CN1847455A - 一种锌镍锰三元磷化液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锌镍锰三元磷化液及制备方法,其组成为:锌离子、磷酸根离子、镍离子、锰离子、氯酸根离子、硝酸根离子、氟离子、促进剂A,添加剂B,络合剂C,均按一定比例构成。本发明所成磷化膜致密均匀,耐碱性好,耐蚀性强,适用于阴极电泳涂装前的磷化处理,它原料易得,成本低,具有优异的性价比,市场竞争力强,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于金属表面化学转化膜处理技术,更具体涉及一种锌镍锰三元磷化液,适用于对涂层防护性要求较高的汽车、电器、精密仪器、仪表等产品涂装前的磷化,尤其适用于阴极电泳涂装前的磷化处理。
背景技术
磷化作为涂装前处理的核心技术之一,在世界范围内被普遍采用已经有近百年的历史了。目前用的最多的磷化技术为锌系磷化技术,形成的磷化膜主要成分为磷酸锌,即Zn3(PO4)2·4H2O,简称[H]膜。但是随着国内大型涂装生产线普遍采用阴极电泳涂装工艺,传统的锌系磷化技术已不能满足阴极电泳涂装的要求,因为阴极电泳涂装要求磷化膜具有良好的耐碱性、导电性、耐蚀性和附着力,而传统的锌系磷化膜的耐碱性差,不适应阴极电泳涂装的要求。为提高磷化膜与阴极电泳涂装的配套性问题,国内外普遍的做法是:1、采用低锌磷化技术。即降低传统锌系磷化液的锌含量,提高磷化膜中的[P]膜(Zn2Fe(PO4)2·4H2O)的含量,从而增强磷化膜的耐碱性;2、采用聚晶磷化技术。即在传统的磷化液中加入一定量的Ni2+、Mn2+、Cu2+、Ca2+、Co2+、Sn2+等重金属离子,使这些重金属离子直接参与成膜,形成混合磷化膜结晶形态,改变原来的晶间区,进而提高磷化膜的P膜含量,优化与阴极电泳涂装的配套性;3、优选磷化促进剂和添加剂,降低磷化温度、提高磷化速度,减少磷化沉渣,细化磷化结晶,提高磷化液的稳定性和使用寿命。
目前阴极电泳涂装所使用的锌镍锰三元磷化液存在的主要问题有:工作温度高,磷化沉渣多;成分配比复杂,工艺参数范围窄,不易控制;磷化液中镍、锰含量高,成本较高,市场竞争力差,并且镍锰都为有毒的重金属,不利于环境保护;磷化速度慢,不适应涂装自动流水线作业。中国专利CN1221043A“锌镍锰三元系中温磷化液”虽然组成简单,成膜较好,对促进剂的要求不高,但是磷化液的浓度大,成本高,工作温度在55℃~65℃之间,不适应低温磷化的要求,形成的膜均匀性较差。中国专利CN1361309A“汽车涂装用中温磷化液”实质上也为锌镍锰三元磷化液,工作温度不满足低温磷化的要求,磷化液浓度高,市场竞争力较差。中国专利CN1401820A“常温磷化液”虽然可以实现常温磷化,但是成膜时间长,磷化沉渣多,不适于阴极电泳涂装自动化作业。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锌镍锰三元磷化液,该磷化液工作温度低,磷化沉渣少,成膜速度快,耐碱性、耐蚀性优良,槽液稳定,成本低。
本发明是通过以下措施实现的:
1、通过降低磷化液锌离子含量,并在磷化液中添加Ni2+、Mn2+、Cu2+、Ca2+、Co2+等重金属离子,使磷化膜结晶中含有三种或者更多的重金属阳离子,形成混合结晶形态,改变原来的晶间区,提高磷化膜Zn2Me(PO4)2·4H2O组分含量(Me=Fe2+、Ni2+、Mn2+、Cu2+、Ca2+、Co2+),从而提高磷化膜耐碱性和耐蚀性,细化结晶,提高磷化速度,优化与阴极电泳涂装的配套性。
2、通过对络合剂三乙醇胺、柠檬酸,植酸,季戊四醇磷酸酯,葡萄糖酸钠,甘露醇,氟化物,酒石酸的优选复配,降低磷化沉渣,增强磷化液的稳定性和使用寿命。
3、通过对促进剂亚硝酸钠,硫酸羟胺,间硝基苯磺酸,硝酸钠,氯酸纳等的优选复配降低磷化温度,提高磷化速度,提高自动化涂装效率。
4、通过优选添加剂,细化磷化膜结晶,实现薄膜磷化,增强磷化膜的导电性,扩大工艺参数范围,优化与阴极电泳涂装的配套性。
