MXPA06008739A - Materiales de sellado rellenos con microesferas - Google Patents

Abstract

La presente invención incluye un método de sellado de un recipiente que puede ser cerrado, el método comprende el posicionamiento de un material de sellado dentro del recipiente que puede ser cerrado, y el cierre del recipiente que puede ser cerrado para comprimir el material de sellado. El material de sellado incluye un gel de silicona, un relleno de microesferas y, de manera opcional, un relleno de sílice.

Description

Published: For nvo-letter codes and other abbreviations, rfr to the "Guid- — with intenuitionat search report anee Notes on Codes andAbbrevmtions" appearing atthe begin- — befare the expiration of the time limit for amending the ning ofeach regular issue ofthe PCI' ßazetté. claims and to he rt?ubtiihf.d in the event of teceipt of amendments MATERIALES DE SELLADO RELLENOS CON MICROESFERAS Campo de la Invención La presente invención se refiere a recipientes que pueden ser cerrados, los cuales incorporan materiales de sellado. De manera más particular, la presente invención se refiere a recipientes que pueden ser cerrados, los cuales incorporan materiales de sellado rellenos-con-microesferas que retienen la elasticidad cuando son utilizados en entornos compresivos. Antecedentes de la Invención Los materiales convencionales de sellado son utilizados con una variedad de aplicaciones que requieren moldeabilidad y resistencia a la humedad y a la exposición a la intemperie. De manera general, los materiales de sellado podrian ser formados mediante el curado de una mezcla de polimeros basados en siloxano en la presencia de un catalizador. De manera general, las mezclas previamente curadas pueden ser fluidas, y podrian ser vertidas en moldes para crear materiales de sellado preformados. En forma alterna, las mezclas previamente curadas podrian ser directamente vertidas en cavidades de estructuras pretendidas a fin de crear materiales de sellado que se conformen en las dimensiones individuales de las estructuras. Después del proceso de curado, podrian obtenerse REF.174892 materiales solidificados de sellado con grados variables de elasticidad. La elasticidad de los materiales curados de sellado está en función de una variedad de factores, tales como los tipos y concentraciones de polímeros basados en siloxano y aditivos, y el alcance del enlace cruzado o reticulante. Comúnmente, los materiales de sellado presentan niveles adecuados de elasticidad para proporcionar, al menos de manera inicial, sellos contra la humedad. No obstante, se sabe que estos materiales existentes de sellado presentan propiedades mecánicas deficientes (es decir, una baja resistencia a la tracción y un alargamiento en el rompimiento) que limita el uso de los materiales de sellado en entornos compresivos. Esto podría ser superado adicionando rellenos de sílice, tales como la sílice ahumada, a los materiales de sellado antes del proceso de curado. En base al proceso de curado, se ha encontrado que los rellenos mejoran las propiedades mecánicas de los materiales de sellado. Sumario de la Invención Desafortunadamente, se ha encontrado que la adición de rellenos de sílice también disminuye la elasticidad de los materiales de sellado. Esto evita que los materiales de sellado se expandan de regreso a las dimensiones originales después de ser sometidos a fuerzas compresivas con respecto a ciertos períodos de tiempo. De manera eventual, estas reducciones de elasticidad provocan que los materiales de sellado disminuyan o se rebajen de las dimensiones originales y que dejen separaciones en la estructura que será sellada. Esto limita, de manera correspondiente, la vida útil de los materiales de sellado. Existe la necesidad de un material de sellado que presente buenas propiedades mecánicas y que retenga la elasticidad cuando sea utilizado en entornos compresivos . La presente invención se refiere a un método de sellado de un recipiente que puede ser cerrado, el cual incluye posicionar un material de sellado dentro del recipiente que puede ser cerrado, y cerrar el recipiente que puede ser cerrado para comprimir el material de sellado. El material de sellado contiene un gel de silicona y un relleno de microesferas, además, presenta buenas propiedades mecánicas y también, retiene la elasticidad cuando es utilizado en entornos compresivos. El material de sellado además podría contener un relleno de sílice . El material de sellado de la presente invención también podría ser utilizado para recubrir o reforzar un componente que se extiende fuera del recipiente que puede ser cerrado. Breve Descripción de las Figuras La Figura 1 es una vista en perspectiva de un material de sellado en uso con una caja de conexiones de acuerdo con la presente invención. La Figura 2 es una vista en corte tomada a lo largo de la sección 2-2 en la Figura 1. La Figura 3 es una vista expandida de la sección 3 en la Figura 2. La Figura 4 es una vista en perspectiva del material de sellado en uso con la caja de conexiones de acuerdo con un uso alternativo de la presente invención. Mientras que las figuras de los dibujos identificados con anterioridad señalan varias modalidades de la invención, otras modalidades también son contempladas, como se observa en la discusión. En todos los casos, esta descripción presenta la invención por medio de representación y no como limitación.

