BRPI0507337B1

BRPI0507337B1 - Método para vedar um recipiente fechável

Info

Publication number: BRPI0507337B1
Application number: BRPI0507337-5A
Authority: BR
Inventors: Jego Stora Carole
Original assignee: 3M Innovative Properties Company
Priority date: 2004-02-02
Filing date: 2005-01-04
Publication date: 2018-07-31
Also published as: BR122018003849B1; TW200536880A; RU2365012C2; US20050167431A1; BRPI0507337A; EP1714365A1; CN1926737A; TWI372157B; CN1926737B; RU2006128073A; US7214735B2; EG24529A; WO2005076426A1; CA2554957A1

Abstract

método para vedar um recipiente fechável, e, dispositivo vedável a presente invenção inclui um método para vedar um recipiente fechável, o método prevê posicionar um material vedante dentro do recipiente fechável, e fechar o recipiente fechável para comprimir o material vedante. o material vedante inclui um gel de silicone, uma carga de microsferas e, opcionalmente, uma carga de sílica.

Description

(54) Título: MÉTODO PARA VEDAR UM RECIPIENTE FECHÁVEL (51) Int.CI.: C09K 3/10; H02G 15/013 (30) Prioridade Unionista: 02/02/2004 US 10/770,095 (73) Titular(es): 3M INNOVATIVE PROPERTIES COMPANY (72) Inventor(es): CAROLE JEGO STORA (85) Data do Início da Fase Nacional: 02/08/2006

1/24 “MÉTODO PARA VEDAR UM RECIPIENTE FECHÁVEL”

CAMPO [0001] A presente invenção refere-se a recipientes fecháveis incorporando materiais vedantes. Mais particularmente, a presente invenção refere-se a recipientes fecháveis incorporando materiais vedantes carregados com microsferas que retêm elasticidade quando usados em ambientes compressivos.

FUNDAMENTOS [0002] Materiais vedantes convencionais são usados com uma variedade de aplicações que exigem moldabilidade e resistência a umidade e a agentes atmosféricos. Geralmente, materiais vedantes podem se formados pela cura de uma mistura de polímeros baseados em siloxano, na presença de um catalisador. As misturas pré-curadas são geralmente escoáveis, e podem ser despejadas em moldes para criar materiais vedantes pré-formados. Alternativamente, as misturas pré-curadas podem ser despejadas diretamente em cavidades de determinadas estruturas para criar materiais vedantes que conformam às dimensões individuais das estruturas.

[0003] Após a cura, os materiais vedantes solidificados com graus variáveis de elasticidade podem ser obtidos. Elasticidade dos materiais vedantes curados depende de uma variedade de fatores, como tipos e concentração de polímeros baseados em siloxano e aditivos, e a extensão da ligação cruzada. Tipicamente, materiais vedantes exibem níveis adequados de elasticidade, pelo menos inicialmente, para prover vedações contra umidade. Entretanto, é sabido que esses materiais vedantes existentes exibem baixas propriedades mecânicas (ou seja, baixa resistência à tração e alongamento na ruptura) o que limita seu uso em ambientes compressivos. Isto pode ser superado pela adição de cargas de sílica, como sílica defumada, aos materiais vedantes antes da cura. Ao curar, verificou-se que as cargas aumentam as propriedades mecânicas dos materiais vedantes.

SUMÁRIO [0004] Infelizmente, a adição de cargas de sílica foi determinada como redutora da elasticidade dos materiais vedantes. Isto impede os materiais vedantes se

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2/24 expandirem de volta para suas dimensões originais após serem sujeitos a forças compressivas por períodos de tempo. Eventualmente, essas reduções na elasticidade fazem com que os materiais vedantes retraiam de suas dimensões originais e deixem vãos na estrutura a ser vedada. Isto, correspondentemente, limita a vida útil dos materiais vedantes. Há uma necessidade de um material vedante que exiba boas propriedades mecânicas e retenha elasticidade quando usado em ambientes compressivos.

[0005] A presente invenção refere-se a um método para vedar um recipiente fechável, que inclui posicionar um material vedante dentro do recipiente fechável, e fechar o recipiente fechável para comprimir o material vedante. O material vedante contém um gel de silicone e uma carga de microsferas, exibe boas propriedades mecânicas e retém elasticidade quando usado em ambientes compressivos. O material vedante pode conter ainda uma carga de sílica. O material vedante da presente invenção pode ser usado também para amortalhar um componente que se estenda para fora do recipiente fechável.

DESCRIÇÃO BREVE DOS DESENHOS [0006] A Fig. 1 é uma vista em perspectiva de um material vedante no uso com uma caixa de junção de acordo com a presente invenção.

[0007] A Fig. 2 é uma vista em seção tomada ao longo da seção 2-2 na Fig. 1.

[0008] A Fig. 3 é uma vista expandida de seção 3 na Fig. 2.

[0009] A Fig. 4 é uma vista em perspectiva do material vedante no uso com a caixa de junção de acordo com um uso alternativo da presente invenção.

[0010] Embora as figuras de desenhos acima identificadas apresentem diversos modos de realização da invenção, outros modos de realização também são contemplados, como apontado na explanação. Em todos os casos, esta exposição apresenta a invenção por meio de representação e não de limitação. Deve ser entendido que numerosas outras modificações e modos de realização podem ser desenvolvidos por alguém experiente na técnica, abrangidos pelo escopo e espírito dos princípios da invenção. As figuras podem não estar em escala. Os mesmos números de referência foram usados em todas as figuras para denotar partes iguais.

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3/24 [0011] Descrição Detalhada [0012] A presente invenção contempla o uso de um material vedante, ilustrado como um material vedante 10 na Fig. 1, em combinação com recipientes fecháveis, onde o material vedante 10 exibe boas propriedades mecânicas e retém elasticidade em ambientes compressivos. Em um primeiro modo de realização, o material vedante 10 inclui um gel de silicone misturado com carga de microsferas. A adição da carga de microsfera ao gel de silicone aumenta a elasticidade do material vedante 10 em comparação a um gel de silicone similar que não seja carregado. Pode-se atribuir este fato à flexibilidade da carga de microsferas.