5、简化配方组成,降低磷化工艺成本,增强其市场竞争力。
本发明提供的技术方案是:
一种锌镍锰三元磷化液,其组成为:锌离子0.05%~0.20%、磷酸根离子1.0%~2.5%、镍离子0.01%.~0.1%、锰离子0.01%~0.08%、氯酸根离子0.05%~0.15%、硝酸根离子0.2%~2.0%、氟离子0.01%~0.25%、促进剂A0.025%~0.5%、添加剂B 0.05%~0.5%、络合剂C 0.001%~0.05%、其余为水(约93.5%~98.2%),以上为质量百分比。
该三元磷化液工艺参数为:游离酸度0.5~1.2,总酸度16~21,温度38℃~42℃。
本发明三元磷化液中的锌离子为氧化锌、硝酸锌、磷酸二氢锌中的一种或两种,建议使用氧化锌与磷酸反应来得到锌离子;磷酸根离子包括磷酸以及其电离产生的所有磷酸根、磷酸氢根、磷酸二氢根的总和;镍离子为硝酸镍;锰离子为硝酸锰;氯酸根、硝酸根对应的阳离子为钠离子或者铵离子;氟离子为氢氟酸、氟化钠、氟硅酸钠,氟硼酸钠中的一种或两种;促进剂A为亚硝酸钠、硫酸羟胺、间硝基苯磺酸中的一种;添加剂B为酒石酸、柠檬酸钠、多聚磷酸钠、硝酸铜中的一种或两种;络合剂C为三乙醇胺、植酸、季戊四醇磷酸酯、葡萄糖酸钠、甘露醇、OP乳化剂中的一种或两种。
此种磷化液的配制方法是按照以下步骤进行的:
A、将氧化锌(或氧化锌和硝酸锌或氧化锌和磷酸二氢锌)用水调成糊状,并搅拌均匀。
B、将磷酸,硝酸缓慢加入糊状的氧化锌(或氧化锌和硝酸锌或氧化锌和磷酸二氢锌)中,边加边搅拌,直至溶解。
C、然后,依次加入组分镍离子、锰离子、硝酸根离子、氯酸根离子、氟离子、促进剂A、添加剂B、络合剂C,搅拌至溶解。
D、加入余量的水,调整磷化液游离酸度为0.5~1.2,总酸度为16~21。
工艺流程:
先将工件经过酸洗→中和→除油脱脂→水洗→表面调整等磷化前处理工序后,将工件浸入温度在38℃~42℃,游离酸度在0.5~1.2点之间,最优在0.7~1.0之间;总酸度在16~21之间,的磷化工作液中,反应2~5分钟后取出,用水冲洗净、烘干。
本发明的优点是:
1、该磷化液工作温度低,最优在38℃~42℃之间,比目前锌镍锰三元磷化液工作温度55℃~65℃降低了近20℃,节约了能源和资源,降低了生产成本。
2、该磷化液沉渣少,稳定性好,使用寿命长。通过选用一个基团含有多个羟基的络合剂:三乙醇胺、植酸、季戊四醇磷酸酯、葡萄糖酸钠、甘露醇、OP乳化剂中的一种或两种配制的络合剂C,大大降低了磷化沉渣,增强了磷化液的稳定性,延长了使用寿命。
3、该磷化膜完整均匀,薄而致密,耐蚀性和附着力优良。通过选用酒石酸、柠檬酸钠、多聚磷酸钠、硝酸铜中的一种或两种配制而成的添加剂B,使磷化膜结晶细化,薄而致密。
4、该磷化膜的耐碱性和耐蚀性优良。
5、本发明的磷化液浓度低,成膜速度快,原料便宜易得,具有优异的性价比,市场竞争力强,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面通过实施例,进一步阐明本发明的突出特点和显著进步,仅在于说明本发明而决不限制本发明(以下百分号为质量百分比)。
实施例1
取0.65克氧化锌(锌离子0.05%),用3~10mL的水调成糊状,搅拌均匀。取12.5克工业磷酸(磷酸根1.0%)和1.1克68%的浓硝酸,逐滴加入到已经调成糊状的氧化锌中,边加边搅拌,直到溶解。再依次加入0.5克六水硝酸镍(镍离子0.01%),0.65克含量为50%的硝酸锰溶液(锰离子0.01%),0.64克氯酸钠(氯酸根0.05%),1.74克硝酸钠(总硝酸根离子0.2%),0.165克氟硅酸钠(氟离子0.001%),0.5克亚硝酸钠(0.05%),0.5克酒石酸(0.05%),0.5克葡萄糖酸钠(0.05%),加水稀释至1000克。
按照工艺条件调整磷化液游离酸度为0.5,总酸度为16,温度为35℃;将工件依次经过脱脂、水洗、表面调整等工序处理后,即可进行磷化。
实施例2