Debe entenderse que pueden considerarse otras numerosas modificaciones y modalidades por aquellas personas expertas en la técnica, las cuales caen dentro del alcance y espíritu de los principios de la invención. Las figuras no podrían ser dibujadas a escala. Los mismos números de referencia han sido utilizados a través de todas las figuras para denotar las partes similares . Descripción Detallada de la Invención La presente invención incluye el uso de un material de sellado, representado como un material de sellado 10 en la Figura 1, en combinación con recipientes susceptibles de ser cerrados, en donde el material de sellado 10 presenta buenas propiedades mecánicas y retiene su elasticidad en entornos compresivos. En una primera modalidad, el material de sellado 10 incluye un gel de silicona mezclado con un relleno de microesferas. La adición del relleno de microesferas al gel de silicona incrementa la elasticidad del material de sellado 10 si se compara con un gel similar de silicona que no es rellenado. Se cree que esto es atribuible a la flexibilidad del relleno de microesferas . Todas las concentraciones en la presente son expresadas en porcentaje por peso, a menos que sea señalado de otro modo. Además, todas las cantidades son expresadas en una base de peso, a menos que sea señalado de otro modo. El gel de silicona podría estar presente en el material de sellado 10 en una cantidad efectiva aproximadamente del 90.0 hasta el 99.5%. En forma correspondiente, el relleno de microesferas podría estar presente en el material de sellado 10 en una cantidad efectiva aproximadamente de 0.5 a 10.0%. Una composición particularmente adecuada incluye alrededor del 98.0% de gel de silicona y aproximadamente el 2.0% de relleno de microesferas. En una segunda modalidad, el material de sellado 10 podría incluir, en forma alterna, un gel de silicona mezclado tanto con un relleno de microesferas como con un relleno de sílice. La adición del relleno de sílice mejora las propiedades mecánicas del material de sellado 10. Sin embargo, como se discutió con anterioridad, la incorporación de los rellenos de sílice tiende a disminuir la elasticidad de los materiales de sellado. Sin embargo, la adición del relleno de microesferas es opuesto a la reducción de elasticidad provocada por el relleno de sílice. De hecho, enseguida del envejecimiento compresivo, el material de sellado 10 que incorpora el relleno de microesferas y el relleno de sílice, presenta una elasticidad más grande que el gel de silicona que no es rellenado. Cuando el relleno de microesferas y el relleno de sílice sean incluidos en el material de sellado 10, el gel de silicona podría estar presente en el material de sellado 10 en una cantidad efectiva aproximadamente del 70.0 hasta el 98.5%, en base al peso total del material de sellado 10. El relleno de microesferas podría estar presente en el material de sellado 10 en una cantidad efectiva aproximadamente del 0.5 al .0%, en base al peso total del material de sellado 10. En forma correspondiente, el relleno de sílice podría estar presente en el material de sellado 10 en una cantidad efectiva aproximadamente del 1.0 al 20.0%, en base al peso total del material de sellado 10. Una composición particularmente adecuada para el material de sellado 10 incluye aproximadamente el 93.0% de gel de silicona, alrededor del 2.0% de relleno de microesferas y aproximadamente el 5.0% de relleno de sílice, en base al peso total del material de sellado 10. En ambas modalidades, el gel de silicona podría incluir un aceite de silicona, un siloxano de vinilo, un hidrosiloxano, un inhibidor de reacción y un catalizador. Las sustancias adecuadas para estos componentes son proporcionadas .más adelante. Las concentraciones convenientes para estos componentes, en base al peso total del gel de silicona, incluyen aproximadamente del 50.0 al 95.0% de aceite de silicona, aproximadamente del 5.0 al 50.0% de siloxano de vinilo, y aproximadamente del 0.01 al 10.0% de hidrosiloxano. Las concentraciones particularmente adecuadas incluyen aproximadamente del 60.0 al 85.0% de aceite de silicona, aproximadamente del 10.0 al 40.0% de silóxano de vinilo, y aproximadamente del 0,5 al 6.0% de hidrosiloxano. El inhibidor de reacción podría estar presente en el gel de silicona en una concentración apropiada para evitar el curado prematuro del gel de silicona. Como tal, el inhibidor de reacción podría estar presente en el gel de silicona en una cantidad efectiva aproximadamente de 1 partes-por-millón por peso (ppm) hasta 40 ppm. En forma similar, el catalizador podría estar presente en el gel de silicona en una concentración adecuada para curar el material de sellado 10, y podría estar presente en el gel de silicona en una cantidad efectiva aproximadamente de 1 a 10 ppm. El material de sellado 10 podría ser formado por medio del curado de adición de un sistema de dos partes (las Partes A y B) . De preferencia, el aceite de silicona y el siloxano de vinilo son incluidos aproximadamente en cantidades iguales en ambas de las Partes A y B. Sin embargo, las relaciones exactas " en la Parte A contra la Parte B no son críticas. El catalizador y el inhibidor de reacción podrían ser entonces mezclados en la Parte A, y el hidroxiloxano podría ser mezclado en la Parte B. Finalmente, los materiales de relleno podrían ser incluidos en cantidades iguales en ambas de las Partes A y B. Las dos partes (las Partes A y B) son entonces mezcladas juntas en una relación de uno-a-uno para formar y curar por adición el material de sellado 10. Debido a la naturaleza exotérmica del curado de adición, la-reacción podría tomar lugar a temperatura ambiente sin agregar un calor adicional . Esto es benéfico debido a que' altos niveles de calor podrían provocar que se expanda el relleno de microesferas . Esta expansión induce el esfuerzo sobre las partículas de relleno de microesferas, lo cual podría eventualmente conducir a un agrietamiento no deseado de las partículas de relleno de microesferas . A temperatura ambiente, el material de sellado 10 normalmente se gelifica dentro de un periodo aproximado de 2-3 minutos. No obstante, para asegurar un curado más completo, podría permitirse que el material de sellado 10 se asiente aproximadamente durante dieciocho horas. Asimismo, las temperaturas elevadas podrían utilizarse para disminuir el tiempo de curado. Los recipientes susceptibles de ser cerrados que podrían utilizarse en combinación con el material de sellado 10 de acuerdo con la presente invención podrían incluir estructuras capaces de comprimir los materiales de sellado 10 contenidos en las mismas, en donde los materiales comprimidos de sellado 10 forman sellos contra la humedad y otras condiciones ambientales. De preferencia, los recipientes susceptibles de ser cerrados también podrían ser reabiertos y resellados. Una variedad de recipientes susceptibles de ser cerrados son adecuados para uso en la presente invención, tales como cajas de circuitos, cajas de telecomunicaciones y cubiertas de empaquetaduras. La Figura 1 incluye una vista en perspectiva de una caja de derivación o conexiones 12, la cual es un ejemplo de un recipiente que puede ser cerrado particularmente útil para uso en la presente invención. La caja de conexiones 12 es adicionalmente descrita en la solicitud de Patente copendiente de los Estados Unidos número de serie 10/770,377, presentada el 02 de Febrero del 2004, titulada "Re-Enterable Splice Enclosure" , y que se incorpora en la presente como referencia en su totalidad. La caja de conexiones 12 incluye miembros de cubierta acoplables 14, 16 que son' capaces de ser colocados uno en contra del otro para cerrar las porciones internas de la caja de conexiones 12. Cada uno de los miembros de cubierta 14, 16 incluye las superficies 20 que definen un par de cavidades de contención 21 situadas en los extremos distantes de ambos de los miembros de cubierta 14, 16. Una forma fluida del material de sellado 10 ^podría ser vertida dentro de las cavidades de contención 21 y curada en el sitio. En forma alterna, los materiales de sellado 10 podrian ser previamente moldeados para crear piezas preformadas, las cuales . son subsiguientemente introducidas en las cavidades de contención 21. Mientras que las dimensiones de los materiales de sellado 10 en base al curado podrían variar, cada material de sellado 10 tiene una longitud en la dirección de un vector de 10a y un ancho en la dirección de un vector 10b. En consecuencia, cada material de sellado 10 tiene un área superficial expuesta definida por la longitud 10a y el ancho 10b del material particular de sellado 10. La caja de conexiones 12 también podría contener cavidades adicionales de contención 21 (no se muestran) que aceptan el material de sellado 10 en otras ubicaciones dentro de los miembros de cubierta 14 , 16. Cada uno de los miembros de cubierta 14, 16 incluye las porciones de pared 22. Normalmente, las porciones de pared 22 son relativamente delgadas en sección transversal y proporcionan soporte lateral para los materiales de sellado 10 situados en las cavidades de contención 21. Además, debido a las dimensiones delgadas, las porciones de pared 22 pueden ser deformadas y permitir la inserción de un componente entre los miembros de cubierta 14, 16. Cuando los miembros de cubierta 14, 16 sean colocados uno contra el otro para formar la caja de conexiones 12, las superficies expuestas de los materiales de sellado 10 son comprimidas juntas -para crear sellos de la caja de conexiones 12. Esto se muestra mejor en la Figura 2, la cual es una vista en corte tomada a lo largo de la sección 2-2 en la Figura 1.

