的有机加氢聚硅氧烷，及其共聚物。所述例子包括甲基加氢环化聚硅氧烷、甲基加氢硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、甲基加氢硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物、和甲基加氢硅氧烷-二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物(包括端三甲基甲硅烷氧基、端二甲基加氢甲硅烷氧基)。甲基加氢硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物是特别合适的加氢硅氧烷的例子。
用于固化密封剂材料10的催化剂是加成固化催化剂。适当的加成固化催化剂的例子包括铂基催化剂，如铂黑、氯化铂、在二甲苯中的铂-二乙烯基四甲基硅氧烷复合物，及其衍生物。铂催化剂的衍生物包括铂催化剂由于固化密封剂材料10产生的残余组成。
适当的反应抑制剂的例子包括1，3，5，7-四乙烯基-1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷。
密封剂材料10中使用的微球体填料的特征为软皮、闭孔和膨胀型的。适当的微球体填料的例子包括购自Expancel，Sundsvall，Sweden的商品名为“Expancel 091 DE 40 d30”的热塑性微球体填料。微球体填料的适当的粒径包括约1到约100微米，更特别为约20到约60微米。
适当的二氧化硅填料的例子包括沉淀二氧化硅、煅制二氧化硅和火成二氧化硅(fired silica)，及其疏水化衍生物。适当的疏水性煅制二氧化硅的例子包括商品名为Aerosil R104的二氧化硅(用八甲基环化四硅氧烷进行后处理)，Aerosil R106(用八甲基环化四硅氧烷后处理)，Aerosil R202(用聚二甲基硅氧烷进行后处理)，Aerosil R812(用六甲基二硅氮烷进行后处理)，和Aerosil R8200(用六甲基二硅氮烷进行后处理)，所有这些都购自Degussa，Venissieux，France。二氧化硅填料的适当的表面积包括约50到约500平方米/克(m2/g)，更特别为约100到约200m2/g。
性质分析和表征过程
各种分析技术可用于表征本发明的密封剂材料。本文使用了几种分析技术。这些分析技术说明如下。
挤压老化弹性试验
根据以下过程，对各种密封剂材料定量测定由Rx比定义的弹性水平。将每种密封剂材料倾入到塑料容器中，使其在无外部加热条件下进行加成固化。使用的塑料容器是购自Molex，Inc.，Lisle，Illinois的型号为48ways的自动CMC连接器主体的外壳顶部。调节密封剂材料的量使得固化的密封剂材料为5.5毫米(mm)厚。
固化后，在塑料容器中的密封剂材料上进行初始挤压测量。使用具有10牛顿测压元件的力传感器(TA500试验仪，购自LloydInstruments SA，Montigny le Bretonneux，France)测量挤压力。记录的挤压力对应于从初始的5mm厚度挤压到3.6mm厚度所需的力。
在初始挤压测量后，用覆盖物覆盖并挤压密封剂材料，直到密封剂材料达到3.6mm厚度。使用的覆盖物对应于用于塑料容器的自动CMC连接器主体的背面密封盖。然后使密封剂材料在20℃、60℃或90℃经历挤压老化。20℃和60℃的温度相当于在真实的外界环境中使用密封剂材料和可封闭容器。90℃的温度相当于在加速老化温度下使用密封剂材料和可封闭容器。
在不同的挤压老化时间后，除去覆盖物。然后使密封剂材料布置为在塑料容器中处在未被覆盖和未受挤压的状态下1小时。在1小时后，再次如上所述进行密封剂材料的挤压测量并进行记录。在进行测量后，再次覆盖并挤压密封剂材料直到密封剂材料达到3.6mm厚度。然后在对应的温度下继续进行挤压老化。
对于密封剂材料x，Rx比(即，弹性保持百分比)使用以下公式计算：
R x ( t ) = 100 [ F ( t ) - F ( t = 0 ) ] F ( t = 0 )
其中“t”为老化天数，“F(t)”为在时间“t”以牛顿表示的挤压力(如F(t＝0)为初始挤压力测量中的挤压力)。得到的Rx比然后进行数量上的比较。
