CN105543826B - 一种形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液、制备方法及磷化工艺 - Google Patents

一种形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液、制备方法及磷化工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液、制备方法及磷化工艺,所述磷化液包括:磷酸二氢盐40‑60g/L,硝酸盐60‑80g/L,氯酸盐2‑4g/L,间硝基化合物1‑2g/L,硫酸羟胺1‑3g/L,有机酸络合剂1‑3g/L,氟化钠1‑2g/L,表面活性剂2‑4g/L,余量为水;采用所述磷化液,在常温5‑40℃下对工件进行浸渍、喷淋5‑20min或刷涂2‑3次,然后自然晾干得到磷化膜。该形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液及磷化工艺不仅在常温下能快速形成高耐蚀性的磷化膜,同时无需除油除锈及磷化后封闭处理,简化磷化工艺,提高磷化效率,降低成本,形成的磷化膜均匀致密,具有更高的耐蚀性。

Description

一种形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液、制备方法及磷化工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及钢铁表面处理技术领域,尤其涉及一种形成高耐蚀磷化膜的常温磷化 液、制备方法及磷化工艺。
背景技术
[0002] 磷化处理作为提高钢铁耐蚀性的一种处理手段,已经广泛应用于汽车、机械工业、 家用电器、造船工业、航空工业及武器装备制造等领域。并且经过100多年的发展,已经成为 钢铁加工、防腐、装饰等不可缺少的重要工艺技术。
[0003] 磷化处理就是将金属放入磷酸、磷酸盐及其他化学药品组成的磷化液中,在一定 的工艺条件下,使金属与磷化液接触、浸泡,从而在金属表面发生化学与电化学反应,使金 属表面生成完整的、具有一定防腐作用的不溶性磷酸盐膜层,即磷化膜。该膜层不仅在金属 防腐蚀方面起到重要作用,而且在金属塑性加工、减少摩擦阻力、润滑、作涂装底层等方面 也起到了重要的作用。
[0004] 目前,国内外磷化处理使用较多的是低温、中温、高温磷化,不仅能耗大、处理工艺 时间长和沉渣多,而且磷化前需除油除锈,磷化后需进行封闭处理,使磷化处理工艺复杂 化,增加磷化成本,不利于现在化生产。因此为了适应快速发展的市场竞争需要,提高磷化 液的质量,实现常温快速形成高耐蚀性磷化膜,降低能耗成本,工艺过程简单化、功能化等 成为当前的发展趋势,这也是清洁生产发展的需要。
发明内容
[0005] 鉴于上述的分析,本发明旨在提供一种形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液、制备方 法及磷化工艺,用以解决现有磷化处理能耗大、处理工艺时间长、磷化工艺复杂、增加磷化 成本的问题,不仅在常温下能快速形成高耐蚀性的磷化膜,同时无需除油除锈及磷化后封 闭处理,简化磷化工艺,提高磷化效率,降低成本。
[0006] 本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的:
[0007] 本发明提供了一种形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液,包括:磷酸二氢盐40-60g/L, 硝酸盐60-80g/L,氯酸盐2-4g/L,间硝基化合物l-2g/L,硫酸羟胺l-3g/L,有机酸络合剂1-3g/L,氟化钠I -2g/L,表面活性剂2-4g/L,余量为水。
[0008] 进一步地,所述磷酸二氢盐为50-60g/L。
[0009] 进一步地,所述磷酸二氢盐为磷酸二氢锌。
[0010] 进一步地,所述硝酸盐为硝酸锌。
[0011] 进一步地,所述氯酸盐为氯酸钠或氯酸钾。
[0012] 进一步地,所述间硝基化合物为间硝基苯磺酸钠。
[0013] 进一步地,所述有机酸络合剂为酒石酸或柠檬酸。
[0014] 进一步地,所述表面活性剂为0P-10乳化剂或十二烷基硫酸钠。
[0015] 进一步地,所述磷化液的pH为2 · 4-3 · 0。
[0016] 本发明还提供了一种形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液的制备方法,按照上述磷化 液的浓度配比原则称取一定量各组分,然后依次加入水中混合,搅拌均匀使各组分完全溶 解,得到所述形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液。
[0017] 进一步地,所述水为去离子水。
[0018] 本发明还提供了一种磷化工艺,采用上述磷化液,在常温下对工件进行浸渍、喷淋 或刷涂,然后自然晾干得到磷化膜。
[0019] 进一步地,所述常温为20-40°C。
[0020] 进一步地,对工件进行浸渍或喷涂时,所述浸渍或喷淋时间为5-20min。
[0021] 进一步地,对工件进行刷涂时,所述刷涂次数为2-3次。