Como se ilustró, los materiales de sellado 10 son presionados juntos bajo fuerzas compresivas. Esta relación compresiva elimina, de manera esencial, la posibilidad de la existencia de separaciones en donde diferentes materiales de sellado 10 se confrontan entre sí. Señalado en forma alterna, si los materiales de sellado 10 simplemente estuvieran en contacto cara-a-cara, sin ninguna fuerza compresiva, podrían existir separaciones en donde diferentes materiales de sellado 10 se confrontan entre sí . Si estuvieran presentes estas separaciones, podrían permitir, de manera indeseable, que la humedad alcance las porciones internas de la caja de conexiones 12. Sin embargo, los materiales de sellado 10 son presionados juntos por la acción del cierre de la caja de conexiones 12, lo cual ayuda a evitar la existencia de estas separaciones . Como se representa en la Figura 2 , cada material de sellado 10 tiene un ancho en la dirección del vector 10b, y una profundidad en la dirección del vector 10c . Cada material de sellado 10 posee un área superficial de extremo definida por el ancho 10b y la profundidad 10c del material particular de sellado 10, y un área superficial lateral definida por la longitud 10a y la profundidad 10c del material particular de sellado 10. Como se muestra, cada uno de los materiales de sellado 10 tiene áreas superficiales expuestas relativamente pequeñas con relación a las profundidades 10c de los materiales de sellado 10. Esto es en contraste con los materiales de sellado que presentan amplias áreas superficiales expuestas y profundidades cortas. Debido a las pequeñas áreas superficiales expuestas, las fuerzas compresivas aplicadas a los materiales de sellado 10 por el cierre de la caja de conexiones 12 son distribuidas a través de áreas pequeñas que incrementan la presión efectiva aplicada por unidad del área superficial expuesta de los materiales de sellado 10. Estas fuerzas compresivas son lo suficientemente grandes para deformar, de manera irreversible, los materiales convencionales de sellado con el paso del tiempo. La deformación irreversible evita que los materiales de sellado se expandan de regreso a las dimensiones originales presentes antes de la aplicación de la fuerza compresiva. Este concepto se muestra mejor en la Figura 3, la cual es una vista expandida de una sección parcial 3 en la Figura 2 después que los miembros de cubierta 14, 16 son separados entre sí. Los materiales convencionales de sellado después de ser sometidos a fuerzas compresivas con respecto al tiempo en la caja de conexiones 12, podrían deformarse, irreversible y permanentemente, para tener las superficies comprimidas 24 en los estados comprimidos. Sin embargo, los materiales de sellado 10 retienen la elasticidad a largo plazo y resisten la deformación irreversible. Eñ base a la separación de los miembros de cubierta 14, 16, los materiales de sellado 10 se expanden de regreso (se ilustra mediante las flechas 26) aproximadamente a las dimensiones originales con las superficies no comprimidas 28. Esta habilidad para expandirse después de la separación de los miembros de cubierta 14, 16 asegura que, una vez que los materiales de sellado 10 sean una vez más comprimidos por los miembros de cubierta 14, 16, el sellado efectivo puede ser obtenido con respecto a periodos extendidos de tiempo, a pesar de la abertura y el cierre de los miembros de cubierta 14, 16. Los materiales de sellado 10 además retienen la elasticidad con respecto a múltiples ciclos de abertura y cierre de los miembros de cubierta 14 , 16. Además, los materiales de sellado 10 podrían ser utilizados para proporcionar sellos alrededor de los componentes que se extienden dentro o a través de la caja de conexiones 12. Esta situación se muestra en la Figura 4, la cual es una vista en perspectiva de la caja de conexiones 12 de las Figuras 1 y 2, y además ilustra un cable empalmado 18 que se extiende a través de la caja de conexiones 12. Como se representa, la caja de conexiones 12 encierra el cable empalmado 18. La caja de conexiones 12 es capaz de ser reabierta para permitir "el acceso a las porciones internas de la caja de conexiones 12 cuando sea requerido y posteriormente, es nuevamente cerrada y resellada. El cable empalmado 18 es un componente que se extiende hacia afuera a partir de ambos extremos distantes de la caja de conexiones 12 y deforma las porciones de pared 22 que unen las cavidades de contención 21. El cable empalmado 18 podría ser, por ejemplo, un cable de telecomunicaciones, un cable de energía o un cable de fibra óptica. Las porciones internas de la caja de conexiones 12 podrían beneficiarse, de manera general, a partir de la protección contra los efectos del entorno en el cual es situada la caja de conexiones 12 y, de manera más especial, también podrían beneficiarse de la protección contra el impacto mecánico y la entrada de humedad. Sin el uso del material de sellado 10, las porciones internas de la caja de conexiones 12 serían expuestas a la atmósfera a través de separaciones pequeñas alrededor del cable empalmado 18. Por lo tanto, los materiales de sellado 10 son situados dentro de las cavidades de contención 21 para proporcionar sellos que incluyen por completo el perímetro del cable empalmado 18. Como en las Figuras 1 y 2, cuando los miembros de cubierta 14, 16 representados en la Figura 4 son traídos en contacto entre sí para formar y cerrar la caja de conexiones 12, las áreas superficiales expuestas de distintos materiales de sellado 10 son comprimidas juntas. No obstante, próximos al cable empalmado 18 (es decir, alrededor de las porciones de pared 22) , los materiales de sellado 10 son comprimidos hasta un alcance inclusive más grande debido a la presencia del cable empalmado 18 y al" embrague de las áreas superficiales expuestas de los materiales de sellado 10 contra el cable empalmado 18. Los materiales de sellado 10 presentan buenas propiedades mecánicas y retención de elasticidad a largo plazo y además, proporcionan sellos efectivos a través de periodos extendidos de tiempo próximo al cable empalmado 18. Como se ilustra en las Figuras 1-4, la caja de conexiones 12 -es un recipiente re-entrable y que puede ser cerrado, el cual proporciona protección a un empalme de cable contra el impacto mecánico y la entrada de humedad y no requiere es llenado completo de las porciones internas de la caja de conexiones 12 con el material de sellado 10. Los materiales de sellado 10 podrían ser situados sólo en los extremos distantes de los miembros de cubierta 1 , 16 en las cavidades de contención 21. Esto es benéfico para limitar la cantidad de material de sellado 10 que será utilizado. Sin embargo, esto también somete a los materiales de sellado 10 a fuerzas concentradas compresivas debido a la naturaleza limitada de las áreas superficiales expuestas definidas por las longitudes 10a y los anchos 10b. Los materiales de sellado 10 presentan buenas propiedades mecánicas y retención de elasticidad a largo plazo, y además proporcionan sellos efectivos con respecto a periodos extendidos de tiempo con uso en la caja de conexiones 12. Químicos Adecuados para el Material de Sellado Los ejemplos de aceites adecuados de silicona incluyen los organopolisiloxanos de baja viscosidad, con la fórmula promedio: R?SiO(4_X)/2, en donde "x" podría fluctuar aproximadamente de 175 a 2.8, y =. "R" podría ser uno o más radicales orgánicos. Los radicales orgánicos adecuados para "R" incluyen los radicales de alquilo (por ejemplo, metilo, etilo, propilo, butilo, pentilo, hexilo, heptilo, octilo, nonilo, decilo, dodecilo y octadecilo) , radicales alquenilo (por ejemplo, vinilo y alilo) radicales cicloalquilo (por ejemplo, ciclobutilo, ciclopentilo, ciciohexilo, cicioheptilo) , radicales arilo (por ejemplo, fenilo, difenilo, naftilo, antrilo y fenantrilo) , radicales alcarilo (por ejemplo, tolilo, xililo y etilfenilo) , y radicales aralquilo (por ejemplo, benzilo, a-feniletilo y ß-feniletilo) . Dimetilpolisiloxano es un ejemplo de un organopolisiloxano particularmente adecuado. Los ejemplos convenientes de siloxanos de vinilo incluyen organopolisiloxanos que contienen vinilo, tales como polidimetilsiloxano de vinilo-terminado y polidimetilsiloxano que contiene radicales vinilo sin-terminación. El polidi etilsiloxano vinilo-terminado es un ejemplo de un siloxano de vinilo particularmente adecuado. Los ejemplos de hidrosiloxanos adecuados incluyen los organohidrogenopolisiloxanos lineales, cíclicos y ramificados y copolímeros"" de los mismo&. Estos ejemplos incluyen metiihidrogenociclopolisiloxano, copolímeros de metilhidrogenosiloxano-dimetilsiloxano, copolímeros de metiihidrogenosiloxano-difenilsiloxano y copolímeros de metilhidrogenosiloxano-difenilsiloxano-dimetilsiloxano (que incluyen radicales trimetilsiloxi-terminados y dimetilhidrogenosiloxi-terminados. El copolímero de metilhidrogenosiloxano-dimetilsiloxano es un ejemplo de un hidrosiloxano particularmente adecuado. El catalizador utilizado para el curado del material de sellado 10 es un catalizador de curado de adición. Los ejemplos de catalizadores adecuados de curado de adición incluyen los catalizadores basados en platino, tales como el negro de platino, el cloruro platínico, el complejo de diviniltetrametilsiloxano de platino en xileno y derivados de los mismos . Los derivados del catalizador de platino incluyen composiciones residuales del catalizador de platino como resultado del curado del material de sellado 10. Los ejemplos de inhibidores adecuados de reacción incluyen 1,3,5, 7-tetravinilo-l, 3, 5,7-tetrametilciclotetrasiloxanos .

