CN100339508C - 含硫酸羟胺促进剂的低温无毒磷化液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
含硫酸羟胺促进剂的低温无毒磷化液及其制备方法属于表面化学技术领域。用于钢铁漆前的表面处理，适用于在汽车、化工、船舶、航空航天及家用电器等行业。本磷化液由以下组分组成：HNO3 10-15ml/L，H3PO4 12-18ml/L，ZnO 8-12g/L，CuSO4·5H2O 0.6-1.0g/L，HAS 2.0-4.0g/L，Na2MoO4·2H2O0.03-0.05g/L，NaClO3 0.8-1.3g/L，C6H8O7·H2O 2.0-3.0g/L。其特点是，以硫酸羟胺为主促进剂，与其它添加剂复配，无亚硝酸盐，且不含镍离子，减少了环境污染，有利于工人健康；在低温下磷化，节约能源；沉渣量少；磷化液用自来水配制。
Description
技术领域
本发明属于表面化学技术领域。用于钢铁漆前的表面处理。
背景技术
磷化是一种表面化学技术，在汽车、化工、船舶、航空航天及家用电器等行业有着广阔的应用和开发前景。基于节能、环保和对工人健康的重视的要求，低温低渣磷化、环保无毒磷化是磷化领域的主要研究方向，也是必然的趋势。
研究表明，促进剂是决定磷化膜生长速度及质量的重要因素之一，尤其是低、室温磷化液。目前工业应用最为广泛、最有效的促进剂是亚硝酸盐。但因亚硝酸盐的毒性较大，其分解产物NOx是致癌物质，而且易产生较多的沉渣量。近几年尽管有一些低、室温磷化液被研制和应用，但大多没有摆脱亚硝酸盐。所以实现无毒磷化的首要任务就是除去亚硝酸盐，寻找替代亚硝酸盐的新型磷化促进剂。
发明内容
本发明的目的就是提供一种低温低渣、环保无毒磷化的含硫酸羟胺促进剂的低温无毒磷化液及其制备方法。
本发明的技术解决方案是，
含硫酸羟胺促进剂的低温无毒磷化液，按总体积为1L，组成比例是：
HNO3 10～15ml/L， ZnO 8～12g/L，
H3PO4 12～18ml/L， CuSO4.5H2O 0.6～1.0g/L，
硫酸羟胺 2.0～4.0g/L， Na2MoO4.2H2O 0.03～0.05g/L，
NaClO3 0.8～1.3g/L， C6H8O7.H2O 2.0～3.0g/L，
水 余量。
制备含硫酸羟胺促进剂的低温无毒磷化液的配制方法，步骤是：
(1)将称好的氧化锌放入水中溶解；
(2)将称好的H3PO4、HNO3依次缓慢倒入(1)的浊液中，并不断搅拌；
(3)当(2)的溶液完全溶解后，依次加入主促进剂硫酸羟胺和添加剂CuSO4.5H2O、Na2MoO4.2H2O、NaClO3、C6H8O7.H2O，并不断搅拌；
(4)用水将配制的(3)液稀释定容；
(5)用NaCO3、HNO3调节游离酸度至1.0～3.2，总酸度至20～27。
使用含硫酸羟胺促进剂的低温无毒磷化液的磷化工艺方法，步骤是：
样品脱脂→热水洗→冷水洗→酸洗→热水洗→冷水洗→表调→磷化→热水洗→冷水洗→涂漆，
磷化工艺参数是：
磷化时间： 15～20分钟，
磷化温度： 10～40℃，
游离酸度(点)：1.0～3.2，
总酸度(点)： 20～27。
本发明所达到的有益效果是：
(1)以硫酸羟胺HAS为主促进剂，与其它添加剂复配，无亚硝酸盐、镍离子，减少了环境污染，有利于工人健康；
(2)在低温下操作，可节约能源；
(3)沉渣形成时间长，沉渣量少；
(4)磷化液用自来水配制。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
图1是本发明的磷化膜微观形貌扫描电镜照片。
具体实施方式
含硫酸羟胺促进剂的低温无毒磷化液，按总体积为1L，组成比例是，
HNO3 10ml/L， ZnO 10g/L，
H3PO4 15ml/L， CuSO4.5H2O 0.7g/L，
硫酸羟胺 2.0g/L， Na2MoO4.2H2O 0.04g/L，
NaClO3 1.0g/L， C6H8O7.H2O 3.0g/L
自来水 余量
制备含硫酸羟胺促进剂的低温无毒磷化液的配制方法，步骤是：
(1)将称好的氧化锌放入自来水中溶解；
(2)将称好的H3PO4、HNO3依次缓慢倒入(1)的浊液中，并不断搅拌；
(3)当(2)的溶液完全溶解后，依次加入主促进剂硫酸羟胺和添加剂CuSO4.5H2O、Na2MoO4.2H2O、NaClO3、C6H8O7.H2O，并不断搅拌；
(4)用自来水将配制的(3)液稀释定容；
(5)用NaCO3、HNO3调节游离酸度至2.0，总酸度至20。
使用含硫酸羟胺促进剂的低温无毒磷化液的磷化工艺方法，步骤是：
样品脱脂→热水洗→冷水洗→酸洗→热水洗→冷水洗→表调→磷化→热水洗→冷水洗→涂漆，
磷化工艺参数是：
磷化时间：15分钟，
磷化温度：30℃，
游离酸度(点)：2.0，
总酸度(点)：20。
Claims (2)
1.含硫酸羟胺促进剂的低温无毒磷化液的制备方法，其特征在于，步骤是：
(1)将氧化锌放入水中溶解；
(2)将H3PO4、HNO3依次缓慢倒入(1)的浊液中，并不断搅拌；
(3)当(2)的溶液完全溶解后，依次加入主促进剂硫酸羟胺和添加剂CuSO4.5H2O、Na2MoO4.2H2O、NaClO3、C6H8O7.H2O，并不断搅拌；
(4)用水将配制的(3)液稀释定容；
(5)用NaCO3、HNO3调节游离酸度至1.0～3.2，总酸度至20～27；
其中，按总体积为1L，组成比例是，
HNO3 10～15ml/L， ZnO 8～12g/L，
H3PO4 12～18ml/L， CuSO4.5H2O 0.6～1.0g/L，
硫酸羟胺 2.0～4.0g/L， Na2MoO4.2H2O 0.03～0.05g/L，
NaClO3 0.8～1.3g/L， C6H8O7.H2O 2.0～3.0g/L，
水 余量。
2.使用权利要求1所述的含硫酸羟胺促进剂的低温无毒磷化液的制备方法制备的磷化液进行磷化的方法，其特征在于，步骤是，
样品脱脂→热水洗→冷水洗→酸洗→热水洗→冷水洗→表调→磷化→热水洗→冷水洗→涂漆，
磷化工艺参数是：
磷化时间： 15～20分钟，
磷化温度： 10～40℃，
游离酸度： 1.0～3.2，
总酸度： 20～27。
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