硬度、粘着性和应力弛豫试验
使用得自Texture Technologies，Algonquin，Illinois的Texture分析仪XT2定量测量密封剂材料的硬度、粘着性和应力弛豫。Texture分析仪XT2包括5克的触发器和1/4-英寸的(0.635-厘米)球形探针。使用的密封剂材料的样品通过拉伸端堆积成12毫米(mm)的厚度。或者，样品已经通过dog-bone侧堆积为12毫米的厚度。在试验循环期间，将探针以1.0毫米/秒插入到密封剂材料样品中2.0mm的深度。达到2.0毫米深度所需的力记录为是峰挤压力。然后在2.0毫米深度处保持探针60秒，然后记录另外的力测量值作为最终的力。测量最终的力之后，撤出探针。撤出探针所需的力记录为是峰拉伸力。
对于经受测试的密封剂材料，密封剂材料的硬度、粘着性和应力弛豫使用以下公式计算：
硬度(g)＝峰挤压力
粘着性(g)＝峰拉伸力
应力弛豫(％)＝100×(峰挤压力-最终的力)/(峰挤压力)
其中峰挤压力、峰拉伸力和最终的力都使用1/4-英寸(0.635-厘米)球形探针测量，以克表示。
拉伸强度试验
根据American Society for Testing and Materials(美国测试和材料学会)，Conshohocken，Pennsylvania，(ASTM)D-412，在数量上测量密封剂材料的物理强度，从而确定密封剂材料可以承受的挤压力的程度。拉伸强度性质可以包括最大负荷、最大负荷时的位移、最大负荷时的应力、最大应变、自动断裂时的位移、自动断裂时的负荷和自动断裂时的应力。该试验可在购自Instron Corp.，Canton，Massachusetts的SeriesIX自动材料试验系统1.00上进行，使用50.80厘米/分钟的十字头速度和10.197千克(kg)的全负荷。该试验的环境条件包括23℃的温度和50％的相对湿度。
实施例
本发明在以下实施例中进行更具体的描述，这些实施例仅用于说明性目的，因为在本发明范围内的许多改进和变体对于本领域普通技术人员而言是显而易见的。除非另作说明，在以下实施例中所报导的所有份数、百分数和比都以重量计算，实施例中使用的所有试剂都从以下的化学品供应商处获得，或者可通过常规方法合成。
以下实施例中使用了以下的组成缩写：
“硅油”：聚二甲基硅氧烷油，购自GE Bayer Silicones，Bolton，United Kingdom，商品名″Oil M 100″。
“乙烯基硅氧烷”：端乙烯基聚二甲基硅氧烷油，购自GE BayerSilicones，Bolton，United Kingdom，商品名″Silopren U 65″。
“加氢硅氧烷”：甲基加氢硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物，购自Gelest，Inc.Tullytown，Pennsylvania，商品名″HMS 301R″。
“铂催化剂”：铂-二乙烯基四甲基硅氧烷复合物，在甲苯中，购自Gelest，Inc.Tullytown，Pennsylvania，商品名″SIP6831.0″。
“反应抑制剂”：1，3，5，7-四乙烯基-1，3，5，7-四甲基环化四硅氧烷，购自Gelest，Inc.Tullytown，Pennsylvania，商品名″SIT7900.0″。
“微球体填料”：热塑性微球体填料，购自Expancel，Sundsvall，Sweden，商品名″Expancel 091 DE 40 d30″。
“二氧化硅填料”：疏水性煅制二氧化硅，购自Degussa，Venissieux，France，商品名″Aerosil R8200″。
对比例1
对比例1涉及由有机硅凝胶而未添加任何微球体填料和未添加任何二氧化硅填料的密封剂材料。有机硅凝胶是硅油、乙烯基硅氧烷、加氢硅氧烷、铂催化剂和反应抑制剂的混合物。表1提供了对比例1的密封剂材料的各组分浓度。将各组分混合形成两部分体系(部分A和部分B)。硅油和乙烯基硅氧烷以等量被添加到部分A和部分B中。然后将铂催化剂和反应抑制剂混入部分A中，将加氢硅氧烷混入部分B中，然后以1∶1的比混合部分A和部分B，以在室温下加成固化密封剂材料。