Los rellenos de microesferas utilizados con el material de sellado 10 son caracterizados porque son de celda cerrada suave desnuda -y expuesta. Los ejemplos de rellenos adecuados de microesferas incluyen rellenos de microesferas termoplásticas de designación comercial "Expancel 091 DE 40 d30", comercialmente disponibles a partir "de Expancell, Sundsvall,-- Suecia. Los tamaños adecuados de partícula para los rellenos de microesfera incluyen aproximadamente de 1 a 100 micrómetros, de manera más particular, aproximadamente de 20 a 60 micrómetros. Los ejemplos de relleno adecuado de sílice incluyen la sílice precipitada, la sílice ahumada y la sílice cocida, y los derivados hidrofobizados de los mismos. Los ejemplos de sílice ahumada hidrofóbica adecuada incluyen las sílices de designación comercial Aerosíl R104 (después de ser tratado con octametilciclotetrasiloxano) . El Aerosil R106 (después de ser tratado con octametilciclotetrasiloxano) , el Aerosil R202 (después de ser tratado con polidimetilsiloxano) , el Aerosil R812 (después de ser tratado con hexametildisilizano) y el Aerosil R8200 (después de ser tratado con hexametildisilizano) todos comercialmente disponibles a partir de Degussa, Venissieux, Francia. Las áreas superficiales adecuadas para los rellenos de sílice incluyen aproximadamente de 50 a 500 metros2/gramo (m2/g) , de manera más particular, aproximadamente de 100 a 200 m2/g- Procedimientos de Análisis de Propiedad y Caracterización Las distintas técnicas analíticas se encuentran disponibles para la caracterización de los materiales de sellado de la presente invención. Varias de las técnicas analíticas son empleadas en la presente. A continuación, se proporciona una explicación de estas técnicas analíticas. Prueba de Elasticidad de Envejecimiento Compresivo Los niveles de elasticidad, definidos por la relación Rx, fueron determinados en forma cuantitativa para varios materiales de sellado de acuerdo con el siguiente procedimiento. Cada material de sellado fue vertido dentro de un recipiente de plástico, y por medio de lo cual se permitió el curado de adición sin calentamiento externo. El recipiente plástico utilizado fue una porción superior de alojamiento de un modelo de carrocería de conector CMC automotriz, de 48 vías, disponible a partir de Molex, Inc., Lisie, Illinois. La cantidad de material de sellado fue ajustada, de manera que el material curado de sellado tuviera un espesor de 5.5 milímetros (mm) . Después del curado, se realizó una medición inicial de compresión en el material de sellado en el recipiente plástico . Un transductor de fuerza (Analizador de Prueba TA500, comercialmente disponible a partir de Lloyd Instruments SA, Montigny le Bretonneux, Francia) con una celda de carga de 10 Newton fue utilizada para medir la fuerza de compresión. La fuerza registrada de compresión correspondió con la fuerza requerida para comprimir de un espesor inicial de 5.5 mm a un espesor final de 3.6 mm. Después de la medición inicial de compresión, el material de sellado fue cubierto y comprimido mediante una cubierta hasta que el material de sellado alcanzó uñ espesor de 3.6 mm. La cubierta utilizada fue la correspondiente cubierta de sello posterior de la carrocería de conector CMC automotriz para el recipiente plástico. A continuación, el material de sellado fue sometido al envejecimiento compresivo a 20° C, 60° C o 90° C. Las .temperaturas de 20° C y 60° C correspondieron con la utilización de los materiales de sellado con recipientes susceptibles de ser cerrados dentro de los medio ambientes del mundo real. La temperatura de 90° C correspondió con la utilización de los materiales de sellado con recipientes susceptibles de ser cerrados a una temperatura acelerada de envejecimiento. En varios tiempos durante el envejecimiento compresivo, la cubierta fue removida. Entonces, se permitió que el material de sellado se situará sin cubierta y no comprimido en el recipiente plástico durante una hora. Después de un periodo de tiempo de una hora, se realizó una vez más el registro una medición de compresión del material de sellado, como se describió con anterioridad. Una vez que la medición fue realizada, el material de sellado fue cubierto y comprimido una vez más hasta que el material de sellado alcanzó un espesor de 3.6 mm. El envejecimiento compresivo a la temperatura correspondiente fue entonces continuado. Para un material de sellado x, la relación Rx (es decir, el porcentaje de elasticidad retenido) fue calculada utilizando la siguiente fórmula: Rx ( t) = 100[F(t)-F(t=0)] F( t=0) en donde "t" fue el tiempo en días de envejecimiento y ??F(t)" fue la fuerza de compresión en Newtons en el tiempo ??t" (por ejemplo, F(t = 0) fue la fuerza de compresión de la medición inicial de compresión) . Entonces, las relaciones resultantes Rx fueron comparadas en forma cuantitativa. Prueba de Dureza, Adherencia y Relajación de Esfuerzo La dureza, adherencia y relajación de esfuerzo de los materiales de sellado fueron determinados en forma cuantitativa con el Analizador de Textura XT2, comercialmente disponible a partir de Texture Technologies, Algonquin, Illinois. El Analizador de Textura XT2 incluyó un activador de 5 gramos y un probador de bola de 1/4 pulgadas (0.635 centímetros) . La muestra utilizada del material de sellado fue adherida mediante los extremos de tracción para un espesor de 12 milímetros (mm) . En forma alterna, las muestras podrían haber sido adheridas mediante los lados de hueso-de-perro para obtener el espesor de 12 mm. Durante un ciclo de prueba, el probador fue introducido en la muestra del material de sellado a 1.0 mm/seg hasta una profundidad de 2.0 mm. La fuerza requerida para alcanzar la profundidad de 2.0 mm fue registrada como la fuerza compresiva pico. A continuación, el probador fue mantenido a la profundidad de 2.0 mm durante un periodo de 60 segundos antes que fuera registrada una medición adicional de fuerza como la fuerza final. Después de la medición final de fuerza, el probador fue entonces retirado. La fuerza requerida para retirar el probador fue registrada como la fuerza de tracción pico. Para cada material de sellado verificado, la dureza, adherencia y relajación de esfuerzo del material de sellado fueron calculados utilizando las siguientes fórmulas: Dureza (g) = Fuerza Compresiva Pico Adherencia (g) = Fuerza de Tracción Pico Relajación de = lOO (FuerzaCompresivaPico-FuerzaFinal) Esfuerzo (%) (FuerzaCompresivaPico) En donde la fuerza compresiva pico, la fuerza de tracción pico y la fuerza final fueron medidas por peso en gramos con el probador de bola de 1/4 pulgadas (0.635 centímetros) . Prueba de Resistencia de Tracción Las resistencias físicas de los materiales de sellado fueron determinadas en forma cuantitativa, de acuerdo con American Society for Testing and Materials, Conshohocken, Pennsylvania, (ASTM) D-412, para determinar el alcance de las fuerzas compresivas que los materiales de sellado podrían resistir. Las propiedades de resistencia a la tracción podrían incluir la carga máxima, el desplazamiento en carga máxima, el esfuerzo en carga máxima, la deformación máxima, el desplazamiento en el rompimiento automático, la carga en el rompimiento automático y el esfuerzo en el rompimiento automático. La prueba podría ser efectuada en base al Sistema Automatizado de Prueba de Materiales 1.00 Serie IX, comercialmente disponible a partir "de Instron Corp., Cantón, Massachussets, con una velocidad de cruceta de 50.80 centímetros/minuto y una carga de escala total de 10.197 kilogramos (kg) . Las condiciones ambientales para la prueba incluyen una temperatura de 23° C y una humedad relativa del 50%. Ejemplos La presente invención es descrita, de manera más particular, en los siguientes ejemplos, los cuales se pretende que sólo sean ilustraciones, debido a que numerosas modificaciones y variaciones dentro del alcance de la presente invención serán aparentes para aquellas personas expertas en la técnica. A menos que se observe de otro modo, todas las partes, porcentajes y relaciones reportadas en los siguientes ejemplos son en base por peso, y todos los reactivos utilizados en los ejemplos fueron obtenidos, o se encuentran disponibles, a partir de los proveedores químicos descritos más adelante, o podrían ser sintetizados mediante técnicas convencionales . Las siguientes abreviaciones de composición son utilizadas en los siguientes ejemplos: "Aceite de silicona" : Un aceite de polidimetilsiloxano comercialmente disponible a partir de GE Bayer Silicones, Bolton, Reino Unido, de acuerdo con la designación comercial "Oil M 100" . "Siloxano de vinilo" : Un polidimetilsiloxano vinilo-terminado comercialmente disponible a partir de GE Bayer Silicones, Bolton, Reino Unido, de acuerdo con la designación comercial "Silopren U 65" . "Hidrosiloxano" : Un copolímero de metilhidrogenosiloxano-dimetilsiloxano comercialmente disponible a partir de Gelest, Inc., Tullytown, Pennsylvania, de acuerdo con la designación comercial "HMS 3OÍR" . "Catalizador de platino": Un complejo de diviniltetrametilsiloxano de platino en xileno comercialmente disponible a partir de Gelest, Inc., Tullytown, Pennsylvania, de acuerdo con la designación comercial "SIP6831.0". "Inhibidor de reacción": Un 1, 3, 5, 7-tetravinilo- 1,3, 5, 7-tetrametilciclotetrasiloxano comercialmente disponible a partir de Gelest, Inc., Tullytown, Pennsylvania, de acuerdo con la designación comercial "SIT7900.0". "Relleno de microesferas" : Un relleno de microesferas termoplásticas comercialmente disponibles a partir de Expancell, Sundsvall, Suecia de acuerdo con la designación comercial "Expancel 091 DE 40 d30" . "Relleno de Sílice" : Una sílice ahumada hidrofóbica comercialmente disponibles a partir de Degussa, Venissieux, Francia, de acuerdo con la designación comercial Aerosil R8200". Ejemplo Comparativo 1 El Ejemplo Comparativo 1 se refiere a un material de sellado que consiste de un gel de silicona, sin ningún relleno agregado de microesferas y sin ningún relleno agregado de sílice. El gel de silicona es una mezcla del aceite de silicona, el siloxano de vinilo, el hidrosiloxano, el catalizador de platino, y el inhibidor de reacción. La Tabla 1 proporciona las concentraciones de componente para el material de sellado del Ejemplo Comparativo 1. Los componentes fueron mezclados en un sistema de dos partes (Partes A y B) . El aceite de silicona y el siloxano de vinilo fueron agregados en cantidades iguales a las Partes A y B. El catalizador de platino y el inhibidor de reacción fueron entonces mezclados en la parte A, y el hidrosiloxano fue mezclado en la parte B. Las Partes A y B fueron entonces mezcladas juntas en una relación de uno-a-uno para curar por adición el material de sellado a temperatura ambiente .