[0022] 本发明有益效果如下:
[0023] 与现有磷化液及磷化工艺相比,采用本发明的形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液对 工件进行磷化处理无需进行除油除锈及磷化后封闭处理,简化了磷化工艺,提高了磷化效 率,降低了磷化成本;同时使用本发明的形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液在常温下短时间 内就能在工件表面形成高耐蚀性的磷化膜,节约了磷化时间,更利于工业生产;此外采用本 发明的形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液形成的磷化膜不仅更致密、更均匀,耐蚀性更好,同 时与工件基体之间的结合力优良,增加了对工件的保护性。
[0024] 本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分的从说明书中变 得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明 书、权利要求书来实现和获得。
具体实施方式
[0025] 为了进一步描述本发明,下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述。
[0026] 本发明提供了一种形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液,包括:磷酸二氢盐40-60g/L, 硝酸盐60-80g/L,氯酸盐2-4g/L,间硝基化合物l-2g/L,硫酸羟胺l-3g/L,有机酸络合剂1-3g/L,氟化钠I -2g/L,表面活性剂2-4g/L,余量为水。
[0027] 磷化液的酸度是影响磷化过程磷化膜形成的主要因素之一,因为磷化液的总酸度 过高,则磷化膜粗糙,磷化沉渣量增加,总酸度过低,则磷化速度缓慢,难以形成高质量的磷 化膜,因此本发明磷化液pH为2.4〜3.0。
[0028] 所述磷酸二氢盐和硝酸盐为磷化液的主要成分,决定了磷化液的酸度,按照本发 明提供的量能够保证磷化膜正常形成并且不产生过量沉渣。其中磷酸二氢盐优选为50-60g/L,硝酸盐优选为60-80g/L;磷酸二氢盐优选为磷酸二氢锌,硝酸盐优选为硝酸锌。
[0029] 所述氯酸盐为磷化过程中主要促进剂,可以直接氧化在磷化过程产生的氢和亚 铁,能够加速磷化成膜。其中氯酸盐优选为2g/L;氯酸盐优选为氯酸钠或氯酸钾。
[0030] 所述间硝基化合物为磷化过程中辅助促进剂,加速氢离子在阴极的放电速度,促 进磷化第一阶段的酸蚀速度加快,对磷化过程起加速作用。其中间硝基化合物优选为1.5g/ L;硝基化合物优选为间硝基苯磺酸钠。
[0031] 所述有机酸络合剂能够改善磷化膜的结构,细化结晶,提高磷化效果。其中有机酸 络合剂优选为2g/L;有机酸络合剂优选为酒石酸或柠檬酸。
[0032] 所述氟化钠为磷化过程中加速剂、活化剂,氟离子电负性很大,对电子有较大的亲 和力,易形成氢氟酸,从而稳定溶液的pH值,形成均匀细腻并具有抗碱腐蚀性能的磷化膜。 其中氟化钠优选为I g/L。
[0033] 所述表面活性剂对金属表面粘附的油污具有乳化增溶作用,提高金属表面的清洁 度,且能防止污垢再沉淀,有利于磷化液与金属表面的接触,降低磷化液表面张力,有利于 磷化反应中氢气的逸出。其中表面活性剂优选为2g/L;表面活性剂优选为0P-10乳化剂或十 ^烧基硫酸纳。
[0034] 本发明还提供提供一种形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液的制备方法,按照上述磷 化液的浓度配比原则称取一定量各组分,然后依次加入去离子水中,搅拌均匀使组分完全 溶解,得到所述的形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液。
[0035] 本发明还提供一种磷化工艺,采用上述的形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液,在常 温5-40°C下对工件进行浸渍、喷淋或刷涂,处理时间为5-20min,然后自然晾干得到磷化膜; 对工件进行浸渍或喷淋时,所述浸渍或喷涂时间为5_20min;对工件进行刷涂时,所述刷涂 次数为2-3次。
[0036] 下面结合实施例对本发明做进一步阐述。
[0037] 实施例1
[0038] 按照以下配比称取相应的组分: 磷酸二氢锌 40g 硝酸锌 7% 氯酸钠 2g 酒石酸 Ig
[0039] 氟化钠 Ig 间硝基苯磺酸钠1.5g 硫酸羟胺 Ig OP-IO乳化剂 2g
[0040] 然后将上述组分依次加入到去离子水中,配成IL溶液,搅拌均匀使其完全溶解,制 成形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液。
[0041] 该磷化液为:磷酸二氢锌40g/L,硝酸锌70L,氯酸钠2/L,间硝基苯磺酸钠1.5g/L, 硫酸羟胺lg/L,酒石酸1/L,氟化钠lg/L,0P-10乳化剂2g/L,余量为水。