表1
  组分   重量％
  硅油   62.0
  乙烯基硅氧烷   33.0
  加氢硅氧烷   5.0
  铂催化剂   *
  反应抑制剂   **
  微球体填料   0.0
  二氧化硅填料   0.0
(*)铂催化剂浓度以密封剂材料重量计为3.5ppm
(**)反应抑制剂浓度以密封剂材料重量计为15ppm
对比例2
对比例2涉及由95％的有机硅凝胶(如对比例1中所述的)和另外的5.0％的二氧化硅填料(但不含任何微球体填料)组成的密封剂材料。在固化前，将二氧化硅填料以等量分配在两部分体系中的部分A和部分B中并混合。两部分(部分A和部分B)然后以1∶1的比混合，以在室温下加成固化密封剂材料。表2提供了对比例2的密封剂材料的各组分浓度。
表2
  组分   重量％
  硅油   58.9
  乙烯基硅氧烷   31.4
  加氢硅氧烷   4.8
  铂催化剂   *
  反应抑制剂   **
  微球体填料   0.0
  二氧化硅填料   5.0
(*)铂催化剂浓度以密封剂材料重量计为3.5ppm
(**)反应抑制剂浓度以密封剂材料重量计为15ppm
实施例1
实施例1涉及在本发明的第一方案中描述的密封剂材料，并由98％的有机硅凝胶(如对比例1所述的)和另外的2.0％微球体填料(但不含任何二氧化硅填料)组成。在固化前，将微球体填料以等量分配在两部分体系中的部分A和部分B中并混合。两部分(部分A和部分B)然后以1∶1的比混合，以在室温下加成固化密封剂材料。表3提供了实施例1的密封剂材料的各组分浓度。
表3
  组分   重量％
  硅油   60.8
  乙烯基硅氧烷   32.3
  加氢硅氧烷   4.9
  铂催化剂   *
  反应抑制剂   **
  微球体填料   2.0
  二氧化硅填料   0.0
(*)铂催化剂浓度以密封剂材料重量计为3.5ppm
(**)反应抑制剂浓度以密封剂材料重量计为15ppm
实施例2
实施例2涉及在本发明的第二方案中描述的密封剂材料，并由93％的有机硅凝胶(如对比例1所述的)和另外的2.0％微球体填料和5.0％的二氧化硅填料组成。在固化前，将微球体填料和二氧化硅填料以等量分配在两部分体系中的部分A和部分B中并混合。两部分(部分A和部分B)然后以1∶1的比混合，以在室温下加成固化密封剂材料表4提供了实施例2的密封剂材料的各组分浓度。
表4
  组分   重量％
  硅油   57.7
  乙烯基硅氧烷   30.7
  加氢硅氧烷   4.7
  铂催化剂   *
  反应抑制剂   **
  微球体填料   2.0
  二氧化硅填料   5.0
(*)铂催化剂浓度以密封剂材料重量计为3.5ppm
(**)反应抑制剂浓度以密封剂材料重量计为15ppm
实施例1和2及对比例1和2的弹性试验
实施例1和2及对比例1和2的密封剂材料根据上述“挤压老化弹性试验”方法经历挤压老化。表5-7提供了实施例1和2及对比例1和2的密封剂材料的Rx比(％)的初始值和老化后的值，分别为在20℃、60℃和990℃下的值。
表5
  在20℃的挤压老化时间(天数)  实施例1(％)  实施例2(％)  对比例1(％)  对比例2(％)
  0   0   0   0   0
  2   -10   -16   1   -9
  7   -13   -20   -1   -17
  10   -10   -17   -1   -15
  17   -16   -22   -12   -21
  43   -18   -24   -20   -28
  64   -25   -27   -26   -33
  93   -25   -27   -31   -37
表6
  在60℃的挤压老化时间(天数)   实施例1(％)   实施例2(％)   对比例1(％)   对比例2(％)
  0   0   0   0   0
  2   -7   -12   -3   -12
  7   -18   -23   -17   -31
  10   -24   -27   -23   -36
  17   -23   -28   -27   -39
  43   -26   -31   -42   -48