[0013] Todas as concentrações aqui são expressas em porcentagem de peso, a não ser que declarado de outro modo. Adicionalmente, todas as quantidades são expressas com base em peso, a não ser se declarado de outro modo. O gel de silicone pode estar presente no material vedante 10 em uma quantidade efetiva de cerca de 90,0% a cerca de 99,5%. Correspondentemente, a carga de microsferas pode estar presente no material vedante 10 em uma quantidade efetiva de cerca de 0,5% a cerca de 10,0%. Uma composição particularmente adequada inclui cerca de 98,0% de gel de silicone e cerca de 2,0% de carga de microsferas.

[0014] Em um segundo modo de realização, o material vedante 10 pode, alternativamente, incluir um gel de silicone misturado com ambos a carga de microsferas e a carga de sílica. A adição da carga de sílica aumenta as propriedades mecânicas do material vedante 10. Entretanto, como previamente explanado, a incorporação de cargas de sílica tende a diminuir a elasticidade dos materiais vedantes. Todavia, a adição da carga de microsferas contrabalança a redução de elasticidade causada pela carga de sílica. De fato, acompanhando o envelhecimento compressivo, o material vedante 10 que incorpora a carga de microsferas e a carga de sílica exibe maior elasticidade do que o gel de silicone que não é carregado. [0015] Quando a carga de microsferas e a carga de sílica são incluídas no material vedante 10, o gel de silicone pode estar presente no material vedante 10 em uma quantidade efetiva de cerca de 70,0% a cerca de 98,5%, com base no peso total do material vedante 10. Correspondentemente, a carga de sílica pode estar

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4/24 presente no material vedante 10 em uma quantidade efetiva de cerca de 1,0% a cerca de 20,0%, com base no peso total de material vedante 10. Uma composição particularmente adequada para o material vedante 10 inclui cerca de 93,0% de gel de silicone, cerca de 2,0% de carga de microsfera, e cerca de 5,0% de carga de sílica, com base no peso total do material vedante 10.

[0016] Em ambos os modos de realização, o gel de silicone pode incluir um óleo de silicone, um vinil siloxano, um hidrosiloxano, um inibidor de reação, e um catalisador. Substâncias adequadas para estes componentes são providos abaixo. Concentrações adequadas para estes componentes, com base no peso total do gel de silicone, incluem cerca de 50,0% a cerca de 95,0% de óleo de silicone, cerca de 5,0% a cerca de 50,0% de vinil siloxano, e cerca de 0,01% a cerca de 10,0% de hidrosiloxano. Concentrações particularmente adequadas incluem cerca de 60,0% a cerca de 85,0% de óleo de silicone, cerca de 10,0% a cerca de 40,0% de vinil siloxano, e cerca de 0,5% a cerca de 6,0% de hidrosiloxano. O inibidor de reação pode estar presente no gel de silicone em uma concentração apropriada para impedir cura prematura do gel de silicone. Desse modo, o inibidor de reação pode estar presente no gel de silicone em uma quantidade efetiva de cerca de 1 parte por milhão em peso (ppm) a cerca de 40 ppm. Similarmente, o catalisador pode estar presente no gel de silicone em uma concentração apropriada para curar o material vedante 10,e pode estar presente no gel de silicone em uma quantidade efetiva de cerca de 1 ppm e cerca de 10 ppm.

[0017] O material vedante 10 pode ser formado via cura adicional de um sistema de duas partes (Partes A e B). O óleo de silicone e o vinil siloxano são, de preferência, incluídos em quantidades aproximadamente iguais em ambas as partes A e B. Entretanto, relações exatas entre parte A e parte B n/ao soa críticas. O catalisador e inibidor de reação podem, então, ser misturados na parte A, e o hidrosiloxano pode ser misturado na parte B. Finalmente, os materiais de cargas podem ser incluídos em quantidades iguais em uma proporção de um-para-um para formar e curar adicionalmente o material vedante 10.

[0018] Devido à natureza exotermal da cura adicional, a reação pode ocorrer a

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5/24 temperatura ambiente sem a adição de calor adicional. Isto é benéfico, devido a altos níveis de calor poder fazer com que a carga de microsferas se expanda. Esta expansão induz tensão sobre as partículas de carga de microsferas, o que pode levar eventualmente a fraturamento indesejável das partículas de carga de microsferas. À temperatura ambiente, o material vedante 10 tipicamente geleifica dentro de 2 minutos, aproximadamente. Entretanto, para assegurar uma cura mais completa, o material vedante 10 pode ser permitido descansar por cerca de dezoito horas. Temperaturas elevadas também podem se usadas para diminuir o tempo de cura.

[0019] Os recipientes fecháveis que podem ser usados em combinação com o material vedante 10 de acordo com a presente invenção podem incluir estruturas capazes de comprimir os materiais vedantes 10 contidos nos mesmos, onde os materiais vedantes 10 comprimidos formam vedações conta umidade e outras condições ambientais. De preferência, os recipientes fecháveis podem se reabertos e novamente vedados também. Uma variedade de recipientes fecháveis é adequada para uso na presente invenção, como envoltórios de circuitos elétricos, caixas de telecomunicações, e envoltórios de gaxeta.

[0020] A Fig. 1 inclui uma vista em perspectiva de uma caixa de junção 12, que é um exemplo de um recipiente fechável particularmente adequado para uso na presente invenção. A caixa de junção 12 é adicionalmente descrita no pedido de patente co-pendente US 10/770.377, depositado em 2 de fevereiro de 2004, intitulado “Re-enterable Splice Enclosure”, e que é aqui incorporado em sua inteireza pela referência. A caixa de junção 12 inclui membros de cobertura casáveis 14, 16 capazes de serem colocados um com contra o outro para envolver as porções internas da caixa de junção 12. Os membros de cobertura 14, 16 incluem, cada um, superfícies 20 que definem um par de cavidades de contenção 21 localizadas em extremidades distais de ambos os membros de cobertura 14, 16. Uma forma fluida do material vedante 10 pode ser despejada nas cavidades de contenção 21 e curada in situ. Alternativamente, os materiais vedantes 10 podem ser pré-moldados para criar peças pré-modeladas, que são subseqüentemente inseridas nas cavidades de

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6/24 contenção 21. Embora as dimensões dos materiais vedantes 10 ao curar possam variar, cada material vedante 10 tem um comprimento na direção de um vetor 10a e uma largura na direção do vetor 10b. Conseqüentemente, cada material vedante 10 tem uma área superficial exposta definida pelo comprimento 10a e pela largura 10b do particular material vedante 10.