取1.5克氧化锌(锌离子0.12%),用3~10mL的水调成糊状,搅拌均匀。取16克工业磷酸(磷酸根1.3%)和2.15克68%的浓硝酸,逐滴加入到已经调成糊状的氧化锌中,边加边搅拌,直至溶解。再依次加入1.5克六水硝酸镍(镍离子0.03%),1.95克含量为50%的硝酸锰溶液(锰离子0.03%),1克氯酸钠(氯酸根0.08%),11.7克硝酸钠(总硝酸根离子1%),1.1克氟化钠(氟离子0.05%),2克硫酸羟胺(0.2%),0.3克柠檬酸钠(0.3%),0.01克OP乳化剂(0.001%),0.2g甘露醇(0.02%),加水稀释至1000克。按照工艺条件调整磷化液游离酸度为0.8,总酸度为18,温度为40℃,即可进行磷化。
实施例3
取1.5克氧化锌和1.5克硝酸锌(锌离子0.17%),用3~10mL的水调成糊状,搅拌均匀。取20克工业磷酸(磷酸根1.65%)和3.2克68%的浓硝酸,逐滴加入到已经调成糊状的氧化锌中,边加边搅拌,直至溶解。再依次加入4.0克六水硝酸镍(镍离子0.08%),3.9克含量为50%的硝酸锰溶液(锰离子0.06%),1.53克氯酸钠(氯酸根0.12%),17.6克硝酸钠(总硝酸根离子1.5%),1.58克氢氟酸(氟离子0.15%),1克亚硝酸钠(0.1%),2克多聚磷酸钠(0.2%),0.5克植酸(0.5%),加水稀释至1000克,调整磷化液的游离酸度为1.0,总酸度为20,温度为42℃即可使用。
实施例4
取2.0克氧化锌和1克磷酸二氢锌(锌离子0.2%),用3~10mL的水调成糊状,搅拌均匀。取30克工业磷酸(磷酸根2.5%)和5克68%的浓硝酸,逐滴加入到已经调成糊状的氧化锌中,边加边搅拌,直到溶解。再依次加入4.86克六水硝酸镍(镍离子0.1%),5.2克含量为50%的硝酸锰溶液(锰离子0.08%),1.91克氯酸钠(氯酸根0.15%),22.76克硝酸钠(总硝酸根离子2.0%),4.1克氟硅酸钠(氟离子0.05%),0.3克亚硝酸钠(0.03%),1克酒石酸(0.1%),0.02克OP乳化剂(0.002%),加水稀释至1000克。调整游离酸度到1.2,总酸度到21,温度为38℃;将工件依次经过脱脂、水洗、表面调整等工序处理后,浸入磷化液中2~5分钟,取出后用水冲洗干净,试片烘干后即得到均匀完整,薄而致密,耐碱性和耐蚀性好的磷化膜。
实验证明,该磷化液工作温度低,磷化速度快,沉渣少,寿命长,成本低,参数范围宽,易操作控制;磷化膜完整均匀,薄而致密,与基材和漆膜的附着力好,具有优异的耐碱性和耐蚀性,具有很强的市场竞争力。
Claims (6)
1、一种锌镍锰三元磷化液,它由下列原料按质量比百分比组成:锌离子0.05%~0.20%、磷酸根离子1.0%~2.5%、镍离子0.01%~0.1%、锰离子0.01%~0.08%、氯酸根离子0.05%~0.15%、硝酸根离子0.2%~2.0%、氟离子0.01%~0.25%、促进剂A 0.025%~0.5%、添加剂B 0.05%~0.5%、络合剂C 0.001%~0.05%、其余为水。
2、根据权利要求1所述的一种锌镍锰三元磷化液,其特征在于:三元磷化液工艺参数为:游离酸度0.5~1.2,总酸度16~21,温度35℃~42℃。
3、根据权利要求1所述的一种锌镍锰三元磷化液,其特征是:锌离子为氧化锌、硝酸锌、磷酸二氢锌中的一种或两种,镍离子为硝酸镍,锰离子为硝酸锰,氯酸根、硝酸根对应的阳离子为钠离子或者铵离子,氟离子为氢氟酸、氟化钠、氟硅酸钠、氟硼酸钠中的一种或两种。
4、根据权利要求1所述的一种锌镍锰三元磷化液,其特征是:促进剂A为亚硝酸钠、硫酸羟胺、间硝基苯磺酸中的一种。
5、根据权利要求1所述的一种锌镍锰三元磷化液,其特征是:添加剂B为酒石酸、柠檬酸钠、多聚磷酸钠、硝酸铜中的一种或两种。
6、根据权利要求1所述的一种锌镍锰三元磷化液,其特征是络合剂C为三乙醇胺、植酸、季戊四醇磷酸酯、葡萄糖酸钠、甘露醇、OP乳化剂中的一种或两种。
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