  64   -29   -34   -44   -51
  93   -26   -29   -44   -51
表7
  在90℃的挤压老化时间(天数)   实施例1(％)   实施例2(％)   对比例1(％)   对比例2(％)
  0   0   0   0   0
  2   -22   -23   -17   -28
  7   -28   -34   -30   -44
  10   -33   -40   -37   -53
  17   -37   -45   -41   -60
  43   -40   -48   -55   -72
  64   -43   -49   -59   -80
表5-7中的数据表明将微球体填料引入到密封剂材料中的益处。首先注意到，实施例1的密封剂材料，其引入了微球体填料，在挤压老化后比对比例1的密封剂材料表现出更大的弹性，对比例1的密封剂材料不包含任何添加剂材料。特别地，实施例1的密封剂材料在20℃约43天，在60℃约17天和在90℃约7天后，比对比例1的密封剂材料表现出更大的弹性。据信这归因于微球体填料的挠性。
当比较引入了微球体填料和二氧化硅填料的实施例2的密封剂材料和仅引入二氧化硅填料的对比例2的密封剂材料后，进一步观察到引入微球体填料的益处。如表5-7所示，实施例2的密封剂材料在20℃约43天、和在60℃和90℃时几乎立即地，比对比例2的密封剂材料表现出更大的弹性保留。
需要提及的是，当比较对比例1和2的密封剂材料时，通过增加二氧化硅填料对弹性的消极作用在所有挤压老化温度下都迅速变得明显。尽管如此，添加微球体填料，如在实施例2的密封剂材料中，对抗对弹性的消极作用。事实上，在20℃约70天后，和在60℃和90℃约20-30天后，实施例2的密封剂材料比对比例1的密封剂材料表现出更大的弹性。微球体填料的添加不仅对抗二氧化硅填料的消极作用，而且进一步相对于未填充的有机硅凝胶增强了弹性。
另一个发现是实施例1和2的密封剂材料的弹性的改变更迅速地变平，这是同对比例1和2的密封剂材料的弹性改变相比的。在弹性最初下降后，实施例1和2的密封剂材料的弹性随后的改变较小。该效果在表6所示的在60℃的挤压老化数据中最显著。在60℃约10天后，实施例1和2的密封剂材料仅表现出最小的弹性改变。相比之下，对比例1和2的密封剂材料持续表现出弹性下降直到约43天。据信这还是归因于微球体填料的添加。
实施例3-6
实施例3-6涉及与本发明的第一方案具有相同组成的密封剂材料。实施例3-6中每一种都由有机硅凝胶和微球体填料组成。有机硅凝胶是硅油、乙烯基硅氧烷、加氢硅氧烷、铂催化剂和反应抑制剂的混合物。有机硅凝胶和微球体填料的组分混入两部分体系(部分A和部分B)中，混合浓度如表8所示。
表8
  组分   部分A(重量％)   部分B(重量％)
  硅油   83.9   81.2
  乙烯基硅氧烷   14.1   14.0
  加氢硅氧烷   0.0   2.8
  铂催化剂   *   0.0
  反应抑制剂   **   0.0
  微球体填料   2.0   2.0
(*)铂催化剂浓度以部分A计为7ppm
(**)反应抑制剂浓度以部分A计为30ppm
部分A和部分B然后以1∶1的比混合，以在室温下加成固化密封剂材料。该方法用于实施例3-6的每个密封剂材料。表9提供了实施例3-6的密封剂材料的各组分浓度。
表9
  组分   重量％
  硅油   82.6
  乙烯基硅氧烷   14.0
  加氢硅氧烷   1.4
  铂催化剂   *
  反应抑制剂   **
  微球体填料   2.0
(*)铂催化剂浓度以密封剂材料重量计为3.5ppm(即以部分A计为7ppm)
(**)反应抑制剂浓度以密封剂材料重量计为15ppm(即以部分A计为30ppm)
实施例3-6的硬度、粘着性和应力弛豫试验
实施例3-6的密封剂材料根据上述的“硬度、粘着性和应力弛豫试验”方法经历测试。表10提供了实施例3-6的密封剂材料的硬度、粘着性和应力弛豫的值。
表10
  试验力   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6