[0021] A caixa de junção 12 pode conter também cavidades de contenção adicionais 21 (não mostradas) que aceitam o material vedante 10 em outros locais dentro dos membros de cobertura 14, 16. Os membros de cobertura 14, 16 incluem, cada um, porções de parede 22. As porções e parede 22 são tipicamente relativamente finas em seção transversal e provêem suporte lateral para os materiais vedantes 10 localizados nas cavidades de contenção 21. Adicionalmente, devido às dimensões finas, as porções de parede 22 são deformáveis e permitem a inserção de um componente entre membros de cobertura 14, 16.

[0022] Quando os membros de cobertura 14, 16 são colocados um contra o outro para formar a caixa de junção 12, as superfícies expostas dos materiais vedantes 10 são comprimidas juntas para criar vedações da caixa de junção 12. Isto está melhor mostrado na Fig. 2, que é uma vista de seção tomada ao longo da seção 2-2 na Fig. 1. Conforme ilustrado, os materiais vedantes 10 são pressionados juntos sob forças compressivas. Esta relação compressiva essencialmente elimina a possibilidade de vãos existentes onde diferentes materiais vedantes 10 se confrontam. Dito de outro modo, caso os materiais vedantes 10 estivessem simplesmente em contato face-aface, sem nenhuma força compressiva, vãos poderiam existir onde diferentes materiais vedantes 10 se confrontassem. Esses vãos, caso presentes, poderiam permitir indesejavelmente que umidade alcançasse as porções internas da caixa de junção 12. Os materiais vedantes 10, entretanto, são pressionados juntos pela ação do fecho da caixa de junção 12, o que ajuda a impedir que esses vãos existam. [0023] Como ilustrado na Fig. 2, cada material vedante 10 tem uma largura na direção do vetor 10b, e uma profundidade na direção de vetor 10c. Cada material vedante 10 tem uma área superficial final definida pela largura 10b e pela profundidade 10c do material vedante 10 particular,e uma área superficial lateral

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7/24 definida pelo comprimento 10a e pela profundidade 10c do material vedante particular 10. Como mostrado, os materiais vedantes 10 têm, cada um, áreas superficiais expostas relativamente pequenas em relação às profundidades 19c dos materiais vedantes 10. Isto contrasta com os materiais vedantes que exibem áreas superficiais expostas amplas e curtas profundidades. Devido às pequenas áreas superficiais expostas, as forças compressivas aplicadas aos materiais vedantes 10 pelo fecho da caixa de junção 12 são distribuídas sobre áreas pequenas que aumentam a pressão efetiva aplicada por unidade da área superficial exposta dos materiais vedantes 10. Essas forças compressivas são suficientemente grandes para, irreversivelmente, deformar os materiais vedantes convencionais com o passar do tempo.

[0024] Deformação irreversível impede que os materiais vedantes se expandam de volta para as dimensões originais presentes antes da aplicação de forças compressivas. Este conceito está melhor demonstrado na Fig. 13, que é uma vista expandida de uma seção parcial 3 na Fig. 2 após os membros de cobertura 14, 16 serem separados um do outro. Materiais vedantes convencionais, após serem sujeitos a forças compressivas por um tempo na caixa de junção 12, podem se tornar irreversível e permanentemente deformados para ter superfícies comprimidas 24 nos estados comprimidos. Entretanto, os materiais vedantes 10 retêm elasticidade de longo prazo e resistem à deformação irreversível. Pela separação dos membros de cobertura 14, 16, os materiais vedantes 10 se expandem de volta (ilustrado pelas setas 26) para, aproximadamente, as dimensões originais com superfícies não-comprimidas 28. Esta habilidade de expandir após separação dos membros de cobertura 14, 16 assegura que, uma vez os materiais vedantes 10 sejam novamente comprimidos pelos membros de cobertura 14, 16, efetiva vedação pode ser obtida por períodos prolongados de tempo, a despeito da abertura e fechamento dos membros de cobertura 14, 16. Os materiais vedantes 10 retêm ainda elasticidade por múltiplos ciclos de abertura e fechamento dos membros de cobertura 14, 16.

[0025] Adicionalmente, os materiais vedantes 10 podem ser usados para prover

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8/24 vedações ao redor de componentes que se estendem para, ou, através da caixa de junção 12. Esta situação está mostrada na Fig. 4, que é uma vista em perspectiva da caixa de junção 12 das Figs. 1 e 2, e ilustram ainda um cabo emendado 18 que se estende através da caixa de junção 12. Como ilustrado, a caixa de junção 12 envolve o cabo emendado 18. A caixa de junção 12 é capaz de ser reaberto para permitir acesso às porções internas da caixa de junção 12 quando necessário e, em seguida, tornado a ser fechado e novamente vedado. O cabo emendado 18 é um componente que se estende de ambas as extremidades distais da caixa de junção 12 e deforma as porções de parede 22 que confinam as cavidades de contenção 21. O cabo emendado 18, por exemplo, pode ser um cabo de telecomunicações, um cabo elétrico, ou um cabo de fibra ótica.

[0026] As porções internas da caixa de junção 12 podem, geralmente, se beneficiar da proteção contra os efeitos do ambiente no qual a caixa de junção 12 está localizado e, mais especialmente, também pode se beneficiar da proteção contra impacto mecânico e a entrada de umidade. Sem o uso do material vedante 10, as porções internas da caixa de junção 12 seriam expostas à atmosfera através de pequenos vãos ao redor do cabo emendado 18. Por conseguinte, os materiais vedantes 10 são dispostos dentro das cavidades de contenção 21 para prover vedações que abrangem totalmente o perímetro do cabo emendado 18.

