CN102703889B - 低温单组份锌系磷化液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温单组份锌系磷化液及其制备方法，低温单组份锌系磷化液中各组分及其含量为：氧化锌5~9g/L、磷酸12.5~30g/L、硝酸3~6.2g/L、硝酸镍0.3~1g/L、间硝基苯磺酸钠0.5~1.5g/L、氯酸钠1.5~2.5g/L、硫酸羟胺1~2.5g/L、柠檬酸1~2g/L、余量为水。本发明以氯酸钠，硫酸羟胺和间硝基苯磺酸钠作为复合促进剂，充分发挥三种促进剂的特点，从而使磷化液稳定，沉渣量小，磷化膜性能优异。此外，本发明使用方便、控制技术难度小，成膜速度快、应用范围广且制备方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种锌系磷化液及其制备方法，具体地指一种低温单组份锌系磷化液及其制备方法。
背景技术
各种机动车辆，电器，金属工艺品在进行涂装前，必须进行磷化处理，以增强与涂层的附着力和提高耐蚀性能。
目前市场上的磷化液多为亚硝酸盐促进剂型双组份磷化液。亚硝酸盐：NO2 -是最常用的促进剂，常与NO3 -配合使用，但NO2 -不稳定、易分解，用NO2 -作促进剂的磷化液都采用双包装的，使用时定量混合，并定期补加。NO2 -含量应严格控制在0.1～1.0g/L，含量少，促进作用弱；含量过高，则渣多，且形成的膜粗厚，易泛黄。因此，双组份磷化液在使用过程中需控制严格，稍未注意即会出现返锈，泛彩，耐蚀性差等缺陷，此外，亚硝酸盐本身是一种致癌物，对环境的污染不可忽视。
发明内容
本发明的目的在于克服现有含亚硝酸盐的双组份磷化液易出现返锈，泛彩，耐蚀性差等缺陷，提供一种稳定，沉渣量小，磷化膜性能优异的低温单组份锌系磷化液及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所设计的低温单组份锌系磷化液，其中各组分及其含量为：氧化锌5~9g/L、磷酸12.5~30g/L、硝酸3~6.2g/L、硝酸镍0.3~1g/L、间硝基苯磺酸钠0.5~1.5g/L、氯酸钠1.5~2.5g/L、硫酸羟胺1~2.5g/L、柠檬酸1~2g/L、余量为水。
优选方案，所述低温单组份锌系磷化液中各组分及其含量为：氧化锌8g/L、磷酸24.7g/L、硝酸3.7g/L、硝酸镍0.3g/L、间硝基苯磺酸钠0.8g/L、氯酸钠1.9g/L、硫酸羟胺1.2g/L、柠檬酸1.3g/L、余量为水。
本发明还提供了一种制备上述低温单组份锌系磷化液的方法，其步骤为：
（1）将氧化锌加水搅拌成糊状，再加入磷酸和硝酸，直到完全溶解；
（2）在步骤1）得到的溶液中依次加入硝酸镍，间硝基苯磺酸钠，氯酸钠，硫酸羟胺，柠檬酸，且每加一种物料搅拌3~5分钟后再加下一种物料，最后制得混合液；
（3）将混合液定容到预设的体积，然后搅拌10分钟，即为低温单组份锌系磷化液。
本发明在上述低温单组份锌系磷化液中采用间硝基苯磺酸钠，氯酸钠和硫酸羟胺进行合理配比，制成复合促进剂，无需单独添加，槽液只需控制酸度即可，成膜速度快，形成的磷化膜致密，耐蚀性能优异，并且槽液稳定，沉渣量小。
与常规的亚硝酸盐做促进剂对比：
氯酸钠：ClO3 -一般只用于锌系磷化。ClO3 -较稳定，无须经常补加，使用浓度为0.5%～1.0%。
硫酸羟胺：能改变磷化膜结构，生成粒状或柱状结构的磷化膜，还与其他促进剂起协同促进作用。
间硝基苯磺酸钠：硝基弧、三硝基苯酚、硝基芳香族化合物等用作促进剂均有报。使用较多、效果较好的是硝基苯磺酸钠(SNBS)，具有控制范围宽、稳定性好等。