TABLA 1 Componentes Porcentaje por Peso Aceite de Silicona 62.0 Siloxano de Vinilo 33.0 Hidrosiloxano 5.0 Catalizador de Platino * Inhibidor de Reacción ** Relleno de--Microesferas 0.0 Relleno de. Sílice 0.0 (*) La concentración del catalizador de platino fue de 3.5 ppm por peso del material de sellado. (**) La concentración del inhibidor de reacción fue de 15 ppm por peso del material de sellado. Ejemplo Comparativo 2 El Ejemplo Comparativo 2 se refiere a un material de sellado que consiste del 95% de gel de silicona (como se describió en el Ejemplo Comparativo 1) que adicionalmente incluye 5.0% de relleno de sílice (aunque no incluye ningún relleno de microesferas) . Antes del curado, el relleno de sílice fue igualmente distribuido y mezclado en las Partes A y B del sistema de dos partes. Las Partes A y B fueron entonces mezcladas juntas en una relación de uno-a-uno para curar por adición el material de sellado a temperatura ambiente. La Tabla 2 proporciona las concentraciones de componente para el material de sellado del Ejemplo Comparativo 2.

TABLA 2 Componentes Porcentaje por Peso Aceite de Silicona 58.9 Siloxano de Vinilo 31.4 Hidrosiloxano 4.8 Catalizador de Platino * Inhibidor de Reacción ** Relleno de Mi-croesferas 0.0 Relleno de Sílice 5.0 (*) La concentración del catalizador de platino fue de 3.5 ppm por peso del material de sellado. (**) La concentración del inhibidor de reacción fue de 15 ppm por peso del material de sellado. Ej emplo 1 El Ejemplo 1 se refiere a un material de sellado descrito en la primera modalidad de la presente invención, y consiste del 98% de gel de silicona (como se describió en el Ejemplo Comparativo 1) que además incluye el 2.0% de relleno de microesferas (aunque no incluye ningún relleno de sílice) . Antes del curado, el relleno de microesferas fue igualmente distribuido y mezclado entre las Partes A y B del sistema de dos partes. Las Partes A y B fueron entonces mezcladas juntas en una relación de uno-a-uno para curar por adición el material de sellado a temperatura ambiente. La Tabla 3 proporciona las concentraciones de componente para el material de sellado del Ejemplo 1.

TABLA 3 Componentes Porcentaje por Peso Aceite de Silicona 60.8 Siloxano de Vinilo 32.3 Hidrosiloxano 4.9 Catalizador de Platino * Inhibidor de Reacción ** Relleno de Microesferas 2.0 Relleno de Sílice 0.0 (*) La concentración del catalizador de platino fue de 3.5 ppm por peso del material de sellado. (**) La concentración del inhibidor de reacción fue de 15 ppm por peso del material de sellado. Ejemplo 2 El Ejemplo 2 se refiere a un material de sellado descrito en la segunda modalidad de la presente invención, y consiste del 93% de gel de silicona (como se describió en el Ejemplo Comparativo 1) que además incluye el 2.0% de relleno de microesferas y 5.0% de relleno de sílice. Antes del curado, el relleno de microesferas y el relleno de sílice fueron igualmente distribuidos y mezclados en las Partes A y B del sistema de dos partes. Las Partes A y B fueron entonces mezcladas juntas en una relación de uno-a-uno para curar por adición el material de sellado a temperatura ambiente. La Tabla 4 proporciona las concentraciones de componente para el material de sellado del Ejemplo 2.