[0027] Como nas Figs. 1 e 2, quando os membros de cobertura 14, 16 ilustrados na Fig. 4 são levados para contato um com outro para formar e fechar a caixa de junção 12, as áreas superficiais expostas de diferentes materiais vedantes 10 são comprimidas juntas. Entretanto, próximo ao cabo emendado 18 (ou seja, ao redor das porções de parede 22), os materiais vedantes 10 são comprimidos por uma extensão ainda maior devido à presença do cabo emendado 18 e encaixe das áreas superficiais expostas dos materiais vedantes 10 contra o cabo emendado 18. Os materiais vedantes 10 exibem boas propriedades mecânicas por períodos prolongados de tempo próximo ao cabo emendado 18.

[0028] Como ilustrado nas Figs. 1-4, a caixa de junção 12 é um recipiente fechável reentrável que provê proteção a uma emenda de cabo contra impacto

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9/24 mecânico e a entrada de umidade e não e que completo carregamento das porções internas da caixa de junção 12 com o material vedante 10. Os materiais vedantes 10 podem ser dispostos apenas nas extremidades distais dos membros de cobertura 14, 16 nas cavidades de contenção 21. Isto é benéfico por limitar a quantidade de material vedante 10 usada. Entretanto, também sujeita os materiais vedantes 10 a forças compressivas concentradas devido à natureza limitada das áreas superficiais expostas definidas pelos comprimentos 10a e pelas larguras 10b. Os materiais vedantes 10 exibem boas propriedades mecânicas e retenção de elasticidade por longo prazo, e provêem vedações eficazes por períodos prolongados de tempo com uso na caixa de junção 12.

[0029] Produtos Químicos Adequados para Material Vedante [0030] Exemplos de óleos de silicone adequados incluem organopolisiloxanos de baixa viscosidade, com a fórmula média:

RxSiO(4-x)2 onde “x” pode variar de cerca de 1,5 a cerca de 2,8, e “R” pode ser um ou mais radicais orgânicos. Radicais orgânicos adequados para “R” incluem radicais alquila, (por exemplo, metila, etila, propila, butila, pentila, hexila, heptila, octila, nonila, decila, duodecila e octadecila), radicais de alquenila (por exemplo, vinila e alila), radicais cicloalquila (por exemplo, ciclobutila, ciclopentila, ciclo-hexila, cicloheptila), radicais arila (por exemplo, fenila, difenila, naftila, antrila, e fenantrila), radicais alcarila (por exemplo, tolila, xilila, e etilfenila), e radicais aralquila (por exemplo, benzila, α-feniletila, e β- feniletila). Dimetilpolisiloxano é um exemplo de um organopolisiloxano adequado.

[0031] Exemplos de vinil siloxanos adequados incluem organopolisiloxanos contendo vinil, como polidimetilsiloxano terminado em vinil e polidimetilsiloxano contendo radicais vinil não terminais. Polidimetilsiloxano terminado em vinil é um exemplo de vinil siloxano particularmente adequado.

[0032] Exemplos de hidrosiloxanos adequados incluem organohidrogenpolisiloxanos lineares, cíclicos e ramificados, e seus copolímeros. Esses exemplos incluem metil-hidrogenciclopolisiloxano, copolímeros de metilPetição 870180015752, de 27/02/2018, pág. 14/34

10/24 hidrogensiloxano-dimetilsiloxano, copolímeros de metil-hidrogensiloxanodifenilsiloxano, e copolímeros de metil-hidrogensiloxano-difenilsiloxanodimetilsiloxano (incluindo radicais trimetilsiloxi-terminado, dimetil-hidrogensiloxiterminado). Copolímero de metil-hidrogensiloxano-dimetilsiloxano é um exemplo de um hidrosiloxano particularmente adequado.

[0033] O catalisador usado para curar o material vedante 10 é um catalisador de cura adicional. Exemplos de catalisadores de cura adicionais incluem catalisadores baseados em platina, como negro de platina, cloreto platínico, dimetiltetrametilsiloxano de platina complexa em xileno, e seus derivados. Derivados do catalisador de platina incluem composições residuais dos catalisadores de platina como resultado da cura do material vedante 10.

[0034] Exemplos de inibidores de reação adequados incluem 1, 3, 5, 7-tetravinil1,3, 5, 7-tetrametilciclotetrasiloxanos.

[0035] As cargas de microsferas usadas com o material vedante 10 são caracterizados por serem de casca macia, célula fechada, e expandidos. Exemplos de cargas de microsfera adequadas incluem cargas de microsferas termoplásticas de marca “Expancel 091 DE 40 d30”, disponibilizado comercialmente por Expancel, Sundsvall, Suécia, tamanhos e partículas adequados para as cargas de microsferas incluem cerca de 1 a cerca de 100 micrômetros, mais particularmente cerca de 20 a cerca de 60 micrômetros.

[0036] Exemplos de carga de sílica adequada incluem sílica precipitada, sílica defumada, e sílica queimada, e seus derivados hidrofobizados. Exemplos de sílica defumada hidrofóbica adequados incluem sílicas de marca Aerosil R104 (após tratada com octametilcoclotetrasiloxano), Aerosil R106 (após tratada com octametilcoclotetrasiloxano), Aerosil R202 (após-tratada com polidimetilsiloxano), Aerosil R812 (após-tratada com hexametildisilizano), e Aerosil R8200 (após tratada com hexametildisilizano), todas comercialmente disponibilizadas por Degussa, Vernissieux, França. Áreas superficiais adequadas para as cargas de sílica incluem cerva de 50 a cerca de 500 m²/g, mais particularmente cerca de 100 a cerca de 200m²/g.

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11/24 [0037] Procedimentos de Análise e Caracterização de Propriedades [0038] Várias técnicas analíticas são disponíveis para caracterizar os materiais vedantes da presente invenção. Diversas das técnicas analíticas são empregadas aqui. Uma explanação destas técnicas analíticas é dada a seguir.