  硬度(g)   76.6   79.8   96.5   100.3
  粘着性(g)   -1.9   -1.7   -1.4   -1.0
  应力弛豫(％)   25.6   24.8   25.5   25.1
  最终的力(g)   57.0   60.0   71.8   75.1
表10所示的数据表明了实施例3-6的密封剂材料的良好机械性能。密封剂材料的硬度是当施加挤压缩力时密封剂材料表现出的对抗变形的抵抗力。这对应于当对着位于容器孔穴21中的密封剂材料10闭合可封闭容器12时所需的挤压力的量。实施例3-6的密封剂材料，它们在组成上相同并引入了微球体填料，当使用上述方法试验时表现出为约76-100克的硬度。硬度值的不一致据信是由于微球体填料在密封剂材料中的分散发生变化。
密封剂材料的粘着性是当物体从与密封剂材料接触状态中撤出时表现出的粘附滞留。当与可封闭容器12一起使用密封剂材料时，粘着性帮助保持可封闭容器12是闭合的。实施例3-6的密封剂材料表现出1.0-1.9克的粘着性。负的粘着性值表示与硬度的挤压力相对的拔出力。实施例3-6的密封剂材料表现出的粘着性范围提供了中等水平的粘附滞留。同时，粘着性值不是很大，使得实施例3-6的密封剂材料有效地粘附密封已闭合的可封闭容器。
密封剂材料的弹性的另外的量度是应力应变关系，其相当于在经历挤压力之后表现出的对抗密封剂材料的永久变形和膨胀量的抵抗力。表10的数据提供了实施约3-6的密封剂材料的应力弛豫为约25％。微球体填料的添加增加了实施例3-6的密封剂材料对抗永久变形的抵抗力。这进一步通过比较最终力的值和峰挤压力值得以证实。在60秒后，实施例3-6的密封剂材料表现出对抗挤压力的显著较少的抵抗力。
实施例3-6的拉伸强度试验
实施例3-6的密封剂材料根据上述的“拉伸强度试验”方法经历物理强度测试。表11提供了实施例3-6的密封剂材料的拉伸强度试验值。
表11
  拉伸强度性质   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6
  最大负荷(g)   188.7   185.5   179.2   184.6
  在最大负荷的位移(cm)   26.42   29.55   30.48   27.77
  在最大负荷的应力(kPa)   52.99   54.10   61.47   64.74
  最大应变(％)   304.8   338.1   348.6   316.2
  自动断裂时的位移(cm)   26.42   29.55   30.48   27.77
  自动断裂时的负荷(g)   188.7   185.5   179.2   184.6
  自动断裂时的应力(kPa)   52.99   54.10   61.47   64.74
表11所示的数据进一步表明了实施例3-6的密封剂材料的良好机械性能。当引入微球体填料时，实施例3-6的密封剂材料能够经得起约179-189克的负荷和约26-30厘米的位移。由于微球体填料的加入，本发明的密封剂材料10能够经得起由可封闭容器12所带来的挤压力。
虽然已经参考优选方案描述了本发明，但是本领域的普通技术人员将能够理解可进行形式上的改变而不脱离本发明的实质和范围。

Claims (31)

1.一种密封可封闭容器的方法，该方法包括：
将密封剂材料置于可封闭容器内，其中密封剂材料包括有机硅凝胶和分布在有机硅凝胶内的微球体填料；和
闭合该可封闭容器以挤压密封剂材料。
2.权利要求1的方法，其中密封剂材料包括第一部分和第二部分，并且其中该可封闭容器的闭合将第一部分对着第二部分进行挤压。
3.权利要求2的方法，其中第一部分和第二部分各自具有暴露面区域和侧面区域，其中暴露面区域小于侧面区域，并且其中第一部分的暴露面区域与第二部分的暴露面区域接触。
4.权利要求1的方法，其中有机硅凝胶包括：
约60.0重量％到约85.0重量％的有机硅凝胶，有机硅凝胶为有机聚硅氧烷；
约10.0重量％到约40.0重量％的有机硅凝胶，有机硅凝胶为乙烯基硅氧烷；和
约0.5重量％到约6.0重量％的有机硅凝胶，有机硅凝胶为加氢硅氧烷。
5.权利要求4的方法，其中有机硅凝胶进一步包括铂催化剂、或其衍生物。