TABLA 4 Componentes Porcentaje por Peso Aceite de Silicona 57.7 Siloxano de Vinilo 30.7 Hidrosiloxano 4.7 Catalizador de Platino * Inhibidor de Reacción ** Relleno de Microesferas 2.0 Relleno de Sílice 5.0 (*) La concentración del catalizador de platino fue de 3.5 ppm por peso del material de sellado (**) La concentración del inhibidor de reacción fue de 15 ppm por peso del material de sellado. Prueba de Elasticidad para los Ejemplos 1 y 2 y los Ejemplos Comparativos 1 y 2 Los materiales de sellado de los Ejemplos 1 y 2 y los Ejemplos Comparativos 1 y 2 fueron sometidos a un envejecimiento compresivo de acuerdo con el método "Prueba de Elasticidad de Envejecimiento Compresivo" descrito con anterioridad. Las Tablas 5-7 proporcionan valores iniciales y posteriores al envejecimiento de la relación Rx(%) para los materiales de sellado de los Ejemplos 1 y 2 y los Ejemplos Comparativos 1 y 2, para el envejecimiento de 20° C, 60° C y 90° C, de manera respectiva.

TABLA 5 TABLA 6 TABLA 7 Los datos proporcionados en las Tablas 5-7 ilustra beneficios de incorporar el relleno de microesferas en el material de sellado. Se observa en primer lugar que el material de sellado del Ejemplo 1, que incorpora el relleno de microesferas, presenta una elasticidad más grande después del envejecimiento compresivo que el material de sellado del Ejemplo Comparativo 1, que no incluye ningún material de relleno. En particular, el material de sellado del Ejemplo 1 presenta una elasticidad más grande que el material de sellado del Ejemplo Comparativo 1 aproximadamente después de 43 días a 20° C después aproximadamente de 17 días a 60° C y solamente después aproximadamente de 7 días a 90° C. Se cree nuevamente que esto puede ser atribuido a la flexibilidad del relleno de microesferas . El beneficio de incorporar el relleno de microesferas es adicionalmente observado cuando se compara con el material de sellado del Ejemplo 2, el cual incorpora tanto el relleno de microesferas como el relleno de sílice, y el material de sellado del Ejemplo Comparativo 2, que solamente incorpora el relleno de sílice. Como se proporciona en las Tablas 5-7, el material de sellado del Ejemplo 2 presenta una retención más grande de elasticidad que el material de sellado del Ejemplo Comparativo 2 después aproximadamente de 43 días a 20° C y casi inmediatamente a 60° C y 90° C. Se observa en un lado, cuando se comparan los materiales de sellado de los Ejemplos Comparativos 1 y 2, el efecto negativo sobre la elasticidad mediante la adición del relleno de sílice se vuelve aparente con rapidez en lo absoluto en toda las temperaturas de envejecimiento compresivo. Sin embargo, la adición del relleno de microesferas, como en el material de sellado del Ejemplo 2, es opuesto al efecto negativo sobre la elasticidad. De hecho, después aproximadamente de 70 días a 20° C, y aproximadamente de 20-30 días a 60° C y 90° C, el material de sellado del Ejemplo 2 presenta una elasticidad más grande gue el material de sellado del Ejemplo Comparativo 1. La adición del relleno de microesferas no solamente es opuesto al efecto negativo del relleno de sílice, sino más bien mejora la elasticidad con relación al gel de silicona no llenado. Otra observación es que los cambios de elasticidad de los materiales de sellado de los Ejemplos 1 y 2 se nivelan con mayor rapidez que los cambios de elasticidad en los materiales de sellado de los Ejemplos Comparativos 1 y 2. Después de una caída inicial en la elasticidad, los cambios subsiguientes de elasticidad de los materiales de sellado de los Ejemplos 1 y 2 son pequeños . Este efecto es más perceptible en los datos de envejecimiento compresivo a 60° C proporcionados en la Tabla 6. Después aproximadamente de 10 días de envejecimiento a 60° C, los materiales de sellado de los Ejemplos 1 y 2 solamente presentan cambios mínimos de elasticidad. En contraste, los materiales de sellado de los Ejemplos Comparativos 1 y 2 continúan presentando caídas significantes de elasticidad aproximadamente hasta 43 días. Se cree una vez más, que esto es atribuible a la adición del relleno de microesferas. Ejemplos 3-6 Los Ejemplos 3-6 se refieren a cuatro materiales de sellado de la misma composición, como se describió en la primera modalidad de la presente invención. Cada uno de los Ejemplos 3-6 consiste de un gel de silicona y un relleno de microesferas. El gel de silicona es una mezcla de aceite de silicona, siloxano de vinilo, hidrosiloxano, catalizador de platino, e inhibidor de reacción. Los componentes del gel de silicona y el relleno de microesferas fueron mezclados en un sistema de dos partes (Partes A y B) en concentraciones proporcionadas en la Tabla 8. TABLA 8 Componentes Parte A Parte B (Porcentaje (Porcentaje por Peso) por Peso) Aceite de Sílicona 83.9 81.2 Siloxano de Vinilo 14.1 14.0 Hidrosiloxano 0.0 2.8 Catalizador de Platino * 0.0 Inhibidor de Reacción ** 0.0 Relleno de microesfera 2.0 2.0 (*) La concentración del catalizador de platino fue de 7 ppm por peso de la Parte A. (**) La concentración del inhibidor de reacción fue de 30 ppm por peso de la Parte A. A continuación, las Partes A y B fueron mezcladas juntas en una relación de uno-a-uno para curar por adición el material de sellado a temperatura ambiente. Este método fue utilizado para cada material de sellado de los Ejemplos 3-6. La Tabla 9 proporciona las concentraciones de componente para los materiales de sellado de los Ejemplos 3-6. TABLA 9 Componentes Porcentaje por Peso Aceite de Silicona 82.6 Siloxano de Vinilo 14.0 Hidrosiloxano 1.4 Catalizador de Platino * Inhibidor de Reacción ** Relleno de microesfera 2.0 ' (*) La concentración del catalizador de platino fue de 3.5 ppm por peso del material de sellado (es decir, 7 ppm por peso de la Parte A) . (**) La concentración del inhibidor de reacción fue de 15 ppm por peso del material de sellado (es decir, 30 ppm por peso de la Parte A) . Prueba de Dureza, Adherencia y Relajación de Esfuerzo para los Ejemplos 3-6 Los materiales de sellado de los Ejemplos 3-6 fueron sometidos a prueba de acuerdo con el método de "Prueba de Dureza, Adherencia y Relajación de Esfuerzo", descrito con anterioridad. La Tabla 10 proporciona los valores de dureza, adherencia y relajación de esfuerzo para el material de sellado de los Ejemplos 3-6.