[0039] Teste de Elasticidade de Envelhecimento Compressivo [0040] Os níveis de elasticidade, definidos pelo coeficiente R_x, foram quantitativamente determinados para vários materiais vedantes de acordo com o seguinte procedimento. Cada material vedante foi despejado em um recipiente de plástico e, em seguida, permitido adicionar cura sem aquecimento externo. O recipiente de plástico usado foi uma porção de topo de alojamento de um corpo de conector automotivo CMC, modelo 48, disponibilizado por Molex, Inc., Lisle, Illinois. A quantidade do material vedante foi ajustada de modo que o material vedante curado tivesse 5,5mm de espessura.

[0041] Após a cura, uma medição de compressão inicial foi efetuada no material vedante no recipiente de plástico. Um transdutor de força (TA500 Test Analyzer, disponibilizado comercialmente por Lloyd Instruments SA, Montigny lê Bretonneux, França) com uma célula de carga de 10N foi usado para medir a força de compressão. A força de compressão registrada correspondeu à força necessária para comprimir da espessura inicial de 5,5mm até uma espessura de 3,6mm.

[0042] Após a medição de compressão inicial, o material vedante foi coberto e comprimido por uma cobertura até que o material vedante atingisse uma espessura de 3,6mm. A cobertura usada foi a correspondente cobertura de vedação do corpo conector automotivo CMC para o recipiente de plástico. O material vedante foi, então, sujeitado a envelhecimento compressivo a 20°C, 609°C ou 90°C. As temperaturas de 20°C e 60°C correspondem a usar os materiais vedantes com recipientes fecháveis dentro de ambientes reais. A temperatura de 90°C correspondeu a usar os materiais vedantes com recipientes fecháveis a uma temperatura de envelhecimento acelerado.

[0043] Em vários instantes durante o envelhecimento compressivo, a cobertura foi removida. O material vedante era, então, permitido a descansar descoberto e

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12/24 não-comprimido no recipiente de plástico por uma hora. Após o período de uma hora, uma medição de compressão do material vedante era novamente efetuada e registrada, como descrito acima. Após a medição ser efetuada, o material vedante era novamente coberto e comprimido até que o material vedante atingisse uma espessura de 3,6mm. Envelhecimento compressivo na temperatura correspondente era, então, continuado.

[0044] Para um material vedante x, o coeficiente R_x (ou seja, a percentagem de elasticidade retida) foi calculado usando a seguinte fórmula:

100[F(/)- F{t= 0)]

--Ãõ=õ>

onde “t” era o tempo em dias de envelhecimento e “f(t)” era a força de compressão em Newtons no instante “t” (por exemplo, F(t) = 0) era a força de compressão da medição de compressão inicial). Os coeficientes resultantes R_xforam, então, quantitativamente comparados.

[0045] Teste de Dureza, Pegajosidade e Relaxamento de Tensão [0046] A dureza, pegajosidade e relaxamento de tensão dos materiais vedantes foram quantitativamente determinados com um Texture Analyzer XT2, comercialmente disponibilizado por Texture Technologies, Algonquin, Illinois. O Texture Analyzer XT2 incluía um gatilho de 5 gramas e uma sonda esférica de 0,635cm. A amostra do material vedante usado foi empilhada pelas extremidades de tração para uma espessura de 12mm. Alternativamente, as amostras poderíam ter sido empilhadas pelos lados de osso-de-cachorro para obter a espessura de 12mm. Durante um ciclo de teste, a sonda era inserida na amostra do material vedante a 1,0mm/s até uma profundidade de 2,0mm. A força necessária para atingir a profundidade de 2,0mm era registrada como a força compressiva de pico. A sonda era, então, mantida na profundidade de 2,0mm por um período de 60 segundos antes de uma medição de força adicional ser registrada como a força final. Após a medição de força final, a sonda era, então, retirada. A força necessária para retirar a sonda era registrada como a força de tração de pico.

[0047] Para cada material vedante testado, a dureza, pegajosidade e

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13/24 relaxamento de tensão do material vedante eram calculados usando as seguintes fórmulas:

Dureza (g) = Força Compressiva de Pico

Pegajosidade (g) = Força de Tração de Pico

100 x (Força Compressiva de pico - Força final) Relaxamento de tensão(%) = _ (Força compressiva de pico) onde a força compressiva de pico, a força de tração de pico, e força final são todas medidas por peso, em gramas, com a sonda esférica de 0,635cm).

[0048] Teste de Resistência à Tração [0049] As resistências físicas dos materiais vedantes foram quantitativamente determinadas, de acordo com a American Society for Testing and Materials, Conshohocken, Pensilvânia, (ASTM) D-412, para determinação da extensão de forças compressivas que o material vedante pode resistir. As propriedades de resistência à tração podem incluir a carga máxima, deslocamento à carga máxima, tensão à carga máxima, deformação máxima, deslocamento ao freio automático, carga a freio automotivo, e tensão a freio automático. Os testes podem ser efetuados em um sistema de teste de materiais automatizado série IX 1.00, comercialmente disponibilizado por Instron Corp., Canton, Massachusetts, com uma velocidade transversal à cabeça de 50,80cem/min e uma carga de escala total de 10,197kg. Condições ambientais para o teste incluem uma temperatura de 23°C e uma umidade relativa de 50%.

EXEMPLOS [0050] A presente invenção é mais particularmente descrita nos exemplos a seguir que se destinam apenas a ilustração, uma vez que numerosas modificações e variações dentro do escopo da presente invenção serão aparentes a alguém experiente na técnica. A não ser que de outro modo ressaltado, todas as partes, percentagens e relações reportadas nos exemplos a seguir estão em uma base de peso, e todos os reagentes usados nos exemplos foram obtidos, ou estão disponíveis, dos fornecedores de produtos químicos descritos abaixo, ou podem se sintetizados por técnicas convencionais.As seguintes

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14/24 abreviações composicionais são usadas nos Exemplos a seguir:

[0051] “Óleo de silicone”: Um óleo de polidimetilsiloxano comercialmente disponibilizado por GE Bayer Silicones, Bolton, U.K, sob o nome comercial “Oil M 100”.