本发明的低温单组份锌系磷化液，使用过程中，温度控制在40~50℃，游离酸1~3点，总酸25~40点，磷化时间喷淋2~3分钟，浸泡5~8分钟即可形成一层致密的磷酸盐膜层。该膜层硫酸铜点滴时间达1分钟以上，与涂层配套，附着力达1级以上。磷化槽液稳定，沉渣量在1g/㎡以下，适合汽车，电动车，摩托车，家用电器，金属制品等各行业涂装前处理使用。
本发明的有益效果：所提供的低温单组份锌系磷化液，以氯酸钠，硫酸羟胺和间硝基苯磺酸钠作为复合促进剂，充分发挥三种促进剂的特点，从而使磷化液稳定，沉渣量小，磷化膜性能优异。此外，本发明使用方便、控制技术难度小，成膜速度快、应用范围广且制备方法简单。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
本发明所述的低温单组份锌系磷化液的制备方法如下：
（1）将氧化锌加水搅拌成糊状，再加入磷酸和硝酸，直到完全溶解；
（2）在步骤1）得到的溶液中依次加入硝酸镍，间硝基苯磺酸钠，氯酸钠，硫酸羟胺，柠檬酸，且每加一种物料搅拌3~5分钟后再加下一种物料，最后制得混合液；
（3）将混合液定容到预设的体积，然后搅拌10分钟，即为低温单组份锌系磷化液。
以下实施例均采用该方法制备。
实施例1
低温单组份锌系磷化液1，其中各组分及其含量为：氧化锌8g/L、磷酸24.7g/L、硝酸3.7g/L、硝酸镍0.3g/L、间硝基苯磺酸钠0.8g/L、氯酸钠1.9g/L、硫酸羟胺1.2g/L、柠檬酸1.3g/L、余量为水。
实施例2
低温单组份锌系磷化液2，其中各组分及其含量为：氧化锌5g/L、磷酸30g/L、硝酸3g/L、硝酸镍0.3g/L、间硝基苯磺酸钠1.5g/L、氯酸钠2.5g/L、硫酸羟胺2.5g/L、柠檬酸1g/L、余量为水。
实施例3
低温单组份锌系磷化液3，其中各组分及其含量为：氧化锌9g/L、磷酸12.5g/L、硝酸6.2g/L、硝酸镍1g/L、间硝基苯磺酸钠0.5g/L、氯酸钠1.5g/L、硫酸羟胺1g/L、柠檬酸2g/L、余量为水。
实施例4
低温单组份锌系磷化液4，其中各组分及其含量为：氧化锌7g/L、磷酸13g/L、硝酸4g/L、硝酸镍0.4g/L、间硝基苯磺酸钠0.7g/L、氯酸钠1.8g/L、硫酸羟胺1.2g/L、柠檬酸1.4g/L、余量为水。
实施例5
低温单组份锌系磷化液5，其中各组分及其含量为：氧化锌6g/L、磷酸18g/L、硝酸5.4g/L、硝酸镍0.8g/L、间硝基苯磺酸钠1.1g/L、氯酸钠2.1g/L、硫酸羟胺1.9g/L、柠檬酸1.1g/L、余量为水。
试验例：
将实施例1、2、3、4、5得到的低温单组分锌系磷化液对同一种金属进行处理，其效果比较如下：
Claims (3)
1.一种低温单组份锌系磷化液，其特征在于：所述低温单组份锌系磷化液中各组分及其含量为：氧化锌5～9g/L、磷酸12.5～30g/L、硝酸3～5.4g/L、硝酸镍0.3～1g/L、间硝基苯磺酸钠0.5～1.5g/L、氯酸钠1.5～2.5g/L、硫酸羟胺1～2.5g/L、柠檬酸1～2g/L、余量为水。
2.根据权利要求1所述的低温单组份锌系磷化液，其特征在于：所述低温单组份锌系磷化液中各组分及其含量为：氧化锌8g/L、磷酸24.7g/L、硝酸3.7g/L、硝酸镍0.3g/L、间硝基苯磺酸钠0.8g/L、氯酸钠1.9g/L、硫酸羟胺1.2g/L、柠檬酸1.3g/L、余量为水。
3.一种制备权利要求1所述低温单组份锌系磷化液的方法，其步骤为：
（1）将氧化锌加水搅拌成糊状，再加入磷酸和硝酸，直到完全溶解；
（2）在步骤1）得到的溶液中依次加入硝酸镍，间硝基苯磺酸钠，氯酸钠，硫酸羟胺，柠檬酸，且每加一种物料搅拌3～5分钟后再加下一种物料，最后制得混合液；
（3）将混合液定容到预设的体积，然后搅拌10分钟，即为低温单组份锌系磷化液。
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