TABLA 10 Los datos proporcionados en la Tabla 10 ilustran las buenas propiedades mecánicas de los materiales de sellado de los Ejemplos 3-6. La dureza del material de sellado es la resistencia contra la deformación que el material de sellado presenta cuando es aplicada una fuerza compresiva. Esto corresponde con la cantidad de la fuerza compresiva requerida para cerrar el recipiente que puede ser cerrado 12 contra el material de sellado 10 situado en las cavidades de contención 21. Los materiales de sellado de los Ejemplos 3-6, que una vez más tienen la misma composición e incorporan el relleno de microesferas, presentan una dureza que fluctúa aproximadamente de 76-100 gramos cuando son probados de acuerdo con el método descrito con anterioridad. La disparidad en los valores de la dureza se cree que es debido a las variaciones de dispersión del relleno de microesferas en los materiales de sellado. La adherencia del material de sellado es la retención adhesiva presentada en un objeto que se retira o separa del contacto con el material de sellado. Cuando un material de sellado es utilizado con el recipiente que puede ser cerrado 12, el nivel de adherencia ayuda a mantener cerrado el recipiente que puede ser cerrado 12. Los materiales de sellado de los Ejemplos 3-6 presentan una adherencia que fluctúa aproximadamente de 1.0 a 1.9 gramos . Los valores negativos para la adherencia denotan la fuerza de separación, que es opuesto a la fuerza compresiva de la dureza. El intervalo de adherencia presentado por los materiales de sellado de los Ejemplos 3-6 proporciona un nivel moderado de retención adhesiva. Al mismo tiempo, los valores no son demasiado grandes de manera que los materiales de sellado de los Ejemplos 3-6 sellen de una manera efectivamente adhesiva un recipiente que puede ser cerrado que es cerrado. La relación de esfuerzo es una medición adicional de la elasticidad de un material de sellado, y corresponde con la resistencia contra la deformación permanente y la cantidad de expansión que presenta el material de sellado después de ser sometido a una fuerza compresiva. Los datos en la Tabla 10 proporcionan una relajación de esfuerzo para el material de sellado de los Ejemplos 3-6 aproximadamente del 25%. La adición del relleno de microesferas incrementa la resistencia de los materiales de sellado de los Ejemplos 3-6 contra la deformación permanente . Esto es adicionalmente observado al comparar los valores finales de la fuerza con los valores pico de la fuerza compresiva. Después del periodo de 60 segundos, los materiales de sellado de los Ejemplos 3-6 presentan una resistencia significativamente menor a la fuerza compresiva.

Prueba de Resistencia a la Tracción para los Ejemplos 3-6 Los materiales de sellado de los Ejemplos 3-6 fueron sometidos a una prueba de resistencia física de acuerdo con el método de "Prueba de Resistencia a la Tracción" que se describió con anterioridad. La Tabla 11 proporciona los valores de prueba de la resistencia a la tracción para el material de sellado de los Ejemplos 3-6. TABLA 11 Los datos proporcionados en la Tabla 11 además ilustran las buenas propiedades mecánicas de los materiales de sellado de los Ejemplos 3-6. Con la incorporación del relleno de microesferas, los materiales de sellado de los Ejemplos 3-6 son capaces de resistir o soportar una carga aproximadamente de 179-189 gramos y un desplazamiento aproximadamente de 26-30 centímetros. Con la adición del relleno de microesferas, los materiales de sellado 10 de la presente invención son capaces de resistir las fuerzas compresivas impuestas por el recipiente que puede ser cerrado 12. Aunque la presente invención ha sido descrita con referencia a las modalidades preferidas, los trabajadores expertos en la técnica reconocerán que podrían realizarse cambios en la forma y los detalles sin apartarse del espíritu y alcance de la invención. Se hace constar que con relación a esta fecha el mejor método conocido por la solicitante para" llevar a ?a práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (8)

1. REIVINDICACIONES
2. Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones: 1. Un método de sellado de un recipiente que puede ser cerrado, caracterizado porque comprende: posicionar un material de sellado dentro del recipiente que puede ser cerrado, en donde el material de sellado incluye un gel _. de silicona y un relleno de .microesferas distribuido dentro del gel de silicona; y cerrar el recipiente que puede ser cerrado para comprimir el material de sellado. 2. Un método de sellado de un recipiente que puede ser cerrado que tiene un componente que se extiende dentro del mismo, caracterizado porque comprende: posicionar un material de sellado dentro del recipiente que puede ser cerrado y adyacente al componente, en donde el material de sellado comprende un gel de silicona y un relleno de microesferas; y cerrar el recipiente que puede ser cerrado para comprimir el material de sellado alrededor del componente .
3. 3. El método de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque el gel de silicona comprende: aproximadamente de 60.0 a 85.0% por peso del gel de silicona de un organopolisiloxano; aproximadamente de 10.0 a 40.0% por peso del gel de silicona de un siloxano de vinilo; y aproximadamente de 0.5 a 6.0% por peso del gel de silicona de un hidrosiloxano.
4. 4. El método de conformidad con la reivindicación 1, 2 ó 3, caracterizado porque el gel de silicona además comprende un catalizador de platino o un derivado del mismo.
5. 5. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el relleno de microesferas comprende un relleno expandido de microesferas termoplásticas .
6. 6. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el material de sellado además comprende un relleno de sílice.
7. 7. Un dispositivo sellable, caracterizado porque comprende : un recipiente capaz de ser cerrado que define una porción interior; un material de sellado situado dentro de la porción interior, en donde el material de sellado incluye un gel de silicona y un relleno de microesferas, y en donde el cierre del recipiente es efectivo para comprimir el material de sellado y para sellar el recipiente.
8. 8. El método o dispositivo de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el material de sellado comprende una primera porción y una segunda porción, y en donde el cierre del recipiente que puede ser cerrado comprime la primera porción contra la segunda porción.