[0052] “Vinil siloxano”: Um polidimetilsiloxano terminado em vinil, comercialmente disponibilizado por GE Bayer Silicones, Bolton, U.K, sob o nome comercial “Silopren U 65”.

[0053] “Hidrosiloxano”: um copolímero de metil-hidrogensiloxano-dimetilsiloxano, comercialmente disponibilizado por Gelest, Inc., Tullytown, Pensilvânia, sob o nome comercial “SIP6831.0”.

[0054] “Inibidor de reação”: 1, 3, 5, 7-tetravinil-1, 3, 5, 7tetrametilciclotetrasiloxano, comercialmente disponibilizado por Gelest, Inc., Tullytown, Pensilvânia, sob o nome comercial “SIT7900.0”.

[0055] “Carga de microsferas”: uma carga de microsferas termoplástico, comercialmente disponibilizado por Expancel, Sundsvall, Suécia, sob o nome comercial “Expancel 091 DE 40 d30”.

[0056] “Carga de sílica”: uma sílica defumada hidrofóbica, comercialmente disponibilizada por Degussa, Vernissieux, França, sob o nome comercial “Aerosil R8200”.

[0057] Exemplo Comparativo I [0058] O Exemplo comparativo I se refere a um material vedante consistindo de um gel de silicone, sem nenhuma carga de microsferas adicionada e sem nenhuma carga de sílica. O gel de silicone é uma mistura do óleo de silicone, vinil siloxano, hidrosiloxano, catalisador de platina, e inibidor de reação. A Tabela 1 provê as concentrações dos componentes para o material vedante do Exemplo comparativo I. os componentes foram misturados em u sistema de duas partes (partes A e B). O óleo de silicone e vinil siloxano foram adicionados em quantidades iguais às Partes A e B. O catalisador de platina e inibidor de reação foram, então, misturados à Parte A, e o hidrosiloxano foi misturado à Parte B. As Partes A e B foram, então, misturadas juntas em uma

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15/24 proporção de um para um para adicionar cura ao material vedante a temperatura ambiente.

[0059] Tabela 1

Componentes	Percentagem em peso
Óleo de silicone	62,0
Vinil siloxano	33,0
Hidrosiloxano	5,0
Catalisador de platina	★
Inibidor de reação
Carga de microsferas	0,0
Carga de sílica	0,0

(*) A concentração de catalisador de platina era de 3,5 ppm em peso de material vedante.

(**) A concentração de inibidor de reação era de 15 ppm em peso de material vedante.

[0060] Exemplo comparativo 2 [0061] Este Exemplo comparativo 2 refere-se a um material vedante consistindo de 95% de gel de silicone (como descrito no Exemplo comparativo I) que, adicionalmente, inclui 5% de carga de sílica (mas não inclui nenhuma carga de microsferas). Antes da cura, a carga de sílica foi igualmente distribuída entre e mistura às Partes A e B do sistema de duas partes. As Partes A e B foram, então, misturadas juntas em uma proporção de um para um para adicionar cura ao material vedante a temperatura ambiente. A Tabela 2 provê as concentrações de componentes para o material vedante do Exemplo comparativo 2.

[0062] Tabela 2

Componentes	Percentagem em peso
Óleo de silicone	58,9
Vinil siloxano	31,4
Hidrosiloxano	4,8
Catalisador de platina	★

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Inibidor de reação **

Carga de microsferas 0,0

Carga de sílica 5,0 (*) A concentração de catalisador de platina era de 3,5 ppm em peso de material vedante.

[0063] Exemplo 1 [0064] Exemplo 1 refere-se a um material vedante descrito no primeiro modo de realização da presente invenção, e consiste de 98% de gel de silicone (como descrito no Exemplo comparativo 1) que inclui adicionalmente 2,0% de carga de microsferas (mas não inclui nenhuma carga de sílica). Antes da cura, a carga de microsferas foi igualmente distribuída entre, e, misturada às Partes A e B do sistema de duas partes. As Partes A e B foram, então, misturadas juntas em uma proporção de um para um para adicionar cura ao material vedante a temperatura ambiente. A Tabela 3 provê as concentrações de componentes para o material vedante do Exemplo 1.

[0065] Tabela 3

Componentes	Percentagem em peso
Óleo de silicone	60,8
Vinil siloxano	32,3
Hidrosiloxano	4,9
Catalisador de platina	*
Inibidor de reação	**
Carga de microsferas	2,0
Carga de sílica	0,0

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17/24 [0066] Exemplo 2 [0067] Exemplo 2 refere-se a um material vedante descrito no segundo modo de realização da presente invenção, e consiste de 93% de gel de silicone (como descrito no Exemplo comparativo 1) que inclui adicionalmente 2,0% de carga de microsferas e 5,0% de carga de sílica. Antes da cura, a carga de microsferas e o carga de sílica foram igualmente distribuídas entre, e, misturadas às Partes A e B do sistema de duas partes. As Partes A e B foram, então, misturadas juntas em uma proporção de um para um para adicionar cura ao material vedante a temperatura ambiente. A Tabela 4 provê as concentrações de componentes para o material vedante do Exemplo 2. ^(**) [0068] Tabela 4

Componentes	Percentagem em peso
Óleo de silicone	57,7
Vinil siloxano	30,7
Hidrosiloxano	4,7
Catalisador de platina	*
Inibidor de reação	**
Carga de microsferas	2,0
Carga de sílica	5,0

[0069] Teste de Elasticidade para Exemplos 1 e 2 e Exemplos Comparativos 1 e 2 [0070] Os materiais vedantes dos Exemplos 1 e 2 e Exemplos comparativos 1 e 2 foram sujeitos a envelhecimento compressivo de acordo com o método de Teste de Elasticidade de Envelhecimento Compressivo”, descrito acima. As Tabelas 5-7 provêem valores iniciais e pós-envelhecimento do coeficiente Rx(%) para os materiais vedantes de Exemplos 1 e 2 e Exemplos comparativos 1 e 2, para envelhecimento a 20°C, 60°C

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18/24 e 90°C, respectivamente. [0071] Tabela 5