[0042] 将该磷化液在温度为25°C下,对钢铁工件进行浸泡处理(此处也可以为喷淋处理) IOmin,自然晾干,得到均匀致密耐蚀性良好的磷化膜。
[0043] 实施例1得到的磷化膜膜厚2-3.5g/m2,磷化膜与漆膜结合紧密,划格实验结果优 越。
[0044] 实施例2
[0045] 按照以下配比称取相应的组分: 磷酸二氢锌 60g 硝酸锌 80g 氯酸钠 3g 酒石酸 2g
[0046] 氟化钠 2g 间硝基苯磺酸钠2g 硫酸羟胺 2g OP-IO乳化剂 4g
[0047] 然后将上述组分依次加入到去离子水中,配成IL溶液,搅拌均匀使其完全溶解,制 成形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液。
[0048] 该磷化液为:磷酸二氢锌60g/L,硝酸锌80L,氯酸钠3/L,间硝基苯磺酸钠2g/L,硫 酸羟胺2g/L,酒石酸2/L,氟化钠2g/L,0P-10乳化剂4g/L,余量为水。
[0049] 将该磷化液在室温为25_30°C下,对钢铁工件进行刷涂处理,刷涂2次,自然晾干, 得到均匀致密、耐蚀性良好的磷化膜。
[0050] 实施例2得到的磷化膜膜厚2-3.5g/m2,磷化膜中性盐雾实验10小时不发生腐蚀。
[0051] 本发明实施例提供了一种形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液、制备方法及磷化工 艺,在常温下短时间内就可形成磷化膜,同时无需对工件进行除油除锈及磷化后封闭处理, 简化了磷化工艺,提高了磷化效率;此外形成的磷化膜均匀性、致密性、耐蚀性更好,同时与 工件的结合力良好。
[0052] 以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此, 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换, 都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1. 一种形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液,其特征在于,包括:磷酸二氢盐40-60g/L,硝 酸盐60-80g/L,氯酸盐2-4g/L,间硝基化合物l-2g/L,硫酸羟胺l-3g/L,有机酸络合剂l-3g/ 1,氟化钠1-28/1,表面活性剂2-48/1,余量为水;所述磷化液的?!1为2.4-3.0;所制得的磷化 膜膜厚 2_3.5g/m2。
2. 根据权利要求1所述形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液,其特征在于,所述磷酸二氢盐 为50-60g/L。
3. 根据权利要求1所述形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液,其特征在于,所述磷酸二氢盐 为磷酸二氢锌。
4. 根据权利要求1所述形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液,其特征在于,所述硝酸盐为硝 酸锌。
5. 根据权利要求1所述形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液,其特征在于,所述氯酸盐为氯 酸钠或氯酸钾。
6. 根据权利要求1所述形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液,其特征在于,所述间硝基化合 物为间硝基苯磺酸钠。
7. 根据权利要求1所述形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液,其特征在于,所述有机酸络合 剂为酒石酸或柠檬酸。
8. 根据权利要求1所述形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液,其特征在于,所述表面活性剂 为OP-IO乳化剂或十二烷基硫酸钠。
9. 一种如权利要求1-8任一所述形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液的制备方法,其特征 在于,按照所述磷化液的浓度配比原则称取一定量各组分,然后依次加入水中混合,搅拌均 匀使各组分完全溶解,得到所述形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液。
10. 根据权利要求9所述形成高耐蚀磷化膜的常温磷化液的制备方法,其特征在于,所 述水为去尚子水。
11. 一种磷化工艺,其特征在于,采用如权利要求1-8任一所述磷化液,在常温下对工件 进行浸渍、喷淋或刷涂,然后自然晾干得到磷化膜。
12. 根据权利要求11所述磷化工艺,其特征在于,所述常温为20-40°C。
13. 根据权利要求11所述磷化工艺,其特征在于,对工件进行浸渍或喷淋时,所述浸渍 或喷淋时间为5_20min。
14. 根据权利要求11所述磷化工艺,其特征在于,对工件进行刷涂时,所述刷涂次数为 2-3 次。
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