6.权利要求1的方法，其中微球体填料包括膨胀的热塑性微球体填料。
7.权利要求6的方法，其中微球体填料占密封剂材料的约0.5重量％到约10.0重量％。
8.权利要求1的方法，其中密封剂材料进一步包括二氧化硅填料。
9.权利要求8的方法，其中二氧化硅填料占密封剂材料的约1.0重量％到约20.0重量％。
10.权利要求8的方法，其中有机硅凝胶包括：
约60.0重量％到约85.0重量％的有机硅凝胶，有机硅凝胶为有机聚硅氧烷；
约10.0重量％到约40.0重量％的有机硅凝胶，有机硅凝胶为乙烯基硅氧烷；和
约0.5重量％到约10.重量％的有机硅凝胶，有机硅凝胶为加氢硅氧烷。
11.权利要求10的方法，其中有机硅凝胶进一步包括铂催化剂、或其衍生物。
12.权利要求8的方法，其中微球体填料包括膨胀的热塑性微球体填料。
13.权利要求12的方法，其中微球体填料占密封剂材料的约0.5重量％到约10.0重量％，二氧化硅填料占密封剂材料的约1.0重量％到约20.0重量％。
14.一种密封具有延伸进入可封闭容器内的部件的可封闭容器的方法，该方法包括：
将密封剂材料置于可封闭容器内并与所述部件邻接，其中密封剂材料包括有机硅凝胶和微球体填料；和
闭合可封闭容器以围绕所述部件挤压密封剂材料。
15.权利要求14的方法，其中密封剂材料包括第一部分和第二部分，并且其中可封闭容器的闭合将第一部分对着第二部分进行挤压。
16.权利要求15的方法，其中所述部件包括电缆。
17.权利要求14的方法，其中第一部分和第二部分各自具有暴露面区域和侧面区域，其中暴露面区域小于侧面区域，并且其中第一部分的暴露面区域与第二部分的暴露面区域接触。
18.权利要求14的方法，其中有机硅凝胶包括：
约60.0重量％到约85.0重量％的有机硅凝胶，有机硅凝胶为有机聚硅氧烷；
约10.0重量％到约40.0重量％的有机硅凝胶，有机硅凝胶为乙烯基硅氧烷；和
约0.5重量％到约10.0重量％的有机硅凝胶，有机硅凝胶为加氢硅氧烷。
19.权利要求14的方法，其中微球体填料占密封剂材料的约0.5重量％到约10.0重量％。
20.权利要求14的方法，其中密封剂材料进一步包括二氧化硅填料。
21.权利要求20的方法，其中有机硅凝胶包括：
约60.0重量％到约85.0重量％的有机硅凝胶，有机硅凝胶为有机聚硅氧烷；
约10.0重量％到约40.0重量％的有机硅凝胶，有机硅凝胶为乙烯基硅氧烷；和
约0.5重量％到约10.0重量％的有机硅凝胶，有机硅凝胶为加氢硅氧烷。
22.权利要求20的方法，其中微球体填料占密封剂材料的约0.5重量％到约10.0重量％，二氧化硅填料占密封剂材料的约1.0重量％到约20.0重量％。
23.一种可密封装置，包括：
能够闭合以限定出内部部分的容器；
布置在该内部部分内的密封剂材料，其中密封剂材料包括有机硅凝胶和微球体填料，并且其中容器的闭合有效挤压密封剂材料并密封所述容器。
24.权利要求23的可密封装置，其中容器包括一对适于折叠在一起以闭合容器的盖部件。
25.权利要求23的可密封装置，其中密封剂材料包括第一部分和第二部分，并且其中容器的闭合有效将第一部分对着第二部分进行挤压。
26.权利要求25的可密封装置，其中第一部分和第二部分各自具有暴露面区域和侧面区域，其中暴露面区域小于侧面区域，并且其中第一部分的暴露面区域与第二部分的暴露面区域接触。
27.权利要求23的可密封装置，其中可密封装置适于接受延伸进入可密封装置内的部件。
28.权利要求27的可密封装置，其中密封剂材料提供与所述部件邻接的密封。
29.权利要求23的方法，其中有机硅凝胶包括：
约60.0重量％到约85.0重量％的有机硅凝胶，有机硅凝胶为有机聚硅氧烷；
约10.0重量％到约40.0重量％的有机硅凝胶，有机硅凝胶为乙烯基硅氧烷；和
约0.5重量％到约10.0重量％的有机硅凝胶，有机硅凝胶为加氢硅氧烷。
30.权利要求29的可密封装置，其中密封剂材料进一步包括二氧化硅填料。
31.权利要求30的可密封装置，其中微球体填料占密封剂材料的约0.5重量％到约10.0重量％，二氧化硅填料占密封剂材料的约1.0重量％到约20.0重量％。
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