Tempo de envelhecimento compressivo a 20°C (dias)	Exemplo 1 (%)	Exemplo 2 (%)	Exemplo comparativo 1 (%)	Exemplo comparativo 2 (%)
0	0	0	0	0
2	-10	-16	1	-9
7	-13	-20	-1	17
10	-10	-17	-1	-15
17	-16	-22	-12	-21
43	-18	-24	-20	-28
64	-25	-27	-26	-33
93	-25	-27	-31	-37
[0072] Tabela 6
Tempo de envelhecimento compressivo a 60°C (dias)	Exemplo 1 (%)	Exemplo 2 (%)	Exemplo comparativo 1 (%)	Exemplo comparativo 2 (%)
0	0	0	0	0
2	-7	-12	-3	-12
7	-18	-23	-17	-31
10	-24	-27	-23	-36
17	-23	-28	-27	-39
43	-26	-31	-42	-48
64	-29	-34	-44	-51
93	-26	-29	-44	-51
[0073] Tabela 7
Tempo de	Exemplo 1 (%)	Exemplo 2 (%)	Exemplo	Exemplo

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envelhecimento compressivo a 90°C (dias)			comparativo 1 (%)	comparativo 2 (%)
0	0	0	0	0
2	-22	-23	-17	-28
7	-28	-34	-30	-44
10	-33	-40	-37	-53
17	-37	-45	-41	-60
43	-40	-48	-55	-72
64	-43	-49	-59	-80
[0074] Os dad	os providos nas Tabelas 5-7 ilustram os benefícios de incorporar a

carga de microsferas no material vedante. Primeiro, é observado que o material vedante do Exemplo 1, que incorpora a carga de microsferas, exibe maior elasticidade após envelhecimento compressivo do que o material vedante do Exemplo comparativo 1, que não inclui nenhum material de carregamento. Em particular, o material vedante do Exemplo 1 exibe maior elasticidade do que o material vedante do Exemplo comparativo 1 após cerca de 43 dias a 20°C, após cerca de 17 dias a 60°C, e após apenas cerca de 7 dias a 90°C. Isto novamente é acreditado como atribuível à flexibilidade da carga de microsferas.

[0075] O benefício de incorporar a carga de microsferas é ainda observado ao se comparar o material vedante do Exemplo 2, que incorpora ambos a carga de microsferas e a carga de sílica, e o material vedante do Exemplo comparativo 2, que incorpora apenas a carga de sílica. Como provido nas Tabelas 5-7, o material vedante do Exemplo 2 exibe maior retenção de elasticidade do que o material vedante do Exemplo comparativo 2 após cerca de 43 dias a 20°C, e quase imediatamente a 60°C e 90°C.

[0076] Numa nota lateral, ao se comparar os materiais vedantes dos Exemplos comparativos 1 e 2, o efeito negativo sobre a elasticidade pela adição de carga de sílica se torna prontamente aparente a todas as temperaturas de envelhecimento compressivo. Todavia, a adição da carga de microsferas, como no material vedante

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20/24 do Exemplo 2, contrabalança o efeito negativo sobre elasticidade. De fato, após cerca de 70 dias a 20°C, e cerca de 20-30 dias a 60°C e a 90°C, o material vedante do Exemplo 2 exibe maior elasticidade do que o material vedante do Exemplo comparativo 1. A adição da carga de microsferas não só contrabalança o efeito negativo da carga de sílica, como também realça ainda mais a elasticidade relativa ao gel de silicone não carregado.

[0077] Uma outra observação é que mudanças dos materiais vedantes dos Exemplos 1 e 2 se nivelam mais rapidamente do que mudanças na elasticidade dos materiais vedantes dos Exemplos comparativos 1 e 2. Após uma queda inicial na elasticidade, mudanças subseqüentes mais visíveis nos dados de envelhecimento compressivo a 60°C providos na Tabela 6. Após cerca de 10 dias de envelhecimento a 60°C, os materiais vedantes dos Exemplos 1 e 2 exibem apenas mudanças mínimas na elasticidade. Em contraste, os materiais vedantes dos Exemplos comparativos 1 e 2 continuam a exibir quedas significativas na elasticidade até cerca de 43 dias. Isto, novamente, é acreditado como atribuível à adição da carga de microsferas.

[0078] Exemplos 3-6 [0079] Exemplos 3-6 referem-se a quatro materiais vedantes de mesma composição, como descrito no primeiro modo de realização da presente invenção. cada um dos Exemplos 3-6 consiste de um gel de silicone e uma carga de microsferas. O gel de silicone é uma mistura do óleo de silicone, vinil siloxano, hidrosiloxano, catalisador de platina, e inibidor de reação. Os componentes do gel de silicone e a carga de microsferas foram misturados em um sistema de duas partes (Partes A e B) em concentrações providas na Tabela 8.

[0080] Tabela 8

Componentes	Parte A (% em peso)	Parte B (% em peso)
Óleo de silicone	83,9	81,2
Vinil siloxano	14,1	14,0
Hidrosiloxano	0,0	2,8

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Catalisador de platina	*	0,0
Inibidor de reação		0,0
Carga de microsferas	2,0	2,0

(*) A concentração de catalisador de platina era de 7 ppm em peso da Parte A (**) A concentração de inibidor de reação era de 30 ppm em peso da Parte A.

[0081] Partes A e B foram então misturadas juntas em uma proporção de um para um para adicionar cura ao material vedante a temperatura ambiente. Este método foi usado para cada material vedante dos Exemplos 3-6. A Tabela 9 provê as concentrações de componentes dos materiais vedantes dos Exemplos 3-6.

[0082] Tabela 9

Componentes	Percentagem em peso
Óleo de silicone	82,6
Vinil siloxano	14,0
Hidrosiloxano	1,4
Catalisador de platina	*
Inibidor de reação	**
Carga de microsferas	2,0

(*) A concentração do catalisador de platina era de 3,5 ppm em peso do material vedante (ou seja, 7 ppm em peso de Parte A) (**) A concentração de inibidor de reação era de 15 ppm em peso do material vedante (ou seja, 30 ppm em peso da Parte A).

[0083] Testes de dureza, pegajosidade e relaxamento de tensão para Exemplos 3-6 [0084] Os materiais vedantes dos Exemplos 3-6 foram sujeitos a teste de acordo com o método de “Teste de dureza, Pegajosidade e relaxamento de tensão” descrito acima. A Tabela 10 provê os valores de dureza, pegajosidade e relaxamento de tensão para o material vedante dos Exemplos 3-6 [0085] Tabela 10

Força testada	Exemplo 3	Exemplo 4	Exemplo 5	Exemplo 6
Dureza (g)	76,6	79,8	96,5	100,3

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Pegajosidade (g)	-1,9	-1,7	-1,4	-1,0
Relaxamento de tensão (%)	25,6	24,8	25,5	25,1
Força final	57,0	60,0	71,8	75,1

[0086] Os dados providos na Tabela 10 ilustram as boas propriedades mecânicas dos materiais vedantes dos Exemplos 3-6. A dureza de um material vedante é a resistência contra deformação que o material vedante exibe quando uma força compressiva é aplicada. Isto corresponde à quantidade de força compressiva necessária para fechar o recipiente fechável 12 contra o material vedante 10 localizado nas cavidades de contenção 21. Os materiais vedantes dos Exemplos 3-6, que novamente têm a mesma composição e incorporam a carga de microsferas, exibem uma dureza variando de cerca de 76-100 gramas quando testados de acordo com o método acima descrito. A disparidade em valores de dureza é acredita ser devida a variações de dispersão da carga de microsferas nos materiais vedantes.

[0087] A pegajosidade de um material vedante é a retenção adesiva exibida por um objeto sendo retirado de contato com o material vedante. Quando um material vedante é usado com o recipiente fechável 12, um nível de pegajosidade ajuda a manter o recipiente fechável 12 fechado. Os materiais vedantes dos Exemplos 3-6 exibem uma pegajosidade variando de 1,0-1,9 gramas. Os valores negativos de pegajosidade denotam a força de retirada, em oposição à força compressiva de dureza. A faixa de pegajosidade exibida pelos materiais vedantes dos Exemplos 3-6 provê um nível moderado de retenção adesiva. Ao mesmo tempo, os valores não são tão grandes que os materiais vedantes dos Exemplos 3-6 vedem efetivamente, adesivamente, um recipiente fechável fechado.

[0088] A relação de tensão é uma medição adicional da elasticidade de um material vedante, e corresponde à resistência contra deformação permanente e a quantidade de expansão que o material vedante exibe após ser sujeito a uma força compressiva. os dados na Tabela 10 provêem um relaxamento de tensão para o material vedante dos

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Exemplos 3-6 de cerca de 25%. A adição da carga de microsferas aumenta a resistência dos materiais vedantes dos Exemplos 3-6 contra deformação permanente. Isto é adicionalmente observado pela comparação do valor de força final com os valores de força compressiva de pico. Após o período de 60 segundos, os materiais vedantes dos Exemplos 3-6 exibem significativamente menos resistência a uma força compressiva.

[0089] Teste de resistência à tração para Exemplos 3-6 [0090] Os materiais vedantes dos Exemplos 3-6 foram sujeitos a restes de resistência física de acordo com o método de “Teste de Resistência à Tração” descrito acima. A Tabela 11 provê os valores dos testes de resistência à tração para o material vedante dos Exemplos 3-6.

[0091] Tabela 11

Propriedades resistência à tração	de	Exemplo 3	Exemplo 4	Exemplo 5	Exemplo 6
Carga máxima (g)	188,7	185,5	179,2	184,6
Deslocamento à máxima (cm)	carga	26,42	29,55	30,48	27,77
Tensão à carga máxima (kPa)	52,99	54,10	61,47	64,74
Deformação máxima (%)	304,8	338,1	348,6	316,2
Deslocamento a automático (cm)	freio	26,42	29,55	30,48	27,77
Carga a freio automático (g)	188,7	185,5	179,2	184,6
Tensão a freio automático (kPa)	52,99	54,10	61,47	64,74

[0092] Os dados providos na Tabela 11 ilustram ainda as boas propriedades mecânicas dos materiais vedantes dos Exemplos 3-6. Com a incorporação da carga de microsferas, os materiais vedantes dos Exemplos 3-6 são capazes de suportar uma carga de cerca de 179-189 gramas e um deslocamento de cerca de 26-30cm.

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Com a adição da carga de microsferas, os materiais vedantes 10 da presente invenção são capazes de suportar as forças compressivas impostas pelo recipiente fechável 12.

[0093] Embora a presente invenção tenha sido descrita com referência a modos de realização preferidos, trabalhadores experientes na técnica reconhecerão que mudanças podem ser feitas na forma e detalhe sem se afastar do espírito e escopo da invenção.

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Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para vedar um recipiente fechável, caracterizado pelo fato de compreender:

posicionar um material vedante dentro do recipiente fechável, em que o material vedante está presente em menos do que todo o interior do recipiente e em que o material vedante compreende um gel de silicone e uma carga de microsferas distribuído dentro do gel de silicone; e fechar o recipiente fechável para comprimir o material vedante, em que o material vedante compreende uma primeira porção e segunda porção, e em que o fecho do recipiente fechável comprime a primeira porção contra a segunda porção;

em que a primeira porção e a segunda porção tem, cada uma, uma área superficial exposta e uma área superficial lateral, em que a área superficial exposta é menor do que a área superficial lateral, e em que a área superficial exposta da primeira porção contata a área superficial exposta da segunda porção.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato do gel silicone compreender:

cerca de 60,0% a cerca de 85,0%, em peso, do gel de silicone de um organopolisiloxano;

cerca de 10,0% a cerca de 40,0%, em peso, do gel de silicone de um vinil siloxano; e cerca de 0,5% a cerca de 6,0%, em peso, do gel de silicone de um hidrosiloxano.
3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato do gel de silicone compreender adicionalmente um catalisador de platina, ou um seu derivado.
4. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato da carga de microsferas compreender uma carga de microsferas termoplástica expandida.
5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato do material vedante compreender adicionalmente uma carga

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